KATA PENGANTAR

Dengan mengucap syukur Alhamdulillah, akhirnya buku Petunjuk

Praktikum Kimia Analisis ini dapat kami selesaikan. Buku ini dimaksudkan
untuk membantu praktikan dalam memahami dan mempraktikkan prinsip-
prinsip analisis dalam ilmu kimia farmasi analisis.

Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analisis ini berisi dua bagian. Bagian
pertama adalah analisis kualitatif yang membahas dasar-dasar identifikasi
obat, dan bagian II adalah analisis kuantitatif yang membahas tentang
prinsip-prinsip dasar analisis kuantitatif, termasuk metode-metode yang
digunakan.

Kami sadari bahwa buku petunjuk ini masih banyak kekurangannya.

Oleh karena itu, kami sangat mengharapkan kritik dan saran yang
membangun demi penyempurnaan buku ini. Semoga buku ini bermanfaat.

Cirebon, September 2022

Tim Penyusun
 TATA TERTIB LABORATORIUM

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS YPIB

TEMPAT DAN WAKTU PRAKTIKUM

1. Praktek Kimia Farmasi Analisis dilaksanakan di laboratorium Kimia,

Fakultas Farmasi Universitas YPIB.
2. Waktu praktikum dilaksanakan sesuai dengan jadwal praktikum yang
telah ditentukan.
3. Praktikan harus berada di tempat praktikum selambat-lambatnya 10
menit sebelum praktikum dimulai.
4. Praktikan yang datang terlambat lebih dari 5 menit dari waktu yang
telah ditentukan, tidak diperkenankan melakukan percobaan.
5. Praktikan hanya boleh melakukan percobaan jika telah melakukan
pembicaraan atau responsi.
6. Sebelum pembicaraan dimulai praktikan harus menyiapkan jurnal
praktikum dan mengikuti pos test.

ALAT-ALAT DAN PEREAKSI

a) Sebelum dan sesudah praktikum, semua praktikan harus mengecek,

membersihkan dan mengembalikan alat-alat dan bahan praktikum
b) Alat-alat yang hilang atau pecah harus diganti dengan alat-alat yang
sama.
c) Botol-botol pereaksi harus ditempatkan pada tempat yang telah
ditentukan dan pengambilan pereaksi harus dilakukan dengan pipet
yang khusus untuk tiap pereaksi.
d) Botol-botol pereaksi yang kosong harus cepat diberitahukan kepada
asisten atau laboran untuk diisi kembali.

KEBERSIHAN LABORATORIUM

1. Semua praktikan diwajibakan memakai jas laboratorium untuk

menjaga kerusakan akibat zat-zat kimia.
2. Tidak diperkenankan membuang sampah atau kertas saring pada bak
pencuci, buanglah sampah tersebut pada tempat yang telah
disediakan.
3. Jika ada zat-zat kimia yang tumpah, harus cepat dibersihkan dengan
air, karena zat-zat tersebut dapat merusak meja praktikum jika tidak
segera dibersihkan. Jika terjadi kecelakaan cepat diberitahukan
kepada asisten yang bertugas.
4. Selama praktikum, semua praktikan tidak diperbolehkan merokok
dalam ruangan laboratorium dan tidak diperkenankan memakai sandal.
5. Berbicaralah seperlunya selama praktikum dan tidak diperkenankan
mengganggu ketenangan pekerjaan orang lain.
JURNAL LAPORAN DAN PENILAIAN PRAKTIKUM

a. Laporan Sementara / Jurnal Praktikum dibuat perorang

b. Laporan Sementara diisi dengan format : Nama, NIM, Hari/Tanggal
Praktikum, judul percobaan, Tujuan, alat dan bahan, Prosedur yang
dibuat dalam bentuk diagram alir, Pengamatan/Perhitungan dan
kesimpulan.
c. Laporan dibuat pada Lembar kerja ditulis tangan.
d. Laporan dibuat sesuai dengan format yang ditentukan.
e. Laporan lengkap harus diserahkan kepada asisten yang bertugas
sekurang-kurangnya satu minggu setelah percobaan dilakukan, dan
harus meminta paraf dari asisten yang menerima laporan tersebut.
Jika dalam dua minggu belum memberikan laporan percobaan, maka
praktikan yang bersangkutan tidak diperkenankan mengikuti praktikum
selanjutnya sampai laporan diserahkan.
f. Penilaian praktikum ditentukan oleh hasil-hasil berikut:

a. Quiz/pembicaraan 15%
b. Kondite kerja 20 %
c. Laporan 25 %
d. UAS 40

g. Praktikan yang mendapat nilai D diperkenankan untuk mengikuti

ujian lagi bersama rombongan baru, tanpa harus mengikuti kembali
praktikum.

