LAPORAN RESMI

MATERI : KRISTALISASI
KELOMPOK : 5/ KAMIS
PENYUSUN : 1. BINTANG ANDY N (21030116120016)
2. IGNATIUS BERNADI (21030116140168)
3. NORA ATIKA ISLAMIATY (21030116120005)

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA

UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2018
 LAPORAN RESMI

MATERI : KRISTALISASI
KELOMPOK : 5/ KAMIS
PENYUSUN : 1. BINTANG ANDY N (21030116120016)
2. IGNATIUS BERNADI (21030116140168)
3. NORA ATIKA ISLAMIATY (21030116120005)

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA

UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2018

i
 LEMBAR PENGESAHAN
LAPORAN RESMI

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA

UNIVERSITAS DIPONEGORO

Materi : Kristalisasi
Kelompok : 5/ Kamis
Anggota : 1. Bintang Andy Nugroho (NIM. 21030116120016)
2. Ignatius Bernadi (NIM. 21030116140168)
3. Nora Atika Islamiaty (NIM. 21030116120005)

Semarang, ………………………2018
Mengesahkan,
Dosen Pembimbing

Dr. Dessy Ariyanti, M.T.

NIP. 198412112010122005

ii
 RINGKASAN

Kristalisasi adalah proses separasi dimana solute dikristalkan dari larutan

multikomponennya. Sehingga akan diperoleh kristal. Dalam praktikum ini
dilakukan proses kristalisasi dengan menggunakan kristaliser MSMPR dengan
sistem kontinyu. Hubungan yang diperoleh dari praktikum ini adalah pengaruh
flowrate dan waktu tinggal terhadap jumlah berat kristal yang terbentuk serta
distribusi ukuran kristal yang dihasilkan (CSD).
Operasi kristalisasi terbagi menjadi 3 yaitu membuat larutan supersaturasi
(lewat jenuh). Pembentukan inti kristal (nuklei) dan pertumbuhan kristal.
Keseragaman ukuran produk kristal dinyatakan dalam CSD (Crystal Size
Distribution) yang sangat bergantung pada tipe kristalisernya. Ada 2 tipe
kristaliser yaitu MSCPR (Mixed Suspension Classified Product Removal) dan
MSMPR (Mixed Suspension Mixed Product Removal).
Praktikum diawali dengan membuat larutan jenuh dalam Saturator Tank,
selanjutnya persiapan alat yang meliputi pengaturan suhu dengan thermoregulator
55oC dan pengaduk. Kemudian proses feeding larutan jenuh dari saturator tank ke
tangki kristaliser dan jalankan sistem recycle. Jalankan sistem kristalisasi ini
hingga kondisi steady state atau hingga 3 kali waktu tinggal cairan dalam
kristaliser. Setelah waktu tinggal tercapai, lakukan penyaringan larutan dan
kristalisasi dilanjutkan dengan proses pengeringan. Hasil pengeringan ditimbang
dan dilanjutkan dengan proses sieving.
Pada praktikum didapatkan hasil bahwa semakin tinggi flowrate maka
semakin rendah massa kristal yang diperoleh akibat dari flowrate. Pada selang
berdiameter kecil terjadi fouling yang membuat aliran terhambat dan tidak stabil.
Semakin besar diameter kristal, semakin kecil jumlah kristalnya karena terbentuk
inti kristal sekunder. Kemudian massa kristal yang diperoleh pada tiap tray
mengalami fluktuatif terhadap flowrate akibat dari laju alir yang tidak stabil.
Kesimpulan yang dapat diambil pada praktikum ini yaitu flowrate
berbanding lurus dengan massa total kristal dan fluktuatif terhadap massa kristal
tiap tray. Distribusi ukuran kristal yang luas karena jenis kristaliser yang
digunakan adalah MSMPR. Saran supaya praktikum lebih baik yaitu pastikan
larutan induk benar-benar jenuh, menumbuk kristal tawas sebagai feed hingga
halus, dan menambah alat pompa kecil untuk mengalirkan laju alir.

iii
 SUMMARY

Crystallization is the process of separation where the solute is crystallized

from its multicomponent solution. So that crystals will be obtained. In this practical
crystallization process is carried out using the MSMPR crystalliser with a
continuous system. The relationship obtained from this practicum is the effect of
flowrate and residence time on the number of crystals formed and the crystal size
distribution produced (CSD).
The crystallization operation is divided into 3 namely making a
supersaturation solution (over saturated). Formation of crystal nuclei (nuclei) and
crystal growth. The uniform size of the crystal product is expressed in CSD (Crystal
Size Distribution) which is very dependent on the type of crystalliser. There are 2
types of crystallisers, namely MSCPR (Mixed Suspension Classified Product
Removal) and MSMPR (Mixed Mixed Suspension Product Removal).
The practicum begins with making a saturated solution in the Tank Saturator,
then preparations for the tool which includes setting the temperature with a 55oC
thermoregulator and stirrer. Then process the saturated solution from the saturator
tank to the crystalliser tank and run the recycle system. Run this crystallization
system until the steady state conditions or up to 3 times the liquid residence time in
the crystalliser. After the residence time is reached, do filtering the solution and
crystallization followed by the drying process. The drying results were weighed and
continued with the sieving process.
In the practicum, the result is that the higher the flowrate, the lower the
crystal mass obtained as a result of flowrate. In small diameter hoses fouling occurs
which makes the flow stunted and unstable. The larger the diameter of the crystal,
the smaller the number of crystals because a secondary crystal nucleus is formed.
Then the crystal mass obtained in each tray fluctuates against flowrate due to an
unstable flow rate.
The conclusion that can be taken in this practicum is that the flowrate is
directly proportional to the total crystal mass and fluctuates with the crystal mass
of each tray. Extensive crystal size distribution because the type of crystalliser used
is MSMPR. Suggestion is that practicum is better, ie make sure the mother liquor
is completely saturated, mashing crystal alum as feed until smooth, and adding a
small pump to drain the flow rate.

iv
 PRAKATA

Puji syukur penyusun ucapkan kepada Allah Swt berkat rahmat dan hidayat-
Nya sehingga penyusun dapat menyelesaikan laporan resmi Laboratorium Operasi
Teknik Kimia ini. Tujuan dari penulisan laporan resmi dengan materi kristalisasi
ini adalah sebagai pelaksanaan tugas praktikum operasi teknik kimia dan sebagai
bukti hasil praktikum kristalisasi. Penyusun mengucapkan terimakasih kepada
1. Dr. Dessy Ariyanti, M.T. selaku dosen pembimbing materi Kristalisasi.
2. Rahma Wulan Maulida selaku asisten pengampu materi Kristalisasi.
Penulis menyadari bahwa adanya kekurangan yang perlu diperbaiki. Maka
dari itu kritik dan saran yang bersifat membangun sangat diharapkan oleh
penyusun. Semoga laporan ini dapat bermanfaat sebagai penambah ilmu bagi
semua pihak yang membutuhkan.

