BAB 1
PENDAHULUAN
I.2 Tujuan
1. Untuk menentukan kadar Ni2+ dalam sampel secara Gravimetri
2. Untuk menentukan kadar halida Cl- dengan metode Mohr
3. Untuk menentukan reaksi-reaksi yang terjadi dalam gravimetri dan
argentometri
I.3 Manfaat
1. Agar dapat mengetahui faktor-faktor yang memengaruhi gravimetri dan
argentometri
2. Agar dapat mengetahui pengaplikasian gravimetri dan argentometri dalam
bidang industri
3. Agar dapat mengetahui metode-metode dalam gravimetri dan argentometri
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1.4 Argentometri
Argentometri merupakan metode analisis kuantitatif berdasarkan reaksi
pengendapan senyawa halogenida dan senyawa-senyawa lain ketika ditambahkan
dengan AgNO3. Reaksi pengendapan dipengaruhi oleh beberapa faktor antara lain
adalah pengendapan diantaranya temperatur, sifat alami pelarut, pengaruh ion lain, pH,
hidrolisis dan pembentukan kompleks (Kuntari, 2018)
Titrasi argentometri merupakan titrasi pengendapan. Titrasi pengendapan
merupakan reaksi titran dengan titrat membentuk endapan yang sukar larut seperti
misalnya ion klorida dititrasi dengan larutan perak nitrat (AgNO3) membentuk endapan
perak klorida (AgCl) berwarna putih. Pengendapan dalam titrasi pengendapan
dipengaruhi oleh pH maupun adanya komplekson. Titrasi argentometri adalah titrasi
pengendapan yang menggunakan reagen pengendap perak nitrat untuk analisis
halogen, anion-anion mirip halogen (SCN-, CN-, CNO-), asam lemak, dan beberapa
anion anorganik divalen. Titrasi Argentometri juga dapat diartikan titrasi yang
melibatkan reaksi antara ion halida (Cl-, Br-, I-) atau anion lainnya (CN-, CNS-) dengan
ion Ag+ (argentum) dari perak nitrat dan membentuk endapan perak halida. Dasar
titrasi Argentometri adalah reaksi pengendapan dimana zat yang hendak ditentukan
kadarnya di endapkan oleh larutan baku perak nitrat (AgNO3) dan indikator kromat.
Zat tersebut misalnya garam-garam halogenida (Cl, Br, I), sianida, tiosianida dan
fosfat. Titik akhir titrasi ditunjukkan dengan adanya endapan berwarna. Titrasi
Argentometri memiliki 3 metode umum yaitu : metode Mohr; metode Fajans; dan
metode Volhard.
II.1.8 Standarisasi
Proses untuk menentukan secara teliti konsentrasi suatu larutan, dikenal sebagai
standarisasi. Suatu larutan standar kadang-kadang dapat dibuat dari sejumlah contoh
solute yang diinginkan yang secara teliti ditimbang, dengan melarutkannya ke dalam
volume larutan yang secara teliti diukur volumnya. Cara ini biasanya tidak dapat
dilakukan, akan tetapi karena relative sedikit pereaksi kimia dapat diperoleh dalam
bentuk cukup murni untuk memenuhi permintaan analis akan ketelitiannya. Beberapa
zat tadi yang memadai dalam hal ini, disebut standar primer. Suatu larutan lebih umum
distandarisasikan dengan cara titrasi yang pada proses itu ia bereaksi dengan Sebagian
berat dari standar primer. Untuk titrasi asam-basa biasanya dibuat larutan-larutan asma
atau basa dengan askitar onsentrasi yang diinginkan dan kemudian distandarisasikan
salah satu dari larutan dengan suatu standar primer. Larutan yang dengan demikian
telah distandarisasikan dapat dipakain sebagai suatu standar sekunder untuk
memperoleh normalitas larutan yang lainnya.
….………………………………..(1)
Untuk menghitung berat analit dari berat endapan sering diperlukan suatu factor
gravimetri. Faktor ini didefinisikan sebagai jumlah gram analit dalam g dari endapan.
