Penuntun Praktikum Kimia Farmasi Kuantitatif

DAFTAR ISI
HALAMAN
1. Daftar isi ........................................................................................................... i

2. Peraturan Laboratorium .......................................................................................... ii
3. Peraturan Praktikum Kimia Farmasi Kuantitatif ..................................... iii
4. Pendahuluan ...................................................... ........ ................ 1
5. Deskripsi singkat ....................................................................... 9
6. Tujuan Instruksional Umum ....................................................... 9
7. Percobaan 1. Penetapan Kadar Asam Asetat
Alkalimetri : Titrasi asam lemah dengan basa kuat .................................................... 10
8. Percobaan 2. Penetapan Kadar Asam Lemah yang tak Larut Air
Alkalimetri : Titrasi asam lemah dengan basa kuat (Titrasi Semi Bebas Air)........ 12
9. Percobaan 3. Penetapan Natrium Khlorida
Argentometri : Metode Mohr ............................. ................................. 15
10. Percobaan 4. Penetapan Kadar Metampiron
Iodimetri .................................................................................................. 17
11. Percobaan 5. Penentuan Kadar Kupri Sulfat
Iodometri .................................................................................................... 19
12. Percobaan 6. Penentuan Kadar Magnesium Karbonat
Titrasi Kompleksimetri (titrasi langsung) ..................................................................... 21
13. Percobaan 7. Penentuan Kadar Sulfa-sulfa
Nitrimetri (indikator dalam) ............................................................................ 23
14. Percobaan 8. Penetapan Kadar Asam Salisilat
Titrasi Bromometri (titrasi tidak langsung) ..................................................... 26
15. Percobaan 9 dan 10. Penetapan Kadar Natrium Sulfat
Gravimetri Metode Pengendapan .................................................................... 28
16. Contoh Laporan Praktikum (laporan sementara) ............................................. 30
17. Contoh Laporan Praktikum (laporan resmi) .................................................... 35
18. Jadwal Praktikum ........................................................................................ 40
19. Personalia ................................................................................................... 41
I
PERATURANLABORATORIUM
1. Praktikan hanya boleh melakukan praktikum sesuai dengan jadwal yang telah ditentukan. Di luar
waktu yang telah ditentukan, praktikum tidak sah.
2. Praktikan harus hadir 15 menit sebelum praktikum dimulai, praktikan yang terlambat harus minta
izin kepada staf Dosen / Asisten yang bertugas.
3. Pada waktu bekerja di Laboratorium, praktikan diwajibkan memakai jas praktikum.
4. Tidak boleh memakai baju kaos dan sandal / sepatu sandal.
5. Praktikan yang meninggalkan praktikum sebelum waktu usai, harus minta izin kepada Staff Dosen
/ Asisten yang bertugas.
6. Selama praktikum berlangsung, tidak dibenarkan merokok, makan minum, membuat keributan dan
mengganggu jalannya praktikum.
7. Setiap selesai praktikum, alat-alat dan meja praktikum harus dibersihkan.
8. Tidak boleh menggunakan peralatan (Neraca Listnk dan Spektrofotometer) tanpa seizin Staff Dosen
/ Asisten yang bertugas, dan harus menuliskan nama pemakai pada buku catatan pemakaianalat.
9. Praktikan diwajibkan memelihara peralatan laboratorium dan menghemat zat-zat kimia,

pereaksi dan aquades.
10. Bila di dalam Laboratorium terjadi sesuatu yang berbahaya segera melapor kepada Staff Dosen
yang bertugas. Dan bila dalam praktikum menemui kesulitan atau kesukaran, mintalah petunjuk dari
Staff Dosen / Asisten yang bertugas.
11. Praktikan dianjurkan memeriksa dan mencocokkan alat-alat dengan daftarnya setiap selesai
praktikum. Bila ternyata tidak cocok (pecah atau hilang) agar secepatnya diganti.
12. Praktikan diwajibkan mengganti alat-alat yang pecah atau hilang (tanggung jawab grup).
13. Setelah program praktikum selesai dilaksanakan, praktikan harus segera mengembalikan alat-alat
yang dipinjam.
Medan, 1 September 2021
Staf Laboratorium Kimia Farmasi Kuantitatif
II
PERATURAN PRAKTIKUM
KIMIA FARMASI KUANTITATIF
1. Mahasiswa yang dapat mengikuti praktikum Kimia Farmasi Kuantitatif ialah mahasiswa
Fakultas Farmasi USU program S-1 semester 3
2. Praktikan dibagi atas grup, tiap grup terdiri dari 6 subgrup dan tiap sub grup terdiri dari 5-6
praktikan. Grup bertanggung jawab atas peralatan yang dipinjam.
3. Tiap percobaan hanya boleh dikerjakan setelah praktikan mengikuti diskusi pendalaman (responsi)
mengenai teori dan prosedur percobaan yang akan dikerjakan (dilaksanakan 15 menit sebelum
praktikum).
4. Praktikan harus membuat laporan praktikum. Laporan praktikum terdiri dari laporan sementara dan
laporan resmi.
5. Laporan Sementara : Dibuat dalam Buku Laporan Sementara, disusun sesuai dengan contoh
(terlampir), tulis tangan, minus data-data. Dibuat sebelum praktikum. Buku Laporan Sementara
harus ditunjukkan pada staf yang bertugas tiap masuk laboratorium. Tanpa laporan sementara
tidak diizinkan mengikuti praktikum. Laporan sementara yang lengkap (data hasil pengukuran
dan perhitungan telah ada) diserahkan selesai praktikum.
6. Laporan Resmi : Dibuat dalam kertas doble-folio, disusun sesuai laporan sementara plus data hasil
pengukuran dan perhitungan serta pembahasan hasil kerja, tulis tangan, diserahkan pada minggu
berikutnya (contoh terlampir).
7. Praktikan harus menyediakan wadah tempat sampel. Pengumpulan wadah sampel setiap habis
praktikum.
8. Pereaksi dibuat bersama-sama. Tiap grup bertanggung jawab atas kebenaran pereaksi yang dibuat.
9. Setiap data yang didapat harus ditunjukkan dan disahkan /diparah oleh staf yang bertugas.
Data yang dimaksud adalah data standarisasi pentiter, penimbangan /volum sampel dan
volum titrasi sampel.
10. Bagi praktikan yang tidak memenuhi ketentuan-ketentuan pada butir 3, 4, 5, 6, dan 7 tidak
diizinkan mengikuti praktikum.
11. Praktikan yang berhalangan mengikuti praktikum diwajibkan memberi keterangan tertulis atau
surat keterangan dokter bila sakit.
12. Praktikum ulangan tidak ada. Bagi yang percobaannya tidak cukup (karena tidak hadir praktikum)
diberi waktu melengkapi percobaannya. (Maksimum 2 percobaan).
13. Evaluasi dilakukan setelah semua percobaan telah selesai dilakukan dan telah menyerahkan laporan
resmi. Komponen nilai terdiri dari :
o Nilai Responsi (10 %)
o Nilai kerja yang ditunjukkan dari nilai hasil (60 %)
o Nilai Laporan (30 %)
14. Hal-hal yang belum diatur dalam peraturan ini, akan diatur kemudian.
15. Peraturan ini berlaku sejak ditetapkan dan akan diubah jika ternyata terdapat kekeliruan.
Medan, 1 September 2021
Staf Laboratorium Kimia Farmasi Kuantitatif
III
PENDAHULUAN
Seorang analisis yang baik dituntut untuk selalu bersih, rapi,teliti, efisien dan terampil
dalam melakukan tugasnya. Ia harus menguasai semua percobaan yang akan dilakukan dan
agar percobaan tersebut berhasil dengan baik ia juga harus menguasai teori dan terampil
menggunakan alat-alat yang diperlukan dalam percobaan tersebut. Untuk dapat mempunyai
sifat-sifat tersebut diperlukan latihan praktek yang banyak dan panjang.
Dalam melakukan analisa harus mempergunakan alat-alat gelas yang bersih.
Permukaan luar dan dalam yang kelihatannya tidak mengandung kotoran mungkin masih
terkontaminasi oleh lapisan tipis dan tak terlihat dari bahan lemak. Apabila air dituangkan
dari alat gelas tersebut maka air tersebut tidak mengalir secara merata dari permukaan gelas,
tetapi meninggalkan tetesan-tetesan yang terisolasikan yang akan menyusahkan dalam analisa
dan kadang-kadang tak mungkin menghilangkannya.
Alat-alat gelas yang bisa dimasuki sikat, seperti beker, erlenmeyer, tabung reaksi dll.,
dapat dibersihkan dengan sabun dan deterjen. Pipet, buret dan botol (labu) ukur mungkin
memerlukan larutan deterjen panas agar dapat dibersihkan dengan sempurna. Jika permukaan
gelas masih juga tidak dapat hilang airnya dengan rata,maka dalam hal ini diperlukan
menggunakan larutan pembersih yang lebih kuat supaya permukaan (dalam) gelas bersih
sempurna. Permukaan gelas yang masih berlemak dapat dibersihkan dengan penambahan
spiritus – KOH/NaOH atau memakai kaliumbikromat dengan asam sulfat pekat. Pemakaian
pembersih ini harus sangat hati-hati, karena sangat korosif dan dapat mencelakakan.
Pemakaiannya harus dibawah pengawasan asisten. Setelah pembersihan maka alat-alat gelas
tersebut harus dibilas beberapa kali dengan air ledeng, kemudian sedikit demi sedikit denga
air suling dan akhirnya dibiarkanmengering.
Banyak alat-alat gelas dalam anlisa tidak memerlukan keterampilan khusus dalam
pemakaiannya, tetapi ada beberapa diantaranya memerlukan latihan praktek khusus.
1. PIPET.
Dikenal bebera pamacam pipet antara lain pipet volum dan pipet ukur yang lazim
digunakan dalam analisis volumetri.
PIPET VOLUM dipergunakan untuk memindahkan sejumlah larutan yang diketahui
secara teliti volumnya dari satu bejana kedalam bejana yang lain. Sebelum
dipergunakan pipet harus sudah bersih dan harus dibersihkan jika air suling tidak
mengering secara merata tetapi meninggalkan titik-titik air yang menempel pada
permukaan dalam. Pembersihan dapat diklakukan dengan deterjen atau larutan
pencuci. (lihat uraian sebelumnya).
Pengisian pipet dilakukan dengan mengisap larutan secara berhati-hati sampai 2
sentimeter diatas tanda garis goresan atau dengan menggunakan bola pengisap untuk
larutan-larutan yang berbahaya, misalnya larutan iodium. Selama pemipetan agar
diperhatikan ujung pipet harus terendam cukup dalam dalam larutan. Kedalaman yang
kurang akan menyebabkan terisapnya gelembung-gelembung udara. Jari telunjuk
kemudian ditempatkan dengan cepat menutupi ujung atas pipet. Pipet diangkat dari
larutan dan ujung bawahnya dilap dengan kertas saring/tissue untuk menghilangkan
titik-titik air dari permukaan luar. Setelah itu jari telunjuk dibuka sedikit demi sedikit
sehingg larutan akan keluar sampai bagian bawah miniskus berimpit dengan garis
tanda.
1
Gambar 1.
a. Pipet volum
b. Pipet ukur
Volum pipet kemudian dipindhkan keatas erlenmeyer atau beker gelas dan tetesan
dikeluarkan perlahan-lahan kedalam bejana yang diinginkan dan dijaga agar tidak
memercik. Kedudukan pipet selama mengeluarkan cairan harus tegak lurus. Setelah
semua cairan keluar dan pipet menjadi kosong, biarkan selama 30 detik, kemudian
ujung pipet disentuhkan pada dinding dalam bejana penampung pada permukaan
cairan. Sejumlah volum larutan akan tinggal didalam ujung pipet, tetapi pipet telah
ditera untuk memperhitungkan hal ini, maka larutan yang sedikit ini tidak boleh ditiup
keluar atau diganggu dengan cara lain.
Gambar 2.
a. Pipet pengisi cairan dihisap diatas
tanga goresan.
b. Penggunaan jari telunjuk untuk
mengatur tinggi cairan di dalam
pipet.
Pipet dengan ujung yang rusak tidak boleh dipergunakan. Jika akan memipet larutan
baku primer atau sekunder, maka pipet harus dibilas terlebih dahulu sebanyak dua kali
dengan larutan tersebut sebelum pemipetan dilakukan.
Biasanya tersedia dalam ukuran 1, 2, 5, 10, 20, 25, 50, dan 100 ml.
PIPET UKUR mempunyai skala seperti halnya buret dan dipergunakan untuk
mengukur volum larutan dan lebih tepat dan lebih tepat dipergunakan dari pada
dilakukan dengan silinger bersekala. Pipet ukur tidak umum digunakan apabila
diperlukan ketepatan tinggi.
Biasanya tersedia dalam ukuran 1, 5, 10, dan 20 ml.
2
2. BOTOL VOLUMETRIK
Botol volumetri disebut juga labu ukur atau labu tentukur. Botol berisi volum yang
dinyatakan apabiola diisi sedemikian rupa hingga bagian bawah meniskus berimpit
dengan garis tanda. Botol volumetrik digunakan apabila diinginkan untuk membuat
suatu larutan dengan suatu volum yang diketahui secara teliti. Terutama sekali dipakai
untuyk pembuatan larutan baku primer atau untuk mengencerkan suatu larutan dengan
teliti.
Botol volumterik mempunyai leher yang sempit, sehingga sedikit perubahan volum
akan menaikkan meniskusnya. Kita akan hati-hati sekali dalam penambahan larutan.
Jarak antarav garis tanda sampai dengan tutupnya cukup besar sehingga
memungkinkan ruangan yang cukup untuk mengocok larutan sesudah dicukpkan
sampai garis tanda.
Biasanya tersedia dalam ukuran 5, 10, 25, 50, 100, 250, 500, 1000 dan 2000 ml.
Gambar 4. Kesalahan pembacaan

