i

Judul Buku :
Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analitik 2020

Penanggungjawab Praktikum Kimia Analitik :

M. Sri Prasetyo Budi, S.T., M.T.

Laboran
Diyoko, S.T.

Disusun Oleh :
Tim Asisten Praktikum Kimia Analitik

ii
Tim Asisten Praktikum Online Kimia Analitik

Koordinator :
Diyoko, S.T.

Asisten Pendamping :
Dirgantara Syah Aditama
Donattianus Pebriadi
Leonardo Julian Silisa
Lydia Afriyani
Riza Evrita
Syntha Dewi Amasti

iii
 KATA PENGANTAR
Dengan puji dan syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha
Esa, atas Rahmat dan Karunia-Nya, sehingga kami dapat menyelesaikan
penyusunan buku petunjuk bagi pelaksanaan Praktikum Kimia Analitik. Buku
Petunjuk ini berisi metode dasar analisis kualitatif dan identifikasi jenis-jenis
kation logam, anion serta teori dasar yang terkait pemisahan kation dalam
golongan analisis.
Diharapkan, melalui percobaan secara langsung di laboratorium,
mahasiswa akan lebih memahami mata kuliah Kimia Analitik. Buku Petunjuk
praktikum ini dibuat dan disesuaikan dengan kondisi laboratorium Kimia
Institut Teknologi Nasional Yogyakarta dan diharapkan materi semakin
disempurnakan pada setiap tahunnya, untuk itu kritik dan saran dari mahasiswa
maupun para dosen sangat kami harapkan demi kesempurnaan petunjuk
praktikum ini.
Semoga buku petunjuk praktikum Kimia Analitik ini dapat bermanfaat
dan digunakan sebagaimana mestinya.

Yogyakarta, April 2020

Penyusun

iv
 DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL ............................................................................. i
TENTANG BUKU ................................................................................ ii
KATA PENGANTAR ........................................................................... iv i
DAFTAR ISI .......................................................................................... v
BAB I PENDAHULUAN ........................................................................ 1
1.1 Latar Belakang ......................................................................... 1
1.2 Maksud dan Tujuan ................................................................. 2
1.3 Dasar Teori .............................................................................. 2
1.4 Alat .......................................................................................... 4
1.5 Fungsi Alat .............................................................................. 4
1.6 Teknik Dasar Laboratorium ..................................................... 8
BAB II ANALISA KUALITATIF ....................................................... 9
2.1. Analisis Anion ........................................................................ 9
2.1.1. Dasar Teori ................................................................... 9
2.1.2. Bahan dan Alat Percobaan .............................................. 10
2.1.3. Cara Kerja ....................................................................... 11
2.2 Analisis Kation ........................................................................ 13
2.2.1. Dasar Teori ................................................................... 13
2.2.2. Bahan dan Alat Percobaan ............................................ 14
2.2.3. Cara Kerja ..................................................................... 16
BAB III ANALISIS KUANTITATIF .................................................... 18
3.1. Dasar Teori ............................................................................. 18
3.2. Bahan dan Alat Percobaan ...................................................... 19
3.3. Cara Kerja ............................................................................... 20

v
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Mengingat pentingnya manfaat ilmu kimia dalam kehidupan sehari-hari,
tidaklah mengherankan apabila di kemudian hari ilmu kimia terus dikembangkan.
Berbagai penelitian tentang apapun terus dilakukan. Penemuan terus dilahirkan,
itu semua bertujuan untuk kemashlahatan kehidupan masyarakat banyak.
Berbanding terbalik dengan ilmu kimia yang cenderung tidak banyak disukai,
tetapi manfaat ilmu kimia justru diminati dan dibutuhkan oleh manusia itu sendiri.
Ilmu kimia memiliki kedudukan yang sangat penting dan diperlukan oleh bidang
ilmu lainnya. Beberapa manfaat yang sebenarnya itu merupakan manfaat ilmu
kimia dalam kehidupan manusia bahkan tidak begitu disadari. Salah satu bidang
ilmu yang membutuhkan manfaat ilmu kimia adalah bidang ilmu pertambangan.
Dalam bidang pertambangan, ilmu kimia sangat bermanfaat berkaitan dengan
penelitian batu-batuan (mineral) dan pertambangan. Proses penentuan unsur-unsur
yang menyusun mineral dan tahan pendahuluan untuk eksplorasi, menggunakan
dasar-dasar ilmu kimia. Manfaat ilmu kimia dapat membantu memahami serta
mengerti temuan para peneliti tentang bebatuan dan benda-benda alam,
pertambangan gas, dan minyak bumi. Proses penentuan unsur-unsur yang
menyusun mineral dan tahap pendahuluan untuk eksplorasi, menggunakan
dasar-dasar ilmu kimia. Peran ilmu kimia dalam bidang ini untuk membantu
memahami serta mengerti temuan para peneliti tentang bebatuan atau benda benda
alam.
Istilah-istilah dalam ilmu pertambangan banyak menggunakan istilah atau
unsur-unsur kimia, misalnya :
1. Analisis abu (ash analysis)
Analisis kimia abu batu bara yang menyatakan kandungan
komponen-komponen penyusun abu (Al2O3, SiO2, MgO2, Fe2O3, Na2O,
K2O, dan lain-lain).
2. Amfibol (amphibole)
Salah satu kelompok mineral pembentuk batuan berwama gelap yang

Praktikum Kimia Analitik Program Studi Teknik Pertambangan 1

Fakultas Teknologi Mineral Institut Teknologi Nasional Yogyakarta
 mempunyai rumus kimia X2Y5Z8O22(OHF)2; x adalah Mg, Fe2+, Ca, atau
Na, Y adalah Mg, Fe2+, Fe3+, atau Al, dan Z adalah Si atau Al,
mempunyai bentuk kristal prismatik dengan belahan yang saling
berpotongan kurang lebih 60°, berwama hijau sampai kecokelatan.
Singkatan (rumus kimia) dari oksigen dan merupakan unsur terbanyak
terkandung dalam batubara selain unsur C (karbon). Reaksi antara oksigen dengan
unsur senyawa kimia lainnya yang terjadi secara alami atau reaksi yang sering
dilakukan dengan panambahan oksigen juga berarti dalam proses penambangan
mineral.

