AZIS SUSENO
NIS / NISN : 161710128 / 0002527639
AZIS SUSENO
NIS / NISN : 161710128 / 0002527639
Menyetujui :
Mengetahui :
2
LEMBAR PENGESAHAN
AZIS SUSENO
NIS / NISN : 161710128 / 0002527639
Mengetahui
3
IDENTITAS SISWA
Agama : Islam
Alamat : Jl. K.H. Sholeh Iskandar KM. 4, Tanah Sareal, Kota Bogor
Catatan kesehatan :-
Kab.Tangerang
AZIS SUSENNO
NIS / NISN. 161710128 / 0002527639
4
IDENTITAS SEKOLAH
Kota Bogor
Website : www.smkaknusabangasa.sch.id
Email : smk_akfar_nb@yahoo.co.id
Nomor Izin Operasional : Kakanwil Depdikbud Provinsi Jawa Barat No. 637
/ I.02 / OT / 1998
Akreditasi : “A”
Kehidupan Nusantara
5
IDENTITAS INDUSTRI
6
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas limpahan rahmat,
taufiq dan hidayah-Nya sehingga Laporan Praktik Kerja Lapangan (PKL) yang
berjudul “ANALISIS LIMBAH CAIR INDUSTRI DENGAN PARAMETER
COD DAN NO2 SECARA SPEKTROFOTOMETRI” ini akhirnya dapat
diselesaikan tepat waktu.
Laporan Praktik Kerja Lapangan ini disusun sebagai syarat dalam
menyelesaikan studi di SMK AK Nusa Bangsa yang telah dilakanakan pada bulan
Agustus - Januari 2019 di UPT Laboratorium Lingkungan dan Kebersihan
Kabupaten Tangerang.
Dengan segala kerendahan hati, penulis mengucapkan terimaksih kepada
semua pihak yang telah membantu dan turut berpartisipasi dalam pembuatan
laporan ini sehingga dapat diselesaikan tepat pada waktunya. Ucapan terimakasih
tersebut diantaranya kepada :
1. Ibu Diah Marliana, S.Si, MT selaku kepala UPT LABORATORIUM
LINGKUNGAN DLHK KABUPATEN TANGERANG yang telah
memberikan kesempatan kepada penulis untuk dapat melakukan Praktik
Kerja Industri (Prakerin).
2. Ibu Fitriani Asnawi, S.T selaku pembimbing di UPT Lab Lingkungan
DLHK Kabupaten Tangerang yang telah memberikan bimbingan dan
arahan penulisan laporan.
3. Seluruh staff UPT Laboratorium Lingkungan DLHK Kabupaten
Tangerang ( Kak Regi, Kak Riani, Ka Iki, Mba Dita, Kak Umun , Kak
Dwi, Kak Oliv, Kak Galuh, Kak Asri, Pak Asep,) yang senantiasa
membantu dan membagi ilmunya kepada penulis selama prakerin.
4. Ibu Rini Damayanti, S.Si, selaku Kepala SMK AK Nusa Bangsa Kota
Bogor yang telah memberi dukungan selama prakerin.
5. Ibu Sofi Ekayanti, S.Si, selaku Wakasek Hubungan Industri dan
Masyarakat yang telah menyalurkan institusi prakerin.
7
6. Ibu Ades Terapina Insani, S.Si selaku Kepala Program Kimia Analisis di
SMK AK Nusa Bangsa Bogor dan selaku pembimbing yang telah
memberikan arahan dan masukan selama melaksanakan Prakerin serta
memberikan bimbingan dalam penulisan laporan Praktik Kerja Industri.
7. Orang Tua tercinta yang dengan ikhlas mendidik penulis, terimakasih
untuk setiap untaian doa yang selalu menjadi penyemangat dan
memotivasi ketika kesulitan tengah dihadapi. Serta Keluarga tersayang
yang selalu membuat tersenyum ketika kejenuhan dirasakan penulis.
8. Muhamad Aditya Hidayah yang selalu menyempatkan waktu untuk
sharing tentang metode uji.
9. Zwanglose Truppen yang selalu menerima keluh kesah penulis.
10. Teman-teman angkatan 19:06 yang telah memberikan semangat dan
membagi ilmunya sehingga kami dapat menyelesaikan laporan PKL ini.
Penulis menyadari bahwa laporan ini masih jauh dari sempurna. Oleh
karena itu, penulis mengharapkan saran dan kritik yang membangun demi
kesempurnaan laporan.
Akhir kata penulis mengharapkan laporan ini dapat bermanfaat umumnya
bagi pembaca dalam memperluas ilmu pengetahuan. Atas segala dukungannya,
penulis ucapkan terimakasih.
