Percobaan 2 PEMISAHAN & PEMURNIAN ZAT

PADAT: Rekristalisasi & Titik Leleh

dan
Percobaan 11 PEMBUATAN TERS-BUTILKLORIDA:
Reaksi Substitusi Nukleofilik Alifatik

Anggota Kelompok :
1. Denanti Erika (10513002)
2. Mentari Marieza K (10513020)
3. Indah Wulansari (10513056)
4. Ainun Nadhiroh (10513038)

Percobaan 2 PEMISAHAN & PEMURNIAN

ZAT PADAT: Rekristalisasi & Titik Leleh
I. Tujuan :
1. Memurnikan asam benzoate dengan metode
rekristalisasi
2. Memurnikan kamper dengan metode sublimasi
3. Menentukan persen rendemen dan titik leleh asam
benzoat setelah rekristalisasi
4. Menentukan persen rendemen dan titik leleh kamper
setelah sublimasi

II. Pendahuluan
Prinsip dasar dari proses rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang
dimurnikan dengan zat pengotornya. Syarat syarat pelarut yang sesuai adalah pelarut tidak
bereaksi dengan zat yang dilarutkan, pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan
dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemarnya. Titik didih pelarut harus lebih rendah dari
titik leleh zat yang akan dimurnikan agar zat tersebut tidak terurai. Sublimasi adalah suatu
proses dimana zat-zat tertentu bila dipanaskan secara langsung berubah dari bentuk padat
menjadi uap tanpa meleleh. Pada percobaan ini, zat yang akan direkristalisasi yaitu asam
benzoat dan zat yang akan disublimasi adalah kamper. Sublimasi kamper dilakukan dengan
cara memanaskan sampel kamper didalam cawan penguap dan ditutup dengan kaca arloji
yang diisi dengan es. Dengan melakukan proses ini, akan terbentuk kristal kamper yang telah
bersih dari zat pengotornya, Untuk menentukan kemurnian kamper maka dilakukan
penentuan titik leleh menggunakan melting block . Rekristalisasi asam benzoat dilakukan
dengan melarutkan sampel asam benzoate kotor lalu larutan disaring untuk mengambil
filtrat. Filtrat dipanaskan kembali dan disaring dengan corong bichner. Akan disapatkan kristal
setelah penyaringan. Kristal yang didapatkan ditentukan titik lelehnya untuk mengetahui
kemurnian asam benzoate.

III. Diagram Percobaan

B. Rekristalisasi
A. Kalibrasi Termometer

C. Sublimasi

IV. Hasil pengamatan dan

Perhitungan
A. Kalibrasi Termometer
Skala thermometer saat air mendidih : 100,2 oC
B. Rekristalisasi
Massa asam benzoate kotor : 1,50 g
Massa asam benzoate murni : 0,90 g
% rendemen rekristalisasi :
0,90 g x 100 % = 60 %
1,50 g
Trayek titik leleh asam benzoat murni : 122oC-123oC
C. Sublimasi
Massa Kamper kotor : 1,00 gram
Massa kamper murni : 0,81 gram
% rendemen sublimasi :
0,81 g x 100% = 81 %
1,00 g
Trayek titik leleh kamper murni : 78oC-80oC

V. Pembahasan

Sebelum melakukan rekristalisasi dan sublimasi, terlebih dahulu

dilakukan kalibrasi termometer. Pada saat percobaan kalibrasi,
berdasarkan titik didih ini termometer bisa mencapai suhu 100
C pada saat air mendidih, hasil yang didapat Suhu berada di
100,2C. Dari hasil tersebut, maka dapat disimpulkan bahwa
thermometer yang digunakan masih layak pakai.
Pada rekristalisasi asam benzoate, pelarut yang dipilih yaitu air
dalam keadaan panas. Hal ini disebabkan karena pelarut yang
baik yaitu yang dapat melarutkan zat padat dalam keadaan
didihnya. Selain pemanasan, dibutuhkan juga pengadukan untuk
mempercepat proses pelarutan. Air juga bersifat polar dan
mudah menguap pada suhu tinggi sehingga pada akhir proses
kristalisasi akan membentuk asam benzoate murni karena air
akan habis menguap. Syarat utama tebentuknya Kristal dari
suatu larutan adalah larutan induk harus dibuat dalam kondisi
lewat jenuh. Kondisi lewat jenuh dalah kondisi dimana pelarut

