Video Lab Kuanti

Video 1
Mengenal peralatan praktikum
Peralatan volumetrik dan non volumetrik
 Peralatan volumetrik
1. Buret : untuk mentitrasi
2. Labu ukur : untuk mengencerkan suatu larutan
3. Pipet volume : memindahkan sejumlah larutan yg kita pipet ke wadah yg lainnya tetapi
dia terukur
4. Mac pipet : memindahkan sejumlah larutan ke wadah yg lain. Tetapi mac pipet
dibandingkan dgn pipet volume maka pipet volume lebih volumetrik/terukur.
 Alat gelas ukur / tidak volumetrik
1. Erlenmeyer : dijadikan sbg wadah utk melaksanakan titrasi suatu sampel
2. Beaker glass : digunakan sbg wadah pentiter atau pelarut
3. Gelas ukur : mengambil sejumlah larutan yg tidak volumetrik, artinya jumlahnya tidak
harus betul” kuantitatif
4. Gelas arloji : menimbang bahan” yg bersifat larutan atau higroskopis
5. Botol timbang : menimbang bahan” yg bersifat larutan. Kalau larutannya bersifat mudah
menguap maka lebih memilih botol timbang.

Alat” yg ada di lab kuanti

1. Batang pengaduk
2. Penjepit tabung
3. Spatula (plastik dan besi)
4. Pinset
5. Pipet volume dgn berbagai variasi ukuran
6. Mac pipet dgn berbagai ukuran
7. Pipet tetes
8. Erlenmeyer
9. Botol semprot (botol utk aquades)
10. Beaker glass (kecil dan besar)
11. Corong
12. Gelas ukur dgn berbagai ukuran (100 dan 5ml)
13. Labu ukur dgn berbagai ukuran (100 dan 5ml)
14. Gelas arloji
15. Cawan penguap
16. Bola hisap atau bola vakum
17. Buret untuk mentitrasi
18. Botol timbang
19. Lumpang dan alu
20. Statif dan klem utk tempat meletakkan buret
21. Neraca analitik

Bagian” neraca analitik

1. Start : menghidupkan neraca analitik
 2. Zero button : mengnolkan. Misalnya meletakkan kertas perkamen, tetapi tidak ingin
menimbang dari wadah atau balance pain tersebut sehingga berat dari wadah diabaikan.
Atau menimbang cairan dengan gelas arloji, maka ketika letakkan gelas arloji di balance
pain terus kita tekan zero maka berat dari gelas arloji diabaikan
3. Kalibrasi button : jika mengalami masalah misalnya angkanya tidak prnh stabil, maka bs
pencet tombol ini supaya memastikan kembali alat sudah terkalibrasi
4. Digital readout : angka” yg muncul
5. Leg ferrule adjusters : biasa digoyang”kan untuk melihat spirit level (bola atau cincin)
apakah memang posisi timbangannya sudah stabil atau belum
6. Balance pain : meletakkan bahan yg mau kita timbang
7. Glass doors : untuk tutup. Apalagi kita timbang untuk bahan yg cukup kecil atau ringan
maka angka timbangannya bisa berubah terus krn pengaruh ac atau kipas angin

Cara menimbang dgn neraca analitik

Sampel : serbuk
1. Membersihkan neraca analitik dr sisa” penimbangan sebelumnya
2. Hubungkan neraca analitik dengan listrik lalu hidupkan dgn tombol power atau start
3. Letakkan wadah untuk menimbang. Krn ini memimbang berupa serbuk maka gunakan
kertas perkamen. Pada saat kita sudah letakkan kertas perkamen, kita hrs menekan zero
supaya berat kertas perkamen ditiadakan.
4. Letakkan zat yg mau ditimbang sedikit demi sedikit sesuai dengan jumlah yg akan
ditimbang. Ketika menimbang, tidak dibenarkam utk mengambil kembali zat yg telah
kita taruh diatas wadah pan krn akan menganggu pembacaan dari hasil timbangan.
5. Stlh ditimbang, tutup dengan glass door.
6. Dicatat hasil timbangan.
7. Disimpan hasil timbangan dengan kertas perkamen.
8. Matikan power dan cabut listrik.
9. Dibersihkan kembali neraca nya.
Sampel : cairan
1. Sama seperti dengan serbuk, bedanya ini memakai gelas arloji.
2. Letakkan sejumlah sampel yg kita butuhkan sedikit demi sedikit.
Sampel : cairan mudah menguap
1. Sama seperti yg diatas, bedanya menggunakan botol timbang.

Cara mengencerkan sampel

Menggunakan labu ukur/volumentric flask. Labu ukur mempunyai bbrp ukuran (10ml, 25ml,
hingga 1L). Pada saat kita melarutkan zat di dalam labu ukur, yg harus diperhatikan adalah
penambahan larutan di awal itu cukup ditambahkan sebagian saja supaya memudahkan untuk
melarutkan sampel krn kalau penuh maka akan sulit untuk melarutkan sampel. Stlh ditambahkan
sebagian dr pelarut, cukup diputar searah / berlawanan arah jarum jam untuk melarutkan zat yg
akan dilarutkan. Kemudian, tambahkan pelarut hingga mendekati sedikit dibawah garis standar.
Tujuannya adalah supaya tdk keblablasan (kalau ditambahkan langsung, tktnya melewati garis
standar). Selanjutnya, baru ditambahkan / dicukupkan sampai garis tanda dengan pipet tetes.
Apabila sampel mau dipindahkan ke wadah yg lain maka digunakan pipet volume atau mac
pipet. Yang harus diperhatikan pas pemipetan yaitu jangan memipet dengan mulut (krn banyak
larutan yg bersifat toxic pada tubuh) tpi menggunakan bola isap atau bola vakum.

