Analisis Kadar Besi dalam Air Sumur
Analisis Kadar Besi dalam Air Sumur
LABORATORIUM LINGKUNGAN
Disusun oleh :
I. Materi Praktikum
1. Tujuan Percobaan
Untuk mengetahui kadar Besi (Fe) yang larut di dalam air sumur yang berada di jl. Ir
Juanda, Sidoarjo.
2. Dasar Teori
Besi adalah salah satu elemen kimiawi yang dapat di temukan pada hampir setiap
tempat di bumi, pada setiap lapisan geologis dan semua badan air.
Pada umumnya, besi yang terdapat di dalam air dapat bersifat:
1. Terlarut sebagai Fe2+ (fero) atau Fe3+ (feri)
2. Tersuspensi sebagai butir koloidal (diameter < 1m) atau lebih besar, seperti
Fe2O3, FeO, FeOOH, Fe(OH)3 dan sebagainya.
3. Tergabung dengan zat organik atau zat padat yang anorganik (seperti tanah liat).
Pada air permukaan jarang ditemui kadar Fe lebih besar dari 1 mg/l, tetapi di
dalam air tanah kadar Fe dapat jauh lebih tinggi, konsentrasi Fe yang tinggi dapat
dirasakan dan menodai kain dan perkakas dapur. Pada air yang mengandung
oksigen (O2), seperti sering kali air tanah, besi berada sebagai Fe2+ yang cukup
larutdalam air, sedangkan pada air sungai yang mengalir dan terjadi aerasi,
sehingga Fe2+ teroksidasi menjadi Fe3+. Fe3+ sulit larut pada pH 6 sampai 8
(kelarutannya dibawah beberapa g/l) bahkan dapat menjadi ferihidroksida
Fe(OH)3, atau salah satu jenis oksida yang merupakan zat padat dan bisa
mengendap. Dalam air sungai, besi berada sebagai Fe2+,Fe3+ terlarut dan Fe3+
dalam bentuk senyawa organis berupa koloidal. Bagi pihak riset, Fe2+, Fe3+ dan
besi yang dapat/tidak dapat disaring sebaiknya di bedakan tetapi pada umumnya
satu analisa global sudah cukup.
Pembacaan hasil
PERHITUNGAN :
Persamaan yang didapat dari hasil Kalibrasi
y = 0,374x + 0,038
Keterangan : y = absorbansi
x = konsentrasi (mg/l)
Perhitungan pertama
y = 0,374x + 0,038
0,020 = 0,0374x + 0,038
x = - 0,481
Perhitungan kedua
y = 0,374x + 0,038
0,027 = 0,0374x + 0,038
x = - 0,294
Konsentrasi rata- rata yang didapat :
(-0,481 + -0,294)/2 = -0,3875 mg/l
PEMBAHASAN
Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran
serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombamg
spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor
fototube. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual
dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu
sampel diukur pada berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk
menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda. Pada
percobaan kali ini, dilakukan analisis penentuan kadar besi Fe(II) dalam sampel air dengan
teknik spektrofotometri UV-Vis. Spektrofotometri yang digunakan tepatnya adalah
spektrofotometri cahaya tampak, karena logam besi mempunyai panjang gelombang lebih
dari 400nm, sehingga jika menggunakan spktrofotometri UV, logam besi dalam sampel
tidak terdeteksi.
Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu
sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Syarat analisis menggunakan visibel adalah
cuplikan yang dianalisis bersifat stabil membentuk kompleks dan larutan berwarna. Oleh
karena itu, dalam pennetuan kadar besi dalam air, perlu ditambahakan hidroksilamin-HCl
5% untuk mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. Besi dalam keadaan Fe2+ akan lebih stabil
dibandingkan besi Fe3+. Dalam keadaan dasar, larutan besi tidak berwarna sehingga perlu
ditambhankan larutan orto-fenantrolin agar membentuk kompleks larutan berwarna.
Reaksi antara besi dengan orto-fenantrolin merupakan reaksi kesetimbangan dan
berlangsung pada pH 6 sampai 8. Karena alasan tersebut, pH larutan harus dijaga tetap
dengan cara menambahkan garam natrium asetat. Penambahan larutan natrium asetat
dilakukan sebelum penambahan orto-fenantrolin. Dalam penentuan kadar fe dalam sampel
menggunakan spektrofotometri visibel perlu dibuat larutan standar. Tujuannya adalah
untuk membuat kurva kalibrasi yang nantinya akan digunakan untuk menghitung kadar
besi dalam sampel air. Pada percobaan, mula-mula diukur absoransi larutan standar
(FeCl3) dengan panjang gelombang sebesar 510 m. Larutan standar tersebut dimasukkan
kuvet. Selanjutnya, dilakukan pengukuran absorbansi sampel air dengan panjang
gelombang sebesar 510 m. Pada percobaan yang telah dilakukan, diambil sampel air
sebanyak 25ml, yakni air sumur Setelah dilakukan pengukuran, diperoleh data bahwa air
sumur memiliki nilai absorbansi sebesar 0,020 dan 0,027 Dari data tersebut dibuat kurva
kalibrasi yaitu plot kedalam grafik hubungan antara konsentrasi dan transmitansi sehingga
grafik yang dihasilkan adalah sebagai berikut :
Dari grafik tersebut diperoleh nilai persamaan garis y = 0,374x + 0,038. Persamaan
garis tersebut digunakan untuk menghitung kadar besi dalam sample air sumur. Dari
persamaan agris tersebut y menyatakan absorbansi sampel, sedangkan x menyatakan kadar
Fe yang dikandungnya.
KESIMPULAN
Melalui percobaan yang telah dilakukan di dapat konsentrasi untuk kadar Fe dalam
air sumur yang berada di Jl. Ir Juanda, Sidoarjo yaitu sebesar -0,3875 mg/l.
5. Pertanyaan
1. Jelaskan dalam bentuk apakah besi dapat dianalisa dengan metode phenantrholine
dan bagaimana besi dapat menjadi bentuk tersebut?
-Metode analisis besi yang sering digunakan saat ini adalah dengan
spektrofotometri sinar tampak, karena kemapuannya dapat mengukur konsentrasi
besi yang rendah. Analisis kuantitatif besi dengan spektrofotomteri dikenal dua
metode, yaitu metode orto-fenantrolin dan metode tiosianat. Besi bervalensi dua
maupun besi bervalensi tiga dapat membentuk kompleks berwarna dengan suatu
reagen pembentuk kompleks dimana intensitas warna yang dibentuk dapat diukur
dengan spektrofotometer sinar tampak
2. Jelaskan pengaruh adanya besi dalam air minum.
Besi (Fe) sering menjadi masalah dalam penyedian air untuk dibutuhkan rumah
tangga terutama kalau sumbernya dari air tanah. Dalam tanah besi (Fe) sifatnya
sukar larut. Selain penampilan tidak menyenangkan, air yang tinggi kandungan
besi (Fe) mempunyai rasa yang tidak enak. Air yang diperuntukkan bagi air
minum sebaiknya memiliki kadar besi (Fe) kurang dari 0,3 mg/l.
Besi (Fe) adalah salah satu elemen yang dapat ditemui hampir pada setiap
tempat di bumi, pada semua lapisan geologis dan semua badan air. Ion Fe atau
besi selalu di jumpai pada air alami dengan kadar oksigen yang rendah, seperti
pada air tanah dan pada daerah danau yang tanpa udara.
6. Daftar Pustaka
1. Alaerts, G. dan Sri Sumestri Santika (1987) Metode penelitian air, Usaha
Nasional, Surabaya.
2. APHA, AWWA, AWPCF (1995) Standart Methods for the Examination of
Water and Wastewater, Washington.
3. Sawyer, Clair N. And Perry L. Mccarty, 1987 Chemistry For Environmental
Engineering, 3rd Edition, Mc Graw-Hill Book Company New York.
4. Hermana, J., Voijant B., dan Samodra M.A. (2001) Laboratorium
Lingkungan. Laboratorium Teknologi Lingkungan, Jurusan Teknik
Lingkungan FTSP ITS Surabaya.
PERCOBAAN II
ANALISA KLORIDA
DENGAN METODE ARGENTOMETRIK MOHR
I. Materi Praktikum
1. Tujuan Percobaan
Untuk mengetahui besarnya kadar khlorida (Cl-) yang terlarut dalam air.
2. Dasar Teori
Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analitis, titrasi,
gravitasi dan memisahkan satu sampel menjadi komponen komponennya.
Perhitungan kesetimbangan didasarkan pada tetapan hasil kelarutan. Idikator titrasi
pengendapan untuk larutan pH 6 10 adalah ion Chromat (CrO4) yang membentuk
endapan AgCrO4 yang berwarna merah bata. Konsentrasi yang digunakan 0,005
0,01M.
PERHITUNGAN :
Rumus perhitungan kadar Khlorida :
Cl- (mg/l) = 1000 x b x N x 35,45
ml sampel
Dimana :
b = ml titrasi AgNO3 1/35,45
N = Normalitas AgNO3
Hasil Analisis
Tambahkan 0,5 ml indikator K2CrO4 dan Titrasi dengan larutan AgNO3 1/35,45 N
kocok hingga merata. hingga timbul warna kemerah-merahan yang
pertama.
KESIMPULAN
Dari praktikum diatas dapat disimpulkan bahwa kadar Cl- yang terdapat dalam sampel air
sungai kalimas sebagai zat uji adalah 60,82 mg/l.
5. Pertanyaan
1. Apa pengaruh konsentrasi khlorida yang tinggi pada air minum?
Semakin tinggi konsentrasi khlorida pada air minum menyebabkan rasa asin pada
air tersebut dan menyebakan karat pada pipa besi.
2. Apakah analisa khlorida dengan metode Mohr akan menghasilkan nilai yang lebih
tinggi/lebih rendah / sama dengan nilai yang sebenarnya?
Analisa khlorida dengan metode Mohr akan menghasilkan nilai yang sama dengan
nilai yang sebenarnya karena menurut SNI 6989.19:2009 cara uji ini digunakan
untuk penentuan kadar klorida (Cl-) dalam air yang relatif jernih pada kisaran
kadar 1,5 mg Cl-/L sampai dengan 100 mg Cl-/L. Dan menurut hasil perhitungan
sampel yang dianalisa pada percobaan ini menghasilkan kadar 60,82 mg/L
6. Daftar Pustaka
1. Sawyer, Clair N. And Perry L. McCarty, (1994) Chemistry For Environmental
Engineering, 3rd Edition, Mc Graw-Hill Book Company, New York.
2. Standart Nasional Indonesia, (1991) Kualitas Air, PU.
3. Hermana, J., Voijant B., dan Samodra M.A. (2001) Laboratorium Lingkungan.
Laboratorium Teknologi Lingkungan, Jurusan Teknik Lingkungan FTSP ITS
Surabaya.
