PEMURNIAN ASAM BENZOAT DENGAN METODE

REKRISTALISASI

Ayu Dwi Priyanti, Fikri Alfathu Diputra, Intan Ayu Zuhaela, Dr.rer.nat. Maulidan
Nur Firdaus, M.Si.
Program Studi Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas
Sebelas Maret, Jl. Ir. Sutami 36A Surakarta, Jawa Tengah 57126 Indonesia

Abstract Salah satu teknik pemurnian adalah dengan rekristalisasi. Rekristalisasi adalah teknik
pemurnian zat padat dengan cara mengkristalkannya kembali dengan pelarut yang memenuhi
beberapa syarat, terutama dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan memiliki titik didih yang
lebih rendah daripada titik leleh pelarutnya. Percobaan ini menggunakan asam benzoat sebagai
sampel yang akan dimurnikan. Asam benzoat dimurnikan dengan empat tahapa, yaitu pelarutan,
pemanasan, penyaringan, dan pendinginan. Pelarut yang digunakan adalah akuades karena memiliki
sifat polar yang dapat berikatan dengan asam benzoat yang bersifat semi polar serta memiliki titik
didih (100⁰) yang lebih rendah dari titik leleh asam benzoat (249,2⁰). Tingkat kemurnian kristal yang
diperoleh, ditentukan dengan uji titik leleh. Titik leleh dari asam benzoat murni adalah sebesar
122,4⁰ dan dari percobaan di dapat titik leleh kristal sebesar 122⁰. Sehingga diperoleh kemurnian
kristal dari percobaan ini adalah 99,67% dengan rendemen sebesar 93,7%.

Keywords: Asam Benzoat, Pemurnian,Rekristalisasi,

I. Pendahuluan
Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari campuran atau pengotornya yang
dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut (solven)
yang sesuai atau cocok. Ada beberapa syarat agar suatu pelarut dapat digunakan dalam proses kristalisasi
yaitu memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan zat
pengotor, tidak meninggalkan zat pengotor pada kristal dan mudah dipisahkan (Rositawati dkk., 2013).
Pada dasarnya peristiwa rekristalisasi berhuungan dengan reaksi pengendapan. Endapan merupakan
zat yang memisah dari satu fase padat dan keluar kedalam larutannya. Endapan terbentuk jika larutan
bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan merupakan konsentrasi
dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung dari suhu, tekanan, konsentrasi bahan lain yang terkandung
dalam larutan dan komposisi pelarutmya. . Menentukan pelarut ada faktor utama dalam rekristalisasi.
Ada beberapa syarat yang harus diperhatikan dalam pemilihan pelarut, yaitu (Pinalia, 2013) :

1. Pelarut tidak bereaksi dengan zat yang dilarutkan

2. Partikel zat terlarut tidak larut dalam pelarut dingin namun terlarut pada pelarut panas
3. Pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemar
4. Titik didih pelarut harus lebih rendah
 5. Titik didih pelarut harus lebih rendah daripada titik leleh zat yang akan dimurnikan
6. Kelarutan merupakan fungsi dari polaritas pelarut dan zat terlarut : like disolve like

Adapun pengotor yang berada di dalam Kristal tidak dapat dihilangkan dengan cara pencucian.
Salah satu cara untuk menghilangkan pengotor yang ada di dalam kristal adalah dengan jalan
rekristalisasi, yaitu dengan melarutkan kristal tersebut kemudian mengkristalkannya kembali. Salah satu
kelebihan proses kristalisasi dibandingkan dengan proses pemisahan yang lain adalah bahwa pengotor
hanya bisa terbawa dalam kristal jika terorientasi secara bagus dalam kisi kristal (Puguh, 2003).

II. Metodologi Penelitian

2.1 Bahan
Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah asam benzoate sebanyak 1,013 gram, akuades
secukupnya, kertas saring sebanyak 2 lembar, garam dapur secukupnya, es batu secukupnya.

2.2 Alat
Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah enlenmeyer (pyrex) 250 mL 1 buah, selang 2 buah,
bunsen 1 buah, corong kaca (pyrex) 1 buah, corong Buncher 1 buah, gelas beker (pyrex) 50 mL 3
buah, cawan arloji 1 buah, pipet tetes 1 buah, melting point aparatus 1 buah, neraca digital (Ohauss)
1 buah.