LAIN-LAIN

1. Praktikan wajib mengikuti semua kegiatan praktikum.

2. Praktikan yang tidak masuk karena sakit atau ada musibah/halangan
harus memberi surat keterangan dari orang tua/wali atau surat
keterangan dokter.
3. Modul yang belum dikerjakan, diselesaikan pada waktu yang
ditentukan atau mengikuti kelompok lain dengan persetujuan
koordinator laboratorium.
4. Setiap praktikum yang telah 2x berturut-turut tidak masuk praktikum,
kegiatannya dihentikan dan harus mengulang lagi bersama-sama
rombongan baru.
5. Hal-hal lain yang belum diatur dalam tata tertib ini akan ditentukan
kemudian.
PERINGATAN KESELAMATAN DI LABORATORIUM

1. Sebagian besar zat di labolatorium kimia analitik mudah terbakar dan

beracun. Ikuti petunjuk berikut untuk menjaga keselamatan :

a Perlakukan semua zat sebagai racun. Jika zat kimia mengenai kulit,
cuci segera dengan air yang banyak. Gunakan sabun dan air
menghilangkan zat padat berbau atau cairan kental. Jangan pernah
mencicipi zat kimia kecuali ada petunjuk khusus. Jika harus
membaui zat kimia lakukan dengan mengibas gas dan
menempatkan wadahnya 15 sampai 25 cm dari hidung dan hisap
sesedikit mungkin. Jika ada zat yang tertumpah, segera bersihkan,
hal ini termasuk untuk tumpahan terhadap permukaan meja, lantai,
alat pemanas, timbangan, dll.
b Zat yang bertitik didih rendah yang mudah terbakar harus
didestilasi atau dievaporasi dengan menggunakan heating mantle
atau dalam penangas oil, jangan dipanaskan. Jangan dipanaskan
dengan pembakar bunsen. Senyawa seperti: metanol, etanol,
benzen, petroleum eter, aseton, dll.
c Pelarut yang mudah terbakar disimpan dalam botol bermulut kecil
dan disimpan agak jauh dengan tempat anda bekerja
d Jangan mengembalikan zat yang sudah dikeluarkan ke dalam botol
asalnya. Hitung dengan seksama keperluan anda terhadap suatu
zat dan ambil sesuai dengan keperluan. Bawa tempat zat yang
akan ditimbang ke dekat neraca, dan tutup kembali segera setelah
penimbangan.
e Gunakan zat sesuai dengan keperluan praktikum, hal ini untuk
mengurangi limbah dan mencegah kecelakaan
f Ketika melarutkan asam kuat dengan air, selalu tambahkan asam
ke dalam air sambil terus diaduk.
g. Jangan membuang pelarut organik ke dalam tempat sampah,
karena dapat menyebabkan kebakaran.
h. Jangan membuang campuran air-pelarut tak larut air (eter,
petroleum eter, benzen, dll) dan campuran yang mengandung
senyawa yang tak larut air ke dalam bak cuci. Gunakan kaleng
atau tempat khusus untuk menampung limbah ini. Jika masuk ke
dalam bak cuci maka harus diguyur dengan air yang banyak
 BAB I
PENGENALAN ALAT LABORATORIUM
KIMIA FARMASI ANALISIS

TUJUAN PERCOBAAN :
Tujuan dari pengenalan alat-alat laboratorium ini adalah agar mahasiswa dapat
mengetahui nama alat-alat yang digunakan di dalam Praktikum Kimia Farmasi
Analisis dan mengetahui fungsinya serta mengetahui cara penggunaan beberapa
alat-alat dalam laboratorium.

TEORI DASAR :
Pengenalan alat-alat yang akan dipergunakan dalam laboratorium sangat penting
guna kelancaran percobaan yang dilaksanakan diantaranya adalah menghindari
kecelakaan kerja dan gagalnya percobaan. Alat-alat laboratorium biasanya dapat
rusak atau bahkan berbahaya jika tidak sesuai dengan prosedur pemakaian .Oleh
karena itu, pemahaman fungsi dan cara kerja peralatan serta bahan harus mutlak
dikuasai oleh praktikan sebelum melakukan praktikum di laboratorium kimia.
Pada dasarnya setiap alat memiliki nama yang menunjukkan kegunaan alat
tersebut, prinsip kerja atau proses yang berlangsung ketika alat digunakan.
Beberapa kegunaan alat dapat dikenali berdasarkan namanya. Penamaan alat-alat
yang berfungsi mengukur biasanya diakhiri dengan kata meter seperti thermometer,
hygrometer, spektrofotometer, dll. Alat-alat pengukur yang disertai dengan informasi
tertulis, biasanya diberi tambahan “graph” seperti thermograph, barograph
(Moningka, 2008).
Pengenalan alat-alat ini meliputi macam-macam alat, mengetahui namanamanya,
memahami bentuk, fungsi, serta cara kerja alat-alat tersebut. Setiap alat dirancang
atau dibuat dengan bahan-bahan yang berbeda satu sama lain dan mempunyai
fungsi yang sangat spesifik. Kebanyakan peralatan untuk percobaan–percobaan di
dalam laboraturium terbuat dari gelas. Meskipun peralatan-peralatan tersebut telah
siap dipakai, tetapi di dalam pemasangan alat untuk suatu percobaan kadang kala
diperlukan sambungan-sambungan dengan gelas atau membuat peralatan khusus
sesuai kebutuhan (Imamkhasani, 2000).