PERCOBAAN III
ANALISA ASIDITAS ALKALINITAS
DENGAN METODA TITRASI
I. Materi Praktikum
1. Tujuan percobaan
Mengenalkan metode titrasi untuk menetapkan sifat asiditas atau alkalinitas atau
alkalinitas air.
2. Dasar Teori
Perhitungan kuantitas zat dengan titrasi didasarkan pada jumlah pereaksi yang tepat
saling menghabiskan dengan zat tersebut.
Asidimetri alkalimetri sering disebut asam basa yaitu menyangkut reaksi dengan
asam dengan basa, diantaranya:
1. Asam kuat dengan basa kuat
2. Asam kuat dengan basa lemah
3. Asam lemah dengan basa kuat
4. Asam kuat dengan garam dari asam lemah.
5. Basa kuat dengan garam dari basa lemah
Ukuran kesempurnaan reaksi yang terjadi adalah berdasarkan konstanta
kesetimbangan, semakin kecil nilainya maka reaksinya makin kurang sempurna.
Dalam Asiditas-alkalinitas digunakan indikator pH atau indikator asam-basa, yaitu zat
yang dapat berubah warna bila pH lingkungan berubah.
Jenis indikator dan perubahan warnanya pun berbeda-beda tergantung trayek pH yang
dimilikinya. Warna dari sebuah indikator asam-basa berbeda dalam keadaan asam dan
basa. Warna indikator dalam keadaan asam dinamakan warna asam dan warna
indikator dalam keadaan basa dinamakan warna basa. Pengertian asam dan basa
dalam sebuah indikator asam basa bukan berarti pH kurang/lebih dari 7. Asam
didalam indikator berarti pH lebih rendah dan basa berarti pH lebih besar dari trayek
indikator atau trayek perubahan warna pada indikator tersebut.
Dalam asidimetri dan alkalimetri akan dijumpai pula titik ekivalensi dan titik akhir.
Pada titik ekivalensi pH larutan akan berbeda-beda tergantung pada macam titran dan
titran. Dari konsentrasinya maka dapat digunakan untuk mengetahui pH, sehingga
dapat digunakan untuk memilih/menentukan jenis indikator yang harus di gunakan.
Asidimetri dan alkalimetri dapat dilaksanakan tergantung dari kesempurnaan
reaksinya. Reaksi akan sempurna bila nilai konstanta kesetimbangan dalam reaksi
tersebut nilainya besar dan dalam reaksi berulangulang konstanta kesetimbangan
tersebut nilainya hampir sama/terdapat kecocokan hasil, sehingga hanya terdapat
sedikit penyimpangan nilai dan berarti presisi titrasinya tinggi.
Reaksi asiditas:
CO2 + 2OH- CO32- + H2O
CO32- + H3O+ HCO3- + H2O
HCO3- + H3O+ H2CO3 + H2O
Reaksi alkalinitas:
OH- + H+ H2O
CO3=+ H+ HCO3-
HCO3- + H+ H2O + CO2
Hasil Analisis
Siapkan sampel air (Sumur 1) sebanyak 25 Tambahkan 20 tetes indicator Phenol Phtalin
(Bila tidak berwarna, air tersebut bersifat
ml dan masukkan ke dalam erlenmayer
asiditas, bila berwarna air tersebut bersifat
alkalinitas)
Hasil Titrasi dengan HCL 0,1 N (warna Sampel yang telah di titrasi dengan HCL 0,1
hilang) N ini ditambahkan 2 3 tetes Methil Orange
sampai berwarna kuning.
Titrasi dengan HCl 0,1 N sampai berwarna
jingga/orange
PERHITUNGAN
Perhitungan untuk menentukan Asiditas :
Jika p= m, maka air tersebut mengandung CO2
CO2 (mg/l) 1000 x p ml x N NaOH x 44 =
ml sampel
Jika p< m, maka air tersebut mengandung CO2 dan HCO3-
CO2 (mg/l) =
H+ (mg/l) = 1000 x {( p ml x N NaOH) ( m ml x N HCl) x 1
ml sampel
Karena nilai p < m sehingga air tersebut mengandung CO2 dan HCO3-
Kandungan CO2 :
Dari titrasi yang pertama
= 123,2 mg/l
Dari titrasi yang pertama dan yang kedua didapatkan rata- rata nilai CO2
Rata- rata nilai CO2 = 176 mg/l + 123,2 mg/l
2
= 149,6 mg/l
Kandungan HCO3- :
Dari titrasi yang pertama
= 634,4 mg/l
Dari titrasi yang kedua
= 756,4 mg/l
Dari titrasi yang pertama dan yang kedua didapatkan rata- rata nilai HCO3- =
PEMBAHASAN
Alkalinitas merupakan penyangga(buffer) peerubahan pH air dan indikasi kesuburan
yang diukur dengan kandungan karbonat. Alkalinitas adalah kapasitas air untuk menetralkan
tambahan asam tanpa penurunan nilai pH larutan.
Alkalinitas mampu menetralisir keasaman di dalam air. Secara khusus alkalinitas
sering disebut sebagai besaran yang menunjukkan kapasitas pembufferan dari ion bikarbonat,
dan tahap tertentu ion karbonat dan hidroksida dalam air. Ketiga ion tersebut dalam air akan
bereaksi dengan ion hydrogen sehingga menurunkan kemasaman dan menaikkan pH.
Alkalinitas optimal pda nilai 90-150 ppm. Alkalinitas rendah diatasi dengan pengapuran dosis
5 ppm. Dan jenis kapur yang digunakan disesuaikan kondisi pH air sehingga pengaruh
pengapuran tidak membuat Ph air tinggi, serta disesuaikan dengan keperluan dan fungsinya.
Perbedaan antara basa tingkat tinggi dengan alkalinitas yang tingga adalah sebagai berikut :
1. Tingkat basa tinggi ditunjukkan oleh pH tinggi;
2. Alkalinitas tinggi ditunjukkan dengan kemampuan menerima proton tinggi.
Alkalinitas berperan dalam menentukan kemampuan air untuk mendukung
pertumbuhan alga dan kehidupan air lainnya, hal ini dikarenakan :
1. Pengaruh system buffer dari alkalinitas;
2. Alkalinitas berfungsi sebagai reservoir untuk karbon organic. Sehingga alkalinitas diukur
sebagai factor kesuburan air.
Asiditas dan alkalinitas sangat bergantung pada pH air. Pengawasan keabsahan data
dapat dilakukan ketentuan, yaitu:
1. asiditas sebagai H+hanyaadadalam air pada pH <4,5;
2. asiditassebagai CO2hanyaadadalam air pada pH antara 4,5 8,3;
3. alkalinitassebagai HCO3-, hanyaadadalam air pada pH 4,5 8,3;
4. alkalinitassebagai CO32-, hanyaadadalam air pada pH >8,3;
5. alkalinitas sebagai hidroksida hanya ada dalam air pada pH lebih besar dari 10,5.
Dalam praktikum dilakukan titrasi penentuan asiditas dari sampel air. Proses titrasi
dilakukan dengan menggunakan larutan NaOH dan HCl yaitu menggunakan indicator
Phenolphtalein dan Metil Oranye. Setelah dilakukan titrasi dan didapatkan titik ekuivalennya,
dapat ditentukan konsentrasi asiditanya dari CO2 dalam air yaitu sebesar 149,6 ppm. Dan dari
HCO3- dalam air yaitu sebesar 695,4 ppm
KESIMPULAN
Dari praktikum diatas dapat disimpulkan bahwa kadar CO2 dan HCO3- dalam air adalah 149,6
ppm dan 695,4 ppm
5. Pertanyaan
1. Dapatkah pH air dapat dihitung dari asiditasnya? Jelaskan!
Tidak bisa karena Koefisien aktivitas ion hidrogen tidak dapat diukur secara
eksperimental, sehingga nilainya didasarkan pada perhitungan teoretis. Skala pH
bukanlah skala absolut. Ia bersifat relatif terhadap sekumpulan larutan standar
yang pH-nya ditentukan berdasarkan persetujuan internasional
2. Suatu sampel air mempunyai asiditas 60 mg/l. Hitung jumlah kapur yang di
butuhkan dalam mg/l Ca (OH)2 untuk meningkatkan nilai pH menjadi 3,4!
3. Suatu sampel air di ketahui mempunyai kandungan HCO3- 50mg/l dan CO2 30
mg/l. Hitung pH air jika temperatur 25oC!
6. Daftar pustaka
1. Alaerts, G. dan Sri Sumestri Santika, (1987) Metode Penelitian Air, Usaha
Nasional, Surabaya.
2. Sawyer, Clair N. And Perry L. McCarty, (1987) Chemistry For Environmental
Engineering, 3rd Edition, Mc Graw-Hill Book Company, New York.
3. Hermana, J., Voijant B., dan Samodra M.A. (2001) Laboratorium Lingkungan.
Laboratorium Teknologi Lingkungan, Jurusan Teknik Lingkungan FTSP ITS
Surabaya.
PERCOBAAN IV
ANALISA KESADAHAN TOTAL
(KALSIUM DAN MAGNESIUM)
I. Materi Praktikum
1. Tujuan Percobaan
Untuk mengetahui besarnya kadar kesadahan total yang terdapat dalam air.
2. Dasar teori
Kesadahan dalam air disebabkan oleh ion-ion Ca2+ dan Mg2+ juga oleh Mn2+, Fe2+ dan
semua kation yang bermuatan dua. Air dengan kesadahan tinggi biasanya terdapat
pada air tanah di daerah yang bersifat kapur dimana Ca2+ dan Mg2+ berasal.
Sifat air sadah mengakibatkan konsumsi sabun tinggi, karena adanya hubungan
kimiawi antara ion kesadahan dengan molekul sabun yang menyebabkan sifat
detergen sabun hilang. Kelebihan ion Ca2+ serta ion CO23- (salah satu ion alkalinity)
mengakibatkan terbentuknya kerak pada dinding pipa yang disebabkan endapan
Kalsium Karbonat (CaCO3). Kerak ini akan mengurangi penampang basah pipa dan
menyulitkan pemanasan air dalam ketel.
Kesadahan total yaitu jumlah ion-ion Ca2+ dan Mg2+ yang dapat ditemukan melalui
titrasi dengan EDTA sebagai titran dan menggunakan indikator yang peka terhadap
semua kation tersebut. Kesadahan total tersebut dapat juga ditemukan dengan
menjumlahkan ion Ca2+ dan ion Mg2+ yang dianalisa secara terpisah dengan metode
AAS.
