Percobaan 3.

Teknik Destruksi Basah pada Penetapan Kadar Besi dalam

Gandum

A. Tujuan :
Mengetahui teknik preparasi sampel pada penetapan kadar besi dalam gandum

B. Prinsip :
Destruksi basah adalah proses perombakan logam organik dengan menggunakan asam
kuat, baik tunggal maupun campuran, kemudian dioksidasi menggunakan zat oksidator
sehingga dihasilkan logam anorganik bebas. Destruksi basah sangat sesuai untuk penentuan
unsur-unsur logam yang mudah menguap.Pelarut- pelarut yang dapat digunakan untuk
destruksi basah adalah HNO3 dan H2SO4 pekat.Pelarut-pelarut tersebut dapat digunakan
secara tunggal maupun campuran.Kesempurnaan destruksi ditandai dengan diperolehnya
larutan jernih pada larutan destruksi yang menunjukkan bahwa semua konstituen yang ada
telah larut sempurna atau perombakan senyawa-senyawa organik telah berjalan dengan
baik.Senyawa-senyawa garam yang terbentuk setelah destruksi merupakan senyawa garam
yang stabil dan disimpan selama beberapa hari. Pada umumnya pelaksanaan kerja destruksi
basah dilakukan dengan menggunakan metode Kjeldhal

C. Dasar Teori :
Metode destruksi basah lebih baik daripada cara kering karena tidak banyak bahan
yang hilang dengan suhu pengabuan yang sangat tinggi. Hal ini merupakan salah satu faktor
mengapa cara basah lebih sering digunakan oleh para peneliti. Di samping itu destruksi
dengan cara basah biasanya dilakukan untuk memperbaiki cara kering yang biasanya
memerlukan waktu yang lama. Sifat dan karakteristik asam pendestruksi yang sering
digunakan antara lain:
1) Asam sulfat pekat sering ditambahkan ke dalam sampel untuk mempercepat
terjadinya oksidasi. Asam sulfat pekat merupakan bahan pengoksidasi yang kuat.Meskipun
demikian waktu yang diperlukan untuk mendestruksi masih cukup lama.
 2) Campuran asam sulfat pekat dengan kalium sulfat pekat dapat dipergunakan
untuk mempercepat dekomposisi sampel. Kalium sulfat pekat akan menaikkan titik didih
asam sulfat pekat sehingga dapat mempertinggi suhu destruksi sehingga proses destruksi
lebih cepat.
3) Campuran asam sulfat pekat dan asam nitrat pekat banyak digunakan untuk
mempercepat proses destruksi. Kedua asam ini merupakan oksidator yang kuat. Dengan
penambahan oksidator ini akan menurunkan suhu destruksi sampel yaitu pada suhu 350 0C,
dengan demikian komponen yang dapat menguap atau terdekomposisi pada suhu tinggi dapat
dipertahankan dalam abu yang berarti penentuan kadar abu lebih baik.
4) Asam perklorat pekat dapat digunakan untuk bahan yang sulit mengalami
oksidasi, karena perklorat pekat merupakan oksidator yang sangat kuat. Kelemahan dari
perklorat pekat adalah sifat mudah meledak (explosive) sehingga cukup berbahaya, dalam
penggunaan harus sangat hati-hati.
5) Aqua regia yaitu campuran asam klorida pekat dan asam nitrat pekat dengan
perbandingan volume 3:1 mampu melarutkan logam-logam mulia seperti emas dan platina
yang tidak larut dalam HCl pekat dan HNO3 pekat. Reaksi yang terjadi jika 3 volume HCl
pekat dicampur dengan 1 volume HNO3 pekat:
3 HCl(aq) + HNO3(aq) → Cl2(g) + NOCl(g) + 2H2O(l)
Gas klor (Cl2) dan gas nitrosil klorida (NOCl) inilah yang mengubah logam menjadi
senyawa logam klorida dan selanjutnya diubah menjadi kompleks anion yang stabil yang
selanjutnya bereaksi lebih lanjut dengan Cl-.