Larutan asam benzoate yang terbentuk dipanaskan kembali untuk mempermudah

pelarutan asam benzoate. Setelah itu, larutan akan ditambahkan norit atau karbon aktif
yang berfungsi untuk menyerap atau mengikat pengotor yang ada pada asam benzoate
atau yang dikenal dengan istilah absorben. Pengendapan filtrat dilakukan dengan
mendiginkan filtrate Setelah itu dilakukan pengukuran massa terhadap kristal asam
benzoate sehingga diperoleh berat asam benzoate yaitu 0,90 gram. Jika dibandingkan
dengan massa awal yaitu 1,50 gram maka didapatkan % rendemen asam benzoat
sebesar 60 %. Setelah itu dilakukan pengujian terhadap titik leleh asam benzoate dengan
menggunakan alat melting block yang tersedia pada laboratorium. Dengan melakukan uji
titik leleh didapatkan hasil bahwa titik leleh asam benzoate berada pada trayek 122123oC. Angka tersebut mendekati titik leleh asam benzoate murni berdasarkan referensi
yaitu sekitar 122,4oC .Berdasarkan perbandingan hasil percobaan dan referensi, titik leleh
yang diperoleh pada percobaan memiliki perbedaan yang sangat kecil dengan referensi.
Maka dari itu dapat disimpulkan bahwa asam benzoate yang diperoleh dari proses
rekristalisasi ini sudah murni dari zat pengotornya. Selein itu, dilihat dari warna asam
benzoate kotor dan asam benzoate yang telah direkristalisasi juga dapat dilihat
perbedaan bahwa asam benzoate murni yang telah direkristalisasi memliki warna yang
lebih putih dan bersih.

Pada percobaan terakhir yaitu sublimasi pada naftalen kotor. Pemurnian naftalen dengan
menggunakan proses sublimasi dikarenakan karena sifat naftalen yang mudah menyublim.Reaksi
dari naftalen berlangsung dengan sangat cepat. Hal ini disebabkan zat padat dalam proses sublimasi
mengalami proses perubahan langsung menjadi gas tanpa melalui fase cair, kemudian terkondensasi
menjadi padatan atau kristalkembali. Sehingga dalam proses sublimasi, naftalen tidak berubah
menjadi senyawa lain, hanya beubah bentuk (fase) dari padat ke gas. Sampel naftalen yang
digunakan pada percobaan ini yaitu kamper. Pada percobaan ini, digunakan 1 gram sampel kamper
yang dipanaskan dalam cawan penguap . Cawan penguap ditutup dengan kaca arloji yang berisi es.
Setelah dilakukan proses sublimasi tersebut, didapatkan kristal naftalen yang menempel pada kaca
arloji bagian bawah. Kristal tersebut kemudian ditimbang dan didapatkan hasil yaitu 0,81 gram.
Maka persen rendemen kamper yaitu 81 %. Dari hasil tersebut dapat disimpulkan bahwa sisa 19 %
nya merupakan zat pengotor yang terdapat pada kamper seperti zat pewarnanya.
Kristal yang didapat setelah sublimasi tidak memiliki warna seperti kamper awal. Kristal yang
diperoleh berwarna putih bersih. Kemudian dilakukan uji titik leleh untuk menentukan kemurnian
naftalen. Kristal dimasukkan ke dalam pipa kapiler lalu dilakukan uji titik leleh di dalam melting block
. Didapatkan titik leleh naftalen berada pada trayek 78-80oC. Hasil tersebut cukup berbeda dengan
data referensi yaitu titik leleh naftalen murni berada pada suhu 82 oC. Hal ini dapat disebabkan kristal
naftalen yang diperoleh masih mengandung zat pengotor yang mempengaruhi titik leleh naftalen.
Untuk memestikan Kristal naftalen yang didapat yaitu dari bentuk Kristal yang seperti jarum
(monoklin) dan bentuk Kristal yang didapatkan lebih tipis dan jernih dari pada sebelum sublmasi.

VI. Kesimpulan
Persen rendemen asam benzoat setelah rekristalisasi
sebesar 60 %
Persen rendemen kamper setelah sublimasi sebesar 81
%
Titik leleh asam benzoat setelah rekristalisasi pada
trayek 122-123oC
Titik leleh kamper setelah sublimasi pada trayek 7880oC