Pembuatan Kalsium Oksalat Hidrat

PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK I
SEMESTER GENAP
TAHUN AJARAN 2011/2012
PEMBUATAN KALSIUM OKSALAT HIDRAT

I.
TUJUAN
Mempelajari pembuatan kalsium oksalat hidrat dengan metoda
pengendapan
II.
TEORI
Kalsium adalah logam putih perak yang agak lunak. Kalsium
melebur pada suhu 845oC, jika bereaksi dengan logam atmosfer
dan udara lembab akan terbentuk kalsium oksida atau kalsium
hidroksida. Kalsium menguraikan air dengan membentuk kalsium
hidroksida dan hidrogen.
Kalsium oksalat merupakan garam tak larut yang bersifat
istimewa. Kalsium oksalat yaitu suatu senyawa yang dihasilkan
dari reaksi ion logam kalsium dengan anion oksalat. Senyawa
senyawa oksalat dari ion ion logam pada golongan II A
umumnya tidak larut dalam larutan netral atau sedikit asam.
Endapan oksalat umumnya berwarna putih.
Dalam laboratorium, senyawa oksalat dapat dibuat dengan
mudah melalui reaksi pengendapan yang terjadi pada pH sekitar
5. Reaksinya :
M2+(aq) + C2O4 MC2O4
Dimana M = Mg, Ca, Sr, dan Ba
Karena senyawa oksalat golongan II A bersifat asam, maka
kelarutannya
akan
meningkat
seiring
dengan
naiknya
konsentrasi ion hidrogen. Untuk logam - logam alkali dan besi (II)
akan larut dalam asam -asam yang konsentrasinya encer.
Beberapa oksalat larut dalam larutan pekat asam oksalat dengan
jalan membentuk asam oksalat atau oksalat kompleks yang
dapat larut.
Sedangkan
jika
logam
alkali
tanah
(golongan
II
A)
direaksikan dengan oksalat akan membentuk suatu senyawa

OBJEK VII PEMBUATAN KALSIUM OKSALAT HIDRAT

SEMESTER GENAP
yang tidak larut dalam asam lemah yang encer tetapi larut
dalam asam kuat yang encer. Contoh senyawa tersebut adalah
kalsium oksalat hidrat. Zat ini adalah zat yang paling sukar larut
dari semua oksalat pada larutan netral atau sedikit asam.
Dalam pembuatan kalsium oksalat hidrat ini digunakan
metoda homogeneus precipitation. Dalam teknik ini proses
pengendapan tidak dilakukan secara langsung, tetapi berangsur
angsur. Maka untuk itu digunakan ammonia yang berasal dari
urea sebagai penahannya. Reaksinya :
(H2N)2C=O + H2O 2NH3 + CO2
Dalam merubah pH larutan ini menjadi semakin asam atau
semakin basa ataupun netral, maka kita akan mendapat
endapan kristalin putih. Pada pembuatan kalsium oksalat hidrat
ini, prinsip yang digunakan adalah reaksi ion logam dengan
oksalat.
Pada percobaan ini digunakan urea sebagai bahan dasar,
sebagai penahan dan untuk mendapatkan endapan secara
bertahap. Jika pada percobaan ini belum terbentuk endapan
maka harus ditambahkan ammonia yang dapat menahan reaksi
sehingga
tidak
diperhatikan
langsung
dalam
terjadi,
percobaan
ini
pH
larutan
karena
juga
sering
harus
terjadi
perubahan pH dalam praktikumnya.

