Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analisis ini berisi dua bagian. Bagian
pertama adalah analisis kualitatif yang membahas dasar-dasar identifikasi
obat, dan bagian II adalah analisis kuantitatif yang membahas tentang
prinsip-prinsip dasar analisis kuantitatif, termasuk metode-metode yang
digunakan.
Tim Penyusun
TATA TERTIB LABORATORIUM
KEBERSIHAN LABORATORIUM
a. Quiz/pembicaraan 15%
b. Kondite kerja 20 %
c. Laporan 25 %
d. UAS 40
LAIN-LAIN
a Perlakukan semua zat sebagai racun. Jika zat kimia mengenai kulit,
cuci segera dengan air yang banyak. Gunakan sabun dan air
menghilangkan zat padat berbau atau cairan kental. Jangan pernah
mencicipi zat kimia kecuali ada petunjuk khusus. Jika harus
membaui zat kimia lakukan dengan mengibas gas dan
menempatkan wadahnya 15 sampai 25 cm dari hidung dan hisap
sesedikit mungkin. Jika ada zat yang tertumpah, segera bersihkan,
hal ini termasuk untuk tumpahan terhadap permukaan meja, lantai,
alat pemanas, timbangan, dll.
b Zat yang bertitik didih rendah yang mudah terbakar harus
didestilasi atau dievaporasi dengan menggunakan heating mantle
atau dalam penangas oil, jangan dipanaskan. Jangan dipanaskan
dengan pembakar bunsen. Senyawa seperti: metanol, etanol,
benzen, petroleum eter, aseton, dll.
c Pelarut yang mudah terbakar disimpan dalam botol bermulut kecil
dan disimpan agak jauh dengan tempat anda bekerja
d Jangan mengembalikan zat yang sudah dikeluarkan ke dalam botol
asalnya. Hitung dengan seksama keperluan anda terhadap suatu
zat dan ambil sesuai dengan keperluan. Bawa tempat zat yang
akan ditimbang ke dekat neraca, dan tutup kembali segera setelah
penimbangan.
e Gunakan zat sesuai dengan keperluan praktikum, hal ini untuk
mengurangi limbah dan mencegah kecelakaan
f Ketika melarutkan asam kuat dengan air, selalu tambahkan asam
ke dalam air sambil terus diaduk.
g. Jangan membuang pelarut organik ke dalam tempat sampah,
karena dapat menyebabkan kebakaran.
h. Jangan membuang campuran air-pelarut tak larut air (eter,
petroleum eter, benzen, dll) dan campuran yang mengandung
senyawa yang tak larut air ke dalam bak cuci. Gunakan kaleng
atau tempat khusus untuk menampung limbah ini. Jika masuk ke
dalam bak cuci maka harus diguyur dengan air yang banyak
BAB I
PENGENALAN ALAT LABORATORIUM
KIMIA FARMASI ANALISIS
TUJUAN PERCOBAAN :
Tujuan dari pengenalan alat-alat laboratorium ini adalah agar mahasiswa dapat
mengetahui nama alat-alat yang digunakan di dalam Praktikum Kimia Farmasi
Analisis dan mengetahui fungsinya serta mengetahui cara penggunaan beberapa
alat-alat dalam laboratorium.
TEORI DASAR :
Pengenalan alat-alat yang akan dipergunakan dalam laboratorium sangat penting
guna kelancaran percobaan yang dilaksanakan diantaranya adalah menghindari
kecelakaan kerja dan gagalnya percobaan. Alat-alat laboratorium biasanya dapat
rusak atau bahkan berbahaya jika tidak sesuai dengan prosedur pemakaian .Oleh
karena itu, pemahaman fungsi dan cara kerja peralatan serta bahan harus mutlak
dikuasai oleh praktikan sebelum melakukan praktikum di laboratorium kimia.
Pada dasarnya setiap alat memiliki nama yang menunjukkan kegunaan alat
tersebut, prinsip kerja atau proses yang berlangsung ketika alat digunakan.