karena paralax
A. Meniskus dibaca terlalu tinggi
B. Posisi yang benar, tidak ada
kesalahan paralitik
C. Meniskus dibaca terlalu rendah
Gambar 3. Botol volumetrik
Apabil suatu padatan akan dilarutkan dalam botol volumetrik, maka padatan yang
telah ditimbang teliti (X,XXXX gr) dalam neraca listrik tersebut dimasukkan kedalam
botol volumetrik, bilas tempat penimbangan padatan tersebut, tambahkan air suling
atau pelarut lain sejumlah tertentu (sedikit lebih setengah volum). Kocok sampai
semua padatan larut, tambahkan lagi pelarut sampai leher sempit botol volumetrik
(sedikit dibawah garis tanda), keringkan bagian dalam leher (diatas garis tanda dengan
kertas saring). Penambahan pelarut selanjutnya dilakukan dengan pipet tetes (pipet
mata) sampai garis tanda. Kemudian dikocok sampai larutan homogen.
Larutan tidak boleh dipanaskan di dalam botol volumetrik, biarpun terbuat dari gelas
pyrex. Ada kemungkinan bahwa botol tidak dapat kembali ke volumnya semula yang
tepat setelah didinginkan.
Kebanyakan botol volumetrik mempunyai sumbat dari gelas yang diasah atau terbuat
dari polietilen, tutp putar atau tutup pencet plastik. Larutan alkali dapat menyebabkan
sumbat gelas ” membeku” dan dengan demikian tidak boleh sama sekali disimpan
dalam botol yang dilengkapi dengan sumbat yang demikian.
3. BURET.
Buret digunakan untuk memberikan volum yang diketahui dengan teliti, tetapi
pemakaian yang utama pada titrasi. Buret berupa tabung yang panjang dengan tanda-
tanda mililiter. Pda bagian bawah terdapat keran tutup. Sumbat keran tutup dapat
terbuat dari gelas ataupun dari Teflon. Kran tutup teflon tidak memerlukan pelicin
tetapi sumbat gelas harus dilumasi dengan pelicin. Pemberian pelumas tidak boleh
3
terlalu banyak, karena akan dapat menyumbat ujung buret. Pelumas harus tampak
merata dan jernih serta tidak boleh terdapat partikel pelumas didalam lubang.
Buret harus dibersihkan hati-hati untuk terjaminnya suatu pengeringan larutan yang
merata di dalam permukaannya. Dapat dipakai larutan deterjen yang panas dan encer,
kemudian dibilas dengan air ledeng dan akhirnya dengan air suling. Jika buretnya
masih belum bersih dapat pakai campuran kaliumkhromat dan asam sulfat pekat,
diamkan selama satu malam ataupun spiritus KOH/NaOH selama 15 menit. Apabila
tidak dipergunakan buret harus diisi air suling dan ditutupi untuk mencegah masuknya
debu.
Sesudah dipergunakan bret harus dicuci dengan air ledeng dan akhirnya dengan air
suling, disimpan diatas rak. Larutan alkali tidak boleh dibiarkan terlalu lama dalam
buret karena dapat menyerang gelas, menyebabkan tertutup ”membeku” dan buret
tidak dapat dipergunakan lagi.
Penting pula diperhatikan pembacaan buret, agar menjadi terbiasa dengan skala yang
ada dan mahir dalam memperkirakan pembagian skala. Buret 50 dan 25 ml biasanya
berskala dengan interval 0,1 ml, sedangkan buret 10 ml berskala dengan interval 0,05
ml, bahkan ada yang bersekala 0,01 ml. Pembacaan harus dilakukan sampai
sperseratus mililiter terdekat. Untuk larutan tak berwarna atau berwarna muda
pembacaannya dilakukan pada kedudukan bagian bawah meniskus, sedangkan larutan
berwarna kuat (gelap) meniskus bawah tidak dapat dilihat, misalnya larutan
kaliumpermanganat, maka yang dibaca adalah meniskus atas. Pembacaan yang teliti
dilakukan dengan mensejajarkan mata dengan tingginya larutan sehingga tidak terjadi
”paralax” dan melontarkan suatu bayangan pada bagian bawah meniskus dengan
pertolongan suatu daerah yang dihitamkan pada kertas atau kartu yang dipegang tepat
dibelakang buret dengan daerah hitam tadi sedikit dibawah meniskus.
Gambar 6.
Gambar 5. Buret dan cara memegang buret Kartu untuk membaca

Meniskus larutan dalam buret
Pengisian buret dilakukan dengan pertolongan suatu corong yang dilakukan pada
bagian atas buret dan buret diisi beberapa sentimeter diatas sekala nol. Kemudian
dilihat apakah terdapat gelembung udara dalam ujung bawah nuret. Gelembung
demikian ikut terhitung dalam bagian buret yang berskala sehingga akan
menyebabkan kesalahan. Untuk menghilangkan gelembung udara yang mungkin ada,
kran buret dibuka besar sehingga larutan akan menolak udara tersebut. Titrasi dimulai
sebaiknya dari pentiter yang menunjukkan skala nol. Sebelum pembacaan titik nol
dikalukan, maka harus ditunggu selama satu menit setelah pengisian larutan.
Larutan yang akan dititrasi biasanya dalam suatu botol erlenmeyer atau botol titrasi.
Selama titrasi pengaturan pembukaan kran dilakukan dengan tangan kiri dan
4
erlenmeyer titrasi dipegang dengan tangan kanan. Ibu jari dan jari telunjuk
diselubungkan pada tangkai tutup kran untuk memutarnya dan digunakan tekanan
kedalam untuk mempertahankan kran tutup pada tempatnya. Kedua jari terakhir
mendorong pada ujung buret untuk mengimbangi tekanan ke dalam. Titrasi dilakukan
dengan mengoyang-goyang secara lembut dan beraturan erlenmeyer titrasi, semebtara
pentiter diturunkan tets demi tetes. Jangan menurunkan larutan terlalu cepat. Larutan
dari buret jangan dibiarkan menumpuk pada stu bagian saja dari larutan yang akan
dititrasi. Oleh karena itu setiap tetesan yang keluar dan mengenai larutan yang akan
dititrasi pada seluruh bagian dengan mengoyang erlenmeyer secara teratur. Ujung
buret jangan terlalu jauhdari permukaan larutan yang akan dititrasi, agar tetesan yang
turun tidak menyebabkan gemercik.
Dekat titik akhir titrasi penetesan dilakukan plan-pelan sekali. Sedikit larutan yang
terdapat pada ujung buret dapat ditemukan dngan dinding erlenmeyer dan kemudian
dikocok. Kalau pelarutnya air adalah lebih baik mencuci/membilas diiding atas
erlenmeyer dengan air suling jika titik akhir titrasi sudah sangat dekat agar tidak
terjadi kelebihan larutanpentiter.
Titrasi dilakukan dalam cahaya yang cukup tetapi bukan cahaya yang langsung.
4. CORONG, KERTAS SARING DAN PENYARING LAIN

