Anda di halaman 1dari 47

MAKALAH OPERASI TEKNIK KIMIA II

“CRYSTALLIZER (AGITATED BATCH CRYSTALIZER)”

Dosen pengampu :
Ir. Ely Kurniati, MT
Disusun oleh :
Kelompok 1/Paralel A
1. M.Alfian Ubaidi (18031010005)
2. Moh. Nofianto (18031010009)
3. Safitri Candra Pangestu (18031010010)
4. Iklimatul Faiqoh (18031010017)
5. Nurlaili Fauziah (18031010019)
6. Nuhan Lutfi Basymeleh (18031010024)
7. Evi Lutfiah (18031010025)
8. Indah Nurlaila Sari (18031010030)
9. Kholifatul Mubin (18031010037)
10. Firhan Adam Zulfian (18031010038)

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA


UNIVERSITAS PEMBANGUNAN NASIONAL “VETERAN”
JAWA TIMUR
2019-2020
KRISTALISASI

KATA PENGANTAR

Puji syukur penyusun panjatkan kepada Tuhan yang Maha Esa, atas
berkat dan rahmat-Nya, sehingga penyusun dapat menyelesaikan makalah
Operasi Teknik Kimia II dengan judul “Agitated Batch Crystalizer”.
Makalah ini merupakan salah satu tugas mata kuliah Menejemen
Kepemimpinan. Makalah ini disusun dari beberapa literatur dan makalah
ini tidak dapat tersusun sedemikian rupa tanpa bantuan baik sarana,
prasarana, pemikiran, kritik dan saran. Oleh karena itu, tidak lupa
penyusun ucapkan terima kasih kepada:
1. Ibu. Ir. Ely Kurniati MT, selaku dosen pengampu mata kuliah Operasi Teknik
Kimia II
2. Rekan – rekan mahasiswa yang membantu dalam memberikan masukan-
masukan dalam menyelesaikan makalah ini
Penyusun sangat menyadari dalam penyusunan laporan ini masih
banyak kekurangan. Maka dengan rendah hati, kami selalu mengharapkan
kritik dan saran, seluruh asisten dosen yang turut membantu dalam
pelaksaan kesempurnaan laporan ini. Akhirnya penyusun mengharapkan
semua laporan praktikum yang telah disusun ini dapat bermanfaat bagi
mahasiswa Fakultas Teknik khususnya jurusan Teknik Kimia.

Surabaya, 29 Maret 2020

Penyusun

OPERASI TEKNIK KIMIA II i


KRISTALISASI

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR.......................................................................................................i
DAFTAR ISI.....................................................................................................................ii
BAB I PENDAHULUAN.................................................................................................1
I.1 Latar Belakang.......................................................................................................1

I.2 Rumusan Masalah..................................................................................................2

I.3 Tujuan.....................................................................................................................2

BAB II PEMBAHASAN..................................................................................................3
II.1 Pengertian Kristalisasi.....................................................................................3

II.2 Macam-Macam Kristalisasi.............................................................................3

II.3 Tahapan-Tahapan Pembentukan Kristal.......................................................4

II.4 Kecepatan Nukleasi dan Pertumbuhan Kristal.............................................8

II.5 Syarat-syarat Kristalisasi..............................................................................14

II.6 Faktor-Faktor Yang Berpengaruh Pertumbuhan Kristal...........................14

II.7 Crystalilzer......................................................................................................15

II.8 Contoh Proses Kristalisasi Pada Industri (Pembuatan Garam).................27

BAB III PENUTUP........................................................................................................41


III.1. Kesimpulan.....................................................................................................41

III.2. Saran...............................................................................................................42

DAFTAR PUSTAKA.....................................................................................................43

OPERASI TEKNIK KIMIA II ii


KRISTALISASI

OPERASI TEKNIK KIMIA II iii


KRISTALISASI

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang


Material mungkin telah lama hadir dalam kehidupan manusia lebih dari
yang telah manusia sadari. Transportasi, perumahan, komunikasi, rekreasi, dan
produksi makanan merupakan gambaran dari bagian kehidupan manusia setiap
harinya. Sejarahnya, perkembangan dan pergerakan masyarakat telah membuat
masyarakat mempunyai kemampuan untuk memproduksi dan memanipulasi
material untuk memenuhi kebutuhan hidupnya. Manusia terdahulu mempunyai
akses terhadap jumlah material yang sangat terbatas yang telah tersedia dialam,
seperti batu, kayu, cakar, kulit sebagai contohnya. Akan tetapi, dengan
perkembangan zaman membuat penemuan-penemuan baru mengenai bagaimana
caranya untuk memproduksi material yang mempunyai sifat yang lebih baik
daripada yang telah disediakan oleh alam.

Dalam waktu yang sangat lama, ilmuwan mulai mengerti tentang


hubungan antara elemen dasar dari material dan sifat-sifat dari material tersebut.
Sehingga, banyak sekali perkembangan yang terjadi dalam bidang yang mengkaji
tentang material. Banyak sekali material baru bermunculan dengan berbagai jenis
cara untuk membuatnya. Sejak dahulu kala NaCl ditemukan pada permukaan
bebatuan setelah mengalami pemanasan matahari. Contoh proses kristalisasi yang
lain dalam industri meliputi produksi garam dapur, gula, sodium sulfat, urea, dan
lain-lain. Teknologi kristalisasi berkembang dengan cepat akhir-akhir ini, melalui
tangki sederhana dimana pendinginan, penguapan, dan mungkin melalui
pengaturan pH, kristal terbentuk pada proses kristalisasi larutan dipekatkan dan
didinginkan sampai konsentrasi zat terlarut melewati kelarutannya
(supersaturation) pada suhu yang bersangkutan. Zat terlarut akan keluar dari
larutan dan membentuk zat padat (Kristal/hablur) dalam keadaan yang hampir
murni.

OPERASI TEKNIK KIMIA II 1


KRISTALISASI

I.2 Rumusan Masalah


1. Apa yang dimaksud kristalisasi?
2. Apa yang dimaksud agitated batch crystalizer?
3. Bagaimana prinsip kerja dari alat agitated batch crystalizer?
4. Apa keuntungan dan kerugian dari alat agitated batch crystalizer?

I.3 Tujuan
1. Untuk memahami mengenai kristalisasi
2. Untuk mengetahui alat kristalisasi jenis agitated batch crystalizer
3. Untuk mengetahui prinsip kerja dari alat kristalisasi jenis agitated batch
crystalizer?
4. Untuk mengetahui keuntungan dan kerugian dari alat kristalisasi jenis
agitated batch crystalizer

OPERASI TEKNIK KIMIA II 2


KRISTALISASI

BAB II

PEMBAHASAN

II.1 Pengertian Kristalisasi


Kristalisasi atau penghabluran ialah peristiwa pembentukan
partikel- partikel zat padat di dalam suatu fase homogen. Kristalisasi
dapat terjadi sebagai pembentukan partikel padat di dalam uap, seperti
dalam pembentukan salju; sebagai pembekuan (solidification) di dalam
lelehan cair. Kristalisasi juga merupakan proses pemisahan solid-liquid,
karena pada kristalisasi terjadi perpindahan massa solute dari larutan
liquid ke padatan murni pada fasa kristal

(Geankoplis, 1993)
II.2 Macam-Macam Kristalisasi
Kristalisasi empat macam, yaitu :
1. Kristalisasi penguapan
Kristalisasi penguapan dilakukan jika zat yang akan dipisahkan tahan
terhadap panas dan titik bekunya lebih tinggi daripada titik didih
pelarut.
2. Kristalisasi pendinginan. 
Kristalisasi pendinginan dilakukan dengan cara mendinginkan
larutan. Pada saat suhu larutan turun, komponen zat yang memiliki
titik beku lebih tinggi akan membeku terlebih dahulu, sementara zat
lain masih larut sehingga keduanya dapat dipisahkan dengan cara
penyaringan. Zat lain akan turun bersama pelarut sebagai filtrat,
sedangkan zat padat tetap tinggal di atas saringan sebagai residu.
3. Pemanasan dan Pendinginan
Metode ini merupakan gabungan dari dua metode diatas. Larutan
panas yang Jenuh dialirkan kedalam sebuah ruangan yang
divakumkan. Sebagian pelarut menguap, panas penguapan diambil
dari larutan itu sendiri, sehingga larutan menjadi dingin dan lewat
jenuh. Metode ini disebut kristalisasi vakum.

