KATA PENGANTAR

Puji dan syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena atas berkat dan rahmat-Nya
penulis dapat menyelesaikan Laporan Praktikum Teknik Kimia I dengan sebaik-baiknya dan
tepat pada waktunya.
Adapun tujuan dari penulisan laporan ini adalah sebagai syarat untuk menyelesaikan
Praktikum Teknik Kimia I dan agar dapat mengikuti praktikum-praktikum selanjutnya yang
ada di Teknik Kimia. Selain itu pembuatan Laporan Praktikum Teknik Kimia I ini adalah
sebagai bukti hasil dari percobaan-percobaan yang dilakukan saat praktikum, dan untuk
melengkapi tugas dari Praktikum Teknik Kimia I.
Penulisan laporan ini didasarkan pada hasil percobaan yang dilakukan selama
praktikum serta literatur-literatur yang ada baik dari buku maupun sumber lainnya. Dengan
ini, praktikan juga menyampaikan terima kasih kepada :
1. Orang tua yang telah memberikan dukungan baik materil maupun spiritual.
2. Asisten-asisten Laboratorium Kimia, terutama asisten yang menangani modul ini.
3. Rekan-rekan mahasiswa seangkatan, yang membantu praktikum dalam pelaksanaan
praktikum dan dalam penulisan laporan ini.
Laporan ini merupakan tulisan yang dibuat berdasarkan percobaan yang telah
dilakukan. Tentu ada kelemahan dalam teknik pelaksanaan maupun dalam tata penulisan
laporan ini. Maka saran-saran dari pembaca dibutuhkan dalam tujuan menemukan refleksi
untuk peningkatan mutu dari laporan serupa di masa mendatang. Akhir kata, selamat
membaca dan terima kasih.

Jakarta, 28 November 2014

Penulis
1

Daftar Isi
KATA PENGANTAR................................................................................................... 1
PRAKTIKUM I ASIDI ALKALIMETRI........................................................................3
1.1

PENDAHULUAN.......................................................................................... 4

1.2

TUJUAN...................................................................................................... 5

1.3

DASAR TEORI............................................................................................. 5

1.4

ALAT DAN BAHAN.................................................................................... 10

1.5

PROSEDUR............................................................................................... 10

1.6

DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN...................................................11

1.7

PERSAMAAN REAKSI................................................................................ 15

1.8

PEMBAHASAN.......................................................................................... 15

1.9

KESIMPULAN DAN SARAN........................................................................15

1.9.1. KESIMPULAN.......................................................................................... 15
1.9.2. SARAN................................................................................................... 15
1.10

TUGAS..................................................................................................... 16

1.11

LAMPIRAN GAMBAR................................................................................. 19

PRAKTIKUM II PERMANGANOMETRI......................................................................20
2.1

TUJUAN.................................................................................................... 20

2.2

DASAR TEORI........................................................................................... 20

2.3

ALAT DAN BAHAN.................................................................................... 21

2.4

PROSEDUR............................................................................................... 21

2.5

DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN...................................................22

2.6

PERSAMAAN REAKSI................................................................................ 24

2.7

PEMBAHASAN.......................................................................................... 24

2.8

KESIMPULAN DAN SARAN........................................................................25

2.8.1

KESIMPULAN..................................................................................... 25

2.8.2

SARAN............................................................................................... 26

2.9

TUGAS..................................................................................................... 26

2.10

LAMPIRAN GAMBAR............................................................................... 27

PRAKTIKUM III IODOMETRI................................................................................... 28

3.1

TUJUAN.................................................................................................... 28

3.2

DASAR TEORI........................................................................................... 28

3.3

ALAT DAN BAHAN.................................................................................... 30

2

3.4

PROSEDUR............................................................................................... 30

3.5

DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN...................................................31

3.5.1

Pengamatan.......................................................................................... 31

3.5.2

Perhitungan.......................................................................................... 31

3.6

PERSAMAAN REAKSI................................................................................ 32

3.7

PEMBAHASAN.......................................................................................... 33

3.8

KESIMPULAN DAN SARAN........................................................................34

3.8.1

KESIMPULAN..................................................................................... 34

3.8.2

SARAN............................................................................................... 34

3.9

TUGAS..................................................................................................... 34

3.10

LAMPIRAN GAMBAR................................................................................. 36

PRAKTIKUM IV GRAVIMETRI.................................................................................. 37
4.1

PENDAHULUAN........................................................................................ 37

4.2

TUJUAN.................................................................................................... 41

4.3

DASAR TEORI........................................................................................... 41

4.4

ALAT DAN BAHAN.................................................................................... 42

4.5

PROSEDUR............................................................................................... 42

4.6

DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN...................................................43

Data Pengamatan................................................................................................ 43
Perhitungan....................................................................................................... 44
4.7

PEMBAHASAN.......................................................................................... 44

4.8

PERSAMAAN REAKSI................................................................................ 45

4.9

KESIMPULAN DAN SARAN........................................................................45

4.9.1

KESIMPULAN..................................................................................... 45

4.9.2

SARAN............................................................................................... 45

4.10

TUGAS..................................................................................................... 46

4.11

LAMPIRAN GAMBAR................................................................................. 47

PRAKTIKUM I ASIDI ALKALIMETRI

1.1

PENDAHULUAN
Analisis titrimetri merupakan salah satu bagian utama kimia analisa dan perhitungan

yang digunakan didasarkan pada hubungan stoikiometri sederhana dari reaksi kimia. Analisa
volumetri didasarkan pada pengukuran volume sejumlah larutan pereaksi yang diperlukan
untuk bereaksi dengan senyawa yang hendak ditentukan.
Kelebihan analisa titrimetri dari analisa gravimetri :
-

Mengukur volume lebih cepat dari pada menimbang.

Akurasinya sama dengan analisa gravimetri.

Analisa yang dilakukan lebih cepat.

Syarat-syarat analisa titrimetri :

1. Reaksi antara larutan baku dan zat yang hendak ditentukan harus berjalan secara
kuantitatif dan stoikiometrik.
2. Reaksi harus berjalan cepat, yaitu secara praktis hanya sekejap.
3. Konsentrasi senyawa dalam larutan baku harus betul-betul diketahui atau harus dapat
ditentukan dengan percobaan blanko.
4. Titik akhir penentuan titrimetrik harus dapat ditentukan dengan indikator visual atau
secara elektrometrik.
Suatu metode titrimetri untuk analisa didasarkan pada suatu reaksi kimia seperti ,
aA + tT

produk

Dimana a molekul analit A, bereaksi dengan t molekul reagensia T. Reagensia T

(titran) ditambahkan sedikit demi sedikit (secara inkremental) dalam buret, dalam bentuk
larutan yang konsentrasinya diketahui. Titran (larutan standar) dapat diketahui
konsentrasinya dengan penetapan oleh suatu proses yang disebut standardisasi.

Penambahan titran diteruskan sampai telah dimasukkan sejumlah T yang secara kimia
setara dengan A. Maka dikatakan telah tercapai titik ekivalen.

Untuk mengetahui kapan penambahan titran itu harus dihentikan digunakan suatu zat
yang disebut indikator, yang menanggapi munculnya kelebihan titran dengan perubahan
warna.

Perubahan warna ini dapat atau tidak dapat tepat pada titik ekivalen. Titik dalam
titrasi pada saat indikator berubah warna disebut titik akhir. Tentu saja diinginkan agar
4

titik akhir sedekat mungkin ke titik ekivalen. Dengan memilih indikator untuk
mengimpitkan kedua titik itu (atau mengkoreksi selisih antara keduanya) merupakan
salah satu aspek yang pentik dari analisa titrimetri.
Semua metode titrimetri tergantung pada larutan standar yang mengandung sejumlah reagen
persatuan volume larutan dengan ketetapan yang tinggi.
Konsentrasi dinyatakan dalam normalitas (gr.ek/L).
Larutan standar disiapkan dengan menimbang reagen murni secara tepat, karena tidak semua
standar tersedia dalam keadaan murni. Oleh karena itu dikenal standar primer, yaitu zat yang
tersedia dalam komposisi kimia yang jelas dan murni.
-

Larutan tersebut hanya bereaksi pada kondisi titrasi dan tidak melakukan reaksi
samping, tidak berubah ataupun bereaksi ditempat terbuka (atmosfer).

Garam terhidrat tidak baik untuk larutan standar primer.

Berat ekivalennya sebaiknya besar, untuk menghindarkan kesalahan akibat

penimbangan.

Bila suatu asam atau basa maka hendaknya mempunyai tetapan ionisasi yang besar.

1.2

TUJUAN
1. Untuk memahami konsep dasar reaksi penggaraman dan netralisasi
2. Untuk mengetahui konsentrasi larutan asam atau basa.