Perkalian berat endapan P dengan faktor gravimetri memberikan jumlah gram analit di
dalam contoh, Maka:
…………………....(3)
Keterangan:
A= Analit
P= Endapan
(Underwood, 1990)
II.2.2 Etanol
A. Sifat Fisika
1. Fase = Cair
2. Warna = Tidak berwarna
3. Bau = Seperti obat
4. Tekanan uap = 59 Kpa pada 20⁰C
5. Titik lebur = -114,5⁰C
6. Titik didih = 78,3⁰C
7. Densitas = 0,79 gr/cm3
B. Sifat Kimia
1. Rumus molekul = C2H5OH
2. Berat molekul = 46,07 gr/mol
3. pH = 7 pada 20⁰C
4. Sifat peledak = Tidak mudah meledak
5. Kelarutan = Larut sepenuhnya
6. Toksisitas = Beracun untuk hewan
7. Sifat oksidator = Tidak ada
C. Penanganan
1. Kontak mata = Bilas dengan air yang banyak
2. Kontak kulit = Cuci dengan air mengalir
3. Terhirup = Hirup udara segar.
4. Tertelan = Minum air putih maksimal dua gelas
(Anonim,2020,”MSDS Etanol”)
D. Fungsi = Sebagai pelarut indikator fluorescein
II.2.8 Fluorescein
A. Sifat Fisika
1. Fase = Padat
2. Warna = Coklat merah
3. Bau = Tidak berbau
4. Kelarutan dalam air = 500 gr/L pada 20⁰C
5. Titik lebur = >300⁰C
6. Bentuk = Serbuk
7. Densitas = 1,602 gr/cm3
B. Sifat Kimia
1. Rumus molekul = C20H10Na2O5
2. Berat molekul = 376,27 gr/mol
3. Bioakumulasi = Diperkirakan tidak ada potensi bioakumulasi
4. Sifat peledak = Tidak mudah meledak
5. pH = Kira – kira 8,3
6. Reaktifitas = Reaksi berbahaya dapat terjadi dengan oksidator kuat
7. Stabilitas = Stabil pada suhu kamar
C. Penanganan
1. Kontak mata = Bilas dengan air yang banyak
2. Kontak kulit = Tanggalkan semua pakaian yang terkontaminasi bilas
kulit dengan air mengalir.
3. Terhirup = Hirup udara segar.
4. Tertelan = Beri air minum paling banyak dua gelas
(Anonim,2019,”MSDS Fluorescein”)
D. Fungsi = Sebagai indikator penetapan kadar Cl- metode Fajans
II.2.9 Feri Amonium Sulfat
A. Sifat Fisika
1. Fase = Padat
2. Warna = Ungu
3. Bau = Tidak berbau
4. Titik didih = Tidak ada
5. Titik lebur = 39-41⁰C
6. Titik nyala = Tidak ada
7. Densitas = 1,71 gr/cm3
B. Sifat Kimia
1. Rumus molekul = (NH4)Fe(SO4)2.I2H2O
2. Berat molekul = 482,19 gr/mol
3. Flamabilitas = Tidak mudah menyala
4. Sifat peledak = Tidak mudah meledak
5. pH = Kira – kira 1,8 pada 20⁰C
6. Reaktifitas = Reaksi yang hebat terjadi dengan oksidator kuat
7. Stabilitas = Peka terhadap cahaya
C. Penanganan
1. Kontak mata = Bilas dengan air yang banyak
2. Kontak kulit = Tanggalkan semua pakaian yang terkontaminasi bilas
kulit dengan air mengalir.
3. Terhirup = Hirup udara segar.
4. Tertelan = Beri air minum paling banyak dua gelas
(Anonim,2006,”MSDS Ferri Amonium Sulfat”)
D. Fungsi = Sebagai indikator pada standarisasi NH4CNS dengan AgNO3
II.2.10 Aquadest
A. Sifat Fisika
1. Fase = Cair
2. Warna = Tidak berwarna
3. Bau = Tidak berbau
4. Titik didih = 100⁰C
5. Titik lebur = 0⁰C
6. Bentuk kristal = Kubik
7. Densitas = 1 gr/cm3
B. Sifat Kimia
1. Rumus molekul = H2O
2. Berat molekul = 18 gr/mol
3. Flamabilitas = Tidak mudah terbakar
