LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMEN SPEKTROSKOPI

PERCOBAAN I

PENENTUAN KADAR BESI (Fe) DALAM SAMPEL AIR LIMBAH

DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETER UV-VIS

OLEH :

NAMA : SUPARDI

STAMBUK : F1C1 20 066

KELOMPOK : I (SATU)

ASISTEN : WA ODE HASTATI

LABORATORIUM KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2022
 I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Hampir segala aspek kegiatan manusia memerlukan air sebagai sebagai

bahan pokoknya. Pengadaan air bersih untuk kepentingan rumah tangga seperti

untuk air minum dan kepentingan lainnya harus memenuhi persyaratan yang

sudah ditetapkan oleh pemerintah Indonesia. Banyak orang-orang mengalami

pencemaran dan lingkungan akibat ulah manusia itu sendiri membuang

sembarangan hasil limbah rumah tangga. Pencemar yang menyebabkan rusaknya

tatanan lingkungan hidup yaitu limbah yang mengandung logam berat.

Pencemaran logam berat dapat ditemukan dalam badan air dan juga dalam bentuk

padatan yang terdapat dalam perairan seperti sedimen. Metode analitik modern

merupakan salah satu metode yang sering digunakan dalam menganalisis zat yang

mengandung logam berat. Sebagai contoh adalah dalam menganalisis besi (Fe).

Besi merupakan logam yang paling banyak terdapat di alam. Besi juga

diketahui sebagai unsur yang paling banyak membentuk bumi, yaitu kira-kira 4,7 -

5% pada kerak bumi. Besi adalah logam yang dihasilkan dari bijih besi dan jarang

dijumpai dalam keadaan bebas, kebanyakan besi terdapat dalam batuan dan tanah

sebagai oksida besi, seperti oksida besi magnetit (Fe3O4) mengandung besi 65%,

hematit (Fe2O3) mengandung 60-75% besi, limonet (Fe2O3·H2O) mengandung

20% besi dan siderit (Fe2CO3) mengandung 10% besi. Dalam kehidupan, besi

merupakan logam paling biasa digunakan dari pada logam-logam yang lain

sebagai paduan logam. Hal ini disebabkan karena harga yang murah dan
kekuatannya yang baik serta penggunaannya yang luas. Dalam unsur besi dapat

dipungkiri bahwa didalamnya masih mengandung unsur lain.

Metode yang baik untuk menganalisa kadar besi (Fe) dalam limbah air

tersebut yaitu dengan metode spektrofotometri Uv-Vis. Spektrofotometer UV-Vis

merupakan salah satu instrumen yang digunakan secara kuantitatif untuk

menentukan kandungan senyawa dalam suatu sampel yang diukur pada daerah

ultraviolet-sinar tampak dengan panjang gelombang 200-700 nm. Hasil

pengukuran dari instrumen ini berupa serapan (absorbansi) berdasarkan hukum

Lambert-Beer dari beberapa konsentrasi larutan standar atau ofsampel.

Absorbansi tersebut dianalisis untuk memperoleh suatu kurva baku. Oleh karena

itu dilakukan percobaan ini untuk menentukan kadar besi (Fe) pada air limbah

dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis.

B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah yang akan dikaji pada percobaan penentuan kadar besi

(fe) dalam sampel air limbah dengan metode spektrofotometer UV-Vis adalah

bagaimana cara menentukan kadar Fe (II) dalam sampel air dengan menggunakan

spektrofotometer UV-Vis?

