MODUL

PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Disusun oleh :

Syauqul Jannah

Sekolah tinggi Kesehatan Al-Fatah

Bengkulu
2021/2022
 KATA PENGANTAR

Puji dan syukur kami panjatkan ke hadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat-
Nya, sehingga pembuatan buku Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Program Studi Farmasi
Stikes al-fatah dapat terlaksana. Shalawat dan salam semoga senantiasa tercurahkan kepada
Rasulullah SAW. Buku petunjuk praktikum Kimia Analitik adalah acuan pelaksanaan praktikum
yang harus dilaksanakan oleh mahasiswa Program Studi farmasi semester 2. Panduan praktikum
ini berisi tentang materi, bahan dan alat-alat yang dibutuhkan dalam praktikum serta cara kerja
untuk menjalankan praktikum. Praktikum Kimia Analitik merupakan salah satu rangkaian
kegiatan akademik untuk mengembangkan kemampuan dasar kompetensi dalam hal kemampuan
keterampilan dasar di laboratorium. Dengan adanya buku petunjuk praktikum ini, mahasiswa
diharapkan mampu memahami prosedur pelaksanaan praktikum, sehingga mahasiswa akan
memiliki kemampuan menganalisa dan mengevaluasi hasil praktikum sesuai dengan teori dasar.
Penyusunan buku panduan praktikum ini masih sangat banyak kekurangannya. Oleh karena itu,
kami mohon kritik dan saran dari para pembaca supaya buku petunjuk praktikum ini selanjutnya
dapat tersusun dengan lebih baik.
 DAFTAR ISI

FORMAT LAPORAN JURNAL .................................................................................................................. 4

Praktikum 1 .................................................................................................................................................... 5
Praktikum 2 .................................................................................................................................................... 7
Praktikum 3 .................................................................................................................................................... 9
Praktikum 4 ..................................................................................................................................................11
Praktikum 5 ..................................................................................................................................................14
Praktikum 6 ..................................................................................................................................................18
Praktikum 7 ..................................................................................................................................................20
 FORMAT LAPORAN JURNAL
I. TUJUAN
II. TEORI
III. PROSEDUR
IV. DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN
1. Pembakuan
Titrasi ke Volume titrasi (ml)

2. Penetapan kadar
Titrasi ke Volume titrasi (ml)

Perhitungan :

a. Pembakuan :….M Volume titran sebesar ……ml V1N1 = V2N2 Tuliskan perhitungan ∴
Kadar Baku sekunder (tuliskan senyawanya) adalah …….. M

b. Perhitungan Kadar sample Kadar baku sekunder (tuliskan senyawanya) :….M Volume titran
sebesar ……ml V1N1 = V2N2 Tuliskan perhitungan ∴ Kadar sampel (tuliskan senyawanya)
adalah …….. M

V. Pembahasan

VI. Kesimpulan

VII. Daftar pustaka

 Praktikum 1
Asidimetri

Tujuan

Menentukan kadar suatu senyawa asam atau basa yang terdapat dalam suatu sampel

Teori

Titrasi asidimetri bertujuan menetapkan kadar suatu sampel basa dengan mentitrasinya
dengan larutan baku asam (asidimetri). Asidimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara
ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk
menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara
pemberi proton (asam) dengan penerima proton (basa). Beberapa senyawa yang ditetapkan
kadarnya secara asidi-alkalimetri dalam Farmakope Indonesia Edisi IV adalah : amfetamin sulfat
dan sediaan tabletnya, ammonia, asam asetat glacial, asam asetil salisilat, asam benzoate, asam
fosfat, asam klorida, asam nitrat, asam retinoat, asam salisilat, asam sitrat, asam sorbet, asam
sulfat, asam tartrat, asam undesilenat, benzyl benzoate, busulfan dan sediaan tabletnya, butyl
paraben, efedrin dan sediaan tabletnya, etanzinamida, etil paraben, etisteron, eukuinin,
furosemida, glibenklamid, kalamin, ketoprofen, kloralhidrat, klonidin hidroklorida, levamisol
HCl, linestrenol, magnesium hidroksida, magnesium oksida, meprobamat, metenamin, metil
paraben, metil salisilat, naproksen, natrium bikarbonat serta sediaan tablet dan injeksinya,
natrium hidroksida, natrium tetraborat, neotigmin metilsulfat, propil paraben, propin tiourasil,
sakarin natrium, dan zink oksida.

