LAPORAN PRAKTIKUM III

METODE ANALISIS PENCEMAR LINGKUNGAN

ANALISA BESI

Disusun Oleh

Zuniarticha Nurmala Afidah

09020521044
Kelompok IV

Dosen Pembimbing : Ida Munfarida, M.T

PRODI TEKNIK LINGKUNGAN

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SUNAN AMPEL SURABAYA

2022
 PERCOBAAN III

ANALISA BESI

1. Tujuan Percobaan
Tujuan dilakukannya percobaan dalam praktikum Analisa Besi adalah sebagai
berikut.
1.1 Menentukan kadar Fe dengan metode Spektrofotometri
1.2 Memahami prinsip Lambert-Beer dalam penentuan kadar Fe
1.3 Mengetahui konsentrasi Fe dalam sample air

2. Prinsip Percobaan
Prinsip percobaan dalam praktikum Analisa Besi adalah dengan melakukan
penentuan kadar Fe secara spektrofotometri berdasarkan Hukum LambertBeer.
Hukum Lambert-Beer menyatakan hubungan linieritas antara absorban dengan
konsentrasi larutan analit dan berbanding terbalik dengan transmitan.
3. Dasar Teori
Air tanah merupakan air yang menempati pori-pori batuan di bawah
permukaan tanah pada zona jenuh air. Air tanah saat ini mempunyai peranan yang
sangat penting bagi kehidupan manusia (Bregasnia, 2020).
Besi adalah salah satu elemen kimiawi yang dapat ditemui pada hampir setiap
tempat di bumi, pada semua lapisan geologis dan semua badan air. Besi di dalam air
bersifat terlarut sebagai Fe2+ (fero) atau Fe3+ (feri), tersuspensi sebagai butir
koloidal (diameter < 1μm atau lebih besar, seperti Fe2O3, FeO, FeOOH, Fe(OH)3 dan
lain sebagainya, dan tergabung dengan zat organik atau zat padat yang an organik
(seperti tanah liat). Metode analisis besi yang sering digunakan adalah dengan
spektrofotometri sinar tampak, karena kemampuannya dapat mengukur konsentrasi
besi yang rendah. Analisis kuantitatif besi dengan spektrofotometri dikenal dua
metode, yaitu metode orto-fenantrolin dan metode tiosinat. Besi bervalensi dua
maupun besi bervalensi tiga dapat membentuk kompleks berwarna dengan suatu
reagen pembentuk kompleks dimana intensitas warna yang terbentuk dapat diukur
dengan spektrofotometri sinar tampak. Karena orto fenantrolin merupakan ligan
organik yang dapat membentuk kompleks berwarna dengan besi(II) secara selektif
(Kartasasmita, et al. 2009).
 Analisis spektrofotometri mengacu pada hokum Lambert Beer dengan
membuat serangkaian kurva baku absorbansi dan konsentrasi. Hukum Lambert-Beer
menyatakan bahwa hubungan linear antara absorbansi dengan konsentrasi larutan
sampel. Konsentrasi dari sampel di dalam larutan bisa ditentukan dengan mengukur
absorban pada panjang gelombang tertentu dengan menggunakan hukum Lambert-
Beer (Swinehart, 1962).
Saat senyawa kimia menyerap ultraviolet (UV) atau visible (Vis), maka akan
terjadi proses absorbansi. Saat radiasi elektromagnetik dari sumber radiasi (PO)
dilewatkan ke sampel maka radiasi tersebut akan melewati sampel tersebut dan keluar
sebagai PT. Rasio dari sumber radiasi (PO) dan radiasi keluar (PT) disebut dengan
transmitansi. Jika transmitansi itu dikalikan dengan 100, maka akan memberikan
persen transmitansi (%T), dimana diartikan sebagai 100% (tidak ada absorbansi) dan
0% (absorbansi sempurna). Hukum Lambert-Beer menjadi dasar aspek kuantitatif
spektrofotometri dimana konsentrasi dapat dihitung berdasarkan rumus di atas.
Absorbtivitas (a) merupakan konstanta yang tergantung pada konsentrasi, tebal kuvet
dan intensitas radiasi yang mengenai larutan sampel. (Day and Underwood, 1986)