Bola vakum memiliki bagian yg harus diperhatikan.

Aspirate (A) : mengeluarkan udara yg di dalam bola. Apabila mau menggunakan bola isap maka
udara yg di dalam harus dikeluarkan dulu.
Suction (S) : menghisap atau mengambil cairan ke atas.
Exhaust (E) : mengeluarkan cairan.

Cara penggunaan bola isap :

1. Pasangkan terlebih dahulu ke mac pipet atau pipet volume.
2. Keluarkan gas yg ada di dlm bola (pencet A)
3. Memencet S untuk menghisap sejumlah larutan
4. Mengeluarkan larutan pencet E

Perlu diperhatikan saat pemipetan.

Pada saat menghisap larutan dengan bola isap usahakan larutannya melewati garis batas tapi
jangan sampai masuk ke bola hisapnya krn akan merusak bola isap nya. Setelah itu pencet bagian
E untuk mengeluarkannya sehingga sampai ke garis batas. Stlh itu baru dipindahkan ke
erlenmeyer atau wadah manapun. Pada saat memencet bagian E, cairan akan keluar tapi tidak
semua. Ada akan sebagian yg masi tertinggal di ujung pipet tersebut (tidak menjadi masalah).

Mencoba untuk melarutkan sampel

1. Masukkan sampel ke labu ukur
2. Wadah dibilas dengan pelarut (kebetulan pelarutnya aquades)
3. Tambahkan sejumlah pelarut sampai setengah bagian
4. Baru dicukupkan dengan pipet tetes sampai garis batas (untuk pembacaan diusahakan
miniskus sejajar dgn mata)

Mencoba memipet sejumlah sampel dengan pipet volume dan mac pipet
Pipet volume :
1. Pastikan bola isap sudah dikeluarkan udaranya (bagian A)
2. Dipipetkan sejumlah yg kita butuhkan (bagian S). Kalau untuk pemula, pipetkan
melewati garis batas.
3. Keluarkan larutan ke wadah yg dipersiapkan (video : erlenmeyer)
Mac pipet :
Kelebihan : memiliki beberapa skala, maka bisa kita memipet dalam jumlah tertentu.
Prosedur nya sama dengan pipet volume

Titrasi menggunakan buret

Buret memiliki berbagai ukuran dan berbagai skala. Pada ukuran 50 ml skala terkecilnya 0.1 ml
(setiap garis” memiliki skala 0.1), kalau 25 ml skala terkecil nya 0,05 ml.
Yang diperhatikan : pembacaan miniskus bawah. Larutan bening yang tampak miniskus
bawahnya maka pembacaan menggunakan miniskus bawah. Tapi kalau larutan tidak kelihatan
(KMnO4, iodium) menggunakan miniskus atas. Untuk menentukan pembacaan skala (memakai
miniskus bawah) pas ditengah” lengkungan miniskus (lihat lengkungannya yg paling bawah).
Kemudian, ketika membaca mata harus sejajar dengan miniskus.

Cara menggunakan buret :

1. Pasangkan vaseline pada kerannya supaya kerannya tidak lengket
2. Pastikan buretnya tegak lurus
3. Bilas dengan aquades
4. Masukkan pentiter yg digunakan
5. Pastikan bahwa pentiter penuh di dalam buret (tdk ad gelembung yg tersimpan)
6. Lakukan titrasi. Perhatikan letak jari (hny jempol dan telunjuk). Erlenmeyer digoyang
dgn cara memutar

Video 2
Alkalimetri
Alkalimetri : analisis volumetri yg berbabis reaksi netralisasi di mana larutan standar/pentiter yg
digunakan adalah larutan alkali seperti NaOH, KOH.

Pada metode alkalimeteri, yg menjadi prinsip dasarnya :

Larutan pentiter atau larutan standar yg ada di dalam buret adalah larutan yg bersifat basa.
Sampel atau analit yg akan kita periksa bersifat asam (baik asam kuat, asam lemah, asam sangat
lemah).

Sampel : CH3COOH / asam asetat (bersifat sangat lemah)

Reaksi nya : CH3COOH + NaOH —> CH3COONa + H2O
Di mn BM = BE krm asam asetat bervalensi 1

Ketika kita mendapatkan sampel dalam cairan (mis : asam asetat) maka yg hrs dilakukan :
Melarutkan sampel pada volume tertentu menggunakan labu ukur. Samepl dimasukkan ke labu
ukur lalu diadkan sampai garis tanda yg menandakan volume nya sudah sesuai.

Tidak mungkin mentitrasi larutan sebanyak yg kita ukur di labu ukur. Maka kita perlu memipet
sebagian. Pipet yg digunakan bisa pipet volum atau mac pipet tapi lebih diutamakan
menggunakan pipet volum (5ml, 10ml, dll) tapi kita wajib mencatatnya krm akan mempengaruhi
saat perhitungan.

Stlh sampel masuk ke erlenmeyer, dilanjutkan menambahkan bbrp tetes indikator. Indikator yg
ditambahkan sesuai dgn range pH, contoh untuk titrasi asam asetat ditambahkan fenolftalein
(pp). Fungsi indikator : supaya bisa menentukan titik akhir dr titrasi. Indikator memiliki sifat yg
biasanya bisa berubah wrna dalam perubahan pH. Jadi ketika dia asam, warna nya lain. Ketika
basa, warna nya juga lain. Contohnya : fenolftalein ketika dia pada suasana asam tidak berwarna
keika dia dalam suasana basa maka menjadi wrna merah muda.

