MAKALAH KIMIA ANALISA KLASIK

IODOMETRI

Disusun Oleh:
Muhammad Davi Pratama (2307026159)

Dosen Pengampu:
Dra. Silvia Renni Yenti, M.Si

PROGRAM STUDI D-III TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS RIAU
PEKANBARU
2023

1
 KATA PENGANTAR

Puji syukur tercurah kepada Allah SWT atas taufik, hidayah, berkat dan
rahmat-Nya. Shalawat dan salam semoga senantiasa tercurah kepada suri tauladan
kita Rasulullah saw, keluarganya, sahabatnya serta para pengikutnya hingga akhir
zaman.
Penulis akhirnya dapat menyelesaikan makalah yang berjudul Iodometri.
Makalah ini disusun sebagai tugas untuk mata kuliah Kimia Analisa Klasik di
Universitas Riau.
Penulis menyadari bahwa penyusunan makalah ini masih jauh dari
sempurna, oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan kritik yang
membangun untuk penyusunan laporan selanjutnya.
Akhir kata, penulis berharap semoga makalah ini dapat bermanfaat dan
menambah pengetahuan pihak yang menggunakannya.

Pekanbaru, 23 November 2023

Muhammad Davi Pratama.

ii
i
 DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR..............................................................................................i
DAFTAR ISI............................................................................................................ii
BAB I PENDAHULUAN.........................................................................................iii

A. Titrimetrik (Volumetrik)...................................................................................1
B. Gravimetrik.......................................................................................................5
C. Metode Instrumental.........................................................................................6

BAB II IODOMETRI...............................................................................................7

A. Teori Yodometri................................................................................................7
B. Prinsip Iodometri...............................................................................................8
C. Macam-macam Titrasi Iodometri......................................................................9
D. Larutan Baku...................................................................................................13
E. Standardisasi....................................................................................................18
F. Penentuan Titik Akhir.....................................................................................24
G. Faktor yang Mempengaruhi Titrasi Iododmetri..............................................26

BAB III SIMPULAN.............................................................................................29

DAFTAR PUSTAKA............................................................................................31

ii
i
 BAB I

KIMIA ANALISIS

Kimia analitik berhubungan dengan teori dan praktek dari metode-metode

analisa yang dipakai untuk mengetahui komposisi pada suatu bahan. Dalam hal
ini, akan digunakan prinsip-prinsip dari berbagai bidang ilmu, baik fisika, kimia,
biologi, teknik, ilmu komputer, dan lain-lain.

Kimia analitik dibagi menjadi bidang-bidang yang disebut analisis

kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif merupakan metode analisa yang
digunakan untuk mengetahui senyawa apa yang terkandung pada suatu bahan.
Sedangkan analisa kuantitatif adalah suatu metode analisa yang digunakan untuk
menentukan berapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dari suatu bahan.

Analisis kuantiatif bertujuan untuk menentukan banyaknya zat atau

senyawa yang terdapat dalam suatu sampel. Analisis kuantitatif dibedakan
menjadi
3 yaitu: metode titrimetrik (volumetrik), metode gravimetrik dan metode
instrumental. Analisis kuantitatif kovensional dibedakan menjadi 2 yaitu:

a. Metode titrimetrik (volumetrik)

Melibatkan pengukuran volume suatu larutan dengan konsentrasi yang telah
diketahui, yang dibutuhkan untuk bereaksi dengan zat yang akan ditentukan
kadarnya.
b. Metode gravimetrik
Melibatkan pengukuran bobot suatu zat dengan cara mengendapkannya.
c. Metode instrumental
Melibatkan instrumen-instrumen dalam pengukuran suatu sampel.

A. Titrimetrik (Volumetrik)

Titrasi adalah sebuah metode analisa yang digunakan untuk

menentukan kadar suatu sampel berdasarkan pengukuran volume. Caranya
1
adalah dengan menetesi (menambahi sedikit-sedikit) larutan yang akan dicari

1
konsentrasinya (analit) dengan sebuah larutan hasil standarisasi yang sudah
diketahui konsentrasi dan volumenya (titrant). Tetesan titrant dihentikan
ketika titik ekuivalen telah tercapai. Titik ekuivalen adalah titik
dimana titrant dan analit tepat bereaksi atau jumlah volume
larutan titrant dengan mol tertentu telah sama dengan mol larutan analit. Titik
ekuivalen ini susah diamati, karena kebanyakan larutan sampel yang
dianalisis tidak berwarna. Yang bisa diamati adalah titik akhir titrasi. Titik
akhir titrasi ditentukan dengan menggunakan larutan indikator. Indikator ini
akan berubah warna jika volume larutan titrant yang menetesi analit berlebih
atau dengan kata lain saat larutan analit sudah bereaksi semua. Akhir reaksi
selama titrasi diketahui dengan bantuan suatu indikator.

Indikator yang digunakan merupakan asam organik lemah yang

memiliki warna berbeda ketika berada dalam bentuk ion dan molekulnya.
Keadaan ini terjadi pada kondisi keasaman yang berbeda. Suatu indikator
harus dipilih untuk menandai akhir titrasi tersebut dengan pertimbangan pH
larutan pada saat tercapai titik ekivalen.

Jenis-jenis titrasi dibedakan berdasarkan jenis reaksi yang terjadi.

Beberapa jenis titrasi diantaranya adalah :

1. Titrasi asam basa

Ada sejumlah besar asam dan basa yang dapat diketahui kadarnya dengan
menggunakan metode titrimetri. Jika HA mewakili asam yang akan
ditentukan dan B mewakili basa, reaksinya adalah sebagai berikut:

HA + OH- A- + H2O

Atau

B + H3O+ BH+ + H2O

Titran pada umumnya adalah larutan standar dari elektrolit kuat, seperti
natrium hidroksida dan asam klorida.
2
2. Titrasi oksidasi reduksi (redoks)

Reaksi kimia yang melibatkan oksidasi-reduksi dipergunakan secara luas

dalam analisis titrimetri. Sebagai contoh, besi dengan tingkat oksidasi +2
dapat dititrasi dengan sebuah larutan standar dariserium (IV) sulfat.

Fe2+ + Ce4+ Fe3+ + Ce3+

3. Titrasi pengendapan

Pengendapan dari kation perak dengan anion halogen dipergunaka secara

luas dalam metode titrimetri. Reaksinya sebagai berikut:

Ag+ + X- AgX (s)

Dimana X- berupa ion klorida, bromida, iodida, ataupun tiosianat (SCN-)

4. Titrasi kompleks

Contoh dari reaksi dimana terbentuk suatu kompleksstabil antara ion perak
dan sianida:

Ag+ + 2CN- Ag(CN)2-

Dalam metode titrasi dikenal beberapa istilah, yaitu:

a. Titran = suatu zat yang ditambahkan sedikit demi sedikit ke dalam sampel
dan telah diketahui konsentrasinya.
b. Titrat = zat yang belum diketahui kadarnya, yang ditambahkan sedikit
demi sedikit oleh titran.
c. Titik ekivalen = titik dimana terjadi kesetimbangan stokhiometri antara
titran dan titrat.
d. Titik akhir = titik dimana terjadinya perubahan warna pada indikator yang
menandakan penitaran berakhir.

