Anda di halaman 1dari 58

MODUL PRAKTIKUM

KIMIA ANALISIS I DAN II


PROGRAM STUDI FARMASI (S1)

UNIVERSITAS KADIRI 1/1/23 LAB. KIMIA DAN BAHAN ALAM


MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Disusun Oleh :
Tim Laboratorium Kimia dan Bahan Alam
Fakultas Ilmu Kesehatan
Universitas Kadiri

Untuk Mata Kuliah :


Praktikum Kimia Analisis I
Praktikum Kimia Analisis II

Editor :
Dewi Sinta Megawati, S.Si., M.Sc
Yuni Sulistyowati, S.Si

1
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

DAFTAR ISI

DAFTAR ISI ....................................................................................................... 2


KESELAMATAN KERJA DI LABORATORIUM.............................................. 3
TATA TERTIB PRAKTIKUM ............................................................................ 6
PERLENGKAPAN PRAKTIKAN ...................................................................... 8
LAPORAN PRAKTIKUM .................................................................................. 9
FORMAT PENULISAN LAPORAN ................................................................. 10
PENILAIAN PRAKTIKUM .............................................................................. 17
DASAR PEMBUATAN REAGEN KIMIA ....................................................... 20
Praktikum I ........................................................................................................ 25
PENGENALAN KEAKURATAN ALAT-ALAT GELAS LABORATORIUM
(GLASSWARE) SEBAGAI PENGUKUR VOLUME LARUTAN .................... 25
Praktikum II ....................................................................................................... 27
PENGENCERAN LARUTAN ........................................................................... 27
Praktikum III ..................................................................................................... 28
UJI NYALA KATION....................................................................................... 28
Praktikum IV ..................................................................................................... 33
TITRASI ALKALIMETRI ................................................................................ 33
Praktikum V ...................................................................................................... 38
TITRASI ASIDIMETRI .................................................................................... 38
Praktikum VI ..................................................................................................... 42
TITRASI ARGENTOMETRI MOHR ................................................................ 42
Praktikum VII .................................................................................................... 48
TITRASI IODIMETRI ...................................................................................... 48
Praktikum VIII................................................................................................... 53
TITRASI IODOMETRI ..................................................................................... 53

2
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

KESELAMATAN KERJA DI LABORATORIUM

Praktikum Kimia Analisis I dan Kimia Analisis II dilaksanakan di Laboratorium


Kimia dan Bahan Alam dengan aktivitas yang secara keseluruhan melibatkan bahan
kimia. Bahan kimia memiliki sifat dan karakter yang bervariasi, bahkan beberapa
di antaranya banyak yang memiliki risiko bahaya. Untuk menghindari bahaya
bahan kimia mahasiswa harus memahami dan menerapkan budaya Kesehatan dan
Keselamatan Kerja (K3) di Laboratorium.

A. Peralatan Keselamatan Kerja Pribadi


Pakailah pakaian kerja yang sesuai dengan pekerjaan di Laboratorium.
Gunakan selalu jas lab lengan panjang. Gunakan sepatu tertutup yang layak
untuk keamanan bekerja di laboratorium. Gunakan selalu kacamata pelindung
dan sarung tangan ketika bekerja dengan zat-zat yang berbahaya dan iritan.
Berikut ini hal-hal yang perlu diperhatikan dalam menerapkan K3 pada diri
sendiri (pribadi) di Laboratorium Kimia:
1. Jangan pernah menggunakan lensakontak ketika bekerja di
laboratorium kimia. Gunakanlah selalu kacamata pelindung yang
sesuai.
2. Sepatu terbuka, sandal atau sepatu hak tinggi tidak boleh digunakan di
laboratorium.
3. Rambut yang panjang harus selalu diikat dan dimasukkan ke dalam jas
lab, sementara itu mahasiswa yang memakai jilbab harus memasukkan
jilbabnya ke dalam jas lab juga, hal ini untuk menghindari kontak
dengan zat-zat berbahaya, mesin yang bergerak dan nyala api.
4. Selalu cuci tangan dan lengan anda sebelum meninggalkan
laboratorium.

B. Melakukan Percobaan
Dalam melakukan percobaan, ikuti perintah yang terdapat pada prosedur
kerja percobaan/praktikum dengan memperhatikan hal-hal dibawah ini:

3
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

1. Jangan pernah melakukan pekerjaan, penyiapan sampel atau percobaan


tanpa adanya pengawasan asisten/dosen laboratorium.
2. Selalu persiapkan prosedur keselamatan kerja sebelum bekerja di
laboratorium. anda harus mengacu pada Material safety Data Sheet
(MSDS) setiap kali bekerja dengan zat-zat kimia tertentu.
3. Cek semua peralatan sebelum digunakan. Apabila terdapat kerusakan,
segera laporkan pada petugas laboratorium untuk segera
diganti/diperbaiki.
4. Pilihlah tempat yang tepat untuk melakukan percobaan. Percobaan
yang melibatkan zat-zat berbahaya dan beracun harus dilakukan di
dalam lemari asam.
5. Diskusikan selalu setiap perkembangan dalam percobaan kepada
asisten atau dosen pemimpin praktikum.
6. Jangan meninggalkan suatu percobaan tanpa pengawasan, terutama
percobaan yang menggunakan bahan-bahan yang mudah meledak atau
mudah terbakar.

C. Penanganan Khusus Zat-zat Beracun dan Berbahaya


Penanganan Khusus zat-zat beracun dan berbahaya dapat dilakukan
dengan tepat apabila mahasiswa mengetahui sifat fisik dan kimia zat-zat yang
akan digunakan dalam setiap percobaan. mengetahui sifat fisik dan kimia zat-
zat yang akan digunakan terdapat pada MSDS (Material Safety Data Sheet)
tiap-tiap zat. Oleh karenanya setiap bahan kimia harus diberi label yang jelas
dan disimpan pada lokasi yang sesuai. Berikut ini hal-hal yang harus dilakukan
untuk bahan beracun dan berbahaya sehingga menghindarkan resiko
kontaminasi bahan kimia tersebut dalam tubuh:
1. Bahan-bahan kimia di laboratorium harus dianggap beracun dan
berbahaya. jangan makan dan minum di laboratorium! Cucilah tangan
anda setiap akan meninggalkan laboratorium! dan bila perlu segera
minum susu setelah melaksanakan praktikum
2. Jangan membuang zat-zat kimia ke wasbak !

4
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

3. Selalu buka pintu dan jendela serta nyalakan lemari asam dan blower
ketika bekerja di laboratorium. Kerjakan reaksi-reaksi yang melibatkan
senyawa yang mudah menguap dan mudah terbakar di dalam lemari
asam
4. Pindahkan zat-zat kimia sisa, residu atau zat tak terpakai ke botol-botol
atau jurigen yang khusus untuk zat-zat sisa, yang tersedia di
laboratorium.
5. Jangan pernah memipet sesuatu dengan mulut, gunakan bola hisap
pushball !
6. Segera bersihkan setiap tumpuhan zat kimia maupun air dengan lap
kering. Laporkan setiap kejadian bila anda ragu cara
menanggulanginya. Jika anda menumpahkan zat kimia di meja anda,
segera bersihkan dengan lap kering atau tissu. Buanglah tissu pada
tempatnya, jangan buang sampah di dalam wasbak
7. Jika anda menyimpan zat-zat yang mudah menguap di meja anda,
tutuplah selalu wadah yang digunakan untuk menyimpan zat tersebut !
8. Jika anda terkena zat kimia, segeralah cuci dengan sabun dan bilaslah
dengan air mengalir yang banyak. kecuali apabila anda terkena
tumpahan atau cipratan brom, fenol atau asam-asam pekat, hindari
membilas dengan air. laplah bagian tubuh anda yang terkena asam
sulfat pekat dengan tissue kering atau lap kering. Kemudian setelah
beberapa saat, cucilah bagian tubuh anda dengan air sabun dan air
mengalir yang banyak.
9. Dimetilsulfoksida, walaupun tidak iritan, tapi cepat sekali terserap oleh
kulit. Berhati-hatilah

5
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

TATA TERTIB PRAKTIKUM

1. Mahasiswa harus hadir 15 menit sebelum praktikum dimulai.


Keterlambatan lebih dari 16 menit menyebabkan Mahasiswa tidak dapat
mengikuti percobaan, kecuali dengan ijin resmi dari asisten.
2. Sebelum dimulai praktikum, diadakan pretes atau ujian pra praktikum yang
akan menjadi poin penilaian pratikum. Pretes berkaitan dengan judul
praktikum yang akan dilakukan.
3. Mahasiswa dilarang duduk pada saat praktikum berlangsung. Mahasiswa
diperbolehkan duduk pada saat pretes, dan pada saat selesai praktikum untuk
mengerjakan jurnal.
4. Mahasiswa yang tidak dapat mengikuti praktikum harus menunjukkan surat
izin atau keterangan yang sah, misalnya surat keterangan dokter bagi mereka
yang sakit.
5. Mahasiswa yang akan melaksanakan praktikum diwajibkan untuk mengatur
pembagian piket disetiap praktikum, piket dilakukan bergantian satu sama
lain. Apabila pembagian piket tidak dilaksanakan maka Mahasiswa akan
menerima konsekuensi yang telah disepakati.
6. Berikut ini Tabel 1 adalah pembagian piket yang harus diatur:

Tabel 1. Pembagian Kerja Piket


No. Piket Tugas Waktu Jumlah
Membuat reagen yang Maksimal : sehari
akan digunakan praktikum sebelum praktikum
1 Reagen 1 Grup
Menyiapkan reagen di 10 menit sebelum
meja reagen praktikum dimulai
20 menit Sebelum
Inventa Menghitung jumlah alat praktikum dimulai
2 2 Grup
ris Alat dalam rak Sesudah praktikum
dimulai

6
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Menyapu lantai dan


Bersih-
3 mengelap meja Sesudah praktikum 2 Grup
bersih
Mengepel lantai

7
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

PERLENGKAPAN PRAKTIKAN

Perlengkapan dibawah ini harus disediakan dan dibawa setiap kali


melakukan praktikum. Jangan sampai lupa !
1. Buku petunjuk praktikum.
2. Jas laboratorium.
3. jurnal praktikum yang dikumpulkan di meja laboran
4. Berpakaian rapi dan sopan (dilarang memakai kaos), bersepatu (tidak
boleh pakai sandal).
5. Membawa kotak praktek yang berisi : Pengaduk gelas, sikat alat gelas,
korek api, tabung reaksi, penjepit tabung reaksi, lap kain, tissue, sabun
cuci alat-alat gelas, kaca objek, dll.
6. Membawa peralatan P3K seperti antiseptik, kasa, maupun plester.
7. Setiap satu kelas praktikum wajib mengumpulkan sabun cuci piring
sebanyak 1 botol kecil untuk membersihkan peralatan yang digunakan
pada waktu praktikum. Sabun tersebut diberi label nama kelas dan
disimpan di laboratorium, sehingga tiap praktikan tidak perlu
membawa sabun.
Catatan :
Praktikan sebelum masuk praktek harus mengumpulkan jurnal yang merupakan
laporan sementara. Praktikan yang boleh masuk praktek adalah praktikan yang
jurnalnya telah di acc oleh asisten.

