PERCOBAAN I

Pemurnian Perak melalui Sintesis Perak

I. Tujuan
Tujuan percobaan ini adalah memurnikan perak melalui sistesis perak nitrat

II. Dasar teori

Perak (simbol kimia: Ag) memiliki nomor atom 47 dan massa atom 107,868 g/ mol. Ion
perak (Ag+) dipisahkan dari berbagai garam dan dari perak partikulat. Perak belum di identifikasi
sebagai logam yang dibutuhkan tubuh, bahkan terlihat membahayakan bagi tubuh. Paparan perak
memiliki berbagai efek samping yang buruk bagi kesehatan. Walaupun berbahaya, perak dapat
digunakan untik membuat pembalut luka, kulkas, semen tulang, dan kaus kaki (Hadrup dan Lam,
2014).
Perak digunakan sebagi logam mulia dan pemanfaatannya yaitu sebagai ornament, perhiasan,
barang rumah tangga,dan uang koin. Logam perak dapat digunakan dalam konduktor listrik dalam
katalis suatu reaksi kimia. Di antara logam yang lain, perak memiliki konduktivitas termal yang lebih
tinggi. Dalam kondisi standar, perak berwarna putih mengkilap dan berupa logam lunak yang
memiliki lapisan mengkilap. Perak memiliki sifat yang sangat tidak reaktif dengan unsur lain di
logam transisi sehingga sukar untuk bereaksi, baik dengan udara maupun dengan air juga tidak dapat
bereaksi (Ekupunobi dkk., 2013)
Senyawa AgNO3 merupakan senyawa logam yang berasal dari logam perak Ag yang direaksikan
dengan asam nitrat dengan reaksinya (Addin dan Yamtinah, 2016) :
6Ag(s) + 8HNO3 (aq) 6AgNO3 (s) + 4H2O (l) + 2NO2 (g)
Ukuran dan bentuk kristal yang terbentuk saat proses kristalisasi sangat penting karena mempengaruhi
hasil dari pemisahan. Karakteristik tersebut dtentukan saat kristalisasi dilakukan. Jika proses kristalisasi
berlangsung cepat, maka akan terbentuk kristal dengan ukuran kecil. Sebaliknya, jika kristalisasi
berlangsung lambat, maka akan menghasilkan kristal yang lebih besar tetapi jumlahnya sedikit (Normah
dkk., 2013)
Pemurnian perak Ag larutan yang mengandung Ag misalnya AgNO3 dapat direduksi dengan
suatu zat seperti tembaga (Cu). Tembaga akan mereduksi ion ion dari Ag+ menjadi Ag sehingga akan
terbentuk suatu endapan logam. Perak yang dihasilkan akan menempel pada dinding pereduksi. Reaksi
yang terjadi pada reduksi perak dengan tembaga yaitu (Brady , 2000):
Cu (s) + 2AgNO3 ( aq) CuNO3 (aq) + 2Ag (s)
Rekristalisasi adalah pembentukan struktur butir baru dalam bahan padat oleh migrasi bata butir yang
menghasilkan biji-bijian yang lebih besar. Proses spontan ini didorong oleh kelebihan energi dalam batas
butir tetapi telah ditemukan bahwa gangguan biji-bijian juga penting (Zhao dkk., 2014) . Rekristalisaisi
merupakan proses rekrontruksi dari struktur terbentuk butiran dari senyawa saat penguatan dari sturktur
logam yang belum sempurna terbentuk. Hal tersebut mengakibatkan perubahan dalam sturktur butiran
untuk memeperbaiki struktur senyawa (Raji dan Oluwole, 2013). Rekristalisasi merupakan salah satu
cara pemurnian zat diman zat zat tersebur dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali.
Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu dikala suhu besar. Konsestrasi total
impurity biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin konsentrasi impurity
yang rendah tetapi dalam larutan sementara produkyang berkonsentrasi tinggi akan mengendap
(Arsyad,2001)
III. Metodelogi Percobaan
A. Alat
1. Gelas Beaker 250 mL Peyrex 2 buah
2. Pengaduk 1 buah
3. Pipet tetes 1 buah
4. Hot plate maspion 1 buah
5. Neraca analitik 1 buah
6. Corong kaca 1 buah
7. Tang 1 buah

B. Bahan
1. Perak 10,021 gram
2. Asam Nitrat 30 mL
3. Akuades Secukupnya
4. Kertas saring 2 lembar
5. Logam Cu 18,420 gram