Cara penentuan unsur/senyawa berdasarkan kepada berat
dimana unsur yang akan ditentukan dipisahkan dulu serta diubah
menjadi senyawa tertentu dan murni, kemudian baru ditimbang
disebut analisa gravimetri. Penimbangan hasil reaksi dilakukan
dengan menggunakan timbangan analitis agar diperoleh hasil
yang lebih teliti karena dapat mengukur sampai berat 0,1 mg.
Analisa gravimetri dapat dikerjakan dengan beberapa cara
yaitu:
a. Cara Evaporasi (Penguapan)
b. Cara Elektrolisis (Elektrogravimetri)

SEMESTER GENAP
c. Cara pengendapan
Pada
cara
pengendapan,
senyawa/unsur
yang
akan
ditentukan, direaksikan dengan pereaksi tertentu sehingga

terbentuk senyawa yang mengendap, endapan dipisahkan dan
dikeringkan serta ditimbang sampai berat konstant. Endapan
harus memenuhi syarat sbb:
1.
2.
3.
4.
Dalam bentuk senyawa yang tetap

Mudah dipisahkan dari larutannya
Semurni mungkin bebas dari pengotornya
Tidak mudah larut sehingga tidak ada yang hilang selama
perlakuan
selanjutnya,
yaitu
penyaringan,
pencucian,
pengeringan/pemijaran, dan penimbangan.

Endapan adalah zat-zat yang memisahkan diri sebagai
suatu fase padat yang keluar dari larutannya. Untuk memperoleh
endapannya, dengan mengukur partikel yang lebih besar,
pengendapan dilakukan dengan mencampurkan secara perlahanlahan larutan yang encer, dengan syarat kelarutan endapan
meningkat.
Untuk memperoleh endapan ideal, harus diperhatikan
faktor-faktor yang mempengaruhi pembentukan endapan seperti
derajat
lewat
jenuh,
jenis
presipitan,
cara
penambahan
presipitan, suhu, dan pendiaman endapan.

Aturan untuk keadaan optimum pada pengendapan :
a. Pengendapan harus dilakukan pada suhu larutan yang tinggi
atau
panas
bila
endapan
yang
terbentuk
stabil
pada
temperature tinggi. Aturan ini tidak selalu berlaku untuk

endapan organik.
b. Pengendapan harus
dilakukan pada larutan encer. Yang
bertujuan untuk memperkecil kesalahan akibat kopresipitasi.

c. Pereaksi dicampurkan dengan teratur dan secara perlahan
dengan pengadukan yang tepat.

SEMESTER GENAP
d. Endapan kristal biasanya dibentuk dalam waktu yang cukup

lama dengan menggunakan pemanas uap untuk menghindari
adanya kopresipitasi.
e. Untuk menghindari adanya kopresipitasi dan postpresipitasi
sebaiknya dilakukan pengendapan ulang
Proses yang membawa serta suatu zat yang biasanya
terlarut sewaktu pengendapan dari endapan yang dikehendaki
disebut kopresipitasi. Atau dikenal juga dengan kontaminasi
endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut.
Untuk mengurangi kopresipitasi ini dapat dilakukan dengan
proses:
1. pencucian endapan
2. pemisahan, zat pengotor dapat dipisahkan atas sifat kimianya
dirubah dengan suatu reaksi sebelum endapan terbentuk.
3. pengendapan ulang, hal ini dilakukan bila endapan dengan
mudah dapat dilarutkan kembali terutama untuk oksidasi
hidroksida dan garam kristalin dari asam lemah.
Kalsium karbonat yang digunakan dalam percobaan ini
terbentuk dengan mereaksikan kalsium klorida (CaCl2)
yang
bersifat higroskopis dan digunakan sebagai zat pengering

dengan ammonium karbonat membentuk endapan kalsium
karbonat yang larut sedikit dalam larutan garam ammonium dari
asam kuat.
Faktor yang penting untuk mempengaruhi kelarutan zat
padat adalah temperatur, sifat dari pelarut dan juga kehadiran
ion - ion lainnya dalam larutan tersebut. Termasuk didalam
kategori terakhir ini adalah ion - ion yang memiliki dalam bentuk
zat padat tidak bergabung didalamnya.
Kalsium diendapkan sebagai kalsium oksalat (CaC2O4.H2O).
Ca++ + C2O42- + H2O CaC2O4.H2O
Endapan dicuci dengan larutan ammonium oksalat encer
dan kemudian ditimbang dalam salah satu bentuk berikut :

