Disusun Oleh :
Tim Laboratorium Kimia dan Bahan Alam
Fakultas Ilmu Kesehatan
Universitas Kadiri
Editor :
Dewi Sinta Megawati, S.Si., M.Sc
Yuni Sulistyowati, S.Si
1
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
DAFTAR ISI
2
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
B. Melakukan Percobaan
Dalam melakukan percobaan, ikuti perintah yang terdapat pada prosedur
kerja percobaan/praktikum dengan memperhatikan hal-hal dibawah ini:
3
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
4
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
3. Selalu buka pintu dan jendela serta nyalakan lemari asam dan blower
ketika bekerja di laboratorium. Kerjakan reaksi-reaksi yang melibatkan
senyawa yang mudah menguap dan mudah terbakar di dalam lemari
asam
4. Pindahkan zat-zat kimia sisa, residu atau zat tak terpakai ke botol-botol
atau jurigen yang khusus untuk zat-zat sisa, yang tersedia di
laboratorium.
5. Jangan pernah memipet sesuatu dengan mulut, gunakan bola hisap
pushball !
6. Segera bersihkan setiap tumpuhan zat kimia maupun air dengan lap
kering. Laporkan setiap kejadian bila anda ragu cara
menanggulanginya. Jika anda menumpahkan zat kimia di meja anda,
segera bersihkan dengan lap kering atau tissu. Buanglah tissu pada
tempatnya, jangan buang sampah di dalam wasbak
7. Jika anda menyimpan zat-zat yang mudah menguap di meja anda,
tutuplah selalu wadah yang digunakan untuk menyimpan zat tersebut !
8. Jika anda terkena zat kimia, segeralah cuci dengan sabun dan bilaslah
dengan air mengalir yang banyak. kecuali apabila anda terkena
tumpahan atau cipratan brom, fenol atau asam-asam pekat, hindari
membilas dengan air. laplah bagian tubuh anda yang terkena asam
sulfat pekat dengan tissue kering atau lap kering. Kemudian setelah
beberapa saat, cucilah bagian tubuh anda dengan air sabun dan air
mengalir yang banyak.
9. Dimetilsulfoksida, walaupun tidak iritan, tapi cepat sekali terserap oleh
kulit. Berhati-hatilah
5
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
6
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
7
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
PERLENGKAPAN PRAKTIKAN
8
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
LAPORAN PRAKTIKUM
Laporan praktikum merupakan tindak lanjut dari jurnal dan hasil praktikum,
laporan ini dikumpulkan maksimal 7 hari setelah praktikum selesai. Berikut ini
adalah hal-hal mengenai laporan praktikum:
1. Isi laporan, pada hakikatnya adalah sesuai dengan jurnal praktikum,
yaitu meliputi semua catatan praktikum termasuk yang telah diperbaiki
asisten, ditambah dengan Sedikit lebih banyak pembahasan teorinya
(lebih lengkap), Pembahasan yang mendetail, Kesimpulan yang
merupakan jawabpan dari tujuan dan hipotesa praktikum
2. Titik berat penilaian laporan adalah pada bagian pembahasan anda.
Pembahasan adalah berupa bahasan sendiri mengenai hasil percobaan
sendiri, misalnya mengenai hasil data percobaan yang dilakukan
dibandingkan dengan hasil data pada literatur. Bila mengalami
kegagalan, dibahas faktor-faktor apa yang menyebabkan kegagalan
tersebut.
3. Laporan praktikum dikumpulkan maksimal 7 hari setelah praktikum.
Laporan praktikum akan dinilai oleh laboran/dosen dalam waktu 1x24
jam. Apabila laporan praktikum tidak diambil segera, maka laboran
berhak meletakkan laporan tersebut di kolong bawah meja.
