MATERI : KRISTALISASI
KELOMPOK : 7 / SELASA
PENYUSUN : 1. HANNY DIAN MENTARI NIM 21030115120012
2. MOHAMMAD RAZAK S NIM. 21030115140124
3. YULINAR FIRDAUS NIM. 21030115120045
Materi : Kristalisasi
Kelompok : 7 / Selasa
Anggota : 1. Hanny Dian Mentari (21030115120012)
2. Mohammad Razak S (21030115140124)
3. Yulinar Firdaus (21030115120045)
Mengesahkan,
Dosen Pembimbing
ii
RINGKASAN
Kristalisasi adalah proses separasi dimana solute terkristalkan dari larutan
multi komponennya sehingga akan diperoleh kristal. Dalam percobaan ini dilakukan
operasi kristalisasi menggunakan kristaliser MSMPR dengan sistem kontinyu. Respon
dari percobaan ini adalah pengaruh flowrate dan waktu tinggal terhadap jumlah berat
kristal yang terbentuk serta distribusi ukuran kristal yang dihasilkan CSD.
Operasi kristalisasi terbagi menjadi 3, yaitu: membuat larutan supersaturasi
(lewat jenuh), pembentukan inti kristal (nuclei), dan pertumbuhan kristal. Keseragaman
ukuran produk suatu kristaliser dinyatakan dengan CSD ( Crystal Size distribution) dan
sangat bergantung pada tipe kristalisernya. Ada 2 tipe kristaliser yaitu MSCPR (Mixed
Suspension Classified Product Removal) dan MSMPR ( Mixed Suspension Mixed
Product Removal). Ada 3 jenis kristaliser, yaitu oslo surface cooled crystallizer, oslo
evaporative crystallizer, dan draft tube baffle crystallizer.
Praktikum diawali dengan membuat larutan jenuh dalam saturator tank
selanjutnya persiapan alat yang meliputi pengaturan suhu dengan thermoregulator 55 0
C dan pengaduk. Kemudian proses feeding larutan jenuh dari saturator tank ke tangki
kristaliser dan jalankan sistem recycle. Jalankan sistem kristalisasi ini hingga
mencapai kondisi steady state atau hingga 3 kali waktu tinggal cairan dalam kristaliser.
Setelah waktu tinggal tercapai lakukan penyaringan larutan dan kristal, selanjutnya
dilakukan proses pengeringan. Hasil pengeringan ditimbang selanjutnya dilakukan
proses sieving.
Pada percobaan, massa kristal yang dihasilkan lebih sedikit dari massa teoritis
dikarenakan thermoregulator pada saturator tank yang tidak stabil. Jumlah kristal
yang diperoleh berbanding terbalik dengan diameter partikel karena terbentuknya inti
kristal sekunder pada saat pembentukan inti kristal sehingga inti kristal yang tebentuk
relatif kecil dan banyak. Flowrate yang divariasikan menghasilkan flowrate yang
didominasi oleh diameter yang besar yaitu 0.601 mm karena kecepatan pengaduk yang
dioperasikan terlalu cepat sehingga kristal telah ada terbentuk di saturator tank dan
kemudian penggabungan inti kristal yang lainnya pun terjadi di kristaliser tank. Namun
bila dilihat dari jumlahnya lebih banyak Kristal yang berdiameter kecil yaitu 0,106 mm
karena proses nukleasi lebih dahulu dari laju pertumbuhan.
Saran dari percobaan ini adalah larutan tawas harus benar-benar lewat jenuh.
Volume tangki dijaga tetap. Flowrate dijaga tetap konstan. Dan berhati-hati dalam
menggunakan thermoregulatory serta memastikan suhu thermoregulatory stabil.
iii
SUMMARY
viii
iv
PRAKATA
Puji syukur kehadirat Allah SWT atas berkah rahmat dan hidayah-Nya sehingga laporan
resmi praktikum Operasi Teknik Kimia yang berjudul “Kristalisasi” dapat terselesaikan
dengan lancar.
Terselesaikannya laporan resmi ini tentu disertai dengan bantuan dan kerjasama dari
berbagai pihak. Oleh karena itu, dalam kesempatan ini penulis ingin mengucapkan terima
kasih kepada :
1. Dr. Didi Dwi Anggoro, M.Eng. selaku dosen penanggung jawab Laboratorium
Operasi Teknik Kimia.
