Tim Penyusun:
Nur Hasanah, S.Si. M.Si
Benny Satria M , S.Si, M,Si
Bismillahirrohmanirrohim
Alhamdullihirobbila alamiin, segala puji bagi Allah SWT dan Nabi Junjungan kita Nabi Muhamad SAW
Yang telah memberikan nikmat iman, rejeki, kesehatan, waktu , tenaga dan pikiran, sehingga tim
Modul Praktikum Kimia Farmasi ini akan digunakan dalam proses pembelajaran mahasiswa/i Program
Studi Farmasi STIKes Kharisma Persada sehingga diharapkan bisa teararah, mengikuti kurikulum yang
Akhir kata, tak ada gading yang tak retak, tim penyusun berharap Modul ini bisa bermanfaat dan apabila
ada masukan atas modul ini maka tim penyusun akan siap untuk memperbaiki dan
menyempurnakannya.
Penulis
DAFTAR ISI
Kata Pengantar...................................................................................................................................ii
Pendahuluan......................................................................................................................................1
Modul 8 Spektrofotometri................................................................................................
Daftar Pustaka.................................................................................................................................
PENDAHULUAN
Kompetensi Umum : Setelah mengikuti mata kuliah ini, mahasiswa Program Studi Farmasi diharapkan
dapat menjelaskan penerapan analisa kuantitatif suatu senyawa obat dalam menjamin kualitas suatu
sediaan.
Dosen Pengajar :
Kriteria Penilaian:
Kehadiran : 20 %
Laporan :15 %
Test Tertulis : 15 %
Total : 100 %
Pelaksanaan Praktikum
A. Tujuan :
1. Mahasiswa mengetahui definisi analisa kuantitatif dan ruang lingkupnya
2. Mahasiswa bisa mengaplikasikan analisa kuantitatif dalam pemeriksaan mutu obat secara
kuantitatif
B. Teori Umum
1. Definisi Analisis Kuantitatif
Analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah atau kadar dari suatu
elemen atau spesies yang ada di dalam sampel.
Analisis kuantitatif dalam kimia farmasi secara spesifik bertujuan untuk mengetahui
kadar suatu senyawa obat dalam sampel, misalnya dalam sediaan tablet, atau untuk
mengetahui tingkat kemurnian suatu bahan obat.
2. Analisis Volumetri
Analisis volumetri adalah suatu cara analisis kuantitatif dengan mengukur secara teliti
volume larutan yang diketahui konsentrasinya yang dapat bereaksi sempurna dengan zat
yang akan ditentukan kadarnya.
Berikut adalah hal-hal yang diperlukan dalam analisis secara volumetri :
1. Alat pengukur volume seperti buret, pipet volum, dan labu ukur.
2. Neraca analitik untuk menimbang bahan yang akan diselidiki atau senyawa baku untuk
membuat larutan baku.
3. Senyawa yang digunakan sebagai larutan baku atau untuk pembakuan harus senyawa
dengan kemurnian yang tinggi.
4. Larutan Standar
Tahap pertama yang harus dilakukan sebelum melakukan titrasi adalah pembuatan
larutan standar (larutan baku). Suatu larutan dapat digunakan sebagai larutan standar bila
memenuhi persyaratan berikut :
1. mempunyai kemurnian yang tinggi;
2. mempunyai rumus molekul yang pasti;
3. tidak bersifat higroskopis dan mudah ditimbang;
4. larutannya harus bersifat stabil;
5. mempunyai berat ekivalen (BE) yang tinggi.
5. Metode Volumetri
a. Titrasi langsung
Cara ini dilakukan dengan menitrasi langsung zat yang akan ditetapkan kadarnya.
Perhitungan didasarkan pada kesetaraan langsung larutan titer dengan zat uji.
b. Titrasi tidak langsung / titrasikembali
Dilakukan dengan cara penambahan titran dalam jumlah berlebih, kemudian kelebihan
titran dititrasi dengan larutan titran lain. Dengan cara ini umumnya dilakukan titrasi
blanko (tanpa zat uji), perhitungan didasarkan pada kesetaraan tidak langsung larutan titer
dengan zat uji. Contoh pada metode iodometri
Berdasarkan jenis reaksinya, titrasi dikelompokkan menjadi empat macam yaitu:
a. Titrasi asam basa
b. Titrasi pengendapan
c. Titrasi kompleksometri
d. Titrasi oksidasi reduksi
b. Molaritas (M)
adalah satuan konsentrasi larutan yang menyatakan jumlah mol zat terlarut dalam 1
liter (1.000 ml) larutan. M dihitung dengan rumus :
M = mol/liter
c. Perhitungan persamaan
8. Indikator
Pemilihan jenis indikator harus memperhatikan pH indikator. Sedapat mungkin, pH indikator
sama dengan pH titik ekivalen netralisasi. Karakteristik indikator yang paling banyak dipilih
pada titrasi asam basa adalah indikator yang mampu menunjukkan perubahan warna yang
nyata pada pH yang dekat dengan titik ekivalen
Contoh Indikator:
a. Fenolftalein (pp), termasuk indikator basa Interval pH : 8,0 – 10,0; perubahan warna :
tidak berwarna – merah jambu Dipakai pada titrasi asam lemah dengan basa kuat (pH
titik ekivalen > 7)
b. Jingga metil/methyl orange (mo) = metil jingga, termasuk indikator asam Interval pH :
3,2 – 4,4; perubahan warna : merah – kuning Dipakai pada titrasi basa lemah dengan
asam kuat (pH titik ekivalen < 7)
c. Merah metil (mm), termasuk indikator asam Interval pH : 4,2 – 6,2; perubahan warna :
merah – kuning Dipakai pada titrasi basa lemah atau kuat dengan asam kuat (pH titik
ekivalen < 7) Untuk lebih jelasnya lihat daftar indikator pada Farmakope Indonesia Edisi
IV.
MODUL II. TITRASI ASAM BASA –ASETOSAL
TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa dapat menentukan kadar asetosal (asam asetil salisilat) secara alkalimetri
TEORI UMUM
Titrasi asam basa melibatkan reaksi antara asam dengan basa, sehingga akan terjadi perubahan
pH larutan yang dititrasi. Reaksi antara asam dan basa, dapat berupa asam kuat atau lemah
dengan basa kuat atau lemah. Titrasi dengan larutan titer asam kuat (HCl 0,1 N atau H2SO4
0,1N) disebut asidimetri, dan titrasi dengan larutan titer basa kuat (NaOH 0,1N) disebut
alkalimetri.
KEGIATAN PERCOBAAN
Bahan :
Sampel : asam asetil salisilat (asetosal)
Pereaksi:
1. Etanol 95 %
2. NAOH 0,1 N
3. Indikator fenolftalein
4. Aquadest
Alat :
1. Buret 25,0 ml
2. Pipet volume 10 ml
3. Timbangan digital
4. Pipet tetes
5. Kertas perkamen
6. Beaker glass
7. Erlenmeyer
PROSEDUR KERJA
Pemeriksaan Kadar Bahan Baku Asam Asetil Salisilat (Asetosal)
1. Timbang seksama 500 mg, larutkan dalam 10 ml etanol 95% p, Titrasi dengan NaOH 0,1 N
menggunakan indikator larutan fenolftalein P, catat titik akhir titrasi sampai ada perubahan
warna.
1 ml NaOH 0,1 N setara dengan 18,02 C9H8O4.
2. Pembuatan Larutan NaoH 0,1 N
Sebanyak 1 gram NaoH padat ditimbang, kemudian dilarutkan dengan aquades secukupnya.
Setelah larut pindahkan ke labu takar 250,0 mL kemudian ditambahkan aquades sampai
dengan 250 ml.
3. Pembakuan Larutan NaOH 0,1 N
Timbang 500 mg kalium biftalat P yang sebelumnya sudah dihaluskan dan dikeringkan pada
suhu 120 0C selama 2 jam dan larutkan dalam 75 ml air bebas CO2. Tambahkan 2 tetes
indikator fenolftalein LP dan titrasi dengan NaOH 0,1 N sampai dengan terjadi perubahan
warna merah muda mantap.