Semarang, 9 November 2018

Penulis

v
 DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL................................................................................................ i
HALAMAN PENGESAHAN ................................................................................. ii
RINGKASAN ........................................................................................................ iii
SUMMARY ........................................................................................................... iv
PRAKATA ...............................................................................................................v
DAFTAR ISI .......................................................................................................... vi
DAFTAR TABEL ................................................................................................ viii
DAFTAR GAMBAR ............................................................................................. ix
DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................................x
BAB I PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang.........................................................................................1
1.2. Perumusan Masalah .................................................................................1
1.3. Tujuan Percobaan ....................................................................................1
1.4. Manfaat Percobaan ..................................................................................1
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Pengertian ................................................................................................2
2.2. Pembagian Tahapan Operasi Kristalisasi ................................................2
2.3. Grafik CSD dan Jenis-Jenis Kristaliser ...................................................7
BAB III METODE PRAKTIKUM
3.1. Rancangan Praktikum ............................................................................11
3.2. Bahan dan Alat yang Digunakan ...........................................................12
3.3. Gambar Rangkaian Alat ........................................................................12
3.4. Prosedur Praktikum ...............................................................................12
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hubungan Flowrate dengan Massa Kristal Total ..................................15
4.2. Hubungan Diameter Kristal dengan Jumlah Kristal Tiap Dihasilkan ...16
4.3. Hubungan Flowrate terhadap Massa Kristal Tiap Tray.........................17
4.4. Scale Up dari 1,5ml/s Menjadi 2 Ton Perjam .......................................19
BAB V PENUTUP
5.1. Kesimpulan ............................................................................................20

vi
 5.2. Saran ......................................................................................................20
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................21
Lampiran

vii
 DAFTAR TABEL

Tabel 4.1. Hubungan Flowrate dengan Massa Kristal Teoritis dan Praktis ...........15
Tabel 4.2. Hubungan Diameter dengan Jumlah Kristal yang Dibutuhkan ............16
Tabel 4.3. Hubungan Flowrate terhadap Massa Kristal Tiap Tray ........................17

viii
 DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1. Pembentukan Inti Kristal .....................................................................3

Gambar 2.2. Teori Mers ...........................................................................................5
Gambar 2.3. Difusi Solute dari Larutan ke Permukaan Kristal................................6
Gambar 2.4. Grafik CSD ..........................................................................................7
Gambar 2.5. Oslo Surface Cooled Crystallizer ........................................................8
Gambar 2.6. Oslo Evaporative Crystallizer .............................................................9
Gambar 2.7. Draft Tube Baffle Crystallizer...........................................................10
Gambar 3.1. Perancangan Praktikum .....................................................................11
Gambar 3.2. Rancangan Alat Crystallizer MSMPR ..............................................12
Gambar 4.1. Hubungan Flowrate terhadap Massa Kristal Teoritis dan Praktis .....15
Gambar 4.2. Hubungan Diameter dengan Jumlah Kristal yang Dibutuhkan .........16
Gambar 4.3. Hubungan Flowrate terhadap Massa Kristal Tiap Tray ....................18

ix
 DAFTAR LAMPIRAN

Laporan Sementara.............................................................................................. A-1

Lembar Perhitungan .............................................................................................B-1
Prosedur Analisa ..................................................................................................C-1
Referensi
Lembar Asistensi

x
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1.Latar Belakang
Kristalisasi dari larutan sangat penting dalam industri karena banyaknya
ragam bahan yang diperlukan dalam bentuk kristal. Kristalisasi adalah proses
separasi dimana suatu solute terkristalkan dari larutan multikomponennya
sehingga bila dilakukan dengan benar akan dapat diperoleh kristal yang relatif
murni. Oleh karena itu kristalisasi merupakan salah satu metode yang praktis
untuk mendapatkan bahan kimia murni dalam kualitas yang memenuhi syarat
untuk pemasaran. Dalam kristalisasi suatu larutan, solute akan terkristalkan
sehingga terbentuk campuran dua fasa yang disebut magma, fasa cair yang
disebut mother liquor atau larutan induk dan fasa padat kristalin.

1.2.Perumusan Masalah
Dalam percobaan ini dilakukan operasi kristalisasi menggunakan
kristaliser MSMPR dengan sistem kontinyu, respon dari percobaan ini adalah
pengaruh flowrate dan waktu tinggal terhadap jumlah berat kristal yang
terbentuk serta distribusi ukuran kristal yang dihasilkan (CSD).

1.3.Tujuan Percobaan
1. Mampu menjelaskan jenis-jenis kristaliser.
2. Mampu menjelaskan variabel-variabel operasi dalam kristalisasi, yaitu
derajat supersaturasi larutan, flowrate feed, kecepatan pendinginan,
pembentukan inti kristal, kecepatan pertumbuhan kristal, seed kristal, dan
produk CSD.
3. Mampu merakit dan mengoperasikan alat percobaan MSMPR kristaliser
dengan pendinginan larutan.
4. Mampu mengambil data-data percobaan secara benar dan mengolahnya
serta menyajikannya dalam bentuk grafik hubungan antara flowrate
dengan massa kristal, diameter partikel dengan jumlah kristal yang
dihasilkan (CSD)

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA 2018 1

 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Pengertian
Kristalisasi dapat terjadi dari 3 macam fasa yaitu pembentukan
partikel – partikel padat kristalin dari fasa uap, dari solute suatu larutan,
ataupun dari lelehan atau melt. Kristalisasi dapat dilakukan dengan
pendinginan, penguapan solven, atau penambahan solven tertentu.
Kristalisasi dari larutan bertujuan untuk memisahkan suatu solute dari larutan
multikomponen sehingga didapat produk dalam bentuk kristal yang lebih
murni, sehingga kristalisasi sering dipilih sebagai salah satu cara pemurnian
karena lebih ekonomis.