D. Alat yang digunakan :

 Labu takar
 Pipet tetes
 Gelas beker
 Kertas saring
 Neraca
 Corong
 Batang pengaduk
  Labu Takar : digunakan untuk membuat larutan standar atau larutaan tertentu
dengan volume tertentu secara tepat. Sering juga digunakan
untuk pengenceran sampai volume tertentu.
 Pipet Tetes : digunakan untuk mengambil larutan dalam jumlah yang kecil.
 Gelas Beker : digunakan sebagai tempat larutan. Dapat juga digunakan untuk
memanaskan larutan
 Kertas saring : digunakan untuk memisahkan endapan dengan filtratnya
 Neraca : Digunakan untuk menimbang suatu zat atau sampel yang akan
dianalisis

E. Laporan
Nama contoh uji : Biskuit gandum
Deskripsi contoh uji : Biskuit gandum yang sudah diogerus menjadi serbuk coklat
kekuning-kuningan

F. Uraian Bahan
 H2SO4
Identifikasi Bahan
Nama umum : Sulfuric AcidSinonim : Hydrogen Sulfate; Oil of Vitriol; Vitriol Brown Oil;
Matting Acid; Battery Acid; Sulphuric Acid
Formula : H2SO4
No. CAS : 7664-93-9
Berat Molekul : 98.01

Fisik Data
Fisik : Cairan kental, bening kekuningan
Titik leleh : 10oC
Titik didih : 330oC
Larut dalam air dalam segala perbandinganTekanan uap : 1 mmHg (146oC)
Berat jenis : 1.84 (100%)
Berat jenis uap : 3.4 (udara = 1)

Kebakaran Dan Ledakan Data

Batas mudah terbakar :
Tidak terbakar, bersifat oksidator dan dapat terbakar jikakontak dengan zat organik
seperti gula, selulosa dan lain-lain. Amat reaktif denganbubuk zat organik.Pemadaman media
: Kebakaran dapat dipadamkan dengan bubuk kimia atau CO2. Kebakaran besar dipadamkan
dengan air tetapi harus hati-hati karena dapatmenimbulkan panas (pemadaman dari jarak
jauh).

Reaktivitas Data
Stabilitas
Hindari bahan
Bahaya penguraian produk
Bahaya polimerisasi
: stabilHindari kondisi : suhu tinggi
: air, logam, senyawa organik, basa
: Beracun oksida sulfur
: tidak akan terjadi

 HNO3
Identifikasi Produk : 2% Pereaksi Asam Nitrat Blank
NomorMSDS : RB-HNO3-2

Identifikasi Bahaya
Darurat Ikhtisar: ber korosif. Dapat menyebabkan iritasi pada area kontak.Cuci daerah
kontak dengan air selama minimal 15 menit.Jika tertelan, jangan dimuntahkan.Mencairkan
dengan air dan hubungi dokter.Target Organ: Mata, kulit, sistem pernapasan, gigi.
Kulit / mata Kontak: Cair dapat menyebabkan luka bakar pada kulit dan mata.
Inhalasi:menyebabkan iritasi. Tertelan: Dapat menyebabkan mual, muntah, dan diare.

Tindakan Pertolongan Pertama

Inhalasi : Beri udara segar. Berikan pernafasan buatan jika perlu.Jika sulit
bernapas, berikan oksigen.
Kulit / mata Kontak : Hapus sepatu dan pakaian yang terkontaminasi. Siram daerah yang
terkontaminasi denganbanyak air selama minimal 15 menit.Panggil
dokter jika iritasi berkembang.
Tertelan : Bilas mulut dengan air. Jika tertelan, jangan dimuntahkan. Jika sadar
memberikan banyak air atau susu atau susu magnesium. Segera
hubungi dokter.

