Anda di halaman 1dari 13

LAPORAN PRAKTIKUM IV

METODE ANALISIS PENCEMAR LINGKUNGAN

ANALISA MANGAN DENGAN METODE PERSULFAT

Disusun Oleh

Zuniarticha Nurmala Afidah


09020521044
Kelompok IV

Dosen Pembimbing : Ida Munfarida, M.T

PRODI TEKNIK LINGKUNGAN

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SUNAN AMPEL SURABAYA

2022
PERCOBAAN IV

ANALISA MANGAN DENGAN METODE PERSULFAT

1. Tujuan Percobaan
Tujuan dilakukannya percobaan dalam praktikum Analisa Mangan adalah
sebagai berikut.
1.1 Memahami prinsip analisa Mangan dengan metode Persulfat
1.2 Menentukan konsentrasi/kadar Mangan (Mn) dalam sample
2. Prinsip Percobaan
Senyawa mangan terlarut dioksidasi oleh persulfat dan dengan adanya perak
nitrat membentuk permanganat. Apabila ada persulfat berlebih dan tidak ada zat
organic, maka warna yang dihasilkan akan atabil dalam waktu tidak lebih dari 24 jam.
3. Dasar Teori
Mangan (Mn) adalah logam berwarna abu – abu keperakan yang merupakan
unsur pertama logam golongan VIIB, dengan berat atom 54.94 g.mol-1,nomor atom
25, berat jenis 7.43g.cm-3, dan mempunyai valensi 2, 4, dan 7. Mangan berada dalam
kondisi tidak terlarut (jika teroksidasi) dalam jumlah signifikan di hampir semua jenis
tanah.Pada prinsipnya, mangan di tanah berada dalamMangan Oksida, tidak terlarut
dalam air yang mengandung karbondioksida.Dalam kondisi anaerobic, mangan
tereduksi dariMn4+ menjadi Mn2+ sehingga dapat terlarut (Munfarida, 2022).
Analisis spektrofotometri mengacu pada hokum Lambert Beer dengan
membuat serangkaian kurva baku absorbansi dan konsentrasi. Hukum Lambert-Beer
menyatakan bahwa hubungan linear antara absorbansi dengan konsentrasi larutan
sampel. Konsentrasi dari sampel di dalam larutan bisa ditentukan dengan mengukur
absorban pada panjang gelombang tertentu dengan menggunakan hukum Lambert-
Beer (Swinehart, 1962).
Saat senyawa kimia menyerap ultraviolet (UV) atau visible (Vis), maka akan
terjadi proses absorbansi. Saat radiasi elektromagnetik dari sumber radiasi (PO)
dilewatkan ke sampel maka radiasi tersebut akan melewati sampel tersebut dan keluar
sebagai PT. Rasio dari sumber radiasi (PO) dan radiasi keluar (PT) disebut dengan
transmitansi. Jika transmitansi itu dikalikan dengan 100, maka akan memberikan
persen transmitansi (%T), dimana diartikan sebagai 100% (tidak ada absorbansi) dan
0% (absorbansi sempurna). Hukum Lambert-Beer menjadi dasar aspek kuantitatif
spektrofotometri dimana konsentrasi dapat dihitung berdasarkan rumus di atas.
Absorbtivitas (a) merupakan konstanta yang tergantung pada konsentrasi, tebal kuvet
dan intensitas radiasi yang mengenai larutan sampel. (Day and Underwood, 1986)

4. Alat dan Bahan


Alat dan bahan yang digunakan dalam praktikum Analisa Mangan ini adalah
sebagai berikut.
4.1 Alat
4.1.1 Spektrofotometer
4.1.2 Labu takar 50 ml 6 buah
4.1.3 Pipet ukur 10 ml, 4 buah
4.1.4 Pipet tetes 4 buah
4.1.5 Filler 4 buah
4.1.6 Beaker gelas 100 ml, 5 buah
4.1.7 Erlenmeyer 100 atau 250 mL, 6 buah
4.1.8 Tabung reaksi 6 buah
4.1.9 Spatula 4 buah
4.1.10 Botol timbang 5 buah
4.1.11 Kuvet 10 buah
4.2 Bahan
4.2.1 KMnO4 0,5 gr
4.2.2 MnSO4 0,5 gr
4.2.3 HgSO4 5 gr
4.2.4 HNO3 25 mL
4.2.5 HPO4 13 mL
4.2.6 AgNO3 0,1 gr
4.2.7 (NH4)2S2O8 2 gr
5. Skema Kerja
5.1 Larutan standar