3
 Tidak semua reaksi kimia dapat digunakan sebagai basis untuk titrasi.
Berikut merupakan syarat-syarat reaksi yang dapat digunakan sebagai basis
titrasi :

1. Reaksi tersebut harus diproses sesuia persamaan reaksi kimia tertentu.

Seharusnya tidak ada reaksi sampingan.
2. Reaksi tersebut harus diproses sampai benar-benar selesai pada titik
ekivalensi. Dengan kata lain, konstanta kesetimbangan haruslah amat
besar dan menyebabkan perubahan yang besar dalam konsentrasi titran
atau titrat pada titik ekivalensi.
3. Harus tersedia beberapa metode untuk menentukan kapan titik ekivalensi
tercapai. Harus tersedia beberapa indikator atau metode instrumental agar
analis dapat menghentikan penambahan dari titran.
4. Diharapkan reaksi tersebut berjalan cepat, sehingga titrasi dapat
diselesaikan dalam beberapa menit.

Dalam metode titrimetrik, dilakukan standardisasi titran untuk

mengetahui konsentrasi titran yang digunakan. Proses standardisasi
menggunakan larutan standar yang telah diketahui secara pasti
konsentrasinya. Larutan ini disebut larutan standar primer.

Reaksi antara titran dengan substansi yang terpilih sebagai standar

primer harus memenuhisejumlah persyaratan untuk analisis titrimetrik. Di
samping itu, standar primer harus mempunyai karakteristik sebagai berikut:

1. Harus tersedia dalam bentuk murni, atau memiliki tingkat kemurnian

yang diketahui. Secara umum, jumlah total dari pengotor tidak boleh
melebihi0,01 sampai 0,02%, dan harus dilakukan tes untuk tes untuk
menentukan kuantitas dari pengotor.
2. Zat yang digunakan sebagai larutan standar primer haruslah stabil. Harus
mudah dikeringkan dan tidak higroskopis sehingga tidak banyak meyerap
air selama proses penimbangan.

4
 3. Yang diinginkan adalah standar primer tersebut mempunyai berat
ekivalen yang cukup tinggi agar meminimalisasi konsekuensi kesalahan
pada saat penimbangan.

B. Gravimetrik

Gravimetrik adalah suatu metode analisis yang digunakan untuk

menetapkan suatu kadar dari suatu sampel berdasarkan pengukuran bobor
dengan cara mengendapkan zat yang akan ditentukan dari suatu sampel.

Suatu metode analisis gravimetrik biasanya didasarkan pada reaksi

kimia seperti:

aA + rR → AaRr

dimana a molekul analit A, Bereaksi dengan r molekul reagen R. Produknya

AaRr, yang merupakan suatu endapan yang dapat ditimbang setelah
pengeringan atau bisa dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya
diketahui, untuk kemudian ditimbang.

Metode analisis gravimetri memiliki 2 persyaratan, yaitu:

1. Proses pemisahan haruslah sempurna sehingga kuantitas analit yang

terendapkan secara analisis tak dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg atau
kurang, dalam menetapkan penyusunan utama dari suatu makro).
2. Zat yang ditimbang haruslah mempunyai susunan yang pasti dan harus
murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak, hasil yang diperoleh tidak
akurat.
Persyaratan kedua itu lebih sukar dipenuhi para analis. Kesalahan-kesalahan
analisa yang disebabkan oleh faktor-faktor seperti kelarutan endapan
umumnya dapat diminimalisasi dan jarang menimbulkan kesalahan analisa
yang signifikan. Masalahnya memperoleh endapan murni dan dapat disaring
menjadi permasalahan utama. Banyak penelitian telah dilakukan mengenai
pembentukkan dan sifat-sifat endapan, dan telah diperoleh cukup banyak

5
 pengetahuan yang memungkinkan analis meminimalisasi masalah kontaminasi
endapan.

C. Metode Instrumental

Metode instrumental adalah metode analisis dengan melibatkan

instrumen-instrumen dalam pengukuran kadar dari suatu bahan. Dengan
metode ini, pengukuran sampel relatif lebih singkat dan lebih mudah
dibanding dengan metode titrimetrik dan gravimetrik.

6
 BAB II
IODOMETRI

A. Teori Iodometri

Iodometri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif volumetri

secara oksidimetri dan reduksimetri melalui proses titrasi (W Haryadi, 1990).
Titrasi oksidimetri adalah titrasi terhadap larutan zat pereduksi (reduktor)
dengan larutan standar zat pengoksidasi (oksidator). Titrasi reduksimetri
adalah titrasi terhadap larutan zat pengoksidasi (oksidator) dengan larutan
standar zat pereduksi (reduktor). Oksidasi adalah suatu proses pelepasan satu
elektron atau lebih atau bertambahnya bilangan oksidasi suatu unsur. Reduksi
adalah suatu proses penangkapan satu elektron atau lebih atau berkurangnya
bilangan oksidasi dari suatu unsur. Reaksi oksidasi dan reduksi berlangsung
serentak, dalam reaksi ini oksidator akan direduksi dan reduktor akan
dioksidasi sehingga terjadilah suatu reaksi sempurna.

Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi

(iodimetri) dan ion iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi (iodometri).
Beberapa zat merupakan pereaksi reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi
secara langsung dengan iodium. Maka jumlah penentuan iodimetrik adalah
sedikit. Akan tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksi
sempurna dengan ion iodida, dan ada banyak penggunaan proses iodometrik.
Suatu kelebihan ion iodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang
ditentukan, dengan pembebasan iodium, yang kemudian dititrasi dengan
larutan natrium tiosulfat. Reaksi antara iodium dan tiosulfat berlangsung
secara sempurna.

Karena iod mudah larut dalam larutan iodida. Reaksi sel setengah itu
lebih baik ditulis sebagai:

I3- + 2e → 3I-

7
 Dan potensial reduksi standarnya adalah 0,5355 volt. Maka, iod atau
ion tri-iodida merupakan zat pengoksid yang jauh lebih lemah ketimbang
kalium permanganat, kalium dikromat, dan serium(IV) sulfat. Dalam
kebanyakan titrasi langsung dengan iod (iodimetri), digunakan suatu larutan
iod dalam kalium iodida, dan karena itu spesi reaktifnya adalh ion tri-iodida,
I3-. Untuk tepatnya, semua persamaan yang melibatkan reaksi-reaksi iod
seharusnya ditulis dengan I3- dan bukan dengan I2, misalnya:

I3- + 2S2O32- = 3I- + S4 O6 2-

akan lebih akurat daripada:

I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-

Warna larutan 0,1 N iodium adalah cukup kuat sehingga iodium dapat
bekerja sebagai indikatornya sendiri. Iodium juga memberi warna ungu atau
merah lembayung yang kuat kepada pelarut-pelarut sebagai karbon
tetraklorida atau kloroform dan kadang-kadang hal ini digunakan untuk
mengetahui titik akhir titrasi. Akan tetapi lebih umum digunakan suatu
larutan (dispersi koloidal) kanji, karena warna biru tua dari kompleks kanji-
iodium dipakai untuk suatu uji sangat peka terhadap iodium.