SEMESTER GENAP
1. Sebagai CaC2O4.H2O dengan memanaskan pada suhu 100

105oC selama
1-2 jam. Metoda ini tidak dianjurkan untuk
pekerjaan teliti antara lain disebabkan oleh sifat higroskopis

dari oksalat yang berkopresipitasi pada suhu yang rendah ini.
Hasilnya biasanya 0,5 1 % terlalu tinggi.
2. Sebagai CaCO3 dengan mereaksikan/memanaskan pada 475
525oC dalam suhu tanur silinder atau muffel listrik. Ini
merupakan metoda yang paling memuaskan karena kalium
karbonat tidak higroskopis.
CaC2O4 CaCO3 + CO
3. Sebagai CaO dengan memijarkan pada 1200oC metoda ini
banyak digunakan, tetapi kalsium oksida yang dihasilkan
mempunyai bobot molekul yang relatif kecil dan higroskopis
karena itu, harus diambil tindakantindakan pengasaman
untuk mencegah absorbsi lengasan (serta karbondioksida).
CaCO3 CaO + CO2
III.
PROSEDUR PERCOBAAN
3.1 ALAT DAN BAHAN
No
1.
2.
Alat
Beaker glass
Kaca arloji
Kegunaan
Wadah akuades/larutan
Tempat zat ketika
Magnetik stirrer
Penyaring buchner
ditimbang
Pengaduk larutan
Pemisah larutan dengan
5.
Cawan penguap
endapan
Wadah untuk
6.
Erlenmeyer
menguapkan zat
Penampung filtrat yang
3.
4.
disaring
No
1.
Bahan
Kalsium karbonat
Fungsi
Bahan dasar sumber
Ca+2

SEMESTER GENAP
2.
3.
4.
5.
HCl 6 M
Akuades
Ammonium oksalat
Meningkatkan kelarutan
Pelarut
Sumber ion oksalat
Bubuk urea
(C2O42-)
Penahan dalam proses
pengendapan (efek ion
6.
7.
8.
Kertas indikator
Kertas saring
Ammonia
senama)
Pengukur pH
Penyaring endapan
Untuk meningkatkan pH
(membentuk endapan)
3.2 CARA KERJA

1. CaCO3 sebanyak 100 mg ditimbang dan dimasukkan ke
dalam beaker glass 100 mL, serta ditambah akuades 8 mL
ke dalamnya.
2. Diaduk dengan bantuan magnetik stirrer dan beaker glass
ditutup dengan kaca arloji.
3. HCl 6 M ditambahkan ke dalam beaker glass tersebut
sampai padatan larut.
4. Akuades juga ditambahkan sedikit-sedikit sampai 40 mL
untuk mengencerkan larutan. Larutan dites dengan lakmus
(bersifat asam).
5. Ammonium oksalat ditambahkan 6 mL dengan sekitar 6
gram urea, di stirring.
6. Diamati perubahan warna yang terjadi (dari merah ke
kuning).

SEMESTER GENAP
7. Jika perlu, ditambahkan air. Pada saat ini seharusnya sudah

terbentuk kristal berwarna bening. Jika belum terbentuk,
tambahkan ammonia 6 M.
8. Larutan didinginkan sampai pada suhu kamar, kemudian
endapan yang terbentuk disaring dengan kertas saring,
kalau perlu pakai pompa vakum.
9. Kristal dikeringkan serta dihitung rendemennya.
3.3 SKEMA KERJA

100 mg CaCO3 + 8 mL akuades
dimasukkan
dalam
beaker
glass 100 mL
distirring
diaduk dan ditutup dengan
kaca arloji
ditambahkan HCl 6 M
CaCl2 + H2CO3
ditambahkan akuades sedikitsedikit sampai 40 mL

