LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK

PERCOBAAN II

“PEMURNIAN BAHAN MELALUI KRISTALISASI”

Disusun Oleh:

Nama : Afrilla Afrocha

NIM : 24030120120019
Hari, tanggal : Selasa, 19 Oktober 2021
Kelompok : VII
Asisten : Silva Sagita Prastiti

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN MATEMATIKA
UNIVERSITAS DIPONEGORO
2021
 PERCOBAAN II
“PEMURNIAN BAHAN MELALUI KRISTALISASI”

I. TUJUAN PERCOBAAN
1.1 Mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan
penerapannya pada pemurnian garam dapur kasar

II. TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Kristalisasi
Kristalisasi adalah sebuah metode untuk memurnikan dan
mengambil hasil dalam wujud solid. Kristalisasi berguna agar
diperoleh produk dengan kemurnian dan tingkat yield yang tinggi.
Kelebihan daalam aspek keperluan energi, yaitu hanya diperlukan
lebih sedikit energi saat kristalisasi dibandingkan dengan proses
pemisahan lainnya.(Fachry et al., 2008).

2.2 Proses Kristalisasi

2.2.1 Pendinginan
Pendinginan dilakukan dengan mendingnkan larutan
panas sebelum disaring dan setelah dievaporasi.
2.2.2 Evaporasi Pelarut
Larutan yang akan dikristalkan adalah campuran dari
pelarut dan zat terlarut. Pelarut akan mengalami penguapan
dan hanya meninggalkan kristal. Penguapan berguna untuk
meminimalisir pelarut sisa yang ada dalam filtrat.
2.2.3 Evaporasi Adiabatis
Larutan yang sudah dipanaskan diletakkan pada
ruang vacuum yang mempunyai tekanan uap pelarut lebih
tinggi disbanding tekanan total. Pelarut dari larutan akan
mengalami evaporasi secara cepat sehingga evaporasi akan
berakibat pada pendingan adiabatis.
 2.2.4 Salting Out
Salting out memiliki prinsip pengurangan zat yang
ingin dikristalkan dengan melakukan penambahan suatu zat.
(Cahyono, 1991)

2.3 Rekristalisasi
Rekristaisasi adalah teknik untuk memurnikan zat solid dari
pencemar/pengotornya menggunakan metode membuat zat tersebut
kembali menjadi mengkristal setelah mengalami pelarutan dengan
solven yang cocok. Rekristalisasi mempunyai prinsip dimana
kelarutan zat atau pencemar/pengotor memiliki perbedaan dengan
kelarutan zat yang ingin dibuat murni (Agustina et al., 2013).

2.4 Proses Rekristalisasi

2.4.1 Pemilihan Pelarut
Agar tidak sulit untuk dipisahkan, maka zat pengotor
harus bisa dilarutkan oleh pelarut, pelarut harus tidak sulit
untuk menguap.
2.4.2 Kelarutan Senyawa pada Pelarut Panas
Zat solid untuk pemurnian harus dibuat larut pada
pelarut panas sejumlah minimum. Tambahkan sedikit
pelarut dalam titik didihnya, hingga tidak ada materi yang
terlarut lagi.
2.4.3 Penyaringan Larutan
Menyaring larutan jenuh yang sudah melalui proses
pemanasan memakai corong yang didalamnya sudah
diletakkan kertas saring.
2.4.4 Kristalisasi
Filtrat yang berasal dari proses menyaring dibiarkan
untuk kering.
 2.4.5 Pengeringan Kristal
Menyaring kristal dibawah tekanan, lalu melakukan
pencucian dengan solven dingin yang murni agar tak ada
pengotor tertinggal, lalu kristal dikeringakan.
(Horizon, 2003)

2.5 Hasil Kali Kelarutan (Ksp)

Setiap senyawa ionik memiliki batas kelarutannya sendiri,
yaitu jumlah maksimum senyawa yang dapat tetap berada dalam
larutan. Ini didefinisikan sebagai konstanta hasil kali kelarutan, Ksp.
Ksp adalah fungsi dari suhu, tekanan, dan pH; sedikit variasi dalam
salah satu sifat ini dapat menggeser titik kelarutan dan menyebabkan
penskalaan (Singh, 2005). Ksp = [A+] [B−] untuk padatan ionik AB
. yang sedikit larut di mana [A+] dan [B−] adalah konsentrasi ion ini
A+ dan B− dalam mol per dm3 (Bird & Chivers, 1993).