B. Prinsip Iodometri

Prinsip metode Iodometri adalah terjadinya perubahan warna setelah

sampel di tritrasi. Analisis ini bisa dikatakan cukup sulit dilakukan secara
langsung untuk sampel yang berwarna seperti bumbu dapur.
Tritasi Iodometri merupakan tritasi langsung terhadap zat zat yang
potensialnya oksidasi lebih rendah dari sistem iodium iosida, sehingga zat
tersebut akan teroksidasi oleh iodium.

8
C. Macam-macam Titrasi Iodometri

Diantara sekian banyak contoh teknik atau cara dalam analisis

kuantitatif terdapat dua cara melakukan analisis dengan menggunakan
senyawa pereduksi iodium yaitu secara langsung dan tidak langsung. Cara
langsung disebut iodimetri (digunakan larutan iodium untuk mengoksidasi
reduktor- reduktor yang dapat dioksidasi secara kuantitatif pada titik
ekivalennya). Namun, metode iodimetri ini jarang dilakukan mengingat
iodium sendiri merupakan oksidator yang lemah. Sedangkan cara tidak
langsung disebut iodometri (oksidator yang dianalisis kemudian direaksikan
dengan ion iodida berlebih dalam keadaan yang sesuai yang selanjutnya
iodium dibebaskan secara kuantitatif dan dititrasi dengan larutan natrium
thiosilfat standar atau asam arsenit).

1. Titrasi Langsung Iodimetri

Merupakan titrasi langsung dengan menggunakan baku iodium

(I2) dan digunakan untuk analisis kuantitatif senyawa-senyawa yang
mempunyai potensial oksidasi lebih kecil daripada sistem iodium-iodida
atau dengan kata lain digunakan untuk senyawa-senyawa yang bersifat
reduktor yang cukup kuat seperti Vitamin C, tiosulfat, arsenit, sulfide,
sulfit, Stibium (III), timah (II), dan ferosianida. Daya mereduksi dari
berbagai macam zat ini tergantung pada konsentrasi ion hydrogen, dan
hanya dengan penyesuaian pH dengan tepat yang dapat menghasilkan
reaksi dengan iodium secara kuantitatif. Namun, metode iodimetri ini
jarang dilakukan mengingat iodium sendiri merupakan oksidator yang
lemah. Prinsip penetapannya yaitu apabila zat uji (reduktor) langsung
dititrasi dengan larutan iodium. ( I2 ) sebagai larutan standar.

9
 Reaksinya : Reduktor → oksidator + e

I2 + 2e → 2I

Misalnya pada titrasi Na2S2O3 oleh I2.

2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6

Subtansi-subtasi penting yang cukup kuat sebagai unsur-unsur

reduksi untuk dititrasi langsung dengan iodin adalah tiosulfat,
arsenik(III), antimony(III), sulfida, sulfit, timah(II), dan ferosianida.

Berikut beberapa analit yang dapat ditentukan dengan metode

titrasi langsung iodimetri:

ANALIT REAKSI

Antimon (III) HSbOC4H6O6 + H2O ↔ HSbO2C4H4O6 + 2H+ + 2I-

Arseni (III) HAsO2 + I2 + 2H2O ↔ H3AsO4 + 2H+ + 2I-

Ferosianida 2Fe(CN)64- + I2 ↔ 2Fe(CN)63- + 2I-

Hidrogen sianida HCN + I2 ↔ ICN + H+ + I-

Hidrazin N2H4 + 2I2 ↔ N2 + 4H+ + 4I-

Belerang (sulfida) H2S + I2 ↔ 2H+ + 2I- + S

Belerang (sulfida) H2SO3 + I2 + H2O ↔ H2SO4 + 2H+ +2I-

Tiosulfat 2S2O 2- + I2 ↔ S4O 2- + 2I-

3 6

Timah (II) Sn2+ + I2 ↔ Sn4+ + 2I-

2. Titrasi Tidak Langsung Iodometri

Merupakan titrasi tidak langsung dan digunakan untuk

menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai oksidasi lebih besar dari
sistem iodium-iodida atau senyawa-senyawa yang bersifat oksidator
10
seperti

11
CuSO4 5H2O. Pada Iodometri, sampel yang bersifat oksidator direduksi
dengan kalium iodida berlebih dan akan menghasilkan iodium yang
selanjutnya dititrasi dengan larutan baku tiosulfat. Banyaknya volume
tiosulfat yang digunakan sebagai titran setara dengan iod yang dihasilkan
dan setara dengan banyaknya sampel. Prinsip penetapannya yaitu bila zat
uji (oksidator) mula-mula direaksikan dengan ion iodida berlebih,
kemudian iodium yang terjadi dititrasi dengan larutan tiosulfat.

Reaksinya : oksidator + KI → I2

I2 + 2 Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6

Agen pengoksidasi yang membutuhkan suatu larutan asam untuk

bereaksi dengan iodin, natrium thiosulfat biasanya dipergunakan sebagai
titrannya. Titrasi dengan arsenic(III) membutuhkan sebuah larutan yang
sedikit alkalin.

Metode titrasi langsung (iodimetri) mengacu kepada titrasi

dengan suatu larutan iod standar. Metode titrasi tak langsung (iodometri)
adalah berkenaan dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam reaksi
kimia.

Pada metode iodimetri dan iodometri, larutan harus dijaga supaya

pH larutan lebih kecil dari 8 karena dalam larutan alkali iodium bereaksi
dengan hidroksida (OH-) menghasilkan ion hipoiodit yang pada akhirnya
menghasilkan ion iodat menurut reaksi :

I2 + OH- HI + IO-

3IO- IO3- + 2I-

Sehingga apabila ini terjadi maka potensial oksidasinya lebih

2-
besar daripada iodium akibatnya akan mengoksidasi tiosulfat (S2O3 )
tapi juga menghasilkan sulfat (SO42-) sehingga menyulitkan perhitungan

12
stoikiometri (reaksi berjalan tidak kuantitatif). Oleh karena itu, pada
metode iodometri tidak pernah dilakukan dalam larutan basa kuat.