OPERASI TEKNIK KIMIA II 3


KRISTALISASI

4. Penambahan bahan (zat) lain.


Untuk pemisahan bahan organic dari larutan seringkali ditambahkan
suatu garam. Garam ini larut lebih baik daripada bahan padat yang
dinginkan sehinga terjadi desakan dan membuat bahan padat menjadi
terkristalisasi.
(Akbar, 2013)
II.3 Tahapan-Tahapan Pembentukan Kristal
1. Supersaturated state (supersaturasi)
a. Pendinginan
Solubilitas padatan dalam cairan akan menurunseiring dengan
penurunan suhu (pendinginan) untuklarutanyangdipengaruhisuhu.

b. Penguapan solven
Konsentrasi larutan menjadi makin pekat
c. Penambahanlarutanlain (non solven)
d. Menurunkansolubilitas padatan

e. Ketika suatu cairan atau larutan telah jenuh, terdapat


termodinamika yang mendorong kristalisasi. Molekul-molekul
cenderung membentuk kristal karena pada bentuk kristal, energi
sistem mencapai minimum.
f. Selama nukleasi atau pembentukan inti kristal, molekul dalam
wujud cair mengatur diri kembali dan membentuk klaster yg
stabil dan mengorganisasikan diri membentuk matriks kristal.

OPERASI TEKNIK KIMIA II 4


KRISTALISASI

Gambar 1. Kristal NaCl dan Struktur Larutan NaCl


(Saputra, 2015)
2. Nucleation (nukleasi)
Laju nukleasi ialah banyaknya partikel baru yang terbentuk per
satuan waktu per satuan volume magma atau larutan induk bebas zat
padat. Besaran ini merupakan parameter kinetic pertama yang
mengendalikan distribusi ukuran kristal. Mekanisme nukleasi terbagi
menjadi 2 kategori yaitu

A. Nukleasi Primer
Nukleasi akibat penggabungan molekul-molekul solute membentuk
klaster yang kemudian tumbuh menjadi kristal. Dalam larutan
supersaturasi, terjadi penambahan solute sehingga mendifusi ke
klaster dan tumbuh menjadi lebih stabil. Ukuran kristal besar,
maka solubility kecil, sebaliknya ukuran kristal kecil maka
solubility besar. Oleh karenanya, jika ada kristal yang ber-
ukuran lebih besar maka kristal akan tumbuh, sedangkan kristal
kecil akan terlarut lagi.
B. Nukleasi Sekunder
Merupakan pembentukan inti yang dipengaruhi oleh kristal-kristal
makros- kopik yang sudah ada di dalam magma. Ada dua macam
nukleasi yang dikenal; yang pertama disebabkan oleh geser
fluida, dan yang kedua oleh tubrukan antara sesama kristal yang

OPERASI TEKNIK KIMIA II 5


KRISTALISASI

ada atau antara kristal dengan dinding kristalisator dan impeller


putar atau daun agitator.
(McCabe, 1999).
1). Nukleasi Geser Fluida
Nukleasi jenis ini diketahui berlangsung pada kondisi
tertentu dan diperkirakan juga berlangsung pada kondisi
lain. Bila larutan lewat jenuh bergerak dengan kecepatan
agak tinggi melewati permukaan kristal yang sedang
tumbuh, tegangan geser (shear stress) pada lapisan batas
dapat menyebabkan embrio atau inti tersapu dan muncul
sebagai kristal baru. Inti tersebut seharusnya menjadi
bagian dari kristal yang sedang tumbuh tadi.
2). Nukleasi Kontak
Nukleasi sekunder dipengaruhi oleh intensitas
pengadukkan, jenis ini merupakan nukleasi yang paling
banyak terdapat dalam kristalisator industry Karen
aterjadi pada lewat jenuh rendah, dimana laju
pertumbuhan kristal adalah optimum untuk
menghasilkan kualitas yang baik. Nukleasi kontak
sebanding dengan pangkat satu lewat jenuh, bukan
pangkat 20 lebih seperti nukleasi primer sehingga mudah
dikendalikan tanpa mengalami operasi yang tak stabil.
Dalam nukleasi dan pertumbuhan digunakan satuan mol
sebagai pengganti satuan massa.
3. Growth
Fase ini sangat dipengaruhi oleh konsentrasi dari larutan, suhu,
energi yang dipakai untuk berada pada tahap ini (misalnya agitasi)
dan tambahan eksternal (memakai molekul kristal kembali –seeding
agent). Kristalisasi dari sebuah larutan dibagi menjadi dua langkah
proses. Langkah pertama adalah pemisahan fase atau kelahiran
kristal baru. Kedua adalah pertumbuhan kristal kedalam ukuran yang
OPERASI TEKNIK KIMIA II 6
KRISTALISASI

lebih besar. Dua proses tersebut dikenal sebagai nukleasi dan crystal
growth. Pertumbuhan kristal bersama nukleasi dapat mempengaruhi
ukuran kristal yang kita peroleh.
Laju pembentukan inti (nukleasi) dapat dinyatakan dengan jumlah
inti yang terbentuk dalam satuan waktu. Bila laju pembentukan inti
tinggi, maka kristal yang terbentuk akan semakin banyak dan terdiri
dari partikel partikel kecil. Laju pembentukan inti ini tergantung
pada derajat lewat jenuh dari larutan. Semakin tinggi derajat lewat
jenuh maka semakin besar kemungkinan untuk membentuk inti baru
sehingga akan semakin besar laju pembentukan inti. Pada proses
kristalisasi, kristal dan cairan induk berada pada waktu yang cukup
lama sehingga mencapai keseimbangan dan cairan induk itu jenuh
pada suhu akhir proses.
Perolehan kristal dapat dihitung dari konsentrasi larutan awal dan
kelarutan pada suhu akhir. Jika selama proses terjadi penguapan
yang cukup besar, kuantitasnya harus diketahui atau dapat
diperkirakan. Bila laju pertumbuhan kristal lambat diperlukan waktu
yang agak panjang untuk mencapai keseimbangan. Hal ini sangat
besar bila larutan itu viskos atau dimana kristal itu mengumpul di
dasar kristalisator sehingga hanya sedikit saja permukaan kristal
yang terkena larutan lewat jenuh. Sehingga cairan induk akhir sangat
jenuh dan perolehan yang didapat akan lebih kecil dari hasil
perhitungan dari kurva kelarutan. Jika kristal itu bebas air
perhitungan lebih sederhana karena zat padat tidaka mengandung
pelarut. Bila hasil mengandung air kristalisasi, air yang terdapat
bersama kristal harus diperhitungkan karena air ini tidak terkandung
didalam larutan. Data kelarutan ini biasanya diberikan sebagai
bagian massa bahan bebas air perseratus bagian dari massa pelarut
total atau dalam persen massa zat terlarut bebas air. Data tersebut
tidak memperhitungkan air kristalisasi. Kunci dalam perhitungan
perolehan zat terlarut bebas air ialah menyatakan semua massa dan

OPERASI TEKNIK KIMIA II 7


KRISTALISASI

konsentrasi sebagai garam hidrasi dan air bebas. Oleh karena


kuantitas yang terakhir ini tetap berada dalam fase zat cair selama
berlangsungnya kristalisasi, konsentrasi atau kuantitas yang
didasarkan atas air bebas dapat dikurangkan untuk memberikan hasil
yang benar.
(Saputra, 2015)
II.4 Kecepatan Nukleasi dan Pertumbuhan Kristal
A. Kecepatan Pertumbuhan Kristal
Kristal tumbuh :
Proses layer by layer
Pertumbuhan di permukaan Kristal
Difusi dari badan utama cairan ke permukaan kristal