1 ml NaOH 0,1 N setara dengan 20,42 mg Kalium biftalat
TABEL DATA
Berat sampel (mg) Volume titran (ml) Kadar (%)
1.
2.
3.
PERHITUNGAN KADAR
ml titran x N titran x BE zat
kadar =( mlsampel x 1000 )
x 100 %b/b
MODUL III. TITRASI IODIMETRI – ASAM ASKORBAT
TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa dapat menentukan kadar asam askorbat secara iodometri.
TEORI UMUM
Iodimetri adalah salah satu metode titrasi langsung dengan menggunakan larutan titer iodium.
Reaksi yang terjadi pada iodometri ini didasarkan pada reaksi redoks, karena I2 memiliki sifat
sebagai oksidator, dimana larutan iod tersebut dapat digunakan pada iodimetri ini terutama untuk
zat yang mempunyai potensial oksidasi lebih rendah daripada potensial oksidasi I2.
KEGIATAN PERCOBAAN
Bahan :
Sampel : asam askorbat (vitamin c)
Pereaksi:
1. Aquadest
2. H2SO4 2 N
3. Indikator kanji LP
4. Iodium 0,1 N
Alat :
1. Buret 25,0 ml
2. Pipet volume 10 ml
3. Timbangan digital
4. Pipet tetes
5. Kertas perkamen
6. Beaker glass
7. erlenmeyer
PROSEDUR KERJA
Pemeriksaan Kadar Bahan Baku Asam Askorbat
1. Timbang seksama 400 mg, larutkan dalam 100 ml air dan 25 mL as sulfat 2 N, tambahkan 3 ml
kanji LP.Titrasi segera dengan iodium 0,1 N.
1ml iodium 0,1 N setara dengan 8,806 mg C6H8O6
2. Pembuatan Larutan Iodium 0,1 N
Larutkan 14 gr iodium P dalam larutan 36 gr KI P dalam 100 ml air, tambahkan 3 tetes HCL p
kemudian encerkan dengan air sampai 1000 ml.
3. Pembakuan Larutan Iodium 0,1 N
Timbang seksama 150 mg arsen trioksida P yang sebelumnya telah dikeringkan pada suhu
1050C selama 1 jam, dan larutkan dalam 20 ml NaOH 1N. Jika perlu dihangatkan, kemudian
encerkan dengan 40 ml air, tambahkan 2 tetes jingga metil LP, kemudian HCl p encer hingga
warna kuning berubah menjadi merah muda. Tambahkan 2 gr natrium bikarbonat p, encerkan
dengan 50 ml air dan tambahkan 3 ml kanji LP. Secara perlahan-lahan tambahkan larutan
iodium dari buret hingga terjadi warna biru mantap. Hitung normalitas larutan.
1 ml iodium 0,1 N setara dengan 4,946 mg arsen trioksida.
TABEL DATA
Berat sampel (mg) Volume titran (ml) Kadar (%)
1.
2.
3.
PERHITUNGAN KADAR
ml titran x N titran x BE zat
kadar = ( mlsampel x 1000 )
x 100 %b/b
MODUL IV. TITRASI BROMOMETRI-Isoniazid (INH)
TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa dapat menentukan kadar isoniazid (INH) secara titrasi bromometri.
TEORI UMUM
Titrasi bromometri adalah suatu cara penetapan kadar dengan menggunakan larutan brom
atau dengan brom yang dihasilkan dari larutan KbrO3 dengan KBr dalam suasana asam.
Reaksi yang terjadi pada titrasi bromometri adalah reaksi subtitusi, reaksi adisi dan reaksi
redoks. Reaksi subtitusi apabila molekul brom tersubtitusi pada suatu zat menggantikan atom
H. Reaksi adisi terjadi apabila ada pemutusan atau penjenuhan ikatan rangkap pada suatu
molekul karena terikat oleh brom. Reaksi redoks terjadi karena sifat brom sebagai oksidator
yang akan mengalami reduksi.
KEGIATAN PERCOBAAN
Bahan :
Sampel : isoniazid (INH)
Pereaksi:
1. Aquadest
2. KBrO3
3. Kalium bromida P
4. HCL p
5. KI p
6. Natrium tiosulfat 0,1 N
7. Indikator kanji Zeamyse
Alat :
1. Buret 50,0 ml
2. Pipet volume 10 ml
3. Timbangan digital
4. Pipet tetes
5. Kertas perkamen
6. Beaker glass
7. erlenmeyer
16
PROSEDUR KERJA
1. Pemeriksaan Kadar Bahan Baku Isoniazid
Timbang seksama 50 mg, larutkan dalam 50 ml air didalam labu takar 50,0 ml.
Tambahkan 25 ml KBrO3 0,1 N , 2,5 gr KBr p dan 10 ml HCl p biarkan selama 15 menit.
Tambahkan hati-hati larutan 1 g KI p dalam 5 ml air. Titrasi dengan Natrium tiosulfat 0,1
N dengan indikator kanji LP.
Tiap ml KBrO3 0,1 N setara dengan 3,429 mg C6H7N3O
2. Pembuatan Larutan Natrium Tiosulfat 0,1 N
Larutkan 26 g natrium tiosulfat P dan 200 mg natrium karbonat P dalam air yang
sebelumnya telah didihkan dan didinginkan hingga 1000 ml.
3. Pembakuan Larutan Natrium Tiosulfat 0,1 N
Timbang seksama 210 mg kalium bikromat P yang sebelumnya telah dihaluskan dan
dikeringkan pada suhu 120 selama 4 jam dan larutkan dengan 100 ml air dalam labu takar
500 ml. Goyangkan hingga padatan larut, kemudian tambahkan 3 gr KI P, 2 gr natrium
bikarbonat P dan 5 ml HCl p.
Titrasi dengan natrium tiosulfat hingga warna biru kekuningan. Tambahkan 3 ml kanji LP
dan titrasi sampai warna biru tepat hilang.
1 ml natrium tiosulfat 0,1 N setara dengan 4,903 mg kalium bikromat.
TABEL DATA
Berat sampel (mg) Volume titran (ml) Kadar (%)
1.
2.
3.
PERHITUNGAN KADAR
ml titran x N titran x BE zat
kadar = ( mlsampel x 1000 )
x 100 %b/b
TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa dapat menentukan kadar klorbutanol secara titrasi argentometri.
TEORI UMUM
17
Prinsip reaksi dalam titrasi argentometri adalah titrasi dengan AgNO3 sebagai titran dan
terbentuk endapan stabil tidak larut hasil reaksi dengan Ag+. Titrasi argentometri termasuk di
dalam titrasi presipitasi atau pengendapan.
KEGIATAN PERCOBAAN
Bahan :
Sampel : Klorbutanol
Pereaksi:
1. Etanol 95 %
2. NaOH p
3. Aquadest
4. Asam nitrat
5. Nitrobenzena
6. Perak nitrat 0,1 N
7. Ammonium tiosianat 0,1 N
8. Indikator larutan besi (III) ammonium sulfat P
9. Ammonium sulfat
Alat :
1. Buret 50,0 ml
2. Pipet volume 10 ml
3. Timbangan digital
4. Pipet tetes
5. Kertas perkamen
6. Beaker glass
7. erlenmeyer
PROSEDUR KERJA
1. Pemeriksaan Kadar Klorbutanol
Timbang seksama 200 mg, larutkan dalam 5 ml etanol 95 %, tambahkan 5 ml larutan
NaOH P, refluks selama 15 menit. Dinginkan, encerkan dengan 20,0 ml air, tambahkan
5,0 ml asam nitrat, 1 ml nitrobenzena dan 50,0 ml perak nitrat 0,1 N. Kocok kuat-kuat
selama 1 menit. Titrasi dengan ammonium tiosianat 0,1 N dengan indikator 4 ml larutan
besi (III) amonium sulfat P.
1 ml perak nitrat 0,1 N setara dengan 6,216 mg C4H7Cl3O.1/2 H2O
18
2. Pembuatan Larutan Ammonium Tiosianat 0,1 N
Larutkan 7,6 g ammonium tiosianat P dilarutkan dengan air hingga 1000 ml.