Penulis
8
DAFTAR ISI
9
3.1 Air ................................................................................................................ 22
3.2 Air Limbah................................................................................................... 22
3.3 Chemical Oxygen Demand (COD) .............................................................. 23
3.3 Nitrit (NO2) .................................................................................................. 24
3.4 Spektrofotometer ......................................................................................... 24
3.5 Persyaratan Mutu Limbah Cair Industri ...................................................... 27
BAB IV PELAKSANAAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN ............................ 28
4.1 Waktu dan Tempat Pelaksanaan Praktik Kerja Lapangan ........................... 28
4.2 Chemical Oxygen Demand (COD) .............................................................. 28
4.2.1 Prinsip Analisis ..................................................................................... 28
4.2.2 Rumus Kimia ........................................................................................ 28
4.2.3 Acuan .................................................................................................... 28
4.2.4 Alat dan Bahan ..................................................................................... 28
4.2.5 Cara Kerja ............................................................................................. 29
4.3 Nitrit (NO2) .................................................................................................. 30
4.3.1 Prinsip Analisis ..................................................................................... 30
4.3.2 Rumus Kimia ........................................................................................ 30
4.3.3 Acuan .................................................................................................... 30
4.3.4 Alat dan Bahan ..................................................................................... 30
4.3.5 Cara Kerja ............................................................................................. 31
BAB V HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................................ 33
5.1 Hasil Analisis ............................................................................................... 33
5.2 Pembahasan ................................................................................................. 35
BAB VI PENUTUP .............................................................................................. 42
6.1 Kesimpulan .................................................................................................. 42
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 43
LAMPIRAN .......................................................................................................... 45
10
DAFTAR TABEL
Tabel 3.1 Persyaratan Mutu COD Air Limbah Berdasarkan Kep. MNLH Kep-
51/MENLH/10/1995 .............................................................................................27
Tabel 3.2 Persyaratan Mutu COD Air Badan Air Berdasarkan PP No. 82 Tahun
2001 ........................................................................................................................27
Tabel 5.1 Data Absorbansi Standar COD ..............................................................30
Tabel 5.2 Data Hasil Analisis Air Limbah dan Air Badan Air (sungai)COD........30
Tabel 5.3 Data Hasil Analisis Air Limbah dan Air Badan Air (sungai)NO2 .........35
Tabel 5.4 Data Relative Percent Different (RPD) ..................................................36
11
DAFTAR GAMBAR
12
DAFTAR LAMPIRAN
13
BAB I
PENDAHULUAN
14
perairan. Nitrifikasi yang merupakan proses oksidasi amonia menjadi nitrit dan
nitrat adalah proses yang penting dalam siklus nitrogen dan berlangsung pada
kondisi aerob. Oksidasi amonia menjadi nitrit dilakukan oleh bakteri
Nitrosomonas, sedangkan oksidasi nitrit menjadi nitrat dilakukan oleh bakteri
Nitrobacter. Kedua jenis bakteri tersebut merupakan bakteri kemotrofik, yaitu
bakteri yang mendapatkan energi dari proses kimiawi.
1.2 Tujuan
15
BAB II
TINJAUAN UMUM PERUSAHAAN
16
penggabungan nama antara Badan Lingkungan Hidup Daerah dengan Dinas
Kebersihan Kabupaten Tangerang.
2.2.2 Misi
UPT Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup dan
Kebersihan Kabupaten Tangerang memiliki misi:
1. Menerpkan manajemen mutu laboratorium secara konsisten
sesuai dengan ISO/IEC 17025.
2. Meningkatkan kompetensi sumber daya manusia untuk
mendapatkan hasil uji yang akurat dan terpercaya.
3. Meningkatkan sarana dan prasarana laboratorium lingkungan.
4. Menerapkan layanan prima untuk memenuhi kebutuhan dan
kepuasan pelanggan.
5. Menerapkan pelayanan secara profesional.
17
2.3 Fasilitas
18
Agustus 2009 dengan nomor akreditasi LP-435-IDN sebanyak 9 parameter, pada
tahun 2019 dilaksanakan kembali reasesmen pada tanggal 19 November 2019,
dengan penambahan parameter akreditasi menjadi 35 parameter. Badan Akreditasi
yang mengakui kompetensi laboratorium pengujian dan laboratorium kalibrasi
menggunakan standar ISO/IEC 17025 sebagai standar acuannya.
UPT Laboratorium mempunyai tugas dan fungsi dalam merencanakan,
melaksanakan, mengawasi, mengkooridinasi dan mengendalikan di bidang
pengelolaan Laboratorium Lingkungan.
UPT Laboratorium Lingkungan pada Dinas Lingkungan Hidup dan
Kebersihan Kabupeten Tangerang mempunyai fungsi antara lain :
1. Pelaksanaan penulisan rencana dan program teknis dalam bidang
Laboratorium Lingkungan Hidup,
2. Pelaksanaan kegiatan teknis bidang Laboratorium Lingkungan Hidup,
3. Pelaksanaan monitoring dan evaluasi pelaporan pekerjaan sesuai ketentuan
Dinas,
4. Pelaksanaan perizinan dan akreditasi Laboratorium Lingkungan,
5. Pelaksanaan kegiatan ketatalaksanaan yang meliputi Tata Usaha,
Keuangan dan Kepegawaian.