Mc cabe (1999) Hukum delta L :

lim ∆ L dL
G= =
∆t dt

∆ L→0

G = kecepatan pertumbuhan Kristal selama interval waktu (Ot)


OL = Pertambahan ukuran Kristal. Ukuran : tebal atau panjang
karakteristik
B. Kecepatan Nukleasi (B0)
Berdasarkan data lapangan, kecepatan nukleasi adalah gabungan dari
:
1. Nukleasi homogen (karena supersaturasi)
2. Nukleasi karena kontak antar Kristal
3. Nukleasi karena kontak antara Kristal dengan dinding alat
4. Nukleasi karena kontak antara Kristal dengan pengaduk

B0 = Bss + Bc + BE

B0 = total kecepatan nukleasi

OPERASI TEKNIK KIMIA II 8


KRISTALISASI

Bss = supersaturasi

Bc = Kristal

BE = equipment

Tetapi nila B0 sulit dievaluasi

Hubungan kecepatan nukleasi dengan kecepatan pertumbuhan


Kristal secara umumu :

B0 = ka . Gi. MTj

Ka = konstanta = f (jenis dan kondisi alat)

massa kristal
MT = densitas slurry=
volume slurry

Korelasi diatas untuk beberapa produk Kristal disajikan di table 18-6


(Perry, 1999)

Tampak bahwa :

1. Nukleasi Mempengaruhi jumlah Kristal


2. Pertumbuhan mempengaruhi ukuran Kristal

OPERASI TEKNIK KIMIA II 9


KRISTALISASI

OPERASI TEKNIK KIMIA II 10


KRISTALISASI

Hubungan kecepatan nukleasi dengan kecepatan pertumbuhan


dikembangkan oleh Randolph & Larson (1962), digambarkan
bahwa:
N=f(L)
N = jumlah kristal
Cumulati
Number of
crystals, N

N2

N1
Panjang, L
L1 L2

Slope garis itu = densitas populasi Kristal = n

lim ∆ N dN
n= =
∆L dL

∆ L→0

Neraca populasi disekitar suatu kristalise saat steady state (tanpa seeding )

dn n
= =0
dL ¿

t = waktu tinggal Kristal dam kristaliser

V
t=
Q

V = volume alat

OPERASI TEKNIK KIMIA II 11


KRISTALISASI

Q = debit, laju alir

dn n
= =0
dL ¿

BC : L = 0 ; n=n0 = populasi nuklei

L = L ; n= n = populasi Kristal berukuran L

Integrasi PD diatas : ?

Buktikan :
L
ln ¿− +ln n0
¿
n=n0 exp ¿ ¿)
Hubungan n0 dengan B0 dan G disajikan di tabel 18-5 ( Perry 1999).

OPERASI TEKNIK KIMIA II 12


KRISTALISASI

(Distantina, 2014)

OPERASI TEKNIK KIMIA II 13


KRISTALISASI

II.5 Syarat-syarat Kristalisasi


1. Larutan harus jenuh
Larutan yang mengandung jumlah zat berlarut berlebihan pada
suhu tertentu, sehingga kelebihan itu tidak melarut lagi. Jenuh berarti
pelarut telah seimbang zat terlarut atau jika larutan tidak dapat lagi
melarutkan zat terlarut, artinya konsentrasinya telah maksimal jika
larutan jenuh suatu zat padat didinginkan perlahan-lahan, sebagian zat
terlarut akan mengkristal, dalam arti diperoleh larutan super jenuh atau
lewat jenuh 
2. Larutan harus homogen
Partikel-partikel yang sangat kecil tetap tersebar merata biarpun
didiamkan dalam waktu lama.
3.  Adanya perubahan suhu
secara drastis atau kenaikan suhu secara dratis tergantung dari
bentuk kristal yang didinginkan. 
(Akbar, 2013)

II.6 Faktor-Faktor Yang Berpengaruh Pertumbuhan Kristal


Pada dasarnya pertumbuhan adalah fenomena transfer massa dari fasa
cair (larutan) ke fasa padat (kristal). Oleh karena itu, secara umum
faktor-faktor yang mempengaruhi transfer massa juga mempengaruhi
pertumbuhan kristal. Berikut

1. Temperatur
Pertumbuhan kristal pada temperatur tinggi dikontrol oleh difusi
(diffusion controlled), sedang pada temperatur rendah dikontrol oleh
surface integration (Mullin, 2001).

2. Ukuran kristal
Umumnya kecepatan pertumbuhan pada kristal yang berukuran
kecil lebih tinggi daripada kecepatan pertumbuhan pada kristal
berukuran besar. Pada partikel berukuran 200 µm – 2 mm, solution
OPERASI TEKNIK KIMIA II 14
KRISTALISASI

velocity sangat berperan. Partikel berukuran lebih besar mempunyai


kecepatan terminal lebih besar pula. Oleh karena itu, pada
pertumbuhan yang dipengaruhi difusi, semakin besar partikel,
semakin rendah kecepatan pertumbuhannya.
3. Impurities
Impurities memberikan pengaruh yang cukup luas bagi
pertumbuhan kristal. Beberapa impurities dapat meningkatkan laju
pertumbuhan, beberapa yang lainnya menghambat pertumbuhan.
Beberapa impurities dapat mempengaruhi pertumbuhan dalam
jumlah yang sangat kecil, beberapa yang lain berpengaruh jika
jumlahnya cukup banyak. impurities mempengaruhi pertumbuhan
kristal dengan berbagai macam cara. Impurities dapat merubah
sifat larutan, merubah konsentrasi kesetimbangan dan derajat
supersaturasi, serat dapat pula merubah karakteristik lapisan
adsorpsi pada permukaan kristal. Impurities dapat teradsorpsi pada
permukaan tertentu dari kristal kemudian menghambat
pertumbuhan dari permukaan itu. Impurities seperti inilah yang
menyebabkan morfologi kristal dapat berubah menjadi seperti
jarum maupun pipih seperti piringan.
(Yuni, 2008)

II.7 Crystalilzer
Alat-alat kristalisasi disebut juga Crystallizer atau Kristallisator.
Alat-alat yang digunakan dalam proses kristalisasi terutama dalam skala
industri (dalam proses kristalisasi) sangat beragam. Hal ini disebabkan
oleh sifat-sifat bahan dan kondisi pertumbuhan kristal yang sangat
bervariasi. Disamping itu juga karena kristalisasi dilaksanakan untuk
tujuan yang berbeda-beda (pemisahan bahan, pemurnian bahan,
pemberian bentuk).
(Coelfen, H dan Antonietti, M. 2008)

OPERASI TEKNIK KIMIA II 15


KRISTALISASI

Ada macam-macam alat kristalisasi diantaranya yaitu :


1. Agitated Batch Crystallizer
Merupakan type yang kuno, beroperasi secara batch dan sebagai
pendingin dipakai air yang dialirkan di dalam pipa-pipa pendingi
yang ada di dalam bejana.