NaOH di buret, sampel dan indikator di erlenmeyer.

Hal yg harus diperhatikan pada saat kita mentitrasi adlh menentukan volume awal titrasi.
Dititrasi sampai indikator berubah wrna spt fenolftalein yg tdk berwarna menjadi wrna merah
muda. Ketika indikator berubah wrna maka titik akhir titrasi telah tercapai. Perlu di catat volume
akhir titrasi untuk bisa menentukan volume pentiter yg digunakan.

Prosedur kerja alkalimeteri

Bahan
Fenolftalein sbg indikator
NaOH sbg pentiter
Aquades sbg pelarut
Sampel
Alat
Corong
Volume pipet
Beaker glass
Erlenmeyer
Labu terukur (50ml)
Aluminium foil
Tissue
Pipet tetes
Bola hisap
Statif dan klem
Buret

Prosedur kerja
1. Dimasukkan pentiter ke dlm buret menggunakan corong
2. Dipastikan buret tegak lurus
3. Dipstikan bagian bawah buret penuh dan tidak memiliki gelembung udara
4. Ditambahkan pentiter sampai batas tanda buret
5. Sampel dimasukkan ke labu terukur menggunakan corong
6. Wadah sampel dibilas dgn aquadest
7. Air bekas cucian wadah sampel dimasukkan ke dlm labu terukur
8. Dicukupkan dengan aquadest sampai garis tanda
9. Dihomogenkan
10. Dipasang bola isap ke volume pipet
11. Diambil 10 ml larutan sampel dari labu terukur sampai garis tanda
 12. Larutan sampel yg sudah dipipet dimasukkan ke erlenmeyer
13. Ditambahkan indikator fenolftalein
14. Dititrasi dgn pentiter NaOH
15. Titrasi dianggap selesai apabila terjadi perubahan warna merah muda yg mantap
16. Dicatat volume titrasi yg didapatkan

Video 3
Asidimetri
Asidimetri itu berasal dari dua bangsa, asidi dan metri. Asidi : asam, metri : cara mengukur.
Asidimetri : cara mengukur menggunakan asam atau analisis volumetri yg berbasis reaksi
netralisasi di mn larutan standar menggunakan larutan asam.

Pada analisis volumetri :

Asidimetri : titrasi asam basa di mana yg bertindak sbg larutan standar adalah asam kuat. Cth :
HCl, H2SO4.
Larutan standar : larutan yg sbg pentiter yg berada di dlm buret.
Prinsip nya : larutan standar nya bersifat asam dan yg diukur atau sampelnya bersifat basa (basa
lemah, basa kuat)

Penetapan kadar menggunakan metode asidimetri

Sampel : natrium tetraborat (Na2B4O7) atau natirum bikarbonat (NaHCO3)
Pentiter : HCl 0,05 N (larutan baku standar sekunder)
Indikator : metil jingga / metil orange
Kalau dia larutan baku standar sekunder, harus dilakukan standarisasi terlebih dahulu.
HCl 0,05N diambil dari HCl pekat (12,06 N) jadi dilakukan pengenceran menjadi HCl 0,05N.
Kita belum tahu HCl yg kita encerkan tepat atau tidak 0,05N jd dilakukan standarisasi.
Cara standarisasi : menggunakan natrium bikarbonat
100 mg natirum bikarbonat yg dikeringkan, dilarutkan dalam 25 ml aquades dalam erlenmeyer
lalu ditambahkan dua tetes indikator metil orange. Lalu kita titrasi menggunakan HCl sampai
larutan tepat berwarna merah. Lalu dihitung jumlah normalitas.

Bagaimana prinsipnya ?
1. Dimasukkan 10 ml natirum tetraborat ke dalam erlenmeyer (yg diambil scr kuantitatif).
2. Dimasukkan 2 ttsindikator metil jingga ke dalam erlenmeyer lalu larutan akan berubah
menjadi orange
3. Ditritasi menggunakan HCl 0,05N yg telah distandarisasi
4. Dititrsi hingga terjadi perubahan warna
Kenapa bisa terjadi perubahan warna menjadi merah?
Indikator yg digunakan metil orange. Metil orange mempunyai dua warna (kondisi asam dan
basa). Ketika dimasukkin ke natirum tetraborat (bersifat basa) maka berubah menjadi wrna
orange.
Setelah itu kita titrasi sampai natrium tetraborat habis dan larutan menjadi asam borat (bersifat
asam) dan dicampur dengan HCl maka bertambah asam sehingga wrna nya juga berubah dari
orange menjadi merah.

