Laporan Instrumen

Nama Anggota : 1. Aa Setyawan

2. Istiana Maulidah
3. Kamila Nurul Azizah
4. Dinda Qoirunnisa
5. Faisha Virdana
6. Gideon Yabes M
Kelas : XI AK A
Kelompok : 3 dan 4
Tempat Praktikum : Lab Instrumen
Waktu Praktikum : Kamis, 3 Oktober 2019

I. JUDUL :
Penetapan Kadar Fe dengan Metode Spektrofotometri UV/VIS.

II. TUJUAN :
Penentuan kadar/penetapan besi (Fe) melalui pembentukan kompleks
berwarna dengan phenanthrolin, kemudian di ukur dengan Spectronic.

III. PRINSIP PENETAPAN :

Ion Besi (III) dalam suasana asam dan panas, direaksikan oleh
hidroksilamin hidroksida menjadi besi (II). Ferro dengan O-Phenantrolin
membentuk senyawa Ferro Phenantrolin khelat yang berwarna orange yang
dikur absorbansinya pada panjang gelombang 511 nm

Reaksi : Besi(III) direduksi terlebih dahulu dengan natrium tiosulfat untuk

mendapatkan Besi(II), sesuai reaksi berikut:
3+
2𝐹𝑒 (aq) + 2S2O3−(aq) 2𝐹𝑒 2+ (aq) + S4O62−(aq) (1)
Kemudian besi(II) dikomplekskan dengan ligan fenantrolin (Phen)
membentuk warna jingga, sesuai reaksi berikut:
Fe2+ (aq) + 3 C12H8N2(aq) [Fe(C12H8N2)3]2+(aq) (2)

IV. LANDASAN TEORI :

Spektrofotometri adalah pengukuran konsentrasi larutan dengan
menggunakan instrument. Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat
yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrofotometer adalah instrumen
yang digunakan untuk mengukur jumlah cahaya yang diserap atau intensitas
warna yang sesuai dengan panjang gelombang. Spektrometer menghasilkan sinar
dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah adalah alt
pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan
sebagai fungsi dari panjang gelombang. Kelebihan spektrometer adalah panjang
gelombang dari sinar putih dapat terseleksi dan ini diperoleh dengan alat
penguarai seperti prisma, grating atupun celahoptis. Pengukuran kuantitatif dari
cahaya yang diserap terukur dalam bentuk Transmitansi dan absorbansi tersebut.
Prinsip metode spektrofotometri, yaitu bila cahaya (monokromatik maupun
campuran) jatuh pada suatu medium homogen, sebagian dari sinar masuk akan
dipantulkan, sebagian diserap dalam medium itu, dan sisanya diterusakan.
Hukum yang mendasari metode spektrofotometri adalah Hukum Lambert
Beer :
1. Hukum Lambert
Hukum ini menyatakan bahwa : Bila cahaya monokromatik melewati
mwdium tembus cahaya, laju berkurangnya intensitas oleh
bertambahnya ketebalan, berbanding lurus dengan intensitas cahaya.
2. Hukum Beer
Hukum ini menyatakan : Intensitas berkas cahaya monokromatik
berkurang secara eksponansial dengan bertambahnya konsentrasi zat
penyerap secara linier.

