LABORATORIUM ANALISIS FARMASI

PROGRAM STUDI FARMASI FAKULTAS MIPA

UNIVERSITAS ISLAM MAKASSAR

LAPORAN LENGKAP
ANALISIS FARMASI
PERCOBAAN VIII ANALISIS KUALITATIF SENYAWA OBAT
GOLONGAN SISA

OLEH :

GOLONGAN A

ANGKATAN 2020

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ISLAM MAKASSAR
MAKASSAR
2022
 BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Kimia analisis mencakup analisis kualitatif dan analisis kuantitatif.

Analisis kualitatif adalahh analisis untuk mengetahui keberadaan atau

(identifikasi) suatu ion, unsur, atau senyawa kimia lain baik organik

maupun anorganik dalam suatu sampel yang dianalisa (Ganjar, 2007).

Senyawa golongan sisa adalah senyawa yang tidak akan

bereaksi ketika ditambahkan dengan reagen-reagen yang digunakan pada

senyawa golongan sebelumnya (Ganjar, 2007).

Banyak pendekatan yang dapat digunakan untuk melakukan

analisis kualitatif. Ion-ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dan

kimianya. Sifat fisika yang dapat diamati langsung seperti warna, bau,

terbentuknya gelembung gas atau pun endapan merupakan informasi

awal yang berguna untuk analisis selanjutnya. Dalam metode analisis

kualitatif, kita menggunakan beberapa pereaksi, di antaranya pereaksi

golongan dan pereaksi spesifik. Analisis kualitatif dapat digunakan untuk

menganalisis reaksi-reaksi khusus senyawa yang mengandung C, H, N,

(Ganjar, 2007).

Manfaat mempelajari analisis senyawa obat golongan sisa dalam

bidang farmasi yaitu untuk mengetahui golongan sisa yang dapat

digunakan sebagai bahan makanan, sediaan farmasetik seperti obat dan

kosmetik yang digunakan (Abbas, 2000).

B. Maksud dan Tujuan

1. Maksud Percobaan

Maksud dilakukannya percobaan ini adalah untuk mengetahui dan

memahami cara identifikasi senyawa obat golongan sisa secara kualitatif

2. Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan golongan obat

sisa berdasarkan pereaksi khusus.

3. Prinsip Percobaan

Prinsip dari percobaan ini adalah untuk menentukan senyawa

obat golongan sisa dengan metode analisis kualitatif yang sesuai

berdasarkan reaksi spesifiknya ketika di reaksikan dengan pereaksi

tertentu.
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A. Teori Umum

Analisis kimia merupakan penggunaan sejumlah teknik dan

metode untuk memperoleh aspek kualitatif, kuantitatif, dan informasi

struktur dari suatu senyawa obat pada khususnya dan bahan kimia pada

umumnya. Dalam analisis kimia yang paling sering digunakan adalah

analisis kimia secara kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif merupakan

analisis untuk melakukan identifikasi elemen, spesies, dan senyawa-

senyawa yang ada di dalam sampel. Dengan kata lain, analisis kualitatif

berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit

yang dituju dalam suatu sampel (Gandjar, 2007).

Tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi

sejumlah unsur yang berkaitan dengan penetapan banyaknya suatu zat

tertentu yang ada dalam sampel. Analisis kualitatif juga diperuntukkan

untuk analisa komponen atau jenis zat yang ada dalam suatu larutan serta

salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-

unsur serta ion-ionnya dalam larutan (Cordell, 2008).

Kimia analisis adalah ilmu yang mempelajari cara-cara

penganalisaan zat-zat kimia yang terdapat di dalam sutu senyawa atau

larutan yang akan dianalisa baik jenis maupun kadarnya (Cordell, 2008):
1. Analisa kualitatif adalah penyelidikan kimia mengenai jenis umur atau

ion yang terdapat di dalam zat tunggal atau campuran.

2. Analisa kuantitatif adalah penyelidikan kimia mengenai kadar unsur

atau ion yang terdapat di dalam suatu zat tunggal atau campuran.

Analisa pendahuluan bertujuan untuk memperkirakan dan

memberi arah sehingga memperoleh gambaran terhadap contoh yang

akan ditulis dan diteliti. Analisa pendahuluan meliputi (Cordell, 2008):

a. Oganoleptis (menggunakan panca indera) yang dianalisis biasanya

berupa bentuk warna dan bau.

b. Pemanasan dengan tabung pijar.

c. Reaksi nyala (flame test), dilakukan dengan menggunakan kawat Pt

atau Nicr.

Analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah

(kadar) absolut atau relatif dari suatu elemen atau spesies yang ada

didalam sampel. Analisis struktur adalah penentuan letak dan pengaturan

ruang tempat atom. Dalam suatu elemen atau molekul, serta identifikasi

gugus-gugus karakteristik (gugus-gugus fungsional) dalam suatu molekul.

Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan identifikasi elemen,

spesies, dan atau senyawa-senyawa yang ada didalam sampel. Dengan

kata lain, analisis kualitatif berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada

tidaknya suatu analis yang dituju dalam suatu sampel (Tjay, 2002).
 Adapun unsur-unsur yang termasuk golongan sisa

yaitu (Tjay, 2002):

1. Magnesium

Magnesium adalah unsur kedelapan yang paling berlimpah dan

merupakan sekitar 2% dari berat kerak bumi dan merupakan unsur yang

paling banyak ketiga terlarut dalam air laut. Magnesium adalah unsur

kimia dalam tabel periodik yang memiliki simbol Mg dan nomor atom 12

serta berat atom 24,31. Magnesium adalah elemen terbanyak kedelapan

yang membentuk 2% berat kulit bumi, serta merupakan unsur terlarut

ketiga terbanyak pada air laut. Logam alkali tanah ini terutama digunakan

sebagai zat campuran (alloy) untuk membuat campuran alumunium-

magnesium yang sering disebut "magnalium" atau "magnelium".

Magnesium merupakan salah satu jenis logam ringan dengan karakteritik

sama dengan aluminium tetapi magnesium memiliki titik cair yang lebih

rendah dari pada aluminium. Seperti pada aluminium, magnesium juga

sangat mudah bersenyawa dengan udara (Oksigen). Perbedaannya

dengan aluminium ialah dimana magnesium memiliki permukaan yang

keropos yang disebabkan oleh serangan kelembaban udara karena oxid

film yang terbentuk pada permukaan magnesium ini hanya mampu

melindunginya dari udara yang kering. Unsur air dan garam pada

kelembaban udara sangat mempengaruhi ketahanan lapisan oxid yang

berada pada magnesium dalam melindunginya dari gangguan (Abbas,

2000).

2. Natrium

Natrium sebagai unsur murni sangat jarang ditemukan di alam

karena sifatnya yang sangat reaktif. Natrium murni berwarna keperakan

dan lunak. Natrium juga umum ditemukan di laut sebagai ion. Ion

merupakan atom yang telah kehilangan atau mendapatkan tambahan

elektron sehingga memiliki muatan. Ion natrium lebih stabil, sehingga

kurang reaktif jika dibanding natrium murni (Herman, 2001).

Suatu pereaksi menyebabkan sebagian kation mengendap dan

sebagian larut, maka setelah dilakukan penyaringan terhadap endapan

terbentuk dua kelompok campuran yang massa masing-masingnya

kurang dari campuran sebelumnya. Reaksi yang terjadi saat

pengidentifikasian menyebabkan terbentuknya zat-zat baru yang berbeda

dari zat semula dan berbeda sifat fisiknya. Dalam analisa kualitatif cara

memisahkan ion logam tertentu harus mengikuti prosedur kerja yang

khas. Zat yang diselidiki harus disiapkan atau diubah dalam bentuk suatu

larutan. Untuk zat padat kita harus memilih zat pelarut yang cocok. Ion-ion

logam pada golongan-golongan diendapakan satu persatu, endapan

dipisahkan dari larutannya dengan cara disaring atau diputar dengan

sentrifuge, endapan dicuci untuk membebaskan dari larutan pokok atau

dari filtrat dan tiap-tiap logam yang mungkin ada harus dipisahkan. Kation-
kation diklasifikasikan dalam 4 golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu

terhadap beberapa reagensia (Harjadi, 2003).

Asam klorida, hidrogen sulfida, dan amonium karbonat serta

amonium sulfida. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation

bereaksi dengan reagensia-reagensia ini membentuk endapan atau tidak.

Jadi, boleh kita katakan bahwa klasifikasi kation didasarkan atas

perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida, dan karbonat dari kation

tersebut. Kelima golongan kation dan ciri-ciri khas golongan-golongan ini

adalah (Svehla, 1990):

1. Golongan I

Ketika golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida

encer. Ion-ion golongan ini adalah timbel, merkuri, dan perak.