2.2. Pembagian Tahapan Operasi Kristalisasi

Menurut Operasi kristalisasi terbagi menjadi:
1. Membuat larutan supersaturasi
Bila larutan telah mencapai derajat super saturasi tertentu, maka di
dalam larutan akan terbentuk zat padat kristalin. Oleh sebab itu derajat
supersaturasi larutan merupakan factor terpenting dalam mengontrol
operasi kristalisasi. Ada beberapa cara untuk mendapatkan larutan
supersaturasi:
a. Pendinginan larutan
Kelarutan zat padat dalam cairan merupakan fungsi suhu sehingga
dengan mendinginkan larutan yang akan dikristalkan akan dicapai
kondisi supersaturasi dimana konsentrasi solute dalam larutan lebih
besar dari konsentrasi larutan jenuh pada suhu tersebut
b. Penguapan solven
Larutan diuapkan solvennya sehingga konsentrasi solute akan
meningkat dan mencapai kondisi supersaturasi. Cara ini digunakan untuk
zat yang mempunyai kurva kelarutan relatif mendatar.
c. Evaporasi adiabatik
Larutan dalam keadaan panas bila dimasukkan dalam ruang vakum,
maka terjadi penguapan dengan sendirinya karena tekanan totalnya
menjadi lebih rendah dari tekanan uap solven pada suhu tersebut.

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA 2018 2

 Penguapan disertai dengan penurunan suhu akan membuat larutan
mencapai kondisi supersaturasi.
d. Reaksi kimia
Bila reaksi kimia dijalankan dalam fasa cair, konsentrasi solute
produk reaksi semakin lama semakin meningkat sehingga mencapai
konsdisi supersaturasi
e. Penambahan zat lain
Penambahan zat lain dapat menurunkan kelarutan zat yang akan
dikristalisasi, missal larutan NaOH ditambah gliserol maka kelarutan
NaOH akan turun dan mencapai kondisi supersaturasi.
2. Pembentukan inti kristal
Pembentukan inti kristal secara sistematis dapat dijelaskan sebagai
berikut.
Homogen
Nukleus
Primary
Nukleus
Nukleus Heterogen
Nukleus
Secondary
Nukleus

Gambar 2.1 Pembentukan inti kristal

a. Primary Nukleus
Proses pembentukan inti kristal ini dapat terjadi pada saat larutan
telah mencapai derajat super saturasi yang cukup tinggi. Nukleasi primer
dapat terjadi lewat 2 cara:
- Homogen Nukleus
Nukleus disini pembentukannya spontan pada larutan dengan
supersaturasi tinggi, artinya nucleus terbentuk karena
penggabungan molekul – molekul solute sendiri.
- Heterogen Nukleus
Pembentukan inti kristalnya masih dalam supersaturasi
tinggi, namun dapat dipercepat dengan adanya partikel – partikel
asing seperti debu dan sebagainya.

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA 2018 3

 b. Secondary Nukleus (Constant Nucleation)
Pembentukan inti kristal dengan akibat tumbukan (contact) antar
kristal induk atau antara kristal induk dengan impeller pengaduk,
tumbukan dengan dinding kristaliser ataupun gesekan permukaan kristal
induk dengan larutan. Jumlah inti kristal yang terbentuk dapat dinyatakan
dengan persamaan:
N=(a)(L)b(∆C)c(P)d
Dimana:
N = Jumlah nuclei (inti kristal) yang terbentuk (jumlah/jam)
L = Ukuran kristal induk (mm)
C = derajat supersaturasi larutan (mole/L) atau (O∆C) P =
Tenaga pengaduk (HP)
a,b,c,d = Konstanta – konstanta

Jika
a. L >>> maka jumlah kristal yang terbentuk juga semakin besar,
kristal makin besar menyebabkan kemungkinan tumbukan semakin
banyak. Pecahan bagian kecil dari kristal menyebabkan
terbentuknya inti kristal.

b. ∆C >>> maka jumah kristal yang terbentuk juga semakin banyak.

Derajat supersaturasi makin besar maka makin besar pula
kemungkinan terbentuk inti kristal baru.

c. P >>> maka gaya gesekan partikel larutan atau tumbukan juga

semakin besar sehingga kemungkinan terjadinya pecahan partikel
besar maka inti kristal yang terbentuk juga semakin besar
jumlahnya.
Teori Miers dalam percobaannya, Miers membuat larutan
supersaturasi melalui pendinginan larutan belum jenuh (titik a), setelah
melewati kurva saturasi A-B larutan menjadi supersaturasi dan dalam
grafik dinamai daerah metastabil. Pada tingkat supersaturasi tertentu,
kristalisasi mulai terjadi berupa terbentuknya inti kristal primer (titik b).
Oleh Miers, titik – titik dimana mulai terbentuk inti kristal primer ini
dinamai supersolubility curve. Inti – inti kristal yang selanjutnya tumbuh

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA 2018 4

 dengan menempelnya solute di permukaannya sehingga konsentrasi solute
dalam larutan akan menurun (dari b ke c). Oleh Miers, daerah
supersaturasi tinggi dimana inti kristal primer dapat terbentuk disebut
daerah labil.
Dalam industri, pembentukan inti primer tidak diinginkan, karena
cenderung membuat produk kristal berukuran kecil – kecil. Lebih umum
digunakan metode inti senkunder dengan cara menambahkan bibit kristal
(seed) ke dalam larutan dengan tingkat supersaturasi yang rendah atau
sedikit lewat jenuh. Seed ini berfungi sebagai induk kristal, sumber
terbentuknya inti kristal sekunder.

Gambar 2.2 Teori Miers

Untuk sistem kontinyu seeding hanya sekali disaat startup sedang
untuk sistem batch, seeding dilakukan tiap batch.
3. Pertumbuhan Kristal
Umumnya kristal yang berukuran > 100 mikron kecepatan
tumbuhnya tidak tergantung pada ukuran dan dapat dinyatakan dengan

r=a (∆C) b
dimana:
r = kecepatan tumbuhnya kristal (mm/jam)
∆C = derajat saturasi (mol/L)
a, b = konstanta
Derajat saturasi (∆C) merupakan faktor terpenting dalam proses
pertumbuhan kristal. Larutan yang berderajat saturasi tinggi, perbedaan

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA 2018 5

 konsentrasi antara permukaan kristal dengan permukaan akan tinggi
sehingga kecepatan tumbuh kristal juga semakin tinggi.
Teori difusi solute dari larutan ke permukaan kristal. Proses
kristalisasi merupakan kebalikan dari proses kelarutan. Kristal di dalam
larutan membentuk daerah boundary layer di permukaannya. Konsentrasi
solute dalam daerah boundary layer ini sama dengan konsentrasi jenuhnya
(saturasi), karena selalu dalam kondisi kesetimbangan cair – padat. Bila
larutan konsentrasinya supersaturasi (∆C+) maka molekul solute akan
mendifusi dari larutan ke permukaan kristal (arah panah dari kiri ke
kanan), kemudian menempel menjadi molekul kristal di permukaannya.
Tetapi bila larutannya belum jenih (∆C–) maka molekul kristal di
permukaan akan larut menjadi solute (arah panah dari kanan ke kiri).

Gambar 2. 3 Difusi solute dari larutan ke permukaan kristal

Dengan
Cs = konsentrasi saturasi (jenuh)
∆C+ = konsentrasi supersaturasi (lewat jenuh)
∆C- = konsentrasi unsaturasi (belum jenuh)
CL1, CL1* = menunjukkan adanya pengaruh pengadukan dalam
larutan sehingga jarak difusi lebih pendek
CL2, CL2* = menunjukan tidak adanya pengadukan dalam larutan
sehingga jarak difusi lebih jauh

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA 2018 6

2.3. Grafik CSD dan Jenis-Jenis Kristaliser
Keseragaman ukuran produk suatu kristaliser dinyatakan dengan CSD
(crystal size distribution) dan sangat bergantung pada tipe kristalisernya. Ada
2 tipe kristaliser yaitu MSCPR (Mixed Suspension Classified Product
Removal) dan MSMPR (Mixed Suspension Mixed Product Removal).
MSCPR kristaliser dapat menghasilkan produk yang relatif lebih seragam
ukurannya dibandingkan tipe MSMPR karena ada mekanisme klarifikasinya.
a. Ukuran produk seragam MSCPR kristaliser

Dengan
N: jumlah kristal
D: diameter

b. Ukuran produk tidak seragam MSMPR kristaliser

Dengan
N: jumlah kristal
D: diameter

Gambar 2.4 Grafik CSD (a) MSCPR kristaliser, (b) MSMPR kristaliser
Untuk jenis MSMPR, kristal yang diperoleh mempunyai ukuran yang
tidak seragam sehingga diameter bervariasi mulai dari ukuran yang tidak
terlihat sampai diameter besar.
Jenis – jenis kristaliser:
1. Oslo Surface Cooled Crystallizer
Kristaliser ini menggunakan sistem pendinginan dengan
pendinginan feed (G) di dalam cooler (H) untuk membuat larutan
supersaturasinya. Kemudian larutan supersaturasi ini, dikontakkan dengan
suspensi kristal dalam ruangan suspensi (E). Pada puncak ruangan
suspensi, sebagian larutan induk (D) dikeluarkan untuk mengurangi jumlah

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA 2018 7

 inti kristal sekunder yang terlalu banyak terbentuk. Produk slurry
dikeluarkan dari bawah.

CW in

Feed
CW out

Gambar 2. 5 Oslo Surface Cooled Crystallizer

2. Oslo Evaporative Crystallizer
Kristaliser ini memakai metode penguapan solven untuk
mendapatkan larutan supersaturasinya. Larutan yang meninggalkan ruang
penguapan pada kondisi supersaturated, mendekati daerah metastabil
sehingga nucleus primer tidak akan terbentuk. Kontak larutan
supersaturasi dengan unggun kristal di E akan mendorong pertumbuhan
kristal tetapi sekaligus membentuk inti kristal sekunder. Umpan larutan
dimasukkan lewat G dan mengalami pemanasan di HE sebelum masuk ke
ruang penguapan solven di A. Dengan membuat ruang peguapan
bertekanan vakum maka sebagian solven akan menguap sekaligus diikuti
penurunan suhu, larutan akan mencapai kondisi supersaturasi yang
dibutuhkan untuk menumbuhkan kristal. Dalam kristaliser tipe ini, fungsi
sirkulasi larutan adalah untuk pemanasan kembali sekaligus melarutkan
kembali sebagian inti kristal sekunder. Hal ini untuk mencegah ukuran
produk yang semakin lama semakin mengecil.

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA 2018 8

 Kondensat
outlet

Gambar 2. 6 Oslo Evaporative Crystallizer

3. Draft Tube Baffle – DTB Crystallizer
Kristaliser ini bertipe MSCPR karena dilengkapi baffle dan propeller
yang berfungsi mengatur sirkulasi kristal magma sedangkan diluar body
crystallizer ditambah pompa untuk sistem sirkulasi dan klasifikasi ukuran
produk. Untuk mencapai kondisi supersaturasi digunakan sistem
penguapan solven dengan tekanan vakum.
Bagian bawah kristaliser ini dilengkapi dengan elutriation leg yang
berfungsi untuk mengklasifikasi kristal hingga didapat produk kristal
dengan ukuran tertentu yang relatif seragam. Klasifikasi ukuran kristal di
sini didasarkan atas gaya gravitasi dengan jalan sebagai berikut.
Jika di dalam kristaliser telah terbentuk kristal – kristal dengan ukuran
heterogen, maka kristal ini diklasifikasikan ukurannya dengan mengalirkan
sebagian larutan dari bawah ke atas dalam ruang elutriationleg dengan
menggunakan pompa sirkulasi. Dengan adanya aliran larutan ini, kristal
dengan ukuran yang besar akan dapat melawan daya dorong aliran kea ta
sehingga tetap dapat turun ke bawah karena gaya gravitasi dan keluar sebagai
produk, dengan demikian didapatkan produk dengan ukuran homogen.
Dengan demikian untuk mendapatkan kristal dengan ukuran tertentu dapat
diatur dengan mengatur aliran ke atas di dalam elutriation leg. Jika larutan

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA 2018 9

 mempunyai kecepatan tinggi maka akan didapat kristal dengan ukuran yang
besar atau sebaliknya. Kristal kecil yang tidak dapat melawan gaya dorong
akan terbawa naik kembali ke ruang kristalisasi untuk ditumbuhkan hingga
mencapai ukuran tertentu yang karena beratnya sendiri dapat melawan gaya
dorong ke atas di dalam elutriation leg.
Kristaliser ini juga dilengkapi dengan sistem sirkulasi larutan dan inti
kristal keluar kristaliser untuk mengurangi jumlah inti kristal di dalam
kristaliser. Inti kristal yang berlebih ini akan larut kembali saat lewat HE
karena pemanasan. Pengurangan inti kristalini dimaksudkan agar inti
kristal berkurang karena jika dibiarkan makin lama makin banyak,
akibatnya produk kristal cenderung semakin halus. Hal ini karena inti
kristal membutuhkan solute untuk pertumbuhan selanjutnya, sedangkan
jumlah solute yang masuk dalam feed tetap, maka inti kristal tidak cukup
banyak mendapat solute untuk tumbuh menjadi kristal yang lebih besar.

Gambar 2. 7 Draft Tube Baffle Crystallizer

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA 2018 10

 BAB III
METODE PERCOBAAN

3.1. Rancangan Praktikum

3.1.1. Rancangan Praktikum
Rancangan praktikum kristalisasi ini diawali dengan persiapan
larutan jenuh di dalam saturator tank, selanjutnya persiapan alat yang
meliputi pengaturan suhu dengan termoregulator dan pengadukan. Lalu
dilanjutkan dengan proses feeding larutan jenuh dari saturator tank ke
tangki kristaliser dan jalankan sistem recycle. Jalankan sistem
kristalisasi ini hingga mencapai kondisi steady state atau hingga 3 kali
waktu tinggal cairan dalam kristaliser. Setelah waktu tinggal tercapai
lakukan penyaringan larutan dan kristal, selanjutnya dilakukan proses
pengeringan. Hasil pengeringan ditimbang selanjutnya dilakuka proses
sieving (pengayakan). Adapun rancangan percobaan praktikum secara
garis besar ditampilkan pada Gambar 3.1 sebagai berikut

Gambar 3.1. Rancangan praktikum

3.1.2. Penetapan Variabel
A. Variabel tetap : suhu saturator tank 55oC
B. Variabel berubah : flowrate (2 ml/s;1,8 ml/s; 1,6 ml/s; 1,5 ml/s)

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA 2018 11

3.2. Bahan dan Alat yang Digunakan
3.2.1. Bahan yang Digunakan
 Kristal tawas
 Air
3.2.2. Alat yang Digunakan
 Saturator Tank  MSMPR Crystaliizer
 Heater dan Controller  Penampung Kristal
 Pengaduk  Motor Pengaduk
 Thermocontroller (Omron E5CC)  Pompa Vakum
 Tangki Pendingin

3.3. Gambar Rangkaian Alat

Kristaliser MSMPR (sistem kontinyu)

Gambar 3.2. Rangkaian alat kristaliser MSMPR

3.4. Prosedur Praktikum

1. Membuat larutan jenuh tawas pada suatu suhu tertentu di dalam tangki
saturator.
2. Pengaturan suhu dilakukan dengan thermocontroller, setting suhu 55OC,
cek ketelitian (kalibrasi) thermocontroller dengan memakai thermometer
biasa.

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA 2018 12

 3. Hidupkan heater dan pengaduk listrik, tambahkan tawas dengan air
secukupnya ke saturator tank, biarkan pemanasan berjalan beberapa lama
4. Cek kondisi apakah jenuh atau belum dengan mengukur densitas larutan
dengan picnometer. Berat picnometer dan larutan sudah konstan berarti
sudah jenuh (tawas tidak bisa larut lagi)
5. Jalankan sistem pendingin tangki kristaliser dengan air yang dialirkan
kontinyu, atur jepitan selang air pendingin sedemikian rupa sehingga
input – output yang ditandai dengan konstannya ketinggian permukaan
air pendingin di dalam tangki pendingin kristaliser. Tangki kristaliser
diberi tanda untuk volume tertentu, yaitu 5,5 L.
6. Feeding secara siphoning (gravitasi), atur flowrate yang menuju tangki
kristaliser sesuai dengan yang diinginkan dengan mengatur jepitan. Cek
(kalibrasi) flowrate dengan menggunakan gelas ukur dan stopwatch.
7. Siapkan sistem vakum pengeluaran produk slurry: pompa vakum, buffer
tank dikosongkan. Cek apakah tidak bocor (lewat ujung selang penghisap
apakah terasa bila menghisap.
8. Jalankan pengaduk tangki kristaliser dan usahakan tinggi permukaan
larutan tawas di dalam kristaliser tetap pada tanda 5,5 L, karena tipe
MSMPR pastikan kristal teraduk sempurna.
9. Jalankan sistem kristalisasi ini sampai dicapai kondisi tunak (steady
state) dengan perkiraan dari start awal 3 kali waktu tinggal cairan di
dalam kristaliser
10. Sebelum tercapai kondisi tunak, kristal dan cairan yang dikeluarkan tidak
dipakai sebagai produk tetapi dikembalikan ke saturator tank lagi.
Setelah tercapai kondisi tunak, kristal dan cairan dikeluarkan untuk
jangka waktu tertentu misalnya 20 menit, tampung dan saring kristalnya,
keringkan kristalnya dengan diangin – anginkan (penyaringan kristal
diupayakan saat larutannya belum mendingin agar produk kristal tidak
bertambah).
11. Ulangi langkah kerja di atas dari awal untuk masing – masing flowrate
sehingga diperoleh minimal 2 titik agar bisa dibuat grafik yang baik.
12. Timbang produk kristal, kemudian dilakukan analisa ayak untuk masing
– masing variasi flowrate.

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA 2018 13

 13. Hitung berat 1 kristal untuk ukuran ayakan tertentu dengan mengasumsi
kristalnya berbentuk bola, kemudian hitunglah jumlah butir kristal yang
ada dalam 1 ayakan.
14. Buat grafik kelarutan tawas dalam air sebagai fungsi suhu dari data di
Perry.
15. Hitung derajat supersaturasi yang terjadi untuk masing – masing flowrate
dengan melihat data kelarutan tawas dari suhu saturator dan suhu
kristaliser.
16. Buat grafik hubungan berat kristal versus derajat supersaturasi dan grafik
CSD untuk masing – masing variasi flowrate.

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA 2018 14

 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hubungan Flowrate dengan Massa Kristal Total

Tabel 4.1 Hubungan flowrate terhadap massa kristal teoritis dan praktis
Flowrate W teoritis (gr) W praktis (gr) %Error
2 368,784 49,4 86,62
1,8 315,803 45,6 85,56
1,6 228,7 83,5 63,49
1,5 203,367 78,5 61,4

400
350
300
Massa Kristal (gr)

250
200
W teoritis
150
W praktis
100
50
0
1,5 1,6 1,7 1,8 1,9 2 2,1
Flowrate (ml/s)

Gambar 4.1 Hubungan flowrate terhadap massa kristal teoritis dan praktis
Dari tabel 4.1 dan gambar 4.1 dapat dilihat bahwa berdasarkan hasil
percobaan yang dilakukan didapatkan hasil semakin tinggi flowrate yang
diberikan maka semakin kecil massa Kristal yang dihasilkan serta massa yang
dihasilkan lebih kecil dari berat teoritis yang seharusnya.
Berdasarkan teori yang ada kenaikan laju alir berbanding lurus dengan
jumlah massa Kristal hal ini sesuai dengan persamaan
W = ΔC × flowrate × waktu pengambilan × ρ
Sehingga semakin tinggi flowrate maka semakin tinggi pula massa Kristal yang
dihasilkan
Fenomena semakin turunnya massa kristal seriring kenaikan flowrate
tidak sesuai dengan teori yang ada. Hal ini disebabkan karena semakin besar
flowrate yang diberikan semakin banyak Kristal tawas yang ikut terbawa

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA 2018 15

 kedalam aliran, sedangkan selang yang digunakan memiliki diameter yang
kecil sehingga ketika diberikan flowrate yang tinggi Kristal dapat menyumbat
selang tersebut dan menyebabkan fouling pada selang serta flowrate menjadi
kecil dan sulit dikontrol. Hal ini serupa dengan percobaan yang dilakukan
Muryanto dkk, (2002) dalam Hisyam Ma’mun dkk (2013) Dengan adanya
timbunan kerak kristal di dalam pipa maka akan menghambat laju aliran yang
melewatinya karena timbunan tersebut dapat memperkecil diameter pipa
sehingga aliran akan berkurang.

