PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI

NAMA :
KELAS :

SMK NUSAPUTERA 2
SEMARANG
2021/ 2022
 TATA TERTIB PRAKTIKUM KIMIA

1. Praktikan yang tidak siap dengan segala perlengkapan dan materi praktikum tidak
diperkenankan mengikuti praktikum
2. Praktikan tidak diperkenankan masuk ruangan praktikum tanpa seijin pembimbing
3. Inventarisasi alat praktikum dilakukan sebelum praktikum dan sesudah praktikum
4. Segala pengamatan pada waktu percobaan/ praktik harus dicatat pada buku laporan
praktikum
5. Selama kegiatan praktikum tidak diperkenankan makan, minum, dan membuat gaduh
6. Sebelum meninggalkan laboratorium, meja dan peralatan praktik harus bersih dan
rapi
7. Praktikan tidak boleh meningglkan laboratorium tanpa seijin guru pembimbing
8. Pelanggaran tata tertib akan mengakibatkan sanksi tidak boleh mengikuti praktikum

TEKNIK BEKERJA DI LABORATORIUM

1. Cara membaui zat :

Tidak boleh langsung dicium oleh hidung, tetapi uap dikibaskan dengan pertolongan
telapak tangan
2. Cara mereaksikan suatu larutan dengan larutan lain bila memakai pipet tetes :
Dengan meneteskan larutan melalui dinding tabung sebelah dalam ( pipet tidak boleh
menempel dinding tabung )
3. Cara memanaskan larutan dalam tabung reaksi :
Menjepit tabung reaksi dengan bantuan alat penjepit tabung, kemudian dipanaskan
diatas api bebas sambil digoyang dipanaskan secara merata
4. Cara mengencerkan asam kuat :
Asam kuat dituang secara perlahan-lahan ke dalam wadah yang telah berisi air, jika
dikerjakan sebaliknya maka sejumlah panas akan terlokalisasi dan menimbulkan
percikan berbahaya bagi kita

Tim Kimia Farmasi

Peni Indaryanti,ST
 KIMIA ANALISA KUANTITATIF
Adalah pemeriksaan yang bertujuan untuk mengetahui jumlah suatu atom/ ion/ gugus/ senyawa
tertentu dalam suatu bahan atau campuran bahan.
Kimia analisa kuantitatif meliputi :
1. Analisa volumetrik/ analisa titrimetri
2. Analisa gravimetri
3. Analisa instrument

PERSEN
Dinyatakan dengan salah satu dari empat syarat berikut :
1. Persen bobot/ bobot : menyatakan jumlah gram dalam zat dalam 100 gram bahan atau
hasil akhir
2. Persen bobot/ volume : Menyatakan jumlah gram zat dalam 100 ml bahan atau hasil akhir
3. Persen volume/ volume : Menyatakan jumlah milliliter zat dalam 100 ml bahan atau hasil
akhir
4. Persen volume/ bobot : Menyatakan jumlah milliliter zat dalam 100 gram bahan atau hasil
akhir

BAGIAN
Kecuali dinyatakan lain yang dimaksud bagian adalah bagian bobot.
Perhitungan terhadap zat yang telah dikeringkan dan perhitungan zat anhidrat dengan
pernyataan dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan menurut cara penetapan pengeringan
yang tertera pada monografi yang bersangkutan.
Dengan pernyataan dihitung terhadap zat anhidrat dimaksudkan bahwa perhitungan
berdasarkan atas kadar zat anhidrat. Kadar zat anhidrat dipeoleh dengan memperhitungkan kadar
zat yang ditetapkan menurut cara penetapan kadar air yang tertera pada monogrfi yang
bersangkutan.

PEMERIKSAAN DAN PENETAPAN KADAR

Cara pemeriksaan dan penetapan kadar yang diberikan dalam Farmakope adalah dapat
memberikan hasil yang sesuai dengan persyaratan yang ditetapkan bagi masing-masing zat, bahan
atau sediaan. Cara pemeriksaan dan penetapan kadar lain dapat dilakukan asalkan dapat dijamin
dan dibuktikan memberikan hasil yang setidak-tidaknya sama dengan cara resmi, baik dalam
ketepatan, ketelitian, dan selektifitasnya.

PENIMBANGAN DAN PENGUKURAN

Pengukuran lebih kurang dalam pernyataan untuk jumlah bahan yang diperlukan untuk
pemeriksaan dan penetapan kadar, berarti bahwa umlah yang harus ditimbang atau diukur tidak
boleh kurang dari 90% dan tidak boleh lebih dari 110% dari jumlah yang tertera. Hasil
pemeriksaan atau penetapan berdasarkan pada penimbangan atau pengukuran secara seksama
sejumlah bahan tersebut.

Pernyataan timbang seksama dimaksudkan bahwa penimbangan dilakukan sedemikian rupa

sehingga batas kesalahan penimbangan tidak lebih dari 0,1% dari jumlah yang ditimbang
Misalnya dengan pernyataan timbang seksama 50,0 mg berarti bahwa batas kesalahan
penimbangan tidak lebih dari 0,05 mg

Penimbangan seksama dapat juga dinyatakan dengan angka nol (0) dibelakang koma angka
terakhir bilangan yang bersangkutan. Misalnya, dengan pernyataan timbang 10,0 mg dimaksudkan
penimbangan harus dilakukan dengan seksama.

Pernyataan ukur seksama dimaksudkan bahwa pengukuran dilakukan dengan memakai pipet
atau buret yang memenuhi syarat pada bobot dan ukuran.

29
Pengukuran seksama dapat pula dinyatakan dengan pernyataan pipet seksama atau dengan
menambah angka nol dibelakang koma angka terakhir bilangan yang bersangkutan. Misalnya
dengan pernyataan pipet 10,0 ml atau ukur 10,0 ml dimaksudkan bahwa diukur/ dipipet dilakukan
dengan seksama.

ANALISA VOLUMETRI/ ANALISA TITRIMETRI

Analisa kuantitatif dilakukan dengan cara mengukur volume sejumlah bahan yang diselidiki
dan volume larutan baku yang bereaksi dengan bahan tersebut untuk menentukan kadar zat dalam
sediaan secara teliti

Alat yang digunakan antara lain :

A. Labu takar
Alat pengukur volume teliti ini berbentuk bulat dengan leher cukup panjang dan sempit,
pada bagian leher diberi garis melingkar sebagai batas pengisian cairan sesuai kapasitas alat.
Volume terukur adalah volume yang terisi dalam alat bukan volume yang tertuang.Mengisi cairan
hingga miniskus (garis lengkung permukaan cairan) menyinggung garis batas, pengamatan harus
sejajar dengan mata. Alat ini digunakan untuk membuat larutan baku sejumlah tertentu dengan
teliti.
Kapasitas alat : 10. 25, 50, 100, 250, 500, 1000 ml
Cara : misal hendak dilarutkan x gram bahan sebanyak 50,0 ml, maka digunakan labu takar
volume 50 ml. Zat yang telah ditimbang dimasukkan dalam labu takar dengan menambahkan
pelarut sedikit demi sedikit dengan digoyang-goyangkan, sampai semua zat tersebut larut,
kemudian cukupkan dengan pelarut sampai tanda, tutup labu, kocok hati-hati dengan membolak-
balikkan labu tersebut.
Perhatian :
Labu takar tidak diperkenankan dipanaskan, untuk menghindari kesalahan volume karena
pemuaian dari bahan gelasnya.

