Anda di halaman 1dari 23

KIMIA ANALITIK

DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK KUALITATIF

Kelas 1 B
Nama Kelompok 2:
1. Ni Kadek Ayu Sintya Dewi (01)
2. Ni Made Ari Mahayani (04)
3. Made Witari Nugraha Putri (05)
4. Kade Ayuningtias (06)
5. Ni Made Thalia Kusuma Berliana S (22)
6. Ni Komang Yuni Suartini (23)
7. Ni Komang Kristina Yanti (36)
8. I Ketut Putra Dwi Payana (37)

Kementrian Kemenkes RI
Politeknik Kesehatan Kemenkes Denpasar
2019/2020

1
KATA PENGANTAR
Puji syukur kita panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa berkat
rahmat dan karunia-Nya lah kami dapat menyelesaikan makalah Dasar-
Dasar Kimia Analitik Kualitatif ini tepat pada waktunya.
Tidak lupa kami mengucapkan terima kasih kepada semua pihak
yang telah memberi kontribusi baik secara langsung maupun tidak
langsung dalam pembuatan makalah ini.
Kami sebagai penulis mengakui bahwa ada banyak kekurangan
pada makalah ini. Oleh karena itu, kritik dan saran dari seluruh pihak
senantiasa kami harapkan demi kesempurnaan karya kami. Semoga
makalah ini dapat membawa pemahaman dan pengetahuan bagi kita
semua tentang Dasar-Dasar Kimia Analitik Kualitatif.

Denpasar, 12 Agustus 2019

Penyusun

2
DAFTAR ISI

Kata Pengantar .................................................................................2


Daftar isi ............................................................................................3
BAB I PENDAHULUAN .....................................................................4
1.1 Latar Belakang ........................................................................4    
1.2 Rumusan Masalah ..................................................................4
1.3 Tujuan .....................................................................................4
BAB II Pemabahasan .......................................................................5
2.1 Pengertian Kimia Analitik Kualitatif..........................................5
2.3 Ciri-ciri Adanya Reaksi Kimia..................................................5
2.4 Tahapan Analisis Kimia Analitik Kualitatif...............................7
2.5 Teknik Utama dalam Analisa Kimia Analitik Kualitatif.............14
BAB III Penutup.................................................................................22
3.1 Simpulan..................................................................................22
Daftar Pustaka...................................................................................23

3
BAB I
PENDAHULUAN

1.1  Latar Belakang


Kimia analitik berhubungan dengan teori dan praktek dari metode-
metode yang dipakai untuk menetapkan komposisi bahan. Dalam
mengembangkan metode-metode analisnya, seorang kimiawan analitik
dibebaskan untuk mencomot prinsip-prinsip dari berbagai bidang ilmu
entah itu kimia, fisika, biologi, teknik ilmu komputer, dll.
Pengetahuan yang baik tentang proses sampling (pengambilan
sampel) dan tujuan analisis dapat menghindarkan dari kesalahan analisis.
Tingkat kepercayaan terhadap data analisis juga sangat tergantung
bagaimana suatu sampling dilakukan. Sampel yang diambil harus bersifat
representatif (mewakili) populasi zat/bahan yang akan dianalisis dan
haruslah homogen. Analisis yang baik haruslah sudah mengetahui akan
pentingnya sampling, penyiapan sampel, pra-perlakuan sampel, serta
cara-cara pemindahan dan penyimpanan sampel yang benar. Oleh karena
itu dibuat makalah ini untuk mengetahui prosedur analisis yang meliputi
teknik pengambilan sampel, penimbangan dan pengukuran, pemilihan
metode analisis dan menentukan metode analisis yang baik dan metode
analisis makro, semi mikro dan mikro.

1.2 Rumusan Masalah


1. Apa pengertian kimia analitik kualitatif?
2. Apa ciri-ciri adanya reaksi kimia?
3. Apa tahapan analisis kimia analitik kualitatif?
4. Apa teknik utama dalam analisa kimia analitik kualitatif?

1.3 Tujuan
1. Untuk mengetahui pengertian dari kimia analitik kualitatif
2. Untuk mengetahui ciri-ciri adanya reaksi kimia
3. Untuk mengetahui tahapan analisis kimia analitik kualitatif
4. Untuk teknik utama dalam analisa kimia analitik kualitatif

4
BAB II
PEMBAHASAN

2.1 Pengertian Kimia Analitik Kualitatif


Analisis Kualitatif merupakan analisis yang menentukan ada atau
tidaknya zat yang di analisa didalam sample dengan hanya
menambahkan reaksi tertentu sehingga timbul warna larutan, endapan
dan gas. Yang bertujuan untuk dapat mengetahui keberadaan suatu unsur
atau senyawa kimia baik itu organik maupun anorganik.
Analisis kualitatif atau disebut juga analisis
jenis adalah penentuan macam atau jenis zat atau komponen-komponen
bahan yang dianalisis. Dalam melakukan analisis, kita mempergunakan
sifat-sifat zat atau bahan, baik sifat fisik maupun sifat kimianya. Misalnya,
ada suatu sampel cairan dalam gelas kimia. Bila kita ingin tahu apa
sampel cair itu maka kita lakukan analisis kualitatif terhadap sampel cairan
itu. Caranya ialah dengan kita menentukan sifat fisik sampel tersebut,
yaitu: warna, bau, indeks bias, titik didih, massa jenis, dan kelarutan.
Begitu pula bila sampel berupa padatan, kita tentukan bagiamanakah
warna, bau, warna nyala, titik leleh, bentuk kristal, dan kelarutannya.
Skala analisis kualitatif, diantaranya:
1. Skala makro
Kuantitas zat yang dikerjakan 0,5 –1 gr dan volume larutan yang
diambil untuk analisa sekitar 20 ml.
2. Skala semimikro
Kuantitas zat yang dikerjakan 0,05 gr dan volume larutan yang
diambil untuk analisa sekitar 1 ml.
3. Skala mikro
Kuantitas zat sekitar 0,01 gr

2.2 Ciri-ciri Adanya Reaksi Kimia


Sepuluh ciri-ciri reaksi kimia yang paling mudah diamati ini adalah
hal dasar yang harus kalian ketahui sebelum masuk laboraturium kimia.

