ANALISIS MINYAK NABATI

(H)

I. TUJUAN
Percobaan ini bertujuan untuk menentukan kualitas minyak nabati dengan
mengukur tingkat bilangan asam dan bilangan penyabunan minyak tersebut.

II. METODOLOGI PERCOBAAN

A. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah sebagai berikut.
1. Minyak sawit
Hazards : iritan, flammable (flash point: closed cup: 162°C)
Manajemen limbah : limbah biodegredable
2. Larutan etanol 96%
Hazards : iritan, permeator, flammable (flash point: closed cup 17 ℃
Manajemen limbah : limbah non-halogen
3. Larutan HCl sekitar 1 N
Hazards : korosif, iritan, permeator.
Manajemen limbah : limbah halogen
4. Larutan NaOH Y N
Hazards : iritan, permeator
Manajemen limbah : limbah non-logam berat
5. Kalium Hidrosida (KOH) pellets
Hazards : iritan, higroskopis
Manajemen limbah : limbah non-logam berat
6. Boraks (Na2B4O7.10H2O)
Hazards : iritan, permeator
Manajemen limbah : limbah non-logam berat

1
 7. Indikator Phenolphpthalein
Hazards : iritan, permeator, flammable (flash point: open cup: 12,78
℃; closed cup: 12,78 ℃)
Manajemen limbah : limbah non-logam berat
8. Indikator Methyl Orange (C14H14N3NaO3S)
Hazards : iritan, beracun
Manajemen limbah : limbah non-logam berat
9. Aquadest
Hazards : -
Manajemen limbah : dibuang pada wastafel
B. Gambar Alat
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini ditunjukkan oleh gambar
rangkaian alat berikut.

Keterangan:

1. Pendingin Bola
2. Erlenmeyer 250 mL
3. Statif + klem
4. Kompor listrik + asbes
5. Selang
6. Larutan blangko (KOH
0,5 N)
7. Larutan KOH 0,5 N +
minyak
8. Larutan KOH 0,5 N +
minyak
9. Knop pengatur daya
kompor
Gambar 1. Rangkaian Alat Penentuan Bilangan Penyabunan dan
Bilangan Asam

2
C. Cara Kerja
1. Pembuatan Larutan HCl sekitar 1 N
Larutan HCl 37% sekitar 20,7 mL diambil dengan pipet ukur 10 mL
dan dimasukkan ke dalam gelas beker berisi aquadest. Larutan
tersebut kemudian dituangkan ke dalam labu ukur 250 mL
menggunakan corong gelas dan ditambahkan aquadest sampai tanda
batas. Larutan digojog hingga homogen
2. Standarisasi Larutan HCl 1 N
Boraks ditimbang dengan massa 0,5016 gram, 0,5024 gram, dan
0,5012 gram kemudian dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 125 mL.
Aquadest sebanyak 50 mL ditambahkan ke dalam Erlenmeyer tersebut
dan diaduk hingga boraks larut. Indikator methyl orange ditambahkan
ke dalam Erlenmeyer 125 mL kemudian dilakukan titrasi dengan
larutan HCl yang ingin distandardisasi hingga warna berubah dari
oranye ke merah. Volume HCl hasil titrasi dicatat, yaitu 3 mL, 3 mL,
dan 3 mL. Titrasi dilakukan sebanyak tiga kali atau triplo untuk massa
boraks yang berbeda.
3. Pembuatan Larutan HCl X N
Larutan HCl sekitar 1 N yang telah distandardisasi diencerkan
sebanyak 10 kali dengan memasukan 10 mL HCl 1 N ke dalam labu
ukur 100 mL. Aquadest ditambahkan hingga tanda batas dan larutan
digojog hingga homogen.
4. Standardisasi Larutan NaOH Y N dengan Larutan HCl X N
Sebanyak 10 mL larutan NaOH Y N diambil menggunakan pipet
volume 10 mL dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 125 mL.
Sebanyak 3 tetes indikator phenolphthalein ditambahkan ke dalam
Erlenmeyer. Larutan NaOH Y N dititrasi dengan larutan HCl X N
standar hingga titik ekivalen tercapai, yaitu terjadi perubahan warna
dari ungu menjadi bening. Volume HCl yang digunakan untuk titrasi
dicatat dan titrasi dilakukan sebanyak 3 kali atau triplo.