3. Pembakuan Larutan Ammonium Tiosianat 0,1 N
Masukkan 25 ml perak nitrat 0,1 N ke dalam labu Erlenmeyer, tambahkan 50 ml air,
tambahkan 2 ml asam nitrat P. Titrasi dengan ammonium tiosianat menggunakan
indicator besi (III) ammonium sulfat sebanyak 2 ml, hingga terjadi warna coklat merah.
TABEL DATA
Berat sampel (mg) Volume titran (ml) Kadar (%)
1.
2.
3.
PERHITUNGAN KADAR
ml titran x N titran x BE zat
kadar = ( mlsampel x 1000 )
x 100 %b/b
TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa dapat menentukan kadar natrium siklamat secara titrasi nitrimetri.
TEORI UMUM
KEGIATAN PERCOBAAN
Bahan :
Sampel : natrium siklamat
Pereaksi:
1. Aquadest
19
2. HCL
3. Natrium nitrit 0,1 M
4. Kanji iodida
Alat :
1. Buret 50,0 ml
2. Pipet volume 10 ml
3. Timbangan digital
4. Pipet tetes
5. Kertas perkamen
6. Beaker glass
7. erlenmeyer
PROSEDUR KERJA
1. Pemeriksaan Kadar Bahan Baku Natrium Siklamat
Timbang seksama 400 mg zat yang telah dikeringkan sebelumnya pada suhu 105 selama
1 jam, larutkan dalam 50 ml air dan 5 ml HCl. Titrasi larutan pada suhu 15 C dengan
Natrium nitrit 0,1 M Titrasi dihentikan setelah larutan memberikan warna biru pada
kertas kanji iodida. Diamkan larutan ini selama 1 menit. Ulangi pengetesan
menggunakan kertas kanji iodida, jika tetap berwarna biru berarti titik akhir sudah
tercapai.
1 ml natrium nitrit setara dengan 20,12 mg C6H12NNaO3S
20
1 ml natrium nitrit 0,1 M setara dengan 17,22 mg sulfanilamida.
TABEL DATA
Berat sampel (mg) Volume titran (ml) Kadar (%)
1.
2.
3.
PERHITUNGAN KADAR
ml titran x N titran x BE zat
kadar = ( mlsampel x 1000 )
x 100 %b/b
TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa dapat menentukan kadar kalsium laktat secara titrasi kompleksometri.
TEORI UMUM
KEGIATAN PERCOBAAN
Bahan :
Sampel : kalsium laktat
Pereaksi:
1. Aquadest
2. HCl 3 N
3. Dinatrium edetat 0,05 M LP
4. Natrium hidroksida 1N
5. Indikator biru hidroksin naftol LP
21
Alat :
1. Buret 25,0 ml
2. Pipet volume 10 ml
3. Timbangan digital
4. Pipet tetes
5. Kertas perkamen
6. Beaker glass
7. erlenmeyer
PROSEDUR KERJA
1. Pemeriksaan Kadar Bahan Baku Kalsium Laktat
Timbang seksama lebih kurang 350 mg C6H10CaO6, masukkan kedalam labu erlenmeyer
dan larutkan dalam campuran 150 ml air dan 2 ml HCl 3 N sambil diaduk, sebaiknya
menggunakan pengaduk magnetik. Tambahkan kurang lebih 30,0 ml dinatrium edetat
0,05 M LP dari buret 50 ml, tambahkan 15 ml natrium hidroksida 1 N dan 300 mg
indikator biru hidroksin naftol LP dan lanjutkan titrasi sampai titik akhir warna biru.
1 ml dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 10,91 mg C6H10CaO6
2. Pembuatan Larutan dinatrium edetat 0,05 M
Larutkan 18,6 g dinatrium etilendiamina tetra asetat P dalam air hingga 1000 ml.
3. Pembakuan Larutan dinatrium edetat 0,05 M
Timbang seksama lebih kurang 200 mg kalsium karbonat P yang sebelumnya sudah
dikeringkan pada suhu 110 C selama 2 jam dan didinginkan di desikator, masukkan ke
gelas piala 400 ml, tambahkan 10 ml air dan goyangkan hingga terbentuk bubur, tutup
gelas piala dengan kaca arloji dan masukkan 2 ml asam klorida encer P dengan pipet.
Goyangkan isi piala untuk melarutkan asam karbonat, kemudian encerkan dengan air
sampai 100 ml, sambil diaduk tambahkan 30 ml larutan EDTA dari buret, tambahkan
15 ml NaOH LP dan 300 mg indikator biru hidroksinaftol LP dan lanjutkan titrasi
dengan larutan EDTA sampai titik akhir warna biru.
TABEL DATA
Berat sampel (mg) Volume titran (ml) Kadar (%)
1.
2.
22
3.
PERHITUNGAN KADAR
ml titran x N titran x BE zat
(
kadar =
mlsampel x 1000 )
x 100 %b/b
TUJUAN PERCOBAAN
Mengetahui teknik analisis boraks secara kuantitatif
Menetapkan kadar boraks di dalam makanan secara kuantitatif
TEORI UMUM
Beberapa uji kuantitatif untuk boraks, yaitu metode titrimetri, titrasi asam basa, titrasi
dengan penambahan manitol, dan metode spektrofotometri. Penetapan kadar asam borat
dalam pangan dengan metode titrimetri, yaitu dengan titrasi menggunakan larutan standar
NaOH dengan penambahan gliserol akan menghasilkan warna merah muda yang mantap
pada titik akhir titrasi (Helrich, 1990).
Penetapan kadar boraks dalam sampel berdasarkan titrasi asam basa dengan
menggunakan larutan standar HCl (USP, 1990). Penetapan Kadar boraks dalam sampel
dengan penambahan manitol dan indikator phenolftalein dititrasi dengan larutan NaOH
dihasilkan larutan merah muda pada titik akhir titrasi (British Pharmacopoeia, 1988).
Penetapan kadar boraks dengan spektrofotometri, dengan mengukur serapan dari destilasi
larutan sampel yang diberi larutan kurkumin dan etanol menggunakan spektrofotometer pada
panjang gelombang maksimum 542 nm (Zulharmita, 1995).
23
KEGIATAN PERCOBAAN
Alat:
1. Ball pipet
2. Buret
3. Corong kaca
4. Gelas kimia
5. Gelas ukur
6. Kaca arloji
7. Kain lap
8. Labu erlenmeyer
9. Mortir stamper (lumpang porselein)
10. Pipet tetes
11. Pipet volume/ pipet ukur
12. Sentrifugator
13. Spatula
14. Statif dan Klem
15. Tabung sentrifugasi
16. Timbangan
Bahan:
1. Aquadest
2. Indikator PP
3. NaOH 0,1340 M
4. Bakso
PROSEDUR KERJA
1. Pembuatan Larutan NaoH 0,1 N
Sebanyak 1 gram NaOH padat ditimbang, kemudian dilarutkan dengan aquades
secukupnya. Setelah larut pindahkan ke labu takar 250,0 mL kemudian ditambahkan
aquades sampai dengan 250 ml.
2. Pembakuan Larutan NaOH 0,1 N
Timbang 500 mg kalium biftalat P yang sebelumnya sudah dihaluskan dan dikeringkan
pada suhu 120 0C selama 2 jam dan larutkan dalam 75 ml air bebas CO2. Tambahkan 2
24
tetes indikator fenolftalein LP dan titrasi dengan NaOH 0,1 N sampai dengan terjadi
perubahan warna merah muda mantap.
3. Penetapan Kadar Sampel
1. Menimbang sampel bakso
2. Menghaluskan sampel bakso dengan lumpang porselin.
3. Menambahkan aquadest hingga larutan 100 ml.
4. Sentrifugasi sampel bakso dengan kecepatan 3000 rpm selama 2 menit, ambil
supernatant (cairan hasil sentrifugasi)
5. Masukkan sampel ke dalam labu erlenmeyer
6. Mengocok homogen labu erlenmeyer selama ± 20 kali.
7. Mengambil larutan bakso 5 ml untuk dijadikan titran.
8. Meneteskan 0,15 ml indikator PP
9. Meneteskan NaOH 0,1340 M hingga terjadi perubahan warna permanen (Titik
Ekivalen).
