Modul

Praktikum
KIMIA DASAR
Dosen Pengampu : Dr. Ummy Mardiana, M.Si
Tim : Hesti Nita Hasanah
Vini Anggraeini
 PETUNJUK UMUM PRAKTIKUM
I. SEBELUM MULAI PERCOBAAN
1. Pelajarilah petunjuk-petunjuk dan teori-teori yang berhubungan dengan
percobaan yang akan dilakukan
2. Pahami teori dan petunjuk tersebut, bila ada hal yang kurang jelas carilah di dalam
pustaka yang dianjurkan atau dapat ditanyakan kepada asisten yang bertugas.
3. Berfikir secara kritis terhadap petunjuk dan teori, ketidakberhasilan atas
percobaan yang dilakukan dapat dihindari dengan memperhatikan petunjuk-
petunjuk di atas.
4. Pembicaraan atau diskusi mengenai petunjuk dan teori suatu percobaan dengan
asisten, ketelitian bekerja dan keberhasila sudah berarti 50% dari hasil percobaan
yang dilakukan, janganlah bekerja secara terburu-buru, tapi bekerjalah dengan
teliti dan sistematik.
5. Pilihlah cara bekerja yang paling tepat sesuai dengan teorinya.
6. Buku yang memberikan petunjuk cara bekerja harus selalu ada didekat saudara
agar memudahkan membaca cara kerja di laboratorium.
7. Pelajari aturan kerja yang dianut, memanaskan, menambah pereaksi, melihat hasil
reaksi dsb. Dengan mengetahui bagian percobaan yang merupakan kebulatan
kerja ini, ada keuntungannya yaitu:
a. Percobaan dapat dihentikan sementara untuk kemudian dilanjutkan lagi,
karena kita tahu urutan kerja tadi.
b. Kemungkinan pekerjaan dilakukan bersamaan dari 2 bagian percobaan
(misalnya suatu percobaan cairan harus dikisatkan dan bagian lain pereaksi
harus segera jadi sekaligus dapat dilakukan sehingga dapat menghemat waktu
kerja)
8. Periksalah alat-alat zat yang akan dipakai dalam percobaan sudah lengkap, sebab
kekuranglengkapan alat dan zat yang diperlukan dan baru diketahui di tengah
percobaan akan mengganggu kelancaran praktikum, bila sebelum percobaan
dimulai ternyata ada alat dan zat yang tidak ada, maka bicarakanlah denga asisten.
9. Sediakanlah selalu buku catatan harian, “Jurnal Praktikum” untuk mencatat segala
sesuatu yang akan dikerjakan dan diamatu selama praktikum. Buku ini diisi
langsung pada waktu praktikum. Arti catatan harian ini sangat penting, karena
berdasarkan data-data yang dicatat nantinya dapat ditarik kesimpulan dan dibuat
suatu laporan. Jagalah kebersihan dan ketelitian buku tersebut.
10. Ingatlah bahwa sewaktu-waktu akan diadakan suatu test mengenai persiapan
saudara.

Waktu Praktikum
Mahasiswa harus hadir di laboratorium paling lambat 5 menit sebelum praktikum
dimulai.
 Absensi
a. Sebelum praktikum dimulai, mahasiswa akan diabsen satu persatu
b. Jika mahasiswa tidak dapat mengikuti praktikum karena sakit atau hal lain,
maka harus melapor kepada asisten dengan membawa surat keterangan atau
surat keterangan dokter.
c. Mahasiswa yang 3x tidak mengikuti praktikum tanpa alasan yang jelas tidak
diperkenankan mengikuti ujian.
Alat-alat Praktikum
a. Sebelum praktikum setiap mahasiswa atau kelompok akan diberikan pinjaman
alat-alat sesuai dengan acara praktikum
b. Sebelum praktikum alat-alat harus diperiksa mengenai jumlah dan
keadaannya. Bila terdapat kekurangan atau kerusakan harap melapor kepada
petugas
c. Bersihkan alat-alat sebelum dan sesudah praktikum
d. Alat-alat yang dipinjamkan selama praktikum menjadi tanggung jawab penuh
mahasiswa. Bila ada yang pecah atau rusak mahasiswa harus mengganti
dengan alat yang sama.
e. Setiap selesai praktikum alat-alat harus dikembalikan dalam keadaan bersih
dan lengkap

II. WAKTU PERCOBAAN DAN SESUDAHNYA

1. Jagalah kebersihan dan keselamatan badan kita dan teman sesama praktikum
terutama muka dan mata. Maka itu hendaknya:
a. Anggaplah semua zat di laboratorium adalah racun, jika tidak dikenal.
b. Larutan atau cairan dengan mudah dapat dituang dari botolnya, cara yang
baik adalah pegang botol dengan tangan kanan, etiket tertutup oleh
telapak tangan dan tuangkan melalui mulut botol.
2. Pakailah jas laboratorium untuk melindungi pakaian dan badan
3. Selalu harus diperhatikan :
a. Waktu mendidihkan larutan dalam tabung reaksi jangan menghadapkan
mulut tabung itu ke diri sendiri atau temanmu.
b. Janganlah memegang tabung reaksi atau zat lain sebelah bawahnya
sewaktu memasukkan suatu pereaksi. Mungkin akan timbul kalor yang
dapat membakar tangan
c. Jangan sekali-kali menjenguk atau mendekatkan muka pada zat yang
sedang direaksikan atau dipanaskan karena percikan dapat masuk pada
mata. Apabila ingin membaui, biasakanlah tanganmu mengipaskan bau
tersebut kearah hidung.
d. Jika suatu reaksi dapat menghasilkan gas yang beracun, merangsang serta
berbau, hendaknya dikerjakan di lemari asam, begitu pula kalau
mengisatkan asam-asam pekat.
e. Jika akan megencerkan asam sulfat pekat, tuangkanlah asam tersebut
perlahan-lahan melalui dinding tabung yang dimiringkan yang berisi air.
 Jangan sekali-kali dibaui. Sebab dapat terjadi pendidihan tiba-tiba dan
terpelantingnya percikan asam kuat kemana-mana.
4. Jika percobaan menggunakan zat yang mudah terbakar, hindarilah dan jauhi
pemakaian api
5. Alat pembakar jangan dibiarkan menyala jika tidak dipakai, hal ini untuk
menghindari kecelakaan dan pemborosan
6. Meja dan tempat bekerja selau dibersihkan pada waktu terpercik suatu cairan
7. Sebelum memakai suatu pereaksi, bacalah etiketnya minimal 2x. Etiket yang
usang atau tidak jelas hendaknya segera diganti. Buanglah zat-zat yang tidak
diketahui dengan pasti, jika dalam jumlah besar tanyakanlah dahulu pada
asisten
8. Pergunakanlah sedikit mungkin pereaksi, banyak percobaan tidak berhasil
karena pereaksi sangat berlebihan. Gunakanlah pipet tetes, kelebihan pereaksi
jangan dikembalikan ke dalam botol pereaksi
9. Jagalah kemurnian pereaksi denan jelas
a. Zat padat harus diambil dengan spatula
b. Larutan atau cairan sebaiknya setelah digunakan tutup kembali dan
gunakanlah pipet tetes serta kembalikan botolnya ke tempat semula
jikalau selesai digunakan
c. Jangan mengalirkan gas kedalam larutan, tetapi harus diatasnya untuk
menghindari pengotoran pipa. Kocoklah larutan ketika sedang dialiri gas.
Setelah selesai mengalirkan gas, pipa dimasukan dicuci dengan air suling.
10. Campurkan zat yang harus direaksikan dengan sempurna dengan mengocok
atau menuang kedalam tabung lain berkali-kali.
11. Jika terjadi endapan periksalah endapan tersebut sempurna atau tidak dengan
cara menambahkan setetes pereaksi pada cairan di atas endapan tidak boleh
ada endapan lagi. Jika endapan itu di cuci hendaknya dicuci dengan air yang
mengandung ion yang sama dengan pereaksi untuk mendapatkan endapan
yang bersih dan sempurna.
12. Jika akan melarutkan zat padat hendaknya dilakukan dengan sedikit mungkin
pelarut kemudian tambahkan pelarut sedikit demi sedikit jika perlu
dipanaskan.
13. Gunakanlah sentrifuge jika akan memisahkan endapan pada waktu
menggunakan alat tersebut hendaknya digunakan dua tabung yang sama
beratnya untuk menjaga keseimbangan alat. Jangan menhentikan alat itu
dengan tangan, biarkanlah berhenti dengan sendirinya, jika dimatikan
listriknya.
14. Menuangkan suatu cairan atau endapan ke tempat lain hendaknya melalui
batang kaca untuk menghindari tumpahnya zat tersebut.
15. Jika harus mengasamkan atau membebaskan suatu larutan maka selalu
diperiksa dengan kertas indikator. Jika menggunakan larutan indikator
janganlah memasukan indikator ke dalam larutan tetapi ambilah setetes
larutan campuran dengan setetes larutan indikator diatas kaca arloji atau pelat
tetes.
 16. Tabung reaksi boleh dipanaskan di atas api langsung dengan menggunakan
penjepit tabung. Cawan porselin dipanaskan diatas segitiga porselin dengan
nyala terbuka, mula-mula api kecil kemudian diperbesar.
17. Jika hendak mengisatkan larutan hendaknya diatas penagas air, apalagi kalau
pelarutnya mudah terbakar.
18. Sesudah melakukan percobaan, buanglah cairan, zat yang tidak dipakai
kedalam bak cuci dengan air mengalir deras. Asam dan Basa kuat dibuang
pada tempat khusus dan di siram dengan air. Korek api, kertas saring dll
hendaknya dibuang pada keranjang sampah.
19. Cucilah alat-alat yang telah saudara pakai, hal ini untuk menghindari adanya
kecelakaan akibat mengalami kekeringan serta untuk memudahkan saudara
sewaktu akan melakukan percobaan berikutnya.
20. Setiap kecelakaan sekecil apapun juga hendaknya dilaporkan kepada asisten
yang bertugas.
a. Petunjuk dan Catatan Praktikum
1. Petunjuk praktikum harus sudah dipelajari di rumah
2. Mahasiwa harus membuat jurnal praktikum yang harus dikumpulkan sebelum
praktikum dimulai
3. Mahasiswa harus mengetahui prinsip/dasar dan tujuan percobaan yang akan
dilakukan
4. Selama percobaan harus dilakukan pengamatan secara lengkap mengenai
terjadinya endapan, timbulnya gas, perubahan warna dan lain-lain dan harus
dicatat pada buku jurnal
5. Bila terjadi reaksi, mahasiswa harus mengetahui reaksi yang terjadi dengan
menuliskan persamaan reaksinya.
6. Setelah selesai praktikum harus melapor kepada asisten

b. Laporan Praktikum
1. Laporan ditulis dalam buku laporan
2. Di laboratorium mahasiswa harus membuat laporan sementara berupa jurna
praktikum dalam buku jurnal
3. Laporan harus lengkap, rapi, bersih, ilmiah dan berdasarkan literatur-literatur
yang harus digunakan untuk membuat laporan tersebut.
4. Laporan harus diserahkan kepada asisten paling lambat 7 hari sesudah percobaan
selesai sebelum percobaan berikutnya dimulai.
 PERCOBAAN PENDAHULUAN PENGENALAN ALAT-ALAT DAN PENGGUNAANNYA

A. Tujuan
1. Mengenal berbagai jenis dan kegunan peralatan laboratorium kimia dasar.
2. Mampu menggunakan dengan benar berbagai peralatan sederhana laboratorium
kimia dasar
3. Mengetahui cara membersihkan dan cara menyimpan peralatan sederhana
laboratorium kimia dasar

B. Dasar Teori
Sebelum melakukan percobaan di laboratorium kimia dasar, kita harus
mengenal lebih dahulu alat-alat yang biasa digunakan yaitu mengenal fungsinya, cara
penggunaannya yang benar, cara membersihkannya dan cara menyimpannya.
Alat-alat yang digunakan untuk percobaan haruslah benar-benar bersih dan kering.
Semua alat harus segera dibersihkan, terutama yang terbuat dari gelas. Karena
kotoran yang masih basah akan lebih mudah dicuci daripada kotoran yang terlanjur
kering. Tabung reaksi yang sudah dicuci disimpan terbalik pada rak tabung dan
dibiarkan kering. Untuk alat-alat ini, setelah dicuci dan dibilas dengan aquades,
kemudian keringkan dengan lap yang sudah pernah dicuci sehingga tidak
mengandung kanji lagi. Alat gelas yang kotor sekali atau berlemak dapat dibersihkan
dengan merendamnya dengan kalium dikromat atau asam kromosulfat, kemudian
dicuci dengan air kran dan dibilas dengan aquades.
Peralatan sederhana laboratorium kimia dasar umumnya terdiri dari peralatan
gelas yang sering digunakan dan sangat diperlukan sebagai sarana dan alat bantu
untuk melakukan percobaan sederhana. Beberapa peralatan tersebut diantaranya:
 Nama Alat Gambar Fungsi Penyimpanan
Di ruang timbang
dengan meja beton
Neraca Analitik (meja tidak
Mengukur massa
Digital dan Neraca terpengaruh
benda
Analitik Ayun getaran) dan
terhindar suhu
tinggi
Cabinet, kering,
elektroda,
Mengukur pH
pH meter digital terlindungi dan
larutan
tidak kering dari
larutan KCI jenuh
Mengukur jumlah
Gelas Ukur Lemari rak (shelves)
volume cairan
Gelas Kimia Penyimpan zat cair Lemari rak
Pengambil volume
Pipet gondok tertentu zat cair Rak pipet
pada tirasi
Penyimpan zat cair
Labu erlenmeyer Lemari rak
pada titrasi
Penyimpan zat cir
Labu dasar rata Lemari rak
saat destilasi
Penyimpan zat cair Lemari rak
Cawan petri
dalam jumlah kecil
Penyimpanan
Gelas arloji padatan yang akan Lemari rak
ditimbang
Wadah
Termometer Pengukur suhu termometer, baki
plastik
Rak tabung reaksi
Tempat
Tabung reaksi saat dipakai, baki
mereaksikan zat
plastik
Penyangga lipatan
Corong Lemari rak
kerjas saring
Pembakar spiritus Pembakar Lemari rak
Desikator Pengering Lemari asap
Pengambil anak Kotak anak
Pinset
timbangan timbangan
Penjepit/ tabung Pemegang tabung
Lemari rak
reaksi reaksi
Pengambil zat
Sendok spatula dan padat dari botol,
Baki Plastik
spatula penusuk padatan
keras dalam botol
 Pembakar dengan
Pembakar bunsen Lemari rak
gas LPG
Pemegang buret
Klem Buret Fisher Lemari rak
pada statif
Pemegang benda
Klem Serbaguna Lemari rak
pada statif
Pemegang benda
Klem Tiga Jari Lemari rak
pada statif
Penyangga benda
Kaki Tiga yang akan Lemari rak
dipanaskan
Penyangga benda
Statif Lantai
yang dirangkai
Tang Krus Pemegang Krus Lemari rak
Penyimpan tabung
Rak tabung reaksi reaksi yang sedang
dipakai
Botol Reagen dan Penyimpan reagen,
Lemari rak
botol Cuci alat pencuci air
Lumpang dan alu Penghalus padatan Lemari rak
Pemanasan zat Baki plastik, Lemari
Cawan krus
suhu tinggi rak
Pengisap cairan,
Ball pipet Cabinet
dipasang pada pipet
Indikator Universal Penentu pH Laci meja
Hot plate &
Pemanas &
magnetic stirrer & Lemari rak / cabinet
pengaduk
Magnetic Stir Bar
Neraca analitik Pengukur massa Ruang timbang,
ayun dengan teliti meja beton
Pengukur massa Ruang timbang,
Neraca Triple Beam
agak teliti meja beton
Pengendap
Centrifuge Peja praktikum
endapan halus
 PENGENALAN BAHAN DAN TATANAMA KIMIA

A. Mengamati zat pada suhu kamar

 Tugas yang harus dilakukan adalah
a. Menuliskan rumus dari zat yang diamati
b. Mengamati rumus da warna zat
c. Memeriksa bau dan pH
Keterangan :
a. Yang diamati adalah wujud dan warna asli
b. Pemeriksaan bau dengan cara membuka tutup tempat zat kemudian dikibas-kibaskan
dengan tangan dan baunya dicium dengan hidung
c. Pemeriksaan pH dengan cara:
Untuk larutan (zat cair), masukkan batang pengaduk gelas yang bersih dan kering
kemudian tempelkan pada kertas lakmus merah / biru.
Untuk serbuk (zat padat), larutkan sedikit zat kedalam +- 1 ml air murni dalam tabung
reaksi. Masukkan pengaduk gelas yang bersih dan kering kemudian tempelkan pada
kertas lakmus/biru.

Alat dan Bahan yang diperlukan

Alat-alat : tabung reaksi, rak tabung reaksi, botol semprot, batang pengaduk gelas
Bahan : zat-zat yang akan diamati, air murni, kertas lakmus merah dan biru

DAFTAR NAMA ZAT YANG HARUS DIAMATI DAN DIPERIKSA :

No Nama Zat Rumus No Nama Zat Rumus Kimia

Kimia
1. Argentum Nitrat 41. Natrium Cyanida
2. Plumbum Nitrat 42. Asam Sulfat pa
3. Mercuro Chlorida 43. Kalium Ferrocyanida
4. Mercuri Chlorida 44. Ammonium Oksalat
5. Cupri Sulfat 45. Zink Uranyl Asetat
6. Cadium Chlorida 46. Natrium Cobaltinitrit
7. Bismuth Nitrat 47. Titan Kuning
8. Stanno Chlorida 48. Dimethyl Glyoksim
9. Arsen Trioksida 49. Kalium Persulfat
10. Stibium Chlorida 50. Ammonium Asetat
11. Ferro Sulfat 51. Asam Tatrat
12. Ferri Chlorida 52. Asam Perchlorat
13. Cobalt Chlorida 53. Hidrogen Peroksida
14. Nikel Sulfat 54. Ferro Sulfide
15. Mangan Sulfat 55. Ammonium Carbonat
16. Aluminium Sulfat
17. Chromi Chlorida
18. Zink Sulfat
19. Asam Nitrat pa
20. Natrium tio Sulfat
21. Barium Chlorida
22. Calcium Chlorida
23. Strontium Nitrat
24. Natrium Chlorida
25. Kalium Sulfat
26. Ammonium Chlorida
27. Asam Nitrat pa
28. Natrium tio Sulfat
29. Natrium Cyanida
30. Asam Sulfat pa
31. Ferro Sulfida
32. Kalium Ferro Cyanida
33. Kalium Ferri Cyanida
34. Iodium
35. Plumbum Asetat
36. Asam Asetat pa
37. Natrium fosfat
38. Natrium Karbonat
39. Ammonium tiocyanat
40. Natrium Asetat
 REAKSI REAKSI KIMIA
Reaksi Nyala

Alat-alat yang diperlukan Bahan

- Ose Platinum HCI pekat p.a
- Tabung Reaksi
- Rak tabung reaksi
- Pembakar gas
- Kaca cobalt

Cara membersihkan Ose :

1. Celupkan ose kedalam HCI pekat p.a
2. Panaskan / bakar ose pada nala api oksidasi
3. Ulangi langkah 1 dan 2 berulang kali sampai warna nyala api dibawah dan diatas ose
sama -> berarti ose sudah bersih
Cara Kerja :
1. Celupkan ose yang sudah bersih kedalam larutan zat dalam HCI pekat p.a
2. Panaskan / bakar ose pada nyala api oksidasi
3. Amati dengan sesama warna nyala api yang terjadi

DAFTAR ZAT DAN WARNA NYALA API

No Nama Zat Warna
1 Natrium Kuning Emas
2 Kalium Kuning Merah/ Violet melalui kaca Cobalt
3 Calcium Hijau Kuning
4 Strontium Hijau Jernih
5 Barium Hijau Kebiruan
6 Cuprum Biru Merah Muda
7 Stibium / Arsen Biru abu
8 Plumbum Kuning
9 Stanum Merah Lembayung

Reaksi Mutiara BORAKS (B2O3)

Alat – alat yang diperlukan Bahan

- Ose Platinum Na Boraks
- Pembakar Gas
Pembuatan Mutiara Boraks
1. Ose yang bersih dipanaskan pada nyala api oksidasi
2. Dalam keadaan panas, tusukan pada serbuk Na Boraks
3. Panaskan hati-hati sampai Na Boraks yang menempel di ose mencair, berbuih dan
akhirnya terbentuk satu tetesan yang bening (Mutiara Boraks)
Cara Kerja:
1. Mutiara Boraks yang panas dikenakan pada serbuk atau larutan zat yang akan
diperiksa
2. Panaskan pada nyala api oksidasi; amati warna mutiara pada keadaan panas dan
dingin
Cara Kerja Reaksi nyala untuk Borat
Dalam cawan porselin, sedikit zat padat tambahkan asam sulfat pekat kemudian beberapa
tetes methanol kemudian nyalakan pada tempat yang gelap. Apabila ada borat, akan
terbentuk nyala hijau.

Reaksi dengan NaOH 6 N

Dalam hal ini basa-basa lemah akan terdesak keluar, seperti : Amoniak Gelas kimia di isi air,
kemudian simpan di atas kaki tiga. Tutup gelas kimia dengan kaca arloji yang suda diisi oleh
zat NH4, kemudian lagi oleh corong dengan posisi terbalik. Ujung corong tersebut di beri
lakmus merah yang telah dibasahi oleh air aquades supaya menempel pada ujung corong.
Kemudian panaskan air sampai mendidih (menggunakan pembakaran bunsen) kemudian
amti gas NH4 akan keluar, karena basa lemah akan terdesak keluar jika direaksikan dengan
NaCH maka lakmus merah akan berubah menjadi lakmus berwarna hijau.

Identifikasi Asetat

a. Reaksi dengan KHSO4

Masukan sampel ion CH3COO + KHSO4 ke dalam stemper, kemudian digerus dengan
menggunakan mortar asam lemah akan terdesak keluar tercium bau asetat yang khas.

DAFTAR ZAT DAN WARNA NYALA API

Warna Nyala
No Nama Zat Panas Dingin
Oksidasi Reduksi Oksidasi Reduksi
1. Stanium - - Tak Warna Tak Warna
2. Plumbum - - Tak Warna Tak Warna
3. Argentum - - Tak Warna Tak Warna
4. Zink - - Tak Warna Tak Warna
5. Bismuth - - Tak Warna Abu
6. Cadmium Tak Warna Abu - -
7. Ferrum Kuning Hijau - -
8. Chrom Hijau Hijau - -
9. Cobalt Lembayung Biru - -
10. Mangan Cokelat Merah Tak Warna - -
 PEMISAHAN DAN PEMURNIAN
A. Tujuan
Mengenal dan mempelajari teknik cara pemisahan dan pemurnian satu atau
beberapa zat dari campurannya.

B. Dasar Teori
Kebanyakan zat atau materi yang terdapat di bumi ini tidak murni, tetapi berupa
campuran berbagai komponen. Untuk memperoleh zat murni harus dilakukan
pemisahan.
Campuran dapat dipisahkan melalui peristiwa fisika dan kimia. Pemisahan secara
fisika tidak mengubah zat selama proses, sedangkan pemisahan secara kimia satu
atau lebih komponen direaksikan dengan zat lain sehingga dapat dipisahkan
Yang akan dipelajari saat ini adalah proses pemisahan secara fisika. Cara
pemisahan ini bergantung pada jenis, wujud, dan sifat komponen dalam
campuran.
Beberapa teknik pemisahan tersebut antara lain:
1. Dekantasi, adalah proses pemisahan zat padat dari zat cair yang saling tidak
larut (pada temperature tertentu) dengan cara menuangkan zat cairnya. Cara
ini digunakan bila kedua zat yang tercampur sudah terpisah sendiri, zat cair
diatas dan zat padat dibawah
2. Penyaringan, adalah proses pemisahan zat padat cari campuran zat cairnya
melalui media kertas dengan pori besar, dimana zat padat tidak bisa melewati
pori-pori kertas sedangkan zat cairnya bisa lolos
3. Destilasi, adalah proses pemisahan berdasarkan perbedaan titik didik yang
cukup besar, biasanya campuran antara dua zat cair. Ada beberapa macam
destilasi, yaitu destilasi sederhana, destilasi fraksinasi (bila perbedaan titik
didik kecil), destilasi uap, dan destilasi vakum
4. Rekristalisasi, adalah proses pemisahan berdasarkan perbedaan titik beku
komponen. Perbedaan itu harus cukup besar dan sebaiknya komponen yang
akan dipisahkan berwujud padat dan lainnya cair pada suhu kamar
5. Ekstraksi, adalah proses pemisahan berdasarkan perbedaan kelarutan suatu
zat terhadap dua pelarut yang berbeda
6. Kromatografi, adalah proses pemisahan berdasarkan sifat adsorpsinya dan
partisi zat tersebut terhadap system lain
Kemurnian suatu zat ditentukan oleh beberapa sifat fisiknya, antara lain titik leleh,
kelarutan, titik didih, tekanan uap, dan kerapatan. Sifat fisika adalah karakteristik
zat yang bisa diamati dan diukur tanpa mengubah komposisi kimianya. Di
laboratorium kimia, sifat fisika ini sangat penting karena bisa digunakan sebagai
criteria kemurnian suatu zat.
C. Alat dan Bahan
- Gelas kimia
- Tabung reaksi dan tabung sentrifuga
- Corong dan kertas saring
- Cawan penguap
- Pembakar Bunsen
- Alat destilasi sederhana
- Bubuk kapur
- Garam gandu
- CuSO4 (s)
- Butiran yod
- CHCI3 (kloroform)
- Es batu

D. Prosedur
1. Masukkan 2 atau 3 sendok bubuk kapur ke dalam gelas kimia yang berisi 25 ml
air dan aduk. Ambil 5 ml campuran tersebut, masukkan ke dalam tabung
sentrifuga atau tabung reaksi, lalu disentrifuga. Pisahkan sentrat dari
endapannya dengan cara dekantasi. Bagian campuran lainnya dalam gelas
kimia disaring, filtratnya ditampung. Bandingkan filtrate dengan sentrat.
2. Larutkan garam gandu yang kotor dengan air sesedikit mungkin, saring dengan
menggunakan kertas saring dengan corong biasa, filtratnya diuapkan dalam
cawan penguap sampai kering. Jauhkan alat pembakar dan biarkan sampai
semua air habis menguap
3. Larutkan 5 gram CuSO4 dalam 25 ml air, saring bila perlu. Uapkan hingga
volumenya 10 ml. jauhkan alat pembakar dan biarkan dingin tanpa digoyang
4. Masukkan sebutir kecil yod ke dalam tabung reaksi yang berisi 5 ml air, kocok
dan amati warna larutan. Ambil 1 ml kloroform dan amati warnanya,
masukkan ke dalam larutan yod. Amati, kemudian kocok dengan cara
membenturkan dasar tabung dengan telapak tangan
 STOIKIOMETRI DAN PEMBUATAN LARUTAN
A. Tujuan
Dapat membuat larutan dengan berbagai konsentrasi dan pengenceran.

B. Dasar Teori
Campuran zat-zat yang homogeny disebut larutan, yang memiliki komposisi merata
atau serba sama di seluruh bagian volumenya. Suatu larutan mengandung satu zat
terlarut atau lebih dari satu pelarut. Zat terlarut merupakan komponen yang
jumlahnya sedikit, sedangkan pelarut adalah komponen yang terdapat dalam jumlah
yang banyak.
Larutan jenuh adalah suatu larutan dengan jumlah maksimum zat terlarut pda
temperature tertentu, sedangkan sebelum mencapai titik jenuh disebut larutan tidak
jenuh.
Kadang-kadang dijumpai suatu keadaan dengan jumlah zat terlarut dalam larutan
lebih banyak daripada zat terlarut yang seharusnya dapat melarut pada temperature
tersebut. Larutan yang demikian disebut larutan lewat jenuh.
Banyaknya zat terlarut yang dapat menghasilkan larutan jenuh, dalam jumlah tertentu
pelarut pada temperature konstan disebut kelarutan. Kelarutan suatu zat sangan
bergantung pada :
o Sifat zat tersebut
o Molekul pelarut
o Temperature
o Tekanan
Meskipun larutan dapat mengandung banyak komponen, tetapi pada kesempatan ini hanya
dibahas larutan yang mengandung dua komponen yaitu larutan biner. Komponen dari larutan
biner adalah zat terlarut dan pelarut.

Konsentrasi Larutan
Konsentrasi didefinisikan sebagai jumlah zat terlarut setiap satuan larutan atau pelarut. Pada
umumnya konsentrasi dinyatakan dalam satuan fisik, misalnya satuan berat atau satuan
volume atau satuan kimia, misalnya mol, massa rumus, dan ekuivalen.

Satuan Konsentrasi :

Satuan Fisika:
% W/W (persen berat) : (gram zat terlarut / gram larutan) x 100
% V/W (persen volume) : (ml zat terlarut/ ml larutan) x 100

% W/V (persen berat-volume) : (gram zat terlarut/ ml larutan) x 100

% mg (persen milligram) : (mg zat terlarut/ 100 ml larutan) x 100
Ppm (parts per million : (1 mg zat terlarut / 1 Lt larutan)
: [(BA/BM) x mg] /volume lt larutan
Ppb (parts per billion) : (1 g zat terlarut / 1 Lt larutan)

Satuan Kimia :
X (fraksi mol) : mol zat terlarut / (mol zat terlarut + mol pelarut)
F (formal) : masa rumus zat terlarut /Lt larutan
M (molaritas) : mol zat terlarut / Lt larutan
N (normalitas) : ekivalen zat terlarut / Lt larutan

Mol : gram / BM
Ekivalen : gr / BE
BE : BM / e

Cara-cara pembuatan pereaksi :

1. Mengetahui sifat zat yang akan dibuat pereaksi

2. Mempersiapkan peralatan yang akan digunakan dan zat yang akan di timbang
3. Menghitung berapa banyak zat yang akan ditimbang atau di pipet
4. Melarutkan zat dengan pelarut yang sesuai
5. Menyimpan larutan dalam wadah yang bersih dan tertutup
Beberapa contoh langkah-langkah pembuatan pereaksi :
1. Pembuatan Larutan NaOH
Penimbangan NaOH menggunakan kaca arloji, karena NaOH sifatnya higroskopis.
Pelarut yang digunakan adalah aquades dan sebelum digunakan aquades harus
dipanaskan terlebih dahulu untuk menghilangkan CO 2 yang terperangkap dalam
aquades, setelah hangat baru digunakan sebagai pelarut untuk melarutkan NaOH.
2. Pembuatan Larutan Amilum
Amilum dilarutkan dalam aquades sambil dipanaskan dan diaduk sampai larut
3. Pembuatan Larutan Na2S2O3
Pelarut yang digunakan adalah aquades dan aquades harus dipanaskan terlebih
dahulu kemudian setelah dingin digunakan untuk melarutkan zat tersebut, dan dalam
wadah penyimpanan ditambahkan Na2CO3 sebagai pengawet karena untuk
menghindari adanya bakteri pemakan belerang. Dan untuk penimbangan NA2S2O3
menggunakan kaca arloji karena sifatnya yang higroskopis.
4. Pembuatan Larutan KMnO4
Timbang KMnO4 yang diperlukan kemudian dilarutkan dengan aquades lalu didihkan
selama 1 jam, dibiarkan selama 1 malam kemudian disaring dengan glass wool.
 Larutan dimasukkan dalam botol coklat yang tertutup rapat dan disimpat ditempat
gelap.
5. Pembuatan Larutan AgNO3
Zat ditimbang kemudian dilarutkan menggunakan aquades setelah larut semua
disimpan dalam botol coklat yang tertutup dan disimpan dalam tempat gelap.
6. Pembuatan Larutan H2SO4 dari pemipetan H2SO4
Siapkan pipet dan gelas ukur yang akan digunakan. Lalu isilah gelas ukur tersebut
dengan aquades secukupnya. Kemudian masukkan H2SO4 pekat yang telah dipipet
tadi ke dalam gelas ukur perlahan-lahan melalui dinding gelas (lakukan di dalam
lemari asam), kemudian diencerkan dengan aquades sampai volume yang diinginkan.
Larutan ini kemudian disimpan dalam botol gelas.
7. Pembuatan Larutan HCI dari pemipetan HCI pekat
Siapkan pipet dan gelas ukur yang akan digunakan, kemudian pipet HCI yang
dperlukan lalu masukkan dalam gelas ukur kemudian diencerkan dengan aquades
secara hati-hati sampai volume yang diinginkan (lakukan dalam lemari asam).

Berbeda dengan pembuatan H2SO4 untuk pembuatan larutan lain seperti HCI HNO3
dan yang lainnya tidak perlu memasukkan terlbih dahulu aquades dalam gelas ukur.

Perhitungan Konsentrasi Larutan:

Gram = N x BE x V N : normalitas larutan yang akan dibuat
BE : berat ekivalen
V : volume larutan yang akan dibuat (liter)

Gram = M x BM x V M : moralitas larutan yang akan dibuat

BM: berat molekul
V : volume larutan yang akan dibuat (liter)

Perhitungan Konsentrasi Larutan dari Pengenceran

V1 . N1 = V2 . N2 V1 : volume larutan yang akan di pipet

N1 : konsentrasi awal larutan sebelum diencerkan
V2 : volum larutan yang di inginkan
N2 : konsentrasi larutan yang diinginkan
Kemolaran asam dan basa pekat dalam perdagangan :

ZAT KONSENTRASI % MASSA BJ (g/ml)

asam asetat (CH3C00H) 17 M 100 1,05
Amonia (NH3) 15 M 28 0,09
Asam klorida (HCI) 12 M, 12 N 36 1,18
Asam nitrat (HNO3) 16 M, 16 N 70 1,42
Asam fosfat (H3PO4) 15 M, 45 N 85 1,7
Asam sulfat (H2SO4) 18 M, 36 N 96 1,84

Contoh:
Hitung berapa gram NaOH yang harus ditimbang untuk membuat larutan NaOH 1N sebanyak
100 ml. Diketahui Ar Na = 23, O = 16, H = 1
Gram = N x BE x V = 1 N x 40 x 0,1 Lt

= 4 gram
Jadi timbang NaOH menggunakan kaca arloji sebanyak 4 gram, lalu dilarutkan dalam labu
ukur 100 ml menggunakan aquades sampai tepat tanda batas.
Untuk pereaksi yang akan digunakan pada pereaksi kuantitatif, melarutkan zat harus dalam
labu ukur karena kuantitatif, tetapi bila pereaksi tersebut tidak akan digunakan untuk analisa
kuantitatif, maka alat gelas yang akan digunakan adalah gelas ukur.
C. Alat dan Bahan
Alat – alat :
o Labu ukur
o Gelas arloji
o Pipet tetes
o Pipet volume
o Gelas kimia
o Corong
Bahan-bahan :

o NaCI
o NaOH
o HCI pekat
o H2SO4
D. Prosedur
Buatlah larutan di bawah ini :
a. NaOH 0,1 sebanyak 100 ml
b. H2SO4 1 N sebanyak 100 ml
c. HCI 1,2 N sebanyak 100 ml
d. Larutan NaCI 10% sebanyak 100 ml
e. Larutan NaOH sebanyak 5% sebanyak 100 ml
f. Laruan HCI 2 N sebanyak 100 ml dari pemipetan HCI pekat
g. Larutan HCI 10% (digunakan konsep pengenceran)
 VOLUMETRI/TITRIMETRI
Analisa volumetri atau titrimeri merupakan suatu metode analisa kuantitatif didasarkan
pada volume titran yang bereaksi sempurna dengan analit. Analisa volumetric disebut juga
analisa titrimetric atau titrasi

Syarat-syarat zat untuk dapat dititrasi:

1. Reaksi sederhana dan dapat ditulis persamaan reaksinya antara zat yang dititrasi dan
larutan standar
2. Larutan standar dan zat yang dititrasi bereaksi sempurna
3. Reaksinya harus cepat
4. Pada saat titik ekivalen ada gejala kimia/fisika
5. Aadanya suatu indicator yang cocok untuk membantu memperjelas bahwa titik
ekivalen telah tercapai
Pereaksi yang digunakan dinamakan titran dan larutannya disebut larutan
baku/standar.
Larutan standar adalah larutan yang sudah diketahui konsentrasinya pada suatu proses
titrasi. Larutan standar dibedakan atas :larutan standar primer dan larutan standar sekunder.
a. Standar primer:dibuat dengan meninbang sejumlah zat mjurni dan melarutkan
dengan aquades secara teliti dan konsentrasinya diketahui.
Contoh larutan standar primer : K2Cr2O7, KBrO3, Na2CO3, KI

Syarat standar primer:

1. Kemurnian tinggi
2. Stabil terhadap udara
3. Bukan kelompok hidrat
4. Tersedia dengan mudah
5. Mudah larut
b. Standar sekunder

Contoh NaOH, KOH, Ba(OH)2, KMnO4

Dalam titrasi dikenal, ada yang disebut Titik Akhir(TA) dan Titik Ekivalen (TE).

Titik Akhir (TA) yaitu saat dimana indicator berubah warna

Titik Ekivalen (TE) yaitu saat dimana jumlah zat yang dititrasi ekivalen dengan zat pentiter
(larutan standar)

Titik ideal jika titik ekivalen berimpit dengan titik akhir

Dalam volumetric dikenal reaksi:

1. Netralisir : Asidimetri/Alkalimetri
2. Pengendapan : Argentometri
3. Redoks : Permanganometri, Iodometri, dan Iodimetri
4. Pembentukan Kompleks : Kompleksometri
 I. ASAM BASA

1. Asam dan Basa

Asam dan basa menutrut teori Arrhenius yaitu:
 Asam adalah senyawa yang jika dilarutkan di dalam air melepaskan ion H+
 Basa adalah senyawa yang jika dilarutkan dalam air melepaskan ion OH-
Asam dan basa dibedakan menurut rasanya(rasa asam atau seperti sabun)
Asam dan basa merupakan dua ssenyawa yang sangat penting dalam kehidupan
sehari-hari. Secara umum, zat-zat yang memilki rasa masam itu mengandung asam
misalnya asam sitrat pada jeruk, asam asetat pada cuka makanan, serta asam
benzoate yang digunakan sebagai pengawet makanan. Sedangan basaadalah senyawa
yang mempunyai sifat licin, rasanya pahit seperti obat dan sabun
2. Titrasi Asam Basa
Prinsip
Titrasi Asam Basa bertujuan menetapkan kadar suatu sampel asam dengan
menitrasinya dengan larutan baku basa (alkalimetri) atau sampel basa dengan larutan
baku asam(asidimetri).
Reaksinya didasarkan pada netralisasi proton (asam) oleh ion hidroksil atau sebaliknya
H+ + OH- 2H2O
Untuk pekerjaan yang bersifat rutin sebagai penitrasi sampel biasanya dipakai larutan
NaOH yang merupakan larutan baku sekunder, sedangkan untuk menintrasi larutan
sampel basa digunakan NaOH juga sebagai larutan baku sekunder
3. Pembuatan pereaksi
A. Larutan Baku Sekunder
a. Pembuatan larutan baku sekunder HCI 0,1 N
Didihkan lebih kurang 1liter aquadest selama 5-10 menit, dinginkan, kemudian
masukkan ke dalam botol bertutup. Masukkan ke dalam lebih kurang 500 ml
aquadest 8 ml HCI (+_12 N) add aquadest 1 liter, beri etiket
b. Pembuatan baku sekunder NaOH 0.1N
Timbang +_ 4 gram NaOH pada neraca tekhnis dengan menggunakan kaca arloji.
Kemudian larutkan dalam aquadest yang telah dididihkan dan didinginkan
 sebelumnya (bebas CO2) add 1 liter. Masukkan ke dalambotol, beri etiket dan
tanggal pembuatan. Bakukan larutan NaOH ini dengan larutan baku primer asam.

B. Larutan Baku Primer

a. Pembuatan larutan baku primer asam oxalate (H2C2O4) 0.1 N BE=63.03
Timbang dengan teliti 0.63 gram H2C2O4. H2O, pindahkan ke dalam labu ukur
100 ml, kemudian larutkan dengan air suling sampai tepat tanda batas. Tutup
labu ukur dan kocok

b. Pembuatan larutan baku primer boraks (Na2B4O7) 0.1 N

Timbang dengan teliti 1.97 Na2B4O7 , masukkan ke dalam labu ukur 100 ml,
tambahkan aquadest untuk melarutkannya, kemudian tambahkan lagi
aquadest sampai tepat tanda batas. Tutup labu ukur kemudian kocok

C. Indiktaor
a. Indikator Phenoftalein 0.5%
Larutkan 500 mg Phenoftalein dalam 10 etanol dan tambahkan 10 ml aguades
dengan terus diaduk, saring jika terbentuk endapan

b. Indikator Metil Red

Larutkan 50 mg indicator dalam 20 ml etanol dan diencerkan dengan 20 ml
aquadest

4. Pembakuan /Standarisasi
A. Pembakuan Larutan NaOH dengan larutan Asam Oksalat
 Timbang teliti 60-70 mg asam oxalate (H2C2O4.2H2O)
 Masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml, tambahkan ke dalamnya 50 ml
aquadest yang dididihkan da didinginkan (untuk melarutkan)
 Tambahkan 2 tetes indicator phenoftalein
 Titasi dengan NaOH 0.1 N dari buret sampai warna merah jambu
  Hitung Normalitas NaOH yang sebenarnya
Berat asam oxalate (mgram)
Normalitas NaOH =
BE Asam oxalate x V NaOH(titrasi)
 Untuk membakukan larutan NaOH dapat pula dipakai larutan baku asam
oksalat yang dibuat larutan dengan konsentrasi yang diketahui. Pipet 10 ml
larutan baku asam oksalat, tambahkan 25 ml aquades dan 3 tetes indicator
phenoftalein, titrasi dengan larutan NaOH. Hitumg normalotas larutan
tersebut

V asam Oxalat x N asam Oxalat

N NaOH =
V NaOH (titrasi)

B. Penetapan Kadar Sampel (asam cuka pekat)

 Pipet sebanyak 10 ml sampel dengan menggunakan pipet volume
 Masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml
 Tambahkan 25 ml aquades dan 2 tetes indicator phenoftalein
 Titrasi dengan menggunakan larutan NaOH standar sampai larutan tepat
merah muda
 Hitung konsentrasi asam cuka tersebut

V titrasi x N NaOH
Konsentrasi cuka (N) =
V NaOH (titrasi)
 II. TITRASI KOMPLEKSOMETRI

1. Pendahuluan
Titrasi kompleksometri adalah suatu metode analisa berdasarkan reaksi pembentukan
senyawa kompleks antara ion logam dengan zat pembentuk kompleks(liganda). Liganda yang
banyak digunakan adalah Dinatrium Tetra Asetic Acid (Na2EDTA) , Larutan Na2EDTA
merupakan larutan baku sekunder sehingga harus dibakukan dulu dengan larutan baku
primer misalnya : Zn2 (dari logam Zn atau garam ZnSO4.7H2O)

Senyawa kompleks/senyawa koordinasi adalah senyawa yang terdiri atas satu ion
logam sebagai akseptor dan senyawa lain sebagai electron donor yang mengandung satu
atom atau lebih yang mempunyai pasangan electron bebas.
Contoh : Ag (NH3)2+
Ion Ag : ion logam (electron akseptor)
NH3 : senyawa (electron donor)
Ion logam dalam kompleks : atom pusat Gugus
yang terikat pada atom pusat : ligan
Banyaknya ikatan yang dibentuk oleh atom logam pusat : bilangan koordinasi
[Ag(NH3)]+
Atom pusat : Ag
Ligan : NH3
Bilangan koordinasi 2
Ikatan antar logam-ligan : ikatan kovalen

Ligan yang hanya memiliki satu pasangan electron menyendiri (NH3) disebut UNINDENTAT.
Ligan yang mengandung dua gugus yang mampu membentuk dua ikatan dengan atom sentral
disebut BIDENTAT contoh: Etilendiamin (NH 2CH2-CH2NH2). Ligan yang mengandung dari dua
gugus yang mampu membentuk ikatan : MULTIDENTAT
Contoh : EDTA (Etilendiamin tetraacetic acid)
Penentuan titik akhir titrasi kompleksometri dapat dilakukan dengan cara:
 Cara visual
Sebagai indicator digunakan jenis indicator logam seperti: EBT, Murexide,
Xylenolorange, Dithizon, asam sulfosalisilat
 Cara instrumental
a. Titrasi fotometri
b. Titrasi potensiometri

Macam-macam titrasi dengan EDTA :

a. Titrasi langsung
Dilakukan untuk ion-ion logam yanhg tidak mengendap pada pH titrasi, reaksi
pembentukan kompleks berjalan dengan cepat, dan ada indicator yang cocok
b. Titrasi kembali
Dilakukan untuk ion-ion yang mengendap pada pH titrasi, reaksi pembentukan
kompleks berjalan lambat dan tidak ada indicator yang cocok
c. Titrasi substitusi
Dilakukan untuk ion-ion logam yang tidak bereaksi (atau tidak berekasi sempurna)
dengan indicator logam atau untuk ion-ion yang membentuk kompleks EDTA yang
lebih stabil daripada kompleks ion-ion logam lain, seperti ion-ion Ca2+ dan Mg2+
d. Titrasi tidak langsung
Dilakukan dengan berbagai cara yaitu:
1. Titrasi kelebihan kation penngendap (misalnya penetapan ion sulfat, fosfat)
2. Titrasi kelebihan kation pembentuk senyawa kompleks (misalnya penetapan ion
sianida)
2. Pembuatan pereaksi
A. Larutan baku sekunder Na2EDTA
Larutan baku standar EDTA 0.05 M
Timbang 18.61 gram Na EDTA (Titriplek III) larutan dengan 1000 ml aquades
B. Larutan baku primer ZnSO.H2O
Timbang tepat 800-820 mg ZnSO.H2O, pindahkan secara kuantitatif ke dalam labu
ukur 100 ml. Tambahkan 50 ml aquades, kocok sampai semua ZnSO4 larut.
Tambahkan aquades sampai tanda batas.
 C. Indikator
Indikator EBT
Larutran 20 mg EBT dalam 50 ml methanol pa. Reagen ini stabil untuk waktu 1
bulan atau campuran 20 mg EBT kering dengan 2 gr NaCl pa gerum sampai
homogeny
Indikator Murexide
Simpan dalam botol kering bertutup indicator murexide. Campurkan 30 mg
murexide pa dengan 15 gr NaCl pa gerus sampai homogeny, Simpan dalam botol
kering tutup
Larutan Buffer
Larutan buffer salmiak (pH 10)
Larutan 10 gr NH4Cl dalam 570 ml larutan NH4OH 30%, kemudian tambah air
samapi volume menjadi 1 liter, cek pH dengan kertas lakmus

3. Pembakuan/Standarisasi
A. Pembakuan larutan standar sekunder EDTA
1. Timbang teliti 80-85 ZnSO4.H2O
2. Pindahkan secara kuantitatif ke dalam Erlenmeyer 250 ml
3. Tambahkan 50 ml aquades, kocok sampai larut
4. Tambahkan 2 ml buffer salmiak pH 10
5. Tambahkan 3 tetes indicator EBT atau 20 mg ind,EBT
6. Titrasi dengan menggunakan larutan standar EDTA sampai warna larutan
berubah dari warna ungu menjadi biru muda
Hitung normalitas EDTA dengan cara

Molaritas EDTA = Berat Zeng Sulfat (mgram)

BM Zeng Sulfat x V EDTA (titrasi)

4. Penetapan kadar
a. Pipet sebanyak 10 ml sampel menggunakan pipet volume
b. Masukkan secara kuantitatif ke daalm Erlenmeyer 250 ml
c. Tambahkan 50 ml aquades, 2 ml buffer salmiak dan 3 tetes indicator EBT
d. Titrasi dengan menggunakan larutan standar EDTA 0.05 M sampai warna berubah
dari merah ungu menjadi biru
e. Hitung konsentrasi ZnSO4 dengan cara
Koinsentrasi sampel:
M ZnSO4 = V EDTA x M EDTA

V ZnSO4
 III. TITRASI PENGENDAPAN

1. Pendahuluan

Titrasi Pengendapan adalah titrasi yang melibatkan terbentuknya endapan, antara

lain meliputi argentometric dan merkrometri.
Berdasarkan pada acara penentuan titik akhirnya, ada beberpa metode titrasi
pengendapan yaitu metode gay Lussac (cara kekeruhan), metode Mohr (pembentuak
endapan berwarna ;pada titik akhir), Metode Fajans (adsorpsi indicator pada endapan),
dan metode Volkhard (terbentuknya kompleks berwarna yang larut pada titik akhir)
2. Titrasi Agentometri
Titrasi argentometric berdasarkan kepada reaksi pengendapan zat yang akan
dianalisa (Cl-dan CNS-) dengan larutan baku AgNO3 sebagai penitrasi, menurut
persamaan reaksi

Ag+ + X AgX
Penentuan titik akhir titrasi dapat dilakukan menurut cara-cara sebagai berikiut:

a. Cara Gay Lussac

Pada cara ini tidak digunakan indicator untuk penetuan tittik akhir karena
sifat dari endapan AgX yang membentuk laritan koloid bila ada ion sejenis
yang berlebih. AgX tidak mengendap tetapi merupakan kekeruhan yang
homogen. Menjelang kesetaraan (1% sebelum setara) akan terjadi
koagulasi dari larutan koloid tersebut, karena muatan ion pelindungnya tidak
kuat lagi untuk menahan penggumpalan, dalam keadaan ini didapat
endapan AgX yang berupa endappan kurd (gumpalan) dengan larutan
induknya yang jernih. Titik akhir gtitrasi dicapai bila setetes penitrasi yang
ditambahkan tidak lagi mmberikan kekeruhan. Dengan volume pentiter yang
diketahui pada saat terjadinya penggumpalan yang 99% mencapai
kesetaraan, maka penambahan selanjutnya dapat diperkirakan dan
umumnya ditambahkan tetes demi tetes.
b. Cara Mohr
Cara ini digunakan unytuk penetapan kadar klorida dan bromide (Cl -dan Br).
Sebagai indicator digunakan larutan kaloium kromat, dimana pada titik akhir
titrasi terjadi reaksi.
 A2g+ + CrO4 Ag2CrO4 (merah bata)

Keadaan pada waktu titrasi harus sedemikian rupa, sehingga klorida

diendapkan sempurana sebagai AgCl sebelum terbentuknya endapan
Ag2CrO4. Cara ini bias dipakai untuk penetapan kadar klorida dan bromide,
tetapi tidak dapat untuk penetapan iodide dan tiosianat secara teliti.
Suasana larutan harus netral, yeitu sekitar pH 6.5 -10. Bila pH lebih dari 10
akan terbentuk endapan AgOH yang akan terurai menjadi Ag 2O, sedangkan
dalam luran asam, ion kromat akan bereaksi dengan H -menjadi Cr2O72-
dengan persamaan reaksi:

2CrO42- + 2H- 2HCrO4- Cr2O7 + H2O

Penurunan konsentrasi Cr4O2 menyebabkan diperlukannya penambahan
AgNO3yang lebih banyak untuk membentuk endapan Ag 2CrO2, sehingga
kesalahan titrasi maikn besar
c. Cara Volhard
Pada cara ini larutan garam perak dengan larutan garam tiosianat di dalam
suasana asam, sebagai indicator digunakan larutan garam feri (Fe 3+),
dimana dengan tiosianat membentuk kompleks feritiosianat yang berwarna
merah.
Fe3+ + CNS- Fe(CNS)2+merah
Cara ini dapat dipakai unutk penetapan kadar klorida bromide iodide dan
tiosianat di dalam suasana asam.
Suasana asam diperlukan untuk mencegah terjadinya hidrolisa ion Fe 3+.
Kation-kation berwarna dalam jumlah besar seperti CO 2+, Ni2+,
Cu2+mengganggu pada metode ini dalam hal mengamati titik akhir titrasi.
Asam nitrit mengganggu titrasi karena bereaksi dengan ion-ion sianat
menghasilkan warna merah.
d. Cara Fajans
Suspensi perak halogenida pada larutan yang mengandung ion halide akan
bermuatan negative karena mengabsorpsi ion halide tersebut dan kemudian
akan bermuatan positif apabila terdapat kelebihan ion perak.
 AgCl ------- Cl- : Na+ bermuatan negative sebelum titik ekuivalen ----- larutan
AgCl ------- Na+: NO3- pada titik ekivalen -----koagulasi
AgCl ------- Ag- : NO3- bermuatan positif setelah titik ekuivalen ----- koagulasi

Suatu endapan cenderung mengabsorpsi ion-ionnya sendiri, karena itu suspense

perak klorida pada media yang mengandung klorida dan anion-anion lain akan cenderung
mengabsorpsi Cl-. Jika titik ekuivalen tercapai, kelebihan ion perak akan diadsorpsi oleh
perak klorida. Ion nitrat tidak teradsorpsi lebih kuat maka anion ini akan mengganti
kedudkan ion Ag+. Prinsip tersebut dipakai untuk pemakaian indicator adsorpsi, indicator
ini tidak memberikan perubahan warna dalam larutan tetapi perubahan warna terjadi pada
permukaan endapan.

