BAB III

METODOLOGI PRAKTIKUM

3.1 Alat-Alat yang Digunakan

Alat-alat yang digunakan pada praktikum ini adalah sebagai berikut:
1. Labu didih dasar bulat
2. Batang pengaduk
3. Penangas air
4. Kertas saring
5. Timbangan analitik
6. Gelas piala
7. Corong Buchner
8. Gelas ukur
9. Termometer
10. Statip dan klem
11. Pompa Vakum
12. Piper tetes
13. Kaca arloji
14. Tabung reaksi
15. Baskom

3.2 Bahan-Bahan yang Digunakan

Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah sebagai berikut:
1. Asam Salisilat 5 gram
2. Asetat Anhidrat 9 mL
3. Asam Sulfat 5 tetes
4. Alkohol
5. Ferri Klorida
6. Aquadest
7. Batu es
3.3 Rangkaian Alat
3.3.1 Rangkaian Alat Pemanas

Gambar 3.1 Rangkaian Alat Pemanas

Rangkaian alat ini digunakan pada proses pembuatan aspirin. Pada rangkaian alat
ini dilengkapi oleh penangas air yang berfungsi untuk memanaskan atau mendidihkan
larutan. Di atas penangas air diletakkan labu didih dasar bulat yang berfungsi sebagai
wadah larutan yang akan dipanaskan, yaitu pada percobaan ini adalah asam salisilat,
asetat anhidrat, dan asam sulfat. Ketika ingin memanaskan larutan dihidupkan terlebih
dahulu penangas air dengan cara menghubungkannya ke sumber listrik dan menekan
tombol power on, dan jika sudah selesai menggunakannya jangan lupa untuk menekan
tombol power off dan memutuskan sambungan dari sumber listrik.

3.3.2 Rangkaian Alat Vakum

Gambar 3.2 Rangkaian Alat Vakum

Rangkaian alat ini digunakan pada proses pembuatan aspirin dan rekristalisasi
aspirin. Pada rangkaian alat ini corong buchner diletakkan diatas erlenmeyer vakum. Di
dalam corong buchner diletakkan kertas saring yang berfungsi untuk menyaring larutan
dan endapan. Erlenmeyer vakum dihubungkan ke pompa vakum. Pompa vakum
digunakan untuk mengeluarkan molekul gas dari sebuah ruangan tertutup ke area luar
guna mencapai suatu tekanan vakum tertentu dan sebagai peralatan penyaringan. Aliran
molekul gas masuk dari erlenmeyer vakum dan keluar dari vakum. Erlenmeyer vakum
berfungsi sebagai wadah dari bahan kimia cair. Ketika ingin menggunakan pompa vakum
tekan tombol on pada perangkat alat.

3.4 Prosedur Percobaan

3.4.1 Pembuatan Aspirin
1. Asam salisilat sebanyak 5 gram dimasukkan ke dalam labu didih dasar bulat lalu
ditambahkan 9 mL asetat anhidrat sedikit demi sedikit serta ditambahkan juga 5
tetes asam sulfat.
2. Labu digoyang-goyangkan agar zat tercampur homogen (dilakukan di dalam lemari
asam).
3. Larutan dipanaskan di atas penangas air pada temperatur 70 ℃ -100℃ sambil
diaduk selama 20 menit.
4. Campuran tersebut dibiarkan menjadi dingin pada suhu kamar, dan diaduk sekali-
sekali.
5. Kemudian 30 mL aquadest dingin ditambahkan, lalu diaduk dengan sempurna.
Dinginkan selama 1 jam menggunakan batu es.
6. Selanjutnya endapan disaring dengan pompa pengisap atau vakum, dan
dikeringkan dengan oven dengan suhu 70 ℃ .

3.4.2 Rekristalisasi Aspirin (Pemurnian Aspirin)

1. Aspirin dilarutkan di dalam 15 mL alkohol.
2. 30 ml air hangat dituangkan ke dalam larutan aspirin-alkohol.
3. Kemudian larutan dipanaskan sampai larut di dalam penangas air. Bila terjadi
endapan, larutan disaring dalam keadaan panas dengan cepat.
4. Larutan jernih didinginkan pada temperatur kamar selama 2 jam. Larutan tersebut
diamati sampai kristal yang terbentuk cukup banyak.
5. Larutan dan endapan disaring menggunakan kertas saring dengan corong Buchner.
Kertas saring yang digunakan ditimbang terlebih dahulu.
6. Selanjutnya dikeringkan pada suhu kamar
7. Berat aspirin yang terbentuk ditimbang jika telah kering.
8. Rendemen dihitung dengan rumus:
 massa aspirin hasil praktikum
% Rendemen= x 100 % .......(3.1)
massa aspirin teoritis

Massa aspirin teoritis = mol asam salisilat x BM aspirin .......(3.2)

3.4.3 Uji Kemurnian Aspirin

1. Kristal aspirin hasil rekristalisasi diambil sedikit dan dimasukkan ke dalam tabung
reaksi.
2. Asam salisilat diambil sedikit lalu dimasukkan ke dalam tabung reaksi yang
berbeda.
3. Kristal aspirin dan asam salisilat dilarutkan menggunakan alkohol masing-masing
1 ml.
4. 3 tetes larutan ferri klorida ditambahkan pada setiap tabung reaksi dan diamati, bila
larutan aspirin berubah menjadi ungu berarti aspirin yang dibuat belum murni
(bandingkan warna ungu yang dihasilkan dari tabung reaksi yang berisi asam
salisilat). Jika larutan aspirin aspirin tetap bening berarti aspirin yang terbentuk
telah murni.
5. Jika belum murni, ulangi rekristalisasi terhadap aspirin beberapa kali dengan cara
di atas.
 BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang diperoleh dari praktikum Pembuatan Aspirin (Asam
Asetilsalisilat) adalah sebagai berikut:
1. Percobaan pembuatan aspirin dilakukan dalam skala labor, dengan mencampurkan
asam salisilat, asetat anhidrat, dan asam sulfat, dimana reaksi yang terjadi dalam
pembuatan aspirin adalah reaksi asetilasi.
2. Reaksi asetilasi adalah reaksi memasukkan gugus asetil (CH3CO- ) ke dalam
molekul organik seperti (-OH dan -NH2).
3. Berdasarkan percobaan yang dilakukan diperoleh aspirin sebanyak 6,48 gram
dengan rendemen aspirin sebesar 46,3%.
5.2 Saran
Adapun beberapa saran yang harus diperhatikan dalam pelaksanaan praktikum
Pembuatan Aspirin (Asam Asetilsalisilat) adalah sebagai berikut:
1. Sebelum melakukan praktikum hendaklah memahami prosedur praktikum dengan
baik agar tidak terjadi kesalahan dalam praktikum.
2. Sebelum melakukan praktikum pastikan menggunakan perlengkapan laboratorium
serta peralatan yang digunakan dalam keadaan bersih dan baik.
3. Pada saat melakukan perhitungan dari data-data yang telah diberikan dan yang
telah didapat, diharapkan lebih teliti sehingga hasil yang didapat akurat.