Modul Praktikum Volumetri Revisi 1 2018

Panduan Praktikum Kimia Analisis Volumetri 2018
KATA PENGANTAR
Panduan Praktikum Kimia Analisis Volumetri adalah petunjuk tata laksana

praktikum mata kuliah Praktek Kimia Analisis Volumtri (FA2159) yang harus
dilaksanakan oleh mahasiswa Semester 3 Program Studi S-1 Farmasi Sekolah
Tinggi Ilmu Kesehatan An Nasher Cirebon. Panduan ini bukan merupakan
referensi yang dapat dijadikan salah satu daftar pustaka untuk sebuah makalah
ataupun laporan, dengan demikian praktikan diharapkan tetap untuk mempelajari
buku-buku Kimia Analisis lain guna menambah pengetahuan dan memperkuat
pemahaman atas modul-modul yang dikerjakan.
Panduan praktikum kimia analisis volumetri ini merupakan pengembangan dari

modul-modul praktikum sebelumnya, terdapat beberapa perubahan isi terutama
prosedur yang lebih disesuaikan dengan kondisi laboratorium. Walau begitu masih
banyak kekurangannya dan tentu saja masih perlu banyak penyempurnaan lebih
lanjut. Untuk itu kami mengharapkan adanya kritik dan saran yang bersifat
membangun, sebagai bahan perbaikan dimasa mendatang.
Mudah-mudahan penuntun praktikum Kimia Analisis Vo l u m e t r i ini dapat

bermanfaat bagi siapa saja yang menggunakannya.
Sebagai penutup, penyusun mengucapkan terima kasih kepada semua pihak yang
telah ikut membantu dalam mewujudkan diktat penuntun praktikum ini.
Cirebon, Agustus 2018

Penyusun
Sekolah Tinggi Ilmu Kesehatan An Nasher

DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR
DAFTAR ISI
TATA TERTIB LABORATORIUM KIMIA
PERINGATAN KESELAMATAN KERJA D I LABORATORIUM
PRAKTIKUM 1 & 2 TITRASI ASAM BASA
PRAKTIKUM 3.TITRASI DALAM PELARUT BUKAN AIR
PRAKTIKUM 4 ARGENTOMETRI
PRAKTIKUM 5 KOMPLEKSOMETRI
PRAKTIKUM 6 PERMANGANOMETRI
PRAKTIKUM 7 IODOMETRI
PRAKTIKUM 8 IODIMETRI
PRAKTIKUM 8 NITRITOMETRI

TATA TERTIB LABORATORIUM KIMIA
TEMPAT DAN WAKTU PRAKTIKUM
1. Praktikum Kimia Analisis Volumetri dilaksanakan di laboratorium Kimia

Akademi Analis Kesehatan An Nasher,
2. Waktu praktikum dilaksanakan sesuai dengan jadwal praktikum yang
telah ditentukan.
3. Praktikan harus berada di tempat praktikum selambat-lambatnya 5 menit
sebelum praktikum dimulai.
4. Praktikan yang datang terlambat lebih dari 15 menit dari waktu yang
telah ditentukan, tidak diperkenankan melakukan percobaan.
5. Praktikan hanya boleh melakukan percobaan jika telah melakukan pembicaraan
atau responsi.
6. Sebelum pembicaraan dimulai praktikan harus menyiapkan jurnal praktikum
ALAT-ALAT DAN PEREAKSI
1. Sebelum praktikum, semua praktikan harus mengecek alat-alat yang akan

dipinjam dan mengembalikan alat-alat tersebut setelaj selesai praktikum.
2. Alat-alat yang hilang atau pecah harus diganti dengan alat-alat yang sama
atau diganti dengan uang yang besarnya ditentukan oleh laboratorium.
3. Botol-botol pereaksi harus ditempatkan pada tempat yang telah ditentukan
dan pengambilan pereaksi harus dilakukan dengan pipet yang khusus untuk tiap
pereaksi.
4. Botol-botol pereaksi yang kosong harus cepat diberitahukan kepada asisten
atau laboran untuk diisi kembali.

KEBERSIHAN LABORATORIUM
1. Semua praktikan diwajibakan memakai jas laboratorium untuk menjaga
kerusakan akibat zat-zat kimia.
2. Tidak diperkenankan membuang sampah atau kertas saring pada bak
pencuci, buanglah sampah tersebut pada tempat yang telah disediakan.
3. Jika ada zat-zat kimia yang tumpah, harus cepat dibersihkan dengan air, karena
zat- zat tersebut dapat merusak meja praktikum jika tidak segera dibersihkan. Jika
terjadi kecelakaan cepat diberitahukan kepada asisten yang bertugas.
4. Selama praktikum, semua praktikan tidak diperbolehkan merokok dalam
ruangan laboratorium dan tidak diperkenankan memakai sandal.
5. Berbicaralah seperlunya selama praktikum dan tidak diperkenankan
mengganggu ketenangan pekeraan orang lain.
JURNAL, LAPORAN DAN PENILAIAN PRAKTIKUM
1. Jurnal dibuat pada buku tulis biasa bersampul plastik

2. Jurnal diisi dengan format : judul percobaan, Tujuan, Prinsip, Teori, Prosedur yang
dibuat dalam bentuk diagram alir, dan Pengamatan. .
3. Laporan a d a l a h j u r n a l y a n g d i l e n g k a p i d e n g a n P e m b a h a s a n ,
Kesimpulan dan Saran, serta Daftar Daftar Pustaka yang
digunakan.
4- Laporan lengkap harus diserahkan kepada asisten yang bertugas sekurang-
kurangnya satu minggu setelah percobaan dilakukan, dan harus meminta paraf
dari asisten yang menerima laporan tersebut. Jika dalam dua minggu belum
memberikan laporan percobaan, maka praktikan yang bersangkutan tidak
diperkenankan mengikuti praktikum selanjutnya sampai laporan diserahkan.
6. Penilaian praktikum ditentukan oleh hasil-hasil berikut:
a. Nilai Praktikum (Jurnal, Kondite kerja dan Laporan) 65%
b. Ujian Akhir Semester 35%
7. Praktikan yang mendapat nilai D diperkenankan untuk mengikuti ujian lagi
bersama rombongan baru, tanpa harus mengikuti kembali praktikum.

LAIN-LAIN
1. Praktikan wajib mengikuti semua kegiatan praktikum.

2. Praktikan yang tidak masuk karena sakit atau ada musibah/halangan harus
memberi surat keterangan dari orang tua/wali atau surat keterangan dokter.
3. Modul yang belum dikerjakan, diselesaikan pada waktu yang ditentukan atau
mengikuti kelompok lain dengan persetujuan koordinator laboratorium.
4. Setiap praktikum yang telah 2x berturut-turut tidak masuk praktikum, kegiatannya
dihentikan dan harus mengulang lagi bersama-sama rombongan baru.
5. Hal-hal lain yang belum diatur dalam tata tertib ini akan ditentukan kemudian.

PERINGATAN KESELAMATAN DI LABORATORIUM
1. Sebagian besar zat di labolatorium kimia analitik mudah terbakar dan beracun.
Ikuti petunjuk berikut untuk menjaga keselamatan :
a Perlakukan semua zat sebagai racun. Jika zat kimia mengenai kulit, cuci
segera dengan air yang banyak. Gunakan sabun dan air menghilangkan zat
padat berbau atau cairan kental. Jangan pernah mencicipi zat kimia
kecuali ada petunjuk khusus. Jika harus membaui zat kimia lakukan
dengan mengibas gas dan menempatkan wadahnya 15 sampai 25 cm dari
hidung dan hisap sesedikit mungkin. Jika ada zat yang tertumpah, segera
bersihkan, hal ini termasuk untuk tumpahan terhadap permukaan meja, lantai,
alat pemanas, timbangan, dll.
b Zat yang bertitik didih rendah yang mudah terbakar harus didestilasi
atau dievaporasi dengan menggunakan heating mantle atau dalam
penangas oil, jangan dipanaskan. Jangan dipanaskan dengan pembakar
bunsen. Senyawa seperti : metanol, etanol, benzen, petroleum eter, aseton.
c Pelarut yang mudah terbakar disimpan dalam botol bermulut kecil dan
disimpan agak jauh dengan tempat anda bekerja
d Jangan mengembalikan zat yang sudah dikeluarkan ke dalam botol
asalnya. Hitung dengan seksama keperluan anda terhadap suatu zat dan
ambil sesuai dengan keperluan. Bawa tempat zat yang akan ditimbang ke
dekat neraca, dan tutup kembali segera setelah penimbangan.
e Gunakan zat sesuai dengan keperluan praktikum, hal ini untuk
mengurangi limbah dan mencegah kecelakaan
f Ketika melarutkan asam kuat dengan air, selalu tambahkan asam ke dalam
air sambil terus diaduk.
g. Jangan membuang pelarut organik ke dalam tempat sampah, karena dapat
menyebabkan kebakaran.
2. Jangan membuang campuran air-pelarut tak larut air (eter, petroleum eter,
benzen, dll) dan campuran yang mengandung senyawa yang tak larut air
ke dalam bak cuci. Gunakan kaleng atau tempat khusus untuk menampung
limbah ini. Jika masuk ke dalam bak cuci maka harus diguyur dengan air yang
banyak