1.2 Maksud dan Tujuan

Praktikum ini dimaksudkan untuk memenuhi kurikulum Program Studi
Teknik Pertambangan Institut Teknologi Nasional Yogyakarta sebagai salah satu
syarat kelulusan dalam memperoleh gelar sarjana Strata 1 (S-1).
Tujuan praktikum secara umum untuk megetahui nama, fungsi dan cara
penggunaan alat -alat yang digunakan di dalam laboratorium dan untuk
mengetahui cara melakukan analisis kualitatif dan kuantitatif suatu senyawa
kimia.

1.3 Dasar Teori

Kimia adalah ilmu yang mempelajari mengenai komposisi, struktur, dan sifat
zat atau materi dari skala atom hingga molekul serta perubahan atau transformasi
serta interaksi mereka untuk membentuk materi yang ditemukan sehari-hari.
Kimia juga mempelajari pemahaman sifat dan interaksi atom individu dengan
tujuan untuk menerapkan pengetahuan tersebut pada tingkat makroskopik.
Menurut kimia modern, sifat fisik materi umumnya ditentukan oleh struktur pada
tingkat atom yang pada gilirannya ditentukan oleh gaya antar atom dan ikatan
kimia.
Kimia berhubungan dengan interaksi materi yang dapat melibatkan dua zat
atau antara materi dan energi, terutama dalam hubungannya dengan hukum
pertama termodinamika. Kimia tradisional melibatkan interaksi antara zat kimia
dalam reaksi kimia, yang mengubah satu atau lebih zat menjadi satu atau lebih zat

Praktikum Kimia Analitik Program Studi Teknik Pertambangan 2

Fakultas Teknologi Mineral Institut Teknologi Nasional Yogyakarta
lain. Kadang reaksi ini digerakkan oleh pertimbangan entalpi, seperti ketika dua
zat berentalpi tinggi seperti hidrogen dan oksigen elemental bereaksi membentuk
air, zat dengan entalpi lebih rendah. Reaksi kimia dapat difasilitasi dengan suatu
katalis, yang umumnya merupakan zat kimia lain yang terlibat dalam media reaksi
tapi tidak dikonsumsi (contohnya adalah asam sulfat yang mengkatalisasi
elektrolisis air) atau fenomena immaterial (seperti radiasi elektromagnet dalam
reaksi fotokimia). Kimia tradisional juga menangani analisis zat kimia, baik di
dalam maupun di luar suatu reaksi, seperti dalam spektroskopi.
Kimia analitik merupakan ilmu kimia yang mendasari analisis dan
pemisahan sampel. Analisis dapat bertujuan untuk menentukan jenis komponen
apa saja yang terdapat dalam suatu sampel (kualitatif), dan juga menentukan
berapa banyak komponen yang ada dalam suatu sampel (kuantitatif). Tidak semua
unsur atau senyawa yang ada dalam sampel dapat dianalisis secara langsung,
sebagian besar memerlukan proses pemisahan terlebih dulu dari unsur yang
mengganggu. Karena itu cara-cara atau prosedur pemisahan merupakan hal
penting juga yang dipelajari dalam bidang ini.
Analisis Kualitatif yaitu pekerjaan yang bertujuan untuk menyelidiki dan
mengetahui kandungan senyawa-senyawa yang terdapat dalam suatu sampel uji.
Analisa kualitatif ini dilakukan dengan menggunakan teknik-teknik pengujian
standard di dalam laboraturium. Pengertian Analisis Kuantitatif ialah pekerjaan
yang dilakukan untuk untuk mengetahui kadar suatu senyawa dalam sampel, dapat
berupa satuan mol, ataupun persentase dalam gram. Teknik ini membutuhkan
ketelitian yang tinggi karena kesalahan dalam pengukuran akan menghasilkan
kesalahan data dalam penelitian. Analisa kuantitatif pada umumnya dilakukan
setelah analisa kualitatif.

Praktikum Kimia Analitik Program Studi Teknik Pertambangan 3

Fakultas Teknologi Mineral Institut Teknologi Nasional Yogyakarta
1.4 Alat
1. Gelas Piala 19. Corong
2. Erlemeyer 20. Rak Tabung Reaksi
3. Labu Ukur 21. Penjepit Tabung Reaksi
4. Petridish 22. Statif dan Klem
5. Gelas Ukur 23. Sikat Tabung Reaksi
6. Kaca Arloji 24. Segitiga
7. Tabung Reaksi 25. Bola Hisap
8. Cawan Penguap 26. Lampu Spiritus
9. Mortal 27. Bunsen
10. Krush 28. Kaki Tiga
11. Pipet Tetes 29. Botol Semprot
12. Pipet Volum 30. Kawat Kasa
13. Pipet Gondok 31. Klem Utilitas
14. Batang Pengaduk 32. Oven
15. Sudip 33. Tanur
16. Corong pisah 34. Hot Plane
17. Desikator 35. Timbangan Analitis
18. Buret

1.5 Fungsi Alat

No. Nama Alat Gambar Fungsi

1. Gelas Piala Sebagai tempat untuk menyimpan dan

meletakkan larutan. Gelas Piala memiliki
takaran namun jarang bahkan tidak
diperbolehkan untuk mengukur volume
suatu zat cair.
2. Erlemeyer Sebagai wadah unuk mereaksikan suatu
zat kimia dalam skala yang cukup besar
dan sebagai wadah dalam proses titrasi.
3. Labu Ukur Untuk membuat, menyimpan dan
mengencerkan larutan dengan ketelitian
yang tinggi.

