KIMIA ANALISIS
PROGRAM STUDI
PENGOLAHAN LIMBAH INDUSTRI
PENYUSUN :
Dr. HERAWATI, M.Si
Dr. ASKAL MAIMULYANTI, M.Si
Diktat Kimia Analisis memuat materi pokok mata kuliah Kimia Analisis yang
meliputi analisis kualitatif dan kuantitatif. Diktat ini dibuat untuk membantu
mahasiswa di dalam melaksanakan praktik Kimia Analisis yang disesuaikan dengan
kurikulum yang berlaku di Politeknik AKA Bogor. Untuk memperluas wawasan dan
meningkatkan pemahaman terhadap konsep-konsep kimia analitik, khususnya kimia
analisis para mahasiswa dituntut pula untuk membaca berbagai literatur kimia
analitik lainnya.
Diktat Penuntun Praktik Kimia Analisis yang kami susun sebagian besar
merupakan saduran bebas dari buku kimia analitik berbahasa inggris maupun
sumber literatur lainnya, sehingga apabila terdapat kejanggalan kata-kata harap
dimaklumkan. Dengan selesainya Diktat Praktikum Kimia Analisis ini, Penyusun
mengucapkan terima kasih kepada rekan-rekan dosen/asisten serta staf akademi
yang banyak memberikan bantuan, semoga amal baik mereka mendapat balasan
yang setimpal dari Allah SWT.
Penyusun
i
DAFTAR ISI
PENDAHULUAN .................................................................................................. 1
TITRIMETRI .......................................................................................................... 19
PERMANGANOMETRI ......................................................................................... 31
Permanganometri .......................................................................41
ARGENTOMETRI ................................................................................................ 51
ii
KOMPLEKSOMETRI ........................................................................................... 56
GRAVIMETRI ........................................................................................................ 66
Percoban 14. Penetapan Kadar Fe dalam Garam Besi (II) secara Gravimetri.. 68
Lampiran ............................................................................................................. 73
iii
TATA TERTIB PRAKTIKUM
iv
PENDAHULUAN
KIMIA ANALISIS - PRAKTIK KIMIA ANALISIS
(2 -2 SKS)
Kompetensi Utama :
Kompetensi konseptual dalam bentuk penguasaan teori analisis kualitatif
dan kuantitatif secara konvensional, analisis volumetri dan gravimetri dengan
tingkat ketelitian sedang dan tinggi dan kompetensi teknikal untuk
melaksanakan analisis kimia kualitatif secara konvensional tanpa pengendalian
matriks dan untuk melaksanakan analisis kimia kuantitatif secara konvensional
dengan pengendalian matriks.
Sub Kompetensi :
Sesudah mengikuti matakuliah ini, mahasiswa mampu memahami dan
menerapkan secara utuh pengetahuan dan deskripsi kimia analitik, tipe-tipe
analisis kimia, prinsip analisis kualitatif dan kuantitatif, serta mampu
melaksanakan analisis kuantitatif secara konvensional dengan metode
volumetri dan gravimetri pada tingkat ketelitian sedang dan tinggi.
Deskripsi Umum :
Pengetahuan dan keterampilan menyiapkan larutan kerja, perhitungan
dasar analitik, pH larutan, melakukan analisis kualitatif dengan reaksi basah,
pemisahan dan identifikasi campuran kation dan anion, melaksanakan analisis
gravimetri, volumetri berupa teknik titrasi asam-basa, redoks, pengendapan,
dan kompleksiometri dengan pengendalian kondisi matriks untuk melaksanakan
analisis pada tingkat ketelitian sedang dan tinggi.
1
Pada praktik ini terdiri dari persentase komponen-komponen nilai sebagai
berikut :
1. Persiapan; Quis dan Laporan awal : 20%
2. Pelaksanaan praktik (skill) : 40%
3. Laporan akhir : 20%
4. Ujian Praktik : 20%
2
PEMBUATAN LARUTAN
Larutan merupakan suatu sistem yang terdiri dari dua macam zat atau
lebih, terdiri dari zat pelarut (jumlahnya lebih banyak) dan zat terlarut
(jumlahnya lebih kecil). Sebagai pelarut maupun zat terlarut dapat berwujud
gas, cair maupun padat.
Berdasarkan wujudnya, larutan dapat dibagi menjadi :
1. Larutan yang wujudnya gas.
Larutan ini baik pelarut maupun zat terlarut dalam bentuk gas. Misalnya
gas CO2 dalam udara.
2. Larutan yang berwujud cair.
Dalam hal ini sebagai pelarut adalah zat cair, sedangkan sebagai zat
terlarutnya dapat berupa zat padat, zat cair maupun gas.
3. Larutan yang wujudnya padat.
Dalam hal ini pelarut maupun zat terlarutnya adalah zat padat. Misalnya
alliasi (paduan logam dengan logam)
Untuk menentukan pekat atau tidaknya suatu larutan, biasanya disebut
konsentrasi. Konsentrasi suatu larutan adalah perbandingan antara jumlah zat-
zat terlarut dengan jumlah larutan atau jumlah pelarut. Satuan konsentrasi yang
umum digunakan dalam larutan antara lain: molaritas (M), normalitas (N), g/100
(% b/b), g/100 mL (% b/v), ppm (mg/kg; µg/g; mg/L; µg/mL).
Satuan-satuan konsentrasi:
1. % (b/b) = g/100 g
2. % (b/v) = g / 100 mL
3. Normalitas = grek/ L ; grek = g/BE ; BE = Mr / a
4. Molaritas = mol / L ; mol = g / Mr
5. Hubungan % (b/b) dengan %( b/v)
% (b/v) = % (b/b) x bj (g/mL)
7. ppm = mg/L = µg/mL ppm = mg/kg = µg/g
3
PERCOBAAN 1
PEMBUATAN LARUTAN BASA, ASAM DAN GARAM
A. RUANG LINGKUP
Ruang lingkup percobaan meliputi:
1. Pembuatan larutan basa berupa sorensen dan NaOH 0,1 N
2. Pemmbuatan larutan asam HCL 0,1 N
3. Pembuatan larutan Garam CH3COONa 0,1 M
B. CARA UJI
Tujuan
Untuk membuat larutan asam, basa dan garam dengan konsentrasi
tertentu secara kuantitatif
Prinsip
Pembuatan pereaksi kimia berupa larutan basa asam dan garam secara
kuantitatif dengan menimbang dari garamnya (padat) atau memipet dan
mengencerkan dari larutan stock (cair) yang pekat dengan perhitungan
tertentu.