Alat dan Bahan

1. Alat

a. Buret

b. Erlenmeyer

c. Pipet tetes

d. Pipet volume+ bulb

e. Kertas putih (sebagai landasan warna)

f. Statif dan klem

2. Bahan

a. NaCl 0,1 N

b. HNO3 0,1 N

c. (NH4)SO4 0,1 N

d. BaCl2 0,1 N

e. Na2CO3

f. H2SO4 encer

Prosedur Kerja

1. Siapkan buret dan bilas terlebih dahulu dengan aquadest dan larutan yang akan menjadi titran
(NaOH) sedangkan pipet volume dibilas dengan larutan asam oksalat (Secukupnya)

2. Isi buret dengan NaOH

3. Pipet larutan asam oksalat ke dalam Erlenmeyer sebanyak 10 ml

4. Tambahkan 3 tetes indikator PP ke dalam Erlenmeyer yang berisi oksalat.

5. Tulis kondisi awal (ml) pada buret.

6. Buka penitran dan digoyangkan Erlenmeyer tersebut searah jarum jam

7. Titrasi selesai ketika warna berubah menjadi pink.

8. Lakukan hingga tiga kali (triplo)

 Praktikum 2
Argentometri

Tujuan Praktikum

Setelah menyelesaikan praktikum pada pertemuan ke-2 tentang argentometri, mahasiswa

mampu melakukan titrasi dengan metode Argentometri.

Dasar Teori

Titrasi adalah proses mengukur volume larutan yang terdapat dalam buret yang
ditambahkan ke dalam larutan lain yang diketahui volumenya sampai terjadi reaksi sempurna.
Atau dengan perkataan lain untuk mengukur volume titran yang diperlukan untuk mencapai titik
ekivalen. Titik ekivalen adalah saat yang menunjukkan bahwa ekivalen perekasi-pereaksi sama.
Di dalam prakteknya titik ekivalen sukar diamati, karena hanya meruapakan titik akhir teoritis
atau titik akhir stoikometri. Hal ini diatasi dengan pemberian indikator asam-basa yang
membantu sehingga titik akhir titrasi dapat diketahui. Titik akhir titrasi meruapakan keadaan di
mana penambahan satu tetes zat penitrasi (titran) akan menyebabkan perubahan warna indikator.
Kadua cara di atas termasuk analisis titrimetri atau volumetrik. Selama bertahun-tahun istilah
analisis volumetrik lebih sering digunakan dari pada titrimetrik. Akan tetatpi, dilihat dari segi
yang yang keta, “titrimetrik” lebih baik, karena pengukuran volume tidak perlu dibatasi oleh
titrasi. Metode argentometri disebut sebagai metodepengendapan karena pada argentometri
memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau mengendap. Argentometri
merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan senyawa-senyawa lain yang
membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu.

Alat dan Bahan

1. Alat

a. Buret

b. Labu Erlenmeyer

c. Pipet tetes

d. Pipet volume+ bulb

e. Kertas putih (sebagai landasan warna)

f. Statif dan klem

2. Bahan

a. Larutan baku AgNO3 0,0141 N

b. Larutan Standar NaCl 0,0141 N

c. Indikator K2CrO4 5%

d. Aquadest

Prosedur Kerja

1. Pembakuan AgNO3

a. Pipet 25 mL larutan NaCl 0,0141 N yang sudah diketahui konsentrasinya ke dalam labu
Elenmeyer 250 mL yang telah dicuci dan dibilas dengan akudestilata, buat lar blanko.

b. Tambahkan 1 ml indikator K2CrO4 5%

c. Larutan AgNO3 yang akan dibakukan disiapkan di dalam buret, lalu larutan NaCl dan blanko
dititrasi sampai terjadi perubahan warna dari kuning menjadi merah kecoklatan

d. Volume AgNO3 yang diperoleh dicatat dan titrasi dilakukan duplo

2. Penetapan kadar klorida dalam sampel air

a. Dipipet 100 mL sampel air yang akan ditentukan kadarnya ke dalam labu Erlenmeyer yang
sudah dibersihkan dan dibilas dengan akudestilata.