Praktikum Kimia Analitik Program Studi Teknik Pertambangan 4

Fakultas Teknologi Mineral Institut Teknologi Nasional Yogyakarta
 4. Petridish sebuah wadah untuk membiakkan sel
atau mikroba

5. Gelas Ukur Untuk mengukur volume larutan

6. Kaca Arloji Sebagai wadah untuk menimbang

bahan-bahan kimia yang berupa
padat,serbuk serta kristal

7. Tabung Sebagai wadah satu atau dua jenis zat

Reaksi

8. Cawan Digunakan sebagai wadah untuk

Penguap mengeringkan suatu zat

9. Mortal Menghaluskan zat yang masing bersifat

padat/kristal

10. Krush Sebagai wadah untuk menentukan kadar

abu

11. Pipet Tetes Untuk meneteskan atau mengambil

larutan dengan jumlah kecil dari suatu
tempat ke tempat lain

12. Pipet Untuk menentukan volume larutan

Volum

13. Pipet Untuk mengukur volume larutan

Gondok

14. Batang Untuk mengocok atau mengaduk suatu

Pengaduk larutan

Praktikum Kimia Analitik Program Studi Teknik Pertambangan 5

Fakultas Teknologi Mineral Institut Teknologi Nasional Yogyakarta
 15. Sudip Untuk mengambil bahan-bahan kimia
dalam berupa padat atau bubuk

16. Corong Untuk memisahkan larutan yang

Pisah disebabakan oleh massa jenisnya yang
berbeda

17. Desikator Untuk menyimpan bahan-bahan yang

harus bebas air dan mengeringkan zat-zat
dalam laboratorium

18. Buret Digunakan untuk titrasi, tapi pada

keadaan tertentu dapat pula digunakan
untuk mengukur volume suatu larutan

19. Corong Corong digunakan untuk memasukan atau

memindah larutan dari satu tempat ke
tempat lain

20. Rak Sebagai tempat tabung reaksi

Tabung
Reaksi

21. Penjepit Untuk menjepit tabung reaksi

Tabung
Reaksi

22. Statif dan Sebagai penjepit soklet pada proses

Klem ekstraksi dan sebagai penjepit buret dalam
proses titrasi sekaligus untuk menjepit
kondensor pada proses destilasi

23. Sikat Untuk menyikat tabung reaksi

Tabung
Reaksi

24. Segitiga Untuk menahan wadah, misalnya krush

pada saat pemanasan ataau corong pada
waktu penyaringan

25. Bola Hisap Untuk menghisap larutan yang akan dari

botol larutan

Praktikum Kimia Analitik Program Studi Teknik Pertambangan 6

Fakultas Teknologi Mineral Institut Teknologi Nasional Yogyakarta
 26. Lampu Untuk membakar zat atau memanaskan
Spritus larutan

27. Bunsen Untuk memanaskan larutan dan dapat

pula digunakan untuk sterilisasi dalam
proses suatu proses

28. Kaki Tiga Kaki tiga sebagai penyangga pembakar

spirtus

29. Botol digunakan untuk menyimpan aquades

Semprot dan digunakan untuk mencuci ataupun
membilas bahan-bahan yang tidak larut
dalam air
30. Kawat Kasa Sebagai alas atau untuk menahan labu
atau beaker pada waktu pemanasan
menggunakan pemanas spiritus atau
pemanas Bunsen
31. Klem Alat untuk Penjepit dan penyangga
Utilitas tabung erlemeyer saat dipanaskan

32. Oven Untuk mengeringkan alat-alat sebelum

digunakan dan digunakan untuk
mengeringkan bahan yang dalam keadaan
basah

33. Tanur Digunakan sebagai pemanas pada suhu

tinggi, sekitar 1000°C dan untuk
menentukan kadar abu

34. Hot Plate Untuk memanaskan larutan. Biasanya

untuk larutan yang mudah terbakar

35 Timbangan Tempat untuk menimbang zat-zat yang

Analitis akan ditimbang dengan skala yang kecil

Praktikum Kimia Analitik Program Studi Teknik Pertambangan 7

Fakultas Teknologi Mineral Institut Teknologi Nasional Yogyakarta
1.6 Teknik Dasar Laboratorium
a) Penyaringan
Endapan atau zat yang tidak larut dapat dipisahkan dengan cara
penyaringan dan untuk menyaring digunakan corong dan kertas saring corong
dipasang pada tempat corong atau dengan klem statif. Dibawah corong
diletakkan gelas kimia hingga ujung tangkai corong menyentuh dinding gelas.
Corong yang digunakan adalah corong bersudut 60° dan kertas saring yang
digunakan berdiameter 9 atau 11 cm.
b) Pengukuran volume
o Gelas ukur  digunakan untuk mengukur volume larutan dan memiliki
skala mililiter (ml) yang dibaca dari 0 ml hingga sampai angka gelas ukur.
o Pipet volume  mempunyai volume 1, 2, 5, dan 10 ml hanya digunakan
mengambil larutan yang sesuai volume pipet volume dan bola hisap
digunakan sebagai alat bantu menyedot larutan ke dalam pipet.
c) Menggunakan neraca
Ada tiga jenis neraca, yaitu:
o Neraca palang tiga mempunyai ketelitian 0,1-0,01 gr
o Neraca beban mempunyai ketelitian 0,01 gr -0,1 mgr
o Neraca analitis mempunyai ketelitian 0,001 gr-0,01 mgr
d) Teknik menggunakan buret untuk titrasi
Buret adalah sebuah peralatan gelas laboratorium berbentuk silinder yang
memilki garis ukur dan sumbat keran pada bagian bawahnya. Buret digunakan
untuk meneteskan sejumlah reagen cair dalam eksperimen yang melakukan presisi,
seperti pada eksperimen titrasi.
Oleh karena presisi buret yang tinggi, kehati-hatian pengukuran volume
dengan buret sangatlah penting untuk menghindari galat sistematik ketika
membaca buret, mata harus tegak lurus dengan permukaan cairan untuk
menghindari galat paralaks. Kaidah yang umunnya digunakan adalah dengan
menambahkan 0,02 ml jika bagian bawah meniscus menyentuh bagian bawah garis
ukur. Oleh karena presisinya yang tinggi, satu tetes cairan yang menggantung pada
ujung buret harus ditransfer ke labu penerima, biasanya dengan menyentuh tetesan
itu ke sisi labu dan membilasnya ke dalam larutan dengan pelarut.