Bahan
Larutan : NaOH, Sorensen (NaOH 50 %b/b), HCl pekat, CH3COONa
Peralatan
Labu takar, pipet volumetric, piala gelas, erlenmeyer, pipet tetes, buret
Statif, pH meter, bulb, label, kertas saring
4
Prosedur
5
Hasil Percobaan
1. Pembuatan larutan ......................................................................................
Hasil pengamatan:
Perhitungan :
6
Perhitungan :
Perhitungan :
7
4.Pembuatan larutan ......................................................................................
Hasil pengamatan:
Perhitungan :
8
C.PERTANYAAN
9
Jawaban Pertanyaan
D.KESIMPULAN
10
ANALISIS JENIS/KUALITATIF ANORGANIK
TIU : Mahasiswa dapat menentukan unsur/ zat anorganik apa dalam suatu
sampel
11
PERCOBAAN 2
PEMISAHAN UNSUR-UNSUR DALAM GOLONGAN (I-V)
A. RUANG LINGKUP
Ruang lingkup percobaan meliputi:
1. Pemisahan kation golongan 1 secara sistematis yang meliputi kation
Ag+, Pb2+, Hg22+, Al3+, Fe3+, Ba2+, Sr2+ dan Ca2+.
2. Pemisahan kation menggunakan pereaksi selektif dan spesifik
B. CARA UJI
Tujuan
Untuk memisahan kation-kation berdasarkan golongannya dengan
menggunakan pereaksi selektif dan spesifik serta mengidentifikasi
kation-kation hasil pemisahan.
Prinsip
Pemisahan kation secara sistematis dilakukan dengan menggunakan
reaksi pengendap yang selektif untuk kation dalam golongannya.
Pemisahan selajutnya dilakukan dengan menggunakan pereaksi spesifik
yang khas untuk masing-masing kation tertentu.
Bahan
Larutan contoh yang mengandung kation golongan I - V
Peralatan
Tabung reaksi, tabung pemusing, pipet tetes, piala gelas, pengaduk
Pemusing, gegep kayu, pembakar bunsen, labu semprot
Labu takar, pipet volumetric, piala gelas, erlenmeyer, pipet tetes, buret
Statif, pH meter, bulb, label, kertas saring
12
Prosedur
13
Hasil Percobaan
14
15
16
17
C. PERTANYAAN
Jawaban Pertanyaan
D. KESIMPULAN
18
TITRIMETRI
Titrasi Argentometri
Titrasi Kompleksiometri
19
TIU : Mahasiswa mampu menentukan kadar analit dalam suatu sampel
menggunakan metode kimia analisis kuantitatif cara konvensional
dengan metode volumetri dengan ketelitian tingkat sedang dan tinggi.
Pokok Bahasan :
Titrasi Argentometri
Titrasi Kompleksiometri
20
ASIDIMETRI DAN ALKALIMETRI
21
PERCOBAAN 3
STANDARDISASI LARUTAN NaOH 0,1 N
A. RUANG LINGKUP
Ruang lingkup percobaan meliputi:
1. Standardisasi larutan NaOH dengan baku primer asam oksalat
2. Penentuan konsentrasi NaOH dalam Normalitas ( grek/L)
B. CARA UJI
Tujuan
Menstandardisasi larutan NaOH 0,1 N dengan baku primer asam oksalat
Prinsip
Larutan NaOH merupakan larutan standar/baku sekunder yang
dibakukan dengan larutan asam oksalat dengan indikator pp
(fenoftalein).
Bahan
Larutan : NaOH 0,1 N; kristal asam oksalat
Indikator : PP
Peralatan
Buret makro; statip; dan klem
Alas titar, bulb hitam/merah, labu semprot
Erlenmeyer 250 mL, pipet volumetri 25 mL, pipet tetes, corong, piala
gelas 250 mL, tabung reaksi.
Prosedur
Ditimbang teliti 630 mg asam oksalat dengan kaca arloji, larutkan ke
dalam labu takar 100 mL dan tepatkan sampai tanda garis, lalu
22
homogenkan. Larutan dipipet sebanyak 25 mL ke dalam erlenmeyer 250
mL, tambahkan 2 tetes indikator PP kemudian dititar dengan larutan
NaOH 0,1 N sampai larutan berubah warna menjadi merah muda.
Dicatat volume serta perubahan saat titik akhir tirasi. Percobaan ini
dilakukan 3 kali dan hitung normalitas NaOH tiap-tiap ulangan, sesuai
rumus sebagai berikut :
mg asam oksalat
N NaOH =
100/25 x mL NaOH x BE oksalat
Keterangan :
BE : bobot ekivalen atau bobot setara (mg/mgrek atau g/grek)
BE asam oksalat = BM/2
Fp : Faktor pengali (100/25)
C.PERTANYAAN
1. Berapa mg asam oksalat yang dibutuhkan untuk membuat 10 mL larutan
asam oksalat 0.1 N?
2. Berapa mL NaOH yang diambil dari NaOH 4 N bila kita ingin membuat
NaOH 0.1 N 250 mL?
23
3. Bila kita menimbang asam oksalat 315 mg untuk membuat larutan 0,025 N .
Berapa mL volume larutan tersebut dapat kita buat?
4. Berapa pH nya pada titik setara penitaran NaOH dengan baku asam
oksalat?
5. Bila kita menimbang asam oksalat 500 mg untuk membuat larutan 0,05 N .
Berapa mL volume larutan tersebut dapat kita buat?
Jawaban pertanyaan
D.KESIMPULAN
24
PERCOBAAN 4
PENETAPAN KADAR ASAM ASETAT DALAM CUKA MAKAN
A. RUANG LINGKUP
Ruang lingkup percobaan meliputi:
1. Penetapan kadar asam asetat dalam cuka makan secara alkalimetri
2. Kadar asam asetat dinyatakan dalam satuan persen (%)
B. CARA UJI
Tujuan
Menentukan kadar asam asetat dalam sampel cuka dengan titrasi asam-
basa.
