PETUNJUK PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI KUANTITATIF

Disusun oleh :
apt. Yanulia Handayani, S.Si., M.Farm
apt. Kadar Ismah, M.Farm

PROGRAM STUDI D-3 FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN CENDEKIA UTAMA KUDUS
 TAHUN 2022/2023

VISI MISI STIKES CENDEKIA UTAMA KUDUS

VISI :
“Menjadi Perguruan Tinggi swasta Kesehatan Pilihan Utama di regional Jawa
Tengah dengan Lulusan yang berkualitas dan Berbudaya Pada Tahun 2030”
MISI
1. Menyelenggarakan dan meningkatkan mutu pendidikan, penelitian dan
pengabdian kepada masyarakat untuk kepuasan pengguna
2. Menghasilkan lulusan yang kompeten, kompetitif dan berakhlaqul karimah
3. Menyelenggakan dan mengembangkan tata kelola perguruan tinggi yang baik
berbasis mutu
4. Mengembangkan kerjasama untuk pendayagunaan lulusan

Visi, Misi dan Tujuan Program Studi D-3 Farmasi

Visi
“ Menjadi Program Studi D-3 Farmasi Yang Unggul di Bidang Pelayanan Farmasi Klinik,
Pembuatan Sediaan Farmasi Herbal di Tingkat Nasional Pada Tahun 2030”
Misi
1. Menyelenggarakan Pendidikan D-3 Farmasi yang menghasilkan lulusan yang
unggul di bidang pelayanan farmasi klinik, pembuatan sediaan farmasi herbal.
2. Menyelenggarakan Penelitian Dan Pengabdian Masyarakat di bidang kefarmasian
yang dapat meningkatkan kesejahteraan masyarakat dan perkembanagn IPTEK
3. Mengembangkan jejaring kerjasama di tingkat nasional dan internasional
4. Melaksanakan manajemen mutu pendidikan D-3 Farmasi dan sumber daya dosen
berbasis teknologi informasi
 KATA PENGANTAR

Alhamdulillah, puji syukur kami panjatkan kehadirat Allah SWT, yang telah
melimpahkan rahmat dan karunia-Nya, sehingga buku Petunjuk Praktikum Kimia Analisis
Kuantitatif ini dapat kami susun. Tak lupa, ucapan terima kasih kami haturkan kepada
semua pihak yang telah membantu dalam penyusunan buku ini.
Praktikum Fitokimia merupakan salah satu mata praktikum yang diselenggarakan
di Program Studi D-3 Farmasi semester 4 STIKES Cendekia Utama Kudus. Buku ini
dimaksudkan untuk membekali mahasiswa dalam melaksanakan kegiatan praktikum,
khususnya pada kemampuan untuk melakukan berbagai metode analisis kuantitatif
meliputi titrasi asam basa, titrasi kompleksometri, titrasi argentometri, dan titrasi
iodometri, termasuk ketrampilan penggunaan alat-alat laboratorium dengan benar, serta
kemampuan psikomotorik lainnya tentang prinsip-prinsip dasar keilmuan yang berkaitan
dengan ilmu biologi dibidang farmasi.
Kami berharap agar semua pihak pengguna buku ini dapat mempergunakan dan
mengambil manfaat sebesar-besarnya. Mengingat buku petunjuk ini dibuat secara ringkas,
maka kami harapkan agar mahasiswa dapat menambahnya dengan mempelajari lebih
lanjut dari berbagai pustaka yang ada. Akhirnya, kritik dan saran yang membangun selalu
kami harapkan untuk penyempurnaan buku ini.

Kudus, Februari 2023

Tim Penyusun
 LAPORAN PRAKTIKUM

Agar setiap praktikan membuat laporan akhir yang seragam maka dibuat format laporan
praktikum sebagai sebagai berikut :

Nama :

NIM :

Jurusan/Prodi :

Kelompok :

Tanggal Praktikum :

Nama Praktikum :

A. TUJUAN PRAKTIKUM
Jelaskan tujuan saudara melakukan praktikum

B. DASAR TEORITIS
Uraikan secara singkat teori yang melandasi praktikum yang saudara lakukan ddengan
menyebutkan sumber pustakanya
C. ALAT DAN BAHAN
Sebutkan alat praktikum yang saudara gunakan termasuk alat gelas, alat instrumentasi
dan alat bantu lainnya. Sebutkan bahan praktikum yang digunakan. Gambarkan
skema/gambar alat utama jika ada

D. CARA KERJA
Sajikan cara kerja dalam bentuk diagram blok atau tabel kerja

E. DATA PENGAMATAN
Cata hasil pengamatan dengan mengisi lembar pengamatan atau buku kerja yang telah
saudara siapkan. Data yang dicatat adalah semua data yang dapat diamati selama proses
praktikum termasuk data kualitatif dan kuantitatif.