8
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

LAPORAN PRAKTIKUM

Laporan praktikum merupakan tindak lanjut dari jurnal dan hasil praktikum,
laporan ini dikumpulkan maksimal 7 hari setelah praktikum selesai. Berikut ini
adalah hal-hal mengenai laporan praktikum:
1. Isi laporan, pada hakikatnya adalah sesuai dengan jurnal praktikum,
yaitu meliputi semua catatan praktikum termasuk yang telah diperbaiki
asisten, ditambah dengan Sedikit lebih banyak pembahasan teorinya
(lebih lengkap), Pembahasan yang mendetail, Kesimpulan yang
merupakan jawabpan dari tujuan dan hipotesa praktikum
2. Titik berat penilaian laporan adalah pada bagian pembahasan anda.
Pembahasan adalah berupa bahasan sendiri mengenai hasil percobaan
sendiri, misalnya mengenai hasil data percobaan yang dilakukan
dibandingkan dengan hasil data pada literatur. Bila mengalami
kegagalan, dibahas faktor-faktor apa yang menyebabkan kegagalan
tersebut.
3. Laporan praktikum dikumpulkan maksimal 7 hari setelah praktikum.
Laporan praktikum akan dinilai oleh laboran/dosen dalam waktu 1x24
jam. Apabila laporan praktikum tidak diambil segera, maka laboran
berhak meletakkan laporan tersebut di kolong bawah meja.

9
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

FORMAT PENULISAN LAPORAN

1. Ditulis tangan dengan menggunakan bolpoint tinta birudi kertas Folio


Bergaris
2. Dikumpulkan maksimal 1 minggu setelah praktikum dengan judul tersebut
selesai dilakukan
3. Sebagai syarat masuk laboratorium, (untuk jurnal harus dibuat sampai
dengan prosedur kerja sedangkan untuk laporan dalam bentuk makalah,
dibuat sampai dengan Bab III Metodologi)
COVER
Kertas : Folio
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI Ukuran Huruf : 14
DASAR Bentuk : Times New
JUDUL Roman
Spasi : 1,5

LOGO UNIVERSITAS Margins:


Atas : 3 cm
Bawah : 3 cm
NIM Kiri : 4 cm
Kanan :3 cm

PROGRAM STUDI S-1 FARMASI


JURUSAN FARMASI
FAKULTAS ILMU KESEHATAN
UNIVERSITAS KADIRI
2015

10
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

FORM LAPORAN (DALAM FORMAT JURNAL)


JUDUL PRAKTIKUM
1. Tujuan Praktikum
Ditulis sesuai dengan yang terdapat di buku praktikum
2. Dasar Teori
Menuliskan dasar teori yang berhubungan dengan praktikum yang dilakukan
.Teori ditulis dalam bentuk paragraf dan diberi keterangan sumber pengambilan
teori
Misal ;
Dari Prosedur Reaksi Warna Fenol
Senyawa Organik yang mengandung gugus -OH terkait dengan inti Aromatik
merupakan donor Pasangan Elektron Bebas yang dapat berfungsi sebagai ligan
(Effendy, 2008).
3. Alat
Ditulis dalam bentuk poin-poin sesuai dengan alat yang digunakan
dalampraktikum
4. Bahan
Ditulis dalam bentuk poin-poin sesuai dengan bahan yang digunakan dalam
praktikum
5. Prosedur
Prosedur ditulis dalam bentuk diagram alir sesuai dengan yang terdapat dibuku
praktikum dengan model kalimat pasif
Misal ;

11
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Dari Prosedur Reaksi Warna Fenol:


1. Diteteskan 5 tetes Larutan Fenol
dalam air ke dalam salah satu lubang
plat tetes
2. Ditambahkan 3 tetes larutan besi(III)
Klorida
3. Diamati warna yang terjadi
4. Dilakukan cara yang sama untuk
Fenol dalam Alkohol
5. Dibandingkan hasil yang terbentuk

6. Data Praktikum
Hasil dapat berupa tabel

7. Pengolahan Data
Dapat berupa perhitungan praktikum
8. Pembahasan
Membahas tentang praktikum yang dilakukan dihubungkan dengan teori yang
ada. Apabila ada kesalahan dalam praktikum yang tidak sesuai dengan teori,
maka pembahasan juga mencantumkan analisa kesalahan tersebut
9. Kesimpulan
Kesimpulan berisi Jawaban dari Tujuan Praktikum
10. Daftar Pustaka
Format :
Nama Belakang Pengarang, Nama Depan (Disingkat), Nama Tengah
(Disingkat). Tahun. Judul Buku. Kota Penerbit: Penerbit
Misal :
Pengarang : Anna Poedjiaji dan Titin Supriyanti
Tahun Terbit : 1994
Judul : Dasar-Dasar Biokimia
Penerbit : Universitas Indonesia Press

12
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Kota Penerbit : Jakarta


Penulisan :
Poedjiaji, A. dan Supriyanti, T. 1994. Dasar-Dasar Biokimia. Jakarta:
Universitas Indonesia Press
Jika Buku Terjemahan
Pengarang : E. John Brady
Tahun Terbit : 1999
Judul : Kimia Universitas : Asas dan Struktur Edisi Kelima Jilid
Penerbit : Bina Rupa Aksara
Kota Penerbit : Jakarta
Penterjemah : Sukarmariah Maun, Kamianti Anas dan Tilda S
Penulisan :
Brady, J.E. 1999. Kimia Universitas : Asas dan Struktur Edisi Kelima Jilid I.
Terjemahan Sukarmariah Maun, Kamianti Anas dan Tilda S. Jakarta :
Bina Rupa Aksara

13
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

FORM PENULISAN LAPORAN (DALAM BENTUK MAKALAH ILMIAH)


BAB I BAB II
PENDAHULUAN TINJAUAN PUSTAKA
1.1 Latar Belakang 3.1 Dasar Teori
(Berisi tentang latar belakang Menuliskan Dasar Teori
dilakukannya praktikum, latar Praktikum.
belakang dibentuk dalam Teori ditulis dalam bentuk
paragraf yang menyinggung dari paragraf dan diberi keterangan
hal umum menuju ke hal yang sumber pengambilan teori
kusus yaitu tujuan praktikum) Misal ;
1.2 Rumusan Masalah Dari Prosedur Reaksi Warna
( Menuliskan tentang tujuan Fenol
praktikum, dibentuk dalam Senyawa Organik yang
bentuk paragraf) mengandung gugus -OH terkait
1.3 Manfaat dengan inti Aromatik merupakan
(Menuliskan Manfaar praktikum donor Pasangan Elektron Bebas
dengan judul tsb dengan yang dapat berfungsi sebagai
menjawab tujuan dari ligan (Effendy, 2008).
praktikum) 3.2 Tinjauan Bahan
Menuliskan Sifat fisika kimia
serta bahaya bagi tubuh yang
kontak langsung dengan zat-zat
yang digunakan dalam
praktikum tersebut

BAB III BAB VI


METODOLOGI DATA PERCOBAAN
3.1 Waktu Praktikum 4.1 Hasil Penelitian
Dituliskan dalam bentuk Berupa tabel
paragraf tentang: hari, 4.2 Pengolahan Data

14
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

tanggal,jam praktikum serta Berupa Hitungan


tempat dilakukannya praktikum
3.2 Alat
Dituliskan dalam bentuk
paragraf alat serta ukuran alat
yang digunakan dalam
praktikum
3.3 Bahan
Dituliskan dalam bentuk
paragraf bahan-bahan yang
digunakan dalam praktikum
3.4 Prosedur Kerja
Dibentuk diagram alir (seperti
yang terdapat dalam jurnal
praktikum)

BAB V BAB VI
PEMBAHASAN PENUTUP
6.1 Kesimpulan
Ditulis dalam bentuk paragraf. (Menjawab Tujuan Praktikum)
Membahas tentang praktikum yang 6.2 Saran
dilakukan dihubungkan dengan teori (Saran praktikum)
yang ada. Apabila ada kesalahan
dalam praktikum yang tidak sesuai
dengan teori, maka pembahasan juga
mencantumkan analisa kesalahan
tersebut

15
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN

Menulis Buku yang dipakai dalam Mencantumkan data sementara


tinjauan pustaka praktikum

16
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

PENILAIAN PRAKTIKUM

Seluruh praktikum yang dilakukan di laboratorium analisa air, makanan,


dan minuman, Nilai akhir praktikum diambil dari nilai prosentase beberapa aspek
yaitu :
1. Nilai pretes/ post test
Adalah nilai yang diperoleh setiap praktikan dari pretes yang diadakan sebelum
atau sesudah praktikum, pretes berupa soal yang berkaitan dengan percobaan
yang akan dilakukan.
2. Nilai praktikum
Adalah nilai yang diperoleh setiap praktikan dari cara kerja, aktivitas praktek,
keaktifan praktek, selain itu nilai diperoleh dari hasil kerja kelompok.
3. Nilai laporan
Nilai yang diperoleh dari hasil penilaian laporan resmi tiap individu. Ketentuan
nilai laporan adalah sebagai berikut:
Tabel 2. Bobot Penilaian Laporan
Bobot Nilai
Pembuatan Reagen Maksimal 73
Pembuatan Reagen dan Pembahasan Terkait Maksimal 80

Selain komponen-komponen tersebut, penilaian juga menyangkut sikap praktikan


terhadap proses praktikum dan asisten praktikum. nilai ini tidak secara langsung
mempengaruhi nilai akhir, tetapi dapat membantu dalam proses penilaian yang
lainnya. Prosentase nilai akhir praktikum dan ketentuan nilai maksimal setiap
komponen penilaian adalah sebagai berikut :

17
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Tabel 3. Prosentasi Penilaian dan Rinciannya


Prosentase Nilai
No Komponen
(%) Minimal Maksimal
1 Praktikum 30 0 85
2 Pretes 25 0 100
3 Laporan 25 0 80
4 Post Test 20 0 100
5 Sikap * - 0 100
6 Kehadiran* - 0 85
*tidak mempengaruhi langsung tetapi berkaitan dengan nilai praktikum Nilai kehadiran akan digunakan sebagai

tambahan rata-rata, jika seluruh kelas nilai akhirnya kurang dari standart kelulusan minimal yang ditentukan

oleh jurusan yang bersangkutan.