Prinsip
Komponen utama cuka adalah asam asetat. Kadar total asam dalam cuka
dinyatakan dengan kadar asam asetat. Kadar asam asetat dalam cuka
makan ditetapkan dengan titrasi asam-basa menggunakan larutan natrium
hidroksida yang sudah distandardisasi dengan indikator pp.
Reaksi
CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O
Bahan
Larutan : NaOH 0,1 N; sampel cuka 25 %b/b
Indikator : pp
Peralatan
Buret makro; statip; dan klem
Alas titar, Bulb hitam/merah, labu semprot
25
Erlenmeyer 250 mL, pipet volumetri 25 mL, pipet tetes, corong, piala
gelas 250 mL, tabung reaksi.
Prosedur
Dipipet 5 mL contoh cuka makan ke dalam labu takar 250 mL kemudian
ditepatkan dengan air suling sampai tanda tera. Dipipet 25 mL larutan
tersebut ke dalam erlenmeyer 250 mL. Tambahkan 2 sampai 3 tetes
indikator PP lalu dititar dengan NaOH 0,1 N. Hitung kadar asam asetat
dalam cuka makan.
Perhitungan
Catatan :
BE : bobot ekivalen atau bobot setara (mg/mgrek atau g/grek)
BE CH3COOH = BM CH3COOH
Fp : Faktor pengenceran (250/5)
Hasil Percobaan
No Uraian Pengamatan
2. Warna
3. Bau
26
Tabel 4.2. Data Hasil Percobaan Penetapan Asam Asetat
C. PERTANYAAN
1. Berapa ml NaOH 0,1234 N yang dibutuhkan bila hasil akhir kadar asam
asetat didalam cuka makan 3,25 %?
2. Pada penetapan cuka bolehkah Anda menggunakan penunjuk MM? Berikan
alasannya.
3. Berapa pH nya pada titik setara penitaran NaOH dengan contoh asam cuka.
Jawaban Pertanyaan:
27
D. KESIMPULAN
28
PERCOBAAN 5
STANDARDISASI LARUTAN HCl 0,1 N
A. RUANG LINGKUP
Ruang lingkup percobaan meliputi:
1. Standardisasi larutan HCl dengan baku primer boraks
2. Penentuan konsentrasi HCl dalam Normalitas ( grek/L)
B. CARA UJI
Tujuan
Menstandardisasi larutan HCl 0,1 N dengan baku primer boraks
Prinsip
Larutan HCl merupakan larutan standar/baku sekunder yang dibakukan
dengan larutan boraks dengan indikator SM (Sindur Metil).
Bahan
Larutan : HCl 0,1 N; kristal boraks
Indikator : SM
Peralatan
Buret makro; statip; dan klem
Alas titar, bulb hitam/merah, labu semprot
Erlenmeyer 250 mL, pipet volumetri 25 mL, pipet tetes, corong, piala
gelas 250 mL, tabung reaksi.
Prosedur
Ditimbang teliti 1500 mg boraks dengan kaca arloji, larutkan ke dalam labu
takar 100 mL dan tepatkan sampai tanda garis, lalu homogenkan. Larutan
dipipet sebanyak 25 mL ke dalam Erlenmeyer 250 mL, tambahkan 2 tetes
indikator MM kemudian dititar dengan larutan HCl 0,1 N sampai larutan
berubah warna menjadi merah jingga (sindur). Dicatat volume serta
29
perubahan saat titik akhir tirasi. Percobaan ini dilakukan 3 kali dan hitung
normalitas HCl tiap-tiap ulangan, sesuai rumus sebagai berikut :
mg boraks
N HCl =
100/25 x mL HCl x BE boraks
Keterangan:
BE boraks = BM/2
C.PERTANYAAN
1. Mengapa boraks dapat dijadikan sebagai bahan baku primer untuk
standardisasi HCl ?
2. Berapa mg boraks yang dibutuhkan untuk membuat 25 mL larutan boraks
0.25 N?
3. Berapa pH nya pada titik setara penitaran HCl 0.1 N dengan bahan baku
baku boraks.
30
Jawaban Pertanyaan
D.KESIMPULAN
31
PERCOBAAN 6
PENETAPAN KADAR NaOH dan Na2CO3 DALAM CAMPURAN
SECARA (WARDER)
A. RUANG LINGKUP
Ruang lingkup percobaan meliputi:
1. Penentuan kadar NaOH dan Na2CO3 dalam campuran secara asidimetri.
2. Kadar dinyatakan dalam persen (%)
B. CARA UJI
Tujuan
Menentukan kadar karbonat dan natrium hidroksida dalam campuran
dengan titrasi asam-basa menggunakan larutan standar HCl.
Prinsip
Karbonat dan natrium hidroksida dalam sampel campuran dapat
ditentukan kadar masing-masing dengan titrasi asam-basa
menggunakan larutan standar HCl dengan 2 indikator (PP dan SM).
Pada titrasi tahap (1) digunakan indikator PP, HCl akan bereaksi terlebih
dahulu dengan natrium hidroksida. Dilanjutkan dengan reaksi Ion
karbonat dengan HCl pada tahap (1) ini menjadi hidrogen karbonat.
Kemudian titrasi berlanjut ke tahap (2) ditambahkan indikator SM, HCl
bereaksi dengan ion hidroden karbonat.
Reaksi :
NaOH + HCl NaCl + H2O
Na2CO3 + HCl NaHCO3 + NaCl
NaHCO3 + HCl NaCl + H2CO3
32
Bahan
Larutan : HCl 0,1 N; larutan sampel
Indikator : PP, SM
Peralatan
Buret makro; statip; dan klem
Alas titar, Bulb hitam/merah, labu semprot
Erlenmeyer 250 mL, pipet volumetri 25 mL, pipet tetes, corong, piala
gelas 250 mL, tabung reaksi.
Prosedur
Dipipet 25 mL contoh ke dalam Erlenmeyer 250 mL diencerkan dengan
sedikit air suling, dibubuhi 2-3 tetes PP, lalu dititar dengan HCl 0,1 N
sehingga tercapai titik akhir hilangnya warna merah muda. Banyaknya HCl
yang dipakai dicatat, misalnya a mL. Larutan dibubuhi 2-3 tetes indikator
SM, titar dengan HCl sampai titik akhir dari buret tadi tanpa buret dinolkan
lagi. Panaskan hingga hampir mendidih (jika warna larutan berubah warna
maka dititar lagi dengan HCl). Catat mL HCl yang dipakai, misalnya b mL.