Praktikum Kimia Analitik Program Studi Teknik Pertambangan 8

Fakultas Teknologi Mineral Institut Teknologi Nasional Yogyakarta
 BAB II
ANALISIS KUALITATIF

2.1 Analisis Anion

2.1.1 Dasar Teori
Analisa anion dibagi menjadi beberapa kelompok, hanya saja tidak
memiliki metode analisis standar yang sistematis seperti pada analsis kation. Uji
pendahuluan juga bertujuan untuk mengetahui sifat fisik seperti warna, bau,
terbentuknya gas dan kelarutannya. Beberapa anion dapat menghasilkan asam
lemah volatil atau dioksidasi Asam Sulfat pekat. Pada umumnya anion dibagi
menjadi 3 golongan, yaitu:
a. Golongan Sulfat : SO42-, SO32-, PO43-, Cr2O42-, BO2-, CO32-, C2O42-, AsO43
b. Golongan Halida : Cl-, Br-, I-, S2-
c. Golongan Nitrat : NO3-, NO2-, C2H3O2-.
Keterbatasan-keterbatasan metode ini dan untuk memastikan hasil-hasil
yang diperoleh dengan prosedur-prosedur yang lebih sederhana. Skema klasifikasi
yang berikut ternyata telah berjalan dengan baik dalam praktik. Skema ini bukanlah
skema yang kaku karena beberapa anion termasuk dalam lebih dari satu sub
golongan dan tidak memiliki dasar teoritis. Pada hakekatnya, proses-proses yang
dipakai dapat dibagi menjadi :
1. Proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap
yang diperoleh pada pengolahan denga asam-asam.
2. Proses yang bergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan.
a. Kelas A
(i) Gas dilepaskan dengan Asam Klorida encer atau Asam Sulfat encer :
Karbonat, Hidrogen Karbonat (Bikarbonat), Sulfit, Tiosulfat, Sulfida,
Nitrit, Hipoklorit, Sianida dan Sianat.
(ii) Gas atau uap asam dilepaskan dengan Asam Sulfat pekat ini meliputi
zat-zat dari (i) plus zat yang berikut : Fluorida, Heksaflurosilikat,
Klorida, Bromida, Iodida, Nitrat, Klorat, Perklorat, Permanganat,

Praktikum Kimia Analitik Program Studi Teknik Pertambangan 9

Fakultas Teknologi Mineral Institut Teknologi Nasional Yogyakarta
 Bromat, Borat, Heksasianoferat (II), Heksasianoferat (III), Tiosianat,
Format, Asetat, Oksalat, Tartrat dan Sitrat.
b. Kelas B
(i) Rekasi pengendapan Sulfat, Peroksodisulfat, Fosfat, Fosfit, Hipofosfit,
Arsenat, Arsenit, Kromat, Dikromat, Silikat, Heksaflurosilikat,
Salisilat, Benzoat dan Suksinat.
(ii) Okidasi dan reduksi dalam larutan Manganat, Permanganat, Kromat
dan Dikromat.
Reaksi-reaksi dan semua anion ini akan kita pelajari secara sistematis pada
halaman-halaman berikut. Untuk memudahkan reaksi dari asam-asam organik
tertentu, dikelompokkan bersama-sama, meliputi Asetat, Format, Oksalat, Tartrat,
Sitrat, Salisilat, Benzoat, dan Suksinat sendiri, membentuk suatu golongan yang
lain lagi, semuanya memberi pewarnaan atau endapan yang khas setelah
ditambahkan larutan Besi (III) Klorida kepada suatu larutan yang praktis netral.
Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk
memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan
bersama-sama. Hal ini meliputi Asetat, Formiat, Oksalat, Sitrat, Salisilat, dan
Benzoat.
Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sistematis seperti yang
digunakan untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema
yang kaku karena beberapa anion termasuk dalam lebih dari satu golongan.
Anion-anion dapat dikelompokkan sebagai berikut :
1. Anion sederhana seperti O2, F- atau CN-
2. Anion oksodiskret seperti NO3- atau SO4 2-
3. Anion polimer okso seperti Silikat, Borat, atau Fosterkondensasi
4. Anion kompleks halide seperti TaF6 dan komples anion berbasa banyak

2.1.2 Bahan dan Alat Percobaan

1. Anion Klorida (Cl-)
Bahan percobaan : larutan NaCl, larutan H2SO4, larutan AgNO3, larutan
NH4OH dan larutan HNO3.
Alat percobaan : penjepit, lampu spiritus, pipet dan tabung reaksi.