Gambar 1. Agitated Batch Crytallizer

Cara kerja :
Air akan mengalir sepanjang gulungan kawat. Pendingin dan
larutan digerakkan oleh baling-baling yang terdapat pada tanki.
Agitasi ini menunjukkan 2 fungsi, yaitu :
a. Hal ini akan menambah transfer panas serta menjaga
temperatur larutan agar tetap sama.
b. Menjaga kebaikan kristal pada suspensi ini serta memberikan
kesempatan pembuatan yang lebih seragam dari luar kristal
yang terbentuk (agregat).
Kerugiannya :

OPERASI TEKNIK KIMIA II 16


KRISTALISASI

a. Proses secara batch sehingga banyak waktu untuk bongkar


pasang
b. Pada koil terjadi kritalisasi paling cepat atau banyak
c. Pemeliharaan dan pembersihannya lebin sulit

2. Swenson Walker Crystallizer


Biasanya digunakan untuk proses kristalisasi dengan
pendinginan. Sesuai dengan sifat kelarutan suatu zat di dalam
pelarut, maka kristalisasi dengan pendinginan ini hanya baik untuk
larutan yang perubahan kelarutanya cepat bila temperature sedikit
berubah. Alat ini berupa suatu larutan yang panjang dan berjaket,
dimana jaket tersebut untuk aliran air pendingin. Biasanya terdiri
dari beberapa ruas/unit yang masing-masing bersambungan saut
dengan yang lain membentuk kristaliser yang panjang. Biasanya
lebar = 24 inch dengan dasr semisilindris tiap = 10 ft.
Di dalam salurannya dilengkapi dengan pengaduk yang
horizontal sepanjang saluran. Pengaduk tersebut berupa suatu as
yang dilengkapi dengan pengaduk bentuk helic, yang mana
disamping fungsinya sebagai pengaduk (untuk membuat homogen)
juga untuk mengalirkan bahan sesuai dengan arus aliran helicnya.
Larutan masuk pada ujung yang satu dengan temperature yang
tinggi dan keluar pada ujung yang lain dengan temperature yang
relative rendah. Air pendingin dapat dialirkan da dalam jaket
secara cocurrent ataupun conter current.

OPERASI TEKNIK KIMIA II 17


KRISTALISASI

Gambar 2. Penampang Swenson Walker Crystallizer

Cara kerja :

Larutan masuk pada ujung yang satu dengan temperatur yang tingi
dan keluar pada ujung yang lain dengan temperatur relatif rendah.
Air pendingin dapat dialirkan di dalam jaket secara co-current
ataupun counter current. Di dalam salurannya dilengkapi pengaduk
yang horisontal sepanjang saluran. Pengaduk tersebut berupa suatu
as yang dilengkapi dengan pengaduk bentuk helic, yang mana
disamping fungsinya sebagai pengaduk (untuk menjadikan larutan
homogen) juga untuk mengalirkan bahan sesuai dengan arus
helicnya.

3. Crystal Cooling Crystallizer


Merupakan crystallizer dengan menggunakan air sebagai media
pendingin. Kadang-kadang digunakan juga larutan garam sebagai
media pendingin. Proses yang terjadi terdiri dari :
a. Pembentukan larutan lewat jenuh (super saturasi) : Feed
merupakan larutan jenuh yang tercampur dengan sisa larutan dari
tangki pengkristalan dilewatkan pada cooler, karena adanya
penurunan suhu maka dihasilkan larutan lewat jenuh.

OPERASI TEKNIK KIMIA II 18


KRISTALISASI

b. Pembentukan/pertumbuhan kristal : Larutan lewat jenuh yang


diperoleh dialirkan dalam tangki kristalisasi sehingga terjadi
kontak dengan inti kristal dan terjadi pertumbuhan kristal. Sisa
kristal setelah kristalisasi disirkulasi kembali dicampur dengan
feed yang masuk.

Gambar 3. Crystal Cooling Crystallizer

Cara Kerja :
a. Pembentukan larutan lewat jenuh(super saturasi)
Feed merupakan larutan jenuh yang tercampur dengan sisa
larutan dari tangki pengkristalan lewat jenuh pada
cooler,karena adanya penururnan suhu dihasilkan larutan
lewat jenuh.
b. Pembentukan/pertumbuhan kristal
Larutan jenuh yang diperoleh dialirkan dalam tangki
kritalisasi sehingga terjadi kontak dengan inti kristal dan
tejadi pertumbuhan kristal.Sisalarutan setelah dikristalisasi
disirkulasi kembali dicampur dengan feed yang masuk.

OPERASI TEKNIK KIMIA II 19


KRISTALISASI

4. Evaporator Crystallizer
Digunakan untuk kristalisasi dengan penguapan non adiabatic.
Alat ini terdiri dari dua bagian yaitu :
a. Heat exchanger sebagai penguap dengan pemanas uap
b. Crystallizer yang berfungsi sebagai tempat kristalisasi
Kedua alat ini digabung menjadi satu sehingga merupakan
evaporator crystallizer. Disini super saturasi diperoleh dengan
penguapan di dalam evaporator, yang mana sebelum masuk ke
evaporator terlebih dulu dilewatkan heater yang dipanaskan dengan
uap dengan system shell side.

Gambar 4. Evaporator Crystallizer

Cara kerja :

Feed masuk pada T, kemudian masuk pada pemanas


(heater), dialirkan uap (steam yang berada diluar tabung. Kemudian
dikeluarkan pada kondensor bagian bawah dan dipompakan ke
bejana. Diatas evaporator ada penghisap U untuk mengkondisikan,
umumnya untuk mencapai supersaturasi. Kemudian jika sudah jenuh
turun pada bejana dan terjadi pertumbuhan kristal besar dan dialirkan
ke M. Kristal murni diperoleh dengan jalan centrifugasi.
OPERASI TEKNIK KIMIA II 20
KRISTALISASI

Pada kristal keluarnya dipanaskan kembali pada heater


bersama-sama feed yang masuk dan disirkulasi kembali sehingga
bekerja secara kontinyu. Kristal hasil dan mother liquor dikeluarkan
lewat M untuk dipisahkan kristalnya dengan menggunakan separator
atau centrifuge.

5. Batch Vacum Crystallizer


Merupakan salah satu type dari Swenson Vacum Crystallizer.
Didalam tangki kristalisasi terdapat propeller yang dapat
menimbulkan olakan centrifugal dalam larutan pada kemiringan
yang sama. Dengan adnya olakan tersebut akan mengakibatkan
tumbuhnya kristal pada larutan yang lewat jenuh. Tangki kristalisasi
dibuat vacuum dengan menggunakan steam jet booster dan
kondensor. Boster diperlukan apabila suhu akhir dari magma di
bawah suhu yang seharusnya. Kondensor dilengkapi dengan pompa
vacuum yang digunakan juga untuk memindahkan udara maupun
gas-gas yang tak terkondensasikan.

Gambar 5. Batch Vacum Crystallizer

Cara kerja :

Feed masuk mencapai ketingggian tertentu, kran masuk


ditutup. Di dalam tangki terdapat propeller yang dijalankan
OPERASI TEKNIK KIMIA II 21
KRISTALISASI

sehingga menimbulkan olakan-olakan centrifugal didalam kristal


pada larutan lewat jenuh. Tangki krital dibuat vacuum dengan
menggunakan jet bouster dan kondensor yang juga dipengaruhi
oleh pompa vacuum. Kemudian steam digunakan untuk
mendorong uap ke vacuum pompa. Yang sebelumnya dihisap oleh
bouster dan dibuat vacuum, untuk memperbesar vacuum
menggunakan kondensor. Pada kondensor digunakan atau
dilengkapi pompa vacuum agar uap yang tidak terkondensasi
dihisap oleh pompa vacum. Setelah penguapan tersebut larutan
lewat jenuh sehingga mempengaruhi pertumbuhan kristal.
Kemudian kristal dikeluarkan dan lewat induk dipisahkan dengan
cara centrifugal.

6. Continuous Swenson Vacum Crystallizer


Operasi yang direncanakan dalam unit ini semua magma
disirkulasi dengan pompa melalui dasar tangki. Aliran yang keluar
dari pompa menimbulkan olakan yang berfungsi sebagai pengadukan
sehingga suhu dan konsentrasinya uniform. Dengan adanya system
vacuum maka uap meninggalkan tangki menuju booster atau
kondensor. Suhu larutan yang keluar dari pompa sedikit lebih tinggi
(+ 20F) dibanding suhu magma di dalam tangki. Perbedaan suhu ini
diatur dengan control terhadap perbandingan antara feed dengan
magma yang direcycle. Pipa pengeluaran kristal dibuat miring ke
atas dengan maksud apabila sementara discharge ditutup, kristal akan
kembali ke pipa kristalisasi sehingga menyumbat aliran, untuk
memberi kesempatan pertumbuhan kristal. Pertumbuhan kriatal yang
baik terjsdi pada magma dengan density tinggi dan berkisar antara
20-30% solid.

