Anda di halaman 1dari 27

Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik

Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014

Konsep Dasar Analisis Kualitatif dan


Kuantitatif

Thayban (441413061)

Jurusan Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengrtahuan Alam

Universitas Negeri Gorontalo

2014

E-mail : Kim_thayban@yahoo.co.id
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014

A. Tujuan
Mahasiswa dapat mengidentifikasi anion dan kation menggunakan analisis
kualitatif

B. Dasar Teori

Pada dasarnya konsep dasar analisis kimia dapat dibagi atas dua bagian, yaitu:

1. analisis kualitatif, yaitu analisis yang berhubungan dengan identifikasi


suatu zat atau campuran yang tidak diketahui.
2. analisis kuantitatif, yaitu analisis kimia yang menyangkut penetuan jumlah
zat tertentu yang ada di dalam suatu sample (contoh)
Ada dua aspek pentig dalam analisis kualitatif, yaitu pemisahan dan
idenitifikasi. Kedua aspek ini dilandasi oleh kelarutan, kesamaan pembentukan
senyawa kompleks, oksidasi reduksi, sifat peguapan dan ekstraksi. Sifat-sifat ini
sebgai sifvat periodic menunjukkan kecenderungan dalam kelarutan klorida,
sulfide, hidroksida, karbonat sulfat, da garam-garam lainnya dari logam.
Walaupun analisis kualitatif sudah banyak ditinggalkan, namun analisis kualitatif
ini merupakan aplikasi prinsip-prinsip umum dan konsep-konsep dasar yang telah
dipelajari dalam kimia dasar.

Setelah melakukan analisis kualitatif, diketahui komponen apa atau


pengotor apa yang ada dalam sample tertentu, seringkali diperlukan informasi
tgambahan mengenai berapa banyak masing-masing komponen atau pegotor
tersebut. Tujuan utama analisis kuantitatif adalah untuk mengetahui kuatitas dari
setiap komponen yang menyusun analit. Anlisis kuantitif menghasilkan data
numerik yang memilki satuan tertentu. Data hasil analisis kuantitatif umumnya
dinyatakan dala sutuan volume,satuan berat maupun satuan konsentrasi dengan
menggunakan metode analisis tertentu. Metode analisis ini melibatkan proses
kimia berupa gravimetric dan volumetric sedangkan proses fisika proses fisika
menggunakan prinsip interaksi materi dan energy pada proses pengukurannya.
Metode umumnya menggunakan peralatan modern seperti polarimetri,
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014

spektrofotometer, sehingga sering dikenal dengan analisis instrumen. Berdasarkan


sifat analisis terhadap komponen analitinya, jenis analis dapat digolongkan mejadi
yaitu : 1) Analisis Perkiraan (proximate analysis) : banyaknya komponen dalam
sampel belum dapat dinyatakan dengan pasti hanya memperkirakan saja yang
diketahui. 2) Analisis Parsial (partial analysis): hanya sebagian sampel yang
dianalisis sedangkan sebagian lainnya tidak dianalisis. 3) Analisis Komponen
Renik (trace constituent analysis): hanya komponen mikro (renik) yang ditetapkan
keberadaannya secara kualitatif maupun kuantitatif. 4) Analisis Lengkap
(complete analysis) : bila keseluruhan komponen penyusun sampel dianalisis
sehingga diperoleh komponen sesungguhnya dari komponen penyusun sampel.
Berdasarkan kuantitas analit yang ingin ditetapkan analisis dapat digolongkan
dalam 4 kategori yaitu :1) Analisis Makro dengan jumlah sampel 0,1 gram. 2)
Analisis Semi Mikro dengan jumlah sampel 0,01- 0,1 gram. 3) Analisis Mikro
dengan jumlah sampel 0,01 gram. 4) Analisis Ultra MIkro dengan jumlah
sampel 0,001 gram.
Selain itu zat yang ditetapkan merupakan konstituen utama,konstituen
kecil atau konstituen renik. Jadi dapat merupakan sebagian besar atau sebagian
kecil dari sampel yang dianalisis. Apabila konstituen yang ditetapkan dalam analis
kadarnya lebih besar dari 1% maka disebut analis konstituen utama (major),tetapi
apabila kadarnya antara 0,01-1% disebut analis konstituen kecil (minor),serta bila
kadarnya kurang dari 0,01% disebut analisis konstituen renik (trace) Beberapa
teknik analisis kuantitatif diklasifikasikan atas dasar:

a. Pengukuran banyaknbya pereaksi yang diplerlukan untuk


menyempurnakan suatu reaksi atau banyaknya hasil reaksmi yang
terbentuk.
b. Pengukuran besarnya sifat listrik (misalnya potensiometri)
c. Pengukura sifat optis (pengukuran adsorban)
d. Kombinasi dari 1 dan 2 atau 1 dan 3.
Analisis kimia kuantitatif yang klasik menyangkut analisis gravimetric dan
titrimetri. Dalam analisis gravimetri, zat yang akan ditentukan diubah menjadi
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014

bentuk endapan yang sukar larut, selanjutnya dipisahkan dan


ditimbang.Sedangkan anlisis titrimetri yang serig disebut analisis volumetric, zat
yang akan ditentukan dibiarkan bereaksi degan suatu pereaksi yang diketahui
sebagai larutan standar (baku). Kemudian volume larutan tersebut yang
diperlukan untuk dapat bereaksi sempurna tersebut di ukur. Selain kedua metode
analisis tersebut di atas, dalam analisis dasar ini akan dipelajari pula metode
spektroskopi adsorbsi.

Untuk tujuan analisis kulitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan


dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa
reagensia. Dengan memakai reagensia golongan secara sistematik, dapat kita
tetapkan ada tidaknya golongan-golongan kation, dan dapat juga memisahkan
golongan-golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut. Reagensia golongan yang
dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida,
hidrogen sulfida, amonium sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi ini
didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia
ini dengan membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh kita katakan, bahwa
klasifikasi kation yang paling umum, didasarkan atas perbedaan kelarutan dari
klorida, sulfida, dan karbonat dari kation tersebut. Kelima golongan kation dan
ciri-ciri khas golongan-golongan ini adalah sebagai berikut:
Golongan I, kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida
encer. Ion-ion golongan ini adalah timbel, merkurium I (raksa), dan perak.
Golongan II, kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida,
tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral
encer. Ion-ion golongan ini adalah merkurium(II), tembaga, bismut, kadmium,
arsenik(III), arsenik(V), stibium(III), stibium(V), timah(II), dan timah (III) (IV).
Golongan III, kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer
ataupun hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun, kation ini
membentuk endapan dengan amonium sulfida, dalam suasana netral atau
amoniakal. Kation-kation golongan ini adalah kobalt(II), nikel(II), besi(II),
besi(III), kromium(III), alumunium, zink, dan mangan(II).
Golongan IV, kation golongan ini tak bereaksi dengan reaggensia golongan
I, II, dan III. Kation-kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014

dengan adanya amonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation-
kation golongan ini adalah kalsium, strontium,dan barium.
Golongan V, kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan
reagensia-reagensia golongan sebelumnya. Merupakan golongan kation yang
terakhir yang meliputi ion-ion magnesium, natium, kalium, amonium, litium, dan
hidrogen.1
Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur
kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah
satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-
ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan
beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua
pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan.
Regensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum
adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan amonium karbonat.
Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-
reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Sedangkan metode yang
digunakan dalam anion tidak sesistematik kation. Namun skema yang digunakan
bukanlah skema yang kaku, karena anion termasuk dalam lebih dari satu
golongan.2
Metode yang digunakan untuk menentukan keberadaan kation dan anion
tersebut dalam bidang kimia disebut analisis kualitatif. Untuk senyawa anorganik
disebut analisis kualitatif anorganik.Banyak pendekatan yang dapat digunakan
untuk melakukan analisis kualitatif. Ion-ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat
fisika dan kimianya. Beberapa metode analisis kualitatif modern menggunakan
sifat fisika seperti warna, spektrum absorpsi, spektrum emisi, atau medan magnet
untuk mengidentifikasi ion pada tingkat konsentrasi yang rendah. Namun
demikian kita juga dapat menggunakan sifat fisika dan kimia untuk
1 G. Svehlal, 1985, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan
Semi Mikro, Edisi V, diterjemahkan oleh: Setiono & Pudjaatmaka, PT
Kalman Media Pustaka, Jakarta

