LAPORAN PRAKTIKUM Nilai =

Nama Mahasiswa : Yupita Yeni Puspita Sari NIM : 1903113862

Judul Praktikum : SINTESIS ASAM ASETIL SALISILAT
Hari dan tanggal Praktikum : Rabu/ 20 Mei 2021 Jam : 07.30 s/d 10.00
1. Tujuan Praktikum:
Percobaan dilakukan untuk mengetahui prinsip-prinsip dan teknik dalam menyintesa asam
asetil salisilat
2. Dasar Teori
Asam salisilat adalah obat analgetika (penghilang rasa sakit) dan antipiretika (penurun
panas) yang telah lama digunakan secara luas. Asam asetil salisilat (Aspirin) disintesa dari
asam salisilat yang direaksikan dengan asam asetat anhidrat. Jenis reaksi yang terjadi adalah
reaksi esterifikasi yang mana asam salisilat bertindak sebagai alkohol.

Pengamatan Esterifi Asam asetil salisilat dapat bereaksi dengan natrium bikarbonat
membentuk garam natrium yang mudah larut dalam air, sedangkan hasil samping yang berupa
polimer tidak larut dalam bikarbonat. Perbedaan ini digunakan untuk pemurnian senyawa ini.
Selain bentuk polimer, asam salisilat sendiri merupakan zat pengotor dari sintesa ini.

Untuk membedakan antara asam salisilat dengan esternya dapat digunakan besi (III)
klorida. Karena asam salisilat merupakan turunan fenol maka zat tersebut akan membentuk
senyawa komplek berwarna biru bila direaksikan dengan besi (III) klorida. Sedangkan asam
asetil salisilat tidak memberikan reaksi karena gugus fenolnya tidak terasetilasi.
O O

OH OH
O
OH O C
CH3
Asam salisilat Asam asetil salisilat

3. Alat dan Bahan

3.1 Alat
a. timbangan analitik

2
b. spatula
c. erlenmeyer
d. gelas ukur
e. pipet tetes
f. alat ultasonifikasi
g. corong buchner
h. hot plate
i. Pensil
j. Penggaris
k. Vial
l. Pipa kapiler
m. Lampu UV
3.2 Bahan
a. aluminium foil
b. asam salisilat
c. asam asetat anhidrat
d. aquades hangat
e. aquades dingin
f. kertas saring
g. asam sulfat pekat
h. etanol
i. aspirin
j. plat KLT
k. etil asetat

4. Skema Kerja
4.1 Sintesis Aspirin dengan metode Ultrasonik
a. asam salisilat ditimbang sebanyak 2 gram kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer
b. asam asetat anhidrat dipipet sebanyak 5 mL kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer yang
berisi asam salisilat melalui dinding erlenmeyer
c. asam sulfat pekat ditambah sebanyak tiga tetes pada erlenmeyer yang sama
d. erlenmeyer ditutup dengan aluminium foil

3
e. kemudian campuran tersebut diultrasonifikasi selama 30 menit dengan suhu yang telah diatur
sebelumnya
f. setelah 30 menit masukkan aquades sebanyak 20 mL kedalam campuran
g. campuran didinginkan kedalam penangas es untuk memaksimalkan terbentuknya endapan
produk
h. endapan yang didapat disaring dengan menggunakan corong buchner
i. Erlenmeyer dibilas dengan aquades dingin hingga tidak ada endapan aspirin yang tersisa
j. endapan dicuci beberapa kali dengan air dingin lalu dipindahkan ke kaca arloji untuk dikering
anginkan.

4.2 Rekristalisasi aspirin

a. padatan ditempatkan pada erlenmeyer menggunakan spatula
b. etanol dipanaskan hingga suhu 500C lalu dipipet sebanyak 5ml kedalam campuran endapan
pada keadaan panas
c. pelarutan endapan dibantu dengan pemanasan dan pengadukan
d. aquades hangat sebanyak 50 ml dimasukkan kedalam erlenmeyer
e. larutan dipanaskan selama beberapa menit hingga kekeruhan berkurang keudiana larutan
disaring dalam keadaan panas menggunakan corong kaca
f. filtrat didinginkan hingga mencapai temperatur ruang dan diamati perubahan yang terjadi
g. campuran didinginkan dalam penangas es, dan saring dengan corong buchner, bilas
erlenmeyer dengan aquades hingga tidak ada endapan yang tersisa
h. Kertas saring yang digunakan ditimbang terlebih dahulu
i. Cuci kristal dengan air dingin beberapa kali, kristal murni dikeringkan di atas kaca arloji
j. Endapan yang didapat ditimbang dengan timbangan analitik

4.3 uji kemurnian dan karakterisasi sifat fisika aspirin hasil sintesis
a. etil asetat dimasukkan kedalam gelas ukur sebanyak 2 mL kemudian dituang kedalam
chamber
b. penjenuhan chamber dilakukan dengan memasukkan kertas saring kedalam nya dan ditutup
dengan kaca aroji
c. Plat plt disiapkan dengan ukuran panjang x lebar 4x5 cm kemudian beri garis batas atas dan
batas bawah sebesar 0,4 dan 0,6 pada pinggir plat
d. Tanda titik diberikan pada plat yang akan dimasukkan kedalam sample
e. Tanda/ label penotolan senyawa diberikan pada plat KLT
f. Asam salisilat diambil kemudian dimasukkan ke dalam vial.