C. Tujuan

Tujuan yang akan dicapai pada percobaan penentuan kadar besi (fe) dalam

sampel air limbah dengan metode spektrofotometer UV-Vis adalah untuk

menentukan kadar Fe (II) dalam sampel air dengan menggunakan

spektrofotometer UV-Vis.
D. Manfaat

Manfaat yang dapat diperoeleh dari percobaan penentuan kadar besi (fe)

dalam sampel air limbah dengan metode spektrofotometer UV-Vis adalah dapat

menentukan kadar Fe (II) dalam sampel air dengan menggunakan

spektrofotometer UV-Vis.
 II. TINJAUAN PUSTAKA

Penyebab pencemaran pada perairan salah satunya adalah masuknya

logam berat ke dalam perairan melalui limbah cair dan padat dari industri dan

domestik (antropogenik) dalam jumlah yang jauh di atas normal. Logam berat

memilki sifat mudah mengikat dan mengendap di dasar perairan kemudian

terakumulasi dalam sedimen dan menyebabkan logam-logam tersebut terkumpul

di dalam rantai makanan. Ikan-ikan dan makhluk air lainnya yang terkontaminasi

logam berat akan dikonsumsi oleh manusia. Jika logam berat masuk ke dalam

tubuh manusia dalam jumlah yang banyak akan menyebabkan penyakit yang

sangat berbahaya, seperti infeksi sistem syaraf, ginjal, hati, tulang, system

pernafasan, sistem reproduksi, dan gangguan pencernaan yang bersifat akut dan

kronis (Yanti dan Afdal, 2021).

Spektrofotometer UV/Vis adalah salah satu yang paling sering digunakan

dalam analisis farmasi, yang sederhana, cepat, spesifik, tepat, akurat dan berlaku

untuk sejumlah kecil senyawa. Prinsip utama spektrofotometri UV/Vis adalah

pengukuran jumlah UV atau terlihat radiasi yang diserap oleh suatu zat dalam

larutan. Hukum Beer Lambert adalah hukum dasar yang mengatur analisis

spektrofotometri kuantitatif, yang menyatakan bahwa intensitas berkas

monokromatik sejajar radiasi berkurang secara eksponensial dengan jumlah

menyerap molekul saat melewati medium ketebalan homogeny (Chakraborty

dkk., 2018).

Prinsip Spektrofotometer UV/Vis didasarkan pada pengukuran panjang

gelombang dan intensitas ultraviolet dan cahaya tampak yang diserap oleh sampel
sebagai fungsi dari panjang gelombang. Sampel adalah diberikan radiasi UV

(ultraviolet) pada panjang gelombang 180-380 nm atau cahaya tampak (visible

light) pada a panjang gelombang 380-780 nm. Penyerapan radiasi menyebabkan

promosi elektron dari keadaan dasar ke keadaan tereksitasi dalam gugus fungsi

yang disebut kromofor. Ini data penyerapan akan dihasilkan oleh spektrofotometri

UV-VIS dalam bentuk transmitansi atau absorbansi yang dapat dibaca oleh

spektrofotometer sebagai spektrum UV-VIS (Pratiwi dan Asep).

Hukum Lambert Beer adalah rumus yang mendeskripsikan melemahnya

intensitas pencahayaan saat melalui suatu medium dengan substansi yang dapat

melakukan absorpsi. Saat radiasi atau sinar putih melewati cairan berwarna,

radiasi yang memiliki panjang gelombang tertentu akan diserap sedangkan radiasi

lainnya akan dipancarkan. Hukum Lambert-Beer berarti bahwa ketika seberkas

cahaya parallel monokromatik melewati zat encer homogen yang tidak

menghamburkan larutan, absorbansi A larutan sebanding dengan produk dari

konsentrasi larutan c dan tebal b. Dimana A adalah absorbansi, Io adalah

intensitas cahaya datang (Sanjani dkk., 2022).

Kandungan besi (Fe) dari air tanah, air minum dan air limbah merupakan

kebutuhan penting bagi otoritas air, industri, dan lingkungan. Kandungan Besi

besi (Fe3+) tertentu tidak diinginkan karena menyebabkan perubahan warna dan

memberikan bau dan rasa yang tidak menarik untuk air minum. Selain itu, besi

(Fe3+) mendorong pertumbuhan bakteri tertentu, yang menyebabkan pengotoran,

penyumbatan pipa, dan efek ekologis lainnya yang tidak diinginkan. Ada

beberapa metode untuk menghilangkan zat besi dari air termasuk pertukaran ion,
presipitasi oksidatif dengan subseokulasi dan/atau filtrasi, dan adsorpsi besi ke

karbon aktif, di antara teknik lainnya (Lunquisd dkk., 2018).

