OLEH:
NAMA: NADA CINTA RAHMADHANI
NIM: 2021244010020
I. Tujuan Pratikum
Adapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk memperoleh asam salisilat
dengan menggunakan katalis asam sulfat, juga mengetahui dan mengerti reaksi
metil salisilat menjadi asam salisilat yang merupakan produk.
Pada percobaan ini reaksi terjadi pada suasana asam dengan menambahkan
asam sulfat, suasana reaksi yang diinginkan adalah suasana basa. Dimana pada
suasana basa ini gugus OH merupakan aksivator cincin yang kuat dalam reaksi
subtitusi elektrofilik.
Pada senyawa benzena gugus OH yang kita jumpai pada senyawa metil
salisilat merupakan gugus aktivasi yang mana dengan gugus ini menyebabkan
keadaan cincin lebih terbuka untuk mengalami subtitusi elektrofilik. Kemudian
karena gugus OH mengarah kepada orto dan gugus OH tersebut mengandung
atom H,maka senyawa aromatik akanmelepaskan H2O,R-OH serta aromatik.
Asam salisilat merupakan derivat asam benzoat yaitu asam orto hidroksi
benzoat. Pembuatan asam ini dengan cara mereaksikan antar Na-Fenolat dengan
CO2 (4-7) atm pada temperatur 1500C. Reaksi esterifikasi asam salisilat, pada
reaksi ini terjadi pemaksa pisahan antara ikatan C-O yang kuat dari fenol, tetapi
bergantung terhadap pemaksa pisahan dari ikatan OH.
Pada reaksi ini menggunakan angidrat asam asetat yang merupakan derifat
yang lebih reaktif yang menghasilkan ester asetat. Dan dengan menggunakan
H2SO4 sebagai katalistor. Mutu pemurnian dilakukan dengan kristalisasi
bertingkat dengan menggunakan solvent 50% alkohol dan 50% air.
3.2 Bahan
- H2SO4 1 M
- Metil Salisilat
- Kertas pH
- NaOH
- Kertas Saring
- Aguadest
IV. Gambar Kerja/Rangkaian Alat
V. Prosedur Pratikum
A. Tahap hidrolisa:
1. Buat larutan H2SO4 1 M sebanyak 250 ml dengan mengencer kan H2SO4
pekat
2. Larutkan secara hati-hati 10 gr NaOH dalam 50 ml air dan dinginkan sampai
suhu kamar
3. Setelah larutan NaOH Dingin, campurkan dengan 5 gr (0,033mol) metil
salisilat secara hati-hati dalam labu alas bulat 250 ml berleher dua. Padatan
putih akan segera terbentuk tetapi akan larut bila di panaskan
4. Tambahkan 1-2 batu didih kedalam campuran untuk mencegah terbentuknya
buih pada waktu larutan dipanaskan. Pasang kondensor refluk dan
thermometer pada labu alas bulat
5. Panaskan larutan dengan penangas mantel pemanas dan didihkan larutan
selama 20 menit
6. Dinginkan larutan hingga suhu kamar, kemudian pindahkan kedalam
gelaskimia 250 ml dan tambahkan secara perlahan-lahan H2SO4 1 M
sampai campuran bersifat asam, yaitu pH 7 pada kertas pH (H2SO4 yang
ditambahkan biasanya 120-150 ml)
7. Setelah pH 7, tambahkan lagi 15 ml H2SO4 1 M hingga terbentuk endapan
putih (endapan asam salisilat)
8. Saring vacum dengan menggunakan corong buchner dan kertas saring
9. Tambahkan lagi H2SO4 1 M kedalam filtrat, jika terbentuk endapan, saring
sebagai fraksi kedua
10. Kristal yang di peroleh dikeringkan pada cawan penguapan dalam oven
vakum pada suhu 50℃ sampai berat konstan
B. Pemurnian:
1. Masukkan asam slisilat kedalam labu bulat 250 ml berleher dua.
2. Tambahkan 70 ml air, pasang kondensor dan thermometer reaktor kemudian
panaskan campuran dengan suhumenggunakan mantel pemanas hingga
mendidih.(sampai mendidih ± 100℃
3. Jika padatan belum larut semuanya, tambahkan lagi air pana hingga semua
padatan larut
4. Saring segera larutan panas dengan peyaringan biasa secara hati-hati. Bilas
labu dengan air panas untuk melarutkan kristal yang tersisa
5. Dinginkan larutan pada suhu kamar
6. Saring dengan penyaring vakum, menggunakan corong Buchner
7. Filtrat di simpan dalam lemari es, jika terbentuk kristal, saring sebagai fraksi
kedua
8. Kristal yang di peroleh dikeringkan pada cawan penguapan dalam oven
vakum pada 50℃ atau dengan pemanasan matahari sampai beratnya
konstan
8.2 Kesimpulan
Bedasarkan percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan
reaksi hidrolisis ester dengan katalis basa (NaOH).
Dan dari pratikum Hidrolisa Metil Salisilat diperoleh hasil:
1. Memperoleh asam salisilat menggunakan metil salisilat dengan katalis
NaOH.
2. kemurnian asam dapat diperoleh dengan pengukuran titik leleh asam
salisilat tersebut
3. dari data percobaan didapatkan asam salisilat sebanyak 2,2 gram dengan
titik leleh 165℃