Tujuan
Menentukan konsentrasi Fe Total
Dapat menentukan [Fe2+] dalam sampel dengan metode
spektrofotometri.
Dapat mengoperasikan alat spektronic-20 dan Labo dengan baik
TEORI DASAR
Spektrofotometri UV-Vis adalah teknik analisis spektroskopi yang
menggunakan sumber radiasi elektromagnetik ultraviolet dan sinar tampak dengan
menggunakan instrumen spektrofotometer. Prinsip dari spektrofotometer UV-Vis
adalah penyerapan sinar tampak untuk ultra violet dengan suatu molekul dapat
menyebabkan terjadinya eksitasi molekul dari tingkat energi dasar (ground state)
ketingkat energi yang paling tinggi (excited stated). Pengabsorbsian sinar ultra violet
atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi electron
bonding, akibatnya panjang absorbsi maksimum dapat dikolerasikan dengan jenis
ikatan yang ada di dalam molekul (Sumar Hendayana, 1994 : 155).
Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks
berwarna antara besi (II) dengan orto-fenantrolin yang dapat menyerap sinar tampak
secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Banyak sinar yang diserap akan
berkorelasi dengan kuantitas analit yang terkandung di dalamnya sesuai dengan
Hukum Lambert-Beer (Wiji, dkk. 2010)
Penentuan kadar besi dapat dilakukan secara spektrofotometri UV-Vis
dengan reaksi pengompleksan terlebih dahulu yang ditandai dengan pembentukan
warna spesifik sesuai dengan reagen yang digunakan. Senyawa pengompleks yang
dapat digunakan diantaranya molibdenum, selenit, difenilkarbazon, dan fenantrolin.
Pada percobaan ini pengompleks yang digunakan adalah 1,10-fenantrolin. Besi(II)
bereaksi membentuk kompleks merah jingga. Warna ini tahan lama dan stabil pada
range pH 2-9. Metode tersebut sangat sensitif untuk penentuan besi (Vogel, 1985).
Pengukuran menggunakan metode fenantrolin dengan pereduksi hidroksilamin
hidroklorida dapat diganggu oleh beberapa ion logam, misalnya bismut, tembaga,
nikel, dan kobalt.
Senyawa kompleks berwarna merah-orange yang dibentuk antara besi (II)
dan 1,10-phenantrolin (ortophenantrolin) dapat digunakan untuk penentuan kadar
Hukum Lambert-Beer
Untuk tiap panjang gelombang sinar yang melewati spektrometer, intensitas
sinar yang melewati sel pembanding dihitung. Biasanya disebut sebagai Io – dengan
I adalah intensitas. Intensitas sinar yang melewati sel sampel juga dihitung untuk
panjang gelombang yang sama – disimbolkan I.
Jika I lebih kecil dari Io, berarti sampel menyerap sejumlah sinar. Selanjutnya
perhitungan sederhana dilakukan oleh komputer untuk mengubahnya menjadi apa
yang disebut dengan absorbansi – dengan I adalah intensitas. Intensitas sinar yang
melewati selsampel juga dihitung untuk panjang gelombang yang sama –
disimbolkan dengan A.
Umumnya absorbansi berkisar dari 0 hingga 1, tetapi dapat pula lebih tinggi
dari itu. Absorbansi 0 pada suatu panjang gelombang artinya tidak ada sinar dengan
panjang gelombang tertentu yang diserap. Intensitas berkas sampel dan pembanding
sama, jadi perbandingan Io/I adalah 1. Log dari satu adalah nol. Absorbansi 1 terjadi
ketika 90% sinar pada suatu panjang gelombang diserap - 10% lainnya tidak diserap.