FORMAT LAPORAN/ JURNAL
1. TUJUAN
Tuliskan tujuan praktikum yang akan dikerjakan secara jelas dan singkat
(sebutkan senyawa yang aka ndiuji)
2. PRINSIP
Tuliskan prinsip dasar dari proses yang akan dikerjakan
3. REAKSI
Tuliskan reaksi yang akan terjadi pada praktikum (tuliskan semua
kemungkinan yang mungkin terjadi bila ada banyak sampel)
4. PROSEDUR
Tuliskan dalam bentuk diagram alir
5. HASIL PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN
Pengamatan:
a. Pembuatan larutan baku primer
Penimbangan baku primer (tuliskan senyawanya)…..
Dilarutkan sampai…….mL
b. Pembuatan larutan baku sekunder
Penimbangan baku sekunder
Dilarutkan sampai……mL
c. Pembakuan
Titrasi Ke Volume Lar Baku Konsentrsi Lar. Volume Lar. Baku
Primer (ml) Baku Primer (N) Sekunder (ml)
1
2
3
Rata-rata
d. Penetapan kadar sampel
Titrasi Ke Volume Lar Baku Konsentrsi Lar. Volume Lar. Baku

Primer (ml) Baku Primer (N) Sekunder (ml)
1
2
3
Rata-rata
SekolahTinggiIlmu Kesehatan an Nasher Cirebon

Page88
Perhitungan:
a. Penentuan Kadar Baku Primer
Massa baku Primer (tuliskan senyawanya) yang ditimbang: ……..g
Mr baku primer: ………
Volume Larutan ..................... ml
Tuliskan rumus dan lakukan perhitungan
Kadar Baku primer (tuliskan senyawanya) adalah……..N
b. Pembakuan
Kadar baku primer (tuliskan senyawanya):….N
Volume titran sebesar……ml
V1N1 = V2N2
Tuliskan perhitungan
Kadar Baku sekunder(tuliskan senyawanya) adalah……..
c. Perhitungan Kadar Analit dalam sample
Kadar baku sekunder (tuliskansenyawanya):….
Volume titran sebesar……ml
V1 N1 = V2N2
Tuliskan perhitungan
Kadar analit dalam sampel (tuliskan senyawanya) adalah …….. %
6, PEMBAHASAN
(Tulis/bahas alasan teoris beberapa prosedur dan alasan terjadinya kesenjangan
antara teori dengan hasil pengamsatan dan praktikum
7. KESIMPULAN DAN SARAN

(Tulis Kesimpulan sesuai tujuan praktikum)
8. DAFTAR PUSTAKA
Bila buku : Tulis : Nama Pengarang, (tahun penerbitan), Judul Buku, Penerbit,
Kota Penerbitan
Bila Artikel dari Internet : Tulis : Nama Pengarang (Tahun Pengungghan), Judul
artikel, Tersedia, Nawa Laman, Tanggal Pengunggahan)

Page99
PRAKTIKUM 1 dan 2
TITRASI ASAM BASA
1. Tujuan
- Memahami teknik analisis, metode analisis, dan prosedur analisis Titrasi

Asam Basa
- Menentukan kadar asam salisilat yang terdapat dalam suatu sampel
dengan Metode Titrasi Alkalimetri
- Menentukan kadar asam asetil salisilat yang terdapat di dalam suatu
sample dengan Metode Titrasi Asidimetri Tidak Langsung
2. Teori
Titrasi asam basa bertujuan menetapkan kadar suatu sampel yang bersifat
asam dengan cara mentitrasinya menggunakan larutan baku basa (alkalimetri)
atau menetapkan kadar suatu sampel yang bersifat basa dengan cara mentitrasinya
menggunakan larutan baku asam (asidimetri).
Asidimetri dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara
ion hydrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa
untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dapat juga dikatakan
sebagai reaksi antara pemberi proton (asam) dengan penerima proton (basa).
Beberapa senyawa yang ditetapkan kadarnya secara asidi-alkalimetri
dalam Farmakope Indonesia Edisi IV adalah : amfetamin sulfat dan sediaan
tabletnya ,ammonia, asam asetat glacial, asam asetil salisilat, asambenzoate, asam
fosfat, asam klorida, asam nitrat, asam retinoat, asam salisilat, asamsitrat, asam
sorbet, asamsulfat, asam tartrat, asam undesilenat, benzyl benzoate,busulfan dan
sediaan tabletnya, butylparaben,efedrin dan sediaan tabletnya, etanzinamida, etil
paraben, etisteron,eukuinin, furosemida, gliben klamid, kalamin,ketoprofen,
kloralhidrat,klonidin hidroklorida, levamisolHCl, linestrenol, magnesium
hidroksida, magnesium oksida, meprobamat, metenamin, metil paraben, metil
salisilat, naproksen, natrium bikarbonat serta sediaan tablet dan injeksinya,
natrium hidroksida, natrium tetraborat, neotigmin metilsulfat,propil paraben,
propintiour asil,sakarin natrium,dan zink oksida.

Page1
010
3. Alat dan Bahan
- Buret 50 mL
- Labu Erlenmeyer 250 mL
- Labu Takar 250 mL
- Pipet Volume 10 mL, 25 mL, 50mL
- Neraca Analitik
- Gelas kimia
4. LangkahKerja
4.1. Penentuan Kadar Asam Salisilat secara Alkalimetri

a. Pembuatan Larutan
1. Pembuatan larutan baku primer Asam Oksalat (H2C2O4.2H2O) 0,1N
Timbang dengan teliti +/- 1,575 gram H2C2O4.2H2O, kemudian
larutkan dengan aquades di dalam gelas kimia, masukkan secara kuantitatif
ke dalam labu ukur 250 mL, tambah aquades sampai tepat tanda batas.
Tutup labu ukur dan kocok sampai homogen.
2. Pembuatan larutan baku sekunder NaOH 0,1N
Timbang di dalam Erlenmeyer bertutup karet sebanyak 4 gram NaOH
larutkan dengan air hangat secukupnya sampai semua larut, masukkan ke
dalam gelas kimia 1000 ml secara kwantitatif . Tambah aquades sampai
tanda batas
3. Pembuatan indicator Phenolphtalein
1g phenolphthalein dilarutkan dalam 100 mL etanol 70%.
b. Pembakuan
Pembakuan larutan NaOH dengan H2C2O4.2H2O
1. Masukan larutan NaOH ke dalam buret,sebelumnya dibilas dulu
dengan larutan NaOH tersebut.
2. Pipet 10mL larutan H2C2O4.2H2O dengan pipet volume masukkan ke
dalam Erlenmeyer, kemudian tambahkan 1-2 tetes phenolphthalein.
3. Titrasi larutan H2C2O4.2H2O dengan NaOH sampai terjadi perubahan

warna dari tidak berwarna menjadi merah muda. Catat volume
NaOH yang dikeluarkan. Lakukan Titrasi minimal duplo.