2.6 Salting Out

Salting out merupakan suatu peristiwa ketika kelarutan dari
senyawa non-elektrolit dalam air mengalami penrunan dengan
peningkatan konsentrasi garam (Poole, 2020; Taylor & Ivry, 2014).
Agen/zat salting out bisa larut dalam air dengan mudah, dan tak
diekstraksi dan dikomplekskan dengan ion logam. Fungsi dari agen
salting-out adalah untuk menarik salah satu bagian molekul air untuk
mereduksi molekul air bebas dalam sistem, yang meningkatkan
aktivitas spesies yang diekstraksi untuk meningkatkan rasio
distribusi (Qi, 2018).
2.7 Faktor-Faktor Yang Mempengaruhi Kristal
2.7.1 Temperatur
Karena laju kristalisasi adalah fungsi suhu, termostat
diperlukan untuk menjaga larutan pada suhu konstan selama
kristalisasi.
2.7.2 Volume
Semua volume larutan lewat jenuh harus dijaga tetap
sama untuk setiap rangkaian percobaan pada sistem tertentu.
2.7.3 Kekuatan ionic
Kekuatan ionik mempengaruhi lapisan ganda elektrolit
pada antarmuka kristal, yang dapat berdampak besar pada
penggabungan ion ke dalam kisi kristal (yaitu, pertumbuhan
kristal) dan agregasi. spesies ionik
2.7.4 Pengadukan atau laju aliran
Laju pengadukan atau laju aliran harus cukup besar
untuk memastikan bahwa pertumbuhan kristal dikendalikan
oleh permukaan, yang berarti dikendalikan oleh kinetika
pertumbuhan kristal itu sendiri
(Pan et al., 2013)

2.8 Analisa Bahan

2.8.1 NaCl
a. Sifat Fisik
- Wujudnya solid
- Titik leleh 801°C, titik didihnya 1413°C
- Densitas 2,17 g/cm3
(Chang & Goldsby, 2010)
b. Sifat Kimia
- Reaksinya dengan garam amonium sulfat
menghasilkan garam NH4Cl dan garam Na2SO4
(Kostick, 2006)
2.8.2 CaO
a. Sifat Fisik
- Berat molekulnya 56.08 g/mol
- Wujudnya padatan putih atau abu-abu
- Tak berbau
- Titik didih 2850℃ , titik lelehnya 2613℃
b. Sifat Kimia
- Korosif
- Mudah mengabsorbsi CO2 dan H2O dari udara
(Pubchem, 2021)
2.8.3 Ba(OH)2
a. Sifat Fisik
- Berat molekulnya 56.08 g/mol
- Wujudnya padatan putih atau abu-abu
- Tak berbau
- Titik didih 2850℃ , titik lelehnya 2613℃
b. Sifat Kimia
- Korosif
(Pubchem, 2021)
2.8.4 (NH4)2CO3
a. Sifat Fisik
- Berat melekular 96,09 g/mol
- Wujudnya kristal bubuk tak berwarna
- Titik lelehnya 58℃
- Larut di air
b. Sifat Kimia
- Terdekomposisi di air panas
- Saat dipanaskan hingga terurai akan menghasilkan
asap toksis dari nitrogen oksida dan ammonia
(Pubchem, 2021)
2.8.5 HCl
a. Sifat Fisik
- Sangat larut dalam air pada 20°C
- Tidak berwarna, memiliki bau menyengat
- Titik bekunya -114°C, mendidih pada 110 °C.
b. Sifat Kimia
- Bersifat korosif dari asam
- Toxic
(Pubchem, 2021)
2.8.6 H2SO4
a. Sifat Fisik
- Massa molar 98,08 g/mol
- Mudah larut dalam air
- Titik didihnya 337°C
- Massa jenisnya 1,84 g/cm3
- Titik leburnya 10°C
(Chang & Goldsby, 2010)
b. Sifat Kimia
- Sangat korosif, reaktif
- Melarutkan logam semacam asam pekat teroksidasi,
terhidrat, atau mensulfonasi sebagian senyawa
organic
(Lewis, 2016)
2.8.7 Aquadest
a. Sifat Fisika
- Berwarna bening, tidak berbau, tidak berasa
- Pada 1 atm titik bekunya 0°C
- Memiliki titik didih 100°C
- Densitasnya sebesar 1,0 g/cm3

(Schroeder, 1977)
b. Sifat Kimia
- Dapat terbentuk ikatan hidrogen dengan gugus
hidroksil dari alkohol dan gula, ataupun dengan
keton dan gugus karbonil alehid

(Lehninger, 1990)
III. METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat
1. Neraca analitik
2. 1 buah gelas beker
3. 1 set pemanas listrik
4. 1buah pengaduk gelas
5. 1 buah corong
6. Gelas ukur 100ml
7. Erlenmeyer 2
8. Pipa U
9. Tabung reaksi 2

3.1.2 Bahan
1. NaCl
2. CaO
3. Ba(OH)2
4. (NH4)2CO3
5. HCl
6. H2SO4
7. Aquadest
 3.1.3 Gambar Alat

Pengaduk Gelas Corong Gelas Ukur 100 mL

Erlenmeyer Pipa U Tabung Reaksi

Neraca Analitik Gelas Beker Pemanas Listrik

3.2 Skema Kerja
3.2.1 Perlakuan Awal

62,5 mL H2O

Gelas Beker

Pemanasan hingga mendidih

Penambahan 20 g garam dapur
Pengadukan
Pemanasan hingga mendidih
Penyaringan

Endapan Larutan
Pembagian
Gelas Beker
menjadi dua

Larutan I Larutan II
 3.2.2 Kristalisasi Melalui Penguapan

Larutan I
Gelas Beker

Penambahan CaO 0,5 gram

Penambahan Ba(OH)2
Penambahan (NH4)2 CO3 30g/L
Pengadukan
Penyaringan

Filtrat Residu
Gelas Beker Kertas Saring
Penetralan memakai HCl
Pengetesan dengan kertas lakmus
Penguapan hingga kering
Kristal NaCl
Pengamatan
Penimbangan
Perhitungan
Hasil