10. Mencatat volume NaOH yang diperlukan dan menghitung kadar boraks dalam bakso
TABEL DATA
Berat sampel (mg) Volume titran (ml) Kadar (%)
1.
2.
3.
PERHITUNGAN KADAR
ml titran x N titran x BE zat
kadar = ( mlsampel x 1000 )
x 100 %b/b
25
MODUL IX. PENETAPAN KADAR FORMALIN DALAM MAKANAN
TUJUAN PERCOBAAN
Mengetahui teknik analisis formaldehid secara kuantitatif
Menetapkan kadar formaldehid di dalam makanan secara kuantitatif
TEORI UMUM
Formaldehid sangat sesuai untuk digunakan sebagai desinfektan hanya dalam situasi
yang memang dapat mempertahankan tingkat keamanan terhadap bahan kimia. Hal ini
dikarnakan penggunaan formaldehid yang memang membutuhkan keamanan yang tinggi,
sebab merupakan bahan yang berbahaya (Fauziah, 2005 ; Norliana, S et al. 2009).
Formaldehida awalnya disintesa oleh kimiawan Rusia Alexander Butlerov tahun 1859,
tapi diidentifikasi oleh Hoffman tahun 1868. Formaldehida ditemukan August Wilhelm von
Hoffman pada tahun 1868 ketika ia mengalirkan uap methanol dan air di atas spiral platinum
yang panas. Namun, fungsinya sebagai disinfektan (pembasmi kuman) baru ditemukan pada
tahun 1888. (Anonim, 2006 ; Dir. Jen. POM, 2003).
Formaldehida juga dapat membuat “jembatan amin” yang menghubungkan asam amino
satu dengan yang lain, sehingga bisa mengganggu metabolisme sel hidup. Inilah sebabnya
formaldehid sangat ampuh membunuh kuman dan sering digunakan sebagai desinfektan
(Windholz, 1983).
Formalin yang merupakan 37% formaldehid dalam air sering digunakan untuk berbagai
keperluan. Maka dari itu dibutuhkan pengetahuan cara penyimpanan formalin yang baik
Pagar menghindari bahaya yang ditimbulkan. Cara penyimpanan diantaranya adalah
disimpan di lingkungan bertemperatur suhu di atas 150C, tempat penyimpanan harus terbuat
dari baja tahan karat, alumunium murni, polietilen atau polyester yang dilapisi fiberglass,
tempat penyimpanan tidak boleh terbuat dari baja biasa, tembaga, nikel atau campuran seng
dengan permukaan yang tidak dilindungi/dilapisi, tidak menggunakan bahan alumunium bila
temperature lingkungan berada di atas 60 derajat Celsius (Dir. Jen. POM, 2003).
Formalin atau formaldehid merupakan bahan beracun dan berbahaya bagi kesehatan
manusia. Pemakaian formalin pada makanan dapat menyebabkan keracunan pada tubuh
manusia. Gejala yang biasa timbul antara lain sukar menelan, sakit perut akut disertai
muntah-muntah, mencret berdarah, timbulnya depresi susunan saraf, atau gangguan
peredaran darah (Norliana, S et al. 2009).
26
KEGIATAN PERCOBAAN
Alat
1. Ball pipet
2. Buret
3. Corong kaca
4. Gelas kimia
5. Gelas ukur
6. Kaca arloji
7. Kain lap
8. Labu erlenmeyer
9. Mortir stamper (lumpang porselein)
10. Pipet tetes
11. Pipet volume/ pipet ukur
12. Sentrifugator
13. Spatula
14. Statif dan Klem
15. Tabung sentrifugasi
16. Timbangan
Bahan
1. Aquadest
2. Hidrogen peroksida
3. Indikator PP
4. NaOH 0,1 M
5. HCl 0,1 N
PROSEDUR KERJA
a. Sampel dihaluskan dengan aquadest kemudian disentrifugasi dengan kecepatan 3000
rpm selama 2 menit
b. Dipipet 10,0 ml supernatant dipindahkan ke Erlenmeyer, kemudian ditambah dengan
campuran 25 ml hidrogen peroksida encer dan 50 ml Natrium hidroksida 0,1 N.
c. Kemudian dipanaskan di atas penangas air hingga pembuihan berhenti, dan dititrasi
dengan asam klorida 0,1 N menggunakan indicator larutan Fenolflatein (PP).
d. Dilakukan penetapan blanko, dipipet 50,0 ml NaOH 0,1 N, ditambah 2-3 tetes indikator
27
Fenolftalein.
TABEL DATA
Berat sampel (mg) Volume titran (ml) Kadar (%)
1.
2.
3.
PERHITUNGAN KADAR
ml titran x N titran x BE zat
kadar = ( mlsampel x 1000 )
x 100 %b/b
28
MODUL X. ANALISIS KESADAHAN AIR
29
Keadahan air adalah kandungan mineral tertentu di dalam air, umumnya ion kalsium (Ca)
dan magnesium (Mg) dalam bentuk garam karbonat. Air sadah atau air keras adalah air yang
memiliki kadar mineral yang tinggi, sedangkan air lunak adalah air dengan kadar mineral
yang rendah. Selain ion kalsium dan magnesium, penyebab kesadahan juga bisa merupakan
ionlogam lain maupun garam-garam bikarbonat dan sulfat.
Metode paling sederhana untuk menentukan kesadahan air adalah dengan sabun. Dalam
air lunak, sabun akan menghasilkan busa yang banyak. Pada air sadah, sabun tidak akan
menghasilkan busa atau menghasilkan sedikit sekali busa. Kesadahan air total dinyatakan
dalam satuan ppm berat per volume (w/v) dari CaCO3.
Kesadahan Merupakan petunjuk kemampuan air untuk membentuk busa apabila dicampur
dengan sabun.Di dalam air sering terkandung material yang terlarut misalnya CaCl 2, CaSO4,
Ca(HCO3)2, MgSO4, Mg(HCO3)2, dll.
Air yang mengandung ion Ca2+ dan Mg2+ dalam jumlah yang banyak disebut air
sadah.Kesadahan bisa juga disebabkan oleh adanya ion-ion lain dari polyvalent metal (logam
bervalensi banyak) seperti Al, Fe, Mn, Sr dan Zn dalam bentuk garam sulfat, klorida dan
bikarbonat dalam jumlah kecil. Kesadahan Total (“Total Hardness” atau TH) adalah jumlah
senyawa kalsium, magnesium dan senyawa lain yang bereaksi dengan sabun
Air yang banyak mengandung mineral kalsium dan magnesium dikenal sebagai
“air sadah”, atau air yang sukar untuk dipakai mencuci.Senyawa kalsium dan magnesium
bereaksi dengan sabun membentuk endapan dan mencegah terjadinya busa dalam air. Oleh
karena senyawa-senyawa kalsium dan magnesium relatif sukar larut dalam air, maka
senyawa-senyawa itu cenderung untuk memisah dari larutan dalam bentuk endapan yang
akhirnya menjadi kerak.
Air sadah tidak begitu berbahaya untuk diminup, namun dapat menyebabkan beberapa
masalah. Air sadah dapat menyebabkan pengendapan mineral, yang menyumbat saluran pipa
dan keran. Air sadah juga menyebabkan pemborosan sabun di rumah tangga, dan air sadah
yang bercampur sabun dapat membentuk gumpalan sampah yang sukar dihilangkan.
Dalam industri, kesadahan air yang digunakan diawasi dengan ketat untuk mencegah
kerugian.Untuk menghilangkan kesadahan biasanya digunakan berbagai zat kimia.
Karena penyebab dominan/utama kesadahan adalah Ca2+ dan Mg2+, khususnya Ca2+,
maka arti dari kesadahan dibatasi sebagai sifat/karakteristik air yang menggambarkan
konsentrasi jumlah dari ion Ca2+ dan Mg2+, yang dinyatakan sebagai CaCO3.
30
B. JENIS KESADAHAN AIR
31
Ketika kesadahan kadarnya adalah lebih besar dibandingkan penjumlahan dari
kadar alkali karbonat dan bikarbonat, yang kadar kesadahannya equivalen dengan total
kadar alkali disebut kesadahan karbonat; apabila kadar kesadahan lebih dari ini
disebutkesadahan non-karbonat.