PERHITUNGAN
Rumus perhitungan
Kalsium (mg/l CaCO3) = 1000 x a x N x 50
vol sampel
Keterangan :
a = ml titrasi yang dibutuhkan
N = Normalitas konsentrasi yang digunakan
= 28, 56 mg/l
-Tambahkan satu spatula ( 0,5 gr) bubuk Titrasi dengn larutan EDTA sehingga ada
indikator Murexid perubahan warna dari warna biru menjadi ungu
- Tambahkan 2,5 ml buffer pH 12
PEMBAHASAN
Prinsip dari analisa ini, EDTA akan tergabung terlebih dahulu dengan ion Ca2+ kemudian
dengan ion Mg2+dengan beberapa jenis ion lain tetapi tidak sepenuhnya. Konsentrasi ion
Ca2+ dapat ditentukan secara terpisah bila ion Mg2+ dhapuskan dari larutan pada keadaan pH
yang tinggi dimana hampir semua ion Mg2+ mengendap sebagai Mg(OH)2. Indikator
Erichrome Blue Black R (Calcon) atau Murexid, yang peka hanya terhadap ion Ca2+
digunakan. Setelah dilakukan titrasi dan didapatkan titik ekuivalennya, dapat ditentukan
kalsium yang terdapat dalam air sungai yaitu sebesar 32,13 mg/l.
KESIMPULAN
Dari praktikum diatas dapat disimpulkan bahwa kadar Ca2+ yang di dapat dari air sungai
yaitu sebesar 32,13 mg/l.
5. Pertanyaan
1. Hitunglah
a. Kesadahan total.
b. Kesadahan tetap.
c. Kesadahan sementara.
Jika diketahui hasil analisa laboratorium sebagai berikut:
Na+ = 20 mg/l Cl- = 40 mg/l
Ca2+ = 15mg/l SO42- = 16mg/l
Mg2+ = 10 mg/l NO3- = 1mg/l
Sr2+ = 2mg/l Alkalinitas = 50 mg/l
2. Jelaskan apa yang dimaksud dengan:
a. Kesadahan total.
Kesadahan total yaitu jumlah ion - ion Ca2+ + Mg2+ yang dapat ditentukan
melalui titrasi EDTA sebagai titran dan menggunakan indicator yang peka
terhadap semua kation tersebut. Kesadahan total dapat juga ditentukan dengan
menjumlah ion Ca2+ + Mg2 yang dianalisa secara terpisah misalnya dengan
menggunakan metode AAS
b. Kesadahan tetap.
Adalah kesadahan yang disebabkan oleh adanya garam-garam klorida, sulfat
dan karbonat, misal CaSO4, MgSO4, CaCl2, MgCl2. Kesadahan tetap dapat
dikurangi dengan penambahan larutan sodakapur (terdiri dari larutan natrium
karbonat dan magnesium hidroksida) sehingga terbentuk endapan kaslium
karbonat (padatan/endapan) dan magnesium hidroksida (padatan/endapan)
dalam air.
c. Kesadahan sementara
Adalah kesadahan yang disebabkan oleh adanya garam-garam bikarbonat,
seperti Ca(HCO3)2, Mg(HCO3)2. Kesadahan sementara ini dapat / mudah
dieliminir dengan pemanasan (pendidihan), sehingga terbentuk encapan
CaCO3 atau MgCO3.
3. Jelaskan 3 aplikasi kesadahan yang dapat di gunakan dalam bidang Teknik
Lingkungan .
Data kesadahan sangat penting dalam mendesain instalasi air minum dan kebutuhan
air bersih pada skala domestik dan industri. Teknik lingkungan menggunakan data
kesadahan sebagai basis untuk menurunkan kadar kesadahan pada air (water
softening ). Penerapan teknologi pengurangan kesadahan yang banyak diadopsi oleh
pabrik atau industri dalam skala besar, baik untuk air proses maupun sebagai bahan
baku dalam proses produksinya dan biasa disebut
Demineralisasi adalah sebuah proses penyerapan kandungan ion-ion mineral di dalam
air dengan menggunakan resin ion exchange. Sasaran teknologi ini adalah molekul,
atom dan ion berdiameter 10 nm, 1 nm, dan 1 Angstrom. Demineralisasi yang
bersinonim dengan desalinasi ini dilaksanakan dengan ion exchange dan atau
membran semipermeabel. Untuk kedua unit tersebut perlu air yang bebas koloid,
bebas suspended solid , dan coarse solid
6. Daftar pustaka
1. Alaerts, G. dan Sri Sumestri Santika (1987) Metode Penelitian Air, Usaha
Nasional, Surabaya.
2. APHA, AWWA, AWPCF, (1995) Standart Methods for the Examination of
Water and Wastewater, Washington.
3. Sawyer, Clair N. And Perry L. McCarty (1994) Chemistry For Environmental
Engineering, 3rd Edition, Mc Graw-Hill Book Company, New York.
4. Hermana, J., Voijant B., dan Samodra M.A. (2001) Laboratorium Lingkungan.
Laboratorium Teknologi Lingkungan, Jurusan Teknik Lingkungan FTSP ITS
Surabaya
PERCOBAAN V
ANALISA KALSIUM
I. Materi Praktikum
1. Tujuan Percobaan
Untuk menentukan besarnya kadar kalsium (Ca2+) yang terlarut di dalam air.
2. Dasar Teori
Kesadahan dalam air disebabkan oleh ion-ion Ca2+ dan Mg2+ juga oleh Mn2+, Fe2+ dan
semua kation yang bermuatan dua. Air dengan kesadahan tinggi biasanya terdapat
pada air tanah di daerah yang bersifat kapur dimana Ca2+ dan Mg2+ berasal.
Sifat air sadah mengakibatkan konsumsi sabun tinggi, karena adanya hubungan
kimiawi antara ion kesadahan dengan molekul sabun yang menyebabkan sifat
detergen sabun hilang. Kelebihan ion Ca2+ serta ion CO23- (salah satu ion alkalinity)
mengakibatkan terbentuknya kerak pada dinding pipa yang di sebabkan endapan
Kalsium Karbonat (CaCO3). Kerak ini akan mengurangi penampang basah pipa dan
menyulitkan pemanasan air dalam ketel.
Prinsip dari analisa ini, EDTA akan bergabung terlebih dahulu dengan ion Ca2+
kemudian dengan ion Mg2+ dengan beberapa jenis ion lain tetapi tidak sepenuhnya.
Konsentrasi ion Ca2+ dapat ditentukan secara terpisah bila ion Mg2+ dihapuskan dari
larutan pada keadaan pH yang tinggi dimana hampir semua ion Mg2+ mengendap
sebagai Mg2(OH). Indikator Erichome Blue Black R (Calcon) atau Murexid, yang
peka hanya terhadap ion Ca2+ digunakan.
-Tambahkan satu spatula ( 0,5 gr) bubuk -Titrasi dengn larutan EDTA sehingga ada
indikator Murexid perubahan warna dari warna biru menjadi ungu
- Tambahkan 2,5 ml buffer pH 12
PERHITUNGAN
Rumus perhitungan
Kalsium (mg/l CaCO3) = 1000 x a x N x 50
vol sampel
Keterangan :
a = ml titrasi yang dibutuhkan
N = Normalitas konsentrasi yang digunakan
3. Perhitungan dari hasil titrasi yang pertama
= 28, 56 mg/l
PEMBAHASAN
Prinsip dari analisa ini, EDTA akan tergabung terlebih dahulu dengan ion Ca2+ kemudian
dengan ion Mg2+dengan beberapa jenis ion lain tetapi tidak sepenuhnya. Konsentrasi ion
Ca2+ dapat ditentukan secara terpisah bila ion Mg2+ dhapuskan dari larutan pada keadaan
pH yang tinggi dimana hampir semua ion Mg2+ mengendap sebagai Mg(OH)2. Indikator
Erichrome Blue Black R (Calcon) atau Murexid, yang peka hanya terhadap ion Ca2+
digunakan. Setelah dilakukan titrasi dan didapatkan titik ekuivalennya, dapat ditentukan
kalsium yang terdapat dalam air sungai yaitu sebesar 32,13 mg/l.
KESIMPULAN
Dari praktikum diatas dapat disimpulkan bahwa kadar Ca2+ yang di dapat dari air sungai
yaitu sebesar 32,13 mg/l.
5. Pertanyaan
1. Apakah pengaruh adanya ion Kalsium (Ca2+) di dalam air?
Pada lingkup rumah tangga, ion kalsium yang berasal dari pipa biasanya turut
larut dalam air minum.Air dianggap mejadi keras saat mengandung terlalu
banyak kalsium atau magnesium. Kondisi ini bisa dihindari dengan memberikan
pelunak air.
6. Daftar Pustaka
1. Alaerts, G. dan Sri Sumestri Santika (1987) Metode Penelitian Air, Usaha
Nasional, Surabaya.
2. APHA, AWWA, AWPCF, (1995) Standart Methods for the Examination of
Water and Wastewater, Washington.
3. Hermana, J., Voijant B., dan Samodra M.A. (2001) Laboratorium Lingkungan.
Laboratorium Teknologi Lingkungan, Jurusan Teknik Lingkungan FTSP ITS
Surabaya.
PERCOBAAN VI
ANALISA DESINFEKTAN ATAU KLOR AKTIF
(SISA KLOR)
DENGAN METODA IODOMETRI
I. Materi Praktikum
1. Tujuan Percobaan
Mengetahui besarnya klor aktif yang diperlukan sampel untuk proses desinfeksi.
2. Dasar Teori
Untuk setiap klor aktif seperti klor tersedia bebas dan klor tersedia terikat, digunakan
analisa-analisa khusus yaitu metode iodometri dan metode DPD-FAS. Namun, untuk
praktikum biasanya klor aktif (residu) ditentukan melalui suatu analisa dan klor
tersedia bebas serta klor tersedia terikat didapatkan melalui grafik klorinasi break
point.
Klor aktif dapat dianalisa melalui titrasi iodometri atau melalui titrasi kolorimetri
dengan DPD. Analisa iodometri agak sederhana tapi tidak sepeka metode DPD.
Selain dari metode diatas yang digunakan di laboratorium, ada juga metode kasar
yang biasanya digunakan di lapangan, yaitu memakai alat komparator dengan
ortotolidin.
4. Prosedur Percobaan
1. Ambil 1 buah erlenmeyer 100 ml dan isi dengan 25 ml sampel air.
2. Tambahkan 2,5 ml asam asetat glacial.
3. Tambahkan kurang lebih 1 gr kristal KI.
4. Tambahkan 3 tetes indikator amilum, jika berwarna biru titrasi dengan larutan
standart Natrium Tiosulfat 0,0125 N sampai warna biru hilang.
Hasil Analisis
erlenmeyer 100 ml dan isi dengan 25 ml -Tambahkan 2,5 ml asam asetat glacial
sampel air -Tambahkan kurang lebih 1 gr kristal KI.
-Tambahkan 3 tetes indikator amilum, jika
berwarna biru titrasi dengan larutan standart
Natrium Tiosulfat 0,0125 N sampai warna
biru hilang
PERHITUNGAN
Sisa Klor ( )= x a x N x 50
( )= x 3x1x 50
=6000
PEMBAHASAN
Pada percobaan ini, sampel yang digunakan adalah aquades yang telah
ditambahkan dengan Ca(OCl)2(kaporit) yang seharusnya menggunakan air PAM.
Klor mempunyai sifat mudah menguap, sehingga sampel yang telah dipipet harus
segera digunakan.