1. Terbentuknya gelembung gas.


Gas yang diproduksi dalam reaksi kimia terkadang
menyebabkan terbentuknya gelembung. Gelembung bisa muncul
dari pemanasan suatu cairan atau pembentukan gas dalam cairan.
Kedua kejadian ini merupakan reaksi kimia yang umum terjadi.
2. Terbentuknya Endapan.
Ketika mencampurkan dua zat yang larut dalam pelarut,
kemudian terbentuk padatan di bagian bawah larutan, ini
menandakan terjadinya reaksi kimia dalam larutan tersebut.

5
Pembentukan endapan ini terkadang berupa partikel yang sangat
kecil (mikro) yang melayang-layang dalam larutan sehingga tidak
kasat mata. Untuk memastikannya kamu bisa meyenterkan cahaya
pada larutan tersebut. Fenomena ini dikenal dengan nama Efek
Brown (Brown Effect).
3. Terjadinya Perubahan Warna.
Beberapa senyawa kimia memiliki kecenderungan untuk
menyerap dan memancarkan warna. Kemampuan menyerap dan
memancarkan warna ini sangat spesifik untuk beberapa zat.
Sehingga ketika terjadi perubahan (konversi) zat dari reaktan
menjadi produk (senyawa baru) maka akan terjadi perubahan warna.
Bisa saja dari dua reaktan yang tidak berwarna akan menghasilkan
produk senyawa berwarna, atau dari reaktan yang berwarna
membentuk produk yang tidak berwarna. Kejadian ini menunjukkan
terjadinya perubahan kimia (Reaksi Kimia)
4. Perubahan Temperatur.
Setiap senyawa kimia memiliki energi dalam. Energi dalam ini
merupakan energi ikatan kimia dalam sebuah senyawa. Pemutusan
ikatan memerlukan energi, sedangkan pembentukan ikatan kimia
melepaskan energi. Ketika reaksi kimia yang terjadi melibatakan
lebih banyak pembentukan ikatan kimia daripada pemutusan ikatan
kimia, maka energi akan berlebih dan dilepaskan sebagai panas dan
temperatur naik. Namun jika reaksi kimia melibatkan lebih banyak
pemutusan ikatan dibandingkan pembentukan ikatan, maka energi
akan kurang dan diserap dari lingkungan menyebabkan dingin dan
penurunan temperatur.
5. Pemancaran Cahaya.
Reaksi kimia terkadang melepaskan energi dalam bentuk
cahaya. Contoh reaksi kimia ini ialah pada kunang-kunang yang
memancarkan cahaya ketika malam.
6. Terjadi Perubahan Volume.
Ketika suatu senyawa baru (produk) terbentuk, maka senyawa
reaktan akan berkurang secara drastis. Pembentukan senyawa baru
dan pengurangan reaktan ini dapat menyebabkan terjadinya
perubahan densitas yang drastis sehingga Volume berubah.
7. Perubahan Konduktivitas.
Beberapa reaksi kimia daapat menghasilkan atau mengubah
ion menjadi senyawa lain. Hal ini akan berpengaruh kepada
perubahan konduktivitas dari suatu sistem.
8. Terjadi perubahan Bau

6
Beberapa senyawa kimia seperti amonia memiliki bau yang
menyengat. Maka pembentukan amoniak atau senyawa berbau
lainnya akan menyebabkan terjadinya perubahan bau pada sistem.
9. Perubahan Rasa.
Senyawa kimia yang memiliki rasa tertentu akan
mengakibatkan perubahan rasa ketika bereaksi. Ini dapat dengan
mudah diamati ketika kita merebus ubi, awalnya rasa ubi tidak terlalu
manis, kemudian setelah direbus akan terbentuk glukosa yang
memiliki rasa manis.
10. Terjadi Perubahan Titik Didih dan Titik Beku.
Umumnya hal ini terjadi pada kristal. Untuk mengetahui sebuah
kristal telah bereaksi atau belum, dapat menggunakan titik didih dan
titik bekunya.

2.3 Tahapan Analisis Kimia Analitik Kualitatif


Tahapan dalam melakukan suatu analisis adalah sebagai berikut:
1. Uji Organoleptik
Uji organoleptik atau uji indera atau uji sensori merupakan cara
pengujian dengan menggunakan indera manusia sebagai alat utama
untuk pengukuran daya penerimaan terhadap produk. Pengujian
organoleptik mempunyai peranan penting dalam penerapanmutu.
Pengujian organoleptik dapat memberikan indikasi kebusukan,
kemunduran mutu dan kerusakan lainnya dari produk, meliputi:
bentuk, warna, bau dan rasa dari senyawa/sampel. Dalam
melakukan pengujian tersebut para peneliti menggunakan manusia
sebagai obyek yang biasa dinamakan dengan panelis.
2. Uji pendahuluan
Hal ini meliputi pemeriksaan pendahuluan dengan uji kering,
pemeriksaan hasil-hasil yang mudah menguap yang diperoleh
dengan larutan Natrium hidroksida (untuk 2 amonium), dan dengan
asam sulfat encer dan pekat (untuk radikal-radikal asam atau anion).
Tujuan dari uji pendahuluan bisa diperoleh data seperti keasaman,
kelarutan, bentuk, rasa, bau dari sampel, dari data itu saja bisa ada
dugaan senyawa yang dicari atau ada senyawa-senyawa yang tidak
mungkin ada dalam sample. Contoh bila sampel berwarna putih,
maka tidak mungkin terdapat kromat atau bikromat, atau senyawa
lain yang memiliki warna, sehingga pencarian jadi lebih sempit.
Kemudian cek apakah senyawa berbentuk Kristal atau tidak? Bila
Kristal kemungkinan besar adalah garam, dari kelarutan bisa dicek
senyawanya larut atau tidak. Sehingga dari uji pendahuluan ini arah
pengujian bisa dipersempit.
3. Pemeriksaan kation/anion

