PERCOBAAN I

PEMURNIAN PERAK MELALUI SINTESIS PERAK NITRAT

I. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan dari percobaan ini adalah memurnikan perak melalui sintesis perak nitrat.

II. DASAR TEORI

perak (Ag) merupakan logam yang banyak digunakan oleh masyarakat untuk
perabotan rumah tangga, perhiasan, dan pembuatan gigi tiruan. Selain mempunyai
banyak manfaat, ternyata logam perak mempunyai dampak negatif. Dampak negatif
pada manusia antara lain pusing, mual, keram perut dampak kronis terjadinya kerusakan
organ jaringan seperti gangguan ginjal dan liver. Logam Ag dapat diperoleh dari
senyawa perak nitrat (AgNO3), yang digunakan dalam banyak keperluan, seperti dalam
fotografi, untuk pembuatan cermin perak, dan sebagai reagen dalam analisis (Shofi
2017).
Perak (simbol kimia: Ag) memiliki nomor atom 47 dan massa atom 107,868 g/
mol. Ion perak (Ag+) dipisahkan dari berbagai garam dan dari perak partikulat. Perak
belum diidentifikasi sebagai logam yang dibutuhkan tubuh, bahkan terlihat
membahayakan bagi tubuh. Paparan perak merupakan sesuatu yang tidak diharapkan
karena memiliki berbagai efek samping yang buruk bagi kesehatan. Walaupun
berbahaya, perak dapat digunakan untik membuat pembalut luka, kulkas, semen tulang,
dan kaus kaki (Hadrup dan Lam, 2014).
Pada 2012 terdapat 54 produk baru yang mengandung Ag, hal ini menunjukkan
adanya pertumbuhan produksi yang berkelanjutan. Masuk Ag ke dalam perairan dapat
disebabkan oleh pencucian pakaian yang mengandung Ag, atau penggunaan pembersih
tubuh seperti pasta gigi dan sabun. Pada 2010, 15% dari Ag ditemukan di perairan
Eropa. Hal ini dapat disebabkan oleh plastik dan tekstik. Bentuk ion Ag+ diakui sebagai
yang paling beracun bagi organisme perairan, meskipun mungkin ada beberapa spesies
Ag lain yang tersedia untuk organisme (Ribeiro dkk., 2014).
Ukuran dan bentuk kristal yang terbentuk saat proses kristalisasi sangat penting
karena mempengaruhi hasil dari pemisahan. Karakteristik tersebut dtentukan saat
kristalisasi dilakukan. Jika proses kristalisasi berlangsung cepat, maka akan terbentuk
kristal dengan ukuran kecil. Sebaliknya, jika kristalisasi berlangsung lambat, maka akan
menghasilkan kristal yang lebih besar tetapi jumlahnya sedikit (Normah dkk., 2013).
 Larutan nanopartikel perak dapat berasal dari bubuk perak nitrat(AgNO3).
Terdapat beberapa faktor yang dapat mempengaruhi ukuran dari nanopartikel perak.
Beberapa faktor ini yaitu, suhu larutan dan waktu reaksi. Selain itu, dibutuhkan pula
faktor pendukung untuk mendapatkan hasil sintesis yang terbaik (Dwandaru dkk.,
2016).
III. ALAT, BAHAN DAN GAMBAR
A. ALAT
1. Gelas beker 250 ml (pyrex) 2 buah
2. Pengaduk 1 buah
3. Pipet tetes 1 buah
4. Gelas ukur 50 ml (pyrex) 1 buah
5. Gelas ukur 100 ml (pyrex) 1 buah
6. Hot plate 1 buah
7. Corong kaca 1 buah
8. Kaca arloji 1 buah
9. Neraca analitik 1 buah
10. Tang 1 buah

B. BAHAN
1. Perak teknis 10,0665 gram
2. Asam nitrat (HNO3) pekat 20 ml
3. Akuades secukupnya
4. Kertas saring secukupnya
5. Logam Cu ±20cm (14,255 gram)
6. Amplas secukupnya
7. H2SO4 encer 100 ml