Dari hasil percobaan dan perhitungan hasil yang diperoleh ternyata menunjukkan
bahwa kandungan klor dalam air sangat tinggi. Jumlah klor yang tinggi ini dapat
dihilangkan dengan menguapkan secara langsung ke udara atau melalui
proses pemanasan.
KESIMPULAN
Berdasarkan hasil percobaan maka kesimpulan yang dapat diperoleh yaitu
kandungan klor yang digunakan dalam sampel dengan konsentrasi 6000 mg/L.
5. Pertanyaan
1. Mengapa penentuan sisa klor penting dalam pengolahan air minum?
Karena untuk penghancuran bakteri, agar air minum bersih dan jernih, tidak
berbau, dan berwarna
2. Jelaskan pentingnya waktu kontak, sisa klor dan pH sebagai faktor yang
mempengaruhi kekuatan desinfeksi?
Disinfektan didefinisikan sebagai bahan kimia atau pengaruh fisika yang
digunakan zat kimia ( desinfektan ) ke dalam air kemudian membiarkan dalam
waktu yang cukup
3. Hitunglah proporsi efektif dari sisa klor sebagai HOCl dan OCl- pada pH 6,8 dan
suhu 20oC!
4. Menurut hukum chick, desinfeksi oleh klorinasi mengikuti reaksi orde pertama.
Beberapa waktu kontak yang diperlukan untuk membunuh 99% bakteri dengan
sisa klor 0,1 mg/l, jika 80% mati dalam waktu 2 menit pada dosis tersebut? (kill ~
c x t).
6. Daftar Pustaka
a. Alaerts, G. dan Sri Sumestri Santika, (1987) Metode Penelitian Air, Usaha
Nasional, Surabaya.
b. APHA, AWWA, AWPCF, (1995) Standart Methods for the Examination of
Water and Wastewater, Washington.
c. Sawyer, Clair N. And Perry L. McCarty, (1994) Chemistry For Environmental
Engineering, 3rd Edition, Mc Graw-Hill Book Company, New York.
d. Hermana, J., Voijant B., dan Samodra M.A. (2001) Laboratorium Lingkungan.
Laboratorium Teknologi Lingkungan, Jurusan Teknik Lingkungan FTSP ITS
Surabaya.
PERCOBAAN VII
ANALISA BREAKPOINT CHLORINATION (BPC)
I . Materi Prak ti k u m
1. Tujuan Percobaan
Menentukan besarnya kebutuhan desinfektan (kaporit) dalam air.
2. Dasar Teori
Bermacam-macam zat kimia seperti ozon (O3), Klor (Cl), Klordioksida (ClO) dan
proses fisik seperti penyinaran dengan ultra-violet, pemanasan dan lain-lain,
digunakan untuk desinfeksi air. Dari bermacam-macam zat kimia tersebut di atas,
klor adalah zat kimia yang sering dipakai karena harganya murah dan masih
mempunyai daya desinfeksi sampai beberapa jam setelah pembubuhannya.
Selain dapat membasmi bakteri dan mikroorganisme seperti amuba, ganggang
dan lain-lain, klor dapat mengoksidasi ion-ion logam dan memecah molekul
organisme seperti warna. Selama proses tersebut, klor sendiri direduksi sampai
menjadi klorida yang tidak mempunyai daya desinfeksi. Di samping ini klor juga
bereaksi dengan amoniak. Breakpoint clorination (klorinasi titik rendah) adalah
jumlah klor yang dibutuhkan sehingga:
1. Semua zat yang dapat dioksidasi dapat teroksidasi.
2. Amoniak hilang sebagai gas N
3. Masih ada residu klor aktif terlarut yang kosentrasinya dianggap perlu untuk
pembasmian kuman-kuman.
Tambahkan larutan kaporit ke dalam masing- -Ambil dan tambahkan 2,5 ml larutan asam
masing erlenmeyer, misalkan : 0,5 ml ; 0,8 ml ; 1 asetat glacial.
ml ; 1,6 ml ; 2,0 ml tergantung dari jenis - Tambahkan 1 gr kristal KI
sampelnya, kemudian tutup erlenmeyer - Tambahkan 3 tetes indikator amilum
tersebut setelah dikocok.
PERHITUNGAN :
Kosentrasi sisa Cl2 dapat dinyatakan dengan rumus:
Mg/I Cl2 yang dibubuhkan : N 1: V 1 = N 2 : V2
1000
Mg/I C12 yang tersisa = x ml Titran x N Thio sulfat x 35,45
ml. sampel
1000
Mg/I C12 yang tersisa = x 2ml x 0,0125 x 35,45= 35,45 Mg/I C12
25
1000
Mg/I C12 yang tersisa = x 2,3 ml x 0,0125 x 35,45= 40,76 Mg/I C12
25
1000
Mg/I C12 yang tersisa = x 3,2 ml x 0,0125 x 35,45= 56,72 Mg/I C12
25
1000
Mg/I C12 yang tersisa = x 3,5 ml x 0,0125 x 35,45= 62,03 Mg/I C12
25
1000
Mg/I C12 yang tersisa = x 6,5 ml x 0,0125 x 35,45= 115,21Mg/I C12
25
1000
Mg/I C12 yang tersisa = x 7,8 ml x 0,0125 x 35,45= 138,25Mg/I
25
PEMBAHASAN
Percobaan ini bertujuan untuk mengetahui jumlah khlor yang dibutuhkan untuk air
baku dengan kualitas tertentu sehingga tercapai titik breakpoint chlorination.
Breakpoint clorinasi (klorinasi titik rendah) adalah jumlah klor yang dibutuhkan
sehingga :
1. Semua zat yang dapat dioksidasi dapat teroksidasi
2. Amoniak hilang sebagai gas N
3. Masih ada residu klor aktif terlarut yang konsentrasinya dianggap perlu untuk
pembasmian kuman-kuman. 2,5 mg kaporit untuk mendisenfeksi 1.000 liter air
atau 0,7 mg klorinasi per 1liter air. Semakin tinggi kandungan kaporit dalam air
semakin banyak pula residu yang dihasilkan.
KESIMPULAN
1. Semakin tinggi kandungan kaporit dalam air semakinbayak pula residu yang
dihasilkan
2. Desinfeksi dan klorinasi pada air diperlukan untuk pembasmi kuman dan
pada BCP (klorinasi titik rendah) adalah yang paling terbaik dosisnya.
5. Pertanyaan
1. Jelaskan aplikasi data BPC yang saudara peroleh dalam proses desinfeksi
dengan Klorinasi!
Desinfeksi diperlukan baik pada air bersih maupun air lombah dimaksudkan agar
bakteri terutama yang bersifat patogen dapat mati terbunuh dan klorinasi
dimaksudkan agar ada residu sisa klor pada air bersih maupun air limbah yang
berguna untuk pembasmi kuman.
2. Berapa dosis pembubuhan Klor yang diperlukan, jika tujuan pembubuhan adalah
desinfeksi?
- agar semua zat yang dapat dioksidasi dapat teroksida
- Amoniak hilang sebagai gas N2
- Masih ada residu klor aktif terlarut yang konsentrasinya dianggap perlu
untuk membasmi kuman2
3. Pada penentuan BPC dosis yang digunakan adalah sampai tercapainya BPC,
untuk apa demikian?
Bila klorinasi hanya dilihat sebagai disinfektan, klorinasi pada dosis BPC tersebut
belum aplikatif, karena ternyata dengan dosis 10 ppm juga menurunkan
konsentrasi bakteri kolifom menjadi 200 sel/100 ml. Selain itu, aplikasi klor 55
ppm terdeteksi meninggalkan residu klor sebanyak rerata 43 ppm klor aktif ke
lingkungan. Residu tersebut relatif tinggi bila dibandingkan dengan aplikasi nyata
dari mana sampel tersebut diambil, yaitu 5 ppm, walaupun dosis 5 ppm terdeteksi
masih mengandung bakteri koliform yang di atas ambang batas, yaitu sekitar 105
sel/100 ml.
4. Berapa pH optimum desinfeksi dengan Klor dan jelaskan mengapa?
a. Untuk mengolah air sebanyak 100 . I/dt, hitunglah kebutuhan
kaporit/hari (kadar CI2 60%), jika dosis yang diperlukan 2 mg/I dansisa
klor yang ditambahkan 0,5 mg/I.
b. Untuk membuat larutan 2% dari sampel diatas, hitunglah volume pelarut
yang diperlukan.
6. Daftar Pustaka
1. Alaerts, G. dan Sri Sumestri Santika, (1987)Metode Penelitian Air, Usaha
Nasional, Surabaya.
2. APHA, AWWA, WPCF, (1980) Standard Methods for The Examination of
Water and Wastewater, Washington, 15th ed.
3. Sawyer, Clair N. and Perry L. McCarty, (1978) Chemistry for Environmental
Engineering,. 3"d edition, Mc Graw-Hill Book Company, New York.
4. Hermana, J., Voijant B., dan Samodra M.A. (2001) Laboratorium Lingkungan.
Laboratorium Teknologi Lingkungan, Jurusan Teknik Lingkungan FTSP ITS
Surabaya.
PERCOBAAN VIII
ANALISA CHEMICAL OXYGEN DEMAND (COD)
I. Materi Praktikum
1. Tujuan Percobaan
Untuk mengetahui besarnya kandungan oksigen kimiawi (COD) dalam sampel air.
2. Dasar Teori
Chemical Oxygen Demand (COD) adalah jumlah oksigen yang dibutuhkan untuk
mengoksidasi zat-zat organik yang ada dalam 1 liter sampel air, dimana pengoksidasi
kalium bikromat digunakan sebagai simber oksigen.
Angka COD merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organik yang secara
alamiah dapat dioksidasikan melalui proses biologis, dan mengakibatkan
berkurangnya oksigen terlarut dalam air.
Tidak semua zat-zat organis dapat larut dalam air buangan maupun air permukaan
dapat dioksidasikan melalui tes COD. Adapun zat-zat yang dapat teroksidasi adalah
sebagai berikut:
1. Zat organik yang biodegradable (protein, gula dan sebagainya).
2. Selulosa dan sebagainya.
3. N organis yang biodegradable (protein dan sebagainya)
4. N organis yang non biodegradable
5. Hidrokarbon aromatik
Theorytical Oxygen Demand atau kebutuhan oksigen teoritis adalah kebutuhan
oksigen untuk mengoksidasi zat organis dalam air yang dihitung secara teoritis.
Jumlah oksigen tersebut dihitung bila komposisi zat organis terlarut telah diketahui
dan dianggap semua habis teroksidasi. Untuk masing-masing jenis air terdapat
perbandungan angka ThOD dan COD.