Beberapa kegunaan alat dapat dikenali berdasarkan namanya. Penamaan alat-alat
yang berfungsi mengukur biasanya diakhiri dengan kata meter seperti thermometer,
hygrometer, spektrofotometer, dll. Alat-alat pengukur yang disertai dengan informasi
tertulis, biasanya diberi tambahan “graph” seperti thermograph, barograph
(Moningka, 2008).
Pengenalan alat-alat ini meliputi macam-macam alat, mengetahui namanamanya,
memahami bentuk, fungsi, serta cara kerja alat-alat tersebut. Setiap alat dirancang
atau dibuat dengan bahan-bahan yang berbeda satu sama lain dan mempunyai
fungsi yang sangat spesifik. Kebanyakan peralatan untuk percobaan–percobaan di
dalam laboraturium terbuat dari gelas. Meskipun peralatan-peralatan tersebut telah
siap dipakai, tetapi di dalam pemasangan alat untuk suatu percobaan kadang kala
diperlukan sambungan-sambungan dengan gelas atau membuat peralatan khusus
sesuai kebutuhan (Imamkhasani, 2000).
b. BAHAN
1. Serbuk Nacl
2. Aquades
PROSEDUR
1. Menggunakan Timbangan Analitik
2. Memasang dan Menggunakan Alat-alat titrasi
3. Menggunakan pipet ukur
4. Melarutkan sampel dengan perbandingan
DAFTAR PUSTAKA
1. Moningka.2008.Kimia Fisika. Jakarta : Rineka Cipta
2. Imamkhasani, 2000. Biokimia Nutrisi dan Metabolisme.Universitas
Indonesia. Jakarta
BAB II
IDENTIFIKASI ASAM ASETILSALISILAT
(Acidum acetylosalicylicum)
TUJUAN PERCOBAAN :
1. Mahasiswa mampu mengidentifikasi kandungan senyawa Asam Asetilsalisilat
pada sampel uji
2. Memahami reaksi-reaksi kimia yang terjadi dalam analisis kualitatif obat golongan
salisilat.
TEORI DASAR :
Aspirin, Colfarit
Golongan Analisis : I A
C9H8 O4 (180,2) ; Jarak cair : 136 - 140C
Bentuk: Kristal tak berwarna atau putih, rasa asam.
Asam asetilsalisilat mempunyai nama sinonim asetosal, asam salisilat asetat dan
yang paling terkenal adalah aspirin (brandname produk dari Bayer) (Jeffers, 2002).
Serbuk asam asetil salisilat dari tidak berwarna atau kristal putih atau serbuk granul
kristal yang berwarna putih. Asam asetilsalisilat stabil dalam udara kering tapi
terdegradasi perlahan jika terkena uap air menjadi asam asetat dan asam salisilat.
Nilai titik lebur dari asam asetil salisilat adalah 135C.
d. BAHAN
1. Aquadest
2. Asam Asetat
3. Asam salisilat
4. Asam Sulfat Pekat (H2SO4)
5. Aseton
6. Etanol 96 %
7. FeCl3 1 %
8. Toluena
PROSEDUR
A. Uji Kelarutan Sampel
Sampel dilarutkan dengan 7 ml etanol 96%, amati kelarutan sampel tersebut.
B. Pemeriksaan Kualitatif
5. Reaksi Warna Besi (III) Klorida :
Sampel dilarutkan dengan etanol 96%, tambahkan 3-5 tetes larutan FeCl3
1 %, panaskan sebentar diatas penangas air. Hasil positif bila terjadi
perubahan warna ungu (Depkes RI, 1979).
6. Reaksi Esterifikasi
Sampel dilarutkan dengan 2 ml Etanol, tambahkan 2 ml Asam sulfat pekat.
Panaskan diatas penangas air. Hasil positif bila terbentuk bau Etilasetat.
C. Uji Kromatografi Lapis Tipis (KLT)
1. Sampel ditimbang sebanyak 0,1 gram, masukan kedalam beaker gelas.
Larutkan dengan 10 ml etanol 96%.
