PERCOBAAN 2

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT: Rekristalisasi

dan Titik Leleh
Tanggal Praktikum : 25 September 2014
Tanggal pengumpulan : 2 Oktober 2014

Disusun Oleh:
Jonathan Berlian Kurniawan
10613073
Kelompok 8

Asisten:
Muhammad Fauzan
10612037






LABORATORIUM KIMIA ORGANIK
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA & ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2014
I. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan dari percobaan pemisahan dan pemurnian zat padat: dekristalisasi
dan titik leleh adalah sebagai berikut
1. Menentukan titik leleh dari asam benzoat murni
2. Menentukan titik leleh dari kamper

II. TEORI DASAR
Kristalisasi adalah proses pembentukan partikel-partikel zat padat
didalam suatu fase homogen. Kristalisasi dapat terjadi sebagai pembentukan
partikel padat dalam uap, seperti dalam pembentukan salju sebagai
pembekuan (Solidification) didalam lelehan cair. Kristalisasi dapat terbentuk
melalui dua tahap yaitu, nukleasi atau pembentukan inti kristal dan
pertumbuhan kristal. Ada suatu faktor pendorong untuk laju nukleasi dan laju
pertumbuhan kristal ini yaitu supersaturasi. Baik nukleasi maupun
pertumbuhan tidak dapat berlangsung didalam larutan jenuh atau tak jenuh.
Inti Kristal dapat terbentuk dari berbagai jenis partikel, molekul, atom atau
ion. Karena adanya gerakan dari partikel-partikel tersebut, beberapa partikel
mungkin membentuk suatu gerombol atau klaster, klaster yang cukup banyak
membentuk embrio pada kondisi leat jenuh yang tinggi embrio tersebut
membentuk inti Kristal (Pinalia, 2011).
Kristalisasi secara umum dikatagorikan sebagai salah satu proses
pemisahan yang efisien. Pada umumnya tujuan dari proses kristalisasi adalah
untuk pemisahan dan pemurnian. Adapun sasaran dari proses kristalisasi
adalah menghasilkan produk kristal yang mempunyai kualitas seperti yang
diinginkan. Kualitas kristal antara lain dapat ditentukan dari tiga parameter
berikut yaitu : distribusi ukuran kristal (Crystal Size Distribution, CSD),
kemurnian kristal (Crystal purity) dan bentuk Kristal. Pada proses kristalisasi
kristal dapat diperoleh dari lelehan (Melt crystallization) atau larutan
(Crystallization from solution). Dari kedua proses ini yang paling banyak
dijumpai di industri adalah kristalisasi dari larutan (Setyopratomo, 2003).
Rekristalisasi adalah salah satu cara pemurnian zat padat yang mana
zat-zat tersebut atau dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan
kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala
suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari
konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang
rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan
mengendap (Arsyad, 2001).
Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung
sebagian besar pada struktur morfologi endapan, yaitu bentuk dan ukuran-
ukuran kristalnya. Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selama
berlangsungnya pengendapan, makin mudah mereka dapat disaring dan
mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun
keluar dari larutan, yang lagi-lagi akan membantu penyaringan. Bentuk kristal
juga penting. Struktur yang sederhana seperti kubus, oktahedron, atau jarum-
jarum, sangat menguntungkan, karena mudah dicuci setelah disaring. Kristal
dengan struktur yang lebih kompleks, yang mengandung lekuk-lekuk dan
lubang-lubang, akan menahan cairan induk (mother liquid), bahkan setelah
dicuci dengan seksama. Dengan endapan yang terdiri dari kristal-kristal
demikian, pemisahan kuantitatif lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai
(Svehla, 1979).
Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung pada
dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju
pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal
akan terbentuk, tetapi tak satupun dari ini akan tumbuh menjadi terlalu besar,
jadi terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju
pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin
tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk
inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti. Laju pertumbuhan kristal
merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk
selama pengendapan berlangsung. Jika laju ini tinggi, kristal-kristal yang
besar akan terbentuk yang dipengaruhi oleh derajat lewat jenuh (Svehla,
1979).
Pada percobaan kali ini salah satu zat kimia yang digunakan adalah
asam benzoate. Asam benzoat memiliki rumus molekul C
7
H
6
O
2
(atau
C
6
H
5
COOH). Zat ini adalah padatan kristal berwarna putih dan merupakan
asam karboksilat aromatik yang paling sederhana. Nama asam ini berasal dari
gum benzoin (getah kemenyan), yang dahulu merupakan satu-satunya sumber
asam benzoat. Asam ini beserta garam turunannya digunakan sebagai
pengawet makanan. Asam benzoat adalah prekursor yang penting dalam
sintesis banyak bahan-bahan kimia lainnya. Karena asam benzoat larut
dengan baik dalam air panas namun buruk dalam air dingin, Asam benzoat ini
dapat dimurnikan dengan rekristalisasi dari air. Pelarut lain yang
memungkinkan untuk digunakan antara lain asam asetat, benzena, eter
petrolium, dan campuran etanol dan air (Khardian, 2009).
Sublimasi intinya adalah proses pengering-bekuan (freeze drying).
Prinsipnya dengan menghilangkan air dan pelarut lain dari produk beku tanpa
melewati fase cair. Tingkat kebekuan produk yang dapat dicapai, lama
pengeringan dan jenis produk yang dikering-bekukan serta faktor personil
yang mengoperasikan alat dalam proses sublimasi tersebut. Pembekuan
secara perlahan-lahan lebih baik dibandingkan dengan pembekuan secara
cepat, karena dengan pembekuan secara perlahan-lahan dapat membentuk
kristal es yang besar sehingga kondisi ini akan memperlancar proses
sublimasi dari setiap lapisan es dalam produk. Tahap pengeringan pertama
dimulai pada saat produk sudah berada dalam kondisi beku sempurna dan
keadaan beku ini harus tetap dipertahankan selama proses pengeringan
(Misyetti, 2006).