4. Prosedur Percobaan
1. Masukan 0,4 gr Kristal Hg2SO4 ke dalam masing-masing erlenmeyer COD.
2. Tuangkan 20 ml air sampel dan 20 ml air aquadest (sebagai blanko).
3. Tambahkan 10 ml larutan Kalium Dikromat (K2Cr2O7) 0,1 N
4. Tambahkan 30 ml larutan campuran H2SO4 dan Ag2SO4
5. Alirkan air pendingin pada kondensor dan pasang erlenmeyer COD.
6. Nyalakan alat pemanas dan refluks larutan tersebut selama 2 jam.
7. Biarkan Erlenmeyer dingin dan tambahkan air aquadest melalui kondesor sampai
volume 150 ml.
8. Lepaskan Erlenmeyer dari kondensor dan tunggu sampai dingin.
9. Tambahkan 3-4 tetes indikator feroin.
10. Titrasi kedua larutan di erlenmeyer tersebut dengan larutan standart fero
Amonium Sulfat 0,05 N hingga warna menjadi merah coklat.
11. Hitung COD sampel dengan rumus berikut:
(a b) x N x 8000
COD (mg/lO2) = xF xP
vol. sampel
Dimana: a = ml FAS titrasi blanko
F = factor (20 : titran blanko ke dua)
b = ml FAS titrasi sampel
P = pengenceran
N = normalitas larutan FAS
Hasil Analisis
PERHITUNGAN
Air Sumur
(20 7,5) x 0,05 x 8000
3. COD (mg/lO2) = x 0,9 x 1
20
= 225 ppm
PEMBAHASAN
Sebagian besar zat organis melalui tes COD ini dioksidasi oleh larutan K2Cr2O7
dalam keadaan asam yang mendidih:
CaHbOc + Cr2O72- + H+ CO2 + H2O + Cr3+
Zat Organik Warna Kuning,Warna Hijau
Selama reaksi yang berlangsung +2jam ini,uap refluk dengan alat kondensor ,
agar zat organis volatile tidak lenyap keluar.Perak sulfat Ag2SO4 ditambahkan sebagai
katalisator untuk mempercepat reaksi sedang merkuri sulfat ditambahkan untuk
menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada didalam air buangan.
Untuk memastikan bahwa hampir semua zat organis habis teroksidasi maka
zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluk. K2Cr2O7 yang tersisa
di dalam larutan tersebut digunakan untuk menentukan berapa oksigen yang telah
terpakai. Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan melalui titrasi dengan ferro ammonium
sulfat (FAS) , dimana reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut:
6Fe2+ + Cr2O72- +14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ +7H2O
Indikator ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat
warna hijau larutan berubah menjadi coklat merah. Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko
adalah K2Cr2O7 awal, karena diharapkan blanko tidak mengandung zat organis yang
dapat dioksidasi oleh K2Cr2O7.
Pada saat penetapan COD , warna awal larutan sampel dan blanko hingga
berubah menjadi hijau tua dan coklat kemerahan. Pada sampel mengandung zat-zat
organis, sedangkan pada blanko perubahan yang terjadi berwarna coklat kemerahan ,
setelah ditambahkan indicator ferroin , air sampel berwarna hijau pekat dan blanko
menjadi warna kuning keeemasan
KESIMPULAN
Berdasarkan perubahan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa Kebutuhan Oksigen
Kimia (COD) yaitu jumlah oksigen (mg.O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-
zat organic yanag ada di dalam 20 ml air sampel . hal ini terbukti dengan adanya
perubahan warna hijau pada saat direfluks , dimana mengoksidasi K2Cr2O7 digunakan
sebagai sumber oksigen dapat diketahui bahwa COD pada air buangan limbah domestik
adalah sebesar 306 mg/l dan 342 mg/l
5. Pertanyaan
1. Apa fungsi pembubuhan Hg2SO4 pada analisa COD?
Fungsi HgSO4 pada analisa COD adalah untuk mengikat ion Cl- yang ada dalam
sampel, sehingga tidak mengganggu dalam proses analisa.
3. Jelaskan gangguan pengukuran COD jika kadar klorida > 2000 mg/l dan
bagaimana gangguan klorida tersebut dapat dihilangkan !
Jika pada pengukuran COD kadar klorida > 2000 mg/L, maka klorida tersebut
dapat mengganggu fungsi katalisator dari Ag2SO4 karena pada keadaan tertentu
klorida akan turut teroksida oleh ion dikromat. Sehingga reaksi yang terjadi adalah
:
Hg+ + Cl- HgCl
Cara efektif untuk menghilangkan klorida dalam sampel tersebut hendaknya
sampel di destilasi terlebih dahulu.
4. Jelaskan gangguan pengukuran COD jika kadar NO2-N > 2 mg/l dan bagaiman
gangguan tersebut dapat di hilangkan!
Jika kadar NO2-N > 2 mg/l maka dapat ditambahkan 10 mg Asam Sulfamic untuk
setiap mg NO2-N yang ada pada sampel. Cara yang dapat digunakan untuk
menghilangkan Nitrit tersebut dengan cara didestilasi.
5. Sebutakan beberapa contoh zat organik yang dapat dioksidasi melalui proses
COD!
Senyawa organik yang bersifat organik dan deterjen
6. Daftar Pustaka
1. APHA, AWWA, WPCF, (1980) Standat Methods For The Examination Of
Water And Wastewater, 15th ed . Washington.
2. Pedoman Pengamatan Kualitas Air, (1981) Dir. Penyelidikan Masalah Air,
Deparemen Pekerjaan Umum, Jakarta.
3. Sawyer Clair N And Pery L. Mc Carty, (1978) Chemisty For Environmental
Engineering, 3rd edition, Mc Graw Hill Book Company, New York.
4. Hermana, J., Voijant B., dan Samodra M.A. (2001) Laboratorium Lingkungan.
Laboratorium Teknologi Lingkungan, Jurusan Teknik Lingkungan FTSP ITS
Surabaya.
PERCOBAAN IX
ANALISA NILAI PERMANGANAT
I. Materi Praktikum
1. Tujuan percobaan
Untuk menentukan besarnya nilai permanganat (KMnO4) dalam air.
2. Dasar Teori
Yang dimaksud dari nilai permanganat (KMnO4) adalah jumlah milligram Kalium
permanganat yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat organik yang ada dalam air.
4. Prosedur Percobaan
1. Tuangkan sampel air sebanyak 100 ml dengan gelas ukur.
2. Tambahkan 2,5 ml Asam Sulfat 4 N bebas Organik.
3. Tambahkan beberapa tetes larutan Kalium Permanganat (KMnO4) 0,01 N hingga
terjadi warna merah muda.
4. Panaskan hingga mendidih selama 1 menit.
5. Tambahkan 10 ml larutan Kalium Permanganat (KMnO4) 0,01 N.
6. Panaskan hingga mendidih selama 10 menit.
7. Tambahkan 1 ml larutan Asam Oksalat 0,1 N dan tunggu sampai air menjadi
jernih.
8. Titrasi dengan Kalium Permanganat (KMnO4) 0,01 N sampai timbul warna merah
muda.
9. Hitung nilai permanganat dengan menggunakan rumus berikut:
1000
KMnO4 (/L) = [{(10 + a ) x N } (1 x 0,1)}] x 31,6 x P
vol. contoh
Hasil Analisis
Alatdan bahan analisa nilai permanganat Setelah ditambahkan beberapa tetes larutan
Kalium Permanganat (KMnO4) 0,01 N
hingga terjadi warna merah muda.
PERHITUNGAN
1000
KMnO4 (/L) = [{(10 + a ) x N } (1 x 0,1)}] x 31,6 x P
vol. contoh
1000
= [{(10 + 2,7) x 0,01 } (1 x 0,1)}] x 31,6 x 1
10
= 8,532 mg/l
PEMBAHASAN
Percobaan ini bertujuan untuk mengetahui nilai permanganat dengan metode oksidasi
suasana asam dalam contoh air dan air limbah yang mempunyai kadar klorida (Cl-)
kurang dair 300 mg/L. Untuk itu digunakan metode titrasi permanganometri dimana
larutan di titrasi dengan menggunakan larutan standar KMnO4 0,01N, dimana titik ahir
dari larutan ditandai dengan perubahan warna larutan menjadi berwarna merah muda.
Pertama-tama praktikan memasukkan 100 ml sampel ke dalam Erlenmeyer 300 ml
kemudian menambahkan kurang lebih 3 buah batu didih.penambahan batu didih ini
dimaksudkan agar ketika larutan dipanaskan nanti panasnya akan merata ke seluruh
larutan. Kemudian beberapa tetes KMnO4 0,01N ditambahkan hingga larutan berwarna
merah muda. Penambahan beberapa tetes KMnO4 ini berfungsi sebagai indikator zat
organik dalam air sampel. Lalu praktikan menambahkan 5 ml asam sulfat 8 N bebas zat
organik (seharusnya akan berwarna menjadi merah muda) setelah itu larutan dipanaskan
diatas pemanas listrik pada suhu 105C 2C, namun bila terdapat bau H2S, proses
pemanasan diteruskan selama beberapa menit. Pemanasan ini bertujuan untuk mengukur
jumlah KMnO4 yang digunakan untuk mengoksidasi seluruh mikroorganisme, sehingga
untuk mengetahui jumlah KMnO4 telah habis digunakan, warna merah mudanya akan
semakin hilang (mendekati bening/ kembali seperti warna semula).
Kemudian ditambahkan 10 ml larutan baku KMnO4 lalu panaskan kembali selama 10
menit. Setelah itu 10 ml larutan baku asam oksalat 0,01 N ditambahkna ke dalam larutan
lalu titrasi larutan sampel dengan menggunakan kalium permanganat (KMnO4) 0,01 N
hingga berwarna merah muda, kemudian catat volume titrasi KMnO4.Setelah dilakukan
pengolahan data, diperoleh kandungan kadar permanganat dalam air sampel sebesar 8,532
mg/ mg/L.
KESIMPULAN
Nilai angka permanganat yang diperoleh dalam praktikum kali ini adalah 8,532mg/L.
5. Pertanyaan
1. Jelaskan aplikasi data yang saudara peroleh dari analisa di laboratorium!
6. Daftar Pustaka
1. APHA, AWWA, WPCF, (1980) Standat Methods For The Examination Of
Water And Wastewater, 15th ed . Washington.
2. Pedoman Pengamatan Kualitas Air, (1981) Dir. Penyelidikan Masalah Air,
Deparemen Pekerjaan Umum, Jakarta.
3. Sawyer Clair N And Pery L. Mc Carty, (1978) Chemisty For Environmental
Engineering, 3rd edition, Mc Graw Hill Book Company, New York.
4. Hermana, J., Voijant B., dan Samodra M.A. (2001) Laboratorium Lingkungan.
Laboratorium Teknologi Lingkungan, Jurusan Teknik Lingkungan FTSP ITS
Surabaya
PERCOBAAN X
ANALISA OKSIGEN TERLARUT
(DISSOLVED OXYGEN)
I. Materi Praktikum
1. Tujuan Percobaan
Untuk mengetahui besarnya oksigen terlarut di dalam air.