Praktikum Kimia Analitik Program Studi Teknik Pertambangan 10

Fakultas Teknologi Mineral Institut Teknologi Nasional Yogyakarta
 2. Anion Iodida (I-)
Bahan percobaan : larutan KI, larutan AgNO3, larutan Na2S2O3, larutan
NH4OH, larutan CuSO4, larutan HgCl2.
Alat percobaan : pipet dan tabung reaksi.
3. Anion Ferrosianida Fe(CN)64- dan Rhodanida (CNS-)
Bahan percobaan : larutan K4Fe(CN)6, larutan Pb(CH3OO)2, larutan
KCNS, larutan AgNO3, larutan FeCl3.
Alat percobaan : tabung reaksi dan pipet.
4. Anion Karbonat (CO3-) dan Anion Tiosulfat (S2O3-)
Bahan percobaan : larutan Na2CO3, larutan AgNO3, larutan Na2S2O3 dan
larutan H2SO4.
Alat percobaan : pipet dan tabung reaksi.
5. Anion Sulfat (SO42-)
Bahan percobaan : larutan Na2SO4, larutan BaCl2, larutan Pb(CH3OO)2,
larutan H2SO4.
Alat percobaan : pipet dan tabung reaksi.
6. Anion Borat (BO33-)
Bahan percobaan : larutan Na2B4O7, larutan AgNO3, larutan BaCl2.
Alat percobaan : pipet, penjepit, tabung reaksi dan lampu spiritus.

2.1.3 Cara Kerja

1. Analisis Anion Klorida (Cl-)
Digunakan larutan Natrium Klorida encer, kemudian masukkan ke
dalam 3 tabung reaksi yang masing-masing 4 ml larutan Natrium Klorida,
dan lakukanlah percobaan berikut :
a. Berikan larutan Asam Sulfat encer, maka tidak akan terjadi reaksi.
Lalu panaskan larutan tersebut, dan amati yang terjadi! Catatlah
hasilnya.
b. Memberikan larutan Perak Nitrat maka akan diperoleh endapan Perak
Klorida yang berwarna putih. Ambilah endapan tersebut lalu
memasukkan ke dalam dua buah tabung reaksi yang bersih, kemudian
berikan masing-masing larutan Amoniak dan larutan Asam Nitrat.

Praktikum Kimia Analitik Program Studi Teknik Pertambangan 11

Fakultas Teknologi Mineral Institut Teknologi Nasional Yogyakarta
 Perhatikan reaksi yang terjadi, endapan larut dalam Amoniak tetapi
tidak larut dalam Asam Nitrat.

2. Analisis Anion Iodida (I)

Digunakan Kalium Iodida, lakukan langkah kerja seperti pada anion
Klorida, kemudian melanjutkan memberikan pereaksi berikut ini :
a. Berikan larutan Perak Nitrat, maka akan terjadi endapan berwarna
kuning Perak Iodida. Bagi endapan menjadi dua bagian kemudian uji
endapan tersebut dengan larutan Natrium Tiosulfat setelah itu amati
endapan tersebut apakah larut atau tidak.
b. Berikan larutan Tembaga Sulfat maka akan terbentuk endapan Tembaga
Iodida dan Diiodida yang larut dalam larutan Natrium Tiosulfat, amati
warna endapan.

3. Analisis Anion Ferrosianida Fe(CN)64- dan Rhodanida ( CNS-)

Digunakan larutan Kalium Ferrosianida dan larutan Kalium
Rhodanida, masukkan larutan pertama ke dalam sebuah tabung reaksi dan
larutan kedua masukkan ke dalam dua buah tabung reaksi dan berikan
pereaksi berikut ini :
a. Pada larutan pertama tambahkan larutan Timbal Asetat, maka akan
terbentuk endapan putih, endapan ini akan larut ke dalam Asam Nitrat
encer.
b. Pada larutan ke dua berikan pada tabung reaksi larutan Perak Nitrat,
maka akan terbentuk endapan putih Perak Rhodanida yang berwarna
putih.
c. Pada tabung yang satunya lagi tambahkan larutan Ferri Triklorida maka
akan terbentuk senyawa kompleks berwarna merah Ferri Rhodanida.

4. Analisis Anion Karbonat ( CO3-) dan Anion Tiosulfat (S2O3-)

Digunakan larutan Natrium Karbonat dan larutan Natrium Tiosulfat,
lalu masukkan ke dalam sebuah tabung reaksi dan larutan ke dua ke dalam
dua tabung reaksi, dan masing-masing tambahkan pereaksi berikut ini :

Praktikum Kimia Analitik Program Studi Teknik Pertambangan 12

Fakultas Teknologi Mineral Institut Teknologi Nasional Yogyakarta
 a. Larutan pertama pada sebuah tabung reaksi menambahkan larutan
Perak Nitrat, maka akan terbentuk endapan Perak Karbonat dan
tambahkan Perak Nitrat berlebih, lalu amati apa yang terjadi.
b. Pada larutan kedua tambahkan pada tabung reaksi satu larutan Asam
Sulfat encer maka akan terbentuk gas yang berbau merangsang Asam
Sulfur dan endapan Belerang Sulfur.
c. Pada tabung reaksi yang satunya lagi tambahkan larutan Perak Nitrat
akan terbentuk endapan putih Perak Tiosulfat, yang kemudian menjadi
kuning, coklat dan akhirnya menjadi hitam karna terbentuk Perak
Sulfur.

5. Analisis Anion Sulfat ( SO42- )

Digunakan Natrium Sulfat yang dimasukkan ke dalam dua tabung
reaksi dan masing-masing reaksi ditambahkan pereaksi berikut :
a. Tambahkan Barium Klorida ke dalam tabung reaksi yang pertama,
maka akan terbentuk endapan Barium Sulfat.
b. Tambahkan Timbal Asetat maka akan terbentuk endapan putih dari
Timbal Sulfat. Endapan ini larut dalam Asam Sulfat pekat dan
Amonium Asetat.