Page1
111
c. Penetapan Kadar
2. Penetapan kadar asam salisilat

Lebih kurang 250 mg sampel ditimbang seksama, larutkan dalam
15 mL etanol 95% netral. Tambahkan 20 mL air. Titrasi dengan NaOH
0,1 N menggunakan indikator pp, hingga larutan berubah menjadi
merah muda.
Note:
Pembuatan etanol netral:

Ke dalam15 mL etanol 95% tambahkan 1tetes merah fenol kemudian tambahkan
bertetes-tetes NaOH 0,1N hingga larutan berwarna merah.
4.2. Penentuan Kadar Asam Asetilsalisilat secara Asidimetri

1. Pembuatan larutan baku primer Na2B4O7.10 H2O 0,5 N
Timbang dengan teliti +/- 23,84 gram Na2B4O7.10H2O 0,5 N,
kemudian larutkan dengan aquades hangat di dalam gelas kimia, Masukkan
secara kuantitatif kedalam labu ukur 250mL. Tambah aquades sampai
tepat tanda batas, tutup labu ukur dan kocok sampai homogen.
2. Pembuatan larutan baku sekunder NaOH 0,5N
Timbang di dalam Erlenmeyer bertutup karet sebanyak 40 gram NaOH
larutkan dengan air hangat secukupnya sampai semua larut, masukkan
kedalam gelas kimia 1000 ml secara kwantitatif . Tambah aquades sampai
tanda batas
3. Pembuatan larutan baku sekunder H2SO4 0,5 N
Ambil 800 mL aqudes, masukkan ke dalam gelas kimia 1000 mL
Dikerjakan di lemari asam. Ambil 14 mL H2SO4 pekat, masukkan melalui
dinding ke dalam gelas kimia yang berisi aquades. Aduk hingga homogen
Tambah aquades hingga tanda 1000 mL.
4.. Pembuatan indicator Phenolphtalein
1g phenolphthalein dilarutkan dalam 100 mLetanol 70%.

Page1
212
b. Pembakuan
Pembakuan larutan H2SO4 dengan Na2B4O7.10 H2O
1. Masukkan larutan H2SO4 ke dalam buret, sebelumnya dibilas dulu
dengan larutan H2SO4 tersebut.
2. Pipet 25 mL Na2B4O7.10 H2O 0,5 N dengan pipet volume masukkan
kedalam Erlenmeyer, kemudian tambahkan1-2 tetes phenolphthalein.
3. Titrasi larutan Na2B4O7.10 H2O 0,5 N dengan H2SO4 sampai terjadi

perubahan warna dari merah menjadi kuning. Catat volume H2SO4
yang dikeluarkan. Lakukan Titrasi minimal duplo.
c. Penetapan Kadar
2. Penetapan kadar asam asetil salisilat

a. Titrasi sampel
1. Timbang Seksama +/- 1,5 gram sampel dalam labu Erlenmeyer.
2. Tambahkan 50 ml Larutan NaOH 0,5 N dengan pipet volum.
3. Didihkan campuran secara perlahan selama 10 menit.
4. Tambah 1-2 tetes Indikator Phenolphtalen.
5. Titrasi Kelebihan NaOH dengan larutan H2SO4 0,5 N sampai larutan
berubah warna dari merah muda menjadi bening. Lakukan Titrasi Duplo.
b. Titrasi Blanko
1. Masukkan 50 ml Larutan NaOH 0,5 N dengan pipet volume ke dalam labu
erlenmeyer
2. Didihkan campuran secara perlahan selama 10 menit.
3. Tambah 1-2 tetes Indikator Phenolphtalen.
4. Titrasi larutan Blanko NaOH dengan larutan H2SO4 0,5 N sampai larutan
berubah warna dari merah muda menjadi bening. Lakukan Titrasi Duplo.

Page1
313
PERCOBAAN 3
TITRASI DALAM PELARUT BUKAN AIR
1. Tujuan
Bebas Air Asam Lemah dan Basa Lemah
- Menentukan jumlah Klorofenilamin Maleat dan Allopurinol dengan
menggunakan metode Titrasi Bebas Air
2. Teori
Titrasi bebas air (TBA) merupakan prosedur titrimetri yang paling umum
digunakan untuk uji-uji dalam Farmakope. Metode ini mempunyai keuntungan karena
ia dapat menentukan kadar senyawa yang memiliki sifat keasaman dan kebasaan yang
sangat lemah, selain itu pelarut yang digunakan adalah pelarut organik yang juga
mampu melarutkan analit-analit organik.
Air dapat bersifat asam lemah dan basa lemah. Oleh karena itu, dalam
lingkungan air, air dapat berkompetisi dengan asam-asam atau basa-basa yang sangat
lemah dalam hal menerima atau memberi proton sebagaimana ditunjukkan pada gambar
di bawah ini.
Gambar 1. Kompetisi air dengan asam lemah dan basa lemah untuk memberi dan menerima
proton
Adanya pengaruh kompetisi ini berakibat pada kecilnya titik infleksi pada
kurva titrasi asam sangat lemah dan basa sangat lemah sehingga mendekati batas pH 0
dan pH 14. Oleh karena itu, deteksi TAT (Titik Akhir Titrasi) sangat sulit. Sebagai
aturan umum: basa-basa dengan pKa < 7 atau asam-asam dengan pKa>7 tidak adapat
ditentukan kadarnya secara tepat pada media air. Berbagai macam pelarut organic dapat

Page1
414
digunakan untuk mengganti air karena pelarut-pelarut ini kurang berkompetisi secara
efektif dengan analit dalam hal menerima atau memberi proton.
3. Alat dan Bahan

Alat Bahan
Buret Kalium biftalat
Statif Asam asetat glasial
Labu Erlenmeyer Kristal violet
Pipet volume Dimetil formamida
Pipet tetes Biru timol
Filler Natrium metoksida
Gelas kimia Asam perklorat
4. Langkah Kerja
1. Pembakuan
a. Asam perklorat 0,1 N
140 mg Kalium biftalat yang telah dikeringkan, dilarutkan dengan 10mL asam
asetat glasial. Dua tetes kristal violet ditambahkan kemudian larutan dititrasi
dengan larutan asam perklorat sampai larutan berwarna ungu berubah menjadi
hijau biru.
b. Natrium metoksida 0,1 N
500 mg asam benzoat dilarutkan dengan 100 mL dimetilformamida dalam labu
takar. 10 mL larutan diambil dengan pipet volume lalu dimasukkan ke dalam
labu Erlenmeyer. Tiga tetes biru timol ditambahkan lalu larutan dititrasi dengan
natrium metoksida sampai titik akhir berwarna biru
2. Penetapan Kadar
a. Klorfeniramin maleat
Sampel dilarutkan dengan 25 mL asam asetat glasial dalam labu takar 25 mL.
Sebanyak 10 mL larutan diambil lalu dipindahkan ke dalam labu Erlenmeyer.
Setelah itu ditambahkan dua sampai tiga tetes kristal violet dan larutan dititirasi
dengan asam perklorat 0,1 N. Prosedur dilakukan dua kali dan dilakukan
Page1
515
penetapan blanko, dimana asam asetat glasial tanpa sampel dititrasi dengan asam
perklorat 0,1 N
b.Allopurinol
Sampel dilarutkan dengan 50 mL dimetilformamida dalam labu takar 50 mL.
Sebanyak 10 mL larutan diambil lalu dipindahkan ke dalam labu Erlenmeyer.
Setelah itu, tiga tetes biru timol ditambahkan dan larutan dititrasi dengan
natrium metoksida 0,1 N. Prosedur dilakukan dua kali dan dilakukan penetapan
blanko, dimana dimetilformamida tanpa sampel dititrasi dengan natrium
metoksida 0,1 N
V. Daftar Pustaka
- Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis .
Yogyakarta : Pustaka Pelajar. Hal 141-145
- Tim Penyusun Modul Kimia Farmasi Analisis. 2014. Kimia Farmasi Analisis
Bandung : Penerbit ITB. Hal 13-16
PRAKTIKUM 4
ARGENTOMETRI
1. Tujuan

Page1
616

Argentometri
- Menentukan kadar Amonium Klorida dan Efredin HCl
2. Teori
Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida
dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3)
pada suasana tertentu. Metode Titrasi Argentometri disebut juga dengan Metode
Titrasi Pengendapan karena pada titrasi argentometri memerlukan pembentukan
senyawa yang relative tidak larut atau endapan.
Metode Titrasi Argentometri yang lebih luas lagi digunakan adalah teknik
titrasi kembali. Perak nitrat (AgNO3) berlebih ditambahkan ke dalam sampel yang
mengandung ion klorida atau bromide. Selanjutnya sisa AgNO dititrasi kembali
dengan Ammonium Tiosianat menggunakan indicator Besi(III) Ammonium
Sulfat.
Titrasi Argentometri terbagi menjadi beberapa metoda,diantaranya adalah:
1. Metode Mohr : Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida
dan bromide dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan
penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator. Pada permulaan titrasi
akan terjadi endapan perak klorida sampai mencapai titik ekuivalen. Setelah
titik ekivalen penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat
membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah bata.
2. Metode Volhard : Perak dapat ditetapkan secara teliti dalam suasana asam
dalam larutan baku kalium atau ammonium tiosianat, kelebihan tiosianat dapat
ditetapkan secara jelas dengan garam besi (III) nitrat atau besi (III) ammonium
sulfat sebagai indicator yang membentuk warna merah dari kompleks besi (III)
tiosianat.
3. Metode Fajans : pada metode ini digunakan indicator absorpsi, sebagai
kenyataan bahwa pada titik ekuivalen indicator terabsorbsi oleh endapan.
Indikator ini tidak memberikan perubahan warna kepada larutan,tetapi pada
permukaan endapan.
Secara singkat perbedaan ketiga metode di atas diringkas dalam tabel berikut :