19
2.6 Struktur Organisasi Perusahaan
Struktur Organisasi UPT Laborat``orium Lingkungan Dinas
Lingkungan Hidup dan Kebersihan Kabupaten Tangerang dengan Surat
Keputusan Kepala UPT Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup
dan Kebersihan Kabupaten Tangerang No.062/Kep.1.UPT.Lab/I/2018.
Stuktur tersebut terdiri atas:
Manajer Puncak
Diah Marliana, S.Si, Mt
Pelaksana Administrasi
Pengendali Dokumen Tim Audit Internal 1. Andita Agustiara
Rizky Amelia Seluruh personil UPT. 2. Siti Murnawati
Laboratorium
20
3. Penyelia Laboratorium memberitahu informasi kepada bagian
Administrasi.
4. Bagian adiministrasi melakukan verifikasi kepada penyelia (Tahap I)
dan Manajer Teknis (Tahap II) terhadap sertifikast hasil pengujian.
5. Pengambilan sertifikat hasil pengujian oleh Customer.
6. Bagian administrasi menginfokan kepada kepala UPT LABLINK
selaku Manajer Puncak.
21
BAB III
TINJAUAN PUSTAKA
3.1 Air
Air merupakan sumber daya alam yang memenuhi hajat hidup orang
banyak sehingga perlu dilindungi agar dapat bermanfaat bagi kehidupan manusia
serta makhluk hidup lainnya. Namun, dari hari ke hari jumLah pencemaran air
semakin bertambah dan terjadi dimana-mana. Pencemaran air menyebabkan
berkurangnya kualitas dan kuantitas air. Sebagai contoh, pencemaran pada air
menyebabkan berkurangnya oksigen terlarut dalam air, sehingga berpengaruh
negatif terhadap kehidupan biota perairan dan kesehatan penduduk yang
memanfaatkan air tersebut.
Air adalah suatu zat cair yang tidak mempunyai rasa, bau, dan warna dan
terdiri dari hidrogen dan oksigen. Karena air mempunyai sifat yang hampir bisa
digunakan untuk apasaja, maka dari itu air merupakan zat yang paling penting
bagi makhluk hidup sampai saat ini selain matahari.
Air merupakan suatu kebutuhan yang tidak dapat ditinggalkan bagi
makhluk hidup karena air dibutuhkan untuk bermacam-macam kegiatan seperti
pertanian, industri, perikanan dan reaksi.
22
5. Hasil reaksi yang di hasilkan dan kontaknya dengan air yang digunakan di
industri
6. Bahan aditif yang digunakan di industri
7. Temperatur penggunaan air di industri
Air limbah industri biasannya dilakukan pre-treatment sebelum dibuang
begitu saja oleh perusahaan yang menghasilkannya. Tapi tidak luput kemungkinan
ada beberapa industri yang tidak melakukan pre-treatment sehingga perlu
dilakukan analisa air limbah untuk dijadikan acuan penilaian proses K3LH suatu
indutri. Air limbah industri biasanya bersifat racun bagi lingkungan sekitarnya
sehingga membahayakan kehidupan sekitar industri.
3.3 Chemical Oxygen Demand (COD)
COD atau Chemical Oxygen Demand adalah jumLah oksigen yang
diperlukan untuk mengurai seluruh bahan organik yang terkandung dalam air
(Boyd, 1990). Hal ini karena bahan organik yang ada sengaja diurai secara kimia
dengan menggunakan oksidator kuat kalium bikromat pada kondisi asam dan
panas dengan katalisator perak sulfat (Boyd, 1990; Metcalf & Eddy, 1991),
sehingga segala macam bahan organik, baik yang mudah urai maupun yang
kompleks dan sulit urai, akan teroksidasi. Dengan demikian, selisih nilai antara
COD dan BOD memberikan gambaran besarnya bahan organik yang sulit urai
yang ada di perairan. Bisa saja nilai BOD sama dengan COD, tetapi 90% nilai
BOD lebih kecil dari COD. Jadi COD menggambarkan jumLah total bahan
organik yang ada.
Pada pengukuran COD dilakukan dengan metode refluks spektrofotometri.