2.3 Gambar Alat

Gelas Beker Corong Buchner Kaki Tiga Bunsen

Corong Pemanas Labu Erlenmeyer Corong Kaca Melting Point Aparatus

2.4. Cara Kerja

1. Rekristalisasi Asam Benzoat

Sebanyak 1,013 gram asam benzoate dimasukkan ke dalam gelas beker 250 mL, lalu
ditambahkan akuades secukupnya, larutan dipanaskan hingga mendidih, sambal dipanaskan setetes
demi setetes air air panas hingga seluruh asam benzoate larut. Setelah larut, larutan disaring dalam
keadaan panas dan langsung didinginkan. Tunggu beberapa saat hingga terbentuk kristal. Uapkan
untuk mengurangi kadar airnya, saring dengan corong buncher
 2. Uji kemurnian kristal dengan menggunakan uji titik leleh

Sejumlah sampel kristal yang telah kering

Dimasukkan ke dalam pipa

kapiler

Sampel dalam pipa kapiler

Diuji titik leleh dengan

melting point aparatus

Titik leleh sampel kristal

Dibandingkan dengan literatur

Sampel kristal yang telah dikeringkan, diambil sedikit dengan pipa kapiler. Kemudian diuji
titik lelehnya dengan menggunakan melting point aparatus. Suhu ketika kristal meleleh
sepenuhnya dicatat.

III. Hasil dan Pembahasan

3.1 Hasil Percobaan

No Perlakuan Pengamatan/Hasil
1. Asam benzoat ditimbang Massa asam benzoat = 1,013 gram
2. Asam benzoat dilarutkan dalam akuades Asam benzoat larut secara perlahan
3. Larutan asam benzoat dipanaskan Asam benzoat semakin larut dalam
akuades
4. Larutan ditambah akuades panas tetes demi tetes Asam benzoat larut sepenuhnya. Warna
larutan menjadi keruh
5. Larutan asam benzoat disaring dengan corong panas Diperoleh filtrat larutan asam benzoat
6. Fitrat yang diperoleh didinginkan pada gelas beker yang Diperoleh kristal asam benzoat
dikelilingi es batu
7. Kristal asam benzoat dikeringkan dengan corong buchner Diperoleh kristal kering dengan massa
kristal = 0,95 gram
8. Diuji titik leleh Titik leleh kristal = 122⁰
 3.2 Pembahasan