Penetapan dilakukan duplo. Hitung kadar masing-masing dalam contoh.
Perhitungan
33
Tabel 6.1. Data Pengamatan Sifat Fisik Zat
No Uraian Pengamatan
2. Warna
3. Bau
Vol HCl
Vol
Perubahan warna (………….) NaOH Na2CO3
No contoh Indikator
yang terjadi a b % b/v % b/v
(mL)
(mL) (mL)
1 Pp
SM
C. PERTANYAAN
1. Mengapa pada penetapan campuran ini digunakan 2 indikator?
Jelaskan!
2. Mengapa indikator PP ditambahkan lebih dulu, dan dilanjutkan
penggunaan indikator SM? Jelaskan!
3. Buktikan rumus perhitungan untuk mencari kadar NaOH dan Na 2CO3
dalam campuran tersebut!
34
Jawaban Pertanyaan
D.KESIMPULAN
35
PERMANGANOMETRI
36
PERCOBAAN 7
STANDARDISASI LARUTAN KMnO4 0,1N
A. RUANG LINGKUP
Ruang lingkup percobaan meliputi:
1. Standardisasi KMnO4 0,1N dengan asam oksalat sebagai bahan baku
primer
2. Satuan konsentrasi dinyatakan sebagai normalitas (grek/L atau mgrek/L)
B. CARA UJI
Tujuan
Menstandardisasi larutan KMnO4 0,1N dengan asam oksalat sebagai bahan
baku primer secara permanganometri.
Prinsip
Dalam reaksi KMnO4 dalam suasana asam mengalami reduksi menjadi
Mn2+, .sedangkan asam oksalat mengalami oksidasi menjadi CO2, dan suhu
diatur sampai 70oC. Dalam penitaran ini tidak dipakai indikator, karena
kelebihan larutan KMnO4 sedikit saja sudah memberikan warna merah
muda pada titik akhir titrasi.
Reaksi:
2 MnO4- + 5 H2C2O4 + 6 H+ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O
Bahan
Hablur asam oksalat; dan air suling
Larutan : KMnO4 0,1 N ; H2SO4 4N
Peralatan
Buret makro; statip; dan klem; pembakar bunsen
37
Alas titar, Bulb hitam/merah, labu semprot
Erlenmeyer 250 mL, pipet volumetri 25 mL, pipet tetes, corong, gelas
ukur 50 mL, piala gelas 250 mL, labu takar 100 mL
Prosedur
Timbang dengan teliti 630 mg hablur asam oksalat, dimasukkan ke dalam
labu takar 100 mL dilarutkan dengan air suling lalu ditepatkan sampai tanda
tera. Kemudian pipet 25 mL larutan asam oksalat tadi, tambahkan 25 mL
H2SO4 4 N panaskan sampai 70oC, lalu titar dengan larutan KMnO4 sampai
timbul warna merah muda . Lakukan duplo. Hitung normalitas KMnO4.
Perhitungan
mg asam oksalat
N KMnO4 =
100/25 x mL KMnO4 x BE asam oksalat
Keterangan :
BE : bobot ekivalen atau bobot setara (mg/mgrek atau g/grek)
BE oksalat = BM/2
Fp : Faktor pengali (100/25)
Hasil Pengamatan
2. Warna
3. Bau
38
Tabel 7.2. Data Hasil Percobaan Standardisasi Larutan KMnO4 0,1N
Bobot Volume
oksalat Perubahan Selama Titrasi Titran Konsentrasi
Ulangan
(mg) KMnO4 KMnO4 (N)
(mL)
1.
2.
3.
C. PERTANYAAN
1. Pada standardisasi larutan permanganat dengan asam oksalat mengapa
dilakukan pemanasan 70oC? jika tanpa pemanasan, apa pengaruhnya
terhadap titik akhir titrasi tersebut?
2. Apakah yang dimaksud dengan “auto katalis”
3. Pada titrasi permangonometri ini digunakan asam sulfat, bagaimana jika
diganti dengan HCl atau HNO3?
Jawaban Pertanyaan
39
D. KESIMPULAN
40
PERCOBAAN 8
PENETAPAN KADAR BESI DALAM SAMPEL GARAM BESI
SECARA PERMANGANOMETRI
A. RUANG LINGKUP
Ruang lingkup percobaan meliputi:
Penentuan kadar besi dalam garam besi secara permanganometri. Kadar
besi ditetapkan sebagai persen (%)
B. CARA UJI
Tujuan
Menetapkan kadar besi dalam sampel garam besi secara
permanganometri dalam suasana asam.
Prinsip
Garam-garam besi II dapat dioksidasikan menjadi garam besi III dalam
suasana asam. Sebagai bahan baku sekunder digunakan KMnO4 yang
juga berfungsi sebagai indikator. Berdasarkan jumLah KMnO4 yang
dipakai dapat dihitung kadar besi dalam contoh.
Reaksi:
MnO4- + 5 Fe2+ + 8 H+ Mn2+ + 5 Fe3+ + 4 H2O
Bahan
Larutan sampel garam besi; dan air suling
Larutan : KMnO4 0,1 N (yang sudah distandardisasi) ; H2SO4 4N
Peralatan
Buret makro; statip; dan klem
Alas titar, Bulb hitam/merah, labu semprot
41
Erlenmeyer 250 mL, pipet volumetri 25 mL, pipet tetes, corong, gelas
ukur 50 mL, piala gelas 250 mL.
Prosedur
Dipipet 25 mL larutan conto, masukkan ke dalam Erlenmeyer lalu
tambahkan 25 mL H2SO4 4 N kemudian dititar dengan larutan KMnO4 0,1 N
yang sudah distandardisasi. Hitung kadar besi dalam contoh.
Perhitungan
( VKMnO4 x NKMnO4 x BE Fe)
% Fe = x 10-3 x 100 % (b/v)
Volume contoh (mL)
Hasil Pengamatan
No Uraian Pengamatan
2. Warna
3. Bau
1.
