Thayban (441413061)
Jurusan Kimia
2014
E-mail : Kim_thayban@yahoo.co.id
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014
A. Tujuan
Mahasiswa dapat mengidentifikasi anion dan kation menggunakan analisis
kualitatif
B. Dasar Teori
Pada dasarnya konsep dasar analisis kimia dapat dibagi atas dua bagian, yaitu:
dengan adanya amonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation-
kation golongan ini adalah kalsium, strontium,dan barium.
Golongan V, kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan
reagensia-reagensia golongan sebelumnya. Merupakan golongan kation yang
terakhir yang meliputi ion-ion magnesium, natium, kalium, amonium, litium, dan
hidrogen.1
Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur
kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah
satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-
ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan
beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua
pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan.
Regensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum
adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan amonium karbonat.
Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-
reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Sedangkan metode yang
digunakan dalam anion tidak sesistematik kation. Namun skema yang digunakan
bukanlah skema yang kaku, karena anion termasuk dalam lebih dari satu
golongan.2
Metode yang digunakan untuk menentukan keberadaan kation dan anion
tersebut dalam bidang kimia disebut analisis kualitatif. Untuk senyawa anorganik
disebut analisis kualitatif anorganik.Banyak pendekatan yang dapat digunakan
untuk melakukan analisis kualitatif. Ion-ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat
fisika dan kimianya. Beberapa metode analisis kualitatif modern menggunakan
sifat fisika seperti warna, spektrum absorpsi, spektrum emisi, atau medan magnet
untuk mengidentifikasi ion pada tingkat konsentrasi yang rendah. Namun
demikian kita juga dapat menggunakan sifat fisika dan kimia untuk
1 G. Svehlal, 1985, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan
Semi Mikro, Edisi V, diterjemahkan oleh: Setiono & Pudjaatmaka, PT
Kalman Media Pustaka, Jakarta
Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk
memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-
sama. Hal ini meliputi asetat, formiat, oksalat, sitrat, salisilat dan benzoat.
Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering dan
reaksi basah. Reaksi kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah untuk
zat dalam larutan. Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan digunakan untuk
analisis semimikro dengan hanya modifikasi kecil.
1. Reaksi nyala dengan kawat nikrom : Sedikit zat dilarutkan kedalam HCL P.
Diatas kaca arloji kemudian dicelupkan kedalamnya, kawat nikrom yang
bermata kecil yang telah bersih kemudian dibakar diatas nyala oksidasi .
2. Reaksi nyala beilstein : Kawat tembaga yang telah bersih dipijarkan diatas
nyala oksida sampai nyala hijau hilang. Apabila ada halogen maka nyala
yang terjadi berwarna hijau.
3. Reaksi nyala untuk borat : Dengan cawan porselin sedikit zat padat
ditambahkan asam sulfat pekat dan beberapa tetes methanol, kemudian
dinyalakan ditempat gelap. Apabila ada borat akan timbul warna hijau.
d. Anion kompleks halide, seperti TaF6 dan kompleks anion yang mengandung
anion berbasa banyak seperti oksalad
Dalam menentukan adanya kation atau anion dalam suatu analit, baik yang
terdiri atas zat tunggal (satu kation dan satu anion) atau zat majemuk/campuran
(lebih dari satu kation/anion), memerlukan sistematika tertentu. Apabila analit
berupa larutan dapat langsung dianalisis, tetapi apabila berupa zat padat/
campuran padat-air, perlu dicari pelarut yang sesuai Dalam sistem H2S, kelima
golongan kation dapat diidentifikasi ciri khasnya sebagai berikut:
Gol. I (gol.Perak) yaitu timbel, merkurium(I), dan perak. Kation golongan
ini membentuk endapan garam kloridanya dengan penambahan HCl encer.
Endapan yang terjadi semuanya berwana putih.
Gol. II meliputi IIA-gol.Tembaga yaitu merkurium(II), tembaga, bismut,
dan kadium serta IIB-gol.Arsen yaitu arsenik(III), arsenik(V), stibium(III),
stibium(V), timah(II), dan timah(IV). Kation-kation ini diendapkan sebagai garam
sulfidanya dengan cara mengalirkan gas H2S dalam larutan analit yang suasananya
asam. Endapan sulfida warnanya beraneka ragam, sehingga dapat digunakan
untuk menduga kation yang ada.
Gol. III memiliki reagensia golongan H2S dengan adanya amonia dan
amonium klorida, atau larutan amonium sulfida. Reaksi golongan berupa
endapan-endapan dengan berbagai warna yaitu besi(II) sulfida {hitam},
alumunium hidroksida {putih}, kromium(III) hidroksida {hijau}, nikel sulfida
{hitam}, kobalt sulfida {hitam}, mangan(II) sulfida {merah jambu}, dan zink
sulfida {putih}. Kation-kation gol. IIIA (gol.Besi) yaitu besi, aluminium, kromium
diendapkan sebagai garam hidroksidanya dengan penambahan NH 4Cl dan
NH4OH. Endapan hidroksidanya warnanya beraneka ragam.Kation-kation
gol.IIIB (gol.Seng) yaitu nikel, kobalt, mangan, dan zink diendapkan sebagai
garam sulfidanya dengan mengalirkan gas H2S dalam larutan analit yang
suasananya basa (dengan larutan buffer NH4Cl + NH4OH). Penambahan HCL 1M
berfungsi u ntuk mendapatkan endapan CoS dan NiS yang berwarna hitam dari
gol.IIIB lainnya. Untuk memisahkan keduanya dilakukan uji penegasan dangan
menambahkan NH4Cl dan NH4OH sampai bersifat basa serta pereaksi dimetil
glioksim, menghasilkan endapan merah jambu yang menunjukkan adanya Ni2+.