13
 Berikut beberapa analit yang dapat ditentukan dengan metode
titrasi tidak langsung iodometri:

ANALIT REAKSI

Arsenik (V) H3AsO4 + 2H+ + 2I- ↔ HAsO2 + I2 + 2H2O

Bromin Br2 + 2I- ↔ 2Br- + 3I2 + 3H2O

Bromat BrO3- + 6H+ + 6I- ↔ Br- + 3I2 + 3H2O

Klorin Cl2 + 2I- ↔ 2Cl- + I2

Klorat ClO3- + 6H+ + 6I- ↔ Cl- + 3I2 + 3H2O

Tembaga (II) 2Cu2+ + 4I- ↔ 2CuI(s) + I2

Dikromat Cr2O 2- + 6I- + 14H+ ↔ Cr3+ + 3I2 + 7H2O

7

Hidrogen Peroksida H2O2 + 2H+ + 2I- ↔ I2 + 2H2O

Iodat IO3- + 5I- + 6H+ ↔ 3I2 + 3H2O

Nitrit 2HNO2 + 2I- + 2H+ ↔ 2NO + I2 + 2H2O

Oksigen O2 + 4Mn(OH)2 + 2H2O ↔ 4Mn(OH)3

2Mn(OH)3 + 2I- + 6H+ ↔ 2Mn2+ + I2 + 6H2O

Ozon O3 + 2I- + 2H+ ↔ O2 + I2 + H2O

Periodat IO4- + 7I- + 8H+ ↔ 4I2 + 4H2O

Permanganat 2MnO4- + 10I- + 16H+ ↔ 2Mn2+ + 5I2 +

8H2O

Meskipun titrasi langsung iodimetri dan titrasi tidak langsung

iodometri termasuk ke dalam titrasi oksidasi-reduksi,namun metode titrasi
langsung iodimetri dan titrasi tidak langsung iodometri terdapat beberapa
perbedaan. Berikut tabel perbedaan titrasi langsung iodimetri dan titrasi tidak
langsung iodometri.

14
 Iodometri Iodimetri

Termasuk kedalam Reduktometri Termasuk kedalam Oksidimetri

Larutan Na2S2O3 (Tio) sebagai Larutan I2 sebagai Penitar (Titran)
penitar (Titran)
Penambahan Indikator Kanji disaat Penambahan Indikator kanji saat
mendekati titik akhir. awal penitaran
Termasuk kedalam Titrasi tidak Termasuk kedalam Titrasi langsung
langsung
Oksidator sebagai titrat Reduktor sebagai titrat
Titrasi dalam suasana asam Titrasi dalam suasana sedikit
basa/netral
Penambahan KI sebagai zat Penambahan NaHCO3 sebagai zat
penambah Penambah
Titran sebagai reduktor Titran sebagai oksidator

D. Larutan Baku

a. Pembuatan larutan baku Iodium

Menurut FI Ed III, larutan iodium 0,1 N dibuat dengan

melarutkan 12,69 g iodium P ke dalam larutan 18 g kalium iodida P
dalam 100 ml air, kemudian diencerkan dengan air hingga 1000 ml.
Larutan iodium yang lebih encer (0,02 : 0,001 N) dibuat dengan
mengencerkan larutan iodium 0,1 N.
0,335 gram iod melarut dalam 1 dm3 air pada 25⁰C. Selain
keterlarutan yang kecil ini , larutan air iod mempunyai tekanan uap yang
cukup berarti, karena itu konsentrasinya berkurang sedikit disebabkan
oleh penguapan ketika ditangani. Kedua kesulitan ini dapat diatasi
dengan melarutkan iod itu dalam larutan air kalium iodida. Makin pekat
larutan itu,makin besar keterlarutan iod.

15
16
 Keterlarutan yang bertambah ini disebabkan oleh pembentukan
ion triiodida:

I2 + I I3-

Larutan yang dihasilkan mempunyai tekanan uap yang jauh lebih

rendah ketimbang suatu larutan iod dalam air murni, akibatnya
kehilangan oleh penguapan menjadi sangat jauh berkurang. Meskipun
demikian, tekanan uapnya masih cukup berarti sehingga harus selalu
diambil tindakan-tindakan pencegahan untuk menjaga agar bejana-bejana
yang mengandung iod tetap tertutup,kecuali sewaktu titrasi yang
sesungguhnya. Bila larutan iod dalam iodida dititrasi dengan suatu
reduktor,iod yang bebas bereaksi dengan zat pereduksi itu. Ini menggeser
kesetimbangan ke kiri, dan akhirnya semua triiodida terurai, jadi larutan
berperilaku seakan- akan adalah suatu larutan iod bebas.

Untuk penyiapan larutan iod standar harus digunakan iod pro

analisis atau yang disublimasi-ulang dan kalium iodida yang bebas iodat
(misalnya pro analisis).

Larutan dapat distandarisasi terhadap arsen(III) oksida murni atau

dengan suatu larutan natrium tiosulfat yang baru saja distandarkan
terhadap kalium iodat.

Larutan iod paling baik diawetkan dalam botol kecil yang

bersumbat-kaca. Ini harus diisi sepenuhnya,dan disimpan di tempat yang
gelap dan dingin.Kontak dengan gabus atau tutup karet harus dihindari.

Selain menggunakan larutan iodium dalam iodimetri dapat

digunakan larutan baku KIO3 dan KI. Larutan ini cukup stabil dalam
menghasilkan iodium bila ditambahkan asam menurut reaksi :

IO3- + 5I- + 6 H+ → 3I2 + 3H2O

17
 Larutan KIO3 dan KI memiliki dua kegunaan penting, pertama
adalah sebagai sumber dari sejumlah iod yang diketahui dalam titrasi, ia
harus ditambahkan kepada larutan yang mengandung asam kuat, ia tak
dapat digunakan dalam medium yang netral atau memiliki keasaman
rendah. Yang kedua, dalam penetapan kandungan asam dari larutan
secara iodometri, atau dalam standarisasi larutan asam keras.

Pada penggunaan iodium untuk titrasi ada dua sumber kesalahan

yaitu :

1. Hilangnya iodium karena mudah menguap

2. Iodida dalam larutan asam mudah dioksidasi oleh udara menurut
reaksi :

4I + O2 + 4H+ → 2I2 + 2H2O

Penguapan dari iodida dapat dikurangi dengan adanya kelebihan

iodida karena terbentuk ion triiodida. Dengan 4% KI, maka penguapan
iodium dapat diabaikan, asalkan titrasinya tidak terlalu lama. Titrasi
harus dilakukan dalam labu tertutup dan dingin. Oksidasi iodida oleh
udara dalm larutan netral dapat diabaikan, akan tetapi oksidasinya
bertambah jika pH larutan turun. Reaksi ini dikatalisis oleh logam dengan
valensi tertentu (terutama tembaga), ion nitrit dan cahaya matahari yang
kuat. Oleh karena itu titrasi tidak boleh dilakukan pada cahaya matahari
langsung. Oksidasi iodida oleh udara dapat dipengaruhi oleh reaksi
antara iodida dengan oksidator terutama jika reaksinya berjalan lambat.
Oleh karena itu larutan yang mengandung iodida dan asam tidak boleh
dibiarkan terlalu lama, maka larutan itu harus dibebaskan dari udar
sebelum penambahan iodida. Udara dikeluarkan dengan menambahkan
karbondioksida.

18
b. Pembuatan larutan baku Natrium Tiosulfat

Menurut FI edisi III, larutan baku Na₂S₂O₃ 0,1 N dibuat dengan

cara 26 gram natrium tiosulfat P dan 200 mg natrium carbonat P
dilarutkan dalam air bebas CO₂ P segar hingga 1000 ml. Larutan
Na₂S₂O₃ yang lebih encer 0,05 N ; 0,02 N ; 0,01 N : 0,1 N dibakukan
sebelum digunakan.