Tujuan dari percobaan ini adalah mempelejari metode pemurnian senyawa asam benzoat dari suatu
campuran dengan cara rekristalisasi. Rekristalisasi merupakan suatu teknik pemurnian zat padatan dari
pengotornya (impuritis). Prinsip dari rekristalisasi sendiri adalah dengan mengkristalkan kembali
padatan setelah sebelumnya dilarutkan dalam pelarut yang didasarkan pada perbedaan kelarutan antara
zat yang akan dimurnikan dengan zat pengotornya. Pelarut yang digunakan harus memenuhi kriteria,
antara lain titik didih pelarut harus lebih rendah dari titik leleh zat terlarutnya, pelarut tidak bereaksi
dengan zat yang akan dilarutkan, partikel zat terlarut tidak larut pada pelarut dingin tapi larut dalam
pelarut panas, pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan
pengotornya, dan titik didih pelarut yang digunakan harus rendah, hal ini akan mempermudah proses
pengeringan kristal yang diperoleh. Pada percobaan ini, zat yang akan dimurnikan adalah asam benzoat
menggunakan pelarut akuades.
Pelarut di dalam rekristalisasi didasarkan pada prinsip like dissolve like, yaitu zat yang polar akan
lebih mudah larut pada pelarut polar dan zat yang non-polar akan lebih mudah larut pada yang non polar.
pada percobaan ini, pelarut yang digunakan adalah akuades. Dimana untuk akuades bersifat polar dan
asam benzoat bersifat semi polar, sehingga terjadi proses proses pemanasan terlebih agar asam benzoat
cepat larut didalam pelarutnya. Karena pada suhu tinggi kelarutan suatu zat meningkat. Sehingga asam
benzoat dapat larut didalam akuades.
Akuades titik didihnya lebih rendah daripada titik didih asam benzoat yaitu 100⁰C sedangkan asam
benzoat memiliki titik didih 122,4⁰C. Sesuai dengan persyaratan sebagai pelarut yang sesuai yaitu titik
didih pelarut harus rendah untuk mempermudah proses pengeringan kristal yang terbentuk. sehingga
kristal yang diinginkan pada saat pengeringan dapat terbentuk,
Agar rekristalisasi dapat berjalan dengan baik, zat pengotor harus dapat larut dalam pelarut atau
mempunyai kelarutan lebih besar dari senyawa yang diinginkan. Kelarutan asam benzoat dalam air
relatif kecil. Menurut Fessenden (1997), hal ini dikarenakan asam benzoat memiliki berat molekul yang
besar, sehingga kemungkinan untuk dilarutkan dalam akuades sangat kecil. Namun, pada percobaan ini,
reaksi antara akuades dapat melarutkan asam benzoate secara sempurna dengan akuades secukupnya.
Apabila kelebihan akuades maka larutan menjadi encer dan sulit untuk mengkristal.
Dari percobaan yang dilakukan, terdapat tiga tahap pelarutan asam benzoat dalam akuades. Hal ini
dikarenakan asam benzoat yang dicampurkan dalam akuades tidak langsung larut sepenuhnya. Pertama-
tama, ketika asam benzoat dicampurkan dengan akuades, campurannya masih non-homogen, sehingga
perlu dilakukan pemanasan. Kemudian setelah larutan panas, pemanasan dilanjutkan dengan cara
menambahkan akuades sedikit demi sedikit hingga larutan mencapai kondisi super saturasi atau larutan
lewat jenuh. Perbedaan kejenuhan antara asam benzoat dan akuades akan berdampak pada perbedaan
titik bekunya sehingga menyebabkan asam benzoat mengendap dan mengkristal ketika didinginkan.
Ditinjau dari strukturnya, asam benzoat memiliki ikatan rangkap yang beresonansi karena merupakan
bentuk benzen. Ikatan yang dimiliki asam benzoat sulit diputuskan jika dalam keadaan dingin, sehingga
untuk mempermudah proses pelarutan, digunakan akuades panas yang dapat memutuskan ikatan
tersebut. Pemanasan ini bertujuan meningkatkan energi kinetik suatu larutan, sehingga proses pelarutan
berlangsung lebih cepat. Hal ini disebabkan pada suhu tinggi dapat meningkatkan energi kinetik partikel
–partikelnya. Sehingga tumbukan antar partikel sering terjadi, akibatnya reaksi semakin cepat. Begitu
pula untuk faktor konsentrasi, semakin besar konsentrasinya maka proses kelarutannya pun akan
semakin cepat sehingga akan lebih untuk bereaksi.
Larutan yang diperoleh dari hasil pelarutan asam benzoat dalam akuades panas kemudian disaring.
Proses penyaringan bertujuan untuk menghilangkan pengotor-pengotor yang sebelumnya tidak larut oleh
akuades. Perlu diperhatikan ketika proses penyaringan harus dilakukan dalam keadaan panas. Untuk
memepertahankan keadaan panas dari larutan, penyaringan dilakukan dalam corong pemanas. Seperti
yang dijelaskan sebelumnya, bahwa kristal akan terbentuk ketika mencapai titik beku. Hal ini bertujuan
agar ketika disaring, semua larutan asam benzoat murni dapat diperoleh dalam jumlah maksimal,
pasalnya jika pada penyaringan keadaannya dingin, kristal akan terbentuk dan mengendap pada kertas