2. Dasar Teori
Adanya oksigen terlarut di dalam air sangat penting untuk menunjang kehidupan ikan
dan organisme air lainnya, kemampuan air untuk membersihkan pencemaran secara
alamiah banyak tergantung kepada cukup tidaknya kadar oksigen terlarut dalam air.
Oksigen terlarut dalam air berasal dari udara dan dari proses fotosintesa tumbuh-
tumbuhan air.
Terlarutnya oksigen di dalam air tergantung pada temperatur, tekanan barometik
udara dan kadar mineral di dalam air. Untuk mengetahui besarnya kadar oksigen
terlarut ini terdapat dua metoda yang banyak digunakan yaitu:
1. Metoda titrasi dengan winkler
2. Metoda elektrokimia dengan DO meter
4. Prosedur Percobaan
1. Ambil sampel langsung dari lokasi sampel dengan cara memasukkan botol
winkler ke dalam air sampai botol penuh dan tutup.
2. Tambahkan 1 ml larutan Mangan Sulfat.
3. Tambahkan 1 ml larutan Pereaksi Oksigen.
4. Botol ditutup lagi dengan hati-hati agar tidak ada udara terperangkap dari luar,
kemudian balik-balikkan botol beberapa kali.
5. Biarkan gumpalan mengendap selama 5-10 menit.
6. Tambahkan 1 ml Asam sulfat pekat, tutup dan balik-balikkan botol beberapa kali
sampai endapan hilang.
7. Tuangkan air dalam botol sebanyak 100 ml dengan menggunakan gelas ukur 100
ml, masukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml.
8. Titrasi dengan larutan Natrium Tiosulfat 0,0125 N hingga warna menjadi coklat
muda.
9. Tambahkan 3-4 tetes indikator amilum dan titrasi lagi dengan Natrium Tiosulfat
sampai warna biru hilang yang pertama kali (setelah beberapa menit akan timbul
lagi).
10. Hitung Oksigen Terlarut dengan menggunakan rumus berikut:
a x N x 8000
OT (mgO2/L) =
100 ml
Dimana: OT = oksigen terlarut
a = volume titrasi Natrium Tiosulfat
N = normalitas larutan Natrium Tiosulfat
Hasil Analisis
PERHITUNGAN
a x N x 8000
OT (mgO2/L) =
100 ml
3,4 x 0,0125 x 8000
=
100 ml
= 3,4 mg/l
PEMBAHASAN
DO (dissolved oxygent): DO yaitu jumlah oksigen terlarut dalam air yang berasal dari
fotosintesa dan absorbsi atmosfer/udara. Semakin banyak jumlah DO maka kualitas air
semakin baik. Satuan DO biasanya dinyatakan dalam persentase saturasi. Selain dengan
metode Winkler, oksigen terlarut dapat dianalisa dengan metode membran elektroda ( DO
meter ) / metoda titrasi lainnya. Senywa reduktor atau oksidator ( nitrit ) dalam air dapat
mengganggu pengukuran oksigen dengan metode Winkler. Untuk mencegah gangguan
tersebut ditambahkan senyawa Natrium Azide ( NaN3) ke dalam pereaksi oksigen.
KESIMPULAN
Nilai angka DO (dissolved oxygent) yang diperoleh dalam praktikum kali ini adalah 3,4 mg/l.
5. Pertanyaan
1. Jelaskan hal-hal yang perlu diperhatikan pada waktu sampling (minimal 2 hal
penting)!
Lokasi dan titik pengambilan sampel
Langkah awal dalam pelaksanaan pengambilan sampel adalah menentukan
lokasi pengambilan sampel pada sungai dengan mengetahui keadaan geografi
sungai dan aktivitas di sekitar daerah aliran sungai.
Pengambilan sampel
a. Pengambilan sampel untuk pemeriksaan sifat fisika dan kimia air.
Menyiapkan alat pengambilan contoh yang sesuai dengan keadaan
sumber air.
Membilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak tiga kali.
Mengambil contoh sesuai dengan keperluan dan campurkan dalam
penampung sementara hingga merata.
Apabila contoh diambil dari beberapa titik, maka volume contoh yang
diambil dari setiap titik harus sama.
2. Sebutkan gangguan-gangguan yang dapat terjadi pada analisa Oksigen Terlarut
dengan metode Winkler!
Kelemahan Metode Winkler dalam menganalisis oksigen terlarut (DO) adalah
dimanadengan cara WINKLER penambahan indikator amilum harus dilakukan
pada saat mendekati titik akhir titrasi agar amilum tidak membungkus iod karena
akan menyebabkan amilum sukar bereaksi untuk kembali ke senyawa
semula. Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin, halini disebabkan karena
mudah menguap. Dan ada yang harus diperhatikan dari titrasi iodometriyang biasa
dapat menjadi kesalahan pada titrasi iodometri yaitu penguapan , oksidasi udara
dan adsorpsi oleh endapan.
3. Jelaskan hasil pengukuran Oksigen Terlarut jika dalam sampel air terdapat N03-
(oksidator) dan jika terdapat S032- (reduktor)!
4. Mengapa dalam prosedur analisa Oksigen Terlarut air harus dikocok kemudian
didiamkan sebelum diuji?
Karena untuk menaikkan suhu/temperatur air, dimana jika temperatur naik
maka kadar oksigen terlarutakan menurun.
5. Jelaskan reaksi yang terjadi pada metode Winkler jika dalam sampel air ada
oksigen dan jika tidak ada oksigen!
Semakin dalam air tersebut maka semakin kadar oksigenterlarut akan menurun
karena proses fotosintesis semakin berkurang dan kadar oksigendigunakan
untuk pernapasan dan oksidasi bahan - bahan organik dan anorganik.
Mengurangi bahan - bahan organik dalam air, karena jika banyak terdapat
bahan organik dalam air maka kadar oksigen terlarutnya rendah.
6. Daftar Pustaka
1. APHA, AWWA, AWPCF, (1995) Standart Methods for The Examination of
Water and Wastewater, Washington.
2. Pedoman Pengamatan Kualitas Air, (1981) Dir. Penyelidikan Masalah Air,
Departemen Pekerjaan Umum, Jakarta.
3. Sawyer, Clair N. and Perry L. McCarty, (1994) Chemistry for Environmental
Engineering, 3rd edition, Mc Graw-Hill Book Company, New York.
4. Hermana, J., Voijant B., dan Samodra M.A. (2001) Laboratorium Lingkungan.
Laboratorium Teknologi Lingkungan, Jurusan Teknik Lingkungan FTSP ITS
Surabaya.
PERCOBAAN XI
ANALISA BIOLOGICAL OXYGEN DEMAND (BOD)
I. Materi Praktikum
1. Tujuan Percobaan
Untuk mengetahui besarnya kadar kebutuhan oksigen biologis (BOD) dalam
air.
2. Dasar Teori
Biological Oxygen Demand (BOD) atau kebutuhan oksigen biologis adalah suatu
analisa empiris yang mencoba mendekati secara global proses-proses mikrobiologis
yang benar-benar terjadi di dalam air. Angka BOD adalah jumlah oksigen yang
dibutuhkan oleh bakteri untuk menguraikan atau mengoksidasi hampir semua zat
organik yang terlarut dan sebagaian zat-zat organik yang tersuspensi dalam air.
Pemeriksaan BOD diperlukan untuk menentukan beban pencemaran akibat air
buangan penduduk atau industri, dan untuk mendesain sistem-sistem pengolahan
biologios bagi air yang tercemar tersebut. Penguraian zat organik adalah
peristiwa alamiah, apabila suatu badan air dicemari oleh zat organik, bakteri
dapat menghabiskan oksigen yang terlarut dalam air selama proses oksidasi
tersebut sehingga dapat mengakibatkan kematian ikan-ikan dalam air dan
keadaan menjadi anaerobik serta menimbulkan bau busuk pada air.
Jenis bakteri yang mampu mengoksidasi zat organis yang berasal dari sisa-sisa
tanaman dan air buangan penduduk, pada umumnya ada di setiap air alam.
Jumlah bakteri ini tidak banyak di air jernih dan air buangan industri yang
mengandung zat organik. Pada kasus ini pasti perlu ditambah benih bakteri
untuk oksidasi atau penguraian zat organik yang khas, terutama pada beberapa
jenis air buangan industri yang mengandung fenol, detergen, minyak dan
sebagainya. Bakteri harus diberikan waktu untuk penyesuaian atau adaptasi
beberapa hari melalui kontak dengan air buangan tersebut, sebelum digunakan
sebagai benih pada analisa BOD air.
Sebaliknya beberapa zat organik maupun anorganik dapat bersifat racun terhadap
bakteri (misal sianida, tembaga dan sebagainya) dan harus dikurangi sampai
batas yang diinginkan, derajat racun ini juga dapat diperkirakan melalui analisa
BOD.
3. Bahan dan Alat
1. Larutan Buffer Fosfat.
2. Larutan Magnesium Sulfat.
3. Larutan Kalium Klorida.
4. Larutan Feri Klorida.
5. Bubuk Inhibitor Nitrifikasi.
6. Benih atau inoculum, biasanya berasal dari tanah yang subur sebanyak 10 gr
diencerkan dengan 100 ml air.
7. Larutan Mangan Sulfat.
8. Larutan Pereaksi Oksigen.
9. Indikator Amilum 0,5%.
10. Asam Sulfat pekat.
11. Larutan Standart Natrium Tiosulfat 0,0125 N.
12. Aerator untuk mengaerasi air pengencer.
13. Drum atau ember untuk air pengencer.
14. Botol winkler 300 mi 2 buah.
15. Botol winkler 150 ml 2 buah.
16. Inkubator dengan suhu 20C.
17. Labu takar 500 ml 1 buah.
18. Pipet 10 ml, 5 ml.
19. Gelas ukur 100 ml 1 buah.
20. Buret 25 ml atau 50 ml.
21. Erlenmeyer 250 ml 1 buah.
4. Prosedur Percobaan
A. Pembuatan Air Penqencer
Air pengencer ini tergantung banyaknya sampel yang akan dianalisa dan
pengencerannya, prosedurnya:
1. Tambahkan 1 ml larutan Buffer Fosfat per liter air.
2. Tambahkan 1 ml larutan Magnesium Sulfat per liter air.
3. Tambahkan 1 ml larutan Kalium Klorida per liter air.
4. Tambahkan 1 ml larutan Feri Klorida per liter air.
5. Tambahkan 10 mg bubuk inhibitor.
6. Aerasi minimal selama 2 jam.
7. Tambahkan 1 ml larutan benih per liter air.
B. Prosedur BOD
1. Menentukan Pengenceran
Untuk menganalisa BOD harus diketahui besarnya pengenceran melalui angka
KMnO4 sebagai berikut:
Angka KMnO 4
P=
3 atau 5
2. Prosedur BOD dengan Winkler
1. Siapkan 1 buah labu takar 500 ml dan tuangkan sampel sesuai dengan
perhitungan pengenceran, tambahkan air pengencer sampai batas labu.