b. Tambahkan 1 ml indikator K2CrO4 5%

c. Ttitrasi dengan larutan AgNO3 yang sudah dibakukan pada PERTEMUAN sebelumnya,
sehingga terjadi perubahan dari kuning menjadi merah kecoklatan.

d. Volume AgNO3 yang diperoleh dicatat dan titrasi dilakukan duplo

 Praktikum 3
Iodometri

Tujuan Praktikum

Setelah menyelesaikan praktikum pada pertemuan ke-3 tentang iodometri, mahasiswa

mampu melakukan titrasi dengan metode Iodometri

Dasar Teori

Vitamin adalah senyawa-senyawa organik tertentu yang diperlukan dalam jumlah kecil
dalam diet seseorang tetapi esensial untuk reaksi metabolisme dalam sel dan penting untuk
melangsungkan pertumbuhan normal serta memelihara kesehatan. Vitamin dibagi ke dalam dua
golongan. Golongan pertama bersifat larut dalam air, tidak disimpan oleh tubuh, tidak beracun,
diekskresi dalam urine. Yang termasuk golongan ini adalah tiamin, riboflavin, asam nikotinat,
piridoksin, asam kolat, biotin, asam pantotenat, vitamin B12 (disebut golongan vitamin B) dan
vitamin C. Golongan kedua yang larut dalam lemak disebutnya alosterin, dan dapat disimpan
dalam tubuh. Apabila vitamin ini terlalu banyak dimakan, akan tersimpan dalam tubuh, dan
memberikan gejala penyakit tertentu (hipervitaminosis), yang juga membahayakan. Dalam
larutan air, vitamin C mudah dioksidasi, terutama apabila dipanaskan. Oksidasi dipercepat
apabila ada tembaga atau suasana alkalis. Penentuan vitamin C dapat dikerjakan dengan titrasi
iodimetri. Titrasi iodimetri merupakan titrasi langsung berdasarkan reaksi redoks yang
menggunakan larutan baku I2 untuk mengoksidasi analatnya. AReduksi + I2  AOksidasi +
IIod merupakan oksidator yang tidak terlalu kuat, sehingga hanya zat-zat yang merupakan
reduktor yang cukup kuat dapat dititrasi. Indikator yang digunakan ialah amilum, dengan
perubahan dari tak berwarna menjadi biru. Harga vitamin C (asam askorbat) sering ditentukan
kadarnya dengan titrasi ini. Vitamin C dengan iod akan membentuk ikatan dengan atom C nomer
2 dan 3 sehingga ikatan rangkap hilang (Harjadi,1990).

Alat dan Bahan

1. Alat

a. Buret 50ml

b. Klem
 c. Statif

d. Corong

e. Labu takar 100ml

f. Labu takar 250 ml

g. Batang pengaduk

h. Gelas beaker 100ml

i. Erlenmeyer 250ml

j. Pipet gondok 10ml

k. Pipet tetes

l. Mortar

2. Bahan

a. Larutan I2 0,01M

b. Larutan Kanji

c. Sampel Vitamin C (Nutrisari, U-C 1000, Vitacimin, jeruk nipis)

d. Aquades

Prosedur Kerja

1. Sampel Jeruk nipis dan U-C 1000

a. Diukur kurang lebih 25ml sampel jeruk nipis (perasan)

b. Catat sebagai berat mula-mula

c. Diencerkan dengan aquades didalam labu ukur 100ml hingga tera

d. Dipipet 10ml sampel, kemudian dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250ml

e. Ditambahkan 2 tetes larutan kanji

f. Sampel dititrasi dengan larutan I2 sampai berubah warna menjadi biru violet

g. Catat volume I2 yang digunakan

 Praktikum 4
Kompleksometri

Tujuan

Setelah menyelesaikan praktikum pada pertemuan ke-4 tentang kompleksometri,

mahasiswa mampu melakukan titrasi dengan metode kompleksometri.