2. Buat pelarut pengembang kedalam Bejana Elusi dengan perbandingan :
Toluene : Aseton : Asam Asetat = 60 : 39 : 1
3. Siapkan pelat KLT, totolkan larutan sampel. Keringkan
4. Masukan Pelat kedalam bejana yang sudah dijenuhkan. Amati fase
bergerak naik sampai mendeteksi batas elusi.
5. Angkat pelat KLT dan biarkan kering.
6. Amati pelat dibawah sinar UV 254 nm. Hasil positif apabila berfluoresensi
memberikan bercak warna gelap (Anonim, 2011).
Pendeteksi :
Asam Salisilat : Ungu (Sebelum dipanaskan)
Asam Asetilsalisilat : Ungu (Setelah dipanaskan)
DAFTAR PUSTAKA
TUJUAN PERCOBAAN
DASAR TEORI
Alat Gelas ukur 25 ml, Labu takar 100 ml, Erlenmeyer, Pipet
tetes, Buret, Labu takar 250 ml, Gelas arloji, Botol semprot,
Botol gelap, Corong, Pengaduk gelas, Kaki tiga, Asbes,
Sikat gelas besar, Sikat gelas kecil
Bahan NaOH 0,1 N, Indikator fenolftalein, Aquades dan asam
oksalat
PROSEDUR KERJA
1) Pembuatan Larutan
a. Larutan titer basa
Pembuatan larutan NaOH 0,1 N : Larutkan 3,998 g NaOH dalam 1 lt air
suling Larutan NaOH distandarisasi dengan larutan baku asam oksalat 0,1 N
Pembuatan larutan asam oksalat 0,1 N (BM 126) : Timbang dengan teliti
H2C2O4.5H2O 0,63 g yang dibutuhkan, kemudian masukkan ke dalam labu
ukur 100 mL, larutkan dengan aquades sampai tepat tanda batas, tutup labu
ukur dan kocok sampai homogen.
b. Larutan titer asam
Pembuatan larutan H2SO4 0,1 N : Tambahkan 3 ml H2SO4 kedalam air
suling sampai 1 liter. Larutan H2SO4 distandarisasi dengan laruta baku boraks
0,1 N
Pembuata larutan boraks 0,1 N (BM 381,2) : Larutkan 19,06 g boraks dalam
1 liter air suling
c. Indikator
Pembuatan indikator fenolftalein : Larutkan 1 g PP dalam 100 ml etanol
70%.
Pembuatan indikator metil merah : 200 mg metil merah + 7,5 ml NaOH 0,1
N + 20 ml alcohol 70% + air suling sampai 100 ml.
VITAMIN C
Rumus : C6H8O6
BM : 176,13
Prosedur kerja :
Penetapan kadar
Larutkan 200 mg sample dalam 10 ml air suling, kemudian tambahkan 2 tetes
indikator fenolftalein dan titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N sampai terbentuk
warna merah muda.
Perhitungan 1 ml larutan NaOH 0,1 N setara dengan 17,613 mg vitamin C
BAB IV
TUJUAN PERCOBAAN
DASAR TEORI
TITRASI IODIMETRI
Pada titrasi iodimetri sebagai pentiter larutan iodum (I2) 0,1 N. Dipakai
indikator larutan amylum yang ditambahkan sejak awal titrasi, dimana akan
terjadi perubahan warna pada titik akhir titrasi dari titik berwarna menjadi biru.
Bila dipakai indikator CHCl3, akan terjadi pada titik akhir lapisan CHCl3 dari
tidak berwarna menjadi ungu.
TITRASI IODOMETRI
Pada titrasi iodometri perlu diawasi pHnya. Larutan harus dijaga supaya
pHnya lebih kecil dari 8 karena dalam lingkungan yang alkalis iodium
bereaksi dengan hidroksida membentuk iodida dan hipoyodit dan selanjutnya
terurai menjadi iodida dan iodat yang akan mengoksidasi tiosulfat menjadi
sulfat, sehingga reaksi berjalan tidak kuantitatif. Adanya konsentrasi asam
yang kuat dapat menaikkan oksidasi potensial anion yang mempunyai
oksidasi potensial yang lemah sehingga direduksi sempurna oleh iodida.