KMnO4

- Disiapkan alat dan bahan yang diperlukan


- Ditimbang bubuk KMnO4 sebanyak 0,275 gr menggunakan
timbangan analitik
- Dilarutkan KMnO4 dengan 100 mL aquades
- Dihomogenkan larutan

Larutan B

- Diambil larutan A sebanyak 5 mL menggunakan pipet volume


- Dimasukkan ke dalam erlenmeyer
- Ditambahkan aquades hingga volume larutan 50 mL

Larutan C

- Diambil larutan B sebanyak 5 mL menggunakan pipet volume


- Dimasukkan ke dalam erlenmeyer
- Ditambahkan aquades hingga volume larutan 50 mL

Reagen khusus

- Diambil larutan C sebanyak 1 mL; 2 mL; 3 mL; 5 mL; dan 10


mL
- Dimasukkan ke dalam tabung reaksi
- Ditambahkan aquades pada masing-masing tabung reaksi
hingga volume larutan 10 mL
- Ditambahkan 5 mL reagen khusus (4,6875 gr HgSO4 dalam
12,5 mL akuades dan 25 mL HNO3 + 12,5 mL HPO4 +
0,0975 gr AgNO3 dalam 25 mL akuades)
- Dididihkan menggunakan Bunsen
- Ditambahkan 0,2777 gr (NH4)2S2O8 kemudian didihkan
hingga larut
- Diukur absorbansi masing-masing larutan standar
menggunakan spektrofotometer dengan panjang gelombang
525 nm
- Ditentukan kadar ammonia melalui persamaan kurva
absorbansi

Hasil

5.2 Analisa sampel

Sampel

- Disiapkan alat dan bahan yang diperlukan


- Diukur 25 mL sampel pada gelas ukur
- Dituang ke dalam gelas beaker

Reagen khusus

- Ditambahkan 5 mL reagen khusus yang telah dibuat pada


tahap larutan standar
- Dipanaskan hingga mendidih

(NH4)2S2O8

- Ditimbang 0,2777 gr (NH4)2S2O8 menggunakan neraca


analitik
- Dimasukkan ke dalam gelas beaker
- Dididihkan hingga terlarut
- Didinginkan dengan merendam ke dalam air dingin
- Diuji menggunakan spektrofotometer dengan panjang
gelombang 525 nm

Hasil

6. Tabel Pengamatan
6.1 Larutan standar
No Perlakuan Keterangan Gambar
1. Menyiapkan alat dan Menyiapkan alat dan bahan
bahan yang diperlukan.
Alat: Spektrofotometer,
Labu takar 50 ml 6 buah,
Pipet ukur 10 ml, 4 buah,
Pipet tetes 4 buah, Filler 4
buah, Beaker gelas 100 ml,
5 buah, Erlenmeyer 100
atau 250 mL, 6 buah,
Tabung reaksi 6 buah,
Spatula 4 buah, Botol
timbang 5 buah, dan Kuvet
10 buah
Bahan: KMnO4 0,5 gr,
MnSO4 0,5 gr, HgSO4 5 gr,
HNO3 25 mL, HPO4 13
mL, AgNO3 0,1 gr, dan
(NH4)2S2O8 2 gr
2. Menimbang bubuk Menimbang bubuk KMnO4
KMnO4 sebanyak 0,275 gr
menggunakan timbangan
analitik.
3. Melarutkan KMnO4 Melarutkan 0,275 gr
KMnO4 dengan 100 mL
aquades, kemudian
dihomogenkan dengan
diaduk menggunakan
batang pengaduk kaca.
Larutan ini dilabel I dengan
nama larutan A.
4. Membuat larutan B Membuat larutan B dengan
mengambil 5 mL larutan A.
Kemudian dimasukkan ke
dalam erlenmeyer dan
ditambahkan aquades
hingga volume larutan 50
mL.
5. Membuat larutan C Membuat larutan C dengan
mengambil 5 mL larutan B.
Kemudian dimasukkan ke
dalam erlenmeyer dan
ditambahkan aquades
hingga volume larutan 50
mL.
6. Mengambil larutan C Mengambil larutan C
sebanyak 1 mL; 2 mL; 3
mL; 5 ml; dan 10 mL
menggunakan pipet volume
kemudian dimasukkan ke
dalam tabung reaksi.
7. Menambahkan Menambahkan aquades ke
aquades dalam masing-masing
tabung reaksi hingga
volume larutan menjadi 10
mL.
8. Menambahkan reagen Menambahkan 5 mL reagen
khusus khusus yang terbuat dari
4,6875 gr HgSO4 dalam
12,5 mL akuades dan 25
mL HNO3 + 12,5 mL
HPO4 + 0,0975 gr AgNO3
dalam 25 mL akuades pada
masing-masing tabung
reaksi kemudian
dihomogenkan.
9. Mendidihkan larutan Mendidihkan larutan
menggunakan Bunsen
kemudian menambahkan
0,2777 gr (NH4)2S2O8 dan
mendidihkan hingga terlarut
10. Mengukur absorbansi Mengukur absorbansi
masing-masing larutan
standar menggunakan
spektrofotometer dengan
menggunakan panjang
gelombang 525 nm.
Didapatkan absorbansi
larutan sebesar …
11. Dibuat grafik standar Dibuat grafik standar yakni 0.5
0.4
f(x) = 0.35905 x
kurva absorbansi untuk 0.3+ 0.0972011
R² = 0.964839443432271
0.2
menentukan kadar 0.1
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
ammonia.