2 Adzhar. Identifikasi Kation dan Anion. (Online)


http://ruvictazhar.blogspot.com diakses 29/10/2014
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014

mengembangkan suatu metode analisis kualitatif menggunakan alat-alat yang


sederhana yang dipunyai hampir semua laboratorium. Sifat fisika yang dapat
diamati langsung seperti warna, bau, terbentuknya gelembung gas atau pun
endapan merupakan informasi awal yang berguna untuk analisis selanjutnya.
Tidak semua unsur atau senyawa yang ada dalam sampel dapat dianalisis
secara langsung,sebagian besar memerlukan proses pemisahan terlebih dahulu
dari unsur yang menganggu. Karena itu cara-cara prosedur pemisahan karena
merupakan hal penting yang juga dipelajari dari bidang ini. Ditinjau dari
caranya,kimia analitik digolongkan menjadi Analisis klasik berdasarkan pada
reaksi kimia dan stoikiometri yang telah diketahui dengan pasti. Cara ini sebut
juga dengan cara absolut karena penentuan suatu komponen di dalam suatu
sampel diperhitungkan berdasarkan perhitungan kimia pada rekasi yang
digunakan. Contoh analisis klasik yaitu gravimetric dan volumetric. Analisis
instrumental berdasarkan sifat fisika kimia zat untuk keperluan analisisnya.
Misalnya interaksi radiasi elektromagnetik dengan zat menimbulkan fenomena
absorpsi,emisi,hamburan yang kemudian dimanfaatkan untuk teknik analisis
spektroskopi.3
Cara identifikasi anion tidak begitu sistematik seperti pada identifikasi
kation. Salah satu cara penggolongan anion adalah pemisahan anion berdasarkan
kelarutan garam-garam perak, garam-garam kalsium, barium dan seng. Selain itu
ada cara penggolongan anion menurut Bunsen, Gilreath dan Vogel. Bunsen
menggolongkan anion dari sifat kelarutan garam perak dan garam bariumnya,
warna, kalarutan garam alkali dan kemudahan menguapnya. Gilreath
menggolongkan anion berdasarkan pada kelarutan garam-garam Ca, Ba, Cd dan
garam peraknya. Sedangkan Vogel menggolongkan anion berdasarkan pada proses
yang digunakan dalam identifikasi anion yang menguap bila diolah dengan asam
dan identifikasi anion berdasarkan reaksinya dalam larutan. Identifikasi anion
yang menguap bila diolah dengan asam dibagi dua lagi yaitu anion membentuk
gas bila diolah dengan HCl encer atau H2SO4 encer, dan anion yang membentuk
gas atau uap bila diolah dengan H2SO4 pekat.

3 Chamuridja. Analisis Kualitatif dan Kuantitatif. (online).


Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014

Demikian pula identifikasi anion berdasarkan reaksi dalam larutan dibagi


dua yaitu anion yang diidentifikasi dengan reaksi pengendapan dan dengan reaksi
redoks. Berikut adalah reaksi-reaksi sampel dengan asam sulfat dingin. Anion
lainnya tidak memberikan reaksi dengan asam sulfat pekat dalam keadaan dingin,
tetapi nitrat bereaksi menghasilkan uap coklat dari NO2 yang dihasilkan, dan
asetat memberikan bau khas cuka jika direaksikan dengan asam sulfat
pekat.Identifikasi anion meliputi analisis pendahuluan, analisis anion dari zat asal
dan analisis anion dengan menggunakan larutan ekstra soda. Dari hasil analisis
sebelumnya (data kelarutan) dan pengetahuan tentang kation yang ada, dapat
memberikan petunjuk tentang anion yang mungkin ada atau tak ada dalam larutan
sampel. Sebagai contoh, zat asal larut dalam air panas, kation yang ditemukan
Pb2+, anion yang mungkin ada adalah klorida karena PbCl2 larut dalam air panas.
Tidak mungkin nitrat karena timbal nitrat mudah larut dalam air dingin.4

Untuk anion dikelompokkan kedalam beberapa kelas diantaranya :

Anion sederhana seperti : O2-, F-, atau CN- .


Anion okso diskret seperti : NO3-, atau SO42-
Anion polimer okso seperti silikat, borat, atau fosfat terkondensasi
Anion kompleks halida seperti TaF6 dan kompleks anion yang berbasis bangat
seperti oksalat .

Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk
memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-
sama. Hal ini meliputi asetat, formiat, oksalat, sitrat, salisilat dan benzoat.

Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering dan
reaksi basah. Reaksi kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah untuk
zat dalam larutan. Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan digunakan untuk
analisis semimikro dengan hanya modifikasi kecil.

4 Fajar. Kimia Analisis Anion. (online) http://fajarfiksi.blogspot.com


diakses 29/10/2014
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014

Untuk uji reaksi kering metode yang sering dilakukan adalah

1. Reaksi nyala dengan kawat nikrom : Sedikit zat dilarutkan kedalam HCL P.
Diatas kaca arloji kemudian dicelupkan kedalamnya, kawat nikrom yang
bermata kecil yang telah bersih kemudian dibakar diatas nyala oksidasi .