2. Siapkan 2 buah botol Winkler 300 ml dan 2 buah botol Winkler 150 ml.
3. Tuangkan air dalam labu takar tadi ke dalam botol Winkler 300 ml dan
150 ml sampai tumpah.
4. Tuangkan air pengencer ke botol Winkler 300 ml dan 150 ml sebagai
blanko sampai tumpah.
5. Masukkan kedua botol Winkler 300 ml ke dalam inkubator 20 C selama 5
hari.
6. Kedua botol Winkler 150 ml yang berisi air dianalisa oksigen
terlarutnya dengan prosedur sebagai berikut:
Tambahkan 1 ml larutan Mangan Sulfat.
Tambahkan 1 ml larutan Pereaksi Oksigen.
Botol ditutup dengan hati-hati agar tidak ada gelembung udaranya
lalu balik-balikkan beberapa kali.
Biarkan gumpalan mengendap selama 5-10 menit.
Tambahkan 1 ml Asam Sulfat pekat, tutup dan balik-balikkan.
Tuangkan 100 ml larutan ke dalam erlenmeyer 250 ml.
Titrasi dengan larutan Natrium Tiosulfat 0,0125 N sampai warna
m enj a di cokl at muda.
Tambahkan 3-4 tetes indikator amilum dan titrasi dengan Natrium
Tiosulfat hingga warna biru hilang.
7. Setelah 5 hari, analisa kedua larutan dalam botol Winkler 300 ml
dengan analisa oksigen terlarut.
8. Hitung Oksigen Terlarut dan BOD dengan rumus berikut:
a x N x 8000
OT (mg O2 / l )
100 ml
{( X 0 X 5 ) ( B0 B5 )} x (1 P)
(mg / l )
20
BOD 5
P
Dimana: Xo = oksigen terlarut sampel padat = 0
X5 = oksigen terlarut sampel padat =5
Bo = oksigen terlarut blanko pada t = 0
B5 = oksigen terlarut blanko pada t = 5
P = derajat pengenceran
Hasil Analisis
1 buah labu takar 500 ml dan tuangkan 2 buah botol Winkler 300 ml dan 2 buah
sampel sesuai dengan perhitungan botol Winkler 150 ml
pengenceran, tambahkan air pengencer
sampai batas labu
botol Winkler 300 ml setelah 5 hari. Tambahkan 1 ml larutan Mangan Sulfat.
Tambahkan 1 ml larutan Pereaksi Oksigen.
PERHITUNGAN
Angka KMnO 4
A. P = 3 atau 5
2,8
=
2,4
=116 X Pengenceran
a x N x 8000
B. DO0
100 ml
5. Pertanyaan
1. Sebutkan hal-hal apa saja yang dapat mengganggu proses analisa biologis!
Suhu, bau , rasa , warna
2. Mengapa sampel air yang akan dianalisa BOD dicampur dengan air pengencer?
Jelaskan!
4. Jelaskan mengapa pada analisa BOD dengan metoda Winkler diperlukan blanko?
Sebagai pembanding antara sampel dan blanko
6. Daftar Pustaka
1. APHA, AWWA, AWPCF, (1995) Standart methods for The Examination of
Water and Wastewater, Washington.
2. Pedoman Pengamatan Kualitas Air, (1981) Dir. Penyelidikan Masalah Air,
Departemen Pekerjaan Umum, Jakarta.
3. Sawyer, Clair N. and Perry L. McCarty, (1994) Chemistry for Environmental
Engineering, 3rd edition, Mc Graw-Hill Book Company, New York.
4. Hermana, J., Voijant B., dan Samodra M.A. (2001) Laboratorium Lingkungan.
Laboratorium Teknologi Lingkungan, Jurusan Teknik Lingkungan FTSP ITS
Surabaya.
PERCOBAAN XII
ANALISA NITRAT
DENGAN METODA BRUCIN ASETAT
I. Materi Praktikum
1. Tujuan Percobaan
Untuk menentukan besarnya kadar Nitrat (N03-) yang terkandung dalam air.
2. Dasar Teori
Nitrat NO3- adalah bentuk senyawa nitrogen yang merupakan sebuah senyawa yang
stabil. Nitrat merupakan salah satu unsur penting untuk sintesa protein tumbuh-
tumbuhan dari hewan, akan tetapi nitrat pada kosentrasi yang tinggi dapat mensimulasi
pertumbuhan ganggang yang tak terbatas (bila persyaratan lain seperti kosentrasi
phosphat terpenuhi), sehingga air kekurangan oksigen terlarut yang menyebabkan
kematian ikan.
Nitrat bisa berasal dari buangan industri bahan peledak, piroteknik, pupuk, cat dan
sebagainya. Kadar nitrat secara alamiah biasanya agak rendah, namun kadar nitrat dapat
menjadi tinggi sekali pada air tanah di daerah-daerah yang diberi pupuk yang
mengandung nitrat. Kadar nitrat tidak boleh melebihi 10 mg NO3/1 di Indonesia dan
USA, atau 50 (MEE) mg NO3/1. Keracunan di dalam usus manusia nitrat direduksi
menjadi nitrit yang dapat menyebabkan metabolisme, terutama pada bayi.
4. Prosedur Percobaan
1. Ambil 2 buah erlenmeyer 50 ml, isi masing-masing dengan sampel air dan air
aquadest (sebagai blanko) sebanyak 2 ml.
2. Tambahkan 2 ml larutan Brucin Asetat.
3. Tambahkan 4 ml larutan Asam Sulfat (H2SO4) pekat.
4. Aduk dan biarkan selama 10 menit.
5. Baca pada spekterofotometer dengan panjang gelombang 400 m.
6. Absorbansi dari hasil pembacaan, dibaca pada hasil kalibrasi atau kurva kalibrasi.]
Hasil Analisis
Ambil 2 buah erlenmeyer 50 ml, isi masing- -Tambahkan 2 ml larutan Brucin Asetat.
masing dengan sampel air dan air aquadest -Tambahkan 4 ml larutan Asam Sulfat
(sebagai blanko) sebanyak 2 ml. (H2SO4) pekat.
PEMBAHASAN
Pada percobaan kali ini kita menghitung konsentrasi nitrat yang terdapat dalam sampel
airbersih. Kita buat dua buah sampel dengan perlakuan yang sama. Diberi tanda sampel.
Dari hasil perhitungan menunjukkan bahwa konsentrasi / kadar nitrat yang terdapat
dalam kedua sampel air berbeda. Sampel memiliki kadar nitrat sebesar 0,000-0,1202
mg/l. Menurut ketentuan, kadar nitrat yang terdapat dalam air bersih yang diperbolehkan
adalah tidak boleh lebih dari 10 mg/liter. Sedangkan kadar nitrat dalam sampel air di
atas adalah 0.65 mg/liter dan 0.04 mg/liter, jadi sampel air tersebut dapat digunakan
untuk air minum. Tetapi adanya nitrat dalam air walaupun kadarnya sangat kecil namun
tetap harus diwaspadai. Sebab nitrat ini bersifat racun yaitu menyebabkan
methemoglobinemia yang membuat tubuh menolak masukan Oksigen. Akibatnya tubuh
menjadi berwarna kebiru biruan ( blue baby sindrome ) dan menimbulkan kematian.
Prosedur percobaan dilakukan dengan penambahan larutan Brusin dalam
kloroform 5% dan ditambahkan H2SO4 pekat kemudian dipanaskan hingga mendidih.
Pemanasan larutan bertujuan untuk mempercepat reaksi yang terjadi dalam larutan di
atas. Penambahan H2SO4 pekat bertujuan untuk mengkondisikan larutan menjadi
suasana asam. Sebab dalam suasana asam ini akan dapat dideteksi ada tidaknya nitrat
dalam sampel air. Keberadaan nitrat dalam air diketahui dengan terbentuknya warna
kuning yang merupakan reaksi dari larutan Brusin dalam kloroform 5% dengan nitrat
dalam sampel air. Hasil percobaan adalah terbentuknya warna kuning pada kedua
sampel yang menunjukkan adanya nitrat dalam sampel air.
Hasil pengukuran menunjukkan bahwa kadar nitrat dalam sampel air sangat
kecil. r. Hasil ini belum tentu merupakan hasil yang tepat benar, sebab kemungkinan
masih terdapat kesalahan dalam pengukuran. Yang diakibatkan oleh adanya substansi
substansi pengganggu yang ada dalam air sampel.
Intensitas warna kuning yang terbentuk di dalam larutan diukur dengan
menggunakan spektrofotometer, sehingga akan dapat di hitung konsentrasi nitrat di dalam
air. Pengukuran dengan spektrofotometer digunakan pada panjang gelombang 410 nm
sebab pada panjang gelombang 410 nm dapat memberikan sensitifitas pengukuran yang
paling baik untuk air sampel.
Intensitas warna kuning yang terukur sebanding dengan konsentrasi nitrat
dalam air. Dan semakin tinggi intensitas warna kuningnya maka semakin banyak /
semakin tinggi ion nitrat yang terbentuk senyawa kompleks. Untuk percobaan ini
terbentuk warna kuning muda, jadi sesuai dengan perhitungan konsentrasi di atas yang
hasilnya bahwa konsentrasi nitrat rendah. Metode analisa yang dipakai adalah metode
Brusin.
KESIMPULAN
Berdasarkan praktikum Penentuan Kadar Nitratt metoda Brucin Asetat yang sudah
dilakukan, dapat disimpulkan bahwa pada sampel air bersih absorbansi dengan nilai
0,1202 dan hasil spektofotometer 1.7696
5. Pertanyaan
1. Sebutkan 3 metoda analisa nitrat selain metoda Brucin Asetat!
-Analisa spektrofotometris pada panjang gelombang 220 nm (sinar ultraviolet yang
cocok sebagai analisis penduga bagi air tanpa zat organik dengan kadar NO3 N
antara 0,1 sampai 11mg/l.
-Analisa dengan elektroda khusus (dan pH meter) yang cocok sebagai analisis
penduga baik untuk air bersih maupun air buangan dengan skala kadar NO3 N
antara 0,2 sampai 1400 mg/l.
- Analisis dengan asam kromotropik untuk air dengan kadar 0,1 sampai 5 mg NO3
N/l.
2. Sebutkan cara pengawetan untuk analisa Nitrat dan jelaskan untuk berapa lama
sampel bisa bertahan!
Untuk menganalisa pada sampel tidak digunakan asam pengawetan. Karena
dioksidasi dengan cepat oleh oksigen terlarut dan bakteri-bakteri menjadi , penentuan
nitrit harus dilaksanakan segera setelah pengambilan sampel. Untuk dapat menyimpan
sampel selama satu sampai dua hari dibekukan pada suhu -200 C dalam freezer atau
menyimpan pada 40 C.
6. Daftar Pustaka
1. Alaerts, G. dan Sri Sumestri Santika, (1987) Metode Penelitian Air, Usaha
Nasional, Surabaya.
