Thayban (441413061)
Jurusan Kimia
2014
E-mail : Kim_thayban@yahoo.co.id
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014
A. Tujuan
Mahasiswa dapat mengidentifikasi anion dan kation menggunakan analisis
kualitatif
B. Dasar Teori
Pada dasarnya konsep dasar analisis kimia dapat dibagi atas dua bagian, yaitu:
Golongan IV, kation golongan ini tak bereaksi dengan reaggensia golongan
I, II, dan III. Kation-kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat
dengan adanya amonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation-
kation golongan ini adalah kalsium, strontium,dan barium.
Golongan V, kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan
reagensia-reagensia golongan sebelumnya. Merupakan golongan kation yang
terakhir yang meliputi ion-ion magnesium, natium, kalium, amonium, litium, dan
hidrogen.1
Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur
kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah
satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-
ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan
beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua
pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan.
Regensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum
adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan amonium karbonat.
Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-
reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Sedangkan metode yang
digunakan dalam anion tidak sesistematik kation. Namun skema yang digunakan
bukanlah skema yang kaku, karena anion termasuk dalam lebih dari satu
golongan.2
Metode yang digunakan untuk menentukan keberadaan kation dan anion
tersebut dalam bidang kimia disebut analisis kualitatif. Untuk senyawa anorganik
disebut analisis kualitatif anorganik.Banyak pendekatan yang dapat digunakan
untuk melakukan analisis kualitatif. Ion-ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat
fisika dan kimianya. Beberapa metode analisis kualitatif modern menggunakan
sifat fisika seperti warna, spektrum absorpsi, spektrum emisi, atau medan magnet
untuk mengidentifikasi ion pada tingkat konsentrasi yang rendah. Namun
1
G. Svehlal, 1985, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro, Edisi V,
diterjemahkan oleh: Setiono & Pudjaatmaka, PT Kalman Media Pustaka, Jakarta
2
Adzhar. Identifikasi Kation dan Anion. (Online) http://ruvictazhar.blogspot.com diakses
29/10/2014
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014
demikian kita juga dapat menggunakan sifat fisika dan kimia untuk
mengembangkan suatu metode analisis kualitatif menggunakan alat-alat yang
sederhana yang dipunyai hampir semua laboratorium. Sifat fisika yang dapat
diamati langsung seperti warna, bau, terbentuknya gelembung gas atau pun
endapan merupakan informasi awal yang berguna untuk analisis selanjutnya.
Tidak semua unsur atau senyawa yang ada dalam sampel dapat dianalisis
secara langsung,sebagian besar memerlukan proses pemisahan terlebih dahulu
dari unsur yang menganggu. Karena itu cara-cara prosedur pemisahan karena
merupakan hal penting yang juga dipelajari dari bidang ini. Ditinjau dari
caranya,kimia analitik digolongkan menjadi Analisis klasik berdasarkan pada
reaksi kimia dan stoikiometri yang telah diketahui dengan pasti. Cara ini sebut
juga dengan cara absolut karena penentuan suatu komponen di dalam suatu
sampel diperhitungkan berdasarkan perhitungan kimia pada rekasi yang
digunakan. Contoh analisis klasik yaitu gravimetric dan volumetric. Analisis
instrumental berdasarkan sifat fisika kimia zat untuk keperluan analisisnya.
Misalnya interaksi radiasi elektromagnetik dengan zat menimbulkan fenomena
absorpsi,emisi,hamburan yang kemudian dimanfaatkan untuk teknik analisis
spektroskopi.3
Cara identifikasi anion tidak begitu sistematik seperti pada identifikasi
kation. Salah satu cara penggolongan anion adalah pemisahan anion berdasarkan
kelarutan garam-garam perak, garam-garam kalsium, barium dan seng. Selain itu
ada cara penggolongan anion menurut Bunsen, Gilreath dan Vogel. Bunsen
menggolongkan anion dari sifat kelarutan garam perak dan garam bariumnya,
warna, kalarutan garam alkali dan kemudahan menguapnya. Gilreath
menggolongkan anion berdasarkan pada kelarutan garam-garam Ca, Ba, Cd dan
garam peraknya. Sedangkan Vogel menggolongkan anion berdasarkan pada proses
yang digunakan dalam identifikasi anion yang menguap bila diolah dengan asam
dan identifikasi anion berdasarkan reaksinya dalam larutan. Identifikasi anion
yang menguap bila diolah dengan asam dibagi dua lagi yaitu anion membentuk
3
Chamuridja. Analisis Kualitatif dan Kuantitatif. (online).
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014
gas bila diolah dengan HCl encer atau H 2SO4 encer, dan anion yang membentuk
gas atau uap bila diolah dengan H2SO4 pekat.