Prosedur kerja asidimetri

Bahan
Sampel
Indikator metil jingga
HCl 0,05N sbg pentiter
Alat
Buret (dipasang tegak lurus)
Statif dan klem
Tissu
Aluminium foil
Erlenmeyer
Corong
Labu terukur 50ml
Bola hisap
Mac pipet
Volume pipet
Pipet tetes

Prosedur kerja
1. Disiapkan labu terukur 50 ml diletakkan corong di atas labu terukur dan dimasukkan
sampel ke corong tsb
2. Dibilas wadah sampel dengan aquades
3. Dimasukkan hasil bilasan ke dalam corong
4. Dicukupkan dengan aquades sampai batas tanda labu terukur
5. Dipastikan posisi buret tegak lurus
6. Letakkan corong di atas buret agar memudahkan memasukkan larutan pentiter di dalam
buret
7. Dipastikan pada bagian bawah buret tidak ada gelembung udara dan terisi penuh
8. Dicukupkan pentiter sampai batas tanda pada buret
9. Diambil volume pipet 10ml dan dipasang bola hisap
10. Diambil 10 ml larutan dari sampel dipindahkan ke erlenmeyer
11. Ditambahkan bbrp tetes indikator metil orange
12. Dititrasi dengan pentiter HCl
13. Dititrasi dianggap selesai apabila terjadi perubahan warna merah muda seperti ikan
salmon
14. Dicatat volume titrasi yg didapatkan
Video 4
IODOMETRI
Titrasi oksidasi reduksi : Iodimetri, iodometri, Permanganometri, cerimerti, bromometri
Iodimetri : Menentukan kadar senyawa” yg bersifat reduktor.
Iodometri : menentukan kadar senyawa” yg bersifat oksidator.
Iodometri langsung : iodimetri
Iodometri tidak langsung : iodometri

Iodimetri
Metampiron/antalgin, Vitamin C : reduktor
Pentiter : I2 (oksidator)
Penambahan indikator di awal titrasi sehingga titik akhir terjadi larutan wrna biru.
Indikator : amilum
Iodium : larutan standar sekunder, harus dibakukan dlu. Dibakukan dengan As2O3 (larutan
standar primer).
Knp iodium larutan standar sekunder?
Iodium langsung dgn air tidak larut maka Iodium ditambahkan KI. Di lumpang tambahkan KI
dan aqua dan aduk, KI larut dlm air lalu ditimbang iodium di kaca arloji di tambahkan sedikit
demi sedikit lalu di gerus. KI digunakan untuk memudahkan melarutkan iodium, mencegah
menguapnya iodium karena berada dalam bentuk I3- (ion triioda)
Kebanyakkan di lab, dibuat KI 10%.
Natrium tiosulfat bs digunakan untuk membakukan iodium. Tapi natrium tiosulfat merupakan
larutan standar sekunder shg hrs dibakukan lagi dengan KIO3.

Titik akhir titrasi vs titik ekivalen

Titik akhir titrasi : stlh terjdi ekivalen penambahan satu tetes dari pentiter berubah wrna
Titik ekivalen : jumla iodium dan jumlah yg dititrasi itu sama

Iodometri
Menentukan senyawa” yg bersifat oksidator.
Contoh oksidasi yg diberikan : CuSO4
CuSO4 + KI —> Cu2I2 + I2 + 2K2SO4
Jadi di dlm labu ada I2 melalui hasil reaksi cupri sulfat dan KI.
pentiter : Na2S2O3 (reduktor)
Maka reaksi nya : 2Na2S2O3 + I2 —> 2NaI + Na2S4O6
Ditandai dengan wrna kuning lemah ditambah indikator amilum maka wrna biru nya hilang
(iodium nya hilang)
Dititrasi sehingga hilangnya warna biru
Penambahan indikator mendekati titik akhir titrasi.
Na2S2O3 merupakan larutan standar sekunder jadi dibakukan dulu dengan KIO3 (kalium iodat)

Alat
Erlenmeyer
Labu terukur 50ml
Corong
Bola hisap
Pipet tetes
Volume pipet
Botol aquadest
Matt pipet
Tissue
Aluminium foil
Statif dan buret

Bahan
Sampel
KI 10%
Larutan kanji
Na2S2O3 0,06 N
Aquadest

Prosedur Kerja
1. Pindahkan larutan sampel secara kuantitatif menggunakan corong ke dalam labu terukur
50ml
2. Bilas sisa sampel yg melekat pada tempat sampel menggunakan aquadest
3. Masukkan aquadest ke dalam labu ukur melalui pinggir corong untuk memastikan tidak
ada sampel yg melekat di corong
4. Dicukupkan dengan aquadest sampai garis tanda dengan menggunakan pipet tetes
(pastikan mata sejajar dengan garis tanda).
5. Ditutup dan dihomogenkan
6. DiPasang bola hisap pada volume pipet
7. Dipipet larutan sampel yg sudah diencerkan sebyk 10 ml
8. Dimasukkan ke dalam erlenmeyer
9. Dipasang bola hisap pada matt pipet
10. Dipipet larutan KI lalu ditambahkan 2,5 ml ke dalam erlenmeyer (larutan akan berubah
menjadi warna kuning tua)
11. Ditutup mulut erlenmeyer dengan menggunakan aluminium foil
12. Diletakkan corong pada buret, dimasukkan larutan pentiter natrium tiosulfat 0,05 N ke
dalam buret sampai garis tanda.
13. Pastikan pada ujung buret terisi penuh dan bebas dari gelembung udara agar volume
titrasi yg didapat terukur secara kuantitatif
14. Pada atas buret ditutup dengan aluminium foil
15. Dititrasi secara perlahan-lahan sampai larutan berwarna kuning muda
16. Ditambahkan larutan kanji 1% menggunakan pipet tetes (larutan titrat akan berwarna
biru)
17. Lanjutkan titrasi dengan pentiter natrium tiosulfat 0,05 N , dikocok terus sampai
mendapatkan titik akhir titrasi dgn ditandai wrna biru yg hilang.