ALAT DAN BAHAN :

a. ALAT
1. Batang Pengaduk Dan Spatel
2. Beaker Glass
3. Pipet Tetes
4. Timbangan Analitik
 5. Labu Takar
6. Ball Pipet
7. Pipet Ukur
8. Buret
9. Erlemeyer
10. Klem dan Statif

b. BAHAN
1. Serbuk Nacl
2. Aquades

PROSEDUR
1. Menggunakan Timbangan Analitik
2. Memasang dan Menggunakan Alat-alat titrasi
3. Menggunakan pipet ukur
4. Melarutkan sampel dengan perbandingan

DAFTAR PUSTAKA
1. Moningka.2008.Kimia Fisika. Jakarta : Rineka Cipta
2. Imamkhasani, 2000. Biokimia Nutrisi dan Metabolisme.Universitas
Indonesia. Jakarta
 BAB II
IDENTIFIKASI ASAM ASETILSALISILAT
(Acidum acetylosalicylicum)

TUJUAN PERCOBAAN :
1. Mahasiswa mampu mengidentifikasi kandungan senyawa Asam Asetilsalisilat
pada sampel uji
2. Memahami reaksi-reaksi kimia yang terjadi dalam analisis kualitatif obat golongan
salisilat.

TEORI DASAR :
Aspirin, Colfarit

Gambar 1. Rumus Struktur asam asetilsalisilat (Clarke’s, 2005)

Golongan Analisis : I A
C9H8 O4 (180,2) ; Jarak cair : 136 - 140C
Bentuk: Kristal tak berwarna atau putih, rasa asam.
Asam asetilsalisilat mempunyai nama sinonim asetosal, asam salisilat asetat dan
yang paling terkenal adalah aspirin (brandname produk dari Bayer) (Jeffers, 2002).
Serbuk asam asetil salisilat dari tidak berwarna atau kristal putih atau serbuk granul
kristal yang berwarna putih. Asam asetilsalisilat stabil dalam udara kering tapi
terdegradasi perlahan jika terkena uap air menjadi asam asetat dan asam salisilat.
Nilai titik lebur dari asam asetil salisilat adalah 135C.

Kelarutan Air Etanol Kloroform Eter Aseton

dalam 1 : 300 1:7 1 : 20 1 : 20 1 : 20
ALAT DAN BAHAN
c. ALAT
11. Batang Pengaduk Dan Spatel
12. Beaker Glass 250 Ml
13. Bejana Elusi (TLC Chamber)
14. Corong
15. Kaki Tiga
16. Kasa Asbes
17. Kertas Saring
18. Pelat KLT
19. Pipa Kapiler
20. Pembakar Spiritus
21. Pipet Tetes
22. KLT UV-Vis 254
23. Tabung Reaksi Dan Rak Tabung Reaksi
24. Timbangan Analitik

d. BAHAN
1. Aquadest
2. Asam Asetat
3. Asam salisilat
4. Asam Sulfat Pekat (H2SO4)
5. Aseton
6. Etanol 96 %
7. FeCl3 1 %
8. Toluena

PROSEDUR
A. Uji Kelarutan Sampel
Sampel dilarutkan dengan 7 ml etanol 96%, amati kelarutan sampel tersebut.

B. Pemeriksaan Kualitatif
5. Reaksi Warna Besi (III) Klorida :
Sampel dilarutkan dengan etanol 96%, tambahkan 3-5 tetes larutan FeCl3
1 %, panaskan sebentar diatas penangas air. Hasil positif bila terjadi
perubahan warna ungu (Depkes RI, 1979).