Ketika kesadahan kadarnya sama atau kurang dari penjumlahan dari kadar alkali
karbonat dan bikarbonat, semua kesadahan adalah kesadahan karbonat dan kesadahan
nonkarbonat tidak ada.
Kesadahan mungkin terbentang dari nol ke ratusan miligram per liter, bergantung kepada
sumber dan perlakuan dimana air telah subjeknya.Kesadahan tetap dapat dikurangi
dengan penambahan larutan soda – kapur (terdiri dari larutan natrium karbonat dan
magnesium hidroksida) sehingga terbentuk endapan kalium karbonat (padatan/endapan)
dan magnesium hidroksida (padatan/endapan) dalam air.
Reaksinya:
a. CaCl2 + Na2CO3→CaCO3 (padatan/endapan) + 2 NaCl (larut)
b. CaSO4 + Na2CO3→CaCO3 (padatan/endapan) + Na2SO4 (larut)
c. MgCl2 + Ca(OH)2 →Mg(OH)2 (padatan/endapan) + CaCl2 (larut)
d. MgSO4 + Ca(OH)2 → Mg(OH)2 (padatan/endapan) + CaSO4 (larut)
Kesadahan air adalah kandungan mineral-mineral yang terdapat di dalam air
umumnya mengandung ion Ca2+ dan Mg2+. Selain ion kalsium dan magnesium, penyebab
kesadahan juga bisa merupakan ion logam lain maupun garam-garam bikarbonat dan
sulfat. Kesadahan air ini dapat dilihat pada air ketika sedang mencuci, karena sebenarnya
air sadah sendiri adalah air biasa yang sering digunakan sehari-hari. Dari air tersebut kita
akan menemukan dua jenis air:
a. Air Lunak
Jika busa sabun yang dihasilkan pada air itu cukup banyak maka air tersebut
termasuk air lunak. Air lunak adalah air yang mengandung kadar mineral yang
rendah. Penentuan air ini dilihat dari jumlah busa sabun yang dihasilkan.
b. Air Sadah (hard water)
Jika busa sabun yang dihasilkan pada air itu sangat sedikit atau bahkan tidak
menghasilkan sabun sama sekali maka air tersebut merupakan air sadah. Air sadah
ini adalah air yang mengandung kadar mineral yang sangat tinggi. Biasanya secara
fisik terlihat air tampak keruh.
32
Kesadahan air total dinyatakan dalam satuan ppm berat per volume (w/v) dari
CaCO3. Air sadah yang bercampur sabun dapat membentuk gumpalan (scum) yang
sukar dihilangkan.
Air sadah digolongkan menjadi dua jenis, berdasarkan jenis anion yang diikat oleh
kation (Ca2+ atau Mg2+), yaituair sadah sementara dan air sadah tetap.
Air sadah sementara, yaitu air yang mengandung garam hidrogen karbonat
(Ca(HCO3)2 dan Mg(HCO3)2).
Air Sadah Tetap, yaitu air yang mengandung garam selain garam hidrogen karbonat,
seperti garam sulfat (CaSO4, MgSO4) dan garam klorida (CaCl2, MgCl2). Air sadah
tetap tidak dapat dihilangkan dengan pemanasan, tetapi harus ditambahkan Natrium
Karbonat (soda).
MgCl2(aq) + Na2CO3(aq) MgCO3(s) + 2NaCl(aq)
Air sadah kurangbaik apabila digunakan untuk mencuci dengan menggunakan sabun
(NaC17H35COO). Hal ini disebabkan karena ion Ca2+ atau Mg2+ dalam air sadah
dapat mengendapkan sabun sehingga membentuk endapan berminyak yang terapung
dipermukaan air. Dengan demikian, sabun hanya sedikit membuih dan daya
pembersih sabun berkurang.
2NaCl7H35COO(aq) + Ca2+ → Ca(Cl7H35COO)2(s) + 2Na+(aq)
Walaupun tidak berbahaya, air sadah dapat menimbulkan kerugian, diantaranya :
a. Kesadahan Air dapat menurunkan efisiensi dari deterjen dan sabun.
b. Kesadahan Air dapat menyebabkan noda pada bahan pecah belah dan bahan
flat.
c. Kesadahan Air dapat menyebabkan bahan linen berubah pucat.
d. Mineral Kesadahan Air dapat menyumbat semburan pembilas dan saluran air.
e. Residu Kesadahan Air dapat melapisi elemen pemanas dan menurunkan
efisiensi panas.
f. Kesadahan Air dapat menciptakan buih logam pada kamar mandi.
33
Soda (NaCO3).10H2O yang ditambahkan dalam air sadah dapat mengendapkan ion Ca 2+
menjadi endapan CaCO3.
Na2CO3 + 10H2O(s) → 2Na+(aq) + CO32- + 10H2O
CaCl2 → Ca2+ (aq) + 2Cl-(aq)
Na2CO3 10H2O(s) + CaCl2 → 2NaCl + CaCO3 + 10H2O
Kandungan kapur yang terdapat dalam air, agar tidak kurang dan tidak juga berlebih
maka perlu diterapkan standar suatu air dikatakan sadah atau berlebih kesadahannya.
Standar kualitas menetapkan kesadahan total adalah 5-10 derajat Jerman. Apabila kurang
dari 5 derajat Jerman maka air akan terasa lunak dan sebaliknya. Jika dalam air
mengandung lebih dari 10 derajat Jerman maka akan merugikan bagi manusia.
Di kalangan masyarakat yang awam, sangat sulit untuk membedakan mana air yang
tingkat kesadahannya tinggi. Mereka hanya bisa memperkirakan saja berdasarkan apa yang
ditimbulkan dari air, misalnya mereka mengamati kerak yang ditimbulkan air pada dasar
panci memberikan sedikit pemahaman pada masyarakat bahwa air yang dikonsumsinya itu
tingkat kesadahannya tinggi, dan sebaliknya jika tidak terlihat kerak yang ditimbulkan
artinya bahwa air yang dikonsumsinya tingkat kesadahannya masih tergolong rendah.
Standar kesadahan air meliputi:
1. Standar kesadahan menurut WHO, 1984, mengemukakan bahwa :
a. Sangat lunak sama sekali tidak mengandung CaCO3;
b. Lunak mengandung 0-60 ppm CaCO3;
c. Agak sudah mengandung 60-120 ppm CaCO3;
34
d. Sadah mengandung 120-180 ppm CaCO3;
e. Sangat sadah 180 ppm ke atas.
2. Standar kesadahan menurut E. Merck, 1974, bahwa :
a. Sangat lunak antara 0-4 OD atau 0-71 ppm CaCO3;
b. Lunak antara 4-8 OD atau 71-142 ppm CaCO3;
c. Agak sadah antara 8-18 OD atau 142-320 ppm CaCO3;
d. Sadah 18-30 OD atau 320-534 ppm CaCO3;
e. Sangat sudah 30 OD keatas atau sekitar 534 ppm ke atas.
3. Standar kesadahan menurut EPA, 1974, bahwa :
a. Sangat lunak sama sekali tidak mengandung CaCO3;
b. Lunak, antara 0-75 ppm CaCO3;
c. Agak sadah, antara 75-150 ppm CaCO3
d. Sadah, 150-300 ppm CaCO3;
e. Sangat sadah 300 ppm ke atas CaCO3.
4. Kesadahan merupakan salah satu sifat kimia yang dimiliki air.
Kesadahan air disebabkan adanya ion – ion Ca2+ dan Mg2+. Berdasarkan Standar
kesadahan menurut PERMENKES RI, 2010 batas maksimum kesadahan air minum
yang dianjurkan yaitu 500 mg/L CaCO 3. Bila melewati batas maksimum maka harus
diturunkan (pelunakan).
Dari data tersebut dapat dilihat jelas bahwa air yang dikatakan sadah adalah air
yang mengandung garam mineral khususnya CaCO3 sekitar 120-180 ppm menurut
WHO, sedangkan menurut Merck air dikatakan sadah jika mengandung 320-534 ppm
atau sekitar 18-30 OD, menurut EPA air yag dikatakan sadah jika mengandung
CaCO3 sekitar 150-300 ppm, dan menurut PERMENKES RI, 2010 batas maksimum
kesadahan air minum yang dianjurkan yaitu 500 mg/L CaCO 3. Bila melewati batas
maksimum maka harus diturunkan (pelunakan).