C. GAMBAR ALAT

Corong Kaca Gelas Beker Pipet Tetes

 Gelas Ukur Kaca Arloji Neraca analitik
IV. CARA KERJA
A. Sintesis Perak Nitrat
1. Masukan perak 10,0665 gram ke dalam gelas beker 250ml yang berisi asam nitrat
sebanyak 20 ml.
2. Aduk seperlunya, jika reaksi berhenti dan perak masih ada, maka panaskan di
atas hot plate sebentar hingga keluar gas lagi,
3. Angkat beker dari hot plate, tambah HNO3 jika reaksi berhenti.
4. Setelah semua perak larut, tambahkan air sebanyak 25ml.
5. Jika ada kotoran saring dengan kertas saring.
6. Panaskan larutan di atas hot plate hingga menjadi pekat,
7. Biarkan dingin hingga terbentuk kistal.
8. Dekantasi kristal yang diperoleh dan pekatkan air dekantirnya agar terbentuk
kristal lagi.
9. Jadikan satu kristal yang didapatkan
10. Rekristalisasi dengan cara melarutkan kristal tersebut dalam sejumlah minimum
air,
11. Panaskan dan biarkan dingin agar mengkristal.
12. Saring kristal dan bilas sisa AgNO3 dalam gelas beker dengan aseton teknis.
13. Ulangi rekristalisasi sebanyak dua kali sehingga diperoleh kristal murni.

B. Pengambilan Perak (Ag) dari Perak Nitrat (AgNO3)

1. Larutkan AgNO34,372 gram dalam 50 ml akuades
2. Saring dengan kertas saring.
3. Masukkan filtrat dalam gelas ukur 100 ml.
4. Bersihkan batangan tembaga sepanjang ±20cm (diamplas dan dicuci dengan
H2SO4 encer)dan bentuk spiral.
5. Timbang untuk mengetahui massanya.
6. Masukkan tembaga ke dalam gelas ukur yang telah berisi larutan AgNO3.
 7. Diamkan sampai tidak ada reaksi pembentukan Ag dan timbang.Ag yang
menempel pada Cu, ambil dan dikumpulkan semuanya,
8. Timbang hasilnya.
9. Hitung rendemen.

V. DATA HASIL PERCOBAAN

A. Sintesis Perak Nitrat (AgNO3)
No Parameter Hasil
1. Massa perak teknis 10,0665gram
2. Volume HNO3 30 ml
3. Massa kristal hasil kristalisasi 6,42 gram
4. Massa kristal hasil rekristalisasi 5,27 gram
5. Bentuk kristal Serbuk putih
6. Warna kristal Putih

B. Pengambilan Perak (Ag) dari Perak Nitrat (AgNO3)

No Parameter Hasil
1. Massa tembaga spiral 14,225 gram
2. Massa kristal gabungan 4,372 gram
3. Massa perak yang direduksi 4,370 gram
4. Rendemen 166,6 %