6.2 Analisa Sampel


No Perlakuan Keterangan Gambar
1. Menyiapkan alat dan Menyiapkan alat dan bahan
bahan yang diperlukan.
Alat: Spektrofotometer,
Labu takar 50 ml 6 buah,
Pipet ukur 10 ml, 4 buah,
Pipet tetes 4 buah, Filler 4
buah, Beaker gelas 100 ml,
5 buah, Erlenmeyer 100 atau
250 mL, 6 buah, Tabung
reaksi 6 buah, Spatula 4
buah, Botol timbang 5 buah,
dan Kuvet 10 buah
Bahan: KMnO4 0,5 gr,
MnSO4 0,5 gr, HgSO4 5 gr,
HNO3 25 mL, HPO4 13
mL, AgNO3 0,1 gr, dan
(NH4)2S2O8 2 gr
2. Mengukur 25 mL Mengukur 25 mL sampel air
sampel menggunakan gelas ukur
3. Menambahkan 5 mL Menambahkan 5 mL reagen
reagen khusus khusus yang telah dibuat
pada larutan standar,
kemudian mengaduk hingga
homogen
4. Mendidihkan larutan Memanaskan larutan hingga
mendidih menggunakan
bunsen
5. Menambahkan 0,2777 Menambahkan 0,2777 gr
gr (NH4)2S2O8 (NH4)2S2O8 pada gelas
beaker kemudian
dipanaskan hingga terlarut
6. Mendinginkan larutan Mendinginkan larutan
dengan cara merendam
gelas beaker ke dalam air
dingin
7. Mengukur absorbansi Mengukur absorbansi
sampel sampel menggunakan
spektrofotometer dengan
panjang gelombang 525 nm.
Didapatkan nilai absorbansi
sebesar …