Berat / volume zat pembacaan volume (titran) Volume titran Paraf

       
F. ANALISIS DATA DAN PEMBAHASAN
Bahaslah hasil percobaan yang saudara lakukan dengan mengacu teori yang telah
diuraikan pada tinjauan pustaka atau dasar teoritis. Beberapa hal yang perlu dibahas
adalah tentang jalannya percobaan, fungsi penambahan zat, kesesuaian teori dengan
praktik,, persamaan reaksi, pembahasan lain yang relevan dengan tujuan percobaan yang
sedang dilakukan.

G. SIMPULAN DAN SARAN

Buatlah kesimpulan dari percobaan yang telah saudara lakukan

H. DAFTAR PUSTAKA
Uraikan nama buku yang di acu untuk membuat laporan praktikum. Jumlah buku yang
diacu minimal 3 buku

Tulis nama pengarang, tahun penerbitan. Judul buku, jilid, edisi, penerbit, kota penerbit.

Kudus, tgl bln thn

Mengetahui,

Dosen Praktikum Praktikan

NIDN NIM
Teknik Analisis Kuantitatif
1. Pengendapan zat yang tidak akan dianalisis. Gunakan pereaksi secukupnya sampai tidak terjadi
endapan lagi. Untuk mengetahui apakah pereaksi sudah berlebihan atau tidak, dapat dilakukan
dengan menguji cairan yang bening diatas endapan lagi menunjukkan pereaksi sudah berlebih
2. Penimbangan. Gunakan sendok untuk mengambil zat yang akan ditimbang.
Pilih timbangan yang tepat sesuai kapasistasnya. Jangan
menimbang zat melebihi kapasitas maksimal timbangan yang
digunakan. Catat hasil timbangan. Perhatikan contoh perintah
penimbangan berikut:

* “Timbang lebih kurang…” artinya: jumlah yang harus ditimbang tidak boleh kurang dari 90%
dan tidak boleh lebih dari 110% dari jumlah yang harus ditimbang.

* “Timbang dengan saksama…” artinya: deviasi penimbangan tidak boleh lebih dari 0,1% dari
jumlah yang ditimbang. Misalnya dengan pernyataan timbang seksama 500 mg, berarti batas
kesalahan penimbangan tidak boleh lebih dari 0,5 mg. Oleh karena itu, penimbangan harus
dilakukan dengan neraca analitik kepekaan minimal 0,5 mg.

Penimbangan saksama dapat juga dinyatakan dengan menambahkan angka 0 dibelakang koma
pada akhir bilangan bersangkutan. Misalnya, dengan pernyataan timbang 200,0 mg dimaksudkan
bahwa penimbangan harus dilakukan dengan saksama.

3. Pengukuran. Pengukuran volume larutan bisa menggunakan gelas ukur, kecuali jika dinyatakan
perintah ”ukur dengan saksama...”, dimaksudkan bahwa pengukuran dilakukan dengan memakai
pipet standar dan harus digunakan sedemikian rupa sehingga kesalahannya tidak melebihi batas yang
ditetapkan. Penggunaan pipet dapat diganti dengan buret yang sesuai dan memenuhi standar.
Pengukuran saksama dapat juga dinyatakan dengan menambahkan angka 0 di belakang angka koma
terakhir bilangan yang bersangkutan. Misalnya dengan pernyataan pipet 10,0 ml atau ukur 10,0 ml
dimaksudkan bahwa pengukuran harus dilakukan dengan saksama.
4. Penggunaan buret

- Periksa terlebih dahulu apakah buret dalam kondisi baik (tidak pecah atau bocor), berikan sedikit
saja vaselin pada kran agar pengaturan penetesan mudah dilakukan.
- Bersihkan buret sebelum digunakan dengan air, bilaslah buret tersebut dengan sedikit zat kimia
yang akan dimasukkan kedalamnya.
- Masukkan zat kimia yang akan digunakan ke dalam buret tersebut dengan menggunakan corong.
Lakukan pengisian sampai seluruh bagian buret terisi (perhatikan bagian bawahnya!) dan tidak
terdapat gelembung gas pada buret.
- Pasang buret pada statif dan klem agar posisinya stabil seperti gambar diatas.

