DISUSUN OLEH:

Dr. Hj. RAMLAWATI, M.Si

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN IPA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI MAKASSAR
2021
 KATA PENGANTAR

Panduan praktikum Kimia Analitik ini adalah petunjuk tata laksana

praktikum yang harus dilakukan oleh mahasiswa Program Studi Pendidikan IPA
FMIPA UNM. Panduan ini bukan merupakan referensi yang dapat dijadikan
daftar pustaka untuk sebuah makalah atau laporan, dengan demikian praktikan
diharapkan tetap mempelajari buku-buku kimia analitik lain untuk menambah
pengetahuan dan memperkuat pemahaman atas percobaan yang dikerjakan.
Praktikum kimia analitik dilaksanakan dibagi pada dua golongan utama
yaitu analisis kuantitatif dan kualitatif. Analisis kualitatif meliputi analisis
pewarna, analisis boraks, analisis formalin dan lain-lain, adapun analisis
kuantitaif mencakup metode titrasi adisi dan alkalimetri. Praktikum Kimia
Analitik menitik beratkan pada tata cara mengunakan alat-alat kimia sederhana,
teknik analisis kuantitaif dan kualitatif.
Panduan praktikum kimia analitik ini merupakan penuntun praktikum
yang sangat sederhana, terutama prosedur yang lebih disesuaikan dengan
kondisi laboraorium. Dengan demikian, penuntun ini masih memiiki
keterbatasan dan masih memerlukan penyempurnaan lebih lanjut. Untuk itu
penyusun mengharapkan adanya kritikan dan saran yang bersifat membangun
sebagai bahan perbaikan di masa mendatang.
Mudah-mudahan penuntun Kimia Analitik ini dapat bermanfaat bagi
siapa saja yang memerlukannya terutama pada calon guru IPA. Akhirnya,
penyusun mengucapkan terima kasih kepada semua pihak yang telah membantu
dalam mewujudkan penduan praktikum ini.
Makassar, Maret 2021

Penyusun

Panduan Praktikum Kimia Analitik Pendidikan IPA FMIPA UNM 2020 Page ii
 DAFTAR ISI

SAMPUL ………………………………………………………………………………i

KATA PENGANTAR ….............……………….……………………………………………...ii

DAFTAR ISI ………………………….………………………………………………iii

TATA TERTIB LABORATORIUM ......……………………………………………….. iv

KEBERSIHAN LABORATORIUM …......……………………………………………... v

JURNAL, LAPORAN DAN PENILAIAN PRAKTIKUM ………….......………………. vi

PERINGATAN KESELAMATAN KERJA DI LABORATORIUM .......…………….. viii

1. Percobaan 1 : Identifikasi Kation dan Anion ..……………………………… 1

2. Percobaan 2 : Uji Kualitas Air Sekitar …..............………………………….… 10
3. Percobaan 3 : Uji Formalin Pada Makanan ............................................ 12
4. Percobaan 4 : Uji Vitamin C dan Vitamin B …………………………....... 16
5. Percobaan 5 : Uji Sifat Larutan Pada Lingkungan …………………….....…..… 21
6. Percobaan 6 : Gravimetri ........................................................................................ 23
7. Percobaan 7 : Ekstraksi Pelarut ……………………………………………........... 26
8. Percobaan 8 : Kromatografi Kertas ………………………………………... 29

Panduan Praktikum Kimia Analitik Pendidikan IPA FMIPA UNM 2020 Page iii
 TATA TERTIB LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PENDIDIKAN IPA UNM
TEMPAT DAN WAKTU PRAKTIKUM

1. Praktikum Kimia Analitik dilaksanakan di Laboratorium Pendidikan IPA

FMIPA UNM .
2. Waktu praktikum dilaksanakan sesuai dengan jadwal praktikum yang telah
ditentukan.
3. Praktikan harus berada di tempat praktikum selambat-lambatnya 10 menit
sebelum praktikum dimulai.
4. Praktikan yang datang terlambat lebih dari 10 menit dari waktu yang telah
ditentukan, tidak diperkenankan melakukan percobaan.
5. Praktikan hanya boleh melakukan percobaan jika telah melakukan responsi
dihari sebelum pelaksanaan Percobaan.
6. Sebelum responsi dimulai praktikan harus menyiapkan jurnal praktikum dan
tugas pendahuluan(jika ada).

ALAT-ALAT DAN PEREAKSI

1. Sebelum dan sesudah praktikum, semua praktikan harus mengecek dan
mengembalikan alat-alat dan sisa bahan yang telah digunakan.
2. Sebelum melaksanakan praktikum, praktikan meminjam alat-alat dengan
mengisi buku peminjaman alat dan menandatangani peminjaman alat.
3. Semua peralatan yang dipinjam menjadi tanggung jawab penuh pemakainya.
Alat-alat yang hilang atau pecah harus diganti dengan alat- alat yang sama
atau diganti dengan uang yang besarnya ditentukan oleh laboratorium.
4. Botol-botol pereaksi harus ditempatkan pada tempat yang telah ditentukan
dan pengambilan pereaksi harus dilakukan dengan pipet yang khusus untuk
tiap pereaksi.

Panduan Praktikum Kimia Analitik Pendidikan IPA FMIPA UNM 2020 Page iv
 KEBERSIHAN LABORATORIUM

1. Semua praktikan diwajibkan memakai jas praktikum/laboratorium untuk

menjaga, melindungi dan mencegah akibat dari zat-zat kimia.
2. Setiap kelompok praktikan diwajibkan membawa perlengkapan praktek
yang terdiri dari: satu lembar lap tangan; satu lembar lap pel; pemantik api;
sabun pencuci tangan, lima buah pipet tetes, sarung tangan, masker dan
tissue gulung.
3. Tidak diperkenankan membuang sampah atau kertas saring pada bak
pencuci, buanglah sampah tersebut pada tempat yang telah disediakan.
4. Jika ada zat-zat kimia yang tumpah, harus cepat dibersihkan dengan air,
karena zat-zat tersebut dapat merusak meja praktikum jika tidak segera
dibersihkan. Jika terjadi kecelakaan cepat memberitahukan kepada asisten
yang bertugas.
5. Selama praktikum, semua praktikan tidak diperbolehkan merokok dalam
ruangan laboratorium dan tidak diperkenankan memakai sandal.
6. Berbicaralah seperlunya selama praktikum dan tidak diperkenankan
mengganggu ketenangan pekerjaan praktikan lain.