III. DATA PENGAMATAN
Pada percobaan kali ini ada dua percobaan yaitu rekristalisasi asam
benzoat kotor dan sublimasi kamper kotor. Pada kristalisasi asam benzoat,
berat Kristal yang didapat sebanyak 0,3064 gr. Titik lelehnya berdasarkan
percobaan sebesar 128
o
C. Pada sublimasi kamper, berat Kristal yang
terbentuk sebesar 0,2 gr. Titik lelehnya berdasarkan percobaan sebesar 86
o
-
88
o
C. Data pengamatan secara singkat dapat dilihat pada tabel 3.1 berikut

Tabel 3.1 Data pengamatan rekristalisasi asam benzoate dan sublimasi
kamper
Nama zat Berat Kristal akhir (gr) Titik leleh (oC)
Asam Benzoat 0,3064 128
Kamper 0,2 86-88


IV. PEMBAHASAN
Pada percobaan kali ini, kita melakukan rekristalisasi asam benzoat kotor
dan sublimasi kamper. Pada asam benzoat dilarutkan dalam air panas sambil
diaduk dan ditambahkan norit atau arang halus. Penggunaan arang ini adalah
untuk menyerap zat warna dalam larutan karena senyawa asam benzoat tidak
berwarna (Sciencelab,2013). Penggunaan norit ini tidak boleh diulang
walaupun larutan masih berwarna karena dapat menyerap senyawanya.
Setelah penambahan norit ini, larutan ini difiltrasi dan ditampung dalam labu
Erlenmeyer yang dipanaskan. Setelah Kristal terbentuk, labu diangkat dan
didinginkan dahulu sebelum dimasukkan ke dalam air es, karena perubahan
suhu yang drastic dapat membuat labu Erlenmeyer retak. Kristal yang
terbentuk ini dicuci dahulu menggunakan corong Bcher supaya Kristal
benar-benar bersih. Kristal ini kemudian ditimbang dan dihitung titik
lelehnya. Pada percobaan kali ini titik leleh asam benzoat yang didapat adalah
128
o
C. Jika dibandingkan dengan literatur dimana titik leleh asam benzoate
adalah 122,4
o
C (Sciencelab, 2013), titik leleh asam benzoat ini masih
dianggap betul karena persen kesalahan kurang dari 5% atau hanya sebesar
4,57% saja. Perbedaan titik leleh ini bisa disebabkan oleh Kristal akhir asam
benzoat yang belum sepenuhnya murni karena masih ada kontak dengan
udara bebas.
Pada percobaan sublimasi kita menggunakan kamper sebagai senyawanya.
Kamper ini ditaruh diatas cawan porselen yang atasnya ditutupi oleh kaca
arloji yang sudah diberi es, dan dipanaskan diatas pemanas. Karena kamper
yang dipanaskan menyublin, kita dapat mengumpulkan Kristal dengan
memindahkan cairan es pada kaca arloji dengan pipet tetes. Berat Kristal
yang didapatkan sebesar 0,2gr dengan titik leleh sebesar 86-88
o
C. Jika
dibandingkan dengan literatur dimana titik leleh dari kamper sebesar 180
o
C
(Science Lab,2013), Titik leleh pada percobaan dan pada literature jauh
berbeda dengan persen kesalahan lebih dari 5% atau sebesar 51,67%.
Kesalahan ini dapat terjadi karena kurangnya ketelitian dalam melakukan
percobaan sehingga kemurnian kamper masih kurang yang menyebabkan
turunnya titik lelehnya. Selain itu mungkin kristalnya belum terbentuk
sempurna dan masih basah sehingga kamper meleleh lebih cepat.

V. KESIMPULAN
Kesimpulan dari percobaan dari pemisahan dan pemurnian zat padat:
rekristalisasi dan titik leleh adalah sebagai berikut:
1. Titik leleh asam benzoat berdasarkan percobaan adalah 128
o
C
2. Titik leleh kamper berdasarkan percobaan adalah 86-88
o
C




DAFTAR PUSTAKA

Arsyad, M. Natsir, 2001, Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah, Gramedia,
Jakarta.
Khardian, Andry. 2009. Asam Benzoat http://www.netsains.com/. diakses pada
1 Oktober 2014.
Misyetti. 2006. Kajian Instabilitas Kit Kering Radiofarmaka Bertanda
99m
Tc
Ditinjau Dari Aspek Kimia Dan Fisika Jurnal Sains dan Teknologi Nuklir
Indonesia Pusat Teknologi Nuklir Bahan dan Radiometri BATAN. 30
Pinalia, A., 2011, Kristalisasi Ammonium Perkoalat (AP) Dengan Sistem
Pendinginan Terkontrol Untuk Menghasilkan Kristal Berbentuk
Bulat, Majalah Teknologi Dirgantara, 30(4)
Pinalia, A., 2011, Penentuan Metode Rekristalisasi Yang Tepat Untuk
Meningkatkan Kemurnian Kristal Amonium Perklorat (AP), Majalah Sains
dan Teknologi Dirgantara, 6(2).
Sciencelab. Material Safety Data Sheet Benzoic Acid
http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9927096. Diakses 1 oktober
2014
Sciencelab. Material Safety Data Sheet Champor (DL)
http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9923284. Diakses 1 oktober
2014
Svehla, 1979, Buku Ajar Vogel: Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan
Semimi o, PT Kalman Media Pusaka, Jakarta.kr