Page1
717
Tabel 1 Perbedaan Metode Titrasi Argentometri Mohr , Volhard, dan Fajans
Metode Mohr Metode volhard Metode fajans

Pinsip dasar titrasi larutan ion Cl-oleh Larutan sampel Cl-, Larutan sampel Cl-,
larutan baku AgNO3, Br-, I-/SCN-diperlakuan Br-, I-/SCN dititrasai
indicator K2CrO4 dengan larutan baku dengan larutan baku
AgNO3 berlebih. AgNO3
Kelebihan dititrasi
kembali dengan KSCN
Indicator Larutan K2CrO4,(titran ialah larutan Fe3+/larutan Indicator adsorbs
AgNO3) Fe(II), (titran ialah seperti cosin
KSCN atau NH4SCN) fluorosein,
difluorosein
Persamaan + -
Ag + Cl AgCl  + -
Ag + X AgX  Ag++ X- AgX
reaksi Ag ++
Ag + +
AgX//Ag+ + cosin,
2-
CrO4  Ag2CrO4  (cokl SCN-  AgSCN (put AgX/Ag-cosinat
at kemerahan) ih) (biru kemerahan).
Fe3+ + SCN-
Fe(SCN)2+ merah darah
Syarat [CrO42-] = 1.1 x 10-2M Dalam suasana asam Adsorbs harus
2-
[CrO4 ] > 1.1 x 10 M -2 nitrat. khusus penentuan terjadi sesudah TE.
Terjadi sebelum TE dan I- indicator baru Tida ada garam lain
sebaliknya. pH=6-8 diberikaan setelah ion yang menyebabkan
-
Jika pH<6 [CrO4 ] 2- I mengendap semua, koagulasi. Dapat
-
berkurang. karena I dapat digunaan pada
3+
+ 2-
2H + 2CrO4  2HCrO4 - dioksidasikan oleh Fe pH=4. Endapan
berupa koloidal.
 Cr2O72- + H2O. Jika pH
> 10 akan membentuk
AgOH / Ag2O
Penggunaan Penentuan Cl- atau Br-. Penentuan Cl-, Br-,I-, Penentuan Cl-, Br-,I-,
I- tak dapat ditentukan SCN- SCN-
karena I-terabsorbsi kuat
oleh endapan, sama untuk
SCN.
Dalam dunia farmasi, metode argentometri dapat digunakan dalam

penetapan kadar suatu sediian obat. Contohnya ammonium
klorida , fenderol hidrobromida , kalium klorida, klorbutanol ,
meftalen , dan sediaan tablet lainnya.
Pada praktikum ini hanya akan dilakukan menggunakan metoda Mohr untuk

Page1
818
penetapan kadar halogen(klorida)
3. Alat dan Bahan

1. NaCI 0,03N
2. AgNO3 0,03N
3. Indikator K2CrO4
4. LangkahKerja
a. Pembuatan Larutan-larutan
1. Larutan Baku Primer NaCl 0,1 N
Ditimbang dengan teliti NaCl pa sebanyak yang dibutuhkan dan
larutkan dalam aquadest sebanyak yang dibutuhkan.
2. Larutan Baku Sekunder AgNO3 0,1 N
Larutkan AgNO3 dengan aquadest,simpan dalam botol coklat.
3. Indikator K2CrO4
Larutan 5% b/v, diambil 1mL untuk volume air 50-100 mL.Apabila
padatan buat larutan K2CrO4 0,1% dengan melarutkan K2CrO4 dengan
aquadest.
b. Pembakuan
Pipet 10 mL NaCl,masukkan kedalam Erlenmeyer tambahkan 4-5 tetes
indicator K2CrO4 kemudian dititrasi dengan larutan AgNO3 (dikocok cepat
terutama menjelang titik akhir titrasi),sampai terbentuk endapan merah
bata. Catat volume AgNO3, lakukan titrasi minimal duplo.
c. Penetapan Kadar Sampel
Pipet 10 mL larutan sampel ,masukkan ke dalam Erlenmeyer, tambahkan
4-5 tetes larutan indicator K2CrO4, kemudian titrasi dengan larutan AgNO3
sampai terbentuk endapan merah bata. Catat volumeAgNO3, lakukan titrasi
minimal duplo.

Page1
919
1. Penetapan Kadar Amonium Klorida (NH4Cl) dengan Metode

Argentometri
Ditimbang seksama ±100 mg sampel, larutkan dalam 100 ml air,dipipet 10ml
larutan kedalam erlenmeyer 250 ml ,ditambahkan larutan sampel dengan 0,5-
1ml larutan K2CrO4 5%,dititrasi larutan dengan larutan AgNO3 0,1 N hingga
titik akhir tercapai,dihitung kadar amonium klorida.
2. Penetapan Kadar Efedrin HCL Metode Pengendapan (Argentometri)

Ditimbang 250 mg efedrin HCl ,Dilarutkan dengan aquadest
sebanyak 250 ml,Dipipet 20 ml larutan Efedrin
HCl,Ditambahkan 3 tetes indikator K2CrO4 ,Dititrasi dengan
larutan AgNO3 hingga terjadi perubahan warna dari kuning
sampai terbentuk endapan merah bata.
3. Penetapan Papaverin HCL Dengan Metode Argentometri

Ditimbang seksama sempel papaverin HCL yang setara dengan 10 ml AgNO3
0,1 N ,larutkan dengan 100ml air suling ,tambahkan indikator K2CrO4 0,005
M dan titrasi dengan AgNO3 0,1 N. Titik akhir titrasi ditandai dengan
perubahan warna dari kuning menjadi merah coklat atau merah bata.
PRAKTIKUM 5
KOMPLEKSIOMETRI

Page2
020
1. Tujuan
Kompleksiometri-
- Menentukan kadar Magnesium Sulfat dan Kalsium Karbonat
2. Teori
Titrasi kompleksometri adalah suatu analisis volumetric berdasarkan reaksi
pembentukan senyawa kompleks antara ion logam dengan zat pembentuk
kompleks (ligan). Ligan yang banyak digunakan adalah Dinatrium Etilen,Diamin
Tetra Asetat (NA2EDTA).
Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetric
melibatkan pembentuka
n (formasi) kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit terdisosiasi.
Kompleks yang dimaksud di sini adalah kompleks yang dibentuk melalui reaksi
ion logam,sebuah kation ,dengan sebuah anion atau molekul netral (Basset,1994)
Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi
pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang
terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian
adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti diatas, dikenal
pula kompleksiometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang
menyangkut penggunaan EDTA. Gugus yang terikat pada ion pusat, disebut ligan,
dan dalam larutan air, reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan:
M(H2O)n + L = M(H2O)(n-1)L + H2O
Titrasi kompleksiometri dilakukan dengan beberapa cara tergantung dari

reaksi yang terjadi antara senyawa uji dengan baku primer atau baku sekunder
diantaranya :titrasi langsung; titrasi kembali; titrasi substitusi; titrasi tidak
langsung; dan titrasi alkalimetri.
Tehnik Titrasi Kompleksometri

Page2
121
1. Titrasi Langsung
Larutan yang mengandung ion logam yang akan ditetapkan, diberi buffer sampai
pH yang dikehendaki dan titrasi langsung dengan larutan baku EDTA. Untuk
mencegah pengendapan hidroksida logam (garam basa) dengan menambahkan
sedikit zat pengkompleks pembantu seperti tartrat atau sitrat atau trietanolamina.
Pada titik ekuivalen, besarnya konsentrasi ion logam yang sedang ditetapkan turun
mendadak. Ini umumnya ditetapkan dari perubahan warna dari indikator logam yang
berespons (Basset, dkk., 1991).
2. Titrasi Balik (Tidak Langsung)