5. Pemilihan buret. Lakukan titrasi orientasi terlebih dahulu menggunakan buret kapasitas 50,0 ml.
Untuk selanjutnya, pada titrasi replikasi pemilihan buret harus berdasarkan ketentuan: Volume
terukur yang teliti adalah sebanyak 30 – 100% dari kapasitas buret. Jadi, jika dari hasil orientasi
didapat volume titrasi 10,0 ml, maka titrasi selanjutnya gantilah dengan buret kapasitas 25,0 ml.
6. Cara titrasi. Zat yang akan dititrasi disebut sebagai titrat (ditampung dalam erlenmeyer), sedangkan
larutan yang digunakan untuk menitrasi disebut sebagai titran (dimasukkan ke dalam buret). Posisi
tangan pada saat titrasi ditunjukkan seperti gambar dibawah.
7. Pembacaan volume titrasi. Mata harus sejajar miniskus, gunakan miniskus bawah untuk menentukan
volume titrasi. Jangan lupa perhatikan skala buret, karena masing-masing kapasitas buret memiliki
skala yang berbeda.
8. Penetapan dalam duplo. Lakukan penetapan paling sedikit dua kali. Jika kesesuaian hasilnya lebih
dari 0,4 hasil tersebut tidak dapat dirata-rata. Jika digunakan volume larutan sampel yang sama,
maka pembacaan buret tidak boleh berselisih lebih dari 0,05 ml. Jika syarat-syarat ini tidak tercapai,
maka harus dilakukan titrasi ulang sampai diperoleh selisih yang tidak lebih dari 0,05 ml.
9. Penulisan angka penting
Angka penting adalah semua digit dalam suatu bilangan (diperoleh dari pengukuran) yang bersifat
pasti plus satu yang mengandung suatu ketidakpastian (perkiraan). Penulisan angka hasil
pengukuran, pada hakekatnya berkaitan dengan ketelitian alat yang dipakai. Cara penulisan angka
penting mengikuti kaidah sebagai berikut :
a. Secara umum, penulisan hasil pengukuran hanya terdapat satu angka yang harganya tak tentu
(uncertain), yaitu angka terakhir. Contoh : penulisan hasil pembacaan buret makro dengan skala
terkecil 0,1 ml seharusnya ditulis dua desimal, misalnya 12,65 ml. Angka 5 merupakan angka tidak
pasti karena terletak antara 12,60-12,70 ml.
b. Banyaknya desimal hasil penjumlahan atau pengurangan sama dengan faktor yang mengandung
desimal paling sedikit.
c. Banyaknya desimal hasil perkalian atau pembagian sama dengan satu angka lebih banyak daripada
yang terdapat pada faktor yang mengandung desimal paling sedikit.
d. Penulisan hasil akhir yang memerlukan pembulatan angka desimal, maka angka desimal 5 atau
lebih dibulatkan ke atas, sedangkan angka desimal < 5 dibulatkan ke bawah.
Bobot Ekuivalen (BE)
Bobot ekuivalen adalah bobot satu ekuivalen suatu zat dalam gram.
Persamaan :

Keterangan :
BM = Berat molekul
Ekivalensi = Jumlah mol ion hidrogen, elektron, atau kation univalen yang diberikan atau
diikat oleh zat yang bereaksi.

Bobot ekuivalen suatu zat yang terlibat dalam suatu reaksi, yang digunakan sebagai dasar
untuk suatu titrasi, didefinisikan sebagai berikut:
a. Asam-basa. Bobot gram ekuivalen adalah bobot dalam gram (dari) suatu zat yang diperlukan
untuk memberikan atau bereaksi dengan 1 mol H+
Contoh 1. Hitunglah bobot ekuivalen SO3 yang digunakan sebagai asam dalam larutan air,
asam ini akan memberikan dua proton

Karena 1 mol SO3 berkewajiban memberikan 2 mol H+, maka

b. Redoks. Bobot ekuivalen adalah bobot dalam gram (dari) suatu zat yang diperlukan untuk
memberikan atau bereaksi dengan 1 mol elektron.
Contoh 2. Hitunglah bobot ekuivalen Na2C2O4, zat pereduksi, dan K2Cr2O7, zat
pengoksid, dalam reaksi berikut:

Banyaknya alektron yang diperoleh atau diberikan dapat ditetapkan dari perubahan bilangan
oksidasi atau reaksi paruh. Reaksi paruhnya adalah:
 Ion oksalat memberikan dua elektorn dan ion dikromat memperolah enam elektron, maka :

c. Pengendapan atau pembentukan kompleks. Bobot gram-ekuivalen adalah bobot dalam gram
(dari) zat itu yang diperlukan untuk memberikan atau bereaksi dengan 1 mol kation
univalen, ½ mol kation divalen,1/3 kation trivalen dan seterusnya.
Contoh 3. Hitunglah bobot ekuivalen AgNO3 dan BaCl2 dalam reaksi :

Satu mol perak nitrat memberikan 1 mol kation univalen, Ag +; 1 mol BaCl2 bereaksi dengan
2 mol Ag+, karena itu:

Menyatakan kadar larutan

Kadar suatu zat yang terkandung dalam suatu sampel dapat dinyatakan dengan beberapa
satuan, antara lain:
o persen bobot per bobot (% b/b), artinya jumlah gram zat dalam 100 gram larutan atau
campuran
o persen bobot per volume (% b/v), artinya jumlah gram zat dalam 100 ml larutan, sebagai
pelarut dapat digunakan air atau pelarut lain
o persen volume per volume (% v/v), artinya jumlah ml zat dalam 100 ml larutan
Pernyataan persen tanpa penjelasan lebih lanjut untuk campuran padat atau setengah padat, yang
dimaksud adalah b/b, untuk larutan dan suspensi suatu zat padat dalam cairan yang dimaksud
adalah b/v, untuk larutan cairan di dalam cairan adalah v/v, dan untuk larutan gas dalam cairan
adalah b/v.
Cara Perhitungan Kadar
Secara teoritis, titrasi dihentikan pada saat tercapai titik ekuivalensi. Pada saat titik
tersebut, jumlah gram ekuivalensi (grek) titrat sama dengan jumlah gram ekuivalensi (grek)
titran, sehingga dapat diturunkan rumus sebagai berikut:

jika sampel dalam bentuk cairan, maka kadar dinyatakan dalam % b/v, sehingga rumus kadar
menjadi:
 TITRASI ASIDI-ALKALIMETRI
BAB
(REAKSI ASAM-BASA)
1