SEMESTER GENAP
dicek pH
ditambahkan
mL
ammonium oksalat dan 6 g

urea
dicek kembali pH
CaC2O4. xH2O + NH4Cl
ditambahkan
akuades
dan
NH4OH bila belum terbentuk

endapan
endapan
disaring
dan
dikeringkan
CaC2O4. xH2O
rendemennya dihitung
3.4 SKEMA ALAT
Keterangan :

SEMESTER GENAP
1.
2.
3.
4.
5.
Gelas piala
Larutan CaCO3
Magnetik bar
Magnetik stirrer
Penyaring buchner
IV.
DATA DAN PERHITUNGAN

4.1 DATA
Massa CaCO3 tertimbang
: 0,1 gram
Massa (NH4)2C2O4
: 0,14 gram
Massa urea
: 6 gram
Massa kertas saring
: 0,71 gram
Massa CaC2O4+kertas saring : 0,97 gram

Massa CaC2O4.H2O
Mr (NH4)2C2O4
: 0,26 gram
: 142, 11 gram/mol
Mr Ca2C2O4
: 146,11 gram/mol
4.2 REAKSI
CaCO3(s) + 2 HCl(aq)
CaCl2(aq) + (NH4)2C2O4
CaCl2(aq) + H2CO3(aq)
CaC2O4(s) + 2 NH4Cl(aq)

SEMESTER GENAP
CaC2O4 + H2O
CaC2O4.H2O
4.3 PERHITUNGAN
a. Mol CaCO3
massaCaC O 3
Mr CaC O3
Mol CaCO3 =
0,1 gram
100,01 g/mol
= 0,001 mol
n CaCO3 = n CaCl2 = n (NH4)2C2O4 = n CaC2O4 = n

CaC2O4.H2O
b. Mol (NH4)2C2O4
koefisienCaC O3
koefisienCaC O3
Mol (NH4)2C2O4 =
=
1
1
x mol (NH4)2C2O4
x 0,001 mol = 0,001 mol
c. Massa (NH4)2C2O4
Massa (NH4)2C2O4 = mol (NH4)2C2O4. Mr (NH4)2C2O4
= 0,001 mol x 142,11 g/mol
= 0,142 gram
d. Mol CaC2O4.H2O
Mol (NH4)2C2O4.H2O
=
1
1
N H 4 2 C 2 O 4
x mol (NH4)2C2O4
koefisien
x 0,001 mol = 0,001 mol
e. Massa Ca2C2O4.H2O teori

Massa Ca2C2O4.H2O
= mol Ca2C2O4.H2O . Mr Ca2C2O4
= 0,001 mol x 146,11 g/mol

= 0,146 gram
f. Massa kristal Ca2C2O4.H2O
Massa kristal = (massa kertas saring + kristal) massa
kertas saring
= 0,97 gram 0,71 gram
= 0,26 gram
g. Rendemen

SEMESTER GENAP
Rendemen =
=
VI.
massaCa 2 C2 O4 . H 2 O percobaan
x 100 %
massaC a2 C 2 O 4 . H 2 Oteori
0,26 gram
0,146 gram
x 100 % = 178,08 %
KESIMPULAN DAN SARAN
6.1 KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa:
1. Prinsip dari percobaan pembuatan kalsium oksalat hidrat
adalah pengendapan.
2. Pada percobaan ini, terjadi reaksi antara kalsium karbonat
dan asam klorida yang membentuk kalsium klorida dan
sebagai bahan dasar pembentuk kalsium oksalat.
3. Massa kalsium oksalat dari percobaan adalah 0,26 gram.
4. Rendemen yang didapatkan sebesar 178,08%.