7
 Analisis kation

Dalam analisis kualitatif sistematis, kation-kation


diklasifikasikan dalam lima golongan, berdasarkan sifat-sifat kation
itu terdapat beberapa reagensia. Reagensia yang umum dipakai
diantaranya: asam klorida, Hidrogen sulfide, Amonium sulfide, dan
Amonium karbonat. Klasifikasi kation berdasarkan atasapakah
suatu kation bereaksi dengan reagensia, reagensia ini dengan
membentuk endapan atau tidak. boleh dikatakan bahwa klasifikasi
kation yang paling umum didasarkan atas perbedaan kelarutan
dari klorida, sulfide, dan karbonat dari kation tersebut. Reagensia
yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah:

1. HCl

2. H2S

3. (NH4)2S

4. (NH4)2CO3

Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi


dengan reagen-reagensia ini dengan membentuk endapan atau
tidak. Klasifikasi kation yang paling umum didasarkan atas
perbedaan kelarutan dari klorida, sulfat dan karbonat dari kation
tersebut. Kelima golongan kation dan ciri-ciri khas golongan-
golongan ini adalah sebagai berikut:

 Golongan I

Kation golongan I: Timbal (II), Merekurium (I), dan Perak (I)

Pereaksi golongan: Asam klorida encer(2M)

Reaksi golongan: Endapan putih timbal klorida (PbCl2),


Merkurium(I) klorida (Hg2Cl2), dan perak klorida (AgCl)

Kation golongan I membentuk klorida-klorida yang tak larut,


namun timbal klorida sedikit larut dalam air, dan karena itu timbal
tak pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam
klorida encer kepada suatu cuplikan ion timbal yang tersisa itu
diendapkan secara kuantitatif dengan H 2S dalam suasana asam
bersama-sama kation golongan II Nitrat dari kation-kation

8
golongan I sangat mudah larut diantara sulfat-sulfat, timbal praktis
tidak larut, sedang perak sulfat jauh lebih banyak. Kelarutan
merkurium (I) sulfat terletak diantara kedua zat diatas. Bromida
dan iodida juga tidak larut. Sedangkan pengendapan timbal halida
tidak sempurna dan endapan itu mudah sekali larut dalam air
panas. Sulfida tidak larut, asetat-asetat lebih mudah larut,
meskipun perak asetat bisa mengendap dari larutan yang agak
pekat. Hidroksida dan karbonat akan diendapkan dengan
reagensia yang jumlahnya ekuivalen, Tetapi pada reagensia
berlebih, ia dapat bergerak dengan bermacam-macam cara
dimana ada perbedaan dalam sifat-sifat zat ini terhadap ammonia.

 Golongan II

Kation golongan II: Merkuri (II), timbal (II), bismuth (III), tembaga
(II), kadmium(II),   arsen (III) dan (V), stibium (III), dan timah (II)

Reagensia golongan: hydrogen sulfida (gas atau larutan-air jenuh)

Reaksi golongan: endapan-endapan dengan berbagai warna HgS


(hitam), PbS (hitam), Bi2S3(coklat), AS2S3 (kuning), Sb2S3 (jingga),
SnS2 (coklat) dan SnS2 (kuning).

Kation-kation golongan II dibagi menjadi 2 sub golongan, yaitu


sub. Golongan tembaga dan sub. Golongan arsenik. Dasar
pembagian ini adalah kelarutan endapan sulfida dalam ammonium
polisulfida. Sub. Golongan tembaga tidak larut dalam reagensia
ini. Sulfida dari sub. Golongan arsenik melarut dengan
membentuk garam tio.

 Golongan III

Kation golongan III: Fe2+, Fe3+, Al3+, Cr3+, Cr6+, Ni2+, Cu2+, Mn2+, dan
Mn7+, Zn2+.

Reagensia golongan  : H2S (gas/larutan air jenuh) dengan adanya


ammonia dan ammonium klorida atau larutan ammonium sulfida

Reaksi golongan: endapan dengan berbagai warna FeS (hitam),


Al(OH)3 (putih), Cr(OH)3 (hijau), NiS (Hitam), CoS (hitam), MnS
(merah jambu), dan Zink sulfat (putih).

9
Logam golongan ini tidak diendapkan oleh reagensia golongan
untuk golongan I dan II tetapi semua diendapkan dengan adanya
ammonium klorida oleh H2S dari larutan yang telah dijadikan basa
dengan larutan ammonia. Logam-logam ini diendapkan sebagai
sulfida, kecuali Al3+ dan chromium yang diendapkan sebagai
hidroksida, karena hidroksida yang sempurna dari sulfide dalam
larutan air, besi, aluminium, dan kromium(sering disertai sedikit
mangan) juga diendapkan sebagai hidroksida oleh larutan amonia
dengan adanya ammonium klorida, sedangkan logam-logam lain
dari golongan ini tetap berada dalam larutan dan dapat
diendapkan sebagai sulfide oleh H 2S. maka golongan ini bisa
dibagi menjadi golongan besi (besi, aluminium, mangan dan zink)
atau golongan III B.

 Golongan IV

Kation golongan IV: Barium, Stronsium, dan Kalsium

Reagensia golongan: terbentuk endapan putih

Reaksi golongan: terbentuk endapan putih

Reagensia mempunyai sifat:

 tidak berwarna dan memperlihatkan reaksi basa

 terurai oleh asam-asam (terbentuk gas Co2)

 harus dipakai pada suasana netral/ sedikit basa

Kation-kation golongan IV tidak bereaksi dengan reagen HCl, H 2S,


ataupun ammonium sulfida, sedang dengan ammonium karbonat
(jika ada ammonia atau ion ammonium dalam jumlah yang
sedang) akan terbentuk endapan putih (BaCO3, SrCO3, CaCO3).