4.2. Hubungan Diameter dengan Jumlah Kristal yang Dihasilkan

Tabel 4.2 Hubungan diameter kristal dengan jumlah kristal yang dihasilkan
Diameter Rata- ln N
Rata (cm) 2 ml/s 1,8 ml/s 1,6 ml/s 1,5 ml/s
0,12 8,99 8,22 10,41 10,05
0,075 10,40 10,71 10,91 10,87
0,045 12,33 12,72 12,63 12,83
0,02 14,31 14,71 14,59 14,97
0,0075 17,22 16,06 17,65 17,26

20

15
Jumlah Kristal

2 ml/s
10
1,8 ml/s
1,6 ml/s
5 1,5 ml/s

0
0,00 0,02 0,04 0,06 0,08 0,10 0,12 0,14
Diameter Rata-rata

Gambar 4.2 Hubungan diameter dengan jumlah kristal yang dihasilkan

Dari gambar 4.2 dapat dilihat bahwa berdasarkan percobaan yang
dilakukan semakin besar diameter Kristal yang terbentuk maka jumlahnya
semakin sedikit. Artinya diameter berbanding terbalik dengan jumlah Kristal
(N) yang dihasilkan.

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA 2018 16

 Menurut teori yang ada bahwa diameter Kristal berbanding terbalik
dengan jumlah Kristal yang dihasilkan. Hal ini dapat dilihat melalui
persamaan:
𝑊 𝐾𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙
𝑁=
4 3
3×𝜋×𝑟 ×𝜌

Sehingga semakin besar diameter Kristal maka semakin sedikit jumlah Kristal
yang dihasilkan. Hal ini terjadi karena inti Kristal pada saat pembentukan inti
Kristal yang terbentuk relative kecil dan banyak proses ini terjadi karena
adanya tumbukan dinding Kristal dengan permukaan larutan. Selain itu proses
pembentukan inti Kristal dan pembentukan Kristal berlangsung secara
simultan, dan keduanya seolah berkompetisi dalam mengontrol distribusi
ukuran kristal yang diperoleh. Karena pada nukleasi supersaturasi berorde
lebih tinggi dari laju pertumbuhan kristal, maka kristalisasi pada tingkat
supersaturasi yang tinggi akan cenderung menghasilkan kristal dengan
distribusi ukuran yang akan didominasi oleh ukuran yang kecil. (Setyo pratono
dkk, 2003).
Fenomena yang terjadi pada percobaan sesuai dengan teori yang ada
bahwa semakin besar diameter Kristal yang terbentuk maka jumlah Kristal
semakin sedikit.

4.3. Hubungan Flowrate terhadap Massa Kristal Tiap Tray

Tabel 4.3 Hubungan flowrate terhadap massa kristal tiap tray
W kristal (gram)
Tray ke-
2 ml/s 1,8 ml/s 1,6 ml/s 1,5 ml/s
1 9,45 3,624 33 23,43
2 9,455 10,66 13,3 12,858
3 12,756 17,325 16 19,777
4 8,9 11,721 10 14,702
5 8,67 2,253 11,2 7,704

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA 2018 17

 35

30

25

Massa kristal (gr)

tray 1
20
tray 2
15 tray 3

10 tray 4
tray 5
5

0
1,5 1,6 1,8 2
flowrate (ml/s)

Gambar 4.3 Hubungan flowrate terhadap massa kristal tiap tray

Berdasarkan gambar 4.3 dan tabel 4.3 dapat dilihat bahwa pada hasil
percobaan massa kristal yang terbentuk naik turun seiring bertambahnya laju
alir yang dialirkan pada tiap traynya
Menurut teori yang ada semakin tinggi flowrate yang digunakan maka
massa Kristal yang terbentuk semakin banyak pula dan semakin besar
ukurannya akibat dari olakan yang terjadi saat proses pengaliran larutan induk.
Pada percobaan didapatkan hasil yang fluktuatif sehingga tidak sesuai
dengan teori. Hal ini terjadi karena laju alir yang tidak stabil akibat Kristal yang
menyumbat selang dengan diameter kecil sehingga laju alir tidak dapat
dipertahankan dengan baik dan benar dan menyebabkan hubungan antara
flowrate dan massa Kristal menjadi tidak stabil serta memiliki gambar grafik
yang fluktuatif. Fenomena ini serupa dengan percobaan yang dilakukan
Muryanto dkk, (2002) dalam Hisyam Ma’mun dkk (2013) Dengan adanya
timbunan kerak kristal di dalam pipa maka akan menghambat laju aliran yang
melewatinya karena timbunan tersebut dapat memperkecil diameter pipa
sehingga aliran akan berkurang. Sehingga untuk mempertahankan kecepatan
alir seperti semula diperlukan tenaga pemompaan. Menurut Surya dan Intifada
(2010), flowrate feed yag terlalu besar akan menyebabkan proses difusi solute
dari larutan ke permukaan kristal terjadi terlalu cepat sehingga feed hanya lewat
dan tidak sempat berdifusi ke permukaan kristal dan menyebabkan tidak dapat
terbentuknya produk kristal yang diinginkan. Sedangkan flowrate feed yang
terlalu kecil tidak sesuai untuk proses produksi kristal, karena dengan flowrate

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA 2018 18

 yang sangat kecil menyebabkan tidak adanya driving force sehingga proses
difusi solute dari larutan ke permukaan kristal tidak dapat terjadi karena terlalu
lambat prosesnya dan menyebabkan wash out.