2. APHA, AWWA, WPCF, (1995) Standard Methods for The Examination of
Water and Wastewater, Washington.
3. Sawyer, Clair N. and Perry L. McCarty, (1994) Chemistry for Environmental
Engineering, 3rd edition, Mc Graw-Hill Book Company, New York.
4. Hermana, J., Voijant B., dan Samodra M.A. (2001) Laboratorium Lingkungan.
Laboratorium Teknologi Lingkungan, Jurusan Teknik Lingkungan FTSP IT
PERCOBAA XIII
ANALISA NITRIT
I. Materi Praktikum
1. Tujuan Percobaan
Untuk mengetahui besarnya kadar Nitrit (N02-) yang terlarut dalam air.
2. Dasar Teori
Nitrit adalah bentuk nitrogen yang teroksidasi, dengan tingkat oksidasi masing-
masing +3 dan +5. Nitrit biasanya tidak bertahan lama dan merupakan keadaan
sementara proses oksidasi antara Amoniak dengan Nitrat, dapat terjadi pada instalasi
pengolahan air buangan, air sungai, sistem drainase dan sebagainya.
Nitrit yang ditemui pada air minum dapat berasal dari bahan inhibitor korosi yang
dipakai di pabrik yang mendapatkan air dari sistem PAM. Nitrit sendiri
membahayakan kesehatan karena dapat bereaksi dengan haemoglobin dalam darah,
sehingga darah tersebut tidak dapat mengikat oksigen lagi. Disamping itu, Nitrit juga
menimbulkan nirtosomin pada air buangan yang tertentu, dimana nitrosamin tersebut
dapat menyebabkan kanker.
4. Prosedur Percobaan
1. Ambil 2 buah erlenmeyer 100 ml, isi masing-masing dengan sampel air dan air
aquadest ( sebagai blanko) sebanyak 25 ml.
2. Tambahkan 1 ml larutan sulfanilamida, kocok dan biarkan selama 2 menit sampai
8 menit.
3. Tambahkan 1 ml larutan NED Dihidroklorida, kocok dan biarkan selama 10 menit
sampai 2 jam.
4. Baca pada spektrofotometer dengan panjang gelombang 510 m.
5. Absorbansi dibaca pada hasil kalibrasi atau kurva kalibrasi.
Siapkan alat dan bahan 2 buah erlenmeyer 100 ml, isi masing-masing
dengan sampel air dan air aquadest ( sebagai
blanko) sebanyak 25 ml.
PEMBAHASAN
Praktikum ini bertujuan untuk menentukan konsentrasi nitrit dalam air bersih. Nitrit (
NO2 ) merupakan salah satu bentuk senyawa Nitrogen, dalam hal ini nitrit adalah derivat
senyawa nitrogen. Proses oksidasi pada ammonia menjadi nitrit memerlukan oksigen
bebas dalam air. Reaksi terjadi dalam satu tahap saja. Adanya nitrit ( NO2 ) dalam air
minum / air bersih dapat di deteksi dan di analisa. Dalam hal ini nitrit di tentukan dengan
alat spektrofotometer. Sampel air nomor 4 ini ditentukan konsentrasi nitritn dengan
menggunakan spektrofotometri.
Percobaan yang dilakukan pertama kali adalah memipet sampel air (1,0 ml; 2,0 ml; 5,0
ml;10,0 ml) dimasukkan dalam labu takar 50 ml setelah itu menambahkan 2 ml campuran
Sulfanilic Acid dan 1-nafftilamine (1:1), kemudian menambahkan aquadest sampai garis
50 ml, lalu membuat standard dengan memipet larutan standar nitrit dan diperlakukan
seperti sampel (prosedur 1-3),setelah itu membuat blanko sampel diganti dengan
aquadest, selanjutnya diukur absorbansinya pada panjang gelombang 520 nm.
Sampel setelah diukur absorbansi sebesar 0,732, sehingga kadar Nitrit yang diperoleh
setelah perhitungan sebesar 8,79 ppm.
KESIMPULAN
Berdasarkan praktikum Penentuan Kadar Nitrit Secara Spektrofotometri yang sudah dilakukan,
dapat disimpulkan bahwa pada sampel nomer 4kadar nitrit sebesar 8,79 ppm.
5. Pertanyaan
1. Apa pengaruh adanya nitrit dalam air minum?
Nitrit termasuk parameter yang berhubungan langsung dengan kesehatan dan
kadar maksimum yang diperbolehkan untuk Nitrit (sebagai NO2) adalah 3 mg/l
dan Nitrat (sebagai NO3) adalah 50 mg/l.
2. Apa faktor-faktor yang berpengaruh dalam analisa nitrit?
- Jarak sumur gali dengan tempat pembuangan sampah terlalu dekat(kurang
dari 8 meter)
- Jarak sumur dengan septic tank/jamban terlalu dekat (kurang dari 11
meter)
- Kondisi konstruksi sumur gali yang kurang memenuhi syarat
- Sistem pembungan air limbah rumah tangga yang kurang memadai
6. Daftar Pustaka
a. Alaerts, G. dan Sri Sumestri Santika, (1987) Metode Penelitian Air, Usaha
Nasional, Surabaya.
b. APHA, AWWA, WPCF, (1995) Standard Methods for The Examination of
Water and Wastewater, Washington.
c. Sawyer, Clair N. and Perry L. McCarty, (1994) Chemistry for Environmental
Engineering, 3rd edition, Mc Graw-Hill Book Company, New York.
d. Hermana, J., Voijant B., dan Samodra M.A. (2001) Laboratorium Lingkungan.
Laboratorium Teknologi Lingkungan, Jurusan Teknik Lingkungan FTSP ITS
Surabaya.
PERCOBAAN XIV
ANALISA AMONIUM
DENGAN METODA NESSLER
I. Materi Praktikum
1. Tujuan Percobaan
Untuk mengetahui besarnya kadar Amonium (NH4-) yang terlarut dalam air.
2. Dasar Teori
Amoniak (NH3) merupakan senyawa nitrogen yang menjadi NH4+ pada pH rendah
dan disebut Amonium (NH4) Amoniak sendiri berada dalam keadaan tereduksi (-3).
Amoniak dalam air permukaan berasal dari air seni dan tinja, juga dari oksidasi zat
organik (HaObCcNd) secara mikrobiologis, yang berasal dari air alam atau air buangan
industri dan penduduk.
Dapat dikatakan bahwa amoniak berada dimana-mana, dari kadar beberapa mg/l pada
air permukaan dan air tanah, sampai kira-kira 30 mg/l lebih pada air buangan. Air
tanah hanya mengandung sedikit NH3, karena NH3 dapat menempel pada butir-butir
tanah liat selama infiltrasi air kedalam tanah, dan sulit terlepas dari butir-butir tanah
liat tersebut. Kadar amoniak yang tinggi pada air sungai selalu menunjukkan adanya
pencemaran.
Rasa, NH3 kurang enak, sehingga kadar NH3 harus rendah, pada air minum kadarnya
harus nol dan pada air sungai harus di bawah 0,5 mg/l N (syarat mutu air sungai di
Indonesia).
NH3 tersebut dapat dihilangkan sebagai gas melalui aerasi atau reaksi dengan Asam
Hipoklorit HOCl atau Kaporit dan sebagainya, sehingga menjadi Kloramin yang tidak
berbahaya atau menjadi gas N2.
Pada air buangan NH3 dapat diolah secara mikrobiologis malalui Nitrifikasi hingga
menjadi Nitrit (NO2) dan Nitrat (NO3) sesuai reaksi berikut ini:
bakteri
+
2 NH2 + 3 O2 2 NO2 + 4H+ + 2 H2O + energi
2 NO2 + O2 2 NO3- + energy
3. Bahan dan Alat
1. Larutan Garam Signet.
2. Larutan Nessler.
3. Spektofotometer dan kuvet.
4. Erlenmeyer 100 ml 2 buah.
5. Pipet 25 ml, 10 ml, 5 ml.
4. Prosedur Percobaan
NO PROSEDUR PENGAMATAN
Ambil 2 erlenmeyer 100 ml dan isi masing- masing
1 erlenmeyer dengan 25 ml sampel air dan air aquadest (
sebagai blanko)
Warna Larutan :
2 Tambahkan masing- masing 1 ml Larutan nessler Sebelum ditambah Lar. nessler : Tidak berwarna
Sesudah ditambah HCl : kuning muda
Warna Larutan :
3 Tambahkan masing- masing 1,25 ml Larutan Garam signet Sebelum ditambah Lar. Grm sig.: kuning muda
Sesudah ditambah Lar. Grm sig: kuning muda
Hasil Analisis
2 erlenmeyer 100 ml dan isi masing- masing -Tambahkan masing- masing 1 ml Larutan nessle
erlenmeyer dengan 25 ml sampel air dan air - Tambahkan masing- masing 1,25 ml Larutan
aquadest ( sebagai blanko) Garam signet
PEMBAHASAN
Ammonia dalam contoh uji direaksikan dengan Larutan Nessler dan Larutan Garam Signet,
akan membentuk senyawa yang berwarna kuning muda. Intensitas warna kuning yang
terbentuk diukur dengan menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang 410 m.
KESIMPULAN
Dari praktikum diatas dapat disimpulkan bahwa air sumur yang berada di Air Bersih diambil
di rumah Bapak Fikri Jl. Darmawangsa 25, Surabaya mempunyai kadar amonium sebesar
0,208 mg/l, Air Limbah Domestik mempunyai kadar amonium sebesar 1,450 mg/l dan Air
Badan Air diambil di Sungai Jagir mempunyai kadar amonium sebesar 0,781 mg/l
5. Pertanyaan
1. Bagaimana cara pengawetan sampel yang tidak dapat segera dianalisa?
Sampel harus diasamkan sampai pada pH 2,0 1 dengan menggunakan larutan
asam (H2SO4) pekat dan disimpan pada suhu 4 C (maximal selama 7 hari,
harus segera dianalisa)
2. Biasanya pada analisa ini terdapat gangguan klor, bagaimana cara mengatasinya?
Sampel yang diduga mengandung sisa klor aktif harus ditentukan konsentrasi klor
aktifnya. Per mol klor aktip yang dikandung sampel, dibutuhkan satu mol zat
pereduksi (larutan garam rosell)
6. Daftar Pustaka
1. Alaerts, G. dan Sri Sumestri Santika, (1987) Metode Penelitian Air, Usaha
Nasional, Surabaya.
2. APHA, AWWA, WPCF, (1995) Standard Methods for The Examination of
Water and Wastewater, Washington.
3. Sawyer, Clair N. and Perry L. McCarty, (1994) Chemistry for Environmental
Engineering, 3rd edition, Mc Graw-Hill Book Company, New York.
4. Hermana, J., Voijant B., dan Samodra M.A. (2001) Laboratorium Lingkungan.
Laboratorium Teknologi Lingkungan, Jurusan Teknik Lingkungan FTSP ITS
Surabaya.