4. Sifat peledak = Tidak mudah meledak
5. pH = Netral
6. Korosifitas = Tidak korosif
7. Sifat oksidator = Tidak bersifat oksidator
C. Penanganan
1. Kontak mata = Tidak ada
2. Kontak kulit = Tidak ada
3. Terhirup = Tidak ada
4. Tertelan = Tidak ada
(Anonim,2017,”MSDS Aquadest”)
D. Fungsi = Sebagai pelarut universal
III.1 Bahan
1. Amonium Tiosianat
2. Asam Nitrat
3. Asam Sulfat
4. Aquadest
5. Etanol
6. Ferri Amonium Sulfat
7. Indikator Fluorescein
8. Kalium Kromat
9. Natrium Klorida
10. Perak Nitrat
11. Dimetil Glioksin
III.2 Alat
1. Kertas saring
2. Neraca analitik
3. Pipet tetes
4. Labu ukur
5. Beaker glass
6. Corong kaca
7. Oven
8. Erlenmeyer
9. Buret
10. Statif
11. Tabung reaksi
12. Kaca arloji
13. Spatula
14. Gelas ukur
15. Termometer
16. Waterbath
III.3 Rangkaian Alat
Keterangan
1. Klem
2. Statif
3. Buret
4. Erlenmeyer
5. Kertas Titrasi
III.4 Prosedur
A. Garvimetri
Pertama, timbang kertas saring kosong dan catat massanya. Lalu ambil 10 ml
sampel yang mengandung Ba2+. Pada sampel tersebut, tambahkan asam sulfat 0,1 N
dan homogenkan. Endapan BaSO4 putih yang terbentuk disaring dengan kertas saring
yang diletakkan pada corong. Cuci endapan dengan H2SO4 sangt encer, serta air cucian
dari endapan tersebut dijadikan satu dengan filtrat yang kemudian ditambahkan dengan
H2SO4 0,1 N lagi. Ulangi pencucian endapan dengan H2SO4 hingga pada sampel tidak
menimbulkan endapan lagi. Endapan yang terdapat pada kertas saring kemudian
dikeringkan menggunakan oven pada 100-110ºC dan dijaga agar kertas saring tidak
hangus. Setelah benar-benar kering, timbang kertas saring bersama endapannya dan
menghitung kuantitas dengan persamaan.
Keterangan : N : Normalitas(N)
V : Volume(ml)
Selanjutnya, standarisasi larutan NH4CNS dengan larutan AgNO3 hasil standarisasi.
Ambil 10 ml AgNO3 yang sudah distandarisasi dan masukkan ke dalam erlenmeyer.
Larutan AgNO3 ini ditambahkan 2 ml HNO3 6N dan 0,4 ml ferri ammonium sulfat.
Campuran larutan ini kemudian dititrasi dengan NH4CNS hingga timbul warna merah
kecoklatan pertama yang tidak hilang pada pengocokan. Catat kubutuhan titran
NH4CNS dan dapat dihitung normalitas NH4CNS dengan persamaan
Keterangan : N : Normalitas(N)
V : Volume(ml)
Setelah itu, untuk menentukan kadar Cl- dengan metode mohr dilakukan dengan
mengambil 10 ml larutan sampel, masukkan ke dalam erlenmeyer dan tambahkan 0,4
ml K2CrO4. Campuran larutan ini kemudian dititrasi dengan AgNO3 hingga timbul
warna merah muda pertama yang tidak hilang pada pengocokan. Catat kubutuhan
titran AgNO3 dan dapat dihitung kadar Cl- pada sampel dengan persamaan
Keterangan : N : Normalitas(N)
V : Volume(ml)
BM : Berat molekul(gr/mol)
fp : Faktor pengenceran
Kemudian, untuk menentukan kadar Cl dengan metode fajans dilakukan dengan
mengambil 10 ml larutan sampel, masukkan ke dalam erlenmeyer dan tambahkan 10
tetes indikator fluorescein. Atur pH pada kisaran 7-8, lalu panaskan hingga 80oC.