Natrium tiosulfat Na₂S₂O₃.5H₂O mudah diperoleh dalam

keadaan kemurnian yang tinggi, tetapi selalu ada sedikit ketidakpastian
akan kandungan air yang setepatnya, karena sifat efloresen (melapuk-
lekang) dari garam itu dan karena alasan - alasan lain . Karena itu zat ini
tidak sesuai sebagai standar primer.

Larutan baku tiosulfat jika disimpan lama - lama akan berubah

titernya. Beberapa hal yang menyebabkan sangat kompleks dan saling
bertentangan akan tetapi beberapa faktor yang dapat menyababkan
terurainya larutan tiosulfat dapat disebutka sebagai berikut :

1. Keasaman

Larutan tiosulfat dalam suasana alkali atau netral relatif

stabil, tidak dikenal adanya asam tiosulfat atau hidrogen tiosulfat.
Proses peruraiannya sangat rumit, tetapi fakta yang dapat
dikemukakan adalah jika konsentrasi ion hidrogen lebih besar dari
2,5 x 10⁻⁵ maka terbentuk ion hidrogen sulfit yang sangat tidak stabil
dan terurai menurut reaksi :

HS₂O₃⁻ → HSO₃⁻ + S

Kemudian secara perlahan – lahan akan terurai lagi dan

terbentuk pentationat menurut reaksi :

6H⁺ + 6S₂O₃ → 2S₅O₆2⁻ + 3H₂O

19
 Jika HCl pekat maka yang terjadi adalah hidrogen sulfida dan
hidrogen polisulfida dan tidak terbentuk ditionat atau sulfat,
sedangkan dengan HCl yang kurang pekat terutama jika ada
katalisator arsen trioksida maka akan terbentuk pentationat. Larutan
tiosulfat paling stabil pada pH antara 9 - 10. Tops menganjurkan
pemberian natrium carbonat, pada pembuatan larutan baku tiosulfat,
akan tetapi hal ini akan mengakibatkan terjadinya reaksi samping
pada saat titrasi larutan iodium yang netral. Di samping itu pada
larutan yang sangat alkalis maka kemungkinan terjadi reaksi sebagai
berikut
:

3Na₂S₂O₃ + 6NaOH → 2Na₂S + 4Na₂SO₃ + 3H₂O

Mohr juga menunjukan bahwa larutan tiosulfat dalam air

diuraikan oleh asam karbonat menurut reaksi :

H₂O + CO₂ → H₂CO₃

Na₂S₂O₃ + H₂CO₃ → NaHCO₃ + NaHSO₃ + S

2. Oksidasi oleh udara

Tiosulfat secara perlahan-lahan akan dioksidasi oleh udara.

Reaksinya terjadi dalam dua tingkat :
Na₂S₂O₃ + H₂SO₄ → Na₂SO₃ + S (lambat)
Na₂S₂O₃ + ½O₂ → Na₂SO₄ (dapat diukur)
Na₂S₂O₃ + ½O₂ → Na₂SO₄ + S

3. Mikroorganisme

Dari beberapa percobaan ternyata bahwa sumber utama

peruraian larutan baku tiosulfat adalah disebabkan adanya
mikroorganisme dalam larutan tersebut. Ternyata ada
mikroorganisme dalam udara yang menggunakan sulfur dengan cara
20
 mengambil sulfur dari tiosulfat menjadi sulfit yang oleh udara
langsung dioksidasi menjadi sulfat. Ada beberapa bakteri dalam
udara yang bersifat demikian. Proses metabolisme dari bakteri itu
mungkin melalui reaksi sebagai berikut :

Na2S2O4 + H2O + O → Na2S2O3 + 2NaOH, dan

Na2S2O4 → NaSO3 + S

Na2SO4 + O → NaSO3 dan

S + 3O + H2O → H2SO4

Oleh karena itu larutan tiosulfat yang dibuat steril akan stabil
sekali dan hanya kalau terjadi kontaminasi bakteri belerang maka
akan terurai perlahan - lahan.

E. Standardisasi

a. Standardisasi Larutan Natrium Tiosulfat

Tiosulfat yang dipakai dalam titrasi iodometri dapat distandarisasi
dengan menggunakan senyawa oksidator yang memiliki kemurnian
tinggi (analytical grade) seperti K2Cr2O7, KIO3, KBrO3, atau senyawaan
tembaga(II).

Bila digunakan Cu(II) maka pH harus dibuffer pada pH 3 dan

dipakai tiosianat untuk masking agent, KSCN ditambahkan pada waktu
mendektitik akhir titrasi dengan tujuan untuk menggantikan I2 yang
teradsorbsi oleh CuI. Bila pH yang digunakan tinggi maka tembaga(II)
akan terhidrolisis dan akan terbentuk hidroksidanya. Jika keasaman larutan
sangat tinggi maka cenderung terjadi reaksi I- sebagai akibat adanya
Cu(II) dalam larutan yang megkatalis reaksi tersebut.

21
1. Dengan Kalium Iodat

Adapun cara pembakuannya dilakukan dengan cara sebagai

berikut: Timbang kurang lebih 150 mg kalium iodat yang sudah
dikeringkan pada suhu 120⁰ C secara seksama, larutkan dalam 25 ml
air yang telah dididihkan. Tambahkan 2 gram kalium iodida yang
bebas iodat dan 5 ml HCl pekat dalam erlenmeyer bertutup. Iodium
yang dibebaskan dititrasi dengan natrium tiosulfat yang akan
dibakukan sambil terus dikocok. Bila larutan menjadi kuning pucat
tambah 100 ml air dan 3 ml larutan kanji. Titrasi dilanjutkan sampai
warna biru tepat hilang (tidak berwarna).
Pada pembakuan di atas reaksi yang terjadi adalah sebagai
berikut:
KIO₃ + 5KI + 6HCl → 3I₂ + 6KCl + 3H₂O
I₂ + 2Na₂S₂O₃ → 2NaI + Na₂S₄O₆

Pada reaksi di atas valensinya adalah 6 karena 1 mol

KIO₃ setara dengan 3 mol I₂, sedangkan 1 mol I₂ setara dengan 2e.
Sehingga 1 mol KIO₃ setara dengan 6e akibatnya BE KIO₃ sama
dengan BM/6. Reaksi iodatnya berjalan cukup cepat, reaksi ini juga
hanya membutuhkan sedikit kelebihan ion hidrogen untuk
keberlangsungan reaksi.
Namun, dengan menggunakan kalium iodat sebagai larutan
standar primer untuk menstadardisasi larutan natrium tiosulfat
memiliki kerugian. Kerugian utama dari garam ini sebaai standar
primer adalah bahwa berat ekivalennya yang relatif kecil, yakni
35,67. Untuk menghindari kesalahan yang signifikan pada saat
penimbangan, dilakukan pembuatan larutan stok ke dalam labu
volumetrik untuk kemudian diencerkan secara terukur.
Perhitungan normalitas dari natrium tiosulfat:
Mgrek natrium tiosulfat = mgrek kalium iodat