Teori

Titrasi kompleksometri adalah suatu analisis volumetri berdasarkan reaksi pembentukan

senyawa kompleks antara ion logam dengan zat pembentuk kompleks (ligan). Ligan yang
banyak digunakan adalah dinatrium etilen, dianida tetra asetat (NA2EDTA). Salah satu tipe
reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik melibatkan pembentukan (formasi)
kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud di
sini adalah kompleks yang dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah
anion atau molekul netral (Basset, 1994) Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi
yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang
terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat
kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang
dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Gugus-yang
terikat pada ion pusat, disebut ligan, dan dalam larutan air, reaksi dapat dinyatakan oleh
persamaan : M(H2O)n + L = M(H2O)(n-1) L + H2O Titrasi kompleksometri dilakukan dengan
beberpa cara tergantung dari reaksi yang terjadi antara senyawa uji dengan baku primer atau
baku sekunder diantaranya : titrasi langsung; titrasi kembali; titrasi substitusi; titrasi tidak
langsung; dan titrasi alkalimetri.

Alat dan Bahan

1. Alat

a. Buret 50ml

b. Klem

c. Statif

d. Corong
 e. Labu takar 100ml

f. Labu takar 250 ml

g. Batang pengaduk

h. Gelas beaker 100ml

i. Erlenmeyer 250ml

j. Pipet gondok 10ml

k. Pipet tetes

2. Bahan

a. Larutan ZnSO4.7H2O 0,05 M

b. Na2EDTA 0,05 M

c. Larutan Dapar Salmiak pH 10

Prosedur kerja

1. Pembuatan Larutan

a. Larutan baku primer ZnSO4.7H2O 0,05 M Timbang dengan teliti ZnSO4.7H2O, masukkan
dalam labu ukur 100 mL, tambahkan 1-2 mL H2SO4 4 N, kemudian encerkan hingga tanda
batas.

b. Larutan baku sekunder Na2EDTA 0,05 M Larutkan Na2EDTA dalam aquadest. c. Larutan
dapar salmiak pH 10 142 mL amoniak pekat dicampur dengan 17,5 g NH4Cl, encerkan dengan
aquadest sampai volume 250 mL, periksa pHnya, bila perlu tambahkan HCl atau NH4OH
sampai pH 10 ± 0,1.

- Indikator

a) Eriochrom Black T (EBT) 1 g EBT dihaluskan (digerus) dengan 100 g NaCl kering, simpan
dalam botol kering.

b) Murexide 1 g murexide ditambah NaCl 1 : 100, dihaluskan dan disimpan dalam botol kering.
2. Pembakuan Na2EDTA dengan ZnSO4.7H2O

- Pipet 10 mL larutan ZnSO4.7H2O, masukkan ke dalam Erlenmeyer. Tambahkan 1 mL dapar

salmiak pH 10 dan tambahkan ± 25 mg EBT. Titrasi dengan larutan Na2EDTA sampai terjadi
perubahan warna dari anggur merah menjadi biru. Catat volume Na2EDTA, lakukan titrasi
minimal duplo

3. Penetapan sampel

1. Penetapan kadar Magnesium

Pipet 10 mL MgCl2 masukkan ke dalam Erlenmeyer, tambahkan 1 mL larutan dapar

salmiak pH 10 dan indikator EBT. Titrasi dengan Na2EDTA pada suhu 40°C sampai terjadi
perubahan dari merah anggur menjadi biru.

2. Penetapan kadar Kalsium

Pipet 10 mL larutan kalsium masukkan ke dalam Erlenmeyer, tambahkan KOH 2 M

sampai netral, tambahkan 25 mg murekside dan titrasi dengan larutan Na2EDTA menjelang titik
akhir titrasi (TAT). Penambahan larutan peniter pelan-pelan sampai terjadi perubahan warna dari
merah menjadi ungu.
 Praktikum 5
Nitrimetri