Refluk spektrofotometri adalah metode pengujian yang dilakukan untuk menguji
COD dalam air limbah dengan reduksi Cr2O72- secara spektrofotometri pada
kisaran nilai COD 100 mg/L sampai dengan 900 mg/L pada panjang gelombang
600 nm, sedangkan untuk kisaran nilai COD ≤ 90 mg/L pada panjang gelombang
420 nm. Peralatan yang digunakan seperti : reflux, penggunaan asam pekat, dan
titrasi. Metode pengukuran COD juga dapat didasarkan pada ketentuan bahwa
semua bahan organic yang terkandung dapat dioksidasi menjadi CO2 dan H2O
dengan bantuan oksidator yang kuat dalam keasaman. Maka dapat dikatakan
semakin tinggi jumLah COD yang dihasilkan semakin tinggi kadar oksigen
23
terlarut untuk dioksidasi dan oksigen yang tersedia untuk biota diperairan semakin
rendah.
3.3 Nitrit (NO2)
Nitrit juga bersifat racun karena dapat bereaksi dengan hemoglobin dalam
darah, sehingga darah tidak dapat mengangkut oksigen, disamping itu juga nitrit
membentuk nitrosamin pada air buangan tertentu dan dapat menimbulkan kanker.
Nitrat (NO3-) dan nitrit (NO2-) adalah ion-ion anorganik alami, yang merupakan
bagian dari siklus nitrogen. Aktifitas mikroba ditanah atau air menguraikan
sampah yang mengandung nitrogen organik pertama-tama menjadi ammonia,
kemudian dioksidasikan menjadi nitrit dan nitrat. Oleh karena nitrit dapat dengan
mudah dioksidasi menjadi nitrat, maka nitrat adalah senyawa yang paling sering
ditemukan di dalam air bawah tanah maupun air yang didapat di permukaan.
3.4 Spektrofotometer
Spektrofotometri adalah metode yang digunakan untuk mengukur
absorbansi suatu contoh sebagai fungsi panjang gelombang. Prinsip dari metode
spektrofotometri adalah berdasarkan hukum Lambert-Beer, yang menyatakan
bahwa jumlah sinar yang diserap atau diteruskan oleh suatu larutan merupakan
fungsi eksponensial dari konsentrasi larutan yang dilalui sinar. Sinar ultraviolet
(UV) mempunyai panjang gelombang antar 200-400nm, dan sinar tampak
(visible) mempunyai panjang gelombang 400-750nm. Jadi spektrofotometer
digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut
24
ditransmisikan, direfleksikan atau diemisi sebagai fungsi dari panjang gelombang.
Hukum Lambert-Beer berbunyi “Bila suatu cahaya monokromatis melalui suatu
media yang transparan, maka bertambah turunnya intensitas cahaya yang
dipancarkan sebanding dengan bertambahnya tebal dan konsentrasi media”.
25
dapat direaksikan dengan zat lain yang menghasilkan suatu kromofor sehingga
dapat dianalisis dengan Spektofotometri UV-Visibel.
A=e.b.C
Dimana :
A : Absorbansi
Sinar
Monokromator Sel Penyerap
Cahaya
Display Detektor
26
Sel penyerap yang digunakan pada sinar tampak adalah kuvet
kaca. Umumnya tebal kuvet adalah 10 mm, tetapi ukuran yang lebih
kecil atau besar dapat digunakan. Sel yang biasa digunakan
berbentuk persegi, tetapi berbentuk silinder juga dapat digunakan.
Detektor
Detektor yang mengubah energi cahaya menjadi suatu isyarat
listrik memberi respon pada panjang gelombang tertentu. Fungsi
detektor adalah memberikan respon terhadap cahaya yang berbagai
panjang gelombang dan meneruskannya dalam bentuk energi listrik
(Khopkar, 2010).
Penampil Data (Display)
Sinyal yang telah terdeteksi oleh detektor, agar dapat ditangkap
dengan baik oleh rekorder perlu diperkuat dengan suatu sistem
penguat untuk kemudian secara spesifik besarnya nilai absorbansi
dari suatu larutan sampel dapat ditunjukan oleh sistem penampil
data, baik berupa penunjukkan jarum atau digital.
27
BAB IV
PELAKSANAAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN
4.2.3 Acuan
1. Standar Nasional Indonesia SNI 6989.2:2019 tentang Air dan Air
Limbah – Bagian 2: Cara uji kebutuhan oksigen (Chemical Oxygen
Demand/COD ).
28
5. Labu ukur 50,0 mL; 100,0 mL; 250,0 mL; 500,0 mL; dan
1.000,0 mL
6. Pipet volumetrik 5,0 mL; 10,0 mL; 15,0 mL; 20,0 mL; dan
25,0 mL
7. Gelas piala
8. Magnetik stirrer
9. Timbangan analitik dengan keterbacaan 0,1 mg.
b. Bahan
1. Air bebas organik
2. Digestion solusion
3. Larutan pereaksi asam sulfat
4. Asam sulfamat (NH2SO3H)
5. Larutan baku Kalium Hidrogen Phtalat (HOOCC6H4COOK,
KHP) setara dengan nilai COD 500 mg O2/l
29
4.3 Nitrit (NO2)
4.3.3 Acuan
1. Standar Nasional Indonesia SNI 06-6989.9-2004 tentang Cara Uji
Nitrit Secara Spektrofotometri.
