PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT : Rekristalisasi dan Titik

Leleh
I. Tujuan Percobaan

1. Menentukan perolehan kembali kristal asam benzoat hasil rekristalisasi

2. Menentukan perolehan kembali kristal kamper hasil sublimasi.

3. Menentukan titik leleh kristal asam benzoat hasil rekristalisasi.

4. Menentukan titik leleh kamper hasil sublimasi.

II. Teori Dasar

Zat padat sebagai hasil reaksi organik biasanya tercampur dengan zat padat lain, maka
dari itu untuk mendapatkan zat padat yang diinginkan, perlu dilakukan pemurnian dahulu.
Salah satu cara pemurnian zat padat yang sering dilakukan adalah proses rekristalisasi.
Prinsip dari proses rekristalisasi yaitu perbedaan kelarutan antara zat padat yang akan
dimurnikan dengan kelarutan zat pencampurnya. Larutan yang terbentuk dipisahkan satu
sama lain, kemudian larutan dari zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara
menjenuhkannya. Apabila larutan zat yang akan dikristalkan berwarna sedangkan yang
diinginkan tidak berwarna, maka ditambahkan karbon aktif (norit) secukupnya untuk
menghilangkan warna tersebut. Cara memilih pelarut yang cocok :

1. Dipilih zat pelarut yang hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dalam keadaan
panas, sedangkan zat pencampurnya tidak larut dalam pelarut tersebut.

2. Dipilih pelarut yang titik didihnya rendah agar mempermudah proses pengeringan kristal.

3. Titik didih pelarut hendaknya lebih rendah daripada titik leleh zat padat yang dilarutkan
agar zat yang dilarutkan tidak terurai.

4. Pelarut tidak bereaksi dengan zat yang akan dilarutkan.

Sublimasi adalah proses perubahan dari fasa uap menjadi padat dan sebaliknya karena
pengaruh temperatur dan/ atau tekanan udara di atasnya. Pada proses sublimasi, senyawa
padat bila dipanaskan akan menyublim, kemudian uap senyawa tersebut bila diinginkan
akan langsung berubah menjadi fasa padat. Senyawa padat yang dihasilkan akan lebih murni
daripada senyawa padat semula. Untuk bisa menyublim, suatu zat padat harus mempunyai
tekanan uap relatif tinggi pada suhu di bawah titik lelehnya.
III. Data Pengamatan

Massa (g)
Nama zat Titik Leleh (oC)
Awal Akhir
Asam benzoat 1,5 0,9 110
Kamper 1 0,05 80

IV. Pengolahan Data

1. Rekristalisasi asam benzoat dalam air

m0hasil
,9
100%
xx100% % perolehan kembali asam
m1awal
,5 benzoat murni : 60%

| 110  121
| hasil  reff
,7 | | % galat titik leleh asam
x100 %
x100%
121
reff
,7 benzoat : % galat = =
9,61%

2. Sublimasi kamper

0,hasil
m 05
100%  % perolehan kembali kristal
x 100%
m1awal
kamper : 5%

||80  80
hasil  ,reff
2| | % galat titik leleh kamper :
x100 %%
x100
80reff
,2 % galat = = 0,25%

V. Pembahasan

Prinsip rekristalisasi didasarkan pada perbedaan kelarutan antara zat padat yang akan
dimurnikan dengan kelarutan zat pencampurnya. Larutan yang terbentuk dipisahkan satu
sama lain, kemudian larutan dari zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara
menjenuhkannya. Dalam rekristalisasi kita hrus dapat memilih pelarut yang cocok. Selain
itu, jika larutan berwarna sedangkan yang kita inginkan tidak berwarna, maka dapat
ditambahkan norit (karbon aktif) secukupnya ke dalam larutan.