Video 5
IODIMETRI
Teori nya sama.
Alat
Lumpang dan alu
Labu terukur
Erlenmeyer
Bola hisap
Volume pipet
Matt pipet
Spatula
Corong
Pipet tetes
Sudip
Aluminium foil
Tissue
Kertas perkamen
Botol aquadest
Buret dan statif

Bahan
Sampel
Pentiter larutan iodium 0,1N
Indikator larutan kanji
Aquadest
HCl 0,02N

Prosedur Kerja
1. Dibersihkan lumpang dengan menggunakan tissue
2. Dimasukkan sampel ke dalam lumpang kemudian digerus hingga homogen dengan
sampel pembawa
3. Dikumpulkan dengan sudip, diusahakan tidak ada yg tersisa agar tidak mempengaruhi
berat sampel
4. Disiapkan kertas perkamen 4 lembar
5. Dibagikan sampel secara visual dengan rata menjadi 4 bagian
6. Dilipat semua kertas perkamen
7. Setelah terbungkus semuanya, dihidupkan neraca analitik
8. Ditekan tombol ON pda timbangan, dibersihkan timbangan agar tidak ada sisa sampel yg
mempengaruhi hasil timbangan
9. Dimasukkan kertas perkamen dan ditara
10. Dimasukkan sampel pertama ke atas kertas perkamen untuk ditimbang
11. Dicatat hasil timbangan dan dilakukan kembali utk sampel selanjutnya
12. Dimasukkan sampel secara kuantitatif dengan menggunakan corong ke dalam erlenmeyer
13. Dimasukkan aquadest ke dlm gelas ukur sebanyak 5 ml
14. Dibilas sisa sampel yg melekat pada kertas perkamen lalu masuk aquadest tersebut ke
dalam erlenmeyer melalui pinggir corong utk memastikan tidak ada sisa sampel yg
melekat pada corong
15. Dipasang bola hisap pada matt pipet
16. Dipipet HCl 0,02N
 17. Dimasukkan ke dlm erlenmeyer sebanyak 5 ml dan dihomogenkan
18. Disiapkan larutan kanji sbg indikator dan dimasukkan ke erlenmeyer dengan
menggunakan pipet tetes dan ditutup mulut erlenmeyer dengan menggunakan aluminium
foil agar tdk teroksidasi
19. Diletakkan corong pada buret dan masukkan pentiter iodium 0,1N hingga garis tanda,
tutup atas buret dengan menggunakan aluminium foil
20. Pastikan pada ujung buret penuh dengan pentiter dan bebas dr gelembung udara agar
volume titrasi yg didapat terukur secara kuantitatif
21. Dititrasi segera dengan iodium 0,1N dengan sesekali dikocok selama 2 menit
22. Terus dikocok sampai mendapat titik akhir titrasi dengan ditandai perubahan warna biru
yg mantap atau biru yg tetap

Kenapa pada iodimetri ditambahkan indikator pada awal titrasi

indikator pada metode iodimetri menggunakan amilum 1%. amilum ini memiliki sifat sukar
larut dalam air serta tidak stabil. dalam suspensi air membentuk senyawa kompleks yg sukar
larut dalam air jika bereaksi dengan iodium

Kenapa pada iodometri indikator ditambahkan pd akhir titrasi

kompleks amilum-iodium terdisosiasi sgt lambat akibatnya banyak iodium yg akan terabsorbsi
oleh amilum jika amilum ditambahkan pada awal titrasi, biasanya iodometri dilakukan pada
media asam kuat sehingga akan menghindari terjadi hidrolisis amilum
Agar kanji tidak membuhgkus iod karena akan menyebabkan kanji sukar dititrasi untuk kembali
ke senyawa semula. Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin, hal ini disebabkan sifat i2
yang mudah menguap.
Video 6
ARGENTOMETRI
Sampel : NaCl dalam larutan
Argentometri adalah bagian dr titrasi volumetri berdasarkan pengendapan argentum nitrat.
Argentometri dipakai untuk penentuan senyawa halogen (bisa anorganik atau organik), senyawa
organik (misalnya : thiourea, thiophylline, sulfamida).

Argentometri ada 4 kemudian berkembang menjadi 5 :

1. Metode mohr (langsung)
Dengan AgNO3 0,01N yang telah dibakukan dengan NaCl yang kering selama 1 jam.
Suasana nya netral atau mendekati basa.
Dipakai untuk penentuan kadar klorida, bromida

2. Metode vohard (titrasi kembali)

Dengan penambahan perak nitrat berlebih >> 0,1N
Suasana asam
Dipakai utk penentuan klorida, bromida, iodida
Kelebihan dr AgNO3 akan dititrasi kembali dengan amonia tiosianat (NH4CNS).
Dipakai halogen organik. Sudah didekstruksi.

3. Metode fajans (langsung)

Dengan indikator fluoresen.
Akan terbentuk endapan dan endapan menyerang warna dari fluoresen shg warna
fluoresen berbeda dengan warna yang diserap oleh endapan.
Dipakai untuk klorida, bromida, iodida, sianida

4. Metode lieberg (budde)

Tanpa indikator tetapi memakai natrium karbonat.
Titik akhir titrasi : abu” krn terbentuk ag karbonat (Ag2CO3). Ag2CO3 terkena udara
maka akan terbentuk Ag2O + CO2. Ag2O yang menjadi abu”
TAT : Bening – abu”
Misalnya : barbital

5. Metode argentometri netralisasi

Merupakan asam nitrat, kemudian asam nitrat dititrasi kembali menggunakan NaOH
maka dikatakan argentometri netralisasi. Memakai indikator asam basa, cth nya : HNO3.
Misalnya : sulfa, thiourea, thiofilin