Panduan Praktikum Kimia Analitik Pendidikan IPA FMIPA UNM 2020 Page v
 JURNAL, LAPORAN DAN PENILAIAN PRAKTIKUM

1. Jurnal dibuat puda buku tulis biasa bersampul.

2. Jurnal diisi dengan fomat : Judul percobaan, Tujuan percobaan, Prinsip,
Prosedur yang dibuat dalam bentuk diagram alir, Pengamatan dan
Perhitungan (kalau ada).
3. Laporan dibuat pada kertas A4 dengan margin 4 kiri 4 atas 3 kanan, dan 3
bawah.
4. Laporan dibuat sesuai dengan format dan harus berisi: Judul Percobaan,
Tujuan Percobaan, Prinsip Percobaan, Teori, Hasil Pengamatan, Kesimpulan
dan Daftar Pustaka yang digunakan.
5. Laporan lengkap harus diserahkan kepada asisten/dosen yang bertugas
paling lama satu minggu setelah percobaan dilakukan, dan harus meminta
paraf dari asisten/dosen yung menerima laporan tersebut. Jika melewati dari
satu minggu, maka praktikan yang bersangkutan tidak diperkenankan
mengikuti praktikum selanjutnya sampai laporan diserahkan.
6. Penilaian praktikum ditentukan oleh hasil-hasil berikut:
a. Responsi 15%
b. Kinerja praktikum 20%
c. Laporan praktikum 25%
d. Ujian Akhir Praktikum 40%
7. Praktikan yang mendapat nilai C- diperkenankan untuk mengikuti ujian lagi
bersama rombongan baru, tanpa harus mengikuti kembali praktikum.

LAIN-LAIN
1. Praktikan wajib mengikuti semua kegiatan praktikum.
2. Praktikan yang tidak masuk karena sakit atau ada musibah/halangan harus
memberi surat keterangan dari orang tua/wali atau surat keterangan dokter.

Panduan Praktikum Kimia Analitik Pendidikan IPA FMIPA UNM 2020 Page vi
3. Modul yang belum dikerjakan, diselesaikan pada waktu yang ditentukan atau
mengikuti kelompok lain dengan persetujuan koordinator laboratorium.
4. Setiap praktikum yang telah 2x berturut-turut tidak masuk praktikum,
kegiatannya dihentikan dan harus mengulang lagi bersama-sama rombongan
baru.
5. Hal-hal lain yang belum diatur dalam tata tertib ini akan ditentukan
kemudian.

Panduan Praktikum Kimia Analitik Pendidikan IPA FMIPA UNM 2020 Page vii
 PERINGATAN KESELAMATAN DI LABORATORIUM

1. Sebagian besar zat di laboratorium kimia analitik mudah terbakar dan

beracun. Ikuti petunjuk berikut untuk menjaga keselamatan :
a. Perlakukan semua zat sebagai racun. Jika zat kimia mengenai kulit, cuci
segera dengan air yang banyak. Gunakan sabun dan air menghilangkan
zat padat berbau atau cairan kental. Jangan pernah mencicipi zat kimia
kecuali ada petunjuk khusus. Jika harus mengetahui bau zat kimia
lakukan dengan mengibas gas dan menempatkan wadahnya 15 - 25 cm
dari hidung dan hisap sesedikit mungkin. Jika ada zat yang tertumpah,
segera bersihkan, termasuk tumpahan teriadap permukaan meja, lantai,
alat pemanas, timbangan, dll.
b. Zat yang bertitik didih rendah yang mudah terbakar harus didestilasi
atau dievaporasi dengan menggunakan heating mantle atau dalam
penangas oil, jangan dipanaskan dengan pembakar bunsen, seperti :
metanol, etanol, benzen, petroleum eter, aseton, dll.
c. Pelarut yang mudah terbakar disimpan dalam botol bermuiut kecil dan
disimpan agak jauh dengan tempat anda bekerja.
d. Jangan mengembalikan zat yang sudah dikeluarkan ke dalam botol
asalnya. Hitung dengan seksama keperluan anda terhadap suatu zat dan
ambil sesuai dengan keperluan. Bawa tempat zat yang akan ditimbang ke
dekat neraca, dan tutup kembali segera setelah penimbangan.
e. Gunakun zat sesuai dengan keperluan praktikum, hal ini untuk
mengurangi limbah dan mencegah kecelakaan.
f. Ketika melarutkan asam kuat dengan air, selalu tambahkan asam ke
dulam air sambil terus diaduk.
g. Jangan membuang pelarut organik ke dalam tempat sampah, karena
dapat menychabkan kebakaran.

Panduan Praktikum Kimia Analitik Pendidikan IPA FMIPA UNM 2020 Page viii
2. Jangan membuang campuran air-pelarut tak larut air (cter, petroleum eter,
benzen, dll) dan campuran yang mengandung senyawa yang tak larut air ke
dalam bak cuci. Gunakan kaleng atau tempat khusus untuk menampung
mbah ini Jika masuk ke dalam bak cucii maka harus diguyur dengan air yang
banyak.

Panduan Praktikum Kimia Analitik Pendidikan IPA FMIPA UNM 2020 Page ix
 PERCOBAAN 1
IDENTIFIKASI KATION DAN ANION

Kation adalah ion yang bermuatan positif, sedangkan anion adalah ion
yang bermuatan negative. Ion satu dengan lainnya dibedakan karena tiap ion
memiliki reaksi kimia spesifik. Kation dan anion merupakan penyusun suatu
senyawa sehingga untuk menentukan jenis zat atau senyawa tunggal secara
sederhana dapat dilakukan dengan menganalisis jenis kation dan anion yang
dikandungnya.
Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling
umum adalah asam klorida, hydrogen sulfide, ammonium sulfide dan
ammonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu katiom
bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau
tidak. Jadi boleh dikatakan bahwa klasifikasi kation paling umum didasarkan
atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfide dan karbonat dari kation tersebut.
Kelima golongan golongan kation dan cirri khas golongan ini adalah
sebagai berikut:
Golongan I : Kation golongan ini membentuk endapan sama dengan asam klorida
encer.
Golongan II : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi
membentuk endapan dengan hydrogen sulfide dalam suasana asam mineral
encer.
Golongan III : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer
ataupun dengan hydrogen sulfide dalam suasana asam mineral encer,namun
kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfide dalam suasana netral
atau amoniak.

Panduan Praktikum Kimia Analitik Pendidikan IPA FMIPA UNM 2021 Page 1
Golongan IV : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan reagenia I, II, III. Kation-
kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya
ammonium klorida dalam suasana netral atau sedikit asam.
Golongan V : Kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan reagensia golongan
sebelumnya, merupakan golongan kation terakhir.
Pemisahan anion-anion yang memungkinkan adalah menggolongkannya
dalam golongan utama berdasarkan pada kelarutan garam peraknya, garam
kalsium atau bariumnya dan garam zink nya. Uji pendahuluan yang dilakukan
terhadap sample yang dianalisis dapat memberikan petunjuk yang sangat
penting dan akan memudahkan analisis lanjta. Untuk beberapa ion tertentu uji
pendahuluan sudah memberikan kepastian.
Beberapa uji pendahuluan yang akan dikerjakan dalam praktium kali ini
adalah:
1. Uji Pendahulan Secara Organoleptis
2. Uji Pendahuluan Untuk Kation
3. Uji Pendahuluan Untuk Anion

1. Uji Pendahuluan Secara Organoleptis

a. Bentuk
Perhatikan bentuk dari sampel apakah berupa padatan atau larutan. Bila
sampel berupa padatan atau Kristal perhatikan bentukya secara mikroskopis.
b. Warna
Perhatikanlah warna dari padatan atau larutan.
Padatan:
WARNA PADATAN JENIS PADATAN
Merah Pb3O4, HgO, HgI2, HgS, Sb2S3, CrO3, K3(Fe(CN)6)
Merah Jingga K2Cr2O7
Merah Keunguan CdS, Ag2S3, K4(Fe(CN)6), K2CrO4, FeCl3, Fe(NO3)3,

Panduan Praktikum Kimia Analitik Pendidikan IPA FMIPA UNM 2021 Page 2
Hijau Cr2O3, Hg2I2, Cr(OH)3, Garam-garam fero (Fe2+), garam-
garam nikel (Ni2+), CuCO3 , CrCl3 . 6H2O, CUCl2 . 6H2O
Biru Garam-garam Kobalt (Co2+) anhidrat, garam-garam
tembaga (Cu2+) terhidrat.
Coklat PbO2 , CdO, Fe3O4, Fe(OH)3
Hitam PbS, CuS, CuO, HgS, FeS, MnO2, CoS, NiS dan C.

Larutan
WARNA LARUTAN JENIS LARUTAN
Merah Muda Co2+, Mn2+
Merah Jingga Cr2O72-
Kuning CrO4, Fe(CN)62+, Fe3+
Hijau Ni2+, Fe2+ Cr3+
Biru Cu2+ (dari garam-garam terhidrat)
Ungu MnO4-

c. Sifat
Perhatikan apakah sampel bersifat higrokopis atau tidak. Zat-zat yang
bersifat higrokopis antara lain CaCl2, MgCl2, NaOH. Periksa pereaksinya terhadap
lakmus mera atau lakmus biru apakah bersifat netral atau basa.
d. Bau
Ciumlah baunya (hati-hati bau menyengat dan menusuk). Zat-zat yang
berbau khas, misalnya H2S, CH3COOH, NH4OH dan Cl2
e. Rasa
Sebaiknya cara ini tidak dilakukan karena pada umumnya bahan atau zat-
zat kimia berbahaya.

Panduan Praktikum Kimia Analitik Pendidikan IPA FMIPA UNM 2021 Page 3
2. Uji Pendahuluan Untuk Kation
a. Uji Nyala
Uji nyala adalah pemeriksaan sampel dengan membakarnya pada nyala
oksida atau reduksi pembakar Bunsen. Tiap-tiap uap senyawa logam akan
memberi warna nyala yang khas (lihat table berikut).
Warna nyala beberapa unsur logam.
Unsure Warna nyala tanpa Warna nyala dengan
kaca kobalt kaca kobalt
Natrium Kuning Tidak berwarna
Kalium Ungu Merah Padam
Kalsium Merah Bata Hijau Muda
Stronsium Merah Padam Ungu
Barium Hijau Kekuningan Hijau Kebiruan
Litium Merah Karmin Tidak berwarna
Tembaga Hijau Kebiruan Tidak berwarna
As, Sb, Bi, Pb Biru Keabuan Tidak berwarna

Prosedur Kerja
1. Letakkan 3-4 mg zat di atas kaca arloji, basahi dengan sedikil HCl pekat.
2. Kawat platina atau Ni-Cr yang melingkari batang gelas dibersihkan
dengan mencelupkan ke dalam larutan HCl pekat, lalu bakar pada nyala
oksida. Lakukan beberapa kali sampai nyala api tidak berwarna.
3. Kawat yang telah bersih dicelupkan kedalam sampel, lalu dibakar pada
nyala api tak bercahaya.
4. Amati warna yang muncul
Perhatian: Warna nyala natrium menutupi nyala logam-logam lain, sehingga
bila dalam sampel terdapat natrium maka warna nyala logam lainnya dapat

Panduan Praktikum Kimia Analitik Pendidikan IPA FMIPA UNM 2021 Page 4
diamati dengan memandang nyala melalui lapisan kaca kobalt yang akan
menyerap warna natrium dan warna lainnya.

b. Identifikasi Kation Secara Langsung

1) Kation Golongan I (Ag+, Hg+, Pb+, Hg2+)
No. Larutan Uji Larutan Pereaksi
1. AgNO3 + HCl + NH4OH
AgNO3 + K2CrO4
2. Pb(CH3COO)2 + HCl + NH4OH
Pb(CH3COO)2 + K2CrO4
3. Hg2Cl2 + KI
Hg2Cl2 + NH4OH (21%)
Hg2Cl2 + NaOH (1N)
4. HgCl2 + KI
HgCl2 + NH4OH (21%)
HgCl2 + NaOH (1N)
2) Kation Golongan II (Ba2+, Cu2+, Fe2+, Fe3+)
No. Larutan Uji Larutan Pereaksi
1. Bi(NO3)2 + KI + KI Bersih
Bi(NO3)2 + NaOH
2. CuSO4 + KI
CuSO4 + NaOH
3. FeSO4 + NaOH
FeSO4 + NH4OH (21%)
FeSO4 + K4Fe(CN)6
4. FeCl3 + NaOH
FeCl3 + NH4OH (21%)

Panduan Praktikum Kimia Analitik Pendidikan IPA FMIPA UNM 2021 Page 5
 FeCl3 + NH4SCN
3) Golongan Kation III (Al3+, Zn2+, Ba2+, Mg2+, NH4+, Ca2+)
No. Larutan Uji Larutan Pereaksi
1. Al2(SO4)3 + NH4OH
Al2(SO4)3 + Na2HPO4
2. ZnSO4 + NH4OH
ZnSO4 + Na2HPO4
3. BaCl2 + H2SO4
BaCl2 + (NH4)2C2O4
BaCl2 + K2CrO4
4. CaCl2 + H2SO4
CaCl2 + (NH4)2C2O4
CaCl2 + K2CrO4
Mg(SO4) + NaOH
5. NH4Cl + NaOH

3. Uji Pendahuluan Untuk Anion

a. Pengujian Anion dengan H2SO4 Encer
Zat Warna Bau gas Gas yang Reaksi untuk gas yang
gas terjadi terjadi
CO32+, HCO3 Tidak - CO2 Mengeruhkan air barit
berwarna (Ba(OH)2)
SO32- Tidak Menusuk SO2 Menghijaukan kertas
berwarna saring yang dibasahi
dengan K2Cr2O3 + Asam
S2O22- Tidak Menusuk SO2 + S Menghijaukan kertas
berwarna saring yang dibasahi