42
2.
3.
C. PERTANYAAN
1. Mengapa pada penetapan Fe (II), larutan contoh dititar dengan KMnO4
tidak dipanaskan? Jelaskan
2. Bila diketahui kadar besi (II) dalam contoh 1 % pengerjaan sama seperti
diatas berapa mL KMnO4 0.1 N yang dibutuhkan?
3. Apakah asam sulfat dapat digantikan dengan HNO 3 atau asam lainnya
berikan alasannya!
Jawaban Pertanyaan
D. KESIMPULAN
43
IODOMETRI DAN IODIMETRI
PERCOBAAN 9
STANDARDISASI TiO 0,1 N
A. RUANG LINGKUP
Ruang lingkup percobaan meliputi:
1. Standardisasi natrium tiosulfat secara iodometri.
2. Satuan dinyatakan sebagai normalitas tio (grek/L)
B. CARA UJI
Tujuan
Menstandardisasi larutan tio 0,1N dengan potasium dikromat sebagai
bahan baku primer secara Iodometri.
Prinsip
Natrium tiosulfat distandardasi dengan bahan baku primer K2Cr2O7 . Reaksi
K2Cr2O7 dengan KI berlebih dalam suasana asam akan menghasilkan iod.
Iod yang dibebaskan dititar dengan larutan tio yang normalitasnya telah
diketahui, mendekati titik akhir penambahan indikator kanji akan
memperjelas warna titik akhir titrasi sampai larutan hijau terang. JumLah
ekivalen K2Cr2O7 setara dengan jumLah ekivalen tio. Kalium dikromat yang
digunakan harus murni (baku primer) dan KI yang dipakai harus bebas
iodat.
44
Reaksi:
K2Cr2O7 + 6 KI + 14 HCl 8 KCl + 2 CrCl3 + 7 H2O +3I2
Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2 NaI
Bahan
Hablur K2Cr2O7; dan air suling
Larutan : Tio 0,1 N; HCl 4N; KI 20%; Kanji 10%
Peralatan
Buret makro; statip; dan klem
Alas titar, Bulb hitam/merah, labu semprot
Erlenmeyer 250 mL, pipet volumetri 25 mL, pipet tetes, gelas ukur 50
mL, piala gelas 250 mL, labu takar 100 mL, tabung reaksi.
Prosedur
Ditimbang dengan teliti 500 mg K2Cr2O7 masukkan ke dalam labu takar
100 mL lalu dilarutkan dan ditepatkan sampai tanda tera kemudian
homogenkan. Dipipet 25 mL larutan K2Cr2O7 tersebut masukkan ke dalam
Erlenmeyer ditambahkan 7,5 mL KI 20% dan 25 mL HCl 4 N, kemudian
dititrasi dengan larutan tio 0,1 N sampai mendekati titik akhir titrasi (
larutan berwarna kuning kehijauan) tambahkan indikator kanji dan titar
kembali dengan larutan tio 0,1 N sampai titik akhir titrasi ( perubahan warna
dari biru tua menjadi hijau muda). Penetapan dilakukan duplo. Hitung
normalitas tio!
Perhitungan
mg K2Cr2O7
N Na2S2O3 =
100/25 x mL tio x BE K2Cr2O7
Catatan :
BE : bobot ekivalen atau bobot setara (mg/mgrek atau g/grek)
BE K2Cr2O7 = BM K2Cr2O7 /6
100/25 = Faktor pengali (Fp)
45
Hasil Pengamatan
No Uraian Pengamatan
2. Warna
3. Bau
Bobot Volume
Konsentrasi
K2Cr2O7 Perubahan Selama Titrasi Titran
No Na2S2O3
(mg) Tio
(N)
(mL)
1.
2.
C. PERTANYAAN
1. Apakah HCl dapat diganti dengan asam yang lain? Jika ”tidak”,
mengapa? Dan Jika ”Ya”, berikan contonya?
2. Mengapa penambahan KI harus berlebih? Perlukah penambahan KI
secara kuantitatif? Berikan alasannya !
3. Sebutkan faktor-faktor yang dapat menyebabkan kesalahan pada
standardisasi larutan tio!
46
Jawaban Pertanyaan
D. KESIMPULAN
47
PERCOBAAN 10
PENETAPAN KADAR KLOR DALAM BAHAN PEMUTIH
A. RUANG LINGKUP
Ruang lingkup percobaan meliputi:
1. Penetapan kadar klor dalam bahan pemutih secara titrasi iodometri.
2. Kadar klor dinyatakan sebagai persen (%)
B. CARA UJI
Tujuan
Untuk menetukan kadar Cl dalam pemutih secara iodometri
Prinsip
Kadar Cl ditetapkan berdasarkan titrasi iodometri dengan natrium tiosulfat
sebagai titran. Ke dalam sampel ditambahkan KI sehingga I2 yang
dibebaskan dititrasi dengan tio menggunakan indikator kanji.
Reaksi:
Ca(OCl)2 + 2H2SO4 + 4 KI CaSO4 + 2 KCl + 2H2O + 2I2 + K2SO4
I2 + 2 Na2S2O3 2 NaI + Na2S4O6
Bahan
Larutan sampel pemutih; dan air suling
Larutan : Tio 0,1 N (yang telah distandardisasi); H2SO4 4N; KI 20%; Kanji
10%
Peralatan
Buret makro; statip; dan klem
Alas titar, Bulb hitam/merah, labu semprot
48
Erlenmeyer 250 mL, pipet volumetri 25 mL, pipet tetes, gelas ukur 50 mL,
piala gelas 250 mL, labu takar 100 mL, tabung reaksi.
Prosedur
Dipipet 5 mL contoh pemutih ke dalam labu takar 100 mL, diencerkan
sampai tanda tera. Larutan tersebut dipipet sebanyak 25 mL ke dalam
Erlenmeyer di tambah10 mL H2SO4 4 N dan 10 mL KI 20 % kemudian dititar
dengan larutan tio 0,1 N yang sudah distandardisasi hingga mendekati titik
akhir (larutan kuning muda), tambahkan indikator kanji kemudian dititar
kembali dengan larutan tio 0,1 N hingga tercapai titik akhir titrasi (
perubahan warna dari biru tua menjadi tak berwarna). Hitung kadar Cl
dalam contoh!