2. Ir. Danny Sutrisnanto, M. Eng. pembimbing materi kristalisasi Laboratorium
Operasi Teknik Kimia.
3. Marissa Widiastuti, S.T., M.T. selaku laboran Laboratorium Operasi Teknik
Kimia.
4. Sekar Ayu Septianis selaku asisten pengampu materi kristalisasi.
Penulis berharap laporan resmi ini dapat bermanfaat dan menambah wawasan bagi
setiap pembaca pada umumnya. Penulis menyadari bahwa laporan resmi ini masih banyak
kesalahan, sehingga saran dan kritik yang membangun dari berbagai pihak sangat diharapkan.
Penyusun
vviiii
DAFTAR ISI
Halaman Judul ....................................................................................................................i
Lembar Pengesahan .......................................................................................................... ii
Ringkasan ........................................................................................................................ iii
Summary...........................................................................................................................iv
Prakata ............................................................................................................................... v
Daftar Isi ...........................................................................................................................vi
Daftar Tabel .................................................................................................................... vii
Daftar Gambar ............................................................................................................... viii
Daftar Lampiran ...............................................................................................................ix
BAB I PENDAHULUAN ................................................................................................. 1
1.1. Latar Belakang .......................................................................................................... 1
1.2. Perumusan Masalah .................................................................................................. 1
1.3. Tujuan Praktikum ..................................................................................................... 1
1.4. Manfaat Praktikum ................................................................................................... 2
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ....................................................................................... 3
2.1. Pengertian ................................................................................................................. 3
2.2. Pembagian Tahap Operasi Kristalisasi ..................................................................... 3
2.3. Grafik CSD dan Jenis – jenis Kristaliser ................................................................ 8
BAB III METODE PRAKTIKUM ................................................................................. 12
3.1. Rancangan Percobaan ............................................................................................. 12
3.2. Bahan dan Alat yang Digunakan ............................................................................ 13
3.3. Gambar Rangkaian Alat ......................................................................................... 13
3.4. Prosedur Praktikum ................................................................................................ 13
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ......................................................................... 16
4.1. Hubungan Flowrate dengan Massa Kristal Total ................................................... 16
4.2. Hubungan Jumlah Kristal dengan Diameter Kristal ............................................... 17
4.3. Hubungan Flowrate dengan Massa Kristal tiap Tray ............................................. 19
4.4. Scale Up.................................................................................................................. 20
BAB V PENUTUP .......................................................................................................... 22
2.1.Kesimpulan ................................................................................................... 22
2.2.Saran ............................................................................................................. 22
DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................................... 23
vi
ixi
DAFTAR GAMBAR
viix
DAFTAR TABEL
Tabel 4.1 Hubungan flowrate terhadap massa kristal teoritis dan praktis ....................... 16
viii x
DAFTAR LAMPIRAN
ix x
KRISTALISASI
BAB I
PENDAHULUAN
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Pengertian
Kristalisasi dapat terjadi dari 3 macam fasa yaitu pembentukan pertikel-
partikel padat kristalin dan fasa uap, dari solute suatu larutan ataupun dari suatu
lelehan atau melt. Kristalisasi dapat dilakukan dengan pendinginan, penguapan
solven, ataupun penambahan solven tertentu. Kristalisasi dari larutan
bertujuan memisahkan solute dari larutan multi komponen sehingga didapat
produk dalam bentuk kristal yang lebih murni, sehingga kristalisasi sering
dipilih sebagai salah satu cara pemurnian karena lebih ekonomis.