Dikalangan masyarakat yang awam, sangat sulit untuk membedakan mana air yang
tingkat kesadahannya rendah dan mana air yang tingkat kesadahannya tinggi. Mereka
hanya bisa memperkirakan saja berdasarkan apa yang ditimbulkan dari air, misalnya
mereka mengamati kerak yang ditimbulkan air pada dasar panci memberikan sedikit
pemahaman pada masyarakat bahwa air yang dikonsumsin yaitu tingkat kesadahannya
tinggi, dan sebaliknya jika tidak terlihat kerak yang ditimbulkan artinya bahwa air yang
dikonsumsinya tingkat kesadahannya masih tergolong rendah.
Satuan ukuran kesadahan ada 3, yaitu :
35
1. Derajat Jerman, dilambangkan dengan °D
2. Derajat Inggris, dilambangkan dengan °E
3. Derajat Perancis, dilambangkan dengan °F
Dari ketiganya yang sering digunakan adalah derajat Jerman, dimana 1 °D setara
dengan 10mg CaO per liter. Artinya jika suatu air memiliki kesadahan 1 °D maka
didalam air tersebut mengandung 10 mg CaO dalam setiap liternya.
36
Apabila kandungan CaCO3 atan MgCO3 dalam air itu melewati batas 10 derajat Jerman
maka akan menyebabkan, antara lain :
a. Menyababkan lapisan kerak pada alat dapur yang terbuat dari logam
b. Kemungkinan terjadinya ledakan pada boiler
c. Pipa air menjadi tersumbat
d. Sayur-sayuran menjadi keras apabila dicuci dengan air bersih.
Air sadah tidak terlalu berbahaya untuk diminum, akan tetapi dapat menyebabkan
beberapa masalah jika dikonsumsi dalam jangka panjang, hal tersebut dapat menimbulkan
osteoporosis atau pengapuran pada tulang manusia. Air sadah dapat menyebabkan
pengendapan mineral, yang menyumbat pipa dan keran.Air sadah juga menyebabkan
pemborosan sabun di rumah tangga, selain itu air sadah dapat membentuk
gumpalan scum yang sukar dihilangkan. Dalam industri, kesadahan air yang digunakan
diawasi ketat untuk mencegah kerugian. Untuk menghilangkan kesadahan biasanya
digunakan beberapa zat kimia ataupun dengan menggunakan resin pertukaran ion.
Air sadah membawa dampak negatif, yaitu:
1. Menyebabkan sabun tidak berbusa karena adanya hubungan kimiawi antara kesadahan
dengan molekul sabun sehingga sifat detergen sabun hilang dan pemakaian sabun
menjadi lebih boros.
2. Menimbulkan kerak pada ketel yang dapat menyumbat katup-katup ketel karena
terbentuknya endapan kalsium karbonat pada dinding atau katup ketel. Akibatnya
hantaran panas pada ketel air berkurang sehingga memboroskan bahan bakar.
37
Apabila dalam suatu sampel air terdapat ion-ion magnesium saja kemudian ditambahkan
indikator EBT (sistem elektronik yang menungkinkan dapartemen kesejahteraan negara
untuk mengeluarkan manfaat melalui kartu pembayaran kode magnetik, digunakan di
Amerika Serikat dan Inggris), maka ion magnesium(II) akan mengikat indikator EBT. (H 3In)
menghasilkan kompleks berwarna merah (Mg-In), apabila larutan magnesium dititrasi dengan
EDTA maka kompleks Mg-In akan terputus dan membentuk kompleks Mg-EDTA yang lebih
stabil daripada kompleks Mg-In, sedangkan In berada dalam keadaan bebas berwarna biru.
Titrasi dihentikan ketika warna biru jelas telah terbentuk.
Mg2+ + HIn2-(biru) → MgIn-(merah) + H+
MgIn-(merah) + H2Y2- → MgY2- + HIn2- + H+
Ion kalsium (II) juga dapat bereaksi dengan EBT menghasilkan kompleks Ca-In, tetapi
kompleks ini kurang stabil jika dibandingkan dengan kompleks Mg-In. Sebaliknya kompleks
Ca-EDTA lebih stabil jika dibandingkan dengan kompleks Mg-EDTA. Ini berarti bahwa jika
dalam larutan hanya terdapat ion kalsium (II), dan kemudian dititrasi dengan EDTA maka
perubahan warna akan terjadi jauh sebelum titik akhir tercapai. Untuk mengatasi kekurangan
ini maka pada analisis kalsium ditambahkan sedikit magnesium yang akan mengikat
indikator lebih stabil.
38
a. 0 – 4 dH, 0 – 70 ppm : sangat rendah (sangat lunak)
b. 4 – 8 dH, 70 – 140 ppm : rendah (lunak)
c. 8 – 12 dH, 140 – 210 ppm : sedang
d. 12 – 18 dH, 210 – 320 ppm : agak tinggi (agak keras)
e. 18 – 30 dH, 320 – 530 ppm : tinggi (keras)
2. kesadahan karbonat (“carbonate hardness” atau KH).
Disamping dua tipe kesadahan tersebut, dikenal pula tipe kesadahan yang lain yaitu
yang disebut sebagai kesadahan total atau total hardness. Kesadahan total merupakan
penjumlahan dari GH dan KH, yaitu jumlah ion-ion Ca 2+ dan Mg2+ yang dapat ditentukan
melalui titrasi EDTA dan menggunakan indikator yang peka terhadap semua kation
tersebut. Kesadahan total dapat juga ditentukan dengan menggunakan jumlah ion
Ca2+dan ion Mg2+yang dianalisa secara terpisah.
Kesadahan Karbonat (KH) merupakan besaran yang menunjukkan kandungan ion
bikarbonat (HCO3-) dan karbonat (CO32-) di dalam air.Dalam aquarium air tawar, pada
kisaran pH netral, ion bikarbonat lebih dominan, sedangkan pada aquarium air laut ion
karbonat lebih berperan.KH sering disebut sebagai alkalinitas yaitu suatu ekspresi dari
kemampuan air untuk mengikat kemasaman (ion-ion yang mampu mengikat H+).
Oleh karena itu, dalam sistem air tawar, istilah kesadahan karbonat, pengikat
kemasaman, kapasitas pem-bufferan asam, dan alkalinitas sering digunakan untuk
menunjukkan hal yang sama. Dalam hubungannya dengan kemampuan air mengikat
kemasaman, KH berperan sebagai agen pem-bufferan yang berfungsi untuk menjaga
kestabilan pH.KH pada umumnya sering dinyatakan sebagai derajat kekerasan dan
diekspresikan dalam CaCO3 seperti halnya GH. Jika CaCO3 sebagai alkalinitas
dan kesadahan,maka kesadahan karbonat ditentukan sebagai berikut :
a. Alkalinitas ³ kesadahan total
Kesadahan karbonat (mg/l) = kesadahan total (mg/l)
b. Alkalinitas < kesadahan total
Kesadahan karbonat (mg/l) = alkalinitas (mg/l)
39
G. DAMPAK KESADAHAN
Air sadah tidak begitu berbahaya untuk diminum, namun dapat menyebabkan beberapa
masalah.Air sadah dapatmenyebabkan pengendapan mineral, yang menyumbat saluran pipa
dan keran.Air sadah juga menyebabkan pemborosan sabun di rumah tangga, dan air sadah
yang bercampur sabun tidak dapat membentuk busa, tetapi malah membentuk
gumpalan soap scum (sampah sabun) yang sukar dihilangkan.
Efek ini timbul karena ion 2+ menghancurkan sifat surfaktan dari sabun dengan
membentuk endapan padat (sampah sabun tersebut). Komponen utama dari sampah tersebut
adalah kalsium stearat, yang muncul dari stearat natrium, komponen utama dari sabun:
2 C17H35COO- + Ca2+ → (C17H35COO)2Ca
Dalam industri, kesadahan air yang digunakan diawasi dengan ketat untuk mencegah
kerugian. Pada industri yang menggunakan ketel uap, air yang digunakan harus terbebas
dari kesadahan. Hal ini dikarenakan kalsium dan magnesium karbonat cenderung
mengendap pada permukaan pipa dan permukaan penukar panas.