C. Gambar Alat

Gambar 3.1 Gambar 3.2 Gambar 3.3

Corong Kaca Gelas Beaker Pipet Tetes

Gambar 3.4 Gambar 3.5 Gambar 3.6

Gelas Ukur Kaca Arloji Neraca analitik
IV. Cara kerja
A. Sintesis perak nitrat ( AgNo3)
Perak 10,021 gram dimasukan ke dalam gelas beaker , tambahkan asam nitrat 10 mL
aduk larutan, jika reaksi berhenti dan perak masih ada , panaskan larutan hingga muncul gas
lagi, saat di panaskan dan tidak terjadi reaksi tambahkan asam nitrat 5 mL , begitu seterusnya
hingga perak larut. Setal semua perak larut di tambahkan 25 mL , disaring apabila terdapat
kotoran. Pekatkan larutan dengan cara memanaskan nya, larutan yang pekat di dinginkan
hingga terbentuk kristal.kristal yang di peroleh di dekantasi dan air dekantir nya di pekatkan
kembali agar membentuk kristal, kristal yang di peroleh dijadikan satu. Kristal yang di peroleh
di timbang massa nya , kemudian di rekristalisasi dengan cara menambahkan sejumlah
minimum akuades kemudia di panaskan dan dingin kan hingga terbentuk kristal, lakukan
rekristalisasi sebanyak 2x.

B. Pengambilan Perak dari Perak Nitrar (Ag NO3)

 AgNO3 murni 1,037 gram dilarutkan dalam 5 mL akuades. Batang Cu d bersihkan
dengan cara di amplas, kemudian di bentuk seperti sepiral. Timbang batang Cu, kemudian
masukan batang Cu dalam larutan , amati dan setelah reaksi berhanti , Keringkan Ag yang
terdapat pada batang Cu, pisahkan dari b atang Cu dan Ag di timbang, hitung rendemen nya.
\
V. Data Pengamatan
A. Sintesis Perak Nitrat (AgNO3)
No Parameter Hasil
1. Massa perak teknis 10,021gram
2. Volume HNO3 30 ml
3. Massa kristal hasil kristalisasi 1,307 gram
4. Massa kristal hasil rekristalisasi 0,9 gram
5. Bentuk Kristal Serbuk putih
6. Warna Kristal Putih

B. Pengambilan Perak (Ag) dari Perak Nitrat (AgNO3)

No Parameter Hasil
1. Massa tembaga spiral 18,4020gram
2. Massa Ag 19,100 gram
3. Massa perak yang direduksi 0,68 gram
4. Rendemen 5,38 %