22
 ml Na₂S₂O₃ = mg KIO₃ x Valensi
BM KIO₃ x ml Na₂S₂O₃

2. Dengan Kalium Dikromat

Senyawa ini bisa didapat dengan tingkat kemurnian yang

tinggi. Senyawa ini memiliki berat ekivalen yang cukup tinggi, tidak
higroskopis, dan padat serta larutan-larutannya amat stabil.
Kalium dikromat direduksi oleh larutan kalium iodida yang
asam dan ion dibebaskan.
Cr₂O₇²- + 6I- + 14H⁺ → 2Cr³⁺ + 3I₂ + &H₂O
Reaksi dapat terkena jumlah sesatan :
(1) Jumlah iodida (dari kelebihan iodida dan asam) mudah
teroksidasi oleh udara, terutama dengan adanya garam - garam
kromium III, dan
(2) Reaksi tidak berlangsung cepat. Karena itu, paling baik aliran
arus karbondioksida melalui labu reaksi sebelum dan selama
titrasi (suatu metode yang lebih memudahkan tetapi kurang
efisien adalah dengan menambahkan sedikit natrium
hidrogenkarbonat padat kepada larutan yang asam itu, serta
menjaga agar labu tertutup sebanyak mungkin), serta
membiarkan selama 5 menit untuk kelengkapan reaksi.
Taruh 100 cm³ air suling dingin, yang baru dididihkan, dalam
sebuah labu erlenmeyer 500 cm³, sebaiknya 3 g kalium iodida yang
bebas iodida, dan 2 g natrium hidrogenkarbonat yang murni, dan
kocok sampai garam-garam itu melarut. Tambahkan 6 cm³ asam
klorida pekat perlahan-lahan sambil mengolak labu perlahan-lahan
untuk mencampurkan cairan-cairan : alirka 25,0 cm³ kalium
dikromat 0,1 N standar (1), campurkan larutan-larutan baik-baik, dan
cuci dinding tabung dengan sedikit air yang telah dididihkan, dari
botol pencuci. Sumbat labu (atau tutupi dengan sebuah kaca arloji
kecil), dan diamkan di tempat gelap selama 5 menit untuk

23
melenkapkan

24
reaksi. Bilas sumbat atau kaca arloji; dan encerkan larutan dengan
300 cm³ air dingin yang telah dididihkan sebelumnya. Titrasi iod
yang dibebaskan dengan larutan natrium tiosulfat yang terkandung
dalam sebuah buret, sementara terus-menerus cairan diolak supaya
larutan- larutan bercampur. Bila bagian terbesar iod telah bereaksi
seperti ditunjukkan oleh larutan yang memperoleh warna hijau
kekuningan, tambahkan 2 cm³ larutan kanji dan bilas ke arah bawah
dinding labu; warna harus berubah menjadi biru. Teruskan
penambahan larutan tiosulfat setetetes demi setetes, dan olak cairan
terus-menerus, sampai 1 tetes mengubah warna dari biru kehijauan
menjadi hijau muda. Titik akhir tajam, dan mudah diamati pada
cahaya yang baik dengan latar belakang putih. Lakukan suatu
penetapan blanko, dengan mengganti larutan kalium dikromat
dengan air suling; jika kalium iodida itu bebas iodat, blanko ini
mestinya kecil terabaikan.
Catatan:
Jika ini lebih disukai, boleh ditimbang dengan cermat kira-kira 0,20
g kalium dikromat pro analis, larutkan dalam 50 cm³ air dingin, yang
sebelumnya telah dididihkan, dan lakukan titrasi seperti diperinci di
atas.
Prosedur pilihan lain tersebut, mempergunakan serunutan tembag
sulfat sebagai katalis untuk meningkatkan kecepatan reaksi;
akibatnya, asam yang lebih lemah (asam asetat) boleh digunakan,
dan oksidasi oleh atmosfer terhadap asam iodida akan berkurang.
Taruh 25,0 cm³ kalium dikromat 0,1 N dalam sebuah labu
erlenmeyer 250 cm³, tambahkan 5,0 cm³ asam asetat glasial, 5 cm³
tembaga sulfat 0,001 M, dan cuci dinding labu dengan air suling.
Tambahkan 30 cm³ larutan kalium iodida 10 persen, dan titrasi iod
yang dibebaskan dengan larutan tiosulfat kira-kira 0,1 N, dengan
memasukkan sedikit indikator kanji menjelang akhir. Titrasi boleh
dilengkapkan dalam 34 menit setelah penambahan larutan kalium
iodida. Kurangi 0,05 cm³ sebagai perhitungan atas iod yang

25
dibebaskan oleh katalis tembaga sulfat.

26
 Suatu larutan kalium permanganat yang telah distandarisasi dapat
digunakan sebagai ganti larutan kalium dikromat, dengan
menambahkan 2 cm³ asam klorida pekat kepada tiap porsi @ 25 cm³
larutan kalium permanganat; dalam hal ini prosedur pilihan lain,
dimana ditimbang suatu bagian dari garam bersangkutan, tak dapat
dipakai.
3. Dengan larutan iod standar

Jika suatu larutan iod standar tersedia, ini dapat digunakan

untuk menstandarkan larutan tiosulfat. Ukuran satu porsi
@25cm3 larutan iod standar dan masukkan dalam sebuah labu
erlenmeyer 250cm3 , tambahkan kira-kira 150cm3 air suling dan
titrasi dengan larutan tiosilfat, dengan menambahkan 2cm 3 larutan
kanji ketika cairan berwarna kuning pucat.
Bila larutan tiosulfat ditambahkan kepada suatu larutan yang
mengandung iod, reaksi keseluruhan yang terjadi dengan cepat dan
secara stoikiometris pada kondisi-kondisi eksperimen biasa (pH <5)
adalah:
2- 2-
2S O +I →S O +2I- atau 2 S O 2-
+I -→S O 2-
+ 3I-
2 3 2 4 6 2 3 3 4 6

Telah diperlihatkan bahwa zat perantara S2O3I- yang tak berwarna,

terbentuk oleh reaksi reversibel yang cepat:
2-
SO + I ↔ S O I- + I-
2 3 2 2 3

Zat perantara ini bereaksi dengan ion tiosulfat dengan memberi bagian
utama dari reaksi keseluruhan :
S2O3I- + S2O32- → S4O62- + I-
Zat perantara ini juga bereaksi dengan ion iodida :
2 S2O3I- + I- → S4O62- + I3-
Ini menjelaskan pemunculan kembali iod setelah titik akhir pada
titrasi larutan-larutan iod yang sangat encer dengan tiosulfat.