Corong dipakai untuk membantu penyaringan dan besar sudut dengan batangnya 60 o.
Ukuran corong dilihat dalam diameternya. Dikenal pula corong Buchner yang biasa
dipakai untuk menyaring dengan tekanan atau dalam keadaan hampa.
Gambar 7a. Corong Gambar 7b. Corong Buchner
Dalam penetapan kadar secara gravimetri senyawa yang akan ditetapkan kadarnya
dipisahkan dal;am bentuk endapan. Endapan kemudian dikumpulkan, dicuci sampai
bebas pengotoran yang tiadk diharapkan dari larutan induk, keringkan dan ditimbang.
Atau dikeringkan dan kemudian dipijar sampai beratnya konstant. Ditimbang sebagai
endapan sendiiri atau telah diubah menjadi bentuk lain. Penyaringan merupakan cara
yang umum untuk mengumpulkan endapan.
Penyaringan dapt dilakukan dengan corong yang mempunyai kertas saring atau
dengan kroes saringan.
Penyaringan dengan kertas saring terutama dipakai untuk endapan yang akan dipijar
dan beberapa krus saringan untuk tempratur yang tidak terlalu tinggi.
Serat selulosa dari kertas saring mempunyai kecenderungan berart untuk
mempertahankan lembab dan kertas saring yang memuat suatu endapan tidak dapat
dikeringkan dan ditimbang sebagai endapan dengan ketelitian yang memadai. Selama
5
pembakaran/pemijaran dapat terjadi reduksi oleh karbon dan karbonmonoksida yang
terdapat disekeliling endapan. Endapan yang tidak tahan dipijar pada suhu tinggi atau
peka terhadap reduksi tidak bisa disaring dengan kertas saring tetapi dengan krus
saringan.
Untuk penentuan kuantitatif harus dipergunakan kertas saring yang berkualitas tanpa
abu (ash free), berat abunya bisa diabaikan dan untuk pekerjaan sangat teliti dapat
dilakukan suatu koreksi. Suatu kertas saring tanpa abu dengan diameter 11 cm akan
menghasilkan abu kira-kira 0,0001 gr pada pemijaran. Kertas saring biasa akan
meninggalkan banyak abu dan tak dapat dipakai untuk mengumpulkan endapan
karena akan menambah berat endapan.
Pada pengeringan kertas saring dilipat sedemikian rupa agar menyediakan ruangan
antara kertas saring dan corong. Caranya dapat dilihat dari gambar dibawah ini.
Gambar 8. melipat kertas saring
Lipatan kedua dibuat sedemikian rupa sehingg abagian akhir tidak saling mengenai,
sepanjang kira-kira 1/8 inci. Kertas saring kemudian dibuka menjadi kerucut. Sudut
lipatan sebelah luar pada sisi yang lebih tebal dirobek agar dapat menyesuaikan kertas
dengan corong lebih mudah. Setelah dipasang pada corong, tuangkan air suling,
ratakan hati-hati melekatnya kertas (awas sobek). Udara tidak akan masuk kedalam
jkalus cairan dan dengan demikian drainase dari tangkai corong akan menimbulkan
penghisapan lembut yang akan memudahkan penyaringan. Saringan yang tidak dapat
bekerja dengan baik akan akan menghambat suatu analisa. Akan lebih baik
membuiang saringan semacam itu dan membuat yang baru.
Kertas saring tanpa abu tersedia dalam berbagai ukuran garis tengah. Ukuran man
yang akan dipergunakan tergantung dari banyaknya endapan, bukan volum larutan
yang disaring. Ukuran kertas saring yang dipakai harus dicocokkan dengan corong
yang akan digunakan. Sebaiknya dipakai kertas saring yang kalau dipasang pada
corong maka akan berada didalam kerucut sejauh 1 atau 2 cm dari tepi. Endapan yang
disaring harus menempati sepertiga kerucut kertas dan tidak boleh lewat dari
setengahnya.
5. PENCUCIAN ENDAPAN
Endapan biasanya dicuci dengan air atau dengan larutan lain untuk menghilangkan
pengotoran-pengotorannya. Pencucian dilakukan bersama penyaringan. Cara yang
lebih baik adalah dengan pengenap tuang (dekantasi). Cairan induk dengan hati-hati
dituangkan melalui saringan, sedngkan sebanyak mungkin endapan dipertahankan
didalam beker. Setelah cairan induk banyak keluar maka endapan diaduk dengan
pencuci di dalam beker gelas dan cairan pencuci dienap tuangkan melalui saringan.
6
Gambar 9. Gambar 10.
Penyaringan dengan kertas saring Penggunaan botol cuci
dalam memindahkan endapan.
Pencucian diulang sampai endapan bebas pengotoran. Sisa endapan yang tinggal
dalam beker dipindahkan kesaringan dengan pancaran dari botol cuci (botol semprot).
Jika endapan melekat pada gelas maka sebaiknya dibersihkan dengan perantaran karet
pembersih.
Tangkai corong harus menjulur dengan cukup kedalam bejana yang menerima filtrat
dan ujung tangkai corong harus menyentuh permukaan dalam dari bejana untuk
menghindari pemercikan filtrat. Filtrat yang keluar harus jernih, adanya kekeruhan
menunjukkan sejumlah kecil endapan lari lewat saringan. Kertas saring tidak cocok
atau harus dilakukan penyaringan ulang.
Setelah kertas saring mengering di corong, maka bagian atas kertas saring dilipat
untuk membungkus endapan dengan sempurna. Pindahkan hati-hati kedalam krus,
selanjutnya dilakukan tahap-tahap :
a. Pengeringan endapan dan kertas saring.
Tempatkan krus yang ditutup pada kedudukan miring dalam segitiga dan
tempatkan apim kecil di bawah krus kira-kira di tengah-tengah. Nyala api
tidak boleh menyentuh krus, pengeringan terjadi perlahan-lahan dan harus
dihindari pemanasan yang terlalu kuat.
Gambar 11. Pemanasan endapan.
7
b. Pengarangan kertas.
Setelah endapan dan kertas saring kering, tutup krus dalamkeadaan terbuka
sedikit untuk tempat udara masuk,pemanasan ditingkatkan untuk
mengarangkan kertas dengan membesarkan nyala api. Kertas saring menjadi
rapuh dan mengarang tetapi tidak boleh terbakar dengan nyala. Jika kertas
menyala, tutuplah krus.
Dalam keadaan ini karbon dapat mereduksi endapan-endapn tertentu dan
selama proses pengarangan zat organik menyerupai ter mendestilasi dari
kertas, yang terkumpul pada tutup krus. Tetapi ini dapat terbakar pada suhu
yang lebih tinggi.
c. Pembakaran habis karbon dari kertas.
Setelah terjadi pengarangan sempurna dari kertas saring, maka besarnya nyala
api ditingkatkan sampai dasar krus menjadi merah. Pembesaran dilakukan
berangsur-angsur. Sisa karbon dan ter organik terbakar habis pada tahap
pembakaran ini. Teruskan pemanasan sampai hilangnya zat berwarna gelap.
Sebaiknya krus sekali-sekali diputar-putar, agar semua bagian dipanasi dengan
sempurna.
d. Pembakaran tahap akhir.
Pada pembakaran tahap akhir, ambil tutup krus, dan panaskan pada suhu yang
sesuai bagi endapan dengan mengatur besarnya api. Pembakar Tirril dan
Fisher memberi suhu sekitar 1000oC. Pembakar Meker lebih tinggi lagi, dapat
sampai 1200oC. Pembakar ini dipergunakan untuk memijar endapanpada suhu
yang lebih tinggi atau untuk merubah suatu senyawa menjadi bentuk lainnya.
Pembakaran tahap akhir dilakukan sampai diperoleh hasil pijar yang bersih
tanpa bintik-bintik hitam.
Gambar 12a. Pembakar Tirril
Gambar 12b. Pembakar Meker
Tanur listrik paling banyak dipergunakan pada waktu sekarang dan

tempraturnya dapat diatur karena diperlengkapi dengan termostat. Mulai dari
tempratur rendah sampai tinggi sekitar 1100oC. Zat yang akan dipijar dalam
krus dimasukkan kedalam alat ini dan tempratur pelan-pelan dinaikkan sampai
tempratur yang dikehendaki. Biarkan selama beberapa waktu sampai didapat
sisa pijar yang bersih.
8
PERCOBAAN 1
PENETAPAN KADAR ASAM ASETAT
(NETRALISASI/ALKALIMETRI)
TITRASI ASAM LEMAH DENGAN BASA KUAT
1. Tujuan Instruksional Khusus :

Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa Fakultas Farmasi USU semester III akan
dapat melaksanakan penetapan kadar asam lemah (contoh CH3COOH) dengan metode
ALKALIMETRI secara benar sesuai dengan prosedur analisis kuantitatif, tata tertib,
peraturan laboratorium dan sistem penilaian praktikum.
2. Perinsip.
Pelarut yang dipakai adalah air. Metode ini dipakai untuk menetapkan kadar asam lemah
(pKa ≤ 6) yang larut dalam air. Misalnya penetapan kadar CH3COOH (pKa = 4,74).
Pentiter yang dipakai adalah larutan NaOH 0,1 N dalam air dan sebagai indicator biasanya
dipakai fenolftalein karena pH pada titik ekivalen 8,87.
3. Penetapan normalitas asam asetat

Sampel : Larutan asam asetat dalam air
PROSEDUR PERCOBAAN.
Pindahkan sampel (larutan asam asetat) secara kuantitatif kedalam labu ukur 50 ml lalu
encerkan dengan akuades sampai garis tanda.
Pipet 10,0 ml larutan sampel yang telah diencerkan diatas kedalam Erlenmeyer 250 ml.
Tambahkan 1-2 tetes indicator fenolftalein.
Titrasi dengan larutan NaOH 0,05 N sampai larutan tepat berwarna merah.
Hitung Normalitas asam asetat yang telah diencerkan
Reaksi : CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O
BM CH3COOH = BE (CH3COOH melepaskan 1 proton)
Perhitungan :
Normalitas larutan sampel yang telah diencerkan
VHAc x NHAc = VNaOH x NNaOH
Dimana : VHAc = 10,0 ml ; NHAc = ? ; V NaOH = Hasil percobaan ; N NaOH = diketahui
Pertanyaan :
1. Kenapa harus pakai akuades bebas CO2.
2. Berapa pH pada titik ekivalen
1. Berapa pH sekitar titk akivalen (2 tetes sebelum dan sesudah titik akhir titrasi).
4. Berapa pH titik akhir titrasi.
5. Indikator apa saja yang dapat dipakai selain fenolftaein.
6. Hitung Normalitas larutan asam asetat glasial (100 %)
dimana berat 1liternya = 1,05 kg dan BM = 60,05
9
4. PEMBUATAN PEREAKSI
4. 1. PEMBUATAN LARUTAN STANDAR NAOH 0,05 N
NaOH berbentuk pellet, bersifat sangat higroskopis dan dapat bereaksi dengan CO2 dari
udara
membentuk Na2CO3 pada permukaannya. Oleh karena itu dalam pembuatan larutan
NaOH,
berat NaOH pellet dilebihkan 10 %.
Untuk membuat larutan NaOH 0,05 N sebanyak 1L dibutuhkan NaOH = V x N x BE
= 1 x 0,05 x 40 gr =2 gr, ini dilebihkan 10 %, jadi ditimbang 2,1 gram.
Cara melarutkan NaOH ada 2 cara :

1. Bilas /cuci dengan akuade bebas CO2 cepat-cepat, lalu larutkan pellet yang telah
dicuci (dari kotoran Na2CO3) dengan akuades bebas CO2 sampai volum 1 liter.
Simpan dalam botol dengan tutup karet.
2. Buat larutan NaOH pekat demngan akuades bebas CO2, tutup rapat dan hiarkan
beberapa waktu sampai Na2CO3 yang tak larut memisah kebawah. Cairan supernatan
yang jernih (pada lapisan atas) tuangkan pelan-pelan kedalam beker gelas lalu
encerkan dengan akuades bebas CO2 sampai 1 liter.
4. 2. STANDARISASI LARUTAN NaOH 0,05 N

Standarisasi dengan kaliumhidrogenftalat (A.R. dengan kemurnian 99,9 %).
Sebelum ditimbang dikeringkan selama 2 jam pada suhu 120 0C.
Lalu dinginkan dalam desikator.
Prosedur :
Timbang telitiu 100,0 mg kaliumhidrogenftalat yang telah dikeringkan.
Larutkan dalam 25 ml akuades bebas CO2 dalam Erlenmeyer 250 ml.
Tambah 2 tetes indicator fenolftalein.
Titrasi dengan larutan NaOH sampai larutan tepat berwarna merah.
Perhitungan :
Normalitas NaOH = (mg Khftalat x 1/BE) x 1/V NaOH.
4. 3. PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR FENOLFTALEIN

Larutkan 200 mg fenolftalein dalam 60 ml etanol 90 %.
Tambahkan akuades sampai larutan menjadi 100 ml.
10
PERCOBAAN 2
PENETAPAN KADAR ASAM LEMAH YANG TAK LARUT DALAM AIR
(NETRALISASI/ALKALIMETRI)
TITRASI SEMI BEBAS AIR
1. Tujuan Instruksional khusus :

dapat melakukan penetapan kadar asam/basa lemah (pKa / pKb ≤ 6) yang sukar/kurang larut
dalam air dengan metode titrasi asam basa (netralisasi) memakai pelarut campuran air dan
etanol/aseton.
2. Prinsip.
Titrasi semi bebas air adalah titrasi asam basa (netralisasi) dimana pelarut yang dipakai
adalah campuran air dan etanol atau aseton. Metode ini dipakai untuk menentukan kadar
asam atau basa yang tidak terlalu lemah (pKa atau Pkb ≤ 6) tetapi kurang larut dalam air.
Misalnya penetapan kadar asam benzoat (pKa = 4,2), asam salisilat (pKa = 3,0) dan
sulfadiazin (pKa = 6,5). Pentiter yang dipakai adalah larutan NaOH 0,1 N dalam air dan
sebagai indicator biasanya dipakai fenolftalein (trayek pH : tak berwarna 8 – 10 merah,
TAT pH 10) atau merah fenol (trayek pH : , TAT pH ) oleh karena pH pada titik ekivalen
> 8.
3. Contoh Penetapan Kadar :

a. Penetapan kadar asam salisilat (F.I. Ed. II halalam 24)
Lebih kurang 250 mg yang ditimbang seksama, larutkan dalam 15 ml etanol (95 %) yang
telah dinetralkan terhadap merah fenol, tambahkan 20 ml air. Titrasi dengan larutan NaOH
0,1 N menggunakan indikator merah fenol.
1 ml NaOH 0,1 N setara dengan 13,81 mg asam salisilat (BM = BE = 138,12).
b. Penetapan kadar asam benzoat (F.I. Ed. II halalam 49)