2.2. Pembagian Tahapan Operasi
Operasi kristalisasi rebagi menjadi :
1. Membuat Larutan Supersaturasi (Lewat Jenuh)
Bila larutan telah mencapai derajat supersaturasi tertentu, maka di
dalam larutan akan terbentuk zat padat kristalin. Oleh sebab itu derajat
supersaturasi larutan merupakan faktor terpenting dalam mengontrol operasi
kristalisasi. Ada beberapa cara untuk mendapatkan larutan supersaturasi:
a. Pendinginan Larutan
Kelarutan zat padat dalam air merupakan fungsi
suhu sehingga dengan mendinginkan larutan yang akan
dikristalkan akan dicapai kondisi supersaturasi dimana konsentrasi
solute dalam larutan lebih besar dari konsentrasi larutan jenuh pada
suhu tersebut.
b. Penguapan Solven
Larutan diuapkan solven-nya sehingga konsentrasi solute akan
meningkat dan mencapai kondisi supersaturasi. Cara ini digunakan
untuk zat yang mempunyai kurva kelarutan relatif mendatar.
c. Evaporasi Adiabatis
Larutan dalam keadaan panas bila dimasukan ke dalam ruang
vakum, maka terjadi penguapan dengan sendirinya, karena tekanan
totalnya menjadi lebih rendah dari tekanan uap solven pada suhu itu.
Penguapan disertai penurunan suhu akan membuat larutan mencapai
kondisi supersaturasi.
d. Reaksi Kimia
Bila reaksi kimia dijalankan dalam fasa cair, konsentrasi solute
produk reaksi semakin lama akan semakin meningkat sehingga mencapai
kondisi supersaturasi.
e. Penambahan Zat lain.
Penambahan zat lain yang dapat menurunkan kelarutan zat yang
akan dikristalisasi, misalnya larutan NaOH ditambah gliserol, maka
kelarutan NaOH menjadi turun dan mencapai kondisi supersaturasi.
2) Pembentukan Inti Kristal
terbentuk inti kristal primer ini dinamai supersolubility curve. Inti-inti kristal
yang selanjutnya tumbuh dengan menempelnya solute dipermukaannya
sehingga konsentrasi solute dalam larutan akan turun (dari b ke c). Oleh
Miers, daerah supersaturasi tinggi dimana inti kristal primer dapat terbentuk
disebut daerah labil.
Dalam industri, pembentukan inti primer tidak diinginkan, karena
cenderung membuat produk kristal berukuran kecil-kecil. Lebih umum digunakan
metoda inti sekunder dengan cara menambahkan bibit kristal (seed) kedalam
larutan dengan tingkat supersaturasi yang rendah atau sedikit lewat jenuh. Seed
ini berfungsi sebagai induk kristal, sumber terbentuknya inti sekunder.
Dengan:
N : jumlah kristal
D D : diameter
Dengan:
N : jumlah kristal
D : diameter
Jenis-Jenis Kristaliser
1. Oslo Surface Cooled Crystalizer
Kristaliser ini menggunakan sistem pendinginan dengan pendinginan
feed (G) di dalam cooler (H) untuk membuat larutan supersaturasinya.
Kemudian larutan supersaturasi ini dengan dikontakkan dengan suspensi
kristal dalam ruangan suspensi pada (E). Pada puncak ruang suspensi
sebagian aliran larutan induk (D) dikeluarkan untuk mengurangi jumlah inti
kristal sekunder yang terlalu banyak terbentuk. Produk slurry dikeluarkan
dari bawah.
BAB III
METODE PERCOBAAN
Persiapan alat
Pengeringan
Proses Sieving
BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
700
600
500
400
W total
300
200
100 W Praktis
W Teoritis
0
1.3 1.5 1.9 2.8 3 3.6
Flowrate
Gambar 4.1 Hubungan laju alir terhadap massa kristal praktis dan teoritis
Berdasarkan gambar diatas dapat dilihat, terdapat perbedaan hasil antara berat
kristal teoritis dengan berat kristal yang diperoleh dari hasil percobaan. Dari gambar
4.1 dapat terlihat massa teoritis lebih berat dibandingkan massa praktis. Hal ini
disebabkan oleh thermoregulator pada saturator tank yang tidak stabil.