6. Reaksi Esterifikasi
Sampel dilarutkan dengan 2 ml Etanol, tambahkan 2 ml Asam sulfat pekat.
Panaskan diatas penangas air. Hasil positif bila terbentuk bau Etilasetat.
C. Uji Kromatografi Lapis Tipis (KLT)
1. Sampel ditimbang sebanyak 0,1 gram, masukan kedalam beaker gelas.
Larutkan dengan 10 ml etanol 96%.
2. Buat pelarut pengembang kedalam Bejana Elusi dengan perbandingan :
Toluene : Aseton : Asam Asetat = 60 : 39 : 1
3. Siapkan pelat KLT, totolkan larutan sampel. Keringkan
4. Masukan Pelat kedalam bejana yang sudah dijenuhkan. Amati fase
bergerak naik sampai mendeteksi batas elusi.
5. Angkat pelat KLT dan biarkan kering.
6. Amati pelat dibawah sinar UV 254 nm. Hasil positif apabila berfluoresensi
memberikan bercak warna gelap (Anonim, 2011).

Hitung nilai Retention Faktor (RF) / Faktor Retensi :

𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑡𝑒𝑚𝑝𝑢ℎ 𝐾𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛
RF = 𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑡𝑒𝑚𝑝𝑢ℎ 𝑝𝑒𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡

Pendeteksi :
Asam Salisilat : Ungu (Sebelum dipanaskan)
Asam Asetilsalisilat : Ungu (Setelah dipanaskan)

DAFTAR PUSTAKA

3. [Depkes, RI] Departemen Kesehatan Republik Indonesia.(1979).

Farmakope Indonesia Edisi III : Departemen Kesehatan Indonesia
4. Badan POM RI. Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan
Republik Indonesia Tentang Metode Analisis Kosmetika. HK.03.1.
23.08.11. 07331 Indonesia; 2011
5. Clarke, 2005, Clarke’s Analysis of Drugs and Poisons, Pharmaceutical
Press
 BAB III
TITRASI ASAM BASA

TUJUAN PERCOBAAN

1. Mahasiswa dapat membuat larutan standar sekunder NaOH 0,1 N dan

standar primer H2C2O4 dengan tepat
2. Mahasiswa dapat melakukan standarisasi larutan NaOH 0,1 N
3. Mahasiswa dapat untuk menentukan kadar asam asetat pada cuka
perdagangan menggunakan larutan standar NaOH 0,1 N

DASAR TEORI

Titrasi asam basa bertujuan menetapkan kadar suatu sampel asam

dengan mentitrasinya dengan larutan baku basa (alkalimetri) atau sampel
basa dengan larutan baku asam (asidimetri). Asidimetri dan alkalimetri
termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen yang berasal
dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan
air yang bersifat netral. Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi
antara pemberi proton (asam) dengan penerima proton (basa).

Beberapa senyawa yang ditetapkan kadarnya secara asidi-alkalimetri

dalam Farmakope Indonesia Edisi IV adalah : amfetamin sulfat dan sediaan
tabletnya, ammonia, asam asetat glacial, asam asetil salisilat, asam
benzoate, asam fosfat, asam klorida, asam nitrat, asam retinoat, asam
salisilat, asam sitrat, asam sorbet, asam sulfat, asam tartrat, asam
undesilenat, benzyl benzoate, busulfan dan sediaan tabletnya, butyl
paraben, efedrin dan sediaan tabletnya, etanzinamida, etil paraben,
etisteron, eukuinin, furosemida, glibenklamid, kalamin, ketoprofen,
kloralhidrat, klonidin hidroklorida, levamisol HCl, linestrenol, magnesium
hidroksida, magnesium oksida, meprobamat, metenamin, metil paraben,
metil salisilat, naproksen, natrium bikarbonat serta sediaan tablet dan
injeksinya, natrium hidroksida, natrium tetraborat, neotigmin metilsulfat,
propil paraben, propin tiourasil, sakarin natrium, dan zink oksida.
 Titrasi asam basa dapat dibedakan :
1. Alkalimetri
Adalah titrasi dari suatu asam bebas suatu asam yang berasal dari
hidrolisa suatu garam dari basa lemah dari larutan standar basa.
2. Asidimetri
Adalah suatu titrasi dari suatu basa bebas atau basa yang berasal dari
hidrolisa suatu garam dari asam lemah dengan larutan standar asam.
Hasil reaksi pada titrasi asam basa ini adalah garam dan air.
Catatan : Untuk titrasi asam basa, air suling yang dipakai harus bebas CO 2

ALAT DAN BAHAN

Alat Gelas ukur 25 ml, Labu takar 100 ml, Erlenmeyer, Pipet
tetes, Buret, Labu takar 250 ml, Gelas arloji, Botol semprot,
Botol gelap, Corong, Pengaduk gelas, Kaki tiga, Asbes,
Sikat gelas besar, Sikat gelas kecil
Bahan NaOH 0,1 N, Indikator fenolftalein, Aquades dan asam
oksalat