Timbang seksama 500 mg, larutkan dalam 15 ml etanol (95 %) yang telah dinetralkan
terhadap merah fenol, tambahkan 20 ml air. Titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N
menggunakan indicator merah fenol.
1 ml NaOH 0,1 N setara dengan 12,21 mg asam benzoat (BM = BE = 122,12).
Modifikasi Prosedur :
o Sampel : serbuk campuran asam salisilat dan sakarum laktis
atau serbuk campuran asam benzoat dan sakarum laktis
o Normalitas NaOH 0,05 N
o 1 ml NaOH 0,05 N setara dengan 6,906 mg asam salisilat (BM = BE =
138,12)
o 1 ml NaOH 0,05 N setara dengan 6,105 mg asam benzoat (BM= BE = 122,12)
o Untuk 1 kali titrasi : 15 ml larutan standar NaOH 0,05 N
o Indikator : fenolftalein
o Timbang seksama 150 mg serbuk sampel (sampel bagi 4, lalu timbang
seksama)
Prosedur Percobaan : (menggunakan etanol netral)

o Timbang seksama 150 mg serbuk sampel.
11
o Netralkan 10 ml etanol 95 % dengan larutan NaOH 0,05 N menggunakan
indikator fenolftalein
o Masukkan ke dalam erlenmeyer, tambahkan 15 ml etanol (95%) yang telah
dinetralkan terhadap fenol ftalein.
o Tambahkan 10 ml akuades.
o Titrasi dengan larutan NaOH 0,05 N sampai timbul warna merah jambu
yang stabil.
o Hitung kadar asam salisilat atau asam benzoat dalam sampel
Perhitungan :
Menggunakan BE :
Kadar zat dalam sample : [Vt x N x BE] / BS x 100 %
Vt = volume titrasi sample ; N = Normalitas NaOH ; BE = Berat ekivalen ;
BS = berat sampel
Menggunakan berat setara (bs)

Kadar zat dalam sample : [Vt x N x bs]/ [0,05 x BS] x 100 %
Vt = volume titrasi sample ; N = Normalitas NaOH ; bs = berat setara ;
BS = beratsample
Prosedur Percobaan : (menggunakan etanol)

o Masukkan ke dalam erlenmeyer, tambahkan 15 ml etanol (95%)
o Tambahkan 10 ml akuades.
o Titrasi dengan larutan NaOH 0,05 N sampai timbul warna merah yang stabil.
o Lakukan percobaan blanko
o Hitung kadar asam salisilat dalam sampel
Perhitungan :
Menggunakan BE :
Kadar zat dalam sample : [(Vt – Vb) x N x BE] / BS x 100 %
Vt = volume titrasi sample ; Vb = volum titrasi blanko ; N = Normalitas NaOH ;
BE = berat ekivalen; BS = berat sampel

Kadar zat dalam sample : [(Vt – Vb) x N x bs]/ [0,05 x BS] x 100 %
bs = berat setara; BS = berat sample
Reaksi : O OH O OH
+ NaOH + H2O
Asam Benzoat Natrium Benzoat

Asam bervalensi 1, maka 1 grol = 1 grek. Oleh karena itu BM = BE
12
Pertanyaan :
1. Berapa pH pada titik ekivalen sampel anda
(asam benzoat pKa = 4,2 ; asam salisilat pKa1 = 3,0 dan pKa2 = 13,4)
2. Berapa pH pada titik akhir titrasi untuk sampel anda
(trayek pH indikator ff = tak berwarna 8 – 10 warna merah)
udara
NaOH,

3. Bilas /cuci dengan akuade bebas CO2 cepat-cepat, lalu larutkan pellet yang telah
dicuci (dari kotoran Na2CO3) dengan akuades bebas CO2 sampai volum 1 liter.
4. Buat larutan NaOH pekat demngan akuades bebas CO2, tutup rapat dan hiarkan
beberapa waktu sampai Na2CO3 yang tak larut memisah kebawah. Cairan supernatan
yang jernih (pada lapisan atas) tuangkan pelan-pelan kedalam beker gelas lalu
encerkan dengan akuades bebas CO2 sampai 1 liter.

Prosedur :
Perhitungan :
4. 3. PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR BIRUBROMTIMOL

Larutkan 100 mg birubromtimol dalam 3,2 ml NaOH 0,05 N dan 5 ml etanol 90 %,
hangatkan
sampai larut sempurna, lalu tambahkan etanol 20 % sampai larutan menjadi 250 ml.

13
PERCOBAAN 3
PENETAPAN KADAR NATRIUMTETRABORATE
ASIDI / ALKALIMETRI
TITRASI GARAM ASAM LEMAH DENGAN ASAM KUAT
Tujuan Instruksional Khusus :

Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa Prodram D3 Analis Farmasi Fakultas Farmasi
USU semester II akan dapat melaksanakan penetapan kadar garam asam lemah - basa kuat
(contoh Na2B4O7) dengan metode ASIDIMETRI (Displacement titration) secara benar sesuai
dengan prosedur analisis kuantitatif, tata tertib, peraturan laboratorium dan sistem penilaian
praktikum.
PERINSIP PERCOBAAN
Pelarut yang dipakai adalah air. Metode ini dipakai untuk menetapkan kadar garam asam
lemah garam basa lemah yang larut dalam air. Misalnya penetapan kadar Na2B4O7 atau
Na2CO3. Pentiter yang dipakai adalah larutan HCl 0,1 N dalam air dan sebagai indicator
biasanya dipakai metil orange karena pH pada titik ekivalen dibawah 5.
PROSEDUR PERCOBAAN
Pindahkan larutan sampel secara kuantitatif kedalam labu ukur 50 ml dan
encerkan/cukupkan dengan akuades sampai garis tanda.
Pipet larutan sampel yang telah diencerkan diatas 10,0 ml kedalam Erlenmeyer 250 ml.
Tambahkan 1-2 tetes indicator metil orange.
Titrasi dengan larutan HCl 0,05 N sampai larutan tepat berwarna merah.
Hitung Normalitas larutan natriumtetraborate yang telah diencerkan
Reaksi :
Na2B4O7 + 2 HCl + 5 H2O → H3BO3 + 2 NaCl
BM Na2B4O7 = 2 BE (Na2B4O7 membutuhkan 2 proton = 2 H+ dari HCl)
Hitung :
1. Normalitas larutan sampel yang telah diencerkan
V borax x Nborax = VHCl x NHCl
2. Berat natriumtetraborate dalam 1 ml larutan = mgr Na2B4O7 /ml = N x V x BE

Na2B4O7
Pertanyaan :
1. Berapa pH pada titik ekivalen
2. Berapa pH titik akhir titrasi.
3. Indikator apa saja yang dapat dipakai selain metil orange.
PEMBUATAN LARUTAN STANDAR HCl 0,05 N

Untuk membuat larutan HCl 0,05 N sebanyak 1L dibutuhkan HCl = V x N x BE = 1 x 0,05 x
36,46 gr =1,823 gr HCl p (37 %) = 1,823 x 100 ml x 1/37 = 4,9 ml.
Dengan gelas ukur, ambil 5 ml HCl p (37 %) dan pindahkan hati-hati kedalam beker gelas
berisi 250 ml akuades, aduk dan encerkan dengan akuades sampai 1 liter.
14
STANDARISASI LARUTAN HCl 0,05 N
Standarisasi dengan natriumkarbonat murni (A.R. dengan kemurnian 99,9 %). Sebelum
ditimbang dikeringkan selama 30 menit pada suhu 260-270 0C. Lalu dinginkan dalam
desikator.
Prosedur :
Timbang teliti 100,0 mg natriumkarbonat yang telah dikeringkan. Larutkan dengan 25 ml
akuades dalam erlenmeyer 250 ml. Tambah 2 tetes indicator metil orange. Titrasi dengan
larutan HCl sampai larutan tepat berwarna merah.
Reakasi :
Na2CO3 + 2 HCl → H2CO3 + 2 NaCl
Perhitungan :
Normalitas HCl = (mg natriumkarbonat x 1/BE) x 1/V HCl.
PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR METIL JINGGA

Larutkan 80 mg metil jingga dalam etanol 20 % sampai larutan menjadi 200 ml.
15
PERCOBAAN 4
PENETAPAN KADAR NATRIUM KLORIDA
ARGENTOMETRI METODE MOHR

dapat melaksanakan penetapan kadar senyawa HALOGEN (contoh garam NaCl) atau
ARGENTUM NITRAT dengan metode ARGENTOMETRI METODE MOHR secara benar
sesuai dengan prosedur analisis kuantitatif, tata tertib, peraturan laboratorium dan sistem
penilaian praktikum.
2. Prinsip.
Titrasi argentometri adalah titrasi pengendapan dengan pentiter larutan argentum nitrat.
Metode ini dipakai untuk menentukan kadar senyawa halogenida . Misalnya penetapan
kadar larutan infuse NaCl. Pentiter yang dipakai adalah larutan AgNO3 0,1 N dalam air.
Indicator yang dipakai larutan K2CrO4 5 % dalam air (metode Mohr). Pada Titik akhir titrasi
indicator akan memberikan endapan Ag2CrO4 berwarna merah coklat berdasarkan perbedaan
kelarutan dengan Ag Cl.
3. Penetapan Normalitas Larutan NaCl.

Sampel : Larutan NaCl dalam air
PROSEDUR PERCOBAAN
Pindahkan larutan sampel (larutan NaCl) secara kuantitatif kedalam labu ukur 50 ml lalu
Pipet seksama 10,0 ml larutan sampel yang telah diencerkan diatas kedalam Erlenmeyer 250
ml. Tambahkan 2-3 tetes larutan indicator kaliumchromat.
Titrasi dengan larutan AgNO3 0,05 N sampai terbentuk endapan merah coklat.
Hitung normalitas larutan NaCl.
Reaksi : AgNO3 + NaCl → AgCl ↓ + NaNO3
BM NaCl = BE (setiap 1 gol (grek) NaCl dibutuhkan 1 grol (grek) AgNO3
Perhitungan :
1. Normalitas larutan sampel :
V 1 x N1 = V2 x N2
Keterangan :
V1 = volum larutan NaCl = 10 ml
N1 = Normalitas larutan NaCl = ?
V2 = Volume larutan AgNO3 yang terpakai
N2 = Normalitas larutan AgNO3
Pertanyaan :
1. Berapa pH larutan titrasi
2. Bagaimana bila larutan basa (pH ≥ 8) atau asam (pH ≤ 5)
16
3. Berapa kesalahan titrasi teoritis (kesalahan metode)
4. 1. PEMBUATAN LARUTAN STANDAR AgNO3 0,05 N

Untuk membuat larutan AgNO3 0,05 N sebanyak 1L dibutuhkan AgNO3 . = V x N x BE
= 1 x 0,05 x 169,88 = 8,494 gr AgNO3
Timbang 8,494 gr kristal AgNO3 , larutkan dalam akuades sampai 1 liter.
Simpan dalam botol amber dan ditempat sejuk serta gelap.
4. 2. PEMBAKUAN LARUTAN STANDAR AgNO3 0,05 N

Pembakuan dengan menggunakan NaCl murni.
Prosedur :
 Timbang teliti 75,0 mg NaCl, pindahkan secara kuantitatif kedalam labu ukur 50 ml
dan larutkan dengan akuades sampai garis tanda.
 Pipet 10,0 ml larutan sampel kedalam Erlenmeyer 250 ml.
 Tambahkan 2-3 tetes larutan indikator kaliumkhromat.
 Titrasi dengan larutan AgNO3 ( ± 0,05 N) sampai terbentuk endapan warna merah
coklat..
 Hitung normalitas larutan standar AgNO3
Reaksi : AgNO3 + NaCl → AgCl ↓ + NaNO3
BM NaCl = BE (setiap 1 gol (grek) NaCl dibutuhkan 1 grol (grek) AgNO3
Perhitungan :
Normalitas larutan NaCl = mg NaCl x 1/BE NaCl x 1/ml = 75 x 1/58,448 x 1/50 = 0,0257
Normalitas AgNO3 = (V1 x N1) x 1/V2
4. 3. PEMBUATAN SERBUK INDIKAOR KALIUMKHROMAT 5 %

