No.: FAP.05/MP/AFIYO/II/2020/Rev.04
Petunjuk Praktikum
KIMIA
ANALISA
Penyusun:
Drs. Sunardi, M.Kes., Apt.
Erma Yunita, M.Sc., Apt.
PETUNJUK PRAKTIKUM
KIMIA ANALISA
Penyusun:
Drs. Sunardi, M.Kes., Apt.
Erma Yunita, M.Sc., Apt.
Cover:
Erma Yunita, M.Sc., Apt.
Revisi ke:
IV Februari 2020
LABORATORIUM KIMIA
2020
KATA PENGANTAR
Puji syukur atas rahmat dan karunia Allah SWT sehingga kami dapat menyelesaikan buku
Petunjuk Praktikum Kimia Analisa ini. Petunjuk praktikum ini disusun secara sederhana dengan
maksud agar dapat membantu para mahasiswa dalam melakukan praktikum Kimia Analisa.
Teori yang mendasar mengenai hal-hal yang berhubungan dengan praktikum dapat dipelajari
dalam kuliah atau literatur Kimia Analisa.
Kami sangat mengharapkan saran dan kritik yang membangun untuk penyempurnaan buku ini
sehingga dapat meningkatkan kualitas mahasiswa dalam memahami materi Kimia Analisa
nantinya.
Wassalamu’alaikum wb.wb
Penyusun
DAFTAR ISI
I. PRESENSI PRAKTIKUM
1. Praktikan diwajibakan datang 10 menit sebelum praktikum dimulai untuk mengisi
daftar hadir, mengumpulkan laporan percobaan minggu sebelumnya, serta
meminjam alat. Keterlambatan praktikan tanpa alasan yang jelas berakibat tidak
diperkenankan mengikuti praktikum.
2. Apabila tidak mengikuti pretest dan praktikum, praktikan harus memberikan surat
izin, keterangan yang sah dan diberikan kepada dosen pembimbing praktikum.
II. PELAKSANAAN PRAKTIUM
1. Sebelum acara dimulai praktikan harus telah melaksanakan pretes dengan dosen
pembimbing praktikum yang ditetapkan. Praktikan yang belum lulus pretest tidak
diperkenankan mengikuti praktikum.
2. Selama praktikum, praktikun diwajibkan mengenakan jas praktikum, bersikap
sopan dalam berpakaian, cara berbicara, maupun cara bergaul termasuk di
dalamnya tidak merokok dalam laboratorium dan tidak membuat kegaduhan.
3. Bahan-bahan kimia yang diambil harus dikembalikan ke tempat semula dengan
tutup botol jangan sampai tertukar.
4. Setelah selesai praktium alat-alat yang digunakan harus sudah dibersihkan dan
dikembalikan kepada laboran.
5. Praktikan yang merusakan alat harus melapor kepada laboran dan segera
mengganti.
III. HASIL PENGAMATAN DAN LAPORAN PRAKTIKUM
1. Semua data pengamatan harus dicatat dalam blangko laporan sementara yang telah
disediakan, dan dimintakan persetujuan kepada dosen pembimbing praktikum dan
laboran, kemudian dilampirkan pada laporan resmi.
2. Setiap praktikan wajib membuat laporan resmi tentang percobaan yang telah
dilakukan dan diserahkan sebelum melakukan percobaan berikutnya.
3. Apabila belum menyerahkan laporan resmi maka praktikan tidak diperkenankan
mengikuti praktikum berikutnya.
IV. PENILAIAN PRAKTIKUM
Sistem penilaian praktikum meliputi:
1. Penilaian harian oleh masing-masing dosen pembimbing praktikum meliputi:
a. Pretest/postest 20%
b. Praktikum 25%
c. Laporan 25%
2. Responsi akhir bernilai 30%
1. Tahap persiapan
a. Mengetahui secara pasti (tepat dan akurat) cara kerja pelaksanaan praktikum serta hal
yang harus dihindari selama praktikum, dengan membaca petunjuk praktikum.
b. Mengetahui sifat bahan yang akan digunakan sehingga dapat terhindar dari kecelakaan
kerja selama di Laboratorium. Sifat bahan dapat diketahui dari Material Safety Data
Sheet (MSDS).
c. Mengetahui peralatan yang akan digunakan serta fungsi dan cara penggunaannya.
d. Mempersiapkan Alat Pelindung Diri seperti jas praktikum lengan panjang, kacamata
goggle, sarung tangan karet, sepatu, masker, dan lain-lain.