Untuk percobaan argetometri : METODE MOHR

Yang kita pakai : halogen anorganik
Penetapan NaCl dalam larutan jernih
Pentiter : AgNO3 yang dibakukan oleh NaCl
Indikator : kalium kromat K2CrO4 5%
Sampel + indikator (sblm dilakukan titrasi): kuning
TAT : Kuning – endapan merah coklat
Reaksi :
Cl- + AgNO3 —> end. Putih AgCl + NO3-
Kelebihan 1 tts AgNO3 + K2CrO4 —> end. Merah coklat Ag2CrO4 + gas NO3-

Alat
Pipet tetes
Volume pipet
Bola hisap
Corong
Labu ukur 50ml
Erlenmeyer
Beaker glass
Buret & statif
Tissue
Botol aquadest

Bahan
Larutan sampel : NaCl
Larutan AgNO3 0,05N
Larutan indikator kalium kromat
Aquadest

Prosedur percobaan
1. Dipindahkan larutan sampel ke dalam labu ukur 50ml dengan corong secara kuantitatif
2. Bilas tempat sampel menggunakan aquadest dan dimasukkan ke dalam labu ukur
3. Dimasukkan aquadest melalui pinggir corong agar tidak ada sampel yang tersisa pda
corong
4. Ditambahan aquadest menggunakan pipet tetes sampai garis tanda
5. Pastikan mata sejajar dengan garis tanda labu ukur
6. Dihomogenkan
7. Dipasang bola hisap pada volume pipet
8. Dipipet 10 ml larutan sampel yang telah diencerkan
9. Dimasukkan ke dalam erlenmeyer
10. Ditambahkan 2-3 tts larutan indikator kalium kromat ke dalam erlenmeyer,
dihomogenkan (larutan menjadi kuning)
11. Dimasukkan corong ke atas buret
12. Dimasukkan larutan pentiter AgNO3 ke dalam buret
13. Pastikan ujung buret terisi penuh dan tidak ada gelembung udara agar TAT dpt dihitung
scr kuantitatif
14. Dititrasi dengan larutan pentiter AgNO3 0,05
15. Ditambahkan sedikit demi sedikit sampai terbentuk endapan merah coklat
16. Terus dikocok sampai mendapatkan TAT yang ditandai dengan endapan merah coklat
17. Titrasi selesai
VIDEO 7
KOMPLEKSOMETRI
Kompleksometri adalah bagian dari titrasi volumetri yang berdasarkan pembentukan senyawa
komplek antara ion logam dengan pembentuk komplek yang larut dalam air

Ion logam + pembentuk kompleks yang larut dalam air

Pembentuk kompleks/chelat itu ada banyak, yang dipake di percobaan ini : EDTA Na
Ion logam sebagai yang menyediakan orbital kosong
EDTA Na sebagai donor elektron
EDTA Na mempunyai 6 gugus pemberi elektron yaitu 4 gugus hidroksil merupakan golongan
donor bersifat asam, 2 gugus amina merupakan golongan donor bersifat netral.
EDTA Na dipakai karna dia mudah larut dalam air, tersedia scr konvensial, cepat bereaksi secara
kuantitatif, dan pembentuk kompleks yang hexadentat tetap 1:1 sehingga perhitungannya
BM=BE.

Syarat” terbentuknya komplek chelat :

1. Logam
2. Ion. Cth : SO4
3. Molekul. Cth : sulfonamida
Ion dan molekul : titrasi tidak langsung
Logam : titrasi langsung

Logam : titrasi langsung

Masi terdiri dari bbrp bagian :
 Titrasi langsung : reaksi” logam dengan pembentuk kompleks nya cepat
 Titrasi kembali : reaksi nya lebih lambat
 Titrasi Substitusi
 Titrasi Netralisasi

Ion : SO4 direaksikan dlu dengan BaSO4 menjadi endapan barium sulfat
Molekul : sulfonamida direaksikan dengan logam juga (logam sulfonamida)
Jadi, kalau titrasi tidak langsung harus direaksikan dengan logam karena logamnya itu yang
menentukan kalau dia adalah titrasi kompleksometri makanya dikatakan titrasi tidak langsung.

Pentiter : EDTA Na, dibakukan dengan ZnSO4 + H2O

Pda titrasi kompleksometri, logam” yang dititrasi itu harus sesuai dengan pH nya.
MgSO4 pH 8-10
Buffer nya juga tertentu : Salmiak (campuran dr NH4Cl+NH4OH)
Indikator logam : ekiokrom blak T/ EBT/ Erio T , campurannya dengan NaCl 1:100 (kalau
dibuku 50mg, kalau di praktikum secuil saja)
MgSO4 dilarutkan dalam aquadest lalu dibuffer pada pH 8-10 dengan buffer salmiak lalu dicek
dengan pH indikator, lalu dilakukan titrasi.
Pada titrasi langsung, logam sudah berikat dengan indikiator sebelum dititrasi. Pada ph 8-10 :
wrna ungu.
TAT : ungu – biru. Biru nya kontras, terang
Kenapa jadi biru terang?
Karena sebelum titrasi logam berikatan dengan indikator (warna ungu dengan ph 8-10 dengan
buffer salmiak) lalu dititrasi dengan EDTA Na. EDTA Na ini menggeser/mendorong indikator
secara kuantitatif dan terlepas seluruhnya sehingga menjadi LEDTA + EBT sehingga EBT : Biru
terang.

Kenapa bisa didorong?

Karena stabilitas kompleks L-EDTA > Stabilitas kompleks L-EBT.