Konsekuensi Penilaian Laboratorium


1. Terlambat mengumpulkan laporan pada hari yang ditentukan, mahasiswa
mendapatkan nilai 50 mutlak tidak dapat diganggu gugat dengan alasan
apapun.
2. Asiten berhak memberikan nilai nol kepada mahasiswa yang tidak beretika.
3. Kehadiran kurang dari 80% makan nilai tidak akan keluar dinyatakan tidak
lulus, dan harus mengulang tahun berikutnya.
4. Keterlambatan lebih dari 15 menit, tidak berhak mengikuti pretes dan meminta
pretes. Hanya boleh mengikuti praktikum.
5. Tidak melaksanakan tugas piket baik pembuatan reagen, piket bersih-bersih,
maupun inventaris, maka nilai praktek pada mahasiswa yang bersangkutan
dianggap nol.
6. Tidak melakukan pembuatan reagen maka praktikum dengan judul yang
bersangkutan ditiadakan, mahasiswa dianggap sudah menguasai materi judul
praktek tersebut sehingga nilai praktek dan laporan secara otomatis langsung
nol.
7. Diberlakukan remidi bersyarat bagi mahasiswa yang tidak pernah atau
terlambat mengumpulkan laporan resmi namun kehadirannya 100%.

18
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

8. Ketidaktelitian piket inventaris alat dalam menghitung jumlah alat sebelum dan
sesudah praktikum, maka yang bertanggung jawab adalah piket inventaris
tersebut.
9. Mahasiswa yang merusak, memecahkan ataupun menghilangkan alat-alat
milik laboratorium, wajib mengganti alat tersebut, jika tidak maka nilai dari
yang bersangkutan untuk sementara ditahan sampai mahasiswa mengganti alat
tersebut.
10. Jurnal yang tidak di-acc maka akan mengurangi nilai laporan, yaitu nilai
laporan adalah 50% dari nilai yang diperoleh.
11. Mahasiswa yang tidak mengikuti praktikum tidak berhak memperoleh nilai
praktek dan tidak berhak meminta pretest. Hanya diperbolehkan membuat
laporan resmi dengan ketentuan nilai laporan adalah 50% dari nilai yang
diperoleh, karena nilai laporan adalah sepaket dengan nilai jurnal/laporan
sementara.

19
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

DASAR PEMBUATAN REAGEN KIMIA

Reagen kimia yang digunakan analisa kimia meliputi reagen padat dan reagen cair.
Tabel 5 dan Tabel 6 dibawah ini kita dapat melihat beberapa contoh reagen padat
dan cair beserta keterangannya:

Tabel 5. Contoh Beberapa Reagen Cair dan Konsentrasi Kepekatannya


Rumus Densitas Konsentrasi
No. Nama
Kimia (g/ml) N %
1 Asam klorida HCl 1,19 12 37
2 Asam Sulfat H2SO4 1,84 36 96
3 Asam Asetat * CH3COOH 1,05 17 99,5
4 Asam Bromida HBr 1,49 9 48
5 Asam Iodida HI 1,70 7 57
6 Asam Nitrat HNO3 1,42 16 70
7 Asam Phospat H3PO4 1,69 45 85
* Glasial

Tabel 6. Data Beberapa Nama Reagen Padat dan Keterangannya


Rumus Berat Berat
Ekuiva
No. Nama Kimia Molekul Ekuivalensi
lensi
(BM) g/mol (BE)
1 Natrium Hidroksida NaOH 40,00 1 40,00
2 Natrium Klorida NaCl 58,44 1 58,44
3 Natrium Tetraborat** Na2B4O7 381,87 2 190,685
4 Natrium Tiosulfat Na2S2O3 248,18 1 248,18
5 Asam Oksalat * H2C2O4 126,07 2 63,035
6 Perak Nitrat AgNO3 169,87 1 169,87
7 Kalium Permanganat KMnO4 158,03 5 31,606
8. Kalium Iodidat KIO3 214 6 35,67
9 Kalium dikromat K2Cr2O7 294,18 6 49,03
*terhidrat ** Pelarut aquades panas

20
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Dalam pembuatan reagen praktikan harus mengetahui terlebih dahulu wujud


dari reagen itu sendiri kemudian menghitung berapa besar reagen yang akan
dilarutkan. Pembuatan reagen harus memperhatikan jenis pelarut yang dipakai,
pelarut yang diapaki bukan hanya dapat melarutkan zat tetapi juga harus tidak boleh
bereaksi dengan zat itu sendiri, meskipun rata-rata menggunakan aquades namun
terdapat reagen tertentu yang perarutnya bukan aquades seperti Fenolftalein (pp)
yang menggunakan etanol, amilum yang menggunakan pelarut aquades dengan
kondisi yang berbeda, serta natrium tetraborat yang harus dilarutkan dengan
aquades panas terlebih dahulu.

Tabel 7. Data Keterangan Pelarut Bahan-bahan Tertentu


No Bahan Pelarut
1 PP Etanol
2 Methyil Orange Aquades
3 Methyl Red Etanol
4 Brom Timol biru Etanol
5 Natrium tetraborat Aquades panas
6 Amilum Aquades dan aquades panas
7 Kalium dikromat Aquades

Selain pelarut yang digunakan, dalam pembuatan reagen yang perlu


diperhatikan adalah tahap melarutkan, khusus untuk pengenceran asam-asam pekat
maka asam pekat ditambahkan pada labu ukur yang sebelumnya telah diberi sedikit
aquades. Pembuatan reagen yang tidak menggunakan pelarut bersuhu tinggi, harus
dilakukan secara kuantitatif dalam labu ukur. Reagen kimia di laboratorium ini
sebagian besar menggunakan proses perhitungan yaitu dengan memakai :
a. Rumus Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
V1 = Volume zat pekat N1 = Normalitas zat pekat
V2 = Volume pengenceran yang diinginka V2 = Normalitas yang diinginkan
b. Rumus persen berat/volume (b/v)

21
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

massa (g) = % . volume (ml)


c. Part Permiliion (ppm)
m (mg)
ppm =
1L

d. Rumus Molaritas dan Normalitas


Massa (g) 1 massa(g) 1000
M= g . N= .
Mr (mol) V(L) BE V (ml)
Atau
Massa (g) 1000
M= g . massa(g) 1
Mr (mol) V(mL) N= .
BE V (L)
sehingga :
Sehingga:
g V(mL)
Massa (g) = M . Mr( ) V(ml)
mol 1000 massa(g) = BE. N.
1000
atau
Atau
g V(L)
Massa(g) = M . Mr( ) V(L)
mol 1 massa(g) = BE. N.
1

e. Rumus Perhitungan Konsentrasi zat yang sebenarnya


Konsentrasi Bahan Padatan =
Berat yang diperoleh dalam penimbangan
x Konsentrasi yang diharapkan
Berat yang harus ditimbang sebenarnya

Konsentrasi Bahan Cair =


Volume yang diperoleh dalam pemipetan
x Konsentrasi yang sebenarnya diharapka
Volume yang harus dipipet sebenarnya
Contoh perhitungan dan cara pembuatan
1. Asam sulfat 12 N 100 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 . 36 = 100. 12
V1 = 33,33 mL

22
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Cara pembuatan : Pipet dengan kuantitatif 33,33 mL asam sulfat pekat,


kemudian masukkan dalam labu ukur ukuran 100 mL yang sebelumnya telah
diberi aquades sejumlah kira-kira 10 mL. kemudian tambahkan aquades
sampai tanda batas labu ukur, kocok sampai homogen.
Karena untuk mengambil 33,33 mL asam sulfat pekat secara kuantitatif
sangat sulit maka kita dapat mengambil secara kuantitatif 33,5 mL asam sulfat
pekat kemudian masukkan dalam labu ukur ukuran 100 mL yang sebelumnya
telah diberi aquades sejumlah kira-kira 10 mL. kemudian tambahkan aquades
sampai tanda batas labu ukur, kocok sampai homogen. Tetapi hal ini akan
mempengaruhi konsentrasi dari asam sulfat yang kita buat, sehingga normalitas
asam sulfat yang kita buat menjadi :
Volume yang diperoleh dalam pemipetan
x Konsentrasi yang sebenarnya diharapkan
Volume yang harus dipipet sebenarnya
33,5 mL
N Asam Sulfat = x 12 N = 12,06 N
33,33 mL

2. Asam Klorida 10% 100 mL


V1 N1 = V2 N2
V1. 37 = 100. 10
V1 = 27,027 mL
Cara pembuatan : pipet dengan kuantitatif 27,027 mL asam klorida pekat,
masukkan dalam labu ukur 100 mL yang sebelumnya telah diberi aquades
sejumlah kira-kira 10 mL kemudian tambahkan aquades sampai tanda batas,
kocok sampai homogen.
Karena untuk mengambil 27,07 mL HCl pekat secara kuantitatif sangat sulit
maka kita dapat mengambil secara kuantitatif 27 ml HCl pekat kemudian
masukkan dalam labu ukur ukuran 100 mL yang sebelumnya telah diberi
aquades sejumlah kira-kira 10 mL. kemudian tambahkan aquades sampai tanda
batas labu ukur, kocok sampai homogen. Tetapi hal ini akan mempengaruhi
konsentrasi dari HCl yang kita buat, sehingga normalitas HCl yang kita buat
menjadi :

23
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Volume yang diperoleh dalam pemipetan


x Konsentrasi yang sebenarnya diharapkan
Volume yang harus dipipet sebenarnya
27 mL
% HCl = x 10 % = 9,999001%
27,027 mL

3. NaOH 10% 50 mL
10
massa(g) = . 50 mL
100
massa = 5 gram
Cara pembuatan : timbang 5 gram NaOH (NaOH higroskopis sehingga
penimbangan dilakukan dengan batuan kaca arloji). Masukkan dalam beaker
glass 100 ml, larutkan dengan sedikit aquades. pindahkan ke dalam labu ukur 50
mL, tambahkan aquades sampai tanda batas, kocok sampai homogen.