A. TUJUAN PRAKTIKUM
Praktikan mampu mengidentifikasi zat dalam suatu sampel serta mampu menetapkan
kadarnya menggunakan prinsip reaksi asam-basa.

B. PERCOBAAN
ALKALIMETRI
Analisis Asam Sitrat
 Kuantitatif
Pipet 10,0 ml larutan asam sitrat masukkan ke dalam Erlenmeyer, tambahkan 40 ml aquadest,
tambahkan 3 tetes indikator pp. Titrasi dengan NaOH 0,1N hingga larutan berubah menjadi
merah muda.
Reaksi :

Analisis Asam Salisilat

 Kuantitatif
Lebih kurang 250 mg sampel yang ditimbang seksama, larutkan dalam 15 ml etanol 95%
netral. Tambahkan 20 ml air. Titrasi dengan NaOH 0,1 N menggunakan indikator pp, hingga
larutan berubah menjadi merah muda.
Reaksi :
Note:
Pembuatan etanol netral :
Ke dalam 15 ml etanol 95% tambahkan 1 tetes merah fenol kemudian tambahkan bertetes-tetes
NaOH 0,1 N hingga larutan berwarna merah.

Analisis Asam Benzoat

 Kuantitatif
Timbang saksama lebih kurang 500 mg sampel, larutkan dalam 15 ml etanol (95%) P yang
telah dinetralkan, tambahkan 20 ml air, campur. Tambahkan indikator pp, titrasi dengan
NaOH 0,1 N.

PEMBUATAN DAN PEMBAKUAN NATRIUM HIDROKSIDA 0,1 N

Pembuatan : Sejumlah natrium hidroksida dilarutkan dalam air bebas CO2 secukupnya hingga
tiap 1000 ml larutan mengandung 4,001 g NaOH.
Pembakuan : Lebih kurang 300 mg kalium biftalat secara seksama yang sebelumnya sudah
dikeringkan, masukkan dalam Erlenmeyer. Tambah 75 ml air bebas CO2, tutup erlenmeyer
kocok-kocok hingga larut sempurna. Titrasi dengan larutan natrium hidroksida dengan indikator
pp hingga warna berubah menjadi merah.
Reaksi :
KHC8H4O4 + NaOH KNaC8H4O4 + H2O
Perhitungan
Normalitas NaOH = mg kalium biftalat
ml NaOH x BE kalium biftalat

Catatan: untuk pembakuan natrium hidroksida, selain menggunakan kalium biftalat dapat
digunakan asam klorida atau asam oksalat

PROSEDUR PEMBAKUAN NaOH ± 0,1 N DENGAN H2C2O4.2H2O

- Di pipet seksama 10,0 ml H2C2O4.2H2O
- Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer
- Ditambahkan 40 ml akuades bebas CO2
- Ditambahkan 2 tetes indikator pp 1 %
 - Dititrasi dengan larutan NaOH ± 0,1 N sampai terjadi perubahan warna dari tidak berwarna
menjadi merah muda konstan selama 0,5-1 menit.

Reaksi :
Reaksi pembakuan NaOH ± 0,1 N DENGAN H2C2O4.2H2O
H2C2O4.2H2O + NaOH Na2C2O4 + 4H2O
1 mol H2C2O4.2H2O ~ 2 mol NaOH
~ 2
~ 2 grek
Valensi ~ 2

ASIDIMETRI
Analisis Natrium tetraborat (Boraks)
 Kuantitatif
Pipet 10,0 ml larutan natrium tetraborat (boraks) masukkan ke dalam erlenmeyer,
tambahkan 40 ml akuades bebas CO2, tambahkan 2 tetes indicator merah metal (MR) 0,1%.
Titrasi dengan HCl 0,1N sampai terjadi perubahan warna dari kuning ke merah jingga.
Analisis Natrium bikarbonat (NaHCO3)
 Kuantitatif
Pipet 10,0 ml larutan NaHCO3 masukkan ke dalam Erlenmeyer, tambahkan 40 ml akuades
bebas CO2, tambahkan 2 tetes indicator merah metal (MR) 0,1%. Titrasi dengan HCl 0,1N
sampai terjadi perubahan warna dari kuning ke merah jingga.