4. Alat dan Bahan

Alat dan bahan yang digunakan dalam praktikum Analisa Besi ini adalah
sebagai berikut.
4.1 Alat
4.1.1 Spektrofotometer
4.1.2 Pipet ukur
4.1.3 Pipet tetes
4.1.4 Gelas beaker
4.1.5 Botol timbang
4.1.6 Spatula
4.1.7 Tabung reaksi
4.2 Bahan
4.2.1 Fenantrolin 3 mL
4.2.2 Natrium asetat 3 mL
4.2.3 Hidrosilamin klorida 1 mL
4.2.4 Ferri (II) klorida FeCl3 1 gr
4.2.5 Ferro amonium sulfat Fe(NH4)2(S04)2.6H20 2 gr
 4.2.6 HCl 1 mL
4.2.7 Sample air sumur 100 mL
5. Skema Kerja
5.1 Larutan standar

Fe(NH4)2(S04)2.6H2O

- Dilakukan penimbangan sebanyak 1.404 gram ferro ammonium

sulfat
- Dilarutkan dengan akuades sebanyak 100 ml disebut sebagai
larutan A
- Dipipet sebanyak 5ml larutan A dan masukkan dalam labu ukur
50 ml dan ditambah akuades hingga 50ml dan disebut sebagai
larutan B
- Dipipet sebanyak 5ml larutan B dan masukkan dalam labu ukur
50 ml dan ditambah akuades hingga 50ml dan disebut sebagai
larutan C
- Dimasukkan larutan C 1 ml, 2ml, 3ml, 4ml, dan 5ml ke dalam 5
tabung reaksi dan beri label D1, D2, D3, D4, D5
- Disetarakan tabung reaksi hingga 10 ml

HCl
- Ditambahkan pada masing masing tabung reaksi (D1 – D5)
sebanyak 8 tetes menggunakan pipet tetes

Hidrosilamin

- Dilakukan penimbangan 0.25 gram pada neraca analitik

- Dilarutkan dengan akuades sebanyak 25 ml
- Ditambahkan dalam 5 tabung reaksi masing masing 2 tetes
menggunakan pipet tetes.
- Dipanaskan hingga mendidih

fenantrolin

- Ditimbang sebanyak 0,12 gram di neraca analitik

 - Dilarutkan dengan akuades sebanyak 12 ml
- Ditambahkan kedalam 5 tabung reaksi (D1 – D5) masing
masing sebanyak 1 ml.

Na Asetat

- Ditimbang Na Asetat sebanyak 0,25 gram

- Dilarutkan dengan akuades sebanyak 25 ml
- Ditambahkan pada masing masing tabung reaksi (D1 – D5)
sebanyak 1 ml

spektrofotometer

- Diuji dengan spektrofotometer pada Panjang gelombang 510

nm dengan hasil 0,117 ; 0,110 ; 0,066 ; 0,562 ; 0,437

hasil

5.2 Analisa sampel

Sampel air (air sumur)

- Dipipet sebanyak 5 ml kedalam gelas beaker

fenantrolin

- Ditambahkan 1 ml kedalam gelas beaker berisi sampel

- Dihomogenkan larutan tersebut

Na Asetat

- Ditambahkan 1 ml Na Asetat kedalam larutan sampel

- Dihomogenkan larutan tersebut

Spektrofotometer

- Dimasukkan larutan dengan bantuan pipet tetes ke dalam

kuvet
 - Dihitung nilai absorbansi dengan Panjang gelombang 510
nm dengan spektrofotometer
- Diulangi Langkah pertama hingga dihitung nilai absorbansi

hasil

6. Tabel Pengamatan
6.1 larutan standar
No Nama kegiatan Hasil pengamatan Gambar
.
1. Meyiapkan alat dan Menyiapkan alat dan bahan yang
bahan
diperlukan.
Alat: labu ukur, tabung reaksi,
pipet tetes, bunsen,
spektrofotometer, neraca analitik
Bahan: Fenantrolin, Natrium
asetat, Hidrosilamin klorida, Ferri
(II) klorida FeCl3, Ferro amonium
sulfat Fe(NH4)2(S04)2.6H20,
HCl, akuades

2. Menimbang ferro Menimbang ferro ammonium

ammonium sulfat sulfat sebanyak 1.404 gram
dengan bantuan neraca analitik

3. Melarutkan akuades Melarutkan ferro ammonium

sulfat sebanyak 1.404 gram
dengan akuades sebanyak 100 ml
4. Mengambil larutan A Mengambil larutan A sebanyak
5ml dengan bantuan pipet tetes
dan masukkan dalam labu ukur 50
ml dan ditambah akuades hingga
50ml dan disebut sebagai larutan
B