Thermogulator yang digunakan masih menggunakan system kontroler on-off
sehingga range suhu yang dipertahankan cukup jauh dari suhu saturator tank yang
seharusnya yaitu 55 0C . Suhu yang tidak stabil ini menyebabkan larutan yang
dipompa ke kristaliser menjadi tidak jenuh serta menyebabkan ΔC menjadi tidak
stabil. C adalah derajat supersaturasi larutan ( degree of supersaturation ) dimana
semakin besar degree of supersaturation maka proses diffusi solute dari larutan ke
permukaan kristal semakin cepat dan akan menyebabkan semakin tinggi kecepatan
kristalisasinya sehingga massa kristal yang dihasilkan akan semakin besar
(Tokyokura., et al, 1982). Hal ini menunjukkan bahwa hubungan massa kristal
secara teoritis berbanding lurus dengan C, dan hal tersebut dibuktikan dengan
rumus:
W teoritis = ΔC x 𝞺tawas dalam air x waktu pengambilan x flowrate
Selain itu, kristaliser masih menggunakan sistem pendingin dengan air,
sehingga suhu pendinginan tidak menunjang untuk mencapai kondisi
supersaturasi yang cukup. Supersaturasi merupakan suatu kondisi dimana
konsentrasi padatan (solute), dalam suatu larutan melebihi konsentrasi jenuh
larutan tersebut, maka pada kondisi inilah kristal pertama kali terbentuk.
Akibatnya jumlah kristal yang dihasilkan pun menjadi lebih sedikit dari
seharusnya (Fachry et al., 2008).
4.2. Hubungan Flowrate dengan Massa Kristal yang Dihasilkan pada masing -
masing Tray
Tabel 4.2 Data massa kristal pada tiap tray
Diameter Rata Massa Kristal (gram)
- Rata Partikel,
1,3 ml/s 1,5 ml/s 1,9 ml/s 2,8 ml/s 3 ml/s 3,6 ml/s
Davg (mm)
0,601 83,25 5,64 43,32 45,17 58,17 121,02
0,3375 19,81 5,9 6,98 8,76 10,93 47,55
140
100
80 tray 1
60 tray 2
tray 3
40
tray 4
20
0
1.3 1.5 1.9 2.8 3 3.6
Flowrate (ml/s)
Gambar 4.2 Hubungan laju alir terhadap massa kristal pada tiap tray
Berdasarkan gambar 4.2 dapat disimpulkan bahwa pada laju alir yang
divariasikan, dihasilkan sejumlah kristal yang didominasi oleh diameter kristal yang
besar yaitu dengan diameter rata – rata partikel (Davg) sebesar 0.601 mm. Hal ini
disebabkan kecepatan pengaduk yang dioperasikan terlalu cepat sehingga kristal
telah ada terbentuk di saturator tank dan kemudian penggabungan inti kristal yang
lainnya pun terjadi di kristaliser tank. Hal ini menyebabkan kristal terus bertumbuh
dan berkembang yang berakibat pada banyaknya kristal berukuran besar yang
terbentuk.
Serta dapat terlihat pula kecenderungan pada laju alir yang semakin besar
maka jumlah kristal yang dihasilkan dengan ukuran kecil semakin banyak. Hal ini
dikarenakan waktu tinggal yang singkat pada laju alir yang besar, menyebabkan
waktu pertumbuhan kristal semakin singkat, dan berakibat pada semakin banyaknya
kristal dengan diameter rata – rata partikel (Davg) sebesar 0,106 mm yang
dihasilkan (Fachry et al, 2008).
18
16
14
12 1.3 ml/s
10 1.5 ml/s
ln N
8 1.9 ml/s
6 2.8 ml/s
4 3 ml/s
2 3.6 ml/s
0
0.0661 0.03375 0.02 0.0075
Diameter rata-rata (cm)
Gambar 4.3 Hubungan diameter kristal terhadap jumlah kristal pada laju alir
tertentu
Berdasarkan gambar 4.4 dan tabel 4.4 dapat dilihat bahwa semakin besar
diameter kristal (CSD) maka semakin sedikit jumlah kristalnya (N). Artinya
diameter kristal (D) berbanding terbalik dengan jumlah kristal (N) seperti pada
persamaan berikut:
N =
Dari persamaan di atas dapat diperoleh kesimpulan bahwa jumlah kristal (N)
berbanding terbalik dengan diameter rata-rata kristal (D) (Mullin, 1972). Hal ini
Q : 78 ml/menit
Output Kristal
78 ml/menit akan diperoleh 131,04 gram Kristal setiap 20 menit dan 6,552 gram
tiap menit.