PEMBAKUAN DAN PEMBUATAN ASAM KLORIDA 0,1 N

Pembuatan : Masukkan ke dalam botol bersih bersumbat kaca kira-kira 1 L air suling. Dengan
gelas ukur atau pipet ukur, tambahkan sebanyak 8,5 ml HCl pekat ke dalam air. Sumbat botol
tersebut, campur dengan mengguncang dan membalikkan.
Pembakuan : Lebih kurang 100 mg natrium karbonat anhidrat ditimbang seksama, yang
sebelumnya telah dikeringkan pada suhu 270-300°C selama setengah jam. Larutkan dalam 50-75
ml air. Titrasi langsung dengan larutan asam klorida 0,1 N menggunakan indikator jingga metil
hingga warna kuning berubah menjadi merah.
Reaksi :
Na2CO3 + 2HCl 2NaCl + CO2 + H2O
Perhitungan :
Normalitas HCl = mg Na2CO3
ml HCl x BE Na2CO3

PROSEDUR PEMBAKUAN HCl ± 0,1 N DENGAN Na2B4O7.10H2O

- Di pipet seksama ± 10,0 ml Na2B4O7.10H2O dimasukkan ke dalam erlenmeyer
- Ditambahkan 40 ml akuades bebas CO2
- Ditambahkan 2-3 tetes indikator MR 0,1 %
- Dititrasi dengan larutan HCl ± 0,1 N sampai terjadi perubahan warna dari kuning menjadi
merah jingga atau merah orange.
Reaksi :
Reaksi kimia pembakuan HCl dengan Na2B4O7.10H2O
Na2B4O7.10H2O + 2HCl 2NaCl + 4H3BO3 + 5H20
1 mol Na2B4O7.10H2O ~ 2 mol HCl
~ 2H+
~ 2 grek
Valensi ~ 2
 BAB TITRASI OKSIDASI-REDUKSI
(REAKSI REDOKS)
2

A. TUJUAN UMUM
Praktikan mampu mengidentifikasi zat dalam suatu sampel serta mampu menetapkan
kadarnya menggunakan prinsip reaksi oksidasi dan reduksi.

B. PERCOBAAN
IODOMETRI
Analisis CuSO4.5H2O
 Kuantitatif
Pipet 10,0 ml larutan sampel dimasukkan dalam Erlenmeyer tambahkan 40 ml akuades dan
10 ml KI 10% tutup Erlenmeyer dan gojok. Biarkan kurang lebih 10 menit di tempat gelap.
Titrasi dengan natrium tiosulfat 0,1 N hingga warna kuning pucat, tambahkan 1 ml indikator
amilum 1% lalu gojok kuat. Titrasi lagi sampai warna biru hilang dan berubah menjadi putih
susu.

PEMBUATAN DAN PEMBAKUAN NATRIUM TIOSULFAT 0,1 N

Pembuatan : sejumlah larutan natrium tiosulfat dilarutkan dalam air secukupnya hingga tiap 1000
ml larutan mengandung 24,82 g Na2S2O3.5H2O. Gunakan air yang telah dididihkan, jika akan
digunakan selama beberapa hari, tambahkan 0,1 g natrium karbonat atau 3 tetes kloroform untuk
tiap 1 liter.
Pembakuan :
1. Buatlah larutan kalium iodat 0,1 N (tepat kadarnya) sebanyak 50 ml. Timbang kristal
kalium iodat dengan botol timbang ± 0,1783 gram, masukkan dalam labu takar 50 ml.
Tambahkan akuades kocok hingga larut. Setelah larut, tambahkan akuades sampai tanda
batas 50 ml.
2. Pipet 10,0 ml larutan KIO3, masukkan ke dalam Erlenmeyer. Tambahkan 10 ml larutan KI
10% dan 4-5ml H2SO4 2N. Titrasi dengan larutan Na2S2O3 sampai larutan kuning muda,
 kemudian tambah 1 ml indikator amilum 1%. Titrasi dilanjutkan sampai larutan tidak
berwarna.
Perhitungan :
Normalitas Na2S2O3 = (N x V) kalium iodat
V Na2S2O3

PROSEDUR PEMBAKUAN Na2S2O3 0,1 N DENGAN KIO3

- Dipipet seksama ± 10,0 ml KIO3 dimasukkan ke dalam erlenmeyer
- Ditambahkan 40 ml akuades
- Ditambahkan 10 ml HCl 2 N
- Ditambahkan 10 ml KI 10% ditutup plastik
- Dibiarkan 2 menit kemudian dititrasi dengan Na2S2O3 ± 0,1 N hingga warna kuning pucat.
- Ditambahkan amilum 1% sebanyak 1 ml
- Dititrasi kembali sampai warna biru keruh hilang
Reaksi :
Reaksi pembentukan Na2S2O3 dengan KIO3
KIO3 + 5 KI + 6 HCl KCl + 3 I2 + H20
3 I2 + 6 Na2S2O3 6 NaI + 3 Na2S4O6
1 mol KIO3 ~ 3 mol I2
~ 6 grek
Valensi ~ 6

IODIMETRI
Analisis Vitamin C
 Kuantitatif
Pipet 10,0 ml larutan sampel dimasukkan dalam erlenmeyer tambahkan 40 ml akuades bebas
CO2, 5 ml HCl 2 N, dan tambahkan 1 ml indikator amilum 1%. Titrasi segera dengan iodium
0,1 N hingga terjadi perubahan dari warna bening menjadi warna biru mantap selama 1
menit.
C6H8O6 + I2 C6H6O6 + 2 HI
PEMBUATAN DAN PEMBAKUAN LARUTAN IODIUM 0,1 N
Pembuatan : Larutkan 20 g kalium iodide dalam 30 ml air dalam labu tertutup. Timbang sekitar
12,7 g iodium dalam gelas arloji, tambahkan sedikit demi sedikit ke dalam larutan iodida pekat.
Tutup labu dan kocok sampai iodiumnya larut. Diamkan larutan pada suhu kamar dan tambahkan
air hingga 1000 ml.
Pembakuan : Lebih kurang 100 mg arsentrioksida yang ditimbang seksama dilarutkan dalam 20
ml NaOH 1 N, jika perlu dipanaskan. Encerkan dengan 40 ml air, tambahkan sebanyak 2 tetes
jingga metal dan lanjutkan dengan penambahan asam klorida encer hingga warna kuning
berubah menjadi jingga, kemudian tambahkan 2 gram Na bikarbonat, 20 ml air, dan 3 ml larutan
kanji. Titrasi larutan dengan baku iodium perlahan-lahan hingga timbul warna biru tetap.
Reaksi :
As2O3 + 6 NaOH 2 Na3AsO3 + 3 H2O
I2 + Na3AsO3 + 3 H2O Na3AsO4 + 2 HI

Perhitungan :
Normalitas I2 = mg As2O3
ml iodium x BE As2O3

PROSEDUR PEMBAKUAN Na2S2O3 0,1 N DENGAN KIO3

- Di pipet seksama ± 10,0 ml KIO3 dimasukkan ke dalam erlenmeyer
- Ditambahkan 40 ml akuades
- Ditambahkan 10 ml HCl 2 N
- Ditambahkan 10 ml KI 10% ditutup plastik
- Dibiarkan 2 menit kemudian dititrasi dengan Na2S2O3 ± 0,1 N hingga warna kuning pucat.
- Ditambahkan amilum 1% sebanyak 1 ml
- Dititrasi kembali sampai warna biru keruh hilang
PROSEDUR PEMBAKUAN I2 0,1 N DENGAN Na2S2O3
- Dipipet seksama ± 10,0 ml Na2S2O3 dimasukkan ke dalam erlenmeyer
- Ditambahkan 40 ml akuades
- Dititrasi dengan I2 ± 0,1 N hingga warna kuning pucat.
- Ditambahkan amilum 1% sebanyak 1 ml
 - Dititrasi kembali sampai warna biru tepat hilang
Reaksi :
Reaksi pembentukan Na2S2O3 dengan KIO3
KIO3 + 5 KI + 6 HCl KCl + 3 I2 + H20
3 I2 + 6 Na2S2O3 6 NaI + 3 Na2S4O6
1 mol KIO3 ~ 3 mol I2
~ 6 grek
Valensi ~ 6
Reaksi pembentukan I2 dengan Na2S2O3
I2 + 2 Na2S2O3 2 NaI + Na2S4O6
1 mol KIO3 ~ 2 mol Na2S4O6
~ 2 grek
Valensi ~ 2

PERMANGANOMETRI
Analisis H2O2
 Kuantitatif
Pipet sebanyak 10,0 ml larutan H2O2 lalu masukkan ke dalam erlenmeyer. Tambahkan 20 ml
akuades dan 20 ml H2SO4 encer. Titrasi dengan KMnO4 0,1 N sampai larutan berwarna ungu
mantap.
Reaksi :
2 KMnO4 + 5 H2O + 3 H2SO4 K2SO4 + MnSO4 + 8 H2O + 5 O2
H2O2 H2O + O
1 mol H2O2 ≈ 1 mol O
≈ 2 grek
Valensi ≈ 2
 TITRASI ARGENTOMETRI
BAB
(REAKSI PENGENDAPAN)
3

A. TUJUAN UMUM
Praktikan mampu mengidentifikasi zat dalam suatu sampel serta mampu menetapkan
kadarnya menggunakan prinsip reaksi pengendapan.