Timbang 5 gr K2CrO4 dan larutkan dalam akuades sampail 100 ml.
17
PERCOBAAN 5
PENETAPAN KADAR METAMPIRON
OKSIDIMETRI / IODIMETRI

dapat melaksanakan penetapan kadar senyawa reduktor (contoh metampiron) dengan metode
IODIMETRI (metode langsung) secara benar sesuai dengan prosedur analisis kuantitatif, tata
tertib, peraturan laboratorium dan sistem penilaian praktikum..
2. Prinsip.
Titrasi iodimetri adalah titrasi berdasarkan reaksi oksidasi antara iodine sebagai pentiter
dengan reduktor yang memiliki potensial oksidasi lebih rendah dari sistem iodine-iodida
dimana sebagai indikator larutan kanji. Titrasi dilakukan dalam suasana netral sedikit asam
(pH : 5-8)
3. Penetapan kadar metampiron

Sampel : serbuk campuran metampiron dan sakarum laktis
PROSEDUR PERCOBAAN
(Farmakope Indonesia edisi III halaman 370, dimodifikasi)
Timbang seksama 200,0 mg serbuk sampel, larutkan dalam campuran 5 ml air dan 5 ml
asam klorida 0,02 N. Titrasi segera dengan iodium 0,1 N, menggunakan indikator kanji,
dengan sekali-sekali dikocok hingga terjadi warna biru yang mantap selama 2 menit.
1 ml Iodium 0,1 N setara dengan 2 grek, jadi BM = 2BE = 176,13
Reaksi : R-SO3Na + I2 + H2O  R-SO4Na + 2 HI
Perhitungan :
Kadar zat dalam sample : V x N x BE x 1/BS x 100 %
V = volume titrasi sample, N = Normalitas larutan iodium BE = berat ekivalen,
BS = berat sampel
Atau
Kadar zat dalam sample : V x N x K/0,05 x 1/BS x 100 %

Vt = volume titrasi sample, N = Normalitas larutan iodium, K = kesetaraan ,
BS = berat simple
Pertanyaan :
1. Kenapa indikator kanji pada iodimetri ditambahkan pada awal titrasi sedang pada
iodometri
ditambahkan dekat titik akhir titrasi (setelah warna kuning muda)
2. Berapa range pH untuk titrasi Iodimetri.
3. Apakah reaksi diatas pH nya telah sesuai dengan range tersebut.
18
4. 1. PEMBUATAN LARUTAN STANDAR I2 0,05 N

Untuk membuat larutan I2 0,05 N sebanyak 1L dibutuhkan I2 .
= V x N x BE = 1 x 0,05 x 126,9 = 6,345 gr I2
Timbang 6,345 gr kristal I2 .dan 9 gr KI. Buat larutan pekat KI (larutkan KI dalam lebih
kurang
25 ml akuades). Larutkan I2 kedalam larutan pekat KI, kocok-kocok sampai larut.
Setelah larut cukupkan larutan sampail 1 liter dengan akuades.
Simpan dalam botol amber bertutup kaca dan ditempat sejuk.
4. 2. PEMBAKUAN LARUTAN STANDAR I2 0,05 N

Pembakuan dengan menggunakan arsentrioksida.
Prosedur :
Timbang teliti 75,0 mg kristal As2O3 yang telah dikeringkan pada suhu 120 oC.
Larutkan dalam erlenmeyer 250 ml yang berisi 20 ml akuades, tambahkan tetes demi
tetes larutan NaOH 1 N sambil dikocok sampai semua larut. Bila perlu hangatkan.
Tambahkan 2 tetes larutan indikator metil jingga.
Tambahkan larutan asam khlorida encer sampai larutan berwarna merah jambu.
Tambahkan 1 gran Na2CO3 dan 1 ml larutan kanji.
Titrasi dengan larutan I2 diatas sampai warna titrat tepat berwarna biru..
Reaksi :
As2O3 + 6 NaOH → 3 Na3AsO3 + 3 H2O
Na3AsO3 + 3 HCl → H3AsO3 + 3 NaCl
H3AsO3 + I2 + H2O → H3AsO4 + 2 HI
BM KIO3 = 6 BE (bereaksi dengan 3 grol I2 yang setara dengan 6 grek )
Perhitungan :
Normalitas I2 = (As2O3 mg ) x 1/BE x 1/V I2
4. 3. PEMBUATAN LARUTAN KANJI 1 %

Suspensikan 1 gram kanji dalam 100 ml air, lalu didihkan sampai kental dan jernih.
19
PERCOBAAN 6
PENETAPAN KADAR KUPRISULFAT
IODOMETRI

dapat melaksanakan penetapan kadar senyawa oksidator (contoh CuSO4) dengan metode
IODOMETRI secara benar sesuai dengan prosedur analisis kuantitatif, tata tertib, peraturan
laboratorium dan sistem penilaian praktikum..
2. Prinsip.
Titrasi iodometri adalah titrasi berdasarkan reaksi oksidasi antara oksidator (contoh
CuSO4 ) dengan KI (reduktor) yang akan menghasilkan I2. I2 yang dihasilkan lalu dititrasi
dengan larutan standar Na2S2O3 sampai warna larutan kuning muda (warna larutan I2 encer).
Kemudian tambahkan 1 ml indikator larutan kanji. Lanjutkan titrasi sampai warna biru tepat
hilang. Titrasi dilakukan dalam suasana netral sedikit asam (pH : 5-8)
3. Penetapakan normalitan larutan CuSO4

Sampel : Larutan CuSO4 dalam air.
PROSEDUR PERCOBAAN
Pindahkan larutan sampel sampel secara kuantitatif kedalam labu ukur 50 ml lalu encerkan /
cukupkan dengan akuades sampai garis tanda.
Pipet larutan sampel yang telah diencerkan diatas 10,0 ml kedalam Erlenmeyer 250 ml.
Tambahkan 2,5 ml larutan KI 10 % (250 mg KI).
Titrasi dengan larutan Na2S2O3 0,05 N sampai larutan berwarna kuning muda, tambahkan 1
ml larutan kanji 1 %. Larutan titrat akan berwarna biru. Lanjutkan titrasi sampai warna biru
hilang.
Hitung normalitas larutan sampel yang telah diencerkan.
Reaksi : 2 CuSO4 + 4 KI → Cu2I2 + I2 + 2 K2SO4
2 Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2 NaI
Atau :
2 Cu 2+ + 2 e- → 2 Cu+
2I- → I2 + 2 e
2 Cu 2+ + 2 I - → 2 Cu+ + I2
BM CuSO4 = BE (dibutuhkan 1 elektron untuk mereduksi Cu 2+ menjadi Cu+)
BM I2 = 2 BE ( melepaskan 2 elektron untuk merduksi I2 menjadi 2 I-)
Perhitungan :
1. Normalitas larutan sampel yang telah diencerkan
20
V 1 x N1 = V2 x N2
2. Berat CuSO 4. H2O dlm 1 ml larutan = mgr CuSO4.5 H2O /ml = N x V x BE CuSO4.5
5
H2O
Pertanyaan :
1. Kenapa indikator kanji ditambahkan setelah larutan titrat berwarna kuning muda
2. Berapa range pH untuk titrasi Iodimetri/iodometri
3. Apakah reaksi diatas pH nya telah berada pada range tersebut.
4. 1. PEMBUATAN LARUTAN STANDAR Na2S2O3 0,05 N

Untuk membuat larutan Na2S2O3 0,05 N sebanyak 1L dibutuhkan Na2S2O3 . 5 H2O.
= V x N x BE = 1 x 0,05 x 248,18 = 12,409 gr Na2S2O3 . 5 H2O
Timbang 25 gr kristal Na2S2O3 . 5 H2O. Larutkan dalam akuades bebas CO2 sampai 1
liter.
Tambahkan 3 tetes kloroform sebagai pengawet. Simpan dalam botol amber dan
ditempat sejuk.
4. 2. PEMBAKUAN LARUTAN STANDAR Na2S2O3 0,05 N

Pembakuan dengan menggunakan KIO3.
Prosedur :
Timbang teliti 89,2 mg kristal KIO3 yang telah dikeringkan pada suhu 120 oC.
Larutkan dengan akuades dalam labu ukur 50 ml dan cukupkan larutan sampai garis
tanda.
Pipet 10,0 ml larutan diatas kedalam erlenmeyer 250 ml.
Tambahkan 2,5 ml larutan KI 10 % (250 mg KI), asamkan dengan 3 ml H2SO4 2 N.
Titrasi I2 yang dibebaskan dengan larutan Na2S2O3 sampai larutan titrat berwarna
kuning
muda, tambahkan 1 ml larutan kanji 1 %, lanjutkan titrasi sampai warna biru yang
terbentuk
hilang.
Reaksi : KIO3 + 5 KI + 6 H+ → 6 K+ + 3 I2 + 3 H2O
Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2 NaI
BM KIO3 = 6 BE (bereaksi dengan 3 grol I2 yang setara dengan 6 grek )

Perhitungan :
Normalitas Na2S2O3 = (KIO3 mg /5 ) x 1/BE x 1/V Na2S2O3.
4. 3. PEMBUATAN LARUTAN KANJI 1 %

Suspensikan 1 gram kanji dalam 100 ml air, lalu didihkan sampai kental dan jernih.
4. 4. PEMBUATAN LARUTAN ASAM SULFAT 2 N

Larutkan 98 gram asam sulfat pekat dalam akuades sampai 1 liter.
21
PERCOBAAN 7
PENETAPAN KADAR MAGNESIUM KARBONAT
TITRASI KOMPLEKSOMETRI
(Titrasi langsung)

dapat melakukan penetapan kadar senyawa logam (contoh : MgSO4, MgCO3) dengan
metode titrasi kompleksometri baik secara titrasi langsung.
2. Prinsip.
Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara
kation (ion logam) dengan zat pembentuk komplek (ligand). Sebagai zat pembentuk komplek
yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah garam dinatriumetilendiamina
tetraasetat (dinatrium EDTA). Kestabilan dari senyawa kompleks yang terbentuk tergantung
dari sifat kation (ion logam) dan pH dari larutan, olehkarena itu titrasi harus dilakukan pada
pH tertentu. Untuk menetapkan titik akhir titrasi digunakan indikator logam, yaitu indikator
yang dapat membentuk senyawa kompleks dengan logam. Ikatan kompleks antara indikator
dan ion logam harus lebih lemah dari pada ikatan kompleks antara larutan titer dan ion
logam. Larutan indikator bebas mempunyai warna yang berbeda dengan larutan lompkeks
indikator.
Untuk logam yang dengan cepat membentuk senyawa kompleks biasanya titrasi
dilakukan secara langsung, sedang yang lambat membentuk senyawa kompleks dilakukan
titrasi kembali atau titrasi substitusi (tak langsung).
3. Penetapan kadar magnesium karbonat berat (F.I. Ed. III hal. 352)
Timbang seksama 180 mg, larutkan dalam 2 ml asam khlorida encer lalu encerkan dengan
air sampai 50 ml. Tambahkan 10 ml larutan dapar amonium klorida pH 10. Titrasi dengan
dinatrium edetat 0,05 M menggunakan indikator lebih kurang 100 mg hitam mordan campur
hingga warna larutan berubah dari violet menjadi hijau.
1 ml dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 2,015 mg MgO (BM = BE = 40,30)
o Sampel : serbuk campuran MgCO3 dan sakarum laktis
o Normalitas dinatrium edetat 0,05 N
o 1 ml dinatrium edetat 0,05 N setara dengan 4,215 mg MgCO3 (BM = BE =
84,3)
o Untuk 1 kali titrasi : 15 ml larutan standar dinatrium edetat 0,05 N
o Indikator : EBT
seksama)
Prosedur Percobaan :
o Larutkan dalam 2 ml HCl encer lalu encerkan dengan 20 ml akuades.
o Tambahkan 5 ml larutan dapar salmiak pH 10.
o Tambah indikator serbuk EBT dalam NaCl secukupnya (larutan warna ungu)
o Titrasi dengan larutan standar dinatrium edetat 0,05 N sampai larutan
berwarna biru yang stabil.
22
o Hitung kadar MgCO3 dalam sampel
Perhitungan :
V = volume titrasi sample, N = Normalitas larutan EDTA, BE = berat ekivalen,
BS = berat sampel
Atau