Scale Up menajdi 2,5 ton Kristal setiap jam
Flowrate Scale Up
= 496031,7 ml/menit
= 8,267 l / detik
Waktu tinggal (dalam percobaan)
T:
T:
,
BAB V
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
1. Semakin besar flowrate maka jumlah kristal yang dihasilkan semakin besar.
2. Semakin sedikit massa kristal maka diameter kristal semakin kecil.
3. Waktu tinggal yang singkat pada flowrate yang besar menyebabkan waktu
pertumbuhan kristal semakin singkat, sehingga banyak kristal yang terbentuk
dalam ukuran yang kecil.
4. Volume tangki Scale Up adalah 12718,748 liter untuk produksi 2,5 ton/jam
5.2 Saran
1. Larutan tawas harus benar-benar lewat jenuh.
2. Volume tangki dijaga tetap.
3. Laju alir dijaga tetap konstan.
4. Berhati-hati dalam menggunakan thermoregulator
DAFTAR PUSTAKA
Fachry, A. Rasyidi, Juliyadi Tumanggor, Ni Putu Endah Yuni L. 2008. Pengaruh Waktu
Kristalisasi Dengan Proses Pendinginan Terhadap Pertumbuhan Kristal Amonium
Sulfat dari Larutannya. Jurnal Teknik Kimia, No .2, Vol. 15. Universitas
Sriwijaya: Palembang.
Garside, J. dan Daupus R.J.1980.Chemical Engineering Common.4:393
KRISTALISASI
Disusun Oleh :
Kelompok : 7 / Selasa
Penyusun : 1. Hanny Dian Mentari NIM. 21030115120012
2. Mohammad Razak S NIM. 21030115140124
3. Yulinar Firdaus NIM. 21030115120045
A-1
Densitas
Berat picno + larutan − Berat picno kosong
ρ=
Volume Picno
, ,
ρ= = 1,1216 gr/m
Mengetahui,
Semarang, 2017
Praktikan Asisten
A-2
LEMBAR PERHITUNGAN
I. Densitas (ρ ) rata-rata
Berat picno + larutan − Berat picno kosong
ρ=
Volume Picno
1. Pada flowrate 1,9 mL/s dan 2,8 mL/s rata-rata = 1,087 gr/mL
2. Pada flowrate 1,5 mL/s dan 3 mL/s rata-rata = 1,1184 gr/mL
3. Pada flowrate 1,3 mL/s dan 3,6 mL/s rata-rata = 1,216 gr/mL
II. Menghitung flowrate (Q) dan waktu tinggal
Waktu Tinngal =
B-1
T T S S
Flowrate ΔC
kristaliser Saturasi saturator kristaliser
(gr/100 (gr/100 (Persen
(ml/s) (0 C) (0 C)
cc air) cc air) mengkristal)
1,3 45 55 20,875 14,35 0,06525
1,5 38 55 20,875 11,038 0,09837
1,9 42 55 20,875 12,76 0,08115
2,8 38 55 20,875 11,038 0,09837
3 43 55 20,875 13,29 0,07585
3,6 45 55 20,875 14,35 0,06525
B-2
B. Perhitungan jumlah kristal
Jumlah Kristal (N)
Dengan :
ρ = densitas Kristal
r = jari-jari Kristal
Diameter rata-rata (tiap tray)
D1 : 0,601 mm
D2 : 0,3375 mm
D3 : 0,25 mm
D4 : 0,106 mm
Diameter 1,3 ml/s 1,5 ml/s 1,9 ml/s
Diameter
rata-rata Ln Ln
partikel N N Ln N N
(mm) N N
> 0,425 0,601 602,627 6,4 41,93 3,73 350,79 5,86
B-3
PROSEDUR ANALISA
A. Perhitungan Densitas
1. Menimbang picnometer kosong,
2. Mengisi picnometer dengan larutan sampel,
3. Menimbang picnometer yang telah diisi larutas sampel,
4. Menghitung densitas sampel dengan rumus:
ρ=
C-1
TANGGAL TANDA TANGAN
NO KETERANGAN
DIPERIKSA ASISTEN
P0
Perbaiki :
Semua BAB
1 14 November 2017
Kata yang memakai bahasa asing
dimiringkan
P1
2 22 November 2017 - Perbaiki kata bahasa inggris yang
harus dicetak miring yaa!!
P2
3 23 November 2017
- Beri tanggal di Lapsem
D-1