b. Standardisasi Larutan Iodium

1. Dengan Arsen Trioksida
27
 Adapun cara pembakuannya dilakukan dengan cara sebagai
berikut. Timbang kurang lebih 150 mg arsen trioksid secara seksama
dan larutkan dalam 20 ml NaOH 1 N bila perlu dengan pemanasan,
encerkan dengan 40 ml air dan tambah dengan 2 tetes metil orange
dan diikuti dengan penambaha HCl encer sampai warna kuning
berubah menjadi pink. Tambahkan 2 gram NaHCO 3, 20 ml air dan 3
ml larutan kanji. Titrasi dengan baku iodium perlahan-lahan hingga
timbul warna biru tetap.
Arsen trioksid sukar larut dalam air akan tetapi mudah larut
dalam larutan natrium hidroksida (NaOH) dengan membentuk
natrium arsenit menurut reaksi :
As2O3 + 6 NaOH → 2 Na2AsO3 + 3 H20
Jika iodium ditambahkan pada larutan alkali maka iodium
akan bereaksi dengan NaOH membentuk natrium hipoiodit atau
senyawa-senyawa serupa yang mana tidak akan bereaksi secara
cepat dengan natrium arsenit
2 NaOH + I2 → NaIO + NaI + H2O
Kelebihan natrium hidroksida dinetralkan dengan HCl
menggunakan metil orange sebagai indikator. Penambahan NaHCO 3
untuk menetralkan asam iodida (HI) yang terbentuk yang mana asam
iodida ini menyebabkan reaksi berjalan bolak-balik (reversibel).
Natrium bikarbonat akan menghilangkan asam iodida secepat asam
iodida terbentuk sehingga reaksi berjalan ke kanan secara sempurna.
Reaksi secara lengkap pada pembakuan iodium dengan arsen trioksid
sebagai berikut :
As2O3 + 6NaOH → 2Na3AsO3 + 3H2O
Na3AsO3 + I2 + 2NaHCO3 → Na3AsO4 + 2NaI + 2CO2 + H2O
Pada reaksi diatas dapat diketahui bahwa valensinya adalah
empat. Karena 1 mol As2O3 setara dengan 2 mol Na3AsO3
sedangkan 1 mol Na3AsO3 setara dengan 1 mol I2 akibatnya 1 mol
As2O3 setara dengan 2 mol I2 sehingga perhitungan normalitas dari
iodium setara dengan 2 mol I2 sehingga perhitungan normalitas dari
28
iodium :

29
 mgrek iodium = mgrek arsen trioksid
ml I2 x N I2 = mmol As2O3 x valensi
N I2 = mg As2O3 x valensi
BM As2O3 x ml I2

2. Dengan larutan Natrium Tiosulfat standar

Gunakanlah larutan natrium tiosulfat, yang baru saja

distandarkan, sebaiknya terhadap kalium iodat. Pindahkan 25
cm3 larutan iod itu ke sebuah Erlenmeyer 250 cm3, encerkan menjadi
100 cm3 dan tambahkan larutan tiosulfat standar dari buret sampai
larutan berwarna kuning pucat. Tambahkan 2 cm 3 larutan kanji, dan
teruskan penambahan larutan tiosulfat perlahan-lahan sampai larutan
tepat tak berwarna.

Reaksi antara iodium dengan tiosulfat yang mana tiosulfat

dioksidasi oleh iodium menjadi tetrationat menurut reaksi :

2-
2S O + I → 2I- + S O 2-

2 3 2 4 6

Titrasi iodium dengan tiosulfat tidak dapat dilakukan dalam

suasana alkalis dan pH yang diperbolehkan tergantung dari
konsentrasi iodium. Supaya terjadi oksidasi yang kuantitatif dari
tiosulfat menjadi tetraionat oleh iodium maka pH harus kurang dari
7,6 untuk titrasi dengan iodium 0,1 N. Jika larutan iodium
konsentrasinya 0,01 N maka pH nya harus kurang dari 6,5 dan
kurang dari 5 jika konsentrasi iodium 0,001 N. Sedangkan untuk
iodium yang sangat encer sekali maka suasananya harus asam sekali.

F. Penentuan Titik Akhir

Larutan iodium dalam air yang mengandung iodida berwarna kuning

sampai coklat tergantung kadarnya. Iodium dapat berlaku sebagai indikator

30
sendiri tapi penglihatan kurang dapat menagkap perubahan warnanya, maka
digunakan indikator amilum.

Dalam lingkungan asam kuat amilum tidak dapat digunakan sebagai

indikator karena amilum akan terhidrolisa. Kepekaan warna indikator akan
menurun apabila :

1. Suhu dinaikan
2. Larutan mengandung alkaohol, pada konsentrasi alkohol >50% menjadi
tidak berwarna

Keuntungan menggunakan indikator amilum :

1. Harganya murah
2. Mudah didapat
3. Perubahan warna pada titik akhirtitrasi jelas

Kerugian/keburukan menggunakan indikator amlilum

1. Sukar larut dalam air dingin

2. Tidak stabil mudah terhidolisa menjadi dekstrin
3. Dalam suasana asam kuat akan terhidrolisa
4. Larutan amilum dengan iodium menjadi kompleks yang sukar larut
maka pemberian amilum mendekati titik akhir.
5. Jika larutanya sangat encer akan terjadi pergeseran titik akhir titrasi.

Mengatasi keburukan-keburukan tersebut, dengan jalan menggunakan

tepung Natrium glikolat (sebagai pengganti amilum) yang sifatnya lebih baik
dari pada amilum :

1. Tidak higroskopis

31
2. Mudah larut dalam air
3. Lebih stabil

32
 4. Dengan iodium tidak membentuk kompleks yang sukar larut,
sehingga penambahanya tidak perlu mendekat titik akhir.
5. Pada larutan yang encer, tidak terjadi pergeseran titik akhir.

Na-glikolat dengan larutan iodium pekat berwarna hijau dan bila

kadar iodium turun berubah menjadi biru.

Zat-zat organik seperti CCl4, CHCl3, dan CS2 (tidak dapat bercampur
dengan air) pada saat mendekati titik akhir titrasi kadar larutan +
CCl4/CS2/CHCl3yang akan turun ke dasar labu titrasi dengan warna merah
violet karena I2 terlarut didalamnya. Kemudian titrasi dilanjutkan sambil
dikocok keras sampai warna merah hilang.

G. Faktor yang Mempengaruhi Titrasi Iododmetri

LARUTAN STANDAR PRIMER

Iodium sukar larut dalam air, untuk mempertinggi larutannya maka

iodium dilarutkan dalam larutan KI sehingga terbentuk trioksida. Dimana
I2 diikat oleh KI sehingga menpunyai tekanan uap yang lebih rendah dari
pada air murni dan hasrat penguapannya berkurang. Makin besar kadar KI,
makin besar kelarutan I2 didalamnya. Pada penggunaan larutan Iodium
sebagai titran ada kesealahan yang perlu diperhatikan, yaitu:

1. Hilanganya Iodium karena mudah menguap pada suhu kamar

2. Penurunan kadar larutan selama penyimpanan disebabkan oleh
reaksi Iodium dengan air
3. Reaksi ini dikatalisir oleh cahaya, tambah pula iodida yang ada
dalam larutan dapat dioksidasi oleh oksigen dari udara menjadi
iodium

33
LARUTAN SEKUNDER

Larutan standar tiosulfat Na2S2O3 . 5H2O mempunyai kemurnian yang

tinggi tetapi kadar airnya tidak tetap. Karena itu dapat digunakan sebagai
larutan primer larutan standar tiosulfat disebabkan oleh :

Adanya CO2 dalam air yang digunakan untuk membuat larutan

satandar dan juga karbon dioksida dari udara sehingga terjadi pengendapan
dari sulfur. Kekeruhan terjadi akibat endapan dari belerang, tetapi reaksi ini
lebih lambat dari pada reaksi S2O3 dengan iodium, sehingga titrasi masih
dapat dilakukan dalam suasana asam

1. Larutan tiosulfat mudah diuraikan oleh bakteri, , misalnya thibacilus,

thioparus
2. Maka untuk menjaga kesetabilan larutan thiosulfat (supaya tahan lama),
dilakukan tidakan-tindakan sebagai berikut :
3. Larutan dibuat dengan aquadest yang venas carbón dioksida
4. Ditambah pengawet 3 tetes CHCl3 atau 10 mg HgI2/liter larutan
5. Lindungi larutan dari cahaya.
Beberapa hal yang perlu diperhatikan dalam melakukan titrasi
Iodometri adalah sebagai berikut:

1. Penambahan amilum sebaiknya dilakukan saat menjelang akhir titrasi,

dimana hal ini ditandai dengan warna larutan menjadi kuning muda (dari
oranye sampai coklat akibat terdapatnya I2 dalam jumlah banyak),
alasannya kompleks amilum I2 terdisosiasi sangat lambat akibatnya
maka banyak I2 yang akan terabsorbsi oleh amilum jika amilum
ditambahkan pada awal titrasi, alasan kedua adalah biasanya iodometri
dilakukan pada media asam kuat sehingga akan menghindari terjadinya
hidrolisis amilum.
2. pada area tertentu, penumpukkan konsentrasi tiosulfat dapat
menyebabkan terjadinya dekomposisi tiosulfat untuk menghasilkan

34
 belerang. Terbentuknya reaksi ini dapat diamati dengan adanya belerang
dan larutan menjadi bersifat koloid (tampak keruh oleh kehadiran S).

H2SO3 + S + S 2O 32- + 2H+

Pastikan jumlah iod yang ditambahkan adalah berlebih sehingga semua analit
tereduksi dengan demikian titrasi akan menjadi akurat. Kelebihan iodide tidak
akan mengganggu jalannya titrasi redoks akan tetapi jika titrasi tidak
dilakukan dengan segera maka I- dapat teroksidasi oleh udara menjadi I2.

Titrasi Iodometri mengggunakan zat yang mudah terurai oleh udara

maupun cahaya, sehingga untuk melakukan titrasi yodometri sebaiknya
dilakukan beberapa hal yang dapat mencegah terurainya I2 dan Natrium
Tiosulfat, diantaranya:

1. Mengurangi terpaparnya I2 dengan udara dengan cara menggunakan

erlenmeyer yang bertutup (erlenmeyer asah).
2. Mengurangi terpaparnya I2 oleh cahaya, yakni denga menggunakan buret
gelap untuk titrasi iodimetri. Juga dapat dilakukan dengan cara
menyimpan larutan standar I2 di tempat yang gelap.

3. Natrium Tiosulfat bersifat tidak stabil dalam waktu lama, sehingga

diusahakan Natrium Tiosulfat yang telah dibuat dengan segera
digunakan, tidak disimpan dalam waktu lama.

35
 BAB III
SIMPULAN

Iodometri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif volumetri

secara oksidimetri dan reduksimetri melalui proses titrasi (W Haryadi, 1990).
Titrasi oksidimetri adalah titrasi terhadap larutan zat pereduksi (reduktor) dengan
larutan standar zat pengoksidasi (oksidator). Titrasi reduksimetri adalah titrasi
terhadap larutan zat pengoksidasi (oksidator) dengan larutan standar zat pereduksi
(reduktor). Oksidasi adalah suatu proses pelepasan satu elektron atau lebih atau
bertambahnya bilangan oksidasi suatu unsur. Reduksi adalah suatu proses
penangkapan satu elektron atau lebih atau berkurangnya bilangan oksidasi dari
suatu unsur. Reaksi oksidasi dan reduksi berlangsung serentak, dalam reaksi ini
oksidator akan direduksi dan reduktor akan dioksidasi sehingga terjadilah suatu
reaksi sempurna.

Pada titrasi iodometri secara tidak langsung, natrium tiosulfat digunakan

sebagai titran dengan indikator larutan amilum. Natrium tiosulfat akan bereaksi
dengan larutan iodin yang dihasilkan oleh reaksi antara analit dengan larutan KI
berlebih. Sebaiknya indikator amilum ditambahkan pada saat titrasi mendekati
titik ekivalen karena amilum dapat membentuk kompleks yang stabil dengan
iodin.

Beberapa hal yang perlu diperhatikan dalam melakukan titrasi Iodometri

adalah sebagai berikut:

1) Penambahan amilum sebaiknya dilakukan saat menjelang akhir titrasi,

dimana hal ini ditandai dengan warna larutan menjadi kuning muda (dari
oranye sampai coklat akibat terdapatnya I2 dalam jumlah banyak), alasannya
kompleks amilum I2 terdisosiasi sangat lambat akibatnya maka banyak I2
yang akan terabsorbsi oleh amilum jika amilum ditambahkan pada awal
titrasi, alasan kedua adalah biasanya iodometri dilakukan pada media asam
kuat sehingga akan menghindari terjadinya hidrolisis amilum.
36
2) Titrasi harus dilakukan dengan cepat untuk meminimalisasi terjadinya
oksidasi iodide oleh udara bebas. Pengocokan pada saat melakukan titrasi
iodometri sangat diwajibkan untuk menghindari penumpukan tiosulfat pada
area tertentu, penumpukkan konsentrasi tiosulfat dapat menyebabkan
terjadinya dekomposisi tiosulfat untuk menghasilkan belerang.

Titrasi Yodometri mengggunakan zat yang mudah terurai oleh udara

maupun cahaya, sehingga untuk melakukan titrasi yodometri sebaiknya dilakukan
beberapa hal yang dapat mencegah terurainya I 2 dan Natrium Tiosulfat,
diantaranya:

4. Mengurangi terpaparnya I2 dengan udara dengan cara menggunakan

erlenmeyer yang bertutup (erlenmeyer asah).
5. Mengurangi terpaparnya I2 oleh cahaya, yakni denga menggunakan buret
gelap untuk titrasi iodimetri. Juga dapat dilakukan dengan cara menyimpan
larutan standar I2 di tempat yang gelap.
6. Natrium Tiosulfat bersifat tidak stabil dalam waktu lama, sehingga
diusahakan Natrium Tiosulfat yang telah dibuat dengan segera digunakan,
tidak disimpan dalam waktu lama.

37
 DAFTAR PUSTAKA

Day, R. A., and Underwood, A. I. 1998. “Analisis Kimia Kuantitatif”. Erlangga.

Jakarta

Khopkar, S. M. 1990. “Konsep Dasar Kimia Analitik”. UI-Press. Jakarta.

Harjadi, W. 1986. “Ilmu Kimia Analitik Dasar”. PT. Gramedia. Jakarta.

https://nurirjawati.wordpress.com/bout-pharmacy/colap/iodo-iodimetri/ tanggal 18
Maret 2016 pukul 16.20

http://evelyta-appe.blogspot.co.id/2013/06/iodimetri-iodometri.html tanggal 18
Maret 2016 pukul 16.30

38