Langkah Kerja
A. Mempersiapkan larutan standar dan penentuan panjang gelombang
maksimum
1. Membuat larutan dengan komposisi seperti dalam tabel berikut :
Pembuatan larutan Fe2+ 100 ppm dari 1000 ppm ( kami membuat sebanyak 100
mL)
V1.ppm1 = V2.ppm2
V1.1000 = 100 . 100
V1 = 10 mL
The Graph
Grafik Absorbans Vs. Panjang Gelombang
1
0.887 0.864
0.9 0.839
0.8 0.72
Series1
0.7 0.646
Absorbans
0.8 0.712
0.531
0.6 Series1
0.343
0.4 Linear (Series1)
0.2 0.08
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
2+
Penentuan Kadar [Fe ] Menggunakan
Konsentrasi Spektofotometri Labo dan Spektronik 20 | 8
(ppm)
Menghitung Fe dalam sampel (menggunakan regresi linear)
Y = ax - b
Y = absorban sampel
a = bagian perhitungan regresi (sudah diperoleh dalam grafik)
b = bagian perhitungan regresi (sudah diperoleh dalam grafik)
jadi,
1,142 = 6,976X – 0,6372
X = 1,142/6,976 + 0,6372
X = 0,8009041284 ppm
[Fe2+] = 0,8009 ppm . 50/1 ml = 40,045 ppm (konsentrasi sampel sebenarnya)
PEMBAHASAN
Pada praktikum ini, alat yang digunakan yaitu spektrofotometer labo. Alat ini
digunakan untuk mengukur absorbansi dan transmitan suatu larutan. Pada
spektrofotometer ini terdapat 4 ruang penyimpanan kuvet yang dapat digeser
kedepan dan kebelakang. Larutan yang ingin diukur, harus digeser hingga ke posisi
tengah-tengah sehingga akan tepat terlewati oleh sinar monokromatis. Pada
praktikum ini, ruang penyimpanan kuvet yang digunakan hanya dua, karena
keterbatasan alat yang dimiliki. Sebelum digunakan, alat ini harus dipanaskan selama
kurang lebih 30 menit hingga alat siap digunakan. Hal ini dilakukan untuk
menghindari tidak terukurnya absorbansi atau transmitan dari suatu larutan. Selain
itu juga untuk menghindari kekeliruan ketika melakukan pengukuran.
Sebelum pengukuran absorbansi dan transmitan dimulai, alat harus
dikalibrasi oleh larutan blanko. Larutan blanko yg digunakan yaitu aquades. Fungsi
dari blanko adalah mengukur serapan pereaksi yang digunakan untuk analisis kadar
Fe sehingga jumlah serapan Fe adalah nilai absorbansi larutan standar atau sampel
(mengandung pereaksi dan Fe) dikurangi serapan pereaksinya. Sehingga absorbansi
yang didapat pada pengukuran ini adalah serapan untuk Fe dalam sampel, fungsi
kalibrasi juga untuk menghilangkan efek refleksi akibat pancaran sinar radiasi
menuju larutan.
KESIMPULAN
DAFTAR PUSTAKA
Muthohhary, Muhammad. Penentuan Kadar Besi. Tersedia:
https://www.scribd.com/document /86551288/PENENTUAN-KADAR-BESI
[26 Maret 2018].
Setiawan, Dana. Penentuan Kadar Besi Dalam Air. Tersedia:
http://www.academia.edu/535021
/PENENTUAN_KADAR_BESI_DALAM_AIR.
Polban, Himka. Laporan Penentuan Kadar Besi Spektronic 20. Tersedia:
https://himka1polban. wordpress.com/laporan/spektrofotometri/laporan-
penentuan-kadar-besi-spektronic-20/.
1. Pig iron untuk industri : kompor, pipa, radiator, rel kereta api.
2. Stainless steel untuk : alat rumah tangga, alat kesehatan.
b. Hikdrosilamin – HCl
Sifat Kimia
1. Nama Kimia : Hydroxylamine Hydrochloride
2. Rumus Kimia : NH2OH.HCl
Identifikasi Bahaya
1. Mata
Menyebabkan iritasi pada mata, kerusakan pada mata, dan kebutaan
2. Kulit
Menyebabkan peradangan pada kulit dan menimbulkan kegatalan
3. Inhalasi
Menghirup debu akan menghasilkan iritasi pada saluran gastro-intestinal atau
saluran pernapasan, yang ditandai dengan pembakaran, bersin dan batuk.
Pertolongan Pertama
1. Kontak Mata
Cek dan lepas jika menggukan kontak lensa. Bilas dengan air mengalir selama 15
menit.