4.4. Scale Up dari 1,5 ml/s Menjadi 2 Ton Perjam

Flowrate yang digunakan adalah 1,5 ml/s
Q=1,5 ml/s x 60s/menit = 90 ml/menit
Output kristal =78,5 gram dalam 20 menit =3,9 gram/menit
Scale up yang diinginkan menjadi 2 ton perjam kristal yang dihasilkan
2 ton/jam = 2 ton/jam x 106 gram/ton x 1 jam/60menit = 33,333 gram/menit
𝑂𝑢𝑡𝑝𝑢𝑡 𝑠𝑐𝑎𝑙𝑒 𝑢𝑝
𝐹𝑙𝑜𝑤𝑟𝑎𝑡𝑒 𝑆𝑐𝑎𝑙𝑒 𝑈𝑝 = × 𝑓𝑙𝑜𝑤𝑟𝑎𝑡𝑒 𝑝𝑟𝑎𝑘𝑡𝑖𝑠
𝑂𝑢𝑡𝑝𝑢𝑡 𝑝𝑟𝑎𝑘𝑡𝑖𝑠

33,333 𝑔𝑟𝑎𝑚/𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
= × 90 𝑚𝑙/𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
3,9 𝑔𝑟𝑎𝑚/𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡

= 769223,08 𝑚𝑙/𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
= 769,223 𝐿/𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑡𝑎𝑛𝑔𝑘𝑖 𝑘𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙 = 𝑓𝑙𝑜𝑤𝑟𝑎𝑡𝑒 𝑠𝑐𝑎𝑙𝑒 𝑢𝑝 × 𝑤𝑎𝑘𝑡𝑢 𝑡𝑖𝑛𝑔𝑔𝑎𝑙
𝐿
= 769,223 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡 × 61,1 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡

= 46999,53 𝐿
Jadi untuk melakukan scale up kristalisasi pada 3,9 gram/menit menjadi
2 ton perjam dibutuhkan flowrate sebesar 769,223 L/menit serta volume
tangki sebesar 46993,53 L pada kondisi yang serupa.

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA 2018 19

 BAB V
PENUTUP

5.1. Kesimpulan
1. Massa kristal total yang terbentuk mengalami kenaikan terhadap flowrate
namun terjadi penurunan pada flowrate 1,8 ml/s yang diakibatkan oleh
kristal tawas yang ikut terbawa ke dalam aliran, sedangkan diameter selang
kecil sehingga kristal tawas menyebabkan fouling pada selang dengan
aliran yang semakin besar.
2. Semakin besar diameter kristal maka semakin sedikit jumlah kristal yang
diperoleh karena terbentuk inti kristal sekunder selama proses kristalisasi.
3. Massa kristal tiap tray mengalami fluktuatif terhadap flowrate akibat dari
laju alir yang tidak stabil dan selalu berubah-ubah karena ada kristal yang
menyumbat aliran.

5.2. Saran
1. Memastikan larutan tawas sudah jenuh sebelum operasi kristalisasi
dilakukan.
2. Menumbuk kristal tawas hingga halus supaya proses penjenuhan tidak
memakan waktu yang lama.
3. Menggunakan pompa kecil untuk mengalirkan laju alir sehingga tidak ada
fouling yang terbentuk akibat dari penumpukan kristal yang menyumbat.

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA 2018 20

 DAFTAR PUSTAKA

Garside, J. and Daupus R.J.1980. Chemical Engineering Common.4:393.

Ma’mun, H, dkk.2013. Pembentukan Kerak Kalsium Karbonat (CaCO3) di Dalam
Pipa Beraliran Laminer Pada Laju Alir 30ml/menit Hingga 50ml/menit dan
Penambahan Aditif Asam Malat. Fakultas Teknik. Universitas Diponegoro.
Semarang.
Mullin, J. W.1972. Crystallization 2nd.London: Butterworths.
Perry, R.H. and Green, D.W. 1997. Perry’s Chemical Engineers’ Handbook, 7th ed.
Mc. Graw-Hill Book Company. New York.
Rusli, I. I., Larisan, M. A., dan Garside, J.1980. Chemical Engineering Process. P
Syn P Sher, 193 vol 176.
Setypratomo, P, dkk. 2003. Studi Eksperimental Pemurnian Garam NaCl dengan
Cara Rekristalisasi. Jurusan Teknik Kimia. Fakultas Teknik. Universitas
Surabaya. Surabaya.
Surya, B dan Intifada, W.2010. Pengaruh Suhu Saturator Tank dan Flowrate Feed
terhadap Kadar Impuritas Fe dalam Produk Kristal pada Proses Kristalisasi
dalam Asam Sitrat. Jurusan Teknik Kimia. Fakultas Teknik. Universitas
Diponegoro. Semarang.
Tokyokura, K. and Aoyama, Y.1982. Jace Design Manual Series Crystallization
vol I. Osaka: Jace I Research Center.
Tokyokura, K. and Aoyama, Y.1984. Jace Design Manual Series Crystallization
vol III. Osaka: Jace I Research Center.
Tokyokura, K. 1985. Industrial Crystallization. Amsterdam: North

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA 2018 21

 LAPORAN SEMENTARA

MATERI : KRISTALISASI
KELOMPOK : 5/ KAMIS
ANGGOTA : BINTANG ANDY NUGROHO
IGNATIUS BERNADI
NORA ATIKA ISLAMIATY

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2018

A-1
HASIL PERCOBAAN
Flowrate = 1,5 ml/s
Massa picno kosong = 22,309 gr
Massa picno + air = 49,035 gr
𝑀 49,035 − 22,309
𝑉 𝑎𝑖𝑟 = = = 26,806 𝑚𝑙
𝜌 𝑎𝑖𝑟 0,997
Massa picno + larutan = 52,095 gr
52,095 − 22,309
𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑡𝑎𝑠 𝐿𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 = = 1,11 𝑔𝑟/𝑚𝑙
26,806
Data flowrate 1,5 ml/s (kelompok kamis)
T saturator tank = 55oC
T kristaliser tank = 37oC
Densitas = 1,11 gr/ml
W total = 78,5 gram
Berat kristal yang diperoleh : Tray 1 = 23,43 gr
Tray 2 = 12,858 gr
Tray 3 = 19,777 gr
Tray 4 = 14,742 gr
Tray 5 = 7,704 gr

Data tiap flowrate (kelompok lain):

 2 ml/s (Kelompok Senin)
T kristaliser tank = 32oC
Densitas = 1,3008 gr/ml
W total = 49,4 gram
Berat kristal yang diperoleh : Tray 1 = 9,45 gr
Tray 2 = 9,45 gr
Tray 3 = 12,756 gr
Tray 4 = 8,9 gr
Tray 5 = 8,67 gr

A-2
 1,8 ml/s (Kelompok Selasa)
T kristaliser tank = 31oC
Densitas = 1,082 gr/ml
W total = 45,6 gram
Berat kristal yang diperoleh : Tray 1 = 3,624 gr
Tray 2 = 10,664 gr
Tray 3 = 17,325 gr
Tray 4 = 11,721 gr
Tray 5 = 2,253 gr
 1,6 ml/s (Kelompok Rabu)
T kristaliser tank = 35oC
Densitas = 1,1 gr/ml
W total = 83,5 gram
Berat kristal yang diperoleh : Tray 1 = 33 gr
Tray 2 = 13,3 gr
Tray 3 = 16 gr
Tray 4 = 10 gr
Tray 5 = 11,2 gr