3
5. Pembuatan Larutan NaOH 0,1 Y N
Larutan NaOH Y N sebanyak 10 mL diambil dan dimasukkan ke
dalam labu ukur 100 mL. Aquadest ditambahkan hingga tanda batas
dan larutan digojog hingga homogen.
6. Penentuan Bilangan Asam
a. Pembuatan etanol netral
Larutan etanol 96% sebanyak 120 mL diambil dengan gelas
ukur dan dimasukkan ke dalam gelas beker 250 mL. Sebanyak 3
tetes indikator phenolphthalein ke dalam gelas beker tersebut.
Larutan tersebut kemudian dititrasi dengan larutan NaOH Y N
menggunakan pipet tetes hingga titik ekivalen, yaitu saat tetesan
NaOH Y N berwarna merah muda.
b. Pelarutan minyak ke dalam etanol netral
Sebanyak 10,0015 gram dan 10,0025 gram minyak ditimbang
di dalam Erlenmeyer 250 mL. Sebanyak 50 mL etanol netral
ditambahkan menggunakan pipet volume 25 mL dan 5 tetes
indikator phenolphthalein ke dalam Erlenmeyer tersebut. Alat
dirangkai sesuai dengan gambar 1. Air pendingin dialirkan dan
kompor listrik dinyalakan dengan skala 300 Watt. Proses ini
dilanjutkan selama 15 menit setelah larutan mendidih. Setelah 15
menit, kompor listrik dimatikan dan larutan didinginkan dengan
batu pendingin
c. Titrasi dengan larutan NaOH 0,1 Y N
Semua isi Erlenmeyer 250 mL dititrasi dengan larutan NaOH
0,1 Y N hingga titik ekivalen tercapai, yaitu terjadi perubahan
warna dari putih keruh menjadi merah muda. Titrasi dilakukan
sebanyak 2 kali atau diplo dan volume NaOH 0,1 Y N yang
digunakan dicatat, yaitu 5,2 mL dan 5,2 mL.

4
7. Penentuan Bilangan Penyabunan
a. Pembuatan larutan KOH alkoholisis
Sebanyak 7,0190 gram KOH pellets ditimbang dengan botol
timbang dan dimasukkan ke dalam gelas beker. Larutan KOH daam
gelas beker dilarutkan dengan etanol teknis 96% sekitar 100 mL.
Larutan KOH alkoholis dimasukkan ke dalam labu ukur 250 mL
dan labu ukur diisi dengan etanol teknis 96% hingga tanda batas
dan larutan digojog hingga homogen. Larutan KOH alkoholis 0,5 N
siap digunakan.
b. Pembuatan larutan sampel
Sebanyak 4,0106 gram dan 4,0077 gram minyak ditimbang ke
dalam Erlenmeyer 250 ml. Sebanyak 50 mL larutan KOH
alkoholisis ditambahkan menggunakan pipet volume 25 mL dan 5
tetes indikator phenolphthalein ke dalam Erlenmeyer tersebut. Batu
didih dimasukkan ke dalam Erlenmeyer tersebut. Alat dirangkai
sesuai gambar 1. Air pendingin dialirkan dan kompor listrik
dinyalakan dengan skala 300 Watt. Proses dilanjutkan selama 60
menit setelah larutan mendidih. Kompor listrik dimatikan dan
larutan didinginkan dengan batu pendingin.
c. Pembuatan larutan blangko
Sebanyak 50 mL larutan KOH alkoholisis diambil
menggunakan pipet volume 25 mL dan dituangkan ke Erlenmeyer
250 ml yang masih kosong. Sebanyak 5 tetes indikator
phenolphthalein ditambahkan dan batu didih dimasukkan ke dalam
larutan. Alat dirangkai sesuai dengan gambar 1. Air pendingin
dialirkan dan kompor listrik dinyalakan dengan skala 300 Watt.
Proses dilanjutkan selama 60 menit setelah larutan mendidih.
Kompor listrik dimatikan dan larutan didinginkan dengan batu
pendingin.

5
 d. Titrasi larutan sampel dan blangko
Masing-masing larutan sampel dan blangko dititrasi
menggunakan larutan HCl sekitar 1 N sampai titik ekivalen
tercapai, yaitu terjadi perubahan warna larutan menjadi bening
untuk larutan blangko dan menjadi kuning sangat bening untuk
larutan sampel. Titrasi dilakukan sebanyak dua kali atau diplo dan
volume HCl sekitar 1 N yang digunakan dicatat, yaitu sebesar 21,8
mL dan 21,7 mL untuk larutan blangko sedangkan sebesar 8,0 mL
dan 7,9 mL untuk larutan sampel.