1.3

DASAR TEORI

Titrasi asam basa dapat memberikan titik akhir yang cukup tajam dan untuk itu
digunakan pengamatan dengan indikator bila pH pada titik ekivalen antara 4-10. Demikian
juga titik akhir titrasi akan tajam pada tirasi asam atau basa lemah jika pentitrasian adalah
basa atau asam kuat dengan perbandingan tetapan disosiasi asam lebih besar dari 10 4. Selama
titrasi asam basa, pH larutan berubah secara khas. pH berubah secara drastis bila volume
titrannya mencapai titik ekivalen. Kecuraman perubahan pH untuk tiga asam yang berbeda
terlihat pada kurva titrasi pada gambar dibawah ini. Kesalahan titik akhir dan pH pada titik
ekivalen merupakan tujuan pembuatan kurva titrasi. Kurva ini dapat dimodifikasi dengan
menggunakan pelarut bukan air.
Pada reaksi asam basa, proton di tranfer dari suatu molekul ke molekul lain. Dalam
air, proton biasanya tersolvasi sebagai HO. Reaksi asam basa bersifat reversiblel. Reaksi
dapat digambarkan sebagai berikut:
HA + H2O

H3O+ + A-

air sebagai basa

B + H2O

BH+ + OH-

air sebagai asam

Di sini [A-] adalah basa konjugasi, H+B adalah asam konjugasi. Berarti secara umum:
Asam + basa

basa konjugasi + asam konjugasi

CH3COOH + H2O

CH3COO- + H3O+

[basa]

CH3COO- + H2O

CH3COOH + OH-

[asam]

H O A
Ka 3
HA H2O

Disini
Kw

Jika

HB OH

B-

dan

H OH

H2O

adalah hasil kali ionik air, maka adalah mungkin untuk

menyatakan H+ dalam persamaan yang mengandung suku Ka, Kb dan Kw untuk kombinasi
berbagai tipe asam kuat dan lemah serta basa.

Titrasi

[H+]

Pendekatan
6

Umum

K aK w (a K )
b
K (a K a )
b

Ka [H+]

Asam kuat basa kuat

Kw

Ka [OH-]

Basa kuat asam lemah

Asam kuat basa lemah

K aK w
a

K W a/a
K aK

Asam lemah basa lemah

Asam lemah berbasa dua

K K
1 2

[HA] = [OH-]

[B] = [H+]

[B] = [HA]

[H3A] = [A-]

Adalah mungkin untuk menyatakan H+ dalam persamaan yang mengandung suku Ka,
Kb dan Kw untuk kombinasi berbagai tipe asam kuat dan lemah serta basa. Sebagian besar
titrasi asam basa dilakukan pada temperatur kamar, kecuali titrasi yang meliputi basa-basa
yang mengandung CO2. Jadi titrasi dengan Na2CO3 dilakukan pada temperatur 00C.
Temperatur mempengaruhi titrasi asam basa. pH dan perubahan warna indikator tergantung
secara tidak langsung pada temperatur. Ka akan bertambah besar dengan kenaikan
temperatur sampai suatu batas tertentu, kemudian akan turun kembali pada kenaikan lebih
lanjut. Ini sesuai dengan turunnya tetapan dielektrikum air dengan kenaikan temperatur
sehingga air sulit untuk memisahkan muatan ionik. Jika tetapan ionisasi semakin kecil, maka
makin tergantung pada temperatur.
Indikator Asam Basa
Adalah zat yang berubah warnanya atau membentuk fluoresen atau kekeruhan pada
suatu rang (trayek) pH tertentu. Indikator asam basa terletak pada titik ekivalen dan ukuran
dari pH. Zat-zat indikator dapat berupa asam atau basa, larut, stabil dan menunjukkan
perubahan warna yang kuat serta biasanya adalah zat organik. Perubahan warna disebabkan
oleh resonansi isomer elektron. Berbagai indikator mempunyai tetapan ionisasi yang berbeda
7

dan akibatnya mereka menunjukkan warna pada range pH yang berbeda. Indikator asam basa
secara garis besar dapat diklasifikasikan dalam tiga golongan:
a). Indikator ftalein dan indikator sulfoftalein
Indikator ftalein dibuat dengan kondensasi anhidrida ftalein dengan fenol, fenolftalein.
Pada pH 8,0 9,8 berubah warnanya menjadi merah. Anggota-nggota lainnya: thymolftalein, -naftolftalein. Indikator sulfoftalein dibuat dari kondensasi anhidrida ftalein dan
sulfonat. Yang termasuk dalam kelas ini: thymol blue, bromofenol red, bromofenol blue,
bromocresol red.
b). Indikator Azo
Diperoleh dari reaksi amina romatik dengan garam dizonium, misal: methyl yellow atau
dimetil azo benzena. Indikator yang masuk kelas ini adalah methyl yellow, methyl red
dan tropaelino.
c). Indikator trifenilmetana
Yang termasuk golongan ini adalah malachite green, methyl violet, kristal violet.
Indikator Campuran
Pada titrasi H3PO4 oleh basa kuat ataupun NaHCO3 oleh asam, pengendalian pH yang
seksama mutlak diperlukan. Untuk titrasi demikian indikator campuran yang berubah
warnanya pada range pH yang sempit sangatlah bermanfaat. Contohnya: campuran
bromocresol green (pK 4,9) dan methyl red (pK 5) memberikan transisi yang tajam pada pH
= 5,1 yaitu berwarna abu-abu yang disebabkan hasil komplementer dari kedua indikator
tersebut.

Beberapa Indikator Campuran

8

No.

Indikator (I) + Indikator

(II)

Perbandingan

Warna

pH

Methyl yellow + methylene

blue

1:1

BH

3,25

Alkohol

Methyl
orange
bromocresol green

1:5

J BH

4,3

Air

Methyl orange + xylene

cyanol FF

2:3

MH

3,8

Alkohol

Methyl red + bromocresol

green

2:3

MH

5,1

Alkohol

Fenol red + bromotyhmol

1:1

KU

7,5

Air

Tyhmol blue + fenolftalein

1:3

KU

9,0

alkohol

Pelarut

B = biru; H = hijau; M = merah; K = kuning; U = ungu, BH = biru-hijau; J = jingga

Indikator Fluoresen
Indikator asam basa tidak dapat digunakan pada larutan yang warnanya pekat atau
larutan yang keruh. Untuk larutan tersebut biasanya digunakan indikator yang menunjukkan
pendar-fluor (fluoroscene), misal -naftilamin. Indikator ini menunjukkan penda-fluor biru
pada sinar ultraviolet. Kelebihan indikator ini adalah pengamatan titik akhir titrasi sangat
mudah meskipun warna titrannya sendiri cukup kuat, bahkan seorang yang buta warna dapat
mengamati proses pendar-fluor.
Beberapa Indikator Fluoresen
No.

Nama Indikator

Rosin

Trayek pH

Bentuk Asam

Bentuk Basa

0 3,0

Hijau

Asam salisilat

0,2 4,0

Biru

-naftilamin

3,4 4,8

Biru

Diklorofluorosein

4,0 6,6

Hijau

-naftol

8,0 9,0

Biru

Kuinin

9,5 10,0

Biru ungu

Kuinolin

6,2 7,2

Biru

1.4

ALAT DAN BAHAN

A. ALAT
1. Buret
2. Bulp
3. Botol semprot
4. Corong
5. Gelas kimia
6. Erlenmeyer
7. Labu ukur 100 ml
8. Neraca / timbangan
9. Pipet seukuran 10 ml
10. Statif / klem buret
B. BAHAN
1. Indikator Phenolptalein
2. Etanol
3. Larutan HCl 0,1 N
4. Larutan NaOH 0,1 N
5. Padatan Asam oksalat (H2C2O4. 2H2O)
6. Padatan Borax (Na2B4O7. 10H2O)
7. Aquadest

1.5

PROSEDUR
A. Penetapan konsentrasi larutan NaOH 0,1 N dengan bahan baku primer
Asam Oksalat
1. Dibuat 100 ml larutan baku primer
2. Dipipet 10 ml larutan tersebut kedalam labu Erlenmeyer
3. Ditambahkan 3 5 tetes indikator Phenolptalein
4. Dititrasi dengan NaOH 0,1 N dalam buret sampai titik akhir (larutan merah
muda seulas)
5. Dilakukan 3 kali titrasi.
B. Penetapan konsentrasi larutan HCl 0,1 N dengan bahan baku primer Borax
1.
2.
3.
4.

Dibuat 100 ml larutan baku primer

Dipipet 10 ml larutan tersebut ke dalam labu erlenmeyer
Ditambahkan 3 5 tetes indikator Phenolptalein
Dititrasi dengan HCl 0,1 N dalam buret sampai titik akhir (larutan merah

muda seulas)
5. Dilakukan 3 kali titrasi.