2. Reaksi nyala beilstein : Kawat tembaga yang telah bersih dipijarkan diatas
nyala oksida sampai nyala hijau hilang. Apabila ada halogen maka nyala
yang terjadi berwarna hijau.

3. Reaksi nyala untuk borat : Dengan cawan porselin sedikit zat padat
ditambahkan asam sulfat pekat dan beberapa tetes methanol, kemudian
dinyalakan ditempat gelap. Apabila ada borat akan timbul warna hijau.

Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sesistematik seperti yang


digunakan untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema
yang kaku karena beberapa anion termaksud dalam lebih dari satu golongan.

Anion-anion dapat dikelompokkan sebagai berikut:

a. Anion sederhana seperti O2,F- atau CN-.

b. Anion oksodiskret seperti NO3- atau SO42-.

c. Anion polimer okso seperti silikat, borad, atau fospat terkondensasi.

d. Anion kompleks halide, seperti TaF6 dan kompleks anion yang mengandung
anion berbasa banyak seperti oksalad

Reaksi-reaksi dalam anion ini akan dipelajari secara sistematis untuk


memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-
sama, ini meliputi asetat, format, oksalad, sitrat, salisilad, benzoad, dan
saksin,Sedangkan analisis kuantitatif fokus kajiannya adalah penetapan banyaknya
suatu zat tertentu (analit) yang ada dalam sampel.
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014

Dalam menentukan adanya kation atau anion dalam suatu analit, baik yang
terdiri atas zat tunggal (satu kation dan satu anion) atau zat majemuk/campuran
(lebih dari satu kation/anion), memerlukan sistematika tertentu. Apabila analit
berupa larutan dapat langsung dianalisis, tetapi apabila berupa zat padat/
campuran padat-air, perlu dicari pelarut yang sesuai Dalam sistem H2S, kelima
golongan kation dapat diidentifikasi ciri khasnya sebagai berikut:
Gol. I (gol.Perak) yaitu timbel, merkurium(I), dan perak. Kation golongan
ini membentuk endapan garam kloridanya dengan penambahan HCl encer.
Endapan yang terjadi semuanya berwana putih.
Gol. II meliputi IIA-gol.Tembaga yaitu merkurium(II), tembaga, bismut,
dan kadium serta IIB-gol.Arsen yaitu arsenik(III), arsenik(V), stibium(III),
stibium(V), timah(II), dan timah(IV). Kation-kation ini diendapkan sebagai garam
sulfidanya dengan cara mengalirkan gas H2S dalam larutan analit yang suasananya
asam. Endapan sulfida warnanya beraneka ragam, sehingga dapat digunakan
untuk menduga kation yang ada.
Gol. III memiliki reagensia golongan H2S dengan adanya amonia dan
amonium klorida, atau larutan amonium sulfida. Reaksi golongan berupa
endapan-endapan dengan berbagai warna yaitu besi(II) sulfida {hitam},
alumunium hidroksida {putih}, kromium(III) hidroksida {hijau}, nikel sulfida
{hitam}, kobalt sulfida {hitam}, mangan(II) sulfida {merah jambu}, dan zink
sulfida {putih}. Kation-kation gol. IIIA (gol.Besi) yaitu besi, aluminium, kromium
diendapkan sebagai garam hidroksidanya dengan penambahan NH 4Cl dan
NH4OH. Endapan hidroksidanya warnanya beraneka ragam.Kation-kation
gol.IIIB (gol.Seng) yaitu nikel, kobalt, mangan, dan zink diendapkan sebagai
garam sulfidanya dengan mengalirkan gas H2S dalam larutan analit yang
suasananya basa (dengan larutan buffer NH4Cl + NH4OH). Penambahan HCL 1M
berfungsi u ntuk mendapatkan endapan CoS dan NiS yang berwarna hitam dari
gol.IIIB lainnya. Untuk memisahkan keduanya dilakukan uji penegasan dangan
menambahkan NH4Cl dan NH4OH sampai bersifat basa serta pereaksi dimetil
glioksim, menghasilkan endapan merah jambu yang menunjukkan adanya Ni2+.
Gol. IV (gol.Kalsium) yaitu kalsium, strontium, barium diendapkan
sebagai garam karbonatnya dengan menambahkan larutan amonium karbonat ke
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014