Presipitasi (pembentukan padatan tak larut) ini terutama disebabkan oleh dekomposisi
termal ion bikarbonat, tetapi bisa juga terjadi sampai batas tertentu walaupun tanpa adanya
ion tersebut. Penumpukan endapan ini dapat mengakibatkan terhambatnya aliran air di
dalam pipa. Dalam ketel uap, endapan mengganggu aliran panas ke dalam air, mengurangi
efisiensi pemanasan dan memungkinkan komponen logam ketel uap terlalu panas. Dalam
sistem bertekanan, panas berlebih ini dapat menyebabkan kegagalan ketel uap. Kerusakan
yang disebabkan oleh endapan kalsium karbonat bervariasi tergantung pada bentuk kristal,
misalnya, kalsit atau aragonite
40
Na2CO3 (aq) atau K2CO3 (aq).Penambahan larutan karbonat dimaksudkan untuk
mengendapkan ion Ca2+ dan atau Mg2+.
CaCl2 (aq) + Na2CO3 (aq) → CaCO3 (s) + 2NaCl (aq)
Mg(NO3)2 (aq) + K2CO3 (aq) → MgCO3 (s) + 2KNO3 (aq)
Dengan terbentuknya endapan CaCO3 atau MgCO3 berarti air tersebut telah terbebas
dari ionCa2+ atau Mg2+ atau dengan kata lain air tersebut telah terbebas dari kesadahan.
3. Pengenceran
Pengenceran dengan menggunakan air destilasi (air suling/aquadest) dapat pula
dilakukan untuk menurunkan kesadahan.Air yang memiliki tingkat kesadahan yang
tinggi, dapat diencerkan dengan air yang bebas sadah.
4. Reverse osmosis (RO) atau deioniser (DI)
Reverse osmosis (RO) adalah teknologi permunian air yang menggunakan
membran semipermiabel. Teknologi membran ini tidak benar. Dalam reverse osmosis,
tekanan diterapkan digunakan untuk mengatasi tekanan osmotik, properti koligatif,
yang didorong oleh potensi kimia, paramenter termodinamika.reverse osmosis dapat
menghapus banyak jenis molekul dan ion dari solusi, dan digunakan dalam kedua
proses industri dan produksi air minum.
Hasilnya adalah bahwa zat terlarut dipertahankan disisi bertekanan membran dan
pelarut murni diperbolehkan untuk lolos kesisi lain. Untuk menjadi selektif,
membranini tidak harus memungkinkan molekul besar atau ion melalui pori-pori
(lubang), tetapi harus memungkinkan komponen yang lebih kecil dari solusi (seperti
pelarut) untuk lewat dengan benar.
Cara yang paling baik untuk menurunkan kesadahan adalah dengan menggunakan
reverse osmosis (RO) atau deioniser (DI). Celakanya metode ini termasuk dalam
metode yang mahal. Hasil reverse osmosis akan memiliki kesadahan = 0, oleh karena
itu air ini perlu dicampur dengan air keran sedemikian rupa sehingga mencapai nilai
kesadahan yang diperlukan.
5. Penggunaan asam-asam organic
Penurunan secara alamiah dapat pula dilakukan dengan menggunakan jasa asam-
asam organik (humik/fulvik), asam ini berfungsi persis seperti halnya yang terjadi pada
proses deionisasi yaitu dengan menangkap ion-ion dari air pada gugus-gusus karbonil
yang terdapat pada asam organik (tanian). Beberapa media yang banyak mengandung
asam-asam organik ini diantaranya adalah gambut yang berasal dari Spagnum (peat
moss), daun ketapang, kulit pohon Oak, dll.
41
Proses dengan gambut dan bahan organik lain biasanya akan menghasilkan warna
air kecoklatan seperti air teh. Sebelum gambut digunakan dianjurkan untuk direbus
terlebih dahulu, agar organisme-organisme yang tidak dikehendaki hilang.
6. Penggunaan resin pelunak air (penukar ion)
Resin pelunak air komersial dapat digunakan dalam skala kecil, meskipun
demikian tidak efektif digunakan untuk sekala besar. Resin adalah zat yang punya pori
yang besar dan bersifat sebagai penukar ion yang berasal daripolysterol,
atau polyakrilat yang berbentuk granular atau bola kecil dimana mempunyai struktur
dasar yang bergabung dengan grup fungsional kationik, non ionik/anionik atau asam.
Dalam prosoes ini natrium (Na) pada umumnya digunakan sebagai ion penukar,
sehingga pada akhirnya natrium akan berakumulasi pada hasil air hasil olahan.
Kelebihan natrium (Na) dalam air akuarium merupakan hal yang tidak dikehendaki.
7. Penggunaan Zeolit
Zeolit adalah aluminosilikat berhidrat, alami atau buata, dengan struktur Kristal
berdimenci tiga terbuka, yang di dalam kisinya teerdapat molekul air.Air dapat diusih
lewat pemanasan dan zeolit kemudian dapat menyerap molekul lain yang ukurannya
cocok. Zeolit digunakan untuk memisahkan campuran lewat penyerapanterpilih
(selektif).
42
MODUL XI. SPEKTROFOTOMETRI – PARASETAMOL
TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa dapat menentukan kadar parasetamol secara spektrofotometri.
TEORI UMUM
Spektrofotometer UV-VIS
Prinsip dari spektrofotometer yaitu sampel dilarutkan dalam pelarut yang sesuai, disaring
dengan kertas saring khusus, ditentukan panjang gelombang maksimumnya. Berdasarkan
Hukum Lambert-Beer, A= ԑ x b x c. Maka absorban sebanding dengan konsentrasi, sehingga
konsentrasi sampel dapat ditentukan
Sinar ultraviolet mempunyai panjang gelombang antara 200-400 nm, sementara sinar tampak
(visible) mempunyai panjang gelombang antara 400-750 nm. Warna sinar tampak dapat
dihubungkan dengan panjang gelombangnya (Gandjar dan Rohman, 2008). Radiasi di daerah
UV/Vis diserap melalui eksitasi elektron-elektron yang terlibat dalam ikatan-ikatan antara
atom-atom pembentuk molekul sehingga awan elektron menahan atom-atom bersama-sama
mendistribusikan kembali atom-atom itu sendiri dan orbital yang ditempati oleh elektron-
elektron pengikat tidak lagi bertumpang tindih (Watson, 2007).
Data spektra UV-Vis secara tersendiri tidak dapat digunakan untuk identifikasi kualitatif obat
atau metabolitnya. Sedangkan pada aspek kuantitatif, suatu berkas radiasi dikenakan pada
cuplikan (larutan sampel) dan intensitas sinar radiasi yang diteruskan diukur besarnya.
Radiasi yang diserap oleh cuplikan ditentukan dengan membandingkan intensitas sinar yang
diteruskan dengan intensitas sinar yang diserap jika tidak ada spesies penyerap lainnya.
Intensitas atau kekuatan radiasi cahaya sebanding dengan jumlah foton yang melalui satu-
satuan luas penampang per detik. Besarnya intensitas energi REM yang diabsorbsi
proporsional dengan jumlah kromofornya (konsentrasinya), dan hubungan proporsional ini
dirumuskan dalam bentuk persamaan Hukum Lambert Beer :
A=ɛbc
Keterangan :
A = Absorbansi
ɛ = Absorptivitas molar (cm mg/mL)
b = Tebal kuvet (cm)
c = Konsentrasi (mg/mL)
(Gandjar dan Rohman, 2008).
43
Instrumentasi Spektrofotometer
a. Sumber radiasi : Lampu deuterium (190-380 nm) (UV dekat). Lampu tungstein (389-900 nm)
(VIS). Sumber radiasi merkuri (365 nm) (UV-Vis) (Tim Penyusun, 2008).
b. Monokromator berfungsi untuk menghasilkan radiasi monokromatis dari sumber radiasi yang
memencarkan radiasi polikromatis. (Tim Penyusun, 2008).
c. Sel atau Kuvet merupakan wadah sampel yang akan dianalisis. (Tim Penyusun, 2008).
d. Detektor berfungsi untuk merubah sinyal radiasi yang diterima menjadi sinyal elektonik.