2. Golongan II

Ketika golongan ini membentuk endapan dengan hidrogen

sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion golongan ini adalah

merkurium (II), tembaga, bismut, kadrium, arsenik (III), arsenik (IV),

stibium (III), stibium (V), timah (II), timah (III), dan timah (IV).

3. Golongan III

Kation golongan ini membentuk endapan dengan amonium

sulfida dalam suasana netral atau amoniakal. Kation-kation golongan ini

adalah kobalt (II), nikel (II), besi (II), kromium (III), aluminium, zink dan

mangan.
4. Golongan IV

Kation golongan ini membentuk endapan dengan amonium

karbonat dengan adanya amonium klorida, dalam suasana netral atau

sedikit asam. Kation golongan ini adalah kalsium, barium, dan

stronsium.

5. Golongan V

Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan

reagensia-reagen sisa golongan sebelumnya, merupakan golongan

kation terakhir yang meliputi ion-ion magnesium, natrium, kalsium,

amonium, litium, dan hidrogen.

Golongan kation kelima, magnesium, kalium, natrium, dan

amonium tidak mempunyai reagensia umum untuk kation-kation golongan

ini. Pada reaksi golongan kation-kation, golongan kelima tidak bereaksi

dengan asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida atau ammonium

karbonat. Reaksi-reaksi khusus atau uji-uji nyala dapat dipakai untuk

mengidentifikasi ion-ion ini. Dari kation-kation golongan ini, magnesium

memperlihatkan reaksi-reaksi, yang serupa dengan reaksi-reaksi dari

kation-kation dalam golongan keempat. Namun, magnesium karbonat

dengan adanya garam amonium larut, maka dalam pengerjaan analisis

sistematis magnesium tidak akan mengendap bersama kation golongan

keempat (Sudjadi, 2007).

B. Uraian Bahan

1. Asam klorida (FI III: 53)

Nama resmi : HYDROCHLORIC ACID

Nama lain : Asam klorida

RM/BM : HCl / 36,46 g/mol

RB : H-Cl

Pemerian : Cairan tidak berwarna; berasap; bau merangsang.

Jika diencerkan dengan 2 bagian volume air, asap

hilang. Bobot jenis lebih kurang 1,18

Kelarutan : Larut dalam etanol, dalam asam asetat, tidak larut

dalam air

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai pelarut

2. Asam sulfat (FI III: 58)

Nama resmi : SULFURIC ACID

Nama lain : Asam sulfat

RM/BM : H2SO4 / 98,07 g/mol

RB :
 Pemerian : Cairan jernih seperti minyak; tidak berwarna; bau

sangat tajam dan korosif, bobot jenis lebih kurang

1,84

Kelarutan : Bercampur dengan air dan dengan etanol, dengan

menimbulkan panas

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai pereaksi

3. Aquadest (FI III: 96)

Nama resmi : AQUA DESTILLATIA

Nama lain : Aquadest, Air suling

RM/BM : H2O / 18,02 g/mol

Rumus bangun :

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak

berasa

Kelarutan : Larut dalam semua pelarut

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Sebagai pelarut

4. Besi (III) kloida ( FI III: 659)

Nama resmi : FERRI CHLORIDUM

Nama lain : Besi (III) klorida

RM/BM : FeCl3 / 162,3 g/mol

 RB :

Pemerian : Hablur atau hablur hitam, berwarna jingga dan

garam hidrat yang tidak berpengaruh oleh

kelembaban

Kelarutan : Larut dalam air, larutan berpotensi berwarna jingga

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai pereaksi

5. Dimenhidirat (FI III: 230)

Nama resmi : DIPHENHYDRAMINI TEOCLAS

Nama lain : Difenhidramina teoklat, dimenhidrat

RM/BM : C17H21NO. C7H7CIN4O2/ 469,97 g/mol

RB :

Pemerian : Serbuk hablur, putih, tidak berbau; rasa pahit diikuti

rasa tebal

Kelarutan : Sukar larut dalam air; mudah larut dalam etanol

(95%) P dan dalam kloroform P; agak sukar larut

dalametre P

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai komposisi antimo

6. Propylthiouracil (FI V: 1073)

Nama resmi : PROPYLTHIOURACIL

Nama lain : Propiltiourasil

RM/BM : C7H10N2O5 / 170.23 g/mol

RB :

Pemerian : Hablur atau serbuk hablur putih, rasa pahit

Kelarutan : Sukar larut dalam air, dalam kloroform dan dalam

eter, agak sukar larut dalam etanol, larut dalam

ammonium hidroksidadan dalam alkali hidroksida

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Sebagai sampel

 BAB III

METODE PERCOBAAN

A. Alat dan Bahan

1. Alat

Adapun alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu cawan

porselin, gelas kimia, gegep, rak tabung, sendok tanduk, pipet tetes dan

tabung reaksi.