VI. PEMBAHASAN
Pada percobaan berjudul Pemurnian Perak Melalui Sintesis Perak Nitrat ini
memiliki tujuan untuk memurnikan perak melalui sintesis perak nitrat dengan metode
rekristalisasi.. Rekristalisasi adalah suatu metode pemurnian senyawa padat dengan cara
mengkristalkan kembali berdasarkan perbedaan kelarutan dalam suatu pelarut agar
didapat suatu kristal yang murni (Agustina dan Danny, 2013). Untuk memisahkan perak
dari perak nitrat ,dilakukan dengan cara mereduksi Ag+ dengan logam Cu. Perak teknis
adalah perak yang masih mengandung zat pengotor di dalamnya. Oleh karena itu
dilakukan kristalisasi dan rekristalisasi agar didapat perak yang murni (Pinalia, 2011)
Percobaan yang pertama yaitu sintesis perak nitrat(AgNO3). Perak teknis
terlebih dahulu dilarutkan dalam asam nitrat(HNO3) dengan tujuan untuk melarutkan
Ag dan sebagai donor ion NO3- untuk membentuk AgNO3 dimana Ag teroksidasi
menjadi Ag+. Selain itu, asam nitrat merupakan salah satu asam pengoksida perak.
Asam-asam kuat lain seperti asam klorida maupun asam sulfat encer tidak dapat
mengoksidasi perak sehingga perak tidak akan dapat larut dalam asam-asam tersebut.
Proses pelarutan dilakukan di luar laboratorium karena reaksi antara perak dan asam
nitrat mengasilkan gas berbau menyengat dan beracun. Gas tersebut merupakan gas
NO2 yang berwarna coklat pekat.Reaksi yang terjadi sebagai berikut.
Ag(s) + 2HNO3(aq) → AgNO3(aq) + NO2(g) + H2O(l)
Proses pelarutan membutuhkan waktu yang lama karena bentuk fisik perak yang
keras dan jumlah pelarut yang sedikit. Selain menghasilkan gas NO2, proses pelarutan
juga mengasilkan larutan perak nitrat dan air (H2O yang dihasilkan dari bentuk titik-
titik air dan uap pada dinding gelas beker). Proses pelarutan dibantu dengan pengadukan
agar perak cepat larut, terjadinya reaksi ditandai dengan adanya gelembung-gelembung
pada larutan, sehingga jika reaksi berhenti (tidak ada gelembung) maka larutan
dipanaskan sehingga suhu larutan dapat meningkat karena reaksi lebih cepat dan lebih
efektif dilakukan pada suhu tinggi. Pemanasan dilakukan tidak sampai mendidih, karena
dapat menyebabkan kristal yang dihasilkan berbentuk serbuk dan nitrat sebagai pelarut
akan menguap sehingga pelarutan akan semakin lama karena berkurangnya jumlah
pelarut. Proses pengadukan sering kali mengahasilkan serbuk, untuk menghilangkan
serbuk tersebut ditambah akuades tetes demi tetes untuk melarutkan serbuk tersebut.
Setelah serbuk larut dan tidak terjadi reaksi lagi maka boleh dilakukan pemanasan. Jika
saat pemanasan timbul gas NO2 lagi, maka pemanasan dihentikan dan dijauhkan hingga
gas berkurang. Hal ini mengingat sifat dari gas NO2 yang beracun.
Ketika semua perak telah larut, maka ditambahkan akuades ang berfungsi untuk
melarutkan impurities(pengotor). Proses selanjutnya adaalah kristalisasi yang bertujuan
untuk mendapatkan kristal murni dari larutan tanpa adanya pengotor. Untuk membentuk
kristal maka larutan dipekatkan dengan pemanasan hingga terbentuk lapisan minyak di
permukaan larutan. Proses pemekatan dilakukan tidak sampai terlalu pekat untuk
menghindari terbentuknya kristal berupa serbuk, karena kristal yang baik adalah kristal
yang runcing seperti jarum. Larutan yang telah pekat, didinginkan hingga tebentuk
kristal yang kemudian di dekantir hingga diperoleh kristal dan filtratnya. Kristal yang
diperoleh berbentuk runcing berwarna putih bening, sedangkan filtratnya dipekatkan
dan didinginkan untuk memperoleh kristal lagi. Setelah kristal dari filtrat terbentuk dan
digabungkan dengan kristal sebelumnya, kristal berubah menjadi serbuk putih. Hal ini
dapat disebabkan karena pemanasan yang terlalu lama dan suhu tinggi. Massa kristal
total setelah dilakukan 4kali kristalisasi adalah 6,42 gram. Kristal tersebut dalam
keadaan basah, jadi massa tersebut bukan massa murni hasil kristalisasi.
 Kristal yang diperoleh direkristalisasi karena belum sepenuhnya murni,
sehingga diperoleh kristal yang lebih murni. Reskristalisasi merupakan pemurnian yang
dilakukan dengan cara melarutkan kristal yang terbentuk dengan akuades seminimal
mungkin agar proses rekristalisasi tidak berlangsung lama. Larutan dipanaskan dan
didinginkan hingga terbentuk kristal yang kemudian disaring untuk memisahkan kristal
dari sisa aquades. Rekristalisasi dilakukan 2kali untuk memperoleh kristal yang benar-
benar bebas dari impurities. Massa kristal yang diperoleh sebesar 5,27 gram.
Kristal hasil rekristalisasi digabungkan dengan 3 kelompok lainnya karena
massa yang diperoleh dari rekristalisasi hanya sedikit. Masa total dari kristal gabungan
sebesar 4,327gram. Hasil tersebut kurang dari massa hasil rekristalisasi. Hal tersebut
dapat terjadi karena kristal ditimbang dalam keadaan basah (setelah rekristalisasi),
kristal tertinggak di kertas saring maupun flakon. Kristal tersebut dilarutkan dalam
akuades untuk memurnikan Ag dari AgNO3 dengan metode oksidasi-reduksi. Untuk
mendapatkan logam Ag, maka Ag direduksi dengan logam lain yang potensial
reduksinya lebih kecil dari Ag. Logam yang digunakan untuk mereduksi Ag (potensial
reduksinya 0,8 V) pada percobaan ini adalah Cu (tembaga yang potensial reduksinya
0,34V). Selain karena potensial reduksinya lebih kecil, penggunaan logam Cu juga
dikarenakan mudah didapat serta karatnya mudah dibersihkan dengan amplas.
Pencucian tembaga dilakukan dengan H2SO4.Massa Cu yang telah di spiralkan yaitu
14,255 gram. Tembaga kemudian dimasukkan ke dalam larutan AgNO3 yang
mengalami perubahan warna dari tidak berwarna menjadi biru bening karena Cu
teroksidasi menjadi Cu2+ dan bereaksi dengan NO3- dari AgNO3 membentuk
Cu(NO3)2 seperti reaksi berikut.
2AgNO3(aq) + Cu(s) → Cu(NO3)2(aq) + 2Ag(s)
Batangan tembaga menjadi tebal karena memiliki lapisan perak yang menunjukkan
bahwa ion-ion Ag+ terlepas dari larutan.Adapun reaksi oksidasi-reduksi yang terjadi
sebagai berikut.
Katoda : Cu → Cu2+ + 2e Eº= 0,8V
Anoda : Ag+ + e → Ag Eº= 0,34 V +
2Ag+ + Cu → 2Ag + Cu2+ Eº= 0,46 V
Setelah tidak lagi terbentuk lapisan perak pada tembaga dan tembaga tidak
bereaksi dengan AgNO3 yang ditandai dengan berubahnya warna tembaga, kemudian
tembaga diambil dan Ag akan terlepas dari tembaga. Massa Ag tereduksi yang
menempel pada tembaga sebesar 4,370 gram.Hasil tersebut ditimbang dalam keadaan
basah karena sisa aquades belum seluruhnya kering. Hasil akhir dari rendemennya
 adalah sebesar 166,6 %, hal ini dikrenakan proses penimbangan dilakukan dalam
keadaan yang masih sedikit basah, sehingga massa yang diperoleh kurang akurat dan
mengakibatkan hasil rendemennya tidak sesuai.