Karena berbagai alasan, banyak logam tak dapat dititrasi langsung, mungkin
mengendap dari dalam larutan dalam jangkau pH yang perlu untuk dititrasi, atau
mungkin membentuk kompleks-kompleks yang inert, atau indikator logam yang
sesuai tidak tersedia. Dalam hal ini ditambahkan larutan baku EDTA berlebih,
kemudian larutan diberi larutan buffer pada pH yang diinginkan, dan kelebihan
pereaksi dititrasi kembali dengan larutan baku ion logam; yaitu larutan ZnCl 2,/
ZnSO4 atau MgCl2/ MgSO4. Titik akhir titrasi dideteksi dengan bantuan indikator
logam yang memberi respon terhadap ion logam yang terdapat dalam titrasi kembali
(Basset, dkk., 1991).
3. Titrasi Penggantian (Substitusi)

Titrasi substitusi dapat digunakan untuk ion logam yang tidak bereaksi (bereaksi
dengan tak memuaskan) dengan indikator logam, atau untuk ion logam yang
membentuk kompleks EDTA yang lebih stabil dari pada kompleks EDTA dari
logam-logam lainya seperti magnesium dan kalsium. Kation logam M n+ yang akan
ditetapkan dapat diolah dengan kompleks magnesium EDTA, pada mana reaksi
berikut terjadi:
Mn+ + MgY2- ↔ (MY)(n-4)+ + Mg2+
Jumlah ion magnesium yang dibebaskan ekuivalen dengan kation-kation yang
berada disitu, dapat dititrasi dengan suatu larutan baku EDTA dan indikator logam
yang sesuai (Basset, dkk., 1991).
4. Titrasi Alkalimetri
Page2
222
Bila suatu larutan dinatrium etilenadiaminatetraasetat (Na 2H2Y), ditambahkan

pada larutan yang mengandung ion- ion logam, terbentuklah kompleks-kompleks
dengan disertai pembebasan dua ekuivalen ion hidrogen:
Mn+ + H2Y2- ↔ (MY)(n-4)+ + 2H+
Ion hidrogen yang dibebaskan dapat dititrasi dengan larutan baku natrium
hidroksida dengan menggunakan indikator asam-basa. Pilihan lain, suatu campuran
iodat- iodida ditambahkan disamping larutan EDTA, dan iod yang dibebaskan
dititrasi dengan larutan baku tiosulfat. Larutan logam yang akan ditetapkan harus
dinetralkan dengan tepat sebelum dititrasi; ini hal yang sukar yang disebabkan oleh
hidrolisis banyak garam, dan merupakan segi lemah dari titrasi alkalimetri (Basset,
dkk 1991).
3. Alat dan Bahan
1. Larutan CaCO3 0,05M

2. Na2EDTA 0,05M
3. Larutan Dapar Salmiak pH10
4. LangkahKerja
1. Larutan buffer pH 10.

 Larutkan 16,9 gram Ammonium klorida (NH4Cl) dalam 143 ml Ammonium
hidroksida pekat/ Amonia.
 Encerkan sampai 250 ml dengan aquades.
2. Larutan buffer pH 13 / NaOH 1 N

 Timbang 10 g NaOH dilarutkan dengan 250 ml aquades.
3. EDTA 0,05N
 Timbang 9,307 g EDTA dilarutkan dalam 500 ml aquades,
4. .Larutan standar CaCO3 0,05N

Page2
323
 Timbang teliti 0,5 g serbuk kalsium karbonat anhidrit, CaCO3

 Masukkan kedalam gelas kimia 100 ml.
 Melalui corong, tuangkan sedikit demi sedikit 1+1 HCl sampai semua
CaCO3 larut.
 Tambah 50 ml aquades,
 Pindahkan kedalam labu ukur 100 ml kemudian tambahkan aquades sampai
tanda batas.
5. Indikator
a) Eriochrom BlackT (EBT)
1g EBT dihaluskan (digerus) dengan 100g NaCl kering,simpan
dalam botol kering.
b) Murexide
1g murexide ditambah NaCl 1:100, dihaluskan dan disimpan dalam
botol kering.
b. Pembakuan Na2EDTA dengan CaCO3

Pipet 10 mL larutan CaCO3, masukkan kedalam Erlenmeyer. Tambahkan 1
mL dapar salmiak pH10 dan tambahkan ± 25 mg EBT.Titrasi dengan
larutan Na2EDTA sampai terjadi perubahan warna dari anggur merah
menjadi biru. Catat volume Na2EDTA, lakukan titrasi minimal duplo.
c. Penetapan Kadar
1. Penetapan Kadar Magnesium
Pipet 10 mL MgSO4 masukkan ke dalam Erlenmeyer, tambahkan 1mL
larutan dapar salmiak pH10 dan indikator EBT. Titrasi dengan Na2EDTA
pada suhu 40°C sampai terjadi perubahan dari merah anggur menjadi biru.
2. Penetapan kadar Kalsium

Pipet 10 mL larutan kalsium masukkan kedalam Erlenmeyer, tambahkan
KOH 2M sampai netral, tambahkan 25 mg murexide dan titrasi dengan
larutan Na2EDTA menjelang titik akhir titrasi (TAT). penambahan larutan

Page2
424
peniter pelan-pelan sampai terjadi perubahan warna dari merah menjadi

ungu.

Page2
525
PRAKTIKUM 6
PERMANGANOMETRI
1. Tujuan
- Memahami metode analisis, teknik analisis, dan prosedur analisis Titrasi
Kompleksiometri-
- Menentukan kadar H2O2 menggunakan Metode Titrasi Permanganometri
2. Teori
Titrasi permanganometri adalah salah satu bagian dari titrasi redoks

(reduksi-oksidasi). Rekasinya merupakan serah terima electron yaitu electron
diberikan oleh pereduksi (proses oksidasi) dan diterima oleh pengoksidasi
(proses reduksi). Reaksi Oksidasi adalah reaksi pelepasanel ektron oleh suatu zat,
sedangkan reaksi reduksi adalah pengambilan electron oleh suatu zat. Reaksi
oksidasi ditandai dengan bertambahnya bilangan oksidasi sedangkan reduksi
sebaliknya.
Kalium permanganat secara luas digunakan sebagai larutan standar
oksidimetri dan sekaligus dapat bertindak sebagai indikatornya sendiri
(autoindikator). Perlu diketahui bahwa larutan Kalium permanganat sebelum
digunakan dalam proses permanganometri harus distandarisasi terlebih dahulu.
Untuk menstandarisasi kalium permanganat dapat dapat dipergunakan zat
reduktor seperti asam oksalat, natrium oksalat, kalium tetraoksalat, dan lain-lain.
Larutan Kalium permanganate yang telah distandarkan dapat dipergunakan
dalam 3 jenis titrasi, yaitu:
a. Dipergunakan dalam suasana asam untuk titrasi langsung kation-kation
atau ion-ion yang dapat dioksidasi. Zat-zat tersebut antara lain adalah
2- 3+, 3+ 3+
SekolahTinggiFarmasiIndonesia
Jl.SoekarnoHattano.354Bandung Page3
030
2+ 2+ 2+
Fe , Sn ,Vo C2O42-, SO3, H2O2 ,Mo Ti, As .
Dalam suasana asam reaksi paro kalium permanganat adalah sebagai
berikut:
2+
MnO4+ 8H+ + 5e- Mn + 4H2O
0
Potensial standar dalam larutan asam ini adalah sebesar (E =1,51volt).
Jadi kalium permanganat merupakan oksidator yang sangat kuat. Dari
persamaan reaksi diatas dapat diketahui bahwa berat ekivalen (BE) dari
KMnO4 adalah 1/5 dari berat molekulnya, karena tiap mol kalium
permanganat setara dengan 5 elektron sehingga valensinya 5 dan
BE=1/5 BM.
SekolahTinggiFarmasiIndonesia
Jl.SoekarnoHattano.354Bandung Page3
131
b. Dipergunakan dalam suasana asam untuk titrasi tidak langsung zat-
zat yang dapat direduksi (oksidator). Didalam tiap-tiap penentuan,
sejumlah tertentu reduktor ditambahkan dengan larutan oksidator
yang akan dianalisa, setelah reduksi sempurna,kelebihan reduktor
dititrasi dengan larutan kalium permanganate standar. Beberapa zat
yang dapat digunakan dengan cara ini antara lain; MnO4, Cr2O72-
4+
,MnO2 ,Mn3O4, PbO2, PbO3, PbO4. Ce .
c. Digunakan dalam suasana netral atau basa untuk menitrasi beberapa