dalam larutan analit yang suasananya basa (dengan buffer NH 4Cl + NH4OH). Gol
V (gol.Alkali) merupakan golongan sisa setelah dilakukan pemisahan golongan
secar berurutan. Untuk menentukan adanya kation NH4+ harus diambil dari
larutan analit mula-mula (sebelum dilakukan pemisahan). Identifikasi kation Ca 2+,
Ba2+, Sr2+, Na+, dan K+ dilakukan uji nyala.5
Dari teori di atas dapat diketahui bahwa untuk identifikasi terdapat analisis
kualitatif yaitu analisis untuk mengidentifikasi zat pada sampel yang tidak
diketahui. Dalam identifikasi dikenal dengan identifikasi kation dan anion.
Penggolongan kation dan anion didasarkan pada produk hasil reaksi dengan
suatu reagensia.. Kation anion biasanya bereaksi dengan reagen tertentu yang
ditandai dengan terbentuknya endapan atau tdak. Jadi, bisa dikatakan bahwa
klasifikasi kation dan anion yang paling umum didasarkan atas perbedaan
kelarutan dari reagensia-reagensia tertentu.

C. Alat dan Bahan


1. Alat

1. Alat Dan Bahan

1.1. Alat

Nama Alat Fungsi Alat Gambar Alat

Tabung Reaksi Untuk mereaksikan dua


atau lebih zat.

Rak Tabung Sebagai Tempat tabung


Reaksi reaksi. Biasanya
digunakan pada saat
melakukan percobaan
yang membutuhkan
5 Retha.Identifikasi Kation. 2009 (Online)
http://berbagiilmu.blogspot.com diakses 9/10/2013
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014

banyak tabung reaksi.


Pipet Tetes Untuk meneteskan atau
mengambil larutan
dengan jumlah kecil

Ge las Kimia Tempat untuk


menyimpan dan
membuat larutan.

1.2. Bahan

Nama Sifat Kimia Sifat Fisik


Bahan
HC HCL akan berasap tebal di Massa atom : 36,45
L udara lembab.
Massa jenis : 3,21
Gas nya berwarna kuning gr/cm3
kehijauan dan berbau
Titik leleh : -1010C
merangsang
Energy ionisasi :1250
Dapat larut dalam alkali
kj/mol
hidroksida,kloroform,dan
eter] Kalor jenis : 0.115
kal/gr0C
Merupakan oksodator kuat
Pada suhu kamar
HCLberbentuk gas yang
tidak berwarna

Berbau tajam

NaOH Berwarna putih atau praktis Titik leleh :3180C


putih
Titik didih :13900C
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014

Bila dibiarka diudara akan Massa melebur


cepat menyerap
Berbentuk
karbondioksida dan lembab
pellet,serpihan atau
Kelarutan mudah larut dalam bentuk lain.
air dalam etanol tetapi tidak
larut dalam dalam eter.
NH3 Gasnya tidak berwarna dan Titik didih :-33,40C
baunya sangat merangsang
Berat jenis : 0,682 (-
sehingga gas ini mudah
33,40C)
dikenal baunya
Titik leleh :-77,70C
Sangat mudah larut dalam
air,yaitu pada keadaan Berat jenis uap : 0,6
standar 1 liter air terlarut (udara =1)
1180 liter NH3. Suhu kritis : 1330C

AgNO3 Larut dalam air Padatan Kristal

Merupakan garam Tidak berwarna

Oksidator kuat Tidak berbau

Dapat di isolasi Tidak aromatis

Beracun

Na2CO Mudah melaput oleh udara Padatan Kristal


3 berwarna putih
Beracun
Titik lebur : 851 0C
Dapat digunakan sebagai
pembersih Densitas(anhydrous):pa
da 200C 2,5 kg/L
Pelunak air sadah
Densitas(dekahidrat):pa
Pereaksi dalam pembuatan
da 200C 1,4 kg/L
kaca.
NH4O Tidakc dapat di isolasi Berbentuk cair
H
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014

Tidak stabil Berbau tidak sedap

Merupakan larutan basa Tidak berwarna

Mudah larut dalam air Titik lebur : -78 0C

Autonisasi Titik didih :-33,50C

HNO3 Merupakan oksidator yang Massa jenis :1,502


kuat gr/cm3

Reaksi dengan NH3 Titik didih : 860C


menghasilkan NH4NO3
Titik lebur :- 420C
Reaksi dengan nikel sulfida
Berat molekul : 63,02
menghasilkan garam nikel
gr/mol
nitrat,nitrogen
monoksida,belerang dan air.