Perhitungan
( Vtio x Ntio x BE Cl)
% Cl = x 10-3 x 100/5 x 100 % (b/v)
Volume titrat (mL)
Keterangan :
BE : bobot ekivalen atau bobot setara (mg/mgrek atau g/grek)
BE Cl = Ar Cl/2 = BA Cl/2
100/5 = Faktor Pengenceran (FP)
Hasil Pengamatan
2. Warna
3. Bau
49
Tabel 10.2. Data Hasil Percobaan Penetapan Cl Cara Iodometri
1.
2.
3.
C. PERTANYAAN
1. Tuliskan tujuan dan prinsip pada penetapan klor dalam pemutih!
2. Mengapa penambahan indikator kanji mendekati titik akhir titrasi?
3. Apakah asam sulfat dalam titrasi penetapan klorin dapat diganti
dengan asam nitrat dan asam klorida?
Jawaban Pertanyaan
KESIMPULAN
50
ARGENTOMETRI
51
PERCOBAAN 11
PENETAPAN KADAR KLOR SECARA ARGENTOMETRI
A. RUANG LINGKUP
Ruang lingkup percobaan meliputi:
1. Penentuan kadar klor secara argentometri dengan cara mohr dan
fayans.
2. Kadar dinyatakan dalam persen (%)
B. CARA UJI
Tujuan
Menetapkan kadar klor dalam sampel dengan cara Mohr dan Fayans
Prinsip
Titrasi cara mohr: Ion klorida dalam sampel bereaksi dengan larutan
perak nitrat, kelebihan perak nitrat bereaksi dengan indicator kromat
membentuk endapan merah bata
Titrasi cara Fayans: Ion klorida dalam sampel bereaksi dengan perak
nitrat, endapan koloid AgCl menyerap ion indicator fluoresein
membentuk warna pink
Reaksi :
Ag+ + Cl- AgCl
Bahan
Sampel mengandung Cl
K2CrO4, AgNO3, indikator fluorecein
52
Peralatan
Buret makro; statip; dan klem
Alas titar, Bulb hitam/merah, labu semprot
Erlenmeyer 250 mL, pipet volumetri 10 mL, pipet tetes.
Prosedur
Perhitungan
Keterangan : BE Cl =Ar Cl
53
Hasil Pengamatan
No Uraian Pengamatan
1. Wujud sampel
2. Warna
3. Bau
1.
2.
3.
54
1.
2.
3.
C. PERTANYAAN
1. Jelaskan prinsip penetapan klor cara Mohr dan Fayans dengan lengkap
disertai reaksinya!
2. Buktikan dengan perhitungan bahwa kelarutan AgCl lebih kecil daripada
kelarutan Ag2CrO4 ( gunakan hasil kali kelarutan )
3. Apa perbedaan titrasi Argentometri cara Mohr dan Fayans?
Jawaban Pertanyaan
D. KESIMPULAN
55
KOMPLEKSOMETRI
56
H2Y2- + H2O H3O+ + HY3- Ka3 = 6,92 x 10-7
HY3- + H2O H3O+ + Y4- Ka1 = 5,50 x 10-11
Disosiasi H4Y dipengaruhi oleh pH, pada pH >12 kebanyakan H4Y akan
terdapat dalam bentuk Y. Pada pH yang lebih rendah spesies terprotonkan
seperti HY dan sebagainya akan lebih melimpah, sehingga dapat dianggap
bahwa H3O+ bersaing dengan ion logam untuk memperebutkan H4Y pada pH
itu. Dengan alasan tersebut maka titrasi ion logam dengan EDTA pada
umumnya dilakukan pada pH tinggi.
57
PERCOBAAN 12
STANDARDISASI LARUTAN EDTA 0,01M
A. RUANG LINGKUP
Ruang lingkup percobaan meliputi:
1. Standardisasi larutan EDTA dengan baku primer CaCO3.
2. Konsentrasi EDTA dinyatakan sebagai Molaritas (mol/L)
B. CARA UJI
Tujuan
Untuk menstandardisasi larutan EDTA dengan baku primer CaCO3
Prinsip
Sebelum ion Ca2+ direaksikan dengan EDTA ditambah sejumLah buffer pH
10 yang mengandung ion Mg2+ dan indicator Erio-T (HIn2-) berwarna biru
menjadi larutan yang berwarna merah, kemudian direaksikan oleh EDTA
setelah ion Ca2+ bereaksi semua dengan EDTA, kelebihan setetes EDTA
larutan menjadi berwarna biru sebagai titik akhir.
Reaksi :
Sebelum titrasi:
Ca2+ + HIn2- CaIn- + H+
Mg2+ + HIn2- MgIn- + H+
58
Selama titrasi :
Ca2+ + H2Y2- CaY2- + 2H+
Saat titik akhir titrasi :
MgIn- + H2Y2- MgY2- + HIn2- + H+
Bahan
CaCO3
HCl
Buffer pH 10
Indikator erio T
Peralatan
Buret makro; statip; dan klem
Alas titar, Bulb hitam/merah, labu semprot
Erlenmeyer 250 mL, pipet volumetri 25 mL, labu takar 100 mL,
corong, pipet tetes.
Prosedur
Ditimbang 0,1 g CaCO3 ke dalam piala gelas kecil, dilarutkan dengan HCl 4
N lalu dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL diencerkan dengan air
suling sampai tanda tera . Dipipet 25 mL larutan tersebut ke dalam
Erlenmeyer lalu tambahkan 10 mL buffer pH 10, 1 mL Mg-EDTA dan
indikator Erio-T. Selanjutnya dititar dengan larutan EDTA 0,01 M sampai
titik akhir titrasi. Perubahan warna dari merah anggur menjadi biru.
Penetapan dilakukan duplo. Hitung molaritas EDTA!
Perhitungan
mg CaCO3
M EDTA =
100/25 x mL EDTA x BM CaCO3
Keterangan :
BM : bobot molekul (mg/mmol atau g/mol)
100/25 = Faktor pengali (Fp)
59
Hasil Pengamatan
2. Warna
3. Bau
1.
2.
3.
C. PERTANYAAN
1. Jelaskan prinsip standardisasi EDTA dan tuliskan reaksinya dengan
benar?