Demikian pula identifikasi anion berdasarkan reaksi dalam larutan dibagi
dua yaitu anion yang diidentifikasi dengan reaksi pengendapan dan dengan reaksi
redoks. Berikut adalah reaksi-reaksi sampel dengan asam sulfat dingin. Anion
lainnya tidak memberikan reaksi dengan asam sulfat pekat dalam keadaan dingin,
tetapi nitrat bereaksi menghasilkan uap coklat dari NO2 yang dihasilkan, dan
asetat memberikan bau khas cuka jika direaksikan dengan asam sulfat
pekat.Identifikasi anion meliputi analisis pendahuluan, analisis anion dari zat asal
dan analisis anion dengan menggunakan larutan ekstra soda. Dari hasil analisis
sebelumnya (data kelarutan) dan pengetahuan tentang kation yang ada, dapat
memberikan petunjuk tentang anion yang mungkin ada atau tak ada dalam larutan
sampel. Sebagai contoh, zat asal larut dalam air panas, kation yang ditemukan
Pb2+, anion yang mungkin ada adalah klorida karena PbCl2 larut dalam air panas.
Tidak mungkin nitrat karena timbal nitrat mudah larut dalam air dingin.4
Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk
memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-
sama. Hal ini meliputi asetat, formiat, oksalat, sitrat, salisilat dan benzoat.
Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering dan
reaksi basah. Reaksi kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah untuk
4
Fajar. Kimia Analisis Anion. (online) http://fajarfiksi.blogspot.com diakses 29/10/2014
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014
zat dalam larutan. Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan digunakan untuk
analisis semimikro dengan hanya modifikasi kecil.
1. Reaksi nyala dengan kawat nikrom : Sedikit zat dilarutkan kedalam HCL P.
Diatas kaca arloji kemudian dicelupkan kedalamnya, kawat nikrom yang
bermata kecil yang telah bersih kemudian dibakar diatas nyala oksidasi .
2. Reaksi nyala beilstein : Kawat tembaga yang telah bersih dipijarkan diatas
nyala oksida sampai nyala hijau hilang. Apabila ada halogen maka nyala
yang terjadi berwarna hijau.
3. Reaksi nyala untuk borat : Dengan cawan porselin sedikit zat padat
ditambahkan asam sulfat pekat dan beberapa tetes methanol, kemudian
dinyalakan ditempat gelap. Apabila ada borat akan timbul warna hijau.
d. Anion kompleks halide, seperti TaF6 dan kompleks anion yang mengandung
anion berbasa banyak seperti oksalad
Dalam menentukan adanya kation atau anion dalam suatu analit, baik yang
terdiri atas zat tunggal (satu kation dan satu anion) atau zat majemuk/campuran
(lebih dari satu kation/anion), memerlukan sistematika tertentu. Apabila analit
berupa larutan dapat langsung dianalisis, tetapi apabila berupa zat padat/
campuran padat-air, perlu dicari pelarut yang sesuai Dalam sistem H2S, kelima
golongan kation dapat diidentifikasi ciri khasnya sebagai berikut:
Gol. I (gol.Perak) yaitu timbel, merkurium(I), dan perak. Kation golongan
ini membentuk endapan garam kloridanya dengan penambahan HCl encer.
Endapan yang terjadi semuanya berwana putih.
Gol. II meliputi IIA-gol.Tembaga yaitu merkurium(II), tembaga, bismut,
dan kadium serta IIB-gol.Arsen yaitu arsenik(III), arsenik(V), stibium(III),
stibium(V), timah(II), dan timah(IV). Kation-kation ini diendapkan sebagai garam
sulfidanya dengan cara mengalirkan gas H2S dalam larutan analit yang suasananya
asam. Endapan sulfida warnanya beraneka ragam, sehingga dapat digunakan
untuk menduga kation yang ada.
Gol. III memiliki reagensia golongan H2S dengan adanya amonia dan
amonium klorida, atau larutan amonium sulfida. Reaksi golongan berupa
endapan-endapan dengan berbagai warna yaitu besi(II) sulfida {hitam},
alumunium hidroksida {putih}, kromium(III) hidroksida {hijau}, nikel sulfida
{hitam}, kobalt sulfida {hitam}, mangan(II) sulfida {merah jambu}, dan zink
sulfida {putih}. Kation-kation gol. IIIA (gol.Besi) yaitu besi, aluminium,
kromium diendapkan sebagai garam hidroksidanya dengan penambahan NH 4Cl
dan NH4OH. Endapan hidroksidanya warnanya beraneka ragam.Kation-kation
gol.IIIB (gol.Seng) yaitu nikel, kobalt, mangan, dan zink diendapkan sebagai
garam sulfidanya dengan mengalirkan gas H2S dalam larutan analit yang
suasananya basa (dengan larutan buffer NH4Cl + NH4OH). Penambahan HCL 1M
berfungsi untuk mendapatkan endapan CoS dan NiS yang berwarna hitam dari
gol.IIIB lainnya. Untuk memisahkan keduanya dilakukan uji penegasan dangan
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014
menambahkan NH4Cl dan NH4OH sampai bersifat basa serta pereaksi dimetil
glioksim, menghasilkan endapan merah jambu yang menunjukkan adanya Ni2+.