zat. Dalam hal ini permanganate direduksi menjadi MnO2 yang
berbentuk endapan. Beberapa zat yang dapat ditentukan dengan
2+
cara ini adalah: Mn , HCOOH.
Asam Sulfat merupakan asam yang paling cocok digunakan sebagai

pelarutnya karena jika digunakan asam klorida maka kemungkinan akan terjadi
reaksi seperti dibawah ini:
+ -
2MnO4- + 16H + 10Cl 2Mn2+ + 5Cl2 + 8H2O
dengan demikian, sebagian permanganatnya digunakan untuk pembentukan

klorin. Reaksi ini terutama terjdi dengan garam-garam besi. Adanya mangan
dioksida dapa tmempercepat peruraian permanganate karena mangan dioksida
tersebut memperbanyak pembentukan mangandioksida sehingga peruraian
bertambah cepat.Ion-ion mangan juga dapat bereaksi dengan permanganat
membentuk mangan dioksida menurut reaksi:
- -
2MnO4 + 2H2O 4MnO2 + 3 O2 + 4 OH
Dan sebagaimana dijelaskan diatas ,reaksi ini dikatalisis oleh MnO2 padat..
Kalium permanganate jika digunakan sebagai oksidator dalam larutan

alkalis kuat, maka ada 2 kemungkinan reaksi, yaitu pertama:reaksi yang berjalan
relative cepat:
- -
MnO4 + e MnO42-
Dan reaksi kedua yang berlangsung relative lambat:
2- - -
MnO4 + 2H2O + 2e MnO2 + 4 OH
0
Potensial standar reakasi yang pertama E = 0,56volt, sedangkan pada reaksi
0
kedua sebesar E = 0,60 volt. Dengan mengatur suasana sebaik-baiknya (misalnya
menambah ion barium yang dapat membentuk endapan barium manganat) maka
reaksi pertama dapat berjalan baik sekali.
Dalam membuat larutan baku kalium permanganate harus dijaga factor -faktor
yang dapat menyebabkan penurunan yang besar dari kekuatan larutan baku
tersebut, antara lain dengan pemanasan dan penyaringan untuk menghilangkan
zat-zat yang mudah dioksidasi.
Dalam penentuan kadar H2O2 menggunakan Metode Titrasi Alkalimetri,
ion KmnO4- dalam suasana asam akan mengoksidasi H2O2 menjadi O2 menurut
reaksi sebagai berikut :
2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ 2Mn2+ + 5O2 + 8H2O
3. Alat dan Bahan

a. Ala t : gelas ukur, gelas kimia, Ball-pipette, labu erlemeyer, labu ukur, buret
b. Bahan : aquadest, KMnO4, H2C2O4.2H2O, H2SO4
4. Langkahkerja
1. Pembuatan larutan
a. Larutan baku primer (H2C2O4.2H2O)
Buat larutan H2C2O4.2H2O 0,1 N dengan aquadest dalam labu ukur 100,0
mL. BE = 1/2 BM, BM = 214
b. Larutan baku sekunder (KMnO4.5H2O) BE = 1/5 BM
KMnO4 merupakan oksidator kuat sehingga harus ditimbang dalam kaca
arloji. Buat larutan baku sekunder KMnO4.5H2O dengan konsentrasi 0,1
N sebanyak 1L dengan aquadest. Larutan didihkan selama 15-20 menit,
kemudian saring dengan glasswol. Filtrat ditampung dalam botol bersih
bebas lemak dan ditutup. Bila selama penyimpanan terbentuk lagi
endapan,maka harus disaring lagi sebelum distandarkan.
2. Pembakuan larutan KMnO4

Pipet 10 mL asam oksalat,masukkan ke dalam erlenmeyer. Tambahkan 6 mL
o
H2SO4 4N,panaskan pada temperatur 80-90 C. Titrasi dengan larutan KMnO4
sampai terbentuk warna rose. Catat volume KMnO4, lakukan titrasi minimal
duplo dan hitung sebelum distandarkan.
3. Penetapan Kadar
Pipet 2 mL larutan sampel ,masukkan ke dalam labu erlemeyer yang berisi 20
ml. aquades. Tambahkan 10 mL H2SO4 4N, Titrasi dengan larutan KMnO4 0,1
N LV sampai terbentuk warna rose. Catat volume KMnO4 ,lakukan titrasi
minimal duplo.
1 ml KMnO4 0,1 N setara dengan 1,701 mg H2O2 .
PRAKTIKUM 7
IODOMETRI
1. Tujuan:
- Memahami metode analisis, teknik analisis, dan prosedur analisis Titrasi Iodometri
- Menetapkan kadar senyawa CuSO4 dengan titrasi iodometri
2. Teori
Titrasi iodometri adalah salah satu titrasi redoks yang melibatkan iodium.
Titrasi iodometri disebut juga titrasi tidak langsung yang dapat digunakan untuk
menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi yang lebih
besar dari pada sistem iodium-iodida atau senyawa-senyawa yang bersifat
oksidator seperti CuSO4.5H2O. Pada iodometri, sampel yang bersifat oksidator
direduksi dengan kalium iodide berlebihan dan akan menghasilkan iodium yang
selanjutnya dititrasi dengan larutan baku natrium thiosulfat. Banyaknya volume
Natrium thiosulfat yang digunakan sebagai titran setara dengan banyaknya analit
di dalam sampel.
Pada titrasi iodometri perlu diawasi pHnya. Larutan harus dijaga supaya
pHnya lebih kecil dari 8 karena dalam lingkungan yang alkalis iodium bereaksi
dengan hidroksida membentuk iodide dan hipoyodit dan selanjutnya terurai
menjadi iodide dan iodat yang akan mengoksidasi tiosulfat menjadis sulfat,
sehingga reaksi berjalan tidak kuantitatif. Adanya konsentrasi asam yang kuat
dapat menaikkan oksidasi potensial anion yang mempunyai oksidasi potensial
yang lemah sehingga direduksi sempurna oleh iodida. Dengan pengaturan pH
yang tepat dari larutan maka dapat diatur jalannya reaksi dalam oksidasia atau
reduksi dari senyawa.
Indikator yang digunakan dalam titrasi ini adalah amylum. Amylum tidak
mudah larut dalam air serta tidak stabil dalam suspensi dengan air, membentuk
kompleks yang sukar larut dalam air bila bereaksi dengan iodium, sehingga tidak
boleh ditambahkan pada awal titrasi. Penambahan amylum ditambahkan pada saat
larutan berwarna kuning pucat dan dapat menimbulkan titik akhir titrasi yang tia-
tiba. Titik akhir titrasi ditandai dengan terjadinya hilangnya warna biru dari
larutan menjadi bening.
SekolahTinggi Ilmu Kesehatan An Nasher Cirebon
Reaksi
Reaksi pembakuan
Cr2O72- + 6I- + 14H+ 2Cr3+ + 3I2 + 7 H2O
-
BE= mol zat Cr2O72- ~ 1 molI
1mol Cr2O72- ~ 3mol I2
1mol Cr2O72- ~ 6 mo l
-
1/6mol Cr2O72 - ~ 1molI
BE Cr2O72- = 1/6mol
Reaksi penetapan kadar

CuSO4 + 2KICUI2 + K2SO4
2CUI22CUI + I2
2 mol CuSO4 ~ 1 mol I2
2 mol CuSO4 ~ 2 mol I-
1 mol CuSO4 ~ 1mol I-
BE CuSO4 = BM CuSO4
Alat dan Bahan

a. Alat:gelas ukur, Ball-pipette, labu erlemeyer, labu ukur, buret
b. Bahan: aquadest, K2Cr2O7, Na2S2O3.5H2O, Amylum, CuSO4, Na2CO3
Langkah kerja
a. Larutan Baku Primer K2Cr2O7 0,1 N
 Timbang 1,225 gram K2Cr2O7 masukkan kedalam gelas kimia 100 ml,
larutkan dengan 50 ml aquades.
 Pindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 250 ml, tambahkan aquades
sampai tanda batas.
b. Larutan baku sekunder (Na2S2O3.5H2O)

Timbang 24,8 gram Na-Thio lalu dilarutkan dengan aquades sampai 1000
ml.
c. Larutan indicator amylum 1%
 Timbang 1 g amilum larutkan dengan aquades 100 ml

 Panaskan sampai mendidih
d. H2SO4 6 N
 Ambil 200 ml aquades dalam gelas kimia500 ml.
 Tambah 83,3 ml H2SO4 pekat (36 N) lewat dinding
 Tambahkan aquades sampai 500 ml.
2. Pembakuan larutan Na2S2O3 dengan K2Cr2O7

 Pipet 10 ml K2Cr2O7, tambahkan 1 gram KI, tambahkan 25 ml H2SO4 6 N,
Segera tutup erlenmeyer dengan plastik.
 Titrasi dengan larutan Na.Thiosulfat 0,1 N sampai warna kuning ,
tambahkan 1 ml amilum 1 % lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang
3. Penetapan sampel
Pipet 10 mL larutan CuSO4, masukkan ke dalam labu erlemeyer.
Tambahkan 2 mL H2SO4 6N dan 1g Kalium Iodida,titrasi cepat-cepat
dengan Na2S2O3 sampai larutan berwarna kuning, tambahkan 2 mL
amylum dan titrasi dilanjutkan sampai terjadi perubahan warna dari biru
menjadi tidak berwarna.