Vt = volume titrasi sample, N = Normalitas larutan EDTA, K = kesetaraan ,
BS = berat sample
4. Peratanyaan :
 Kenapa pH harus dipertahankan
 Kenapa molaritas sama dengan normalitas
 Jelaskan definisi kompleksometri
 Jelaskan prinsip titrasi kompleksometri
 Sebutkan indikator yang digunakan pada titrasi kompleksometri untuk :
a. pH 1-3 c. pH8-12
b. pH 4-6 d. pH > 12
 sebutkan buffer yang digunakan pada titrasi kompleksometri
 apa yang saudara ketahui mengenai hexamin dan salmiak
 kenapa pada titrasi kompleksometri pH selalu dipertahankan
 jelaskan cara pembuatan indikator EBT, Calcon, dan XO
 bagaimana cara menentukan TAT pada titrasi kompleksometri langsung dan tidak
langsung
5.1 PEMBUATAN LARUTAN STANDAR diNATRIUM EDTAT 0.05 M
Larutkan 18.61 gram dinatrium edtat (BM = 372.25) dalam air secukupnya
sampai 1 Liter.
5.2 PEMBAKUAN LARUTAN STANDAR diNATRIUM EDETAT 0.05 M
 Timbang seksana 220 mg ZnCl2.7H2O (BM = 287,6)
 Larutkan dalam 25 ml air, tambahkan 5 ml dapar amonium klorida pH 10
 Tambahkan 50 mg campuran indikator EBT dalam NaCl
 Titrasi dengan dinatrium edetat sampai terjadi warna biru yang mantap.
Miligrol ZnCl2.7H2O = miligrol dinatrium edtat
Berat (mg) ZnCl2.7H2O x 1/BE = V x N
Normalitas dinatrium edtat = mg/287,6x1/V
5.3 PEMBUATAN DAPAR AMONIUM KLORIDA Ph 10
Larutkan 7.0 gram amonium klorida dalam 57 ml amonia, encerkan dengan air
secukupnya hingga 100 ml
5.4 PEMBUATAN INDIKATOR ERIOCHROM BLACK T (EBT)
Campurkan 10 mg EBT dengan 1 gram NaCl, gerus sampai homogen.
23
PERCOBAAN 8
PENETAPAN KADAR SULFA-SULFA
TITRASI NITRIMETRI
(Indikator Dalam)

Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa Fakultas Farmasi USU semester III akan dapat
melakukan penetapan kadar senyawa amin aromatis primer, amin aromatis sekunder yang
dapat dihidrolisa menjadi amin aromatis primer dan nitro aromatis yang dapat direduksi
menjadi amina aromatis primer dengan metode titrasi nitrimetri baik dengan indikator dalam
maupun indikator luar.
2. Prinsip.
Titrasi nitrimetri adalah titrasi berdasarkan pembentukan garam diazonium antara amin
primer aromatis dengan natrium nitrit dalam suasana asam klorida. Titik akhir titrasi
ditandai oleh kelebihan natrium nitrit yang dapat ditentukan dengan 2 cara :
a. Indikator dalam
Campuran tropeolin OO dan metil biru. Dalam suasana asam, tropeolin OO
berwarna merah sedang metil biru berwarna biru, maka warcampuran adalah
ungu. Dengan kelebihan 1 tetes natrium nitrit maka tropeolin OO akan teroksidasi
menjadi kuning, sehingg warna campuran berubah menjadi hijau (biru campur
kuning).
Titrasi dengan indikator dalam dapat dilakukan pada suhu kamar, untuk ini
memerlukan KBr sebagai katalis. Untuk preparat amin aromatis primer yang tak
berwarna
b. Indikator luar
Pasta kanji KI. Kelebihan natrium nitrit akan bereaksi dengan KI menghasilkan I2
yang dengan amilum membentuk warna biru.
Titrasi dilakukan pada suhu rendah, dibawah 15o C, untuk ini erlenmeyer/labu
titrasi direndam dalam air campur garam. Titrasi dilakukan pelan-pelan/tetes demi
tetes dimana tiap penambahan harus dikocok karena reaksi berjalan lambat. Asam
klorida yang dipakai harus cukup, karena diperlukan untuk melarutkan sampel,
mengubah natrium nitrit menjadi asam nitrit dan membentuk garam diazonium.
Sebelum titrasi dilakukan titrasi orientasi. Untuk preparat amin aromatis primer
yang berwarna.
1. a. NITRIMETRI INDIKATOR DALAM (Percobaan 10)

Penetapan kadar sulfadiazine (sulfa-sulfa)
Timbang seksama 500 mg , larutkan dalam 50 ml HCl 10 %, kocok sampai semua
sulfadiazine larut Tambahkan lagi 1 gr KBr, 5 tetes indikator tropeolin OO dan 3 tetes
metil biru. Titrasi dengan larutan natrium nitrit 0,1 N sampai terbentuk warna hijau/biru
hijau.
1 ml natrium nitrit 0,1 M setara dengan 25,027 mg sulfadiazine (BM = BE = 250,27)
N
NH2
2O4
N
S
N
H
Reaksi : NH2 Cl N N
+ NaNO2 + 2 HCl
+ NaCl + 2 H2O
gugus aniline dari SD

garam diazonium
Ar-NH2 + NaNO2 + 2 HCl Ar-N+N Cl- + NaCl + 2 H2O
Pertanyaan :
a. Kenapa HCl yang dipakai harus berlebihan.
b. Titrasi dengan indikator dalam untuk sampel yang bagaimana
3. b. NITRIMETRI INDIKATOR LUAR (Percobaan 11)

Penetapan kadar sulfadiazine (sulfa-sulfa)
Timbang seksama 500 mg , larutkan dalam 50 ml HCl 10 %, kocok sampai semua
sulfadiazine Larut. Rendam erlenmeyer dalam es campur garam. Titrasi perlahan-lahan
dengan larutan natrium nitrit 0,1 N. Dekat titik akhir celupkan batang pengaduk runcing
kedalam titrat, lalu goreskan pada pasta kanji KI yang terdapat diatas porselin putih.
Penggoresan diulang sampai diperoleh warna biru. Titrasi selesai bila setelah didiamkan
selama 1 menit dan digoreskan lagi masih terjadi warna biru. Selum titrasi, lakukan
orientasi, sama seperti diatas, hanya penggoresan dimulai setelah volum titrasi 2,5 ml dan
penggoresan selanjutnya tiap penambahan 0,3-0,5 ml pentiter sampai diperoleh warna biru.
1 ml natrium nitrit 0,1 M setara dengan 25,027 mg sulfadiazine (BM = BE = 250,27)
Reaksi : lihat NITRIMETRI INDIKATOR DALAM
Pertanyaan :
a. Kenapa HCl yang dipakai harus berlebihan.
b. Kenapa titrasi harus dijalankan pelan-pelan
c. Kenapa perlu dilakukan percobaan orientasi
d. Bagaimana menetapkan TAT
e. Kapan dilakukan titrasi nitrimetri dengan indikator dalam dan kapan indikator luar
o Sampel : serbuk campuran Sulfadiazin dan sakarum laktis
o Pelarut : alarutan HCl 10 %
o Normalitas natrium nitrit 0,05 N
o 1 ml natrium nitrit 0,05 N setara dengan 12,5 mg sulfadiazine (BM = BE =
250,27)
o Untuk 1 kali titrasi : 15 ml larutan standar natrium nitrit 0,05 N
o Indikator : campuran tropeolin OO dan metil biru
25
seksama)
Prosedur Percobaan :
o Larutkan dalam 25 ml HCl 10% , kocok sampai semua sulfa larut.
o Tambahkan 0,5 gr KBr dan 5 tetes larutan indikator tropeolin OO dan 3 tetes
larutan indikator metil biru.
o Titrasi dengan larutan standar natrium nitrit 0,05 N sampai terbentu larutan
berwarna hijau / hijau biru yang stabil.
o Hitung kadar sulfadiazine dalam sampel
Perhitungan :
V = volume titrasi sample, N = Normalitas larutan NaNO2, BE = berat ekivalen,
BS = berat sampel
Atau

Vt = volume titrasi sample, N = Normalitas larutan NaNO2, K = kesetaraan , BS = berat
sample
4. 1. PEMBUATAN LARUTAN STANDAR NATRIUM NITRIT 0,05 N

Larutkan 3,75 gr natrium nitrit dalam air secukupnya sampai 1 liter.
4. 2. PEMBAKUAN LARUTAN STANDAR NATRIUM NITRIT 0,05 N

Timbang seksama 200 mg asam sulfanilat (BM= 173,20)
Larutkan dalam 25 ml air, tambahkan tetes demi tetes amonium 25 % sampai

semua asam sulfanilat larut.
Tambahkan 20 ml HCL 10 %, 5 tetes indikator tropeolin OO dan 3 tetes indikator metil
biru
Titrasi dengan natrium nitrit sambil dikocok sampai terjadi warna hijau yang mantap.
Perhitungan :
Miligrek asam sulfanilat = miligrek natrium nitrit
Berat (mg) asam sulfanilat x 1/BE = V x N
Normalitas natrium nitrit = mg/173,2 x 1/V
4. 3. PEMBUATAN LARUTAN ASAM KLORIDA 10%

Encerkan 30 ml HCl 35 % dengan air secukupnya sampai 100 ml
4. 4. PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR TROPEOLIN OO

Larutkan 50 mg tropeolin OO dalam air sampai 50 ml
4. 5. PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR METIL BIRU

Larutkan 50 mg metil biru dalam air sampai 50 ml
26
4. 6. PEMBUATAN PASTA KANJI - KI
Panaskan 100 ml air dalam beker gelas sampai mendidih, tambahkan 0,75 gr yg telah
dilarutkan
dalam 10 ml air. Suspensikan 5 gr amilum kedalam air mendidih sampai didapat pasta.
PERCOBAAN 9
TITRASI BROMOMETRI
(Titrasi tidak langsung)

dapat melakukan penetapan kadar senyawa aromatis yang mengandung substituen gugus
pengaktifasi dan pengarah orto-para (gugus amin dan hidroksi) atau senyawa tak jenuh
dengan metode titrasi bromometri secara tidak langsung.
2. Prinsip.
Titrasi bromometri adalah titrasi berdasarkan reaksi substitusi elektrofilik antara senyawa
aromatis yang mengandung substituen gugus pengaktifasi dan pengarah orto-para (gugus
amin dan hidroksi) dengan pentiter atau reaksi adisi antara senyawa tak jenuh dengan bromin.
Bila reaksi cepat/spontan dapat dititrasi langsung. Bila reaksi lambat, maka dilakukan titrasi
tak langsung, dimana zat dibiarkan bereaksi sempurna dengan bromin yang diberi berlebih
(15-30 menit). Kelebihan bromin direaksikan dengan KI dan iodium yang dibebaskan dititrasi
dengan natrium tiosulfat memakai indikator amilum (titrasi iodometri).
3. Penetapan kadar asam salisilat. (Titrasi Bromometri – titrasi tak langsung)

Sampel : Campuran serbuk asam salisilat dan talcum.
 Timbang seksama ± 150 mg sampel, masukkan kedalam erlenmeyer

 Tambahkan 10 ml etanol, kocok sampai larut
(talkum tak larut, jadi kira-kira asam salisilat sudah larut)
 Tambahkan 10 ml akuades
 Tambahkan 25,0 ml larutan standar KBrO3 0,05 N dari buret
 Asamkan dengan 5 ml HCl 25 %, segera tutup rapat erlenmeyer dengan kertas
perkamen
 Diamkan selama 30 menit (Percobaan I, II dan III serentak dilakukan sampai disini)
 Kemudian tambahkan 1 gr KI dan
 Titrasi I2 yang dibebaskan dengan larutan standar Na2S2O3 0,05 N sampai larutan
berwarna kuning muda
 Tambahkan 0,5 ml larutan kanji dan lanjutkan titrasi sampai warna biru tepat hilang.
 Buat percobaan blanko
Perhitungan :
Kadar asam salisilat dalam sampel : K = [(Vb-Vt) x N x BE] x 1/BS x 100 %
Dimana : Vb = volum titrasi blanko
Vt = volum titrasi sample
N = Normalitas larutan standar Na2S2O3
27
BE = Berat ekivalen asam salisilat = BM/6 = 138,12 / 6 = 23,02
BS = berat sampel yang ditimbang.
Reaksi : KBrO3 + 5 KBr + 6 HCl 6 KCl + 3 Br2 + 3 H2O
Br
+ 3 Br2 Br OH + 3 HBr + CO2