Proses sublimasi adalah proses dari perubahan bentuk padatan langsung menjadi uap tanpa
melalui bentuk cair dan setelah mengalami pendinginan langsung terkondensasi menjadi padatan
kembali. Untuk bisa menyublim, suatu zat padat harus mempunyai tekanan uap relatif tinggi
pada suhu di bawah titik lelehnya.
 Titik leleh normal suatu senyawa ialah suhu dimana padatan dan cairan berada pada
keseimbangan pada tekanan 1 atmosfer. Jika pada sistem tersebut tekanan diturunkan sampai
mencapai dibawah titik triple, maka zat dari keadaan uap dapat langsung terkondensasi menjadi
padatan atau sebaliknya, proses ini disebut menyublim.

Asam benzoat (C6H5COOH) memiliki bentuk serbuk kristal padat, tidak berwarna, tidak berbau,
sedikit terlarut didalam air, tetapi larut dalam etanol dan sangat mudah larut dalam benzena dan
aseton. Asam benzoat sulit larut dalam air karena memiliki cincin benzena yang bersifat non-polar.

Dalam percobaan rekristalisasi asam benzoat, asam benzoat dilarutkan dengan air yang harus
dipanaskan terlebih dahulu. Pemanasan ini bertujuan agar antara sampel dan aquades tersebut
proses kelarutannya dapat dipercepat. Pemanasan ini dilakukan karena asam benzoat dan air bila
dilarutkan sukar larut akibat sifat asam benzoat yang semi polar sehingga perlu dipanaskan agar
kelarutan antara sampel dengan air dapat cepat larut. Kemudian perlu ditambahkan karbon aktif
agar kristal yang diperoleh tidak berwarna. Saat menyaring larutan asam benzoat ke dalam labu
erlenmeyer menggunakan corong dan kertas saring, corong perlu dipanaskan terlebih dahulu agar
asam benzoat tidak keburu mengkristal dalam corong. Proses penyaringan ini juga perlu dilakukan
dengan cepat. Jika saat penyaringan sudah terbentuk kristal, maka proses rekristalisasi gagal.

Jika penyaringan berhasil, larutan hasil penyaringan harus didinginkan dahulu pada
suhu ruang sehingga terbentuk kristal tunggal (beerbentuk runcing). Jika langsung
didinginkan dengan merendam labu dalam es, maka kristal yang terbentuk bukanlah kristal
tunggal. Jika larutan sudah bersuhu ruang, barulah direndam dalam air es sambil menggores-
gores bagian dalam labu dengan batang kaca pengaduk agar kristal yang terbentuk semakin
banyak.

Dalam proses sublimasi kamper, perlu ditaruh es di atas kaca arloji agar uap kamper
yang ke atas menuju kaca dapat langsung menjadi padatan kembali karena suhu yang dingin
 pada kaca arloji akibat adanya es. Sedangkan pengotor-pengotor pada kamper memiliki titik
leleh lebih tinggi dari kamper sehingga saat kamper menjadi gas, pengotor-pengotornya
tersisa dalam cawan porselen dalam bentuk cairan. Proses sublimasi ini dilakukan untuk
mendapatkan kristal kamper yang murni yang bebas dari pengotor.

VI. Kesimpulan

Dalam percobaan kali ini, kristal asam benzoat yang diperoleh kembali sebesar 0,9 gram
dari 1,5 gram. Peroleh kristal kamper sebesar 5%, yaitu 0,05 gram dari 1 gram. Titik leleh
kristal asam benzoat dari rekristalisasi sebesar 110oC sedangkan referensi sebesar 121,7oC.
Titik leleh kristal kamper hasil sublimasi mendekati referensi yaitu 80oC, sedangkan
referensinya 80,2oC.

VII. Daftar Pustaka

Perry, R.H., and Green, D. 2007. Perry’s Chemical Engineer’s Handbook, 8 th ed. New
York : McGraw-Hill Book Company.

Sudja, Wasilah Abu. 1978. Penuntun Percobaan Pengantar Kimia Organik. Bandung : PT
Karya Nusantara.