2. Kulit
Penanganan Kebakaran
1. Titik nyala : 152°C (305.6°F).
2. Media pemadam : Bila terjadi kebakaran kecil gunakan bubuk kimia
kering. Apabila terjadi kebakaran besar gunakan semprotan air, kabut atau busa.
c. Na Asetat
Sifat Kimia
1. Nama Kimia : Sodium acetate
2. Rumus Kimia : CH3COONa
Identifikasi Bahaya
1. Mata
Menyebabkan iritasi pada mata, kerusakan pada mata dan kebutaan
2. Kulit
Menyebabkan peradangan pada kulit dan menimbulkan kegatalan
3. Inhalasi
Menghirup debu akan menghasilkan iritasi pada saluran gastro-intestinal atau
saluran pernapasan, yang ditandai dengan pembakaran, bersin dan batuk.
Pertolongan Pertama
1. Kontak mata
Periksa dan lepaskan lensa kontak. Dalam kasus
kontak, segera basuh mata dengan banyak air selama minimal 15 menit. Air
dingin dapat digunakan. Dapatkan bantuan medis jika terjadi iritasi.
2. Kontak Kulit
Cuci dengan sabun dan air. Tutupi kulit yang teriritasi
dengan emolien. Dapatkan bantuan medis jika terjadi iritasi. Air dingin dapat
digunakan.
3. Inhalasi
Jika terhirup, pindahkan ke udara segar. Jika tidak
bernapas, berikan pernapasan buatan. Jika sulit bernapas, berikan oksigen.
Dapatkan medis
perhatian jika gejala muncul.
4. Proses menelan
Jangan memaksakan muntah kecuali diarahkan untuk
d. O – Fenantrolin
Sifat Kimia
1. Nama Produk : Phenanthroline monohydrate
2. Rumus Kimia : C12H8N2.H2O
Identifikasi Bahaya
Sangat berbahaya dalam kasus menelan. Berbahaya dalam kasus kontak
kulit (iritan), kontak mata (iritan), inhalasi. Sedikit berbahaya dalam kasus kontak
kulit (permeator). Parah over-exposure dapat mengakibatkan kematian.
Pertolongan Pertama
1. Kontak mata
Periksa dan lepaskan lensa kontak. segera siram mata
dengan air yang mengalir sedikitnya 15 menit, dengan kelopak mata tetap dibuka.
Air dingin dapat digunakan. Jangan gunakan salep mata. Mencari bantuan medis.
2. Kontak Kulit
Setelah kontak dengan kulit, segera cuci dengan
banyak air. Lembut dan benar-benar mencuci kulit terkontaminasi dengan berjalan
air dan sabun non-abrasif. Sangat berhati-hati untuk membersihkan lipatan, celah-
celah, lipatan dan pangkal paha. Tutupi kulit yang teriritasi dengan yang
melunakkan. Jika terjadi iritasi, mencari perhatian medis. Cuci pakaian yang
terkontaminasi sebelum menggunakan kembali. Bila terjadi iritasi serius cuci
dengan sabun desinfektan dan menutupi kulit terkontaminasi dengan krim anti-
bakteri. Hubungi dokter.
3. Inhalasi
Biarkan korban untuk beristirahat di area yang
berventilasi. Mencaribantuan medis segera. Bila terjadi inhalasi serius evakuasi
korban ke daerah yang aman secepatnya. Kendurkan pakaian ketat seperti kerah,
dasi, ikat pinggang atau pinggang. Jika sulit bernafas, berikan oksigen. Jika
korban tidak bernafas, melakukan mulut ke mulut. Hubungi dokter
4. Proses menelan
Jangan memaksakan muntah. Periksa bibir dan mulut
untuk memastikan apakah jaringan yang rusak, indikasi kemungkinan bahwa
bahan beracun tertelan; tidak adanya tanda-tanda seperti itu, bagaimanapun, tidak
konklusif. Kendurkan pakaian ketat seperti leher, dasi, ikat pinggang atau
pinggang. Jika korban tidak bernafas, melakukan mulut ke mulut. Mencari
perhatian medis segera.