Gambar. Labu takar

B. Pipet
Pada dasarnya pipet dibedakan 2 macam pipet :
• Pipet volume
• Pipet ukur
Pipet volume atau sering disebut pipet gondok berbentuk pipa yang dibagian tengah terdapat
pipa bulat dan pada pipa atas terdapat garis melingkar sebagai batas pengisian. Pipet ini digunakan
untuk pengambilan cairan/ larutan sebanyak volume yang teliti sesuai kapasitas masing-masing
alat 1, 2, 5, 10, 25, 50, 100 ml.
Pipet ukur berbentuk tabung dengan garis skala seperti buret yang menyatakan banyaknya
volume terukur. Kapasitas pipet bermacam-macam : 1, 5, 10, 25 ml dengan pembagian skala 0,05
atau 0,1 ml. Titik 0 terletak diatas sedang paling bawah menunjukkan kapasitasnya.
Cara pemakaian :
Sebelum digunakan, pipet harus sudah dicuci bersih dan dibilas dengan air suling. Bilas pipet 2- 3
kali dengan larutan yang akan di pipet, cairan bilasan dibuang. Cairan dihisap dengan mulut atau
alat khusus sampai diatas garis bawah tanda, lubang atas ditutup dengan jari telunjuk lalu diangkat,
bersihkan cairan yang menepel di permukaan alat. Masukkan pipet ke dalam wadah, kendorkan jari
hingga cairan mengalir perlahan, cairan yang menempel di ujunng pipet tidak boleh ditiup tapi
cukup digoreskan pada bagian yang kering dari wadah.

30
Gambar . pipet volume

C. Buret
Bentuknya sama dengan pipet ukur, berbentuk tabung dengan penampang yang sama dari
atas hingga bawah. Di bagian bawah dilengkapi dengan kran yang terbuat dari gelas atau Teflon
atau hanya selang dari karet dengan penjepit logam.
Kapasitas yang sering digunakan 25 dan 50 ml.
Cara pemakaian :
Buret yang telah dicuci dan bilas dengan aquadest, dibilas 2-3 kali dengan cairan atau larutan yang
akan diisikan. Isi buret hingga melabihi batas skala 0. Pada buret schellbach dinding belakang
bagian dalam diberi garis biru diatas dasar putih, pembacaan tepat pada bagian lancip dari garis
biru. Kecepatan penetesan buret diatur sesuai kecepatan reaksi pada titrasi tapi tidak terlalu cepat
agar cairan tidak terputus-putus. Untuk mengeluarkan cairan kurang dari satu tetes, putar kran
sedikit lalu tutup dan cairan yang menempel digoreskan pada dinding Erlenmeyer atau disemprot
dengan aquadest. Volume terukur disesuaikan dengan kapasitas buret, pengukuran yang teliti
adalah 20% sampai 80% dari kapasitas buret, diluar volume ketelitian sudah berkurang. Jadi buret
25 ml dipakai untuk volume 5 sampai 20 ml.

Gambar. Buret

Cara membersihkan alat gelas :

Untuk membersihkan lemak ada beberapa cara yang dapat dilakukan :
1. Menggunakan detergent tepol yang cukup baik dan murah, tuang larutan detergent 5% ke
dalam alat dan biarkan 1 menit lalu keluarkan dan bilas 3 kali dengan iar kran dan bilas
beberapa kali dengan aquadest.
2. Menggunakan larutan pencuci yanitu suatu larutan jenuh dari serbuk kalium bikromat 5%
dalam asam sulfat pekat, isikan ke dalam alat dan biarkan beberapa jam atau lebih baik lagi
selama 1 malam. Keluarkan asam dan bilas dengan air kran dan terakhir dengan aquadest lalu
keringkan. Campuran ini sehabis dipakai disaring dengan glasswool dan disimpan.

Yang perlu diketahui dalam analisa volumetrik

A. Larutan baku/ larutan standar
Adalah larutan yang telah diketahui kadarnya/ konsentrasinya dengan teliti.
Macam larutan baku :
a. Larutan baku primer : larutan baku yang telah diketahui konsentrasinya, digunakan untuk
menentukan konsentrasi larutan baku sekunder.
b. Larutan baku sekunder : larutan baku yang digunakan unutk menetukan kadar suatu zat
atau sampel.

Konsentrasi larutan :
Dapat dinyatakan dalam :
1. Normalitas (N)
Adalah banyaknya gram ekivalen zat yang terlarut dalam 1 liter larutan (grek/ liter)
Contoh : larutan 0,05N HCl artinya 0,05 grek HCl terdapat dalam 1 liter larutan.

31
 2. Molaritas (M)
Adalah banyaknya mol zat yang terlarut dalam 1 liter larutan (mol/ liter atau grol/ liter)
Contoh : Larutan 0,01M NaOH artinya 0,01 mol zat terdapat dalam 1 liter larutan
3. Molalitas (m)
Adalah banyaknya mol zat yang terlarut dalam 1 kg pelarut
Contoh : larutan 0,02m NaOH artinya 0,02 mol zat dalam 1 kg air.

Gram = grol x (Mr/ Ar)

Grol = grek/ valensi = gram / (Mr/Ar)
Grek = grol x valensi

B. Indikator
Adalah suatu zat yang digunakan sebagai petunujk untuk menentukan titik akhir titrasi (TAT),
tetapi tidak ikut dalam reaksi/ tidak reaksi. Jika tidak disebut lain gunakan 2-3 tetes indikator
dalam setiap kali titrasi.
C. Titik Akhir Titrasi (TAT)
Suatu titrasi dikatakan selesai atau dikatakan telah tercapai TATnya, jika jumlah grek zat yang
dititrasi sama dengan jumlah grek zat yang menitrasi. Biasanya ditandai dengan terjadinya
perubahan warna indikator.
D. Dasar perhitungan analisa volumetrik

Mgrek zat yang di titrasi = mgrek zat yang penitrasi

V1 x N1 = V2 x N2
V1 = volume zat yang dicari (ml)
N1 = N zat yang dicari (grek/ liter)
V2 = volume titran zat yang sudah diketahui N nya
N2 = N larutan baku yang sudah diketahui (grek/ liter)

E. Pengaruh pengenceran terhadap konsentrasi

Pengenceran berarti penambahan solven (pelarut) ke dalam suatu larutan
Hal ini berarti :
• Jumlah mol solute/ zat terlarut tidak berubah
• Jumlah solven/ pelarut berubah
Akibatnya :
• Konsentrasi/ kadar solute makin kecil
• Perubahan molaritas, normalitas, molalitas
F. Konsentrasi campuran beberapa larutan
Normalitas dari campuran 3 macam larutan adalah sbb :

Larutan I : volume (V1), Normalitas (N1)

Ncamp x Vcamp = N1 V1 + N2 V2 + N3 V3
Larutan II : volume (V2), Normalitas (N2)
Larutan III : volume (V3), Normalitas (N3)

Rumus tersebut berlaku juga untuk Molaritas

G. Pengertian titrasi blangko

Saat kita melakukan titrasi selalu ada kesalahan-kesalahan yang dapat disebabkan oleh orang
yang mengerjakan, alat dan pereaksi- pereaksi yang digunakan, serta metode atau cara yang
dipakai. Salah satu cara untuk mengurangi kesalahan tersebut dengan melkaukan titrasi blangko.
Titrasi blangko adalah titrasi yang dilakukan terpisah dari titrasi sesungguhnya (biasanya
dilakuakn setelah titrasi sesungguhnya), yang dikerjakan persis sama dengan titrasi sesungguhnya
(artinya : alat yang dipakai, macam, dan jumlah pereaksi yang digunakan, waktu yang diperlukan
untuk mendiamkan, memanaskan, dsb semua sama), hanya berbeda tanpa zat yang diselidiki.
Titrasi blangko dilakukan untuk mencari kesalahan yang ada pada titrasi. Misalnya kotoran
dari pereaksi dan alat- alat, untuk mengetahui jumlah larutan standar yang berlebihan pada saat
menentukan TAT, dsb. Jadi titrasi blangko dimaksudkan untuk mengetahui berapa mgrek dari
32
larutan standar yang tidak bereaksi dengan zat yang diselidiki, melainkan bereaksi dengan kotoran,
atau dengan singkat dengan melakukan titrasi blangko akan ditemukan mgrek larutan standar yang
bereaksi dengan faktor x, dan pada titrasi sesungguhnya ditemukan mgrek zat yang diselidiki +
mgrek faktor x tersebut.

H. Perhitungan Normalitas larutan baku

mgrek baku primer = mgrek baku sekunder

Berat penimbangan x
x valensi = volume x N
Mr. baku primer

atau

Keterangan :
Bp : berat penimbangan (mg)
N : Normalitas kesetaraan
V : Volume pemipetan
mg : kesetaraan sesuai FI

I. Perhitungan kadar

Keterangan :
V : volume larutan baku yang keluar
N : Normalitas larutan baku yang telah dibakukan
N : Normalitas kesetaraan
mg : kesetaraan sesuai FI
 NETRALISASI
Dalam analisa volumetric yang termasuk ke dalam netralisasi adalah acimetri dan alkalimetri.

Acidimetri
Pengertian :
Adalah suatu metode analisa volumetri yang digunakan untuk menentukan kadar suatu basa
dengan larutan baku suatu asam yang telah diketahui konsentrasinya.

Dasar reaksi : Netralisasi : asam + basa → garam + H2O

Indikator : Merah metil, jingga metil

Larutan standar :
Larutan baku primer : Na2CO3
Larutan baku sekunder : HCl, H2SO4

Pembuatan larutan baku/ larutan standar :

Sumber : FI edisi III tahun 1979, bagian larutan titer, hal 744
Misal akan dibuat larutan baku HCl 0,1 N sebanyak 500 ml
Dari Farmakope diketahui bobot jenis HCl = 1,18
Kadar HCl pekat persediaan = 37%

Cara menghitung :
BJ = 1,18 = 1,18 gram/ ml = 1180 gram/1000 ml
Kadar = 37% b/v = = 436,6 gram
436,6 gram / Mr. HCl = 436,6 gram/ 36,5 = 11,96 grol
11,96 grol x valensi HCl = 11,96 grol x 1 = 11,96 grek
11,96 grek x 1 liter = 11,96 N
Jadi Normalitas HCl persediaan = 11,96 N

Akan dibuat sebanyak 500 ml HCl 0,1 N :

V1 x N1 = V2 x N2
500 ml x 0,1N = V2 x 11,96 N
V2 = 4,18 ml
Maka volume HCl yang diukur = 4,18 ml

Cara pembuatan : Ukur sejumlah volume yang dibutuhkan dengan menggunakan gelas ukur,
masukkan ke dalam labu ukur sejumlah volume yang diminta.

Perhitungan Normalitas (N) :

mgrek baku primer = mgrek baku sekunder

Berat penimbangan x
x valensi = volume x N
Mr. baku primer
Contoh : diketahui konsentrasi Na2CO3 = 6,0500 g/ 1000 ml
= 6,0500 mg/ml
Dari larutan baku sekunder tersebut, dipipet 5,0 ml, kemudian dititrasi dengan HCl 0,1N, dan di
dapat volume yang keluar dari buret adalah 5,90 ml. Jika Mr Na2CO3 = 106, dan valensinya = 2.
Hitunglah normalitas HCl !
Jawab :
mgrek baku primer = mgrek baku sekunder

Berat penimbangan x
x valensi = volume x N
Mr. baku primer

6050,0 g x
x2 = 5,90 ml x N
106
N = 0,0967 (empat angka di belakang koma)
Perhitungan kadar :
Contoh dipipet teliti 2,0 ml sampel NaHCO3. Jika volume HCl yang keluar dari buret adalah 5,30 ml.
Hitunglah kadar NaHCO3 .
Mgrek NaHCO3 = mgrek HCl
= 5,30 ml x 0,0967 N
= 0,5125 mgrek

=
= 43,056 mg / 2 ml sampel
= 2152,798 mg / 100 ml sampel
= 2,15 mg/ 100 ml
= 2,15 %
Jadi kadar sampel = 2,15 %

Alkalimetri
Pengertian : Suatu metode analisa volumetri yang digunakan untuk menentukan kadar suatu
asam dengan larutan baku suatu basa yang telah diketahui konsentrasinya.

Dasar reaksi : Netralisasi : asam + basa → garam + H2O

Indikator : Merah metil, jingga metil

Larutan standar :
Larutan baku primer : Kalium biftalat
Larutan baku sekunder : NaOH

Permanganometri
Pengertian : Suatu metode analisa volumetri yang digunakan untuk menentukan kadar
reduktor dengan larutan baku larutan KMnO4 dalam suasana asam (asam sulfat encer)

Dasar reaksi : Redoks : reduksi - oksidasi

Indikator : Autoindikator

Larutan standar :
Larutan baku primer : Natrium oksalat
Larutan baku sekunder : KMnO4

Iodimetri
Pengertian : titrasi langsung berdasarkan prinsip reaksi redoks yang menggunakan larutan
baku I2 untuk mengoksidasi analitnya.

Dasar reaksi : Redoks : reduksi - oksidasi

Indikator : Larutan Amylum 1%

Larutan standar :
Larutan baku primer : Arsen trioksida, Natrium tiosulfat
Larutan baku sekunder : I2

Iodometri
Pengertian : titrasi tidak langsung berdasarkan prinsip reaksi redoks, dalam hal ini ion iodida
sebagai pereduksi diubah menjadi iodium yang nantinya dititrasi dengan larutan baku natrium
tiosulfat.

Dasar reaksi : Redoks : reduksi - oksidasi

Indikator : Larutan Amylum 1%

Larutan standar :
Larutan baku primer : Kalium Bikromat
Larutan baku sekunder : Natrium tiosulfat
 ACIDIMETRI

Pembuatan Larutan Standart HCL 0,1 N

Farmakope Indonesia Edisi III, 1979 menyebutkan :
Kadar HCl pekat = 35 – 38 % ; Bobot Jenis 1,18 g/ml ; MR = 36,5
Cara perhitungan =
Misal untuk HCl 0,1 N = 0,1 grek/L
Bobot jenis = 1,18 g/ml = 1,18 g/ml × 1000 = 1180 g/L
38
Kadar HCl 38% b/v → 100 × 1180 𝑔 = 448,4 g/L
448 , 4
= 36,5
= 12,285 grol/L
= 12,285 × 1 = 12,285 grek/L
= 12,285 N.
ATAU
10 × 𝜌 × %
�= ��
10 × 1,18 × 38 Untuk membuat HCl 0,1 N sebanyak 1 liter, diperlukan =
�= V1 × N1 = V2 × N2
36,5
� = 12,285 � 1000 ml × 0,1 N = V2 × 12,285 N
�=� × V2 = 8,14 ml ~ 8,20 ml
��𝑎������𝑠𝑖 Jadi diperlukan HCl 38 % = 8,20 ml + aquadest ad 1000 ml
� = 12,285 × 1
� = 12,285 �

Jadi Normalitas HCl 12,285 N.

Pembakuan HCl 0,1 N (FI Ed III, 1979 hal 744)

Timbang saksama 1,5 gram Natrium karbonat anhidrat P yang sebelumnya telah
dikeringkan pada suhu 270C selama 1 jam, larutkan dalam 100 ml air. Titrasi
dengan asam klorida/ asam sulfat menggunakan indicator larutan merah metil P.
Panaskan larutan hingga mendidih, dinginkan dan lanjutkan titrasi. Panaskan lagi
hingga mendidih dan titrasi lagi hingga warna merah jambu pucat tidak hilang
dengan pendidihan lagi. Hitung normalitas larutan.
1 ml asam klorida 1 N ~ 52,99 mg Natrium karbonat anhidrat
1 ml asam klorida 0,1 N ~ 5,299 mg Natrium karbonat anhidrat
Reaksi :
Na2CO3 + 2 HCl → 2 NaCl + H2CO3
1 grol Na2CO3 ~ 2 grol HCl ~ 2 grion H+
Valensi Na2CO3 = 2

37
 ALKALIMETRI

Pembuatan NaOH 0,1 N

Perhitungan : NaOH 0,1 N = 0,1 grek/L = 0,1 grol/L = 0,1 × 40 g = 4 g/L
Jadi untuk membuat 1 liter diperlukan NaOH 4 gram dilarutkan dalam aquadest ad
1000 ml.
Atau lihat prosedur pembuatan NaOH pada FI Ed III, 1979 halaman 748

Pembakuan NaOH 0,1 N menurut FI Ed III, 1979 halaman 748

Timbang kurang lebih 5 g Kalium Biftalat yang telah diserbuk dan dikeringkan
pada suhu 280C selama 2 jam, larutkan dalam 75 ml air bebas CO2. Titrasi dengan
NaOH indikator larutan PP hingga warna merah jambu mantap.
1 ml NaOH 1 N ~ 204,2 mg Kalium Biftalat
Reaksi :
O O
C OK C OK
+ NaOH → + H2O
O O
C OH C ONa

1 grol K Biftalat ~ 1 grol NaOH ~ 1 grion OH- → valensi K Biftalat = 1

Cara perhitungan : Idem Pembakuan HCl

38
 PERMANGANOMETRI
Pembuatan larutan standart KMnO4 0,1 N (FI Ed III, 1979 hal 747)
Tiap 1000,0 ml larutan 0,1 N mengandung 3,161 g KMnO4
Pembuatan :
Masukkan 3,3 g Kalium Permanganat P ke dalam labu, encerkan dengan air
secukupnya hingga 1000,0 ml, didihkan selama 15 menit, tutup labu, biarkan
selama tidak kurang dari 2 hari. Saring melalui penyaring asbes.

Pelaksanaan pada Praktikum di laboratorium

Perhitungan :
1. Dihitung sesuai dengan ketentuan diatas.
2. Dihitung dengan cara :
KMnO4 0,1 N = 0,1 grek/liter = 0,1/5 grol/liter = 0,02 grol/liter = 0,02 ×
158 g/liter = 3,16 g/liter
Pembuatan:
Dibuat dahulu air bebas CO2 panas, gunakan untuk melarutkan KMnO4 sampai
larut, diamkan ditempat gelap selama kurang lebih 24 jam, cukupkan volumenya
dengan aquadest bebas CO2 dingin sampai volume yang dikehendaki, saring
dengan glasswool.. Simpan dalam botol berwarna coklat.

Pembakuan larutan standart KMnO4 0,1 N (FI Ed III, 1979 hal 747)
Timbang saksama 200 mg Natrium Oksalat P yang sebelumnya telah dikeringkan
pada suhu 110C hingga bobot tetap, larutkan dalam 250 ml air. Tambahkan 7 ml
Asam Sulfat P, panaskan hingga suhu lebih kurang 70C dan titrasi perlahan –
lahan dengan larutan Kalium Permanganat hingga terjadi warna merah jambu
pucat yang mantap selama 15 detik. Suhu akhir titrasi tidak boleh kurang dari 60
C. Hitung normalitas larutan.
Tiap ml KMnO4 0,1 N ~ 6,700 mg Na Oksalat
Reaksi :
KMnO4 + H2SO4 → K2SO4 + MnSO4 + 8 H2O + 5 On
C O C O
ONa OH
+ H2SO4 ----→ + Na2SO4
C O C O
ONa OH

C O
OH
+ On -----→ 2 CO2 + H2O
C O
OH
1 grol Na Oksalat ~ 1 grol On ~ 2 grion O → valensi Na Oksalat = 2

Cara kerja :
Untuk menghemat waktu dilakukan penimbangan dan pengenceran baku primer.
Penimbangan dan pengenceran dilakukan duplo.
 CERIMETRI

Pembuatan larutan standard Cerium (IV) Sulfat 0,1 N (FI Ed III hal 747)
Tiap 1000,0 ml larutan mengandung Ce(SO4)2 33,23 gram

Secara perhitungan :
Larutan Ce(SO4)2 0,1 N = 0,1 grek/liter = 0,1 grol/liter = 0,1 × 332 g = 33,2 g/liter

Standardisasi larutan Ce(SO4)2 0,1 N (FI Ed III hal 747)

Pipet seksama 25,0 ml larutan masukkan ke dalam labu bersumbat, encerkan
dengan 80 ml air, tambahkan 10 ml Asam Fosfat encer P dan 2,5 g Kaium Iodide P,
biarkan larutan selama 15 menit. Tambahkan 1 g Natrium Karbonat P, titrasi
dengan Natrium Tiosulfat 0,1 N menggunakan indikator kanji. Reaksi :
2 Ce + 2 e ----→ 2 Ce
2 KI ----→ I2 + 2K +
2e
2 Ce + 2 KI ----→ I2 + 2K + 2 Ce

I2 + 2 Na2S2O3 ----→ 2 NaI + Na2S4O6

2 grol Na2S2O3 ~ 2 Ce ~ 2 e
1 grol Na2S2O3 ~ 1 Ce ~ 1 e → valensi Na2S2O3 = 1

Catatan:
Indikator kanji (FI Ed III hal 706)
Gerus 500 mg pati P atau pati larut P dlm air ad 100,0 ml didihkan beberapa menit,
dinginkan dan saring. Indikator amylum harus dibuat baru.
Asam fosfat encer P (FI Ed III hal 648)
Campur 112 gram asam fosfat P dengan 888 gram aqua destilata
Larutan Na2S2O3 0,1 N (FI Ed III hal 746)
Tiap 1000,0 ml larutan mengandung 24,82 gram Na2S2O3. 5 H2O

CARA KERJA :
Timbang menggunakan neraca analitik kurang lebih 2,48 gram Na2S2O3. 5 H2O,
larutkan dalam aqua destilata ad 1000,0 ml.
Timbang saksama 5,0 ml larutan Ce(SO4)2 masukkan ke dalam labu bersumbat,
encerkan dengan 10,0 ml aquadest tambahkan 10 ml Asam Fosfat encer P dan 0,5 g
Kalium Iodide, biarkan larutan selama 15 menit. Tambahkan 200 mg Natrium
Karbonat, titrasi dengan Natrium Tiosulfat menggunakan indikator kanji sampai
warna biru hilang. Larutan kanji ditambahkan setelah warna iodium memudar.

Perhitungan :
Mgrek Na2S2O3 = mgrek Ce(SO4)2
2480 × 1 ×𝑣�𝑙 �𝑖�� ���
248 ×100
= 5,0 × N
Bila dibuat rumus sebagai berikut :
𝐵� �ℎ𝑖� × 𝑣��𝑙� ��𝑖 �ℎ 𝑖� × 𝑣�𝑙 �𝑖�� ��� ( �ℎ𝑖� )
= × N Ce(SO )
vol Ce(SO )
𝐵� ���2��2�3 ×𝑎� ���2��2�3
4 2 4 2

Maka normalitas Cerium (IV) Sulfat ketemu.

 ARGENTOMETRI

Pembuatan larutan Perak Nitrat 0,1 N (FI Ed III , 1979 hal 750)
Tiap 1000,0 ml Perak Nitrat 0,1 N mengandung 16,99 mg AgNO3

Pembakuan larutan Perak Nitrat 0,1 N

Menurut FI Ed III, 1979 HAL 750, pembakuannya menggunakan metode
Gravimetri. Untuk hal tersebut dilakukan modifikasi sesuai dengan penetapan
kadar Natrium Klorida (FE Ed III, 1979 hal 404), sebagai berikut:
Timbang saksama 250 mg, larutkan dalam 50 ml air. Titrasi dengan perak nitrat
menggunakan indikator larutan kalium kromat P.
Tiap ml perak nitrat 0,1 N ~ 5,844 mg NaCl
Reaksi:
NaCl + AgNO3 --→ AgCl ↓ + NaNO3
1 grol NaCl ~ 1 grol AgNO3 ~ 1 grion Ag, valensi NaCl =1

Larutan Kalium Kromat P (FI Ed III, 1979 hal 691)

Larutan Kalium Kromat 5,0 % b/v
Pembuatan Larutan Standard Ammonium Thiosianat 0,1 N (FI Ed III, 1979 hal 743)
Tiap 1000,0 ml larutan mengandung 7,612 gram NH4CNS

Pembakuan Larutan Standard Ammonium Thiosianat 0,1 N (FI Ed III, 1979 hal
743)
Timbang saksama 1,7 g perak nitrat larutkan dalam air as 100,0 ml. Pipet 10,0 ml
larutan enceran, masukkan ke dalam Erlenmeyer, encerkan dengan 25 ml aquadest,
tambahkan 2 ml asam nitrat P. Titrasi dengan larutan ammonium thiosianat
menggunakan indikator larutan besi (III) ammonium sulfat P hingga tepat terjadi
larutan warna merah coklat.
Tiap ml NH4CNS 0,1 N ~ 16,99 mg AgNO3
(Prosedur diatas telah dimodifikasi dimana AgNO3 ditimbang saksama)

Reaksi:
AgNO3 + NH4CNS → AgCNS ↓ + NH4NO3
1 grol AgNO3 ~ 1 grion Ag, valensi AgNO3 =1

Besi (III) Ammonium Sulfat P (FI Ed III, 1979 Hal 659)

Larutan Besi (III) Ammonium Sulfat P 8,0 % b/v (0,5 N)
Keterangan pada rumus perhitungan pembakuan
BP : Bobot Penimbangan baku primer
Pipet : Volume pemipetan baku primer
V : Volume titran
Ad : Volume Pengenceran baku primer
 IODOMETRI - IODIMETRI

Pembuatan Larutan Standard Iodium 0,1 N (FI Ed III , 1979 hal 746)
Larutkan 12,69 gram Iodium P dalam larutan 18,0 gram Kalium Iodida P dalam
100 ml air, encerkan dengan air secukupnya hingga 1000,0 ml.
Catatan:
Dibuat dahulu larutan 18 g KI dalam 100 ml aquadest, kemudian kedalamnya
dimasukkan 12,69 g Iodium, setelah Iodium larut semua, diencerkan dengan aqua
bebas CO2 ad 1000,0 ml.

Pembakuan Larutan Standard Iodium 0,1 N (FI Ed III , 1979 hal 746)
Timbang saksama 150 mg Arsen Trioksida P, larutkan dalam 20 ml NaOH 1N, jika
perlu dihangatkan. Encerkan dengan 40 ml air, tambahkan 2 tetes larutan jingga
metil P, tambahkan HCl encer P hingga terjadi warna merah jambu. Kemudian
tambahkan 2 g natrium bikarbonat P, encerkan dengan 50 ml air. Titrasi dengan
larutan Iodium menggunakan indikator larutan kanji P. Hitung normalitas larutan.
1 ml Iodium 0,1 N ~ 4,946 mg Arsen Trioksida.

Reaksi:
As2O3 + 6 NaOH → 2 Na3AsO3 + 3 H2O
(Na3AsO3 + I2 + 2 NaHCO3 ----→ Na3AsO4 + 2 NaI + CO2 + H2O) × 2
1 grol As2O3 ~ 2 grol I2 ~ 4 grion I-, → valensi As2O3 = 4

Modifikasi Pembakuan Larutan Standard Iodium 0,1 N (Penetapan Kadar

Na2S2O3 menurut FI Ed IV hal 605 - 606)
Timbang saksama kurang lebih 800 mg, larutkan dalam campuran 30 ml air, jika
perlu tambahkan HCl 3 N agar pH antara 6,2 dan 6,7 dan titrasi dengan iodium 0,1
N LV. Tambahkan 3 ml larutan kanji LP pada saat mendekati titik akhir.
1 ml Iodium 0,1 N ~ 15,81 mg Na2S2O3
1 ml Iodium 0,1 N ~ 24,817 mg Na2S2O3. 5 H2O
Reaksi:
2 Na2S2O3 + I2 → 2 NaI + Na2S4O6
2 grol Na2S2O3 ~ 1 grol I2 ~ 2 grion I- , valensi Na2S2O3 = 1

Pembuatan Larutan Standard Natrium Thiosulfat 0,1 N (FI Ed III, 1979 hal 749)
Tiap 1000,0 ml larutan mengandung Na2S2O3. 5 H2O 24,82 g. Pelarut digunakan air
bebas karbondioksida.

Pembakuan Larutan Standard Natrium Thiosulfat 0,1 N

Timbang saksama 210 mg Kalium bikromat P yang sebelumnya telah dikeringkan
pada suhu 120 selama 4 jam, larutkan dalam 100 ml air dalam labu 500 ml
bersumbat kaca. Goyangkan hingga larut, angkat tutup, tambahkan dengan cepat 3
g Kalium Iodida P, 2 g Natrium bikarbonat P dan 5 ml Asam klorida P. Sumbat
labu, goyangkan hingga tercampur, biarkan ditempat gelap selama 10 menit. Bilas
tutup dan dinding labu sebelah dalam dengan air. Titrasi dengan Natrium thiosulfat
menggunakan indikator kanji. Hitung normalitas larutan.
1 ml larutan Natrium Tiosulfat 0,1 N ~ 4,903 mg Kalium Bikromat
Reaksi :
K2Cr2O7 + 6 KI + HCl ----→CrCl3 + KCl + 3 I2 + H2O
I2 + 2 Na2S2O3 ----→ 2 NaI + Na2S4O6
1 grol K2Cr2O7 ~ 3 grol I2 ~ 6 grion I-

Indikator kanji (FI Ed III hal 706)

Gerus 500 mg pati P atau pati larut P dlm air ad 100,0 ml didihkan beberapa menit,
dinginkan dan saring. Indikator amylum harus dibuat baru.
Asam Klorida encer P (FI Ed III, 1979 HAL 649)
Mengandung Asam Klorida 7,3 % b/v (lebih kurang 2 M)
Cara kerja :
Untuk menghemat waktu dilakukan penimbangan dan pengenceran baku primer.
Penimbangan dan pengenceran dilakukan duplo.
 NITRIMETRI

Pembuatan Larutan Standard Natrium Nitrit 0,1M (FI Ed III, 1979 hal 749)
Tiap 1000,0 ml larutan mengandung 6,900 g Natrium Nitrit
Pembuatan
7,5 g Natrium Nitrit P dilarutkan dalam air secukupnya hingga 1000,0 ml.

Pembakuan Larutan Standard Natrium Nitrit 0,1 M (modifikasi FI Ed III, 1979

hal 749)
Timbang saksama 500 mg sulfanilamida PK yang sebelumnya telah dikeringkan
pada suhu 105C selama 3 jam, masukkan ke dalam gelas piala, tambahkan 50 ml
air dan 5 ml HCl P, aduk hingga larut, dinginkan pada suhu 15C, tambahkan 25 g
es. Titrasi perlahan – lahan dengan natrium nitrit menggunakan indikator
campuran methylen blue – tropeolin OO hingga warna hijau zamrud.
Tiap ml natrium nitrit 0,1 M ~ 17,22 mg sulfanilamide

Reaksi :
NaNO2 + HCl -------→ NaCl + HNO2

1 grol sulfanilamida ~ 1 grol NaNO2

Perhitungan :
M = BP × M~
~×V
Keterangan :
BP = Bobot Penimbangan zat yang dititrasi
M~ = Molaritas pada kesetaraan
~ = mg kesetaraan sulfanilamida (17,22 mg)
V = volume larutan standars yang digunakan

Catatan :
Guna HCl untuk melarutkan Sulfanilamida dan untuk merubah NaNO2 menjadi
HNO2
 KOMPLEXOMETRI

Pembuatan Larutan Dinatrium Edetat 0,05 M (FI Ed III, 1979 hal 745)
Tiap 1000,0 ml larutan mengandung Na EDTA. 2H2O ……………..18,51 gram.

Pembakuan Dinatrium Edetat 0,05 M (modifikasi P K ZnSO4 FI Ed III, 1979 hal

638)
Timbang saksama kurang lebih 360,0 mg ZnSO4.7H2O larutkan dalam air suling ad
25,0 ml. Pipet 5,0 ml larutan tersebut diatas tambahkan 5 ml dapar ammonia –
ammonium klorida dan sedikit serbuk indikator Eriochrom Black T. Titrasi dengan
Dinatrium Edetat hingga warna biru.
Tiap ml NaEDTA 0,05 M ~ 14,377 mg ZnSO4.7H2O

Reaksi :
ZnSO4 + Na2[H2Y] ------→ Na2[ZnY] + H2SO4
1 grol ZnSO4 ~ 1 grol NaEDTA

Perhitungan :
M = BP × M
~×V
Keterangan :
BP = Bobot Penimbangan zat yang dititrasi
M = Molaritas pada kesetaraan
~ = kesetaraan sulfanilamida (17,22 mg)
V = volume larutan standars yang digunakan

Larutan Seng Sulfat 0,05 M (FI Ed III, 1979 HAL 750)

Tiap 1000,0 ml larutan mengandung 14,4 gram ZnSO4.7H2O
Pembakuan Larutan Seng Sulfat 0,05 M (modifikasi P K ZnSO4 FI Ed III, 1979 hal 638)
Pipet saksama 10,0 ml larutan Seng Sulfat, tambahkan 5 ml aqua destilata dan 5 ml
dapar ammonia – ammonium klorida dan indikator Eriochrom Black T. Titasi
dengan Dinatrium Edetat 0,05 M hingga warna biru. Hitung molaritas larutan.

Reaksi :
ZnSO4 + Na2[H2Y] ------→ Na2[ZnY] + H2SO4
1 grol ZnSO4 ~ 1 grol NaEDTA

Perhitungan :
V1 × N1 = V2 × N2

Larutan dapar Ammonia – Ammonium Klorida P (FI Ed III, 1979 HAL 665)
Larutkan 67,5 g Ammonium Klorida P dalam 650 ml Ammonia P, encerkan
dengan air secukupnya hingga 1000,0 ml.
 Penetapan Kadar Na2CO3

I. Metode : Acidimetri
II. Prinsip : Penetralan
III. Prosedur : PK Na2CO3
Larutkan sisa yang diperoleh pada kadar air 50 ml.
Titrasi dengan H2SO41 N menggunakan indikator
larutan jingga metil P.
1 ml H2SO4 1 N ~ 52,99 mg Na2CO3

Modifikasi : larutan baku H2SO4 diganti HCl

1 ml HCl 1 N ~ 52,99 mg Na2CO3

1 ml HCl 0,1 N ~ 5,299 mg Na2CO3
IV. Reaksi : Na2CO3 + 2 HCl → NaCl + H2CO3
1 grol Na2CO3 ~ 2 grol HCl ~ 2 grion H+
Valensi Na2CO3 = 2
V. Indikator : jingga metil
Perubahan warna: kuning - jingga
VI. Daftar Pustaka : FI Ed III tahun 1979 hal 400

Penetapan Kadar NaHCO3

I. Metode : Acidimetri
II. Prinsip : Penetralan
III. Prosedur : PK NaHCO3
Timbang seksama lebih kurang 3 g, campur dengan
100 ml air, tambahkan merah metil LP. Titrasi
dengan HCl 1 N LV. Tambahkan asam pelahan –
lahan sambil terus diaduk sampai larutan berwarna
merah muda lemah. Panaskan larutan hingga
mendidih, dinginkan, dan lanjutkan titrasi smpai
warna larutan merah muda lemah tidak hilang setelah
dididihkan.
1 ml HCl 1 N ~84,01 mg NaHCO3
1 ml HCl 0,1 N ~ 8,401 mg NaHCO3
IV. Reaksi : NaHCO3 + 2 HCl → NaCl + H2O + CO2
1 grol NaHCO3 ~ 1 grol HCl ~ 1 grion H+
Valensi NaHCO3 = 1
V. Indikator : Merah metil
Perubahan warna: kuning – merah muda lemah
VI. Daftar Pustaka : FI Ed IV tahun 1995 hal 604
 Penetapan Kadar Natrii Tetraboras / borax

I. Metode : Acidimetri
II. Prinsip : Penetralan
III. Prosedur : PK Na2B4O7
Timbang seksama lebih kurang 3 g, larutkan dalam 50
ml air, tambahkan merah metil P. Titrasi dengan HCl
0,5 N.
1 ml HCl 0,5 N ~ 95,34 mg Na2B4O7.10H2O
1 ml HCl 0,1 N ~ 19,068 mg Na2B4O7.10H2O
IV. Reaksi : Na2B4O7 + 2 HCl + 5 H2O → NaCl + 4 H3BO3
1 grol Na2B4O7 ~ 2 grol HCl ~ 2 grion H+
Valensi Na2B4O7 = 2
V. Indikator : Merah metil
Perubahan warna: kuning – merah jambu
VI. Daftar Pustaka : FI Ed III tahun 1979 hal 427

Penetapan Kadar Asam Sitrat

I. Metode : Alkalimetri
II. Prinsip : Penetralan
III. Prosedur : PK Asam Sitrat (FI Ed III tahun 1979 hal 50)
Timbang seksama 3 g, larutkan dlam 100 ml air.
Titrasi dengan NaOH 1 N menggunakan indikator
larutan fenolftaleinl P.
1 ml NaOH 1 N ~ 70,05 mg C6H8O7. H2O
1 ml NaOH 0,1 N ~ 7,005 mg C6H8O7.
H2O
IV. Reaksi : H2C— COOH H2C— COONa
‫׀‬ ‫׀‬
HO — C— COOH + 3 NaOH → HO — C— COONa
‫׀‬ ‫׀‬
H2C—COOH H2C—COONa

+ 3 H2O
1 grol asam sitrat ~ 3 grol NaOH ~ 3 grion OH-
Valensi asam sitrat = 3
V. Indikator : fenolftalein
Perubahan warna : jernih – merah jambu
VI. Daftar Pustaka : FI Ed III tahun 1979 hal 50
 Penetapan Kadar Asetosal

I. Metode : Alkalimetri
II. Prinsip : Penetralan
III. Prosedur : PK Asetosal
Timbang seksama 500 mg, larutkan dalam 10 ml
etanol (95%) P. Titrasi dengan NaOH 0,1 N
menggunakan indikator larutan fenolftalein P.
1 ml NaOH 0,1 N ~ 18,02 mg C9H8O4
IV. Reaksi :
COOH COONa
O CO CH3+ NaOH → O CO CH3 + H2O

1 grol Asetosal ~ 1 grol NaOH ~ 1 grion OH-

Valensi Asetosal = 1
V. Indikator : Fenolftalein
Perubahan warna: kuning – merah jambu
VI. Daftar Pustaka : FI Ed III tahun 1979 hal 56

Penetapan Kadar Asam Asetat

I. Metode : Alkalimetri
II. Prinsip : Penetralan
III. Prosedur : PK Asam Asetat
Timbang seksama 5 g, dalam labu bersumbat berisi 50
ml air. Titrasi dengan NaOH 1 N menggunakan
indikator larutan fenolftalein P.
1 ml NaOH 1 N ~ 60,05 mg C2H4O2
1 ml NaOH 0,1 N ~ 6,005 mg C2H4O2
IV. Reaksi : CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O
1 grol CH3COOH ~ 1 grol NaOH ~ 1 grion OH-
Valensi CH3COOH = 1
V. Indikator : fenolftalein
Perubahan warna: jernih – merah jambu
VI. Daftar Pustaka : FI Ed III tahun 1979 hal 41
 Penetapan Kadar Na Oksalat

I. Metode : Permanganometri
II. Prinsip : Oksidasi - reduksi
III. Prosedur : PK Na Oksalat sesuai PK Asam Oksalat
Timbang seksama lebih kurang 3 g, larutkan dalam air
dan tambahkan air secukupnya hingga 250,0 ml. Pada
25,0 ml tambahkan 5 ml H2SO4 P yang sebelumnya
telah diencerkan dengan sedikit air.. Titrasi dengan
KMnO4 1 N pada suhu 70°C
1 ml KMnO4 0,1 N ~ 6,303 mg asam oksalat
1 ml KMnO4 0,1 N ~ 6,700 mg Na oksalat

IV. Reaksi : 2 KMnO4 + 3 H2SO4 → 2 MnSO4 + K2SO4 + 3 H2O + 5 On

C O C O
ONa + H2SO4 → OH + Na2SO4
C O C O
ONa OH

C O
OH + On → CO2 + H2O
C O
OH

1 grol Na oksalat ~ 1 grol On ~ 2 grion O-

Valensi Na oksalat = 2

V. Indikator : autoindikator
Perubahan warna: jernih – merah jambu mantap
VI. Daftar Pustaka : FI Ed III tahun 1979 hal 651
 Penetapan Kadar Asam Oksalat

I. Metode : Permanganometri
II. Prinsip : Oksidasi - reduksi
III. Prosedur : PK Asam Oksalat
Timbang seksama lebih kurang 3 g, larutkan dalam air
dan tambahkan air secukupnya hingga 250,0 ml. Pada
25,0 ml tambahkan 5 ml H2SO4 P yang sebelumnya
telah diencerkan dengan sedikit air.. Titrasi dengan
KMnO4 1 N pada suhu 70°C
1 ml KMnO4 0,1 N ~ 6,303 mg asam oksalat
IV. Reaksi : 2 KMnO4 + 3 H2SO4 → 2 MnSO4 + K2SO4 + 3 H2O + 5
On
C O
OH + On → CO2 + H2O
C O
OH
1 grol Asam oksalat ~ 1 grol On ~ 2 grion O-
Valensi Asam oksalat = 2
V. Indikator : autoindikator
Perubahan warna : jernih – merah jambu mantap
VI. Daftar Pustaka : FI Ed III tahun 1979 hal 651

Penetapan Kadar FeSO4.7H2O

I. Metode : Permanganometri
II. Prinsip : Oksidasi - reduksi
III. Prosedur : PK FeSO4. 7H2O
Timbang seksama lebih kurang 1 g, larutkan dalam
campuran H2SO4 2N dan 2 ml air bebas
karbondioksida P, tambahkan ortofenantrolin P,
segera titrasi dengan serium (II) sulfat 0,1 N. Lakukan
penetapan blangko.
1 ml serium (II) sulfat 0,1 N ~ 15,10 mg FeSO4.
7H2O
1 ml serium (II) sulfat 0,1 N ~ 27,80 mg FeSO4.
7H2O
Modifikasi:
Timbang seksama lebih kurang 1 g, larutkan dalam
campuran H2SO4 2N dan 2 ml air bebas
karbondioksida P. Titrasi dengan KMnO4 0,1 N
hingga warna merah jambu mantap.
1 ml KMnO4 0,1 N ~ 27,80 mg FeSO4. 7H2O
IV. Reaksi : 2 KMnO4 + 3 H2SO4 → 2 MnSO4 + K2SO4 + 3 H2O + 5
On
2 FeSO4 + H2SO4 + On → Fe(SO4)3 + H2O
2 grol FeSO4 ~ 2 grol On ~ 2 grion O-
Valensi FeSO4 = 1
V. Indikator : autoindikator
Perubahan warna: jernih – merah jambu mantap
VI. Daftar Pustaka : FI Ed IV tahun 1995 hal 382
 Penetapan Kadar CuSO4

I. Metode : Iodometri
II. Prinsip : Oksidasi - reduksi
III. Prosedur : PK CuSO4
Timbang saksama 1 g, larutkan dalam 50 ml air,
tambahkan 3 g KI P dan 5 ml CH3COOH P. Titrasi
dengan Na2S2O3 0,1 N menggunakan indikator
larutan kanji hingga warna biru lemah, tambahkan 2 g
KCNS P dan lanjutkan titrasi hingga warna biru
hilang.
1 ml Na2S2O3 0,1 N ~ 21,97 mg CuSO4. 5H2O
IV. Reaksi : 2 CuSO4+ 4 KI → 2 K2SO4 + 2 CuI + I2
I2 + 2 Na2S2O3 → 2 NaI + Na2S4O6
2 grol CuSO4~ 2 grol I2~ 4 grion I-
Valensi CuSO4= 1
V. Indikator : larutan kanji
Perubahan warna: hilangnya warna biru
VI. Daftar Pustaka : FI Ed III tahun 1979 hal 731

Penetapan Kadar K2CrO4

I. Metode : Iodometri
II. Prinsip : Oksidasi - reduksi
III. Prosedur : PK K2CrO4
Timbang saksama lebih kurang 3 g, larutkan dalam 50
ml air bebas CO2 P dan encerkan hingga 250 ml. pipet
25,0 ml ke dalam labu bersumbat kaca tambahkan 2 g
KI P dan 10 ml HCl P, biarkan di tempat gelap
selama 10 menit. Tambahkan  200 ml air bebas CO2.
Titrasi dengan Na2S2O3 0,1 N menggunakan indikator
larutan kanji P.
1 ml Na2S2O3 0,1 N ~ 6,474 mg K2CrO4
IV. Reaksi : 2 K2CrO4 + 16 HCl + 6 KI → 10 KCl + 2 CrCl3 + 3 I2 + 8 H2O
(I2 + 2 Na2S2O3 → 2 NaI + Na2S4O6) × 3
1 grol K2CrO4 ~ 1,5 grol I2 ~ 3 grion I-
Valensi K2CrO4 = 3
V. Indikator : larutan kanji
Perubahan warna: hilangnya warna biru
VI. Daftar Pustaka : FI Ed III tahun 1979 hal 690
 Penetapan Kadar K2CrO7

I. Metode : Iodometri
II. Prinsip : Oksidasi - reduksi
III. Prosedur : PK K2CrO7 (FI Ed III , 1979 hal 687)
Larutkan  2 g yang ditimbang saksama dalam air
bebas CO2 P secukupnya hingga 250 ml, pindahkan
25,0 ml larutan ke dalam labu bersumbat kaca
tambahkan 2 g KI P dan 10 ml HCl P, biarkan di
tempat gelap selama 10 menit. Tambahkan  200 ml
air bebas CO2. Titrasi dengan Na2S2O3 0,1 N
menggunakan indikator larutan kanji P.
1 ml Na2S2O3 0,1 N ~ 4,900 mg K2CrO7
IV. Reaksi : 2 K2CrO7 + 14 HCl + 6 KI → 3 I2 +2 CrCl3 + 8 KCl + 7 H2O
(I2 + 2 Na2S2O3 → 2 NaI + Na2S4O6) × 3
1 grol K2CrO7 ~ 3 grol I2 ~ 6 grion I-
Valensi K2CrO7 = 6
V. Indikator : larutan kanji
Perubahan warna: hilangnya warna biru
VI. Daftar Pustaka : FI Ed III tahun 1979 hal 687

Penetapan Kadar Asam Askorbat

I. Metode : Iodimetri
II. Prinsip : Oksidasi - reduksi
III. Prosedur : PK Asam Askorbat
Timbang saksama  100 mg, larutkan dalam
campuran 100 ml air bebas CO2 P dan 25 ml H2SO4
2N tambahkan 3 ml kanji P. Titrasi segera dengan
Iodium 0,1 N LV.
1 ml Iodium 0,1 N ~ 8,806 mg C6H8O6
IV. Reaksi : I2 + H2O → 2 HI + On
O O
C C
C OH C O
C OH O + On → C O O + H2O
H C H C
H C OH H C OH
H C OH H C OH
H H
1 grol C6H8O6~ 1 grol I2 ~ 2 grion I-
Valensi C6H8O6= 2
V. Indikator : larutan kanji
Perubahan warna: tidak berwarna – biru
VI. Daftar Pustaka : FI Ed IV tahun 1995 hal 39
 Penetapan Kadar Antalgin

I. Metode : Iodimetri
II. Prinsip : Oksidasi - reduksi
III. Prosedur : PK Antalgin
Timbang saksama 200 mg, larutkan dalam 5 ml air ,
tambahkan 5 ml HCl 0,02N. Titrasi segera dengan larutan
Iodium 0,1 N menggunakan indikator larutan kanji P,
dengan sekali – sekali dikocok hingga terjadi warna biru yang
mantap selama 2 menit.
1 ml Iodium 0,1 N ~ 16,67 mg C13H16N3NaO4S
IV. Reaksi : 2 C13H16N3NaO4S+ I2 + HCl → H2I + C13H16N3O4S + NaCl
1 grol C13H16N3NaO4S ~ 1 grol I2 ~ 2 grion I-
Valensi C13H16N3NaO4S = 2
V. Indikator : larutan kanji
Perubahan warna: tidak berwarna – biru
VI. Daftar Pustaka : FI Ed III tahun 1979 hal 370

Penetapan Kadar NaCl

I. Metode : Argentometri
II. Prinsip : Pengendapan
III. Prosedur : PK NaCl
Timbang saksama 250 mg, larutkan dalam 50 ml air.
Titrasi dengan larutan AgNO3 0,1 N menggunakan
indikator larutan K2CrO4 P.
1 ml AgNO3 0,1 N ~ 5,844 mg NaCl
IV. Reaksi : NaCl + AgNO3 → AgCl↓ + NaNO3
1 grol NaCl ~ 1 grol AgCl ~ 1 grion Ag+
Valensi NaCl = 1
V. Indikator : K2CrO4 P
Perubahan warna: ↓ putih → ↓ merah coklat pertama kali
VI. Daftar Pustaka : FI Ed III tahun 1979 hal 403
 Penetapan Kadar NH4Cl

I. Metode : Argentometri
II. Prinsip : Pengendapan
III. Prosedur : Modifikasi PK NaCl
Timbang saksama 250 mg, larutkan dalam 50 ml air.
Titrasi dengan larutan AgNO3 0,1 N menggunakan
indikator larutan K2CrO4 P.
1 ml AgNO3 0,1 N ~ 5,349 mg NH4Cl
IV. Reaksi : NH4Cl + AgNO3 → AgCl↓ + NH4NO3
2 AgCl↓ + K2CrO4 → Ag2CrO4↓ + 2KCl
1 grol NH4Cl ~ 1 grol AgCl ~ 1 grion Ag+
Valensi NH4Cl = 1
V. Indikator : K2CrO4 P
Perubahan warna: ↓ putih → ↓ merah coklat pertama kali
VI. Daftar Pustaka : FI Ed III tahun 1979 hal 403

Penetapan Kadar KCl

I. Metode : Argentometri
II. Prinsip : Pengendapan
III. Prosedur : PK KCl
Lakukan penetapan kadar menurut cara yang tertera
pada NaCl.
Prosedur PK NaCl
Timbang saksama 250 mg, larutkan dalam 50 ml air.
Titrasi dengan larutan AgNO3 0,1 N menggunakan
indikator larutan K2CrO4 P.
1 ml AgNO3 0,1 N ~ 7,455 mg KCl
IV. Reaksi : KCl + AgNO3 → AgCl↓ + KNO3
2 AgCl↓ + K2CrO4 → Ag2CrO4↓ + 2KCl
1 grol KCl ~ 1 grol AgCl ~ 1 grion Ag+
Valensi KCl = 1
V. Indikator : K2CrO4 P
Perubahan warna: ↓ putih → ↓ merah coklat pertama kali
VI. Daftar Pustaka : FI Ed III tahun 1979 hal 329 dan 403
 Penetapan Kadar KI

I. Metode : Argentometri
II. Prinsip : Pengendapan
III. Prosedur : PK KI sesuai dengan PK NaCl
Timbang saksama 250 mg, larutkan dalam 50 ml air.
Titrasi dengan larutan AgNO3 0,1 N menggunakan
indikator larutan K2CrO4 P.
1 ml AgNO3 0,1 N ~ 16,60 mg KI
IV. Reaksi : KI + AgNO3 → AgI↓ + KNO3
2 AgI↓ + K2CrO4 → Ag2CrO4↓ + 2KI
1 grol KI ~ 1 grol AgI ~ 1 grion Ag+
Valensi KI = 1
V. Indikator : K2CrO4 P
Perubahan warna: ↓ kuning → ↓ merah coklat pertama kali
VI. Daftar Pustaka : FI Ed III tahun 1979 hal 403

Penetapan Kadar NaBr

I. Metode : Argentometri
II. Prinsip : Pengendapan
III. Prosedur : PK NaBr sesuai dengan PK NaCl
Timbang saksama 250 mg, larutkan dalam 50 ml air.
Titrasi dengan larutan AgNO3 0,1 N menggunakan
indikator larutan K2CrO4 P.
1 ml AgNO3 0,1 N ~ 10,29 mg NaBr
IV. Reaksi : NaBr + AgNO3 → AgBr↓ + NaNO3
2 AgBr↓ + K2CrO4 → Ag2CrO4↓ + 2KBr
1 grol NaBr ~ 1 grol AgBr ~ 1 grion Ag+
Valensi NaBr = 1
V. Indikator : K2CrO4 P
Perubahan warna: ↓ kuning → ↓ merah coklat pertama kali
VI. Daftar Pustaka : FI Ed III tahun 1979 hal 403