SEMESTER GENAP
6.2 SARAN
Untuk kelancaran praktikum selanjutnya, maka disarankan agar:
1. Atur
penambahan
HCl
tetes
pertetesnya,
sehingga
memang benar-benar fungsinya untuk melarutkan CaCO3

yang tidak larut dengan akuades.
2. Pada pembentukan endapan CaC2O4 haruslah pH nya 4-5,
sehingga penambahan NH4OH pun harus hati-hati sehingga
tidak terjadi lonjakan pH yang terlalu jauh.
3. Gunakan selalu alat pelindung diri yaitu jas laboratorium,
masker dan sarung tangan ketika bekerja di laboratorium.
VII. TUGAS PRAPRAKTIKUM

1. Reaksi antara kalsium karbonat dengan HCl adalah :
CaCO3 + 2 HCl CaCl2 + H2CO3
2. Perubahan pH perlu dilihat untuk melihat suatu reaksi atau
larutan karena proses pengendapan akan lebih mudah
terjadi jika larutan berada dalam suasana asam. Selain itu,
guna
pengamatan
terjadinya
perubahan
kopresipitasi
dan
pH
untuk
mengamati
mencegah
pembentukan
endapan sempurna.

SEMESTER GENAP
3. Fungsi urea dalam percobaan ini adalah sebagai penahan

endapan dan juga untuk mendapatkan endapan secara
bertahap.
4. Penambahan
ammonia
bertujuan
untuk
menghasilkan
endapan apabila endapan belum terjadi yaitu untuk

memperkecil daya larut karena adanya ion senama.
VIII. JAWABAN RESPONSI

1. Mengapa
kita
menggunakan
magnetik
stirrer
dalam
pengadukan?
Pengadukan dengan menggunakan magnetik stirrer lebih
sempurna,
dikarenakan
magnetik
stirrer
mengaduk
dengan kecepatan yang konstant.

Jelaskan fungsi dari bahan yang digunakan!
Kalsium
: Bahan dasar sumber Ca+2
karbonat
HCl 6 M
: Meningkatkan kelarutan

SEMESTER GENAP
Aquades
Ammonium
: Pelarut
: Sumber ion oksalat (C2O42-)
oksalat
Bubuk urea
Kertas indikator
Kertas saring
Ammonia
:
:
:
:
Penahan dalam proses pengendapan

Pengukur pH
Penyaring endapan
Untuk meningkatkan pH
Bagaimana cara mengurangi kopresipitasi?

Untuk mengurangi kopresipitasi ini dapat dilakukan dengan
cara:
Pencucian endapan
Pemisahan, zat pengotor dapat dipisahkan atas sifat
kimianya dirubah dengan suatu reaksi sebelum endapan
terbentuk.
Pengendapan ulang, hal ini dilakukan bila endapan
dengan mudah dapat dilarutkan kembali terutama untuk
oksidasi hidroksida dan garam kristalin dari asam lemah.
Tuliskan reaksi pembuatan kalsium oksalat!
CaCO3(s) + 2 HCl(aq)
CaCl2(aq) + H2CO3(aq)
CaCl2(aq) + (NH4)2C2O4
CaC2O4 + H2O
CaC2O4(s) + 2 NH4Cl(aq)
CaC2O4.H2O
Apa yang saudara ketahui tentang kalsium oksalat hidrat?

Rumus struktur : CaC2O4.xH2O
Berat molekul
: 128,10 g/mol
Bentuk
: serbuk berwarna putih
Terbentuk pada pH asam, bersifat higroskopis.

SEMESTER GENAP
IX. JURNAL
9.1 ANALISIS
a. Skema kerja
Larutan PEG-b-PMAA (0,2 g/l, 20 mL)
Ditambah 0,2 mL Na2C2O4
Atur pH menjadi 10 menggunakan
HCl dan NaOH,
konsentrasi larutan akhirnya adalah 1 mM.

Distirring 1 menit.
Dibiarkan selama 1 hari sebelum produk dipersiapkan
untuk karakterisasi.