2. Bahan

Adapun bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu Antimo

(C17H21NO), asam sulfat (H2SO4), asam klorida (HCl), besi III klorida

(FeCl3), pereaksi frohde, pereaksi Marquiz, pereaksi roux dan

propilthyourasil (C7H10N2O5).

B. Cara kerja

1. Uji spesifik Antimo

Disiapkan alat dan bahan. Diambil sampel antimo dimasukkan ke

dalam 5 tabung reaksi, kemudian ditambahkan pereaksi berbeda beda

yaitu H2SO4, HCl, pereaksi marquiz, pereaksi frohde dan pereaksi roux.

Diamati perubahan yang terjadi dan dicatat hasil pengamatanya.

2. Uji spesifik Propythiourasil (PTU)

Disiapkan alat dan bahan. Dimasukkan sampel Propithiourasil

(PTU) Kedalam tabung reaksi, Kemudian ditambahkan pereaksi Roux.

Lalu diamati perubahan yang terjadi dan dicatat hasil pengamatanya.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Tabel Pengamatan

1. Antimo

Sampel Pereaksi Hasil

H2SO4 Merah muda
HCL Merah muda
Marquis Coklat
Antimo
Frohde Coklat
FeCl3 Jingga
Roux Coklat

2. Propylthiourasil (PTU)

Sampel Pereaksi Hasil

Propylthiouracil Roux Hijau Biru
B. Pembahasan

Senyawa golongan sisa adalah senyawa yang tidak akan bereaksi

ketika di tambahkan dengan reagen-reagen yang digunakan pada

senyawa golongan sebelumnya. Contoh dari golongan sisa adalah

magnesium, kalsium, dan seterusnya (Gandjar, 2007)

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui senyawa obat

golongan sisa berdasarkan reaksi khusus

Pada pengujian yang dilakukan pada senyawa golongan obat sisa

yaitu dengan uji reaksi spesifik menggunakan sampel Antimo dan

propiltiourasil (PTU).

Sampel antimo ditambahkan dengan pereaksi H 2SO4 didapatkan

hasil berwarna merah muda hal ini tidak sesuai dengan literatur yang

menyatakan antimo ditambahkan dengan H 2SO4 menghasilkan warna

jingga merah (Almahdy, 2008).

Reaksi yang terjadi (Winarno, 1996):

 (Antimo) (Asam sulfat)

Pada sampel Antimo dengan pereaksi HCl didapatkan hasil warna

merah muda hal ini telah sesuai dengan literatur yang menyatakan bahwa

Antimo jika direaksikan dengan HCl akan menghasilkan warna merah

muda (Almahdy, 2008).

Reaksi yang terjadi (Winarno, 1986):

(Antimo) (Asam klorida)

Penambahan pereaksi marquis bertujuan untuk mengetahui reaksi

yang terjadi antara formaldehid dengan ion kation yang terdapat dalam

sampel. Pada sampel Antimo dengan pereaksi Marquis menghasilkan

warna coklat hal ini tidak sesuai dengan literatur yang menyatakan Antimo

ditambahkan pereaksi Marquis menghasilkan kuning coklat (Netty, 2008).

Reaksi yang terjadi (Winarno,1986):

(Antimo)

Penambahan pereaksi frohde bertujuan untuk mengetahui reaksi

warna yang terjadi antara ion kation. Pada sampel antimo dengan

pereaksi frohde menghasilkan warna coklat. Hal ini tidak sesuai dengan
literatur yang menyatakan bahwa Antimo ditambahkan pereaksi frohde

menghasilkan warna kuning Jingga (Netty, 2008).

Reaksi yang terjadi (Winarno,1986):

(Antimo)

Penambahan pereaksi FeCl3 bertujuan untuk mempertegas reaksi

warna dari senyawa. Pada sampel Antimo dengan pereaksi FeCl 3

menghasilkan warna jingga Hal ini juga tidak sesuai dengan literatur yang

menyatakan bahwa Antimo ditambahkan pereaksi FeCl 3 menghasilkan

warna coklat daging (Soeraya, 2005).

Reaksi yang terjadi (Winarno,1986):

(Antimo) (Besi (III) Klorida)

Pereaksi roux bertujuan untuk mengetahui reaksi warna antara ion

kation. Pada sampel antimo dengan pereaksi roux menghasilkan warna

coklat hal ini telah sesuai dengan literatur yang menyatakan bahwa
Antimo ditambahkan pereaksi roux menghasilkan warna coklat (Almahdy,

2008).