Panduan Praktikum Kimia Analitik Pendidikan IPA FMIPA UNM 2021 Page 6
 dengan K2Cr2O3 + Asam.
Ada endapan S.
S22- Tidak Telur H2S Mengihitamkan kertas Pb
berwarna Busuk asetat. Terjadi endapan S.
CH3COOH Tidak Cuka CH3COOH -
berwarna
H2O2, CO2-, Tidak - O2 Menyalahkan bara api
Na2O2 berwarna
NO2 Coklat Menusuk NO2 Dengan kertas KI atau
kemerah- kanji membentuk warna
merahan hitam kebiruan.
NaOCl, Hijau Menusuk Cl2 Kertas lakmus biru
CaOCl2 kekuning- berubah merah
(Kaporit) kuningan kemudian luntur. Dengan
kertas kanji KI
membentuk warna biru
SO2 dari Tidak Menusuk SO2 Didihkan, membentuk
tiosianat berwarna larutan berwarna kuning
(menghilangkan warna
fuksin)

b. Identifikasi Anion Secara langsung

1) Anion Golongan I ( Cl-, Br-, SO42-, SO32-)
No. Larutan Uji Larutan Pereaksi
1. NaCl + AgNO3
NaCl + H2SO4
2. KBr + AgNO3 + HNO3

Panduan Praktikum Kimia Analitik Pendidikan IPA FMIPA UNM 2021 Page 7
 Na2SO4 + BaCl2 + HCl
Na2SO4 + AgNO3
Na2SO4 + PB(CH3COOH)2
3. Na2SO3 + HCl
Na2SO3 + BaCl2
2) Anion Golongan II ( S2O32-, S2-, PO42-, CrO42-, CrO72-)
No. Larutan Uji Larutan Pereaksi
1. Na2S2O3 + BaCl2
Na2S2O3 + HCl
Na2S2O3 + AgNO3
Na2S2O3 + FeCl3
2. Na2S + HCl
Na2S + AgNO3
3. H3PO4 + AgNO3
H3PO4 + BaCl2
4. K2CrO4 + H2SO4
K2CrO4 + AgNO3
5. K2Cr2O7 + H2SO4
K2Cr2O7 + AgNO3
3) Anion Golongan III ( CH3COOH, NO2-, CO32-, NO3-)
No. Larutan Uji Larutan Pereaksi
1. CH3COOHNa + H2SO4 , panaskan
CH3COOHNa + AgNO3
CH3COOHNa + FeCl3
2. NaNO2 + HCl
NaNO2 + AgNO3
NaNO2 + FeSO4 + H2SO4

Panduan Praktikum Kimia Analitik Pendidikan IPA FMIPA UNM 2021 Page 8
 NaNO2 + KMnO4 + H2SO4
3. Na2CO3 + HCl
Na2CO3 + BaCl2
4. NaNO3 + HCl
NaNO3 + FeSO4 + H2SO4
NaNO3 + H2SO4

Pertanyaan
1. Tuliskan reaksi kimia yang terjadi pada reaksi identifikasi seluruh larutan
uji kation Golongan I?
2. Tuliskan reaksi kimia yang terjadi pada reaksi identifikasi seluruh larutan
uji kation Golongan II?
3. Tuliskan reaksi kimia yang terjadi pada reaksi identifikasi seluruh larutan
uji kation Golongan III?
4. Tuliskan reaksi kimia yang terjadi pada reaksi identifikasi seluruh larutan
uji Anion Golongan I?
5. Tuliskan reaksi kimia yang terjadi pada reaksi identifikasi seluruh larutan
uji Anion Golongan II?
6. Tuliskan reaksi kimia yang terjadi pada reaksi identifikasi seluruh larutan
uji Anion Golongan III?

Panduan Praktikum Kimia Analitik Pendidikan IPA FMIPA UNM 2021 Page 9
 PERCOBAAN 2
UJI KUALITAS AIR SEKITAR

Tujuan : Menentukan kualitas air melalui pengujian sifat-sifat air secara kimia
yang meliputi nilai pH dan kandungan beberapa zat kimia dalam air.

Table dibawah ini menyediakan informasi mengenai bebrapa uji kualitas air
secara kimia.
Jenis Uji Bahan Yang Digunakan Hasil Yang Terjadi
Nilai pH Kertas indicator Universal Lihat hasil dan bandingkan dengan
kertas standar warna pH 1-14
Garam Larutan perak nitrate Terbentuk endapan putih dan air
menjadi berkabut bila terdapat
garam
Oksigen Larutan metilen blue Warna larutan akan tetap biru jika
dalam larutan terdapat oksigen
Ammonia Kertas turmeric (kertas yang Kertas berubah menjadi warna
dilumuri air kunyit) merah jika dalamair terdapat
ammonia.
Sulfide Kertas timbale asetat Kertas berubah menjadi warna
abu-abu jika dalam air terdapat
sulfide.

Alat dan Bahan:

 rak tabung reaksi
 pipet tetes
 indicator universal
 larutan AgNO3

Panduan Praktikum Kimia Analitik Pendidikan IPA FMIPA UNM 2021 Page 10
  indicator metilen blue
 kertas Saring,larutan PbNO3
 larutan kunyit
 berbagai sumber air (air sumur, air PDAM, air Galon, air laut, air hujan)

Prosedur Kerja
1. Sediakan satu rak tabung dan beberapa rak tabung reaksi
2. Masukkan air yang akan diuji ke 5 tabung reaksi, masing-masing berisi
kurang lebih 3 cm.
3. Tambahkan beberapa tetes larutan perak nitrat pada tabung reaksi
pertama.
4. Pada tabung kedua masukkan kurang lebih 1 cm kertas indikator
universal.
5. Pada tabung ketiga masukkan kertas turmeric kurang lebih 1 cm.
6. Pada tabung keempat dan kelima masing-masing ditambahkan kertas
timbal asetat sepanjang 1 cm dan metien blue.
7. Ulangi cara diatas pada sampel air jenis lainnya.
8. Amati warna dan bau setiap sampel air.
9. Buatlah table data pengamatan untuk semua sampel air yang diuji.

No. Sampel Jenis Uji Kualitas

air pH Garam Oksigen Ammonia Sulfida Warna Bau
1.
2.
Dst.

Panduan Praktikum Kimia Analitik Pendidikan IPA FMIPA UNM 2021 Page 11
 PERCOBAAN 3
UJI FORMALIN PADA MAKANAN

Tujuan
Mengidentifikasi adanya formalin pada makanan

Deskripsi

Nama lain dari formalin adalah Formaldehid atau metanal dengan rumus
umum HCHO. Formalin merupakan larutan yang tak berwarna dan berbau
menyengat, pada suhu kamar berupa gas yang bisa larut dalam alcohol, aseton
maupun air.

Meskipun dalam udara bebas formaldehid berada dalam wujud gas tetapi
bisa larut dalam air (biasanya dijual dalam kadar larutan 37% menggunakan
merek dagang formalin atau formol’). Dalam air, formaldehida mengalami
polimerisasi dan sedikit sekali yang ada dalam bentuk monomer H2CO.
Umumnya, larutan ini mengandung beberapa persen metanol untuk membatasi
polimerisasinya. Formalin adalah larutan formaldehid dalam air dengan kadar
antara 10% - 40%. Meskipun formaldehid menampilkan sifat kimiawi seperti
pada umumnya aldehida senyawa ini lebih reaktif daripada aldehida lainnya.
Formaldehida merupakan elektrofil, biasa dipakai dalam reaksi substitusi
aromatik elektrofilik dan senyawa aromatik serta bisa mengalami reaksi adisi
elektrofilik dan alkena. Dalam keberadaan katalisbasa, formaldehida biasa
mengalami reaksi Cannizzaro, menghasilkan asam format dan methanol.
Dalam industri kimia sangat penting sebagai Disinfektan, Fungsida,
Bakterisida,Bahan dasar pembuat resin, pengawet mayat manusia/binatang.
Formalin adalah senyawa toksin dan beracun pada manusia yang dapat
menyebabkan sakit perut, sakit kepala hingga kematian, serta bersifat
karsinogen/penyebab kanker.

Panduan Praktikum Kimia Analitik Pendidikan IPA FMIPA UNM 2021 Page 12
Alat dan Bahan yang digunakan

1. Alat
a) Tabung reaksi 2 buah
b) Penangas air/pembakar spritus 2
c) Penjepit tabung 1 buah
d) Rak tabung 1 buah
e) Korek api 1 buah
f) Sikat tabung 1 buah
g) Lap/tissue
h) Pisau/cutter
2. Bahan
a) Kunyit
b) Aquades
c) Bakso
d) Mie kering
e) Mie basah
f) Tahu kering
g) Tahu basah

Prosedur kerja
1. Uji Fehling
a. Ambil 10 gram sampel (tahu/mie basah/bakso) kemudian haluskan
menggunakan mortar. Tambahkan10 ml air aduk sampai rata. Kemudian
saring.
b. Ambil ±2 ml hasil penyaringan, masukkan ke dalam tabung reaksi.
Tambahkan3 ml larutan fehling. Panaskan 5 -10 menit.
c. Amati dan catat perubahan yang terjadi

Panduan Praktikum Kimia Analitik Pendidikan IPA FMIPA UNM 2021 Page 13
 d. Larutan mengandung formalin jika larutan yang mula-mula berwarna
biru berubah menjadi hijau dan terbentuk endapan kuning atau merah.
2. Uji Kalium Permanganat
a. Tabung reaksi berisi 10 ml susu dibubuhi 1 tetes larutan KMnO 4 1 N
(=PK, campuran air mandi untuk obat gatal atau cacar). Larutan tahu/mie
basah/bakso akan menjadi pink (merah jambu seulas). Lama waktu
hilangnya warna pink ( warna merah jambu seulas) dari tetesan larutan
Kalium permanganat ke dalam tabung reaksi berisi sampel menjadi
indikator kemungkinan kandungan formalin di dalam sampel tersebut.
b. Jika 1 jam tidak ada perubahan warna (warna pink stabil) berarti sampel
tidak mengandung formalin (atau lebih tepat dikatakan tidak
menggunakan formalin sebagai pengawet). Jika warna pink larutan
kalium permanganat tersebut segera pudar/hilang menjadi tak berwarna,
berarti ada kemungkinan dalam sampel terkandung formalin yang
bersifat bereaksi menghilangkan warna (mereduksi) kalium
permanganate.
3. Uji kertas turmerik (Kunyit)
a. Menyiapkan alat dan bahan yang dibutuhkan dalam percobaan pengujian
formalin pada makanan.
b. Menumbuk kunyit hingga halus
c. Menambahkan tumbukan kunyit dengan air kemudian disaring
d. Memasukkan potongan kertas saring dalam air kunyit kedmudia
membolak balik hingga permukaan kertas daring rata dengan air kunyit
e. Mengeringkan kertas saing dibawah sinar matahari
f. Kertas tes kunyit yang kering siap digunakan untuk menguji sampel
makanan.

Panduan Praktikum Kimia Analitik Pendidikan IPA FMIPA UNM 2021 Page 14
 g. Uji sampel dengan kertas tes kunyit dilakukan dengan cara mengekstrak
sampel yang akan diuji dengan menghaluskan dan mencampur dengan
air. Kemudian air ekstrak sampel diteteskan pada kertas uji.
h. Mengamati perubahan warna yang terjadi.
i. Melakukan kegiatan b sampai h dengan pada makanan yang lain (tahu
kering, tahu basah, mie kering dan basah).
j. Mencatat hasil pengamatan

Catatan : jika larutan berubah warna dari biru menjadi kuning-orange-

merah berarti hasil uji positif (mengandung formalin).

Pertanyaan

1. Tuliskan reaksi yang terjadi pada uji formalin pada uji Fehling yang
menghasilkan endapan kuning/merah?
2. Tuliskan reaksi yang terjadi pada uji kalium permanganate?
3. Tuliskan reaksi yang terjadi pada uji kertas turmerik?

Panduan Praktikum Kimia Analitik Pendidikan IPA FMIPA UNM 2021 Page 15
 PERCOBAAN 4
UJI VITAMIN C DAN VITAMIN B

Tujuan
Menentukan kadar vitamin C dan B dalam makanan

Deskripsi
Vitamin merupakan nutrisi tanpa kalori yang penting dan dibutuhkan
untuk metabolism tubuh manusia. Vitamin tidak dapat diperoleh dari tubuh
manusia, tetapi diperoleh dari makanan sehari-hari. Fungsi khusus vitamin
adalah sebagai kofaktor elemen pembantu untuk reaksi enzimatik. Vitamin
ditemukan di berbagai jenis makanan, buah-buahan, sayur-sayuran, biji-bijian,
daging, ikan dan produk-produk susu.
Vitamin juga berperan dalam berbagai macam fungsi tubuh lainnya,
termasuk regenerasi kulit, penglihatan, system susunan syaraf dan system
kekebalan tubuh dan pembekuan darah. Tubuh membutuhkan jumlah yang
berbeda untuk setiap vitamin. Setiap orang punya kebutuhan vitamin yang
berbeda. Anak-anak, orang tua, orang yang menderita penyakit atau wanita
hamil membutuhkan jumlah yang lebih tinggi akan beberapa vitamin dalam
makanan mereka sehari-hari. Vitamin dibedakan menjadi dua jenis: vitamin
yang larut dalam lemak (A, D, E dan K) dan vitamin yang larut dalam air (B dan
C). Gejala defisiensi bervariasi dari tingkat masalah kecil, seperti sakit kepala,
masalah-masalah kulit atau hilangnya nafsu makan sampai penyakit-penyakit
yang serius misalnya beri-beri yang disebabkan oleh kekurangan vitamin C
dalam jangka waktu yang panjang. Bagaimanapun defisiensi yang serius
ditemukan di negara-negara berkembang. Namun demikian, konsumsi vitamin
yang hampir sampai pada tahap optimum juga terjadi pada beberapa bagian
grup populasi.