5. Mengambil larutan B Mengambil larutan B sebanyak

5ml dan masukkan dalam labu
ukur 50 ml dan ditambah akuades
hingga 50ml dan disebut sebagai
larutan C

6. Mengambil larutan C Mengambil larutan C sebanyak 1

ml, 2ml, 3ml, 4ml, dan 5ml ke
dalam 5 tabung reaksi dan beri
label D1, D2, D3, D4, D5, lalu
meyetarakan tabung rekasi hingga
10 ml

7. Menambahkan Hcl Menambahkan Hcl pada masing-

masing tabung reaksi (D1-D5)
sebanyak 8 tetes dengan bantuan
pipet tetes
8. Menimbang Menimbang hidrosilamin
Hidrosilamin
sebanyak 0,25 gram dengan
bantuan neraca analitik

9. Melarutkan akuades Melarutkan aquades sebanyak 12

ml

10. Menambahkan Membahkan 2 tetes ke dalam 5

hidrosilin
tabung reaksi dengan bantuan
pipet tetes.

11. Memanaskan Memanaskan hingga mendidih

12. Menimbang Menimbang sebanyak 0,12 gram
fenantrolin
dengan bantuan neraca analitik

13. Melarutkan akuades Melarutkan 0,12 gram fenatrolin

dengan 12 ml aquades.

14. Menambahkan larutan Menambahkan 1 ml larutan

ke dalam tabung D1-
fenantrolin kedalam setiap tabung
D5
reaksi (D1-D5)

15. Menimbang Na Asetat Menimbang sebanyak 0,25 gr

dengan bantuan neraca analitik
16. Melarutkan dengan Melarutkan 0,25 gr Na Asetat
aquades
dengan 25 ml aquades

17. Menambahkan larutan Menambahkan 1 ml larutan Na

ke dalam tabung D1-
Asetat kedalam setiap tabung
D5
reaksi (D1-D5)

18. Menguji larutan Menguji larutan dengan

spektrofotometer pada Panjang
gelombang 510nm dan didapatkan
hasil 0,117 ; 0,110 ; 0,066 ;
0,562 ; 0,437.

6.2 Analisa Sampel

No Nama kegiatan Hasil pengamatan Gambar
.
1. Menyiapkan alat dan Menyiapkan alat dan bahan yang
bahan
diperlukan.
Alat: gelas beaker, pipet tetes,
spektrofotometer
Bahan: sampel air sumur,
fenantrolin, Na Asetat, akuades
 2. Mengambil sampel air Mengambil air sumur sebanyak 5
sumur ml dengan bantuan pipet tetes,
lalu dimasukkan ke dalam gelas
beaker

3. Menambahkan Menambahkan 1 ml fenantrolin

fenantrolin dengan bantuan pipet tetes, lalu
dimasukkan ke dalam gelas
beaker hingga homogen

4. Menambahkan Na Menambahkan 1 ml Na Asetat

Asetat dengan bantuan pipet tetes, lalu
dimasukkan ke dalam gelas
beaker hingga homogen

5. Menghitung nilai Mengambil larutan dengan

absorbansi bantuan pipet tetes, lalu
dimasukkan ke dalam kuvet, dan
didapatkan nilai absorbansi -
0,032 mg/L
Mengulangi lagi seperti Langkah
sebelumnya dan didaptkan nilai
absorbansi -0,0619 mg/L.

7. Pembahasan

Praktikum Analisa Besi dilakukan pada hari Kamis, 08 Desember 2022 pukul
11.00 WIB – 16.00 WIB. Praktikum ini dilakukan di Laboratorium SAINTEK
Universitas Islam Negeri Sunan Ampel Surabaya, tepatnya di Laboratorium
Pengolahan Air dan Limbah lantai 3. Praktikum ini dilakukan dengan menggunakan
standar K3 laboratorium dan tidak lupa menerapkan protokol kesehatan yang telah
dihimbaukan oleh pemerintah kepada seluruh masyarakat. Tujuan dilakukannya
praktikum ini adalah menentukan kadar Fe dengan metode Spektrofotometri,
memahami prinsip Lambert-Beer dalam penentuan kadar Fe, dan mengetahui
konsentrasi Fe dalam sample air.