K2CrO4 Pereaksi analisis Rumus kimia (K2CrO4)


untuk pigmen
Titik lebur 9170C
Mudah bereaksi
Padatan
dengan air
Berwarna kuning
Larutan basa
Densitas pada suhu 200C
Beracun
1,9 kg/L
Dapat di isolasi
KCN Ph : 11-12 (20 g/L.H- Berbentuk bubuk putih
2O 200C) dengan bau putih dengan
bau yang menyerupai
Mudah terbakar
almond

Titik didih :1625 0C

Kelarutan dalam air


Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014

71,69/100 ml

Titik leleh : 6340C.


Bahan-bahan lain yang digunakan :
- CuSO4 - KSCN - K4[Fe(CN)6] - NaOAc 2 M - KNO2
- Na2PO4 - H2SO4 - HNO3 - (NH4)2S - H2C2O4
- Na2Co(NO)2 6 M - asam tartrat - merkurium klorida
- ZnUOAc - NaOH 6 M - NaOH pekat - CH3COOH - H3PO4

D. Prosedur Kerja
1. sampel A (identifikasi kation Ag+)

Sampel A
+ HCL + NH3 + NaOH + KI
Putih Coklat Coklat Kuning
AgCl Ag2o+ Ag2o Agl

Hasil pengamatan

2. Sampel B (identifikasi kation Pb+)

Sampel
B

+NH3 +NaOH +KI +K2CrO4 +Na2CO3

Hitam Merah Putih


Hitam Hijau
Kekuningan
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014

Hasil Pengamatan

3. Sampel C ( identifikasi kation Fe+ (III) )


Sampel C

+ NaOH + NH3
Hijau Tidak terjadi
endapan

Hasil pengamatan

4. Analisis Sampel D (Ba2+)

Sampel D

Dimasukan kedalam tabung reaksi


+ Asam Oksalat

Ba (COO)2
+ CH3COOH, HCl +H2SO4 BaSO4
Putih Mudah Larut
Putih Halus

+ K2CrO4
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014

BaCrO4
+ CH3COOH Tidak Larut + HCl Larut Cr2O7 -2
(Kuning)

+ NH3

Tidak Ada Na3CO3 + CH3COOH, HCl Mudah


Endapan BaCO3
Larut Cr2O7 -2

+ K2CrO4
BaCrO4
+ CH3COOH
(Kuning) Tidak Larut

5. Sampel E (identifikasi kation Mg2+)

Sampel E

Menambahkan NaOH

Endapan Putih

Mg(OH)2

Menambahkan
NH4CL
Endapan
Larut Putih
Endapan Larut Menambahkan
Mg(NH
Mg2+4)PO4CH3COOH
Menambahkan
dan HCl
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014

E. Hasil Pengamatan
1. Sampel A (identifikasi kation Ag+)

Sampel A
+ HCL + NH3 + NaOH + KI
Putih Coklat Coklat Kuning
AgCl Ag2o+ Ag2o Agl

Ag+
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014

2. Sampel B (identifikasi kation Pb+)

Sampel
B

+NH3 +NaOH +KI +K2CrO4 +Na2CO3

Hitam Merah Putih


Hitam Hijau
Kekuning
an

Pb+

3. Sampel C ( identifikasi kation Fe+ (III) )

Sampel C

+ NaOH + NH3
Hijau Tidak terjadi
endapan

Fe (II)

4. Analisis Sampel D (identifikasi kation Ba2+)

Sampel D
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014

Dimasukan kedalam tabung reaksi


+ Asam Oksalat

Ba (COO)2
+ CH3COOH, HCl +H2SO4 BaSO4
Putih Mudah Larut
Putih Halus

+ K2CrO4

BaCrO4
+ CH3COOH Tidak Larut + HCl Larut Cr2O7 -2
(Kuning)

+ NH3

Tidak Ada Na3CO3 + CH3COOH, HCl Mudah


Endapan BaCO3
Larut Cr2O7 -2

+ K2CrO4
BaCrO4
+ CH3COOH
(Kuning) Tidak Larut

5. Sampel E (identifikasi kation Mg2+)

Sampel E

Menambahkan NaOH

Endapan Putih

Mg(OH)2

Menambahkan
NH4CL

Larut

Endapan PutihMenambahkan
Endapan Larut Menambahkan
Mg(NH
Mg2+4)PO4CH3COOH dan HCl
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014