VI. Pembahasan
Percobaan pemurnian perak melalui sintesis perka nitrat bertujuan untuk memurnikan perak
melalui sintesis perak nitrat. Pada percobaan ini memiliki prinsip yaitu proses rekristalisasi yaitu
memurnikan zat dari zat pengotornya dengan cara melarutkan kristal pada pelarut yang sesuai
kemudian mengkristalkan kembali. Prinsip dari rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat
yang akan dilarutkan dengan zat pelarutnya. Percobaan ini digunakan perak teknis (Ag) dengan
pelarut asam nitrat (HNO3). Perak teknis terlebih dahulu dilarutkan dalam asam nitrat(HNO3) dengan
tujuan untuk melarutkan Ag dan sebagai donor ion NO3- untuk membentuk AgNO3 dimana Ag
teroksidasi menjadi Ag+. Selain itu, asam nitrat merupakan salah satu asam pengoksida perak. Asam-
asam kuat lain seperti asam klorida maupun asam sulfat encer tidak dapat mengoksidasi perak
sehingga perak tidak akan dapat larut dalam asam-asam tersebut. Saat Ag dan HNO3 di reaksikan
warna yang dihasilkan yaitu hijau dan terdapat gas reaksi yang terjadi yaitu(Addin dan Yamtinah,
2016) :
Ag+(s) + 2HNO3 (aq) AgNO3 (s) + H2O (l) + NO2 (g)
Saat reaksi terbentuk gas NO2 yang sangat toksik, gas ini berbau tajam dan berwarna kuning
kecoklatan dengan jumlah yang cukup banyak , maka saat beraksi di lakukaan di tempat yang
terbuka, Proses pelarutan membutuhkan waktu yang lama karena bentuk fisik perak yang keras dan
jumlah pelarut yang sedikit. Selain menghasilkan gas NO2, proses pelarutan juga mengasilkan larutan
perak nitrat dan air. Pengaukan di lakukan terus menerus agar Ag dapat larut . Dilakukan pemanasan
 bertujuan untuk mempercepat reaksi , saat HNO3 habis bereaksi maka reaksi akan berhenti maka di
tambahkan HNO3 kembali. Larutan terdapat serbuk putih hal ini terjadi karena larutan kepanasan
sehingga menjadi bubuk, saat pemanasan harus di jaga suhu nya. untuk menghilangkan serbuk
tersebut ditambah akuades tetes demi tetes untuk melarutkan serbuk tersebut. Setelah serbuk larut dan
tidak terjadi reaksi lagi maka boleh dilakukan pemanasan. Jika saat pemanasan timbul gas NO2 lagi,
maka pemanasan dihentikan dan dijauhkan hingga gas berkurang. Saat perak sudah larut, di saring
yang bertujuan untuk menghilangkan kotoran yang terdapat pada laruta. Larutan dipekatkan untuk
memudahkan proses kristalisasi , apabila larutan tidak pekat kristal akan terbentuk lama, apabila
terlalu pekat kristal yang terbentuk berupa serbuk. Kristalisasi yang bertujuan untuk mendapatkan
kristal murni dari larutan tanpa adanya pengotor , kristal yang di peroleh berwarna putih transparan ,
sedikit meruncing , saat di timbang di peroleh massa yaitu 1,307 gram , jumlah sangat sedikit karena
saat dilakukan percobaan larutan AgNO3 tumpah akibat nya kristal yang di hasilkan tidak sesuai.
Rekristalisasi dilakukan agar kristal yang di peroleh murni terbebas dari pengotor nya, saat percobaan
dilakukan sekali rekristalisasi karena kristal yang di peroleh sangat sedikit. Massa kristal hasil
rekristalisasi yaitu 0,9 gram.
Selanjutnya setelah diperoleh kristal yang murni dilakukan percobaan Pengambilan Perak
(Ag) dari Perak Nitrat (AgNO3) dengan metode oksidasi-reduksi. Pada percobaan ini yang digunakan
untuk mereduksi Ag adalah tembaga yang memiliki reduksi potensial sebesar 0,34 V karena logam
Ag harus direduksi dengan logam lain yang memiliki energi potensial yang lebih rendah. Tembaga
yang sudah diamplas dibersihkan dari karat dengan mencelupkan Cu ke dalam larutan H2SO4,
ditimbang dan diperoleh massa tembaga sebesar 18,420 gram. Tembaga dibentuk spiral agar dapat
masuk ke dalam gelas beker dan semakin luas penampang Cu yang tercelup banyak kelarutan maka
Ag yang menempel dapat terjadi cepat, Cu dicelupkan ke dalam AgNO3 yang telah dilarutkan dalam
aquades agar Ag yang tereduksi oleh Cu dapat menempel, maka terjadi reaksi :
2AgNO3(aq) + Cu(s) → Cu(NO3)2(aq) + 2Ag(s)
Ag yang menempel pada Cu berwarna abu-abu kehitaman, Saat Ag telah menempel di Cu , batang Cu
di angkat kemudian di keringkan , berat batang dan Ag di timbang saat sudah kering , Ag di pisahkan
dari batang Cu dan di masukkan ke dalam flakon, Ag yang kering akan berbunyi saat di kocok dalam
flakon. Berat Ag yang di hasilkan dari proses reduksi dengan Cu adalah 0,68 gram dengan rendemen
5,38% , rendemen sangat sedikit akibat saat percobaan terjadi kesalahan yaitu larutan AgNO3 tumpah
sehingga massa teori tidak sesuai dengan yang di lakukan.

VII. Kesimpulan
Kesimpulan dari percobaan ini adalah pemurnian perak dilakukan dengan dua proses yaitu kristalisasi
dan rekristalisasi dengan prinsip pemurnian senyawa padat dengan cara mengkristalkan kembali pada
pelarut yang sesuai berdasarkan perbedaan kelarutan pada pelarut tertentu. Pemurnian perak dari
perak nitrat menggunakan metode redoks, dimana Ag sebagai oksidator (mengalami reduksi) dan Cu
sebagai reduktor (mengalami oksidasi) Reaksi yang terjadi adalah:
Ag (s) + 2HNO3(aq) AgNO3 (aq)+ NO2(g)+ H2O (l)
2AgNO3(aq) + Cu(s) Cu(NO3)2 (aq) + 2Ag(s)
Pada proses pemurnian diperoleh kristal murni sebesar 0,9 gram dengan rendemen kristal = 5,38 %
dan rendemen Ag : 78,651 %
IX. Daftar pustaka

Addin, I. dan yamtinah,S.2016. PEMBUATAN PERAK NITRAT (AgNO3) TEKNIS

DARI LIMBAH PENYEPUHAN PERAK. Seminar Nasional Pendidikan Sains.12(8): 429-438
Brady, J. 2000. Kimis Universitas Azar dan Struktur. Jakarta: Bina Rupa Aksara.
Ekpunobi, U. E., Okwukogu, O. K., Anozie, A.l., Ogbuagu, A.S., Ajiwe, V.I., dan Nweze, C. I. 2013.
Deposition and Characterization of Silfer Oxide From Silver Solution Recovered From
Industrial Wales. American Chemical Science Journa,. 3(3) : 3017-313.
Hadrup, N., dan Lam, H. R. 2014. Oral Toxicity of Silver Ions, Silver Nanoparticles and Colloidal
Silver–a Review. Regulatory Toxicology and Pharmacology, 68(1), 1-7.
Normah, I., Cheow, C. S., & Chong, C. L. (2013). Crystal Habit During Crystallization of Palm Oil:
Effect of Time and Temperature. International Food Research Journal, 20(1): 417-422.
Raji, N.A dan Oluwole, O.O. 2013. Recystalization Kinetics and Microstructure Fuolotoon of
Annealed Cold. Drawn iow-Carbon Steel. Journal of Crystalization process and technology,
3(4) :163.
Zhao, B., Chen, S., Huang, J., dan Bartell, L. S. 2014 Recrystallization From a Three-grain Crytalline
Iron. Journal Of Solid State Physics, 2015:1-6.

X. Lampiran
1. Jurnal
2. Perhitungan
3. Pretest
4. Foto percobaan
5. Inhal pretest
6. Tugas Pendahuluan
7. Laporan Sementara
 PERHITUNGAN
A. Sintesis Perak Nitrat
Massa perak yang digunakan= 10,021 gram
Massa AgNO3 yang dihasilkan= 1,307 gram

Ag (s) + 2HNO3 (aq) AgNO3 (aq) + NO2 (g) + H2O (l)

1 1

nAg = nAgNO3

10,021 𝑔𝑟𝑎𝑚
nAgNO3 = 108𝑔𝑟/𝑚𝑙
= 0,0927 mol

Massa AgNO3 teoritis = n AgNO3 x Mr AgNO3

= 0,0927 mol x 180 gram/mL
= 16,701 gram

𝑚 Praktik
Rendemen = 𝑥 100%
𝑚 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖

0,9 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 16,701 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑥 100%

= 5,38%

B. Pengambilan Perak dari Perak Nitrat

Massa AgNO3 gabungan= 0,9 gram
Massa tembaga spiral= 18,420 gram
Massa tembaga+perak= 19,100 gram
Massa perak murni= 0,7 gram

2AgNO3 (aq) + Cu (s) Cu(NO3)2 (aq) + 2Ag (s)

1 1

nAg = nAgNO3

0,9 𝑔𝑟𝑎𝑚
nAgNO3 = nAg = 108𝑔𝑟/𝑚𝑙
= 0,0083 mol

Massa Ag teoritis = 0,0083 mol x 108 gr/mol

= 0,89 gram

0,7 𝑔𝑟𝑎𝑚
Rendemen = 0.89 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑥 100% = 78,651%
 Tugas pendahuluan
A. 1. Tulis reaksi yang terjadi
2. Gas apa yang timbul dan berikan ciri-cirinya
3. Bagaimana cara menguji kemurnian AgNO3 yang saudara buat?
B. 1. Tulis reaksi yang terjadi
2. Mengapa Cu dapat mereduksi Ag+ sedang Ag tidak dapat mereduksi Cu2+?

Jawaban:
A. 1. Reaksi yang terjadi:
4Ag(s) + 6HNO3(aq) 4AgNO3 (s) + 3H2O(l) + NO2(g)
2. Gas yang timbul adalah gas NO2 dengan ciri-ciri gas berwarna coklat, baunya
sangat menyengat, dan sangat beracun.
3. Untuk menguji kemurnian AgNO3 yang diperoleh dengan cara melelehkan kristal
AgNO3 yang diperoleh mendekati titik lelehnya. Jika semua kristal meleleh secara
bersamaan berarti AgNO3 yang diperoleh sudah murni, tapi jika hanya sebagian yang
meleleh berarti masih mengandung pengotor.
B. 1. Reaksi yang terjadi:
Cu(s) + 2AgNO3(aq) Cu(NO3)2(aq) + 2Ag(s)
2. Karena Ag memiliki harga potensial reduksi yang lebih besar dibandingkan Cu. Harga
potensial reduksi Ag = +0,80V dan harga potensial reduksi Cu = -0,34V. Sehingga
Ag akan lebih mudah mengalami reduksi dan Cu lebih mudah mengalami oksidasi
Foto Percobaan