Besi adalah elemen kimiawi yang dapat ditemukan hampir disetiap tempat
dibumi pada semua lapisan-lapisan geologis dan badan air. Besi dalam air tanah
dapat berbentuk Fe (II) dan Fe(III) terlarut. Fe (II) terlarut dapat tergabung
dengan zat organic membentuk suatu senyawa kompleks. Pada kadar 1-2 ppm
besi dapat menyebabkan air berwarna kuning, terasa pahit, meninggalkan noda
pada pakaian dan porselin. Keracunan besi menyebabkan permeabilitas dinding
pembuluh darah kapiler meningkat sehingga plasma darah merembes keluar.
Akibatnya volume darah menurun dan hipoksia jaringan menyebabkan asidosis
darah. (Peni et al, 2009)
Kandungan Besi III dapat ditentukan dengan beberapa metode, salah
satunya yaitu dengan spektrofotometer sinar tampak. Salah satu metode yang
cukup handal pada spektrofotometer adalah dengan penambahbakuan atau adisi
standar. Metode ini merupakan suatu pengembangan metode spektrofotometer
sinar tampak dengan biaya relatif lebih murah. (Watulingas, 2008)
Analisis spektrofotometri campuran Fe2+ dan Fe3+ secara umum
merupakan metode tidak langsung yang dilakukan secara bertahap.
Orthofenantrolin atau o-fenantrolin sebagai agen pengompleks dapat berikatan
dengan Fe2+ dan Fe3+ membentuk kompleks berwarna berbeda, sehingga
diharapkan Fe2+ dan Fe3+ dalam campuran bisa ditentukan secara langsung
sebagai senyawa kompleks dengan metode spektrofotometri. Senyawa kompleks
berwarna merah-orange yang dibentuk antara besi (II) dan 1,10-phenantrolin
(ortophenantrolin) dapat digunakan untuk penentuan kadar besi dalam air yang
digunakan sehari hari. Reagen yang bersifat basa lemah dapat bereaksi
membentuk ion phenanthrolinium, phen H+ dalam medium asam. Pembentukan
kompleks besi phenantrolin dapat ditunjukkan dengan reaksi:
𝐹𝑒 2+ 3 phen 𝐻 + ⇌ 𝐹𝑒(𝑝ℎ𝑒𝑛)32+ + 3𝐻 +
 Tetapan pembentukan kompleks adalah 2.5×10-6 pada 25°C. Besi (II)
terkomplekskan dengan kuantitatif pada pH 3-9. pH 3,5 biasa direkomendasikan
untuk mencegah terjadinya endapan dari garam garam besi, misalnya fosfat.
Kelebihan zat pereduksi, seperti hidroksilamin diperlukan untuk menjamin ion
besi berada pada keadaan tingkat oksidasi 2+ ( Hendayana et al, 1994).

V. ALAT DAN BAHAN:

- Alat :
NO Nama Alat jumlah spesifikasi
1. Spektro UV-VIS 1 Seperangkat Alat
Pengukuran
2. Labu ukur 6 50 ml
3. Pipet gondok 1 5 ml
5. Pipet ukur 1 1 ml
6. Pipet ukur 1 2 ml
7. Pipet ukur 1 5 ml
8. Pipet ukur 1 10 ml
9. Botol Semprot 1 Plastik
10. Kuvet 2 Kaca
11. Beaker Glass 1 1000 ml
12. Beaker Glass 1 100 ml
13. Botol Reagen 2 Kaca
14. Pipet tetes 1 plastik
15. bulp 1 karet
16. sepatula 1 besi
17. Batang pengaduk 1 kaca
- Bahan :
No Nama Bahan Jumlah Keterangan
1. Larutan FAS 10 ppm 15 ml Cairan
2. NH2OH.HCL 10 % 1 ml Cairan
3. Larutan buffer PH 4 10 ml Cairan
4. O-Phenantrolin 2 ml Cairan
5. Aquadest 10 ml- Cairan
secukupnya

VI. PROSEDUR KERJA

 Pembuatan Larutan
1. Pembuatan Larutan FAS
Diencerkan larutan 100 ppm menjadi 10 ppm dengan memipet
10 ml larutan tersebut kemudian dimasukkan kedalam labu ukur,
kemudian ditambahkan aquadest hingga tanda tera.
2. Pembuatan Larutan O-Phenantrolin
Timbang dengan teliti 0,1 gram padatan orto phenantrolin
kemudian dibilas dengan aquadest dana dimasukkan kedalam labu
ukur 100 ml dan tambahkan aquadest hingga tanda tera.
3. Pembuatan Latutan Buffer PH 4 dengan CH3COOH dan CH3COONa
 Pipet 6 ml larutan CH3COOH pekat kemudian dimasukkan
kedalam labu ukur 500 ml dan tambahkan aquadest hingga tanda tera.
Timbang 6,75 gram padatan CH3COONa lalu bilas dengan aquadest
dan dimasukkan kedalam labu ukur 250 ml lalu ditambahkan
aquadest hingga tanda tera. Kemudian pipet 400 ml larutan
CH3COOH dengan 100 ml larutan CH3COONa kedalam gelas beaker
kemudian aduk dengan menggunakan stirer hingga homogen.