Pemadam Kebakaran
Api & Ledakan bahaya : Sementara asam nitrat tidak mudah terbakar, itu merupakan
agen pengoksidasi kuat bahwa dapat bereaksi dengan bahan mudah terbakar dan panas
reaksi dengan mengurangi agen atau bakar dapat menyebabkan pengapian. senyawa bisa
dilepaskan dalam terjadi kebakaran. Bisa bereaksi dengan logam untuk melepaskan gas
hidrogen yang mudah terbakar.
Pemadaman Media : Gunakan media pemadam yang cocok untuk daerah
sekitarnya. Gunakan semprotan air untuk mencairkan asam nitrat dan untuk menyerap
oksida nitrogen dibebaskan.
Metode Tertentu : Petugas pemadam kebakaran harus mengenakan perlengkapan
pelindung yang tepat dan mandiri alat bernafas dengan-wajah penuh sepotong
dioperasikan dalam modus tekanan positif.

Penanganan dan Penyimpanan

Simpan di tempat yang sejuk, kering, berventilasi tempat penyimpanan dengan lantai
tahan asam dan drainase yang baik.Jauhkan sinar matahari langsung dan jauh dari panas, air,
dan bahan-bahan yang tidak kompatibel.Ketika pengencer, asam harus selalu ditambahkan
perlahan ke air dan dalam jumlah kecil.

Informas Toksikologi
Sangat mempengaruhi kulit, selaput lendir dan mata. Menelan dapat menyebabkan
efek negatif pada mulut dan tenggorokan dan resiko perforasi atau korosi kerongkongan dan
perut.

Informasi ekologi
Ekotoksikologi informasi : Jangan biarkan bahan untuk mencapai air tanah, badan
air,

 NH4OH
Identifikasi Produk Sinonim : Larutan ammonium hidroksida, ammonia aqueous, larutan ammonia
CAS No : 1336-21-6
Molekul Berat : 35,05
Formula Kimia : NH4OH di H2O2.

Identifikasi Bahaya Ikhtisar Darurat

Beracun, berbahaya, korosif, mungkin fatal jika tertelan atau terhirup. Uap, kabut dan
menyebabkan luka bakar untuk setiap daerah kontak.
Kesehatan Rating: 3 - parah (Poison)
Penilaian mudah terbakar:
1 - SedikitReaktivitas Rating:
2 - SedangKontak Rating:
3 -Parah (Korosif)Lab pelindung Equip: GOGGLES & SHIELD; LAB COAT & apron; HOOD Vent;
GLOVESPROPER
Penyimpanan Kode Warna : Putih Stripe

Penghirupan
Uap dan kabut menyebabkan iritasi pada saluran pernapasan.Konsentrasi yang lebih tinggi
dapatmenyebabkan luka bakar, edema paru dan kematian.Paparan singkat untuk ppm 5000 bisaberakibat fatal.

Penelanan:
Beracun! Dapat menyebabkan korosi pada kerongkongan dan perut dengan perforasi
danperitonitis.Gejala mungkin termasuk rasa sakit di mulut, dada, dan perut, dengan batuk, muntahdan
keruntuhan.Menelan sesedikit mL 3-04 Mei berakibat fatal.

Kontak Kulit : Menyebabkan iritasi dan luka bakar pada kulit.

Kontak Mata : Uap menyebabkan iritasi. Percikan menyebabkan sakit parah, kerusakan mata, dan
kebutaanpermanen.

Eksposur kronis : Paparan berulang dapat menyebabkan kerusakan pada jaringan membran mukosa,
saluranpernapasan atas, mata dan kulit.
G. Cara Kerja
Sebanyak 5 gram sampel biskuit gandum dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL.
Kemudian ditambahkan HNO3 (p) : HCL (p) dengan perbandingan 1:3 sebanyak 12 mL.
Sampel kemudian dipanaskan diatas hotplate selama 30 menit sampai gasnya hilang. Sampel
didinginkan dan disaring. Lalu filtratnya diencerkan dengan aquadest dalam labu takar 50 mL
dan dibuat pH 2-4. Larutan siap digunakan untuk dianalisis.