10

1.6

DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN

a)

Data pengamatan prosedur A

Pengerjaan ke

10 ml asam oksalat
0,1 N + 3 tetes ind.
PP
10 ml asam oksalat
0,1 N + 3 tetes ind.
PP
10 ml asam oksalat
0,1 N + 3 tetes ind.
PP

b)

Titran

Sebelum titrasi
Larutan berwarna
bening
Larutan berwarna
bening
Larutan berwarna
bening

Sesudah titrasi
Larutan berwarna
merah muda
seulas
Larutan berwarna
merah muda
seulas
Larutan berwarna
merah muda
seulas

Data perhitungan prosedur A

a) Pembuatan larutan baku primer Asam oksalat 0,1 N sebanyak 100 mL
N=

g 1000
x
BE
V

0,1=

g=

g 1000
x
63 100

63 x 0,1 x 100
1000

g = 0,63 gram
Jadi, ditimbang 0,63 gram H2C2O4. 2H2O lalu dilarutkan dalam 100 mL
aquadest.
b) Pembuatan indikator Phenolphtalein 0,1 %
% w/v = gram/mL
0,5 gram dalam 50 ml Etanol
c) Pembuatan larutan NaOH 0,1 N
N=

g 1000
x
BE
V

11

0,1=

g=

g 1000
x
40 100

40 x 0,1 x 100
1000

g = 0,4 gram.
d) Penetapan Normalitas NaOH oleh larutan baku primer Asam oksalat
0,1 N
V1 . N1 = V2 . N2
Ket : V1 = Volume titrasi (NaOH) dalam ml
N1 = Konsentrasi NaOH yang ingin diketahui
V2 = Volume larutan baku primer Asam oksalat dalam ml
N2 = Konsentrasi larutan baku primer Asam oksalat

c)

d)

Pengerjaan

V1 (ml)

V2 (ml)

N2

N1

Simplo
Duplo
Triplo
Rata - rata

10,2
10,4
10,3
10,3

10,0
10,0
10,0

0,1
0,1
0,1

0,0980
0,0961
0,0971
0,0971

Data pengamatan prosedur B

Pengerjaan ke

Titrat

Sebelum titrasi

10 ml Borax 0,1 N +
3 tetes ind. PP

Larutan berwarna
bening

10 ml Borax 0,1 N +
3 tetes ind. PP

Larutan berwarna
bening

10 ml Borax 0,1 N +
3 tetes ind. PP

Larutan berwarna
bening

Sesudah titrasi
Larutan berwarna
merah muda
seulas
Larutan berwarna
merah muda
seulas
Larutan berwarna
merah muda
seulas

Data perhitungan prosedur B

a) Pembuatan larutan baku primer Borax (Na2B407. 10H2O) 0,1 N
sebanyak 100 mL

12

N=

g 1000
x
BE
V

0,1=

g=

g
1000
x
381,37 100

381,37 x 0,1 x 100

1000

g = 3,8137 gram 3,81 gram

Jadi, ditimbang 3,81 gram Borax (Na2B407. 10H2O) lalu dilarutkan
dalam 100 mL aquadest.
b) Pembuatan larutan HCl 0,1 N
Tersedia Larutan HCl 37% = ? N
N=

larutan x Bj larutan x 1000/ 100

BE

N=

37 x 1,19 x 1000 /100

36,5

N=12,06 12,0
V1 . N1 = V2 . N2
V1 . 12 = 200 . 0,1
12 V1 = 20
V1 = 1,67 ml 1,7 ml
Jadi dipipet 1,7 ml HCl 37% lalu diencerkan sampai 200 ml aquadest
c) Penetapan Normalitas HCl 0,1 N oleh larutan baku primer Borax
(Na2B407. 10H2O) 0,1 N
V1 . N1 = V2 . N2
Ket : V1 = Volume titrasi (HCl) dalam ml
N1 = Konsentrasi HCl yang ingin diketahui
V2 = Volume larutan baku primer Borax dalam ml
N2 = Konsentrasi larutan baku primer Borax

Pengerjaan

V1 (ml)

V2 (ml)

N2

N1
13

Simplo
Duplo
Triplo
Rata - rata

1.7

10,0
10,0
10,0

0,1
0,1
0,1

0,1000
0,0980
0,0980
0,0986

PERSAMAAN REAKSI
e)
f)
g)

1.8

10,0
10,2
10,2
10,1

Pembuatan larutan asam oksalat

(COOH)2. 2H2O (COOH)2 + H2O
Reaksi saat penetapan normalitas larutan NaOH oleh Asam oksalat
2NaOH + (COOH)2 2COONa + 2H2O
Reaksi saat penetapan normalitas larutan HCl oleh Borax
Na2B4O7 . 10H2O + 2HCl 4 H3BO3 + 2NaCl + 5H2O

PEMBAHASAN
Titrasi asam basa melibatkan reaksi netralisasi dimana asam akan bereaksi
dengan basa dalam jumlah yang equivalen. Titran yang dipakai dalam titrasi asam
basa adalah asam kuat atau basa kuat. Indikator yang digunakan adalah
Phenolpthalein karena larutan yang akan distandarisasi adalah larutan NaOH yang
bersifat basa, sementara indikator Phenolpthalein memiliki trayek pH 8,3 10,0. Pada
pembuatan larutan NaOH harus menggunakan air bebas CO2 dengan cara dipanaskan
terlebih dahulu, hal ini bertujuan untuk menghilangkan CO2 dalam air karena apabila
NaOH bereaksi dengan CO2 dapat mempersulit pada saat pembacaan titik akhir titrasi.
Warna titik akhir harus merah muda seulas, karena apabila warnanya sedikit ketuaan
maka akan mempengaruhi konsentrasi.

1.9

KESIMPULAN DAN SARAN

1.9.1. KESIMPULAN
Dari hasil percobaan, penetapan larutan NaOH oleh Asam oksalat adalah
0,0971 N, dan penetapan larutan HCl oleh Borax adalah 0,0986 N.

14

1.9.2. SARAN
Dianjurkan untuk memakai sarung tangan tahan asam, karena HCl 37% dan

padatan NaOH bersifat korosif.

Penyediaan alat untuk keperluan praktikum seperti Buret harus lebih
diperhatikan lagi kelayakannya.

1.10

TUGAS

1. Apa yang dimaksud dengan larutan buffer?

Larutan Buffer atau disebut juga larutan penyangga adalah larutan yang dapat
mempertahankan pH akibat atau penambahan sedikit asam, basa atau karena
pengenceran.
2. Sebutkan macam-macam indikator asam basa?
Indikator
Methyl violet
Thymol Bluem
Methyl kuning
Bromophenol blue
Methyl orange
Bromo kresol green
Methyl merah
Bromo thymol Blue
Phenol Red
Phenolftalein
Alizarine Yellow R

warna pH rendah
kuning
merah
merah
kuning
merah
kuning
merah
kuning
kuning
tidak berwarna
kuning

Trayek pH
0,0 - 2,0
1,2 - 2,8
2,9 - 4,0
3,0 - 4,6
3,1 - 4,4
3,8 - 5,4
4,4 - 6,2
6,0 - 7,6
6,8 - 8,4
8,3 - 10,0
10,2 - 12,0

warna pH tinggi
biru - violet
kuning
kuning
ungu
orange
biru
kuning
biru
merah
merah muda
merah

3. Gambarkan kurva dibawah ini :

a. Asam kuat Basa kuat
Reaksi antara 25 ml HCl 0,1 M dengan NaOH 0,1 M, reaksi yang terjadi
sebagai berikut :
HCl(aq) + NaOH(aq) NaCl(aq) + H2O(aq)

15

Kurva

asam

kuat

dengan basa kuat dapat dilihat pada gambar diatas. pH sebelum NaOH =1,
Setelah penambahan 10 ml NaOH pH menjadi 1,37. Penambahan 25 ml
NaOH pH = 7,
karena terjadi titik ekuivalen yang menyebabkan larutan garam NaCl bersifat
netral. Penambahan 26 ml NaOH berubah drastic menjadi 11,29. Garam NaCl
yang terbentuk dari asam kuat dan basa kuat yang merupakan elektrolit kuat
tidak akan terhidrolisis, karena larutannya bersifat netral (pH=7).
Contoh : NaCl(aq) Na+(aq) + Cl-(aq)
b. Asam kuat basa lemah
Reaksi antara 25 ml HCl 0,1 M dengan NH 3 0,1 M (Kb = 10-5). Reaksinya
sebagai berikut :
HCl(aq) + NH3(aq) NH4Cl(aq)

Sebelum penambahan NH3, pH = 1, setelah penambahan 10 ml NH3,

pH = 1,37, penambahan 25 ml NH3, pH = 5,15 yang merupakan titik
ekuivalen. Penambahan 26 ml NH3, pH berubah sedikit, yaitu 6,1.
Penambahan sedikit basa maka pH garam hamper tidak berubah, sehingga

16

merupakan larutan penyangga. Titik ekuivalen terjadi pada pH <7 ,karena

garam yang terbentuk mengalami hidrolisis sebagian yang bersifat asam.
NH4Cl(aq) NH4(aq) + ClNH4+(aq) + H2O(l) NH4OH(aq) + H+(aq)
Cl-(aq) + H2O(l) HCl(l)
c. Asam lemah Basa lemah
Contoh yang biasa untuk kurva titrasi asam lemah dan basa lemah adalah asam
etanoat dan amonia
CH3COOH
(aq)

NH3(aq)

CH3COONH4

(aq)

Hal ini juga terjadi karena keduanya bersifat lemah - pada kasus tersebut, titik
ekivalen kira-kira terletak pada pH 7.
Gambar ini hanyalah penggabungan gambar yang telah anda lihat. Sebelum
titik

ekivalen

sama

seperti

kasus amonia HCl.