B. PERCOBAAN
ARGENTOMETRI
Analisis Ion Bromida (Br¯ )
 Kuantitatif
Pipet 10,0 ml larutan sampel dimasukkan erlenmeyer. Selanjutnya ditambahkan 40 ml
akuades dan 4-5 tetes indikator K2CrO4 5%. Titrasi dengan larutan baku AgNO3 0,05 N
sampai terbentuk warna coklat merah / merah bata.
Reaksi :
Ag+ + Br¯ AgBr
Ag+ + CNS¯ AgCNS
Fe+++ + CNS¯ (FeCNS) ++

PEMBUATAN DAN PEMBAKUAN LARUTAN AgNO3 ± 0,05 N

Pembuatan : Sejumlah ammonium tiosianat P larutkan ke dalam air secukupnya hingga tiap 1000
ml larutan mengandung 7,612 g NH4CNS.
Pembakuan : Masukkan 10,0 ml perak nitrat yang ditakar seksama dalam labu erlenmeyer,
encerkan dengan 40 ml akuades, tambahkan 6 ml asam nitrat P. Titrasi dengan larutan
ammonium tiosianat menggunakan indikator 2 ml besi (III) ammonium sulfat LP, hingga terjadi
warna coklat merah.
Reaksi :
Ag+ + CNS¯ AgCNS
 Fe3+ + 6 CNS¯ Fe(CNS)63¯
Perhitungan :
Normalitas NH4CNS = ml AgNO3 x N AgNO3
ml NH4CNS

PROSEDUR PEMBAKUAN AgNO3 ± 0,05 N DENGAN NaCl

- Dipipet seksama 10,0 ml NaCl dimasukkan ke dalam erlenmeyer
- Ditambahkan 40 ml akuades
- Ditambahkan 4-8 tetes K2CrO4 5%
- Dititrasi pelan-pelan dengan larutan AgNO3 standar sampai terbentuk warna coklat merah.
Reaksi :
Reaksi pembakuan AgNO3 ± 0,05 N dengan NaCl
AgNO3 + NaCl AgCl putih + NaNO3
2 AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 coklat merah + 2 KNO3
1 mol NaCl ~ 1 mol AgNO3
~ 1 grek
Valensi ~ 1
Analisis Ion Klorida (Cl¯ )
 Kuantitatif
Pipet 5,0 ml sampel, tambahkan 5 ml air, tambahkan 5 ml ammonia encer dan 1 tetes
larutan kalium iodida. Titrasi dengan AgNO3 0,1 N hingga terjadi kekeruhan lemah yang
mantap.
Reaksi:
Lihat pembakuan AgNO3 dengan NaCl

PEMBUATAN DAN PEMBAKUAN LARUTAN AgNO3 ± 0,1 N

Pembuatan : Sejumlah perak nitrat P larutkan ke dalam air secukupnya hingga tiap 1000 ml
larutan mengandung AgNO3 16,99 g
Pembakuan : Sejumlah Natrium klorida P keringkan pada suhu 100-120°C. Timbang seksama
lebih kurang 250 mg, larutkan dalam 50 ml air. Titrasi dengan perak nitrat 0,1 N
menggunakan indikator 1 ml kalium kromat 5%, hingga terbentuk warna coklat merah lemah.
Reaksi :
Ag+ + Cl ¯ AgCl
2 Ag+ + CrO4¯ Ag2CrO4
Perhitungan :
Normalitas AgNO3 = ml NaCl
ml AgNO3 x BE NaCl
 BAB TITRASI NITRIMETRI
(REAKSI DIAZOTASI)
4

A. TUJUAN UMUM
Praktikan mampu mengidentifikasi zat dalam suatu sampel serta mampu menetapkan
kadarnya menggunakan prinsip reaksi diazotasi.

B. MATERI TERKAIT
NITRIMETRI
Analisis Sulfamerazin
 Kuantitatif
Ditimbang 200 mg (orientasi) / 300 mg sulfamerazin masukkan dalam erlenmeyer.
Tambahkan 10 ml HCl dan 40 ml akuades, dinginkan dibaskom berisi es batu hingga suhu di
bawah 15°C. selanjutnya tambahkan 2 tetes indikator metilen blue dan 1 tetes indikator
tropeolin OO. Titrasi dengan NaNO2 hingga terjadi perubahan warna dari ungu menjadi biru
hijau.

Analisis Isoniazidum
 Kuantitatif
Ditimbang 100 mg (orientasi) isoniazidum masukkan dalam erlenmeyer. Tambahkan 10 ml
HCl dan 40 ml akuades, beri KBr yang telah disiapkan, selanjutnya tambahkan 2 tetes
indikator metilen blue dan 1 tetes indikator tropeolin OO. Titrasi dengan NaNO 2 hingga
terjadi perubahan warna dari ungu menjadi hijau pupus. Lakukan percobaan blangko.

PEMBUATAN DAN PEMBAKUAN LARUTAN NATRIUM NITRIT 0,05 M

Pembuatan : sejumlah natrium nitrit p.a dilarutkan dalam air secukupnya hingga tiap 1000 ml
larutan mengandung sebanyak 3,5 g NaNO2.
Pembakuan : lebih kurang 100 mg asam sulfanilat p.a. ditimbang seksama, yang sebelumnya
telah dikeringkan pada 120°C sampai bobot tetap, masukkan dalam gelas piala, tambahkan 0,2 g
natrium bikarbonat dan sedikit air, aduk hingga larut. Encerkan dengan 100 ml air, tambahkan 10
ml asam klorida P. Dinginkan hingga suhu tidak lebih dari 15°C. titrasi pelan-pelan dengan
natrium nitrit 0,1 M hingga setetes larutan segera memberikan warna biru pada kanji iodide.
Titrasi dianggap selesai jika titik akhir dapat ditunjukkan lagi setelah larutan dibiarkan selama 2
menit. Dapat juga menggunakan indikator metilen blue dan indikator tropeolin OO (hingga
warna ungu tepat hilang)
Reaksi :
HO3S-C6H4-NH2 + NaNO2 + 2 HCl HO3S-C6H4-N2Cl + NaCl + 2 H2O
Perhitungan :
Molaritas NaNO2 = mg asam sulfanilat
V NaNO2 x BE asam sulfanilat