 Pembuatan Larutan Standart

1. Masukkan kedalam labu ukur 50 mL masing masing 1ml, 2ml, 3ml,
4ml, dan 5ml larutan standar besi 10 ppm
2. Ditambahkan masing masing 10 ml air suling
3. Tambahkan 1 ml larutan hidroksilamin hidroklorida
4. Ditambahkan 10 ml larutan buffer dan 2 ml O-Phenanthrolin
5. Encerkan sampai tanda batas dan homogenkan
6. Diamkan selama 10-15 menit
7. Masukkan kedalam kuvet pada alat spektrofotometer
8. Buat kurva kalibrasi dari data yang didapat dan tentukan persamaan
garisnya.

 Pembuatan Sampel
1. Sampel 1
- Dimasukkan 2,5 ml larutan standar besi 10 ppm
- Ditambahankan 10 ml aquadest,1 ml NH2OH.HCl, 10 ml
larutan buffer, dan 2 ml larutan O-Phenantrolin
- Diencerkan dan dihomogenkan sampai tanda tera dan diamkan
selama 15 menit
- Masukkan kedalam kuvet pada alat spektrofotometer, baca dan
catat serapannya
2. Sampel 2
- Dimasukkan 3,5 ml larutan standar besi 10 ppm
- Ditambahankan 10 ml aquadest,1 ml NH2OH.HCl, 10 ml
larutan buffer, dan 2 ml larutan O-Phenantrolin
- Diencerkan dan dihomogenkan sampai tanda tera dan diamkan
selama 15 menit
- Masukkan kedalam kuvet pada alat spektrofotometer, baca dan
catat serapannya

VII. DATA PENGAMATAN :

A. STANDARD TABEL
No Sampel ID Conc (mL) WL.511.0
1. Standard 1 0,200 0,054
2. Standard 2 0,400 0,106
3. Standard 3 0,600 0,109
4. Standard 4 0,800 0,191
5. Standard 5 1,000 0,242
 B. SAMPEL TABEL

No Sampel ID Conc (mL) WL.511.0

1 Sampel 1 0,664 0,155
2 Sampel 2 0,645 0,151

VIII. PERHITUNGAN :
A. LARUTAN STANDART
Konsentrasi
Nama Absorban (y) x.y 𝒙𝟐 𝒚𝟐
(x)
Standart 1 0,2 0,054 0,0108 0,04 0,002916
Standart 2 0,4 0,106 0,0424 0,16 0,011236
Standart 3 0,6 0,109 0,0654 0,36 0,011881
Standart 4 0,8 0,191 0,1528 0,64 0,036481
Standart 5 1 0,242 0,242 1 0,058564
∑ 3 0,702 0,5134 2,2 0,121078

𝑛.∑ 𝑥𝑦−∑ 𝑥.∑ 𝑦

 Slope (a) = 𝑛.∑ 𝑥 2 −(∑ 𝑥)2

5×(0,5134)−3×(0,702)
=
5×2,2−32

2,567−2,106
= 11−9

=0,2305

∑ 𝑦 ∑ 𝑥 2 −∑ 𝑥.∑ 𝑥𝑦
 Intersept (b) = 𝑛.∑ 𝑥 2 −(∑ 𝑥)2

0,702.2,2−3.0,5134
= 5×2,2−32

1,5444−1.5402
= 11−9

=0,0021

 y = ax + b
y = 0,2305x + 0,0021

B. LARUTAN SAMPEL

Sampel Konsentrasi Absorban

(ppm)
1 ? 0,155
2 ? 0,151
y = 0,2305x + 0,0021
y - 0,0021 = 0,2305x
𝑦 – 0,0021
x=
0,2305
 0,155 – 0,0021
- Sampel 1 : x =
0,2305
0,1529
=
0,2305
=0,663340564
0,151−0,0021
- Sampel 2 : x =
0,2305
0,1489
=
0,2305
=0,645986985