2. Apa fungsi penambahan buffer?
3. Apa fungsi penambahan 1 mL Mg-EDTA?
60
Jawaban Pertanyaan
D. KESIMPULAN
61
PERCOBAAN 13
PENETAPAN KESADAHAN JUMLAH DALAM SAMPEL AIR
A. RUANG LINGKUP
Ruang lingkup percobaan meliputi:
1. Penetapan kesadahan jumLah sebagai dalam air secara
kompleksometri.
2. Kesadahan jumLah dinyatakan sebagai mg/L CaCO3 ( ppm)
B. CARA UJI
Tujuan
Untuk menentukan kesadahan jumLah dalam air secara kompleksiometri
Prinsip
Sampel yang mengandung ion kalsium dan magnesium dititrasi dengan
EDTA ditambah sejumLah buffer pH 10 yang dan indicator Erio-T (HIn2-)
berwarna biru menjadi larutan yang berwarna merah, kelebihan setetes
EDTA larutan menjadi berwarna biru sebagai titik akhir
Bahan
Sampel air
Buffer pH 10, EDTA, indikator erio T
62
Peralatan
Buret makro; statip; dan klem
Alas titar, Bulb hitam/merah, labu semprot
Erlenmeyer 250 mL, pipet volumetri 25 mL, labu takar 100 mL, corong,
pipet tetes.
Prosedur
Dipipet 50 mL conto air masukkan ke dalam Erlenmeyer kemudian
tambahkan 1 mL buffer pH 10, + 3-4 tetes indikator Erio-T, kemudian dititar
dengan larutan EDTA 0,01 M yang sudah distandardisasi sehingga warna
larutan berubah dari merah anggur menjadi biru. Penetapan dilakukan
duplo. Hitung kesadahan total dalam ppm (mg/L)!
Perhitungan
Hasil Pengamatan
No Uraian Pengamatan
1. Wujud sampel
2. Warna
3. Bau
63
Tabel 13.2 Data Hasil Percobaan Kesadahan
1.
2.
3.
C. PERTANYAAN
1. Tuliskan prinsip dan reaksi yang terjadi pada penetapan kesadahan
dalam air secara kompleksiometri ini!
2. Apa yang dimaksud dengan kesadahan sementara dan kesadahan
tetap?
3. Bagaimana caranya menetapkan kesadahan tetap dan kesadahan
sementara?
Jawaban Pertanyaan
64
D. KESIMPULAN
65
GRAVIMETRI
66
kemudian diletakkan di atas segitiga dan dipanaskan dengan api kecil.
Setelah kertas saring habis terbakar,api dibesarkan sampai warna hitam
baik pada pinggan maupun pada endapan habis terbakar. Cawan
beserta endapan kemudian dimasukkan ke dalam eksikator (dengan
menggunakan gegep besi) dan setelah dingin baru ditimbang. Pemijaran
dan penimbangan endapan ini diulangi beberapa kali sampai bobot
tetap.
Kertas saring
Kertas saring ada dua (2) jenis :
1. Kertas saring kualitatif : kertas saring yang digunakan untuk
menyaring larutan atau pereaksi.
2. Kertas saring kuantitatif: kertas saring yang digunakan untuk
menyaring endapan secara kuantitatif, kertas saring ini bila
diabukan tidak meninggalkan sisa atau sedikit sekali tidak lebih
dari 0,0001 gram kertas saring.
67
PERCOBAAN 14
PENETAPAN KADAR Fe DALAM GARAM BESI (II) SECARA
GRAVIMETRI
A. RUANG LINGKUP
1. Kadar besi ditetapkan dengan pengendapan menggunakan ammonia
sebagai besi (III) hidroksida dan dipijarkan sebagai Fe2O3.
2. Kadar besi ditetapkan dalam satuan persen (%).
B. CARA UJI
Prinsip
Besi (II) dalam larutan dioksidasikan dengan HNO3 pekat sehingga
menjadi besi (III), kemudian diendapkan sebagai besi (III) hidroksida
dengan penambahan ammonia. Endapan dicuci, dipijarkan lalu
ditimbang sebagai besi (III) oksida.
Reaksi
3 Fe2+ + NO3- + 4 H+ 3 Fe3+ + NO + 2 H2O
Fe3+ + 3 NH4OH Fe(OH)3 + 3 NH4+
2 Fe(OH)3 Fe2O3 + 3 H2O
Bahan
Contoh garam besi (II)
AgNO3 0,1N
Aquadest
HCl 4N
HNO3 pekat
BaCl2 10%
Ammonia
68
NH4NO3 1 %
HNO3 4 N
Peralatan
Neraca
Tabung reaksi
Piala gelas 400 mL
Batang pengaduk
Pipet tetes
Bunsen
Tanur
Kaki tiga
Kertas saring Whatman no 41
Kasa
Desikator
Corong
Cawan Porselen
Penyangga corong
Prosedur
Ditimbang dengan teliti ± 0,25 gram contoh, dimasukkan ke dalam piala
gelas 400 mL, lalu dilarutkan dengan ± 100 mL air suling, ditambahkan 10
tetes HNO3 pekat lalu dipanaskan sampai mendidih. Larutan tersebut diuji
dengan setetes ammonia untuk mengetahui apakah Fe(II) sudah
teroksidasi dengan sempurna menjadi Fe(III). Bila oksidasi sudah
sempurna, larutan diencerkan dengan air suling sampai dengan 100 mL.
Larutan dipanaskan sampai hampir mendidih, lalu diendapkan dengan
ammonia hingga pengendapan sempurna, diuji dengan meneteskan
ammonia, jika tidak ada terbentuk endapan baru berarti pengendapan
sudah sempurna.
69
Setelah itu endapan dibiarkan selama 30 - 40 menit diatas nyala api kecil,
lalu cairan jernihnya disaring dengan menggunakan kertas saring Whatman
no 41 dan endapan dicuci dengan 50 - 100 mL larutan NH4NO3 1% panas.
Pencucian dilakukan 3 - 4 kali atau sampai endapan bersih.
Kertas saring dan endapan dimasukkan ke dalam cawan porselen yang
sudah diketahui bobot tetapnya kemudian dipanaskan diatas nyala api kecil
untuk pengeringan, karbonisasi dan pengarangan kertas saring.