OPERASI TEKNIK KIMIA II 22


KRISTALISASI

Gambar 6. Continuous Swenson Vacum Crystallizer

Cara kerja :
Sistem yang digunakan dalam operasi alat ini yaitu sistem
vaccum. Dengan adanya sistem vaccum maka uap meninggalkan
tangki menuju booster atau kondensor. Larutan umpan akan masuk
ke dalam pipa-turun sebelum disedot oleh pompa sirkulasi.
Cairan induk dan kristal ditarik keluar melalui pipa
pengeluar yang ditempatkan diatas pemasuk umpan didalam pipa-
turun. Cairan induk dipisahkan dari kristal didalam pemisah
sentrifugal kontinue, kristal dibawa keluar sebagai hasil atau untuk
diolah lebih lanjut, dan cairan induk didaurkan kembali kedalam pipa
turun. Sebagian cairan induk dikeluarkan dari sistem dengan pompa
untuk mencegah akumulasi ketakmurnian.
Crystallizer dilengkapi klasifikasi dan pemindahan inti
kristal ukuran kristal yang lebih kecil biasanya tidak diinginkan,
sehingga harus dicegah supaya tidak masuk dalam tangki kristalisasi
dengan jalan mengalirkan ke classifier. Untuk membantu pemisahan
kristal kecil agar tidak terikut keluar sebagai produk maka dialirkan
larutan jenuh dari bawah kaki cristallizer. Klasifikasi hanya efektif
bila jumlah pertumbuhan kristal dapat diatur. Untuk memindahkan
inti kristal yang tidak diinginkan (kelebihan inti kristal) maka magma
OPERASI TEKNIK KIMIA II 23
KRISTALISASI

disirkulasi melalui separator. Dalam separator, kristal yang besar


mengendap kebawah yang kemudian bersama sama feed disirkulasi
kembali, sedang kristal yang kecil (inti kristal) bersama sama cairan
akan dikeluarkan.

7. Crystal Vacum Crystallizer


Feed dicampur dengan cairan yang direcycle dipompa ke
ruang penguap untuk diuapkan secara adiabatic sehingga terjadi
larutan lewat jenuh. Larutan tersebut mengalir melalui pipa ke tangki
kristalisasi sehingga terbentuk kristal di dalam tangki kristalisasi,
kemudian kristal dikeluarkan melalui dischargenya dan cairannya
direcycle. Dengan alat ini ukuran kristal yang diinginkan dapat diatur
dengan mengatur kecepatan pompa sirkulasi. Kalau sirkulasinya
lambat maka kristal yang kecil-kecilpun akan larut mengendap.

Gambar 7. Crystal Vacum Crystallizer

Cara Kerja :
Feed dicampur dengan cairan yang direcycle kemudian
dipompa ke ruang penguap untuk diuapkan secara adiabatic sehingga
terjadi larutan lewat jenuh. Larutan tersebut mengalir melalui pipa
tangki kristalisasi sehingga terbentuk kristal, kemudian kristal

OPERASI TEKNIK KIMIA II 24


KRISTALISASI

dikeluarkan melalui discangernya sedangkan cairan direcycle.

8. Continuous Crystallizer
Pada kristaliser unit tunggal, pada dasarnya menyerupai
evaporator efek tunggal tetapi unit ini dapat pula dioperasikan
dalam efek berganda. Magma disirkulasikan dari dasar kristaliser
yang berbentuk kerucut, melalui pipa turun ke dalalm pompa
sirkulasi yang mempunyai tinggi tekan rendah dan kecepatan
rendah,mengalir ke atas melalui pemanas tabung vertical yang
dipanaskan oleh uap yang kondensasi di dalam selongsongnya dan
kemudian ke dalam tubuh alat. Uap panas masuk melalui pemasuk
tangensial yang terletak persis di bawah permukaan magma. Uap
ini menyebabkan terjadinya gerakan aduk didalam magma yang
mempermudah evaporasi kilat dan membuat magma itu seimbang
dengan uap karena aksi kilat adiabatic. Keadaaan lewat jenuh yang
dibangkitkan akan memberikan potensial pendorong nukleasi dan
pertumbuhan. Volume magma dibagi dengan laju aliran volumetric
magma melalui pompa bubur memberikan waktu retensi atau
waktu ketertahanan.

OPERASI TEKNIK KIMIA II 25


KRISTALISASI

Gambar 8. Continuous Crystallizer

Cara Kerja :
Larutan umpan masuk ke dalam pipa turun sebelum disedot
oleh pompa sirkulasi. Cairan induk dipisahkan dari kristal di dalam
pemisah sentrifugal kontinyu, kristal dibawa keluar sebagai hasil
atau untuk diolah lebih lanjut, dan cairan induk didaurkan kembali ke
dalam pipa turun. Sebagian cairan induk dikeluarkan dari system
dengan po,pa untuk mencegah akumulasi impuritas.

9. Draft Tube Baffle Crystallizer


Merupakan kristalisator yang lebih efektif dan serbaguna.
Tubuh kristalisator ini dilengkapi dengan tabung jujut (draft tube)
yang juga berfungsi sebagai sekat untuk mengendalikan sirkulasi
magma, dan agitator propeller yang mengarah ke bawah untuk
memberikan sirkulasi yang terkendali di dalam kristalisator.

OPERASI TEKNIK KIMIA II 26


KRISTALISASI

Gambar 9. Draft Tube Crystallizer

(Anonim.2014.)

II.8 Contoh Proses Kristalisasi Pada Industri (Pembuatan Garam)


Secara fisik, garam adalah benda padatan berwarna putih berbentuk
kristal yang merupakan kumpulan senyawa dengan bagian terbesar
natrium klorida (>80%) serta senyawa lainnya seperti magnesium
klorida, magnesium sulfat, kalsium klorida, dan lain-lain. Garam
mempunyai sifat / karakteristik higroskopis yang berarti mudah
menyerap air, bulk density (tingkat kepadatan) sebesar 0,8 - 0,9 dan titik
lebur pada tingkat suhu 8010C.
Garam natrium klorida untuk keperluan masak dan biasanya
diperkaya dengan unsur iodin (dengan menambahkan 5 g NaI per kg
NaCl) yang merupakan padatan kristal berwarna putih, berasa asin, tidak
higroskopis dan apabila mengandung MgCl2 menjadi berasa agak pahit
dan higroskopis. Digunakan terutama sebagai bumbu penting untuk
makanan, sebagai bumbu penting untuk makanan, bahan baku
pembuatan logam Na dan NaOH ( bahan untuk pembuatan keramik,
kaca, dan pupuk ), sebagai zat pengawet.

A. Karakteristik Garam NaCl

Natrium klorida

OPERASI TEKNIK KIMIA II 27


KRISTALISASI

Nama lain
Garam dapur

Sifat
Rumus molekul NaCl
Massa molar 58.44 g/mol
Penampilan Tidak berwarna/berbentuk
kristal putih
Densitas 2.16 g/cm3
Titik lebur 801 °C (1074 K)

Titik didih 1465 °C (1738 K)

Kelarutan dalam ai 35.9 g/100 mL (25 °C)


r

B. Sumber Garam
Sumber garam yang didapat dialam berasal dari :

1. Air laut, air danau asin (3% NaCl)

Yang bersumber air laut terdapat di Mexico, Brazilia, RRC,


Australia dan Indonesia yang mencapai ± 40 %. Adapun yang
bersumber dari danau asin terdapat di Yordania (Laut Mati),
Amerika Serikat (Great Salt Lake) dan Australia yang mencapai
produksi ± 20 % dari total produk dunia.