PRAKTIKUM 8
IODIMETRI
Tujuan:
- Memahami metode analisis, teknik analisis, dan prosedur analisis

Titrasi Iodimetri
- Menetapkan kadar senyawa Asam Askorbat dalam Tablet Vitamin C
dengan Titrasi iodimetri
Teori
Titrasi iodimetri adalah salah satu titrasi redoks yang melibatkan iodium.
Titrasi iodimetri merupakan titrasi langsung, suatu titrasi yang melibatkan reaksi
langsung antara analit dengan zat pentitrasinya (larutan standar sekunder). Dasar
reaksi titrasi ini adalah :
Reduktor + I2 I-
Senyawa yang berfungsi sebagai Reduktor adalah analit.
Beberapa ketentuan praktis pada Titrasi Iodimetri adalah sebagai berikut :
- Zat Pentitrasi atau Titran atau Larutan Standar Sekunder adalah Larutan I2
- Indikatornya adalah Amilum
- Titik Akhir Titrasinya ditunjukkan saat timbulnya warna biru.
- Larutan Standar Sekunder I2 dapat distandarisasi dengan Larutan Standar Primer
As2O3 dan Larutan Standar Sekunder Na2S2O3 yang sudah distandarisasi.
Iodium merupakan oksidator yang relatif kuat. Untuk setengah reaksi :

I2 + 2e- 2I- E0 = 0,535 Volt,
E0 adalah Potensial Standar setengah reaksi. Iodium akan mengoksidasi senyawa-
senyawa yang mempunyai Potensial Standar lebih kecil. Sehingga Titrasi Iodimetri
digunakan untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa yang mempunyai Potensial
Standar lebih kecil.
Dalam farmakope Indonesia, Titrasi Iodimetri digunakan untuk menetapkan
kadar : Asam Askorbat, Natrium Askorbat, Metampiron (antalgin), serta Natrium
Tiosulfat dan sedian injeksinya.

Asam Askorbat (Vitamin C) mempunyai Potensial Standar (E0) yang lebih kecil
dari pada Iodium sehingga penetapan kadarnya dapat dilakukan dengan cara titrasi
langsung dengan Iodium ( Titrasi Iodimetri). Asam Askorbat dioksidasi oleh Iodium
menjadi asam dihidroaskorbat.
Reaksi
Reaksi pembakuan
Cr2O72- + 6 S2O32- + 14H+ 2Cr3+ + 3 S4O62- + 7H2O
2 S2O32- + I2S4O62- + 2I-
Reaksi penetapan kadar
Tugas sebelum Praktikum
Alat dan Bahan

a. Alat : gelas ukur, Ball-pipette, labu erlemeyer, labu ukur, buret
b. Bahan: aquadest, K2Cr2O7, Na2S2O3.5H2O, Amylum, I2
Langkah kerja
a. Larutan Baku Primer K2Cr2O7 0,1 N
 Timbang 1,225 gram K2Cr2O7 masukkan kedalam gelas kimia 100 ml,
larutkan dengan 50 ml aquades.
 Pindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 250 ml, tambahkan
aquades sampai tanda batas.
b. Larutan baku sekunder Na2S2O3.5H2O 0,1 N

Timbang 24,8 gram Na-Thio lalu dilarutkan dengan aquades sampai
1000 ml.
c. Larutan baku sekunder I2 0,1 N
 Masukkan ke dalam botol timbang +/- 20 20 gram KI dan 5 ml aquades.
Biarkan sebentar agar temperatur larutan sama dengan tempertur kamar.
Tutup dan timbang teliti.
 Masukkan ke dalam botol timbang tadi 6 sampai dengan 6,5 gram I2
murni. Tutup dan timbang teliti.

 Pindahkan secara kuantitatif larutan ke dalam labu takar 500 ml

bertutup kaca melalui corong. Tambahkan aquades hingga tanda batas
kocok hingga homogen.
 Simpan larutan botol warna coklat bertutup kaca.
d. Larutan indicator amylum 1%

 Timbang 1 g amilum larutkan dengan aquades 100 ml
 Panaskan sampai mendidih
e. H2SO4 6 N
 Ambil 200 ml aquades dalam gelas kimia500 ml.
 Tambah 83,3 ml H2SO4 pekat (36 N) lewat dinding
 Tambahkan aquades sampai 500 ml.
2. Pembakuan larutan Na2S2O3 dengan K2Cr2O7

 Pipet 10 ml K2Cr2O7, tambahkan 1 gram KI, tambahkan 25 ml H2SO4 6 N,
Segera tutup erlenmeyer dengan plastik.
 Titrasi dengan larutan Na.Thiosulfat 0,1 N sampai warna kuning ,
3. Pembakuan larutan I2 dengan Na2S2O3 0,1 N
Larutan Na2S2O3 yang telah dibakukan dengan K2Cr2O7 dapat digunakan untuk
membakukan larutan baku sekunder I2.
 Pipet 10 ml I2, tambahkan 1 gram KI.

 Tambahkan 1 ml H2SO4 2 N .
 Titrasi dengan larutan Na.Thiosulfat 0,1 N sampai warna kuning jerami,
4. Penetapan Kadar Analit (tablet/Serbuk) Vitamin C

 Timbang dan serbukkan 10 tablet.
 Timbang seksama serbuk setara dengan 400 mg Vitamin C. Masukkan
dalam Labu erlenmeyer
 Larutkan dalam 100 ml aquades dan 5 ml HCl 0,05 N dan tambah 3 tetes
indikator amilum (kanji)
 Titrasi dengan Larutan I2 hingga warna biru stabil.

1 ml Larutan I2 0,1 N setara dengan 8,806 mg Vitamin C

PRAKTIKUM 9
NITRITOMETRI
Tujuan:
- Memahami metode analisis, teknik analisis, dan prosedur analisis

Titrasi Nitritometri
- Menetapkan kadar Parasetamol dengan Titrasi Nitritometri
Teori
Titrsi Nitritometri disebut juga Titrasi Diazotasi. Titrasi ini menggunakan Larutan Baku
natrium Nitrit. Metode ini didasarkan atas pembentukan asam diazonium antara
senyawa bergugus Amin aromatik primer dengan Asam Nitrit (HNO2) dalam suasana
asam. berdasarkan reaksi berikut :
NaNO2 + HCl HNO2 + NaCl
Ar-NH2+ + HNO2 + HCl Ar-N2+Cl- + NaCl

Garam Diazonium
Reaksi Diazotasi di atas berjalan cukup cepat sehingga dapat digunakan pada titrasi
langsung. Karena kelarutan asam nitrit (HNO2) tidak stabil, maka titrasi dilakukan
menggunakan Natrium Nitrit (NaNO2) sebagai titran dalam suasana asam. Di bawah
kondisi yang terkendali metode titrasi ini dapat digunakan untuk menentukan kadar
senyawa senyawa amin aromatik primer bebas, misalnya : golongan sulfonamid, INH,
dan benzoakain.
Senyawa amina lainnya dapat menggangggu metode ini karena dapat bereaksi juga
dengan asam nitrit. Amin sekunder membentuk turunan N-nitroso, dan amin alifatik
bereaksi dengan HNO2 membentuk gas hidrogen.
Penentuan Titik Akhir Titrasi Nitritometri dapat menggunakan:

a. Indikator luar (eksternal), pasta kanji-iodida atau ketas kertas kanji-Iodida. TAT
ditandai apabila larutan titrasi digoreskan pada pasta atau kertas tsb goresannya
berwarna biru.
b. Indikator Dalam (internal), campuran tropeolin OO dengan metilen biru. TAT
ditandai dengan perubahan warna dari ungu menjadi biru.
c. Secara Potensiometri menggunakan elektroda kalomel-platina yang dicelupkan ke
dalam larutan titrat. TAT ditandai dengan penambahan potensial yang sangat tajam
sekitar +80 Volt sampai +90 Volt. Cara ini cocok untuk sampel dalam bentuk
persediaan sirup berwarna.
Page19