saring sehingga hasil pengkristalan tidak akan maksimal. Hasil dari penyaringan kemudian didinginkan
untuk memperoleh kristal. Agar kristal yang diperoleh dapat dengan cepat terbentuk, pendinginan kristal
dibantu dengan penambahan es batu di sekitar gelas beker. Kristal yang diperoleh dari pendinginan perlu
dikeringkan terlebih dahulu agar benar-benar diperoleh hasil dalam bentuk kristal. Selain itu, karena
nantinya akan diuji kemurnian dengan uji titik leleh, sampel kristal yang digunakan harus dalam keadaan
kering. Proses pengeringan dilakukan dengan menggunakan corong buchner. Prinsip dari corong
buchner sendiri adalah menghisap udara dalam corong agar air pada kertas saring dapat menetes
sedangkan kristal tetap sehingga diperoleh kristal murni putih dengan bentuk sedikit berupa jarum-jarum
halus.
Pada proses pendiginan terbentuk sebuah kristal tetapi didahului dengan pembentukan endapan
terlebih dahulu. Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung pada dua faktor penting,
yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Laju pembentukan inti dapat
dinyatakan dengan jumlah inti yang terbentuk dalam satuan waktu. Jika laju pembentukan inti tinggi,
banyak sekali kristal yang akan terbentuk yang terdiri dari partikel-partikel kecil. inti kristal ini akan
terlarut kembali jika ukurannya lebih kecil dari ukuran partikel kritis. sementara itu kristal-kristal akan
berkembang bila ukurannya lebih besar dari partikel kritis. Laju pembentukan inti tergantung pada
derajat lewat jenuh dari larutan. Semakin tinggi derajat lewat jenuh maka semakin besar kemungkinan
untuk membentuk inti baru sehingga akan semakin besar laju pembentukan inti.
Laju pertumbuhan kristal merupakan faktor penting lainnya yang akan mempengaruhi ukuran kristal
yang terbentuk selama pengendapan berlangsung. Semakin tinggi laju pertumbuhan maka kristal yang
terbentuk akan besar. Apabila ukuran inti kristal menjadi lebih besar dari inti kritis, maka akan mulailah
pertumbuhan kristal, dari kristal kecil membentuk kristal dengan ukuran yang lebih besar (penebalan
lapisan kerak). Laju pertumbuhan kristal juga tergantung pada derajat lewat jenuh (Svehla, 1990).
Pada dua faktor tersebut dipengaruhi oleh derajat kejenuhan zat kimia yang dicampurkan yaitu asam
benzoat dan akuades setelah dipanaskan dan didinginkan dengan es batu akan membentuk larutan jenuh
yang kemudian akan membentuk kritsal. Di mana Larutan lewat jenuh (Gambar 1) adalah larutan yang
mengandung zat terlarut lebih besar daripada yang dibutuhkan pada sistem kesetimbangan larutan jenuh.
Kondisi kelarutan lewat jenuh dapat diperoleh dengan jalan pendinginan larutan pekat panas dan
pendinginan serta dengan penambahan zat lain untuk menurunkan kelarutannya.
 Garis tebal adalah kelaru tan normal untuk zat terlarut dalam pelarut. Garis putus-putus adalah
kurva lewat jenuh, posisinya dalam diagram tergantung pada zat-zat pengotor (Wafiroh, 1995). Pada
diagram di atas, kondisi kelarutan dibagi dalam tiga bagian yaitu daerah stabil, metastabil, dan daerah
labil. Daerah stabil adalah daerah larutan yang tidak mengalami kristalisasi. Daerah yang
memungkinkan terjadinya kristalisasi tidak spontan adalah daerah metastabil, sedangkan daerah labil
adalah daerah yang memungkinkan terjadinya kristalisasi secara spontan.
Kristal murni diperoleh sebanyak 0,95 gram dan didapat rendemen sebesar 93,78%. Hasil ini
menandakan bahwa sampel asam benzoat yang digunakan tidak sepenuhnya asam benzoat karena
terdapat pengotornya yang tertinggal pada penyaringan. Kemurnian kristal diuji dengan titik leleh
menggunakan melting point aparatus. Sampel yang digunakan harus benar-benar kering agar tidak
menghambat proses pelelehan. Pada pengujian ini, sampel dikatakan meleleh sempurna ketika saat
mencapai titik leleh yang mendekati literatur, sampel akan meleleh secara keseluruhan dan bersamaan.
Dengan demikian dapat dikatan sampel yang diuji memiliki kemurnian yang tinggi. Sementara sampel
yang masih memiliki banyak pengotor akan meleleh secara perlahan sehingga ketika telah meleleh
sepenuhnya titik leleh yang diperoleh berbeda dengan literatur. Asam benzoat sendiri memiliki titik leleh
sebesar 122,4⁰C. Dari percobaan ini diperoleh titik leleh dari kristal yang diuji adalah sebesar 122⁰C,
sesuai dengan literatur asam benzoat. Dari titik leleh yang didapat, diperoleh nilai kemurnian dari kristal
adalah sebesar 99,67%. Dari nilai kemurnian yang mendekati 100%, dapat dikatakan bahwa teknik
pemurnian dengan rekristalisasi ini cukup efektif.