d. Bahan
1. Larutan sulfanilamide
2. Larutan NED dihidrochlorida
3. Sampel Air Limbah
30
4.3.5 Cara Kerja
Pembuatan larutan induk nitrit, NO2-N 250 mg/L
1. Ditimbang 1,232 gram NaNO2 dalam air suling bebas nitrit
2. Diencerkan sampai 1000 mL
Pembakuan larutan induk nitrit 250 mg/L
1. Dipipet 50 mL larutan KMnO4 0,05 N, masukan kedalam labu
Erlenmeyer 250 mL
2. Ditambahkan 5 mL H2SO4 pekat
3. Dipipet 50 mL larutan induk nitrit, dimasukkan kedalam
larutan KMnO4
4. Dihomogenkan dan dipanaskan pada temperatur 70o C s/d 80o
C diatas pemanasan
5. Ditambahkan larutan Natrium Oksalat 0,05 N dengan
penambahan bertahap sebanyak 1 mL
6. Dititar kelebihan Natrium Oksalat dengan larutan KMnO4 0,05
N sampai warna merah muda seulas
Pembuatan larutan intermedia 50 mg/L
1. Dipipet larutan induk nitrit 250 mg/L ke dalam labu takar 250
mL
2. Ditambahkan aquades hingga tanda batas
Pembuatan Larutan baku Induk Nitrit, 0,50 mg/L
1. Diencerkan 10 mL larutan intermedia dengan air suling sampai
volume 1000 mL.
2. Dipersiapkan setiap hari atau setiap akan digunakan.
Pembuatan Larutan Standar Nitrit
1. Dipipet 0,0 mL; 5,0mL; 10,0mL; 15,0m L; 20,0m L larutan baku
nitrit(0,5 mg/L) masing-masing ke dalam labu ukur 50m L.
2. Ditambahkan air suling sampai tepat tanda tera sehingga
diperoleh kadar nitrit, NO2-N 0,00 mg/L; 0,01 mg/L; 0,05 mg/L;
0,10 mg/L; 0,15 mg/L; 0,20 mg/L.
31
Pembuatan Kurva Kalibrasi
1. Dioptimalkan spektrofotometer sesuai petunjuk penggunaan alat
kedalam masing-masing 50 mL larutan kerja, tambahkan 1 mL
larutan sulfanilamid, kocok dan biarkan selama 2-8 menit.
2. Ditambahkan 1 mL larutan NED dihidrochlorida, kocok dan
biarkan selama 10 menit dan segera lakukan pengukuran
absorbansi (pengukuran tidak boleh dilakukan lebih dari 2 jam).
3. Dibaca masing-masing absorbansinya pada panjang gelombang
543nm.
4. Dibuat kurva kalibrasinya.
32
BAB V
HASIL DAN PEMBAHASAN
r= 0,9967
b= -0,00169
a= 0,23936
0.2000
0.1500
0.1000
0.0500
0.0000
0.00 20.00 40.00 60.00 80.00 100.00
33
Tabel 5.2 Data Hasil Analisis Limbah cair industri (COD) LR
Absorbansi Konsentrasi
No. No. Sampel Rerata RPD COD LR Hasil
Blanko Simplo Duplo Blanko Simplo Duplo
34
Tabel 5.3 Data Absorbansi Standar COD HR
Deret Standar COD HR (mg/L) Abs COD HR
0 0,0461
100 0,0928
200 0,1075
400 0,1658
500 0,1987
600 0,2111
900 0,2860
r= 0,9950
b= 0,00026
a= 0,05791
0.3500
Y = 0.00026x + 0.05791
0.3000
R2 = 0.99012
0.2500
0.2000
0.1500
0.1000
0.0500
0.0000
0.00 200.00 400.00 600.00 800.00 1000.00
35
Tabel 5.4 Data Hasil Analisis Limbah cair industri (COD) HR
1 KHP 0,0486 0,2072 0,2080 -35,80 574,19 577,45 575,82 500 0,0001 115% 578
36
Tabel 5.5 Data Absorbansi Standar NO2
Deret Standar NO2 (mg/L) Abs NO2
0 0,0340
0,01 0,1000
0,02 0,1020
0,05 0,1990
0,10 0,3670
0,15 0,5130
0,6870
r= 0,9988
b= 3,1819
a= 0,0451
0.25
y = 3,1819x + 0,0451
0.2
R² = 0,9976
0.15
0.1
0.05
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8
-0.05
37
Tabel 5.6 Data Hasil Analisis Limbah cair industri NO2
Absorbansi Konsentrasi
No. No. Sampel Rerata RPD NO2 Hasil
Blanko Simplo Duplo Blanko Simplo Duplo
1 Sampel A 0,0000 0,2760 0,2760 -0,0140 0,0730 0,0730 0,0730 0,0000 0,073
2 Sampel B 0,0000 1,2320 1,2320 -0,0140 0,3730 0,3730 0,3730 0,0000 0,373
3 Sampel C 0,0000 2,9430 2,9430 -0,0140 0,9110 0,9110 0,9110 0,0000 0,911
4 Sampel D 0,0000 0,0810 0,0810 -0,0140 0,0110 0,0110 0,0110 0,0000 0,011
5 Sampel E 0,0000 0,0580 0,0580 -0,0140 0,0040 0,0040 0,0040 0,0000 0,004
38
5.2 Pembahasan
Pada pengukuran COD dilakukan dengan metode refluks spektrofotometri.
Pada prinsipnya pengukuran COD adalah penambahan sejumlah tertentu kalium
bikromat (K2Cr2O7) sebagai oksidator pada sampel (dengan volume diketahui)
yang telah ditambahkan asam pekat dan katalis perak sulfat (Ag2SO4), kemudian
dipanaskan pada reaktor (refluxtor) selama beberapa waktu. Kemudian, diuji
secara spektrofotometri pada kisaran nilai COD 100 mg/L sampai dengan 900
mg/L pada panjang gelombang 600 nm, sedangkan untuk kisaran nilai COD ≤ 90
mg/L pada panjang gelombang 420 nm.
Pemeriksaan COD menggunakan metode refluks tertutup bertujuan untuk
mempercepat reaksi pada reaksi organik dengan pemanasan tanpa mengurangi
volumenya, yang terpenting dari metode ini lebih cepat, hemat bahan kimia
dibandingkan dengan metode refluks terbuka yang boros bahan kimia dan
besarnya limbah yang harus dibuang. Pengujian dilakukan dengan dua metode,
yaitu pengujian untuk nilai COD 100 mg/L - 900 mg/L (High Range λ 600 nm)
dan untuk nilai COD ≤ 90 mg/L (Low Range λ 420 nm). Dari hasil analisa yang
dilakukan diketahui bahwa sampel limbah cair termasuk Low Range dikarenakan
konsentrasi COD nya ≤ 90 mg/L.
Dari hasil analisa yang dilakukan diperoleh kadar Chemical Oxygen
Demand pada masing-masing sampel air limbah berbeda-beda yakni pada Sampel
A sebesar 23 mg/L; Sampel B sebesar 50 mg/L; Sampel C sebesar 63 mg/L;
Sampel D sebesar 89 mg/L; dan Sampel E sebesar 24 mg/L; sedangkan untuk
nilai KHP dan CRM nya sebesar 578 mg/L dan 41 mg/L. Untuk sampel limbah
cair industri kadar COD untuk semua sampel masih memenuhi syarat mutu air
limbah berdasarkan PP KEMEN.LH No. 5 Tahun 2014 Tentang Baku Mutu
Limbah Cair Bagi Kegiatan Industri dengan kadar maksimal 100 mg/L.
Prosedur analisa nitrit pada sampel air adalah penambahan 1mL NED
dihidrochlorida dan 1mL sulfanilamida ke dalam sampel air tersebut. Hal ini
dimaksudkan agar terbentuk senyawa berwarna ungu kemerah-merahan atau
merah yang menandakan adanya nitrit dalam sampel air. Sebab, reaksi antara nitrit
dengan dua reagen organik diatas membentuk senyawa kompleks berwarna ungu
kemerah-merahan atau merah.
39
Deret standar merupakan standar dari sampel tertentu yang dapat
digunakan sebagai pedoman ataupun acuan untuk sampel tersebut pada
percobaan. Pembuatan deret standar bertujuan untuk mengetahui hubungan antara
konsentrasi larutan dengan nilai absorbansinya sehingga konsentrasi sampelnya
dapat diketahui.
Spektrofotometer yang digunakan dapat langsung memberikan nilai
konsentrasi dari setiap sampel/contoh uji yang di ukur. Kurva standar nitrit
memiliki persamaan garis linear y= 3,1819x + 0,0451 dan memiliki nilai kolerasi
sebesar 0,9976.
Penentuan kadar NO2 dilakukan dengan spektrofotometer visible karena
panjang gelombang maksimum untuk pengukuran senyawa nitrit 543 nm. Karena
panjang gelombang maksimum yang dihasilkan termasuk kedalam sinar visible
dalam pengukurannya sample harus diberi warna agar dapat terukur dengan tepat.
Pewarnaan dilakukan dengan penambahan color reagent yang di dalamnya
terdapat senyawa NED yang membentuk senyawa azo berwarna merah keunguan.
Dari hasil analisa yang dilakukan diperoleh kadar NO2 pada masing-
masing sampel air limbah berbeda-beda yakni pada Sampel A sebesar 0,073
mg/L; Sampel B sebesar 0,373 mg/L; Sampel C sebesar 0,911 mg/L; Sampel D
sebesar 0,011 mg/L; dan Sampel E sebesar 0,004 mg/L. Untuk sampel limbah
cair industri kadar NO2 untuk semua sampel masih memenuhi syarat mutu air
limbah berdasarkan PP KEMEN.LH No. 5 Tahun 2014 Tentang Baku Mutu
Limbah Cair Bagi Kegiatan Industri dengan kadar maksimal 3 mg/L.
Dalam pengujian kadar COD dan NO2, pengendalian mutu sangatlah
penting diperhatikan untuk mengetahui kualitas ketelitian seorang analis. Jaminan
mutu tersebut antara lain penentuan %RPD, CRM, dan penentuan %Recovery.
Namun, ada tambahan penggunaan jaminan mutu dalam parameter COD yaitu
penggunaan KHP. Penggunaan jaminan mutu dapat dikerjakan seluruhnya, tetapi
dapat pula dilakukan dengan melakukan spiking terhadap sampel untuk
mendapatkan %Recovery, atau dengan menggunakan CRM untuk mewakili
semua sampel. CRM merupakan bahan jaminan mutu yang tertlusur dan dapat
dibuktikan dengan sertifikat. Penentuan %RPD (Relative Percent Different) yang
diperbolehkan adalah <10%, apabila %RPD lebih besar dari 10% maka pengujian
40
kadar COD dan NO2 yang dilakukan harus diulang agar mendapatkan kualitas
pengujian yang baik. Dan untuk %Recovery yang diperoleh masih masuk dalam
range yaitu sebesar 115%. Banyak faktor yang dapat mempengaruhi nilai %RPD,
salah satunya ketidak telitian dalam melakukan preparasi sampel, penambahan
pereaksi, pereaksi yang sudah kadaluarsa dan peralatan yang tidak bersih sangat
berpengaruh pada saat pengujian sehingga nilai kontaminasi dapat mengganggu
hasil yang didapatkan.
41
BAB VI
PENUTUP
6.1 Kesimpulan
Dari hasil analisa yang dilakukan diperoleh kadar Chemical Oxygen
Demand pada masing-masing sampel air limbah berbeda-beda yakni pada Sampel
A sebesar 23 mg/L; Sampel B sebesar 50 mg/L; Sampel C sebesar 63 mg/L;
Sampel D sebesar 89 mg/L; dan Sampel E sebesar 24 mg/L; sedangkan untuk
nilai KHP dan CRM nya sebesar 578 mg/L dan 41 mg/L. Serta kadar NO2 pada
masing-masing sampel, yaitu pada Sampel A sebesar 0,073 mg/L; Sampel B
sebesar 0,373 mg/L; Sampel C sebesar 0,911 mg/L; Sampel D sebesar 0,011
mg/L; dan Sampel E sebesar 0,004 mg/L. Untuk sampel limbah cair industri
kadar NO2 untuk semua sampel masih memenuhi syarat mutu air limbah
berdasarkan PP KEMEN.LH No. 5 Tahun 2014 Tentang Baku Mutu Limbah Cair
Bagi Kegiatan Industri dengan kadar maksimal 3 mg/L. Untuk semua sampel
masih memenuhi syarat mutu masing-masing.
42
DAFTAR PUSTAKA
Absari, Dhani. 2015. Kajian Kualitas Air Sumur Gali dan Perilaku Masyarakat di
Sekitar Pabrik Semen Kelurahan Kalangtalun Kecamatan Cilacap Uatara
Kabupaten Cilacap.
Effendi, H. 2003. Telaah Kualitas Air bagi Pengelolaan Sumber daya dan
Lingkungan Perairan. Penerbit Kanisnus. Yogyakarta.
Fawel, J.K., Lund, U., Mintz, B. 1996. Guidelines for Drinking Water Quality. 2nd
ed Vol.2. Health Criteria and other Supporting Information, WHO,
Geneva.
Hariyadi, Sigid. 2004. BOD dan COD Sebagai Parameter Pencemaran Air dan
Baku Mutu Air Limbah.
Kurniawan, Ajie. 2017. Analisa Kadar Amonia (NH3) pada Limbah Cair Outlet
Karet Secara Salisilat Menggunakan Spektrofotometer Visible Portabel
Dr/2010. Karya Ilmiah. Medan : Fakultas Matematika Dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara.
43
Mahyudin, Soemarno, Tri Budi Prayogo. 2015. Analisis Kualitas Air Dan Strategi
Pengendalian Pencemaran Air Sungai Metro di Kota Kepanjen Kabupaten
Malang J-PAL, Vol. 6, No. 2, 2015.
Murti, R. Setiya dan C. Maria H.P. 2014. Optimasi Waktu Reaksi Pembentukan
Kompleks Indofenol Biru Stabil Pada Uji N-Amonia Air Limbah Industri
Penyamakan Kulit Dengan Metode Fenat. Majalah Kulit, Karet, dan
Plastik Vol.30 No.1 Juni 2014: 29-34.
Wibowo, R. K. A. 2009. Analisis Kualitas Air pada Sentral Outlet Tambak Udang
Sistem Terpadu Tulang Bawang Lampung. Skripsi. Bogor : Fakultas
Perikanan Dan Ilmu Kelautan Institut Pertanian Bogor.
44
LAMPIRAN
r= 0,9967
b= -0,00169
a= 0,23936
0.2000
0.1500
0.1000
0.0500
0.0000
0.00 20.00 40.00 60.00 80.00 100.00
45
Data Hasil Analisis Limbah cair industri (COD) LR
Absorbansi Konsentrasi
No. No. Sampel Rerata RPD COD LR Hasil
Blanko Simplo Duplo Blanko Simplo Duplo
46
Perhitungan COD LR
𝒚 = 𝒂𝒙 + 𝒃
𝒚−𝒃
Konsentrasi ( 𝑿 = )
𝒂
47
𝐂 𝐬𝐢𝐦𝐩𝐥𝐨+𝐂 𝐝𝐮𝐩𝐥𝐨
Rata-rata=
𝟐
48
Data Absorbansi Standar COD HR
Deret Standar COD HR (mg/L) Abs COD HR
0 0,0461
100 0,0928
200 0,1075
400 0,1658
500 0,1987
600 0,2111
900 0,2860
r= 0,9950
b= 0,00026
a= 0,05791
0.3500
Y = 0.00026x + 0.05791
0.3000
R2 = 0.99012
0.2500
0.2000
0.1500
0.1000
0.0500
0.0000
0.00 200.00 400.00 600.00 800.00 1000.00
49
Data Hasil Analisis Limbah cair industri (COD) HR
1 KHP 0,0486 0,2072 0,2080 -35,80 574,19 577,45 575,82 500 0,0001 115% 578
50
Perhitungan COD HR
𝒚 = 𝒂𝒙 + 𝒃
𝒚−𝒃
Konsentrasi ( 𝑿 = )
𝒂
𝐂 𝐬𝐢𝐦𝐩𝐥𝐨+𝐂 𝐝𝐮𝐩𝐥𝐨
Rata-rata=
𝟐
51
LAMPIRAN 2 DATA ANALISIS NO2
0.25
y = 3,1819x + 0,0451
0.2
R² = 0,9976
0.15
0.1
0.05
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8
-0.05
52
Data Hasil Analisis Limbah cair industri NO2
Absorbansi Konsentrasi
No. No. Sampel Rerata RPD NO2 Hasil
Blanko Simplo Duplo Blanko Simplo Duplo
1 Sampel A 0,0000 0,2760 0,2760 -0,0140 0,0730 0,0730 0,0730 0,0000 0,073
2 Sampel B 0,0000 1,2320 1,2320 -0,0140 0,3730 0,3730 0,3730 0,0000 0,373
3 Sampel C 0,0000 2,9430 2,9430 -0,0140 0,9110 0,9110 0,9110 0,0000 0,911
4 Sampel D 0,0000 0,0810 0,0810 -0,0140 0,0110 0,0110 0,0110 0,0000 0,011
5 Sampel E 0,0000 0,0580 0,0580 -0,0140 0,0040 0,0040 0,0040 0,0000 0,004
53
Perhitungan NO2
𝒚 = 𝒂𝒙 + 𝒃
𝒚−𝒃
Konsentrasi ( 𝑿 = )
𝒂
𝐂 𝐬𝐢𝐦𝐩𝐥𝐨+𝐂 𝐝𝐮𝐩𝐥𝐨
Rata-rata=
𝟐
54
Perhitungan Rata-rata NO2
𝟎.𝟎𝟕𝟑𝟎+𝟎.𝟎𝟕𝟑𝟎
Rata-rata NO2 Sampel A = = 0,0730
𝟐
𝟎.𝟑𝟕𝟑𝟎+𝟎.𝟑𝟕𝟑𝟎
Rata-rata NO2 Sampel B = = 0,3730
𝟐
𝟎.𝟗𝟏𝟕𝟎+𝟎.𝟗𝟏𝟕𝟎
Rata-rata NO2 Sampel C = = 0,9170
𝟐
𝟎.𝟎𝟏𝟏𝟎+𝟎.𝟎𝟏𝟏𝟎
Rata-rata NO2 Sampel D = = 0,0110
𝟐
𝟎.𝟎𝟎𝟒𝟎+𝟎.𝟎𝟎𝟒𝟎
Rata-rata NO2 Sampel E = = 0,0040
𝟐
55
LAMPIRAN 3. SPEKTROFOTOMETER AGILENT CARY 60
56