7. Pembahasan
Praktikum Analisa Mangan dilakukan pada hari Kamis, 22 Desember 2022 pukul
13.00 WIB – 18.00 WIB. Praktikum ini dilakukan di Laboratorium SAINTEK
Universitas Islam Negeri Sunan Ampel Surabaya, tepatnya di Laboratorium
Pengolahan Air dan Limbah lantai 3. Praktikum ini dilakukan dengan menggunakan
standar K3 laboratorium dan tidak lupa menerapkan protokol kesehatan yang telah
dihimbaukan oleh pemerintah kepada seluruh masyarakat. Tujuan dilakukannya
praktikum ini adalah untuk memahami prinsip analisa Mangan dengan metode
Persulfat dan menentukan konsentrasi/kadar Mangan (Mn) dalam sample
Sebelum melakukan percobaan Analisa mangan, langkah pertama adalah
menyiapkan alat dan bahan. Bahan yang diperlukan antara lain KMnO4 0,5 gr,
MnSO4 0,5 gr, HgSO4 5 gr, HNO3 25 mL, HPO4 13 mL, AgNO3 0,1 gr, dan
(NH4)2S2O8 2 gr. Sedangkan alat yang dibutuhkan adalah Spektrofotometer, Labu
takar 50 ml 6 buah, Pipet ukur 10 ml, 4 buah, Pipet tetes 4 buah, Filler 4 buah, Beaker
gelas 100 ml, 5 buah, Erlenmeyer 100 atau 250 mL, 6 buah, Tabung reaksi 6 buah,
Spatula 4 buah, Botol timbang 5 buah, dan Kuvet 10 buah. Semua alat yang digunakan
harus disterilisasi terlebih dahulu dengan air mengalir dan dilap menggunakan tissue.
Sterilisasi adalah proses penghilangan atau membunuh mikroorganisme (protozoa,
fungi, bakteri, mycoplasma, virus) dalam benda/peralatan untuk menjaga peralatan
dilaboratorium tetap bersih/steril, serta mencegah terjadinya kontaminasi (Istini,
2020).
Langkah pertama yang dilakukan adalah membuat larutan standar. Larutan standar
adalah larutan yang konsentrasinya sudah diketahui secara pasti. Berdasarkan
kemurniannya larutan standar primer dan larutan standar sekunder. Larutan standar
primer adalah larutan standar yang dipersiapkan dengan menimbang dan melarutkan
suatu zat tertentu dengan kemurnian tinggi (Simanjuntak, 2018). Pembuatan larutan
standar diawali dengan menimbang bubuk KMnO4 sebanyak 0,275 gr menggunakan
timbangan analitik. Selanjutnya melarutkan bubuk KMnO4 ke dalam 100 mL aquades
yang selanjutnya disebut sebagai larutan A.
Selanjutnya pembuatan larutan B dengan cara mengambil 5 mL larutan A dan
memasukkannya ke dalam Erlenmeyer kemudian ditambahkan aquades hingga
volume menjadi 50 mL. Dalam pengenceran, aquades lebih sering digunakan untuk
mengencerkan suatu zat dengan konsentrasi tinggi karena banyak reaksi biokimia
dapat berlangsung hanya dalam larutan aquades. Jika konsentrasi awal tinggi maka
setelah dilakukan pengenceran konsentrasinya akan menurun (Diasanti, 2017).
Setelah itu membuat larutan C dengan cara yang sama dengan pembuatan larutan B,
yaitu mengambil 5 mL larutan B kemudian menambahkan 50 mL aquades pada gelas
beaker. Setelah didapatkan larutan C, selanjutnya adalah mengambil larutan C 1 mL;
2 mL; 3 mL; 5 mL; dan 10 mL menggunakan pipet volume kemudian dimasukkan ke
dalam tabung reaksi dan menambahkan masing-masing 10 mL aquades.
Setelah itu, menambahkan 5 mL reagen khusus yang terbuat dari 4,6875 gr
HgSO4 dalam 12,5 mL akuades dan 25 mL HNO3 + 12,5 mL HPO4 + 0,0975 gr
AgNO3 dalam 25 mL akuades pada tiap-tiap tabung reaksi hingga homogen. Reagen
merupakan zat kimia yang digunakan dalam suatu reaksi untuk mendeteksi,
mengukur, memeriksa dan menghasilkan produk yang lain . Reagen tingkat
analitis adalah reagen yang terdiri atas zat-zat kimia yang mempunyai kemurnian
sangat tinggi. Kemurnian zat-zat tersebut dianalisis dan dicantumkan pada
wadahnya. Penggunaan bahan kimia ini tidak dapat digantikan dengan zat kimia
lainnya (Selviana, 2020). Langkah terakhir yaitu mengukur absorbansi larutan standar
menggunakan spektrofotometer dengan panjang gelombang 525 nm. Spektrometer
menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer
adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi. Suatu
spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu,
monokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan sampel atau blanko dan suatu alat
untuk mengukur perbedaan absorbsi antara sampel dan blanko ataupun pembanding
(Khopkar, 2002).
Melalui pengukuran nilai absorbsi didapatkan nilai sejumlah 0.067 ; 0.072 ;
0.085 ; 0.117 ; dan 0.261 yang dituliskan dalam table dan digambarkan melalui grafik
berikut.