OH
OH Br
Asam Salisilat 2,4,6 tribromphenol
Br2 + 2 KI I2 + 2 KBr
I2 + Na2S2O3 NaI + Na2S4O6
1 grol asam salisilat setara dengan 6 grek Maka BM = 6 BE = 138,12
Pertanyaan :
a. Kenapa setelah diasamkan erlenmeyer harus ditutup.
b. Kenapa indikator ditambahkan dekat titik akhir titrasi
4. 1. PEMBUATAN LARUTAN STANDAR KBrO3 0,05 N (BM = 6 BE = 164,04)
Timbang seksama 1,367gr KBrO3 , larutkan dalam air didalam labu tentukur 1 liter
secukupnya
sampai garis tanda.
Normalitas = grek/L = gr/BE x 1/L = 1,367/27,34 x 1/1 = 0.0500 N
4. 2. PEMBUATAN LARUTAN STANDAR Na2S2O3

Larutkan 12,41 gr Na2S2O3 . 5 H2O dalam air bebasa CO2 sampai 1 liter.
Tambahkan 3 tetes kloroform sebagai pengawet.
Pembakuan.
Pipet 10 ml larutan standar kalium bromat 0.05 N kedalam erlenmeyer,
tambahkan 1 gr KI lalu asamkan dengan 5 ml asam klorida 25 %.
Titrasi iodium yg dibebaskan dgn larutan natrium tiosulfat 0,05 N sampai warna kuning
muda.
Tambahkan 0,5 ml larutan kanji dan titrasi diteruskan dengan larutan natrium tiosulfat
0,05 N
sampai warna biru tepat hilang.
Perhitungan :
V1 x N1 = V2 x N2
V1 = volum larutan KBrO3, N1 = normalitas KBrO3
V2 = volum larutan Na2S2O3 N2 = normalitas larutan Na2S2O3
28
Normalitas natrium tiosulfat = (V1 x N1) x 1/V2
4. 3. PEMBUATAN ASAM KLORIDA 25 %

Encerkan 70 ml asal klorida pekat dengan air sampai 100 ml
4. 4. PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR KANJI.

Suspensikan 500 mg kanji dalam 10 ml air, tambahkan air mendidih sedikit demi sedikit
sampai 100 ml, lalu didihkan b
eberapa menit sampai larutan transparan, dinginkan.
PERCOBAAN 10
PENETAPAN KADAR GARAM NATRIUM SULFAT
GRAVIMETRI METODE PENGENDAPAN

dapat melaksanakan penetapan kadar senyawa-senyawa an-organik (contoh garam Na2SO4)
dengan METODE PENGENDAPAN (GRAVIMETRI) secara benar sesuai dengan prosedur
analisis kuantitatif, tata tertib, peraturan laboratorium dan sistem penilaian praktikum..
2. Prinsip.
Analit yang akan ditetapkan diendapkan dari dalam larutan dalam bentuk senyawa yang
sangat sedikit larut, sehingga tak terjadi kehilangan yang berarti bila endapan dipisahkan
dengan menyaringnya dan kemudian mencucinya. Setelah itu endapan dikeringkan dan
ditimbang atau di panaskan pada suhu tinggi sehingga menjadi oksida, lalu ditimbang.
3. Penetapan Molaritas Larutan Na2SO4

Sampel : Larutan Na2SO4 dalam air
PROSEDUR PERCOBAAN.
 Pindahkan larutan sampel sampel secara kuantitatif kedalam labu ukur 50 ml lalu
 Pipet 10,0 ml larutan sampel yang telah diencerkan kedalam beker gelas 400 ml.
 Tambahkan 90 ml akuades dan 10 ml HCl 5 %. Panaskan larutan sampai mendidih.
 Tambahkan tetes demi tetes 10-12 ml larutan BaCl2 5 %. Kocok larutan dengan
konstan selama penambahan.
 Biarkan endapan mengumpul selama 1-2 menit.
 Tes cairan supernatan dengan beberapa tetes larutan BaCl2 5 %. Bila ada endapan
lagi, tambahkan dengan cara yang sama 3 ml larutan BaCl2 5 %. Biarkan endapan
mengumpul dan tes lagi.
 Lakukan sampai tak terbentuk endapan lagi.
 Biarkan larutan tetap panas tapi tak mendidih selama 1 jam (diatas pengangas air)
untuk menyempurnakan pengendapan.
 Saring endapan (dengan kertas saring yang telah ditimbang) dan cuci endapan dengan
akuades sampai fitrat tak menunjukkan reaksi adanya BaCl2 dengan larutan NaOH 0,1
N.
29
 Keringkan endapan dalam oven dan dinginkan endapan dalam eksikator.
 Timbang endapan bersama kertas saring.
 Ulangi pengeringan, pendinginan dan penimbangan sampai berat konstan.
 Hitung kadar Na2SO4 . 7 H2O dalam sampel (%).
Reaksi :
Na2SO4 + BaCl2 → BaSO4 ↓ + 2 NaCl
Perhitungan :
Molaritas larutan sampel (Larutan Na2SO4) :
M = [(Berat (mg) BaSO4 ) / BM BaSO4 ] x 1/V (ml)
Berat (mg) BaSO4 = Berat kertas saring bersama endapan dikurang berat kertas
saring.
BM BM BaSO4 = hitung dari berat atom masing-masing unsur dalam BM BaSO4
V = 10 ml
Pertanyaan :
Kenapa reaksi pengendapan dalam suasana asam.
Apa guna endapan dipanaskan.
PEMBUATAN LARUTAN BaCl2 5 %

Larutkan 5 gram BaCl2 dalam akuades sampai 100 ml.
PEMBUATAN LARUTAN HCl 5 %

Encerkan 14 ml HCl pekat dengan 86 ml akuades.
30
Contoh:
Laporan sementara
LAPORAN PRAKTIKUM
Percobaan : Titrasi Semi Bebas Air

Sampel : Asam Benzoat
Pentiter : Larutan NaOH 0,05 N
Indikator : Fenoftalein
Tanggal Percobaan : September 2016

etanol/aseton.
2. Perinsip.
Titrasi semi bebas air adalah titrasi asam basa (netralisasi) dimana pelarut yang
dipakai adalah campuran air dan etanol atau aseton. Metode ini dipakai untuk menentukan
kadar asam atau basa yang tidak terlalu lemah (pKa atau Pkb ≤ 6) tetapi kurang larut dalam
air. Misalnya penetapan kadar asam benzoat (pKa = 4,2), asam salisilat (pKa = 3,0) dan
> 8.

0,1 N menggunakan indicator merah fenol

menggunakan indicator merah fenol
Sampel : serbuk campuran asam benzoat dan sakarum laktis
Normalitas NaOH 0,05 N
1 ml NaOH 0,05 N setara dengan 6,105 mg asam benzoat (BM= BE = 122,12)
Untuk 1 kali titrasi : 15 ml larutan standar NaOH 0,05 N
Indikator : fenolftalein
Timbang seksama 150 mg serbuk sampel (sampel bagi 4, lalu timbang seksama)
31
Timbang seksama 150 mg serbuk sampel.
Netralkan 10 ml etanol 95 % dengan larutan NaOH 0,05 N menggunakan indikator
fenolftalein
Masukkan ke dalam erlenmeyer, tambahkan 15 ml etanol (95%) yang telah dinetralkan
terhadap fenol ftalein.
Tambahkan 10 ml akuades.
Titrasi dengan larutan NaOH 0,05 N sampai timbul warna merah jambu yang stabil.
Hitung kadar asam salisilat atau asam benzoat dalam sampel
Perhitungan :
Menggunakan BE :
Vt = volume titrasi sample ; N = Normalitas NaOH ; BE = Berat ekivalen ; BS = berat
sampel

Vt = volume titrasi sample ; N = Normalitas NaOH ; bs = berat setara ; BS = berat
sample

Masukkan ke dalam erlenmeyer, tambahkan 15 ml etanol (95%)
Titrasi dengan larutan NaOH 0,05 N sampai timbul warna merah yang stabil.
Lakukan percobaan blanko
Hitung kadar asam salisilat dalam sampel
Perhitungan :
Menggunakan BE :

Reaksi : O OH O OH
+ NaOH + H2 O
32
Pertanyaan :
(asam benzoat pKa = 4,2)
Jawab :
1. pH = ½ pKw + ½ pKa + ½ log C
pKw = 14 ; pKa = 4,2 dan C = 0,1 N
pH = 7 + 2,1 – 0,5
= 9,05
2. pH titik akhir titrasi (TAT) = 10
udara
NaOH,
1. Bilas /cuci dengan akuade bebas CO2 cepat-cepat, lalu larutkan pellet yang telah dicuci
(dari
kotoran Na2CO3) dengan akuades bebas CO2 sampai volum 1 liter.
2. Buat larutan NaOH pekat demngan akuades bebas CO2, tutup rapat dan hiarkan beberapa
waktu sampai Na2CO3 yang tak larut memisah kebawah. Cairan supernatan yang jernih
(pada
lapisan atas) tuangkan pelan-pelan kedalam beker gelas lalu encerkan dengan akuades
bebas
CO2 sampai 1 liter.

Prosedur :
33
Perhitungan :

5.Bahan-bahan
NaOH (baku sekunder); Kbiftalat (baku primer); etanol 95 % dan akuades bebas CO2
(pelarut); fenolftalein (indikator).
6. Data-data Percoban penetapan kadar ( mengikuti prosedur modifikasi).

 Jika sample padat :
Berat sampel
BS1= mg
BS2= mg
BS3= mg
Volum titrasi
VT1= ml
VT2= ml
VT3= ml
V blanko =
Perhitungan kadar
Kadar zat dalam sample = K = (Vs – Vb) x BE x 1/BS x 100 %
Keterangan :
Vs = volume titrasi sample Vb = volume titrasi blanko
BE = berat ekivalen BS = berat sampel
K1 = %
K2 = %
K3 = %
Harga rata-rata dan deviasi.

Kr1 = (K1+K2)/2 =
d1=(K1-Kr1)/Kr1x100 %=
Kr2 = (K1+K3)/2 =
d2=(K1-Kr2)/Kr2x100%=
Kr3 = (K2 + K3)/2 =

d3=(K2-Kr3)/Kr3 x 100%=
Kadar asam benzoat dalam sampel adalah harga K rata-rata (Kr) dengan deviasi (d) terkecil,
yang dalam hal ini adalah :
Kr = % dimana d =
34
 Jika sampel larutan :
Volum Sampel (Ukur seksama)
1. VS1= 10,0 ml
2. VS2= 10,0 ml
3. VS3= 10,0 ml
Volum Titrasi
VT1= ml
VT2= ml
VT3= ml
Perhitungan
Miligrek kalium biftalat (asam) = miligrek NaOH (basa)
NS x VS = VT x NT
Keterangan :
NS = Normalitas sampel = tanya asisten
VS = Volume sampel = 10 ml
NT = Normalitas Pentiter
VT = Volume titer terpakai
NT1 =
NT2 =
NT3 =
Harga rata-rata dan deviasi :

NTr1 = (NT1+NT2)/2 =
d1= (NT1-NTr1)/NTr1 x 100 % = %
NTr2 = (NT1+NT3)/2 =
d2 = (NT3-NTr2)/NTr2 x 100 % = %
NTr3 = (NT2+NT3)/2 =
d3 = (NT3-NTr3)/NTr3 x 100 % = %
Normalitas larutan NaOH adalah harga rata-rata dengan deviasi (d) terkecil,
yang dalam hal ini adalah NTr = , dimana d (terkecil) = %.
Jadi Normalitas larutan NaOH = N
7. Kesimpulan : Kadar asam benzoat dalam sampel = %
Daftar Pustaka
Departemen Kesehatan R.I. (1979), Farmakope Indonesia Edisi III, Jakarta
Vogel, A.I. (1961), a Texbook of Quantitative Inorganic Analysis including elementary
Instrumental Analysis, London
35
Contoh:
LAPORAN PERAKTIKUM
(Laporan Resmi)
Percobaan : Titrasi Semi Bebas Air

Sampel : Asam Benzoat
Pentiter : Larutan NaOH 0,05 N
Indikator : Fenoftalein
Tanggal Percobaan : September 2016

etanol/aseton.
2. Perinsip.
Titrasi semi bebas air adalah titrasi asam basa (netralisasi) dimana pelarut yang
dipakai adalah campuran air dan etanol atau aseton. Metode ini dipakai untuk menentukan
kadar asam atau basa yang tidak terlalu lemah (pKa atau Pkb ≤ 6) tetapi kurang larut dalam
air. Misalnya penetapan kadar asam benzoat (pKa = 4,2), asam salisilat (pKa = 3,0) dan
> 8.