6. Analisis Anion Borak ( BO33- )

Digunakan Boraks yang dimasukan ke dalam dua buah tabung reaksi
dan masing-masing ditambahkan pereaksi berikut :
a. Menambahkan Perak Nitrat ke dalam tabung reaksi pertama, maka akan
terbentuk endapan putih Metaborat. Dan jika dipanaskan akan terbentuk
Perak Oksida hitam.
b. Pada tabung reaksi kedua tambahkan larutan Barium Klorida, maka
akan terbentuk endapan putih Metaborat.

Praktikum Kimia Analitik Program Studi Teknik Pertambangan 13

Fakultas Teknologi Mineral Institut Teknologi Nasional Yogyakarta
2.2 ANALISIS KATION
2.2.1 Dasar Teori
Analisis kation dilakukan dengan dua cara yaitu pemisahan dan
identifikasi. Pemisahan dilakukan dengan cara mengendapkan suatu kelompok
kation dari larutannya. Kelompok kation yang mengendap dipisahkan dari larutan
dengan cara sentrifus dan menuangkan filtratnya ke tabung uji yang lain. Larutan
yang masih berisi sebagian besar kation kemudian diendapkan kembali
membentuk kelompok kation baru.
Jika dalam kelompok kation yang terendapkan masih berisi beberapa
kation, maka kation-kation tersebut dipisahkan lagi menjadi kelompok kation
yang lebih kecil, demikian seterusnya sehingga pada akhirnya dapat dilakukan uji
spesifik untuk satu kation. Jenis dan konsentrasi pereaksi serta pengaturan pH
larutan dilakukan untuk memisahkan kation menjadi beberapa kelompok.
Percobaan ini bertujuan untuk mengidentifikasi kation yang terdapat dalam
suatu sampel melalui uji spesifik. Larutan sampel yang digunakan dalam percobaan
adalah berupa air ledeng, air sungai dan air laut. Ketiga larutan sampel tersebut
selanjutnya diidentifikasi jenis kation apa yang terkandung didalamnya melalui
penambahan reagen yang spesifik dari masing-masing kation tersebut. Reagen
yang digunakan dalam mengidentifikasi keberadaan kation dalam larutan sampel
yang telah disediakan adalah HCl, H2SO4, KSCN, KI, NaOH, K4Fe(CN)6 dan
HgCl2. Semua reagen tersebut merupakan pereaksi yang dibuat dalam konsentrasi
dan komposisi tertentu agar dapat bereaksi meninggalkan endapan ataupun
perubahan warna yang menunjukkan adanya kandungan kation-kation tersebut di
dalam larutan sampel yang digunakan.

2.2.2 Bahan dan Alat Percobaan

1. Kation golongan I
 Perak (Ag +)
 Bahan percobaan : larutan AgNO3, larutan HCl, larutan NH4OH,
larutan NaOH, larutan K2CrO4, larutan KI,
larutan Na2S2O3.
 Alat percobaan : tabung reaksi, pipet

Praktikum Kimia Analitik Program Studi Teknik Pertambangan 14

Fakultas Teknologi Mineral Institut Teknologi Nasional Yogyakarta
 2. Kation golongan II
 Merkuri (Hg+)
 Bahan percobaan : larutan HgCl, larutan NH4OH, larutan NaOH,
larutan HCl, larutan KI
 Alat percobaan : tabung reaksi, pipet
 Kupri (Cu2+)
 Bahan percobaan : larutan CuSO4, larutan NaOH, larutan
Na2CO3, larutan NH4OH, larutan KI
 Alat percobaan : penjepit, tabung reaksi, pipet, lampu spiritus
 Kadmium (Cd2+)
 Bahan percobaan : larutan CdSO4, larutan (NH4)2CO2,
larutan NaOH, larutan NH4OH
 Alat percobaan : penjepit, tabung reaksi, pipet, lampu spiritus
3. Kation golongan III
 Aluminium (Al3+)
 Bahan percobaan : larutan AlCl3, larutan NH4OH, larutan KOH,
larutan H2O
 Alat percobaan : tabung reaksi, pipet
 Ferri (Fe3+)
 Bahan percobaan : larutan FeCl3, larutan KOH,
larutan K4Fe(CN)6, larutan KCNS
 Alat percobaan : tabung reaksi, pipet
 Mangano (Mn2+)
 Bahan percobaan : larutan MnSO4, larutan KOH, larutan NH4OH,
larutan Na2CO3
 Alat percobaan : penjepit, tabung reaksi, pipet, lampu spiritus
 Nikel (Ni2+)
 Bahan percobaan : larutan NiSO4, larutan NH4OH,
larutan NaOH, larutan HCl. larutan K2CrO4,
larutan HNO3
 Alat percobaan : penjepit, tabung reaksi, pipet, lampu spiritus

Praktikum Kimia Analitik Program Studi Teknik Pertambangan 15

Fakultas Teknologi Mineral Institut Teknologi Nasional Yogyakarta
 4. Kation Golongan IV
 Barium (Ba2+)
 Bahan percobaan : larutan Ba(NO3)2, larutan K2CrO4,
larutan H2SO4
 Alat percobaan : tabung reaksi, pipet
 Magnesium (Mg2+)
 Bahan percobaan : larutan MgCl2, larutan NaOH
 Alat percobaan : tabung reaksi, pipet
5. Kation Golongan V
 Ammonium (NH4+)
 Bahan percobaan : larutan NH4OH, larutan NaOH, larutan HCl (P)
 Alat percobaan : tabung reaksi, pipet, pengaduk gelas

2.2.3 Cara Kerja

1. Kation Golongan I : Perak (Ag+)
Digunakan larutan Perak Nitrat yang dimasukkan ke dalam empat
buah tabung reaksi sebanyak masing-masing 4 ml, kemudian tambahkan
pereaksi berikut :
a. Tambahkan larutan Asam Klorida encer, maka akan terbentuk endapan
Perak Klorida putih yang larut dalam larutan Amoniak.
b. Tambahkan larutan Natrium Hidroksida, maka akan terbentuk
endapan Perak Oksida berwarna coklat, endapan ini larut dalam Asam
Nitrat.
c. Tambahkan Kalium Kromat netral pada larutan, maka akan terjadi
endapan merah Perak Kromat, endapan ini larut dalam larutan
Amoniak.