2. Deposit dalam tanah, tambang garam (95-99% NaCl)

OPERASI TEKNIK KIMIA II 28


KRISTALISASI

Terdapat di Amerika Serikat, Belanda, RRC, Thailand, yang


mencapai produksi ± 40 % total produk dunia.

3. Sumber air dalam tanah

Sangat kecil, karena sampai saat ini dinilai kurang ekonomis maka
jarang (sama sekali tidak) dijadikan pilihan usaha. Di Indonesia
terdapat sumber air garam di wilayah Purwodadi, Jawa Tengah

4. Larutan garam alamiah (20-25% NaCl)

            Dari jumlah 41 ton produksi garam d USA bersumber pada


batuan garam (30%), larutan garam alamiah (56%) dan air laut
(14%), sedangkan pemakaiannya adalah : 50% untuk pembuatan
NaOH, 6% untuk pembuatan Na2CO3, 21% untuk dipakai d jalan
raya dan 3% sebagai bahan pengawet dan makanan.

C. Jenis dan Kegunaan Garam


1. Garam Industri
Garam industri yaitu jenis garam dengan kadar NaCl 
sebesar 97 % dengan kandungan impurities (sulfat, magnesium
dan kalsium serta kotoran lainnya) yang sangat kecil. Kegunaan
garam industri antara lain untuk industri perminyakan,
pembuatan soda dan chlor, penyamakan kulit
dan pharmaceutical salt.
2. Garam Konsumsi
Garam konsumsi merupakan jenis garam dengan kadar
NaCl sebesar 97 % atas dasar bahan kering (dry basis),
kandungan impuritis (sulfat, magnesium dan kalsium)sebesar
2%,  dan kotoran lainnya (lumpur, pasir) sebesar 1% serta kadar
air maksimal sebesar 7%. Kelompok kebutuhan garam konsumsi
antara lain untuk konsumsi rumah tangga, industri makanan,

OPERASI TEKNIK KIMIA II 29


KRISTALISASI

industri minyak goreng, industri pengasinan dan pengawaten


ikan .
3. Garam Pengawetan
Jenis garam ini biasa ditambahkan pada proses pengolahan
pangan tertentu. Penambahan garam tersebut bertujuan untuk
mendapatkan kondisi tertentu yang  memungkinkan enzim atau
mikroorganisme yang tahan garam (halotoleran) bereaksi
menghasilkan produk makanan dengan karakteristik tertentu.
Kadar garam yang tinggi menyebabkan mikroorganisme yang
tidak tahan terhadap garam akan mati. Kondisi selektif ini
memungkinkan mikroorganisme yang tahan garam dapat
tumbuh. Pada kondisi tertentu penambahan garam berfungsi
mengawetkan karena kadar garam yang tinggi menghasilkan
tekanan osmotik yang tinggi dan aktivitas air rendah. Kondisi
ekstrim ini menyebabkan  kebanyakan mikroorganisme tidak
dapat hidup. Pengolahan dengan garam biasanya merupakan 
kombinasi dengan pengolahan yang lain seperti fermentasi dan
enzimatis. Contoh pengolahan pangan dengan garam adalah
pengolahan acar (pickle), pembuatan kecap ikan, pembuatan
daging kering, dan pembuatan keju.
4. Garam Dapur
Garam dapur/laut dibuat melalui penguapan air laut, dengan
proses sederhana, dan meninggalkan sejumlah mineral dan
elemen lainnya (tergantung sumber air). Jumlah mineral yang
tidak signifikan menambah cita rasa dan warna pada garam laut.
Sehingga, tekstur garam laut di pasaran lebih bervariasi.
Beberapa diantaranya lebih kasar, namun ada juga yang lebih
halus. Garam jenis ini mengandung ± 0,0016% yodium.

Komposisi rata-rata garam dapur (menurut standar SNI) yaitu:

·         NaCl = minimal 94,9 %

OPERASI TEKNIK KIMIA II 30


KRISTALISASI

·         Air (H2O) = maksimal 5 %

·         Iodium =  30- 80 mg /kg sebagai KIO3

·         Fe2O3 = maksimal 100 mg/kg

·         Ca dan Mg = maksimal 1 % dihitung sebagai Ca

·         SO4=  maksimal 2%

·         Bagian yang tidak larut dalam air =  maksimal 0,5%

Ciri-ciri garam dapur :

a.       Garam dapur dibuat melalui proses sederhana dari


penguapan atau evaporasi air laut, sehingga dianggap sebagai
garam yang paling alamiah dengan tekstur yang lebih kasar.

b.      Mengandung yodium dalam jumlah yang sedikit

5.  Garam Meja

Berbeda dengan garam laut, garam meja ditambang dari


cadangan garam di bawah tanah. Proses pembuatan garam meja
lebih berat untuk menghilangkan mineral dan biasanya
mengandung aditif untuk mencegah penggumpalan. Kebanyakan
dari garam meja di pasaran telah ditambahkan yodium, nutrisi
penting yang terjadi secara alami dalam jumlah kecil dalam
garam laut. Garam ini bebas yodium, Mg, Ca dan K2.

Ciri-ciri:

a. Garam meja merupakan hasil tambang dari dalam tanah, dan


diproses secara lebih rumit untuk menghilangkan mineral lain
yang ikut dalam proses penambangan tersebut.
b. Teksturnya lebih halus sehingga lebih mudah larut dalam air,
biasanya diberi tambahan zat adiktif untuk mencegah

OPERASI TEKNIK KIMIA II 31


KRISTALISASI

penggumpalan dan tambahan zat gizi lain agar komposisinya


menyerupai garam air laut.

Perbandingan Garam Dapur dan Garam Meja

Garam dapur dan garam meja memiliki nilai gizi yang sama, dan
secara kimiawi juga mengandung NaCl (sodium klorida) dalam
jumlah yang sama pula. Atau dengan kata lain baik garam meja
ataupun garam dapur memiliki kadar sodium dan kadar klorida
yang sama. Kandungan kedua mineral ini di dalam garam
dapur/laut pun tidak ada bedanya dengan garam meja. Namun,
secara komersial, garam dapur/laut lebih alami dan lebih
menyehatkan dibandingkan garam meja. Jadi, perbedaan utama
garam dapur/ laut dengan garam meja terletak pada rasa, tekstur
dan proses pembuatannya, bukan pada campuran zat kimianya.

D. Proses Produksi
Ada beberapa cara yang umum dilakukan untuk memproduksi
garam. Proses produksi garam tergantung dari bahan baku yang
digunakan, diantaranya dengan cara solar evaporation,
rekristalisasi, multiple effect evaporation dan pembuatan garam dari
batuan garam.
1. Solar Evaporation
Langkah–langkah yang dibutuhkan dalam pembuatan garam
melalui solar evaporation yakni
a. Pengeringan lahan
Tahap Pengeringan Lahan untuk pembuatan garam terdiri dari
1). Pengeringan Lahan Pemenihan.
2). Pengeringan Lahan Kristalisasi.

Lahan pembuatan garam dibuat secara berpetak-


petak secara bertingkat, sehingga dengan gaya  gravitasi  air 
dapat  mengalir  ke  hilir  kapan  saja
OPERASI TEKNIK KIMIA II 32
KRISTALISASI

dikehendaki.  Kalsium  dan  magnesium  sebagai  unsur 


yang  cukup  banyak  dikandung dalam air laut selain NaCl
perlu diendapkan agar kadar NaCl yang
diperoleh meningkat. Kalsium dan magnesium dapat
terendapkan dalam bentuk garam sulfat, karbonat dan
oksalat.  Dalam proses pengendapan atau kristalisasi garam
karbonat dan oksalat mengendap dahulu, menyusul
garam sulfat, terakhir bentuk garam kloridanya.
Tanah untuk penggaraman yang dipilih harus
memenuhi kriteria yang berkaitan dengan ketinggian dari
permukaan laut, topografi tanah, sifat fisis tanah, kehidupan 
(hewan/ tumbuhan) dan gangguan bencana alam.
1). Letak terhadap permukaan air laut :
a. Untuk mempermudah suplai air laut
b. Untuk mempermudah pembuangan
2). Topografi :
a. Dikehendaki tanah yang landai atau kemiringan
kecil.
b. Untuk mengatur tata aliran air dan meminimilisasi
biaya konstruksi
3). Sifat fisis tanah :
Dikehendaki sifat-sifat :
a. Permeabilitas rendah
b. Tanah tidak mudah retak
c. Pasir  : Permeabilitas tinggi
d. Tanah liat    : Permeabilitas rendah dan Retak
pada kelembaban rendah
e. Untuk peminihan : tanah liat untuk penekanan
resapan air (kebocoran)
f. Untuk meja-meja : campuran pasir dan tanah liat
guna kualitas dan kuantitas hasil produksi

OPERASI TEKNIK KIMIA II 33


KRISTALISASI

g. Pengujian laborat tanah, yang diperlukan : Grain


size (ukuran), kelakuan pada pengerasan (proctor
test), bila diperlukan daya dukung untuk lokasi
gudang dan pondasi pompa
4). Gangguan kehidupan :
a. Tanaman pengganggu
b. Binatang tanah
5). Gangguan bencana alam : Daerah banjir / gempa /
gelombang pasang
b. Pengolahan air waduk
1). Pemasukan air laut ke Peminian
2). Pemasukan Air laut ke lahan kristalisasi..
3). Pengaturan air di Peminian
4). Pengeluaran Brine ke meja kristal dan setelah habis
dikeringkan selama seminggu.
5). Pengeluaran Brine ke meja kristal dan setelah habis
dikeringkan, untuk pengeluaran Brine selanjutnya dari
peminian tertua melalui Brine Tank
6). Pengembalian air tua ke waduk. Apabila air
peminihan cukup untuk memenuhi meja kristal,
selebihnya dipompa kembali ke waduk.

c. Pengolahan air dan tanah


1). Proses Kristalisasi
a. Pemeliharaan meja beragam
b. Aflak (perataan permukaan dasar garam)
2). Proses Pungutan
a. Umur kristal garam 10 hari secara rutin
(tergantung intensitas cahaya matahari).
b. Pengaisan garam dilakukan hati-hati dengan
ketebalan air meja cukup atau 3-5 cm.

OPERASI TEKNIK KIMIA II 34


KRISTALISASI

c. Angkut garam dari meja ke timbunan membentuk


profil (ditiriskan), kemudian diangkat ke gudang
dan siap untuk proses pencucian.

d. Proses pencucian

1). Pencucian bertujuan untuk meningkatkan kandungan


NaCl dan mengurangi unsur Mg, Ca, SO4 dan
kotoran lainnya.
2). Air pencuci garam yang digunakan semakin bersih
dari kotoran maka akan menghasilkan garam cucian
lebih baik dan lebih bersih.
3). Air garam (Brine) dengan kepekatan 20-24 oBe.
(Secara kasar, 1 oBe nilainya 10 gram per liter. Jadi
kalau air laut itu 3,0 oBe berarti kandungan garamnya
30 gram per liter).
4). Kandungan Mg ≤ 10 gr/Liter.

OPERASI TEKNIK KIMIA II 35


KRISTALISASI

Gambar 1.1 Flow Sheet Pembuatan Garam Evaporasi

Pada proses pengkristalan apabila seluruh zat yang


terkandung diendapkan/dikristalkan akan terdiri dari campuran
bermacam-macam zat yang terkandung, tidak hanya Natrium
Klorida yang terbentuk tetapi juga beberapa zat yang tidak
diinginkan ikut terbawa (impurities). Proses kristalisasi yang
demikian disebut “kristalisasi total”.

Untuk mengurangi impuritis dalam garam dapat dilakukan


dengan kombinasi dari proses pencucian dan pelarutan cepat
pada saat pembuatan garam. Sedangkan penghilangan impuritis
dari produk garam dapat dilakukan dengan proses kimia, yaitu
mereaksikannya dengan Na2CO3 dan NaOH sehingga terbentuk
endapan CaCO3 dan Mg(OH)2

2. Rekristalisasi
Rekristalisasi merupakan suatu pembentukan kristal
kembali dari larutan atau leburan dari material yang ada.
Sebenarnya rekristalisasi hanyalah sebuah proses lanjut dari
kristalisasi. Apabila kristalisasi (dalam hal ini hasil kristalisasi)
memuaskan rekristalisasi hanya bekerja apabila digunakan pada
pelarut pada suhu kamar, namun dapat lebih larut pada suhu yang
lebih tinggi. Hal ini bertujuan supaya zat tidak murni dapat
menerobos kertas saring dan yang tertinggal hanyalah kristal
murni. Proses Kristalisasi terdiri dari beberapa tahapan umum
seperti :
a)      Pendinginan
Larutan yang akan dikristalkan didinginkan sampai
terbentuk kristal pada larutan tersebut. Metode ini
digunakan untuk zat yang kelarutan mengecil bila suhu
diturunkan. Pendinginan dilakukan 2x yaitu pendinginan

OPERASI TEKNIK KIMIA II 36


KRISTALISASI

larutan panas sebelum penyaringan dan pendinginan


sesudah penguapan.
b)     Penguapan Solvent
Larutan yang dikristalkan merupakan senyawa
campuran antara solven dan solut. Setelah dipanaskan maka
solven menguap dan yang tertinggal hanya kristal. Metode
ini digunakan bila penurunan suhu tidak  begitu
mempengaruhi kelarutan zat pada pelarutnya. Penguapan
bertujuan untuk menghilangkan atau meminimalizir solvent
atau zat pelarut sisa yang terdapat pada filtrat.
c)     Evaporasi Adiabatis
Metode ini digunakan dalam ruang vakum, larutan
dipanaskan, dimasukkan dalam tempat vakum yang mana
tekanan total lebih rendah dari tekanan uap solvennya. Pada
suhu saat larutan dimasukkan ke ruang vakum solven akan
menguap dengan cepat dan penguapan itu akan
menyebabkan pendinginan secara adiabatis.
d)     Salting Out
Prinsipnya adalah menambah suatu zat untuk
mengurangi zat yang akan dikristalkan. Pengeluaran garam
dari larutan dengan zat baru ke dalam larutan bertujuan
menurunkan daya larut solven terhadap suhu pada pengatur
tersebut. Peningkatan harga k, jika kedalam suatu larutan
ditambah dengan zat elektrolit.
Proses rekristalisasi terdiri dari:
a. Melarutkan zat tak murni dalam terlarut tertentu pada atau
dekat tiik leleh.
b. Menyaring larutan panas dari partikel bahan tak larut
c. Mendinginkan larutan panas sehingga zat terlarut menjadi
Kristal
d. Memisahkan kristal – kristal dari larutan.