3.2.3 Rekristalisasi Melalui Pengendapan

Larutan 2 NaCl + H2SO4 pekat

Tabung Reaksi Tabung Reaksi

 Penjenuhan dengan gas HCl
Kristal
Penimbangan
perhitungan

Hasil
IV. HIPOTESIS
Percobaan berjudul “Pemurnian Bahan melalui Kristalisasi”
tujuannya yaitu mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu
rekristalisasi dan penerapannya pada pemurnian garam dapur kasar.
Prinsipnya adalah kristalisasi melalui penguapan. Metodenya yaitu
pengendapan dengan menambahkan ion sejenis (Cl-). Hasil yang
diprediksi yaitu diperoleh garam NaCl yang lebih bersih dan warnanya
lebih putih dibandingkan garam dapur pasaran.
.
 DAFTAR PUSTAKA

Agustina, L. R., Citra, M. T., & Danny, S. (2013). Rekristalisasi garam rakyat dari
daerah Demak untuk mencapai SNI garam industri. Jurnal Teknologi Kimia
dan Industri, 2(4), 217-225.

Bird, J. O., & Chivers, P. J. (1993). 59 - Chemical reactions. In J. O. Bird & P. J.

Chivers (Eds.), Newnes Engineering and Physical Science Pocket Book (pp.
449-456). Newnes. https://doi.org/https://doi.org/10.1016/B978-0-7506-
1683-6.50062-X

Cahyono, B. (1991). Segi Praktis dan Metode Pemisahan Senyawa Organik. Kimia
UNDIP, Semarang.

Chang, R., & Goldsby, K. A. (2010). Chemistry. Chemistry, 10th ed.; McGraw-Hill
Education: New York, NY, USA, 52.

Fachry, A. R., Tumanggor, J., & Yuni, N. P. E. (2008). Pengaruh waktu kristalisasi
dengan proses pendinginan terhadap pertumbuhan kristal amonium sulfat
dari larutannya. Jurnal Teknik Kimia Universitas Sriwijaya, 15(2), 9-16.

Horizon. (2003). Analisa Kuantitatif. Jakarta: Erlangga

Kostick, D. S. (2006). Salt. United States Department of the Interior, United States
Geological Survey.

Lehninger, A. L. (1990). Dasar-Dasar Biokimia. Jakarta: Erlangga.

Lewis, R. A. (2016). Hawley's condensed chemical dictionary. John Wiley & Sons.
National Center for Biotechnology Information (2021). PubChem Compound
Summary for CID 517111, Ammonium carbonate. Retrieved October 17,
2021 from https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Ammonium-
carbonate.

National Center for Biotechnology Information (2021). PubChem Compound

Summary for CID 6093286, Barium hydroxide. Retrieved October 17, 2021
from https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Barium-hydroxide.

National Center for Biotechnology Information (2021). PubChem Compound

Summary for CID 14778, Calcium oxide. Retrieved October 17, 2021
from https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Calcium-oxide.

National Center for Biotechnology Information (2021). PubChem Compound

Summary for CID 313, Hydrochloric acid. Retrieved October 17, 2021 from
https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Hydrochloric-acid

Pan, H., Jiang, S., Zhang, T., & Tang, R. (2013). Chapter Six - In Situ Solution
Study of Calcium Phosphate Crystallization Kinetics. In J. J. De Yoreo
(Ed.), Methods in Enzymology (Vol. 532, pp. 129-144). Academic Press.
https://doi.org/https://doi.org/10.1016/B978-0-12-416617-2.00006-0

Poole, C. F. (2020). Milestones in the development of liquid-phase extraction

techniques. In Liquid-Phase Extraction (pp. 1-44). Elsevier.

Qi, D. (2018). Chapter 2-Extractants used in solvent extraction-separation of rare

earths: extraction mechanism, properties, and features. In (pp. 187-389):
Elsevier.

Schroeder, E. D. (1977). Water and wastewater treatment. McGraw-Hill, New York

N. Y. 1977. 370, 3.
Singh, R. (2005). Chapter 2 - Water and membrane treatment. In R. Singh (Ed.),
Hybrid Membrane Systems for Water Purification (pp. 57-130). Elsevier
Science. https://doi.org/https://doi.org/10.1016/B978-185617442-8/50003-
8

Taylor, J. A., & Ivry, R. B. (2014). Cerebellar and prefrontal cortex contributions
to adaptation, strategies, and reinforcement learning. Progress in brain
research, 210, 217-253.