Tabel Hasil Pengamatan

Sampel Perlakuan Pengamatan Ket


+ HCl Putih
+ NH3 Coklat
A Ag+
+ NaOH Coklat
+ KI Kuning
+ NH3 Hitam
+ NaOH Hitam
B + KI Hijau Pb+
+ K2CrO4 Merah
+ Na2CO3 Putih kekuningan
+ NH3 Tidak ada endapan
C Fe+ (II)
+ NaOH Hijau Kotor
+ Asam oksalat Putih
+ CH3COOH, HCl Larut
D Ba+
+ H2SO4 Putih halus
+ K2CrO4 kuning
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014

+ NaOH Putih
+ NH4Cl Larut
E Mg+
+ H2PO4 Putih
+ CH3COOH, HCl Larut

F. Pembahasan
1. Sampel A

Sampel A (Ag+)
Praktikan menggunakan reagen HCL, NH3, NaOH, KI, Diperoleh sampel
A merupakan kation golongan I yaitu Ag+. Untuk mengidentifikasi sampel A yaitu:

- Menambahkan HCL
Ditambahkan HCl terbentuk endapan putih.

Ag+ + HCL AgCl Putih + H+

Gambar 1: Ag+ + HCL

- Menambahkan NH3
Ditambahkan NH3 menghasilkan endapan coklat.

Ag+ + NH3 [Ag(NH3)2]2+ coklat


Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014

.
Gambar 2: Ag+ + NH3
- Menambahkan NaOH
Ditambahkan NaOH terbentuk endapan coklat.

Ag+ + NaOH AgO Coklat + NaH

Gambar 3: Ag+ + NaOH


- Menambahkan KI
Ditambahkan KI terbentuk endapan kuning.

Ag+ + KI AgI Kuning + K+


Dari percobaan yang telah dilakukan dapat diidentifikasi bahwa sampel A
tersebut mengandung kation Ag+ Golongan I.
2. Sampel B (Identifikasi kation Pb2+)

Untuk mengidentifikasi sampel B di lakukan beberapa langkah. Langkah


pertama yaitu menuangkan larutan sampel B, lalu menambahkan sedikit NaOH
dimana setelah di tambahkan terbentuk endapan putih Pb(OH) 2. Kemudian di
tambahkan kembali NaOH berlebih, yang menghasilkan [Pb(OH)4]2-.

Pb2+ + NaOH Pb(OH)2

Kemudian menambahkan KI terbentuk endapan kunig PbI 2, dimana dengan KI


berlebih tidak ada perubahan yang terjadi. Reaksi yang terjadi
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014

Pb2+ + KI PbI2

Selanjutnya menambahkan K2CrO4 dengan menghasilkan endapan kuning


PbCrO4, lalu menambahkan NH3. Dengan di tambahkannya NH3 tidak terjadi
perubahan.Dengan reaksi

Pb2+ + K2CrO4 PbCrO4

Langkah berikutnya menambahkan Na2CO3,dengan penambahan larutan


tersebut terbentuk endapan putih PbCO3, lalu Na2CO3 di tambahkan berlebih.
Dengan penambahan larutan berlebih itu tidak terjadi perubahan pada warnanya.
Reaksi yang terjadi yaitu

Pb2+ + Na2CO3 PbCO3

Jadi, sampel B merupakan larutan P2+ yang termamuk dalam golongan II

Gambar 2.1 Pb2+

3. Sampel C (identifikasi kation Fe (II) )

Dari sampel C ditambahkan NaOH terbentuk endapan warna hijau kotor. Hal
ini terindikasi bahwa sampel C mengandung kation Fe (II), Ni, dan Co.
dilanjutkan ditambahkan NH3 sampel C tetap terdapat endapan warna hijau dan
juga ditambahkan Kalium Nitrat juga tetap terdapat endapan warna hijau. Dari
semua penambahan tadi sampel C tetap berwarna hijau, sehingga sampel C
terdapat kation Fe (II). Dengan reaksi:
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014

Fe (II) + NaOH Fe(OH)2

Gambar endapan hijau kotor Fe (II)

4. Sampel D (identifikasi kation Ba2+)


Praktikan menggunakan reagen, Asam Oksalat,CH3COOH,HCl, H2SO4,
K2CrO4, NH4OH, dan NH3.Diperoleh bahwasampel E merupakan kation golongan
IV yaitu Ba2+.Dari analisis Ba2+ untuk golongan IV maka dari langkah langkah
dapat dibuktikan untuk langkah pertama yaitu