III. ANALISIS DATA

1. Standardisasi Larutan HCl 1
Normalitas larutan HCl diperoleh dari persamaan berikut.

2 x N boraks (1)
N HCl=
V HCl x Mrboraks
dengan, NHCl = normalitas HCl yang sebenarnya (N)
N mboraks = massa boraks (mg)
VHCl = volume HCl untuk titrasi (mL)
Mrboraks = massa molekul relatif boraks (381,37 mgram/mmol)
Normalitas larutan HCl rata-rata diperoleh menggunakan persamaan
berikut.

N1+ N2+ N3 (2)

|N HCl|= 3
dengan, |N HCl| = normalitas larutan HCl rata-rata (N)
N1 = normalitas larutan HCl sampel 1 (N)
N2 = normalitas larutan HCl sampel 2 (N)

6
 N3 = normalitas larutan HCl sampel 3 (N)

Contoh perhitungan dengan persamaan-persamaan di atas adalah sebagai

berikut.
- Normalitas larutan HCl sampel 1
2 ×501,6000
N HCl=
3 ×381 , 37
N HCl=0,8768 N
- Normalitas larutan HCl rata-rata
0,8768+0,8782+0 , 87 6 1
|N HCl|= 3
|N HCl|=0,8771 N

2. Standarisasi Larutan NaOH Y N dengan Larutan HCl X N

Normalitas Larutan NaOH diperoleh diperoleh dari persamaan berikut.

N HCl x V HCl (3)

N NaOH =
V NaOH
dengan, NNaOH = normalitas larutan NaOH (N)
VNaOH = volume larutan HCl untuk titrasi (mL)
NHCl = normalitas larutan HCl (N)
VHCl = volume larutan NaOH untuk titrasi (mL)
Normalitas larutan NaOH rata-rata diperoleh menggunakan persamaan
berikut.

N1+ N2+ N3 (4)

|N NaOH|= 3
dengan, |N NaOH| = normalitas larutan NaOH rata-rata (N)
N1 = normalitas larutan NaOH sampel 1 (N)
N2 = normalitas larutan NaOH sampel 2 (N)
N3 = normalitas larutan NaOH sampel 3 (N)

7
 Contoh perhitungan dengan persamaan-persamaan di atas adalah sebagai
berikut.
- Normalitas larutan NaOH sampel 2
0,0877 x 10 , 3
N NaOH =
10
N NaOH =0,0903 N
- Normalitas larutan NaOH rata-rata
0,0895+ 0,0903+0,0895
|N NaOH|= 3
|N NaOH|=0,0898 N

3. Penentuan Bilangan Asam

Bilangan asam dari masing-masing sampel diperoleh dari persamaan
berikut.

V NaOH . N NaOH . BM KOH (5)

BA=
m
dengan, BA = bilangan asam (mgram KOH/gram mimyak)
NNaOH = normalitas larutan NaOH
VNaOH = volume larutan NaOH untuk titrasi larutan sampel
(mL)
BMKOH = berat molekul KOH (56,11 mgram/mmol)
m = massa minyak sampel (gram)
bilangan asam rata-rata dari seluruh sampel diperoleh dari persamaan
berikut.

BA1 +BA 2 (6)

BA=
2
dengan, BA = bilangan asam rata-rata (mgram KOH/gram minyak)
BA1 = bilangan asam sampel 1 (mgram KOH/gram minyak)

8
 BA2 = bilangan asam sampel 2 (mgram KOH/gram minyak)

Contoh perhitungan dengan persamaan-persamaan di atas adalah sebagai

berikut.
- Perhitungan bilangan asam pada sampel 1
5 , 2. 0,0895 × 0 ,1 . 56 ,11
BA=
10,0015
mgram KOH
BA=0,2618
gram minyak
- Bilangan asam rata-rata
0,2618+ 0,2618
BA=
2
mgram KOH
BA=0,2618
gram minyak

4. Penentuan Bilangan Penyabunan

Bilangan penyabunan dari masing-masing sampel diperoleh dari persamaan
berikut.

( V HCl Blangko−V HCl Sampel ) . N HCl . BM KOH (7)

BP=
m
dengan, BP = bilangan penyabunan (mgram KOH/gram minyak)
VHCl blangko = volume larutan HCl untuk titrasi larutan blangko (mL)
VHCl sampel = volume larutan HCl untuk titrasi larutan sampel (mL)
NHCl = normalitas larutan (N)

BMKOH = berat molekul KOH (56,11 mgram/mmol)

m = massa minyak sampel (gram)
Bilangan penyabunan rata-rata dari seluruh sampel adalah sebagai berikut.