Setelah

titik

ekivalen

seperti bagian
akhir

kurva

asam etanoat NaOH.

Perhatian bahwa kurva tersebut sedikit tidak curam pada gambar ini.
Malahan, terdapat sesuatu yang dikenal dengan "titik infleksi". Kecuraman
yang berkurang berarti bahwa sulit melakukan titrasi antara asam lemah vs
basa lemah.

17

1.11

LAMPIRAN GAMBAR

Gambar 1. Titik akhir titrasi penetapan

Gambar 2. Titik akhir titrasi penetapan
larutan HCl oleh Borax

larutan NaOH oleh Asam oksalat

PRAKTIKUM II PERMANGANOMETRI
2.1 TUJUAN
1. Untuk memahami konsep dasar reaksi oksidasi dan reduksi
2. Untuk mengetahui konsentrasi larutan sampel secara oksidimetri

2.2 DASAR TEORI

Permanganometri merupakan suatu penetapan kadar atau reduktor dengan jalan
dioksidasi dengan larutan baku Kalium Permanganat (KMnO4) dalam lingkungan asam.
Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini
berlangsung dalam suasana asam, dimana kalium permanganat merupakan oksidator yang
kuat sebagai titran. Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi dan oksidasi atau redoks. Kalium
permanganat inilah yang telah digunakan meluas lebih dari 100 tahun. (Shevla, 1995).
Pada teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukkan kadar oksalat atau besi
dalam suatu sampel. Kalium Permanganat merupakan peran oksidator yang paling baik untuk
menentukan kadar besi yang terdapat dalam sampel dalam suasana asam dengan
menggunakan larutan asam sulfat (H 2SO4). Permanganometri juga bisa digunakan untuk
menentukan kadar belerang, nitrit, fosfit, dan sebagainya.(Anonim, 2009).
18

Sedikit permanganat dapat terpakai dalam pembentukan khlor. Reaksi ini terutama
kemungkinan akan terjadi dengan garam garam besi, kecuali jika tindakan - tindakan
pencegahan yang khusus diambil. Dengan asam bebas yang sedikit berlebih, larutan yang
sangat encer, temperature yang rendah, dan titrasi yang lambat sambil terus menerus, bahaya
dari penyebab ini telah dikurangi sampai minimal. Pereaksi kalium permanganate bukan
larutan baku primer dan karenanya perlu dibakukan terlebih dahulu. Pada percobaan ini untuk
membakukan kalium permanganate dapat digunakan

natrium oksalat yang merupakan

standar primer yang baik untuk permanganat dalam larutan asam. ( Basset, 1994 ).

2.3

ALAT DAN BAHAN

A. ALAT
1. Buret
2. Bulp
3. Botol semprot
4. Corong
5. Gelas kimia
6. Erlenmeyer
7. Kaki tiga
8. Kasa asbes
9. Labu ukur 100 ml
10. Neraca / timbangan
11. Pipet seukuran 10 ml
12. Statif / klem buret
13. Spirtus
14. Thermometer
B. BAHAN
1. Aquadest
2. Kertas karbon
3. Larutan H2SO4 2 N
4. Padatan Asam oksalat (H2C2O4. 2H2O)
5. Padatan KMnO4

2.4 PROSEDUR
1. Dibuat 100 ml larutan baku primer Asam oksalat (H2C2O4. 2H2O) 0,1 N
2. Dipipet 10 ml larutan tersebut kedalam labu Erlenmeyer
3. Ditambahkan 10 ml H2SO4 2N kemudian diencerkan dengan aquadest
sampai 50 ml
4. Kemudian larutan tersebut dipanaskan sampai 750C
19

5. Larutan segera dititrasi dengan larutan KMnO4 sampai terjadi perubahan

warna dari ungu ke merah muda seulas.
6. Dilakukan tiga kali titrasi.

2.5 DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN

Data Pengamatan
Pengerjaan ke

Titrat
10 ml asam oksalat
0,1 N + 10 ml
H2SO4 2N
10 ml asam oksalat
0,1 N + 10 ml
H2SO4 2N
10 ml asam oksalat
0,1 N + 10 ml
H2SO4 2N

Sebelum titrasi
Larutan berwarna
bening
Larutan berwarna
bening
Larutan berwarna
bening

Sesudah titrasi
Larutan berwarna
merah muda
seulas
Larutan berwarna
merah muda
seulas
Larutan berwarna
merah muda
seulas

Perhitungan
a) Pembuatan larutan baku primer Asam oksalat 0,1 N sebanyak 100 mL
N=

g 1000
x
BE
V

0,1=

g=

g 1000
x
63 100

63 x 0,1 x 100
1000

g = 0,63 gram
Jadi, ditimbang 0,63 gram H2C2O4. 2H2O lalu dilarutkan dalam 100 mL
aquadest.
b) Pembuatan H2SO4 2 N
Tersedia Larutan H2SO4 95% = ? N

20

N=

larutan x Bj larutan x 1000/ 100

BE

N=

95 x 1,84 x 1000/100
49

N=35,67 35,7
V1 . N1 = V2 . N2
V1 . 35,7 = 50 . 2
35,7 V1 = 100
V1 = 2,8 ml
Jadi dipipet 2,8 ml H2SO4 95% lalu diencerkan sampai 50 ml aquadest
c) Pembuatan larutan KMnO4 0,1 N sebanyak 100 ml
N=

g 1000
x
BE
V

0,1=

g=

g 1000
x
32 100

32 x 0,1 x 100
1000

g = 0,32 gram
Jadi, ditimbang 0,32 gram KMnO4 lalu dilarutkan dalam 100
mL aquadest.
d) Penetapan Normalitas KMnO4 oleh larutan baku primer Asam oksalat
0,1N
V1 . N1 = V2 . N2
Ket : V1 = Volume titrasi (KMnO4) dalam ml
N1 = Konsentrasi KMnO4 yang ingin diketahui
V2 = Volume larutan baku primer Asam oksalat dalam ml
N2 = Konsentrasi larutan baku primer Asam oksalat

Pengerjaan

V1 (ml)

V2 (ml)

N2

N1

Simplo
Duplo
Triplo

10,3
10,1
10,2

10,0
10,0
10,0

0,1
0,1
0,1

0,0971
0,0990
0,0980
21

Rata - rata

10,2

0,0980

2.6 PERSAMAAN REAKSI

2.3.1. Pembuatan larutan asam oksalat
(COOH)2. 2H2O (COOH)2 + H2O
2.3.2. Reaksi saat penetapan normalitas larutan KMnO4 oleh Asam oksalat
5e- + MnO4- + 8H+ Mn2+ + 4H2O
(x 2)
(COOH)2
2CO2 + 2H+ + 2e(x 5)
2 MnO4- + 5(COOH)2 + 6 H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
2KMnO4 + 3 H2SO4 + 5 (COOH)2 2 MnSO4 + K2SO4 + 8H2O + 10 CO2

2.7

PEMBAHASAN
Pembuatan larutan KMnO4 harus dilakukan dalam gelas kimia yang gelap karena
KMnO4 mudah terurai oleh cahaya dan berubah menjadi MnO 2 , oleh karena itu gelas kimia
tersebut dibungkus oleh kertas karbon. Dalam suasana asam, KMnO 4 mengalami reduksi
berikut :
5e- + MnO4- + 8H+ Mn2+ + 4H2O
1 ekivalen KMnO4 = 1/5 mol KMnO4
Maka untuk membuat 1 liter larutan baku KMnO4 0,1 N diperlukan KMnO4 murni sebanyak
0,1/5 x Mr KMnO4 = 3,1608 3,2 gram.
Tapi kenyataannya, dalam prosedur KMnO4 yang dilarutkan lebih besar dari perhitungan,
karena:
-

KMnO4 sekalipun dilabel p.a (pure analysis) tidak pernah didapat benar-benar murni.
Dalam air selalu ada zat-zat pereduksi yang dapat mereduksi KMnO4 yang dilarutkan.

