Lampiran 1

PROSEDUR KERJA

1. Larutan besi (II)

0,25 mL larutan 0,5 mL 0,75 mLlarutan 0,1 mL larutan 1,25 mL larutan

Fe (II) 100 ppm Fe (III) 100 ppm Fe (III) 100 ppm
Fe (II) 100 ppm larutan
- Dimasukkan ke Fe (II) 100
- Dimasukkan - Dimasukkan ke - Dimasukkan ke - Dimasukkan
dalam gelas ppm
ke dalam gelas dalam gelas dalam gelas ke dalam gelas
kimia kimia kimia kimia kimia
- Ditambahkan 8 - Ditambahkan 8 - Ditambahkan 8 - Ditambahkan 8 - Ditambahkan 8
tetes Natrium tetes Natrium tetes Natrium tetes Natrium tetes Natrium
asetat pada asetat pada asetat pada asetat pada asetat pada
masing-masing masing-masing masing-masing masing-masing masing-masing
larutan larutan larutan larutan larutan
- Ditambahkan 1 - Ditambahkan 1 - Ditambahkan 1 - Ditambahkan 1 - Ditambahkan 1
mLhidroksilamin mLhidroksilamin mLhidroksilamin mLhidroksilamin mLhidroksilamin
klorida 10% klorida 10% klorida 10% klorida 10% klorida 10%
- Ditambahkan 5 - Ditambahkan 5 - Ditambahkan 5 - Ditambahkan 5 - Ditambahkan 5
mL mL mL phenontrolin mL mL
phenontrolin phenontrolin - Dikocok hingga phenontrolin phenontrolin
- Dikocok hingga - Dikocok hingga homogen - Dikocok hingga - Dikocok hingga
homogen homogen homogen homogen

- ditentukan masing-masing panjang

gelombangnya
- diukur masing-masing absorbansinyya
- dibuat grrafiknya

Larutan Fe (II) 1 ppm =

Larutan Fe (II) 2 ppm =
Larutan Fe (II) 3 ppm =
Larutan Fe (II) 4 ppm =
Larutan Fe (II) 5 ppm =
2. Preparasi sampel

2 mL sampel air sumur

- Dimasukkan ke dalam gelas kimia

- Ditambahkan 8 mL Natrium asetat pada
masing- masing larutan
- Ditambahkan 1 mL hidroksilamin klorida
- 10%
- Ditambahkan 5 mL phenontrolin
- Dikocok hingga homogen
- diukur masing-masing absorbansinyya

Hasil Pengamatan
 IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan

1. Data Pengamatan

No Konsentrasi larutan standar besi Absorbansi (A)

1 1 ppm 0,142
2 2 ppm 0,282
3 3 ppm 0,314
4 4 ppm 0,378
5 5 ppm 0,431
6 Sampel air sumur 0,355

2. Grafik

Grafik Konsentrasi larutan standar besi (II) (ppm) Vs

Absorbansi (A)

0.5 y = 0.0135x + 0.1072

R² = 0.9432
Absorbansi (A)

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 5 10 15 20 25 30
Konsentrasi larutan standar besi (II) (ppm)

3. Analisis Data

Berdasarkan kurva kalibrasi antara konsentrasi larutan standar Fe (II)

didapatkan persamaan linear (y = 0.0136x + 0.106) dimana (y) menyatakan nilai

pengukuran absorbansi (x) menyatakan kadar Fe dalam sampel.

Diketahui: y = 0,355 A

a = 0,0135x

b = 0,1072

Ditanyakan: x ....?

Penyelesaian:

y = ax +b

0,355 = 0,0135x +0,1072

0,0135x = 0,355 – 0,1072

x = 18,35 ppm

B. Pembahasan

Air merupakan senyawa kimia yang sangat penting bagi kehidupan umat

manusia dan makhluk hidup lainnya dan fungsinya bagi kehidupan tersebut tidak

akan tergantikan dengan oleh senyawa lainnya. Hampir semua kegiatan yang

dilakukan manusia membutuhkan air. Air yang digunakan manusia adalah air

permukaan tawar dan air tanah murni.

Kadar besi (Fe) dalam air dapat ditentukan dengan metode spektrofotometer

UV-Vis yang didasarkan pada cahaya yang diabsorbsi atau ditransmisikan oleh

sampel. Larutan besi (Fe) yang tidak berwarna harus dikomplekskan terlebih dahulu

sehingga larutan menjadi berwarna agar dapat dianalisa menggunakan

spektrofotometer UV-Vis. Berdasarkan latar belakang ini, maka dilakukanlah

percobaan untuk menentukan kadar besi (Fe) sebagai kompleks tiosianat dalam

sampel air sumur dengan metode spektrofotometri UV-Vis.

Percobaan penentuan kadar besi ini kami lakukan dengan menggunakan deret

larutan standar Fe(II) 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 4 ppm dan 5 ppm yang dibuat dengan

melarutkan Fe(II) 100 ppm. Sebelum melakukan penentuan kadar pada beberapa

deret larutan tersebut, kami membuat larutan blanko terlebih dahulu. Larutan blanko

merupakan larutan yang tidak mengandung analat untuk dianalisis (Basset 1994).

Larutan blanko digunakan sebagai kontrol dalam suatu percobaan sebagai nilai 100%

transmittans. Tujuan pembuatan larutan blanko ini adalah untuk mengetahui besarnya

serapan oleh zat yang bukan analat.

Setelah membuat larutan blanko, kami membuat deret larutan standar Fe (II)

dibuat dari pengenceran larutan baku Fe (II) 100 ppm. Sebelum membuat deret

larutan, praktikan harus menghitung terlebih dahulu besar volume Fe (II) yang harus

ditambahkan dalam larutan. Setelah semua larutan masuk dalam labu takar, praktikan

melakukan pengenceran dengan menambahkan aquades hingga tanda batas,

kemudian menghomogenkan larutan dengan mengocoknya.

Metoda spektrofotometri uv-vis adalah salah satu metoda analisis kimia untuk

menentukan unsur logam, baik secara kualitatif maupun secara kuantitatif. Analisis

secara kualitatif berdasarkan pada panjang gelombang yang ditunjukkan oleh puncak

spektrum (190 nm s/d 900 nm), sedangkan analisis secara kuantitatif berdasarkan

pada penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media. Pembentukan warna
dilakukan dengan cara menambahkan bahan pengompleks yang selektif terhadap

unsure yang ditentukan (Fatimah, 2009). Spektrofotometer adalah alat untuk

mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang.

Syarat analisis menggunakan visibel adalah cuplikan yang dianalisis bersifat stabil

membentuk kompleks dan larutan berwarna. Oleh karena itu, dalam pennetuan kadar

besi dalam air, perlu ditambahakan hidroksilamin-HCl 5% untuk mereduksi Fe3+

menjadi Fe.

Setelah semua larutan yang diperlukan telah dibuat, kami melakukan

pengukuran terhadap besar absorbansi masing-masing larutan, yaitu larutan blanko,

larutan sampel dan semua deret larutan yang telah dibuat. Pengukuran besar

absorbansi ini dilakukan dengan menggunakn spetrofometri UV-VIS.

Spektrofotometri yang digunakan tepatnya adalah spektrofotometri cahaya tampak,

karena logam besi mempunyai panjang gelombang lebih dari 400 nm, sehingga jika

menggunakan spktrofotometri UV, logam besi dalam sampel tidak terdeteksi.

Pengukuran yang dilakukan praktikan ialah pertama praktikan menghidupkan alat

spektrofotometri dan menunggu hingga cahaya pada indikator spektrofotometri

berwatrna hijau. Kemudian menentukan besar panjang gelombang yang akan

digunakan. Dalam percobaan ini, praktikan menggunakan panjang gelombang sebesar

510 nm. Selanjutnya kami memasukkan larut an blanko ke dalam kuvet, kemudian

memasukkan ke dalam alat dan mengukur absorbansinya. Setelah itu, memasukkan

larutan sampel dan deret larutan ke dalam kuvet, dan mengukur absorbansinya secara

bergantian. Dalam melakukan pengukuran absorbansi larutan sampel dan deret

larutan, sebelum pengukuran harus dilakukan pengukuran absorbansi terhadap larutan

blanko terlebih dahulu. Hal ini dilakukan untuk mengkaliberasi alat. Kemudian

melihat angka yang ditunjukkan pada indicator alat, apabila angka telah berhenti

maka pengukuran telah selesai. Maka, praktikan telah mendapatkan hasil pengukuran

absorbansi dan membaca hasil pengukuran yang tertera pada layar minotor

spetrofometer.

Berdasarkan grafik tersebut, terlihat garis lurus yang menujukkan bahwa

semakin tinggi konsentrasi larutan, maka semakin besar pula besar absoransi larutan,

sehingga dapat dikatakan bahwa konsentrasi larutan berbanding lurus dengan besar

absorbansi. Hal ini disebabkan karena pada konsentrasi yang tinggi, jarak antar

partikel zat menjadi sangat rapat, yang akan mempengaruhi distribusi muatan, dan

mengubah cara molekul melakukan serapan. Dari hasil analisis data didapatka nilai X

sebesar 18,35 ppm logam yang terdapat dalam sampel air sumur tersebut, dimana

menurut KEMENKES untuk air minum kandungan besi dalam air hanya berkisar

antara 0,3-1 ppm berarti dapat disimpulkan bahwa air tersebut tidak layak untuk

diminum.
 DARTAR PUSTAKA

Bozym, M. Iwona F. Paulina Z. Janusz W. dan Marek, 2015 An analysis of metal

concentrations in food wastes for biogas Production, Renewable Energy, 77.

Flogeac, K. Emmanuel G. dan Michel A. 2015, Adsorption of several metal ions onto
a model soil sample: Equilibrium and EPR studies, Journal of Colloid and
Interface Science, 286.

Gandhimathi, R. Vijayaraj, S. Jyothirmaie, M.P. 2012, Nalytical Process of Drugs by

Ultraviolet (UV) Spectroscopy A–Review, International Journal of
Pharmaceutical Research & Analysis, ISSN: 2249 – 7781.

Hapsari, D. 2015, Kajian Kualitas Air Sumur Gali dan Perilaku Masyarakat di
Sekitar Pabrik Semen Kelurahan Karangtalun Kecamatan Cilacap Utara
Kabupaten Cilacap, Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan, ISSN: 2085-
1227.

Shah, R.S. Rutuja R.S, Rajashri B.P dan Pranit, P.G. 2015, UV-Visible Spectroscopy-
A Review, International Journal of Institutional Pharmacy and Life Sciences
5(5).

Sulistyorini, I.S. Muli E. dan Adriana S.A. 2016, Analisis Kualitas Air pada
Sumber Mata Air di Kecamatan Karangan dan Kaliorang Kabupaten Kutai
Timur, Jurnal Hutan Tropis 4(1).