Reaksi yang terjadi (Winarno,1986):

(Antimo)

Sampel propiltiourasil (PTU) dengan pereaksi Roux menghasilkan

warna hijau biru hal ini telah sesuai dengan literatur yang menyatakan

bahwa PTU jika direaksikan dengan pereaksi Roux menghasilkan hijau

biru (Almahdy, 2008).

Reaksi yang terjadi (Winarno,1986):

(PTU)
 BAB V

PENUTUP

A. Kesimpulan

Dari hasil percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan

bahwa antimo dengan penambahan H2SO 4 menghasilkan warna merah

muda, antimo dengan penambahan HCl menghasilkan warna merah

muda, antimo dengan pereaksi Marquiz menghasilkan warna coklat,

antimo dengan pereaksi Frohde menghasilkan warna coklat, Antimo

dengan pereaksi Roux menghasilkan warna coklat, Antimo dengan FeCl 3

menghasilkan warna jingga dan propylithiourasil dengan pereaksi Roux

menghasilkan warna jingga biru.

B. Saran

Sebaiknya alat dan bahan di dalam laboratorium Anfar lebih

dilengkapi lagi sehingga praktikum dapat berjalan sesuai dengan apa

yang telah direncanakan.

 DAFTAR PUSTAKA

Almahdy, I., & Prianto, C. 2008. Penjadwalan Proyek Dengan Metode

CPM Dan Slope Calculation. Jurnal Sinergi Vol. 12.

Abbas, N., 2000. Pengembangan Perangkat Pembelajaran Matematika

Berorientasi Model Pembelajaran Berdasarkan Masalah (Problem
Based Instruction). Program Studi Pendidikan Matematika Program
Pasca Sarjana. Universitas Negeri Surabaya.

Cordell, 2018. Introduction To. Brogenesis Aproath a Orlley Intersciee

Publication. New York.

Ditjen POM., 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Depkes RI: Jakarta.

Ditjen POM., 2014. Farmakope Indonesia Edisi V. Depkes RI: Jakarta.

Gandjar, 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Tasyalianti.

Harjadi, 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar, Cetakan III, Pustaka Utama,
Jakarta.

Herman, H., 2001. Pengembangan Kurikulum dan Pembelajaran

Matematika. Malang: UNM.

Netty. F. S., 2008. Uji Anti Diare Jamu Pada Mencit Putih Jantan.
Universitas Indonesia. Jakarta.

Sudjadi, 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar. Yogyakarta.

Soeraya, 2005. Pengantar Ilmu Kimia. Gramedia:Jakarta.

Svehla, G.; Vogel, 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro
dan Semi Mikro. Jakarta: Kalman Media Pustaka.

Tjay. H. T.; Rahardja, K., 2007. “Obat-obat penting khasiat penggunaan

dan efek samping”. Depkes RI. Jakarta.

Winarno, F.G., 1986. Kimia Pangan dan Gizi. Gramedia: Jakarta.

LAMPIRAN

A. Gambar

1. Sampel Antimo

Gambar 1 Gambar 2
Antimo + Fecl3 Antimo + H2SO4

Gambar 3 Gambar 4
Antimo + Roux Antimo + Frohde
 Gambar 5 Gambar 6
Antimo + Marquis Antimo + HCl

2. Sampel Propylthiouracil

Gambar 7
Propylthiouracil + Roux
B. Pembuatan pereaksi

1. Pereaksi Marquis

 Komposisi:

Formaldehide 40% 2 tetes

H2SO4 3 mL

 Cara pembuatan:

Dicampur formaldehide 40% sebanyak 2 tetes dengan H 2SO4 sebanyak 3

mL.

2. Pereaksi Frohde

 Komposisi:

Asam sulfat pekat (95-98%) 100 mL

Natrium molibdat 0,5 g

 Cara pembuatan:
100 ml asam sulfat pekat (95-98%) panaskan ke dalam 0,5 g natrium

molibdat.

3. Pereaksi Roux

 Komposisi:

Na.nitroprusid 10 gr

Aquadest 100 mL

NaOH 2 mL

KMn04 5 Ml

 Cara pembuatan:

Dilarutkan Na.nitroprusid dengan aquadest kemudian ditambahkan NaOH

dan KMn04, akan terbentuk endapan. Di saring, di masukkan dalam botol

coklat.