4
g. Aspirin hasil rekristalisasi diambil kemudian dimasukkan ke dalam vial
h. Senyawa tersebut dilarutkan dengan etanol.
i. Larutan sampel ditotolkan dengan pipa kapiler.
j. Sampel ditotolkan pada batas bawah plat KLT yang telah diberi tanda/ label.
k. Noda hasil totolan dilihat pada lampu UV

4.4 Pengukuran Titik Leleh dengan Menggunakan Digital Melting Point Apparatus (DMP 600
Innotech)
a. 1. Alat yang akan digunakan di siapkan
b. Sampel (AR) diambil menggunakan pipa kapiler
c. Sampel dimasukkan pada lubang kecil yang terdapat pada bagian belakang alat
d. Suhu titik leleh diamati.

5. Data Pengamatan
Data Pengamatan Hasil Pengamatan
Aspirin yang diperoleh 2,01 gram
% rendemen 77%
Titik leleh aspirin percobaan 1240C
Titik leleh aspirin murni literatur 13 1340C
Berat kristal asam asetil salisilat setelah
direkristalisasi 1, 2428 g

Berat asam salisilat 2,072 g

Berat asam asetat anhidrat 1,071 g

6. Reaksi kimia

7. Perhitungan

7.1 Konversi berat asam salisilat ke mol

Berat asam salisilat = 2 g BM
asam salisilat = 138 gr/mol Mol
asam salisilat = gram/Mr = 2 gr/ 138 gr.mol-1 = 0,0145 mol

5
 Asam Salisilat Aspirin
M 0,0145 mol -
B 0,0145 mol 0,0145 mol
S - 0,0145 mol

7.2 Konversi mol aspirin ke berat aspirin

Mol aspirin = 0,0145 mol
BM aspirin = 180 gr/mol
Berat aspirin teoritis = mol x Mr = 0,0145 mol x 180 gr/mol = 2,61 gram

7.3 Persen rendemen

Rendemen % = Berat percobaan/ Berat teoritis x 100%
= 2,01 gram/ 2.61 gram x 100%
= 77 %

8. Jawaban Tugas
1. Apakah perbedaan pembuatan aspirin yang terdapat pada diktat praktikum dan video
Pada diktat, aspirin dibuat dengan mereaksikan reaktan pada penangas air. Sedangkan pada
video percobaan aspirin dibuat dengan mereaksikan reaktan pada alat ultrasonikator
2. Apakah ada perbedaan pengujian kemurnian yang terdapat di dikta dan video, jika ada
jelaskan.
Pengujian kemurnian yang ada didiktat menggunakan penambahan larutan besi (III) klorida
yang digunakan untuk pembanding pada asam asetil salisilat murni dan juga dilakukan
penambahan asam bikarbonat sedangkan pada video tidak
3. Apakah asam salisilat mudah larut dalam air? Jelaskan !
Tidak, asam salisilat sukar larut dalam air meski ia bersifat hidrofil. Asam salisilat sukar larut
dalam air dan dalam benzena, mudah larut dalam etanol dan dalam eter, kemudian ia larut
dalam air mendidih
4. Reaksi apa yang terjadi pada sintesa aspirin ini?
Aspirin dapat dibuat dengan senyawa awal : asam salisilat + asam asetat anhidrat
Pada proses sintesisnya dapat digunakan dengan reaksi asetilasi, yaitu reaksi pemasukan
gugus asetil kedalam suatu senyawa, dalam hal ini senyawa tersebut adalah asam salisilat
sehingga reaksinya disebut reaksi asetilasi asam salisilat

5. Sebutkan pelarut yang sesuai dengan rekristalisasi!

Secara umum, pelarut yang baik untuk proses rekristalisasi adalah pelarut yang memenuhi
syarat seperti dibawah ini :
a. Mempunyai daya pelarut yang tinggi pada suhu yang tinggi, dan daya pelarut semakin turun
seiring dengan menurunnya suhu.
b. Dapat melarutkan pengotor dengan mudah walaupun dalam jumlah sedikit.
c. Harus dapat mengkristalkan zat yang dimurnikan
6
 d. Mampu menyingkirkan pengotor dari zat murni pada temperature yang relative rendah.
6. Berapa titik leleh asam salisilat dan asam asetil salisilat murni menurut literatu r
Titik leleh aspirin dalam percobaan ini adalah 124oC sedangkan aspirin murni menurut literatur
sebesar 134oC .

9. Kesimpulan
Berdasarkan dari percobaan yang telah dilakukan, maka dalam praktikum sintesis aspirin
dapat disimpulkan bahwa :
1. Aspirin dapat disintesis melalui pereaksian asam salisilat dengan asetat anhidrat dan
2. Hasil yang didapat dari sintesis aspirin adalah seberat 2.01 gr dengan %randemen 77%