3. Pembuatan Pereaksi

a. Larutan AgNO3 0,03 N

Lebih kurang 5,2 gram AgNO3dilarutkan dalam aquades sampai volume 1 liter.
Simpan dalam botol coklat

b. Larutan Tiosianat 0,03 N

Lebih kurang 3 gram kalium tiosianat (KCNS) dilarutkan dalam air samapi volume 1
liter. Atau kurang lebih 2,5 gram ammonium tiosianat (NH 4CNS) dilarutkan dalam air
samapi volume 1 liter

c. Larutan natrium klorida (NaCl) 0,003 N

Larutan ini sebagai larutan baku primer, timbang teliti 0,19 – 0,2 gram dan dilarutkan
dalam aquades sampai tepat tanda batas pada labu ukur 100 ml

d. Indikator
 Kalium kromat (KCrO4) 5%
Larutan 5% b/v, dipakai 1 ml untuk volume akhir sekitar 50-100 ml
 Ferriamoniumsulfat (ferialuin)
Larutan 40% Fe(NH4)(SO4) di dalam air tambahkan sedikit asam nkitrat 6N.
Dipakai 1ml untuk volume akhir sekitar 50-100 ml
 Eosin
 Larutan 0,1% di dalam alcohol 70%, tiap kali digunakan 10 tetes
 Fluorescein
Larutan 0,1% di dalam alcohol 70% atau 0,1% natrium fluorescein di dalam air,
digunakan 5-010 tetes unruk setiap kali titrasi

4. Pembakuan/Standarisasi larutan
a. Pembakuan perak nitrat menurt cara Mohr
Pipet 10 ml larutan satndar NaCl, masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml,
tambahkan 1 ml indicator K2CrO4kemudian denga larutan AgNO3 (dikocok kuat-
kuat terutama menjelang tiytik akhir titrasi), samapi terbentuk endapan merah bata.
Hitung normalitas AgNO 3yang sebenarnya
Mgrek NaCl = Mgrek AgNO3
V1N1 = V2N2

V1 = volume NaCl
N1 = normalitas NaCl
V2 = volume AgNO3(titrasi)
N2 = normalitas AgNO3

b. Pembakuan laruatn tiosianat

Pipet 10,0 ml larutan perak nitrat, masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml.
Tambahkan 5 ml asam nitrat 6 N dan 1 ml indicator ferialuin. Titrasi dengan
tiosianat samapi larutan berwarna merah coklat
Hitung normalitas KCNS yang sebenarnya
Mgrek NaCl = Mgrek KCNS
V1N1 = V2 N 2

5. Penetapan sampel klorida

a. Penetapan sampel klorida secara Volhard
Prinsip : Halogenida diendapkann AgN3standar berlebih dalam suasana asam
kuat, dan kelebihan AgNO3standar dititrasi kembali oleh KCNS cara volhard
Cara kerja:
 Pipet dengan menggunakan pipet volume sebanyak 10,0 ml sampel
 Pindahkan ke dalam erllenmeyer secara kuantitatif
 Tambahkan HNO36N sebanyak 5 ml
 Tambahkan sebanyak 25,0 ml AgNO 3 ± 0,03 N dengan mengguankan pipet
volume
 Panaskan 60oC, endapan yang terbentuk disaring, kemudian cuci dengan
larutan HNO3encer samapi air cucian tidak lagi mengandung kion perak
(caranya tetesan terakhir dites denga larutan HCl, kalua sudah tidak terjadi
endapan berarti sudah tidak mengandung ion perak)
 Filtrat dan air cucian ditampung menjadi satu, tambahkan 1ml indicator
ferialuin dan dititrasi dengan larutan baku KCNS sampai larutan berwarna
coklat
 Hitung kadar klorida dalam sampel
Normaloitas klorida = (V AgNO3 x N AgNO3) – (V KCNS x N KCNS)
Volume sampel
b. Penetapan klorida secara Fajans
 Pipet 25,0 ml larutan yang akan diperiksa, masukkan ke dalam
Erlenmeyer
 Tambahkan 5-10 tetes indicator absorpsi, kemudian titrasi dengan
larutan AgNO3
 Endapan AgNO3 menggumpal kira-kira 1% sebelum titik ekuivalen
 Tambahkan AgNO3tetes demi tets sambal dikocok kuat-kuat sampai
endapan berwarna kemerah-merahan
 Titrasi sebaiknya dikerjakan di tempat yang tidak terlalu gterang
 Hitung kadar klorida dalam sampek tersebut
 III. TITRASI REDUKSI DAN OKSIDASI

1. Pendahuluan
Titrasi reduksi dan oksidasi adalah titrasi penentuan suatu oksidator oleh
reduktor atau sebaliknya. Reaksinya adalah merupakan serah terima electron yaitu
electron yang diberikan oleh pereduksi (proses oksidasi) dan diterima oleh
pengoksidasi (proses reduksi).
Indikatoryang digunakan pada penetuan titik akhir titrasi redoks adalah:
A. Warna dan pereaksinya sendiri (autoindikator)
Apabila pereaksinya sudah mempunyai warna yang kuat, kemudian warna
tersebut hilang atau berubah bila direakskan dengan zat yang lain, maka
pereaksi tersebut dapat bertindak sebagai indicator
Contoh:
a. KMnO4 berwarna ungu apabila direduksi berubah menjadi ion Mn 2+ yang
tidak berwarna
b. Larutan I2 yang berwarna kuning-coklat, titik akhir dapat diketahui dari
terbentuknya atau hilangnya perubahan warna ini dipertajam dengan larutan
amilum.
I2 dengan amilum berwarna biru. Amilum terdiri dari amilosa dan
amilopektin, amilosa dengan I2 biru sedangkan amkilopektin dengan I 2
berwarna ungu
Kloroform atau karbotentraklorida , I2 larut dalam kloroform atau
karboteraklorida berwarna ungu
B. Indikator Redoks
Indikator redoks adalah indicator yang warna dalam bentuk oksidasinya
berbeda dengan warna dalam bentuk reduksinya
Contoh : Difenilamin dan Difenilbensidina, indicator ini sukar larut dalam air
pada penggunaanya dilarutkan dengan asam sulfat pekat
C. Indikator Eksternal
Dipergunakan bila indicator internal tidak ada
Contoh : Ferrisianida untuk penentuan ion ferro memberikan warna biru (ferro
ferrisianida) pada keeping tetes dilakkan di luar labu titrasi
D. Indikator Spesifik
Yaitu zat yang bereaksi secara khas dengan salah satu pereaksi dalam titrasi
yang menghasilkan warna
Contoh : Amilum membetuk warna biru dengan iodium, atau tiosianat
membentuk warna merah dengan ion ferri

Contoh-Contoh Reaksi Redoks

1. PERMANGANOMETRI
Sebagai larutan standar sekunder diperrgunakan KMnO4
Keuntungannya : harganya murah, mudah diadapat, dan tidak perlu indicator
Reaksinya:
a. Dalam keadaan asam kuat
MnO4- + 8 H+ + 5e Mn2+ + 4H2O E = 1,51 volt
BE = 1/5 BM
b. Dalam keadaan netral
MnO4- + 8 H+ + 5e Mn2+ + 4H2O E = 1,67 volt
BE = 1/3 BM
c. Dalam keadaan basa kuat
MnO4- + e MnO4- E = 0,54
Yang dapat mempercepat reaksi adalah cahaya, pemanasan, asam, MnO2,
Mn2+. Karena itu larutan KMnO4 harus disimpan di dalam botol coklat, di
tempat gelap dan agar bebas dari MnO2
A. Prinsip
Menetukan secara kunatitatif zat-zat yang da[at tereduksi dan teroksidasi
berdasarkan pada rekasi reduksi oksidasi
B. Pembuatan Pereaksi
1. Pembuatan Larutan KMnO4 0,1 N
Kalium permanganate adalah oksidator kuat, amka harus ditimbang
dalam botol timbang atau kaca arloji
Timbang ±3,2 gram KMON4 (pada neraca tekhnis), larutkan ke dalam 1
liter air. Larutan dididihkan selama 15-2o menit, kemudian saring dengan
glasswol, filtrate ditampung di dalam botol bersih bebas dari lemak-lemak
dan kemudian dititup. Bila sesuah penyimpanan terbentuk endapabn,
maka disaring lagi sebelum distandarkan
2. Pembakuan larutan standar sekunder KMnO
 Timbang teliti 50-60 mgram asam oksalat
 Pindahkan secara kuantitatif ke daalm Erlenmeyer 250 ml
  Tambahkan aquades 50 ml dan 10 ml H2SO4 4N
 Panaskan larutan sampah medidih, dalam keadaan panas titrasi
oleh KMnO4 sampai larutan tepat berwarna merah muda
 Bila selama titrasi larutan menjadi dingin, titrasi dihentikan dulu,
larutan dipanaskan kemudian titrasi dilanjutkan
 Laukan titrasi blangko dalam kondisi yang sama
 Hitung normalitas KMnO4 yang sebenarnya
N KMnO4 = berat asam loksalat (mgram)
V KMnO4(setelah dikurangi titrasi blangko)x BE as. Oksalat
3. Penetapan Kadar Sampel
a. Penetuan besi(II) dalam garam Mohr
 Timbang teliti 1-1,5 gram garam Mohr dan lautkan dalam H 2SO4
1N
 Tambah 5 ml H3PO4 85%
 Titrasi oleh KMnO4 standar sampai warna larutan merah muda
 Hitung besi (ferro) dalam garam Mohr
 %Fe = (V N) KMnO4 x BM Fe x 100%
Berat sampel
b. Penetuan Hidrogen Peroksida
 Timbang dengan teliti 1,5-2 gram H2O2 30% dalam botol timbang,
masukkan ke dalam labu ukur 250 ml dan encerkan sampat tanda
batas
 Pipet 25,0 ml larutan masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml
tambah 10 ml H2SO4 20% dan 2 ml MnSO4 10%
 Titrasi dengan KMnO4 standar sampai warna larutan merah
muda
 Hitung kadar H2O2
 Kadar H2O2 = ml KMnO4 x N x 17,01 x 10 x 100%
Mg H2O2 yang ditimbang
c. Penentuan Kadar Asam Oksalat
 Pipet sampel sebanyak 10,0 ml menggunakan pipet volume
 Pindahkan secara kuantitatif ke dalam Erlenmeyer 250 ml
 Tambahkan aquades 50 ml dan 10 ml H 2SO4
  Panaskan larutan sampai mendidih, dalam keadaan panas titrasi
oleh KMnO4 sampai laturan tepat berwarna merah muda
 Bila selama titrasi larutan menjadi dingin, titrasi dihentikan dulu,
larutan dipanaskan kembali dan titrasi dilanjutkan
 Hitung kadar asam oksalat pada sampel tersebut
 Kadar Sama Oksalat (N) = V titrasi (KMnO 4) x N KMnO4
V sampel

2. TITRASI IODIMETRI DAN IODOMETRI

Prinsip: Penetapan secara kuantitatif zat-zat yang dapat tereduksi atau teroksidasi
berdasarkan pada reaksi reduksi oksidasi

Iodometri adalah titrasi dimana pada rekasinya terbnetuk I2 , lalu I2 ditirasi kembali
dengan suatu larutan baku.
Iodium tidak digunakan sebgai pentiter utama, tetapi iodium akan dibebaskan dari
hasil reaksi zat/sampel dengan ion iodide dan iodium yang dibebaskan akan ditirasi dengan
larutan tiosulfat
Zat yang mempunyai potensial oksidasi lebih rendah dari system iodium iodide dapat
dianalisa dengan metode ini dalam suasana asam untuk mempercepat reaksi.
Dasar reaksinya sebgaai berikut:

Oksidator I- + H+ I2
I2 + 2NaS2O3 2NaI + Na2S4O6

Indikator : amilum, CHCl3 atau CCl4

Untuk Mempercepat reaksi:
Sampel + I- garam iodide + I2 (dalam suasana asam)
I2 + 2S2O32- S4O62- +2I-

Caranya : zat + asam sulfat encer +KI berlebih kemudian kocok sampai terjadi reaksi
sempurna. I2 yang dihasilkan dititrasi oleh tiosulfat samapi mendekati TA (kuning jerami), lalu
+ indiktaor kanji sampai warna biru hilang
A, Pembuatan Larutan Tiosulfat

Timbang kurang lebih 25 gr Natrium thiosulfate, kemudian larutkan ke dalam air yang
telah dididihkan , lalu aduk dalam labu ukur 1 liter, jika akan disimpan ditambahkan 0.1 gr
Na2CO3 agar natrium tiosulfat tetap stabil dan mencegah adanya pertumbuhan bakteri
pemakan belerang

IODIMETRI
 Pemakaian Iodium(I2) secara
 langsung sebagai oksidator
 Larutan Baku digunakan sebagai pentiter dalam suasana larutan sedikit
asam/sedikit basa

IODOMETRI
 Penggunaan iodide (I-) yang berfungsi sebagai reduktor, lalu iodium dibebaskan
dititrasi
 Suasana larutan netral
 Biasanya digunakan larutan baku sekunder Natrium thiosulfate atau Natrium arsenit

PEMBUATAN LARUTAN BAKU

1. Larutan I2 0.1 N
 Timbang 40 gram KI, larutkan dengan 25 ml aquades dan tambahkan 12.7 gram I2
kocok sampai semua iodida larut
 Tambahkan aquades sampai 1 liter
 Larutan disimpan dalam botol coklat tertutup, dieltakkan di tempat yang dingin
2. Larutan Natrium Thiosulfat (Na2S2O3)
 Lebih kurang 25 gram Na2S2O3 dilarutkan ke dalam 1 liter aquades dingin
(setelah didinginkan)
 Tambahkan ke dalamnya 0.1 gram Na2CO3
 Diamkan selama 1 hari, bila perlu didekantasi
3. Larutan-larutan baku primer
 Larutan I2 dan larutan Na2S2O3 tidak stabil, maka harus dibakukan terlebih
dahulu dengan larutan baku primer
 Larutan-larutan baku yang dipakai diantaranya : KIO3, KBrO,K2Cr2O7

4. Indikator Amilum 0.5%

Suspensikan 0.5 gram amilum pa dalam sedikit aquades, masukkan perlahan-
lahan ke dalam 100 ml air mendidih, aduk lalu dinginkan sampai suhu kamar.
Gunakan 2-3 ml setiap titrasi.

PEMBAKUAN LARUTAN-LARUTAN
1. Pembakuan I2 0.1 N
 Sebanyak 10.0 ml larutan I 2 dititrasi cepat-cepat dengan larutan Na2S2O3
sampai tebentuk warna kuning muda
 Tambahkan 3 tetes indicator amilum 0.5%
 Titrasi dilanjutkan lagi sampai perubahan warna dari biru ke tidak berwarna
 Hitung normalitas I2 yang telah dibakukan dengan cara :
V1 x N1 =V2 x N2
2. Pembakuan larutan baku sekunder Na2S2O3
a. Dengan larutan K2Cr2O7
 Timbang dengan teliti 0.05-0.1 gram kalijum biakrbonat, masukkan ke
dalam Erlenmeyer
 Tambahkan 50 ml aguades, kemudian 2 gram KI dan 8 ml H2SO4 6N
campur
 Kemudian titrasi cepat-cepat denga larutan Na2S2O3 sampai kuning
jerami, tambahkan amilum dan titrasi dilanjutkan lagi sampai terjadi
perubahan warna dari biru ke hijau muda
 Hitung normalitas Na2S2O3 yang telah dibakukan

Normalitas Na2S2O3 = mgram K2Cr2O7

BE K2Cr2O7 x volume titrasi

BE K2Cr2O7 = 49.05
 KEUNTUNGAN DAN KERUGIAN TITRASI IODOMETRI

 Keuntungan
1. Indikator kanji mudah didapat, murah, mudah dibuat, perubahan pada warna titik
akhir jelas
2. Banyak sekali senyawa-senyawa yang dapat ditentukan dengan cara titrasi ini,
karena potensial oksidasinya lebih kecil daro system iodium iodide

 Kerugian
3. Iodium cepat sekali menguap sehingga penyimpanannya harus diperhatikan

4. Kanji mudah terurai oleh bakteri, jadi dibuat segar

5. Kepekaan berkurang jika suhu bertambah

6. Pembakuan I2 harus dilakukan bila akan dipakai karena tidak stabil

7. Sistem titrasi harus ditutup

Iodium dapat dioksidai oleh udara Penetapan Kadar Vitamin C (Iodimetri)

1. Timbang tepat vitamin C sebanyak 50-100 mgram
2. Pindahkan secara kuantitatif ke dalam Erlenmeyer 250 ml
3. Tambahkan aquades secukupnya
4. Tambahkan beberapa tetes indicator amilum
5. Lakukan titrasi cdengan I2 samapi timbul warna biru
6. Hitung kadar vitamin C tersebut
7. Kadar vitamin C (% b/b) = V Iodium x N iodium x BE Vit C x 100%

Berat sampel (mg)

BE Vitamin C = 88.065