OPERASI TEKNIK KIMIA II 37


KRISTALISASI

Memperoleh suatu senyawa kimia dengan kemurnian yang


sangat tinggi merupakan hal yang sangat esensi bagi kepentingan
kimiawi. Metode pemurnian suatu padatan yang umumyaitu
rekristalisasi (pembentukan kristal berulang ). Metode ini pada
dasarnya mempertimbangkan perbedaan daya larut padatan yang
akan dimurnikan dengan pengotornya dalam pelarut tertentu
maupun jika mungkin dalam pelarut tambahan yang lain yang
hanya melarutkan zat – zat pengotor saja. Pemurnian demikian
banyak dilakukan pada industri – industri (kimia) maupun
laboratorium untuk meningkatkan kualitas zat yang
bersangkutan.
Persyaratan suatu pelarut yang baik untuk dipakai dalam
proses rekristalisasi, antara lain yaitu:
a. Memberikan perbedaan kelarutan yang cukup signifikan
antara zat yang akan dimurnikan dengan pengotornya.
b. Kelarutan suatu zat dalam pelarut merupakan suatu fungsi
temperatur, umumnya menurun dengan menurunnya
temperature
c. Mudah dipisahkan dari kristalnya
d. Tidak meninggalkan zat pengotor di dalam kristal zat yang
dimurnikan
e. Bersifat inert terhadap zat yang dimurnikan.
Rekristalisasi dalam pembuatan garam dapur intinya
merupakan metode pemurnian suatu kristal garam dari pengotor-
pengotornya. Campuran senyawa yang akan dimurnikan
dilarutkan dalam pelarut yang bersesuaian dalam temperatur
yang dekat dengan titik didihnya. Selanjutnya untuk memishkan
pengotor atau zat lain dari zat yang diinginkan dilakukan
penyaringan sampai terbentuk kristal.
Rekristalisasi garam batu adalah sebuah proses yang
dilakukan untuk menghasilkan garam dengan kemurnian yang

OPERASI TEKNIK KIMIA II 38


KRISTALISASI

sangat tinggi dengan menggunakan sedikit energi panas,


sedangkan langkah-langkah prosesnya adalah sebagai berikut:
1. Bahan baku dialirkan ke dissolver untuk dipisahkan dengan
pengotor. Dan pengotor yang terendapkan dibuang.
2. Dari dissolver larutan garam dialirkan ke preheater untuk
dipanaskan sampai suhu 108 oC dan larutan yang masih
mengandung kotoran dialirkan ke clarifier untuk dipisahkan
dengan kotoran yang masih tersisa.
3. Larutan garam yang sudah bersih dimasukkan ke evaporator
tiga tahap. Larutan garam diuapkan sehingga menghasilkan
slurry garam dan larutan brine.
4. Slurry garam dialirkan ke slurry tank lalu dialirkan ke
sentrifuge, sedangkan larutan brine yang dingin ditampung di
tangki lalu dialirkan ke sentrifuge.
5. Di sentrifuge kristal garam terpisahkan dari air.
6. Kristal garam yang masih basah lalu didinginkan.

3. Multiple Effect

OPERASI TEKNIK KIMIA II 39


KRISTALISASI

Gambar Flow Sheet Pembuatan garam dengan multiple effect


evaporator
4.
Proses dengan multiple effect evaporation merupakan
proses yang paling klasik untuk produksi garam. Jumlah
evaporator yang diterapkan bervariasi antara 2, 6, mungkin 7.
Sedangkan langkah-langkah prosesnya  adalah sebagai berikut :
a. Umpan yang berupa larutan NaCl 26% dipanaskan terlebih
dahulu di preheater.
b. Larutan NaCl yang sudah dipanaskan dimasukkan ke dalam
evaporator 5 tahap. Evaporator divakumkam sehingga dari
satu evaporator ke evaporator berikutnya titik didihnya
semakin menurun. Di evaporator larutan garam dipanaskan
dengan steam.
c. Uap yang dihasilkan pada proses sebelumnya digunakan lagi
untik proses penguapan di evaporator berikutnya.
d. Dari evaporator dihasilkan slurry garam yang selanjutnya
dialirkan ke alat sentrifugasi.
e. Di alat sentrifugasi kristal garam terpisahkan dari air namun
masih basah.
f.   Garam yang basah tersebut dikeringkan lalu dipak dan siap
dikeringkan.
(Irma, 2013)

OPERASI TEKNIK KIMIA II 40


KRISTALISASI

BAB III

PENUTUP

III.1.Kesimpulan
Kristalisasi atau penghabluran merupakan peristiwa pembentukan
partikel- partikel zat padat dalam fase homogen. Kristalisasi juga
merupakan proses pemisahan solid-liquid, karena pada kristalisasi terjadi
perpindahan massa solute dari larutan liquid ke padatan murni pada fasa
kristal. Proses kristalisasi sering dijumpai dalam dunia industri, salah satu
alat kristalisasi dalam dunia industri yaitu agitated batch crystallizer
merupakan type alat kristalisasi yang kuno, beroperasi secara batch sebagai
pendingin air yang dialirkan di dalam pipa-pipa bejana. Prinsip kerja dari
agitated batch crystallizer yakni air akan mengalir sepanjang gulungan
kawat. Pendingin dan larutan akan digerakkan oleh baling-baling (agitasi)
yang terdapat pada tangki.
Dalam hal ini, agitated batch crystallizer juga memiliki kekurangan
serta kelebihan pemakaian pada proses kritalisasi. Adapun kelebihannya
antara lain umumnya beroperasi dalam skala kecil dan fleksibel,
membutuhkan investasi modal lebih sedikit, dan juga melibatkan
pengembangan proses yang lebih sedikit daripada operasi berkelanjutan.
Sedangkan kerugian penggunaan agitated batch crystallizer yakni prosesnya
secara batch sehingga banyak waktu untuk membongkar pasang alat
kristalisasi ini, pada koil terjadi kritalisasi paling cepat atau banyak, serta
pemeliharaan dan pembersihannya lebih sulit. Disamping itu, terdapat
faktor-faktor yang dapat mempengaruhi kristalisasi diantaranya laju
pembentukan inti (nukleous), apabila laju pembentukan inti tinggi, maka
banyak sekali kristal yang terbentuk berupa partikel-partikel koloid. Laju
pertumbuhan kristal, apabila laju tinggi kristal besar maka akan terbentuk
banyak kristal, selain itu laju pertumbuhan kristal juga dipengaruhi derajat
lewat jenuh.

OPERASI TEKNIK KIMIA II 41


KRISTALISASI

III.2. Saran
Diharapkan kepada pembaca, khususnya para mahasiswa/i agar
lebih aktif untuk mengumpulkan referensi mengenai crystallizer dan
alat transportasi jenis lainnya. Serta diharapkan dapat mempelajarinya
agar mendapatkan pengetahuan lebih luas mengenai crystallizer serta alat
transportasi dalam suatu industri kimia.

OPERASI TEKNIK KIMIA II 42


DAFTAR PUSTAKA
Anonim.2014.Kristalisasi.,
(http://zefdes.blogspot.co.id/2014/03/makalahkristalisasi.html diakses
tanggal 27 maret 2020).

Akbar. 2013. Kristalisasi.(https://www.scribd.com/doc/173860472/KRISTALI-


SASI-Makalah) diakses pada tangal 28 Maret 2020

Cyntia, Rizky fajar, Ornastya Pratiwi Wulandari, Ahmad Aldi Wijanarko.2015


Crystallizaton.United Kingdom (UK):John Willey and Sons Ltd.

Coelfen, H dan Antonietti, M.2008. Mesocrystals and Nonclassical Crystalli-


zation. United Kingdom (UK):John Willey and Sons Ltd.

Distantian, Sperisa. 2014. “Kristalisasi”. Solo : Fakultas Teknik Universitas


Negeri Solo

Geanklopis.1993. Tranport Process and Unit Operations Third Edition. London :

Mc Graw Hill

Irma. 2013. Pembuatan Garam (http://irma-teknikkimia.blogspot.com/ 2013/04/


pembuatan-garam_9116.html?m=1 ) diakses pada tanggal 27 Maret 2020

Mc.Cabe,1999. Unit Operation Chemcal Engineering. New York : Mc Graw Hill

Saputra,2015. Kristalisasi. (https://dokumen.tips/documents/makalah-kristalisasi-


56ac67617c 5b4.html) diakses pada tanggal 28 Maret 2020
Surdiansyah, Eko Aji dan Radtyo Pungky P.2012. Evaporator dan Kristalisator.
Malang : Universitas Negri Malang

Yuni, Ni Putuh Endah, Dkk.2008. “Pengaruh Waktu Kristalalisasi Dengan Proses


Pendinginan”. Jurnal Teknik Kimia Universitas Sriwijaya, No.2 Vol.15

43

Anda mungkin juga menyukai