Tujuan Praktikum

Setelah menyelesaikan praktikum pada pertemuan ke-5 ini, mahasiswa diharapkan

mampu memahami metode analisis secara kuantitatif dengan metode Nitrimetri

Teori

Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi (nitritometri).
Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis
bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara
mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam. Diazotasi adalah reaksi antara amin aromatis
primer/ fenil amina primer (aromatik) dengan asam nitrit yang berasal dari natrium nitrit dalam
suasana asam untuk membentuk garam diazonium. Titrasi diazotasi dapat digunakan untuk: a.
Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mempunyai amin aromatis primer bebas seperti
sulfanilamid. b. Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mempunyai amin aromatis yang terikat
dengan gugus lain seperti suksinil sulfatiazol, ptalil sulfatiazol dan parasetamol Dalam nitrimetri,
BE suatu senyawa sama dengan BM nya karena 1 mol senyawa bereaksi dengan 1 mol asam
nitrit dan menghasilkan 1 mol garam diazonium. Dengan alasan ini pula,untuk nitrimetri,
konsentrasi larutan baku sering dinyatakan dengan M (molaritas) karena molaritasnya sama
dengan normalitasnya (Sudjadi,2008).

Metode nitrimetri ini didasarkan pada reaksi antara amina aromatik primer dengan
natrium nitrit dalam suasana asam menbentuk garam diazonium (dikenal dengan reaksi
diazotasi).

NaNO2 + HCl → HNO2 + NaCl

Ar-NH2 + HONO + HCl → Ar-N2Cl + H2O

Nitrimetri adalah penetapan kadar suatu zat dengan jalan titrasi menggunakan larutan
natrium nitrit sebagai titran. Titrasi ini digunakan untuk penetapan kadar amina primer aromatik
berdasarkan reaksi pembentukan garam diazonium dengan asam nitrit pada suhu di bawah 150C.
Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazoniumdari gugus amin aromatis
bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, di mana asam nitrit ini diperoleh dengan cara
mereaksikan natrium nitrit dengan suatuasam (Sudjadi,2008). Reaksi ini tidak stabil dalam suhu
kamar, karena garam diazonium yang terbentu mudah tergedradasi membentuk senyawa fenol
dan gas nitrogen. Sehingga reaksi dilakukan pada suhu di bawah 15oC. Reaksi diazonasi dapat
dipercepat dengan menambahkan kalium bromida. Reaksi yang terjadi sangat cepat, maka titrasi
harus dilakukan perlahan-lahan. Untuk menjaga kondisi suhu dapat digunakan bongkahan es atau
sirkulator. Di atas suhu 15 0C garam diazonium yang terbentuk akan terhidrolisa menjadi fenol
dan reaksi tidak berlangsung kuantitatif. Pada titrasi diazotasi, penentuan titik akhir titrasi dapat
menggunakan indikator luar, indikator dalam dan secara potensiometri (Gholib, 2009). a.
Indikator Luar Indikator luar yang digunakan adalah pasta kanji-iodida atau dapat pula
menggunakan kertas kanji-iodida, ketika larutan digoreskan pada pasta/kertas, adanya kelebihan
asam nitrit akan mengoksidasi iodida menjadi iodium dan dengan adanya kanji/ amilum akan
menghasilkan warna biru segera. Indikator kanji-iodida ini peka terhadap kelebihan 0,05-0,10 ml
natrium nitrit dalam 200 ml larutan. Reaksi yang terjadi dapat dituliskan sebagai berikut:

NaNO2 + HCl → HNO2 + NaCl

KI + HCl → KCl + HI

2HI + 2HNO2 → I2 + 2 NO + 2 H2O

Titik akhir titrasi tercapai apabila terjadi warna biru seketika bila larutan dioleskan pada
pasta kanji/kertas kanji iodida. Dan bila larutan dibiarkan 1 menit, dan larutan dioleskan pada
pasta kanji/kertas kanji iodida akan menunjukkan hasil yang sama.Hal ini disebabkan karena
oksidasi iodida oleh udara (O2) menurut reaksi (Wunas,1986):

4 KI + 4 HCl + O2 → 4 KCl + 2 H2O + 2 I2

I2 + Kanji → Kanji + Iod (Biru)

Untuk meyakinkan apakah benar-benar sudah terjadi titik akhir titrasi, maka pengujian
seperti di atas dilakukan lagi setelah dua menit (Gholib,2009). Keuntungan dari indikator ini
adalah terjadinya perubahan warna yang jelas, sedangkan kerugiannya adalah: 1) Pelaksanaan
tidak praktis karena kita harus menggoreskan setiap kali penambahan titran. 2) Larutan yang
dititer harus didinginkan. 3) Memerlukan reaksi orientasi untuk memperkirakan titik akhir titrasi
(Wunas,1986).