PROSEDUR KERJA

1) Pembuatan Larutan
a. Larutan titer basa
Pembuatan larutan NaOH 0,1 N : Larutkan 3,998 g NaOH dalam 1 lt air
suling Larutan NaOH distandarisasi dengan larutan baku asam oksalat 0,1 N
Pembuatan larutan asam oksalat 0,1 N (BM 126) : Timbang dengan teliti
H2C2O4.5H2O 0,63 g yang dibutuhkan, kemudian masukkan ke dalam labu
ukur 100 mL, larutkan dengan aquades sampai tepat tanda batas, tutup labu
ukur dan kocok sampai homogen.
b. Larutan titer asam
Pembuatan larutan H2SO4 0,1 N : Tambahkan 3 ml H2SO4 kedalam air
suling sampai 1 liter. Larutan H2SO4 distandarisasi dengan laruta baku boraks
0,1 N
Pembuata larutan boraks 0,1 N (BM 381,2) : Larutkan 19,06 g boraks dalam
1 liter air suling
c. Indikator
Pembuatan indikator fenolftalein : Larutkan 1 g PP dalam 100 ml etanol
70%.
 Pembuatan indikator metil merah : 200 mg metil merah + 7,5 ml NaOH 0,1
N + 20 ml alcohol 70% + air suling sampai 100 ml.

2) Pembakuan larutan titer

a. Pembakuan larutan NaOH dengan Asam oksalat

1. Masukkan larutan NaOH ke dalam buret, sebelumnya dibilas dulu

dengan larutan NaOH tersebut.
2. Pipet 10 mL asam oksalat dengan volume pipet dimasukkan ke dalam
Erlenmeyer, kemudian tambahkan 1-2 tetes phenolphthalein.
3. Titrasi larutan asam oksalat dengan NaOH sampai terjadi perubahan
warna dari tidak berwarna menjadi rose muda. Catat volume NaOH
yang dikeluarkan.
4. Lakukan titrasi minimal duplo (dua kali)

b. Prosedur pembakuan larutan H2SO4 0,1 N

Pipet 10 ml larutan baku boraks 0,1 N, kemudian tambahkan 2 tetes
indikator metil merah dan titrasi dengan larutan H2SO4 0,1 N sampai terjadi
perubahan warna dari kuning menjadi jingga.

ASAM SALISILAT / ASAM BENZOAT

Asam Salisilat Asam Benzoat

Rumus : C7H6O3 Rumus : C7H6O2
BM : 138,12 BM : 122,12
Prosedur kerja :
 Pembuatan etanol netral
Kedalam 100 ml etanol tambahkan 10 tetes indikator fenolftalein, lalu titrasi
dengan larutan NaOH 0,01 N sampai warna merah muda.
 Penetapan kadar.
Larutkan 200 mg sample dalam 10 ml etanol 95% netral, kemudian tambahkan 2
tetes indikator fenolftaleindan titrasi dengan larutan NaOH 0,01 N sampai
terbentuk warna merah muda.
 Perhitungan : 1 ml larutan NaOH 0,1 N setara dengan 13,81 mg asam salisilat.
1 ml larutan NaOH 0,1 N setara dengan 12,21 mg asam benzoat.
 ASETOSAL
Rumus : C9H8O4
BM : 180,16
Prosedur kerja :
 Penetapan kadar :
Secara tak langsung
Timbang 200 mg sample, masukan ke dalam Erlenmeyer, tambahkan 10 ml
larutan NaOH 0,5 N, didihkan campuran secara perlahan-lahan selama 10 menit.
Tambahkan 2 tetes indikator fenolftalein, kemudian titrasi kelebihan larutan
NaOH dengan larutan H2SO4 0,05 N
 Perhitungan :
Secara langsung
Timbang 200 mg sample, kemudian larutkan dengan 10 ml etanol netral,
tambahkan 2 tetes indikator fenolftalein, lalu titrasi dengan larutan NaOH 0,01 N.
 Perhitungan : 1 ml larutan NaOH 0,1 N setara dengan 18,016 mg asetosal.

