~ Praktikum Kimia Organik ~

PERCOBAAN 3
SINTESIS ASAM FORMAT/ASAM SEMUT

A. TUJUAN PERCOBAAN
Mengenal reaksi terhadap asam-asam karboksilat
B. DASAR TEORI

C. ALAT DAN BAHAN

 Alat
Labu destilasi, pendingin liebig, erlenmeyer, lampu spiritus,
termometer, statif & klem, kaki tiga & kawat kasa.

 Bahan
Gliserol, asam oksalat (berair kristal), pereaksi kalium permanganat,
serbuk magnesium.

D. CARA KERJA
 Dipanaskan campuran dari 2,5 g (BJ : 1,25 g/ml) Gliserol dan
2,5 g kristal asam oksalat yang mengandung air kristal di
dalam labu destilasi yang telah dihubungkan dengan pendingin.
DiaAmati reaksi yang terjadi dan pengeluaran gas.
 Ditambahkan ke dalam labu 1,25 g asam oksalat lagi dan
diteruskan pemanasan. Ditampung destilat yang terjadi dengan
labu erlenmeyer.

REAKSI TERHADAP FORMIAT

Terhadap destikat tersebut lakukan percobaan-percobaan di bawah
ini:
 Oksidasi asam semut dengan kalium permanganat
a) Diteteskan sedikit larutan kalium permanganat ke dalam
tabung reaksi yang berisi 2 ml larutan destilat,. Dibiarkan
untuk beberapa lama dan amati reaksi yang terjadi.

1
 ~ Praktikum Kimia Organik ~
 Reduksi dengan serbuk magnesium
b) Dibubuhkan sedikit serbuk magnesium ke dalam tabung
reaksi yang berisi 5 ml larutan destilat. Diamati reaksi
yang terjadi.

PERCOBAAN 4
SINTESIS ASPIRIN (ASAM ASETIL SALISILAT)

A. TUJUAN PERCOBAAN
Untuk memberikan pengenalan tentang reaksi asetilasi terhadap gugus
fenol.
B. DASAR TEORI

C. ALAT DAN BAHAN

1. Alat

LAB, penangas air, termometer, statif & klem, kompor listrik,

corong gelas, corong buchner, pendingin bola.

2. Bahan
Asam salisilat kering, asam asetat anhidrida, asam sulfat pekat,
alkohol 96%, Aq.dest, Besi (III) klorida 10%.

D. CARA KERJA
a) Dimasukkan 5 g salisilat ke dalam pemanas 100 ml yang
kering, 7,5 g asam asetat anhidrida (BJ: 1,08 g/ml) dan 5
tetes asam sulfat pekat.

b) Dikocok campuran sampai terjadi pencampuran sempurna.

Kemudian dipanaskan diatas pemanas air (suhu didalam labu
dijaga ± 50-600C) sambil diaduk dengan termometer selama
15 menit.
Isolasi

2
 ~ Praktikum Kimia Organik ~
 Didinginkan sambil tetap diaduk dan ditambah 75 ml air,
kemudian saring dengan pertolongan penghisapan.
Pemurnian
 Dilakukan pemurnian dengan rekristalisasi. Pelarut yang
digunakan adalah campuran 15 ml alkohol 96% dan 40 ml
aq. Dest.

 Dimasukkan kristal kedalam pelarut dan panaskan hingga

kristal semuanya larut, kemudian didinginkan perlahan-
lahan. Akan diperoleh kristal berbentuk jarum, kemudian
hasil ditest dengan pereaksi besi (III) klorida.

PERCOBAAN 5
SINTESIS YODOFORM

A. TUJUAN PERCOBAAN
Mempelajari reaksi halogenasi pada senyawa karbonil (substitusi α).
B. DASAR TEORI
C. ALAT DAN BAHAN
1. Alat
LAB, erlenmeyer, pendingin balik (refluk), penangas air, gelas arloji,
pipet ukut.
2. Bahan
Aseton (pro sintesis), etanol 99% (pro analisis), NaOH 6 N (pro
analisis), kalium iodida, kaporit (CaOCl2), Aquadest.

D. CARA KERJA
SINTESIS
a) Dimasukkan ke dalam labu LAB 3 g KI dan 100 ml
aquadest + 1 ml aseton.
b) Ditambahkan beberapa tetes sambil dikocok larutan 5%
kaporit (akan timbul endapan), diteruskan penambahan

3
 ~ Praktikum Kimia Organik ~
hingga 1 tetes kaporit 5% sudah tidak menimbulkan
endapan lagi.

ISOLASI
a) Didiamkan campuran selama 10 menit, kmudian
disaring dengan saringan penghisap. Kristal dicuci 3 x
dengan aquadest dingin hingga tidak bereaksi alkalis
(cek dengan kertas lakmus).
PEMURNIAN
a) Dimasukkan kristal dalam LAB yang telah dilengkapi
pendingin balik.

b) Ditambahkan alkohol hingga tepat larut sambil

dipanaskan diatas penangas air. Dalam keadaan panas,
larutan disaring dengan penyaring panas (corong buchner
direndam dahulu dalam air panas). Filtrat didinginkan
sambil digoyang-goyang hingga terbentuk kristal
kembali dengan sempurna. Saring dengan corong
buchner, keringkan. Hitung rendemennya.
IDENTIFIKASI
a) Ditentukan titik lebur (cek dengan teori), organoleptis
(cek dengan teori), tes dengan larutan perak nitrat.

PERCOBAAN 6
SINTESIS SENYAWA KALKON

A. TUJUAN PERCOBAAN
Mempelajari reaksi kondensasi karbonil
B. DASAR TEORI

C. ALAT DAN BAHAN

1. Alat
LAB leher tiga, pendingin liebig, corong tetes, alat-alat gelas
kualitas pyrex, motor pengaduk, pH meter, heating mantle, timbangan

4
 ~ Praktikum Kimia Organik ~
analitik, Melting Point Apparatus SMP-3, Spektrometer UV-Vis.
2. Bahan
Asetofenon (pro sintesis), benzaldehid (pro sintesis), NaOH 10%,
etanol, aquadest.

D. CARA KERJA
a. Sintesis
 Dimasukkan sebanyak 15 mmol asetofenon dalam 7,5
ml etanol dalam LAB leher tiga, diaduk selama
beberapa menit pada suhu kamar.

 Ditambahkan 9 ml larutan NaOH 10% (45 mmol)

dalam air tetes demi tetes selama beberapa menit dan
15 mmol benzaldehid. Pengadukan dilanjutkan selama
3 jam pada temperatur 20-250C.
b. Isolasi
 Dicuci Hasil reaksi dengan aquadest hingga pH netral
(cek dengan kertas lakmus). Kristal yang diperoleh
dikumpulkan dengan disaring pada corong buchner.
c. Pemurnian (rekristalisasi)
Pemurnian menggunakan metode rekristalisasi dengan cara
sebagai berikut:

 Ditambang sebanyak 1 gram serbuk hasil isolasi

kemudian dilarutkan dalam etanol secukupnya sampai
tepat larut (bantu dengan pemanasan untuk
menyempurnakan kelarutan).

 ditambahkan dengan segera aquadest dingin Dalam

keadaan panas, untuk mendapatkan kristal kembali.
Kristal yang diperoleh kemudian dikeringkan, dihitung
recovery-nya.
d. Identifikasi
 Dianalisis organoleptis meliputi warna, bau, rasa, bentuk
kristal.

5
 ~ Praktikum Kimia Organik ~
 Dikukur indeks bias dengan menggunakan
refraktometer. Pengujian dengan spektrometer UV-
Visible: senyawa hasil sintesis dilarutkan dalam etanol
p.a, dicari bentuk spektra UV-Vis nya dan serapan
maksimumnya, bandingkan dengan senyawa
benzaldehid.
 Diandingkan hasil sintesis dengan teori.