PROSEDUR PEMBAKUAN NaNO2 ± 0,1 M DENGAN ASAM SULFANILAT

- Ditimbang 200 mg asam sulfanilat, masukkan dalam erlenmeyer
- Ditambah 10 ml HCl
- Ditambah 40 ml akuades
- Didinginkan di baskom yang berisi ess batu hingga suhu dibawah 15°C.
- Ditambah 2 tetes indikator metilen blue dan 1 tetes indikator tropeolin OO
- Dititrasi dengan NaNO2 hingga terjadi perubahan warna dari ungu menjadi biru hijau.
 BAB TITRASI KOMPLEKSOMETRI

5 (REAKSI PEMBENTUKAN KOMPLEKS)

A. TUJUAN UMUM
Praktikan mampu mengidentifikasi zat dalam suatu sampel serta mampu menetapkan
kadarnya menggunakan prinsip reaksi pembentukan kompleks.

B. PERCOBAAN
KOMPLEKSOMETRI
Analisis MgSO4
 Kuantitatif
Timbang saksama lebih kurang 250 mg sampel, larutkan dalam 100 ml air, tambahkan
sedikit HCl 3 N hingga larutan jernih. Atur hingga pH 7 dengan penambahan NaOH 1 N
menggunakan kertas indicator pH,tambahkan 5 ml dapar amoniak dan 0,15 ml indikator
hitam eriokrom. Titrasi dengan Dinatrium edetat 0,05 M sampai warna biru.
Analisis Ion Kalsium (Ca2+)
 Kuantitatif
Pipet 10,0 ml sampel dimasukkan ke dalam erlenmeyer. Tambahkan 40 ml akuades, 5 ml
buffer amoniak PH 10, dan indicator EBT. Titrasi dengan Na2EDTA 0,05 M hingga hasilnya
perubahan warna dari merah anggur menjadi biru hijau.
Reaksi :
Ca2+ + (H2Y)˭ (CaY)˭ + 2 H+

PEMBUATAN DAN PEMBAKUAN LARUTAN Na2EDTA 0,05 M

Pembuatan : sejumlah dinatrium edetat dilarutkan dalam air secukupnya hingga tiap 1000 ml
larutan mengandung sebanyak 18,61 g C10H14N2.Na2O6.2H2O.
Pembakuan : timbang seksama lebih kurang 100 mg kalsium karbonat yang sebelumnya telah
dikeringkan pada 200°C selama 4 jam. Larutkan dalam 50 ml air dan sejumlah asam klorida
encer hingga larut. Tambahkan sebanyak 15 ml natrium hidroksida 2 N. Titrasi menggunakan
dinatrium edetat 0,05 M menggunakan indikator biru hidroksi naftol, hingga larutan berwarna
biru tua. (BM CaCO3 = 100,09).
Reaksi :
Ca2+ + (H2Y)˭ (CaY)˭ + 2 H+
Perhitungan :
Molaritas dinatrium edetat = mg CaCO3
V EDTA x BE CaCO3

PROSEDUR PEMBAKUAN Na2EDTA DENGAN ZnSO4.7H2O

- Ditimbang 100 mg ZnSO4.7H2O, masukkan dalam erlenmeyer
- Ditambah 50 ml akuades
- Ditambahkan 1 ml buffer amoniak PH 10
- Ditambah indikator EBT 1%
- Dititrasi dengan Na2EDTA 0,05 M hingga terjadi perubahan warna dari merah anggur
menjadi biru hijau
Reaksi :
ZnSO4.7H2O ZnSO4 + 7H2O
ZnSO4 Zn2+ + SO4˭
Zn2+ + Na2H2Y Na2ZnY + 2 H+
1 mol ZnSO4.7H2O ~ 1 mol Na2H2Y
~ 1 grek
Valensi ~ 1
Pustaka :
1. Aleyev V,.1969.Quantitative Analysis. 2nded., p.161
2. Departemen Kesehatan Republik Indonesia.1995. Farmakope Indonesia, Edisi IV
3. Gandjar, I.G. dan Abdul Rohman.2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka
Pelajar:Yogyakarta
4. Harizul, Rivai.1995. Asa Pemeriksaan Kimia. UI Press : Jakarta
5. Jeffrey G.H., J. Basset. J. Mendham, RC Denney, 1989, Vogel’s Textbook of
Quantitative Chemical Analysis, 5th ed., Longman Group, pp. 490-492.