Alat dan Bahan

a. Alat : gelas ukur, Ball-pipette, labu erlemeyer, labu ukur, buret
b. Bahan: aquadest, NaNO2, Asam Sulfanilat atau sulfanilamida, NH4OH pekat, HCl
pekat, Serbuk KBr, H2SO4, Amylum, KI, ZnCl2, Trapeolin OO, Metilen Biru.
Langkah kerja
a. Larutan Baku Sekunder NaNO2 0,1 M
 Timbang 7,0 gram NaNO2 padat masukkan kedalam gelas kimia 1000 ml,
 Larutkan dengan 1000 ml aquades.
b. Pasta Kanji-Amilum (indikator Eksternal)

 Buat suspensi 5 g kanji dalam 35 ml aquades
 Di tempat terpisah, larutkan 75 mg KI dalam 5 ml air dan tambahkan 2 gram
ZnCl2, lalu 50 ml aquades, panaskan sampai mendidih.
 Tambahkan suspensi amilum sedikit demi sedikit sambil diaduk dan panaskan
lagi hingga terbentuk pasta jernih.
 Dinginkan dan simpan dalam botol tertutup.
c, Indikator Dalam (Indikator internal)

 Larutan Tropeolin 00 0,1% dalam air. Setiap titrasi digunakan 5 tetes
 Larutan Metilen biru 0,1 % dalam air. Setiap titrasi digunakan 5 tetes
1. Pembakuan Larutan NaNO2 0,1 M

a. Dengan Indikator Dalam
 Timbang teliti 173 mg asam sulfanilat, masukkan ke dalam tabung erlenmeyer.
 Tambahkan 20 tetes NH4OH pekat dan 30 ml aquades, kocok sampai larut
 Tambahkan 2 HCl 1 N dan 1 g KBr lalu 5 tetes trepeolin oo dan 3 tetes Metilen
biru.
 Titrasi dengan larutan NaNO2 sehingga terjadi perubahan warna dari violet
menjadi biru.
 Hitung Normakitas NaNO2. (BM Asam sulfanilat = 173,2)
b. Dengan Indikator Luar

 Timbang teliti 200 mg Asam sulfanilatalam di dalam labu erlenmeyer.
 Larutkan dalam 30 ml aquades dan 10 tetes NH4OH pekat.
 Tambahkan 2 ml HCl pekat dan 1 gram KBr lalu dinginkan di dalam penangas
es hingga suhu larutan titrasi 15 0C
 Titrasi dengan Larutan NaNO2 1M .
 Menjelang TAT, celubkan batang pengaduk kaca yang berujung runcing ke
dalam larutan titrasi dan kemudian goreskan ujung pengaduk tadi pada pasta
kanji-KI di atas lempeng tets. Hentikan titrasi bila pada pasta kanji sketika
muncul warna biru.
Page19

2. Penetapan Kadar Tablet/Serbuk Paracetamol.

 Timbang teliti dan Serbukkan 10 tablet Paracetamol
 Tibang teliti serbuk paracetamol +/- setara 300 mg zat masukkan ke dalam
labu erlenmeyer.
 Tambahkan 30 ml H2SO4 10% lalu refluk selama 1 jam
 Dinginkan dan Tambahkan 10 ml HCl 1 N dan dinginkan dalam penangas
es.
 Titrasi dengan larutan NaNO2 0,1 M dengan menggunakan indikator luar
pasta Kanji-KI.
1 ml larutan NaNO2 0,1 M setara dengan 15,116 mg
paracetamol.
Page19

Modul Praktikum Volumetri Revisi 1 2018

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Modul Praktikum Volumetri Revisi 1 2018

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

Panduan Praktikum Kimia Analisis Volumetri 2018

Panduan Praktikum Kimia Analisis Volumetri adalah petunjuk tata laksana

Panduan praktikum kimia analisis volumetri ini merupakan pengembangan dari

Mudah-mudahan penuntun praktikum Kimia Analisis Vo l u m e t r i ini dapat

Cirebon, Agustus 2018

Sekolah Tinggi Ilmu Kesehatan An Nasher

TATA TERTIB LABORATORIUM KIMIA

PERINGATAN KESELAMATAN KERJA D I LABORATORIUM

PRAKTIKUM 1 & 2 TITRASI ASAM BASA

PRAKTIKUM 3.TITRASI DALAM PELARUT BUKAN AIR

Sekolah Tinggi Ilmu Kesehatan An Nasher

TATA TERTIB LABORATORIUM KIMIA

TEMPAT DAN WAKTU PRAKTIKUM

1. Praktikum Kimia Analisis Volumetri dilaksanakan di laboratorium Kimia

ALAT-ALAT DAN PEREAKSI

1. Sebelum praktikum, semua praktikan harus mengecek alat-alat yang akan

Sekolah Tinggi Ilmu Kesehatan An Nasher

JURNAL, LAPORAN DAN PENILAIAN PRAKTIKUM

1. Jurnal dibuat pada buku tulis biasa bersampul plastik

Sekolah Tinggi Ilmu Kesehatan An Nasher

1. Praktikan wajib mengikuti semua kegiatan praktikum.

Sekolah Tinggi Ilmu Kesehatan An Nasher

PERINGATAN KESELAMATAN DI LABORATORIUM

Sekolah Tinggi Ilmu Kesehatan An Nasher

FORMAT LAPORAN/ JURNAL

d. Penetapan kadar sampel

Titrasi Ke Volume Lar Baku Konsentrsi Lar. Volume Lar. Baku

SekolahTinggiIlmu Kesehatan an Nasher Cirebon

7. KESIMPULAN DAN SARAN

SekolahTinggiIlmu Kesehatan an Nasher Cirebon

- Memahami teknik analisis, metode analisis, dan prosedur analisis Titrasi

SekolahTinggiIlmu Kesehatan an Nasher Cirebon

3. Alat dan Bahan

4.1. Penentuan Kadar Asam Salisilat secara Alkalimetri

3. Titrasi larutan H2C2O4.2H2O dengan NaOH sampai terjadi perubahan

SekolahTinggiIlmu Kesehatan an Nasher Cirebon

2. Penetapan kadar asam salisilat

Pembuatan etanol netral:

4.2. Penentuan Kadar Asam Asetilsalisilat secara Asidimetri

SekolahTinggiIlmu Kesehatan an Nasher Cirebon

3. Titrasi larutan Na2B4O7.10 H2O 0,5 N dengan H2SO4 sampai terjadi

2. Penetapan kadar asam asetil salisilat

SekolahTinggiIlmu Kesehatan an Nasher Cirebon

SekolahTinggiIlmu Kesehatan an Nasher Cirebon

3. Alat dan Bahan

SekolahTinggiIlmu Kesehatan an Nasher Cirebon

- Memahami teknik analisis, metode analisis, dan prosedur analisis Titrasi

SekolahTinggiIlmu Kesehatan an Nasher Cirebon

Tabel 1 Perbedaan Metode Titrasi Argentometri Mohr , Volhard, dan Fajans

Metode Mohr Metode volhard Metode fajans

Dalam dunia farmasi, metode argentometri dapat digunakan dalam

SekolahTinggiIlmu Kesehatan an Nasher Cirebon

penetapan kadar halogen(klorida)

3. Alat dan Bahan

c. Penetapan Kadar Sampel

Pipet 10 mL larutan sampel ,masukkan ke dalam Erlenmeyer, tambahkan

SekolahTinggiIlmu Kesehatan an Nasher Cirebon

1. Penetapan Kadar Amonium Klorida (NH4Cl) dengan Metode

2. Penetapan Kadar Efedrin HCL Metode Pengendapan (Argentometri)

3. Penetapan Papaverin HCL Dengan Metode Argentometri

SekolahTinggiIlmu Kesehatan an Nasher Cirebon

M(H2O)n + L = M(H2O)(n-1)L + H2O

Titrasi kompleksiometri dilakukan dengan beberapa cara tergantung dari