0,1 N menggunakan indicator merah fenol

menggunakan indicator merah fenol
Sampel : serbuk campuran asam benzoat dan sakarum laktis
Normalitas NaOH 0,05 N
1 ml NaOH 0,05 N setara dengan 6,105 mg asam benzoat (BM= BE = 122,12)
Untuk 1 kali titrasi : 15 ml larutan standar NaOH 0,05 N
Indikator : fenolftalein
Timbang seksama 150 mg serbuk sampel (sampel bagi 4, lalu timbang seksama)

36
Netralkan 10 ml etanol 95 % dengan larutan NaOH 0,05 N menggunakan indikator
fenolftalein
Masukkan ke dalam erlenmeyer, tambahkan 15 ml etanol (95%) yang telah dinetralkan
terhadap fenol ftalein.
Titrasi dengan larutan NaOH 0,05 N sampai timbul warna merah jambu yang stabil.
Hitung kadar asam salisilat atau asam benzoat dalam sampel
Perhitungan :
Menggunakan BE :
Vt = volume titrasi sample ; N = Normalitas NaOH ; BE = Berat ekivalen ; BS = berat
sampel

Vt = volume titrasi sample ; N = Normalitas NaOH ; bs = berat setara ; BS = berat
sample

Masukkan ke dalam erlenmeyer, tambahkan 15 ml etanol (95%)
Titrasi dengan larutan NaOH 0,05 N sampai timbul warna merah yang stabil.
Lakukan percobaan blanko
Hitung kadar asam salisilat dalam sampel
Perhitungan :
Menggunakan BE :

Reaksi : O OH O OH
+ NaOH + H2 O
37
Pertanyaan :
(asam benzoat pKa = 4,2)
Jawab :
1. pH = ½ pKw + ½ pKa + ½ log C
pKw = 14 ; pKa = 4,2 dan C = 0,1 N
pH = 7 + 2,1 – 0,5
= 9,05
2. pH titik akhir titrasi (TAT) = 10
udara
NaOH,
1. Bilas /cuci dengan akuade bebas CO2 cepat-cepat, lalu larutkan pellet yang telah dicuci
(dari
kotoran Na2CO3) dengan akuades bebas CO2 sampai volum 1 liter.
2. Buat larutan NaOH pekat demngan akuades bebas CO2, tutup rapat dan hiarkan beberapa
waktu sampai Na2CO3 yang tak larut memisah kebawah. Cairan supernatan yang jernih
(pada
lapisan atas) tuangkan pelan-pelan kedalam beker gelas lalu encerkan dengan akuades
bebas
CO2 sampai 1 liter.

Prosedur :
38
Perhitungan :

5.Bahan-bahan
NaOH (baku sekunder); Kbiftalat (baku primer); etanol 95 % dan akuades bebas CO2
(pelarut); fenolftalein (indikator).
6. Data-data Percoban penetapan kadar ( mengikuti prosedur modifikasi).
Jika sampel padat :
a. Berat sampel
BS1= mg masukkan data
b. Volum titrasi
VT1= ml masukkan data
V blanko = masukkan data
c. Perhitungan kadar
Kadar zat dalam sample = K = (Vt – Vb) x BE x N x 1/BS x 100 %
Keterangan :
Vs = volume titrasi sample Vb = volume titrasi blanko
BE = berat ekivalen BS = berat sampel
K1 = % Hitung
K2 = % Hitung
K3 = % Hitung
Harga rata-rata dan deviasi.
Kr1 = (K1+K2)/2 = Hitung

d1=(K1-Kr1)/Kr1x100 %= Hitung
Kr2 = (K1+K3)/2 = Hitung

d2=(K1-Kr2)/Kr2x100%= Hitung
Kr3 = (K2 + K3)/2 = Hitung

d3=(K2-Kr3)/Kr3 x 100%= Hitung
39
Kadar asam benzoat dalam sampel adalah harga K rata-rata (Kr) dengan deviasi (d) terkecil,
yang dalam hal ini adalah :
Kr = % dimana d = % TETAPKAN
Jika sampel cairan :
a. Volum Sampel (Ukur seksama)

1. VS1= 10,0 ml
2. VS2= 10,0 ml
3. VS3= 10,0 ml
b. Volum Titrasi
c. Perhitungan
Miligrek kalium biftalat (asam) = miligrek NaOH (basa)
NS x VS = VT x NT
Keterangan :
NS = Normalitas sampel = tanya asisten
VS = Volume sampel = 10 ml
NT = Normalitas Pentiter
VT = Volume titer terpakai
NT1 = Hitung
NT2 = Hitung
NT3 = Hitung
Harga rata-rata dan deviasi :

NTr1 = (NT1+NT2)/2 = Hitung
d1= (NT1-NTr1)/NTr1 x 100 % = % Hitung

d2 = (NT1-NTr2)/NTr2 x 100 % = % Hitung

d3 = (NT2-NTr3)/NTr3 x 100 % = % Hitung
Normalitas larutan NaOH adalah harga rata-rata dengan deviasi (d) terkecil,
yang dalam hal ini adalah NTr = , dimana d (terkecil) = %. Tetapkan
8. Kesimpulan : Normalitas larutan NaOH = N
9. Daftar Pustaka
Departemen Kesehatan R.I. (1979), Farmakope Indonesia Edisi III, Jakarta
Vogel, A.I. (1961), a Texbook of Quantitative Inorganic Analysis including elementary
Instrumental Analysis, London
40
PERSONALIA
LABORATORIUM KIMIA FARMASI KUANTITATIF
Kepala Laboratorium :
Sri Yuliasmi, S.Farm., M. Si., Apt
Staff Laboratorium :
1. Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt
2. Prof. Dr.rer.nat. Effendy De Lux Putra, SU, Apt
3. Dra. Sudarmi, M.Si., Apt
4. apt. Hafid Syahputra, S.Farm., M. Si.
Asisten Mahasiswa :
1. Ricky
2. Khairul Anhar
3. Sudiman
4. Andani Dwi Lukita
5. Egiayu Artiwi Natalia Ketaren
6. Anggi Silvia Br. Sinaga
7. Jonathan Tantowi
8. Gemilang Andika
9. Sukma Safarul Rizky
10. Sri Eka Febriyana
11. Meidia Nurkabatia
12. Verentio Fani
13. Ahmad Fauzan Masyhuri
14. Ollizend. T
15. Santana Fourtune Lingmin
16. Annisa Fadilah Ritonga
17. Donita Chandra
18. Nurul Aini
Laboran :
Putri Kumalasari
41

Penuntun Praktikum Kimia Farmasi Kuantitatif

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Deskripsi Asli:

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Penuntun Praktikum Kimia Farmasi Kuantitatif

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

DAFTAR ISI

1. Daftar isi ........................................................................................................... i

3. Pada waktu bekerja di Laboratorium, praktikan diwajibkan memakai jas praktikum.

4. Tidak boleh memakai baju kaos dan sandal / sepatu sandal.

7. Setiap selesai praktikum, alat-alat dan meja praktikum harus dibersihkan.

9. Praktikan diwajibkan memelihara peralatan laboratorium dan menghemat zat-zat kimia,

Medan, 1 September 2021

Staf Laboratorium Kimia Farmasi Kuantitatif

Medan, 1 September 2021

Staf Laboratorium Kimia Farmasi Kuantitatif

Gambar 4. Kesalahan pembacaan

Gambar 3. Botol volumetrik

Gambar 5. Buret dan cara memegang buret Kartu untuk membaca

4. CORONG, KERTAS SARING DAN PENYARING LAIN

Gambar 7a. Corong Gambar 7b. Corong Buchner

Gambar 8. melipat kertas saring

Gambar 11. Pemanasan endapan.

Gambar 12a. Pembakar Tirril

Gambar 12b. Pembakar Meker

Tanur listrik paling banyak dipergunakan pada waktu sekarang dan

1. Tujuan Instruksional Khusus :

3. Penetapan normalitas asam asetat

Reaksi : CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O

BM CH3COOH = BE (CH3COOH melepaskan 1 proton)

VHAc x NHAc = VNaOH x NNaOH

Dimana : VHAc = 10,0 ml ; NHAc = ? ; V NaOH = Hasil percobaan ; N NaOH = diketahui

Cara melarutkan NaOH ada 2 cara :

4. 2. STANDARISASI LARUTAN NaOH 0,05 N

4. 3. PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR FENOLFTALEIN

1. Tujuan Instruksional khusus :

3. Contoh Penetapan Kadar :

b. Penetapan kadar asam benzoat (F.I. Ed. II halalam 49)

Prosedur Percobaan : (menggunakan etanol netral)

Menggunakan berat setara (bs)

Prosedur Percobaan : (menggunakan etanol)

Menggunakan berat setara (bs)

Asam Benzoat Natrium Benzoat

Cara melarutkan NaOH ada 2 cara :

4. 2. STANDARISASI LARUTAN NaOH 0,05 N

4. 3. PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR BIRUBROMTIMOL

4. 4. PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR FENOLFTALEIN

Tujuan Instruksional Khusus :

Na2B4O7 + 2 HCl + 5 H2O → H3BO3 + 2 NaCl

BM Na2B4O7 = 2 BE (Na2B4O7 membutuhkan 2 proton = 2 H+ dari HCl)

2. Berat natriumtetraborate dalam 1 ml larutan = mgr Na2B4O7 /ml = N x V x BE

PEMBUATAN LARUTAN STANDAR HCl 0,05 N

Na2CO3 + 2 HCl → H2CO3 + 2 NaCl

PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR METIL JINGGA

ARGENTOMETRI METODE MOHR

1. Tujuan Instruksional Khusus :

3. Penetapan Normalitas Larutan NaCl.

Reaksi : AgNO3 + NaCl → AgCl ↓ + NaNO3

BM NaCl = BE (setiap 1 gol (grek) NaCl dibutuhkan 1 grol (grek) AgNO3

4. 1. PEMBUATAN LARUTAN STANDAR AgNO3 0,05 N

4. 2. PEMBAKUAN LARUTAN STANDAR AgNO3 0,05 N

Reaksi : AgNO3 + NaCl → AgCl ↓ + NaNO3

BM NaCl = BE (setiap 1 gol (grek) NaCl dibutuhkan 1 grol (grek) AgNO3

4. 3. PEMBUATAN SERBUK INDIKAOR KALIUMKHROMAT 5 %

1. Tujuan Instruksional Khusus :

3. Penetapan kadar metampiron

Reaksi : R-SO3Na + I2 + H2O  R-SO4Na + 2 HI

Kadar zat dalam sample : V x N x K/0,05 x 1/BS x 100 %

4. 1. PEMBUATAN LARUTAN STANDAR I2 0,05 N