Dengan pengaturan pH yang tepat dari larutan maka dapat diatur jalannya
reaksi dalam oksidasi atau reduksi dari senyawa.
Indikator yang digunakan dalam titrasi ini adalah amylum. Amylum tidak
udah larut dalam air serta tidak stabil dalam suspensi dengan air,
membentuk kompleks yang sukar larut dalam air bila bereaksi dengan
iodium, sehingga tidak boleh ditambahkan pada awal titrasi. Penambahan
amylum ditambahkan pada saat larutan berwarna kuning pucat dan dapat
menimbulkan titik akhir titrasi yang tia-tiba. Titik akhir titrasi ditandai dengan
terjadinya hilangnya warna biru dari larutan menjadi bening.
Alat Gelas ukur 25 ml, Labu takar 100 ml, Erlenmeyer, Pipet
tetes, Buret, Labu takar 250 ml, Gelas arloji, Botol semprot,
Botol gelap, Corong, Pengaduk gelas, Kaki tiga, Asbes,
Sikat gelas besar, Sikat gelas kecil
Bahan I2 0,1 N, Indikator Amylum 0,5 %, Aquades dan asam
Na2SO3
PROSEDUR KERJA
a) Larutan Titer
1. larutan I2 0,1 N
dilarutkan 12,691 g I2 dalam larutan ( 20 g KI dalam 20 ml air suling ),
setelah larut kemudian ditambah air suling 1 liter.
2. larutan Na2S2O3 0,1 N
dilarutkan 24,807 g Na2S2O3 dan 200 mg Na2CO3 dalam 1 liter air suling.
3. larutan KIO30,1 N
dilarutkan 3,568 g KIO3 (yang telah dipanaskan pada suhu 1100C sampai
berat konstan) dalam labu ukur 1 liter dengan air suling sampai tanda
batas.
b) Indikator
Larutan amylum 1 %
Disuspensikan 1 g amylum dalam 5 ml air suling, ditambahkan sedikit-sedikit
sambil diaduk kedalam 95 ml air mendidih, dipanaskan terus sampai larutan
bening.
METAMPIRON ( ANTALGIN )
KOFEIN
Rumus : C8H10N4O2.H2O ( B.M. = 212,19 )
C8H10N4O2. ( B.M. = 194,19 )
Prosedur :
a) Dilarutkan sample dalam labu ukur 100 ml dengan 20 ml air suling dan 5ml
H2SO4 4 N. Ditambahkan 50 ml larutan J2 0,1 N kocok, kemudian ditambah 20
ml larutan NACl jenuh dan tambah air suling sampai tanda batas, kocok,
diamkan selama 5 menit ditempat gelap. Saring melalui kertas saring kering, 25
ml filtrat pertama dibuang. Dipipet 520 ml filtrat, titrasi dengan larutan Na 2S2O3
0,1 N sampai warna kuning muda, ditambah 3 ml larutan amylum 1 %, titrasi
diteruskan sampai warna biru hilang.
b) Persyaratan : pemakaian larutan Na2S2O3 0,1 N antara 4,5 – 6 ml (konsentrasi I2
dalam larutan ± 0.01 N).
c) Perhitungan : 1 ml larutan I2 0,1 N setara dengan : 5,3 mg kofein
4,85 mg kofein anhidrat
Bila pemakaian larutan penitrasi Na2S2O3 0,1 N < 4,5 ml atau > 6 ml, maka percobaan harus
diulangi lagi, dengan melebihkan atau mengurangi penambahan larutan I2 0,1 N. dengan
perhitungan sebagai berikut :
Bila larutan titer Na2S2O3 0,1 N terpakai sebanyak A ml <4,5 ml
Maka larutan I2 0,1 N yang harus ditambahkan = 50 ml + 100/50 (6 - A) ml.