Di titrasi langsung ini mudah untuk melihat TAT dr ungu sampai biru karena dia terlepas
semuanya, tetapi di titrasi kembali agak susah krn logam nya belum bereaksi, pentiter nya logam
dan ketika dititrasi dengan 1 tetes kelebihan logam maka TAT tampak seperti dr biru ke biru
ungu.

Kalau tidak ditambahkan buffer maka larutannya lama kelamaan akan menjadi asam sehingga
tidak nampak TAT. EDTA pada suasana asam wrna nya merah maka sampai TAT warna nya
juga tetap merah.

Alat
Corong.
Erlenmeyer.
Matt pipet.
Volume pipet.
Bola hisap.
Batang pengaduk.
Spatula.
Pipet tetes.
Lumpang dan alu.
Statif dan buret dan klem.
Botol akuades.
Gelas ukur.
Ph indikator.
Pot sampel.
Kertas perkamen.
Timbangan analitik.

Bahan
Ebt
Sampel yang sudah dihaluskan dan dibagi secara visual
Sampel
HCl 0.1N
Akuades
Dinatrium edetat 0,05N

Prosedur
1. Disiapkan lumpang dan alu
2. Dimasukkan sampel, dipastikan tidak ada sampel yang tersisa dalam pot
3. Digerus sampel hingga homogen
4. Disiapkan 4 kertas perkamen dan dilipat sisi perkamen
5. Dibersihkan sampel yang melekat pada alu
6. Dibagi sampel menjadi 4 bagian secara visual
7. Dibungkus perkamen yang berisi sampel
8. Dibersihkan timbangan menggunakan kuas utk memastikan tidak ada sampel yang tersisa
di dalam timbangan
9. Disambungkan adaptor ke stop kontak
10. Dihidupkan timbangan
11. Ditara kertas perkamen
12. Dimasukkan serbuk 1 lalu ditimbang
13. Dicatat hasil timbangan serbuk 1 yang tertera
14. Dikeluarkan serbuk 1 lalu dibungkus kembali dengan kertas perkamen
15. Diulang sebanyak 3x pada sampel yang lain
16. Disiapkan erlenmeyer dan corong
17. Dimasukkan sampel ke dalam erlenmeyer melalui corong
18. Disiapkan matt pipet dan bola hidap
19. Dipipet larutan HCl 0,1N sebanyak 2ml
20. Dimasukkan ke dalam erlenmeyer melalui pinggir corong, tujuan : utk membilas sisa
sampel yang melekat
21. Diambil 20ml akuades
22. Dimasukkan ke dalam erlenmeyer melalui pinggir corong
23. Dipipet 5ml larutan salmiak
24. Dimasukkan ke dalam erlenmeyer
25. Disiapkan pH indikator
26. Dihomogenkan larutan dengan batang pengaduk
27. Dioleskan larutan pada ph indikator dan dicek ph nya (ph = 10)
28. Diambil indikator EBT dan dimasukkan ke erlenmeyer
29. Dihomogenkan maka terjd perubahan wrna dr bening-ungu
30. Dipastikan buret dalam keadaan tegak lurus
31. Dimasukkan pentiter dinatirum edetat 0.05N ke dalam buret melalui corong
32. Dipastikan bagian bawah buret tidak ada gelembung udara dan terisi penuh
33. Dititrasi larutan sampel dengan pentiter sampai terjadi perubahan wrna yaitu wrna biru
kontras/terang
34. Titrasi selesai
VIDEO 8
BROMOMETRI
Titrasi bromometri ada peristiwa redoks (reduksi dan oksidasi)

Pengertian bromometri
Bromometri merupakan penentuan kadar senyawa berdasarkan reaksi reduksi-oksidasi di mana
proses titrasi (reaksi antara reduktor dan bromine berjln lambat) shg dilakukan titrasi scr tidak
langsung dengan menambahkan bromine berlebih.

Titran : Na2S2O3 (natrium tiosulfat)

Sampel : isoniazid, Na-salisilat, dan Asetanilid
Indikator : kanji, amilum

Prosedur
1. Sampel dilarutkan dengan 15ml kalium bromat 0,1N
2. Ditambahkan HCl p 3 tetes
3. Ditutup selama 15 menit
4. Ditambahkan larutan KI 5 ml
5. Ditambahkan kloroform 5 ml
6. Ditambahkan larutan kanji 3 ml
7. Dititrasi dengan natrium tiosulfat

Proses yang terjadi pada bromometri

Kalium bromat (KbrO3) adalah oksidator yang kuat. Hanya saja kecepatan reaksinya tidak cukup
tinggi. Untuk menaikkan kecepatan ini titrasi dilakukan dalam keadaan panas dan dalam
lingkungan asam kuat.

Proses yang terjadi pada bromometri

Kelebihan KBr dalam larutan menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat.
Reaksi : BrO3- + 6H + 5Br —> Br2 + 3H2O
Ditambahkan HCl p untuk memberikan suasana asam agar bromin dapat terbebas.
Ditambahkan KI maka menghasilkan iodida yang dioksidasi oleh bromin menjadi iodin yang
dititrasi dengan natrium untuk menentukan kadar sampel.
Reaksi : BrO3- + 6H+ + 6I- —> Br- + 3I2 + 3H2O
Dititrasi sampai warna kuning, titrasi dihentikan. Titrasi dilanjutkan sampai larutan tidak
berwarna.

Aplikasi
 Analisis sediaan farmasi
 Analisis kualitatif seperti identifikasi organoleptik
 Analisa kuantitatif digunakan untuk menentukan kadar suatu senyawa
 Digunakan untuk menetapkan senyawa” organik aromatis seperti fenol” asam salisilat,
resorsinol, paraklorfenol

Tujuan intruksional khusus

Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa fakultas farmasi USU semester tiga akan dapat
melakukan penetapan kadar senyawa aromatis yang mengandung susbtituen gugus pengaktivasi
dan pengarah orto-para (Gugus amin dan hidroksi) atau senyawa tak jenuh dengan titrasi
bromometri secara tidak langsung

Prinsip
 Titrasi bromometri adalah titrasi berdasarkan reaksi substitusi elektrofilik antara senyawa
aromatis yang mengandung substituen gugus pengaktivasi dan pengarah orto-para (gugus
amin dan hidroksi) dengan pentiter atau reaksi adisi antara senyawa tak jenuh dengan
bromin.
 Bila reaksi cepat atau spontan dapat dititrasi langsung
 Bila reaksi lambat, maka dilakukan titrasi tidak langsung di mana zat dibiarikan bereaksi
sempurna dengan bromin yang diberi berlebih (15-30 menit)
 Kelebihan bromin direaksikan dengan KI dan Iodium yang dibebaskan dititrasi dengan
natrium tiosulfat memakai indikator amilum (titrasi iodometri)

Penetapan kadar asam salisilat. (Titrasi bromometri-titrasi tidak langsung)

Sampel : campuran serbuk asam salisilat dan talkum
 Timbang seksama lbh kurang 150mg sampel, masukkan ke dalam erlenmeyer
 Tambahkan 10ml etanol, kocok sampai larut (talkum tidak larut, asam salisilat sudah
larut)
 Tambahkan 10ml akuades
 Tambahakn 25 ml larutan standar KbrO3 0,05 N dari buret
 Asamkan dengan 5 ml HCl 25%, segera tutup rapat erlenmeyer dengan kertas perkamen
 Diamkan selama 30 menit (percobaan I, II, III serentak dilakukan sampai disini)
 Kemudian tambahkan 1 gr KI
 Titrasi I2 (iodine) yang dibebaskan dengan larutan standar Na2S2O3 0,05 N sampai
larutan berwarna kuning nuda
 Tambahkan 0,5 ml larutan kanji dan lanjutkan titrasi sampai warna biru tepat hilang
 Buat percobaan blanko

Alat
Corong
Erlenmeyer
Matt pipet 2 buah
Pipet volume
Batang pengaduk
Pipet tetes
Spatula
Gelas ukur 100ml
Gelas ukur 10ml
Bola hisap
Lumpang dan alu
Kertas perkamen
Sudip
Buret dan klem (2 buah)
Botol akuades
Pot sampel
Timbangan analitik

Bahan
Akuades
HCl 25%
Etanol
KBrO3 0,05N
Na2S2O3 0,05N
Larutan kanji
Sampel : camp. As. Salisilat dan talkum
KI sebanyak 1 gr

Prosedur percobaan :
1. Dimasukkan sampel ke dalam lumpang
2. Digerus hingga homogen dengan sampel pembawa
3. Disiapkan kertas perkamen sebanyak 4 lembar
4. Dikumpulkan sampel dengan sudip
5. Diusahakan sampel tidak ada yang tersisa agar tidak mempengaruhi berat sampel
6. Dibagikan sampel menjadi 4 bagian secara visual
7. Dilipat semua kertas perkamen
8. Dihidupkan timbangan analitik, tekan tombol on
9. Dibersihkan sisa sampel yang ada pada timbangan agar tidak mempengaruhi berat sampel
10. Dimasukkan kertas perkamen dan ditara
11. Dimsukkan sampel pertama di atas kertas perkamen untuk ditimbang
12. Dicatat hasil timbangan dan dilakukan kembali utk sampel selanjutnya
13. Dimasukkan sampel scr kuantitatif ke dalam erlenmeyer melalui corong
14. Ditambahkan 10ml etanol ke dalam erlenmeyer melalui pinggir corong untuk
memastikan tidak ada sampel yang melekat dan dibilas sisa sampel yang melekat pada
kertas perkamen
15. Dihomogenkan
16. Ditambahkan 10ml akuades ke dalam erlenmeyer dan dihomogenkan
17. Ditambahkan 20ml larutan standar KBrO3 secara perlahan-lahan sambil digoyangkan
sesekali.
18. Ditutup erlenmeyer dengan aluminium foil
19. Pasang bola hisap pada matt pipet
20. Dipipet larutan HCl 25% sebanyak 5ml
21. Diasamkan larutan dengan HCl 25%
22. Segera tutup rapat erlenmeyer dengan alumium foil
23. Didiamkan selama 30 menit di tempat yang gelap
24. Ditambahkan 1 gr KI dengan menggunakan spatula (larutan akan berwarna kuning tua)
25. Pastikan pada ujung buret terisi penuh pentiter dan tidak ada gelembung udara agar
volume titrasi yang di dapt terukur secara kuantitatif
26. Titrasi I2 yang dibebaskan dengan larutan standar natrium tiosulfat 0,05N sampai larutan
berwarna kuning muda. (sebelum pentiter natrium tiosulfat 0,05N digunakan untuk
menentukan kadar sampel, terlebih dahulu dibakukan dengan Kalium iodat KIO3)
27. Ditambahkan larutan kanji dengan pipet tetes (larutan berwarna biru tua)
28. Dilanjutkan titrasi dengan larutan standar natrium tiosulfat 0,05N secara perlahan-lahan
sampai ditandai dengan warna biru yang hilang
29. Titrasi selesai