 III. METODOLOGI PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat

Percobaan penentuan kadar besi (Fe) dalam sampel air limbah dengan

metode spektrofotometer UV-Vis dilaksanakan pada hari Senin, 21 November

2022 pukul 07.30-10.00 WITA dan bertempat di Laboratorium Kimia Fisika,

Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas

Halu Oleo, Kendari.

B. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat-alat yang digunakan pada percobaan kadar besi (Fe) dalam sampel air

limbah dengan metode spektrofotometer UV-Vis adalah spektofotometer UV-Vis,

spektofotometer UV-Vis, labu ukur 50 mL dan 100 mL, gelas kimia 250 mL,

botol semprot, corong, gelas ukur 50 mL, pipet tetes, hot plate, timbangan

analitik, gegep, lap halus, batang pengaduk dan botol gelap.

2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan kadar besi (Fe) dalam

sampel air limbah dengan metode spektrofotometer UV-Vis adalah larutan

hidroksil alamin HCl 5%, larutan 1,0 fenoftalein 0,1%, larutan CH3COONa 5%,

akuades, H2SO4 2 M dan sampel air sumur.

C. Prosedur Kerja
1. Pembuatan Larutan Baku Fe (II) 100 ppm

Fe(NH4OH)2(SO4)

- ditimbang sebanyak 0,07 gram

- dimasukkan kedalam gelas kimia 100 mL
- dilarutkan dengan akuades dan diaduk
hingga terlarut sempurna
- dimasukkan kedalam labu takar 100 mL
- dibilas gelas kimia dengan akuades dan
dimasukkan kedalam labu takar
- dimasukkan 5 mL H2SO4 kedalam labu
takar
- ditambahkan akuades hingga batas tera
- dihomogenkan

Larutan Baku Fe (II) 100 ppm

2. Preparasi Larutan standar

Preparasi larutan standar Fe (II)

- dimasukkan kedalam labu takar 50 mL

-
0,5 mL 1 0,5 mL 1 0,5 mL 1 0,5 mL 1 0,5 mL 1
ppm Fe (II) ppm Fe (II) ppm Fe (II) ppm Fe (II) ppm Fe (II)

- ditambahkan 1 mL larutan
hidroksilamin-HCl 5%
- ditambahkan 8 mL larutan CH3NOONa
- ditambahkan 5 mL 1,1 fenontralin 0,1 %
- ditambahkan akuades hingga batas tera
- dihomogenkan

Larutan Standar Fe (II) 1 ppm, 2

ppm, 3 ppm, 4 ppm dan 5 ppm
3. Pembuatan Larutan Sampel

Sampel Air Sumur

- dimasukkan dalam labu takar 50 mL

- ditambahkan 1 mL larutan hidroksilamin-HCl
5%
- ditambahkan 8 mL larutan CH3COONa 5%
- ditambahkan 5 mL fenontralin 0,1%
- ditambahkan akuades sampai tanda batas tera
- dihomogenkan

Larutan Sampel

4. Pembuatan Larutan Blanko

Hidroksilamin-HCl 5%

- dimasukkan 1 mL kedalam labu takar

- ditambahkan 8 mL larutan CH3COONa
- ditambahkan 5 mL 1,1 fenantrolin
0,1%
- ditambahkan akuades hingga batas tera
- dihomogenkan

Larutan Blanko
5. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

Larutan standar 3 ppm

- diukur absorbansinya menggunakan
spektrofotometer UV-Vis pada rentang
400-600 nm dengan jarak rentang 10 nm
- diselingi oleh pengukuran larutan blanko
untuk setiap pergantian panjang
gelombang
- dicatat absorbans pada setiap panjang
gelombang