Selanjutnya nyala api diperbesar untuk pengabuan dan pemijaran
endapan. Setelah dipijarkan, endapan didinginkan dan ditimbang.
Pemijaran endapan diulangi sehingga diperoleh bobot tetap. Hitung kadar
besi dalam contoh.
Catatan :
Uji klorida : ke dalam 2-3 mL air cucian terakhir yang
ditampung dalam tabung reaksi yang bersih, diteteskan 2-3
tetes larutan HNO3 4 N dan 1-2 tetes larutan AgNO3 0,1 N,
bila tidak terjadi kekeruhan, berarti bebas klorida.
Uji sulfat : ke dalam 2-3 mL air cucian terakhir yang
ditampung dalam tabung reaksi yang bersih, diteteskan 2-3
tetes larutan HCl 4 N dan 1-2 tetes larutan 1 BaCl2 10 %,
bila tidak terjadi kekeruhan, berarti bebas sulfat.
Perhitungan
70
Hasil pengamatan Kualitatif identifikasi sifat-sifat fisik zat
Tabel 14.1. Hasil Pengamatan Sifat-Sifat Fisik Zat
1.
2.
3.
No Uraian Bobot(g)
1. Sampel
C. PERTANYAAN
Jawaban Pertanyaan
D. KESIMPULAN
72
DAFTAR PUSTAKA
73
LAMPIRAN
PEMBUATAN PEREAKSI
Timbang teliti 3,72 g hablur titriplex III, lalu larutkan dengan air suling panas
(titriplex sukar larut dalam air dingin)
Timbang dengan teliti 0,10 g CaCO3 kemudian pindahkan ke dalam labu takar
100 mL dengan sedikit air dan tambahkan sedikit HCl 4 N setetes demi setetes
hingga melarut sempurna. Netralkan dengan larutan NaOH 4 N dan tepatkan
sampai tanda tera.
3. Pembuatan larutan buffer pH 10
a. Tambahkan 572 mL ammonia pekat ke dalam 67,6 g NH4Cl
b. 4,716 g EDTA dilarutkan menjadi 100 mL
c. 3,12 MgSO4. 7 H2O dilarutkan menjadi 100 mL
Setelah larutan a, b, c larut semua, masukkan larutan b ke dalam larutan a
aduk sampai homogen kemudian larutan c dimasukkan ke dalam campuran a,
b, aduk kemudian encerkan dengan air suling sampai 1000 mL.
74
PEMBUATAN INDIKATOR
Indikator ini terdapat sebagai asam bebas atau garam Na. Jika terdapat
sebagai asam bebas, maka larutkan 0,5 g indikator dalam 1 L air suling dan
saring. Jika terdapat sebagai garam Na, maka larutkan 0,5 g garam ini ke
dalam 1 L air suling, tambahkan 15,2 mL HCl 0,1 N dan saring bila perlu.
Indikator ini terdapat sebagai asam bebas. Larutkan 1 g indikator ini ke dalam 1
L air panas atau dilarutkan dalam 600 mL alkohol 70-90 %. Kemudian encerkan
sampai 1 L dengan air suling.
3. Phenolphtalein (PP)
Suspensikan 0,5 g mureksid dalam air, kocok dan biarkan padatan yang tidak
larut mengendap. Gunakan larutan jernih sebagai indikator.
6. Kanji 1 %
1 g kanji dibuat pasta degan sedikit air, dituangkan ke dalam 100 mL air
mendidih kemudian dididihkan lagi selama 1 menit. Setelah dingin ditambahkan
2-3 g KI. Simpan dalam botol berwarna yang tertutup.
76
ASAM PEKAT DAN BASA PEKAT
%
ZAT BOBOT BJ
Asam Klorida 37 1,19
Asam Nitrat 65 1,39
Asam Sulfat 96 1,84
Asam Asetat 99,5-100 1,05
Amonia (NH3) 25 0,91
Lindi Minyak 50 1,52
77
Barium Hidroksida A ½ Ba(OH)2 . 2 H2O 157,7
Besi III Klorida O FeCl3 162,2
Besi II Sulfat O FeSO4 . 7 H2O 251,9
Boraks A ½ Na2B4O7. 10 H2O 190,6
Klor O Cl 35,45
Phenol O 1/3 C6H6O 32,3
Formaldehida O ½ H2CO 15
(NH4)2Fe(SO4)2. 6
Garam Mohr O H2O 391,9
Hidrogen Peroksida O ½ H2O2 17
Iodium O I 126,9
Kalium Bromat O 1/6 KBrO3 127,8
Kalium Bromida Ag KBr 119
Kalium Dikromat O 1/6 K2Cr2O7 49
Kalium Klorida Ag KCl 74,5
Kalium Ferri Sianida O K3Fe(CN)6 329,1
Kalium Hidrogen
Tartarat A KC4H5O6 188,1
Kalium Hidroksida A KOH 56,1
Kalium Iodat O 1/6 KIO3 35,7
Kalium Iodida Ag KI 166
Kalium Permanganat O 1/5 KMnO4 31,6
Kalium Rodadida Ag KCNS 37,1
Kalsium Hidroksida A ½ Ca(OH)2 37,2
Kalsium karbonat A,O ½ CaCO3 50
Kalsium oksida A ½ CaO 28
Mangan Dioksida O ½ MnO2 43,5
Natrium Bromida Ag NaBr 102,9
Natrium Klorida Ag NaCl 58,4
Natrium Hidrogen A NaHCO3 84
78
Karbonat
Natrium Hidroksida A NaOH 40
Natrium Karbonat A ½ Na2CO3 53
½ Na2CO3 10 H2O 143
Natrium Nitrit O ½ NaNO2 34,5
Natrium Oksalat A,O ½ NaC2O4 67
Natrium Sulfit O ½ NaSO3 63
Natrium Tio Sulfat O Na2S2O3.5 H2O 248,1
Perak Nitrat Ag AgNO3 169,9
Tembaga II Sulfat O CuSO4. 5 H2O 249,9
Timbal IV Oksida O ½ PbO2 119,6
Keterangan:
A = Asidi/ alkalimetri
Ag = Argentometri
O = Oksidimetri
79