2. Tahap pelaksanaan
a. Mengenakan Alat Pelindung Diri.
b. Mengambil dan memeriksa alat dan bahan yang akan digunakan.
c. Menggunakan bahan kimia seperlunya, jangan berlebihan karena dapat mencemari
lingkungan.
d. Menggunakan peralatan percobaan dengan benar.
e. Membuang limbah percobaan pada tempat yang sesuai, disesuaikan dengan kategori
limbahnya.
f. Tidak makan, minum, menyimpan makanan atau minuman, merokok di laboraturium.
g. Tidak mencicipi atau mencium bahan kimia.
h. Tidak meninggalkan api atau listrik.
i. Tidak menggunakan kosmetik berlebihan dan tidak menggunakan softlens di
laboraturium.
j. Mengikat rambut kearah belakang ketika bekerja di laboraturium.
k. Tidak menggunakan telepon genggam saat bekerja di laboraturium.
l. Bekerja dengan tertib, tenang dan hati-hati, tidak boleh berlarian di laboraturium serta
catat data yang diperlukan.
Corrosive (korosif)
Huruf kode: C
Bahan ini dapat merusak jaringan hidup, menyebabkan iritasi kulit, dan
gatal.
Oxidizing (pengoksidasi)
Huruf kode: O
Bahan ini dapat menyebabkan kebakaran. Bahan ini menghasilkan panas
jika kontak dengan bahan organik dan reduktor.
Harmful (berbahaya)
Huruf kode: Xn
Bahan ini menyebabkan luka bakar pada kulit, berlendir dan mengganggu
pernapasan.
Pertemuan
Kegiatan Dosen Penanggung Jawab
Ke
1 Assistensi Semua Dosen Pengampu
2-3 P1 : Analisis Kualitatif Anorganik Dra. Harti Astuti, M.Si.,Apt
4-5 P2 : Reaksi Identifikasi Kation dan Anion Dra. Harti Astuti, M.Si.,Apt
6-7 P3 : Alkalimetri Dra. Harti Astuti, M.Si.,Apt
8-9 P4 : Asidimetri Drs. Sunardi, M.Kes.,Apt
10-11 P5 : Iodometri Drs. Sunardi, M.Kes.,Apt
12-13 P6 : Argentometri Erma Yunita, M.Sc.,Apt
Inhal Semua Dosen Pengampu
14 Review materi Semua Dosen Pengampu
15 Responsi Semua Dosen Pengampu
PERCOBAAN I
ANALISIS KUALITATIF ANORGANIK
A. TUJUAN
Mengetahui jenis kation dan anion yang terkandung dalam suatu sampel anorganik.
B. TEORI
Analisis kualitatif dilakukan untuk mengetahui jenis zat atau komponen yang
terkandung dalam suatu sampel. Analisis kualitatif dilakukan sebelum melakukan analisis
kuantitatif, karena perlu diketahui komponen yang terkandung dalam suatu sampel untuk
menyesuaikan metode yang digunakan. Analisis kualitatif secara konvensional dapat
dilakukan secara visual, baik dalam keadaan kering maupun basah. Dalam keadaan kering
analisis dapat dilakukan melaui pengenalan bentuk dan warna, bau serta warna nyala.
Pada analisis basah terdapat beberapa tahapan. Langkah pertama yang dilakukan
adalah dengan cara melarutkan sampel dengan pelarut yang sesuai. Pelarut pertama yang
digunakan adalah air. Jika sampel tidak larut dalam air, maka selanjutnya dapat digunakan
asam klorida, asam nitrat dan air raja (HNO3 : HCl 1:3). Untuk keperluan pengujian
kelarutan ini, selalu menggunakan zat dalam jumlah yang sesedikit mungkin dalam volume
pelarut yang sesuai. Mula-mula pengujian kelarutan dilakukan dalam keadaan dingin,jika
setelah dikocok dengan kuat tidak memberikan hasil (tidak larut) maka dilanjutkan dengan
pemanasan. Jika dalam keadaan panas tidak juga larut walaupun sudah dilakukan
pengocokan/pengadukan, maka dilanjutkan dengan menggunakan pelarut lainnya sesuai
dengan urutan yang telah disebutkan sebelumnya. Jika sudah ditemukan pelarut yang sesuai,
dapat dilakukan analisis lebih lanjut, yaitu analisis pengenalan kation. Dalam sampel yang
nyata biasanya terdapat lebih dari dua senyawa, maka diperlukan metode/cara analisis yang
sistematis untuk dapat menentukan secara pasti komponen yang terdapat dalam suatu
sampel tersebut.
Uji kelarutan berbagai macam garam dalam air, dapat diperkirakan dari jenis anion
yang mungkin terdapat dalam sampel. Beberapa petunjuk untuk kelarutan dalam air:
1. Garam dari nitrat, klorat dan asetat semua larut dalam air, kecuali garam dari Perak(I)
dan Merkuri(I) Asetat sedikit larut
2. Semua garam nitrit larut dalam air kecuali Perak(I) Nitrit kurang larut dalam air
3. Garam Klorida dan Bromida larut baik dalam air kecuali Perak(I) dan Merkuri(I).
Timbal(II) Klorida larut dalam air panas
4. Garam iodida larut baik dalam air kecuali Perak(I), Merkuri(I) dan Merkuri(II).
Timbal(II) Iodida sedikit larut.dalam air
5. Garam-garam karbonat pada umumnya tidak larut dalam air kecuali garam dari
Natrium(I), Kalium(I) dan Ammonium(I). Hal tersebut juga berlaku untuk garam
hidrogen karbonat dari logam alkali tanah
6. Garam dari sulfida umumnya tidak larut dalam air tetapi garam Sulfida dari
Stromsium(II), Barium(II), dan Kalsium(II) sedikit larut, sedangkan Natrium(I),
Kalium(I) dan Ammonium(I) sangat larut dalam air
7. Garam dari sulfit pada umumnya tidak larut dalam air kecuali garam dari alkali dan
hidrogen sulfit alkali tanah
8. Garam sulfatpada umumnya larut dalam air kecuali garam dari Timbal(II), Merkuri(I),
Stromsium(II) dan Barium(ll). Garam Perak(I) dan Merkuri(II) sedikit larut dalam air
9. Garam fosfat, arsenat dan arsenit tidak larut dalam air kecuali garam Natrium(I),
Kalium(I) dan Ammonium(I).
10. Garam fluorida umumnya tidak larut dalam air kecuali garam Natrium(I), Kalium(I) dan
Ammonium(I), Perak(I), dan Merkuri(I)
11. Garam Borat tidak larut dalam air kecuali garam alkali
12. Garam kromat sedikit larut dalam air kecuali garam dari alkali dan alkali tanah (tidak
termasuk barium(II))
13. Garam dari tiosulfat umumnya larut dalam air
14. Garam oksalat, format, tartrat dan sitrat tidak larut dalam air kecuali garam Natrium(I),
Kalium(I) dan Ammonium(I).
BAHAN
1. Sampel: 2. Akuadest
a. AgNO3 3. HCl
b. KCl
c. FeCl3
d. CuSO4
D. CARA KERJA
1. Pengamatan bentuk dan warna sampel
Ambil sampel secukupnya, lalu perhatikan organoleptis sampel berupa padatan, kristal,
amorf, cairan, berwarna atau berbau. Catatlah hasil pengamatan pada lembar kerja.
Beberapa senyawa berwarna, yaitu:
a. Merah : Pb3O4, As2S2, HgO, HgI, HgS, Sb2S3, CrO3, Cu2O, K2[Fe(CN)6]
b. Merah Muda : Garam hidrat dari Mn dan Co
c. Kuning : CdS, As2S3, SnCI3, PbI2, HgO, K4[Fe(CN)6].3H2O, kromat,
Besi (III) Nitrat dan Besi (III) Klorida
d. Hijau : Cr2O3, Hg2I2,Cr(OH)3, As2S3, FeSO4.7H2O,
FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O, FeCI2.4H2O, CrCI3.6H2O,
CuCI2.2H2O, CuCO3, KMnO4, garam-garam nikel.
e. Biru : Garam Co anhidrat, garam Cu berhidrat
f. Coklat : PbO2, CdO.Fe3O4, Ag2AsO4, SnS, Fe2O3, Fe(OH)3
(coklat kemerahan)
g. Hitam : PbS, CuS, CuO, HgS, FeS, MnO2, Co3O4, CoS, NiS, Ni2O3,
Ag2S, Carbon
2. Warna nyala
Gunakan kawat yang sudah dicelupkan dalam HCl kemudian dibakar dalam api sampai
tidak terbentuk warna pada nyala, selanjutnya kawat dicelup dalam HCl lagi dan
tempelkan pada sampel garam kemudian bakar secara langsung pada bagian api yang
berwarna biru. Amati warna nyala yang timbul. Catatlah hasil pada lembar pengamatan!
Unsur-unsur alkali dan alkali tanah pada umumnya berwarna jika dipanaskan dalam api
secara langsung, yaitu:
a. Kuning : Natrium
b. Merah : Stromsium atau Litium
c. Hijau-kuning : Barium
d. Hijau : Tembaga
e. Ungu : Kalium
3. Kelarutan
Untuk uji kelarutan, pertama ambil sedikit sampel dan larutkan ke dalam air serta kocok
beberapa saat. Catat hasil pada lembar pengamatan.