VITAMIN C
Rumus : C6H8O6
BM : 176,13
Prosedur kerja :
 Penetapan kadar
Larutkan 200 mg sample dalam 10 ml air suling, kemudian tambahkan 2 tetes
indikator fenolftalein dan titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N sampai terbentuk
warna merah muda.
 Perhitungan 1 ml larutan NaOH 0,1 N setara dengan 17,613 mg vitamin C
 BAB IV

TITRASI IODIMETRI DAN IODOMETRI

TUJUAN PERCOBAAN

1. Mahasiswa dapat membuat larutan standar I2 0,1 N dengan tepat

2. Mahasiswa dapat melakukan standarisasi larutan I2 0,1 N
3. Mahasiswa dapat untuk menentukan kadar suatu sampel dengan
menggunakan larutan standar I2 0,1 N

DASAR TEORI

TITRASI IODIMETRI

Pada titrasi iodimetri sebagai pentiter larutan iodum (I2) 0,1 N. Dipakai
indikator larutan amylum yang ditambahkan sejak awal titrasi, dimana akan
terjadi perubahan warna pada titik akhir titrasi dari titik berwarna menjadi biru.
Bila dipakai indikator CHCl3, akan terjadi pada titik akhir lapisan CHCl3 dari
tidak berwarna menjadi ungu.

TITRASI IODOMETRI

Titrasi iodometri adalah salah satu titrasi redoks yang melibatkan

iodium. Titrasi iodometri disebut juga titrasi tidak langsung yang dapat
digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial
oksidasi yang lebih besar daripada sistem iodium-iodida atau senyawa-
senyawa yang bersifat oksidator seperti CuSO4.5H2O. Pada iodometri,
sampel yang bersifat oksidator direduksi dengan kalium iodida berlebihan
dan akan menghasilkan iodium yang selanjutnya dititrasi dengan larutan
baku natrium thiosulfat. Banyaknya volume Natrium Thiosulfat yang
digunakan sebagai titran setara dengan banyaknya sampel.

Pada titrasi iodometri perlu diawasi pHnya. Larutan harus dijaga supaya
pHnya lebih kecil dari 8 karena dalam lingkungan yang alkalis iodium
bereaksi dengan hidroksida membentuk iodida dan hipoyodit dan selanjutnya
terurai menjadi iodida dan iodat yang akan mengoksidasi tiosulfat menjadi
sulfat, sehingga reaksi berjalan tidak kuantitatif. Adanya konsentrasi asam
yang kuat dapat menaikkan oksidasi potensial anion yang mempunyai
oksidasi potensial yang lemah sehingga direduksi sempurna oleh iodida.
Dengan pengaturan pH yang tepat dari larutan maka dapat diatur jalannya
reaksi dalam oksidasi atau reduksi dari senyawa.

Indikator yang digunakan dalam titrasi ini adalah amylum. Amylum tidak
udah larut dalam air serta tidak stabil dalam suspensi dengan air,
membentuk kompleks yang sukar larut dalam air bila bereaksi dengan
iodium, sehingga tidak boleh ditambahkan pada awal titrasi. Penambahan
amylum ditambahkan pada saat larutan berwarna kuning pucat dan dapat
menimbulkan titik akhir titrasi yang tia-tiba. Titik akhir titrasi ditandai dengan
terjadinya hilangnya warna biru dari larutan menjadi bening.

Pada iodometri sebagai pentiter larutan Na2S2O3 0,1 N. jadi yang

bereaksi disini adalah iodum (I2) atau iodum yang terbentuk sebagai hasil
penetuan suatu senyawa oksidator dengan iodida (KI). Dipakai indikator
larutan amylum yang ditambahkan dekat pada waktu titik akhir (warna
larutan kuning muda), dimana akan terjadi perubahan warna dari biru
menjadi tidak berwarna.

ALAT DAN BAHAN

Alat Gelas ukur 25 ml, Labu takar 100 ml, Erlenmeyer, Pipet
tetes, Buret, Labu takar 250 ml, Gelas arloji, Botol semprot,
Botol gelap, Corong, Pengaduk gelas, Kaki tiga, Asbes,
Sikat gelas besar, Sikat gelas kecil
Bahan I2 0,1 N, Indikator Amylum 0,5 %, Aquades dan asam
Na2SO3
 PROSEDUR KERJA
a) Larutan Titer
1. larutan I2 0,1 N
dilarutkan 12,691 g I2 dalam larutan ( 20 g KI dalam 20 ml air suling ),
setelah larut kemudian ditambah air suling 1 liter.
2. larutan Na2S2O3 0,1 N
dilarutkan 24,807 g Na2S2O3 dan 200 mg Na2CO3 dalam 1 liter air suling.
3. larutan KIO30,1 N
dilarutkan 3,568 g KIO3 (yang telah dipanaskan pada suhu 1100C sampai
berat konstan) dalam labu ukur 1 liter dengan air suling sampai tanda
batas.
b) Indikator
Larutan amylum 1 %
Disuspensikan 1 g amylum dalam 5 ml air suling, ditambahkan sedikit-sedikit
sambil diaduk kedalam 95 ml air mendidih, dipanaskan terus sampai larutan
bening.

c) Pembakuan larutan titer

1. pembakuan larutan Na2S2O3 0,1 N
dipipet 10 ml larutan KIO30,1 N ditambah 2 ml HCl 4N dan 1 g KI dikocok,
titrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 N sampai larutan warna kuning muda,
ditambah 2 ml larutan amylum 1 %, dilanjutkan titrasi sampai warna biru tepat
hilang.