VII. KESIMPULAN
Kesimpulan dari percobaan ini adalah pemurnian perak dilakukan dengan dua
proses yaitu kristalisasi dan rekristalisasi dengan prinsip pemurnian senyawa padat
dengan cara mengkristalkan kembali pada pelarut yang sesuai berdasarkan perbedaan
kelarutan pada pelarut tertentu. Pemurnian perak dari perak nitrat menggunakan metode
redoks, dimana Ag sebagai oksidator (mengalami reduksi) dan Cu sebagai reduktor
(mengalami oksidasi) Reaksi yang terjadi adalah:
Ag (s) + 2HNO3(aq) AgNO3 (aq)+ NO2(g)+ H2O (l)
2AgNO3(aq) + Cu(s) Cu(NO3)2 (aq) + 2Ag(s)
Pada proses pemurnian diperoleh kristal murni sebesar 5,27 gram dengan = 166,6 %

VIII. DAFTAR PUSTAKA

Agustina Leokristi, R., Citra, M. T., dan Danny, S. (2013). Rekristalisasi Garam
Rakyat dari Daerah Demak untuk Mencapai SNI Garam Industri. Jurnal
Teknologi Kimia dan Industri, 2(4), 217-225.
Dwandaru, W. B., Putri, Z. C., dan Yulianti, E. 2016. Pengaruh Variasi Konsentrasi
Bahan Aditif Larutan. Inoteks, 20(1), 1-18.
Hadrup, N., dan Lam, H. R. 2014. Oral Toxicity of Silver Ions, Silver Nanoparticles
and Colloidal Silver–a Review. Regulatory Toxicology and Pharmacology,
68(1), 1-7.
Harahap, M. R. (2016). Sel Elektrokimia: Karakteristik dan Aplikasi. CIRCUIT:
Jurnal Ilmiah Pendidikan Teknik Elektro, 2(1): 10-22.
Normah, I., Cheow, C. S., & Chong, C. L. (2013). Crystal Habit During Crystallization
of Palm Oil: Effect of Time and Temperature. International Food Research
Journal, 20(1): 417-422.
Pinalia, A. (2011). Penentuan Metode Rekristalisasi Yang Tepat Untuk Meningkatkan
Kemurnian Kristal Perak Nitrat. Majalah Sains dan Teknologi Dirgantara, 6(2):
2-6.
Ribeiro, F., Gallego-Urrea, J. A., Jurkschat, K., Crossley, A., Hassellöv, M., Taylor,
C., Soares, A.M.V.M., dan Loureiro, S. 2014. Silver Nanoparticles and Silver
 Nitrate Induce High Toxicity to Pseudokirchneriella subcapitata, Daphnia
magna and Danio rerio. Science of the Total Environment, 466 (7): 232-241.
Shofi, M. 2017. Daya Hambat Perak Nitrat (AgNO3) pada Perkecambahan Biji Kacang
Hijau (Vigna radiata).Al-Kauniyah:Jurnal Biologi, 10 (2), 98-104.