λ maks – 510 nm

6. Pengukuran Deret Standar dan Sampel

1 ppm 2 ppm 3 ppm 4 ppm 5 ppm Sampel

- diukur absorbansinya menggunakan

spektrofotometer UV-Vis dengan
panjang gelombang 510 nm
- diselingi oleh pengukuran larutan
blanko untuk setiap pergantian
panjang gelombang
- dicatat absorbansi pada setiap panjang
gelombang
- dibuat kurva kalibrasi dengan
memplot konsentrasi dan absorbansi
- ditentukan kadar besi pada sampel

1 ppm = 0,182 Abs

2 ppm = 0,292 Abs
3 ppm = 0,346 Abs
4 ppm = 0,472 Abs
5 ppm = 0,524 Abs
Sampel air sumur = 0,084 Abs
 IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan

1. Data Pengamatan

No. Konsentrasi (ppm) Adsorbansi (A)

1. Larutan Blanko 0,066

2. 1 0,182

3. 2 0,292

4. 3 0,346

5. 4 0,472

6. 5 0,524

7. Sampel Air Sumur 0,084

2. Grafik Hubungan Konsentrasi dan Adsorbansi

Grafik Hubungan Konsentrasi Vs Adsorbansi

0.6

0.5
Adsornamsi (Abs)

0.4
y = 0.0864x + 0.001
0.3 R² = 0.9836

0.2

0.1

0
0 1 2 3 4 5 6
Konsentrasi (ppm)
3. Analisis Data

Diketahui : y = 0,084

a = 0,0864

b = 0,001

Ditanyakan : x = ...?

Penyelesaian

Dari grafik diperoleh perasamaan regresi linear:

y = 0.0864x + 0.001

dengan mensubstitusikan nilai adsorbansi larutan sampel pada variabel y, maka:

y = ax + b

y = 0.0864x + 0.001

0,084 = 0.0864x + 0.001

-
x =

–
x =

x = 0,96 ppm

Jadi, kadar Fe dalam sampel air sumur adalah 0,96 ppm

B, Pembahasan

Spektrofotometeri UV-Vis adalah salah satu teknis analisis spektroskopi

dalam menggunakan sumber utama gelombang elektromagnetik dengan ultra

violet (UV) untuk panjang gelombang (190-380 nm) dan sinar tampak (Visible)

dengan panjang gelombang (380-780 nm). Spektrofotometeri UV-Vis biasanya

digunakan sebagai analisa kuantitatif daripada analisisa kualitatif. Metode

spektrofotometeri UV-Vis telah digunakan untuk analisis kadar Fe, ammonium,

dan fosfat. Untuk analisis kadar besi, Beberapa senyawa pengompleks yang dapat

digunakan adalah molybdenum selenit, difenilkarbazon, fenantrolin dan Alizarin

Red S (ASR).

Percobaan ini dilakukan untuk menguji kadar besi (Fe) pada sampel air

sumur. Sebelum melakukan uji kadar Fe ini, terlebih dahulu membuat larutan

baku dari Fe (II) 100 ppm. Mula-mula Fe(NH4OH)2(SO4) yang telah ditimbang

direakasikan dengan akuades agar larut dengan sempurna dan direaksikan dengan

H2SO4 yang berfungsi untuk menjaga unsur logam agar tidak berkurang kadarnya.

Larutan baku 100 ppm ini nanti dijadikan sebagai larutan standar. Larutan standar

yang digunakan adalah besi (Fe) sebagai bahan utama yang memberi unsur

besi dengan perbandingan konsentrasi yang berbeda. Selanjutnya, direaksikan

dengan hidroksilamin-HCl 5% untuk mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. Besi dalam

keadaan Fe2+ akan lebih stabil dibandingkan besi Fe3+. Kemudian direaksikan lagi

menggunakan larutan fenantrolin dan natrium asetat (CH3COONa). Tujuan

ditambahkan fenantrolin adalah untuk membentuk senyawa kompleks yang

berwarna sehingga dapat diukur absorbansinya. Sementara penambahahan

natrium asetat bertujuan untuk mempertahankan pH larutan.