4. NaOH 0,01 N 250 mL


V(L)
massa(g) = BE. N.
1
0,25
massa(g) = 40. 0,01 .
1
massa = 0,1 gram
Cara pembuatan : timbang NaOH sebanyak 0,1 gram (NaOH higroskopis
sehingga penimbangan dilakukan dengan batuan kaca arloji). Masukkan dalam
beaker glass 100 mL, larutkan dengan sedikit aquades. pindahkan ke dalam labu
ukur 250 mL, tambahkan aquades sampai tanda batas, kocok sampai homogen.

Tugas :
1. Buatkan reagen asam oksalat 0,01 N sebanyak 100 mL.
2. Butakan reagen asam sulfat 5% sebanyak 250 mL.
3. Buatkan reagen kalium iodat sebanyak 1000 mL.

24
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Praktikum I

PENGENALAN KEAKURATAN ALAT-ALAT GELAS LABORATORIUM


(GLASSWARE) SEBAGAI PENGUKUR VOLUME LARUTAN

A. Tujuan
Setelah praktikum ini mahasiswa diharapkan dapat;
1. Membaca ukuran volume alat gelas
2. Mengevaluasi akuirasi setiap alat gelas di laboratorium

B. Dasar Teori
Setiap alat-alat gelas laboratorium memiliki akurasi pengukuran
yang berbeda. Ada alat gelas laboratorium yang dibuat khusus untuk ukuran
volume tertentu, dan ada alat gelas yang terdapat garis-garis penanda untuk
beberapa ukuran volume. Semakin banyak garis penanda takaran
menunjukkan semakin akurat alat tersebut sebagai pengukur volume
larutan. Petunjuk dalam membaca skala gelas:
Ketinggian mata harus sama dengan garis penanda volume yang
diinginkan

Titik terendah dari permukaan lengkung suatu zat cair (meniskus)

25
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

harus tepat pada garis penanda..


Mengisap cairan pada pipet ukur, atau pipet volume TIDAK BOLEH
menggunakan mulut, sekalipun cairan yang diisap hanya akuades.
Sisa cairan yang berada pada ujung pipet JANGAN DIPAKSA KELUAR
dengan cara meniup pipet.
Saat menuangkan cairan atau mengeluarkan cairan dari suatu bejana ke
bejana lain sebaiknya bersandar pada dinding bejana yang akan dituangkan
cairan.
Bejana seperti pipet ukur, pipet volum, gelas ukur, dan labu takar tidak
boleh dipanaskan dalam oven ataupun menggunakan alat pemanas lainnya.

C. Prosedur Kerja
C.1 Membandingkan Akurasi Buret, Gelas Beaker dan Erlenmeyer.
Ambil buret ukuran 50 mL dan isilah dengan akuades sebanyak 50 mL.
Hilangkan udara yang berada pada ujung buret apabila terlihat ada
gelembung udara dengan cara membuka kran buret dan mengalirkan
akuades.
Alirkan akuades di dalam buret semuanya ke dalam gelas Beaker 50
mL.
Lakukan hal yang sama ke dalam Erlenmeyer.
Amati apakah 50 mL akuades tepat berada di garis tanda 50 mL baik
pada gelas Beaker atau Erlenmeyer.
Tuliskan jawaban mu di dalam kotak ini beserta kesimpulannya.
C.2 Membandingkan Akurasi Labu, Gelas Beaker dan Erlenmeyer.
Ambil labu ukur 50 mL, dan isilah dengan akuades sampai mencapai
garis tanda.
Tuangkan semua akuades ke dalam gelas Beaker ukuran 50 mL.
lakukan hal yang sama untuk Erlenmeyer.
Amati apakah 50 mL akuades tepat berada di garis tanda 50 mL baik
pada gelas Beaker atau Erlenmeyer. Tuliskan jawaban mu di dalam
kotak ini beserta kesimpulannya.

26
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Praktikum II
PENGENCERAN LARUTAN

A. Tujuan
Mahasiswa mampu melakukan perngenceran larutan

B. Dasar Teori
Larutan dapat diencerkan apabila konsentrasinya terlalu pekat.
Pengenceran selalu dilakukan dengan menggunakan labu ukur. Perhitungan
dalam pengenceran tidak rumit, seperti pada rumus berikut ini:
V1 x M1 = V2 x M2
Dimana V1, dan M1 adalah volume dan Molaritas larutan yang akan
diencerkan, dan V2 dan M2 adalah volume dan Molaritas larutan yang
diinginkan.
C. Prosedur Kerja
Saudara diminta untuk mengencerkan larutan NaOH 1M dan HCl
1M yang telah disiapkan pada praktikum minggu yang sebelumnya. Masing-
masing larutan tersebut diencerkan menjadi NaOH 0.1M dan HCl 0.1M
sebanyak 100 mL masing-masing. Hitunglah terlebih dahulu jumlah
mililiter larutan NaOH 1M dan juga HCl 1M yang diperlukan? Tuliskan
jawaban di bawah ini secara jelas :
Prosedur Kerja
Siapkan labu ukur 100mL dan bilas 2x dengan aquadest.
Pipet larutan NaOH sebanyak sesuai yang telah Saudara hitung pada
perhitungan di atas.
Masukkan alikuot ke dalam labu ukur yang telah disiapkan dan
tambahkan aquadest ke dalamnya sebanyak 50 mL, dan gojog secara
perlahan dengan posisi tutup labu di bawah.
Tambahkan aquadest lagi sampai batas tanda pada labu dan gojog
kembali secara perlahan.
Larutan ini akan digunakan untuk titrasi.

27
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Praktikum III
UJI NYALA KATION

A. Tujuan :
Mahassiwa dapat melakukan analisa kualitatif kation dengan uji nyala

B. Dasar Teori:
Kation adalah ion yang bermuatan positif, sedangkan anion adalah ion
yang bermuatan negatif. Ion satu dengan lainnya dapat dibedakan karena tiap
ion mempunyai reaksi kimia spesifik. Kation dan anion merupakan penyusun
suatu senyawa, sehingga untuk menentukan jenis zat atau senyawa tunggal
secara sederhana dapat dilakukan dengan menganalisis jenis kation dan anion
yang dikandungnya. Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation
yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida,
dan ammonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation
bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau
tidak. Jadi boleh dikatakan, bahwa klasifikasi kation yang paling umum
didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida, dan karbonat dari
kation tersebut. Kelima golongan kation dan ciri khas golongan golongan ini
adalah sebagai berikut:
Golongan IA : Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam
klorida encer
Golongan IIA : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam
klorida, tetapi membentuk endapan dengan hydrogen
sulfida dalam suasana asam mineral encer
Golongan IIIA : Kation golongan ini tak bereaksi dengan asamm
klorida encer, ataupun dengan hydrogen sulfida dalam
suasana asam mineral encer. Namun, kation ini

28
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam


suasana netral atau amoniak.
Golongan IVA : Kation golongan ini tak bereaksi dengan reagensia
golongan I, II, III. Kation-kation ini membentuk
endapan dengan amonium karbonat dengan adanya
amonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit
asam
Golongan VA : Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan
reagensiareagensia golongan sebelumnya, merupakan
golongan kation yang terakhir.
Pemisahan anion-anion yang memungkinkan adalah
menggolongkannyadalam golongan-golongan utama¸ berdasarkan pada
kelarutan garam peraknya,garam kalsium atau bariumnya dan garam zinknya.
Uji pendahuluan yang dilakukan terhadap sampel yang dianalisis dapat
memberikan petunjuk yang sangat penting dan akan memudahkan analisis lebih
lanjut. Untuk beberapa ion tertentu uji pendahuluan sudah memberikan
kepastian. Beberapa uji pendahuluan yang akan kita kerjakan dalam praktikum
kali ini adalah:
1. Uji pendahuluan secara organoleptis
2. Uji pendahuluan untuk kation
3. Uji pendahuluan untuk anion
Uji pendahuluan secara organoleptis
1. Bentuk : Perhatikan bentuk dari sampel apakah berupa padatan atau
larutan. Bila sampel berupa padatan atau kristal perhatikan bentuknya
secara mikroskopis.
2. Warna : perhatikan warna padatan atau larutannya
Padatan
Merah : Pb3O4, HgO, HgI2, HgS, Sb2S3, CrO3, K3(Fe(CN)6)

29
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Merah Jingga : K2Cr2O7


Merah : CdS, As2S3, PbI2, K4(Fe(CN)6), K2CrO4, FeCl3,
Keungunan Fe(NO3)3
Hijau : Cr2O3, Hg2I2, Cr(OH)3, garam-garam fero (Fe2+),
garam-garam nikel (Ni2+), CuCO3, CrCl3.6H2O,
CuCl2.6H2O
Biru Garam-garam kobalt (Co2+ ) anhidrat, garam-garam
tembaga (Cu2+) terhidrat
Coklat PbO2, CdO, Fe3O4, Fe2O3, Fe(OH)3
Hitam PbS, CuS, CuO, HgS, FeS, MnO2, CoS, NiS dan C
(karbon)
Larutan
Merah Muda : CO2+, Mn2+
Merah Jingga : Cr2O72-
Hijau Ni2+, Fe2+, Cr3+
Biru Cu2+ (dari garam-garam terhidrat)
Ungu MnO4
3. Sifat
Perhatikan apakah sampel itu bersifat higroskopis atau tidak.Zat-zat yang
bersifat higroskopis antara lain CaCl2, MgCl2 ,NaOH. Periksa reaksinya
terhadap lakmus merah atau lakmusbiru, apakah bersifat netral atau basa.
4. Bau
cium baunya (hati-hati bau menusuk). Zat-zat yang berbau khas,misalnya H2S,
CH3COOH, NH4OH, dan Cl2.
5. Rasa : sebaiknya cara ini tidak dilakukan karena pada umumnya zat-
zatkimia berbahaya.