B P1 +B P2 (8)
B P=
2

9
 dengan, BP = Bilangan penyabunan rata-rata (mgram KOH/gram
minyak)
BP1 = Bilangan penyabunan sampel 1 (mgram KOH/gram
minyak)
BP2 = Bilangan penyabunan sampel 2 (mgram KOH/gram
minyak)
Contoh perhitungan dari persamaan-persamaan di atas adalah sebagai
berikut.
- Penentuan bilangan penyabunan pada sampel 1
( 21, 8−8 ) . 0,8768 .56 , 11
BP=
4 , 0106
mgram KOH
BP=169,3344
gram minyak
- Bilangan penyabuban rata-rata
169,3344+170 , 6849
BP=
2
mgram KOH
BP=170,0096
gram minyak

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

Percobaan analisis minyak nabati dilakukan untuk mengetahui kualitas
minyak tersebut dengan melakukan penentuan bilangan asam dan bilangan
penyabunan. Percobaan ini diawali dengan melakukan standarisasi larutan
HCl sekitar 1 N. Normalitas tersebut masih belum akurat, sehingga perlu
dilakukan standarisasi agar diketahui konsentrasi sebenarnya yang lebih
akurat. Selain itu, HCl merupakan larutan standar sekunder yang tidak stabil
sehingga perlu distandarisasi dengan larutan standar primer yang mana
merupakan larutan yang konsentrasi dapat diketahui secara lebih tepat karena
larutan standar primer tidak mudah menguap. Dalam percobaan kali ini
digunakan larutan standar primer larutan boraks untuk menstandarisasi larutan
HCl sekitar 1 N. Didapatkan hasil normalitas setelah distandarisasi sebesar

10
0,8768 N, 0,8782 N, dan 0,8761 N serta didapatkan normalitas rata-rata
sebesar 0,8771 N.
Selain melakukan standarisasi larutan HCl, dilakukan pula standarisasi
larutan NaOH Y N yang berada di station. Larutan NaOH Y N merupakan
larutan standar sekunder yang perlu distandarisasi dengan larutan HCl X N,
larutan HCl X N merupakan hasil pengenceran larutan HCl yang telah
distandarisasi dengan larutan boraks. Didapatkan hasil standarisasi sebesar
0,0895 N untuk larutan NaOH yang distandarisasi dengan larutan HCl 0,8768
N; 0,0903 N untuk larutan NaOH yang distandarisasi dengan larutan HCl
0,8782 N; dan 0,0895 N untuk larutan NaOH yang distandarisasi dengan
larutan HCl 0,8771 N. Sehingga, didapatkan normalitas rata-rata untuk larutan
NaOH Y N sebesar 0,0898 N.
Setelah dilakukan standarisasi untuk larutan HCl dan NaOH, dilakukan
penentuan bilangan asam dan bilangan penyabunan untuk mengetahui kualitas
minyak sampel. Penentuan bilangan asam diawali dengan pembuatan larutan
etanol netral sebagai pelarut minyak sawit yang digunakan untuk sampel.
Larutan etanol netral ini terbuat dari larutan etanol 96% yang ditambahkan
dengan larutan NaOH yang telah distandarisasi dengan normalitas 0,0898 N
dan indikator phenolphthalein, hal ini bertujuan agar bukan asam dari etanol
yang bereaksi dengan larutan NaOH tersebut melainkan asam lemak dari
minyak kelapa. Digunakannya larutan etanol sebagai pelarut karena minyak
sawit memiliki sifat nonpolar sedangkan etanol memiliki sifat semipolar yang
mana dapat melarutkan senyawa nonpolar maupun polar. Dalam penentuan
bilangan asam, selain digunakannya sampel, digunakan pula larutan blanko.
Larutan blanko ini Penentuan bilangan penyabunan diawali dengan
pembuatan larutan KOH alkoholisis yang mana merupakan larutan KOH yang
ditambahkan dengan etanol. Penambahan etanol karena dapat mempercepat
reaksi dengan basa KOH sehingga dapat terbentuk sabun.
Dalam penentuan bilangan asam dan bilangan penyabunan, dilakukan
pemanasan pada larutan sampel. Pemanasan dilakukan selama 1 jam untuk