Langkah pertama yang dilakukan sebelum memulai praktikum asalah menyiapkan

alat dan bahan. Bahan yang diperlukan antara lain Fenantrolin, Natrium asetat,
Hidrosilamin klorida, Ferri (II) klorida FeCl3, Ferro amonium sulfat
Fe(NH4)2(S04)2.6H20, HCl, akuades. Sedangkan alat yang diperlukan dalam
percobaan ini adalah labu ukur, tabung reaksi, pipet tetes, bunsen, spektrofotometer,
neraca analitik. Semua alat yang digunakan harus disterilisasi terlebih dahulu dengan
air mengalir dan dilap menggunakan tissue. Sterilisasi adalah proses penghilangan
atau membunuh mikroorganisme (protozoa, fungi, bakteri, mycoplasma, virus) dalam
benda/peralatan untuk menjaga peralatan dilaboratorium tetap bersih/steril, serta
mencegah terjadinya kontaminasi (Istini, 2020).
7.1 Larutan standar
Langkah yang dilakukan dalam membuat larutan standar adalah menimbang
ferro ammoniumsulfate sebanyak 1,404 gram menggunakan neraca analitik.
Setelah itu, ferro ammoniumsulfate dilarutkan dengan aquades sebanyak 100 mL
di dalam gelas ukur. Larutan tersebut dinamakan larutan A. Selanjutnya
mengambil larutan A sebanyak 5ml dengan bantuan pipet tetes dan memasukkan
dalam labu ukur 50 ml, kemudian ditambah akuades hingga 50ml sehingga
disebut sebagai larutan B. Langkah selanjutnya adalah mengambil larutan B
sebanyak 5ml dan memasukkannya dalam labu ukur 50 ml kemudian ditambah
akuades hingga 50ml sehingga disebut sebagai larutan C. Larutan C diambil
sebanyak 1 ml, 2ml, 3ml, 4ml, dan 5ml ke dalam 5 tabung reaksi dan beri label
D1, D2, D3, D4, D5, lalu menambahkan aquades hingga volume larutan pada
tabung rekasi mencapai 10 ml.
Langkah selanjutnya adalah menambahkan HCl pada masing-masing tabung
reaksi (D1-D5) sebanyak 8 tetes dengan bantuan pipet tetes. Selanjutnya
menambahkan 2 tetes hidrosilamin ke dalam masing masing tabung reaksi (D1-
D50) yang telah dibuat dari 0,25 gram hidrosilamin yang dilarutkan dengan 12
mL aquades. Menurut (Aurorana, 2012) dalam laporannya yang berjudul
Penentuan Besi dengan 1,10 Fenantrolin, Penentuan kadar besi (1) dengan 1,10
fenantrolin mengunakan spektronik Ion besi (III) tidaka kan bereaksi dengan 1,10-
feoantrolin membentuk kompleks. Oleh karena itu besi (III) barus direduksi
menjadi besi (11) dan menaban keberadaannya dengan menambabkan
bidroksilamin bidroklorida. Fungsi penambaban bidroksilamio bidroklorida
adalab untuk mereduksi Fe menjadi Fe sehingga pada saat penambaban fenatrlin
diperoleh kompleks yang stabil, reaksinya :

2Fe+3 + 2HONH3C1 + 2OH- → 2Fe2+ + 2HCI+ N₂ + 4H₂O

Selanjutnya adalah memanaskan tabung (D1-D5) menggunakan Bunsen

hingga mendidih. Setelah itu, tabung (D1-D5) didiamkan hingga suhu ruang
selama ± 15 menit. Setelah larutan mencapai suhu ruang, kemudian menambahkan
1 ml larutan fenantrolin kedalam setiap tabung reaksi (D1-D5) yang telah dibuat
dengan melarutkan 0,12 gram fenantrolin ke dalam 12 mL aquades. Penambahan
fenantrolin sebagai ligan bidentat akan menghasilkan kompleks dengan Fe2+ yang
berikatan secara kovalen koordinasi dan menghasilkan warna merah-jingga.
Senyawa fenantrolin sangat mudah membentuk kompleks dengan logam yang
mempunyai orbital kosong pada orbital d (Morti, 2018). Pada tahap ini, larutan
berubah warna menjadi merah.
Langkah selanjutnya adalah menambahkan 1 mL Na-Asetat ke dalam masing-
masing tabung reaksi (D1-D5) yang telah dibuat dengan melarutkan 0,25 gram
Na-Asetat ke dalam 25 mL aquades.
Reaksi antara besi dengan orto2fenantrolin merupakan reaksi kesetimbangan dan
berlangsung pada pH 6 sampai 8. Karena alasan tersebut, pH
larutan harus dijaga tetap dengan cara menambahkan garam natrium asetat (Mita,
2017). Langkah terakhir adalah menguji larutan dengan spektrofotometer pada
Panjang gelombang 510 nm dan didapatkan hasil 0,117 ; 0,110 ; 0,066 ; 0,562 ;
0,437.
Dari uji spektrofotometri yang telah dilakukan, didapatkan grafik larutan
standar sebagai berikut.
 Chart Title
0.5
0.45
0.4 f(x) = 0.397 x + 0.0237
0.35 R² = 0.896636666704593