IX. LAMPIRAN
1. Pretest
2. Jurnal
3. Laporan Sementara
4. Foto Dokumentasi
5. Perhitungan
6. Tugas

Mengetahui,
Surakarta, 7 November 2018
Asisten Praktikum Praktikan

(M. Rizki Arwanda) (Moh Ali Khafidhim) (Atsna Rofida)

Lampiran Foto Dokumentasi

Gambar 9.1 Pelarutan perak (Ag) Gambar 9.2 Larutan Ag + HNO3

dalam asam nitrat (HNO3 ) telah disaring

Gambar 9.3 Hasil kristalisasi Gambar 9.4 Hasil rekristalisasi

dari larutan dari Kristal yang diperoleh

Gambar 9.5 Proses pengambilan Gambar 9.6 Hasil Ag

perak (Ag) dari perak nitrat yang diperoleh.
dengan tembaga spiral.
 Lampiran Perhitungan

A. Sintesis Perak Nitrat (𝐀𝐠𝐍𝐎𝟑 )

Massa perak (Ag) yang digunakan = 10,0665 gram
Massa AgNO3 yang dihasilkan = 5,27 gram (setelah rekris terakhir)

Ag (s) + 2HNO3 (aq)  AgNO3(aq) + NO2 (g) + H2 O(l)

1 1

n Ag = n AgNO3
m Ag
aAgNO3 = Mr Ag
10,0665 gram
= 108 gram/mol

= 0,0932 mol

Massa AgNO3 teoritis = n AgNO3 x Mr AgNO3

= 0,0932 mol x 180 gram/mol

Massa AgNO3 praktik

Rendemen = x 100%
MAssa AgNO3 teori
5,27 gram
= 16,7775 gram x 100%

= 31,411 %

B. Pengambilan Perak dari Perak Nitrat

Massa AgNO3 gabungan = 4,372 gram
Massa tembaga spiral = 14,255 gram
Massa tembaga + perak = 18,627 gram
Massa perak murni = 4,370 gram

2AgNO3(aq) + Cu (s)  2Ag (s) + Cu(NO3 )2 (aq)

1 1

n AgNO3 = n Ag
m AgNO
n Ag = Mr AgNO3
3
 4,372 gram
= 180 gram/mol

= 0,02429 mol

Massa AgNO3 teoritis = n Ag x Mr Ag

= 0,02429 mol x 108 gram/mol
= 2,6232 gram

Massa Ag praktik
Rendemen = x 100%
MAssa Ag teori
4,370 gram
= 2,6232 gram x 100%

= 166,6 %
Lampiran Tugas Pendahuluan

A. Sintesis Perak Nitrat

1. Tuliskan reaksi yang terjadi!
Ag (s) + 2HNO3 (aq) AgNO3(aq) + NO2 (g) + H2O (l)

2. Gas apa yang timbul dan berikan ciri-cirinya!

Gas yang timbul adalah gas NO2 yang ditandai dengan adanya gas berwarna
cokelat yang timbul

3. Bagaimana cara menguji kemurnian AgNO3 yang sudah dibuat?

Dengan mereduksikannya dengan logam yang memiliki energi potensial lebih
rendah dari Ag. Energi potensial Ag sebesar 0,8 V. Logam yang digunakan
adalah Cu yang memiliki energi potensial sebesar 0,34 V. Cara mereduksi Ag
dengan Cu adalah dengan mencelupkan Cu ke dalam larutan AgNO3 sehingga
Ag yg murni akan menempel pada Cu. Ag yang didapat dihitung rendemennya.
Hasil rendemennya sama dengan nilai kemurnian Ag yang diperoleh. Selain itu
dapat dilakukan dengan menguji uji titik leleh. Apabila kristal mengalami
pelelehan secara bersamaan, maka kristal dikatakan murni. Jika tidak, berarti
masih ada unsur lain selain Ag yang terkandung dalam kristal.

B. Pengambilan Perak dari Perak Nitrat

1. Tuliskan reaksi yang terjadi
2AgNO3 (aq) + Cu (s) Cu(NO3)2(aq) + 2Ag (s)
Katoda : Cu Cu2+ + 2e
Anoda : Ag+ + e Ag
2. Mengapa Cu dapat mereduksi Ag+, sedangkan Ag tidak dapat mereduksi Cu2+?
Logam Cu dapat mereduksi Ag+ karena potensial reduksi Cu (0,34 V) lebih
rendah dari Ag (0,8 V) sehingga reduksi dapat dilakukan. Ag tidak dapat
mereduksi Cu2+ karena potensial reduksi Ag lebih besar dari Cu. Syarat suatu
logam dapat mereduksi logam lainnya adala logam tersebut memiliki potensial
reduksi yang lebih kecil dibanding logam yang akan direduksi.