9
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
10
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
11
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
6. Data Praktikum
Hasil dapat berupa tabel
7. Pengolahan Data
Dapat berupa perhitungan praktikum
8. Pembahasan
Membahas tentang praktikum yang dilakukan dihubungkan dengan teori yang
ada. Apabila ada kesalahan dalam praktikum yang tidak sesuai dengan teori,
maka pembahasan juga mencantumkan analisa kesalahan tersebut
9. Kesimpulan
Kesimpulan berisi Jawaban dari Tujuan Praktikum
10. Daftar Pustaka
Format :
Nama Belakang Pengarang, Nama Depan (Disingkat), Nama Tengah
(Disingkat). Tahun. Judul Buku. Kota Penerbit: Penerbit
Misal :
Pengarang : Anna Poedjiaji dan Titin Supriyanti
Tahun Terbit : 1994
Judul : Dasar-Dasar Biokimia
Penerbit : Universitas Indonesia Press
12
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
13
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
14
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
BAB V BAB VI
PEMBAHASAN PENUTUP
6.1 Kesimpulan
Ditulis dalam bentuk paragraf. (Menjawab Tujuan Praktikum)
Membahas tentang praktikum yang 6.2 Saran
dilakukan dihubungkan dengan teori (Saran praktikum)
yang ada. Apabila ada kesalahan
dalam praktikum yang tidak sesuai
dengan teori, maka pembahasan juga
mencantumkan analisa kesalahan
tersebut
15
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
16
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
PENILAIAN PRAKTIKUM
17
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
tambahan rata-rata, jika seluruh kelas nilai akhirnya kurang dari standart kelulusan minimal yang ditentukan
18
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
8. Ketidaktelitian piket inventaris alat dalam menghitung jumlah alat sebelum dan
sesudah praktikum, maka yang bertanggung jawab adalah piket inventaris
tersebut.
9. Mahasiswa yang merusak, memecahkan ataupun menghilangkan alat-alat
milik laboratorium, wajib mengganti alat tersebut, jika tidak maka nilai dari
yang bersangkutan untuk sementara ditahan sampai mahasiswa mengganti alat
tersebut.
10. Jurnal yang tidak di-acc maka akan mengurangi nilai laporan, yaitu nilai
laporan adalah 50% dari nilai yang diperoleh.
11. Mahasiswa yang tidak mengikuti praktikum tidak berhak memperoleh nilai
praktek dan tidak berhak meminta pretest. Hanya diperbolehkan membuat
laporan resmi dengan ketentuan nilai laporan adalah 50% dari nilai yang
diperoleh, karena nilai laporan adalah sepaket dengan nilai jurnal/laporan
sementara.
19
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
Reagen kimia yang digunakan analisa kimia meliputi reagen padat dan reagen cair.
Tabel 5 dan Tabel 6 dibawah ini kita dapat melihat beberapa contoh reagen padat
dan cair beserta keterangannya:
20
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
21
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
22
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
23
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
3. NaOH 10% 50 mL
10
massa(g) = . 50 mL
100
massa = 5 gram
Cara pembuatan : timbang 5 gram NaOH (NaOH higroskopis sehingga
penimbangan dilakukan dengan batuan kaca arloji). Masukkan dalam beaker
glass 100 ml, larutkan dengan sedikit aquades. pindahkan ke dalam labu ukur 50
mL, tambahkan aquades sampai tanda batas, kocok sampai homogen.
Tugas :
1. Buatkan reagen asam oksalat 0,01 N sebanyak 100 mL.
2. Butakan reagen asam sulfat 5% sebanyak 250 mL.
3. Buatkan reagen kalium iodat sebanyak 1000 mL.
24
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
Praktikum I
A. Tujuan
Setelah praktikum ini mahasiswa diharapkan dapat;
1. Membaca ukuran volume alat gelas
2. Mengevaluasi akuirasi setiap alat gelas di laboratorium
B. Dasar Teori
Setiap alat-alat gelas laboratorium memiliki akurasi pengukuran
yang berbeda. Ada alat gelas laboratorium yang dibuat khusus untuk ukuran
volume tertentu, dan ada alat gelas yang terdapat garis-garis penanda untuk
beberapa ukuran volume. Semakin banyak garis penanda takaran
menunjukkan semakin akurat alat tersebut sebagai pengukur volume
larutan. Petunjuk dalam membaca skala gelas:
Ketinggian mata harus sama dengan garis penanda volume yang
diinginkan
25
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
C. Prosedur Kerja
C.1 Membandingkan Akurasi Buret, Gelas Beaker dan Erlenmeyer.
Ambil buret ukuran 50 mL dan isilah dengan akuades sebanyak 50 mL.
Hilangkan udara yang berada pada ujung buret apabila terlihat ada
gelembung udara dengan cara membuka kran buret dan mengalirkan
akuades.
Alirkan akuades di dalam buret semuanya ke dalam gelas Beaker 50
mL.
Lakukan hal yang sama ke dalam Erlenmeyer.
Amati apakah 50 mL akuades tepat berada di garis tanda 50 mL baik
pada gelas Beaker atau Erlenmeyer.
Tuliskan jawaban mu di dalam kotak ini beserta kesimpulannya.
C.2 Membandingkan Akurasi Labu, Gelas Beaker dan Erlenmeyer.
Ambil labu ukur 50 mL, dan isilah dengan akuades sampai mencapai
garis tanda.