Panduan Praktikum Kimia Analitik Pendidikan IPA FMIPA UNM 2021 Page 16
VITAMIN C
Vitamin C mempunyai banyak fungsi yaitu berperan membantu enzim
spesifik dalam melakukan fungsinya. Vitamin C juga bekerja sebagai
antioksidan. Perusahaan kadang-kadang menambahkan vitamin C pada produk
makanannya untuk menjaga kandungan bahan tertentu. Vitamin C juga penting
untuk membentuk kolagen, serat, struktur protein. Kolagen dibutuhkan untuk
pembentukan tulang dan gigi juga untuk membentuk jaringan bekas luka.
Vitamin C juga meningkatkan ketahanan tubuh terhadap infeksi dan membantu
tubuh menyerap zat besi. Jeruk merupakan sumber utama vitamin C. Brokoli,
sayuran berwarna hijau kol kobis, melon dan strawberi mengandung vitamin C
bermutu tinggi.
Untuk mengetahui ada tidaknya kandungan vitamin C dalam sebuah
sampel minuman, kita dapat menggunakan titrasi iodometri dalam
laboratorium. Cara praktis yang bisa anda coba sendiri di rumah, menggunakan
bahan-bahan yang sering digunakan sehari-hari. Uji yang dimaksud adalah uji
kualitatif yaitu hanya mengetahui ada tidaknya vitamin C dalam minuman,
sedangkan vitamin C yang terkandung tidak dihitung.

VITAMIN B
Vitamin B adalah vitamin yang larut dalam air dan memainkan peran
penting dalam metabolisme sel. Dalam sejarahnya, vitamin pernah diduga
hanya memiliki satutipe, yaitu vitamin B (seperti orang mengenal vitamin C atau
vitamin D). Penelitian lebih lanjut menunjukkan bahwa komposisi kimia di
dalamnya membedakan vitamin ini satu sama lain dan terlihat dalam contohnya
dalam beberapa makanan. Suplemen yang mengandung ke-8 tipe ini disebut
sebagai vitamin B kompleks. Masing-masing tipe vitamin B suplemen
mempunyai nama masing-masing (contoh: BI, B2, B3).

Panduan Praktikum Kimia Analitik Pendidikan IPA FMIPA UNM 2021 Page 17
Alat dan Bahan yang Digunakan:
1. ALAT
VITAMIN C
 10 mL sampel berbagai minuman jus yang diambil dari warung setempat
atau dibuat sendiri (Jus nenas, jus manga, jus jeruk)
 10 mL sampel air jeruk nipis yang dibuat sendiri
 100 mL air gelas (merk ditentukan)
 Betadine antiseptic
 Larutan kanji (2 mL tepung tapioka /jagung /maizena + 50 mL air)
VITAMIN B
 Nasi yang direndam semalaman
 Larutan CuSO42%
 Larutan NaOH 3N
 Larutan FeCl3 1%
 Indikator indo fenol biru
2. ALAT:
 Gelas beker
 Gelas ukur
 Pipet tetes
 Tabung reaksI

Prosedur Kerja Analisis Vitamin C:

Cara I
1. Membuat larutan kanji: larutkan tepung maizena/jagung/tapioka dalam ¼
gelas air, aduk cepat sampai semua tepung larut.
2. Siapkan sampel jus buah dalam gelas, tambahkan ½ gelas air bermerk,
kemudian aduk.

Panduan Praktikum Kimia Analitik Pendidikan IPA FMIPA UNM 2021 Page 18
3. Ambil 1 sendok makan larutan kanji, tuangkan dalam sampel.
4. Teteskan betadine antiseptik 2 tetes lalu aduk, lakukan terus sampai larutan
sampel berwarna biru kehitaman.
5. Hentikan tetesan jika warna larutan sudah biru kehitaman (warna biru
kehitaman menunjukkan di dalam sampel terkandung vitamin C).
6. Catat berapa tetes betadine yang dibutuhkan untuk membuat sampel dari
warna kuning menjadi biru kehitaman.

Catatan: Semakin banyak betadine yang kita teteskan untuk membuat warna
larutan dari kuning menjadi biru kehitaman maka semakin banyak vitamin C yang
terkandung dalam sampel jus buah.

Cara II
1. Ambillah 3 tabung reaksi dan beri label sampel jus buah yang akan diuji.
2. Isi masing-masing tabung reaksi dengan jus buah yang akan diuji.
3. Isilah masing-masing tabung dengan larutan amilum iodide atau betadine
sebanyak 1 mL.
4. Tambahkan tetes demi tetes larutan vitamin C kedalam tabung A sampai
warna larutan jernih.
5. Hitung jumlah tetesan yang diperlukan untuk menjernihkan larutan Amilum
iodide atau betadine tersebut.
6. Ulangi langkah 3 dan 4 untuk tabung selanjutnya.
7. Catat hasil pengamatanmu pada hasil pengamatan!

Catatan: Semakin banyak jumlah tetesan larutan vitamin C yang dibutuhkan

untuk menjernihkan larutan amilum iodide/betadine, berarti semakin sedikit
kandungan vitamin C pada sampel jus buah tersebut.

Panduan Praktikum Kimia Analitik Pendidikan IPA FMIPA UNM 2021 Page 19
Prosedur Kerja Analisis Vitamin B:
1. Masukkan secukupnya nasi kedalam tabung reaksi
2. Tambahkan 2 tetes larutan CuSO4 2% dan 10 tetes NaOH 3N
3. Amati warna yang terjadi, bila terbentuk warna biru-ungu berarti vitamin B
positif
4. Masukkan secukupnya nasi kedalam tabung reaksi 2
5. Tambahkan 2-3 tetes larutan FeCl31%
6. Amati perubahan warna yang terjadi,timbulnya warna jingga sampai merah
tua berarti vitamin B positif

Pertanyaan:
1. Berdasarkan hasil percobaan anda, sampel mana yang mengandung paling
banyak vitamin C?
2. Tuliskan reaksi yang terjadi pada reaksi analisis Vitamin C cara I, II dan III?
3. Tuliskan reaksi yang terjadi pada reaksi analisis Vitamin B?

Panduan Praktikum Kimia Analitik Pendidikan IPA FMIPA UNM 2021 Page 20
 PERCOBAAN 5
UJI SIFAT LARUTAN LINGKUNGAN SEKITAR

Tujuan:Mengetahui sifat larutan (asam, basa, atau garam) dari lingkungan

sekitar menggunakan beberapa jenis indicator termasuk indicator
alami.

Larutan pada dasarnya terbagi atas larutanasam, basa, dan garam. Asam
mempunyai skala pH di bawah 7, basa di atas 7, sedangkan garam sekitar 7.
Pengujiannya dapat dilakukan dengan menggunakan indikator universal (pH = l-
14), kertas lakmus merah/biru (dalam asam merah, dalam basa = biru), larutan
fenolftaein (dalam asam = bening, dalam basa = merah), dan indicator alami.