30
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Uji pendahuluan untuk kation


Uji nyala
Uji nyala adalah pemeriksaan sampel dengan membakarnya pada
nyalaoksidasi atau reduksi pembakar Bunsen. Tiap-tiap uap senyawa
logamakan memberikan warna nyala yang khas (lihat tabel 1.1)

Tabel 1.1 Warna Nyala Beberapa Unsur Logam


unsur Warna nyala tanpa Warna nyala
kaca kobalt dengan kaca
kobalt
Natrium Kuning Tidak berwarna
Kalium Ungu Merah padam
Kalsium Merah Bata Hijau muda
Stronsium Merah Padam ungu
Barium Hijau kekuningan Hijau kebiruan
Litium Merah karmin Tidak berwarna
Tembaga Hijau kebiruan Tidak berwarna
As, Sb, Pb,Bi Biru keabuan Tidak berwarna

C. Prosedur kerja :
1. Letakkan 3-4 mg zat di atas kaca arloji, basahi dengan sedikit HCl pekat.
2. Kawat platina atau Ni-Cr yang melingkari batang gelas dibersihkan dengan
mencelupkan ke dalam larutan HCl pekat, lalu bakar pada nyala oksidasi.
Lakukan beberapa kali sampai nyala api tidak berwarna.
3. Basahi kawat yang telah bersih dnegan sedikit air suling dan kenakan dengan
zat yang diperiksa. Panaskan pada nyala gas bagian luar.
4. Amati warna yang muncul. Lakukan percobaan ini pada garam-garam kalium,
stronsium, litium, barium, kalsium maupun natrium.

31
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Perhatian:
Warna nyala natrium menutupi nyala logam-logam lain, sehingga bila dalam
sampel terdapat natrium maka warna nyala logam lainnya dapat diamati
dengan memandang nyala melalui lapisan kaca kobalt yang akan menyerap
warna natrium dan warna-warna lainnya.

32
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Praktikum IV
TITRASI ALKALIMETRI

A. Tujuan
Setelah melakukan praktikum mahasiswa diharapkan dapat:
1. Melakukan analisa dengan metode alkalimetri
2. Melakukan analisa kadar asiditas dalam air dengan menggunakan metode
titrasi asam basa (alkalimetri)
3. Melakukan analisa derajat asam dan bilangan asam dalam minyak goreng

B. Dasar Teori
Alkalimetri merupakan metode titrasi asam basa. Pada penetapan kadar
aciditas dilakukan dengan penambahan indikator fenolftalien (PP – C20H14O4)
yang dititrasi dengan NaOH 0,01 N menghasilkan warna merah muda pada titik
akhir titrasinya.
Air di alam umumnya memiliki pH 4 – 9. Sebagian besar agak sedikit
alkali disebabkan karena adanya ion karbonat ataupun bikarbonat. Perubahan
pH di bawah atau di atas normal dapat terjadi karena buangan industri yang
bersifat asam atau basa kuat. Keasaman (acidity) ialah banyaknya basa yang
diperlukan untuk menetralkan keasaman dalam air sebanyak 1 liter. Keasaman
dalam air biasanya disebabkan adanya mineral-mineral tertentu, asam humus,
dan CO2. Sifat asam dalam air dapat menyebabkan sifat korosif asam pada air.
Minyak goreng dapat mengalami reaksi hidrolisis, minyak atau lemak
akan diubah menjadi asam-asam lemak bebas dan gliserol. Reaksi hidrolisis
tersebut dapat mengakibatkan kerusakan pada lemak atau minyak. Kerusakan
tersebut dapat dipercepat dengan adanya panas, air, keasaman, dan katalis
biasanya adalah enzim (Ketaren, 2005) Bilangan asam adalah bilangan yang
menyatakan banyaknya (mg) KOH yang dipakai untuk menetralkan asam
lemak bebas dalam 1 gram minyak atau lemak. Bilangan ini menunjukkan

33
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

banyaknya asam lemak bebas dalam suatu lemak atau minyak. Menurut
Djatmiko (2008) kadar asam lemak bebas adalah ukuran dari asam lemak yang
terlepas dari ikatan ester. Penetapannya didasarkan atas asam lemak dominan
yang terkandung dalam minyak. Derajat asam dinyatakan dengan Banyaknya
mL KOH yang diperlukan untuk menetralkan 100 g minyak/lemak
Asam lemak bebas (free fatty acid/FFA) dinyatakan sebagai oleat pada
kebanyakan lemak atau minyak. Apabila angka asam melebihi standar mutu
minyak berarti besar pula % FFA-nya, menunjukkan bahwa kualitas minyak
tersebut jelek. Berdasarkan SNI 01 – 3741 – 1995 nilai FFA maksimal pada
minyak goreng adalah 0,30%. Penetapan bilangan asam dengan menggunakan
metode alkalimetri dilakukan dengan prinsip Asam lemak bebas dilarutkan
dalam alkohol dan dititrasi langsung menggunakan larutan baku KOH/NaOH
dengan indikator PP 1 %. Reaksi penetapan bialngan asam pada minyak
goreng:
O

H2C O C R H2 C OH

-
O
O
HC O C R + 3 L (OH)x 3 L x+ + HC OH
R C O
O
n
H2C O C R H2C OH

Trigliserida dari Basa alkali Sabun Gliserol


minyak kelapa sawit

C. Bahan
- H2C2O4 0,01 N
- NaOH 0,01 N
- Indikator PP 1%
- Minyak goreng bekas
- Minyak goreng baru
D. Prosedur

34
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Standarisasi NaOH dengan H2C2O4


1. Masukkan 10 mL H2C2O4 0,01 N ke dalam labu erlenmeyer 250 mL.
2. Tambahkan indikator PP 1% 3 tetes.
3. Titrasi dengan NaOH sampai terjadi perubahan warna menjadi merah muda
konstan. Catat Volume NaOH
4. Ulangi langkah 1 sampai 3 sebanyak 3 kali Isikan dalam tabel berikut :

Titrasi Ke- Volume H2C2O4 Konsentrasi H2C2O4 Volume NaOH


1
2
3
Rata Rata

5. Hitung konsentrasi NaOH dengan menggunakan rumus berikut:


(V x N)NaOH = (V x N)H2 C2 O4
(V x N) H2 C2 O4
N NaOH =
V NaOH

Penetapan Kadar Asiditas Air


1. Pipet 10 mL sampel, kemudian masukkan ke dalam labu erlenmeyer 250
mL.
2. Tambahkan indikator PP 1% 3 tetes.
3. Titrasi dengan NaOH sampai terjadi perubahan warna menjadi merah muda
konstan. Catat volume NaOH.
4. Ulangi langkah 1 sampai 3 sebanyak 3 kali Isikan hasil titrasi pada tabel
berikut :

Titrasi Ke- Volume Sampel Volume NaOH


1
2
3
Rata Rata

35
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

5. Hitung kadar asiditas dengan menggunakan rumus berikut:


1 mL 0,1 N NaOH setara dengan 4,4 mg/liter CO2
1000
Kadar CO2 = x V NaOH x 4,4 x F NaOH
V sampel
=…mg CO2 /L

F = Faktor 0,1 N NaOH (Misal NaOH yang digunakan 0,01 N)

Penetapan Bilangan Asam


1. Timbang dengan seksama ± 20 gram minyak atau 25 mL minyak,
masukkan dalam erlenmeyer.
2. Tambahkan 50,0 mL alkohol netral, kocok hingga homogen.
3. Panaskan dengan kondensor sampai mendidih, kemudian dinginkan.
4. Tambahkan indikator PP 1 % sebanyak 3 tetes
5. Titrasi dengan larutan baku NaOH 0,100 N sampai terjadi perubahan warna
menjadi merah muda konstan. Catat volume NaOH
6. Ulangi langkah 1 sampai 5 sebanyak 3 kali Isikan hasil titrasi pada tabel
berikut :

Titrasi Ke- Volume Sampel Volume NaOH


1
2
3
Rata Rata

7. Hitung bilangan asam dalam sampel dengan menggunakan rumus berikut:


( ) /
= 100 %
( )

36
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Penetapan Derajat Asam


1. Timbang dengan seksama ± 100 gram minyak atau 25 mL minyak,
masukkan dalam labu ukur 100 mL dan ad-kan dengan aquadest.
2. Pindahkan dalam beker gelass dan tambahkan serbuk norit untuk
menghilangkan warna bahan, kemudian saring.
3. Filtrat diambil 25,0 mL dan tambahkan 3 – 5 tetes indikator PP 1 %
4. Titrasi dengan larutan baku KOH atau NaOH 0,05 N sampai terjadi
perubahan warna menjadi merah muda konstan. Catat volume NaOH
5. Ulangi langkah 1 sampai 4 sebanyak 3 kali. Isikan hasil titrasi pada tabel
berikut :
Titrasi Ke- Volume Sampel Volume NaOH
1
2
3
Rata Rata

6. Hitung derajat asam minyak goreng tersebut dengan menggunakan rumus


berikut ini :
( )
= 100 %
( )

Pembuatan Reagen
Etanol Netral
200 mL etanol 96% diberi dengan 3 tetes indikator PP 1% kemudian sambil diaduk
diberi dengan larutan NaOH sampai warna etanol berubah menjadi merah muda.