Nama :
NIM :
Kelas :
Tanggal Percobaan :
Hasil Percobaan :
PENGAMATAN ORGANOLAEPTIS
UJI NYALA
UJI KELARUTAN
PERCOBAAN II
REAKSI IDENTIFIKASI TERHADAP KATION DAN ANION
A. TUJUAN
Mengetahui jenis kation dan anion yang terkandung dalam suatu sampel anorganik.
B. DASAR TEORI
Analisis kualitatif dilakukan untuk mengetahui jenis zat atau komponen yang
terkandung dalam suatu sampel. Analisis kualitatif dilakukan sebelum melakukan analisis
kuantitatif, karena perlu diketahui komponen yang terkandung dalam suatu sampel untuk
menyesuaikan metode yang digunakan. Analisis kualitatif secara konvensional dapat
dilakukan secara visual, baik dalam keadaan kering maupun basah. Dalam keadaan kering
analisis dapat dilakukan melaui pengenalan bentuk dan warna, bau serta warna nyala.
Pada analisis basah terdapat beberapa tahapan. Langkah pertama yang dilakukan
adalah dengan cara melarutkan sampel dengan pelarut yang sesuai. Pelarut pertama yang
digunakan adalah air. Jika sampel tidak larut dalam air, maka selanjutnya dapat digunakan
asam klorida, asam nitrat dan air raja (HNO3 : HCl 1:3). Untuk keperluan pengujian
kelarutan ini, selalu menggunakan zat dalam jumlah yang sesedikit mungkin dalam volume
pelarut yang sesuai. Mula-mula pengujian kelarutan dilakukan dalam keadaan dingin,jika
setelah dikocok dengan kuat tidak memberikan hasil (tidak larut) maka dilanjutkan dengan
pemanasan. Jika dalam keadaan panas tidak juga larut walaupun sudah dilakukan
pengocokan/pengadukan, maka dilanjutkan dengan menggunakan pelarut lainnya sesuai
dengan urutan yang telah disebutkan sebelumnya. Jika sudah ditemukan pelarut yang sesuai,
dapat dilakukan analisis lebih lanjut, yaitu analisis pengenalan kation. Dalam sampel yang
nyata biasanya terdapat lebih dari dua senyawa, maka diperlukan metode/cara analisis yang
sistematis untuk dapat menentukan secara pasti komponen yang terdapat dalam suatu
sampel tersebut.
Untuk mempermudah pengujian kation dan anion secara bersamaan, Proses analisis
diawali dengan pembuatan ekstrak soda, dimana endapan/residu yang terbentuk digunakan
untuk uji kation dan filtratnya digunakan untuk uji anion. Pengujian kation yang diendapkan
sebagai karbonat kemudian dilarutkan dengan HCl dan dipanaskan untuk menghilangkan
karbonatnya (pelepasan CO2). Pengendapan selanjutnya hanya dikelompokkan sebagai
golongan kation yang mengendap dengan penambahan klorida, hidroksida dan/atau
karbonat.Dengan adanya pengelompokan yang tealah disederhanakan ini diharapkan dapat
lebih mempersingkat pada analisis selanjutnya. Langkah pengujian selanjutnya adalah uji
identifikasi dengan menggunakan pereaksi khusus sesuai dengan jenis kation atau anion
yang telah diduga sebelumnya melalui reaksi penggolongan sebelumnya.
BAHAN
1. Sampel: 3. HCl
a. AgNO3 4. Kalium Kromat
b. KCl 5. Kalium heksasianaferat
c. FeCl3 6. Natrium karbonat
d. CuSO4 7. Besi (iii) sulfat
2. Akuadest 8. Barium klorida
D. CARA KERJA
IDENTIFIKASI KATION
1. Uji Kation Ag+
Sampel yang digunakan adalah larutan AgNO3.
e. Ambil AgNO3 secukupnya, larutkan menggunakan akuades. Bagi larutan menjadi 2
bagian.
f. Larutan 1.a direaksikan sebagai berikut:
1) Bagian 1: Larutan cuplikan ditambah dengan setetes larutan HCI, terbentuk
endapan putih atau;
2) Bagian 2: Pada larutan cuplikan ditambahkan setetes larutan kalium kromat,
akan terjadi endapan merah coklat
g. Catat hasil pengamatan, tuliskan reaksi yang terjadi
2. Uji Kation K+
Sampel yang digunakan adalah KCl.
a. Ambil KCl secukupnya, larutkan menggunakan akuades.
b. Larutan ditambahkan natrium karbonat pekat. Semua ion logam akan mengendap
sebagai karbonat kecuali Na+, K+, dan NH4+. Jadi jika tidak terjadi endapan dapat
dipastikan bahwa cuplikan mengandung salah satu atau lebih kation di atas. Uji
kation K+ dapat dikonfirmasikan dari uji nyala.
c. Catat hasil pengamatan
3. Uji Kation Fe3+
Sampel yang digunakan adalah FeCl3
a. Ambil FeCl3 secukupnya, larutkan menggunakan akuades.
b. Tambahkan larutan K4[Fe(CN)6], akan terbentuk warna hijau kebiruan.
c. Catat hasil pengamatan, tuliskan reaksi yang terjadi
4. Uji Kation Cu2+
Sampel yang digunakan adalah CuSO4
a. Ambil CuSO4 secukupnya, larutkan menggunakan akuades.
b. Tambahkan larutan K4[Fe(CN)6], akan terbentuk endapan coklat.
c. Catat hasil pengamatan, tuliskan reaksi yang terjadi
IDENTIFIKASI ANION
1. Uji Anion Cl-
Sampel yang digunakan adalah KCl.
a. Ambil KCl secukupnya, larutkan menggunakan akuades.
b. Larutan ditambahkan larutan AgNO3, terbentuk endapan putih.
c. Catat hasil pengamatan, tuliskan reaksi yang terjadi
2. Uji Anion 𝐍𝐎− 𝟑
Sampel yang digunakan adalah larutan AgNO3.
a. Ambil AgNO3 secukupnya, larutkan menggunakan akuades.
b. Tambahkan dengan HCl encer, kemudian tambahkan Fe2SO4, tambahkan asam
sulfat pekat. Adanya cincin coklat pada tabung menandakan adanya nitrat dan nitrit.
h. Catat hasil pengamatan, tuliskan reaksi yang terjadi
3. Uji Anion 𝐒𝐎𝟐− 𝟒
Sampel yang digunakan adalah CuSO4.
a. Ambil CuSO4 secukupnya, larutkan menggunakan akuades.
b. Tambahkan larutan dengan HCl kemudian reaksikan dengan larutan BaCl3, enpadan
putih menunjukkan adanya sulfat
d. Catat hasil pengamatan, tuliskan reaksi yang terjadi
Nama :
NIM :
Kelas :
Tanggal Percobaan :
Hasil Percobaan :
IDENTIFIKASI KATION
IDENTIFIKASI ANION
PERCOBAAN III
ALKALIMETRI
A. TUJUAN
1. Menentukan normalitas larutan NaOH dengan larutan asam oksalat
2. Menetapkan kadar Asam Salisilat.
B. TEORI
1. Analisis Kuantitatif Volumetri
Analisis kuantitatif volumetri adalah suatu analisis kimia kuantitatif untuk
menentukan banyaknya suatu zat dalam volume tertentu dengan mengukur banyaknya
volume larutan standar yang dapat bereaksi secara kuantitatif dengan zat yang akan
ditentukan. Berdasarkan reaksi yang terjadi antara zat yang akan ditentukan dengan
larutan standarnya dikenal dengan adanya titrasi netralisasi. Keduanya berbeda dalam
pengunaan larutan standarnya. Pada asidimetri digunakan asam sebagai larutan
standar, sementara pada alkalimetri yang digunakan sebagai larutan standar adalah
basa/alkali. Kedua metode tersebut dilakukan dengan cara titrasi.
Pada titrasi basa (alkalimetri) terhadap asam bebas sebagai hasil akhir diperoleh
suatu garam. Misal titrasi dengan NaOH sebagai larutan standar akan dihasilkan garam
Natrium Asetat yang merupakan garam yang berasal dari asam lemah dan basa kuat:
NaOH(Aq) + CH3COOH → CH3COONa(Aq) + H2O
Pada analisis asam asetat dalam cuka perdagangan, dimana zat lain hanya
merupakan pengotor, analisis dijalankan degan menitrasi asam asetat dengan larutan
NaOH standar.
CH3COOH(Aq) + NaOH(Aq) → CH3COONa(Aq) + H2O
2. Indikator
Indikator dalam titrasi netralisasiadalah indikator yang dipakai pada asidi
alkalimetri. Indikator ini dapat dinamakan indikator pH, karena indikator ini berubah
warnanya sesuai dengan perbahan pH. Indikator pH memiliki perubahan warnanya
yang khas pada daerah pH tertentu. Dalam titrasi asam Salisilat dengan NaOH, dipakai
indikator semacam ini. Dalam hal ini, jelas harus diketahui pH untuk setiap perubahan
reaksi.
BAHAN
1. Asam oksalat 4. Indikator merah Fenol
2. Larutan NaOH 0,1N 5. Asam cuka perdagangan
3. Indikator fenolftalein 6. Aquades
D. CARA KERJA
Standarisasi Larutan NaOH
1. Timbang seksama 100mg asam oksalat (H2C2O4.2H2O) kemudian masukan ke dalam
Erlemeyer.
2. Tambahkan 50ml aquades ke dalamnya.
3. Tambahkan 2 tetes indikator fenolftalein
4. Titrasi dengan larutan NaOH 0,1N, perlahan-lahan sambil diaduk hingga larutan
berubah warna menjadi merah muda.
5. Tuliskan reaksi yang terjadi.
6. Normalitas NaOH dihtung dengan rumus:
Bobot asam oksalat
N= x Valensi
ml NaOH x BM asam oksalat
PERCOBAAN IV
ASIDIMETRI
A. TUJUAN
1. Menentukan normalitas larutan HCl .
2. Menetapkan kadar Borax secara asidimetri
B. TEORI
1. Analisis Kuantitatif Volumetri
Analisis kuantitatif volumetri adalah suatu analisis kimia kuantitatif untuk
menentukan banyaknya suatu zat dalam volume tertentu dengan mengukur banyaknya
volume larutan standar yang dapat bereaksi secara kuantitatif dengan zat yang akan
ditentukan. Berdasarkan reaksi yang terjadi antara zat yang akan ditentukan dengan
larutan standarnya dikenal dengan adanya titrasi netralisasi. Keduanya berbeda dalam
pengunaan larutan standarnya. Pada asidimetri digunakan asam sebagai larutan
standar, sementara pada alkalimetri yang digunakan sebagai larutan standar adalah
basa/alkali. Kedua metode tersebut dilakukan dengan cara titrasi.
2. Indikator
Indikator dalam titrasi netralisasi adalah indikator yang dipakai pada asidi
alkalimetri. Indikator ini dapat dinamakan indikator pH, karena indikator ini berubah
warnanya sesuai dengan perubahan pH. Indikator pH memiliki perubahan warnanya
yang khas pada daerah pH tertentu. Dalam titrasi borax dengan HCl, dipakai indikator
semacam ini. Dalam hal ini, jelas harus diketahui pH untuk setiap perubahan reaksi.
BAHAN
1. Na2CO3 4. Borax
2. Larutan HCl 0,1N 5. Aquades
3. Indikator merah metil
A. CARA KERJA
Standarisasi Larutan HCl
1. Timbang seksama 100mg Na2CO3 kemudian masukan ke dalam Erlemeyer.
2. Tambahkan 50ml aquades ke dalamnya.
3. Tambahakan 2 tetes indikator merah metil
4. Titrasi dengan larutan HCl 0,1N, perlahan-lahan sambil diaduk hingga larutan berubah
warna menjadi merah muda pucat.
5. Tuliskan reaksi yang terjadi.
Bobot Na2CO3
N= x Valensi
ml NaOH x BM Na2CO3
PERCOBAAN V
IODOMETRI
A. TUJUAN
1. Pembuatan Larutan Standar Natrium Thiosulfat
2. Pembakuan larutan natrium Thiosulfat
3. Penetapan Kadar Cu dalan CuSO4
B. TEORI
Titrasi iodometri adalah salah satu titrasi redoks yang melibatkan iodium. Titrasi
iodometri disebut juga titrasi tidak langsung yang dapat digunakan untuk menetapkan
senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi yang lebih besar daripada sistem
iodium-iodida atau senyawa-senyawa yang bersifat oksidator seperti CuSO4.5H2O.
Pada iodometri, sampel yang bersifat oksidator direduksi dengan kalium iodida berlebihan
dan akan menghasilkan iodium yang selanjutnya dititrasi dengan larutan baku natrium
thiosulfat. Banyaknya volume Natrium Thiosulfat yang digunakan sebagai titran setara
dengan banyaknya sampel.
Pada titrasi iodometri perlu diawasi pHnya. Larutan harus dijaga supaya pHnya
lebih kecil dari 8 karena dalam lingkungan yang alkalis iodium bereaksi dengan
hidroksida membentuk iodida dan hipoyodit dan selanjutnya terurai menjadi iodida
dan iodat yang akan mengoksidasi tiosulfat menjadi sulfat, sehingga reaksi berjalan
tidak kuantitatif. Adanya konsentrasi asam yang kuat dapat menaikkan oksidasi
potensial anion yang mempunyai oksidasi potensial yang lemah sehingga direduksi
sempurna oleh iodida. Dengan pengaturan pH yang tepat dari larutan maka dapat diatur
jalannya reaksi dalam oksidasi atau reduksi dari senyawa.
Indikator yang digunakan dalam titrasi ini adalah amylum. Amylum tidak udah
larut dalam air serta tidak stabil dalam suspensi dengan air, membentuk kompleks yang
sukar larut dalam air bila bereaksi dengan iodium, sehingga tidak boleh ditambahkan pada
awal titrasi. Penambahan amylum ditambahkan pada saat larutan berwarna kuning pucat.
Titik akhir titrasi ditandai dengan terjadinya hilangnya warna biru dari larutan menjadi
bening.
BAHAN
1. Natrium Thio Sulfat 4. Asam Klorida
2. Kalium Kromat 5. Natrium bi Karbonat
3. Kalium Iodida
D. CARA KERJA
1. Pembutan laturan Natrium tiosulfat 0,1 N
a. Larutan 26 g Na2S2O3 dan 200mg Na2CO3 dalam air bebas CO2 dan dinginkan
hingga 1000ml (Anonim, 1979; Anonim, 1995).
Jika larutan ini akan digunakan selama beberapa hari., tambahkan 0,1 g natrium
karbonat atau 3 tetes kloroform untuk tiap 1 L
2. Pembakuan larutan natrium tiosulfat 0,1N
a. Timbang seksama 210mg K2Cr2O7 yang sebelumnya telah dihaluskan dan
dikeringkan pada suhu 120⁰C selama 4 jam dan larutkan dalam 100ml air dalam
labu 500ml bersumbat kaca. Goyangkan hingga padatan larut, angkat tutup,
tambahkan dengan cepat 3g KI, 2g NaHCO3 dan 5ml HCl pekat. Tutup labu,
goyangkan hingga tercampur, biarkan ditempat gelap selama 10 menit. Bilas tutup
dan dinding labu sebelah dalam dengan air dan titrai iodium yang dibebaskan
dengan Na2S2O3 hingga warna hijau kekuningan. Tambahkan 3ml larutan kanji
dan lanjutkan titrasi sampai warna biru tepat hilang. Satu ml Na2S2O3 setara
dengan 4,903mg K2Cr2O7 (Anonim, 1979; Anonim, 1995).
b. Pindahkan 25ml kalium bromat 0,1N ke dalam labu tersumbat kaca, encerkan
dengan 50ml air. Tambahkan 2g KI dan 5ml HCl; tutup, biarkan selama 5 menit.
Encerkan dengan 100ml air dan titrasi iodium bebas dengan larutan natrium
tiosulfat, menggunakan indikator kanji.
Reaksi:
BrO3-+ 5Br+ 6H+ → 3Br2+ 3H2O
2I-+ Br2 → I2+ 3Br-
Na2S2O3+ I2 → 2NaI+ Na2S2O6
Perhitungan:
Normalitas Na2S2O3= 25 x N KBrO3
ml Na2S2O3
Perhitungan:
Kadar Cu= ml Na2S2O3 x N Na2S2O3 x 6,354 x 100%
mg sampel x 0,1
PERCOBAAN VI
ARGENTOMETRI
A. TUJUAN
1. Membuat Larutan Standar AgNO3 0,1 N
2. Melakukan Standardisasi Larutan Perak Nitrat.
3. Penetapan kadar NaCl dalam garam dapur
B. TEORI
Argentometri merupakan metoda umum untuk menetapkan kadar halogenida dan
senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana
tertentu. Metode Argentometri disebut juga dengan metoda pengendapan karena pada
Argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau endapan.
Indikator yang digunakan adalah :
1. Kalium Kromat
Indikator ini dibuat sebagai larutan dengan kadar 5% (5 gram Kalium Kromat dalam
100 ml air).
2. Ferri Amonium Sulfat
Larutan Indikator ini merupakan larutan jenuh (kurang lebih 40%) ferri amonium
sulfat dalam air dan ditambah beberapa tetes asam nitrat 6 N.
3. Indikator Adsorbsi
Indikator Absorbsi adalah zat warna asam atau basa yang berubah warnanya karena
adsorbsi oleh endapan pada titik akhir. Yang termasuk zat warna asam ialah : fluoresin,
diklorofluoresin dan eosin, sedang rodamin B termasuk zat warna basa.
4. Larutan Kalium iodida
Larutan indikator ini dibuat dari 1 g kalium iodida yang dilarutkan dalam 10 ml air.
Metode-metode dalam Titrasi Argentometri
a. Metode Mohr
Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam
suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan kalium
kromat sebagai indikator. Pada permulaan titrasi akan terjadi endapan perak klorida
dan setelah tercapai titik ekivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi
dengan kromat membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah.
Cl - + Ag + ↔ AgCl ↓ putih
CrO4 - + Ag + ↔ Ag2CrO4 ↓merah
b. Metode Volhard
Perak dapat ditetapkan secara teliti dalam suasana asam dengan larutan baku Kalium
atau amonium tiosianat. Kelebihan tiosianat dapat ditetapkan secara jelas dengan
garam besi ( III ) nitrat atau besi ( III ) amonium sulfat sebagai indikator yang
membentuk warna merah dari kompleks besi ( III )-tiosianat dalam lingkungan asam
nitrat 0,5 – 1,5 N. Metoda Volhard dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida,
bromida dan iodida dalam suasana asam. Caranya dengan menambahkan larutan baku
perak nitrat berlebihan, kelebihan larutan baku perak nitrat ditetrasi kembali dengan
larutan baku tiosianat.
c. Metode K. Fajans
Pada metoda ini digunakan indikator adsorbsi, sebagai kenyataan bahwa pada titik
ekivalen indikator teradsorbsi oleh endapan. Indikator ini tidak memberikan perubahan
warna kepada larutan, tetapi pada permukaan endapan.
d. Metode Leibig
Pada metoda ini titik akhir titrasinya tidak ditentukan dengan indikator, akan tetapi
ditunjukan terjadinya kekeruhan.
D. CARA KERJA
1. Pembuatan Larutan Baku Perak Nitrat 0,1 N
Tiap 1000 ml larutan mengandung 16,99 g AgNO3 ( BM 169,87 )
Prosedur:
a. Keringkan Serbuk Perak Nitrat pada suhu 120 0C selama 2 jam kemudian
didiamkan mendingin dalam eksikator.
b. Timbang 16,99 gram serbuk Perak Nitrat, masukkan kedalam labu takar 1000 ml
, larutkan dengan air hingga tanda.
c. Larutan Perak Nitrat harus terlindung dari cahaya dan disimpan dalam botol
berwarna coklat.
2. Pembakuan larutan Perak Nitrat 0,1 N
a. Sejumlah Natrium klorida (NaCl; BM = 58,443) dikeringkan pada suhu 1200C
selama 2 jam, kemudian dinginkan dalam desikator. Timbang seksama lebih
kurang 2,93 gram Natrium Klorida, masukkan ke dalam labu takar 500.0 ml dan
tambahkan dengan air hingga tanda. Pipet 25 ml Larutan NaCl 0,1 N, masukkan
dalam erlemeyer, tambahkan 1 ml kalium kromat 5 % b/v, dan titrasi , sambil
dikocok terus menerus dengan larutan AgNO3 0,1 N sampai berwarna coklat-
merah lemah. Catat volume Larutan perak nitrat.
b. Ditimbang seksama lebih kurang 250 mg Natrium Klorida, larutkan kedalam 50
ml air. Titrasi dengan larutan baku AgNO3 menggunakan 1 ml kalium kromat 5
% b/v sampai berwarna coklat-merah lemah. Satu ml AgNO3 setara dengan 5,884
mg NaCl.
3. Penetapan Kadar Garam Dapur ( Natrium Klorida ) metoda Mohr.
a. Ditimbang seksama kurang lebih 200 mg zat NaCl, dilarutkan kedalam 50 ml air.
b. Titrasi dengan larutan baku AgNO3 0,1 N dengan menggunakan indikator kalium
kromat 1ml.
c. Tiap ml Perak Nitrat 0,1 N setara dengan 5,844 mg Natrium klorida.
DAFTAR PUSTAKA
Lampiran 1
FORMAT LAPORAN
Lampiran 2
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALISA
PERCOBAAN KE ........................................................
.............................JUDUL PRAKTIKUM........................................
NAMA : ................................................................
NIM : ................................................................
KELOMPOK : ................................................................
HARI, TANGGAL PRAKTIKUM : …………………....................................
DOSEN PEMBIMBING : ...............................................................
LABORATORIUM KIMIA
AKADEMI FARMASI INDONESIA YOGYAKARTA
TAHUN 2020
Lampiran 3
Yogyakarta, …………………..
Dosen Pembimbing, Mahasiswa,
…………………………………. ………………………………….
TOTAL
LABORATORIUM KIMIA
2020
Akademi Farmasi Indonesia Yogyakarta 29