 Golongan V

Kation golongan V: Magnesium, Natrium, Kalium dan Amonium

Reagensia golongan: tidak ada reagen yang umum untuk ketiga


golongan V ini.

10
Reaksi golongan: tidak bereaksi dengan HCl, H2S, (NH4)2S, atau
(NH4)2CO3

Reaksi-reaksi khusus dan uji nyala dapat dipakai untuk


mengidentifikasi ion-ion dan kation golongan ini.Magnesium
memperlihatkan reaksi-reaksi yang serupa dengan reaksi-reaksi
dari golongan keempat. Magnesium karbonat dengan adanya
garam ammonium dapat larut. Reaksi magnesium tak akan
mengendap bersama kation golongan IV. Reaksi ion ammonium
sangat serupa dengan reaksi-reaksi ion kalium, karena jari-jari ion
dari kedua ion ini hampir identik.

 Isentifikasi anion

Analisis anion tidak jauh berbeda dengan analisis kation, hanya


saja pada analisis anion tidak memiliki metode analisis standar yang
sistematis seperti analisis kation. Uji pendahuluan awal pada analisis
anion juga berdasarkan pada sifat fisika seperti warna, bau,
terbentuknya gas, dan kelarutannya. Beberapa anion menghasilkan
asam lemah volatil atau dioksidasi dengan asam sulfat pekat seperti
dapat dilihat pada tabel berikut.

Tabel 1. Reaksi sampel garam dengan asam sulfat pekat dingin

Anion Pengamatan Reaksi


Cl– Bergelembung, tidak berwarna, bau NaCl + H2SO4 →NaHSO4 +HCl
menusuk, asap putih pada udara
lembab, lakmus biru menjadi merah
Br– Bergelembung, berwarna coklat, bau NaBr + 2H2SO4 → HBr + NaHSO4
menusuk, berasap, lakmus biru menjadi
merah

Anion lainnya tidak memberikan reaksi dengan asam sulfat pekat


dalam keadaan dingin, tetapi nitrat bereaksi menghasilkan uap coklat dari
NO2 yang dihasilkan, dan asetat memberikan bau khas cuka jika
direaksikan dengan asam sulfat pekat. Umumnya anion dibagi menjadi 3
golongan, yaitu:

a) golongan sulfat: SO42-, SO32-, PO43-, Cr2O42-, BO2-, CO32-, C2O42-,AsO43-


b) golongan halida: Cl–, Br–, I–, S2-
c) golongan nitrat  : NO3–, NO2–,C2H3O2–.

11
Garam BaSO4, BaSO3, Ba2(PO4)3, BaCr2O4, Ba(BO2)2, BaCO3, BaC2O4,
Ba3(AsO4)2 tidak larut dalam air kondisi basa, sedangkan garam barium
anion lainnya mudah larut. Berdasarkan sifat tersebut maka pemisahan
dan identifikasi untuk golongan sulfat dapat dilakukan dengan
penambahan pereaksi BaCl2. Kecuali barium kromat yang berwarna
kuning, garam barium lainnya berwarna putih. Jika larutan sampel
diasamkan dengan asam nitrat dan ditambahkan perak nitrat maka hanya
golongan anion halida yang akan mengendap sebagai garam perak, yaitu:
AgCl (putih), AgBr (kuning), AgI (kuning muda), Ag 2S (hitam). Anion yang
tidak menunjukkan uji yang positif untuk kedua golongan diatas
kemungkinan mengandung anion golongan nitrat.

Jika sampel Jika larutan sampel diasamkan dengan asam nitrat dan
ditambahkan perak nitrat maka hanya golongan anion halida yang akan
mengendap sebagai garam perak, yaitu: AgCl   (putih), AgBr (kuning), AgI
(kuning muda), Ag2S (hitam). Anion yang tidak menunjukkan uji yang
positif untuk kedua golongan di atas kemungkinan mengandung anion
golongan nitrat. Jika sampel mengandung beberapa kation maka uji
pendahuluan diatas tidak cukup untuk menentukan ada atau tidaknya
suatu anion. Karena itu setelah pengujian pendahuluan dilakukan maka
perlu juga dilakukan uji spesifik untuk tiap anion. Berikut ini contoh uji
spesifik beberapa anion:

1. sulfat
Ambil 1 mL sampel, tambahkan asam dan BaCl 2. Jika terbentuk
endapan putih maka anion sulfat ada.
2. Kromat
Perhatikan filltrat pada uji 1, jika berwarna kuning maka anion
kromat ada. Tambahkan pada filtrat Pb nitrat, jika terbentuk endapan
kuning maka kromat ada.
3. Nitrat
Ambil 1 ml sampel, tambahkan 2 ml asam sulfat pekat.
Miringkan tabung uji sehingga membentuk sudut 30 oC, kemudian
tambahkan beberapa tetes ferosulfat melalui dinding tabung
perlahan-lahan. Jika terbentuk cincin coklat maka nitrat ada.
4. Asetat

Ambil beberapa tetes sampel, tambahkan etanol, perhatikan


bau yang terbentuk, jika tercium bau buah maka asetat ada.

5. Cl-

12
Setelah dilakukan uji golongan, maka penambahan NH 4OH
akan melarutkan anion Cl– dan Br–, sedangkan I– tidak larut.
Penambahan asam lebih lanjut dapat membentuk endapan putih jika
Cl– ada.

Dalam melakukan analisis kimia, perlu dilakukan tahapan


analisis untuk memperoleh hasil analisis kimia yang tepat dan teliti:

a. Perencanaan analisis.
Sebelum melakukan analisis kuantitatif, maka perlu
memperhatikan dua hal berikut ini:
 Informasi analisis apa yang diperlukan
 Metode analisis yang harus digunakan
Dalam hal ini perlu diperhatikan tingkat ketepatan dan ketelitian hasil
analisis yang diperlukan dan tipe sampel yang akan dianalisis. Untuk
mendapatkan hasil analisis dengan tingkat ketepatan dan ketelitian
tertentu memerlukan metode analisis tertentu. Selain itu untuk
memilih metode analisis, diperlukan bahan kimia dan peralatan
tertentu.
b. Pengambilan sampel (sampling).
Masalah utama dalam sampling adalah pengambilan sampel
secara representatif. Hal ini sering tidak tercapai karena keadaan
sampel secara keseluruhan tidak homogen.
c. Persiapan sampel untuk analisis.
Tahap ini meliputi pengeringan sampel, pengukuran sampel
dan pelarutan sampel. 
 Pengeringan sampel.
Tahap ini dilakukan untuk sampel dalam wujud padat.
Pengeringan sampel dilakukan untuk menghilangkan kadar air
yang ada dalam sampel. Pengeringan sampel dilakukan
menggunakan oven dengan suhu 100–110oC sampai mencapai
berat konstan. Penimbangan atau pengukuran volume sampel.
Dalam analisis kuantitatif, sampel yang dianalisis harus diketahui
secara kuntitatif berat atau volume sampel.
 Pelarutan sampel.
Dalam pelarutan sampel harus dipilih pelarut yang dapat
melarutkan sampel secara sempurna. Pelarut yang biasa
digunakan dikelompokkan menjadi; air, pelarut organik, pelarut
asam (asam encer, asam kuat, asam campuran) serta
peleburan.  
d. Pemisahan senyawa pengganggu.

13
Kebanyakan metode analisis kimia bersifat selektif hanya untuk
unsur atau senyawa yang dianalisis. Ada beberapa metode analisis
yang tidak selektif, karena adanya unsur atau senyawa pengganggu.
Untuk itu unsur atau senyawa pengganggu harus dipisahkan dari
sampel yang akan dianalisis. Metode yang paling mudah untuk
pemisahan unsur/senyawa pengganggu adalah pengendapan.
Metode yang lain adalah ekstraksi pelarut dan kromatografi.
e. Pengukuran (analisis) unsur/senyawa yang akan diketahui.
Metode analisis kuantitatif digunakan untuk menentukan kadar
unsur/senyawa. Beberapa metode analisis disajikan pada materi
berikutnya.
f. Perhitungan, pelaporan dan evaluasi hasil analisis.
Setelah melakukan analisis secara kuantitatif, maka perlu
dilakukan perhitungan untuk mendapatkan jumlah analit dalam
sampel. Termasuk memperhitungkan berapa berat sampel (untuk
sampel padat) atau volume sampel (untuk sampel cair) dan juga
faktor pengenceran. Evaluasi terhadap hasil analisis dilakukan
terhadap tingkat ketepatan dan ketelitiannya.

2.4 Teknik Utama dalam Analisa Kimia Analitik Kualitatif


 Reaksi kering
Sejumlah uji yang berguna dapat dilakukan dalam keadaan kering.
Yakni tanpa melarutkan contoh petunjuk untuk operasi semacam itu
diberikan dibawah ini(G.Svehla, 1979).
1. Uji pemanasan
Zat itu ditaruh dalam sebuah tabung pengapian (tabung
bola) yang dibuat dari pipa kaca lunak. Dan dipanasi dalam
sebuah nyala Bunsen. Mula-mula dengan lembut dan kemudian
dengan lebih kuat. Tabung reaski kecil, 60-70 mm x 7-8 mm,
yang mudah diperoleh dan murah, dapat juga dipakai. Dapat
terjadi sublimasi, atau pelelehan atau penguraian yang disertai
perubahan warna, atau dapat dibebaskan suatu gas yang dapat
dikenali dari sifat-sifat khas tertentu.
2. Uji pipa-tiup
Nyala Bunsen terang (lubang udara tertutup seluruhnya)
kira-kira sepanjang 5 cm digunakan untuk uji ini. Suatu nyala
mereduksi dihasilkan dengan menaruh mulut pipa-tiup tepat
diluar nyala dan meniup dengan lembut sehingga kerucut dalam
berayun-ayun pada zat yang diperiksa. suatu nyala mengoksid
diperoleh dengan memegang mulut pipa-tiup itu kira-kira
sepertiga ke dalam nyala dan meniup lebih kuat dalam arah

14
sejajar dengan puncak pembakar puncak nyala dibiarkan
mengenai zat itu.
3. Uji nyala
Agar memahami operasi yang dilibatkan dalam uji warna
nyala dan pelbagai uji manik yang diuraikan berikutnya, perlulah
mengetahui sekedarnya struktur nyala Bunsen tak-terang, nyala
Bunsen tak-terang terdiri dari tiga bagian:
 Kerucut biru dalam, ADB, yang terdiri sebagian besar dari gas
yang tak terbakar.
 Ujung terang D ( ini hanya nampak bila lubang udara sedikit
ditutup.
 Selubung luar, ACDB, dalam mana terjadi pembakaran
sempurna.
4. Uji spektroskopi
Spectra nyala satu-satunya cara yang berharga untuk
memanfaatkan uji nyala dalam analisis ialah memisah-misahkan
cahaya atas rona-rona kompenennya dan mengidentifikasikan
kation yang ada oleh perangkat rona yang khas itu.alat yang
digunakan untuk memisahkan cahayamenjadi warna-warna
penyusunannya disebut spektroskop.
5. Uji manik boraks
Sehelai kawat platinum, yang serupa dengan yang dirujuk
pada uji nyala, digunakan untuk uji manik boraks. Ujung bebas
kawat platinum dibengkokkan menjadi suatu lingkaran kecil yang
nyaris tak dapat meloloskan sebatang korek api biasa. Lingkaran
ini dipanasi dalam nyala Bunsen sampai membara dan kemudian
dengan cepat dibenamkan ke dalam bubuk boraks Na 2B4O7.
10H2O. zat padat yang menempel ditaruh dalam nyala yang
terpanas garam itu membengkak ketika melepaskan air
kristalnya dan kemudian menyusut sebesar lingkaran itu, dengan
membentuk manik mirip kaca, tembus cahaya dan tak berwarna,
yang terdiri dari suatu campuran natrium metaborat dan
anhidrida borat.
6. Uji manik fosfat (atau garam mikrokosmik)
Manik itu dibuat dengan cara serupa dengan manic
boraks. Hanya saja disini digunakan garam mikrokosmik
7. Uji manik natrium karbonat
Manik natrium karbonat disiapkan dengan melelehkan sedikit
natrium karbonat pada lingkaran kawat platinum dalam nyala
Bunsen diperoleh pentulan putih tak tembus cahaya. Jika pentul
ini dibasahi, kemudian dibenamkan ke dalam sedikit kalium nitrat
dan kemudian ke dalam sedikit senyawa mangan, dan

15
seluruhnya dipanasi dalam nyala mengoksid, akan terbentuk
manik hijau natrium manganat.(G.Svehla, 1979).

 Reaksi basah
Uji-uji ini dibuat dengan zat-zat dalam larutan. Suatu reaksi
diketahui berlangsung (a) dengan terbentuknya endapan, (b) dengan
pembebasan gas, (c) dengan perubahan warna. Mayoritas reaksi
analisa kualitatif dilakukan dengan cara basah dan ini terperinci
dalam bab-bab belakang. Catatan mengenai metode  yang
digunakan dalam melakukan uji-uji itu berikut ini akan ternyata
bermanfaat dan harus dipelajari dengan seksama.(G.Svehla, 1979).
a) Tabung reaksi
Ukuran terbaik untuk penggunaan umum adalah 15 x 2 cm
dengan kapasitas total 25 ml. Bermanfaat untuk mengingat bahwa
10 ml cairan yang ditaruh dalam tabung reaksi ini akan setinggi
kira-kira 5,5 cm. Tabung reaksi yang lebih kecil kadang-kadang
digunakan untuk uji khusus. Untuk memakai cairan dengan
volume sedang disarankan tabung yang agak lebih besar. Kira-
kira ukuran 18 x 2,5 cm, yang disebut tabung didih. Harus tersedia
sikat tabungr eaksi (korok) untuk membersihkan tabung-tabung itu
b) Gelas piala (Breaker)
Yang berkapasitas 50, 100, dan 250 ml dan yang
mempunyai bentuk Griffin sangatlah berguna dalam analisa
kuantitatif. Harus disertakan kaca arloji dengan ukuran yang
sesuai. Untuk penguapan dan reaksi kimia yang mungkin akan
menghebat, kaca arloji harus ditopangkan pada mulut gelas piala
dengan pertolongan batang kaca berbentuk V.
c) Labu Erlenmeyer (konis)
Labu ini hendaknya berkapasitas 50, 100, dan 250 ml, dan
berguna untuk penguraian dan penguapan. Dengan dipasangnya
corong yang batangnya pendek, akan dicegah kehilangan cairan
lewat leher labu dan sementara itu uap bisa keluar.
d) Batang pengaduk
Sebatang kaca yang diameternya sekitar 4 mm, dipotong
menurut panjang yang sesuai ujung-ujungnya dibulatkan dengan
nyala Bunsen. Batang itu seharusnya sekitar 20 cm digunakan
pada tabung reaksi 8-10 cm untuk pinggan dan gelas piala kecil.
Pipa pada berongga tidak boleh digunakan pada batang
pengaduk. Suatu batang yang satu ujungnya runcing yang dibuat
dengan memanaskan sebuah batang kaca pada nyala, kemudian
menarik pada waktu masih lunak seperti dalam membuat jet kaca
dan mematahkannya jadi dua, digunakan untuk melubangi ujung

16
kertas saring untuk memindahkan isi kertas saring kebejana lain,
dengan semprotan air dari sebuah botol cuci. Batang pengaduk
dibuat dari polietilena dengan sebuah dayung pada kedua
ujungnya
e) Botol cuci
Botol ini dapat terdiri dari sebuah labu berukuran 500 ml, dan
sebuah sumbat yang dipasangi dua pipa, sumbat sebaiknya
terbuat dari karet. Disarankan agar disiapkan botol cuci yang
berisi air panas, karena endapan yang dibuat biasanya dicuci
dengan air panas, air ini menembus kertas saring dan mempunyai
daya tembus lebih cepat dan mempunyai daya pelarut yang lebih
besar dari air dingin, sehingga tidak diperlukan banyak untuk
pencucian yang efisien. Kain atau tali asbes harus dililitkan
sepanjang leher labung untuk melindungi tangan terhadap panas.
f) Pengendapan
Bila harus digunakan reagensia berlebihan dalam
pembentukan endapan, ini tak berarti boleh digunakan kuantitas
yang berlebihan. Dalam kebanyakan hal, kecuali bila dinyatakan
secara khusus, hanya diperlukan kelebihan yang sedang saja
diatas jumlah yang diperlukan untuk reaksi itu. Biasanya ini
dideteksi paling baik dengan menyaring sedikit campuran dan
menguji filtrate dengan reagensia itu, jika tidak terjadi endapan
lagi, maka telah cukup berlebihan reagensia tersebut
ditambahkan.
g) Pengendapan dengan hidrogen sulfida
Metode ini terdiri dari mengalirkan gas dalam bentuk
gelembung-gelembung dalam larutan dalam sebuah gelas piala,
tabung reaksi atau labu erlenmeyer; prosedur ini kadang-kadang
disebut metode penggelembungan.  Metode ini tidak efisien
terutama dalam larutan asam. Larutan hydrogen sulfide
dijenuhkan dengan air dapat digunakan sebagai reagensa
h) Penyaringan
Metode ini adalah memisahkan endapan dari larutan induk
dan kelebihan reagensia. Umumnya digunakan kertas saring
dengan tekstur yang sedang halusnya. Ukuran kertas saring
umumnya bergantung pada banyaknya endapan dan bukan pada
volume larutan. Kertas saring tak boleh diisi larutan lebih dari dua
pertiga volumenya. Cairan yang mengandung endapan sebaiknya
dipanaskan dulu sebelum disaring kecuali dalam hal-hal khusus.
Bila endapan cenderung lolos lewat kertas saring, maka seringkali
baik menambahkan garam ammonium untuk membantu
terbentuknya larutan koloidal.