Langkah selanjutnya yaitu preparasi larutan sampel dilakukan dengan

bahan serta fungsi yang sama yaitu penambahan hidroksilamin-HCl 5%, larutan

fenantrolin dan natrium asetat (CH3COONa). Larutan tersebut kemudian

ditambahkan akuades hingga batas tera dan dihomogenkan. Selanjutnya yaitu di

buat larutan blanko dengan menggunakan hidroksilamin-HCl 5% yang

dicampurkan dengan aquades. larutan blanko ini adalah larutan yang berbeda

dengan sampel tapi dibuat dengan cara yang sama yang bertujuan sebagai

pembanding. Dimasukannya larutan blanko ke dalam spektrofotometri UV-Vis

pada pengukuran absorbansi agar setiap hari setelahnya hanya absorbansi atau

penyerapan zat yang diinginkan. Tujuan dimasukkannya larutan blanko yaitu

untuk menstandarisasi larutan pada saat diukur absorbansinya. Setelah itu

ditentukan panjang gelombang maksimumnya menggunakan larutan standar 3

ppm.

Proses penggukuran deret standar dimana nilai absorbansi sebesar 0,182

untuk yang 1 ppm, 0,292 untuk 2 ppm, 0,346 untuk 3 ppm, 0,472 untuk 4 ppm,

dan 0,524 untuk 5 ppm. Dengan panjang gelombang maksimum yang dihasilkan

sebesar 510 nm. Sehingga berdasarkan data tersebut diperoleh nilai y pada grafik

dengan persamaan linear y = 0,0864x – 0,001 maka diperoeleh konsentrasi kadar

besi Fe (II) pada air sumur sebesar 0,96 ppm. Hal ini menunjukkan bahwa kadar

besi (Fe) yang diperoleh pada simple air sumur tersebut tidak layak untuk

dikonsumsi karena melebihi ambang batas yang telah ditetapkan dalam Standar

Nasional (SNI) yaitu sebesar 0,60 ppm..

 V. KESIMPULAN

Berdasarkan tujuan dan hasil yang diperoleh dari percobaan Penentuan

Kadar Besi (Fe) dalam Sampel Air Sumur Menggunakan Spektrofotometer UV-

Vis, pada percobaan ini diperoleh nilai absorbansi untuk air sumur senilai 0,084

Abs maka dapat disimpulkan bahwa berdasarkan persamaan regresi linear y =

0,0864x – 0,001 diperoleh kadar nikel dalam sampel air sumur yang digunakan

adalah senilai 0,96 ppm. Hal ini menunjukkan bahwa kadar besi (Fe) yang

diperoleh pada sampel air sumur tersebut tidak layak untuk dikonsumsi karena

melebihi ambang batas yang telah ditetapkan dalam Standar Nasional (SNI) yaitu

sebesar 0,60 ppm.

 DAFTAR PUSTAKA

Chakraborty, S., Shramin S., Rony S. R., Ahmad. dan Sohrab H., 2018, Stability-
Indicating UV/Vis Spectrophotometric Method for Diazepam,
Development and Validation, Indian Journal of Pharmaceutical
Sciences, 80(20).

Lundquist, N., A., Worthington M. J., Adamson N., Gibson C. T., Johnston M. R.,
Ellis A. V., dan Chalker J. M., 2018, Polysulfides Made From Re-
Purposed Waste Are Sustainable Materials For Removing Iron From
Water, RSC advances, 8(3).

Pratiwi, R. A. dan Asep B. D. N., 2022, How to Read and Interpret UV-VIS
Spectrophotometric Results in Determining the Structure of Chemical
Compounds, Indonesian Journal of Educational Research and
Technology, 2(1).

Sanjani, A., Mashur, Dina O., Novariana S. dan In S., 2022, Identifikasi
Kandungan Tannin dan Saponin Hijauan Pakan Sapi Potong di Desa
Senayan Kabupaten Sumbawa Barat, Jurnal Ilmiah Sangkareang
Mataram, 9(2).
Yanti, R. P. dan Afdal, 2021, Identifikasi Pencemaran Logam Berat pada Sedimen
Sungai Batang Arau Kota Padang Berdasarkan Nilai Suseptibilitas
Magnetik, Jurnal Fisika Unand (JFU), 10(2).