2. pembakuan larutan I2 0,1 N

dipipet 10 ml larutan I2 0,1 N dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 N sampai
larutan berwarna kuning muda, ditambah 2 ml larutan amylum 1 %,
dilanjutkan titrasi sampai warna biru tepat hilang.

METAMPIRON ( ANTALGIN )

Rumus : C13H16N3NaO4S.H2O (B.M. = 351,37).

C13H16N3NaO4S (B.M. = 333,37).
Prosedur :
a. Dalam suasana netral
Dilarutkan sample dalam 6 ml air suling, titrasi dengan larutan I 2 0,1 N hingga
larutan warna kuning yang mantap.
Perhitungan : 1 ml larutan I2 0,1 N setara dengan : 17,57 mg antalgin
16,67 mg antalgin anhidrat.
b. Dalam suasana asam
Dilarutkan sample dalam 5 ml air suling da tambahkan 5 ml HCl 0,02 N dan 2 ml
larutan amylum 1 %, titrasi dengan larutan I2 0,1 N sampai terbentuk warna biru.
Perhitungan sama dengan (a) diatas.

KOFEIN
Rumus : C8H10N4O2.H2O ( B.M. = 212,19 )
C8H10N4O2. ( B.M. = 194,19 )
Prosedur :
a) Dilarutkan sample dalam labu ukur 100 ml dengan 20 ml air suling dan 5ml
H2SO4 4 N. Ditambahkan 50 ml larutan J2 0,1 N kocok, kemudian ditambah 20
ml larutan NACl jenuh dan tambah air suling sampai tanda batas, kocok,
diamkan selama 5 menit ditempat gelap. Saring melalui kertas saring kering, 25
ml filtrat pertama dibuang. Dipipet 520 ml filtrat, titrasi dengan larutan Na2S2O3
0,1 N sampai warna kuning muda, ditambah 3 ml larutan amylum 1 %, titrasi
diteruskan sampai warna biru hilang.
b) Persyaratan : pemakaian larutan Na2S2O3 0,1 N antara 4,5 – 6 ml (konsentrasi I2
dalam larutan ± 0.01 N).
c) Perhitungan : 1 ml larutan I2 0,1 N setara dengan : 5,3 mg kofein
4,85 mg kofein anhidrat

Bila pemakaian larutan penitrasi Na2S2O3 0,1 N < 4,5 ml atau > 6 ml, maka percobaan harus
diulangi lagi, dengan melebihkan atau mengurangi penambahan larutan I2 0,1 N. dengan
perhitungan sebagai berikut :
 Bila larutan titer Na2S2O3 0,1 N terpakai sebanyak A ml <4,5 ml
Maka larutan I2 0,1 N yang harus ditambahkan = 50 ml + 100/50 (6 - A) ml.
 Bila larutan titer Na2S2O3 0,1 N terpakai sebanyak B ml > 6 ml
Maka larutan I2 0,1 N yang harus ditambahkan = 50 ml – 100/50 (B - 4,5) ml.

VITAMIN C
Rumus : C6H8O6 ( B.M. = 176,13 ).
Prosedur :
 Dilarutkan 0,2 gram sampel dalam 25 ml aquadest, dan 6 ml H2SO4 4 N
Ditambah 2 ml larutan amylum 1 %. Titrasi dengan larutan I 2 0,1 N sampai
terbentuk warna biru. Lakukan replikasi
 Perhitungan : 1 ml larutan I2 0,1 N setara dengan 8,806 vitamin C
 PRAKTIKUM V

TITRASI NITRIMETRI

TUJUAN PERCOBAAN

1. Mahasiswa dapat membuat larutan standar NaNO2 0,1 N dengan tepat

2. Mahasiswa dapat melakukan standarisasi larutan NaNO2 0,1 N
3. Mahasiswa dapat untuk menentukan kadar suatu sampel dengan
menggunakan larutan standar NaNO2 0,1 N

DASAR TEORI

Titrasi nitrimetri berdasarkan pembentukan garam diazonium antara

gugus amina aromatis primer bebas dengan NaNO2, dalam suasana asam HCl
secara kuantitatif. Bila gugus amina aromatis terikat dengan gugus lain, perlu
dilakukan hidrolisis dengan HCl dan air dengan perbandingan (1:2), dengan
pemanasan (direfluks) selama 1 jam, sehingga terbentuk gugus amina aromatis
primer. Bila gugus nitro aromatis, perlu direduksi dulu menjadi gugus amina
aromatis primer, dengan penambahan serbuk Zn dan asam HCl.