Semarang, 20 September 2018

Mengetahui,
Praktikan Asisten

(Andy), (Bernadi), (Nora) Rahma Wulan Maulida

NIM. 21030115120093

A-3
 LEMBAR PERHITUNGAN

1. Densitas
mpicno = 22,309 gram
mpicno+aq = 49,035 gram
mpicno+larutan = 52,095 gram

mpicno+aq − mpicno
Vpicno =
ρaq
(49,035 − 22,309)gram
Vpicno =
0,997gram/ml
(27,695)gram
Vpicno =
0,997gram/ml
Vpicno = 26,806 ml

m picno+larutan − mpicno
ρlarutan =
Vpicno
(52,095 − 22,309)gram
ρlarutan =
26,806 ml
ρlarutan = 1,11 gram/ml

Flowrate m picno m picno + V picno ρ larutan

(ml/s) (gram) larutan (ml) (gram/ml)
(gram)
2 21,996 54,498 25,00 1,3008
1,8 21,903 51,409 27,257 1,082
1,6 22,095 52,260 27,695 1,1
1,5 22,309 52,095 26,806 1,11

B-1
2. Menghitung Flowrate dan waktu tinggal
Volume kristaliser
Waktu tinggal =
flowrate
5500 ml
Waktu tinggal = = 3666,6 s = 61,11 menit
1,5 ml/s
Waktu steady state = 3 × waktu tinggal
Waktu steady state = 3 × 61,11 menit
Waktu steady state = 183,33 menit

Flowrate Waktu steady

(ml/s) state (menit)
2 137,5
1,8 152,77
1,6 171
1,5 183,33

3. Perhitungan Derajat Saturasi (ΔC)

T larutan pada saturator tank : 55°C
T larutan pada kristaliser tank : 37°C
Csaturasi = C pada T 55°C :
(C − 17,00) (55 − 50)
=
(24,75 − 17,00) (60 − 50)
20,875gr
C= ml
100
Csupersaturasi = C pada T 37°C :
(C − 8,39) (37 − 30)
=
(11,70 − 8,39) (40 − 30)
10,707 gr
C= ml
100
Sumber : Perry’s Chemical Engineer’s Handbook
ΔC = Csaturasi − Csupersaturasi
(20,875 − 10,707)gr
ΔC =
100 ml

B-2
 10,168 gr
ΔC =
100 ml
gr
ΔC = 0,1017
ml

Flowrate T T C saturator C ΔC
(ml/s) saturator kristaliser tank kristaliser (gr/ml)
tank tank (gr/100ml) tank
(°C) (°C) (gr/100ml)
2 55 32 20,875 9,052 0,1182
1,8 55 31 20,875 8,721 0,1215
1,6 55 35 20,875 10,045 0,1083
1,5 55 37 20,875 10,707 0,1017

4. Perhitungan Produk Teoritis

Wteoritis = ΔC × flowrate × waktu pengambilan × ρ
ml gr
Wteoritis = 0,1017 × 1,5 × 1200 s × 1,11
s ml
Wteoritis = 203,367 gram

5. Perhitungan % Error
Wteoritis − Wpraktis
% Error = | | × 100%
Wteoritis
203,367 − 78,511
% Error = | | × 100%
203,367
% Error = 61,4 %
Flowrate W teoritis W praktis % error
(ml/s) (gram) (gram)
2 368,784 49,4 86,62
1,8 315,803 45,6 85,56
1,6 228,7 83,5 63,49
1,5 203,367 78,511 61,4

B-3
6. Perhitungan Berat Kristal tiap tray
Tray ke- Screen D rata-rata W kristal (gram)
(mm) (cm) 2 ml/s 1,8 ml/s 1,6 ml/s 1,5 ml/s
1 >0,85 0,12 9,45 3,624 33 23,430
2 0,85-0,65 0,075 9,455 10,664 13,3 12,858
3 0,6-0,25 0,045 12,756 17,325 16 19,777
4 0,25-0,15 0,02 8,90 11,721 10 14,742
5 <0,15 0,0075 8,67 2,253 11,2 7,704
Total 49,231 45,587 83,5 78,511

7. Perhitungan jumlah kristal

ρ = 1,11 gr/ml
𝑊 𝑘𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙
N=
4
× 𝜋 × 𝑟3 × 𝜌
3
Tray 1
23,430
N=
4 3
3 × 𝜋 × 0,6 × 1,11

N =23,341
Tray 2
12,858
N=
4 3
3 × 𝜋 × 0,3625 × 1,11

N =58,084
Tray 3
19,777
N=
4 3
3 × 𝜋 × 0,2125 × 1,11

N =443,499
Tray 4

B-4
 14,742
N=
4 3
3 × 𝜋 × 0,1 × 1,11

N =3172,233
Tray 5
7,704
N=
4 3
3 × 𝜋 × 0,0375 × 1,11

N =31436,277

Jari-jari Flowrate (ml/s)

(r) 2 1,8 1,6 1,5
(cm) N ln N N ln N N ln N N ln N
0,6 8038,34 8,99 3703,73 8,22 33174,10 10,41 23220,37 10,05
0,0375 32942,46 10,40 44640,67 10,71 54764,20 10,91 52467,24 10,87
0,0225 205757,28 12,23 335760,8 12,72 305008,09 12,63 373612,58 12,83
0,01 1635227,8 14,31 2587432 14,77 2171395,4 14,59 3172232,7 14,97
0,00375 30207414 17,22 9431303 16,06 46117223 17,65 31436277 17,26

B-5
 Lampiran Prosedur Analisa

Gambar Unit Thermocontroller

Keterangan :
1. PV=Present Value, yaitu suhu yang terukur
2. SV=Set Value, yaitu suhu yang ingin dicapai
3. Tombol up and down, untuk meninggikan/menurunkan titik suhu yang ingin
dicapai
4. Shift key, tombol untuk pindah digit saat setting
5. Level key, tombol untuk setting kondisi pada alat

Gambar Rangkaian Alat Thermocontroller

1. Lampu indikator alat
2. Perangkat thermocontroller (Omron E5CC)

C-1
3. Lampu indikator heater
4. Saklar heater
5. Tombol pembuka kotak rangkaian alat
6. Thermocouple
7. Steker heater

C-2
 LEMBAR ASISTENSI

DIPERIKSA TANDA
KETERANGAN
NO TANGGAL TANGAN
13 November P0 (Perbaikan format
1
2018 penulisan)
14 November P1 (Perbaikan format
2
2018 penulisan)
18 November P2 (Perbaikan format
3
2018 penulisan)
18 November P3 (Perbaikan format
4
2018 penulisan)
18 November
5 ACC
2018