- Larutan sampel D yang bening ditambahkan asam oksalat terbentuk


endapan putih Ba (COO)2 yang larut dengan mudah dalam asam asetat
encer dan asam mineral
Ba2+ + H2C2O4 Ba(COO)2 Putih
- Menambahkan H2SO4
Ba2+ + 2NH4OH Ba(OH)2 Putih + 2NH4+

Gambar 13: Ba2+ + NH4OH

- Menambahkan K2CrO4
Ba2+ + K2CrO4 BaCrO4 Kuning + 2K+
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014

Gambar 14: Ba2+ + K2CrO4


- Menambahkan NH3
Ba2+ + 2NH3OH Ba(OH)2 + 2NH3+

Gambar 15:Ba2+ + NH3


- Menambahkan H2SO4
Ba2+ + H2SO4 BaSO4 Putih + 2H+

Gambar 16: Ba2+ + H2SO4


Dari percobaan yang telah dilakukan dapat diidentifikasi bahwa sampel
tersebut mengandung kation Ba2+ Golongan IV.
5. Sampel E (identifikasi kation Mg2+)

Dari hasil percobaan diidentifikasi kation golongan V dengan


menggunakan sampel E, kemudian larutan ini ditambahkan larutan NaOH
terbentuk endapan putih, Mg(OH)2. Larutan ini tidak larut dalam pereaksi
berlebih, tetapi mudah larut dalam garam ammonia (NH 4Cl). Selanjutnya larutan
ini ditambahkan NH4OH dan Na2HPO4 terbentuk endapan putih Mg(NH4)PO4.
Endapan ini akan larut dalam asam asetat (CH 3COOH) dan asam klorida (HCl).
Jadi dapat disimpulkan bahwa Mg2+ termasuk ke dalam kation golongan V
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014

Reaksi ketika ditambahkan NaOH

Mg2+ + 2NaOH Mg(OH)2 + 2Na+

Pada tabung reaksi yang ditambahkan NH4OH terjadi endapan putih kemudian
ditambahkan CH3COOH atau HCl maka endapan larut hal ini karena ion H+
semakin banyak berkompetisi dengan ion Mg2+, dan reaksinya adalah:

Mg2+ + NH4OH Mg(OH)2 + (NH4)2


G. Kesimpulan

Dari percobaan yang dilakukan dapa disimpulkan bahwa sampel yang


disediakan ketika diidentifikasi dengan analisis kualitatif didapatkan ion Ag+
(Sampel A), Pb2+(Sampel B), Fe (II) (Sampel C), Ba 2+(Sampel D), Mg2+(Sampel
E). jadi dengan analisis kualitatif akan dapat dilakukan pemisahan dan identifikasi
ion dalam sampel yang tidak diketahui.

DAFTAR PUSTAKA

Adzhar. (2012). Identifikasi Kation dan Anion. (Online) available


http://ruvictazhar.blogspot.com diakses 29/10/2014 pukul 18.16 wita

Fajar. (2012). Kimia Analisis Anion. (online) available


http://fajarfiksi.blogspot.com diakses 29/10/2014 pukul 19.11 wita

Harvey, D. (2000). Modern Analytical Chemistry. US America: Mc-Graw-Hill


Higher Education

Konsultan, T.(2003). Analisis Anion Kation. Bandung: Laboratorium kimia


Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014

Lukum, A.( 2010). Bahan Ajar Dasar-dasar Kimia Analitik. Gorontalo : Jurusan
Pendidikan Kimia UNG

Mia, H. (2012). Identifikasi Kation dan Anion. (online) available


http://himamiaumc.blogspot.com diakses 29/10/2014 pukul 19.20 wita

Pangestika, L. (2011). Analisis kualitatif Identifikasi Anion Tunggal. (online)


available http://liapangestikuk.blogspot.com diakses 29/10/2014 pukul
18.27 wita

Retha. (2009). Identifikasi Kation. (Online) available


http://berbagiilmu.blogspot.com diakses 29/10/2014 pukul 18.48 wita

Svehlal, G. (1985). Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan
Semi Mikro, Edisi V, diterjemahkan oleh: Setiono & Pudjaatmaka. Jakarta:
PT Kalman Media Pustaka

Teaching, T. (2014). Penuntun Praktikum Dasar-dasar Kimia Analitik. Gorontalo:


Universitas Negeri Gorontalo

Anda mungkin juga menyukai