Alat dan Bahan yang Digunakan:

 Indikator universal
 Kertas lakmus merah dan biru
 Gelas air mineral
 Plat tetes
 Tabung reaksi
 Pipet tetes
 Indikator alami (Ekstrak kunyit, ekstrak kembang sepatu, dll)
 Berbagai larutan (garam, gula), air jeruk, air kelapa, air sumur, air huian, air
kapur, larutan deterjen, dan air cucu loundry.

Prosedur kerja:
1. Masukkan berbagai larutan yang telah disiapkan kedalam gelas.

Panduan Praktikum Kimia Analitik Pendidikan IPA FMIPA UNM 2021 Page 21
2. Uji menggunakan indikator universal, catat pH setiap larutan. Kemudian
dengan kertas lakmus merah maupun kertas lakmus biru, catat perubahan
warnanya.
3. Isi plat tetes dengan larutan yang telah disiapkan, kemudian uji masing-
masing larutan dengan indicator alami yang telah anda buat, catat perubahan
warnanya.
4. Lakukan hal sama dengan langkah (4) untuk indikator alami lainnya.

Data Hasil Percobaan

Perubahan warna dalam

No. Jenis larutan pH Indikato Indikato Indikato

Lakmu Lakmu
rA rB rC
smerah sbiru
……. ……. …….
1. Larutan
deterjen
2. Air kapur
3. Air jeruk
4. Air kelapa
5. Air sumur
6. Larutan garam
7. Larutan gula
dst

Pertanyaan:
1. Manakah diantara larutan tersebut yang bersifat asam. basa, dan netral?
2. Manakah diantara indicator alami yang paling baik digunakan?
3. Urutkan kekuatan asam setiap larutan yang diuji berdasarkan nilai pH-nya.

Panduan Praktikum Kimia Analitik Pendidikan IPA FMIPA UNM 2021 Page 22
 PERCOBAAN 6
GRAVIMETRI

Tujuan : Menghitung kadar Pb (timbal) yang terdapat dalam endapan

PbCrO4 dan kadar terusi (CuSO4) dalam CuSO4.H2O secara
gravimetri

Deskripsi
Analisis gravimetri merupakan bagian analisis kuantitatif untuk
menentukan bobot bahan/analit baik berupa unsur atau senyawa dalam bentuk
semurni-murninya. Penimbangan produk/hasil reaksi berupa endapan, setelah
bahan analit diperlakukan dengan pereaksi tertentu. Secara umum, metode
analisis gravimetri dapat ditulis melalui persamaan reaksi sebagai berikut :
xA + yR AxRy

Berdasarkan reaksi tersebut dapat dijelaskan bahwa sejumlah x molekul analit A

bereaksi dengan sejumlah y molekul R menghasilkan produk AxRy yang pada
umumnya merupakan zat yang tidak dapat larut atau sedikit larut dan dapat
ditimbang dalam keadaan kering.
Keberhasilan dalam analisis secara gravimetri apabila :
1. Unsur atau senyawa yang ditentukan terendapkan secara sempurna
2. Bentuk endapan yang ditimbang diketahui dengan pasti rumus molekulnya
3. Endapan yang diperoleh murni dan mudah ditimbang
Langkah-langkah yang perlu diperhatikan dalam analisis gravimetric sebagai
berikut :
1. Pelarutan sampel (untuk sampel padat)
2. Pembentukan endapan dengan menambahkan pereaksi pengendap secara
berlebih agar semua unsur/senyawa diendapkan oleh pereaksi

Panduan Praktikum Kimia Analitik Pendidikan IPA FMIPA UNM 2021 Page 23
3. Penyaringan endapan
4. Pencucian endapan, dengan cara menyiram endapan di dalam penyaring
dengan larutan tertentu.
5. Pengeringan endapan sampai mencapai batas konstan
6. Penimbangan endapan
7. Perhitungan

Alat
1. Gelas kimia
2. Oven
3. Pipet
4. Gelas arloji
5. Pengaduk gelas
6. Corong
7. Gelas ukur
8. Krus porselin/sinter glass G-3
Bahan
1. Pb(NO3)2 padat atau CuSO4.xH2O
2. Larutan K2CrO4 5%
3. Akuadest
4. Asam asetat encer

Prosedur kerja
Percobaan I
a. Timbang dengan tepat 0.3000 gram Pb(NO3)2 padat menggunakan gelas
arloji kemudian pindahkan ke dalam gelas piala dan dilarutkan dengan
aquadest sebanyak 50 mL.
b. Asamkan larutan dengan beberapa milliliter asam asetat encer, aduk

Panduan Praktikum Kimia Analitik Pendidikan IPA FMIPA UNM 2021 Page 24
c. Panaskan sampai mendidih, kemudian ditambahkan tetes demi tetes dengan
larutan K2CrO4 5% sampai terbentuk endapan sempurna.
d. Pendidihan terus dilakukan sampai 5-10 menit, sehingga endapan yang
terbentuk turun secara kuantitatif, yang ditunjukkan oleh larutan di atas
endapan berwarna kuning muda.
e. Endapan disaring, dicuci/dibilas dengan air panas.
f. Keringkan menggunakan oven suhu 120oC sampai diperoleh berat endapan
konstan
g. Catat hasil kerja dan pengamatan, kemudian hitung kadar Pb dalam endapan
PbCrO4

Percobaan II
a. Timbang 0,5 gram Kristal terusi menggunakan krus porselen, (dicatat
sebagai berat awal terusi = Wo
b. Sampel dipanaskan diatas krus sekitar 1-2 jam, sampai terusi berubah
warna dari biru menjadi putih
c. Pindahkan kedalam desikator selama 15-30 menit, setelah dingin ditimbang,
beratnya dicatat sebagai W1
d. Terusi dipanaskan kembali selama 30 menit, perlakuan (c) diulangi,
beratnya dicatat sebagai W2, demikian selanjutnya hingga diperoleh selisih
penimbangan 0.0002 dan berat terakhir dicatat sebagai Wn.
e. Hitung kandungan air terusi.

Pertanyaan
1. Tuliskan reaksi yang terjadi pada uji gravimetri:
a. Percobaan I
b. Hitung kadar Pb dalam PbCrO4
2. Hitunglah kadar terusi yang diperoleh dalam percobaan II?

Panduan Praktikum Kimia Analitik Pendidikan IPA FMIPA UNM 2021 Page 25
 PERCOBAAN 7
EKTRAKSI PELARUT

Tujuan : Pemisahan asam lemak dari sabun dan penentuan asam lemak
dengan ekstraksi pelarut dan titrasi.

Deskripsi

Metode ekstraksi digunakan untuk mengambil zat terlarut dalam air

dengan menggunkan pelarut organik yang tidak saling bercampur dengan air,
sehingga sering disebut juga ekstraksi cair-cair. Pemisahan ini dapat dilakukan
baik dalam skala makro maupun mikro. Tidak memerlukan peralatan yang
khusus atau canggih, hanya dengan corong pisah.

Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan

perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, seperti
Benzena, karbon, Tetraklorida, atau Kloroform. Proses pemisahan didasarkan
atas perbedaan sifat partisizat terlarut (Solut) dalam dua pelarut yang tidak
saling bercampur. Jika zat terlarut terdistribui dalam suatu fasa cair dan organik
maka kesetimbangan yang dihasilkan sebagai berikut:

C17H55COOH + NaOH C17H55COONa + H2O

Pada percobaan ini bahan yang diekstrak adalah sabun. Sabun

merupakan garam – garam dari asam lemak tinggi dengan alkali terutama Na
dan K seperti R-COONa atau R-COOK. Asam lemak yang terbentuk dipisahkan
dari air dengan penambahan benzene menggunkan alat corong pisah. Penentuan
kadar asam lemak pada sabun dilakukan dengan metode titrasi menggunakan
larutan NaOH.

Panduan Praktikum Kimia Analitik Pendidikan IPA FMIPA UNM 2021 Page 26
Alat dan Bahan yang Digunakan
a. Alat
1. Erlenmeyer
2. Gelas ukur
3. Gelas kimia
4. Statif dan Klem
5. Buret
6. Corong pisah
7. Batang pengaduk
8. Penangas Air
9. Kaca arloji
10. Spatula
11. Corong kaca
12. Timbangan
13. Penangas air
b. Bahan
1. Sabun yang telah diiris halus
2. Larutan HNO3 4N
3. Alkohol
4. Aquades
5. Kloroform
6. Larutan NaOH 0,5 N
7. Indikator PP

Prosedur Kerja
1. Ditimbang sebanyak 2 gram sabun yang telah dipotong kecil-kecil dan
dimasukkan ke dalam gelas kimia, kemudian dilarutkan dengan 10 mL
aquades dan dipanaskan diatas penangas air sampai larut.

Panduan Praktikum Kimia Analitik Pendidikan IPA FMIPA UNM 2021 Page 27
2. Setelah ditambahkan 2,5 mL HNO 3 4N, sehingga terbentuk gumpalan
bewarna putih kekuningan dari asam lemak, didinginkan sesaat dan
selanjutnya ditambahkan 20 mL alkohol dan diaduk.
3. Setelah dingin dimasukkan ke dalam corong pisah dan ditambahkan 10 mL
kloroform kemudian diekstrak dengan cara mengocoknya.
4. Apabila telah terbentuk dua lapisan zat cair yang jernih, kedua larutan
ditampung ke dalam dua wadah yang berbeda. Lapisan bawah dimasukkan
ke dalam gelas kimia dan lapisan yang atas dimasukkan ke dalam
erlenmeyer.
5. Selanjutnya cairan pada gelas kimia dimasukkan kembali ke corong pisah
dan ditambahkan 10 mL kloroform dan diekstrak kembali dan dipisahkan
seperti perlakuan sebelumnya. Cairan lapisan atas disatukan ke dalam labu
erlenmeyer yang pertama.
6. Larutan Blanko (10 mL Aquades +2,5 mL NaOH 4N + 10 mL alkohol + 20 mL
kloroform), dimasukkan ke dalam corong pisah dan diekstraksi. Larutan
benzena dipisahkan dan dijadikan larutan Blanko.
7. Hasil ekstraksi dan larutan Blanko masing-masing dititrasi dengan larutan
NaOH 0,5N dengan indikator PP sampai warna merah muda.
8. Selisih mL NaOH dari kedua titrasi adalah ekivalen dengan asam lemak yang
ada sebagai hasil ekstraksi.
9. Hitunglah konsentrasi asam lemak dalam sabun sebagai asan stearat.
C17H55COOH.

𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 (𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ 𝐵𝑙𝑎𝑛𝑘𝑜)𝑥 𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑋 𝐵𝐸 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝐿𝑒𝑚𝑎𝑘

% Asam Lemak = x 100%
𝑚𝑔 𝑠𝑎𝑏𝑢𝑛

Pertanyaan

1. Hitunglah % asam lemak dalam sabun?

Panduan Praktikum Kimia Analitik Pendidikan IPA FMIPA UNM 2021 Page 28
 PERCOBAAN 8
KROMATOGRAFI KERTAS

Tujuan : Mengenal Teknik Pemisahan dan Memisahkan Pigmen warna

dalam tinta.

Deskripsi

Kromatografi kertas merupakan salah satu metode analisis untuk

pemurnian dan pemisahan senyawa organic maupun anorganik. Metode ini
diperkenalkan oleh Martin dkk (1994) dengan menggunkan kertas sebagai
penunjang fasa diam (fasa stasioner) dan etanol sebagai fasa bergerak (fasa
mobile). Fasa mobile bergerak berupa cairan yang terserap diantara struktur
pori-pori kertas, yang dapat mengalirkan sejumlah kecil sampel terdeposit
berupa bercak/noda atau spot pada kertas saring.

Teknik ini dapat digunakan untuk menguji sampel baik secara kualitatif
maupun kuantitatif. Mekanisme pemisahan terjadi karena partisi kontinyu dari
sampel antara fasa organic yang bergerak. Migrasi molekul-molekul
dalamsampel dimulai ketika bercak/spot sampel terselimuti pelarut (eluen)
dengan gaya dorong permukaan yang bersifat kapiler. Hasil pemisahan
dianalisis berdasarkan harga/nilai “factor retensi (R f) untuk masing-masing
bercak noda.

𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑛𝑜𝑑𝑎 (𝑐𝑚)

Rf = 𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑝𝑒𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡 (𝑐𝑚)

Alat dan Bahan

a. Alat
1. Gelas Ukur
2. Plastic

Panduan Praktikum Kimia Analitik Pendidikan IPA FMIPA UNM 2021 Page 29
3. Karet
4. Pensil
b. Bahan
1. Kertas Saring whatmaan
2. Aquadest
3. Etanol 90%
4. Spidol tinta (merah, biru, kuning, orange dan coklat)

Prosedur Kerja

a. Potong kertas saring 2x12 cm

b. Tandai dengan menggunakan pensil dari tepi bawah jarak 2 cm dan tepi atas
jarak 1 cm
c. Totolkan tinta pada garis tepi bawah.
d. Masukkan akuades dalam gelas ukur.
e. Masukkan kertas saring kedalam gelas ukur dengan posisi totolan tinta
berada dibawah ( totolan tinta jangan sampai masuk ke dalam akuades)
f. Biarkan sampai terjadi elusi
g. Tandai bercak dengan menggunakan pensil.
h. Ulangi kembali cra diatas menggukan pelarut etanol.

Pertanyaan

1. Hitunglah Rf setiap jenis tinta?

Panduan Praktikum Kimia Analitik Pendidikan IPA FMIPA UNM 2021 Page 30