Gol. IV (gol.Kalsium) yaitu kalsium, strontium, barium diendapkan
sebagai garam karbonatnya dengan menambahkan larutan amonium karbonat ke
dalam larutan analit yang suasananya basa (dengan buffer NH 4Cl + NH4OH). Gol
V (gol.Alkali) merupakan golongan sisa setelah dilakukan pemisahan golongan
secar berurutan. Untuk menentukan adanya kation NH4+ harus diambil dari
larutan analit mula-mula (sebelum dilakukan pemisahan). Identifikasi kation Ca 2+,
Ba2+, Sr2+, Na+, dan K+ dilakukan uji nyala.5
Dari teori di atas dapat diketahui bahwa untuk identifikasi terdapat analisis
kualitatif yaitu analisis untuk mengidentifikasi zat pada sampel yang tidak
diketahui. Dalam identifikasi dikenal dengan identifikasi kation dan anion.
Penggolongan kation dan anion didasarkan pada produk hasil reaksi dengan
suatu reagensia.. Kation anion biasanya bereaksi dengan reagen tertentu yang
ditandai dengan terbentuknya endapan atau tdak. Jadi, bisa dikatakan bahwa
klasifikasi kation dan anion yang paling umum didasarkan atas perbedaan
kelarutan dari reagensia-reagensia tertentu.
1.1. Alat
5
Retha.Identifikasi Kation. 2009 (Online) http://berbagiilmu.blogspot.com diakses 9/10/2013
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014
1.2. Bahan
Berbau tajam
Beracun
pembersih Densitas(anhydrous):pa
da 200C 2,5 kg/L
Pelunak air sadah
Densitas(dekahidrat):pa
Pereaksi dalam pembuatan
da 200C 1,4 kg/L
kaca.
D. Prosedur Kerja
1. sampel A (identifikasi kation Ag+)
Sampel A
Hasil pengamatan
Sampel
B
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014
Hasil Pengamatan
+ NaOH + NH3
↓ Hijau Tidak terjadi
endapan
Hasil pengamatan
Sampel D
Ba (COO)2
+ CH3COOH, HCl +H2SO4 BaSO4
Putih Mudah Larut
Putih Halus
+ K2CrO4
BaCrO4
+ CH3COOH Tidak Larut + HCl Larut Cr2O7 -2
(Kuning)
+ NH3
+ K2CrO4
BaCrO4
+ CH3COOH
(Kuning) Tidak Larut
Sampel E
Menambahkan NaOH
Endapan Putih
Mg(OH)2
Menambahkan NH4CL
Larut
Menambahkan H2PO4
Endapan Putih
Mg(NH4)PO4
Menambahkan
CH3COOH dan HCl
Endapan Larut
Mg2+
E. Hasil Pengamatan
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014
Sampel A
Ag+
Sampel
B
Pb+
Sampel C
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014
+ NaOH + NH3
↓ Hijau Tidak terjadi
endapan
Fe (II)
Sampel D
Ba (COO)2
+ CH3COOH, HCl +H2SO4 BaSO4
Putih Mudah Larut
Putih Halus
+ K2CrO4
BaCrO4
+ CH3COOH Tidak Larut + HCl Larut Cr2O7 -2
(Kuning)
+ NH3
+ K2CrO4
BaCrO4
+ CH3COOH
(Kuning) Tidak Larut
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014
Sampel E
Menambahkan NaOH
Endapan Putih
Mg(OH)2
Menambahkan NH4CL
Larut
Menambahkan H2PO4
Endapan Putih
Mg(NH4)PO4
Menambahkan
CH3COOH dan HCl
Endapan Larut
Mg2+
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014
F. Pembahasan
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014
1. Sampel A
Sampel A (Ag+)
Praktikan menggunakan reagen HCL, NH3, NaOH, KI, Diperoleh sampel
A merupakan kation golongan I yaitu Ag +. Untuk mengidentifikasi sampel A
yaitu:
- Menambahkan HCL
Ditambahkan HCl terbentuk endapan putih.
- Menambahkan NH3
Ditambahkan NH3 menghasilkan endapan coklat.
.
Gambar 2: Ag+ + NH3
- Menambahkan NaOH
Ditambahkan NaOH terbentuk endapan coklat.
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014
Pb2+ + KI PbI2
Dari sampel C ditambahkan NaOH terbentuk endapan warna hijau kotor. Hal
ini terindikasi bahwa sampel C mengandung kation Fe (II), Ni, dan Co.
dilanjutkan ditambahkan NH3 sampel C tetap terdapat endapan warna hijau dan
juga ditambahkan Kalium Nitrat juga tetap terdapat endapan warna hijau. Dari
semua penambahan tadi sampel C tetap berwarna hijau, sehingga sampel C
terdapat kation Fe (II). Dengan reaksi:
- Menambahkan K2CrO4
Ba2+ + K2CrO4→ ↓ BaCrO4 Kuning + 2K+
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Modul 2, Tanggal 30 Oktober, Tahun 2014
Pada tabung reaksi yang ditambahkan NH4OH terjadi endapan putih kemudian
ditambahkan CH3COOH atau HCl maka endapan larut hal ini karena ion H+
semakin banyak berkompetisi dengan ion Mg2+, dan reaksinya adalah:
DAFTAR PUSTAKA