Bila larutan titer Na2S2O3 0,1 N terpakai sebanyak B ml > 6 ml
Maka larutan I2 0,1 N yang harus ditambahkan = 50 ml – 100/50 (B - 4,5) ml.
VITAMIN C
Rumus : C6H8O6 ( B.M. = 176,13 ).
Prosedur :
Dilarutkan 0,2 gram sampel dalam 25 ml aquadest, dan 6 ml H2SO4 4 N
Ditambah 2 ml larutan amylum 1 %. Titrasi dengan larutan I 2 0,1 N sampai
terbentuk warna biru. Lakukan replikasi
Perhitungan : 1 ml larutan I2 0,1 N setara dengan 8,806 vitamin C
PRAKTIKUM V
TITRASI NITRIMETRI
TUJUAN PERCOBAAN
DASAR TEORI
Alat Gelas ukur 25 ml, Labu takar 100 ml, Erlenmeyer, Pipet
tetes, Buret, Labu takar 250 ml, Gelas arloji, Botol semprot,
Botol gelap, Corong, Pengaduk gelas, Kaki tiga, Asbes,
Sikat gelas besar, Sikat gelas kecil
Bahan NaNO2 0,1 N, Indikator Pasta kanji, Aquades dan HCl
pekat
PROSEDUR KERJA
1. Larutan titer
a. Larutan NaNO2 0,05 M
Dilarutkan 3,45 g NaNO2 dalam 1 liter air suling.
2. Indikator
a. indikator dalam ( pasta KI-amylum)
Dilarutkan 750 mg KI dalam 5 ml air suling, ditambah 100 ml air suling,
dipanaskan sampai mendidih, kemudian ditambahkan sedikit-sedikit
sambil diaduk suspensi 5 g amylum dalam 30 ml air, kemudian dididihkan
selama 2 menit.
b. indikator dalam
larutan tropeolin oo 0,1 %
larutan metil biru 0,1 %
untuk 1 kali perconbaan ditambahkan sebelum melakukan titrasi, 5 tetes
larutan tropeolin O O 0,1 % dan 3 tetes larutan metil biru 0,1 %.
Perubahan warna dari merah violet menjadi biru atau biru hijau.
Prosedur :
dilarutkan sample dalam 2,5 ml HCl pekat dan 10 ml air suling, diinginkan sampai
suhu ± 10OC, titrasi dengan larutan NaNO2 0,1 M, dengan indikator pasta KI-
amylum, sampai jika sedkit larutan titer digoreskan pada pasta KI-amylum,
segera menjadi biru, setelah sebelumnya larutan titrasi didiamkan selama 2
menit.
Kesetaraan :
1 ml Larutan NaNO2 0,1 M setara dengan : 21,424 mg sulfacetamid
25,028 mg sulfadiazin
21,42 mg sulfaguanidin
17,221 mg sulfanilamide
PARACETAMOL
Rumus : C8H9NO2 (B.M. = 151,2)
Prosedur :
Dilarutkan sample dalam 15 ml HCl pekat dan 30 ml air suling, direfluks selama 1
jam, ditambah 5 ml HCl pekat, diinginkan sampai suhu ± 10OC, titrasi dengan
larutan NaNO2 0,1 N denga indikator pasta KI-amylum.
Kesetaraan : 1 ml larutan NaNO2 0,1 M setara dengan 15,12 mg parasetamol
KLORAMFENIKOL
Rumus : C11H12Cl2N2O5 (B.M. = 323,13)
Prosedur :
Dilarutkan sample dalam 10 ml HCl pekat, ditambahkan sedikit demi sedikit 2,5 g serbuk
Zn sampai semua larut. Tambahkan 5 ml HCl pekat, biarkan selama 1 jam. Saring
kedalam erlemeyer melalui kapas, cuci 3 kali dengan air suling, tiap kali 5 ml. Diinginkan
sampai suhu ± 10OC, titrasi dengan larutan NaNO2 0,1 N, dengan indikator pasta KI-
amylum.
Kesetaraan : 1 ml larutan NaNO2 0,1 M setara dengan 32,313 mg kloramfenikol