Maka pada pembuatan larutan ini harus dipanaskan lagi setelah KMnO 4 dilarutkan.
Tujuannya untuk mempercepat proses pengoksidasian zat-zat pereduksi yang ada di dalam
air.
Penetapan larutan KMnO4 harus dilakukan dalam suasana asam, oleh karena itu
ditambahkan larutan H2SO4 2 N untuk mengasamkan larutan, karena apabila dalam suasana
netral atau basa akan terbentuk endapan MnO2
22

MnO4- + 2H2O + 3e- MnO2 (s) + OHMnO2 harus dikeluarkan dari larutan karena bertindak sebagai katalis pada penguraian
KMnO4 karena larutan ini mudah terurai oleh cahaya, maka dalam pembuatan dan
penyimpanannya harus dalam botol gelap / coklat.
Pada awal titrasi, oksidasi asam oksalat oleh KMnO4 sangat lambat, oleh karena itu
diperlukan suhu 75 800C untuk mempercepat reaksi, selanjutnya apabila sudah terbentuk
Mn2+ maka reaksi akan cepat karena Mn2+ bisa bertindak sebagai katalisator.

2.8

KESIMPULAN DAN SARAN

2.8.1

KESIMPULAN
Titrasi redoks adalah metode penentuan kuantitatif yang reaksi
utamanya adalah reaksi redoks. Reaksi ini hanya dapat berlangsung
apabila terjadi interaksi dari senyawa/unsure/ion yang bersifat
oksidator dengan senyawa/unsure/ion yang bersifat reduktor. Jadi
apabila larutan bakunya bersifat oksidator, maka analat harus bersifat

reduktor, begitu pula sebaliknya.

Permanganometri adalah titrasi yang menggunakan larutan KMnO 4
sebagai titran. Titrasi ini tidak memerlukan indikator, karena KMnO 4

berwarna ungu, sehingga sekaligus bertindak sebagai indikator.

Dari hasil percobaan, konsentrasi larutan KMnO4 yang didapat
adalah 0,0980 N.

2.8.2

2.9

SARAN
Penggunaan Buret gelap / coklat dianjurkan dalam titrasi permanganometri.

TUGAS
1. Apakah titrasi permanganometri harus menggunakan buret berwarna
gelap ? jelaskan!
Ya, karena larutan KMnO4 mudah terurai oleh cahaya dan berubah menjadi MnO 2
sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang
seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa.
2. Mengapa permanganometri disebut sebagai auto-indikator?
Karena larutan KMnO4 berwarna ungu, sehingga sekaligus berfungsi sebagai
indikator.

23

3. Sebutkan standar baku primer dan sekunder yang digunakan dalam titrasi
permanganometri dan indikator apa saja yang digunakan?
Asam oksalat (H2C2O4. 2H2O). Tanpa indikator.
Arsen trioksida (As2O3) yang dilarutkan dalam larutan NaOH. Tanpa
indikator.
4. Mengapa titik akhir titrasi harus lebih tinggi dari suhu 60 0C dan lebih
rendah dari 800C ?
Karena pada awal titrasi, oksidasi asam oksalat oleh KMnO4 sangat lambat, oleh
karena itu diperlukan suhu 75 800C untuk mempercepat reaksi, selanjutnya
apabila sudah terbentuk Mn2+ maka reaksi akan cepat karena Mn2+ bisa bertindak
sebagai katalisator.

2.10

LAMPIRAN GAMBAR

Simplo

Duplo

Triplo

Gambar 3. Titik akhir titrasi penetapan larutan KMnO4 oleh Asam Oksalat

24

PRAKTIKUM III IODOMETRI

TUJUAN
1. Untuk memahami konsep dasar reaksi oksidasi dan reduksi
2. Untuk mengetahui konsentrasi larutan sampel secara oksidimetri

DASAR TEORI
Metode titrasi iodometri langsung (iodimetri) mengacu kepada titrasi dengan
suatularutan iod standar. Metode titrasi iodometri tak langsung (iodometri) adalah
berkenaandengan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia (Bassett, 1994).
Larutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses iodometri adalah
natriumthiosulfat.

Garam

ini

biasanya

berbentuk

sebagai

pentahidrat

Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O. Larutantidak boleh distandarisasi dengan penimbangan secara langsung,

tetapi harus distandarisasidengan standar primer. Larutan natrium thiosulfat tidak stabil untuk
waktu yang lama (Day& Underwood, 1981)
Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikan
bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan bilangan
oksidasi.Berarti proses oksidasi disertai hilangnya elektron sedangkan reduksi memperoleh
elektron. Oksidator adalah senyawa di mana atom yang terkandung mengalami penurunan
25

bilangan oksidasi. Sebaliknya pada reduktor, atom yang terkandung mengalami kenaikan
bilangan oksidasi. Oksidasi-reduksi harus selalu berlangsung bersama dan saling
menkompensasi satu sama lain. Istilah oksidator reduktor mengacu kepada suatu senyawa,
tidak kepada atomnya saja (Khopkar, 2003).
Oksidator lebih jarang ditentukan dibandingkan reduktor. Namin demikian, oksidator
dapat ditentukan dengan reduktor. Reduktor yang lazim dipakai untuk penentuan oksidator
adalah kalium iodida, ion titanium(III), ion besi(II), dan ion vanadium(II). Cara titrasi redoks
yang menggunakan larutan iodium sebagai pentiter disebut iodimetri, sedangkan yang
menggunakan larutan iodida sebagai pentiter disebut iodometri (Rivai, 1995).
Metode titrasi iodometri langsung (kadang-kadang dinamakan iodimetri) mengacu
kepada titrasi dengan suatu larutan iod standar. Metode titrasi iodometri tak langsung
(kadang-kadang dinamakan iodometri), adlaah berkenaan dengan titrasi dari iod yang
dibebaskan dalam reaksi kimia. Potensial reduksi normal dari sistem reversibel:
I2(s) 2e- 2Iadalah 0,5345 volt. Persamaan di atas mengacu kepada suatu larutan air yang jenuh dengan
adanya iod padat; reaksi sel setengah ini akan terjadi, misalnya, menjelang akhir titrasi iodida
dengan suatu zat pengoksid seperti kalium permanganat, ketika konsentrasi ion iodida
menjadi relatif rendah. Dekat permulaan, atau dalam kebanyakan titrasi iodometri, bila ion
iodida terdapat dengan berlebih, terbentuklah ion tri-iodida:
I2(aq) + I- I3Karena iod mudah larut dalam larutan iodida. Reaksi sel setengah itu lebih baik ditulis
sebagai:
I3- + 2e- 3IDan potensial reduksi standarnya adalah 0,5355 volt. Maka, iod atau ion

tri-iodida

merupakan zat pengoksid yang jauh lebih lemah ketimbang kalium permanganat, kalium
dikromat, dan serium(IV) sulfat (Bassett, J. dkk., 1994).
Dalam kebanyakan titrasi langsung dengan iod (iodimetri), digunakan suatu larutan
iod dalam kalium iodida, dan karena itu spesi reaktifnya adalh ion tri-iodida, I 3-. Untuk
tepatnya, semua persamaan yang melibatkan reaksi-reaksi iod seharusnya ditulis dengan
I3- dan bukan dengan I2, misalnya:
I3- + 2S2O32- 3I- + S4O62akan lebih akurat daripada:
I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62(Bassett, J. dkk., 1994).

26

Warna larutan 0,1 N iodium adalah cukup kuat sehingga iodium dapat bekerja sebagai
indikatornya sendiri. Iodium juga memberi warna ungu atau merah lembayung yang kuat
kepada pelarut-pelarut sebagai karbon tetraklorida atau kloroform dan kadang-kadang hal ini
digunakan untuk mengetahui titik akhir titrasi. Akan tetapi lebih umum digunakan suatu
larutan (dispersi koloidal) kanji, karena warna biru tua dari kompleks kanji-iodium dipakai
untuk suatu uji sangat peka terhadap iodium. Kepekaan lebih besar dalam larutan yang sedikit
asam daripada larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida (Underwood, 1986).

ALAT DAN BAHAN

A. ALAT
1. Buret
2. Bulp
3. Botol semprot
4. Corong
5. Gelas kimia
6. Erlenmeyer
7. Labu ukur 100 ml
8. Neraca / timbangan
9. Pipet seukuran 10 ml
10. Statif / klem buret
B. BAHAN
1. Aquadest
2. Larutan Amilum / kanji
3. Larutan HCl pekat
4. Larutan KI 10%
5. Padatan KIO3 / KBrO3 / K2Cr2O7
6. Padatan Na2S2O3 0,1 N

PROSEDUR
1.
2.
3.
4.

Dibuat 100 ml larutan baku primer K2CrO7 0,1 N

Dipipet 10 ml larutan tersebut kedalam labu Erlenmeyer
Ditambahkan 10 ml larutan HCl pekat dan larutan KI 10%
Larutan dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 N sampai terjadi perubahan
warna dari kuning coklat tua menjadi kuning muda.
27

5. Ditambahkan larutan Amilum sebagai indikator.

6. Titrasi dilanjutkan sampai titik akhir (hijau terang)
7. Dilakukan tiga kali titrasi.

DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN

Pengamatan
Pengerjaa
n ke

Titran

Sebelum
titrasi

10 ml
K2CrO7 0,1
N + 10 ml
HCl(p)
10 ml
K2CrO7 0,1
N + 10 ml
HCl(p)
10 ml
K2CrO7 0,1
N + 10 ml
HCl(p)

Larutan
berwarna
kuningorange
Larutan
berwarna
kuningorange
Larutan
berwarna
kuningorange

Penambahan
Larutan KI
10%
Larutan
berwarna
coklat
Larutan
berwarna
coklat
Larutan
berwarna
coklat

Titrasi
pertama
Larutan
berwarna
kuning
jerami
Larutan
berwarna
kuning
jerami
Larutan
berwarna
kuning
jerami

Penambahan
Indikator
Larutan
berwarna biru
tua
Larutan
berwarna biru
tua
Larutan
berwarna biru
tua

Titik akhir
Larutan
berwarna
hijau muda
jernih
Larutan
berwarna
hijau muda
jernih
Larutan
berwarna
hijau muda
jernih

Perhitungan
a) Pembuatan larutan baku primer K2Cr2O7 0,1 N sebanyak 100 mL
N=

g 1000
x
BE
V

0,1=

g=

g 1000
x
49 100

49 x 0,1 x 100
1000

g = 0,49 gram
Jadi, ditimbang 0,49 gram K2Cr2O7 lalu dilarutkan dalam 100 mL
aquadest.

28

b) Pembuatan larutan KI 10%

% w/v = 10 gram KI dalam 100 ml aquadest
c) Pembuatan larutan Na2S2O3 0,1 N sebanyak 100 ml
N=

g 1000
x
BE
V

0,1=

g=

g 1000
x
248 100

248 x 0,1 x 100

1000

g = 2,48 gram
Jadi, ditimbang 2,48 gram padatan Na2S2O3. 5H2O lalu
dilarutkan dalam 100 mL aquadest.
d) Penetapan Normalitas Na2S2O3 oleh larutan baku primer K2Cr2O7 0,1 N
V1 . N1 = V2 . N2
Ket : V1 = Volume titrasi (Na2S2O3) dalam ml
N1 = Konsentrasi Na2S2O3 yang ingin diketahui
V2 = Volume larutan baku primer Asam oksalat dalam ml
N2 = Konsentrasi larutan baku primer Asam oksalat

Pengerjaan

V1 (ml)

V2 (ml)

N2

N1

Simplo
Duplo
Triplo
Rata - rata

10,2
10,2
10,3
10,2

10,0
10,0
10,0

0,1
0,1
0,1

0,0980
0,0980
0,0971
0,0977

PERSAMAAN REAKSI

Reaksi saat pembuatan larutan Na2S2O3 0,1 N

CO2 + H2O H2CO3 H+ + HCO32H+ + S2O3-2
H2O + SO2(g) + S(S)

Reaksi saat titrasi

Cr2O7-2 + 14H+ + 6I- 2Cr3+ + 7H2O + 3I2
29

I2 + 2S2O32-

2I- + S4O62-

K2Cr2O7 + 6 KI + 14 HCl 3 I2 + 2CrCl3 + 8 KCl + 7 H2O

I2 + 2 Na2S2O3
2 NaI + NaS4O6

PEMBAHASAN
Natrium tiosulfat (Na2S2O3. 5H2O) mudah diperoleh dalam keadaan murni,
tetapi karena mudah melepaskan dan menyerap air, sehingga tak memenuhi syarat
untuk menjadi larutan baku primer, larutan ini harus selalu dibakukan terlebih dahulu
segera setelah dibuat. Oksidasi yang dialami oleh tiosulfat adalah :
2S2O32- S4O6-2 + 2e2 mol S2O32- 2 mol electron
1 mol 1 ekivalen.
Pada saat pembuatan larutan tiosulfat seharusnya menggunakan air bebas CO 2
karena apabila air mengandung CO2 akan bersifat asam, maka dalam keadaan asam
tiosulfat akan bereaksi :
CO2 + H2O H2CO3 H+ + HCO32H+ + S2O3-2 H2O + SO2(g) + S(S)
Sehingga larutan tiosulfat yang dibuat menjadi keruh karena adanya Belerang. Untuk
mengikat CO2 pada pelarut, larutan tiosulfat ditambahkan sedikit Na2CO3
CO2 + CO32- + H2O 2HCO3Sehingga larutan bersifat netral, kelebihan CO32- dapat mempertahankan pH larutan
selama penyimpanan.
Kenormalan larutan tiosulfat dapat dibakukan oleh larutan yang bersifat
oksidator seperti K2Cr2O7. Sejumlah tertentu K2Cr2O7 yang diketahui direaksikan
dengan KI bebas iodat berlebih dan I2 yang dibebaskan dititrasi oleh larutan tiosulfat.
Cr2O7-2 + 14H+ + 6I- 2Cr3+ + 7H2O + 3I2
I2 + 2S2O32 2I- + S4O62Pada titik ekivalen berlaku : ekivalen I2 ekivalen Na2S2O3
1 mol Cr2O72- 3 mol I2 6 ekivalen, dan
Ekivalen K2Cr2O7 ekivalen S2O3-2
Agar I2 yang terbentuk tidak memisah atau menguap, maka digunakan KI berlebih
dan kelebihan I- akan melarutkan I2 .
KI yang digunakan harus bebas iodat (IO3-). Ion IO3- dan I- dalam suasana asam akan
menghasilkan I2 :
IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2O
Sehingga jumlah I2 yang terbentuk menjadi lebih besar dari yang seharusnya dan
akibatnya penentuan kenormalannya menjadi lebih kecil.
Hasil titrasi yang memakan banyak volume titrasi, dan warna titik akhir yang
tidak hijau terang dimungkinkan oleh faktor-faktor yang telah dijelaskan diatas.
30

.1

.2

KESIMPULAN DAN SARAN

KESIMPULAN

Iodometri merupakan golongan reduksimetri

Hasil penetapan larutan Na2S2O3 oleh larutan K2Cr2O7 didapat 0,0977
N

SARAN

Sifat fisik dan kimia padatan K2CrO7, untuk pembakuan harus dalam
keadaan yang masih bagus (fresh), untuk padatan KI yang tidak
mengandung Iodat, ditandai dengan padatan putih yang tidak

menghitam.
Perlu diperhatikan cara penyimpanan pereaksi di laboratorium yang
baik, sehingga tidak merubah sifat fisik dan kimia bahan.

TUGAS
1. Apakah titrasi Iodometri harus menggunakan Erlenmeyer tutup asah /
bertutup? Jelaskan! Jika tidak ada apa yang harus dilakukan?
Perlu menggunakan Erlenmeyer tutup asah, karena ada penambahan KI
sebelum titrasi. I2 mudah menguap meski dalam bentuk kompleksnya,
sehingga harus diupayakan memperkecil kehilangan I 2 . Akibat yang
ditimbulkan karena kehilangan banyak I2 yaitu volume titrasi (volume
tiosulfat) menjadi banyak, sehingga pembakuan tidak akurat.
Apabila tidak ada erlenmeyer tutup asah, larutan titrasi ditambahkan NaHCO 3
yang dalam suasana asam akan menghasilkan gas CO2. Gas CO2 akan
mendesak O2 sehingga tidak berkontak dengan larutan titrasi.
2. Mengapa indikator kanji tidak ditambahkan sebelum titrasi ? Jelaskan!
Karena apabila ditambahkan di awal titrasi, amilum/kanji akan mengikat atau
membungkus iodide yang dapat menyebabkan sulit untuk lepas kembali,
sehingga warna biru sulit untuk hilang, sehingga dapat mengganggu
pengamatan perubahan warna pada titik akhir, yaitu larutan yang berwarna
hijau terang.
3. Apa fungsi penambahan HCl pada titrasi iodometri ?

31

Untuk mengasamkan titrat, karena apabila titrat dalam pH tinggi (atau pH

basa) I2 akan terhidrolisa oleh air dan membentuk produk baru :
I2 +H2O HOI + I- + H+
4 HOI +S2O32- + H2O 2SO42- + 4I- +6H+
4. Bisakah titrasi iodometri tidak menggunakan indikator kanji ? Jelaskan!
Tidak bisa, karena warna biru dari indikator kanji mengindikasikan adanya
kelebihan I2 yang tidak habis bereaksi dengan K 2Cr2O7, dan menjadi penentu
akhir berapa jumlah I2 berlebih yang bereaksi dengan larutan tiosulfat. Apabila
warna biru pada larutan menjadi lenyap, menandakan bahwa I2 berlebih telah
habis bereaksi dengan larutan tiosulfat.

LAMPIRAN GAMBAR

Gambar

4.

Laruran
sebelum dititrasi

Gambar 5. Warna Titik akhir titrasi

32

PRAKTIKUM IV GRAVIMETRI
4.1

PENDAHULUAN
Analisa gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau
senyawa tertentu. Tahapan dalam analisa gravimetri merupakan suatu metoda analisa
kuantitatif dengan reaksi pengendapan, dipisahkan, dicuci, dan hasilnya ditimbang.
Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa
cara, sepert : metode pengendapan, metode penguapan, metode elektroanalisis, dsb.
Konstituen yang ditimbang dapat dalam bentuk aslinya atau salah satu persenyawaannya
yang mengendap.
Metoda Penguapan
a. Penarikan dengan pelarut tertentu, lalu pelarut diuapkan dan residunya ditimbang dalam
bentuk aslinya.
b. Cara penguapan, yaitu salah satu komponen mudah menguap/dapat diubah menjadi zat
yang mudah menguap.
Metode penguapan secara langsung :

33

Konstituen yang mudah menguap, diuapkan dan ditangkap dengan medium yang sudah
ditimbang lebih dulu, lalu hasilnya ditimbang lagi. Pertambahan berat adalah berat konstituen
yang hendak ditentukan.
Metode penguapan secara tidak langsung :
Konstituen yang mudah menguap, diuapkan dan sisanya ditimbang lagi. Selisih berat adalah
berat zat yang mudah menguap.
Metode Pengendapan
a. Zat diendapkan sebagai unsurnya, misalnyapada elektrolisa logam.
b. Zat diendapkan sebagai persenyawaannya.
Konstituen yang hendak ditentukan, diubah dulu menjadi persenyawaan yang sukar
larut (ditambah pereaksi pengendap), endapan disaring, dicuci, dikeingkan dan ditimbang
sampai berat konstan.
Reaksi umum :
aA + bB

BaAb

(mengendap)

Contoh :
Ba2+ + SO2-

BaSO4

(putih)

Endapan yang didapat harus memenuhi syarat :

1. Dapat diendapkan secara kuantitatif, yaitu endapan yang terjadi sukar larut.
2. Endapan yang didapat mudah disaring dan dicuci.
3. Endapan harus berupa suatu persenyawaan yang susunannya tetap, tertentu, diketahui dan
konstan.
4. Tidak dikotori oleh zat-zat lain yang ada dalam larutan.
Syarat reagen pengendap :
1. Harus spesifik, artinya tak boleh bereaksi dengan komponen lain dalam larutan.
2. Harus murni.
3. Harus mudah larut dalam pelarut yang dipakai.
4. Harus mudah dicuci atau mudah diuapkan.
Pengendapan dilakukan sedemikian rupa sehingga memudahkan proses pemisahannya.
Contoh :
34

Ag diendapkan sebagai AgCl, dikeringkan pada 130OC kemudian ditimbang sebagai

AgCl .

Zn diendapkan sebagai Zn(NH4)PO4.6H2O, selanjutnya dibakar atau ditimbang sebagai

Zn2P2O7.

Aspek yang penting dan perlu diperhatikan pada metode pengendapan adalah :
1. Endapannya mempunyai kelarutan yang kecil sekali dan dapat dipisahkan secara filtrasi.
2. Sifat fisik endapan sedemikian rupa, sehingga mudah dipisahkan dari larutannya dengan
filtrasi, dapat dicuci untuk menghilangkan pengotor, ukuran partikelnya cukup besar serta
endapan dapat diubah menjadi zat murni dengan komposisi kimia tertentu.

Pada temperatur tertentu, kelarutan zat dalam pelarut tertentu didefinisikan

sebagai jumlahnya bila dilarutkan pada pelarut yang diketahui beratnya dan zat tersebut
mencapai kesetimbangan dengan pelarut itu.
Larutan lewat jenuh adalah larutan dengan konsentrasi zat terlarut lebih besat
dibandingkan dalam keadaan kesetimbangan pada suhu tertentu (Gambar 1. daerah AB).
Larutan lewat jenuh merupakan keadaan yang tidak stabil dan dapat diubah menjadi keadaan
kesetimbangan dengan menambahkan kristal zat terlarut yang disebut sebagai daerah seeding
(daerah BC).
Kecepatan pengendapan (R) sebanding dengan :
A -B

dimana A = konsentrasi total

B = kesetimbangan kelarutan
(A-B) = keadaan lewat jenuh pada saat
pengendapan dimulai

A -B

Sehingga tingkat pengendapan =

P=

dan juga

W
100%
S
35

Dimana:

S = berat sampel (gram)

W = berat residu
P = persentase zat yang terbentuk

Umumnya pengendapan dilakukan pada larutan yang panas sebab kelarutan

bertambah dengan bertambahnya temperatur. Pengendapan dilakukan dalam larutan encer
yang ditambahkan pereaksi perlahan-lahan dengan pengadukan yang teratur, partikel yang
terbentuklebih dahulu berperan sebagai pusat pengendapan. Untuk mendapat pusat
pengendapan yang besar suatu reagen ditambahkan agar kelarutan endapan bertambah besar.
Kemurnian Endapan
Pemisahan endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat murni. Kontaminasi
endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut disebut kopresipitasi. Hal ini berhubungan
dengan adsorpsi pada permukaan partikel dan terperangkapnya (oklusi) zat asing selama
proses pertumbuhan kristal dari partikel primernya.
Pengotoran dapat juga disebabkan oleh postpresipitasi, yaitu pengendapan yang
terjadi pada permukaan endapan pertama. Hal ini terjadi pada zat yang sedikit larut kemudian
membentuk larutan lewat jenuh. Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan
primernya. Misal : pengendapan CaC2O4 dengan adanya Mg, MgC2O4 akan terbentuk
bersama-sama dengan CaC2O4. lebih lama waktu kontak, maka lebih besar endapan yang
terjadi.
Postpresipitasi dan kopresipitasi merupakan dua fenomena yang berbeda. Sebagai
contoh, pada postpresipitasi, semakin lama waktunya, maka kontaminasi bertambah,
sedangkan pada kopresipitasi sebaliknya. Kontaminasi bertambah akibat pengadukan larutan
hanya pada postpresipitasi tetapi tidak pada kopresipitasi. Kemungkinan bertambahnya
kontaminasi sangat besar pada postpresipitasi dibanding pada kopresipitasi.
Keadaan Optimum untuk Pengendapan
Aturan-aturan umum yang diikuti adalah sebagai berikut :
1. Pengendapan harus dilakukan pada larutan encer, yang bertujuan untuk memperkecil
kesalahan akibat kopresipitasi.

36

2. Pereaksi dicampurkan perlahan-lahan dan teratur dengan pengadukan yang tetap. Ini
berguna untuk pertumbuhan kristal yang teratur. Untuk kesempurnaan reaksi, pereaksi
yang ditambahkan harus berlebih. Urut-urutan pencampuran harus teratur dan sama.
3. Pengendapan dilakukan pada larutan panas bila endapan yang terbentuk stabil pada
temperatur tinggi. Aturan ini tidak selalu benar untuk bermacam endapan organik.
4. Endapan kristal biasanya dibentuk dalam waktu yang lamadengan menggunakan
pemanas uap untuk menghindari adanya kopresipitasi.
5. Endapan harus dicuci dengan larutan encer.
6. Untuk menghindari postpresipitasi atau kopresipitasi sebaiknya dilakukan pengendapan
ulang.
Mencuci Endapan
Tujuan mencuci endapan adalah menghilangkan kontaminasi pada permukaan. Komposisi
larutan pencuci tergantung pada kecenderungan terjadinya pepitisasi. Untuk pencucian
digunakan larutan elektrolit kuat, dan dia harus mengandung ion sejenis dengan endapan
untuk mengurangi kelarutan endapan. Larutan tersebut juga harus mudah menguap agar
mudah untuk menimbang endapannya. Garam amonium dapat digunakan sebagai cairan
pencuci. Larutan panas lebih disukai.
Larutan pencuci dibagi menjadi tiga kelompok, yaitu ;
a. Larutan yang mencegah terbentuknya koloid yang mengakibatkan dapat lewat kertas
saring, misal ; penggunaan amonium nitrat untuk mencuci endapan ferihidroksida.
b. Larutan yang mengurangi kelarutan dari endapan (misal : alkohol).
c. Larutan yang dapat mencegah hidrolisis garam dari asam lemah atau basa lemah.