2. Kation Golongan II : Tembaga (Cu2+)

Digunakan larutan Tembaga Sulfat yang dimasukkan kedalam tiga
buah tabung reaksi sebanyak masing-masing 4 ml, kenudian tambahkan
pereaksi berikut :

Praktikum Kimia Analitik Program Studi Teknik Pertambangan 16

Fakultas Teknologi Mineral Institut Teknologi Nasional Yogyakarta
 a. Tambahkan larutan Natrium Hidroksida, maka akan terjadi
endapan biru dari Tembaga Dihidroksida. Jika dipanaskan
terbentuk Tembaga Oksida yang berwarna hitam.
b. Tambahkan Amonium Hidroksida, maka akan terbentuk endapan
hijau dari Garam Basa, jika di tambah Amoniak berlebihan akan
larut, larutan menjadi berwarna biru.
c. Tambahkan larutan Kalium Iodida, maka akan terbentuk endapan
putih Tembaga Diiodida dan terbentuk Diiodida bebas yang
menyebabkan larutan berwarna coklat.

3. Kation Golongan III : Mangano (Mn2+)

Digunakan larutan Mangan Sulfat, memasukkan larutan tersebut ke
dalam tiga buah tabung reaksi, kemudian masing-masing ditambahkan
pereaksi berikut ini :
a. Tambahkan larutan Kalium Hidroksida, maka akan terjadi
endapan Mangan Dihidroksida yang berwarna putih, yang mudah
teroksidasi membentuk Mangan Oksida yang berwarna coklat.
b. Tambahkan larutan Amonium Hidroksida, maka dalam keadaan
netral akan terbentuk Mangan Dihidroksida.
c. Tambahkan larutan Natrium Karbonat maka akan terjadi endapan
putih dari Mangan Karbonat, jika dipanaskan akan terjadi Mangan
Oksida, dan terjadi perubahan warna.

4. Kation Golongan IV : Magnesium (Mg2+)

Digunakan larutan Magnesium Diklorida, masukkan ke dalam
sebuah tabung reaksi, kemudian tambahkan larutan Natrium Hidroksida,
maka akan terbentuk endapan putih dari Magnesium Dihidroksida.

5. Kation Golongan V : NH4+

Digunakan larutan Amonium Hidroksida, masukkan larutan
tersebut ke dalam tabung reaksi dan tambahkan Natrium Hidroksida, ambil
pengaduk gelas yang telah terlebih dulu di basahi dengan larutan Asam

Praktikum Kimia Analitik Program Studi Teknik Pertambangan 17

Fakultas Teknologi Mineral Institut Teknologi Nasional Yogyakarta
 Klorida (P), taruh di atas tabung reaksi, jika perlu dengan pemanasan.
Amati yang terjadi!

Praktikum Kimia Analitik Program Studi Teknik Pertambangan 18

Fakultas Teknologi Mineral Institut Teknologi Nasional Yogyakarta
 BAB III
ANALISIS KUANTITATIF

3.1 Dasar Teori

Analisis kuantitatif istilah ini sering digunakan dalam perbandingan (atau
kontras) dengan "analisa kualitatif", yang mencari informasi tentang
identitas atau bentuk yang dari suatu substansi. Misalnya, seorang ahli kimia
mungkin diberikan sampel padat yang tidak diketahui. Ia akan menggunakan
teknik kualitatif NMR atau IR spektroskopi untuk mengidentifikasi senyawa ini,
dan kemudian teknik kuantitatif untuk menentukan jumlah setiap senyawa dalam
sampel. Prosedur-prosedur untuk mengakui adanya ion logam yang berbeda telah
dikembangkan, meskipun mereka sebagian besar telah digantikan oleh
instrumen modern, ini secara kolektif dikenal sebagai analisis anorganik kualitatif.
Tes serupa untuk mengidentifikasi senyawa organik.
Banyak teknik dapat digunakan baik untuk pengukuran kualitatif atau
kuantitatif. Misalnya, suatu larutan indikator berubah warna dengan adanya ion
logam. Ini bisa digunakan sebagai uji kualitatif, apakah warna indikator sesuai
perubahan ketika ditambahkan atau tidak. Hal ini juga dapat digunakan sebagai
uji kuantitatif, dengan mempelajari warna larutan indikator dengan konsentrasi
yang berbeda dari ion logam. Hal ini mungkin akan dilakukan dengan
menggunakan spektroskopi ultraviolet-tampak. Dalam kimia, analisis
kuantitatif adalah penentuan banyaknya absolut atau relatif (sering dinyatakan
sebagai konsentrasi) dari satu, beberapa atau semua zat tertentu (s) ada dalam
sampel.
Setelah adanya zat tertentu (s) dalam sampel diketahui, studi tentang
kelimpahan mereka absolut atau relatif dapat membantu dalam menentukan
sifat tertentu. Mengetahui komposisi sampel sangat penting dan beberapa cara
telah dikembangkan, seperti gravimetri dan analisis volumetri. Analisis gravimetri
menghasilkan data yang lebih akurat tentang komposisi sampel dari analisis
volumetrik tidak.
Analisis gravimetri membutuhkan waktu lebih lama untuk tampil di
laboratorium. Analisis volumetrik di sisi lain tidak mengambil banyak waktu dan

Praktikum Kimia Analitik Program Studi Teknik Pertambangan 19

Fakultas Teknologi Mineral Institut Teknologi Nasional Yogyakarta
hasil yang kita peroleh adalah dalam kasus yang paling memuaskan. Analisis
volumetrik dapat hanya sebuah titrasi berdasarkan dalam reaksi netralisasi tetapi
juga bisa menjadi presipitasi atau reaksi pembentukan kompleks serta titrasi
berdasarkan dalam reaksi redoks. Namun, setiap metode dalam analisis kuantitatif
memiliki spesifikasi umum. Dalam reaksi netralisasi, misalnya, reaksi yang
terjadi adalah antara asam dan basa yang menghasilkan garam dan air, maka
netralisasi namanya.
Dalam reaksi presipitasi larutan standar dalam Perak Nitrat kasus yang
digunakan sebagai pereaksi untuk bereaksi dengan ion hadir dalam sampel dan
untuk membentuk endapan yang tidak larut dalam jumlah yang banyak. Metode
presipitasi sering disebut hanya sebagai argentometri. Dalam dua metode lain
situasinya adalah sama. Titrasi pembentukan kompleks adalah reaksi yang
terjadi antara ion logam dan larutan standar yang ada di kebanyakan kasus
EDTA (etilen diamin tetra asetat). Sebagai contoh, analisis kuantitatif dilakukan
dengan spektrometri massa pada sampel biologis dapat menentukan rasio
kelimpahan relatif dari protein tertentu, indikasi penyakit tertentu, seperti kanker.

3.2 Bahan dan Alat Percobaan

 Bahan yang digunakan pada percobaan ini :
- Asam Sulfat
- Indicator m.o
- Borax
- Natrium Hidroksida
- Indicator p.p
- Aquades
- Indicator kalium kromat
- Perak Nitrat
- Natrium Klorida
- Natrium Karbonat
- Larutan Kalium Permanganan
- Larutan Asam Sulfur

Praktikum Kimia Analitik Program Studi Teknik Pertambangan 20

Fakultas Teknologi Mineral Institut Teknologi Nasional Yogyakarta
  Alat-alat yang digunakan :
- Buret
- Statit
- Beker gelas
- Gelas ukur 10 & 50 ml
- Corong
- Erlemeyer
- Pipet ukur

3.3 Cara Kerja

1. Asidisi dan Alkalimetri
a. Standarisasi larutan HCl x N
Prosedur :
 Mengambil larutan Asam Klorida x N dimasukkan kedalam
buret 50 ml
 Mengambil dan timbang 0,200 gr Borax, larutan dengan
Aquades menjadi 100 ml.
 Memasukkan larutan Borax 25 ml ke dalam Erlenmeyer
250 ml tambahkan 2 tetes indicator m.o.
 Titrasi larutan dengan prosedur a, sampai terjadi perubahan
warna.
 Mencatat volume Asam Klorida yang digunakan, ulangi
titrasi sampai 2 kali.
Perhitungan :
Volume Asam Klorida rata-rata = v ml
Berat borax = 200mgr
Normalitas Asam Klorida = Nx
Maka Nx

Praktikum Kimia Analitik Program Studi Teknik Pertambangan 21

Fakultas Teknologi Mineral Institut Teknologi Nasional Yogyakarta
 b. Standarisasi Larutan NaOH y N
Prosedur :
 Mengambil cuplikan larutan Natrium Hidroksida y N
sebanyak 10 ml masukkan kedalam Erlenmayer.
 Menambahkan larutan tersebut 15 ml Aquades, tambahkan
indicator p.p 2-3 tetes.
 Larutan dititrasi dengan Asam Klorida x N pada no 1, sampai
terjadi perubahan warna.
 Mencatat volume Asam Klorida yang digunakan ulangi titrasi
hingga 2 kali.
Perhitungan :
Volume Asam Klorida rata-rata = A ml, Normalitas Nx (hasil
standarisasi pada nol)
Maka :
Ny =

2. Menetapkan Kadar Larutan Dalam Campuran

Menetapkan Campuran NaOH dan Na2CO3
MAKSUD : Menentukan Kadar NaOH dan Na2CO3

Bahan Dan Alat Yang Digunakan :

a. Larutan campuran (NaOH dan Na2CO3)
b. Larutan HCl 0,1 N (misalkan)
c. Aquades
Alat-alat yang digunakan :
a. Erlenmeyer 250 ml
b. Buret
c. Pipet ukur dan pipet tetes

Reaksinya :
a. NaOH + HCl  NaCl + H2O (Titik ekivalen I)
b. Na2CO3 + HCl  NaCl + NaHCO3

Praktikum Kimia Analitik Program Studi Teknik Pertambangan 22

Fakultas Teknologi Mineral Institut Teknologi Nasional Yogyakarta
 c. NaHCO3 + HCl  NaCl + H2O + CO2 (Titik ekivalen II)

Prosedur :
a. Diambil 25 ml cuplikan campuran, masukkan kedalam Erlenmeyer.
b. Ditambahkan 25 ml aquades dan 3 tetes indicator p.p.
c. Titrasi dengan larutan HCl 0,1 N, misal sampai warna merah
menghilang.
d. Mencatat volumenya (Va), menambahkan lagi larutan pada
Erlenmeyer m.o.
e. Titrasi dilanjutkan sampai warna kuning hilang.
f. Mencatat volumenya (Vb), ulangi titrasi sampai 2 kali.

Dari percobaan di atas, diperoleh bahwa setiap 25 ml larutan cuplikan

mengandung :
NaOH = (Va - Vb) × Nx × Mr NaOH mgr
Na2CO3 = 2 × Vb × Nx × Mr Na2CO3 mgr
Hitung juga kadarnya dalam persen (%)

Praktikum Kimia Analitik Program Studi Teknik Pertambangan 23

Fakultas Teknologi Mineral Institut Teknologi Nasional Yogyakarta
Praktikum Kimia Analitik Program Studi Teknik Pertambangan 24
Fakultas Teknologi Mineral Institut Teknologi Nasional Yogyakarta