Alat dan Bahan

1. Alat

a. Buret 50ml

b. Klem

c. Statif

d. Corong

e. Labu takar 100ml

f. Labu takar 250 ml

g. Batang pengaduk

h. Gelas beaker 100ml

i. Erlenmeyer 250ml

j. Pipet gondok 10ml

k. Pipet tetes

2. Bahan

a. NaNO2 0,1N, asam sulfanilat

b. indikator tropeolin-OO

c. indikator metilen blue

d. Kalium Bromida

e. Asam klorida 10%

f. aquadest.

Prosedur kerja

a) Pembuatan Larutan Titer NaNO2 0,1 N Timbang seksama 7,5 gram NaNO2, larutkan
dalam 1000 ml air.

b) Pembuatan Indikator

1) Metilen Blue (MB)

1)) Timbang secara seksama 100 mg Metilen Blue serbuk.

 2)) Larutkan bahan tersebut ke dalam Beaker glass yang sudah terisi 100 ml aquades.

3)) Panaskan larutan pada suhu sekitar 60-70 °C, sambil diaduk perlahan agar bahan
serbuknya larut seluruhnya.

4)) Simpan larutan indikator dalam botol reagen coklat untuk menambah tingkat
keawetannya.

2) Tropeolin OO (TOO)

1)) Timbang seksama 150 mg TOO serbuk lalu tuang ke dalam Beaker glass yang sudah
terisi oleh 100 ml aquades.

2)) Panaskan Larutan tersebut diatas kompor listrik sambil diaduk. Tunggu hingga semua
bahan serbuk terlarut sempurna/ seluruhnya, lalu tunggu hingga dingin dan saring larutan jika
perlu.

3)) Simpan larutan di dalam botol reagen coklat supaya meminimalisir dari radiasi UV.
Catatan: Indikator Metilen Blue biasa digunakan dalam titrasi volumetri secara Nitrimetri dengan
campuran Indikator Tropeolin OO dengan perbandingan (3 tetes MB : 5 tetes TOO) sebagai
pengganti pasta kanji iodida.

c) Pembakuan larutan titer NaNO2 Timbang seksama 100 mg asam

sulfanilat/sulfanilamid, masukkan dalam erlemeyer. Tambahkan 10 ml HCl 10% dam 300 mg
KBr, aduk hingga larut. masukkan dalam penangas es dinginkan sampai suhu kurang dari 15 0C.
Tambahkan indikator, titrasi dengan NaNO2 sampai terbentuk warna biru. Lakukan titrasi duplo,
hitung konsentrasi larutan titer.

d) Penetapan Kadar Timbang seksama 200 mg sampel, masukkan dalam erlemeyer.

Tambahkan 20 ml air, aduk hingga larut. Tambahkan 10 ml HCl 10% dan 300 mg KBr,
masukkan dalam penangas es dinginkan sampai suhu kurang dari 150C. Tambahkan indikator,
titrasi dengan NaNO2 sampai terbentuk warna biru. Lakukan titrasi duplo, hitung kadar sampel.
 Praktikum 6
Permanganometri

Tujuan Praktikum

Setelah menyelesaikan praktikum pada pertemuan ke-6 tentang permanganometri,

mahasiswa mampu melakukan titrasi dengan metode permanganometri.

Dasar Teori

Titrasi adalah proses mengukur volume larutan yang terdapat dalam buret yang
ditambahkan ke dalam larutan lain yang diketahui volumenya sampai terjadi reaksi sempurna.
Atau dengan perkataan lain untuk mengukur volume titran yang diperlukan untuk mencapai titik
ekivalen. Titik ekivalen adalah saat yang menunjukkan bahwa ekivalen perekasi-pereaksi sama.
Di dalam prakteknya titik ekivalen sukar diamati, karena hanya meruapakan titik akhir teoritis
atau titik akhir stoikometri. Hal ini diatasi dengan pemberian indikator asam-basa yang
membantu sehingga titik akhir titrasi dapat diketahui. Titik akhir titrasi meruapakan keadaan di
mana penambahan satu tetes zat penitrasi (titran) akan menyebabkan perubahan warna indikator.
Kadua cara di atas termasuk analisis titrimetri atau volumetrik. Selama bertahun-tahun istilah
analisis volumetrik lebih sering digunakan dari pada titrimetrik. Akan tetatpi, dilihat dari segi
yang yang keta, “titrimetrik” lebih baik, karena pengukuran volume tidak perlu dibatasi oleh
titrasi. Metode permanganometri merupakan metode titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi
oleh kalium permanganat. Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi
antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari
seratus tahun, kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atasalat yang dapat dioksidasi
seperti Fe3+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya. Beberapa ion logam
yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti ion
ion Ca, Ba, Sr, Pb, dll

Alat dan Bahan

1. Alat

a. Buret

b. Labu Erlenmeyer

c. Pipet tetes

d. Pipet volume+ bulb

e. Kertas putih (sebagai landasan warna)

f. Statif dan klem

g. Hotplate

2. Bahan

a. Larutan baku KMnO4

b. Larutan baku Asam Oksalat 0,01 N

c. Larutan Asam Sulfat 8 N

d. Aquadest

Prosedur Kerja

1. Penetapan larutan KMnO4 0,01 N

a. Pipet 100 mL aquadest (duplo) ke dalam labu Elenmeyer 250 mL yang telah dicuci dan dibilas
dengan akudestilata.

b. Tambahkan 5 ml lar H2SO4 8 N

c. Tambahkan 10 ml larutan baku asam oksalat 0,01 N

d. Larutan KMnO4 disiapkan di dalam buret, lalu dititrasi sampai terjadi perubahan warna dari
bening menjadi merah muda seulas

e. Hitung Normalitasnya N2 = (V1 x N1) / V2

2. Penetapan kadar permangatan dalam sampel air

a. Dipipet 100 mL sampel air yang akan ditentukan kadarnya ke dalam labu Erlenmeyer yang
sudah dibersihkan dan dibilas dengan akudestilata.

b. Tambahkan KMnO4 0,01 N beberapa tetes hingga warnamerah muda seulas

c. Tambahkan lar H2SO4 8 N sebanyak 5 mL

d. Panaskan di hotplate sampai suhu 105±2℃

e. Pipet 10 ml KMnO4 0,01 N ke dalam labu tersebut

f. Panaskan lagi sampai mendidih

g. Angkat dan tambahkan larutan asam oksalat 0,01 N sebanyak 10 mL h. Ttitrasi dengan larutan
KMnO4 0,01 N yang sudah dibakukan pada PERTEMUAN sebelumnya, sehingga terjadi
perubahan dari bening menjadi merah muda seulas.

i. Volume yang diperoleh dicatat dan titrasi dilakukan duplo.

 Praktikum 7
Reaksi Redoks

Tujuan praktikum

Praktikum ini bertujuan untuk menganalisis kadar asam askorbat dengan menerapkan
prinsip titrasi redoks.

Teori

Reaksi redoks merupakan adanya proses penerimaan elektron atau penurunan bilangan
oksidasi (reduksi),dan adanya pelepasan elektron atau peningkatan bilangan oksidasi
(oksidasi).sel elektrokimia merupakan suatu sel atau tempat terjadinya aliran elektron yang
disebabkan oleh adanya perubahan energi kimia atau energi listrik dan sebaliknya.

Alat dan bahan

1. Alat

a. Buret 50 ml

b.lempeng tetes

c.pipet 10; 20; 25; 100 ml

d.erlenmeyer 250 ml

e.pipet Mohr 5 ml

f. kertas fenol red.

2. Bahan

a. Buffer pH 10

b.Erio T

c. NH4OH 4 M

d. CaCO3 0.01 M

e. ZnSO4 0.01 M

f. EDTA 0.01 M

g. vitamin C

h. minuman YOU C1000.

Prosedur kerja

a. Preparasi Larutan Standar KIO3

Timbang 2 gr padatan KIO3 dan larutkan ke dalam gelas kimia 250 ml. Kemudian pindahkan

ke dalam labu ukur 500 mL. Tambahkan air hingga tanda batas dan aduk larutan hingga
homogen.

b. Preparasi Indikator Pati

Larutkan 0,25 gr pati dengan 50 ml akuades dengan pemanasan. Dinginkan larutan hingga

mencapai suhu ruang sebelum digunakan.

c. Penentuan Kadar Asam Askorbat Sampel YOU C1000

Pipet sebanyak 25 mL larutan KIO3 ke dalam dua labu Erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 2 gr

padatan KI dan 10 mL larutan H2SO4 0,5 M ke dalam Erlenmeyer yang pertama, kemudian
tuangkan 10 mL larutan YOU C1000 ke dalamnya. Lalu titrasi dengan larutan Na2S2O3. Ketika
warna larutan yang dititrasi hampir hilang seluruhnya (berwarna kuning pucat), tambahkan 2 mL
indikator pati. Lanjutkan titrasi hingga warna biru menghilang. Lakukan titrasi ini duplo dan
hitunglah kadar asam askorbat.

d. Penentuan Kadar Asam Askorbat Sampel Tablet Vitamin C

Gerus satu tablet vitamin C hingga menjadi serbuk halus dengan mortar. Tambahkan 50 ml
air sedikit demi sedikit hingga seluruh serbuk larut dengan baik dan pindahkan larutan ke dalam
labu ukur 100 ml. Pipet sebanyak 25 ml larutan KIO3 ke dalam dua labu Erlenmeyer 250 ml.
Tambahkan 2 gr padatan KI dan 10 ml larutan H2SO4 0,5 M ke dalam Erlenmeyer yang
pertama, kemudian tuangkan 20 ml larutan sampel ke dalamnya. Lalu titrasi dengan larutan
Na2S2O3. Ketika warna larutan yang dititrasi hampir hilang seluruhnya (berwarna kuning
pucat), tambahkan 2 ml indikator pati. Lanjutkan titrasi hingga warna biru menghilang. Lakukan
titrasi ini duplo dan hitunglah kadar asam askorbat.

DAFTAR PUSTAKA
 Badan Standardisasi Nasional (BSN). 2006. Cara uji air minum dalam kemasan. Standar
Nasional Indonesia (SNI). SNI 01- 3554-2006

Bassett, J. 1994. Buku Ajar Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Buku Kedokteran
: EGC. Jakarta.

Bugis H, Daud A, Birawida A. 2013. Studi Kandungan Logam Berat Kromium VI (Cr VI)
Pada Air Dan Sedimen Disungai Pangkajene Kabupaten Pangkep. Fakultas Kesehatan
Masyarakat. Universitas Hasanuddin. Makassar

Day, R.A. dan A.L. Underwood. (1993). Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi ke-4. Jakarta:
Erlangga.

Day, RA. Jr dan Al Underwood. 1992. Analisis Kimia Kuantitatif edisi kelima. Erlangga.
Jakarta.

Harjadi, W. (1990). Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Gramedia.

Jacobs J. Testa SM. Avakian CP. 2004. Chromium(VI) Handbook. CRC Press, Page 1- 22

Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia. Jakarta.

Kurniawati, S., & Sugiarso, D. 2016. Perbandingan Kadar Fe (II) dalam Tablet Penambah
Darah secara Spektrofotometer UV-Vis yang dipreparasi menggunakan Metode Dekstruksi
Basah dan Dekstruksi Kering. Jurnal Sains dan Seni ITS. Vol 5. No.1. 2337-3520

Muhidin, A., Faruq, U. A., & Aden, A. (2018). Booklet RPS & Modul: Manual dan Prosedur
Penyusunan dan Penerbitan Modul Kuliah Universitas Pamulang.

Vogel. 1985. Analisis Anorganik Kuantitatif. PT Kalman Media Pustaka : Jakarta

Vogel. 1997. buku teks analisis anorganik kualitatif makro dan semimikro bagian 1 Edisi 5.
Jakarta: Kalman Media pusaka

Vogel. 1997. buku teks analisis anorganik kualitatif makro dan semimikro bagian 2 Edisi 5.
Jakarta: Kalman Media pusaka