Pembuatan Reagen Indikator PP 1%


1 gram PP dilarutkan dalam 50 mL etanol kemudian pindahkan labu ukur 100
mL. Tambahkan aquades sampai tanda batas, kocok sampai homogen. Saring jika
terjadi endapan.

37
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Praktikum V
TITRASI ASIDIMETRI
A. Tujuan
Setelah melakukan praktikum mahasiswa diharapkan dapat:
1. Melakukan analisa dengan metode Asidimetri
2. Melakukan analisa kadar alkalinitas dalam air dengan menggunakan
metode titrasi asam basa (asidimetri)
3. Melakukan analisa boraks dalam makanan

B. Dasar Teori
Asidimetri merupakan jenis analisa kuantitatif titrimetri asam
basa. Suatu sampel air dapat ditentukan pH-nya dengan indikator kertas lakmus,
indikator universal dan pH meter. Selanjutnya sampel tersebut dititrasi dengan
larutan standar HCl dengan adanya indikator metil oranye (MO –
C24H14N2NaO2S) sampai terbentuk warna merah pada titik akhir titrasinya.
Boraks erat kaitannya dengan asam borat dan kemungkinan besar
daya pengawet boraks disebabkan karena adanya senyawa aktif asam borat.
Boraks tidak diperbolehkan dalam makanan sebab diproduksi untuk
kepentingan industri non-pangan seperti: industri kertas, gelas, dan keramik
Selain itu boraks memiliki yang tidak dapat larut dalam air (dalam suhu kamar)
dan memiliki sifat akumulatif dalam tubuh yang dapat merusak sistem ekskresi
terutama ginjal. Boraks merupakan bahan tambahan yang sangat berbahaya
bagi manusia karena merupakan racun. Bila terkontaminasi dalam konsentrasi
tinggi racun akan mempengaruhi kerja syaraf. Bahkan dapat menimbulkan
shock. Kematian pada orang dewasa dapat terjadi dalam dosis 15 – 25 gram,
sedangkan pada anak dosis 5 – 6 gram. Biasanya, ciri-ciri makanan yang
mengandung boraks secara umum adalah sebagai berikut:
1. Tidak mudah berjamur, dan tidak mudah basi,
2. Tidak mudah membusuk sekalipun disimpan dalam keadaan terbuka,

38
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

3. Tekstur makanan cenderung kenyal.

C. Bahan
- Na2B4O7 0,01 N
- HCl 0,01 N
- Metyl Oranye 1%

D. Prosedur Penentuan Kadar


Standarisasi HCl dengan Na2B4O7
1. Masukkan 10 mL Na2B4O7 0,01 N ke dalam Labu erlenmeyer 250 mL.
2. Tambahkan indikator metil orange 1% 3 tetes.
3. Titrasi dengan HCl sampai terjadi perubahan warna dari orange menjadi
merah konstan. Isikan dalam tabel berikut :

Titrasi Ke- Volume Na2B4O7 Konsentrasi Na2B4O7 Volume HCl


1
2
3
Rata Rata

4. Hitung konsentrasi HCl dengan menggunakan rumus berikut ini


(V x N)HCl = (V x N)Na2 B4 O7
(V x N) Na2 B4 O7
N HCl =
V HCl

Penetapan Kadar alkalinitas dalam air


1. Pipet 10 mL sampel, kemudian masukkan ke dalam labu erlenmeyer.
2. Tambahkan indikator metil orange 1% 3 tetes.
3. Titrasi dengan HCl sampai terjadi perubahan warna menjadi merah muda
konstan. Catat volume HCl

39
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

4. Ulangi langkah 1 sampai 3. Isikan hasil pada tabel dibawah ini :

Titrasi Ke- Volume Sampel Volume HCl


1
2
3
Rata Rata

5. Hitung kadar alkalinitas dengan menggunakan rumus dibawah ini


1 mL 0,1 N HCl setara dengan 6,1 mg/liter HCO3 -

1000
Kadar HCO3 - = x V NaOH x 6,1 x F HCl
V sampel
=…mg HCO3 -/L
F = Faktor 0,1 N HCl (Misal HCl yang digunakan 0,01 N)

Penetapan Kadar Boraks dalam sampel


1. Sampel yang telah dihaluskan ditimbang sebanyak 5 gram dimasukkan
dalam beaker glass
2. Ditambahkan 100 ml aquades, panaskan sampai mendidih
3. Dipipet 10 mL larutan sampel dan dimasukkan dalam erlenmeyer
4. Ditambah indikator MR 5 % sebanyak 3 tetes
5. Dititrasi dengan HCl 0,1 N dari warna kuning menjadi merah.Catat volume
HCl
6. Ulangi langkah 1 sampai 5. Isikan hasil pada tabel dibawah ini :
Titrasi Ke- Volume Sampel Volume HCl
1
2
3
Rata Rata

40
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

7. Hitung konsantrasi boraks dalam sampel dengan menggunakan rumus


dibawah ini
HCl 0,1 N sebanyak 1 mL setara dengan 190,935 mg atau 0,190935 g boraks
190,935
0,1
= 100 %
( )
atau
0,190935
0,1
= 100 %
( )

Keterangan :
Volume Labu ukur
P = Pengenceran P = Volume sampel yang dipipet

Pembuatan Reagen Methyl Orange 1%


1. Ditimbang 1 gram MO, dilarutkan dengan sedikit aquades, pindahkan ke labu
ukur 100 mL.
2. Tambahkan aquades sampai tanda batas, kemudian kocok sampai homogen.
Atau :
1. Ditimbang 1 gram MO, dilarutkan dengan sedikit aquades, pindahkan ke labu
ukur 100 mL.
2. Tambahkan 15,2 mL HCl 0,1 M, tambahkan aquades sampai tanda batas, kocok
sampai homogen.

41
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Praktikum VI

TITRASI ARGENTOMETRI MOHR

A. Tujuan
1. Mahasiswa dapat memahami prinsip penentuan kadar halida dengan
menggunakan metode argentometri mohr
2. Mahasiswa dapat menentukan kadar klorida dalam sampel air
3. Mahasiswa dapat menentukan kadar garam (NaCl) dalam makanan ringan
dengan menggunakan metode argentometri Mohr

B. Dasar Teori
Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar
halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak
nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu. Metode argentometri disebut juga dengan
metode pengendapan karena pada argentometri memerlukan pembentukan
senyawa yang relative tidak larut atau endapan. Metode argentometri yang lebih
luas lagi digunakan adalah metode titrasi kembali. Perak nitrat (AgNO3)
berlebihan ditambahkan ke sampel yang mengandung ion klorida atau bromide.
Sisa AgNO3, selanjutnya dititrasi kembali dengan ammonium tiosianat
menggunakan indikator besi (III) ammonium sulfat. Titrasi Argentometri terbagi
menjadi beberapa metoda penetapan disesuaikan dengan indicator yang
diperlukan dalam penetapan kadar, diantara metoda tersebut adalah:M
1. Metode Mohr : Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar
klorida dan bromide dalam suasana netral dengan larutan baku perak
nitrat dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator. Pada
permulaan titrasi akan terjadi endapan perak nitrat klorida dan setelah
mencapai titik ekuivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan

42
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

bereaksi dengan kromat dengan membentuk endapan dengan kromat


yang berwarna merah.
2. Metode Volhard : Perak dapat ditetapkan secara teliti dalam suasana asam
dalam larutan baku kalium atau ammonium tiosianat, kelebihan tiosianat
dapat ditetapkan secara jelas dengan garam besi (III) nitrat atau besi (III)
ammonium sulfat sebagai indikator yang membentuk warna merah dari
kompleks besi (III) tiosianat.
3. Metode Fajans : pada metode ini digunakan indikator absorpsi, sebagai
kenyataan bahwa pada titik ekuivalen indikator terabsorbsi oleh endapan.
Indikator ini tidak memberikan perubahan warna kepada larutan, tetapi
pada permukaan endapan.Pada praktikum ini hanya akan dilakukan
menggunakan metoda Mohr untuk penetapan kadar halogen (klorida)
Metode Titrasi Argentometri menurut Mohr-Winkler atau Water-Codex
menggunakan reagen AgNO3 sebagai titran. AgCl yang terbentuk merupakan
titik ekuivalen yang sesuai dengan kandungan klorida. Sebagai indikator
digunakan K2CrO4 5 %. AgNO3 akan mengendap secara kuantitatif sebelum
endapan Ag2CrO4 yang berwarna merah bata terbentuk. pH larutan selama titrasi
harus dipertahankan netral atau sedikit alkalis. Jika suasana asam, maka
sensitifitas indikator akan berkurang, karena konstanta ionisasi asam kromat
kecil, sehingga ion kromat cenderung membentuk asam kromat (karena bereaksi
dengan hidrogen). Pengaturan pH dapat dilakukan dengan penambahan H2SO4
atau NaOH (Metode Mohr-Winkler) atau MgO/ZnO (Metode Water-Codex).
Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan
senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3)
pada suasana tertentu. Metode Argentometri disebut juga metode pengendapan
karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak
larut atau endapan.
Klorida di dalam air ada dalam bentuk terikat atau bebas sebagai ion Cl-.
Penetapan klorida sangat penting untuk penetapan zat organik. Selain itu,