H. Data Pengamatan
Dari hasil percobaan yang telah dilakukan didapat Bobot sampel ditimbang sebanyak
1,0001 gram sampel yang telah ditimbang lalu ditetesi dengan HNO3 dan HCl menghasilkan
warna coklat tua peka, ketika sampel dipanaskan diatas hotplat sampel menghasilkan warna
jingga disertai uap gas. Setelah pemanasan selesai selama 45 menit terbentuk larutan
kuning yang lama kelamaan menjadi larutan tidak berwarna dan adanya gandum, gandum
yang tidak larut semua diatas permukaan larutan yang seharusnya terbentuk larutan tidak
berwarna setelah disaring.

I. Pembahasan
Gandum adalah sekelompok tanaman serealia dari suku padi-padian yang kaya akan
karbohidrat sebagai sumber pangan pengganti beras. Gandum biasanya digunakan untuk
pembuatan tepung terigu. Pada umumnya, biji gandum (kernel) berbentuk opal dengan
panjang 6–8 mm dan diameter 2–3 mm. Seperti jenis serealia lainnya, gandum memiliki
tekstur yang keras. Biji gandum terdiri dari tiga bagian yaitu bagian kulit (bran), bagian
endosperma, dan bagian lembaga (germ).

Dalam preparasinya, cara yang biasa dilakukan yaitu pengabuan kering (dry ashing) dan
pengabuan basah (wet digestion). Pemilihan cara tersebut tergantung pada sifat zat organik dalam
bahan, mineral yang akan dianalisis serta sensitivitas cara yang digunakan.Cara pengabuan basah
memberikan beberapa keuntungan. Suhu yang digunakan tidak dapat melebihi tititk didih larutan dan
pada umumnya karbon lebih cepat hancur dari pada menggunakan cara pengabuan kering. Cara
pengabuan basah pada prinsipnya adalah penggunaan asam nitrat untuk mendestruksi zat organik
pada suhu rendah dengan maksud meghindari kehilangan mineral akibat penguapan.Teknik destruksi
basah adalah dengan memanaskan sampel organik dengan penambahan asam mineral pengoksidasi
atau campuran dari asam asam mineral tersebut.Penembahan asam mineral pengoksidasi dan
pemanasan yang cukup dalam beberapa menit dapat mengoksidasi sampel secara sempurna, sehingga
menghasilkan ion logam dalam larutan asam sebagai sampel anorganik untuk dianalisis
selanjutnya.Destruksi basah biasanya menggunakan HNO3, HClO4, H2SO4, atau campuran dari ketiga
asam tersebut.

Kegunaaan dari destruksi basah adalah memperoleh unsur sampel dalam bentuk yang
sesuai dengan metode yang digunakan, mengurangi gangguan dari unsur lain atau zat
pengotor, Membuat konsentrasi unsur yang terdapat dalam sampel berada dalam batas-batas
yang diperlukan. Sedangkan kelemahan dari setruksi basah adalah ketelitiannya dalam menganalisis
sampel sedikit.

J. Kesimpulan
Proses pengabuan basah atau destruksi basah, sampel diambil sebanyak 1-2 gram lalu
dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer. Kemudian pada sampel ditambahkan larutan
HNO3 (asam nitrat) yang berfungsi agar larutan dan sampel dapat teroksidasi dengan
sempurna. Proses pengabuan kering, sampel diambil sebanyak 1-2 gram lalu dimasukkan
dalam cawan porselen. Sampel tersebut kemudian diarangkan sampai semua asap hilang.
Kemudian sampel diabukan kembali pada suhu 550oC hingga sampel berwarna putih dan
dalam bentuk abu.Pada sampel ditambahkan larutan HCl yang berfungsi sebagai oksidator
karena HCl merupakan oksidator yang kuat sehingga sampel dapat teroksidasi sempurna.
Keuntungan pengabuan basah adalah : suhu yang digunakan tidak dapat melebihi titik
didih larutan dan pada umumnya karbon lebih cepat hancur. Cara pengabuan basah yang
dapat dilakukan ada 2 cara, yaitu:
1. Pengabuan menggunakan HNO3 (p) dan H2SO4 (p).
2. Pengabuan menggunakan HNO3 (p), H2SO4 (p) dan HClO4 (p).