Pembakaran Endapan
Endapan mungkin mengandung air akibat adsorpsi, oklusi, penyerapan dan hidrasi.
Temperatur pembakaran ditentukan berdasarkan pada sifat kimia zat. Pemanasan harus
diteruskan sampai beratnya tetap dan seragam.
Cara Perhitungan Pengendapan :

Kadar zat =

W E
100%
S

37

Mr sampel awal
Mr endapan yang terbentuk

Dimana

E = faktor gravimetri =
W = berat hasil reaksi berupa endapan (gram)
S = berat sampel awal (gram)

4.2

TUJUAN
1. Untuk memahami konsep dasar gravimetri
2. Untuk mengetahui kadar SO42- dalam Na2SO4

4.3

DASAR TEORI
Ion sulfat dari larutan panas diendapkan dengan penambahan larutan BaCl2 :
SO42- (aq) + Ba2+ (aq) BaSO4(s)
Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dan dipijarkan. Senyawa bentuk
pengendapan dan penimbangan dalam bentuk ini adalah sama.
Kadar ion sulfat dihitung dengan menggunakan faktor :
S O4
BaS O4
O2
S 4
x berat BaS O4
BaS O4
Faktor
x 100
Berat sampel
2=
Kadar S O4

4.4

ALAT DAN BAHAN

A. ALAT
1. Batang pengaduk
2. Botol semprot
3. Cawan porselin
4. Gelas kimia
5. Hot plate
6. Kertas saring
7. Neraca / timbangan
8. Pipet tetes
B. BAHAN
38

1.
2.
3.
4.
5.

4.5

Aquadest
H2SO4 pekat
Larutan BaCl2 . 2H2O
Larutan BaCl2 0,5 N
Larutan HCl 4 N

PROSEDUR
1. Pembuatan larutan HCl 4 N
Larutkan 16,58 ml HCl pekat dalam 100 ml aquadest
2. Pembuatan BaCl2 0,5 N
Ditimbang padatan BaCl2 . 2H2O , larutkan dalam 100 ml aquadest
3. Proses
Ditimbang 0,5 gram Na2SO4 dalam gelas kimia
Larutkan dalam 250 ml air suling dan tambahkan 5 ml HCl 4 N
Panaskan hingga mendidih
Pada gelas kimia lain, panaskan BaCl2 10 ml dalam 50 ml

aquadest.
Masukkan larutan BaCl2 ke dalam larutan Na2SO4 sedikit demi
sedikit hingga terbentuk endapan sempurna. Dibiarkan diatas

penangas air hingga larutannya jernih.

Diuji pengendapan sempurna (ditandai dengan tidak terbentuknya
kekeruhan larutan BaCl2 diteteskan ke dalam larutan Na2SO4). Bila
masih

terbentuk

kekeruhan

ditambah

lagi

BaCl2

sampai

pengendapan sempurna.
Diamkan selama 1 jam. Endapan dienaptuangkan dan dicuci

menggunakan air panas hingga bebas asam klorida.

Kemudian endapan dituang ke dalam kertas saring dan

dikeringkan.
Endapan dalam kertas saring dimasukkan kedalam cawan porselin
yang telah diketahui bobot kosongnya, dipanaskan, dipijarkan, dan

diabukan hingga pada cawan tidak ada lagi jelaga hitam (arang)
Cawan didinginkan dalam eksikator kemudian ditimbang.
Panaskan, pemijaran, dan pendinginan dan penimbangan dilakukan
berulang kali hingga diperoleh bobot tetap (selisih penimbangan
0,0004 gram)

4.6

DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN

39

4.6.1

Data Pengamatan
1. Bobot cawan + abu
2. Bobot cawan kosong
3. Berat sampel

4.6.2

: 109,47 gram
: 108,62 gram
: 0,50 gram

Perhitungan
Faktor=

Mr S O 4
Mr BaS O 4

Faktor=

96
=0,4115
233,3

Bobot abu = berat cawan kosong + abu berat cawan kosong

= 109,47 - 108,62
= 0,85 gram
2=

2=

Faktor x bobot abu

x 100
Berat sampel
Kadar S O 4
0,4115 x 0,85
x 100
0,5
Kadar S O4
= 69,95 %

4.7

PEMBAHASAN

Pengendapan sulfat dilaksanakan dalam suasana asam dan panas agar

diperoleh endapan yang partikelnya besar dan mudah disaring , juga agar
dapat mencegah turut mengendapnya garam garam barium dengan ion lain
yang ada dalam sampel. Keasaman tidak boleh terlalu tinggi karena dapat

memperbesar kelarutan BaSO4

Setelah pengendapan selesai segera endapan di gest minimum 30 menit untuk

mengurangi co-presipitasi dan untuk memperbesar ukuran partikel endapan.

Setelah selesai pengendapan maka endapan tersebut disaring dengan
menggunakan kertas saring sedang
40

Endapan dicuci dengan air panas, endapan ini tidak akan mengalami
hidrolisis, kelebihan BaCl2 (sebagai reaksi pengendap) yang terabsorpsi oleh
endapan akan larut oleh larutan pencuci cukup untuk memberikan ion senama
pada larutan pencuci. Cuci endapan sampai bebas ion Cl- . Untuk pengetesan,
teteskan larutan AgNO3 pada bilasan. Apabila larutan keruh, pertanda masih
ada ion ClAgNO3 + Cl- AgCl (endapan putih)

Pengarangan atau pengabuan dilakukan sebaiknya pada suhu tidak terlalu

tinggi, bila suhu diatas 6000C karbon dari arang kertas saring akan bereaksi
dengan BaSO4
BaSO4 + 4C BaS + 4CO
Akibatnya akan mengurangi endapan atau senyawa bentuk penimbangan dan
menghasilkan analisis yang kurang baik. Bila diduga terjadi reduksi ini BaS
nya masih dapat diperbaiki dan dikembalikan menjadi BaSO 4 dengan cara
penambahan H2SO4 ke dalam endapan dan memijarkannya kembali.
BaS + H2SO4 BaSO4 +H2S (s)

4.8

PERSAMAAN REAKSI
Na2SO4 + BaCl2 NaCl + BaSO4

4.9

(endapan putih)

KESIMPULAN DAN SARAN

4.9.1

KESIMPULAN
Kadar SO4 dalam 0,5 gram BaSO4 adalah 69,95 %

4.9.2

SARAN
Diharapkan dalam penetapan gravimetri pada saat pemijaran dilakukan
di dalam furnace, karena keterbatasan alat di laboratorium maka kami
mengerjakan pemijaran di atas hot plate.

41

4.10

TUGAS
1. Apa yang dimaksud dengan post-presipitasi dan co-presipitasi ?
Post-presipitasi adalah peristiwa turut sertanya penotor yang terjadi setelah
endapan utama terbentuk. Post-presipitasi terbentuk karena adanya senyawa lain
yang mencapai keadaan lewat jenuh pada kondisi akhir pengendapan senyawa
baru yang terbentuk setelah endapan utama ini mengandung ion senama dengan
endapan utama dan ion senamanya adalah ion pengendap yang pada umumnya
ditambahkan sedikit berlebih.
Co-presipitasi adalah peristiwa turut serta mengendapnya pengotor yang terjadi
bersama-sama dengan peristiwa pengendapan utama. Co-presipitasi terjadi
karena setiap permukaan benda padat selalu mampu untuk mengadsorpsi benda
asing.
2. Apa yang dimaksud dengan dienaptuangkan ?
Dienaptuangkan adalah cara pemisahan Antara larutan san padatan dengan
menuangkan cairan perlahan-lahan sehingga endapan tertinggal di bagian dasar
bejana. Cara ini dapat dilakukan apabila endapan mempunyai ukuran partikel
yang besar, sehingga dapat terpisah dengan baik terhadap cairannya.

4.11

LAMPIRAN GAMBAR

42

Gambar
6.
Pemanasan Na2SO4

Gambar 7. Penambahan BaCl2 sedikit-

+ HCl 4 N dan BaCl2

Gambar 8.Larutan

demi sedikit ke dalam larutan Na2SO4

terbentuk BaSO4

Gambar 9. Penyaringan endapan

Gambar 10. Proses pemijaran kertas saring
BaCl2

Gambar 11. Hasil pengabuan Ba

43