Analisa gravimetri putrisindi23@gmail.

com

• Langkah langkah dalam analisis gravimetri metode pengendapan

1. Persiapan larutan sampel
2. Pengendapan
3. Digest (menumbuhkan kristal-kristal endapan)
4. Penyaringan
5. Pencucian
6. Pengeringan atau Pemijaran
7. Penimbangan
8. Perhitungan
• Langkah-langkah yang harus diperhatikan dalam analisis gravimetri metode
pengendapan
1. Penambahan Pereaksi Pengendap.
Sebagai pereaksi pengendap dapat digunakan senyawa anorganik atau senyawa
organik tetapi dipilih yang spesifik dan mudah menguap, dikarenakan bila zat
pengganggu tidak dapat hilang aktu pencucian, dapat dihilangkan pada waktu
pemanasan.
Contoh, untuk mengendapkan ion :
Fe3+ lebih baik digunakan pereaksi NH4OH dari pada KOH atau NaOH
Ba2+ lebih baik digunakan pereaksi H2SO4 dari pada Na2SO4 atau K2SO4
Ag+ lebih baik digunakan pereaksi HCl dari pada KCl atau NaCl
2. Pembentukan Endapan
Yang utama dalam analisis gravimetri adalah pembentukan endapan yang murni dan
mudah disaring.

MEKANISME PEMBENTUKAN ENDAPAN

• Terbentuknya endapan dimulai dari terbentuknya larutan lewat jenuh (super saturated
solution).
• Nukleasi, sejumlah partikel (ion, atom atau molekul) membentuk inti mikroskopik dari
fasa padat, semakin tinggi derajat lewat jenuh, semakin besar laju nukleasi.
Pembentukan nukleasi dapat secara langsung atau dengan induksi.
• Proses pengendapan selanjutnya merupakan kompetisi antara nukleasi dan PARTICLE
GROWTH
PARTICLE GROWTH: Begitu suatu situs nukleasi terbentuk, ion-ion lain tertarik
sehingga membentuk partikel besar yang dapat disaring

• Contoh ENDAPAN KOLOID

Analisa gravimetri putrisindi23@gmail.com

Contoh:
AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3
AgCl cenderung membentuk endapan koloid
AgNO3(aq) + NaCl(aq) → AgCl(s)
Kecenderungan koloid akan mengadsorpsi ion-ion pada permukaan sehingga
permukaan akan bermuatan.

Pada awalnya hanya terdapat sangat sedikit Cl- bebas di dalam larutan disebabkan
Ag+ berlebih.Lapisan terluar dari endapan yang mengandung kedua ion cenderung
untuk menarik Ag+ ke lapisan primer.
3. Kontaminasi Endapan.
Ketidak murnian endapan, disebabkan:
• Kopresipitasi
a. Oklusi
Pengotor yang terkurung diantara butir-butir endapan yang menggumpal
menjadi satu. Jika proses pertumbuhan kristal lambat, zat pengotor akan
larut lagi dan partikel akan tumbuh menjadi partikel besar dan murni
Sebaliknya jika pertumbuhan cepat, maka zat pengotor masuk ke dalam kisi-
kisi kristal.
Pencegahan : Penambahan pereaksi sedikit-sedikit, dan dipanaskan sambil
diaduk perlahan-lahan.
b. Adsorpsi permukaan
Terjadi pada permukaan lapisan induk. Jumlah zat yang diadsorpsi akan
bertambah dengan bertambah besarnya nukleus.Adsorpsi permukaan
• Pospresipitasi
Terjadinya endapan ke-2 setelah pengendapan ke-1. Ini disebabkan karena ada garam
yang sukar larut.
Contoh :
Cu2+ diendapkan sebagai CuS dengan adanya Zn2+ , ZnS juga akan mengendap.
4. Menyaring dan Mencuci Endapan.
Penyaringan endapan dapat dilakukan dengan :
1) Kertas saring yang digunakan adalah kertas saring yang sangat rendah kadar
abunya (Kertas Saring Bebas Abu).
Ada tiga tekstur kertas saring, yaitu :
a. untuk endapan halus
b. untuk endapan sedang (medium)
c. untuk endapan mirip gelatin dan endapan kasar.
Karakteristik kertas saring (Whatman)
Analisa gravimetri putrisindi23@gmail.com

Kertas Partikel Partikel Partikel

saring kasar sedang halus

Nomor 41 40 42

Abu (mg) 0,08 0,08 0,09

Kecepatan 20μm. Kertas Kecepatan

penyaringan saring tanpa abu- sedang dan
abu tercepat retensi (8 μm)

Whatman Grade 42 merupakan Standar dunia untuk analisis gravimetri kritis dengan
retensi partikel terbaik dari semua kertas saring selulosa Whatman. Endapan analitik
yang khas meliputi barium sulfat, asam metastannat, dan kalsium karbonat yang
diendapkan dengan halus. Maksimum 0,007% abu - filter sangat murni yang cocok
untuk berbagai prosedur filtrasi analitis kritis.
Cara melipat kertas saring ??
• Peptisasi :
Proses melarutnya endapan menjadi koloid. Pada waktu endapan dicuci, akan ada
sebagian endapan yang larut sehingga endapan tersebut akan kembali menjadi koloid.
Akibatnya pada waktu disaring ada endapan yang lolos dari kertas saring.
Pencegahan :
Pada saat pencucian, endapan dicuci dengan elektrolit.
Contoh :
2+ 2
BaSO4 Ba + SO4 -
Pada pencucian ditambahkan H2SO4 pekat 2 tetes dalam 1L akuades, sehingga reaksi
akan bergerak ke kiri.

5. Pengeringan dan Pemanasan Endapan

Endapan yang telah dicuci, dikeringkan, diabukan, dan dipijarkan sampai beratnya
konstan
• Tujuan pengeringan : menghilangkan air dan zat yang mudah menguap
• Tujuan pemijaran : merubah endapan itu ke dalam suatu senyawa kimia yang
rumusnya diketahui dengan pasti.
6. Penimbangan dan perhitungan
Dari berat endapan yang ditimbang, maka presentase analit A adalah:

Contoh :
Suatu sampel senyawa ionik seberat 0,5662 g yang mengandung ion klorida dilarutkan dalam
air dan ditambahkan AgNO3 berlebih. Bila berat endapan dr Cl yang terbentuk adalah 1,0882
g, hitung persen berat Cl dalam sampel.
Analisa gravimetri putrisindi23@gmail.com

Soal :
• 0,6025 gram sampel garam klorida dilarutkan dalam air dan kloridanya diendapkan
dengan menambahkan peraknitrat berlebih. Endapan perak klorida
disaring,dicuci,dikeringkan dan ditimbang.Ternyata beratnya 0,7134 gram. Hitunglah
persentase klorida dalam sampel. (Ar Cl=35,5; Ar Ag=108)
• Dalam suatu sampel larutan besi seberat 0,5428 gram, lalu diendapkan dengan amonia
yang sedikit berlebih sebagai sebagai Fe(OH)3, terbentuk endapan yang mirip gelatin
yang sangat tidak larut air. Endapan dicuci dengan air yang mengandung sedikit
amonium nitrat untuk mencegah peptisasi. Penyaringan dilakukan dengan
menggunakan kertas saring, kemudian kertas dan endapan dibakar pada suhu yang
cukup tinggi. Endapan yang ditimbang berupa Fe2O3 yang Ternyata beratnya 0,6134
gram. Hitunglah persentase Fe !
3. Gravimetri metode elektrolisis
Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam terlarut menjadi endapan
logam. Ion-ion logam berada dalam bentuk kation apabila dialiri dengan arus listrik dengan
besar tertentu dalam waktu tertentu maka akan terjadi reaksi reduksi menjadi logam dengan
bilangan oksidasi 0. Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan
beratnya, misalnya mengendapkan tembaga terlarut dalam suatu sampel cair dengan cara
mereduksi. Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada sampel yang diduga mengandung
kadar logam terlarut cukup besar seperti air limbah.

• Reduksi : Reaksi pelepasan elektron dari suatu senyawa

• Oksidasi : Reaksi penerimaan/ pengikatan elektron dari suatu senyawa
Cuplikan yang akan dianalisis ditempatkan di dalam sel elektrolisa. Setelah dilakukan
elektrolisis, logam yang menempel pada katoda ditimbang. Contoh : Penentuan Cu
dalam larutan pada suasana asam menggunakan katoda Pt.
Katoda : Cu (aq) + 2e → Cu(s) H (aq)+e→½H2(g)
2+ +

Anoda : H2O(l) + ½O2 → 2H+(aq) + 2e