SEMESTER GENAP
Konsentrasi PEG-b-PMAA divariasikan dari 0,2 sampai

2 g/l.
Konsentrasi CaC2O4 divariasikan dari 0,5 sampai 4
mM.
Perbandingan molar [Ca+2]/[C2O42-]divariasikan dari
sampai 2.
Endapan
Pindai mikroskopi elektron pada mikroskop AMARY
1910FE yang dioperasikan 20 kV.
Bubuk X-ray diffraction diambil.
Sampel untuk pengukuran XRD dipersiapkan dengan
menempatkan supernatant dengan kertas saring.
Kristal
Dicuci dengan menjatuhkan pada deionisasi air dan
memindahkannya pada air berlebih dengan kertas
saring.
Setelah
dikeringkan
pada
suhu
kamar,
kristal
digunakan sebagai pengukuran XRD.

b. Analisis metoda yang dipakai
Metoda yang dipakai pada jurnal adalah pengkristalan dari
kalsium oksalat. Adapun prinsipnya adalah kontrol morfologi dari
kristal kalsium oksalat dihidrat berdasarkan beberapa pengaruh
seperti pengaruh konsentrasi polimer, pengaruh konsentrasi
CaC2O4, pengaruh perbandingan [Ca+2]/[C2O42-], serta pengaruh
perkembangan kristal. Intinya percobaan pada jurnal bertujuan
mengetahui
bentuk
morfologi
dari
kalsium
oksalat
hidrat
berdasarkan pengaruh-pengaruh yang diberikan.

c. Analisis hasil yang didapatkan
Pada jurnal, hasil yang didapatkan untuk pengaruh konsentrasi
CaC2O4 adalah kristal yang terbentuk pada konsentrasi rendah

SEMESTER GENAP
berbentuk kristal COD, sedangkan pada konsentrasi tinggi

berbentuk kristal normal bipiramida COD. Untuk pengaruh
konsentrasi polimer, pada konsentrasi rendah COT muncul dan
COD bipiramida tetragonal memanjang membentuk prisma
tetragonal 100, sedangkan untuk konsentrasi tinggi, tetragonal
prisma memanjang membentuk prisma tetragonal batangan.
Untuk
efek
perbandingan
[Ca+2]/[C2O42-],
pada
konsentrasi
rendah, persegi COD menunjukkan prisma persegi, sedangkan

konsentrasi tinggi, COD secara umum menunjukkan permukaan
lebih jelas dengan tipe prisma tetragonal COD.
d. Kelebihan jurnal dibandingkan praktikum
Pada jurnal, diketahui bahwa kalsium oksalat di dalam larutan
double-hydrophilic
menggunakan
block
metode
copolymer
poly-block
pengkristalan.
poly
Adapun
dan
untuk
morfologinya, dikontrol untuk pengaruh konsentrasi polimer,

pengaruh konsentrasi CaC2O4, pengaruh perbandingan [Ca+2]/
[C2O42-], serta pengaruh perkembangan kristal. Pada jurnal
diperlihatkan bahwasanya metoda yang digunakan sudah cukup
bagus dan teliti untuk melihat keadaan suatu kristal terhadapa
beberapa pengaruh yang diberikan. Sedangkan pada praktikum
kali ini, metoda yang digunakan masih metoda sederhana dan
alat-alat yang digunakan masih belum canggih.
DAFTAR PUSTAKA

SEMESTER GENAP
Cotton dan Wikinson. 1987. Kimia Anorganik Dasar. Erlangga:

Jakarta
Hadayana, Pudjatmaka, A. Dr. Analisa Anorganik Kualitatif Makro
Dan Semi Mikro. Erlangga: Jakarta
Vogel. 1987. Buku Teks Anorganik Kuantitatif Makro dan Semi
Makro, Jilid I. Kalman Media Pustaka: Jakarta

Pembuatan Kalsium Oksalat Hidrat

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Pembuatan Kalsium Oksalat Hidrat

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK I