LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMEN SPEKTROSKOPI

PEROBAAN V
METODE ANALISIS KADAR BESI (Fe) PADA SATE POKEA DENGAN
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
(SSA)-NYALA

OLEH :

NAMA : ANAS MAULANA

STAMBUK : F1C1 17 037

KELOMPOK : IV (EMPAT)

ASISTEN : ZULFIKAR LAODE

LABORATORIUM KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITASHALU OLEO

KENDARI

2019
 I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Perkembangan industri di Indonesia dan sekitarnya dewasa ini cukup

pesat. Proses industrialisasi tidak dapat lepas dari efek negatif yang ditimbulkan

yaitu limbah industri. Limbah industri jika tidak diolah dengan baik akan

menimbulkan dampak yang kurang menguntungkan bagi lingkungan sekitar

sehingga dapat menimbulkan masalah pencemaran lingkungan. Beberapa jenis zat

yang biasa terdapat dalam limbah industri adalah logam berat, dimana logam berat

banyak digunakan sebagai bahan baku maupun sebagai bahan penolong dalam

industri.

Buangan industri yang mengandung persenyawaan logam berat Fe bukan

hanya bersifat toksik terhadap tumbuhan tetapi juga terhadap hewan dan manusia.

Hal ini berkaitan dengan sifat-sifat logam berat yang sulit didegradasi, sehingga

mudah terakumulasi dalam lingkungan perairan dan keberadaannya secara alami

sulit dihilangkan, dapat terakumulasi dalam biota perairan termasuk kerang, ikan

dan sedimen, memiliki waktu paruh yang tinggi dalam tubuh biota laut serta

memiliki nilai factor konsentrasi yang besar dalam tubuh organisme. Logam Fe

merupakan logam essensial yang keberadaannya dalam jumlah tertentu sangat

dibutuhkan oleh organisme hidup, namun dalam jumlah berlebih dapat

menimbulkan efek racun. Tingginya kandungan logam Fe akan berdampak

terhadap kesehatan manusia diantaranya bisa menyebabkan keracunan (muntah),

kerusakan usus, penuaan dini hingga kematian mendadak, radang sendi, cacat

lahir, gusi berdarah, kanker, sirosis ginjal, sembelit, diabetes, diare, pusing, mudah
lelah, hepatitis, hipertensi, insomnia. Berdasarkan latar belakang diatas maka

dilakukan percobaan mengenai metode analisis kadar besi (Fe) pada sate pokea

menggunakan spektrofotometri serapan atom (SSA).

B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah yang mendasari dari percobaan metode analisis kadar

besi pada sate pokea menggunakan metode spektrofotometer serapan atom (SSA)

adalah bagaimana cara menentukan kadar Fe cuplikan dengan menggunakan

spektrofotometri serapan atom (SSA) ?

C. Tujuan Percobaan

Tujuan yang ingin dicapai pada percobaan metode analisis kadar besi pada

sate pokea menggunakan metode spektrofotometer serapan atom (SSA) adalah

untuk menentukan kadar Fe cuplikan dengan menggunakan spektrofotometri

serapan atom (SSA).

D. Manfaat Percobaan

Manfaat yang dpat diperoleh pada percobaan metode analisis kadar besi

pada sate pokea menggunakan metode spektrofotometer serapan atom (SSA)

adalah dapat menentukan kadar Fe cuplikan dengan menggunakan

spektrofotometri serapan atom (SSA).

II. TINJAUAN PUSTAKA

 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) adalah salah satu teknik yang

paling umum digunakan untuk keperluan analitis yang sudah banyak digunakan di

laboratorium penelitian dan juga di bidang makanan, lingkungan, farmasi, minyak

bumi dan di sektor lainnya. Alat ini dapat digunakan oleh tiga proses atomisasi

yang berbeda, yaitu spektrofotometri serapan atom api (FAAS), spektrofotometri

serapan atom atomisasi elektrotermal (ETAAS), dan spektrofotometri serapan

atom pembangkitan uap kimia (CVG-AAS). Namun, pilihan teknik yang ideal

ditentukan oleh sifat kimia analit dan isinya dalam sampel, serta komposisi kimia

sampel dan keadaan fisiknya. Penentuan analit langsung dalam sampel padat

menggunakan spektrofotometri serapan atom membutuhkan instrumentasi

spesifik, yang bertentangan dengan sampel cair (Ferreira dkk., 2018).

Spektrofotometri serapan atom sumber kontinum beresolusi tinggi

(HRCS-AAS) mencapai resolusi tinggi menggunakan monokromator ganda

dengan prisma untuk predispersi dan kisi kristal untuk resolusi tertinggi. Analisis

HRCS-AAS hanya menggunakan satu sumber cahaya (lampu xenon) untuk semua

elemen dan semua panjang gelombang yang tersedia alih-alih beberapa lusin

lampu katoda berongga yang digunakan untuk sumber garis konvensional AAS.

Hal ini telah digunakan secara luas untuk menganalisis logam berat dalam

makanan, minuman, dan sampel lain karena sensitivitasnya yang tinggi, akurasi

yang baik, dan penerapan yang luas (Zhong dkk., 2016).

Metode analisis yang mempunyai kepekaan sangat tinggi yaitu SSA

(Spektrofotometri Serapan Atom) yang dengan metode tersebut semua unsur

dalam sistem perodik dapat ditentukan kadarnya. Spektrofotometri Serapan Atom

(SSA) digunakan untuk analisis kuantitatif unsur unsur logam dalam jumlah

sekelumit (trace) dan sangat kelumit (ultratrace). Spektroskopi serapan atom

didasarkan pada penyerapan energi oleh atom-atom netral, dan sinar yang diserap

biasanya sinar tampak atau ultraviolet (Kusuma dkk., 2019). Prinsip dasar

Spektrofotometri Serapan Atom adalah interaksi antara radiasi elektromagnetik

dengan sampel spektrofotometri serapan atom merupakan metode yang tepat

untuk analisa zat pada konsentrasi rendah, sehingga metode SSA tepat untuk

mengetahui kadar logam yang memiliki konsentrasi rendah (Hasni dan Ade,

2016).

Validasi metode analitik merupakan subjek yang cukup besar dalam proses

menentukan kesesuaian metodologi yang memberikan data analitis yang

bermanfaat. Data yang diperoleh berguna dalam mengevaluasi ketidakpastian

terkait dengan pengukuran. Validasi metodologi AAS (Atomic Adsorption

Spectroscopy) dengan menentukan konsentrasi unsur-unsur yang berbeda. Teknik

Atom Absorpsi Spektrometri (AAS) memainkan peran penting karena memiliki

keuntungan yang banyak misalnya akurasi penting dan didokumentasikan dengan

baik untuk mendukung dalam pengambilan keputusan dengan mengurangi biaya

keseluruhan, sensitivitas dan batas deteksi lebih besar daripada metode lain dan

sampel yang digunakan sangat kecil. Dalam sistem pengukuran cahaya akhir

idealnya harusnya hanya mengukur di panjang gelombang yang diserap, seperti

yang lainnya hanya radiasi yang digunakan mengurangi sensitivitas pengukuran

(Usman dkk., 2017).

 Zat besi adalah salah satu unsur nutrisi paling penting. Biasanya ada dalam

darah dan sangat penting bagi banyak organisme hidup karena memiliki peran

penting dalam transportasi oksigen dan sintesis DNA. Tubuh yang hidup biasanya

mempertahankan status zat besi dengan mengendalikan jumlah zat besi yang

dicerna dari makanan. Kekurangan zat besi dapat menyebabkan gejala anemia,

sementara zat besi yang berlebihan akan menyebabkan masalah kesehatan dan

beberapa penyakit serius. Ion besi juga dapat mengendalikan mobilitas,

bioavailabilitas, dan toksisitas logam-logam lainnya dalam sistem air alami. Oleh

karena itu, sangat penting untuk mengembangkan metode yang cepat, sensitif dan

efisien untuk penentuan total zat besi dalam sampel air dan makanan untuk

memastikan kesehatan masyarakat (Peng dkk., 2015).

III. METODOLOGI PRAKTIKUM

A. Waktu dan Tempat

Percobaan metode analisis kadar besi (Fe) dengan menggunakan

Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)-nyala dilaksanakan pada hari Senin, 28

Oktober 2019 pada pukul 07.30-10.00 WITA dan bertempat di Laboratorium

Kimia Analitik, Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,

Universitas Halu Oleo, Kendari.

B. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat-alat yang digunakan pada percobaan penentuan kadar tembaga

dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) adalah labu takar 50

mL, gelas kimia 100 mL, gelas ukur 100 mL pipet tetes, pipet ukur 10 mL, hot

plate, kaca arloji dan spektofotometer serapan atom (SSA).

2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan penentuan kadar tembaga

dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) adalah larutan

HNO3 pH 2, sate pokea, gas asetilen (C2H2) dan larutan standar Fe.
C. Prosedur kerja

1. Preparasi sampel

Sate Pokea
- dimasukan dalam gelas kimia 100 mL
- ditambahkan 10 mL HNO3 pekat
- diaduk
- diuapkan diatas hot plate hingga kering
- ditutup dengan kaca arloji
- ditambahkan akuades sebanyak 50 mL
Larutan sampel kedalam labu takar 100 mL
- disaring
- ditandabataskan
2. Pembuatan larutan standar logam besi (Fe) 100 ppm

Larutan induk logam besi (Fe)

- Dipipet 10 mL larutan induk logam besi 1000
ppm
- dituangkan kedalam labu takar 100 mL
- ditambahkan akuades sampai tanda tera
3. Pembuatan larutan blanko - dihomogenkan
Larutan standar logam besi (Fe) 100 ppm
Larutan HNO3 pH 2,0
- dipipet
- dimasukkan kedalam gelas kimia
Larutan blanko
4. Pembuatan larutan baku logam besi (Fe) 10 ppm

Larutan baku logam besi (Fe) 10 ppm

- dipipet 50 mL larutan standar logam besi
100 ppm
- dimasukan kedalam labu takar 500 mL
- ditambahkan akuades sampai tanda tera
- dihomogenkan
5. Pembuatan larutan kerja logam besi (Fe)
Larutan baku logam besi 10 ppm
Larutan baku besi 10 ppm

- dimasukkan kedalam 5 labu takar 100 mL

masing-masing 10 mL, 20 mL, 30 mL, 40
mL dan 50 mL
-
Labu takar 1 Labu takar 2 Labu takar 3 Labu takar 4 Labu takar 5
100 mL 100 mL -100 mL
ditambahkan 100 mL 100 mL
masing-masing aquades sampai
tanda tera.
- dihomogenkan
Larutan kerja logam besi (Fe)
6. Pembuatan Kurva Kalibrasi Dan Pengukuran Kosentrasi Sampel

Larutan uji 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 4

ppm, 5 ppm, dan larutan sampel
- diukur absorbansinya dengan Panjang
gelombang maksimum 248,3 nm
- dicatat absorbansi setiap larutan
- apabila serapan larutan berada diluar
rentang deret standar maka larutan
diencerkan dan diukur kembali serapannya
Hasil pengamatan
- dibuatkan kurva kalibrasi

DAFTAR PUSTAKA

Ferreira, S. L. C., Bezerra, M.A., Santos, A.S., Dos Santos, W. N. L., Novaes, C.
G., de Oliveira, O.M.C. dan Garcia, R. L., (2018), Atomic absorption
Spectrometry – a Multi Element Technique. Trends in Analytical
Chemistry, 100, doi:10.1016/j.trac.2017.12.012.

Hasni, N.A.M. Dan Ade M.U., 2016, Determination of Iron Metal Concentration
(Fe) in Water Well People Around Mining Industry "X" District with Long
Atomic Absorption Spectrophotometry, Jurnal Analis Farmasi, 1(3).
Kusuma, A.T. Nurmaya E, Zainal A. Siti S.A., 2019, Analisis Kandungan Logam
Berat Timbal (Pb) dan Raksa (Hg) pada Cat Rambut yang Beredar di Kota
Makassar dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), Celebes
Enviromental Science Journal, 1(1).

Peng, B., Shen Y., Gao Z., Zhou M., Ma Y. dan Zhao, S. 2015, Determination of
Total Iron in Water and Foods by Dispersive Liquid–Liquid
Microextraction Coupled with Microvolume UV–Vis Spectrophotometry,
Food Chemistry, 176.

Zhong, W.S., Ting R. dan Li J.Z., 2015, Determination of Pb (Lead), Cd

(Cadmium), Cr (Chromium), C u (Copper), and Ni (Nickel) in Chinese Tea
with High Resolution Continuum Source Graphite Surnace Atomic
Absorption Spectrometry, Journal of Food and Drug Analysis, 24.