IV. Simpulan dan Saran

Kesimpulan dari hasil percobaan ini rekristalisasi adalah pemurnian suatu zat padat dari campuran
atau pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang
sesuai. Prinsip dari percobaan ini didasarkan pada perbedaan kelarutan antara zat pengotor dan zat yang
akan dimurnikan. Hasil rekristalisasi diperoleh kristal berbentuk serbuk putih mengkilap sebesar 0,95
gram dengan rendemen sebesar 93,78% karena tidak semua larut dalam asam benzoate. Titik lebur yang
diperoleh adalah 122⁰C

V. Referensi

Brady, J.E., Pudjaat, A.H and Suminar,A. 1994. Kimia Universitas:Asas dan Stuktur. Jakarta: Penerbit
Erlangga
Fessenden, R.J and Fessenden J.S. 1997. Dasar-dasar Kimia Organik. Jakarta : Erlangga
Pinalia, A. 2011. Penentuan metode Rekristalisasi yang Tepat untuk meningkatkan Kemurnian Kristal
Amonium Perklorat (AP). Majalah Sains dan Teknologi Dirgantara, 6(2).56-59.
Satyopratomo,P., Siswanto, W., Ilham, S.A. 2003. Studi eksperimental Pemurnian Garam NaCl dengan
cara Rekristalisasi. Jurnal Teknik Kimia, 11(2).7-28
Rositawati, A.L., Citra, M.T., Danny, S. 2013. Rekristalisasi Garam Rakyat dari Dari Daerah Demak
untuk Mencapai SNI Garam Industri. Jurnal Teknologi Kimia dan Industri,2(4). 217-225
VI. Lampiran

1. Laporan sementara
2. Dokumentasi
3. MSDS
4. Perhitungan
 DOKUMENTASI

Hasil rekristalisasi asam benzoat

 MSDS Asam Benzoat

1. Nama lain : Benzenacarboxylic

acid, phenylcarboxylic acid, phenylformic acid, carboxybenzena,
benzeneformic acid, dracylic acid
2. Sifat fisika dan Kimia
Bentuk : padat
Warna : putih
Titik leleh : 122,4˚C
Titik didih : 249,2˚C
Tekanan uap : 0,001 hPa pada 20˚C
Titik nyala : 121˚C
Titik sublimasi : > 100˚C
Suhu nyala : 570˚C
Densitas curah : Ca.500 Kg/m3
Berat jenis uap relatif : 4,21
Berat molekul : 122,12 g/mol
3. Identifikasi bahaya
a. Kesehatan
Efek terhadap kesehatan : berbahaya jika tertelan, terhirup, mengiritasi kulit, mengiritasi mata,
menyebabkan gangguan mata berat. Asam benzoate beracun dapat menyerang paru-par, sistem saraf,
membrane mukosa. Paparan berulang berkepanjangan untuk asam benzoate dapat menghasilkan
kerusakan organ. Gejala yang ditimbulkan : efek iritasi, diare, mual, muntah, resiko cedera serius mata.
b. Kebakaran
Mudah terbakar pada suhu tinggi, titik nyala121˚C pembakaran berupa karbon oksidasi (CO,CO 2).
Media dan instruksi pemadam kebakaran api kecil menggunakan serbuk kering, api besar gunakan
semprotan air, kabut, atau basa.
c. Reaktifitas
Produk stabil. Reaksi eksotermik dengan basa dan oksidator.
 Perhitungan
Diketahui :
Berat awal asam benzoate = 1.013 gram
Berat kristal asam benzoate = 0,95 gram
Ditanya : Rendemen?
Jawab :
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑘𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑏𝑒𝑛𝑧𝑜𝑎𝑡 𝑟𝑒𝑘𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙𝑖𝑠𝑎𝑠𝑖
Rendemen = x 100 %
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑤𝑎𝑙 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑏𝑒𝑛𝑧𝑜𝑎𝑡

0,95
= 1,013 𝑥 100 %

= 93,78%