Gol. IV (gol.Kalsium) yaitu kalsium, strontium, barium diendapkan
sebagai garam karbonatnya dengan menambahkan larutan amonium karbonat ke
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014
dalam larutan analit yang suasananya basa (dengan buffer NH 4Cl + NH4OH). Gol
V (gol.Alkali) merupakan golongan sisa setelah dilakukan pemisahan golongan
secar berurutan. Untuk menentukan adanya kation NH4+ harus diambil dari
larutan analit mula-mula (sebelum dilakukan pemisahan). Identifikasi kation Ca 2+,
Ba2+, Sr2+, Na+, dan K+ dilakukan uji nyala.5
Dari teori di atas dapat diketahui bahwa untuk identifikasi terdapat analisis
kualitatif yaitu analisis untuk mengidentifikasi zat pada sampel yang tidak
diketahui. Dalam identifikasi dikenal dengan identifikasi kation dan anion.
Penggolongan kation dan anion didasarkan pada produk hasil reaksi dengan
suatu reagensia.. Kation anion biasanya bereaksi dengan reagen tertentu yang
ditandai dengan terbentuknya endapan atau tdak. Jadi, bisa dikatakan bahwa
klasifikasi kation dan anion yang paling umum didasarkan atas perbedaan
kelarutan dari reagensia-reagensia tertentu.
1.1. Alat
1.2. Bahan
Berbau tajam
Beracun
71,69/100 ml
D. Prosedur Kerja
1. sampel A (identifikasi kation Ag+)
Sampel A
+ HCL + NH3 + NaOH + KI
Putih Coklat Coklat Kuning
AgCl Ag2o+ Ag2o Agl
Hasil pengamatan
Sampel
B
Hasil Pengamatan
+ NaOH + NH3
Hijau Tidak terjadi
endapan
Hasil pengamatan
Sampel D
Ba (COO)2
+ CH3COOH, HCl +H2SO4 BaSO4
Putih Mudah Larut
Putih Halus
+ K2CrO4
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014
BaCrO4
+ CH3COOH Tidak Larut + HCl Larut Cr2O7 -2
(Kuning)
+ NH3
+ K2CrO4
BaCrO4
+ CH3COOH
(Kuning) Tidak Larut
Sampel E
Menambahkan NaOH
Endapan Putih
Mg(OH)2
Menambahkan
NH4CL
Endapan
Larut Putih
Endapan Larut Menambahkan
Mg(NH
Mg2+4)PO4CH3COOH
Menambahkan
dan HCl
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014
E. Hasil Pengamatan
1. Sampel A (identifikasi kation Ag+)
Sampel A
+ HCL + NH3 + NaOH + KI
Putih Coklat Coklat Kuning
AgCl Ag2o+ Ag2o Agl
Ag+
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014
Sampel
B
Pb+
Sampel C
+ NaOH + NH3
Hijau Tidak terjadi
endapan
Fe (II)
Sampel D
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014
Ba (COO)2
+ CH3COOH, HCl +H2SO4 BaSO4
Putih Mudah Larut
Putih Halus
+ K2CrO4
BaCrO4
+ CH3COOH Tidak Larut + HCl Larut Cr2O7 -2
(Kuning)
+ NH3
+ K2CrO4
BaCrO4
+ CH3COOH
(Kuning) Tidak Larut
Sampel E
Menambahkan NaOH
Endapan Putih
Mg(OH)2
Menambahkan
NH4CL
Larut
Endapan PutihMenambahkan
Endapan Larut Menambahkan
Mg(NH
Mg2+4)PO4CH3COOH dan HCl
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014
+ NaOH Putih
+ NH4Cl Larut
E Mg+
+ H2PO4 Putih
+ CH3COOH, HCl Larut
F. Pembahasan
1. Sampel A
Sampel A (Ag+)
Praktikan menggunakan reagen HCL, NH3, NaOH, KI, Diperoleh sampel
A merupakan kation golongan I yaitu Ag+. Untuk mengidentifikasi sampel A yaitu:
- Menambahkan HCL
Ditambahkan HCl terbentuk endapan putih.
- Menambahkan NH3
Ditambahkan NH3 menghasilkan endapan coklat.
.
Gambar 2: Ag+ + NH3
- Menambahkan NaOH
Ditambahkan NaOH terbentuk endapan coklat.
Pb2+ + KI PbI2
Dari sampel C ditambahkan NaOH terbentuk endapan warna hijau kotor. Hal
ini terindikasi bahwa sampel C mengandung kation Fe (II), Ni, dan Co.
dilanjutkan ditambahkan NH3 sampel C tetap terdapat endapan warna hijau dan
juga ditambahkan Kalium Nitrat juga tetap terdapat endapan warna hijau. Dari
semua penambahan tadi sampel C tetap berwarna hijau, sehingga sampel C
terdapat kation Fe (II). Dengan reaksi:
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014
- Menambahkan K2CrO4
Ba2+ + K2CrO4 BaCrO4 Kuning + 2K+
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014
Pada tabung reaksi yang ditambahkan NH4OH terjadi endapan putih kemudian
ditambahkan CH3COOH atau HCl maka endapan larut hal ini karena ion H+
semakin banyak berkompetisi dengan ion Mg2+, dan reaksinya adalah:
DAFTAR PUSTAKA
Lukum, A.( 2010). Bahan Ajar Dasar-dasar Kimia Analitik. Gorontalo : Jurusan
Pendidikan Kimia UNG
Svehlal, G. (1985). Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan
Semi Mikro, Edisi V, diterjemahkan oleh: Setiono & Pudjaatmaka. Jakarta:
PT Kalman Media Pustaka