11
bilangan penyabunan dan 15 menit untuk bilangan asam. Dilakukan
pemanasan pada penentuan bilangan asam bertujuan agar minyak sawit cepat
larut dalam pelarut sehingga asam lemak bebas dan gliserol dapat lebih cepat
dihasilkan. Sedangkan pada penentuan bilangan penyabunan, dilakukan
pemanasan dengan tujuan untuk mempercepat reaksi antara minyak dengan
KOH alkoholisis sehingga terbentuk gliserol dan sabun.
Pada tahapan penentuan bilangan penyabunan, tidak hanya sampel
minyak sawit yang digunakan, tetapi terdapat pula larutan blangko.
Digunakannya larutan blangko bertujuan sebagai pembanding dengan larutan
sampel untuk mengetahui seberapa banyak KOH yang bereaksi. Larutan
blangko terbuat dari larutan KOH alkoholisis.
Pada tahapan terakhir dari penentuan bilangan penyabunan adalah titrasi
sampel dan larutan blangko dengan larutan HCl sekitar 1 N. Digunakannya
larutan HCl sekitar 1 N sebagai titran adalah untuk menetrealkan sampel dan
larutan blangko yang merupakan larutan basa. Titrasi bertujuan untuk
mengetahui seberapa banyak KOH yang tidak bereaksi dengan larutan HCl.
Pada tahapan penentuan bilangan asam juga dilakukan titrasi dengan larutan
NaOH 0,1 N dengan tujuan untuk menetralkan larutan sampel sehingga dapat
diketahui seberapa banyak asam lemak pada sampel yang bereaksi dengan
NaOH sehingga bilangan asam dapat ditentukan.
Pada percobaan ini didapatkan hasil bilangan asam sebesar 0,2168 mgram
KOH/gram minyak untuk sampel 1 dan 2, sehingga bilangan asam rata-rata
adalah 0,2168 mgram KOH/gram minyak. Berdasarkan referensi, SNI 01-
3741-2013, kualitas minyak yang baik memiliki bilangan asam dibawah 0,6
mgram KOH/gram minyak. Pada penentuan bilangan penyabunan, didapatkan
hasil 169,3344 mgram KOH/gram minyak untuk sampel 1 dan 170,6849
mgram KOH/gram minyak untuk sampel 2, sehingga didapatkan rata-rata
sebesar 170,0096 mgram KOH/gram minyak. Berdasarkan referensi, SNI
7341-2015, kualitas minyak yang baik memiliki nilai bilangan penyabunan
dalam range 180-265 mg KOH/gram minyak.

12
 Berdasarkan teori yang ada, kualitas minyak akan semakin baik apabila
bilangan asamnya semakin kecil karena bilangan asam merupakan penentu
ketengikan suatu minyak. Sedangkan berdasarkan penetuan bilangan
penyabunan, semakin besar nilai bilangan penyabunan maka semakin baik
pula kualitas minyak tersebut karena bilangan penyabunan merupakan nilai
yang menunjukkan seberapa banyak miligram KOH yang dibutuhkan untuk
menyabunkan 1 gram ninyak. Berdasarkan data yang didapat kemudian
dibandingkan dengan referensi, kualitas minyak yang digunakan dalam
sampel merupakan minyak yang baik karena pada penentuan bilangan asam,
nilai bilangan asam tidak melebihi refernsi dan pada penentuan bilangan
penyabunan, nilai bilangan penyabunan berada dalam range referensi.

V. KESIMPULAN
Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah sebagai berikut.
1. Kualitas minyak nabati dapat ditentukan menggunakan pengukuran nilai
bilangan asam dan bilangan penyabunan.
2. Hasil penentuan bilangan asam
a. Sampel 1 : 0,2168 mgram KOH/gram minyak
b. Sampel 2 : 0,2168 mgram KOH/gram minyak
c. Rata-rata : 0,2168 mgram KOH/gram minyak
3. Hasil penentuan bilangan penyabunan
a. Sampel 1 : 169,3344 mgram KOH/gram minyak
b. Sampel 2 : 170,6849 mgram KOH/gram minyak
c. Rata-rata : 179,0096 mgram KOH/gram minyak
4. Kualitas minyak yang digunakan merupakan minyak yang baik, karena
memiliki nilai bilangan asam yang rendah. Semakin rendah nilai bilangan
asam, semakin baik pula kualitas minyak tersebut. Sementara itu juga
memiliki nilai bilangan penyabunan yang besar dan masih berada dalam
range referensi. Semakin besar nilai bilangan penyabunan, semakin baik
kualitas minyak tersebut.

13
 Yogyakarta, 21 Oktober 2022
Asisten, Praktikan,

Leonardo Vynchen Prasetya Valery Prilia Putri

14