IX. PEMBAHASAN :

Spektrofotometri merupakan metode analisis yang didasarkan pada absorpsi

radiasi elektromagnet. Cahaya terdiri dari radiasi terhadap mana mata manusia peka,
gelombang dengan panjang berlainan akan menimbulkan cahaya yang berlainan
sedangkan campuran cahaya dengan panjang-panjang ini akan menyusun cahaya
putih. Cahaya putih meliputi seluruh spektrum nampak 400-760 mm.
Spektrofotometri ini hanya terjadi bila terjadi perpindahan elektron dari tingkat energi
yang rendah ke tingkat energi yang lebih tinggi. Perpindahan elektron tidak diikuti
oleh perubahan arah spin, hal ini dikenal dengan sebutan tereksitasi singlet.
Analisa ini bertujuan untuk mengetahui kadar besi (Fe)dalam sampel. Sebelum
dilakukan pengujian kadar besi, terlebih dahulu mengencerkan larutan induk Fe 100
ppm menjadi 10 ppm. Dan pembuatan deret standar 0,2 ppm, 0,4 ppm, 0,6 ppm, 0,8
ppm dan 1,0 ppm. Pada percobaan ini kita menentukan kadar besi (II) dalam suatu
larutan sampel dengan panjang gelombang 511 nm. Seperti yang dijelaskan di atas,
karena kita menggunakan instrumen, maka kita akan menghitung konsentrasi
dengan berdasarkan interaksi antara energi dan materi. Energi dalam hal ini adalah
energi dari sinar UV visible yang kemudian dilewatkan pada suatu larutan sampel
yang dicurigai mengandung besi (II) dengan konsentrasi tertentu.
Dalam usaha untuk menentukan konsentrasi Fe dalam larutan sampel, tidak
serta merta sampel air langsung dianalisis pada spektrofotometer. Akan tetapi harus
melalui tahap-tahap preparasi sampel. Tapi sebelumnya dalam metode analisis ini
digunakan suatu larutan standar. Larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya
telah diketahui secara pasti dan mempunyai komposisi yang sama dengan komposisi
cuplikan yang dianalisis(larutan sampel). Pada proses preparasi sampel sama persis
yang dilakukan pada pembuatan larutan standar, yang pertama dilakukan yaitu
natrium asetat dan hidroksilamin hidroklorida 10 % di tambahkan ke dalam larutan
sampel dengan maksud untuk menjaga agar besi (II) tidak teroksidasi menjadi besi
(III) atau tetap bifalen.
Perlu diingat bahwa UV-Vis hanya dapat diserap oleh larutan berwarna. Pada
sampel yang digunakan ternyata larutannya belum berwarna agar dapat menyerap
sinar UV-Vis. Dalam usaha itu, maka digunakanlah orto-phenantrolin sebagai ligan
pengompleks, sehingga terbentuk senyawa besi-phenantrolin yang berwarna merah.
Karena larutan yang akan dianalisis sudah berwarna, maka dilakukanlah pengukuran
besi (II) dengan panjang gelombang 511 nm.
Dalam pengukuran absorbansi larutan sampel, mungkin saja titik absorbansi
yang kita dapatkan bukanlah murni absorbansi dari besi akan tetapi absorbansi
 phenantrolin juga reagen-reagen yang lain yang ditambahkan pada larutan sampel.
Oleh sebab itu, maka dibuatlah larutan blanko dengan cara yang sama tetapi tidak
menggunakan larutan besi (II). Hal ini dilakukan untuk menolkan atau agar alat tidak
membaca lagi absorbansi dari reagen itu pada saat dilakukan pengukuran terhadap
sampel.

X. KESIMPULAN :
Dari hasil pengamatan yamg telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa
sampel 1 memiliki konsentrasi 0,663 ppm dan sampel 2 memiliki konsentrasi 0,645
ppm.

XI. DAFTAR PUSTAKA :

https://tivachemchem.blogspot.com/2010/10/penentuan-kadar-besi-fe-dalam-
sampel.html?m=1
www.academia.edu/15111961/PENENTUAN_KADAR_BESI_SECARA_SPEKTRO
FOTOMETRI

Bontang, 13 Oktober 2019

Instruktur Praktikan

(Melvanora Desima S. S,Pd) (Kelompok 3 dan 4)

 0.3

0.25
y = 0.2305x + 0.0021
R² = 0.9438
0.2

0.15 Absorban
Linear (Absorban)
0.1

0.05

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2