ALAT DAN BAHAN

Alat Gelas ukur 25 ml, Labu takar 100 ml, Erlenmeyer, Pipet
tetes, Buret, Labu takar 250 ml, Gelas arloji, Botol semprot,
Botol gelap, Corong, Pengaduk gelas, Kaki tiga, Asbes,
Sikat gelas besar, Sikat gelas kecil
Bahan NaNO2 0,1 N, Indikator Pasta kanji, Aquades dan HCl
pekat

PROSEDUR KERJA

1. Larutan titer
a. Larutan NaNO2 0,05 M
Dilarutkan 3,45 g NaNO2 dalam 1 liter air suling.
2. Indikator
a. indikator dalam ( pasta KI-amylum)
Dilarutkan 750 mg KI dalam 5 ml air suling, ditambah 100 ml air suling,
dipanaskan sampai mendidih, kemudian ditambahkan sedikit-sedikit
sambil diaduk suspensi 5 g amylum dalam 30 ml air, kemudian dididihkan
selama 2 menit.
 b. indikator dalam
larutan tropeolin oo 0,1 %
larutan metil biru 0,1 %
untuk 1 kali perconbaan ditambahkan sebelum melakukan titrasi, 5 tetes
larutan tropeolin O O 0,1 % dan 3 tetes larutan metil biru 0,1 %.
Perubahan warna dari merah violet menjadi biru atau biru hijau.

3. Pembakuan larutan titer

Larutan NaNO2 0,05 M
Dilarutkan 100 mg asam sulfanilat (yang telah dipanaskan pada suhu 105 OC
selama 4 jam) dalam 5 ml HCl pekat dan 20 ml air suling, diinginkan sampai
suhu ± 10OC, titrasi dengan larutan NaNO2 0,1 N dengan indikator pasta KI-
amylum, sampai bila sedikit larutan titrasi digoreskan pada pasta KI-amylum
segera menjadi biru (setelah larutan titrasi sebelumnya didiamkan selama 2
menit).
SULFONAMIDA

Rumus : Sulfacetamid C8H10N2O3S (B.M. = 214,24)

Sulfadiazin C10H10N4O2S (B.M. = 250,28)
Sulfaguanidin C7H10N4O2S (B.M. = 214,26)
Sulafanilamid C6H8N2O2S (B.M. = 172,21)

Prosedur :
 dilarutkan sample dalam 2,5 ml HCl pekat dan 10 ml air suling, diinginkan sampai
suhu ± 10OC, titrasi dengan larutan NaNO2 0,1 M, dengan indikator pasta KI-
amylum, sampai jika sedkit larutan titer digoreskan pada pasta KI-amylum,
segera menjadi biru, setelah sebelumnya larutan titrasi didiamkan selama 2
menit.
 Kesetaraan :
1 ml Larutan NaNO2 0,1 M setara dengan : 21,424 mg sulfacetamid
25,028 mg sulfadiazin
21,42 mg sulfaguanidin
17,221 mg sulfanilamide
 PARACETAMOL
Rumus : C8H9NO2 (B.M. = 151,2)
Prosedur :
 Dilarutkan sample dalam 15 ml HCl pekat dan 30 ml air suling, direfluks selama 1
jam, ditambah 5 ml HCl pekat, diinginkan sampai suhu ± 10OC, titrasi dengan
larutan NaNO2 0,1 N denga indikator pasta KI-amylum.
 Kesetaraan : 1 ml larutan NaNO2 0,1 M setara dengan 15,12 mg parasetamol

KLORAMFENIKOL
Rumus : C11H12Cl2N2O5 (B.M. = 323,13)
Prosedur :
 Dilarutkan sample dalam 10 ml HCl pekat, ditambahkan sedikit demi sedikit 2,5 g serbuk
Zn sampai semua larut. Tambahkan 5 ml HCl pekat, biarkan selama 1 jam. Saring
kedalam erlemeyer melalui kapas, cuci 3 kali dengan air suling, tiap kali 5 ml. Diinginkan
sampai suhu ± 10OC, titrasi dengan larutan NaNO2 0,1 N, dengan indikator pasta KI-
amylum.
Kesetaraan : 1 ml larutan NaNO2 0,1 M setara dengan 32,313 mg kloramfenikol