17
i) Melepaskan endapan dari kertas saring
Jika endapan meruah, jumlah secukupnya untuk
pemeriksaan dapat diambil dengan spatula  kecil terbuat dari nikel
atau baja antikarat. Jika kuantitas endapan kecil, satu atau dua
metode yang dapat digunakan. Dalam metode pertama, dibuat
lubang kecil pada bagian bawah kertas saring dengan pengaduk
kaca yang diperuncing dan endapan disemprot ke dalam tabung
reaksi atau gelas piala kecil dengan air dalam botol kecil. Dalam
cara kedua, kertas saring diambil dari corong, dibuka dari atas
kaca arloji dan dikikis dengan spatula.
j) Membantu penyaringan.
 Alat tersederhana adalah menggunakan corong dengan
pipa panjang atau lebih baik memasang ke corong dengan selang
karet, suatu pipa kaca yang panjangnya sekitar 45 cm dan
dilengkungkan. Ujung bawah pipa ataupun corong harus
menempel pada dinding dalam wadah pengumpul filtrat untuk
menghindari muncratan. Laju penyaringan bergantung pada
panjang kolom air. Bila harus ditangani endapan dan atau cairan
yang berjumlah besar. 
k) Penguapan
Prosedur analisis dapat mngelompokkan (i) penguapan
untuk mengurangi volume atau (ii) penguapan sampai kering.
Kedua operasi itu dapat dilakukan dengan mudah dalam pinggan
penguapan porselen ataupun caserole kapasitas wadah itu
haruslah sekecil mungkin untuk kuantitas cairan yang akan
dikurangi volumenya. 
l) Mengeringkan endapan
Pengeringan sebagian yang cukup untuk banyak maksud,
dilaksanakan dengan membuka kertas saringnya dan menaruhnya
diatas beberapa kertas saring kering dan membiarkan air diserap.
Pengeringan yang lebih lengkap diperoleh dengan menaruh
corong yang mengandung kertas saring dalam kertas kering
(crong atau silinder besi berongga) yang ditaruh dalam penangas
pasir atau kasa kawat yang dipanasi dengan api kecil.
m) Membersihkan alat
Pentingnya penggunaan alat yang bersih dapat ditekankan
lagi. Semua alat kaca haruslah disimpan dalam keadaan bersih.
Beberapa  menit  pada akhir hari kerja hendaknya digunakan
untuk membersihkan segala sesuatu, mahasiswa harus ingat
bahwa kotoran yang masih basa lebih mudah dicuci daripada
kotoran yang terlanjur kering.
n) Beberapa petunjuk kerja

18
 Bekerjalah selalu dengan cara yang rapi dan sistematis.
 Botol reagensia dan tutupnya  tak boleh dibawah ke bangku
kerja.
 Bila melakukan uji yan bergantung pada pembentukan endapan
haruslah diyakni bahwa larutan yang akan diuji dan
reagensianya bnar-benar bebas dari partikel yang tersuspensi.
 Janganlah memboroskan gas maupun bahan kimia
 Perhatikan benar pembuangan sampah
 Semua operasi yang melibatkan (i) pengaliran hidrogn sulfida
kedalam larutan, (ii) peguapan asam pekat (iii) penguapan
larutan untuk membuang garam-garam amonium, dan (iv)
membebaskan uap atau gas yang bersifat racun atau berbau
tidak enak, haruslah dilakukan dalam kamar asam.
 Semua hasil baik yang positif, negatif, maupun tak
menyimpulkan hendaknya direkam dengan rapi dalam buku
catatan pada saat uji itu dilakukan.
 Jika analisis tak selesai pada akhir sewaktu-waktu kerja
laboratorium, berilah etiket dengan jelas semua laruta dan
endapan. (G.Svehla,1979).
Jadi, uji basah paling sering digunakan maka dari itu harus dilakukan
secara benar dan seksama baik dari alat maupun langkah-langkah yang
diperlukan dengan meliputi; tabung reaksi, gelas piala, labu Erlenmeyer,
batang pengaduk, botol cuci, pengendapan dengan reagensia berlebih,
pengendapan dengan hydrogen sulfida, penyaringan, membantu
penyaringan, pelepasan endapan dari kertas saring, penguapan, dan
pengeringan endapan.
Seluruh bumi tersebut dari bahan-bahan kimia, sebagian besar
dalam bentuk campuran. Ahli kimia membuat berbagai zat, baik baru
belum pernah dibuat atau yang sudah diketahui. Zat-zat menunjukkan
sifat-sifat fisika dan kimia; ciri-ciri zat terlibat dalam penentuan sifat-
sifatnya, yang merupakan penggolongan unik untuk tiap zat. Tidak ada
dua zat yang menunjukkan semua sifat yang sama.
Salah satu cara utama yang paling penting dalam karakterisasi zat
adalah analisis. Analisis kualitatif menjawab pertanyaan-pertanyaan yang
berkaitan dengan identitas spesies menyusun suatu zat. Analisis
kuantitatif berkaitan dengan jumlah relatif dari spesies-spesies ini. Karena
itu, hasil analisis kualitatif diperlukan sebelum teknik-teknik analisis
kuantitatif dapat dilakukan. Ada dua metode analisis umum.
1. Metode instrumental secara umum memanfaatkan perbedaan pada
sifat-sifat fisika spesies yang teliti; metode ini cepat, tetapi sering
membutuhkan peralatan khusus.

19
2. Metode kimia, di lain pihak, secara umum dapat dilakukan dalam
suatu laboratorium sederhana, sering kali hanya menggunakan
tabung reaksi dan pereaksi-pereaksi umum. Yang paling pentik,
metode kimia menyediakan suatu sarana untuk memahami Lebih
Detail sejumlah jenis reaksi kimia dan memperkenalkan siswa pada
beberapa kimia deskriptif yang menarik dan bermanfaat.
Secara umum, identifikasi satu zat tunggal dalam suatu campuran
menurut sifat kimianya sangat sulit dilakukan seandainya tidak ada
batasan pada sifat-sifat zat yang menyusun campuran tersebut.
Untunglah, senyawa-senyawa terbagi secara alami menjadi dua tipe
umum: senyawa molekular dan senyawa ionik. Sebagian besar senyawa
molekular mengandung karbon dan merupakan lingkup bidang kimia
organik, sedangkan senyawa senyawa ionik cenderung untuk menjadi
turunan unsur-unsur logam dan merupakan bagian dari kimia anorganik.
Pembagian ini memberikan suatu dasar yang baik untuk diskusi kita
mengenai analisis kualitatif. Untuk sebagian besar sifat sifat kimiawi
senyawa anorganik meliputi sifat sifat kimia ion, khususnya jika senyawa
anorganik dilarutkan dalam larutan berair, dengan pengecualian penting
pada bidang yang dikenal sebagai kimia organologam. Logam cenderung
untuk membentuk kation, dan nonlogam cenderung membentuk anion.
Bahasan kita di sini difokuskan pada analisis kualitatif anorganik, yang
berhubungan dengan penentuan kation-kation dan anion-anion manakah
yang ada dalam zat murni serta dalam campuran zat. Suatu sistem yang
melengkapi analisis kualitatif, yang sering menjadi subjek rangkaian
materi terpisah, dapat digunakan untuk senyawa-senyawa organik.
Dasar identifikasi zat terletak pada sifat sifat fisika dan kimia zat
tersebut. Sifat-sifat paling sederhana yang digunakan untuk identifikasi
adalah sifat-sifat yang dapat diamati secara langsung oleh pemeriksa.
Sehingga, warna suatu zat dan hasil reaksinya dengan berbagai pereaksi
adalah yang paling sering digunakan untuk tujuan identifikasi. Jika kita
membatasi penggunaan pada pereaksi-pereaksi yang menghasilkan efek
yang teramati, kita harus membentuk zat yang berwarna (dalam larutan
atau sebagai endapan) membentuk hasil gas yang dapat secara visual
terlihat meninggalkan larutan, menghasilkan suatu bau yang khas, atau
menyebabkan suatu zat yang semula tak larut menjadi larut. Dengan kata
lain, suatu perubahan kimia yang melibatkan perubahan dalam sejumlah
fase yang ada atau perubahan warna. Banyak reaksi penting lain, seperti
netralisasi suatu asam dengan basa, yang biasanya tidak menghasilkan
tanda visual pada reaksi yang terjadi dan karenanya tidak berguna pada
analisis kualitatif.

20
Satu contoh umum akan cukup untuk menggambar hal tersebut.
Suatu larutan dapat diidentifikasi mengandung ion ion CL- dengan cara
mereaksikannya dengan larutan AgNO3, akan dihasilkan suatu endapan
putih perak klorida (AgCl).
Ag+ + Cl+ → AgCl(s) [padatan putih]
Dalam kasus ini sampel yang diduga mengandung CL -, direaksikan
dengan suatu pereaksi yang menghasilkan suatu efek visual (suatu
endapan putih). Anggap bahwa AgCl-lah yang terbentuk dan bukannya
beberapa zat tak diketahui lainnya, zat terlarut yang terbentuk dapat diuji
kebenarannya dengan memperhatikan sifat-sifat AgCl zat ini tidak larut
dalam larutan (dalam air) HNO 3 yang merupakan suatu bagian fakta
informasi kimia. Jadi, jika kita mengisolasi padatan putih dan
mereaksikannya dengan larutan (dalam air) HNO 3 dan tidak dapat larut,
kita dapat menyimpulkan bahwa larutan awal mengandung CL -, suatu
kesimpulan yang berdasarkan pada dua pengamatan kimia pertama,
bahwa terbentuk endapan putih dan kedua, endapan ini tidak larut dalam
asam nitrat.

21
BAB III
PENUTUP

3.1 Simpulan
Analisis Kualitatif merupakan analisis yang menentukan ada atau
tidaknya zat yang di analisa didalam sample dengan hanya
menambahkan reaksi tertentu sehingga timbul warna larutan, endapan
dan gas. Yang bertujuan untuk dapat mengetahui keberadaan suatu unsur
atau senyawa kimia baik itu organik maupun anorganik. Metode analisis
ada 2 yaitu klasik dan instrumental, untuk memilih metode analisis yang
baik tergantung pada sampel yang akan dianalisis. Ada juga metode
analisis makro, semi mikro dan mikro untuk menganalisis secara kualitatif
dan kuantitatif.

22
Daftar Pustaka

https://muthiaura.wordpress.com/2012/03/05/analisis-kimia-kualitatif-ii-
anion-dan-kation-beserta-identifikasinya/
https://dokumen.tips/documents/makalah-kimia-analitik-i-
56786d0bb5c2d.html
https://docplayer.info/73030522-Makalah-kimia-analisis-i.html

23

Anda mungkin juga menyukai