KEGIATAN PERCOBAAN
Bahan :
Sampel : parasetamol
Pereaksi:
1. Larutan baku BPFI parasetamol
2. Metanol P
3. aquadest
Alat :
Spektrofotometer UV-VIS
Neraca analitik
Spatula, mortar, kertas perkamen, kertas saring, lap, tissue
Labu ukur 100 ml dan 25 ml dan 10 ml
Batang pengaduk
Pipet volume 1 ml, 5 ml dan 10 ml
Beaker glass, tabung reaksi/botol vial, corong
PROSEDUR KERJA
1. Pemeriksaan Kadar Bahan Baku Parasetamol
Timbang seksama lebih kurang 120 mg, masukkan ke labu tentukur 500 ml, larutkan
dalam 10 ml metanol P, encerkan dengan air hingga 500 ml. Masukkan 5,0 ml larutan
kedalam labu tentukur 100 ml, encerkan dengan air sampai 100 ml. Ukur serapan
larutan uji pada panjang gelombang maks 244 nm, dan gunakan air sebagai blangko.
2. Pembuatan Larutan baku parasetamol BPFI
Timbang seksama parasetamol BPFI dan larutkan dalam air sampai kadar lebih kurang
12 µg/ ml.
3. Pembakuan Larutan Kalibrasi
44
Dibuat satu seri paracetamol dengan kadar 2,4,6,8 µg/ml. Scan intensitas serapannya
pada masing-masing kadar pada panjang gelombang maksimum. Hasil absorbansi
tersebut diplot dalam kurva konsentrasi vs absorbansi kemudian dibuat persamaan
regresi linier dengan rumus y = a + bx dan hitung koefisien korelasinya.
4. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
Dibuat larutan paracetamol dengan konsentrasi 12 µg/ml. Scan panjang gelombang pada
rentang panjang gelombang 200-400 nm. Dilihat panjang gelombang maksimumnya.
TABEL DATA
Berat sampel (mg) Serapan (i) Kadar (%)
1.
2.
3.
PERHITUNGAN KADAR
Y= a + bx
Persamaan Regresi Dikorelasikan dengan persamaan Lambert beer
A=ɛbc
Keterangan :
A = Absorbansi
ɛ = Absorptivitas molar (cm mg/mL)
b = Tebal kuvet (cm)
c = Konsentrasi (mg/mL)
45
TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa dapat menentukan kadar vitamin C secara spektrofotometri.
TEORI UMUM
Spektrofotometer UV-VIS
Prinsip dari spektrofotometer yaitu sampel dilarutkan dalam pelarut yang sesuai, disaring
dengan kertas saring khusus, ditentukan panjang gelombang maksimumnya. Berdasarkan
Hukum Lambert-Beer, A= ԑ x b x c. Maka absorban sebanding dengan konsentrasi, sehingga
konsentrasi sampel dapat ditentukan
Sinar ultraviolet mempunyai panjang gelombang antara 200-400 nm, sementara sinar tampak
(visible) mempunyai panjang gelombang antara 400-750 nm. Warna sinar tampak dapat
dihubungkan dengan panjang gelombangnya (Gandjar dan Rohman, 2008). Radiasi di daerah
UV/Vis diserap melalui eksitasi elektron-elektron yang terlibat dalam ikatan-ikatan antara
atom-atom pembentuk molekul sehingga awan elektron menahan atom-atom bersama-sama
mendistribusikan kembali atom-atom itu sendiri dan orbital yang ditempati oleh elektron-
elektron pengikat tidak lagi bertumpang tindih (Watson, 2007).
Data spektra UV-Vis secara tersendiri tidak dapat digunakan untuk identifikasi kualitatif obat
atau metabolitnya. Sedangkan pada aspek kuantitatif, suatu berkas radiasi dikenakan pada
cuplikan (larutan sampel) dan intensitas sinar radiasi yang diteruskan diukur besarnya.
Radiasi yang diserap oleh cuplikan ditentukan dengan membandingkan intensitas sinar yang
diteruskan dengan intensitas sinar yang diserap jika tidak ada spesies penyerap lainnya.
Intensitas atau kekuatan radiasi cahaya sebanding dengan jumlah foton yang melalui satu-
satuan luas penampang per detik. Besarnya intensitas energi REM yang diabsorbsi
proporsional dengan jumlah kromofornya (konsentrasinya), dan hubungan proporsional ini
dirumuskan dalam bentuk persamaan Hukum Lambert Beer :
A=ɛbc
Keterangan :
A = Absorbansi
ɛ = Absorptivitas molar (cm mg/mL)
b = Tebal kuvet (cm)
c = Konsentrasi (mg/mL)
(Gandjar dan Rohman, 2008).
Instrumentasi Spektrofotometer
46
e. Sumber radiasi : Lampu deuterium (190-380 nm) (UV dekat). Lampu tungstein (389-900 nm)
(VIS). Sumber radiasi merkuri (365 nm) (UV-Vis) (Tim Penyusun, 2008).
f. Monokromator berfungsi untuk menghasilkan radiasi monokromatis dari sumber radiasi yang
memencarkan radiasi polikromatis. (Tim Penyusun, 2008).
g. Sel atau Kuvet merupakan wadah sampel yang akan dianalisis. (Tim Penyusun, 2008).
h. Detektor berfungsi untuk merubah sinyal radiasi yang diterima menjadi sinyal elektonik.
KEGIATAN PERCOBAAN
Bahan :
Sampel : vitamin C
Pereaksi:
1. Larutan baku BPFI asam askorbat
2. aquadest
Alat :
Spektrofotometer UV-VIS
Neraca analitik
Spatula, mortar, kertas perkamen, kertas saring, lap, tissue
Labu ukur 100 ml dan 25 ml dan 10 ml
Batang pengaduk
Pipet volume 1 ml, 5 ml dan 10 ml
Beaker glass, tabung reaksi/botol vial, corong
PROSEDUR KERJA
1. Pemeriksaan Kadar Tablet Vitamin C
Timbang seksama lebih kurang 2 g sampel vitamin C yang telah dihaluskan. Larutkan
dalam 50 ml air hingga tanda batas 250 ml. encerkan larutan hingga 200 kali, ukur
absorbansi sampel yang sudah diencerkan dengan spektrofotometer visible pada panjang
gelombang maksimum
2. Pembuatan Larutan baku asam askorbat BPFI
Timbang seksama asam askorbat BPFI dan larutkan dalam air sampai kadar lebih
kurang 12 µg/ ml.
3. Pembakuan Larutan Kalibrasi
Dibuat satu seri asam askorbat dengan kadar 2,4,6,8 µg/ml. Scan intensitas serapannya
pada masing-masing kadar pada panjang gelombang maksimum. Hasil absorbansi
47
tersebut diplot dalam kurva konsentrasi vs absorbansi kemudian dibuat persamaan
regresi linier dengan rumus y = a + bx dan hitung koefisien korelasinya.
4. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
Dibuat larutan asam askorbat dengan konsentrasi 12 µg/ml. Scan panjang gelombang
pada rentang panjang gelombang 200-400 nm. Dilihat panjang gelombang
maksimumnya.
TABEL DATA
Berat sampel (mg) Serapan (i) Kadar (%)
1.
2.
3.
PERHITUNGAN KADAR
Y= a + bx
Persamaan Regresi Dikorelasikan dengan persamaan Lambert beer
A=ɛbc
Keterangan :
A = Absorbansi
ɛ = Absorptivitas molar (cm mg/mL)
b = Tebal kuvet (cm)
c = Konsentrasi (mg/mL)
DAFTAR PUSTAKA
48
Anonim. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan Republik Indonesia.
Jakarta.
Anonim. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Departemen Kesehatan Republik Indonesia.
Jakarta.
Harmita. 2016. Penetapan Kadar Bahan Baku Obat dan Sediaan Farmasi. EGC Penerbit
Buku Kedokteran. Depok.
49