larutan sampel kemudian dititrasi dengan AgNO3 hingga timbul warna merah muda
pertama yang tidak hilang pada pengocokan. Catat kubutuhan titran AgNO3 dan dapat
dihitung kadar Cl pada sampel dengan persamaan
Keterangan : N : Normalitas(N)
V : Volume(ml)
BM : Berat molekul(gr/mol)
fp : Faktor pengenceran
Terakhir, untuk menentukan kadar Cl dengan metode volhard dilakukan dengan
mengambil 10 ml larutan sampel, masukkan ke dalam erlenmeyer dan tambahkan 2
ml HNO3 6N dan AgNO3 berlebih (±12 ml) kemudian dikocok, disaring, dan dicuci
dengan air beberapa kali. Air cucian ini dijadikan satu dengan filtrat. Larutan
ditambahkan dengan 0,4 ml ferri ammonium sulfat kemudian dititrasi dengan
NH4CNS hingga timbul warna merah kecoklatan pertama yang tidak hilang pada
pengocokan. Catat kubutuhan titran NH4CNS dan dapat dihitung kadar Cl pada
sampel dengan persamaan
Keterangan : N : Normalitas(N)
V : Volume(ml)
BM : Berat molekul(gr/mol)
fp : Faktor pengenceran
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2006, Material Safety Data Sheet Ferri Amonium Sulfat, www.qorpak.com,
diakses pada 14 April 2020
Anonim, 2009, Material Safety Data Sheet Perak Nitrat, www.merckmilipore.com,
diakses pada 14 April 2020
Anonim,2010, Material Safety Data Sheet Kalium Kromat, www.merckmilipore.com,
diakses pada 14 April 2020
Anonim,2017, Material Safety Data Sheet Amonium Tiosianat, www.merck
milipore.com, diakses pada 14 April 2020
Anonim,2017, Material Safety Data Sheet Aquadest, www.merckmilipore.com,
diakses pada 14 April 2020
Anonim,2017, Material Safety Data Sheet Dimetil Glioksim, www.merck
milipore.com, diakses pada 14 April 2020
Anonim,2018, Material Safety Data Sheet Asam Sulfat, www.merckmilipore.com,
diakses pada 14 April 2020
Anonim,2018, Material Safety Data Sheet Natrium Klorida, www.merckmilipore.com,
diakses pada 14 April 2020
Anonim,2019, Material Safety Data Sheet Fluorescein, www.sigmaaldrich.com,
diakses pada 14 April 2020
Anonim,2020, Material Safety Data Sheet Asam Nitrat, www.merckmilipore.com,
diakses pada 14 April 2020
Anonim,2020, Material Safety Data Sheet Etanol, www.sigmaaldrich.com, diakses
pada 14 April 2020
Astuti, Dian Wuri, 2013,’ PENETAPAN KADAR KLORIDA PADA AIR SUMUR
DI STIKES GUNA BANGSA YOGYAKARTA TAHUN 2013’, Journal Of
Health, STIKES GUNA BANGSA, Vol 1, No 1
Bana, E, A, H, Mappiratu & Prismawiryanti, 2015, “Kajian Metode Gravimetri Dalam
Analisis Kadar Karaginan Rumput Laut Eucheuma Cottonii”, Jurnal Riset
Kimia, Vol. 1, No. 1, Hal. 2 & 3
Harjadi, W, 1986, Ilmu Kimia Analitk Dasar, Gramedia, Jakarta
Keenan, Charles W, 2005, Ilmu kimia untuk universitas jilid 2 edisi keenam, Erlangga,
Jakarta
Kuntari, 2018,‘Validasi Metode Penentuan Amonium Klorida dalam Obat Batuk
Hitam secara Titrimetri’, Jurnal kimia analisis, Vol 1, No 1
Marpaung, 2018,’ANALISIS JENIS DAN KADAR SAPONIN EKSTRAK
METANOL DAUN KEMANGI (Ocimum basilicum L.) DENGAN
MENGGUNAKAN METODE GRAVIMETRI’, Jurnal Farmasi Lampung,
Vol 7, No 2
Petrucci, Ralph H, 2007, Kimia Dasar Prinsip-Prinsip dan Aplikasi Modern, Erlangga,
Jakarta
Romelan, Mauritz, 2018, ‘ANALISIS JENIS DAN KADAR SAPONIN EKSTRAK
METANOL DAUN KEMANGI DENGAN MENGGUNAKAN METODE
GRAVIMETRI’, Jurnal Farmasi Lampung, vol 07, no 2
Rusgiyono, Agus, 2013,’Pemetaan Produksi Dan Konposisi Garam’, Jurnal Gaussian,
Vol 2, No 3
Sari, Ni Putu Yuli Purnama, 2014,’PENGARUH ION TIOSULFAT TERHADAP
PENGUKURAN KADAR KLORIDA METODE ARGENTOMETRI’,
Jurnal Chemistry Laboratory, Vol 1, No 2
Sudrajat, Yayat, 2016, Kimia Dasar, Kementrian Kesehatan Republik Indonesia,
Jakarta
Syukri, S, 1999, Kimia Dasar 2, ITB, Bandung
Underwood, A.L, 1990, Analisa Kimia Kuantitatif Edisi Keempat, Erlangga, Jakarta
Underwood, A.L, 1998, Analisa Kimia Kuantitatif, Erlangga, Jakarta
Windaryanti, Lilis, 2016,’PENENTUAN KADAR URANIUM DALAM SERBUK
UO2 DARI YELLOW CAKE SECARA POTENSIOMETRI DAN
GRAVIMETRI’, Jurnal Forum Nuklir, Vol 10, No 2