43
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

kandungan klorida yang tinggi di dalam air dapat menyebabkan rasa asin dan
endapan korosif pada peralatan masak, pipa-pipa logam maupun tanaman. Rasa
asin yang ditimbulkan klorida berbeda-beda tergantung dari susunan kimia yang
ada pada air tersebut. Air yang mengandung klorida 250 mg/L terasa asin bila
mengandung pula ion natrium. Ada pula air yang rasa asinnya berbedameskipun
mengandung klorida sebanyak 1000 mg/L bila mengandung ion Ca dan Mg. Pada
umumnya air buangan mengandung klorida lebih tinggi dibandingkan dengan air
tanah. Klorida dalam air minum isi ulang menurut Peraturan Mentri Kesehatan
(Permenkes) Nomor 492/MENKES/PER/IV/2010 maksimal adalah tidak
melebihi 250 mg/L, jumlah klorida dalam air minum yang melebihi 600 mh/L
dapat mengakibatkan kerusakan ginjal. Natrium Klorida (NaCl) lebih dikenal
dengan nama garam meja, yang termasuk kelas mineral halida atau halite. Halite
berasal dari bahasa Yunani “Hals” yang artinya garam. Natrium Klorida (NaCl)
adalah suatu gizi yang esensial dalam makanan manusia dan secara alamiah
terdapat di dalam banyak bahan makanan. NaCl juga ditambahkan pada makanan
yang diolah sebagai penegas cita rasa dan sebagai bahan pengawet, sebagai bahan
bantu dalam formula dan pengolahan, dan sebagai bahan untuk melemaskan
adonan pada tiap industri roti.Penentuan kadar ion korida dapat ditentukan
dengan 2 metode, yaitu metode kolorimetri dan metode titrimetri.
Metode titrimetri menggunakan perak(I) klorida dan merkuri tiosianat,
namun metode dengan merkuri tiosianat lebih diaplikasikan pada kadar klorida
yang rendah sehingga lebih efektif apabila dilakukan dengan metode kolorimetri.
Metode kolorimetri dengan merkuri tiosianat diaplikasikan untuk air yang
mengandung ion klorida dengan konsentrasi rendah. Titrasi Merkurimetri
menurut “German Standard Procedures” menggunakan merkuri nitrat sebagai
titran, dengan indikator difenillkarbazon. Kelebihan titran Mg2+ akan bereaksi
dengan indikator diphenilkarbazon membentuk kompleks berwarna biru violet di
dalam suasana asam nitrat.

44
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

C. Bahan
- AgNO3 0,0035 N
- NaCl 0,0035 N
- Indikator K2CrO4 5 %

D. Prosedur Kerja
Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,0035 N
1. Masukkan 10 mL NaCl 0,0350 N ke dalam Labu erlenmeyer 250 mL.
2. Tambahkan 3 tetes indikator K2CrO4 5 %.
3. Titrasi dengan AgNO3 sampai terbentuk endapan merah bata yang muda.
Catat volume AgNO3
4. Ulangi langkah 1 sampai 3 sebanyak 3 kali. Isikan dalam tabel dibawah ini

Titrasi Ke- Volume NaCl Konsentrasi NaCl Volume AgNO3


1
2
3
Rata Rata

5. Hitung konsentrasi AgNO3 dengan menggunakan rumus berikut:


(V x N)AgNO3 = (V x N)NaCl

(V x N) NaCl
N AgNO3 =
V AgNO3
Penetapan Kadar Klorida (Cl-) dalam air
1. Masukkan 25,0 mL sampel yang telah dinetralkan ke dalam erlenmeyer.
2. Tambahkan indikator K2CrO4 5 % sebanyak 0,5 mL.
3. Titrasi dengan larutan standar AgNO3 0,0350 N sampai terbentuk endapan
merah bata yang muda.Catat volume AgNO3
4. Ulangi langkah 1 sampai 3 sebanyak 3 kali, isikan hasil pada tabel dibawah
ini :

45
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Titrasi Ke- Volume Sampel Volume AgNO3


1
2
3
Rata Rata

5. Hitung kadar klorida dengan menggunakan rumus berikut ini :

(mL x N) AgNO3 x BE Cl- x 1000


Kadar Klorida (Cl- ) =
Volume sampel
= ⋯ ppm (mg/L)
Keterangan :
BE Cl- = 35,5

Penetapan kadar NaCl makanan ringan


1. Timbang bahan yang sudah dihaluskan sebanyak 5 gram, masukkan ke dalam
beaker glass 100 mL.
2. Tambahkan 20 – 30 mL aquadest panas, aduk agar semua garam larut
maksimal. Atau tambahkan 20 mL aquades lalu panaskan sebentar sambil
diaduk, panaskan jangan sampai mendidih. Kemudian dinginkan sebentar.
3. Pindahkan dalam labu ukur 250 mL secara kuantitatif dan ditambahkan
dengan aquadest sampai tanda garis. Kocok hingga homogen
4. Saring hingga didapatkan filtrat yang jernih. Pipet filtrat sebanyak 10,0 mL
dan masukkan dalam labu erlenmeyer 250 mL.
5. Tambahkan indikator K2CrO4 5 % sebanyak 0,5 Ml
6. Titrasi dengan larutan standar AgNO3 0,0350 N sampai terbentuk endapan
merah bata yang muda. Catat volume AgNO3
7. Ulangi langkah 1 sampai 6 sebanyak 3 kali. Isikan hasil pada tabel dibawah
ini :

46
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Titrasi Ke- Volume Sampel Volume AgNO3


1
2
3
Rata Rata

8. Hitung kadar NaCl dengan menggunakan rumus berikut ini


( ) 3
= 100% = ⋯ %
( )
Keterangan :
P = Pengenceran
Volume Labu ukur
P= Volume sampel yang dipipet

Catatan:
Setelah mencapai titik akhir titrasi (warna merah bata) segera cuci erlenmeyer yang
dipakai agar endapan merah bata tidak mengerak pada dinding erlenmeyer.

47
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Praktikum VII
TITRASI IODIMETRI

A. Tujuan
Setelah melaksanakan praktikum ini mahasiswa diharapkan dapat:
1. Memahami prinsip penetapan kadar dengan metode titrasi reduksi oksidasi
khususnya metode iodimetri
2. Menentukan kadar vitamin C dalam minuman dan buah segar secara
kuantitatif dengan menggunakan titrasi redoks (iodimetri)

B. Dasar Teori
Titrasi iodometri adalah salah satu titrasi redoks yang melibatkan iodium.
Titrasi iodometri disebut juga titrasi tidak langsung yang dapat digunakan untuk
menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi yang lebih
besar daripada sistem iodium-iodida atau senyawa-senyawa yang bersifat
oksidator seperti CuSO4.5H2O. Pada iodometri, sampel yang bersifat oksidator
direduksi dengan kalium iodida berlebihan dan akan menghasilkan iodium yang
selanjutnya dititrasi dengan larutan baku natrium thiosulfat. Banyaknya volume
Natrium Thiosulfat yang digunakan sebagai titran setara dengan banyaknya
sampel.Pada titrasi iodometri perlu diawasi pHnya. Larutan harus dijaga supaya
pHnya lebih kecil dari 8 karena dalam lingkungan yang alkalis iodium bereaksi
dengan hidroksida membentuk iodida dan hipoyodit dan selanjutnya terurai
menjadi iodida dan iodat yang akan mengoksidasi tiosulfat menjadi sulfat,
sehingga reaksi berjalan tidak kuantitatif. Adanya konsentrasi asam yang kuat
dapat menaikkan oksidasi potensial anion yang mempunyai oksidasi potensial
yang lemah sehingga direduksi sempurna oleh iodida. Dengan pengaturan Ph
yang tepat dari larutan maka dapat diatur jalannya reaksi dalam oksidasi atau
reduksi dari senyawa. Indikator yang digunakan dalam titrasi ini adalah
amylum. Amylum tidak udah larut dalam air serta tidak stabil dalam suspensi

48
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

dengan air, membentuk kompleks yang sukar larut dalam air bila bereaksi
dengan iodium, sehingga tidak boleh ditambahkan pada awal titrasi.
Penambahan amylum ditambahkan pada saat larutan berwarna kuning pucat
dan dapat menimbulkan titik akhir titrasi yang tiatiba. Titik akhir titrasi ditandai
dengan terjadinya hilangnya warna biru dari larutan menjadi bening.
Vitamin C atau asam askorbat merupakan senyawa organik yang berupa
padatan serbuk putih, memiliki rasa asam, tidak tahan terhadap udara dan
mudah larut dalam air dan alkohol dengan perbandingan 1:20. Vitamin C tidak
tahan terhadap udara karena terjadi reaksi oksidasi vitamin C sehingga menjadi
padatan berwarna kuning coklat. Dalam larutan air, vitamin C dapat dioksidasi
terutama apabila dipanaskan. oksidasi dipercepat dengan adanya tembaga atau
dalam suasana alkalis. Vitamin C dapat hilang karena adanya pemanasan
(mengubah struktur dari kimia vitamin C), pencucian, adanya alkali dan udara.
Penetapan kadar Vitamin C dapat dilakukan dengan metode Iodometri,
Titrasi iodimetri dikatakan juga sebagai titrasi langsung karena analit langsung
direaksikan dengan I2 sebagai titran (larutan baku). Analit yang berupa senyawa
reduktor kuat mereduksi I2 menjadi I-. Indikator amilum digunakan untuk
menandai titik akhir titrasi. Jika analit (reduktor) dalam larutan titrat telah
habis/ekivalen, maka I2 (titran) yang ditambahkan akan diikat oleh amilum &
memberikan warna biru. Vitamin C (asam askorbat) direaksikan dengan iodine
(I2) yang berasal dari KI dan KIO3. Indikator yang digunakan adalah amilum.
Titik akhir titrasi ditandai dengan terjadinya warna biru dari amilum. Reaksi
penetapan kadar Vitamin C adalah sebagai berikut:

49
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

C. Bahan
- KI 2%
- Amilum 1 %
- HCl 2 %
- KIO3 0,0025 N

D. Prosedur Kerja
Penetapan Kadar Vitamin C dalam Minuman
1. Timbang bahan dengan seksama sebanyak 10 gram (jika sampelnya adalah
cairan cukup dipipet kira-kira 10 mL), masukkan ke dalam labu ukur 100
mL. jika sampel yang digunakan adalah cairan dengan etiket kadar vitamin
C tinggi seperti 1000 mg maka cukup diambil sampel sebanyak 1 mL.
2. Tambahkan aquadest dingin sampai tanda batas. kocok sampai homogen.
3. Pipet 25,0 mL larutan sampel, kemudian masukkan labu erlenmeyer,
tambahkan 1 mL KI 2 % ; 2,5 mL HCl 2 %, dan 2 mL amilum 1 %.
4. Titrasi dengan larutan baku KIO3 sampai terbentuk warna biru yang konstan.
Catat volume KIO3
5. Ulangi langkah 1 sd 4 sebanyak 3 kali. Isikan hasil pada tabel dibawah ini :

Titrasi Ke- Volume Sampel Volume KIO3 Konsentrasi KIO3


1
2
3
Rata Rata

6. Hitung kadar Vitamin C dengan menggunakan rumus berikut ini :


1 mL KIO3 0,1 N setara dengan 0,008806 gram Vitamin C

(mL x N) KIO3 x 0,008806 x P


A gram =
0,1

50
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

A gram
Kadar Vit. C = x 100 %
gram bahan
Keterangan :
P = Pengencaran
Volume Labu ukur
P=
Volume sampel yang dipipet

Penetapan Kadar Vitamin C dalam Buah Segar


1. Bersihkan buah dari kotoran dan tangkainya. Timbang dengan teliti seluruh buah
atau timbang 5 gram buah tersebut (jika buah yang digunakan adalah buah yang
besar seperti: semangka, pepaya dll)
2. Haluskan buah tersebut dalam blender atau dengan mortir, lalu tambahkan 60 mL
aquadest dingin.
3. Masukkan ke dalam labu ukur 100 mL dan tambahkan dengan aquades dingin
sampai tanda batas.
4. Saring dengan kertas saring jika terdapat endapan berlebih.
5. Pipet 25,0 mL larutan sampel, kemudian masukkan labu erlenmeyer, tambahkan
berturut-turut 2 mL KI 2 % ; 2,5 mL HCl 2 %, dan 1 mL amilum 1 %.
6. Titrasi dengan KIO3 sampai terbentuk perubahan warna biru konstan. Catat
volume KIO3
7. Ulangi langkah 1 sampai degan 6 sebanyak 3 kali. Isikan hasil pada tabel dibawah
ini :

Titrasi Ke- Volume Sampel Volume KIO3


1
2
3
Rata Rata

8. Hitung kadar Vitamin C dengan menggunakan rumus berikut ini :

51
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

1 mL KIO3 0,1 N setara dengan 0,008806 gram Vitamin C

(mL x N) KIO3 x 0,008806 x P


A gram =
0,1
A gram
Kadar Vit. C = x 100 %
gram bahan
Keterangan :
P = Pengencaran
Volume Labu ukur
P=
Volume sampel yang dipipet

52
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Praktikum VIII
TITRASI IODOMETRI

A. Tujuan
Setelah melaksanakan praktikum ini mahasiswa diharapkan dapat:
1. Memahami prinsip penetapan kadar dengan metode titrasi reduksi oksidasi
khususnya metode iodometri
2. Menentukan kadar yodium dalam garam secara kuantitatif dengan
menggunakan titrasi redoks (iodometri)
B. Dasar Teori
Iodometri merupakan salah satu metode dalam titrai reduksi oksidasi.
Iodium merupakan unsur penting dalam sintesa hormon tiroksin, yaitu hormon
yang dihasilkan oleh kelenjar tiroid yang sangat dibutuhkan dalam proses
pertumbuhan, perkembangan, dan kecerdasan. Iodium juga berfungsi sebagai
pembentukan hormon kalsitonin yang juga dihasilkan oleh kelenjar tiroid, yang
berasal dari sel parafolikular. Hormon kalsitonin berperan dalam metabolisme
kalsium, sehingga harus selalu tersedia iodium yang cukup dan berkesinambungan.
Sumber iodium dapat diperoleh dari alam maupun dari bahan makanan. Salah satu
sumber iodium yang ada adalah dalam garam. Iodium dalam garam diberikan
dalam bentuk KIO3. Menurut SNI 01-2899-2000 kadar iodium pada garam
konsumsi yang memenuhi persyaratan adalah berkisar 30 – 80 ppm. Kadar KIO3
dalam sampel dengan penambahan asam phosfat dan KI akan membebaskan I2. I2
yang terbentuk dititrasi dengan thio sulfat (SNI 3556:2010).

C. Bahan
Na2S2O3 0,005 N KI 15 %
KIO3 0,005 N Indikator amilum 1%
H2SO4 4 N KI kristal

53
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Asam Phosfat (H3PO4) 85 %

D. Prosedur Kerja
Pembakuan Na2S2O3 dengan KIO3
1. Masukkan 10 mL KIO3 0,005 N ke dalam labu erlenmeyer 250 mL
2. Tambahkan 2,5 mL H2SO4 4 N
3. Tambahkan 2,5 mL KI 15 % (segera tutup dengan plastik)
4. Titrasi dengan Na2S2O3 sampai warna kuning muda
5. Tambahkan indikator amilum 1 %
6. Titrasi lagi dengan Na2S2O3 sampai warna biru tepat hilang. Catat volume
Na2S2O3
7. Ulangi langkah 1 sampai 6 sebanyak 3 kali. Isikan hasil dengan mengisi tabel
dibawah ini :

Titrasi Ke- Volume KIO3 Konsentrasi KIO3 Volume Na2S2O3


1
2
3
Rata Rata

8. Hitung konsentrasi Natrium Tiuosulfat


(V x N)Na2 S2 O3 = (V x N) KIO3
(V x N) KIO3
N Na2 S2 O3 =
Na2 S2 O3

Penetapan Kadar KIO3 dalam Garam beryodium


1. Timbang dengan seksama ± 25 gram sampel garam beryodium, masukkan
dalam erlenmeyer 250 mL

54
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

2. Tambahkan 100,0 mL aquadest (kocok pelan sampai semua garam larut) dan
2,5 mL asam phosfat 85 % juga 0,1 gram KI kristal.
3. Titrasi dengan larutan baku Na2S2O3 hingga kuning muda, lalu tambahkan 0,5
mL indikator amilum 1 %, titrasi dilanjutkan sampai warna biru tepat hilang.
Catat volume Na2S2O3
4. Ulangi langkah 1 sd 3 sebanyak 3 kali, isikan hasil ke tabel dibawah ini :

Titrasi Ke- Volume Sampel Volume Na2S2O3


1
2
3
Rata Rata

5. Tentukan kadar KIO3 garam beryodium dengan menggunakan rumus berikut


( ) 2 2 3 3 1000
3= =⋯
( )

55
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

DAFTAR PUSTAKA

Basset, J., Denny, R.C., Jeffrey, G. H., dan Mendham, J. 1991. Buku Ajar Vogel Kimia
Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi Ke-4. Terjemahan Handayana
Pujaatmaka dan L. Setiono. Jakarta: EGC Penerbit buku kedokteran.

Brady, J. E. 1999. Kimia Universitas Asas dan Struktur Edisi Kelima Jilid 1.
Terjemahan Sukarmariah Maun, Kamianti Anas, dan Tilda S. Sally.
Jakarta: Binarupa Aksara.

Budavari, S. 1989. The Merck Index, An Encyclopedia of Chemical, drug, and


Biological 11th Edition. Washington : Mack and Co.Inc.

Day, R. A. dan Underwood, A. L. 1991. Quantitative Analysis 6th Edition. New Jersey:
Prentice Hall International.

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1979. FarmakopeIndonesia Edisi ke-III.


Jakarta : Departemen Kesehatan RI.

Effendy. 2008. Teori VSEPR Kepolaran, dan Gaya Antarmolekul Edisi Kedua.
Malang: Bayumedia Publishing.

Furniss, B. S dkk. 1986. Vogel’s Textbook of Practical Organic Chemistry 4th Edition.
London : ELBS/Logman.

Indratmoko,S., ,Ratna, A., Yuhansyah Nurfauzi, Y., 2015. Petunjuk Praktikum Kimia
Farmasi Dasar. Cilacap: Sekolah Tinggi Ilmu Kesehatan Al-Irsyad Al-
Islamiyah

Jeffery, G. H., et. all. 1989. Vogel’s Textbook of Quantitative Chemical Analysis 5th
Edition. Logman.

Loudon, G.M. 1995. Organic Chemistry 3rd Edition. California: The Bejamin/
Cumming Publishing Company, Inc.

McMurry, J. dan Fay, R.C. 1995. Chemistry. New Jersey: Prentice Hall International.

Mudawamah, U. 2007. Isolasi Asam Lemak pada Minyak Ikan Lemuru (Sardinella
longiceps) dengan Variasi Pelarut dan Identifikasi Menggunakan
Kromatografi Gas dan Spektroskopi Massa (KG-MS). Skripsi tidak
diterbitkan, Jurusan Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Islam
Negeri (UIN) Maulana Malik Ibrahim Malang.

56
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

School, N. 1995. Organische Analyse, Vektore Herdruk in een Band. Hilversum

Summerlin, L. R., dan Early, J.L. 1985. Chemical Demonstration a Sourcebook for
Teacher. Washington ; American Chemical Society.

Tim Penyusun. 1995. Penuntun Praktikum Kimia Farmasi. Surabaya: Senat


Mahasiswa Fakultas Farmasi Universitas Airlangga.

Tim Penyusun. 2006. Penuntun Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif. Surabaya:


Fakultas Farmasi Universitas Airlangga.

Tim Penyusun. 2008. Penuntun Praktikum Kimia Analitik I. Malang : Jurusan Kimia
Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Islam Negeri (UIN) Maulana
Malik Ibrahim Malang.

Tim Penyusun. 2008. Penuntun Praktikum Dasar. Malang : Jurusan Kimia Fakultas
Sains dan Teknologi Universitas Islam Negeri (UIN) Maulana Malik
Ibrahim Malang

57

Anda mungkin juga menyukai