Kadar mangan (mg/L) Nilai absorbansi


0.1 0.067
0.2 0.072
0.3 0.085
0.5 0.117
1 0.261

Chart Title
0.3

0.25
f(x) = 0.222952755905512 x + 0.026759842519685
R² = 0.962803087400038
0.2

0.15

0.1

0.05

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2

Melalui grafik tersebut diperoleh persamaan y = 0,223x + 0,0268 dengan r2 =


0,9628 yang nantinya akan digunakan untuk menghitung kadar mangan dalam air
melalui analisis sampel.
Selanjutnya adalah Analisa sampel, langkah yang dilakukan setelah alat dan
bahan siap adalah mengukur 25 mL sampel menggunakan gelas ukur dan
menuangkannya ke dalam gelas beaker. Selanjutnya adalah menambahkan 5 mL
reagen khusus yang telah dibuat pada saat pembuatan larutan standar ke dalam
gelas beaker. Selanjutnya lasutan dipanaskan hingga mendidih dan ditambahkan
0,2777 gr (NH4)2S2O8 pada gelas beaker kemudian dipanaskan hingga terlarut.
Setelah itu mendinginkannya dengan cara merendam menggunakan air dingin.
Langkah terakhir adalah menghitung nilai absorbansi sampel menggunakan
spektrofotometer dengan panjang gelombang 525 nm. Melalui pengukuran
spektrofotometer ini didapatkan hasil sebesar 0.110 sehingga dapat dimasukkan ke
dalam perhitungan sebagai berikut.
y = 0,223x + 0,0268
0.110 – 0,0268 = 0,223x
0.110−0,0268
x= = 0.3731
0,223
Berdasarkan Peraturan Menteri Kesehatan No. 416/MENKES/PER/IX/1990
tentang baku mutu air minum menyebutkan bahwa konsentrasi Mn di dalam air
minum tidak boleh lebih dari 0,1 mg/L dan pada air bersih tidak boleh lebih dari
0,5 mg/L. Pada percobaan ini menghasilkan nilai sebesar 0.3731 mg/L yang
berarti air sampel masih dalam kategori baik dan memenuhi baku mutu.
8. Kesimpulan
8.1 Prinsip analisa Mangan dengan metode Persulfat yaitu senyawa mangan terlarut
dioksidasi oleh persulfat dan dengan adanya perak nitrat membentuk
permanganat. Apabila ada persulfat berlebih dan tidak ada zat organic, maka
warna yang dihasilkan akan atabil dalam waktu tidak lebih dari 24 jam.
8.2 Konsentrasi/kadar Mangan (Mn) dalam sample sebesar 0.3731 mg/L

9. Daftar Pustaka
Istini, (2020). Pemanfaatan Plastik Polipropilen Standing Pouch Sebagai Salah Satu
Kemasan Sterilisasi Peralatan Laboratorium. INDONESIAN JOURNAL
OF LABORATORY. Vol 2 (3) 2020, 41- 46
Khopkar, S.M., 2003, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta.
Munfarida I., & Nengse, S., (2022). MODUL PRAKTIKUM KIMIA
LINGKUNGAN. PROGRAM STUDI TEKNIK LINGKUNGAN
FAK. SAINS DAN TEKNOLOGI UIN SUNAN AMPEL
SURABAYA, 2022.
Peraturan Pemerintah Republik Indonesia Nomor 82 Tahun 2001 tentang Pengelolaan
Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Lingkungan
Peraturan Menteri Kesehatan No. 416/MENKES/PER/IX/1990
Sawyer, C. N. And Perry L., McCarty, Chemistry for Environmental Engineering, 3rd
edition, Mc.Graw-Hill Book Company,New York, 1994.
Selviana, A. E. (2020). PENGARUH VARIASI LAMA PENYIMPANAN REAGEN
KERJA PADA SUHU RUANG TERHADAP AKTIVITAS ENZIM
ALANINE AMINOTRANSFERASE (ALT) METODE KINETIK (Doctoral
dissertation, Poltekkes Kemenkes Yogyakarta).
Simanjuntak, R. (2018). Penetapan Kadar Asam Lemak Bebas Pada Sabun Mandi
Cair Merek “Lx” Dengan Metode Titrasi Asidimetri. Jurnal Ilmiah
Kohesi, 2(4).
Swinehart, D. F., (1962). The Beer-Lambert Law. J. Chem. Educ. 1962, 39, 7, 333
Underwood,A.L & R.A Day,Jr. (1986). Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga

Anda mungkin juga menyukai