Tuangkan semua akuades ke dalam gelas Beaker ukuran 50 mL.
lakukan hal yang sama untuk Erlenmeyer.
Amati apakah 50 mL akuades tepat berada di garis tanda 50 mL baik
pada gelas Beaker atau Erlenmeyer. Tuliskan jawaban mu di dalam
kotak ini beserta kesimpulannya.
26
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
Praktikum II
PENGENCERAN LARUTAN
A. Tujuan
Mahasiswa mampu melakukan perngenceran larutan
B. Dasar Teori
Larutan dapat diencerkan apabila konsentrasinya terlalu pekat.
Pengenceran selalu dilakukan dengan menggunakan labu ukur. Perhitungan
dalam pengenceran tidak rumit, seperti pada rumus berikut ini:
V1 x M1 = V2 x M2
Dimana V1, dan M1 adalah volume dan Molaritas larutan yang akan
diencerkan, dan V2 dan M2 adalah volume dan Molaritas larutan yang
diinginkan.
C. Prosedur Kerja
Saudara diminta untuk mengencerkan larutan NaOH 1M dan HCl
1M yang telah disiapkan pada praktikum minggu yang sebelumnya. Masing-
masing larutan tersebut diencerkan menjadi NaOH 0.1M dan HCl 0.1M
sebanyak 100 mL masing-masing. Hitunglah terlebih dahulu jumlah
mililiter larutan NaOH 1M dan juga HCl 1M yang diperlukan? Tuliskan
jawaban di bawah ini secara jelas :
Prosedur Kerja
Siapkan labu ukur 100mL dan bilas 2x dengan aquadest.
Pipet larutan NaOH sebanyak sesuai yang telah Saudara hitung pada
perhitungan di atas.
Masukkan alikuot ke dalam labu ukur yang telah disiapkan dan
tambahkan aquadest ke dalamnya sebanyak 50 mL, dan gojog secara
perlahan dengan posisi tutup labu di bawah.
Tambahkan aquadest lagi sampai batas tanda pada labu dan gojog
kembali secara perlahan.
Larutan ini akan digunakan untuk titrasi.
27
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
Praktikum III
UJI NYALA KATION
A. Tujuan :
Mahassiwa dapat melakukan analisa kualitatif kation dengan uji nyala
B. Dasar Teori:
Kation adalah ion yang bermuatan positif, sedangkan anion adalah ion
yang bermuatan negatif. Ion satu dengan lainnya dapat dibedakan karena tiap
ion mempunyai reaksi kimia spesifik. Kation dan anion merupakan penyusun
suatu senyawa, sehingga untuk menentukan jenis zat atau senyawa tunggal
secara sederhana dapat dilakukan dengan menganalisis jenis kation dan anion
yang dikandungnya. Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation
yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida,
dan ammonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation
bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau
tidak. Jadi boleh dikatakan, bahwa klasifikasi kation yang paling umum
didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida, dan karbonat dari
kation tersebut. Kelima golongan kation dan ciri khas golongan golongan ini
adalah sebagai berikut:
Golongan IA : Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam
klorida encer
Golongan IIA : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam
klorida, tetapi membentuk endapan dengan hydrogen
sulfida dalam suasana asam mineral encer
Golongan IIIA : Kation golongan ini tak bereaksi dengan asamm
klorida encer, ataupun dengan hydrogen sulfida dalam
suasana asam mineral encer. Namun, kation ini
28
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
29
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
30
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
C. Prosedur kerja :
1. Letakkan 3-4 mg zat di atas kaca arloji, basahi dengan sedikit HCl pekat.
2. Kawat platina atau Ni-Cr yang melingkari batang gelas dibersihkan dengan
mencelupkan ke dalam larutan HCl pekat, lalu bakar pada nyala oksidasi.
Lakukan beberapa kali sampai nyala api tidak berwarna.
3. Basahi kawat yang telah bersih dnegan sedikit air suling dan kenakan dengan
zat yang diperiksa. Panaskan pada nyala gas bagian luar.
4. Amati warna yang muncul. Lakukan percobaan ini pada garam-garam kalium,
stronsium, litium, barium, kalsium maupun natrium.
31
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
Perhatian:
Warna nyala natrium menutupi nyala logam-logam lain, sehingga bila dalam
sampel terdapat natrium maka warna nyala logam lainnya dapat diamati
dengan memandang nyala melalui lapisan kaca kobalt yang akan menyerap
warna natrium dan warna-warna lainnya.
32
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
Praktikum IV
TITRASI ALKALIMETRI
A. Tujuan
Setelah melakukan praktikum mahasiswa diharapkan dapat:
1. Melakukan analisa dengan metode alkalimetri
2. Melakukan analisa kadar asiditas dalam air dengan menggunakan metode
titrasi asam basa (alkalimetri)
3. Melakukan analisa derajat asam dan bilangan asam dalam minyak goreng
B. Dasar Teori
Alkalimetri merupakan metode titrasi asam basa. Pada penetapan kadar
aciditas dilakukan dengan penambahan indikator fenolftalien (PP – C20H14O4)
yang dititrasi dengan NaOH 0,01 N menghasilkan warna merah muda pada titik
akhir titrasinya.
Air di alam umumnya memiliki pH 4 – 9. Sebagian besar agak sedikit
alkali disebabkan karena adanya ion karbonat ataupun bikarbonat. Perubahan
pH di bawah atau di atas normal dapat terjadi karena buangan industri yang
bersifat asam atau basa kuat. Keasaman (acidity) ialah banyaknya basa yang
diperlukan untuk menetralkan keasaman dalam air sebanyak 1 liter. Keasaman
dalam air biasanya disebabkan adanya mineral-mineral tertentu, asam humus,
dan CO2. Sifat asam dalam air dapat menyebabkan sifat korosif asam pada air.
Minyak goreng dapat mengalami reaksi hidrolisis, minyak atau lemak
akan diubah menjadi asam-asam lemak bebas dan gliserol. Reaksi hidrolisis
tersebut dapat mengakibatkan kerusakan pada lemak atau minyak. Kerusakan
tersebut dapat dipercepat dengan adanya panas, air, keasaman, dan katalis
biasanya adalah enzim (Ketaren, 2005) Bilangan asam adalah bilangan yang
menyatakan banyaknya (mg) KOH yang dipakai untuk menetralkan asam
lemak bebas dalam 1 gram minyak atau lemak. Bilangan ini menunjukkan
33
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
banyaknya asam lemak bebas dalam suatu lemak atau minyak. Menurut
Djatmiko (2008) kadar asam lemak bebas adalah ukuran dari asam lemak yang
terlepas dari ikatan ester. Penetapannya didasarkan atas asam lemak dominan
yang terkandung dalam minyak. Derajat asam dinyatakan dengan Banyaknya
mL KOH yang diperlukan untuk menetralkan 100 g minyak/lemak
Asam lemak bebas (free fatty acid/FFA) dinyatakan sebagai oleat pada
kebanyakan lemak atau minyak. Apabila angka asam melebihi standar mutu
minyak berarti besar pula % FFA-nya, menunjukkan bahwa kualitas minyak
tersebut jelek. Berdasarkan SNI 01 – 3741 – 1995 nilai FFA maksimal pada
minyak goreng adalah 0,30%. Penetapan bilangan asam dengan menggunakan
metode alkalimetri dilakukan dengan prinsip Asam lemak bebas dilarutkan
dalam alkohol dan dititrasi langsung menggunakan larutan baku KOH/NaOH
dengan indikator PP 1 %. Reaksi penetapan bialngan asam pada minyak
goreng:
O
H2C O C R H2 C OH
-
O
O
HC O C R + 3 L (OH)x 3 L x+ + HC OH
R C O
O
n
H2C O C R H2C OH
C. Bahan
- H2C2O4 0,01 N
- NaOH 0,01 N
- Indikator PP 1%
- Minyak goreng bekas
- Minyak goreng baru
D. Prosedur
34
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
35
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
36
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
Pembuatan Reagen
Etanol Netral
200 mL etanol 96% diberi dengan 3 tetes indikator PP 1% kemudian sambil diaduk
diberi dengan larutan NaOH sampai warna etanol berubah menjadi merah muda.
37
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
Praktikum V
TITRASI ASIDIMETRI
A. Tujuan
Setelah melakukan praktikum mahasiswa diharapkan dapat:
1. Melakukan analisa dengan metode Asidimetri
2. Melakukan analisa kadar alkalinitas dalam air dengan menggunakan
metode titrasi asam basa (asidimetri)
3. Melakukan analisa boraks dalam makanan
B. Dasar Teori
Asidimetri merupakan jenis analisa kuantitatif titrimetri asam
basa. Suatu sampel air dapat ditentukan pH-nya dengan indikator kertas lakmus,
indikator universal dan pH meter. Selanjutnya sampel tersebut dititrasi dengan
larutan standar HCl dengan adanya indikator metil oranye (MO –
C24H14N2NaO2S) sampai terbentuk warna merah pada titik akhir titrasinya.
Boraks erat kaitannya dengan asam borat dan kemungkinan besar
daya pengawet boraks disebabkan karena adanya senyawa aktif asam borat.
Boraks tidak diperbolehkan dalam makanan sebab diproduksi untuk
kepentingan industri non-pangan seperti: industri kertas, gelas, dan keramik
Selain itu boraks memiliki yang tidak dapat larut dalam air (dalam suhu kamar)
dan memiliki sifat akumulatif dalam tubuh yang dapat merusak sistem ekskresi
terutama ginjal. Boraks merupakan bahan tambahan yang sangat berbahaya
bagi manusia karena merupakan racun. Bila terkontaminasi dalam konsentrasi
tinggi racun akan mempengaruhi kerja syaraf. Bahkan dapat menimbulkan
shock. Kematian pada orang dewasa dapat terjadi dalam dosis 15 – 25 gram,
sedangkan pada anak dosis 5 – 6 gram. Biasanya, ciri-ciri makanan yang
mengandung boraks secara umum adalah sebagai berikut:
1. Tidak mudah berjamur, dan tidak mudah basi,
2. Tidak mudah membusuk sekalipun disimpan dalam keadaan terbuka,
38
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
C. Bahan
- Na2B4O7 0,01 N
- HCl 0,01 N
- Metyl Oranye 1%
39
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
1000
Kadar HCO3 - = x V NaOH x 6,1 x F HCl
V sampel
=…mg HCO3 -/L
F = Faktor 0,1 N HCl (Misal HCl yang digunakan 0,01 N)
40
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
Keterangan :
Volume Labu ukur
P = Pengenceran P = Volume sampel yang dipipet
41
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
Praktikum VI
A. Tujuan
1. Mahasiswa dapat memahami prinsip penentuan kadar halida dengan
menggunakan metode argentometri mohr
2. Mahasiswa dapat menentukan kadar klorida dalam sampel air
3. Mahasiswa dapat menentukan kadar garam (NaCl) dalam makanan ringan
dengan menggunakan metode argentometri Mohr
B. Dasar Teori
Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar
halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak
nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu. Metode argentometri disebut juga dengan
metode pengendapan karena pada argentometri memerlukan pembentukan
senyawa yang relative tidak larut atau endapan. Metode argentometri yang lebih
luas lagi digunakan adalah metode titrasi kembali. Perak nitrat (AgNO3)
berlebihan ditambahkan ke sampel yang mengandung ion klorida atau bromide.
Sisa AgNO3, selanjutnya dititrasi kembali dengan ammonium tiosianat
menggunakan indikator besi (III) ammonium sulfat. Titrasi Argentometri terbagi
menjadi beberapa metoda penetapan disesuaikan dengan indicator yang
diperlukan dalam penetapan kadar, diantara metoda tersebut adalah:M
1. Metode Mohr : Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar
klorida dan bromide dalam suasana netral dengan larutan baku perak
nitrat dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator. Pada
permulaan titrasi akan terjadi endapan perak nitrat klorida dan setelah
mencapai titik ekuivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan
42
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
43
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
kandungan klorida yang tinggi di dalam air dapat menyebabkan rasa asin dan
endapan korosif pada peralatan masak, pipa-pipa logam maupun tanaman. Rasa
asin yang ditimbulkan klorida berbeda-beda tergantung dari susunan kimia yang
ada pada air tersebut. Air yang mengandung klorida 250 mg/L terasa asin bila
mengandung pula ion natrium. Ada pula air yang rasa asinnya berbedameskipun
mengandung klorida sebanyak 1000 mg/L bila mengandung ion Ca dan Mg. Pada
umumnya air buangan mengandung klorida lebih tinggi dibandingkan dengan air
tanah. Klorida dalam air minum isi ulang menurut Peraturan Mentri Kesehatan
(Permenkes) Nomor 492/MENKES/PER/IV/2010 maksimal adalah tidak
melebihi 250 mg/L, jumlah klorida dalam air minum yang melebihi 600 mh/L
dapat mengakibatkan kerusakan ginjal. Natrium Klorida (NaCl) lebih dikenal
dengan nama garam meja, yang termasuk kelas mineral halida atau halite. Halite
berasal dari bahasa Yunani “Hals” yang artinya garam. Natrium Klorida (NaCl)
adalah suatu gizi yang esensial dalam makanan manusia dan secara alamiah
terdapat di dalam banyak bahan makanan. NaCl juga ditambahkan pada makanan
yang diolah sebagai penegas cita rasa dan sebagai bahan pengawet, sebagai bahan
bantu dalam formula dan pengolahan, dan sebagai bahan untuk melemaskan
adonan pada tiap industri roti.Penentuan kadar ion korida dapat ditentukan
dengan 2 metode, yaitu metode kolorimetri dan metode titrimetri.
Metode titrimetri menggunakan perak(I) klorida dan merkuri tiosianat,
namun metode dengan merkuri tiosianat lebih diaplikasikan pada kadar klorida
yang rendah sehingga lebih efektif apabila dilakukan dengan metode kolorimetri.
Metode kolorimetri dengan merkuri tiosianat diaplikasikan untuk air yang
mengandung ion klorida dengan konsentrasi rendah. Titrasi Merkurimetri
menurut “German Standard Procedures” menggunakan merkuri nitrat sebagai
titran, dengan indikator difenillkarbazon. Kelebihan titran Mg2+ akan bereaksi
dengan indikator diphenilkarbazon membentuk kompleks berwarna biru violet di
dalam suasana asam nitrat.
44
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
C. Bahan
- AgNO3 0,0035 N
- NaCl 0,0035 N
- Indikator K2CrO4 5 %
D. Prosedur Kerja
Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,0035 N
1. Masukkan 10 mL NaCl 0,0350 N ke dalam Labu erlenmeyer 250 mL.
2. Tambahkan 3 tetes indikator K2CrO4 5 %.
3. Titrasi dengan AgNO3 sampai terbentuk endapan merah bata yang muda.
Catat volume AgNO3
4. Ulangi langkah 1 sampai 3 sebanyak 3 kali. Isikan dalam tabel dibawah ini
(V x N) NaCl
N AgNO3 =
V AgNO3
Penetapan Kadar Klorida (Cl-) dalam air
1. Masukkan 25,0 mL sampel yang telah dinetralkan ke dalam erlenmeyer.
2. Tambahkan indikator K2CrO4 5 % sebanyak 0,5 mL.
3. Titrasi dengan larutan standar AgNO3 0,0350 N sampai terbentuk endapan
merah bata yang muda.Catat volume AgNO3
4. Ulangi langkah 1 sampai 3 sebanyak 3 kali, isikan hasil pada tabel dibawah
ini :
45
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
46
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
Catatan:
Setelah mencapai titik akhir titrasi (warna merah bata) segera cuci erlenmeyer yang
dipakai agar endapan merah bata tidak mengerak pada dinding erlenmeyer.
47
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
Praktikum VII
TITRASI IODIMETRI
A. Tujuan
Setelah melaksanakan praktikum ini mahasiswa diharapkan dapat:
1. Memahami prinsip penetapan kadar dengan metode titrasi reduksi oksidasi
khususnya metode iodimetri
2. Menentukan kadar vitamin C dalam minuman dan buah segar secara
kuantitatif dengan menggunakan titrasi redoks (iodimetri)
B. Dasar Teori
Titrasi iodometri adalah salah satu titrasi redoks yang melibatkan iodium.
Titrasi iodometri disebut juga titrasi tidak langsung yang dapat digunakan untuk
menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi yang lebih
besar daripada sistem iodium-iodida atau senyawa-senyawa yang bersifat
oksidator seperti CuSO4.5H2O. Pada iodometri, sampel yang bersifat oksidator
direduksi dengan kalium iodida berlebihan dan akan menghasilkan iodium yang
selanjutnya dititrasi dengan larutan baku natrium thiosulfat. Banyaknya volume
Natrium Thiosulfat yang digunakan sebagai titran setara dengan banyaknya
sampel.Pada titrasi iodometri perlu diawasi pHnya. Larutan harus dijaga supaya
pHnya lebih kecil dari 8 karena dalam lingkungan yang alkalis iodium bereaksi
dengan hidroksida membentuk iodida dan hipoyodit dan selanjutnya terurai
menjadi iodida dan iodat yang akan mengoksidasi tiosulfat menjadi sulfat,
sehingga reaksi berjalan tidak kuantitatif. Adanya konsentrasi asam yang kuat
dapat menaikkan oksidasi potensial anion yang mempunyai oksidasi potensial
yang lemah sehingga direduksi sempurna oleh iodida. Dengan pengaturan Ph
yang tepat dari larutan maka dapat diatur jalannya reaksi dalam oksidasi atau
reduksi dari senyawa. Indikator yang digunakan dalam titrasi ini adalah
amylum. Amylum tidak udah larut dalam air serta tidak stabil dalam suspensi
48
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
dengan air, membentuk kompleks yang sukar larut dalam air bila bereaksi
dengan iodium, sehingga tidak boleh ditambahkan pada awal titrasi.
Penambahan amylum ditambahkan pada saat larutan berwarna kuning pucat
dan dapat menimbulkan titik akhir titrasi yang tiatiba. Titik akhir titrasi ditandai
dengan terjadinya hilangnya warna biru dari larutan menjadi bening.
Vitamin C atau asam askorbat merupakan senyawa organik yang berupa
padatan serbuk putih, memiliki rasa asam, tidak tahan terhadap udara dan
mudah larut dalam air dan alkohol dengan perbandingan 1:20. Vitamin C tidak
tahan terhadap udara karena terjadi reaksi oksidasi vitamin C sehingga menjadi
padatan berwarna kuning coklat. Dalam larutan air, vitamin C dapat dioksidasi
terutama apabila dipanaskan. oksidasi dipercepat dengan adanya tembaga atau
dalam suasana alkalis. Vitamin C dapat hilang karena adanya pemanasan
(mengubah struktur dari kimia vitamin C), pencucian, adanya alkali dan udara.
Penetapan kadar Vitamin C dapat dilakukan dengan metode Iodometri,
Titrasi iodimetri dikatakan juga sebagai titrasi langsung karena analit langsung
direaksikan dengan I2 sebagai titran (larutan baku). Analit yang berupa senyawa
reduktor kuat mereduksi I2 menjadi I-. Indikator amilum digunakan untuk
menandai titik akhir titrasi. Jika analit (reduktor) dalam larutan titrat telah
habis/ekivalen, maka I2 (titran) yang ditambahkan akan diikat oleh amilum &
memberikan warna biru. Vitamin C (asam askorbat) direaksikan dengan iodine
(I2) yang berasal dari KI dan KIO3. Indikator yang digunakan adalah amilum.
Titik akhir titrasi ditandai dengan terjadinya warna biru dari amilum. Reaksi
penetapan kadar Vitamin C adalah sebagai berikut:
49
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
C. Bahan
- KI 2%
- Amilum 1 %
- HCl 2 %
- KIO3 0,0025 N
D. Prosedur Kerja
Penetapan Kadar Vitamin C dalam Minuman
1. Timbang bahan dengan seksama sebanyak 10 gram (jika sampelnya adalah
cairan cukup dipipet kira-kira 10 mL), masukkan ke dalam labu ukur 100
mL. jika sampel yang digunakan adalah cairan dengan etiket kadar vitamin
C tinggi seperti 1000 mg maka cukup diambil sampel sebanyak 1 mL.
2. Tambahkan aquadest dingin sampai tanda batas. kocok sampai homogen.
3. Pipet 25,0 mL larutan sampel, kemudian masukkan labu erlenmeyer,
tambahkan 1 mL KI 2 % ; 2,5 mL HCl 2 %, dan 2 mL amilum 1 %.
4. Titrasi dengan larutan baku KIO3 sampai terbentuk warna biru yang konstan.
Catat volume KIO3
5. Ulangi langkah 1 sd 4 sebanyak 3 kali. Isikan hasil pada tabel dibawah ini :
50
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
A gram
Kadar Vit. C = x 100 %
gram bahan
Keterangan :
P = Pengencaran
Volume Labu ukur
P=
Volume sampel yang dipipet
51
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
52
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
Praktikum VIII
TITRASI IODOMETRI
A. Tujuan
Setelah melaksanakan praktikum ini mahasiswa diharapkan dapat:
1. Memahami prinsip penetapan kadar dengan metode titrasi reduksi oksidasi
khususnya metode iodometri
2. Menentukan kadar yodium dalam garam secara kuantitatif dengan
menggunakan titrasi redoks (iodometri)
B. Dasar Teori
Iodometri merupakan salah satu metode dalam titrai reduksi oksidasi.
Iodium merupakan unsur penting dalam sintesa hormon tiroksin, yaitu hormon
yang dihasilkan oleh kelenjar tiroid yang sangat dibutuhkan dalam proses
pertumbuhan, perkembangan, dan kecerdasan. Iodium juga berfungsi sebagai
pembentukan hormon kalsitonin yang juga dihasilkan oleh kelenjar tiroid, yang
berasal dari sel parafolikular. Hormon kalsitonin berperan dalam metabolisme
kalsium, sehingga harus selalu tersedia iodium yang cukup dan berkesinambungan.
Sumber iodium dapat diperoleh dari alam maupun dari bahan makanan. Salah satu
sumber iodium yang ada adalah dalam garam. Iodium dalam garam diberikan
dalam bentuk KIO3. Menurut SNI 01-2899-2000 kadar iodium pada garam
konsumsi yang memenuhi persyaratan adalah berkisar 30 – 80 ppm. Kadar KIO3
dalam sampel dengan penambahan asam phosfat dan KI akan membebaskan I2. I2
yang terbentuk dititrasi dengan thio sulfat (SNI 3556:2010).
C. Bahan
Na2S2O3 0,005 N KI 15 %
KIO3 0,005 N Indikator amilum 1%
H2SO4 4 N KI kristal
53
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
D. Prosedur Kerja
Pembakuan Na2S2O3 dengan KIO3
1. Masukkan 10 mL KIO3 0,005 N ke dalam labu erlenmeyer 250 mL
2. Tambahkan 2,5 mL H2SO4 4 N
3. Tambahkan 2,5 mL KI 15 % (segera tutup dengan plastik)
4. Titrasi dengan Na2S2O3 sampai warna kuning muda
5. Tambahkan indikator amilum 1 %
6. Titrasi lagi dengan Na2S2O3 sampai warna biru tepat hilang. Catat volume
Na2S2O3
7. Ulangi langkah 1 sampai 6 sebanyak 3 kali. Isikan hasil dengan mengisi tabel
dibawah ini :
54
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
2. Tambahkan 100,0 mL aquadest (kocok pelan sampai semua garam larut) dan
2,5 mL asam phosfat 85 % juga 0,1 gram KI kristal.
3. Titrasi dengan larutan baku Na2S2O3 hingga kuning muda, lalu tambahkan 0,5
mL indikator amilum 1 %, titrasi dilanjutkan sampai warna biru tepat hilang.
Catat volume Na2S2O3
4. Ulangi langkah 1 sd 3 sebanyak 3 kali, isikan hasil ke tabel dibawah ini :
55
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
DAFTAR PUSTAKA
Basset, J., Denny, R.C., Jeffrey, G. H., dan Mendham, J. 1991. Buku Ajar Vogel Kimia
Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi Ke-4. Terjemahan Handayana
Pujaatmaka dan L. Setiono. Jakarta: EGC Penerbit buku kedokteran.
Brady, J. E. 1999. Kimia Universitas Asas dan Struktur Edisi Kelima Jilid 1.
Terjemahan Sukarmariah Maun, Kamianti Anas, dan Tilda S. Sally.
Jakarta: Binarupa Aksara.
Day, R. A. dan Underwood, A. L. 1991. Quantitative Analysis 6th Edition. New Jersey:
Prentice Hall International.
Effendy. 2008. Teori VSEPR Kepolaran, dan Gaya Antarmolekul Edisi Kedua.
Malang: Bayumedia Publishing.
Furniss, B. S dkk. 1986. Vogel’s Textbook of Practical Organic Chemistry 4th Edition.
London : ELBS/Logman.
Indratmoko,S., ,Ratna, A., Yuhansyah Nurfauzi, Y., 2015. Petunjuk Praktikum Kimia
Farmasi Dasar. Cilacap: Sekolah Tinggi Ilmu Kesehatan Al-Irsyad Al-
Islamiyah
Jeffery, G. H., et. all. 1989. Vogel’s Textbook of Quantitative Chemical Analysis 5th
Edition. Logman.
Loudon, G.M. 1995. Organic Chemistry 3rd Edition. California: The Bejamin/
Cumming Publishing Company, Inc.
McMurry, J. dan Fay, R.C. 1995. Chemistry. New Jersey: Prentice Hall International.
Mudawamah, U. 2007. Isolasi Asam Lemak pada Minyak Ikan Lemuru (Sardinella
longiceps) dengan Variasi Pelarut dan Identifikasi Menggunakan
Kromatografi Gas dan Spektroskopi Massa (KG-MS). Skripsi tidak
diterbitkan, Jurusan Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Islam
Negeri (UIN) Maulana Malik Ibrahim Malang.
56
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
Summerlin, L. R., dan Early, J.L. 1985. Chemical Demonstration a Sourcebook for
Teacher. Washington ; American Chemical Society.
Tim Penyusun. 2008. Penuntun Praktikum Kimia Analitik I. Malang : Jurusan Kimia
Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Islam Negeri (UIN) Maulana
Malik Ibrahim Malang.
Tim Penyusun. 2008. Penuntun Praktikum Dasar. Malang : Jurusan Kimia Fakultas
Sains dan Teknologi Universitas Islam Negeri (UIN) Maulana Malik
Ibrahim Malang
57