0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2

Melalui grafik tersebut, didapatkan persamaan y = 0,397x + 0,0237 yang

nantinya digunakan untuk menghitung nilai kadar besi yang didapatkan.
7.2 Analisa sampel
Langkah pertama dalam Analisa sampel ini adalah mengambil air sumur
sebanyak 5 ml dengan bantuan pipet tetes, lalu dimasukkan ke dalam gelas beaker.
Selanjutnya menambahkan 1 ml fenantrolin dengan bantuan pipet tetes, lalu
dimasukkan ke dalam gelas beaker hingga homogen. Penambahan fenantrolin
menghasilkan warna merah-jingga. Setelah itu, menambahkan 1 ml Na Asetat
dengan bantuan pipet tetes, lalu dimasukkan ke dalam gelas beaker hingga
homogen. Natrium asetat ditambahkan dengan tujuan untuk menjaga pH larutan
tetap berada pada kisaran 6 – 8 (Mita, 2017). Terakhir, menguji larutan dengan
menggunakan spektrofotometer yang menghasilkan 0,011 dan 0,017
Melalui percobaan yang dilakukan, didapatkan perhitungan sebagai berikut.
- 0,011
y = 0,397x + 0,0237
0,011 = 0,397x + 0,0237
X = -0,032 mg/L
- 0,017
y = 0,397x + 0,0237
0,017 = -0,0619 mg/L

Kadar maksimum logam yang diperbolehkan menurut Peraturan Menteri

Kesehatan Nomor 492/MENKES/Per/VII/2010, dimana kadar maksimum
logam Besi (Fe) adalah 0,3 mg/L. Dengan begitu, kadar air sampel sumur
 mendapatkan hasil <0,00001 yang dapat dikatakan bahwa air sumur tersebut tidak
memiliki kandungan besi.

8. Kesimpulan
Melalui percobaan dalam praktikum Analisa Besi, didapatkan kesimpulan sebagai
berikut.
8.1 Kadar Fe dengan metode Spektrofotometri didapatkan 0,011 dan 0,017.
8.2 Prinsip penentuan kadar Fe menggunakan hukum Lambert-Beer yang menyatakan
hubungan linieritas antara absorban dengan konsentrasi larutan analit dan
berbanding terbalik dengan transmitan.
8.3 Konsentrasi Fe dalam sample air sebesar -0,032 mg/L dan -0,0619 mg/L.

9. Daftar Pustaka
Bregasnia, W., Suwarsito, S., & Sarjanti, E. (2020). Kajian Pola Aliran Air Tanah di
Area Kampus Utama Universitas Muhammadiyah
Purwokerto. Sainteks, 17(1), 19-25.
Istini, (2020). Pemanfaatan Plastik Polipropilen Standing Pouch Sebagai Salah Satu
Kemasan Sterilisasi Peralatan Laboratorium. INDONESIAN JOURNAL
OF LABORATORY. Vol 2 (3) 2020, 41- 46
Kartasasmita, E., Tuslinah, L., Fawaz, M. 2009. ‘Penentuan Kadar Besi(II) dalam
Sediaan Tablet Besi(II) Sulfat Menggunakan Metode OrtoFenantrolin’.
Jurnal Kesehatan Vol (1) No.1. Hal:69-78. Jurusan Farmasi Sekolah Tinggi
Ilmu Kesehatan Bakti Tunas Husada. Tasikmalaya.
Morti, T., Destiarti, L., & Idiawati, N. (2018). Penentuan Kadar Besi (Fe) Pada Air
Gambut Menggunakan Spektrofotometer Ultra Violet-Visible Dengan
Perbandingan Pengompleks Fenantrolin Dan Alizarin Red S. Jurnal Kimia
Khatulistiwa, 7(3).
Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 492/MENKES/Per/VII/2010
Swinehart, D. F., (1962). The Beer-Lambert Law. J. Chem. Educ. 1962, 39, 7, 333
Underwood,A.L & R.A Day,Jr. (1986). Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga