KETENTUAN PRAKTIKUM

Format Jurnal

1. Judul praktikum
2. Tanggal praktikum
3. Tujuan praktikum
4. Alat dan bahan
5. Daftar informasi bahan dipergunakan (+perhitunngan pra lab)
6. Prosedur (dibuat tabel)
7. Kesimpulan

Format Laporan

1. Judul praktikum
2. Tanggal praktikum
3. Tujuan praktikum
4. Alat dan Bahan
5. Dasar teori (+pustaka lain)
6. Daftar informasi bahan yang dipergunakan
7. Prosedur (kalimat pasif)
8. Hasil pengamatan dan perhitungan
9. Kesimpulan
10. Pembahasan dan diskusi
11. Daftar pustaka (minimal 5)

Keterangan

Jurnal

 Jurnal dibuat permahasiswa warna disesuaikan dengan ketentuan

Laporan

 Laporan dibuat satu laporan perkelompok (ditulis tangan, ditulis nama setiap
pembagian tugasnya)
 Laporan dikumpulkan pada pertemuan berikutnya.
ATURAN UMUM PRAKTIKUM

1. Mahasiswa harap hadir paling lambat 5 menit sebelum praktikum dimulai di

Laboratorium
2. Mahasiswa diwajibkan memakai Jas Lab dan tidak memakai sandal saat praktikum,
3. Membawa spatula, pipet tetes, tisu,
4. Wajib memakai masker, memakai penutup kepala (kecuali yang memakai jilbab)
5. Pertanyaan sebelum praktikum wajib dijawab dan diserahkan kepada dosen/asisten
dosen
6. Praktikum harus selalu dihadiri. Jika berhalangan harus memberikan keterangan yang
jelas
7. Setelah praktikum dilaksanakan, serahkan kepada dosen hasil pengamatan atau
pengukurannya
8. Laporan perkelompok ditulis dengan tangan, kemudian penyerahannya paling lambat
9. Skala bentuk pelanggaran dapat diberikan sanksi akademik berupa : skorsing
praktikum, tidak diperkenankan , mengikuti ujian, dan lain sebagainya pada akhir
semester akan diadakan ujian praktikum.
 PENDAHULUAN

Kimia farmasi analisis melibatkan penggunaan sejumlah Teknik dan metode untuk
memperoleh aspek kualitatif, kuantitatif, dan informasi struktur dari suatu senyawa obat pada
khususnya, dan bahan kimia pada umumnya

Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan identifikasi elemen, spesies, dan atau
senyawa-senyawa yang ada di dalam sampel. Dengan kata lain, analisis kualitatif berkaitan
dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit yang dituju dalam suatu sampel.

Analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah (kadar) absolut atau relative
dari suatu elemen atau spesies yang ada di dalam sampel

Analisis struktur adalah penentuan letak dan pengaturan ruang atom dalam suatu elemen atau
molekul, serta identifikasi gugus-gugus karakteristik (gugus-gugus fungsional) dalam suatu
molekul

Dalam bidang penelitian farmasi dan kedokteran serta kimia klinik, kimia analisis digunakan
untuk analisis dapat barbiturate, analisis kandungan keracunan makanan, serta analisis
kandungan arsen dalam kuku dan rambut dengan metode spektrofotometri; analisis kobalt
dalam vitamin B12, analisis besi dalam darah dan cara mengisolasinya menggunakan
elektroforesis atau dengan permeasi gel dan sebagainya.
PERLAKUAN PENDAHULUAN TERHADAP SAMPEL

a. Perlakuan pendahuluan terhadap sampel serbuk

Sampel serbuk terdiri dari zat aktif dan zat tambahan, misalnya laktosa. Sebelum
dianalisis sampel digerus homogen agar dari beberapa kali penentuan hasilnya tidak
berbeda jauh (mempunyai standar deviasi yang kecil)
Setelah homogeny barulah sampel ditimbang dengan seksama sejumlah tertentu, lalu
dilarutkan pada pelarut yang cocok kemudian ditentukan kadarnya, ulangi penentuan
sebanyak tiga kali
Setelah homogeny barulah sampel ditimbang dengan seksama sejumlah terte
b. Perlakuan pendahuluan terhadap sampel larutan
Untuk sampel larutan, sampel diberikan dalam labu ukur. Tambahkan air sampai
tanda batas dan campur hingga homogeny. Ambil sejumlah larutan sampel dengan
volum pipet, lalu ditentukan berapa kadarnya.
c. Perlakuan pendahuluan terhadap sampel salep
Sampel salep terdiri dari zat aktif dalam dasar salep (vaselin). Sebelum ditentukan
kadarnya sampel dibuat hingga homogeny, lalu ditimbang sejumlah sampel dengan
kertas perkamen, lalu dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer dengan cara memotong
bagian kertas perkamen dimana terdapat sampel, tambahkan air/pelarut yang cocok,
kemudian panaskan hingga vaselin meleleh, dinginkan dan tetapkan kadarnya.

Perhitungan

Menghitung % kadar analit dalam sampel serbuk dan salep

berat temuan
% kadar= x 100
berat sampel

Menghitung % kadar analit dalam sampel larutan

berat temuan
% kadar= x 100 %
volume sampel yg dititrasi
Menentukan berat temuan

Berat temuan dapat dicari dalam beberapa cara yaitu :

a. Menggunakan persamaaan
Berat temuan = (V.N) pentiter x BE analit
BE analit ditentukan oleh reaksi yang terjadi misalnya
1. HX + NaOH  NaX + H2O
Analit
BE HX = BM HX karena 1 mol HX bereaksi dengan 2 mol NaOH
2. H2X + 2NaOH  2NaX + 2H2O
b. Menggunakan kesetaraan yang sudah diketahui
Misalnya :
1 mL NaOH 0.1 N ≈ 15 mg HX

Dari hasil titrasi diketahui jumlah NaOH 0.1 N yang dibutuhkan untuk reaksi adalh 15
mL, maka berat HX yang ada dalam sampel adalah

15 mL
berat HX= x 15 mg=225 mg
1 mL

Bila normalitas yang digunakan tidak sama dengan yang tertera pada kesetararaan,
misalnya pada contoh di atas normalitas NaOH yang digunakan 0.2 N, maka :

15 mL
berat HX= x 15 mg=225 mg
1 mL
 PRAKTIKUM I
ANALISIS KUALITATIF

A. PENDAHULUAN
Analisis kualitatif obat diarahkan pada pengenalan senyawa obat, meliputi semua
pengetahuan tentang analisis yang hingga kini telah dikenal. Dalam melakukan
analisis kita mempergunakan sifat-sifat zat atau bahan, baik sifat-sifat fisik
maupun sifat-sifat kimianya.
B. TUJUAN PRAKTIKUM
Mahasiswa mampu menganalisis beberapa senyawa obat secara kualitatif
C. ALAT DAN BAHAN
a. Alat
1. Pipet tetes
2. Pembakar spirtus
3. Gelas ukur
4. Tabung reaksi
5. Drupple plate
6. Pipet volume
7. Spatula
b. Bahan
1. FeCL3
2. NaOH
3. Asam sulfanilat
4. NaNO2
5. HCL
6. Kalium bikromat
7. Asam nitrat
8. DAB HCl
9. Pereaksi parri
10. Cu asetat
11. Aseton
12. CuSO4
13. KCNS
14. AgNO3
 15. Dragendorf
16. Larutan iodium
17. NaHCO3
18. FesO4
19. H2SO4
20. Fehling
21. KMnO4
22. Fenilhidrazin
23. Barfoed
24. Amonia

D. PROSEDUR
a. Parasetamol
1. Zat ditambah 10 mL air, lalu ditambahkan 1 tetes FeCL3,
terjadi warna biru violet
2. Zat ditambah 1 mL NaOH 3 N dipanaskan, lalu setelah dingin
ditambah 1 mL asam sulfanilat dan beberapa tetes NaNO2 terjadi
warna merah
3. Zat ditambah 1 mL HCl, dipanaskan 3 menit, ditambahkan 10
mL air, didinginkan. Kemudian ditambahkan 1 tetes kalium
bikromat akan timbul warna violet yang tidak berubah menjadi
merah
4. Zat ditambah asam nitrat encer, amati warna yang terjadi
drupple plate

b. Sulfadiazine
1. Zat ditambah DAB HCl, terjadi warna kuning yang kemudian
berubah menjadi orange
2. Zat ditambah pereksi parri, terjadi warna hijau ungu
3. Zat ditambah Cu asetat dan aseton, terjadi warna violet
kehitaman.
4. Sedikit zat dilarutkan ke dalam campuran air 10 mL dan
NaOH 1 N 1 mL, di tambahkan 0,5 mL CuSO4, terbentuk endapan
hijau zaitun yang jika dibiarkan berubah menjadi ungu kelabu
 5. Sedikit zat dilarutkan ke dalam NaOH, ditambahkan HCl
sampai netral kemudian ditambahkan 0,5 mL CuSO4, amati
endapan yang terjadi

c. Isoniazid
1. Zat ditambah Cu asetat dan KCNS, terjadi warna hijau
kekuningan
2. Zat ditambah CuSO4 terjadi warna biru yang lama kelamaan
menjadi biru muda.
3. Zat ditambah AgNO3, terjadi warna putih coklat
4. Sedikit zat ditambah larutan NaOH dan larutan iodium akan
timbul warna merah coklat dan gas
5. Pada drupple plate, zat ditambahkan dengan FeCL3, diamati
warna yang terjadi dan adanya gelembung gas
d. Vitamin C
1. Sedikit zat + air + NaHCO3 (padat) + FeSO4 (padat), dikocok
lalu dibiarkan, terjadi warna ungu yang bila ditambahkan asam
sulfat encer akan hilang
2. Direkasikan dengan pereksi fehling, AgNO3 dan KMnO4
maka akan segera mereduksi
3. Direaksikan dengan fenilhidrazin menghasilkan Kristal osazon
4. Segera mereduksi pereaksi barfoed dalam keadaan dingin
5. Zat ditambah CuSO4 dan ammonia, terbentuk endapan hijau,
lama-kelamaan menjadi kuning coklat
6. Zat ditambah NaOH dan FeSO4 (cair), timbul warna violet
hijau
7. Zat ditambah AgNO3 terbentuk endapan abu-abu
e. Aminofilin
1. Zat ditambah serbuk Cu asetat pada drupple plate, lalu
ditambah 1 tetes air terjadi warna violet
2. Reksi Kristal dengan Dragendorf
 PRAKTIKUM II

TITRASI ASAM BASA

PRINSIP

Reaksi netralisasi antara asam dan basa

H+ + OH-  H2O

ALAT DAN BAHAN

 Buret
 Labu Erlenmeyer
 Corong kaca
 Botol semprot
 Klem buret
 Timbangan analitik
 Botol timbang/kaca arloji
 Pipet tetes
 Perlengkapan lain yang disesuaikan dengan bentuk sediaan yang akan dianalisis

BAHAN

 Larutan standar NaOH 0,1 N

 Phenolptalein
 Asam oksalat
 Sampel

PROSEDUR KERJA

1. Pembuatan larutan NaOH 0,1 N

Larutkan 40 gram NaOH dalam 1000 mL air bebas karbon dioksida (air murni yang
telah dididihkan selama 5 menit, kemudian dinginkan dengan menghindari kontak
dengan karbondioksida selama pendinginan)
2. Pembuatan larutan indikator phenolptalein 1%
 Timbang 1 gram phenolptalein kemudian larutkan dengan etanol kemudian encerkan
hingga 100 mL
3. Pembakuan NaOH
Timbang sejumlah asam oksalat kemudian larutkan dengan air sampai larut,
tambahkan indikator PP dan titrasi dengan menggunakan NaOH yang dibakukan
hingga terbentuk warna merah muda
Hitung normalitas dengan cara :

berat asam okslat

N NaOH =
V NaOH x BE AsamOkslat

BE asam oksalat = ½ BM asam okslat

4. Penetapan kadar sampel

a. Thiamin HCl
Bentuk sampel
Padat/larutan
Kelarutan
Mudah larut dalam air, sukar larut dalam etanol (95%) P, praktis tidak larut
dalam eter P, dan dalam benzene P, larut dalam gliserol P
Penetapan kadar
Lakukan perlakuan pendahuluan untuk sampel serbuk/larutan. Sejumlah
sampel dititrasi dengan larutan baku natrium hidroksida dengan menggunakan
indikator phenlptalein, hingga terbentuk warna merah muda.
Kesetaraan
1 mL NaOH 0,1 N ≈ 33,72 mg Thiamin HCl

b. Asam salisilat
Bentuk sampel
salep/ serbuk
Kelarutan
Sukar larut dalam air dan benzene, mudah larut dalam etanol (95%) P, agak
sukar larut dalam kloroform dan eter, larut dalam air mendidih
Penetapan kadar
 Lakukan perlakuan pendahuluan untuk sampel serbuk/salep. Sampel yang
telah ditimbang dilarutkan dalam etanol netral (etanol yang ditambah indikator
phenlopltalein, tambahkan tetes demi tetes NaOH hingga bewarna merah
muda), sampel dititrasi dengan larutan baku natrium hidroksida dengan
menggunakan indikator phenolptalein, hingga terbentuk warna merah muda.
Kesetaraan
1 mL NaOH 0,1 N ≈ 13,81 mg asam salisilat

c. Asam askorbat
Bentuk sampel
Padat/larutan
Kelarutan
Mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol (95%) P, tidak larut
dalam kloroform, dalam eter dan dalam benzene.
Penetapan kadar
Lakukan perlakuan pendahuluan untuk sampel padat/larutan. Sejumlah sampel
dititrasi dengan larutan baku natrium hidroksida dengan menggunakan
indikator phenolptalein, hingga terbentuk warna merah muda
Kesetaraan
1 mL NaOH 0,1 N ≈ 17,613 mg Asam askorbat
 PRAKTIKUM III

TITRASI KOMPLEKSOMETRI

TEORI SINGKAT

Salah satu cara penetapan kadar suatu ion logam berdasarkan terbentuknya suatu senyawa
kompleks antar ion logam dengan senyawa pembentuk ialah dengan kompleksometri.
Senyawa pembentuk kompleks sebagai donor elektron sedangkan ion logam yang bertindak
sebagai akseptor elektron. Dalam larutan alkali, pembentukan kompleks lebih efisien dan
lebih stabil. Namun, jika terlalu alkali, perlu diwaspadai akan terbentuknya endapan logam
teroksidasi.

Liginda unidentat adalah liganda (molekul donor elektron) yang ikatannya pada ion logam
hanya pada suatu tempat saja, jika terdapat pada banyak tempat disebut liganda
poli/multiudentat seperti dinatrium EDTA (senyawa yang dengan banyak kation membentuk
kompleks dengan perbandingan 1:1). Umumnya, indicator yang digunakan dalam titrasi
kompleksometri adalah indicator logam yang mempunyai stabilitas yang lebih kecil dari
dinatrium EDTA-logam dan bersifat sebagai liganda yang membentuk kompleks-logam yang
warnanya berbeda dengan warnanya sendiri.

Persyaratan mendasar dalam titrasi kompleksometri ialah terbentuknya kompleks molekul

netral yang terdisosiasi dalam larutan adalah kelarutan tingkat tinggi, seperti kompleks logam
dengan EDTA. Demikian juga titrasi dengan merkuro nitrat dan perak sianida juga dikenal
sebagai titrasi kompleksometri. (Khopkar, 1990)

Daerah di sekitar ion logam pusat di mana ligand-ligand (valensi tambahan bertanggung
jawab dalam ikatan dengan gugus koordinasi) ditemukan dinamakan lengkung koordinasi
(Petrucci, 1985)

Terbentuknya ikatan kovalen parsial dengan ligand diakibatkan oleh adanya interaksi antara
ion logam pusat dengan ligand yang melibatkan pembagian pasangan elektron bebas ion
logam pad tiap molekul ligand. Ion kompleks seperti ini mempunyai warna gelap namun
mencolok (oxtoby, 2001)
PRINSIP

Berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks

M2+ + H2X2-  MX + 2H+

ALAT DAN BAHAN

 Buret
 Labu Erlenmeyer
 Corong kaca
 Botol semprot
 Klem buret
 Timbangan analitik
 Kaca arloji
 Pipet tetes
 Perlengkapan lain yang disesuaikan dengan bentuk sediaan yang akan dianalisis

BAHAN

 Larutan standar Dinatrium edetat 0.1 N

 Dapar salmiak pH 10
 Indikator EBT
 Sampel

PROSEDUR KERJA

1. Pembuatan larutan dinatrium edetat 0.1 N

Larutkan 37,22 garam dinatrium edetat dalam 1000 mL air
2. Pembuatan indicator EBT
Campurkan 1 gram EBT ke dalam 99 gram Natrium klorida
3. Pembuatan dapar salmiak pH 10
 Larutkan 67,5 gram Amonium klorida P dalam 650 mL ammonia P, encerkan dengan
air secukupnya hingga 1000 mL
4. Pembakuan dinatrium edetat
Timbang sejumlah MgSO4 atau ZnSO4 kemudian larutkan dalam air, tambahkan 10
mL dapar salmiak, dan indicator EBT serbuk. Titrasi dengan Natrium edetat sampai
terbentuk warna biru.
Hitung molaritas dengan cara :

berat MgSO 4 atau ZnSO 4

M NaEDTA =
V Na 2 EDTA x BM MgSO 4 atau ZnSO 4

5. Penetapan kadar sampel

a. Zinc Oksida

Bentuk sampel
Salep

Kelarutan
Larut dalam asam mineral ancer dan larutan larutan alkali hidroksida, praktis tidak
larut dalam air dan etanol (95%) P

Penetapan kadar
Lakukan perlakuan pendahuluan sampel salep. Sampel yang telah ditimbang
dipanaskan dengan HCl 0,1 N sampai vaselin meleleh, lalu dinginkan. Tambahkan
NaOH 0,1 N sampai larutan netral (terbentuk seperti kabut pada saat ditambah
NaOH) tambahkan 10 mL dapar salmiak pH 10 dan tambahkan indicator EBT,
kemudian dititrasi dengan larutan dinatrium edetat yang telah di standarisasi
terlebih dahulu hingga terbentuk warna biru.
Kesetraaan
1 mL Na2EDTA 0.1 M ≈ 8,138 mg Zinc Oksida

b. Magnesium sulfat

Bentuk sampel
 Serbuk/larutan

Kelarutan
Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut dalam etanol (95%) P

Penetapan kadar
Lakukan pendahuluan untuk sampel serbuk/larutan. Sejumlah sampel + 10 mL
dapar salmiak pH 10 + indicator EBT kemudian dititrasi dengan larutan baku
natrium edetat, hingga terbentuk warna biru

Kesetaraan
1 mL Na2EDTA 0.1 M ≈ 24,647 mg MgSO4

c. Zink Sulfat

Bentuk sampel
Larutan

Kelarutan
Sangat mudah larut dalam air, praktis tidak larut dalam etanol (95%) P, mudah
larut dalam gliserol P

Penetapan kadar
Lakukan perlakuan pendahuluan untuk sampel larutan. Sejumlah sampel +10 mL
dapar salmiak pH 10 + indikator EBT kemudian dititrasi dengan larutan baku
natrium edetat, hingga terbentuk warna biru.

Kesetaraan
1 mL Na2EDTA 0.1 M ≈ 28,754 mg ZnSO4
 PRAKTIKUK IV
TITRASI OKSIDASI-REDUKSI

PRINSIP
Reaksi oksidasi-reduksi antara pentiter dan analit
ALAT DAN BAHAN
 Buret
 Labu Erlenmeyer
 Corong kaca
 Botol semprot
 Klem buret
 Timbangan analitik
 Botol timbang/kaca arloji
 Pipet tetes
 Perlengkapan lain yang disesuaikan dengan bentuk sediaan yang akan
dianalisis

BAHAN

 Larutan iodium 0,1 N

 Larutan natrium tiosulfat 0,1 N
 KIO3
 Indikator amilum
 H2SO4
 HCl
 Sampel

PROSEDUR KERJA

1. Pembuatan larutan iodium 0,1 N

2. Pembuatan larutan indikator amilum (dibuat segar)
3. Pembakuan iodium
4. Pembuatan larutan natriumtiosulfat 0,1 N
5. Pembakuan natriumtiosulfat 0,1 N

PENETAPAN KADAR SAMPEL

a. Asam askorbat
Bentuk sampel
Serbuk/larutan
Kelarutan
Mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol (95%) P, tidak larut dalam
kloroform, dalam eter dan dalam benzen
Penetapan kadar
Lakukan perlakuan pendahuluan untuk sampel serbuk/larutan. Sejumlah sampel +
25 mL H2SO4 (10% v/v) kemudian dititrasi dengan larutan iodium 0,1 N dan
menggunakan indikator larutan kanji P sampai terbentuk warna biru.
Kesetaraan
1 mL Iodium 0,1 N ≈ 8.806 mg Asam askorbat
b. Metampiron
Bentuk sampel
Serbuk
Penetapan kadar
Lakukan perlakuan pendahuluan untuk sampel serbuk/larutan. Sejumlah sampel +
5 mL HCl 0.02 N kemudian dititrasi dengan larutan iodium 0,1 N dan
menggunakan indikator larutan kanji P sampai terbentuk yang mantap selama
lebih kurang 1 menit.
Kesetaraan
1 mL Iodium 0,1 N ≈ 16,670 mg metampiron
 PRAKTIKUM V

PENENTUAN KADAR ASAM SALISILAT MENGGUNAKAN METODE

SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

TUJUAN PRAKTIKUM

Penentuan Kadar Senyawa Tunggal Asam Salisilat dengan Metode Kolorimetri

PRINSIP

Pembentukan kompleks bewarna biru hingga ungu antara turunan hidroksi benzoate dengan
ion Fe(NO3)3 yang dapat diukur pada panjang gelombang 525 nm.

ALAT DAN BAHAN

1. Alat yang dipergunakan

 Spektrofotometer UV
 Kuvet 1 cm
 Tisu lensa
 Labu ukur
 Botol timbang
 Pipet volum 10 mL
 Gelas kimia 250 mL
 Pipet tetes
2. Bahan yang dibutuhkan
 Serbuk murni asam salisilat
 Sampel yang mengandung asam salisilat
 Etanol 96%
 Aquades
 Fe(NO3)3 1%
  HNO3

PROSEDUR KERJA

1. Larutan Fe(NO3)3 1%
Timbang secara seksama 100 mg Fe(NO3)3 dilarutkan dalam HNO3
2. Pembuatan larutan baku asam salisilat
Ditimbang secara seksama sejumlah 100 mg asam salisilat kemdian dilarutkan dalam
15 mL etanol 96% dan diencerkan dengan aquadest sampai tanda batas 100 mL
(larutan stok), sebanyak 5 mL, 10 mL, dan 15 mL dan 20 mL dari larutan stok,
kemudian dimasukan ke dalam labu ukur 100 mL kemudian ditambhakan masing-
masing labu dengan larutan Fe(NO3)3 1% sebanyak 5 mL tambahkan aquadest
hingga tanda batas. (larutan baku)
3. Penentuan panjang gelombang maksimum asam salisilat
Ukur absorban dari salah satu konsentrasi larutan baku yang telah dibuat pada panjang
gelombang 450-510 nm dan tidak lupa menggunakan blangko larutan Fe(NO3)3 1%.
Gambar kurva absorbs untuk menentukan λmaks.
4. Pembuatan kurva kalibrasi
a. Buat kurva kalibrasi dengan cara mengukur Absorban masing-masing
konsentrasi yang telah dibuat (dibaca pada λmaks). Bila perlu dilakukan
pengenceran etrhadap masing-masing konsentrasi yang telah dibuat (catatlah
factor pengenceranya)
b. Buatlah kurva hubungan antara absorban (sumbu Y) terhadap konsentrasi
(sumbuX) pada kertas grafik dengan menggunakan regresi linier
5. Penentuan kadar asam salisilat
Ukur dengan sepktrofotometer absorban sampel yang telah disiapkan pada λmaks,
kemudian tentukan konsentrasi sampel dengan menggunakan kurva kalibrasi dan
dengan menggunakan persamaan garis (regresi linier).